Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur (vorzugsweise mikrowellengestützten) Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial, insbesondere aus Naturstoffen, wie Pflanzen oder Pflanzenteilen.

Die Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial, insbesondere aus Naturstoffen, findet breite Anwendung im Bereich der Pharmazie, Medizin, Lebensmitteltechnologie und dergleichen, um flüchtige Stoffe wie Öle beispielsweise aus Pflanzenmaterial zu extrahieren. Beispielsweise können CBD, THC und Terpene aus Cannabis-Pflanzenmaterial extrahiert werden, Lavendelöl aus Lavendelblüten, Zitronenöl aus Zitronenschalen etc.

Verfahren zur Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial sind bekannt, insbesondere durch Verdampfen der flüchtigen Stoffe, kondensieren der so entstandenen Gasphase und Auffangen des Kondensats als Extrakt („Destillation“). Problematisch bei Extraktionsverfahren empfindlichen Probenmaterials ist die Einwirkung von Sauerstoff auf das Probenmaterial, welches zur Oxidation führt und das aufzufangende Extrakt, d.h. das Kondensat des flüchtigen Stoffs, schädigen kann. Es kann aber auch gerade erwünscht sein, gezielt reaktiv auf das Probenmaterial einzuwirken, um den Aufschluss desselben zu verbessern, was konventionell nicht möglich ist.

Die vorliegende Erfindung wurde unter Berücksichtigung der vorgenannten Umstände gemacht und stellt sich die Aufgabe, eine Vorrichtung zur Extraktion flüchtiger Stoffe bereitzustellen, mittels welcher flüchtige Stoffe besser extrahiert werden können.

Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß dem unabhängigen Anspruch gelöst. Die abhängigen Ansprüche bilden die Erfindung vorteilhaft weiter.

Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung zur Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial bereitgestellt. Die Vorrichtung weist einen Reaktionsraum mit einem Probenraum zur Aufnahme des Probenmaterials auf. Ferner weist die Vorrichtung eine Heizvorrichtung zum Erhitzen des Probenmaterials in dem Probenraum zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung auf. Die Vorrichtung weist außerdem einen Fluid-Einlass auf, welcher mit dem Probenraum fluidisch verbunden ist, um Prozessgas in den Probenraum zuzuführen. Des Weitere weist die Vorrichtung einen Sammelraum auf, welcher stromabwärts des Fluid-Einlasses mit dem Probenraum fluidisch über einen Fluidpfad verbunden ist, um (die) Gase (also insbesondere wenigstens das Verdampfungsgas und das Prozessgas) aus dem Probenraum abzuführen. Der Fluidpfad weist einen Kondensator auf, um das Verdampfungsgas in den Sammelraum zu kondensieren. Der Probenraum, der Fluidpfad und der Sammelraum bilden zusammen einen Vorrichtungsraum. Der Sammelraum weist einen Fluid-Auslass mit einem Überdruckventil auf. Das Überdruckventil ist derart ausgebildet, so dass in dem Vorrichtungsraum befindliches Gas bei Überschreiten eines definierten (GasIDrucks nach außen, d.h. aus der Vorrichtung hinaus, entweichen kann.

Erfindungsgemäß werden unter „Probematerial“ alle Materialien verstanden, die flüchtige Stoffe enthalten, welche mittels Verdampfung gewonnen werden können. Insbesondere umfasst sind Naturstoffe, wie Pflanzenmaterial, z.B. ganze Pflanzen oder Teile davon (wie z.B. Blüten), sowohl in frischem als auch in einem vorprozessierten Zustand, wie (gefrier-)getrocknet, rehydriert, zerkleinert, etc.

Erfindungsgemäß werden unter „flüchtigen Stoffen“ die Inhaltsstoffe des Probenmaterials verstanden, welche mittels Verdampfung gewonnen werden können, z.B. (ätherische) Öle.

Die Extraktion kann durch Einsatz eines Lösungsmittels verbessert werden. Als Lösungsmittels kann Wasser oder ein organisches Lösungsmittel verwendet werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt es, die Extraktion der flüchtigen Stoffe in mehrfacher Hinsicht zu verbessern. Zunächst ist es mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich, den Vorrichtungsraum vor Beginn der eigentlichen Verdampfung mit dem Prozessgas zu spülen, d.h. in dem Vorrichtungsraum befindliches Gas (bspw. Luft) durch Einbringen einer entsprechenden Menge von Prozessgas über das Überdruckventil nach außen, d.h. aus der Vorrichtung hinaus, zu verdrängen und so weitestgehend durch das Prozessgas zu ersetzen. Die Zusammensetzung der Gasphase (d.h. das Gas) in dem Vorrichtungsraum kann somit gezielt beeinflusst werden, z.B. kann ggf. unerwünschter Sauerstoff ausgespült werden. Ferner erlaubt es die erfindungsgemäße Vorrichtung aber auch, während des Verdampfungsprozesses gebildete bzw. freiwerdende Gase kontinuierlich nach außen auszutreiben, indem Prozessgas über den Fluid-Einlass nachgeführt wird. Da über das Überdruckventil lediglich ein Austritt der Gase nach außen, aber kein Eintritt aus der Umgebung in die Vorrichtung möglich ist, muss lediglich ein kleines Volumen freiwerdender / gebildeter Gase ausgetrieben werden, was vorteilhaft zu einem geringen Prozessgas-Verbraucht führt. Ferner führt das Überdruckventil durch Erhöhung des Drucks im Vorrichtungsraum vorteilhaft dazu, dass der Taupunkt in dem Kondensator erhöht wird, wodurch die Extraktion ebenfalls verbessert wird. Letztendlich kann so der Vorrichtungsraum auf eine bestimmte Gaszusammensetzung eingestellt und auf dieser gehalten werden, dies darüber hinaus mit nur geringem Verbrauch von Prozessgas. Ferner kann die Güte, d.h. insbesondere die Qualität der extrahierten flüchtigen Stoffe verbessert werden, da unerwünschte Prozesse wie Oxidation behindert, ggf. erwünschte Prozesse durch Wahl eines geeigneten Prozessgases hingegen gefördert werden können. Indem es also erfindungsgemäß möglich ist, die Gasphase (das Gas) in der Vorrichtung gezielt zu beeinflussen, kann die Reaktion des Gases mit dem Probenmaterial gezielt beeinflusst oder unterbunden werden, so dass die Qualität der flüchtigen Stoffe verbessert werden kann. Ferner wird dieser Vorteil mit einem besonders geringen Gasverbrauch erzielt, so dass die Vorrichtung gleichzeitig vorteilhaft bezüglich ihrer Betriebskosten ist.

Als Prozessgase kommen prinzipiell alle (Prozess-)Gase oder (Prozess-)Gasmischungen in Betracht, mit denen der Extraktionsprozess vorteilhaft beeinflusst werden kann. Vorzugsweise ist das Prozessgas ein inertes Gas (auch als Inertgas bezeichnet) oder ein reaktives Gas oder eine Mischung der genannten Gase. Inerte (Prozess-)Gase oder (Prozess-)Gasmischungen unterbinden eine Oxidation oder sonstige Reaktionen. Reaktive (Prozess-)Gase oder (Prozess- )Gasmischungen erlauben bspw. die Verbesserung des Aufschlusses des Probenmaterials und/oder das Hervorrufen gewünschter Reaktionen. Reaktive (Prozess-)Gase oder (Prozess- )Gasmischungen können einen oxidativen und/ oder reduktiven Charakter aufweisen.

Weiterhin bevorzugt kann das Prozessgas Argon oder Wasserstoff oder eine Mischung von Argon und Wasserstoff umfassen. Bevorzugt ist das Prozessgas ein Argon/Wasserstoff-Gemisch. Wenn Wasserstoff vorhanden ist, kann der Anteil Wasserstoff im Prozessgas vorzugsweise kleiner oder gleich 5 Vol.-% sein, weiter bevorzugt zwischen 0,1 Vol.-% und 5 Vol.-% betragen. Dabei wird jeder Zwischenwert ausdrücklich mit offenbart. Besonders bevorzugt wird der Einsatz von einem Argon/Wasserstoff-Gemisch, so dass das Prozessgas gleichzeitig reduktiven als auch inerten Charakter aufweist. Insbesondere ist das Prozessgas zur Beeinflussung des Probenmaterials geeignet, ohne dabei aber brennbar zu sein. Die Verwendung von Argon oder einer Mischung von Argon und Wasserstoff kann zudem die Verdrängung des Gases aus dem Probenraum vereinfachen, da Argon eine höhere Dichte als Luft hat

Die Heizvorrichtung kann bevorzugt eine Mikrowellen-Heizeinrichtung sein. Somit kann die Heizvorrichtung dazu eingerichtet sein, Mikrowellenstrahlung zu erzeugen; dies vorzugsweise mittels einem oder mehrerer Magnetron(s).

Durch Bestrahlung des Probenraums mit Mikrowellenstrahlung ist ein besonders gezielter Eintrag von Energie möglich, wodurch das Probenmaterial gezielt, d.h. lokal und nach seinem Energieeintrag gezielt zur Bildung der Verdampfungsgase erhitzt werden kann. Durch den gezielten Energieeintrag kann eine Veränderung der flüchtigen Stoffe vermieden werden, was die Qualität der Extraktion weiter verbessert. Ferner kann das Probenmaterial gleichmäßig erhitzt werden, was die Ausbeute und somit ebenfalls die Extraktion verbessert. Der Fluid-Einlass kann bevorzugt eine Zuführleitung aufweisen, die sich vorzugweise in den Probenraum hinein erstreckt. Dabei kann sie sich beim Verfahren besonders bevorzugt bis zum Probenmaterial hin bzw. auf das Probenmaterial zu gerichtet erstrecken.

Durch Zuführung des Prozessgases über eine Zuführleitung ist der gezielte Eintrag von Prozessgas in den Probenraum möglich. Für den besonders bevorzugten Fall, dass diese Zuführleitung sich bis in den Probenraum hinein erstreckt, kann das Prozessgas gezielt einem darin befindlichen Probenmaterial zugeführt und besonders bevorzugt unmittelbar auf der Oberfläche des Probenmaterials eingetragen werden, wodurch die Wirkung des Prozessgases gesteigert werden kann. Dies kann insbesondere bei Prozessgasen oder Prozessgasmischungen geringer Dichte vorteilhaft sein.

Der Fluid-Einlass kann bevorzugt ein nur zum Probenraum bzw. Vorrichtungsraum hin öffnendes Ventil, insbesondere ein Rückschlagventil, aufweisen, über das das Prozessgas zugeführt werden kann.

Hierdurch kann auf einfache Weise verhindert werden, dass während des Eintrags des Prozessgases durch den Fluid-Einlass (Prozess-)Gas aus der Vorrichtung austreten kann. Die Effizienz der Extraktion kann so weiter verbessert werden, da der Verbrauch an Prozessgas durch Unterbindung unerwünschter Verluste so minimiert werden kann.

Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt eine Prozessgasquelle aufweisen, welche mit dem Fluid- Einlass fluidisch verbunden ist, um Prozessgas in den Probenraum bzw. Vorrichtungsraum zuzuführen.

Auf diese Weise kann ein beliebiges Prozessgas in ausreichender Menge für den Prozess zur Verfügung gestellt werden. Auch lässt sich so zwischen unterschiedlichen Prozessgasen einfach wechseln oder diese zur Bildung eines Gasgemisches vor Ort einfach verbinden.

Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt eine Prozessgaspumpe zum Fördern eines Prozessgases über den Fluid-Einlass in den Probenraum bzw. Vorrichtungsraum aufweisen; dies vorzugsweise von der Prozessgasquelle.

Somit lässt sich das Prozessgas in einfacher Weise und bevorzugt einfach regelbar in das System einführen. Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt ein Probenbehältnis aufweisen, welches den Probenraum bildet bzw. aufweist. Mithin weist der vom Probenbehältnis begrenzte Innenraum den Probenraum auf oder bildet diesen.

Somit kann ein definierter Probenraum bereitgestellt werden, in den das Probenmaterial in einfacher Weise aufgenommen und von dem es wieder entnommen werden kann. Auch kann durch den definierten Probenraum ein Eintrag von Prozessgas und von der Heizquelle (bspw. Mikrowellen) gezielt ausgeführt werden.

Das Probenbehältnis kann bevorzugt lösbar in dem Reaktionsraum vorgesehen sein.

Folglich kann der Probenraum über das Probenbehältnis in einfacher Weise zur Entnahme und Aufnahme von Probenmaterial aus der Vorrichtung bzw. dem Reaktionsraum entnommen werden. Auch ist es so möglich, den Probenraum auf das Probenmaterial (bspw. Art, Menge, etc.) und das zu verwendende Prozessgas sowie ggf. die Heizvorrichtung entsprechend abgestimmt auszuwählen.

Das Probenbehältnis kann bevorzugt ein Griffelement, vorzugsweise ein den Probenraum oder das Probenbehältnis außen umgebendes Ringelement, zum Anheben des Probenbehältnisses aufweisen.

Mit dem Griffelement wird ein einfaches Mittel zum Handling des Probenbehältnisses bereitgestellt. Wenn dies als Ringelement ausgebildet ist, lässt es sich zudem einfach zum besonders sicheren Handling greifen.

Der Reaktionsraum kann bevorzugt Positionierstrukturen aufweisen, welche mit dem Probenbehältnis, vorzugsweise einem Ausrichtelement bzw. Zentrierelement desselben, welches besonders bevorzugt durch dessen Griffelement oder Ringelement gebildet ist, Zusammenwirken, um das Probenbehältnis im Reaktionsraum definiert zu positionieren, vorzugsweise zu zentrieren.

Mittels der Positionierstrukturen kann so eine definierte Position des Probenbehältnisses erzielt werden. Somit kann das Probenbehältnis bspw. zur Heizvorrichtung definiert ausgerichtet werden, um eine effektive Erwärmung des Probenmaterials im Probenraum zu bewirken.

Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt eine Antriebseinheit zum drehbaren Antrieb des Probenraumes, vorzugsweise des Probenbehältnisses, im Reaktionsraum aufweisen. Auf diese Weise kann eine besonders homogene Erwärmung des Probenmaterials erzielt werden.

Die Antriebseinheit kann bevorzugt einen Drehteller aufweisen. Dieser kann den Probenraum und weiter bevorzugt das Probenbehältnis aufnehmen. Dabei kann der Drehteller in einer besonders bevorzugten Ausgestaltungsform die Positionierstrukturen aufweisen.

Somit kann ein einfaches aber effektives Mittel zur drehbaren Bereitstellung des Probenmaterials bzw. des Probenraumes oder des Probenbehältnisses bereitgestellt werden.

Der Probenraum, vorzugsweise das Probenbehältnis, kann bevorzugt einen Deckel zum wahlweisen Öffnen des Probenraumes zur Aufnahme und Entnahme von Probenmaterial aufweisen. Der Deckel kann beispielsweise durch Abheben vom Reaktionsraum bzw. Probenraum oder Probenbehältnis geöffnet werden.

Somit kann ein einfach zugänglicher Probenraum bereitgestellt werden. Insbesondere ist es bei einer derartigen Ausführung des Probenraums möglich, das Probenmaterial in einfacher Weise aus dem Reaktionsraum bzw. der Vorrichtung zu entnehmen bzw. in diese aufzunehmen. Sofern ein lösbares Probenbehältnis vorgesehen ist, kann so das Probenbehältnis zur Aufnahme und Entnahme von Probenmaterial einfach entnommen werden. Insgesamt kann so die Handhabbarkeit der Vorrichtung verbessert werden.

Vorzugsweise kann wenigstens ein Teil des Fluidpfades und vorzugsweise ferner des Sammelraums derart mit dem Deckel verbunden sein, dass diese beim Öffnen des Probenraumes gemeinsam mit dem Deckel bewegt oder angehoben werden; beispielsweise vom Probenbehältnis angehoben werden können. Vorzugsweise ist der Deckel dazu bewegbar aber ortsfest in der Vorrichtung vorgesehen, während - soweit vorhanden - das Probenbehältnis entnommen werden kann. Somit müssen die restlichen Komponenten der Vorrichtung vor Abnahme des Deckels nicht demontiert werden, um an den Probenraum zu gelangen bzw. um das Probenbehältnis zu entnehmen. Insgesamt kann so die Handhabbarkeit der Vorrichtung weiter vereinfacht und verbessert werden.

Vorzugsweise kann die Vorrichtung ferner einen Aktuator aufweisen, mittels welchem der Deckel wahlweise geöffnet werden kann.

Somit ist es möglich, die Öffnung des Deckels zu automatisieren. Dies vereinfacht die Entnahme des Probenbehältnisses. Insgesamt kann so die Handhabbarkeit der Vorrichtung noch weiter vereinfacht und verbessert werden. Die Vorrichtung kann ferner bevorzugt einen Sammelbehälter aufweisen, vorzugsweise in der Form eines Abscheiders, welcher wiederum den Sammelraum aufweist.

Somit kann der Sammelraum einfach bereitgestellt und gehandhabt werden.

Der Sammelraum kann bevorzugt eine Rückführleitung zur Rückführung einer kondensierten Lösungsmittelphase, vorzugsweise einer Wasserphase, in den Probenraum aufweisen.

Es ist somit möglich, einen Kreislauf des Lösungsmittels in der Vorrichtung zu erzeugen, indem kondensiertes und abgeschiedenes Lösungsmittel wieder in den Probenraum zurückgeführt wird, wo es dann wieder zur Lösung der flüchtigen Stoffe zur Verfügung steht. Als Lösungsmittel kommen dabei grundsätzlich alle geeigneten Stoffe in Frage, insbesondere Wasser, aber auch Kohlenwasserstoffe, Alkohole etc. Auf diese Weise kann die Wirksamkeit der Extraktion gesteigert und der Verbrauch an Lösungsmittel sowie die nötige Heizleistung reduziert werden.

Die Rückführleitung kann bevorzugt derart angeordnet sein, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase einen Gasfluss durch die Rückführleitung verhindert.

Somit ist es möglich, den Sammelraum gegenüber dem Probenraum einseitig gasdicht über die Lösungsmittelphase abzusperren, beispielsweise durch Verwendung eines Abscheiders mit Überlauf, so dass ein Gasfluss nur durch den Fluidpfad stattfinden kann. Dadurch kann das Volumen der Gasphase in dem Vorrichtungsraum reduziert werden, was den Verbrauch an Prozessgas weiter senkt. Ferner kann so sichergestellt werden, dass sich die Flussrichtung des Gases im Vorrichtungsraum vom Probenraum hin zum Überdruckventil über den Fluidpfad einstellt, was die Wirkung der Verdrängung unerwünschter Gase im Vorrichtungsraum verbessert.

Die Rückführleitung kann bevorzugt wenigstens teilweise koaxial mit der Zuführleitung verlaufen.

Hierdurch wird zum einen der Aufbau vereinfacht, da nur eine Öffnung in dem Probenraum nötig ist, um Prozessgas und rückgeführte Lösungsmittelphase in diesen einzutragen. Ferner können sich die Temperatur des Prozessgases und der rückgeführten Lösungsmittelphase bereits vor Eintrag in den Probenraum angleichen, was zu einer verbesserten thermischen Stabilität des Prozesses führt. Wenigstens ein Teil der Rückführleitung und ein Teil des Fluidpfades zwischen Probenraum und Kondensator können identisch sein bzw. gemeinsam verlaufen.

Auf diese Weise kann der Aufbau des Systems weiter vereinfacht werden; vergleichbar den Vorteilen, wie sie bei dem vorhergehenden Merkmal beschrieben sind.

Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner einen Temperatursensor zur Messung einer Temperatur im Vorrichtungsraum aufweisen.

Somit ist es möglich, den Zustand des Extraktionsprozess zu überwachen und bei Überschreiten einer vorbestimmten kritischen Temperatur geeignete Korrektur-Maßnahmen zu ergreifen; beispielsweise die Heizleistung zu reduzieren. So kann die Freiwerdung unerwünschter Stoffe unterbunden werden und letztendlich eine hohe Qualität der extrahierten flüchtigen Stoffe gewährleistet werden. Ferner kann so verhindert werden, dass ein mit erhöhter Temperatur verbundener übermäßiger Druckanstieg zum Entweichen einer zu hohen Menge Gas aus dem Überdruckventil führen würde, was die Qualität der Extraktion noch weiter verbessert.

Der Temperatursensor kann bevorzugt einen Probentemperatursensor aufweisen, welcher dem Probenraum zur Messung einer Temperatur des Probenmaterials zugeordnet ist. Dabei kann es sich bspw. um einen auf den Probenraum gerichteten Infrarot-Sensor handeln.

Somit kann die Temperatur im Probenraum und insbesondere des Probenmaterials überwacht werden, um so bspw. die Freiwerdung unerwünschter Stoffe zu unterbinden und letztendlich eine hohe Qualität der extrahierten flüchtigen Stoffe zu gewährleisten. Wie im Folgenden noch erläutert wird, kann so bspw. die Heizvorrichtung zur Prozesssteuerung angesteuert bzw. geregelt werden.

Der Temperatursensor kann bevorzugt einen Kontrolltemperatursensor zur Messung einer Temperatur in dem Vorrichtungsraumes stromabwärts des Kondensators, vorzugsweise im Bereich des Fluid-Auslasses, aufweisen.

Somit kann die Temperatur im Vorrichtungsraum und besonders bevorzugt im Bereich des Fluid-Auslasses überwacht werden. Auf diese Weise kann bevorzugt verhindert werden, dass ein mit erhöhter Temperatur verbundener übermäßiger Druckanstieg zum Entweichen einer zu hohen Menge Gas aus dem Überdruckventil führen würde. Somit kann die Qualität der Extraktion noch weiter verbessert werden.

Das Überdruckventil kann bevorzugt den Kontrolltemperatursensor aufweisen oder tragen. Somit kann der Aufbau der Vorrichtung weiter vereinfacht werden. Wird der Kontrolltemperatursensor von dem Überdruckventil getragen, kann dessen exakte Positionierung vereinfacht und dessen ggf. notwendige Entnahme - bspw. zu Wartungszwecken - vereinfacht werden.

Das Überdruckventil kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil sein oder ein solches aufweisen.

Auf diese Weise kann ein auch dauerhaft genaues Ventil bereitgestellt werden. Grundsätzlich sind auch andere Überdruckventile bspw. mit Federelementen denkbar.

Der definierte Druck im Vorrichtungsraum kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Insbesondere kann der definierte Druck von der Art des Prozesses, dem Aufbau der Vorrichtung, den Volumina von Probenraum, Fluidpfad und Sammelraum sowie Vorrichtungsraum als Ganzes, und vielen weiteren Faktoren abhängen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck. Auf diese Weise kann der Taupunkt in dem Kondensator gezielt und definiert erhöht werden, wodurch die Extraktion weiter verbessert wird.

Die Vorrichtung kann bevorzugt ferner eine Steuereinheit zur Steuerung eines Extraktionsprozesses mittels der Vorrichtung aufweisen. Dabei dient die Steuereinheit bevorzugt der Steuerung der Heizvorrichtung und/oder des Fluid-Einlasses und, wenn vorhanden, auch der Prozessgaspumpe und/oder des Aktuators und/oder der Antriebseinheit.

Auf diese Weise kann ein Extraktionsprozess bevorzugt automatisch und mit besonders hoher Genauigkeit durchgeführt werden.

Die Steuereinheit kann bevorzugt derart eingerichtet sein, um die Vorrichtung auf Basis wenigstens eines der Temperatursensoren zu steuern.

Die Steuerung bzw. Regelung auf Basis wenigstens eines der Temperatursensoren (also wenigstens Probentemperatursensor und/oder Kontrolltemperatursensor) sorgt für einen besonders genauen und effektiven Extraktionsprozess.

Erfindungsgemäß wird ferner ein Verfahren zur Extraktion flüchtiger Stoffe aus Probenmaterial bereitgestellt. Dies wird vorzugsweise mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst: - Aufnehmen des Probenmaterials in einem Probenraum eines Reaktionsraumes,

- Zuführen von Prozessgas in den Probenraum über einen Fluid-Einlass,

- Erhitzen des Probenmaterials zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe aus dem

Probenmaterial enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung,

- Abführen der Gase aus dem Probenraum über einen Fluidpfad,

- Kondensieren des abgeführten Verdampfungsgases in einen Sammelraum (S), wobei der Probenraum, der Fluidpfad und der Sammelraum zusammen einen Vorrichtungsraum bilden, und

- bei Überschreiten eines definierten Drucks in dem Vorrichtungsraum, Entweichen des in dem Vorrichtungsraum befindlichen Gases nach außen über ein Überdruckventil eines Fluid-Auslasses des Sammelraumes.

Der definierte Druck im Vorrichtungsraum ergibt sich wie zuvor bereits beschrieben, und kann folglich grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Insbesondere kann der definierte Druck von der Art des Prozesses, dem Aufbau der Vorrichtung, den Volumina von Probenraum, Fluidpfad und Sammelraum sowie Vorrichtungsraum als Ganzes, und vielen weiteren Faktoren abhängen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck.

Der Probenraum kann vorzugsweise durch ein Probenbehältnis gebildet werden, welches zum Aufnehmen des Probenmaterials wahlweise aus dem Reaktionsraum entnommen werden kann.

Bei einem Einsetzen des Probenbehältnisses in den Reaktionsraum kann das Probenbehältnis mit Positionierstrukturen des Reaktionsraumes bevorzugt derart Zusammenwirken, so dass das Probenbehältnis in dem Reaktionsraum definiert positioniert oder zentriert wird.

Der Probenraum, vorzugsweise das Probenbehältnis, kann bevorzugt wenigstens während des Erhitzens des Probenmaterials im Reaktionsraum bewegt und weiter vorzugsweise gedreht werden.

Der Vorrichtungsraum kann bevorzugt vor dem Erhitzen des Probenmaterials durch das Zuführen des Prozessgases über den Fluid-Einlass über das Überdruckventil gespült werden.

Das Erhitzen kann bevorzugt mittels Mikrowellen erfolgen.

Das Prozessgas kann bevorzugt während des gesamten oder eines Teils des Extraktionsprozesses zugeführt werden. Das Prozessgas kann bevorzugt in einer Menge pro Minute zugeführt werden, welche im Wesentlichen dem Volumen des Vorrichtungsraumes entspricht, vorzugsweise V4 bis 2/1 des Volumens des Vorrichtungsraumes, weiter bevorzugt V2 bis 3/2 des Volumens des Vorrichtungsraumes.

Der Schritt des Zuführens von Prozessgas und/ oder der Schritt des Erhitzens des Probenmaterials kann bevorzugt in Abhängigkeit einer Temperatur in dem Vorrichtungsraum bzw. dem Sammelraum und/oder einer Temperatur des Probenmaterials gesteuert werden.

Der Sammelraum kann bevorzugt eine Rückführleitung aufweisen, über die eine kondensierte Lösungsmittelphase, vorzugsweise eine Wasserphase, in den Probenraum zurückgeführt wird, wobei die Rückführleitung derart angeordnet ist, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase einen Gasfluss durch die Rückführleitung verhindert.

Das Prozessgas kann bevorzugt wenigstens teilweise ein reduktives, oxidatives oder inertes Gas sein, bevorzugt eine Gasmischung mit Argon-Anteil, besonders bevorzugt eine nicht-brennbare Gasmischung mit Argon- und Wasserstoff- Anteil.

Die Vorteile und bevorzugten weiterbildenden Aspekte des Verfahrens ergeben sich analog zu denen der bereits erläuterten Vorrichtung. Auf eine wiederholende Wiedergabe wird daher der Übersichtlichkeit wegen verzichtet.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es insofern analog zu der Vorrichtung ebenso möglich, die Extraktion zu verbessern. Die Gasphase in dem Vorrichtungsraum kann also gezielt vor und während der Verdampfung beeinflusst werden, wobei der Prozessgas-Verbrauch verringert werden kann. Ferner kann die Qualität der gewonnen flüchtigen Stoffe verbessert werden.

Diese und weitere Aspekte und Vorteile ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung und der einzigen Figur. Die nachfolgende Beschreibung und Figur haben dabei aber keine beschränkende Wirkung. Ferner können einzelne Merkmale losgelöst beliebig mit anderen Merkmalen kombiniert werden, insofern dies vom Umfang der unabhängigen Ansprüche gedeckt ist und keine Widersprüche erzeugt. Es zeigt

Fig. 1 ein Ausfiihrungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Ein Ausfiihrungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 100 zur Extraktion flüchtiger Stoffe X aus Probenmaterial P ist in Fig. i dargestellt.

Die Vorrichtung weist einen Reaktionsraum R auf. Der Reaktionsraum R wiederum weist einen Probenraum 20 zur Aufnahme des Probenmaterials P auf. Dabei kann der gesamte Reaktionsraum R als Probenraum 20 dienen. Es ist jedoch auch denkbar, dass der Probenraum 20 nur einen Teil des Reaktionsraumes R bildet. Der Probenraum 20 kann dabei einen festen bzw. integralen Bestandteil des Reaktionsraumes R bilden. Auch ist es denkbar, dass der Probenraum 20 lösbar vorgesehen ist. Im dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung ein Probenbehältnis 21 auf, welches den Probenraum 20 bildet oder aufweist. Das Probenbehältnis 21 ist dabei bevorzugt lösbar in dem Reaktionsraum R vorgesehen. Vorzugsweise ist der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 aus Glas, PTFE oder einem anderen wenigstens teilweise mikrowellentransparenten Werkstoff hergestellt.

Die Vorrichtung 100 weist ferner eine Heizvorrichtung 10 zum Erhitzen des Probenmaterials P in dem Probenraum 20 zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe X enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung auf. Besonders bevorzugt ist die Heizvorrichtung 10 eine Mikrowellen-Heizeinrichtung. Der Reaktionsraum R oder wenigstens der Probenraum 20 ist in diesem Fall als Mikrowellenraum ausgebildet. Die Mikrowellen-Heizeinrichtung ist dazu eingerichtet, Mikrowellenstrahlung zu erzeugen, vorzugsweise, indem diese Magnetrons (nicht dargestellt) umfasst. Die Heizvorrichtung 10 kann grundsätzlich jedoch auch eine andere, bspw. konventionelle, Heizvorrichtung 10 sein, und beispielsweise Heizmatten, Heizpatronen, Wärmelampen und dergleichen aufweisen.

Die Vorrichtung 100 weist ferner einen Fluid-Einlass E auf, welcher mit dem Probenraum 20 fluidisch verbunden ist, um Prozessgas in den Probenraum 20 zuzuführen. Als Prozessgas kommen, wie bereits beschrieben, bevorzugt (Prozess-)Gase oder (Prozess-)Gasmischungen insbesondere mit inertem, reduktiven und/oder oxidativem Charakter in Betracht.

Wie in Fig. 1 dargestellt, kann der Fluid-Einlass E eine Zuführleitung 51 aufweisen, die sich in den Probenraum 20 - hier in das Probenbehältnis 21 - hinein und besonders bevorzugt bis zum Probenmaterial P hin bzw. auf das Probenmaterial P zu gerichtet erstrecken kann. Der Fluid- Einlass E kann ein nur zum Probenraum P hin öffnendes Ventil 50 aufweisen, insbesondere ein Rückschlagventil 50 oder ein andersartiges Einwegventil, über das das Prozessgas zugeführt werden kann.

Das Prozessgas kann bspw. über eine Prozessgasquelle Q bereitgestellt sein. Dies kann, wie in

Fig. 1 schematisch dargestellt ist, mit dem Fluid-Einlass E fluidisch verbunden sein, um das Prozessgas so in den Probenraum 20 zuzuführen. Die Vorrichtung 100 kann ferner eine Prozessgaspumpe F zum Fördern eines Prozessgases über den Fluid-Einlass E in den Probenraum 20 aufweisen; dies bevorzugt von der vorgenannten Prozessgasquelle Q.

Die Vorrichtung 100 weist ferner einen Sammelraum S auf, welcher stromabwärts des Fluid- Einlasses E mit dem Probenraum 20 fluidisch über einen Fluidpfad 23, 24, 60 verbunden ist, um (die) Gase aus dem Probenraum 20 abzuführen. Der Fluidpfad 23, 24, 60 weist einen Kondensator 60 auf, um das Verdampfungsgas in den Sammelraum S zu kondensieren. Im dargestellten Ausführungsbeispiel weist die Vorrichtung 100 einen Sammelbehälter 80 auf, welcher wiederum den Sammelraum S aufweist. Der Sammelbehälter 80 ist hier beispielhaft in Form eines Abscheiders ausgebildet, in dem sich die kondensierten flüchtigen Stoffe (im Folgenden auch als Extrakt X bezeichnet) als Phase geringerer Dichte über der Lösemittelphase L abscheiden. Bevorzugt ist die Lösemittelphase L eine Wasserphase, welche sich in einem vorzugsweise vorhandenen Auslassteil 81 des Sammelraumes S bzw. Sammelbehälters 80 sammelt. Beispielsweise über einen Hahn 84 können die kondensierten Phasen X, L und insbesondere das Extrakt X entnommen werden. Dargestellt ist ferner, dass der Sammelraum S bzw. der Sammelbehälter 80 mittels eines optionalen Kühlers 83 wahlweise gekühlt werden kann.

Der Probenraum 20, der Fluidpfad 23, 24, 60 und der Sammelraum S bilden zusammen einen Vorrichtungsraum V. Im dargestellten Beispiel wird der Fluidpfad 23, 24, 60 gebildet durch eine noch näher zu beschreibende Rückführleitung 23, einen die Rückführleitung 23 und den Kondensator 60 verbindenden Schlauch 24, sowie den Kondensator 60. Grundsätzlich kann der Fluidpfad durch jede beliebige fluidische Verbindung und Räume gebildet werden.

Der Sammelraum S weist einen Fluid- Auslass A mit einem Überdruckventil 70 auf, welches derart ausgebildet ist, dass in dem Vorrichtungsraum V befindliches Gas bei Überschreiten eines definierten Drucks nach außen entweichen kann. Das Überdruckventil 70 kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil aufweisen oder sein. Der definierte Druck im Vorrichtungsraum V kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck.

Das Probenbehältnis 21 kann ein Griffelement zum Anheben des Probenbehältnisses 21 aufweisen. Dieses Griffelement kann, wie in Fig. 1 dargestellt, vorzugsweise durch ein den Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 außen umgebendes Ringelement 25 gebildet sein. Der Reaktionsraum R kann ferner Positionierstrukturen 33 aufweisen. Diese sind derart ausgebildet, dass sie mit dem Probenbehältnis 21 bzw. einem Ausrichtelement desselben Zusammenwirken, um das Probenbehältnis 21 im Reaktionsraum R definiert zu positionieren. Vorzugsweise ist das Ausrichtelement durch das Griffelement bzw. Ringelement 25 gebildet. Bevorzugt ist eine Zentrierung, wobei das Ausrichtelement 25 dann als Zentrierring ausgebildet ist.

Die Vorrichtung 100 kann ferner, wie in Fig. 1 gezeigt, eine Antriebseinheit 32 zum drehbaren Antrieb des Probenraumes 20, vorzugsweise des Probenbehältnisses 21, im Reaktionsraum R aufweisen. So kann der Eintrag von Wärmeenergie in das Probenmaterial P vergleichmäßigt werden. Die Antriebseinheit 32 kann dazu vorzugsweise einen Motor bspw. in einem Getrieberaum 30 der Vorrichtung 100 aufweisen. Die Antriebseinheit 32 kann bevorzugt einen Drehteller 31 aufweisen, um den Probenraum 20 durch Drehung des Drehtellers 31 drehbar anzutreiben. Hierzu kann der Drehteller 31 besonders bevorzugt das Probenbehältnis 21 aufnehmen. Sind die vorbeschriebenen Positionierstrukturen 33 vorhanden, so kann der Drehteller 31 bevorzugt diese Positionierstrukturen 33 aufweisen, wie dies in Fig. 1 beispielhaft dargestellt ist.

Zur Positionierung bzw. Zentrierung des Probenraumes 20 bzw. Probenbehältnisses 21 kann das Ausrichtelement (bspw. Griffelement bzw. Ringelement) 25 hier bevorzugt vertikal entlang des Probenraums 20 / Probenbehältnisses 21 gleitbar angeordnet sein. So kann der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 zunächst in dem Reaktionsraum R - bspw. auf dem Drehteller 31 - positioniert werden. Durch Heruntergleiten bzw. -schieben des Ausrichtelements 25 kann letzteres in Wirkkontakt mit den Positionierstrukturen 33 gebracht werden, um so den Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 entsprechend definiert zu positionieren bzw. zu zentrieren.

Wie ebenfalls in Fig. 1 dargestellt ist, kann der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 einen Deckel 22 zum wahlweisen Öffnen des Probenraumes 20 zur Aufnahme und Entnahme von Probenmaterial P aufweisen. Zwischen Deckel 22 und Probenbehältnis 21 ist dabei vorzugsweise eine Dichtung vorgesehen, die den Probenraum 20 nach außen bzw. hier auch schon zum Reaktionsraum R hin abdichtet.

Vorzugsweise ist wenigstens ein Teil des Fluidpfades 23, 24, 60 und vorzugsweise ferner des Sammelraums S derart mit dem Deckel 22 verbunden, so dass diese beim Öffnen des Probenraumes 20 gemeinsam mit dem Deckel 22 bewegt oder angehoben werden; hier bevorzugt gemeinsam mit dem Deckel 22 vom Probenbehältnis 21 angehoben werden. Dargestellt ist, dass sämtliche Anbauten, d.h. Elemente 23, 24, 60, 70, 80 mit dem Deckel 22 verbunden sein können, wobei in dem dargestellten Ausführungsbeispiel die Rückführleitung 23 mechanisch tragend mit dem Sammelraum S und dieser mechanisch tragend mit dem Kondensator 60 verbunden ist. Grundsätzlich sind auch andere Ausgestaltungsformen denkbar. Beispielsweise können die zu bewegenden bzw. anzuhebenden Elemente über einen gemeinsamen Rahmen oder ein gemeinsames Gehäuse verbunden und bewegbar sein.

Die Vorrichtung 100 weist vorzugweise ferner einen Aktuator 40, wie einen Linearmotor 40, auf, mittels welchem der Deckel 22 wahlweise geöffnet, also vorzugsweise abgehoben, werden kann. Der Aktuator 40 kann gegenüber einem Gehäuse G der Vorrichtung ortsfest verbunden sein. Ist wenigstens ein Teil oder der gesamte Fluidpfad 23, 24, 60 mit dem Deckel 22 verbunden, wie zuvor beschrieben, kann der Aktuator 40 all diese verbundenen Anbauten inklusive Deckel 22 verschieben und so den Deckel 22 öffnen, ohne dass die genannten Anbauten zuvor manuell entfernt werden müssen. Für den Fall, dass der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 drehbar in der Vorrichtung 100 aufgenommen ist, ist es bevorzugt, dass die Anbauten wie die Rückführleitung 23 nicht rotieren, sondern eine entsprechende Gleitdichtung, bspw. zwischen Deckel 22 und Rückführleitung 23, vorgesehen ist.

Die genannte Rückführleitung 23, 82 kann vorzugsweise vorgesehen werden, um den Sammelraum S zur Rückführung der kondensierten Lösungsmittelphase L, vorzugsweise der Wasserphase L, in den Probenraum 20 mit diesem zu verbinden. Wie in Fig. 1 dargestellt, ist die Rückführleitung 23, 82 derart angeordnet, dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase L einen Gasfluss durch die Rückführleitung 23, 82 verhindert. Dies wird im gezeigten Ausführungsbeispiel der Fig. 1 dadurch erreicht, dass ein Teil 82 der Rückführleitung 23, 82 vom stromabwärtigen zum stromaufwärtigen Ende schräg nach oben orientiert ist, so dass sich in diesem die Lösungsmittelphase L sammeln und über einen anderen Teil 23 der Rückführleitung 23, 82 in den Probenraum 20 laufen kann. Somit ist die Rückführleitung 23, 82 insgesamt durchgängig für die Lösemittelphase L, nicht aber für die Gasphase. Aber auch andere Mittel zur Erreichung dieser Funktion sind denkbar, wie z.B. die Verwendung eines Siphons oder die Verwendung spezieller Ventile.

Wie in Fig. 1 gezeigt, kann die Rückführleitung 23, 82 wenigstens teilweise (23) koaxial mit der Zuführleitung 51 verlaufen, wobei beispielsweise die Zuführleitung 51 als Rohr geringeren Durchmessers in der Rückführleitung 23 als Rohr mit einem größeren Durchmesser verläuft. Beide Rohre 23, 51 können zum Beispiel mit einem Stopfen 52 ineinander gehalten werden, beispielsweise auf Seiten des Fluid-Einlasses E. Der Stopfen 52 kann hier bspw. das Rückschlagventil 50 aufnehmen. Wenigstens ein Teil der Rückführleitung 23 und ein Teil des Fluidpfades 23 zwischen Probenraum 20 und Kondensator 60 können, wie in Fig. 1 gezeigt, identisch sein.

Der Fluidpfad 23 erstreckt sich bevorzugt durch den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 hindurch aus dem Probenraum 20 heraus. Ebenso kann sich die Zuführleitung 51 durch den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 hindurch in den Probenraum 20 hinein erstrecken. Ferner kann sich auch die Rückführleitung 23 durch den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 hindurch in den Probenraum 20 hinein erstrecken. Hierzu weist der Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 eine entsprechende Durchtrittsöffnung 26 auf. In der Durchtrittsöffnung ist bevorzugt eine Dichtung vorgesehen, um die den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis durchlaufende Leitung bzw. Pfad 23, 51 gegen den Deckel 22 bzw. das Probenbehältnis 21 entsprechend abzudichten. Hierbei kann es sich im Falle des drehbaren Vorsehens des Probenraumes 20 um vorbeschrieben Gleitdichtung handeln.

Die Vorrichtung 100 kann bevorzugt ferner einen Temperatursensor 11, 71 zur Messung einer Temperatur im Vorrichtungsraum V aufweisen. Der Temperatursensor kann bevorzugt einen Kontrolltemperatursensor 71 zur Messung einer Temperatur in dem Vorrichtungsraumes V stromabwärts des Kondensators 60, vorzugsweise im Bereich des Fluid-Auslasses A, aufweisen. Vorzugsweise weist dabei das Überdruckventil 70 den bevorzugt in den Vorrichtungsraum V gerichteten Kontrolltemperatursensor 71 auf, der hier bevorzugt die Temperatur im Sammelraum S messen kann. Ferner kann die Temperatur am Fluid-Einlass E mit einem dafür vorgesehen weiteren Temperatursensor (nicht gezeigt) bestimmt werden. Ebenso ist eine Bestimmung der Temperatur in dem Probenraum 20 mit einem vorzugsweise kontaktlosen Sensor 11, wie einem Infrarotsensor 11, möglich. Hierzu kann der Temperatursensor bevorzugt einen Probentemperatursensor 11 aufweisen, welcher dem Probenraum 20 zur Messung einer Temperatur des Probenmaterials P zugeordnet ist

Die Vorrichtung 100 weist vorzugsweise ferner eine Steuereinheit auf. Eine solche ist grundsätzlich hinlänglich bekannt und ist daher der Übersichtlichkeit halber in der Fig. 1 nicht dargestellt. Die Steuereinheit dient bevorzugt der ((teil-)automatisierten) Steuerung eines Extraktionsprozesses mittels der Vorrichtung 100, vorzugsweise der Heizvorrichtung 10 und/oder des Fluid-Einlasses E (also bspw. des Ventils 50) und, wenn vorhanden, auch der Prozessgaspumpe F und/ oder des Aktuators 40 und/ oder der Antriebseinheit 32.

Die Steuereinheit ist bevorzugt derart eingerichtet, um die Vorrichtung 100 auf Basis wenigstens eines der Temperatursensoren 11, 71 zu steuern. So kann die Steuereinheit beispielsweise derart eingerichtet sein, dass sie Temperaturmesswerte der Temperatursensoren 11, 71 empfängt und abhängig von vorbestimmten Prozessparametern die Heizleistung der Heizvorrichtung 10 regelt, um den Extraktionsprozess optimal zu steuern. Jene Steuereinheit kann, wenn vorhanden, auch den Aktuator 40 steuern, um eine Entnahme des Probenmaterials P bspw. über das Probenbehältnis 21 zu ermöglichen. Die Steuereinheit kann, wenn vorhanden, ferner auch den Antrieb 32 bspw. zum Drehantrieb des Drehtellers 31 steuern. Auch kann über die Steuereinheit die Prozessgaspumpe F, wenn vorhanden, zum definierten und Prozessabhängigen Zuführen von Prozessgas gesteuert werden. Ebenso ist eine Steuerung des Fluid- Einlasses E, bspw. über dessen Ventil 50, denkbar, um eine Prozessgaszufuhr definiert zu steuern.

Im Folgenden wird ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Extraktion flüchtiger Stoffe X aus Probenmaterial P, vorzugsweise mittels einer Vorrichtung 100 der vorliegenden Erfindung, beschrieben.

Zunächst wird das Probenmaterial P in dem Probenraum 20 des Reaktionsraumes R aufgenommen, beispielsweise in den Probenraum 20 gefüllt. Der Probenraum 20 kann durch das vorbeschriebenes Probenbehältnis 21 gebildet sein, welches dann zum Aufnehmen des Probenmaterials P dient und dazu wahlweise aus dem Reaktionsraum R entnommen werden kann. Beim optimalen Einsetzen des optionalen Probenbehältnisses 21 in den Reaktionsraum R wirkt das Probenbehältnis 21 bevorzugt mit Positionierstrukturen 33 des Reaktionsraumes R derart zusammen, so dass das Probenbehältnis 21 dann in dem Reaktionsraum R definiert positioniert oder zentriert wird.

Dann wird das Prozessgas in den Probenraum 20 über den Fluid-Einlass E zugeführt. Das Prozessgas kann dabei beispielsweise in einer Menge pro Minute zugeführt werden, welche im Wesentlichen dem Volumen des Vorrichtungsraumes V entspricht, vorzugsweise V4 bis 2/ 1 des Volumens des Vorrichtungsraumes V, weiter bevorzugt V2 bis 3/2 des Volumens des Vorrichtungsraumes V. Das Prozessgas kann bevorzugt wenigstens teilweise ein reduktives, oxidatives oder inertes Gas sein, weiter bevorzugt eine Gasmischung mit Argon-Anteil, besonders bevorzugt eine nicht-brennbare Gasmischung mit Argon- und Wasserstoff-Anteil

Sodann wird das Probenmaterial P erhitzt zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe X aus dem Probenmaterial P enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung. Das Erhitzen erfolgt besonders bevorzugt mittels Mikrowellen. Der Probenraum 20, vorzugsweise das Probenbehältnis 21, wird bevorzugt wenigstens während des Erhitzens des Probenmaterials P im Reaktionsraum R bewegt bzw. gedreht, um so eine homogene Erwärmung des Probenmaterials zu bewirken. Das Zuführen von Prozessgas und/oder das Erhitzen des Probenmaterials P wird bevorzugt in Abhängigkeit einer Temperatur in dem Vorrichtungsraum V bzw. dem Sammelraum S und/ oder einer Temperatur des Probenmaterials P gesteuert.

Bevorzugt wird der vorbeschriebene Vorrichtungsraum V vor dem Erhitzen des Probenmaterials P durch das Zuführen des Prozessgases über den Fluid-Einlass E über das Überdruckventil 70 gespült.

Die Gase aus dem Probenraum 20 werden über den Fluidpfad 23, 24, 60 abgeführt. Das abgeführte Verdampfungsgas wird in den Sammelraum S kondensiert, wobei der Probenraum 20, der Fluidpfad 23, 24, 60 und der Sammelraum S zusammen den vorbeschriebenen Vorrichtungsraum V bilden. Bei Überschreiten eines definierten Drucks in dem Vorrichtungsraum V entweicht das in dem Vorrichtungsraum V befindliche Gas nach außen über das Überdruckventil 70 des Fluid-Auslasses A des Sammelraumes 80.

Das Überdruckventil 70 kann bevorzugt ein gravimetrisches Ventil aufweisen oder sein. Der definierte Druck im Vorrichtungsraum V kann grundsätzlichen jedem gewünschten Überdruck gegenüber der Umgebung entsprechen. Bevorzugt liegt der definierte Druck 5 bis 8oombar über dem Umgebungsdruck, weiter bevorzugt 10 bis 4oombar über dem Umgebungsdruck.

Das Prozessgas wird bevorzugt während des gesamten oder eines Teils des Extraktionsprozesses zugeführt.

Der Sammelraum S weist bevorzugt die Rückführleitung 23, 82 auf, über die die kondensierte Lösungsmittelphase L, vorzugsweise eine Wasserphase L, in den Probenraum 20 zurückgeführt werden kann. Die Rückführleitung 23, 82 ist dabei bevorzugt derart angeordnet, so dass diese bei vorhandener Lösungsmittelphase L einen Gasfluss durch die Rückführleitung 23, 82 verhindert. Es wird bevorzugt, den Sammelraum S mit einer vorbestimmten Menge Lösungsmittel L vor Beginn des Erhitzens bzw. des Verdampfungsprozesses zu befüllen, besonders bevorzugt mit einer solchen Menge (bspw. 2oo-3ooml), dass der Gasfluss durch die Rückführleitung 82 verhindert wird. Die Befüllung kann durch Entnahme des Überdruckventils 70 und Einfüllen des Lösungsmittels L durch die entsprechende Öffnung 72 geschehen.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung 100 und dem erfindungsgemäßen Verfahren wird es so insbesondere ermöglicht, vor Beginn des Verdampfungsprozesses den Vorrichtungsraum V mit Prozessgas zu spülen, aber ebenso - und dies mit besonders geringem Prozessgasverbrauch - während des Verdampfungsprozesses entstehendes Gas durch nachgeführtes Prozessgas zu verdrängen. So kann zu jedem Zeitpunkt der Extraktion die Güte des entstehenden Extrakts X bzw. der kondensierten Verdampfungsgasphase enthaltend die flüchtigen Stoffe X sichergestellt werden.

Die vorliegenden Erfindung betrifft als unabhängigen Aspekt ferner eine Vorrichtung 100 zur Extraktion flüchtiger Stoffe X aus Probenmaterial P. Die Vorrichtung 100 weist einen Reaktionsraum R mit einem Probenraum 20 zur Aufnahme des Probenmaterials P, und eine Heizvorrichtung io zum Erhitzen des Probenmaterials P in dem Probenraum 20 zur Bildung eines die flüchtigen Stoffe X enthaltenen Verdampfungsgases mittels Verdampfung. Der Probenraum 20 ist durch ein Probenbehältnis 21 gebildet, welches lösbar in dem Reaktionsraum R angeordnet ist. Des Weiteren weist der Reaktionsraum R Positionierstrukturen 33 auf, welche mit einem Ausrichtelement 25 des Probenbehältnisses 21 Zusammenwirken, um das Probenbehältnis 21 im Reaktionsraum R definiert zu positionieren, vorzugsweise zu zentrieren.

Das Ausrichtelement 25 kann dabei entlang des Probenraums 20 bzw. Probenbehältnisses 21 hier vertikal bewegbar oder gleitbar angeordnet sein. So kann der Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 zunächst in dem Reaktionsraum R - bspw. auf dem vorbeschriebenen Drehteller 31 - positioniert werden. Durch Heruntergleiten bzw. -schieben des Ausrichtelements 25 kann letzteres in Wirkkontakt mit den Positionierstrukturen 33 gebracht werden, um so den Probenraum 20 bzw. das Probenbehältnis 21 entsprechend definiert zu positionieren bzw. zu zentrieren.

Das Ausrichtelement 25 kann als Griffelement zum Greifen und Handhaben bzw. Anheben des Probenbehältnisses 21 und/oder den Probentraum 20 oder das Probenbehältnis 21 außen umgebendes Ringelement ausgebildet sein.

Die Vorrichtung 100 kann ferner den vorbeschriebenen Drehteller 31 aufweisen, welcher wiederum die Positionierstrukturen 33 aufweisen kann.

Die Vorrichtung dieses unabhängigen Aspektes kann zudem alle weiteren Merkmale der vorbeschriebenen Vorrichtung 100 aufweisen, wie sie beispielhaft auch in der Fig. 1 gezeigt sind.

Die vorliegenden Erfindungen sind durch die vorbeschriebenen Ausführungsbeispiele nicht beschränkt, sofern sie vom Gegenstand der folgenden Ansprüche umfasst sind. Insbesondere sind die optionalen Merkmale der Ausführungsbeispiele beliebig miteinander kombinierbar, sowie die Merkmale der Ausführungsbeispiele in beliebiger Weise miteinander kombinierbar und austauschbar.