Vorrichtung zur Feldflußfraktionierung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Feldflußfraktionierung gemäß dem Gattungsbegriff des Anspruchs 1.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der Druckschrift WO 99/44726 bekannt. Sie besteht unter anderem aus einem einen Trennkanal enthaltenden Kanalmodul, einer Halteeinrichtung zur Fixierung des Kanalmodules mittels Befestigungselementen und einer Laminarpumpe zur Erzeugung eines laminaren Lösungsmittelstromes, in dem die zu analysierenden Partikel gelöst sind. Dabei umfaßt das Kanalmodul ein Oberteil und ein Unterteil, wobei an dem Oberteil bodenseitig ein die seitlichen Abmessungen des Trennkanales definierender folienfδrmiger Abstandshalter angeordnet ist, an den sich eine auswechselbare Membran und eine auswechselbare Fritte anschließen.

Die Halteeinrichtung der bekannten Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Gehäuse mit einem oberen Wandbereich, an dessen inneren Oberfläche sich das Oberteil des Kanalmodules abstützt, und einer axial von einer Aufnahmeposition, bei der das gesamte Kanalmodul aus der Halteeinrichtung entnehmbar oder in diese einführbar ist, in eine Halteposition, bei welcher das Unterteil gegen das Oberteil des Kanalmodules gedrückt wird, in dem Gehäuse verschiebbar angeordneten Druckplatte. Dabei wird die Druckplatte mittels der Befestigungselemente gegen das Unterteil des Kanalmodules gedrückt, derart, daß das Kanalmodul bei seiner bestimmungsgemäßen Verwendung innerhalb der Halteeinrichtung fixiert ist.

Bei den Befestigungsmitteln soll es sich im Falle der bekannten Vorrichtung vorzugsweise

um mehrere unterhalb der Druckplatte in dem Gehäuse der Halteeinrichtung verteilt angeordnete Schrauben handeln. Allerdings wird auf Seite 10, Absatz 2, der vorstehend erwähnten Druckschrift erwähnt, daß es sich bei den Befestigungsmitteln auch um Federelemente, Hydraulikelemente, Pneumatikelemente, Knebelvorrichtungen oder Hebelvorrichtungen handeln kann, wobei die Druckschrift offenläßt, wie derartige Elemente oder Vorrichtungen aufgebaut und angeordnet sein könnten.

Als ein Nachteil bei der Verwendung der in der WO 99/44726 als bevorzugt angegebenen Schrauben hat sich allerdings ergeben, daß es für den Anwender der jeweiligen Vorrichtung sehr zeitaufwendig ist, die Membran des Kanalmodules zu wechseln. Denn hierzu müssen nach dem Wechseln der Membran alle Schrauben sehr gleichmäßig und fest angezogen werden, um die vorgegebene, relativ geringe Kanalhöhe (von beispielsweise 300 μm) genau einzuhalten. Sobald nämlich die Kanalhöhe etwa durch ungleichmäßiges Anziehen der Schrauben nur geringfügig geändert wird, ergeben sich andere Kanalvolumen und damit nicht reproduzierbare Meßergebnisse für die gleichen Proben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art anzugeben, bei welcher auf einfache Weise innerhalb relativ kurzer Zeit ein Austauschen der zwischen Ober- und Unterteil des Kanalmodules auswechselbar angeordneten Teile erfolgen kann, wobei eine wesentlich bessere Reproduzierbarkeit der Messungen mit dem Kanalmodul erreichbar sein soll, als dieses mit im Handel erhältlichen bekannten Vorrichtungen der Fall ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Weitere, besonders vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung offenbaren die Unteransprüche.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die an dem Unterteil des Kanalmodules anliegende Druckplatte der Halteeinrichtung nicht mittels Schrauben gegen das Unterteil gepreßt, sondern mittels mindestens eines Hydraulikzylinders. Dadurch ist es auf einfache Weise möglich, das Unterteil entsprechend einem voreinstellbaren Druck gegen das Oberteil zu drücken und durch eine Drucküberwachung immer die gleiche Anpreßkraft und somit die vorgegebene Kanalhöhe einzuhalten. Erfindungswesentlich wird dabei zur Druckübertragung das zur Fraktionierung benötigte Lösungsmittel verwendet. Hierzu ist

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ein Druckumsetzer vorgesehen, der im wesentlichen aus einem zylinderförmigen Edelstahlrohr besteht, das durch eine verschiebbare, nicht permeable Trennmembrane zwei Hohlräume trennt, wobei der erste Hohlraum über eine Leitung mit der Laminarpumpe verbunden ist und das Lösungsmittel enthält und der zweite mit Hydrauliköl gefüllte Hohlraum mit dem Hydraulikzylinder verbunden ist.

Durch die Verwendung des Lösungsmittels als Mittel zur Druckübertragung entfällt sowohl eine separate Pumpe zur Betätigung des Hydraulikzylinders als auch ein zusätzlicher Behälter mit einem geeigneten Druckmittel (in der Regel öl). Die benötigten Umschalt- und Steuerventile sind vorzugsweise derart aufgebaut, daß sie in den Lösungsmittelkreislauf integriert werden können, so daß die gesamte erfindungsgemäße Vorrichtung sehr kompakt aufgebaut sein kann.

Um auf kostengünstige Weise ein schnelles Austauschen der zwischen Ober- und Unterteil des Kanalmodules angeordneten auswechselbaren Teile zu ermöglichen, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, daß die Druckplatte von mindestens einem elastischen Rückstellelement, vorzugsweise einer Rückstellfeder, beaufschlagt wird, so daß bei einem Druckabbau in dem Hydraulikzylinder die Druckplatte automatisch in ihre Aufnahmeposition zurückgezogen wird und eine änderung der Druckbeaufschlagung der oberen und unteren Fläche des Zylinderkolbens nicht erforderlich ist.

Bei einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist die Druckplatte einen U-förmigen Querschnitt auf, derart, daß die beiden Schenkel an der Innenwand des Gehäuses entlang gleitend angeordnet sind und somit der das Unterteil des Kanalmodules beaufschlagende Bereich der Druckplatte genau senkrecht zur Innenwand verschoben wird.

Um einen besonders schnellen Wechsel der zwischen Ober- und Unterteil des Kanalmodules angeordneten auswechselbaren Teile vornehmen zu können, ist das Oberteil des Kanalmodules fest mit dem Gehäuse der Halteeinrichtung verbunden, so daß in der Aufnahmeposition der Druckplatte nur das Unterteil des Kanalmodules mit Fritte und Membran aus der Halteeinrichtung entnommen werden muß.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus dem folgenden, anhand

von Figuren erläuterten Ausfuhrungsbeispiel. Es zeigen:

Fig.l eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einer aus einem Kanalmodul und einer Halteeinrichtung bestehenden Einheit und

Fig.2 eine Seitenansicht des Kanalmodules mit Haltevorrichtung aus der in Fig.l mit II bezeichneten Richtung.

In Fig.l ist mit 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Assymmetrischen Fluß- Feldflußfraktionierung (AF ⁴ ) bezeichnet. Im wesentlichen umfaßt die Vorrichtung 1 ein Kanalmodul 2, eine Halteeinrichtung 3 zur Fixierung des Kanalmodules 2 sowie eine Laminarpumpe 5, mittels welcher ein geeignetes Lösungsmittel (Trägerflüssigkeit) in einen Trennkanal 6 des Kanalmodules 2 hineingepumpt wird. Vorzugsweise ist der Einlaß 100 für das Lösungsmittel mit einem nicht dargestellten Durchfluß-Regelventil ausgestattet, und der Druck des von der Laminarpumpe kommenden Lösungsmittelstromes wird mit Hilfe eines Drucksensors 101 überwacht.

Die Probeneinspeisung erfolgt über eine Leitung 102, beispielsweise über ein nicht dargestelltes Schaltventil.

Das Kanalmodul 2 umfaßt ein Oberteil 7 und ein Unterteil 8 (Fig.2). An dem Oberteil 7 ist bodenseitig ein die seitlichen Abmessungen des Trennkanales definierender folienförmiger Abstandshalter 9 angeordnet, an den sich eine auswechselbare Ultrafiltrationsmembran 10 und eine auswechselbare Fritte 1 1 anschließen, so daß ein Teil des Lösungsmittelflusses in eine untere, in dem Unterteil 8 angeordnete Kammer 12 fließt und sich ein Querfluß ausbildet, der entlang des Trennkanales 6 ein definiertes Kraftfeld senkrecht zur Transportrichtung des laminaren Lösungsmittelstromes erzeugt (zur Wirkungsweise derartiger, an sich bekannter Kanalmodule vergleiche beispielsweise die eingangs erwähnte WO 99/44726). Vorzugsweise wird der Querfluß über ein Ventil 103 zu einem Fluß-Meßgerät 104 geleitet, welches über eine elektrische Leitung mit einer elektronischen Auswerteeinrichtung 105 verbunden ist.

Die mit der laminaren Strömung des Lösungsmittels durch den Trennkanal 6 durchgelei-

tete Probe wird nach ihrem Durchgang durch den Trennkanal über ein Ventil 106 mit einer entsprechenden, Detektoren enthaltenden Meßeinrichtung 107 verbunden, deren Meßsignale ebenfalls in der Auswerteeinrichtung 105 weiterverarbeitet werden.

Die Halteeinrichtung 3 umfaßt ein Gehäuse 13 mit einem oberen Wandbereich 13', an dem sich das mit dem Gehäuse 13 fest verbundene Oberteil 7 des Kanalmodules 2 abstützt.

In dem Gehäuse 13 der Halteeinrichtung 3 ist ein Hydraulikzylinder 14 angeordnet, dessen Kolben 15 eine in dem Gehäuse 13 unterhalb der Unterseite des Kanalmodules 2 angeordnete Druckplatte 16 beaufschlagt. Dabei ist in Abhängigkeit von dem Druck in dem Hydraulikzylinder 14 die Druckplatte 16 in dem Gehäuse 13 der Halteeinrichtung 3 axial von einer Aufnahmeposition, bei der das Unterteil 8 des Kanalmodules 2 aus der Halteeinrichtung 3 entnehmbar oder in diese einführbar ist, in eine Halteposition, bei welcher das Unterteil 8 gegen das Oberteil 7 des Kanalmodules 2 gedrückt wird, verschiebbar angeordnet.

Die Druckplatte 16 weist einen U-iormigen Querschnitt auf, derart, daß die beiden Schenkel 17, 18 nach unten gerichtet und an der Innenwand 19 des Gehäuses 13 gleitend angeordnet sind. Der das Unterteil 8 des Kanalmodules 2 beaufschlagende Bereich der Druckplatte 16 wird daher genau senkrecht zur Innenwand 19 verschoben, so daß die einander zugewandten Flächen von Ober- und Unterteil 7 und 8 gleichmäßig gegeneinander gedrückt werden.

Der Hydraulikzylinder 14, bei dem es sich vorzugsweise um einen Minihydraulikzylinder handelt, ist über einen Druckumsetzer 24, einer aus zwei Ventilen bestehenden Ventilanordnung 21, 22 und einer Druckleitung 20 ebenfalls mit der Laminarpumpe 5 zur Erzeugung des laminaren Lösungsmittelstromes in dem Trennkanal 6 verbunden. Dabei trennt der Druckumsetzer 24 das zur Betätigung des Hydraulikzylinders 14 benötigte Hydrauliköl von dem Lösungsmittel. Hierzu besteht der Druckumsetzer 24 aus einem Edelstahlrohr 108, das durch eine verschiebbare, nicht permeable Trennmembrane 109 zwei Hohlräume 1 10, 1 1 1 trennt, wobei der erste Hohlraum 1 10 über die Ventilanordnung 21, 22 und die Druckleitung 20 mit der Laminarpumpe 5 verbunden ist und das Lösungsmittel enthält und der mit Hydrauliköl gefüllte zweite Hohlraum 1 1 1 mit dem Hydraulikzylinder 14 verbunden ist.

Um auf kostengünstige Weise ein schnelles Austauschen der zwischen Ober- und Unterteil 7 und 8 des Kanalmodules 2 angeordneten auswechselbaren Teile zu ermöglichen, wird die Druckplatte 16 von zwei Rückstellfedern 23 beaufschlagt, so daß bei einem Druckabbau des in dem Hydraulikzylinder 14 befindlichen Lösungsmittels die Druckplatte 16 in ihre Aufnahmeposition zurückgezogen wird.

Soll nun bei der in den Fig.1 und 2 dargestellten Vorrichtung 1 beispielsweise die Ultrafiltrationsmembran 10 ausgewechselt werden, wird der Pumpenfluß abgestellt und das Umschaltventil 22 in die Position „Waste" geschaltet (d.h. die zwischen dem Ventil 22 und dem Druckumsetzer 24 befindliche Leitung wird gelüftet). Dadurch wird der Druck in dem Druckumsetzer 24 reduziert und somit sekundär auch der Druck des Hydraulikzylinders 14 abgebaut und das Unterteil 8 des Kanalmodules 2 durch die Rückstellfedern 23 von dem Oberteil 7 getrennt. Das Unterteil 8 wird nun von der Druckplatte 16 genommen und die Membran 10 ausgetauscht. Anschließend wird das Unterteil 8 mit einer neuen Membran 10 auf die Druckplatte 16 gesetzt, das Umschaltventil 22 geschlossen, mit dem Schaltventil 21 verbunden und das Schaltventil 21 wieder geöffnet und der Pumpenfluß angestellt, so daß Lösungsmittel von der Laminarpumpe 5 in den Druckumsetzer 24 gelangt und den Hydraulikzylinder 14 mit einem Druck von beispielsweise 100 bar beaufschlagt. Dadurch wird die Druckplatte 16 wieder nach oben verschoben und das Unterteil 8 gegen das Oberteil 7 des Kanalmodules 2 mit einer vorgegebenen Anpreßkraft gedrückt. Anschließend wird das Schaltventil 21 geschlossen, so daß der Hydraulikzylinder 14 die Druckplatte 16 (unabhängig von dem für den Trennkanal 6 des Kanalmodules 2 benötigten Lösungsmittelstrom) weiter mit konstantem Druck beaufschlagt.

Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf das vorstehend beschriebene Ausfuhrungsbeispiel beschränkt. So können insbesondere bei längeren Kanalmodulen auch mehrere Hydraulikzylinder sowie auch mehrere Rückstellfedern verwendet werden.

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Bezugszeichenliste

Vorrichtung

Kanalmodul

Halteeinrichtung

Laminarpumpe

Trennkanal

Oberteil

Unterteil

Abstandshalter

Membran, Ultrafiltrationsmembran

Fritte

Kammer

Gehäuse ' obere Wandbereich

Hydraulikzylinder

Kolben

Druckplatte, Befestigungselement,18 Schenkel

Innenwand

Druckleitung

Schaltventile, Ventilanordnung

Umschaltventil, Ventilanordnung

Rückstellelement, Rückstellfeder

Druckumsetzer 0 Einlaß 1 Drucksensor

Leitung 3 Ventil

104 Fluß-Meßgerät

105 Auswerteeinrichtung

106 Ventil

107 Meßeinrichtung

108 Edelstahlrohr

109 Trennmembrane

110 (erste) Hohlraum

1 1 1 (zweite) Hohlraum