Vorrichtung und Verfahren zum Verschließen einer Behälteröff- nunσ

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Verschließen einer Behälteröffnung, insbesondere der öffnung eines in der medizinischen Diagnostik eingesetzten Probengefäßes .

Auf verschiedenen Gebieten der Technik ist es erforderlich, Flüssigkeiten in Behältern zu transportieren und zu lagern. Dabei besteht regelmäßig die Notwendigkeit, daß die Behälter dicht verschlossen werden können, um ein unbeabsichtigtes Austreten der Flüssigkeit und eine Verunreinigung der Flüssigkeit in dem Behälter zu verhindern. Die zu diesem Zweck eingesetzten Verschlußvorrichtungen müssen so ausgestaltet sein, daß sie nicht nur die Verschlußfunktion zuverlässig erfüllen, sondern sich auch in einfacher Weise wieder öffnen lassen, um die Flüssigkeit aus dem Behälter entnehmen zu können. Zahlreiche technische Anwendungen setzen darüber hinaus voraus, daß sich die Behälter und die Verschlußvorrichtungen halb- oder vollautomatisch mit hoher Zuverlässigkeit und hoher Geschwindigkeit handhaben lassen. Entsprechende Erfordernisse bestehen auch für Behälter zum Transport und zur Lagerung von Gasen und festen Stoffen.

So werden etwa in der Labormedizin Flüssigkeitsproben für die medizinische Diagnostik, wie zum Beispiel Blut- oder Urinproben, üblicherweise in zylindrischen Probengefäßen mit 1 bis 10 ml Inhalt, Außendurchmessern zwischen 12 und 17 mm und Innendurchmessern zwischen 9 und 15 mm transportiert und verarbeitet. Die Probengefäße erreichen das Labor im verschlossenen Zustand und werden dann zur Durchführung verschiedener Analysen geöffnet. üblicherweise werden die Probengefäße anschließend nicht sofort entleert und entsorgt oder recycled. Vielmehr erfolgt regelmäßig eine Archivierung für einen bestimmten

Zeitraum von beispielsweise mehreren Tagen. Um änderungen der diagnostischen Parameter während des Archivierungszeitraums zu vermeiden, werden die Proben meist gekühlt gelagert. In jedem Fall ist es erforderlich, die Proben für die Archivierung zu verschließen, um eine Kontamination, eine Verdunstung oder ein Auslaufen zu verhindern. Da in medizinischen Laboren ein hoher Probendurchsatz herrscht, ist eine automatische Verarbeitung mit hoher Geschwindigkeit von größter Bedeutung, d.h. einschließlich des Verschließens der Probengefäße zur Archivierung und gegebenenfalls der erneuten öffnung der Probengefäße.

Im Stand der Technik kamen vor diesem Hintergrund zwei Vorgehensweisen in automatischen Verarbeitungsverfahren zum Einsatz. Zum einen wurden die Probengefäße mit einem Folienstück verschlossen, das mit Hilfe eines geeigneten Heißklebers über die öffnung eines Probengefäßes geklebt wurde. Diese Technik hat den Nachteil, daß die auf diese Weise verschlossenen Probengefäße sich nur mit großen Schwierigkeiten automatisch weiterverarbeiten lassen. So ist es nicht zu vermeiden, daß die Folienstücke über den die Probengefäßöffnung begrenzenden Rand des Probengefäßes überstehen und eine dichte Packung und das Rollen der zylindrischen Probengefäße verhindern. Außerdem kann durch diese Technik keine ausreichende Dichtigkeit gewährleistet werden, und es ist schwierig, die Probengefäße wieder zu öffnen. Zum anderen ist es bekannt, eine Weichgummikugel in die öffnung eines Probengefäßes einzudrücken. Diese Technik hat den Nachteil, daß die Gummikugel bei sehr vollem Gefäß durch den beim Eindrücken entstehenden überdruck selbsttätig wieder aus dem Probengefäß herausgepreßt wird und daß auch hier das erneute öffnen des Probengefäßes problematisch ist. Außerdem sind die benötigten Gummikugeln verhältnismäßig teuer .

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Verschließen einer Behälteröffnung so

auszugestalten, daß ein zuverlässiger Verschluß und eine automatische Verarbeitung möglich sind und daß die genannten Nachteile beseitigt werden. Zudem ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens anzugeben .

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die Merkmale von Patentanspruch 1, von Patentanspruch 14 und von Patentanspruch 26. Vorteilhafte Ausführungsformen der Vorrichtung, des Verfahrens und der Einrichtung sind Gegenstand der jeweiligen zugehörigen Unteransprüche .

Nach der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, daß eine Verschlußvorrichtung zum Verschließen einer Behälteröffnung einen Verschlußabschnitt zum Einführen in die Behälteröffnung aufweist. Der Verschlußabschnitt weist einen inneren Hohlraum und eine elastische Wandung auf, die den inneren Hohlraum begrenzt und definiert. In der elastischen Wandung ist eine Durchgangsbohrung vorgesehen, die den inneren Hohlraum mit dem Außenraum verbindet. über die Durchgangsbohrung kann eine Druckdifferenz zwischen dem inneren Hohlraum und der Umgebung hergestellt werden, indem zum Beispiel mit einer Pumpe durch die Durchgangsbohrung Luft aus dem inneren Hohlraum abgesaugt oder in diesen eingepumpt wird, um einen Unterdruck bzw. einen überdruck zu erzeugen. Es ist bevorzugt, daß der Verschlußabschnitt nur eine Durchgangsbohrung aufweist, d.h. daß die elastische Wandung des Verschlußabschnitts den inneren Formhohlraum mit Ausnahme einer Durchgangsbohrung vollständig umschließt .

Die elastische Wandung ist in der Weise geformt und ausgebildet, daß der Verschlußabschnitt in dem Fall, daß der Druck im inneren Hohlraum gleich dem Umgebungsdruck ist, in eine vorbestimmte Form vorgespannt ist, d.h. in eine Form, in die der Verschlußabschnitt bei einer Verformung durch äußere Kraftein-

Wirkung nach Beendigung der äußeren Krafteinwirkung durch die von der elastischen Wandung aufgebrachten elastischen Kräfte zurückkehrt .

Ferner ist die elastische Wandung in der Weise geformt und ausgebildet, daß der Verschlußabschnitt durch Herstellen einer Druckdifferenz zwischen dem inneren Hohlraum und der Umgebung aus der vorbestimmten Form in einen kontrahierten Zustand gebracht werden kann, in dem über die gesamte Länge des Verschlußabschnitts entlang zumindest einer Raumrichtung der maximale Querschnittsdurchmesser des Verschlußabschnitts bezüglich dieser Raumrichtung kleiner als in der vorbestimmten Form ist. Mit anderen Worten weist der Verschlußabschnitt zumindest eine Achse auf, bezüglich derer der maximale Querschnittsdurchmesser senkrecht zu dieser Achse kleiner als der maximale Querschnittsdurchmesser des Verschlußabschnitts in der vorbestimmten Form bezüglich derselben Achse ist. Dabei kann sich der maximale Querschnittsdurchmesser in der vorbestimmten Form und in dem kontrahierten Zustand an unterschiedlichen Punkten entlang der zumindest einen Raumrichtung oder Achse befinden. Entscheidend ist, daß der Verschlußabschnitt durch diese Ausgestaltung dann, wenn ein Behälter mit einem rohrabschnittför- migen öffnungsabschnitt bereitgestellt wird, dessen Durchmesser kleiner als der maximale Querschnittsdurchmesser in der vorbestimmten Form des Verschlußabschnitts und größer als der maximale Querschnittsdurchmesser in dem kontrahierten Zustand des Verschlußabschnitts ist, im kontrahierten Zustand - anders als in der vorbestimmten Form - entlang der zumindest einen Raumrichtung in den rohrabschnittförmigen öffnungsabschnitt eingeführt werden kann und sich nach Druckausgleich in der öffnung ausdehnen und dichtend gegen die Wandung des öffnungsabschnitts drücken kann, um die öffnung zuverlässig zu verschließen. Dazu muß natürlich die Form des Verschlußabschnitts unter Berücksichtigung seiner elastischen Eigenschaften in geeigneter Weise an die Form der zu verschließenden öffnung an-

gepaßt sein, damit sich der Verschlußabschnitt umlaufend an die öffnungswandung anlegen kann.

Diese Verschlußvorrichtung, die einen Stopfen darstellt, hat den Vorteil, daß - abhängig von dem Ausmaß der durch Herstellen einer Druckdifferenz erreichbaren Verringerung des maximalen Querschnittsdurchmessers - Behälteröffnungen unterschiedlichen Durchmessers in einfacher und zuverlässiger Weise automatisch mit hoher Geschwindigkeit verschlossen werden können. Lediglich während des Einbringens des Verschlußabschnitts der Verschlußvorrichtung in eine Behälteröffnung muß ein Differenzdruck zwischen innerem Hohlraum und Umgebung aufrecht erhalten werden. Die eigentliche dichtende Befestigung der Verschlußvorrichtung in der Behälteröffnung erfolgt durch Druckausgleich, und im befestigten Zustand muß keine Druckdifferenz aufrecht erhalten werden. Vielmehr kann der innere Hohlraum mit der Umgebung über die Durchgangsbohrung in Verbindung stehen. Die Verformung des Verschlußabschnitts durch Herstellen einer Druckdifferenz kann in vorteilhafter Weise schnell und mit hoher Genauigkeit reproduzierbar bewerkstelligt werden. Durch die mögliche Durchmesserverringerung während des Einbringens in die Behälteröffnung kann Luft bzw. Gas während des Einbringens an dem Verschlußabschnitt vorbei aus dem Behälter entweichen, so daß der Aufbau eines überdrucks verhindert wird. Aufgrund der hohlen Ausgestaltung des Verschlußabschnitts ist zudem der Materialbedarf bei der Herstellung in vorteilhafter Weise gering.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Verschlußabschnitt so ausgestaltet, daß er bei Herstellung eines Unterdrucks in dem inneren Hohlraum in den kontrahierten Zustand übergeht. Diese Ausgestaltung hat den Vorteil, daß die Verschlußvorrichtung von der zur Herstellung des Unterdrucks verwendeten Einrichtung festgehalten wird und auf diese Weise sicher und einfach transportiert werden kann. In einer vorteil-

haften Ausgestaltung ist der Verschlußabschnitt für Druckwerte angepaßt, die im kontrahierten Zustand etwa 10 kPa bis etwa 25 kPa absolut betragen. Diese Drücke lassen sich mit üblichen Injektor-Vakuumpumpen bzw. kleinen Membranpumpen realisieren. Die Erzeugung geringerer Drücke führt zwar zu etwas größeren Kontraktionskräften, erhöht aber auch die Kosten erheblich. Es ist aber auch möglich, daß der Verschlußabschnitt so ausgestaltet ist, daß er bei Herstellung eines überdrucks in dem inneren Hohlraum in den kontrahierten Zustand übergeht. Zweckmäßige Druckwerte für die Anwendung von in der Laborautomation verwendeten Probengefäße bzw. -röhrchen betragen etwa 0,15 Mpa bis etwa 0,25 Mpa. Je nach Art des zu verschließenden Behälters und seiner Wandmaterialien und Wandstärke können aber auch größere Drücke von Vorteil sein, wie zum Beispiel Drücke bis 0,6 Mpa. Es ist in jedem Fall darauf zu achten, daß der gewählte überdruck nicht zu einer Beschädigung der zu verschließenden Behälter führt.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Verschlußabschnitt in der vorbestimmten Form kugelförmig oder kugelab- schnittförmig. Zusätzlich oder unabhängig davon ist es vorteilhaft, wenn der innere Hohlraum in der vorbestimmten Form des Verschlußabschnitts kugelförmig oder kugelabschnittförmig ist. Diese Formen sind besonders gut an die üblicherweise kreisförmigen Querschnitte der in der medizinischen Diagnostik verwendeten zylindrischen Probengefäße angepaßt und stellen eine in radialer Richtung gleichmäßige Kraftverteilung sicher.

In Abhängigkeit von den Querschnittsformen der zu verschließenden Behälteröffnungen kann es vorteilhaft sein, wenn der Verschlußabschnitt in der vorbestimmten Form in der Ebene maximalen Querschnittsdurchmessers bezüglich der zumindest einen Raumrichtung einen kreisförmigen Umriß, einen ovalen Umriß, einen quadratischen Umriß mit abgerundeten Ecken oder einen rechteckigen Umriß mit abgerundeten Ecken aufweist.

Der Verschlußabschnitt kann beispielsweise so ausgestaltet sein, daß nach dem Druckausgleich eine Kraft von 1 bis 2 N aufgewendet werden muß, um ihn aus der öffnung der Behälter herauszuziehen, für deren Verschluß die Verschlußvorrichtung bestimmt ist. Für eine Verschlußvorrichtung, die für den Verschluß eines Glasbehälters vorgesehen ist und deren Verschlußabschnitt ein Elastomer mit einem Haftreibungskoeffizienten gegenüber Glas von etwa 0,5 aufweist, kann demnach eine Ge- samtumfangskraft von 2 bis 4 N vorgesehen werden. Bei den in der Labormedizin vermehrt eingesetzten Probengefäßen aus PoIy- carbonat, Polyethylen oder ähnlichen Kunststoffen variieren die Haftreibungskoeffizienten und somit die benötigten Auszugkräfte dann geringfügig. Dies ist jedoch für die praktische Anwendung ohne Bedeutung.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Verschlußvorrichtung einen Ansatz auf, der von dem Verschlußabschnitt ausgeht und durch den sich die Durchgangsbohrung erstreckt. Mit anderen Worten ist im Bereich der Durchgangsbohrung ein Vorsprung an dem Verschlußabschnitt vorgesehen, der sich von dem Verschlußabschnitt nach außen erstreckt und der eine Bohrung aufweist, die mit der Durchgangsbohrung durch die elastische Wandung des Verschlußabschnitts in Verbindung steht oder in diese übergeht. Ein derartiger Ansatz oder Vorsprung hat den Vorteil der leichteren Handhabbarkeit in einem automatischen Verfahren, da die Verschlußvorrichtung an dem Ansatz ergriffen werden kann. So ist es in einfacher Weise möglich, die Verschlußvorrichtung aus einer Behälteröffnung zu entfernen, wenn der Ansatz nach außen aus der Behälteröffnung vorsteht. In einer vorteilhaften Ausgestaltung weist der Ansatz im entspannten Zustand bezüglich der zumindest einen Raumrichtung einen maximalen Querschnittsdurchmesser auf, der kleiner als der maximale Querschnittsdurchmesser des Verschlußabschnitts ist.

Dabei ist in einer vorteilhaften Ausgestaltung der Ansatz einstückig mit dem Verschlußabschnitt ausgebildet. Auf diese Weise läßt sich die Verschlußvorrichtung in besonders einfacher Weise durch Gießen herstellen. Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn der Ansatz rohrförmig ausgebildet ist, wobei zwecks einfacherer automatischer Handhabung am dem Verbindungsbereich mit dem Verschlußabschnitt gegenüberliegenden Ende des Ansatzes ein Bund vorgesehen sein kann, d.h. der Ansatz kann flanschförmig ausgebildet sein. Ein entsprechender Bund weist bei nicht rohrförmiger Ausgestaltung des Ansatzes dieselben Vorteile auf. In dem Fall eines kugelförmigen oder kugelab- schnittförmigen Verschlußabschnitts ist die Verschlußeinrichtung dann birnenförmig.

In einer vorteilhaften Ausführungsform ist der Verschlußabschnitt so ausgebildet, daß er in seiner vorbestimmten Form in der Ebene maximalen Querschnittsdurchmessers bezüglich der zumindest einen Raumrichtung einen maximalen Querschnittsdurchmesser von mindestens 16 mm und bevorzugt ungefähr gleich 16 mm hat. In einer vorteilhaften Ausführungsform ist der Verschlußabschnitt so ausgebildet, daß er in einen kontrahierten Zustand gebracht werden kann, in dem in der Ebene maximalen Querschnittsdurchmessers bezüglich der zumindest einen Raumrichtung der maximale Querschnittsdurchmesser kleiner oder gleich 8,5 mm und bevorzugt kleiner oder gleich 8 mm ist. Mit den obigen Werten kann in vorteilhafter Weise eine einzige Verschlußvorrichtung zum Verschließen von Behälteröffnungen mit Innendurchmessern in einem Bereich von etwa 9 mm bis etwa 15 mm eingesetzt werden, wie sie bei Probengefäßen vorkommen, die üblicherweise in der Laborautomation eingesetzt werden. In jedem Fall reicht bereits 0,5 mm Untermaß gegenüber dem Durchmesser der Behälteröffnung im kontrahierten Zustand aus, um ein problemloses Einführen des Verschlußabschnitts in die öffnung zu gewährleisten, und 1 mm übermaß im vorbestimmten Zustand reicht - abhängig auch von den elastischen Eigenschaften

- aus, um in jedem Fall einen sicheren Verschluß zu gewährleisten. In der Laborautomation liegt der Innendurchmesser der Behälteröffnung derzeit in den allermeisten Fällen zwischen 9,5 und 11 mm oder zwischen 13 und 15 mm. Daher ist es auch möglich, zwei verschiedene Typen von Verschlußvorrichtung vorzusehen, von denen einer einen Verschlußabschnitt mit einem maximalen Querschnittsdurchmesser im kontrahierten Zustand von maximal 8 mm und bevorzugt ungefähr 8 mm und einem maximalen Querschnittsdurchmesser in der vorbestimmten Form von mindestens 12 mm und bevorzugt ungefähr 12 mm aufweist, und von denen der andere einen Verschlußabschnitt aufweist, für den die entsprechenden Werte 12 mm und 16 mm betragen.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Wandung des Verschlußabschnitts ein elastomeres Material auf oder besteht aus einem elastomeren Material. Bevorzugte elastomere Materialien sind Kunststoff, vulkanisierter Kautschuk oder Silikonkautschuk und Latex. Ein geeignetes Material ist z.B. der zweikomponentige Silikonkautschuk Elastosil LR, das von Wacker Chemie erhältlich ist und von dem spezielle Varianten für medizinische Zwecke verfügbar sind, die gegen alle üblicherweise in diesem Bereich vorkommenden Probenmaterialien beständig sind, eine geringe Gasdurchlässigkeit aufweisen und die Probe nicht verändern.

Unter Verwendung einer derartigen Verschlußvorrichtung können Behälteröffnungen in vorteilhafter Weise durch das folgende Verfahren verschlossen werden. Zunächst werden ein Behälter mit einer öffnung, die einen rohrabschnittsförmigen öffnungsabschnitt aufweist, d.h. einen u.U. sehr kurzen öffnungsabschnitt mit einer Innenwandung, an die sich der Verschlußabschnitt nach Druckausgleich zum Verschließen der öffnung dichtend anlegen kann, und eine Verschlußvorrichtung mit der vorstehend beschriebenen Ausgestaltung bereitgestellt. Dabei wird eine Verschlußvorrichtung gewählt, bei der der maximale Quer-

Schnittsdurchmesser des Verschlußabschnitts bezüglich der zumindest einen Raumrichtung in der vorbestimmten Form größer als der Durchmesser des rohrabschnittsförmigen öffnungsabschnitts ist. Nur dann kann der Verschlußabschnitt nach dem Einbringen in kontrahiertem Zustand und der Ausdehnung bei Druckausgleich die öffnung verschließen. Es ist auch möglich, Behälter mit konisch verlaufenden rohrabschnittsförmigen öffnungsabschnitten zu verschließen. Die maximal mögliche Konizität ist dabei unter anderem vom Reibungskoeffizienten zwischen Gefäß- und Verschlußabschnittmaterial abhängig, da der Verschlußabschnitt bei zu geringer Reibung und/oder zu großer Konizität keine stabile Lage aufweist. Zur Verbesserung der Lagestabilität des Verschlußabschnitts können in der Innenwandung des öffnungsabschnitts des Behälters geeignete Strukturen vorgesehen sein, die zu einem Formschluß des Verschlußabschnitts führen.

Anschließend wird die Durchgangsbohrung in der elastischen Wandung des Verschlußabschnitts der Verschlußvorrichtung mit einer Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz zwischen dem inneren Hohlraum des Verschlußabschnitts und der Umgebung in Verbindung gebracht und in dem inneren Hohlraum des Verschlußabschnitts in der Weise eine Druckdifferenz zur Umgebung hergestellt, daß der Verschlußabschnitt in einen kontrahierten Zustand übergeht, in dem er entlang der zumindest einen Raumrichtung in den rohrförmigen öffnungsabschnitt eingeführt und in diesem angeordnet werden kann. Wie oben beschrieben wurde, ist der Verschlußabschnitt so ausgebildet, daß er nur in dem kontrahierten Zustand entlang der zumindest einen vorbestimmten Raumrichtung in den öffnungsabschnitt eingeführt werden kann, da in der vorbestimmten Form sein Durchmesser zu groß ist.

Schließlich wird der Verschlußabschnitt in dem kontrahierten Zustand in dem rohrförmigen öffnungsabschnitt angeordnet und

der Druckausgleich zwischen dem inneren Hohlraum des Verschlußabschnitts und der Umgebung hergestellt. Dies bewirkt, daß sich der Verschlußabschnitt in dem rohrförmigen öffnungsabschnitt ausdehnt, dichtend gegen die Wandung des öffnungsabschnitts drückt und die Behälteröffnung auf diese Weise verschließt. Zur Bewirkung des Druckausgleichs oder nach Herstellung des Druckausgleichs wird die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz von der Verschlußvorrichtung getrennt. Es ist ersichtlich, daß bei dem Einführen und Anordnen des im kontrahierten Zustand befindlichen Verschlußabschnitts die Durchgangsbohrung bevorzugt so angeordnet wird, daß sie auch bei in der öffnung angeordnetem Verschlußabschnitt von außen zugänglich ist.

Das Verfahren kann in vorteilhafter Weise für Behälter angewendet werden, deren rohrförmiger öffnungsabschnitt einen kreisförmigen Querschnitt mit einem Durchmesser von bevorzugt 9 mm bis 15 mm hat. Derartige Behälter mit zylindrischer Form werden üblicherweise in der Labormedizin zur automatischen Verarbeitung verwendet.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens umfaßt das Verbinden der Durchgangsbohrung in der elastischen Wandung des Verschlußabschnitts mit einer Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz das Anordnen einer zu der Einrichtung gehörenden Leitung durch die Durchgangsbohrung verlaufend in dem inneren Hohlraum, indem zum Beispiel die Leitung durch die Durchgangsbohrung in den inneren Hohlraum eingeführt wird. Die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz weist somit beispielsweise eine Pumpe auf, die mit der Leitung in Verbindung steht, und nach Einführen der Leitung in den inneren Hohlraum des Verschlußabschnitts kann mit Hilfe der Pumpe durch die Leitung Luft oder ein anderes Gas oder Gasgemisch zur Erzeugung eines Unterdrucks aus dem inneren Hohlraum abgepumpt oder zur Erzeugung eines überdrucks in den inneren Hohlraum gepumpt

werden. In einer vorteilhaften Ausgestaltung hat die Leitung oder eine Endabschnitt der Leitung die Form einer Hohlnadel. Die Erzeugung eines Unterdrucks hat den Vorteil, daß die Verschlußvorrichtung an der Leitung festgehalten wird und ohne weitere Befestigungsmaßnahmen mit Hilfe der Leitung bewegt werden kann. In jedem Fall kann die Leitung dazu verwendet werden, die Verschlußvorrichtung der Behälteröffnung zuzuführen und sie in dieser anzuordnen. Dazu muß die Leitung selbst bewegbar ausgestaltet sein.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird die Verschlußvorrichtung in der folgenden Weise bereitgestellt. Zunächst wird ein flüssiges Material, das durch Verfestigung in ein elastomeres Material überführt werden kann, in den Hohlraum einer Form eingebracht. Dies kann beispielsweise durch eine Leitung oder Düse erfolgen, die in den Formhohlraum hineinbewegt und aus diesem zurückgezogen werden kann oder über dem Formhohlraum angeordnet ist oder werden kann. Anschließend wird das flüssige Material in dem Hohlraum der Form in der Weise zu einem elastomeren Material verfestigt, daß sich das flüssige Material von außen nach innen verfestigt, d.h. beginnend von der Wandung des Formhohlraums. Dann wird eine Leitung oder Blasdüse während der Verfestigung in dem noch flüssigen Teil des Materials angeordnet bzw. in diesen eingeführt, d.h. in den Innenbereich des Materials in dem Formhohlraum, das außen bereits verfestigtes Material und innen noch flüssiges Material umfaßt. Durch diese Leitung oder Blasdüse wird während der Verfestigung ein Gas in den Formhohlraum geleitet, so daß sich in dem noch flüssigen Teil des Materials ein gasgefüllter Hohlraum ausbildet, der nach der vollständigen Verfestigung zu einem elastomeren Material den inneren Hohlraum des Verschlußabschnitts bildet. Auf diese Weise entsteht die Verschlußvorrichtung mit ihrem in dem Verschlußabschnitt angeordneten inneren Hohlraum und gegebenenfalls weiteren Abschnitten und Teilen der Verschlußvorrich-

tung, wie zum Beispiel dem oben beschriebenen Ansatz oder Vorsprung. Dadurch, daß sich nach der vollständigen Verfestigung die Leitung oder Blasdüse noch durch einen Bereich der Verschlußvorrichtung und eine Wandung des Verschlußabschnitts in den inneren Hohlraum erstreckt, wird ohne weiteres auch die Durchgangsbohrung ausgebildet. Auch wenn die oben beschriebene Verwendung zweier separater Leitungen vorteilhaft ist, ist es aber auch möglich, daß die eine einzige Leitung bzw. Düse zum Einbringen des flüssigen Materials in den Formhohlraum und zum Durchleiten eines Gases zur Erzeugung des gasgefüllten Hohlraums verwendet wird. Es ist ersichtlich, daß in diesem Fall das Anordnen der Leitung zum Durchleiten eines Gases nicht durch Einführen in den Formhohlraum in dem flüssigen Material angeordnet werden muß, da dieser Schritt bereits durch das Anordnen der Fülleitung in dem Formhohlraum vorgenommen wird. Schließlich wird die Verschlußvorrichtung aus der Form entfernt. Dies kann in vorteilhafter Weise dadurch geschehen, daß der Verschlußabschnitt durch Herstellen eines Unterdrucks in seinem inneren Hohlraum in einen kontrahierten Zustand gebracht wird, so daß die Verschlußvorrichtung durch die öffnung des Formhohlraums aus diesem herausgezogen werden kann. Dieser Vorgang kann ggf. durch eine Einblasen von Gas oder Luft durch eine oder mehrere in den Formhohlraum mündende Bohrungen unterstützt werden, die sich z.B. im Formboden befinden können.

Bei dieser Ausgestaltung des Verfahrens ist es besonders vorteilhaft, wenn die Leitung oder Blasdüse zum Durchleiten eines Gases zur Ausbildung des gasgefüllten Hohlraums auch zum Herstellen einer Druckdifferenz zum überführen des Verschlußabschnitts in den kontrahierten Zustand verwendet wird. Auf diese Weise wird vermieden, daß die Leitung oder Blasdüse zunächst aus dem inneren Hohlraum der Verschlußvorrichtung vollständig zurückgezogen und von der Verschlußvorrichtung gelöst und anschließend eine neue Leitung durch die Durchgangsbohrung in den inneren Hohlraum eingeführt werden muß. Diese Ausge-

staltung verringert in vorteilhafter Weise die Anzahl erforderlicher Schritte und Teile der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und gewährleistet eine hohe Verarbeitungsgeschwindigkeit. In diesem Fall erfolgt das Anordnen einer Leitung zur Herstellung einer Druckdifferenz in dem inneren Hohlraum nicht durch Einführen dieser Leitung, sondern wird bereits durch das Anordnen der Blasdüse bis zum Abschluß der Verfestigung vorgenommen.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist das flüssige Material ein einkomponentiges, heißvulkanisierendes Material, und die Form wird auf eine Temperatur oberhalb der Vulkanisierungstemperatur des Materials erwärmt, so daß sich das flüssige Material im Inneren des Hohlraums der Form von der Hohlraumwandung aus verfestigt. Alternativ kann das flüssige Material zwei Komponenten aufweisen, die gleichzeitig oder nacheinander in den Hohlraum der Form eingebracht werden und ein vulkanisierendes Gemisch bilden, und die Form wird auf eine Temperatur erwärmt, die so gewählt ist, daß sich das flüssige Material im Inneren des Hohlraums der Form von der Hohlraumwandung aus verfestigt.

Zur Erhöhung der Verarbeitungsgeschwindigkeit ist es vorteilhaft, das Verfahren so auszugestalten, daß eine Vielzahl von Behälteröffnungen gleichzeitig mit einer entsprechenden Vielzahl von Verschlußvorrichtungen verschlossen wird. Mit anderen Worten wird in einem Schritt ein Vielzahl von Verschlußvorrichtungen gleichzeitig einer entsprechenden Anzahl von Behälteröffnungen zugeführt und jeweils eine der Verschlußvorrichtungen in jeweils einer Behälteröffnung angeordnet. Dabei wird für jede einzelne der Verschlußvorrichtungen das oben beschriebene Verfahren durchgeführt. In dieser Verfahrensausgestaltung wird eine hohe Verarbeitungsgeschwindigkeit durch parallele Verarbeitung mehrerer Behälter erreicht.

In diesem Fall, und insbesondere bei Verwendung vorgefertiger Verschlußvorrichtungen, ist es besonders vorteilhaft, wenn die Vielzahl von Verschlußvorrichtungen als Einheit bereitgestellt wird, in der jeweils zwei benachbarte Verschlußvorrichtungen durch einen Verbindungsabschnitt miteinander verbunden sind, wobei zwischen dem Verbindungsabschnitt und jedem der beiden Verschlußvorrichtungen eine Sollbruchstelle vorgesehen ist, so daß die Verschlußvorrichtungen aus der Einheit gelöst werden können. So können die Verschlussvorrichtungen beispielsweise als Rollenware bereitgestellt werden. Das Lösen der Verschlußvorrichtungen aus der Einheit kann beispielsweise durch Stempel erfolgen, die auf die über den jeweiligen Behälteröffnungen angeordneten Verschlußvorrichtungen drücken, diese in die jeweilige öffnung hineindrücken und dabei die Sollbruchstellen durchtrennen .

Ferner ist es in diesem Fall vorteilhaft, wenn die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz eine Vielzahl von Leitungen umfaßt, die gleichzeitig durch die Durchgangsbohrungen in der elastischen Wandung der Verschlußabschnitte einer entsprechenden Vielzahl der Verschlußvorrichtungen in deren innere Hohlräume eingeführt werden, um die Durchgangsbohrungen mit der Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz zu verbinden.

Schließlich ist es in diesem Fall und bei der Herstellung von Verschlussvorrichtungen in einer Form unmittelbar vor dem Verschließen von Behälteröffnungen vorteilhaft, wenn die Form eine der Vielzahl von Verschlußvorrichtungen entsprechende Vielzahl von Hohlräumen aufweist, in die das flüssige Material gleichzeitig eingefüllt und verfestigt wird. Dann wird eine der Vielzahl von Verschlußvorrichtungen entsprechende Vielzahl von Leitungen gleichzeitig in die Hohlräume der Form eingeführt, um in jedem Hohlraum der Form in dem noch flüssigen Material einen gasgefüllten Hohlraum zu bilden und anschließend Unterdrücke zu erzeugen, um die Verschlußvorrichtungen in den

kontrahierten Zustand zu bringen. Der letztere Schritt kann auch mit Hilfe separater Leitungen durchgeführt werden. Auf diese Weise wird gleichzeitig eine Vielzahl in eine entsprechende Vielzahl von Behälteröffnungen einzuführende Verschlußvorrichtungen hergestellt.

Das vorstehend beschriebene Verfahren kann in vorteilhafter Weise mit einer im folgenden beschriebenen Einrichtung zum Verschließen einer Behälteröffnung durchgeführt werden. Eine solche Einrichtung weist eine Behälteraufnahmeeinrichtung zum Anordnen eines Behälters mit einer zu verschließenden Behälteröffnung in einer vorbestimmten Position auf. Ferner weist die Einrichtung eine Zuführeinrichtung zum Zuführen einer Verschlußvorrichtung zu der öffnung eines in der Behälteraufnahmeeinrichtung angeordneten Behälters und zum Einbringen der Verschlußvorrichtung in die öffnung und eine Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz zwischen dem inneren Hohlraum des Verschlußabschnitts einer von der Zuführeinrichtung zugeführten Verschlußvorrichtung und der Umgebung auf. Dabei umfaßt die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz ein Mittel, mit dem die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz mit der Durchgangsbohrung in der elastischen Wandung des Verschlußabschnitts der Verschlußvorrichtung in Verbindung gebracht und von ihr gelöst werden kann. Außerdem ist eine Steuerungseinrichtung vorgesehen, die angepaßt ist, um die Zuführeinrichtung und die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz in der Weise zu steuern, daß die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz vor dem Einbringen einer Verschlußvorrichtung in die zu verschließende öffnung eines in der Behälteraufnahmeeinrichtung angeordneten Behälters mit der Durchgangsbohrung der Verschlußvorrichtung in Verbindung gebracht und zwischen dem inneren Hohlraum der Verschlußvorrichtung und der Umgebung eine Druckdifferenz hergestellt und gehalten wird, um die Verschlußvorrichtung während des Einbringens der Verschlußvorrichtung in die öffnung in einem kontra-

hierten Zustand zu halten. Ferner ist die Steuerungseinrichtung angepaßt, um die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz in der Weise zu steuern, dass sie nach dem Einbringen der Verschlußvorrichtung in die zu verschließende öffnung von der Durchgangsbohrung der Verschlußvorrichtung gelöst wird, um in dem inneren Hohlraum den Druckausgleich herzustellen.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist eine solche Einrichtung zum Verschließen einer Behälteröffnung eine Form mit einem Hohlraum, eine Leitung, die in den Hohlraum der Form eingeführt und aus diesem zurückgezogen werden kann und angepaßt ist, um ein flüssiges Material, das durch Verfestigung in ein elastomeres Material überführt werden kann, in den Hohlraum der Form einzubringen, eine Leitung, die in den Hohlraum der Form eingeführt und aus diesem zurückgezogen werden kann und angepaßt ist, um nach dem Einbringen eines flüssigen Materials, das durch Verfestigung in ein elastomeres Material überführt werden kann, in den Hohlraum der Form während der Verfestigung des flüssigen Materials ein Gas in das noch flüssige Material einzuleiten, so daß sich ein gasgefüllter Hohlraum ausbildet, und eine Erwärmungseinrichtung zum Erwärmen der Form auf eine vorbestimmte Temperatur auf. Dabei ist die Steuerungseinrichtung angepaßt, um die Leitung zum Einbringen des flüssige Material in den Hohlraum der Form in den Hohlraum einzuführen, das flüssige Material einzubringen und die Leitung zurückzuziehen. Ferner ist die Steuerungseinrichtung angepaßt, um die Leitung oder Blasdüse zum Einleiten von Gas in den Hohlraum der Form nach dem Einbringen des flüssigen Materials und während der Verfestigung in das flüssige Material in dem Formhohlraum einzuführen und Gas durch die Leitung oder Blasdüse zu leiten. Schließlich ist die Steuerungseinrichtung angepaßt, um die Erwärmungseinrichtung zu steuern, und die Form auf eine vorbestimmte Temperatur zu erwärmen.

In diesem Fall ist es vorteilhaft, wenn die Leitung zur Durchleitung eines Gases ein Teil der Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz ist und die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz und die Steuerungseinrichtung angepaßt sind, um nach der Ausbildung einer Verschlußvorrichtung in dem Hohlraum der Form in dem inneren Hohlraum des Verschlußabschnitts der Verschlußvorrichtung eine Druckdifferenz zur Umgebung herzustellen, durch die die Verschlußvorrichtung in den kontrahierten Zustand gebracht wird. Alternativ weist die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz eine separate Leitung auf, die durch die Durchgangsbohrung einer von der Zuführeinrichtung zugeführten Verschlußvorrichtung in deren inneren Hohlraum eingeführt werden und aus diesem zurückgezogen werden kann .

In einer bevorzugten Ausgestaltung der Einrichtung zum Verschließen einer Behälteröffnung ist die Behälteraufnahmeeinrichtung angepaßt, um gleichzeitig eine Vielzahl von Behältern mit einer zu verschließenden Behälteröffnung in vorbestimmten Positionen anzuordnen. Die Zuführeinrichtung ist angepaßt, um den öffnungen einer Vielzahl von in der Behälteraufnahmeeinrichtung angeordneten Behältern unter der Steuerung der Steuerungseinrichtung gleichzeitig eine entsprechende Vielzahl von Verschlußvorrichtungen zuzuführen und diese in die öffnungen einzubringen. Die Einrichtung zum Erzeugen einer Druckdifferenz ist angepaßt, um unter der Steuerung der Steuerungseinrichtung gleichzeitig mit den Durchgangsbohrungen einer der Vielzahl in der Behälteraufnahmeeinrichtung angeordneter Behälter entsprechenden Vielzahl von der Zuführeinrichtung zugeführter Verschlußvorrichtungen in Verbindung gebracht zu werden und eine Druckdifferenz zwischen den inneren Hohlräumen der Verschlußvorrichtungen und der Umgebung herzustellen und um von den Durchgangsbohrungen gelöst zu werden.

In diesem Fall ist es vorteilhaft, wenn die Form ein Vielzahl von Hohlräumen zur Ausbildung einer Vielzahl von Verschlußvorrichtungen aufweist und eine der Vielzahl von Formhohlräumen entsprechende Vielzahl von Leitungen vorgesehen ist, die gleichzeitig jeweils in einen Formhohlraum eingeführt und aus diesem zurückgezogen werden können und angepaßt sind, um gleichzeitig ein flüssiges Material, das durch Verfestigung in ein elastomeres Material überführt werden kann, in den jeweiligen Hohlraum der Form einzubringen. Ferner ist eine der Vielzahl von Formhohlräumen entsprechende Vielzahl von Leitungen vorgesehen, die gleichzeitig jeweils in einen Formhohlraum eingeführt und aus diesem zurückgezogen werden können und angepaßt sind, um gleichzeitig nach dem Einbringen eines flüssigen Materials, das durch Verfestigung in ein elastomeres Material überführt werden kann, in die Formhohlräume während der Verfestigung des flüssigen Materials ein Gas in das noch flüssige Material einzuleiten, so daß sich jeweils ein gasgefüllter Hohlraum ausbildet.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.

Figur 1 zeigt einen ersten Schritt eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Verschließen einer Behälteröffnung.

Figur 2 zeigt einen weiteren Schritt eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Verschließen einer Behälteröffnung.

Figur 3 zeigt einen weiteren Schritt eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Verschließen einer Behälteröffnung.

Figur 4 zeigt einen weiteren Schritt eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Verschließen einer Behälteröffnung.

Figur 5 zeigt einen weiteren Schritt eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Verschließen einer Behälteröffnung.

Figur 6 zeigt eine Einrichtung zur automatischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Verschließen einer Behälteröffnung.

In den Figuren 1 bis 5 ist ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, in dem eine Verschlußvorrichtung in Form eines Stopfens unmittelbar vor ihrer Verwendung zum Verschließen der rohrabschnittförmigen öffnung eines in der Labormedizin verwendeten Probenbehälters hergestellt wird. In einem ersten, in Figur 1 gezeigten Schritt wird eine hohlnadelförmige Düse 1 in einen um eine Achse 2 rotationssymmetrischen Hohlraum 3 einer Form 4 hineinbewegt und mit ihrer Hilfe ein flüssiges, vulkanisierbares Polymer oder ein flüssiges Polymervorprodukt 5 in den Hohlraum 3 eingebracht. Mögliche Materialien sind einkomponen- tige, heißvulkanisierende Produkte wie zum Beispiel Kautschuk, Latex oder Silikonkautschuk. In jedem Fall ist unabhängig von dem speziellen Ausführungsbeispiel darauf zu achten, daß das Material vor der Vulkanisation bzw. Polymerisation fließfähig und von nicht zu hoher Viskosität ist. Auch zweikomponentige Materialien können verwendet werden, wobei die beiden Komponenten dann bevorzugt mittels einer auswechselbaren Mischdüse in die Form eingebracht werden. Die Viskosität eines vorteilhaften unvulkanisierten Polymers beträgt etwa 10 ³ bis etwa 10 ⁶ mPa s. Wie bereits oben angegeben wurde, ist ein geeigneter heißvulkanisierender zweikomponentiger Silikonkautschuk EIa- stosil LR, das von Wacker Chemie erhältlich ist. Elastosil LR weist im gemischten Zustand eine relativ hohe Viskosität von 500 Pa s auf, so daß zum Einbringen des gemischten Materials in den Hohlraum der Form und zur Erzeugung des gasgefüllten Hohlraums in der flüssigen Phase relativ hohe Drücke von mehr als 10 bar notwendig sind. Bevorzugte Materialien weisen eine

Polymerisations- bzw. Vulkanisierungsgeschwindigkeit von etwa 0,2 mm/s bei 190 ⁰ C auf. Diese Materialien sind für alle Ausführungsformen der Erfindung von Vorteil.

Wie aus Figur 1 ersichtlich ist, ist der Hohlraum 3 annähernd birnenförmig und weist einen kugelabschnittförmigen, in Figur 1 unteren Abschnitt 3a und einen sich in Figur 1 nach oben anschließenden zylindrischen Abschnitt 3b auf. Während des gesamten Verfahrens wird die Form 4 mit Hilfe einer in Figur 1 nicht dargestellten thermostatgesteuerten Heizung dauerhaft auf eine Temperatur erwärmt, die eine Verfestigung des flüssigen Materials 5 durch Vulkanisation bzw. Polymerisation innerhalb weniger Sekunden ermöglicht. Für Kautschuk beträgt eine geeignete Temperatur 150 bis 200 ⁰ C. Die schnelle Verfestigung innerhalb weniger Sekunden ist von großer Bedeutung, da zum Beispiel in der Labormedizin der gesamte Verschlußvorgang einschließlich der Herstellung der Verschlußvorrichtungen in einem automatisierten Verfahren nicht mehr als fünf Sekunden betragen sollte.

Die Fülldüse 1 wird nur zum Einbringen des flüssigen Materials 5 kurzzeitig in die in Figur 1 gezeigt Position in den Hohlraum 3 eingeführt und anschließend sofort wieder zurückgezogen. Es ist aber auch möglich, daß die Fülldüse 1 so ausgestaltet ist, daß sie auch die Funktionen der weiter unten beschriebenen Leitung 6 übernimmt. Dann muß keine separate Leitung 6 vorgesehen werden, und eine solche Fülldüse verbleibt nach dem Einbringen des flüssigen Materials in dem Hohlraum 3. In jedem Fall wird der Hohlraum 3 nicht vollständig mit dem flüssigen Material 5 gefüllt, sondern lediglich bis zu etwa η der Höhe des kugelabschnittförmigen Hohlraumabschnitts 3a. Ferner wird bei dem Einfüllvorgang bei Verwendung einer von der Fülldüse 1 separaten Leitung 6 darauf geachtet, daß die Fülldüse 1 nicht in das flüssige Material 5 eintaucht, um - insbesondere in Betriebspausen - eine Verfestigung des Materi-

als 5 in der Düse 1 infolge einer Erwärmung der Düse 1 zu vermeiden. Die Dosierung des eingebrachten Materials 5 kann beispielsweise durch Druckluftbeaufschlagung des Vorratsbehälters oder der Vorratsbehälter für das flüssige Material 5, durch geeignete Dosierpumpen (z. B. Kolben-, Zahnrad-, Drehflügeloder Peristaltikpumpen) oder - insbesondere bei im flüssigen Zustand hochviskosen Materialien - durch Förderschnecken erfolgen, wie sie bei Spritzgießmaschinen Verwendung finden.

Aufgrund der Erwärmung der Form 4 auf eine geeignete Temperatur erwärmt sich das flüssige Material 5 unmittelbar nach dem Einbringen in den Hohlraum 3 durch den Kontakt mit der Form von außen beginnend. Dementsprechend verfestigt sich das flüssige Material 5 von außen nach innen beginnend an der Wandung des Hohlraums, so daß sich in einer Zwischenstufe radial außen im Bereich der Hohlraumwandung ein bereits verfestigter Bereich ausbildet, während das Material 5 in einem inneren Bereich noch flüssig ist. Im weiteren Verlauf wächst der verfestigte Bereich nach innen auf Kosten des flüssigen Bereichs.

Noch bevor die Verfestigung mehr als etwa 1 mm von der Wandung des Hohlraums 3 der Form 4 fortgeschritten ist, wird nach dem Zurückziehen der Fülldüse 1 aus dem Hohlraum 3 eine hohlnadel- förmige Leitung 6 entlang der Achse 2 in den Hohlraum 3 der Form 4 eingeführt. Dies ist in Figur 2 dargestellt. Wie Figur 2 zu entnehmen ist, wird die Leitung 6 durch den zylindrischen Hohlraumabschnitt 3b so weit in den Hohlraum 3 eingeführt, daß ihr vorderes Ende 6a ungefähr in dem Mittelpunkt des kugelab- schnittförmigen Hohlraumabschnitts 3a angeordnet ist. Dieses Ende 6a befindet sich dann in dem noch flüssigen Bereich des Materials 5. Anschließend wird mit Hilfe eines (nicht dargestellten) elektronisch gesteuerten Magnetventils und eines Druckreglers dosiert Luft durch die Leitung 6 geleitet, so daß sich um ihr Ende 6a in dem noch flüssigen Bereich des Materials 5 eine Luftblase 7 ausbildet und das durch diese verdräng-

te Material 5 in dem Formhohlraum 3 nach oben steigt und auch den Hohlraumabschnitt 3b vollständig ausfüllt.

Die Leitung 6 ist mit einer, beispielsweise kreisförmigen, Platte 8 versehen, die als Anschlag zur einfachen Positionierung des Endes 6a der Leitung 6 dient. Dabei ermöglicht der zwischen Platte 8 und der oberen Oberfläche 9 der Form 4 verbleibende Spalt 10 das Austreten von aus dem Formhohlraum 3 verdrängter Luft, falls die durch die Leitung 6 eingebrachte Luftmenge zu groß war, jedoch nicht das Austreten des flüssigen Materials 5. Die Luftzufuhr wird während des gesamten weiteren Verfestigungsvorgangs so gesteuert, daß sich nach dessen Beendigung ein fester, elastischer Stopfen 11 mit der in Figur 2 gezeigten Form und gummiähnlicher Konsistenz ausgebildet hat. Dieser Stopfen 11 weist einen kugelabschnittförmigen, in Figur 2 unteren Abschnitt IIa mit einem inneren, gasgefüllten Hohlraum 12 und einen rohrförmigen, in Figur 2 oberen Abschnitt IIb auf. Der Hohlraum 12 ist mit Ausnahme einer Bohrung 13a vollständig durch eine Wandung 14 umschlossen. Diese Bohrung 13a ist einteilig mit einer Bohrung 13b in dem Stopfenabschnitt IIb ausgebildet. Die Bohrung 13a, 13b verläuft entlang der Achse 2. Da sich der Stopfen 11 um die Leitung 6 gebildet hat, verläuft die Leitung 6 durch die Bohrung 13a, 13b, die sich in den Hohlraum 12 des Stopfens 11 erstreckt.

Der Stopfen 11 weist aufgrund seiner elastischen Ausgestaltung eine vorbestimmte Form auf, die der in Figur 2 gezeigten entspricht und die der Stopfen 11 bei einem Fehlen äußerer Kräfte annimmt. Figur 3 zeigt die Entnahme des Stopfens 11 aus der Form 4. Zu diesem Zweck wird die Leitung 6 mit Hilfe einer geeigneten Pumpe (nicht gezeigt) mit Unterdruck beaufschlagt, so daß Luft aus dem Stopfenhohlraum 12 abgesaugt wird. Dadurch geht der Stopfen 11 oder genauer sein Abschnitt IIa aus der in Figur 2 gezeigten Gleichgewichtsform in den in Figur 3 gezeigten kontrahierten Zustand über. In diesem kontrahierten Zu-

stand verschwindet der innere Hohlraum 12 nahezu vollständig, und die Wandung 14 des Stopfenabschnitts IIa legt sich an die Leitung 6 an. Entscheidend ist, daß der Stopfen 11 so ausgestaltet ist, daß sich der maximale Querschnittsdurchmesser bezüglich der Achse 2, d.h. der maximale Querschnittsdurchmesser in den Ebenen senkrecht zu der Achse 2, gegenüber der Gleichgewichtsform der Figur 2 verkleinert. Wie aus Figur 3 ersichtlich ist, ist er dann geringer als der Querschnittsdurchmesser des zylindrischen Stopfenabschnitts IIb, so daß der Stopfen 11 durch Verfahren der Leitung 6 entlang der Achse 2 nach oben durch den Formhohlraumabschnitt 3b aus dem Formhohlraum 3 herausbewegt werden kann. Um die Trennung des Stopfens 11 von der Form 4 zu erleichtern, kann zusätzlich Luft oder ein anderes Gas durch die im Boden der Form 4 vorgesehene Belüftungsbohrung 15 in den Formhohlraum 3 eingeblasen werden.

Im folgenden wird die Unterdruckbeaufschlagung der Leitung 6 aufrecht erhalten. Dadurch wird der Stopfen 11 im kontrahierten Zustand sicher an der Leitung 6 festgehalten und kann durch Verfahren der Leitung 6 transportiert und in ein zu verschließendes Probengefäß eingebracht werden (siehe Figur 4). Der Stopfen 11 wird im kontrahierten Zustand in dem rohrab- schnittförmigen öffnungsabschnitt 16a des Probengefäßes 16 angeordnet. Die Stopfendimensionen im kontrahierten Zustand sind so gewählt, daß der Stopfen 11 aufgrund des im kontrahierten Zustand verringerten Querschnittsdurchmessers des Stopfenabschnitts IIa ohne weiteres in das Gefäß 16 eingeführt werden kann und daß zwischen dem Stopfen 11 und der Wandung des Gefäßes 16 ein Zwischenraum 17 besteht, durch den durch das Einbringen des Stopfens 11 aus dem Gefäß 16 verdrängte Luft entweichen kann und ein überdruck in dem Gefäß 16 verhindert wird.

Anschließend wird die Leitung 6 mit der Umgebung verbunden oder, zur Beschleunigung des Druckausgleichs und ggf. zum zu-

verlässigeren Herausziehen der Leitung 6, mit Druckluft beaufschlagt, so daß sich der Stopfenabschnitt IIa ausdehnt und sich seine Wandung 14, wie in Figur 5 gezeigt ist, an die Innenwandung des Probengefäßes 16 anlegt. Die Stopfendimensionen sind so gewählt, daß der maximale Querschnittsdurchmesser bezüglich der Achse 2 in der Gleichgewichtsform der Figur 2 kleiner als der Durchmesser des öffnungsabschnitts 16a des Gefäßes 16 ist. Auf diese Weise wird der Stopfen 11 nach Herstellen des Druckausgleichs zwischen dem inneren Stopfenhohlraum 12 und der Umgebung außerhalb des Probengefäßes 16 durch seinen Abschnitt IIa sicher in dem Probengefäß 16 festgehalten, und der Abschnitt IIa verschließt das Probengefäß 16 dicht. Der Abschnitt IIa bildet daher einen Verschlußabschnitt des Stopfens 11. Figur 5 zeigt den Zustand nach Herstellen des Druckausgleichs. Nun kann die Leitung 6 mit der Platte 8 aus dem das Probengefäß 16 verschließenden Stopfen 11 herausgezogen werden. Um die Trennung des Stopfens 11 von der Platte 8 zu erleichtern, können an deren Unterseite zusätzliche Ausblasöffnungen (nicht dargestellt) vorgesehen sein, die beim Herausziehen der Leitung 6 aus dem Stopfen 11 ebenfalls mit Druckluft beaufschlagt werden. Nach der Entfernung der Leitung 6 aus dem Stopfen 11 ist dessen innerer Hohlraum 12 über die Bohrungen 13a, 13b mit der Umgebung verbunden.

Zur Erhöhung der in einem gegebenen Zeitintervall erzeugten Stopfenanzahl (insbesondere bei relativ langen Vulkanisie- rungs- bzw. Polymerisationszeiten) ist es möglich, in der Form 4 mehrere, in einer Linie oder einer zweidimensionalen Matrix angeordnete Formhohlräume vorzusehen und über einer solchen Form ebenso viele und entsprechend angeordnete Fülldüsen 1 und Leitungen 6 vorzusehen, mit denen gleichzeitig in jedem Formhohlraum in der oben beschriebenen Weise ein Stopfen 11 hergestellt werden kann. In einer vorteilhaften Ausgestaltung sind dann alle Fülldüsen 1 und alle Leitungen 6 an einem gemeinsamen Träger montiert, die Fülldüsen 1 in einer und die Leitun-

gen 6 in einer benachbarten Linie oder Matrix. Der Träger kann automatisch sowohl nach oben und unten parallel zu den Achsen 2 der einzelnen Formhohlräume 3, als auch seitlich senkrecht zu diesen Achsen bewegt werden. Alle Leitungen 6 sind bevorzugt an eine gemeinsame Druckluft- bzw. Saugleitung angeschlossen. Die Fülldüsen 1 müssen ggf. durch je eine Dosiereinheit beschickt werden. Mit dieser Anordnung ist es möglich, mehrere Stopfen gleichzeitig herzustellen und in die Probengefäße einzuführen, so daß mehrere Probengefäße parallel verarbeitet werden können.

In Figur 6 ist schematisch ein Ausführungsbeispiel einer Einrichtung bzw. Apparatur 18 zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt. Die im wesentlichen hohlzylindrischen zu verschließenden Probengefäße 16 sind in einer Aufnahmevorrichtung 19 angeordnet, die als Halte- und Transportvorrichtung dient und beispielsweise als Förderkette oder Racktrans- portsystem ausgestaltet sein kann. Die Aufnahmevorrichtung 19, von der in Figur 6 ein Ausschnitt gezeigt ist, kann zur Erfüllung dieser Funktionen mit Hilfe eines Antriebs 20 in die durch einen Pfeil gekennzeichnete Richtung bewegt werden. In Figur 6 sind die rechten beiden Probengefäße 16 bereits mit Stopfen 11 verschlossen, und die Probengefäße weisen unterschiedliche Querschnittsdurchmesser auf, werden aber mit identischen Stopfen 11 verschlossen.

Zur Herstellung der Stopfen 11 unmittelbar vor ihrer Verwendung weist die Einrichtung 18, wie bereits unter Bezugnahme auf die Figuren 1 bis 5 beschrieben, eine Form 4 mit einem birnenförmigen Hohlraum 3 auf. Zur Erwärmung der Form 4 auf eine gewünschte Temperatur ist eine geregelte Heizung 21 vorgesehen. Eine über dem Formhohlraum 3 angeordnete Mischdüse 1 dient zur Befüllung des Formhohlraums 3 mit zwei flüssigen Polymerkomponenten, die der Mischdüse 1 aus zwei Vorratsbehältern 22a, 22b über Leitungen 23 bzw. 24 und Dosierpumpen 25a

bzw. 25b zugeführt werden können. Die Mischdüse 1 ist mit Hilfe eines Antriebs 26 verfahr- und/oder verschwenkbar, um die Mischdüse 1 in den Formhohlraum 3 hinein und aus diesem heraus bewegen zu können und eine Kollision mit der Leitung 6 zu vermeiden. In diesem Ausführungsbeispiel muß die Mischdüse 1 aber nicht zwingend in den Formhohlraum 3 hineinbewegt werden können, sondern es reicht aus, wenn sie so über dem Formhohlraum 3 angeordnet ist, daß das flüssige Material eingebracht werden kann. Zur Erleichterung des Lösens eines fertig ausgebildeten Stopfens 11 aus der Form 4 weist diese in ihrem Boden eine Bohrung 15 auf, über die mit Hilfe einer Druckgasversorgung 27, die z.B. durch einen an eine Druckluftversorgung angeschlossenen Druckregler gebildet werden kann, und eines Magnetventils 28 Gas von unten in den Formhohlraum 3 eingeblasen werden kann.

Die Einrichtung 18 weist ferner eine mit einer Anschlagplatte 8 versehene Hohlnadel 6 auf, die über zwei Magnetventile 29 und 30 wahlweise mit einer Druckgasversorgung 31, z.B. in Form eines an eine Druckluftversorgung angeschlossenen Druckreglers, oder einer Unterdruckquelle 32, z.B. in Form einer Vakuumpumpe, verbunden werden kann. Die Hohlnadel 6 kann mit Hilfe eines Antriebs 33a in horizontaler Richtung (in Figur 6) und mit Hilfe eines Antriebs 33b in senkrechter Richtung verfahren werden, um die Hohlnadel 6 zwischen der Form 4 und einem zu verschließenden Probengefäß 16 hin- und herzubewegen und die Hohlnadel 6 in den Formhohlraum 6 und den öffnungsabschnitt 16a eines Probengefäßes 16 hinein und aus diesen herauszubewegen .

Der Antrieb 20, die Heizung 21, die Dosierpumpen 25a, 25b, der Antrieb 26, die Magnetventile 28, 29 und 30 und die Antriebe 33a, 33b sind, beispielsweise über Leitungen oder drahtlos, mit einer gemeinsamen Steuerungseinrichtung 34 verbunden, die angepaßt ist, um ihren Betrieb zur Ausführung des erfindungs-

gemäßen Verfahrens zu steuern. In einem Verfahrenszyklus steuert die Steuerungseinrichtung 34 die Heizung 21, um die Form 4 auf eine vorbestimmte Temperatur von z.B. 190 ⁰ C zu erwärmen, und den Antrieb 26, um die Mischdüse 1 in den Formhohlraum 3 hineinzubewegen. Anschließend betreibt sie die beiden Dosierpumpen 25a, 25b um flüssige Polymerkompenenten aus den Vorratsbehältern 22a, 22b in den Formhohlraum 3 einzubringen. Während die Verfestigung des flüssigen Materials in dem Formhohlraum 3 von der Hohlraumwandung aus beginnt, steuert die Steuerungseinrichtung 34 die Antriebe 26, 33a und 33b in der Weise, daß die Mischdüse 1 nach oben von dem Formhohlraum 3 weg oder ggf. aus diesem heraus verfahren und die Hohlnadel 6 zunächst nach rechts über den Formhohlraum 3 verfahren und dann nach unten in den Formhohlraum 3 hineinbewegt wird. Dann öffnet die Steuerungseinrichtung 34 das Magnetventil 29, um die Hohlnadel 6 mit der Druckgasversorgung 31 zu verbinden und Gas durch die Hohlnadel 6 in das noch flüssige Material im Formhohlraum 3 einzublasen.

Nach der Verfestigung des flüssigen Materials zu einem Stopfen 11 schließt die Steuerungseinrichtung das Magnetventil 29 und öffnet das Magnetventil 30, um die Hohlnadel 6 mit der Unterdruckquelle 32 zu verbinden und auf diese Weise einen Unterdruck in dem inneren Hohlraum des Stopfens 11 in dem Formhohlraum 3 zu erzeugen und ihn in einen kontrahierten Zustand zu bringen. Anschließend öffnet die Steuerungseinrichtung 34 das Magnetventil 28, um Gas aus der Druckgasversorgung 27 durch die Bohrung 15 in den Formhohlraum 3 einzublasen, und betreibt den Antrieb 33b, um die Hohlnadel 6 zusammen mit dem durch Unterdruck an dieser festgehaltenen Stopfen 11 nach oben aus dem Formhohlraum 3 herauszubewegen. Dann schließt die Steuerungseinrichtung 34 das Magnetventil 28 und steuert den Antrieb 33a so an, daß er die Hohlnadel 6 nach links bewegt und über der nach oben weisenden öffnung eines zu verschließenden Probengefäßes 16 anordnet.

Das Verschließen erfolgt dann, indem die Steuerungseinrichtung 34 den Antrieb 33b ansteuert, um die Hohlnadel 6 zusammen mit dem um diese kontrahierten Stopfen 11 nach unten in den öffnungsabschnitt 16a des zu verschließenden Probengefäßes 16 zu bewegen und den Verschlußabschnitt des Stopfens 11 in dem öffnungsabschnitt 16a anzuordnen. Schließlich schließt die Steuerungseinrichtung 34 das Magnetventil 30 und öffnet das Magnetventil 29, um den inneren Hohlraum des Stopfens 11 zur Beschleunigung des Druckausgleichs mit der Umgebung mit Hilfe der Druckgasversorgung 31 zu belüften und den Stopfen 11 in dem öffnungsabschnitt 16a zu fixieren, schließt das Magnetventil 29 wieder und betreibt den Antrieb 33b, um die Hohlnadel 6 nach oben aus dem fixierten Stopfen 11 herauszuziehen.