| JP09253896 | POWDER COMPACTING DIE DEVICE |
| WO/1998/046719 | DETERGENT COMPOSITIONS |
| JP04259301 | PRODUCTION OF PELLET OF METAL POWDER, DEVICE THEREFOR AND ITS USE AS CATALYST |
Cross, Alexander (Agrippastrasse 19, Mainz, 55131, DE)
Strasser, Andreas (Blumenstrasse 1, Neckarsteinach, 69239, DE)
Cross, Alexander (Agrippastrasse 19, Mainz, 55131, DE)
| 1. | Vorrichtung (10) zur Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen mit einem Behälter (22) zur Aufnahme von partikelförmigen Materialien, ei¬ ner Führungseinrichtung (14) zur Halterung und Führung des Behälters (22) und einer Verdichtungseinrichtung (20), wobei die Verdichtungsein¬ richtung (20) einen Hubkolben aufweist, welcher mit dem Behälter (22) in Wirkverbindung steht. |
| 2. | Vorrichtung (10) nach Anspruch 1, welche weiterhin einen verstellbaren Anschlag (24) aufweist. |
| 3. | Vorrichtung (10) nach Anspruch 1 oder 2, welche eine oder mehrere Füh rungseinrichtungen (14) für mehrere Behälter (22) aufweist. |
| 4. | Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Verdichtungseinrichtung (20) einen Hubkolben aufweist. |
| 5. | Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Verdichtungseinrichtung (20) ein oder mehrere Magnetventile auf¬ weist. |
| 6. | Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher jeweils ein Behälter (22) mit jeweils einem Hubkolben in Wirkverbindung steht oder mehrere Behälter (22) mit einem Hubkolben in Wirkverbindung stehen. |
| 7. | Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Behälter (22) einen oder mehrere Verschlüsse (30) aufweisen. |
| 8. | Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Behälter (22) Rohrreaktoren sind, welche wenigstens einseitig einen gasdurchlässigen Verschluss aufweisen. |
| 9. | Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Führungseinrichtung (14) einen Verschluss aufweist. |
| 10. | Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welche eine Datenverarbeitungsanlage aufweist. |
| 11. | Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher die Partikelgröße der zu verdichtenden Partikel im Teilchengrößenbereich von 4 μm bis 5000 μm liegt, insbesondere bevorzugt im Teilchengrößen bereich von 40 μm bis 600 μm. |
| 12. | Verfahren zur Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen umfas¬ send folgende Schritte: (a) Befallen eines Behälters (22) mit einem ersten partikelförmigen Material, (b) Verschließen des Behälters (22), und (c) Verdichten des ersten partikelförmigen Materials, wobei ein Hubkolben derart auf den Behälter (22) einwirkt, dass der Behälter in einer Führungseinrichtung (14) in Richtung eines Anschlags (24) beschleunigt wird und sich nach Aufprall auf den Anschlag (24) wieder in Richtung des Hubkolbens zurück bewegt. |
| 13. | Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem der Bewegungsablauf des Be¬ hälters (22) entsprechend einer Hubzahl wiederholt wird, bis ein vordefi nierter Verdichtungsgrad des ersten partikelförmigen Materials erreicht ist. |
| 14. | Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, bei welchem die Schritte (a) bis (c) mit einem oder mehreren weiteren partikelförmigen Materialien wieder¬ holt werden. |
| 15. | Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, bei welchem die Schritte (a) bis (c) mit mehreren Behältern (22) parallel durchgeführt werden. |
| 16. | Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, bei welchem die Hubkol¬ ben eine Hubzahl im Bereich von 200 bis 1200 Hüben pro Minute ausfüh ren. |
| 17. | Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, bei welchem die auf das partikelförmige Material einwirkende Energie durch vorbestimmte Para¬ meter vorgegeben wird. |
| 18. | Verfahren nach Anspruch 17, bei welchem der Parameter ausgewählt wird aus der Gruppe: Bewegungsgeschwindigkeit des Kolbens, Beschleunigung des Kolbens, Frequenz der Kolbenhübe, Abstand von Behälter (22) zu An¬ schlag (24), Elastizität des Anschlag, Behälter und Hubkolbenmaterials, Gesamthubzahl, Hubkraft des Kolbens. |
| 19. | Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 18, bei welchem das partikel¬ förmige Material in dem Behälter (22) mittels einer inhomogenen Bewe¬ gung und/oder oberwellenreichen Schwingung verdichtet wird. |
| 20. | Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 19, bei welchem der oder die Behälter (22) mit partikelförmigen Materialien automatisiert in die Vor¬ richtung übergeben und wieder entnommen werden. |
| 21. | Computerpro gramm mit Programmcodemitteln zur Steuerung oder Rege¬ lung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11 oder zur Durch¬ führung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 12 bis 20. |
| 22. | Datenträger mit Computerprogramm nach Anspruch 21. |
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur kon¬ trollierten Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen.
Die vorliegende Erfindung liegt auf dem technischen Gebiet der Hochdurchsatz- Materialforschung, insbesondere der Hochdurchsatz-Katalysatorforschung. Es ist bekannt, dass durch die Anwendung von derartigen Hochdurchsatz-Methoden die Effizienz bzw. Effektivität zum Auffinden neuer Materialien für bestimmte Zwecke signifikant erhöht werden kann. Dabei ist es u.a. wichtig, bereits bei der Herstellung der entsprechenden Materialien, z.B. bei der Herstellung von Hetero¬ genkatalysatoren, die Herstellungsgeschwindigkeit deutlich zu steigern, wobei der Reproduzierbarkeit der Herstellung und der Durchführung der Herstellung und der Erhalt genau definierter Produkte besonders große Bedeutung zukommt. Dies ist beispielsweise bei der Herstellung von Heterogenkatalysatoren deshalb not¬ wendig, weil beim anschließenden Katalysator-Screening verlässliche Testbedin¬ gungen nur erhalten werden können, wenn die Heterogenkatalysatoren, welche im vorliegenden Fall in Form von verdichteten Partikelschüttungen als Festbettkata¬ lysatoren vorliegen, mit einem vorbestimmtem Verdichtungsgrad eingesetzt wer¬ den. Dazu ist es vorteilhaft, die den Heterogenkatalysatoren zugrundeliegenden Materialien (verdichtete Partikelschüttungen), ebenfalls parallelisiert, vorzugswei¬ se voll automatisiert parallelisiert, herzustellen.
Bei vielen technischen Untersuchungen, wie beispielsweise bei der Testung von Katalysatoren und bei analytischen Tests basiert die Generierung von Messdaten auf einem Einbezug von pulver- beziehungsweise partikelförmigen Materialien, die während der Verfalirensdurchführung als verdichtete Partikelpackungen in Behältern vorliegen müssen. Die Eigenschaften einer Partikelpackung und die Reproduzierbarkeit der Herstellung von Partikelpackungen sind entscheidende Faktoren, die die Güte der Messdaten wesentlich beeinflussen.
Bekannt ist die Verdichtung von Partikeln in Behältern mittels Stampfgeräten. Die Stampfgeräte bestehen dabei aus einem Probenbehälter, der mittels Elektromotor¬ antrieb einer hammerartigen Schlagbewegung unterworfen wird. Anwendungsbe¬ reich für solche Stampfgeräte ist die physikalische Charakterisierung von Parti¬ keln. Die mit unverdichtetem Partikeln bestückten Behälter werden mittels des Stampfgerätes bewegt, wobei die Stampfzeit und die Stampffrequenz vorgegeben werden. Nachdem ein mit Partikeln befüllter Behälter einer ausreichenden Stampfbehandlung ausgesetzt wurde, wird die Partikelschüttung zunächst kom¬ primiert und nimmt ein bestimmtes Volumen ein, das in Abhängigkeit von der jeweiligen Probe eine charakteristische Größe besitzt. Unter Verwendung der Pa- rameter Probeneinwaage und Probenvolumen lässt sich nach der Stampfung des Behälters die Stampfdichte der Probe berechnen.
Ferner ist bekannt, die Verdichtung von Partikelschüttungen in Behältern mittels Vibration der Behälter durchzuführen, wobei die mit Pulver beziehungsweise Partikeln befüllten Behälter wahlweise mittels mechanischer Vibratoren oder Ul¬ traschallsonden behandelt werden.
Zur Herstellung von Säulen- bzw. zylinderförmigen Pulver- beziehungsweise Par¬ tikelpackungen für Anwendungen in den Bereichen der Chromatografie und der Katalyse sind Methoden mittels Vibratoren allgemein etabliert.
Die so hergestellten Röhrenpackungen weisen jedoch mehrere Nachteile auf. Die überwiegend seriell durchgeführte Herstellung von Packungen ist sehr zeitauf¬ wendig und die Verdichtung des zum Einsatz kommenden Partikelschüttungen ist nicht ausreichend hoch genug. Die Reproduzierbarkeit der nach herkömmlichen Verfahren hergestellten Säulenpackungen weist zudem Limitierungen auf, die eine Verkleinerung von Testständen für katalytische und chromatografϊsche Un¬ tersuchungen erschweren. Bedingt durch die mangelhafte Reproduzierbarkeit bei der Packung von Säulen, ist die Herstellung von komplex aufgebauten Säulenpak- kungen äußerst eingeschränkt. Die Parallelisierung des Verfahrens zur Packung von Säulen unter Verwendung von Vibratoren ist technisch mit einem sehr hohen Aufwand verbunden.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand demnach darin, eine Vorrich¬ tung und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, womit eine schnellere Herstel- hing von verdichteten Partikelpackungen möglich ist, wobei die Partikelpackun¬ gen eine höhere Verdichtung aufweisen, die Reproduzierbarkeit verbessert wird, die Größe der Versuchsapparatur, innerhalb derer die verdichteten Partikelpak- kungen zum Einsatz kommen, verkleinert und somit eine Parallelisierung von mehreren Vorrichtungen erreicht werden kann.
Diese und weitere Aufgaben werden gelöst durch eine Vorrichtung zur Herstel¬ lung von verdichteten Partikelschüttungen mit einem Behälter zur Aufnahme von Partikeln, einer Führungseinrichtung zur Halterung und Führung des Behälters und einer Verdichtungseinrichtung, wobei die Verdichtungseinrichtung mit dem Behälter in Wirkverbindung steht.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann weiterhin einen verstellbaren Anschlag aufweisen, welcher vorzugsweise mehrdimensional verstellbar ist. Beispielhaft sei hier die Kombination von linearer einachsiger Verstellung mit einer drehbaren Verstellung um eine Rotationsachse genannt. Ferner kann der Anschlag derart ausgestaltet sein, dass neben der Verstellbarkeit eine vollständige Demontage des Anschlags möglich ist. Der Anschlag weist zudem vorzugsweise Klemmmittel auf, mit welchen der Anschlag in vorbestimmten Positionen fixierbar ist. Der An¬ schlag ist ferner geeignet, mit Mitteln zu dessen Führung zusammenzuwirken. - A -
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann weiterhin eine oder mehrere Führungs¬ einrichtungen für mehrere Behälter aufweisen, wobei die Verdichtungseinrichtung bevorzugt einen oder mehrere Hubkolben aufweist. Diese, insbesondere unter dem Gesichtspunkt der Parallelisierung angestrebte Ausführungsform, ermöglicht es, eine größere Anzahl von verdichteten Partikelschüttungen parallel herzustel¬ len. Bevorzugt steht dabei jeweils ein Behälter mit jeweils einem Hubkolben in Wirkverbindung oder mehrere Behälter mit einem Hubkolben in Wirkverbindung. Die Anzahl der Behälter liegt dabei bevorzugt im Bereich von 2 bis 1000, insbe¬ sondere im Bereich von 2 bis 100.
Des weiteren weist die Verdichtungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vor¬ richtung bevorzugt ein oder mehrere Magnetventile auf. Der oder die Hubkolben der Verdichtungseinrichtung der vorliegenden Erfindung werden bevorzugt pneumatisch betrieben. Dabei wird mittels der Magnetventile vorzugsweise die Zufuhr des Pneumatikmediums zum Hubkolben gesteuert.
Die Behälter der erfindungsgemäßen Vorrichtung weisen zudem bevorzugt einen Verschluss beziehungsweise mehrere Verschlüsse auf, welche vorzugsweise gas¬ durchlässig sind. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Behälter Rohr- reaktoren, welche wenigstens einseitig einen solchen gasdurchlässigen Verschluss aufweisen. Bei diesem Verschluss kann es sich beispielsweise um eine Fritte oder um ein feinmaschiges Drahtnetz handeln, wodurch der Austritt der in dem Behäl¬ ter befindlichen Partikel verhindert wird. Der Verdichtungsvorgang kann zudem verstärkt bzw. unterstützt werden, wenn mittels einer Vakuumpumpe ein Unter- druck an der gasdurchlässigen Endseite des Behälters angelegt wird.
Die Führungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann in einer wei¬ terhin bevorzugten Ausführungsform ebenfalls einen Verschluss aufweisen, wobei dieser Verschluss die Funktion des Anschlags ersetzen kann. Dabei wird nach Einführen des Behälters in die Führungseinrichtung diese durch den Verschluss einseitig geschlossen. Der Verschluss befindet sich dabei vorzugsweise auf der dem Hubkolben gegenüberliegenden Seite. Weiterhin kann die Führungseinrich¬ tung mehrteilig gestaltet sein, wodurch eine ähnliche Funktion des Verschlusses bzw. Anschlags erreicht wird. Denkbar in diesem Zusammenhang wäre bei¬ spielsweise eine Rohrkonstruktion, bei welcher koaxial zwei Rohre verschiedenen Durchmessers gegeneinander verstellbar und fixierbar sind, wobei ein Rohr ein¬ seitig geschlossen ausgebildet ist und somit die Anschlagsfunktion übernimmt.
Die Bewegungsrichtung des Hubkolbens sowie des Behälters der erfindungsge¬ mäßen Vorrichtung ist bevorzugt vertikal. Dadurch kann auf Federelemente ver- ziehtet werden, da der oder die Behälter aufgrund der Schwerkraft und aufgrund eines vom Anschlag auf die Behälter ausgeübten Rückstoßimpulses wieder zurück auf den Hubkolben fällt. Eine horizontale Hubkolbenbewegung bzw. eine Bewe¬ gungsrichtung des Hubkolbens verschieden von der vertikalen Bewegung ist ebenfalls möglich, wobei das Zurückbewegen des Behälters vom Anschlag zum Hubkolben zusätzlich zum Rückstoßimpuls von Federelementen unterstützt wer¬ den kann.
Vorteilhafterweise weist die vorliegende Erfindung eine Datenverarbeitungsanla¬ ge auf. Mit dieser Datenverarbeitungsanlage ist die Steuerung und/oder Regelung der gesamten Vorrichtung bzw. einzelner Komponenten sowie des erfindungsge¬ mäßen Verfahrens möglich, welches im Folgenden näher beschrieben wird.
Die Partikelgröße der zu verdichtenden Partikel liegt bevorzugt im Teilchengrö¬ ßenbereich von 4 μm bis 5000 μm, insbesondere bevorzugt im Teilchengrößenbe- reich von 40 μm bis 600 μm.
Die vorliegende Erfindung betrifft neben der bereits beschriebenen Vorrichtung ein Verfahren zur Herstellung von verdichteten Partikelschüttungen, welches die Schritte: (a) Befüllen eines Behälters mit einem ersten partikelförmigen Material, (b) Verschließen des Behälters und (c) Verdichten des ersten partikelförmigen Materials umfasst, wobei ein Hubkolben derart auf den Behälter einwirkt, dass der Behälter in einer Führungseinrichtung in Richtung eines Anschlags beschleunigt wird und sich nach Aufprall auf den Anschlag wieder in Richtung des Hubkolbens zurück bewegt. Dieser Bewegungsablauf des Behälters wird entsprechend einer be¬ stimmten Hubzahl solange wiederholt, bis ein vordefinierter Verdichtungsgrad des ersten partikelförmigen Materials erreicht ist. Dabei kann beispielsweise die Hubzahl sowie die Hubgeschwindigkeit von der Datenverarbeitungsanlage ent¬ sprechend dem erreichten Verdichtungsgrad in Abhängigkeit zum vordefinierten Verdichtungsgrad variiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann entsprechend der Schritte (a) bis (c) mit einem oder mehreren weiteren partikelförmigen Materialien wiederholt werden. Dabei werden die Schritte (a) bis (c) mit den weiteren partikelförmigen Materiali- en vorzugsweise mit jeweils einem Behälter durchgeführt. Femer ist es möglich, einen Behälter mit verschiedenen partikelförmigen Materialien nacheinander zu befüllen und zu verdichten, wie auch das Verdichten jedes einzelnen partikelför¬ migen Materials nacheinander in einem Behälter, um so eine geschichtete ver¬ dichtete Partikelschüttung zu erreichen. Insbesondere für eine saubere Schichtung der einzelnen partikelförmigen Materialien übereinander ist die Durchführung der Schritte (a) bis (c) nacheinander mit jedem einzelnen partikelförmigen Material bevorzugt.
Die Schritte (a) bis (c) werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt mit mehreren Behältern parallel durchgeführt. Dies ist insbesondere deshalb von Bedeutung, da das vorliegende Verfahren in der Hochdurchsatz-Katalysator¬ forschung zur Anwendung kommt und dabei eine hohe Anzahl von Katalysator¬ proben in Form von verdichteten Partikelschüttungen mit gleichen Verdichtungs¬ eigenschaften benötigt werden. Bevorzugt führen die Hubkolben bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Hubzahl im Bereich von 200 bis 1200 Hüben pro Minute aus. Mit einer Hubzahl in diesem Bereich werden je nach Art und Menge des zu verdichtenden partikel¬ förmigem Material die besten Verdichtungsergebnisse erzielt. Eine Hubzahl au- ßerhalb dieses Bereiches ist jedoch ebenfalls denkbar.
Die während der Verdichtung auf das partikelförmige Material einwirkende Ener¬ gie wird bevorzugt durch vorbestimmte Parameter vorgegeben. Diese Parameter werden vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe: Bewegungsgeschwindigkeit des Kolbens, Beschleunigung des Kolbens, Frequenz der Kolbenhübe, Abstand von Behälter zu Anschlag, Elastizität des Anschlag-, Behälter- und Hubkolben¬ materials, Gesamthubzahl sowie Hubkraft des Kolbens. Diese Aufzählung ist nicht abschließend. Die aufgezählten Parameter werden vorzugsweise mittels der Datenverarbeitungsanlage anhand von gespeicherten Sollwerten für die jeweilige Partikelart und Partikelmenge vorbestimmt, und während des Verfahrens je nach zu erreichendem Verdichtungsgrad variiert, was mittels der Steuerung und/oder Regelung der erfmdungsgemäßen Vorrichtung bzw. einzelner ihrer Komponenten erreicht wird.
Charakteristisch für das erfindungsgemäße Verfahren ist weiterhin, dass die Parti¬ kel beziehungsweise das partikelförmige Material in dem oder den Behältern mittels einer inhomogenen Bewegung und/oder oberwellenreichen Schwingung verdichtet werden.
In diesem Zusammenhang wird darauf hingewiesen, dass die Eigenschaften der partikelförmigen Materialien — wie beispielsweise Teilchengröße, Teilchengrö¬ ßenverteilung und Dichte - den Verdichtungsvorgang entscheidend beeinflussen. Die Teilchengrößen der zu verdichtenden Partikel liegen im allgemeinen in einem Bereich von 4 μm bis 5000 μm, wobei der Teilchengrößenbereich von 40 μm bis 600 μm bevorzugt ist. Ein einzelnes partikelförmiges Material kann unterschiedli¬ che Eigenschaften bezüglich der Teilchengrößenverteilungen und Dichte aufwei- sen insbesondere gegenüber einem anderen. Die experimentellen Bedingungen sollten so gewählt werden, dass bei der Versuchsdurchfiihrung eine Entmischung der partikelförmigen Materialien möglichst ausgeschlossen wird.
Besonders bevorzugt werden bei dem erfmdungsgemäßen Verfahren der oder die Behälter, mit den partikelförmigen Materialien automatisiert in die Vorrichtung übergeben und wieder entnommen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann da¬ bei so automatisiert werden, dass die Behälter seriell automatisch abgearbeitet werden, beispielsweise mit einem Greifarm zum Ein- beziehungsweise Ausführen der Behälter, welche zum Beispiel mittels eines Fließbands bereitgestellt werden. Die Behälter können dabei in der erfindungsgemäßen Vorrichtung, beim Ein- und/oder Ausführen der Behälter in oder aus der Vorrichtung sowie außerhalb der Vorrichtung, sowohl einzeln nacheinander als auch zu mehreren parallel automa¬ tisiert gehandhabt werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Computerprogramm mit Pro¬ gammcodemitteln zur Steuerung oder Regelung der erfindungsgemäßen Vorrich¬ tung oder zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie Datenträ¬ ger mit diesem Computerprogramm. Auf diesem Datenträger sind beispielsweise die in Referenzversuchen durchgeführten Parameter sowie Ablaufroutinen gespei¬ chert, welche mittels des Computerprogramms und der Datenverarbeitungsanlage zur Steuerung bzw. Regelung der Vorrichtung und des Verfahrens dienen.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert unter anderem darauf, dass mit partikel- förmigen Materialien befüllte Behälter mittels der erfmdungsgemäßen Vorrich¬ tung einer vorzugsweise mechanischen Energieeinwirkung ausgesetzt werden. Insbesondere die Energieeinwirkung auf die mit Partikeln befüllten Behälter wird mittels der Steuerung bzw. Regelung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kon¬ trolliert, so dass der Verdichtungsgrad der Partikelschüttung und die Zeit zum Erreichen des gewünschten Verdichtungsgrades genau vorgegeben werden kann. Durch die wiederholte Anwendung des Verfahrens auf einen oder mehrere Be- hälter, die sukzessive mit unterschiedlichen Partikelsorten befüllt werden, ist ein Aufbau von komplexen Packungsstrukturen (insbesondere strukturierten Schüt¬ tungen mit Schichtstrukturen) möglich. Ferner ist eine Verdichtung der unter¬ schiedlichen Partikelsorten mit jeweils unterschiedlichem Verdichtungsgrad mög- lieh. Dabei wird jede Partikelsorte in einem Behälter auf einen anderen Verdich¬ tungsgrad verdichtet. Dies ist selbstverständlich auch mit nur einer Partikelsorte je Behälter möglich, welche schichtweise in mehreren nacheinander durchgeführten Schritten (a) bis (c) mit unterschiedlichem Verdichtungsgrad verdichtet wird.
Die Energie, die auf den mit partikelförmigen Materialien befüllten Behälter ein¬ wirkt, wird durch mehrere Steuerparameter vorgegeben. Zu den bevorzugten Steuerparametern gehören dabei die Geschwindigkeit des pneumatisch angetrie¬ benen Kolbens, die Zahl der Kolbenhübe pro Zeiteinheit sowie die Entfernung von der Oberkante des mit Partikeln befüllten Behälters bis zur Anschlagplatte. Darüber hinaus kann auch das Material und die Elastizität der Anschlagplatte vor¬ gegeben werden. Die Nutzung der Anschlagplatte zur Übertragung eines Rück¬ stoßimpulses auf den Behälter, welcher bevorzugt in Form eines Rohrreaktors, insbesondere in Form eines Liners vorliegt, ermöglicht es, dass der mit Partikeln befüllte Behälter im Vergleich zu einem mit Stampfgeräten bewegten Behälter während eines gesamten Bewegungszyklus die doppelte Anzahl von Anschlägen erfährt. Bei Stampfgeräten bewegt sich nur der Stampfkolben, nicht aber der Be¬ hälter mit dem zu verdichtenden partikelförmigen Material, wodurch das partikel¬ förmige Material pro Hub nur einmal verdichtet wird, im Gegensatz zur vorlie¬ genden Erfindung, bei welcher das partikelförmige Material pro Hub zweimal verdichtet wird. Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird ohne Federung bezie¬ hungsweise ohne den Einsatz von Federn betrieben und ist daher viel kostengün¬ stiger als die bekannten Apparaturen. Ein weiterer Vorteil der erfmdungsgemäßen Vorrichtung ist, dass der Behälter durch eine inhomogene Bewegung angetrieben wird, die zu einer oberwellenreicheren Schwingung führt, als bei den bisher be- kannten Geräten bzw. Verfahren. Weitere bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind im nachfolgenden Teil beispielhaft aufgeführt und sind in keiner Weise als Ein¬ schränkung des erfindungsgemäßen Gegenstands zu verstehen.
Beispiel 1 :
Beispiel 1 bezieht sich auf eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vor¬ richtung, bei der der Pneumatikantrieb des Hubkolbens über ein elektronisch ge- taktetes Magnetventil betrieben wird. Zur Untersuchung der Eigenschaften von Packungen (verdichtete Partikelschüttungen) wurden Untersuchungen mit Steatit durchgeführt. Die hierbei eingesetzten Steatitproben hatten eine Teilchengröße im Bereich von 125 bis 160 μm. Als Behälter für die Aufnahme der Partikel wurde ein etwa 300 mm langer Rohrreaktor ausgewählt, dessen unteres Ende - gemäß der üblichen und dem Fachmann bekannten Vorgehensweise - mit einem gas- durchlässigen Stopfen versehen wurde. Der Innendurchmesser des Rohrreaktors betrug etwa 7 mm. Packungsuntersuchungen wurden unter Verwendung von Hub¬ zahlen im Bereich zwischen 200 und 1200 Hüben pro Minute durchgeführt.
Beispiele 2 und 3:
Vergleichende Partikelverdichtungsuntersuchungen an dem im Beispiel 1 darge¬ stellten Rohrreaktor wurden mit einem Stampfvolumeter und mittels Ultraschall¬ anregung durchgeführt.
Die Schwankungen in der Höhe der gepackten Partikelbetten waren im Fall der mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellten Reaktorpackungen we¬ sentlich geringer, als die Schwankungen in der Höhe der gepackten Pulverbetten (Partikelbetten), welche gemäß den bekannten Verfahren hergestellt wurden. Die relativen Abweichungen in der Packungshöhe mittels der erfmdungsgemäßen Vorrichtung hergestellter Packungen betrug max. 2 %. Die relative Abweichung der Packungshöhe von mittels bekannten Apparaturen hergestellter Packungen betrag demgegenüber 5 % und mehr. Die Packungshöhe der mittels der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung hergestellten Partikelbetten war mindestens 20 mm niedriger als die Höhe der Betten (Packungen), die nach bekannten Verfahren hergestellt wurden. Daraus resultierend konnte gezeigt werden, dass die Wirk- samkeit der Verdichtung mittels der erfmdungsgemäßen Vorrichtung höher ist, als die Wirksamkeit bekamiter Verfahren bzw. Vorrichtungen.
Die Zeitdauer zur Erreichung einer konstanten Höhe der Partikelpackung war mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung zudem wesentlich geringer, als unter Ver- wendung der bekannten Apparaturen. Bei der Herstellung von Partikelpackungen unter Verwendung der gleichen Hubfrequenz konnten mittels der erfindungsge¬ mäßen Vorrichtung innerhalb von einem Drittel der Zeitdauer stabile und höher komprimierte Partikelpackungen im Vergleich zu gemäß bekannten Verfahren hergestellten Partikelpackungen hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vor¬ richtung eignet sich in hohem Maße zur gleichzeitigen Verdichtung von mehreren mit Partikeln befüllten Reaktoren, die vorzugsweise als Reaktorbündel parallel bewegt werden können. Innerhalb von kurzen Zeiträumen ist es mittels einer ent- sprechend ausgelegten Hubapparatur möglich, die Partikelschüttungen in einer Vielzahl von Reaktoren gleichzeitig zu verdichten. Die Reproduzierbarkeit der auf diese Weise hergestellten komprimierten Katalysatorbetten ist zudem höher, als die, gemäß bekannter Verfahren hergestellten Betten.
Das Verfahren eignet sich insbesondere für die Herstellung von verdichteten Ka¬ talysatorbetten, bei denen das partikelförmige Katalysatormaterial gemeinsam mit partikelförmigem beispielsweise Inertmaterial verdichtet wird. Die Beimischung von Inertmaterial zum Katalysatormaterial ermöglicht die Verdünnung des zu testenden Katalysatormaterials. Das Inertmaterial sollte bezüglich der Dichte und der Partikelgrößenverteilung ähnliche Eigenschaften wie das Katalysatormaterial besitzen, um eine Partikelseparation während des Verdichtungsvorgangs auszu¬ schließen.
Bei katalytischen Testuntersuchungen kommt es vor, dass die mit Inertmaterial verdünnten Katalysatoren in unverdichteten Schüttungen untersucht werden. Es wäre demnach denkbar, dass die katalytischen Testdaten, die in Verbindung mit dem erfmdungsgemäßen Verfahren erzielt werden, auf Grund der hohen Reprodu¬ zierbarkeit bei der Herstellung der Katalysatorpackung geringere Streuungen auf¬ weisen, als diejenigen, die mit unverdichteten Katalysatorbetten erzielt werden.
Bei einigen technischen Anwendungen werden verdichtete Katalysatorpackungen eingesetzt, die sich in Glas- oder Keramikbehältern befinden. Bei speziellen Aus- fülirungsformen der erfmdungsgemäßen Vorrichtung zur Partikelverdichtung ist es möglich, dass die Partikelschüttungen in Behältern aus Glas oder Keramik ver- dichtet werden. Bei diesen speziellen Ausführungsformen weist die erfindungs¬ gemäße Vorrichtung beispielsweise elastische Dämpfungselemente innerhalb der Vorrichtung bzw. Ummantelungen der Behälter auf, die das Zerbrechen der Be¬ hälter verhindern.
In weiteren möglichen Ausführungsformen kann die erfindungsgemäße Vorrich¬ tung in einem Ofen betrieben werden. Dies kann dann von Vorteil sein, wenn es erforderlich ist, die zu verdichtenden partikelförmigen Materialien während des Verdichtungsvorgangs zu erhitzen. Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße Vorrichtung in einer Glove-Box betrieben werden, falls die zu komprimierenden Partikel nicht luftbeständig sein sollten.
Bei dem partikelförmigen Material kann es sich beispielsweise um pulverförmiges Material und bei den Partikeln beispielsweise um Pulver handeln.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung der beilie¬ genden Zeichnungen. Die Erfindung wird im Folgenden an Hand weiterer in den Zeichnungen darge¬ stellter Ausfuhrungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigen
Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Aufnahme eines Behälters, und
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Aufnahme mehrerer Behälter.
Figur 1 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung 10 mit einem Behälter 22, wel¬ cher vertikal von einer Führungseinrichtung 14 geführt wird. Die Führungsein¬ richtung 14 ist mittels zweier Klemmelemente 18 mit einer stabförmigen Führung 16 verbunden. Die Klemmelemente können an der stabförmigen Führung 16 line- ar in Richtung der Längsachse (Rotationsachse) der stabförmigen Führung 16 verschoben und drehbar um die Längsachse der stabförmigen Führung 16 verdreht werden. Die stabförmige Führung 16 ist stirnseitig mit einer Trägereinheit 12 ver¬ bunden.
Zwischen Führungseinrichtung 14 und Trägereinheit 12 ist eine Verdichtungsein¬ richtung 20 vorgesehen, welche in Verlängerung der Längsachse der Führungsein¬ richtung 14 vertikal angeordnet ist. Die Verdichtungseinrichtung 20 kann einseitig zum Teil in die Führungseinrichtung 14 hineinragen. Nach dem Einsetzen des zylinderförmigen Behälters 22 in die ebenfalls zylinderförmige Ausnehmung der Führungseinrichtung 14, liegt der Behälter 22 aufgrund seiner Schwerkraft einsei¬ tig auf einem pneumatisch betriebenen Hubkolben der Verdichtungseinrichtung 20 auf. Die Rotationsachsen der rotationssymmetrischen Vorrichtungskompo¬ nenten Verdichtungseinrichtung 20, Führungseinrichtung 14 und Behälter 22 sind bevorzugt vertikal ausgerichtet und deckungsgleich. An der stabförmigen Führung 16 ist weiterhin ein Anschlag 24 vorgesehen, wel¬ cher entlang der stabförmigen Führung 16 verschiebbar und um die Längsachse der stabförmigen Führung 16 drehbar ist. Zur Lagefixierung relativ zur stabförmi¬ gen Führung 16 weist der Anschlag 24 ein Befestigungselement 26 auf. Der plat- tenförmige Anschlag 24 wird im Betrieb mit einem bestimmten Abstand zur Stirnseite 28 des Behälters 22 an der stabförmigen Führung 16 fixiert. Dabei ist der Abstand so bemessen, dass der Behälter 22 bei seiner vertikalen Bewegung in Richtung des Anschlags 24 an den Anschlag 24 anschlägt, noch bevor er die Füh¬ rungseinrichtung 14 verlässt. Somit ist sichergestellt, dass der Behälter 22 wäh- rend des Verdichtungsvorgangs immer von der Führungseinrichtung 14 gehalten bzw. geführt wird und diese nicht verlässt. Der Behälter 22 ist während des Ver¬ dichtungsvorgangs verschlossen, so dass kein Partikel den Behälter 22 verlassen kann. Das wird beispielsweise durch einen Verschluss sichergestellt, welcher an der Stelle der Stirnseite 28 vorgesehen, in Figur 1 jedoch nicht näher dargestellt ist.
Die Führungseinrichtung 14 ist vorzugsweise in Form einer zylinderförmigen Halterung vorgesehen, welche der Aufnahme eines mit unverdichtetem Partikel- schüttungen gefüllten Behälters 22 und als Führung für den Behälter 22 während des Verdichtungsvorgangs dient. Zur Verdichtung der Partikelschüttungen bzw. zur Herstellung einer verdichteten säulenförmigen Partikelpackung, wird der mit Partikeln befüllte Behälter 22 mittels des sich linear bewegenden Hubkolbens der Verdichtungseinrichtung 20 entlang der zylinderförmigen Halterung (Führungs¬ einrichtung 14) stark beschleunigt, so dass der Behälter in Richtung des An- schlags 24 geschleudert wird. Noch bevor der mit Partikeln gefüllte Behälter 22 vollständig aus der zylinderförmigen Halterung (Führungseinrichtung 14) austre¬ ten kann, schlägt er mit der Stirnseite 28 auf den Anschlag 24 auf, prallt von dem Anschlag 24 ab und bewegt sich, aufgrund der Schwerkraft und des vom An¬ schlag 24 auf den Behälter 22 ausgeübten Rückstoßimpulses, zurück in die zylin- derförmige Halterung (Führungseinrichtung 14). In der zylinderförmigen Halte¬ rung (Führungseinrichtung 14) schlägt der Behälter 22 auf den Hubkolben der Verdichtungseinrichtung 20 auf und wird durch dessen Bewegung erneut in Richtung des Anschlags 24 beschleunigt.
In Figur 2 ist eine Ausfuhrungsform der erfindungs gemäßen Vorrichtung 10 zur Aufnahme mehrerer Behälter 22 dargestellt. Dabei weist jeder Behälter 22 in die¬ ser Ausführungsform jeweils einen Verschluss 30 auf. Ein in dieser Ausführungs¬ form größer vorgesehener Anschlag 24 mit einer Anschlagfläche, welche vor¬ zugsweise der Querschnittsfläche der Führungseinrichtung 14 entspricht, ist an einer stabförmigen Führung 16 fixiert. In dieser Ausführungsform ersetzt eine ebenfalls größer gestaltete Verdichtungseinrichtung 20 die in Figur 1 vorgesehene Trägereinheit 12. Die Verdichtungseinrichtung 20 dient in dieser Ausführungs¬ form als Aufnahme sowohl für die stab förmige Führung 16 als auch für die Füh¬ rungseinrichtung 14. Die Führungseinrichtung 14 kann zur Aufnahme der Behäl¬ ter 22 eine große Ausnehmung für alle Behälter oder mehrerer kleine Ausneh- mungen für jeweils einen Behälter aufweisen. Entsprechend ist die Verdichtungs¬ einrichtung 20 gestaltet, welche im Falle einer großen Ausnehmung der Füh¬ rungseinrichtung 14 vorzugsweise einen Hubkolben für alle Behälter 22 oder im Falle mehrerer kleiner Ausnehmungen jeweils einen Hubkolben pro Behälter 22 aufweist. Im letzteren Fall ist auch die Verwendung eines Hubkolbens denkbar, welcher mehrere Vorsprünge aufweist, deren Anzahl und Lage der der Behälter 22 entspricht. Bezugszeichenliste:
10 - erfindungsgemäße Vorrichtung 12 - Trägereinheit 14 - Führungseinrichtung 16 - stab förmige Führung 18 - Klemmelement 20 - Verdichtungseinrichtung 22 - Behälter 24 - Anschlag 26 - Befestigungselement 28 - Stirnseite eines Behälters 22 30 - Verschluss eines Behälters 22
Next Patent: SUSTAINED RELEASE PHARMACEUTICAL COMPOSITION OF TOLTERODINE