OBJETO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a un dispositivo y un método para formación de imágenes a nanoescala y / o caracterización de muestras ferroeléctricas y/ o piezoeléctricos. Más particularmente, la presente invención detecta y representa al menos la carga piezoeléctrica generada a través de un efecto piezoeiéctrico directo en el ferroeléctrico y / o de la muestra piezoeiéctrico.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Los materiales ferroeléctricos y piezoeléctricos han encontrado su posición en aplicaciones de la vida ordinaria. Su uso en la industria de la electrónica ha mejorado condensadores, proporcionado nuevos osciladores piezoeléctricos, las nuevas memorias de acceso dinámico ai azar o detectores de radar de disposición en fase. Su uso se está extendiendo a otros campos, como elementos activos de varias aplicaciones de uso diario, desde las impresoras de chorro de tinta a los generadores de ultrasonido, lo que representa una industria de mil millones de euros. Especialmente, ios materiales piezoeléctricos y ferroeléctricos son una parte importante de la tecnología moderna: generadores de ultrasonido para escáneres de ecografía, litotritores, limpiadores de ultrasonido, detectores de choque dentro de bolsas de aire, sistemas ABS, acelerómetros, válvulas de inyección diesel, medidores de nivel de combustible, sensores de presión de neumáticos, sistemas de ayuda para aparcar o amortiguadores de vibraciones, entre otros.

Los materiales ferroeléctricos y piezoeléctricos han sido ampliamente estudiado desde su descubrimiento a principios del 1920. La comprensión de ios fenómenos físicos subyacentes ha transformado el uso de materiales piezoeiéctricos de una curiosidad de laboratorio en una nueva industria.

La piezoelectricidad es una propiedad presente en algunos materiales que pueden deformarse bajo un campo eléctrico y, por el contrario, pueden producir un campo eléctrico cuando se deforma. Ellos, por lo tanto, transforman la energía mecánica en energía eléctrica y viceversa. Con el fin de mantener el ritmo de las nuevas aplicaciones futuras, la comprensión de la física detrás del efecto piezoeléctrico es una necesidad,

De acuerdo con esto, la caracterización a nanoescaia de materiales ferroeiéctricos ha sido posible por el uso de un microscopio de fuerza atómica (AFM), que permite formación de imágenes y la manipulación de los dominios ferroeiéctricos de la muestra ferroeléctrica así como estudiar el comportamiento electromecánico de la muestra piezoeíéctrica.

En particular, esto se ha logrado mediante el uso de un microscopio de fuerza piezorespuesta (PFM), que es una técnica basada en el AFM que utiliza un procedimiento de sonda de barrido que permite la visualización de estructuras de dominios ferroeiéctricos. PFM utiliza un voltaje de AC externa para modular la vibración material a través del "efecto piezoeléctrico inverso", mientras que el control de la amplitud de la vibración resultante y la fase de la punta a través de un amplificador lock-in. Hoy en día, la PFM es la técnica más utilizada para la nanoescaia y caracterización de mesoescaía de materiales ferroeiéctricos y / o piezoeiéctricos. El método PFM mide el desplazamiento de materiales piezoeiéctricos como resultado del "efecto piezoeléctrico inverso", que tiene lugar cuando una cepa, o fuerza, se produce tras la aplicación de un campo eléctrico.

Sin embargo, en numerosos casos, esta técnica presenta problemas diferentes, mientras que la medición del efecto piezoeléctrico inverso. Por ejemplo, ios fenómenos electrostáticos puede inducir una señal piezoeíéctrica, a pesar de que el material sometido a estudio no es piezoeléctrico. Por otra parte, diferentes problemas para el análisis cuantitativo del coeficiente d33 piezoeiéctrico han surgido, como la señal piezoeléctrica obtenido a partir del comportamiento electromecánico no puede ser completamente separado de otras fuentes. Este problema hace que la señal de d33 piezoeiéctrico se sobreestima mediante el uso de la PFM como una herramienta cuantitativa o incluso puede causar la medición de una constante d33 piezoeiéctrico en un material no piezoeiéctrico. El problema no sólo está presente en el material piezoeiéctrico, sino también en el material ferroeiéctrico, datos de espectroscopia e imagen pueden revelar ferroeiectricidad en una muestra que no es ferroeiéctrico.

Además, la mejora subsiguiente en la técnica estándar de la PFM, como la espectroscopia de conmutación PFM (SS-PFM), no solucionó ios problemas que surgen de artefactos. Por lo tanto, ha aparecido recientemente un nuevo método conocido como Microscopía de gradiente de carga (CGM), que es un método que utiliza un AFM para aplicar una fuerza constante, a través de su punta, a una muestra con el fin de recoger la corriente por un amplificador de alta velocidad. Mientras se aplica esta fuerza, el AFM es capaz de descargar la carga superficial presente en una superficie del material ferroeiéctrico. Sin embargo, el método de CGM no puede revelar la piezoelectricidad ni las características ferroelectricas de una muestra, ya que puede desechar la carga superficial de una muestra pero no medir la carga generada por el efecto piezoeiéctrico. La información de carga superficial disponible a través de esta técnica no está relacionado con la constante de la piezoelectricidad del material a estudiar. Además, el método no puede proporcionar cuantitativamente la constante d33 piezoeléctrica.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN En un primer aspecto de la invención, se trata de un microscopio de fuerza piezoeiéctrico directo para formación de imágenes y / o la caracterización de las muestras ferroeiéctricas y / o piezoeiéctricos que comprende:

- Una sonda que tiene una punta, en el que la punta está adaptada para moverse a través de ¡a superficie de ¡a muestra con el fin de cumplir todos los cargos superficiales de la muestra y una vez descargada, la aplicación de una carga mecánica para generar un efecto piezoeiéctrico directo dentro de la muestra, y - Una unidad de medición que está conectado a la sonda de obtención de una señal de corriente generado que comprende el efecto piezoeiéctrico directo de la muestra, y en el que la unidad de medición comprende medios amplificadores con el fin de transformar la corriente generada en una señal de voltaje que comprende información nanoescaia sobre la topografía de la muestra y / o sus propiedades ferroeiéctricas y / o piezoeléctricos.

Esta información en la nanoescaia sobre la muestra comprende al menos una de las siguientes características: las estructuras de dominios ferroeléctricos de la muestra, la constante piezoeléctrica de la muestra tales como d33, d31 , e31 o e33, la topografía de la superficie de la muestra, una corriente mapa de la relacionada con la ferroeiectricidad de la muestra, un PFIVf de fase / amplitud de la muestra, una potencia piezoeléctrica generada por la muestra, o una combinación de estas características. Preferiblemente, la sonda está adaptada para moverse a través de la superficie de la muestra a una pluralidad de velocidades.

Preferiblemente, la sonda está adaptada para aplicar una carga mecánica a la superficie de la muestra entre 1 nN a 5N.

Preferiblemente, la unidad de medición comprende un tapón de tierra eléctrica para la conexión de la parte inferior de la muestra y la sonda a tierra.

Preferiblemente, la unidad de medición comprende un puerto de comunicación para la conexión de microscopio de fuerza piezoeléctrica directo a una unidad de procesamiento. La unidad de procesamiento comprende una interfaz gráfica, y en el que la unidad de procesamiento procesa la señal de tensión con el fin de ser representado por la interfaz gráfica. Los medios amplificadores comprenden al menos:

- Un amplificador de transimpedancia que comprende dos entradas y una salida, en el que una entrada está conectada a una conexión eléctrica suelo y la otra entrada está conectada a la punta con el fin de recibir la señal de mapa actual para la conversión a una señal de voltaje de medición en su salida.

El amplificador de transimpedancia tiene una baja corriente de fuga que es inferior a 20 fA y un ancho de banda que es al menos 1 Hz. Preferiblemente, el amplificador de transimpedancia tiene una baja corriente de fuga que es inferior a 0, 1 fA.

Por otra parte, la punta del AFM puede aplicar una fuerza predefinida con precisión en los picoNewton (pN), hasta valores máximos de cientos de micronewtons (μΝ). Tai fuerza, si se aplica a la muestra piezoeiéctrica, generará una carga, que se mide en un momento dado, se traducirá en una producción actual. En particular, la aplicación de una fuerza de 100 μΝ en un N muestra de 10 pC / piezoelécfrico genera una carga de 1 fC, una carga que va a producir una corriente de 1 fA si generada en 1 s, 2 fA si generada en 0,5 s y así sucesivamente. Por lo tanto, ios medios de amplificador debe ser capaz de medir menos de 1 fA con un ancho de banda (BW) de ai menos 1 Hz. Más importante aún, el cargo de que las fugas del amplificador tienen que estar muy por debajo de ese umbral deseado de 1 fA, de lo contrario una parte sustancial de la corriente se pierde durante las mediciones.

Opcionaimente, los medios amplificadores comprenden:

- Un primer amplificador de voltaje que comprende dos entradas y una salida, en el que una entrada está conectada a una conexión eléctrica suelo y la otra entrada está conectada a la salida del amplificador de transimpedancia con el fin de realizar un primer aumento de la amplitud de la tensión de medición señal de corriente en su salida, y - Un segundo amplificador de tensión que comprende dos entradas y una salida, en el que una entrada está conectada a una conexión eléctrica suelo y la otra entrada está conectada a la salida del primer amplificador de tensión con el fin de realizar un segundo aumento de la amplitud de la medición voltaje de la señal de corriente en su salida,

Preferiblemente, la sonda está compuesta por un microscopio de fuerza atómica, en la que la punta de la sonda está compuesta por un voladizo conectado a una unidad de medición. Cuando la sonda está compuesta por un microscopio de fuerza atómica, se adapta para aplicar una carga mecánica a la superficie de la muestra entre 1 nN a 500 μΝ.

Preferiblemente, la sonda está compuesta por una nanoindentador, en el que la punta de la sonda está compuesta por un soporte conectado a una unidad de medición.

Cuando la sonda está compuesta por una nanoindentador, está adaptado para aplicar una carga mecánica a la superficie de la muestra between 1 nN a 5 N.

En un segundo aspecto de la invención, es un método para formación de imágenes y / o la caracterización de las muestras ferroeléctricas y/o piezoeiéctricos utilizando el microscopio de fuerza piezoeiéctrico directo descrito anteriormente, en el que el método comprende las siguientes etapas: a) colocar la muestra en el microscopio de fuerza piezoeiéctrico directo, b) que conecta la parte inferior de la muestra y la sonda o a la toma de tierra eléctrica, c) la generación de una atmósfera seca, al menos sobre la unidad de medición, en el que la humedad es menor que 10%, d) mover la punta de la microscopía de fuerza a través de la superficie de la muestra, de izquierda a derecha o de derecha a izquierda, a fin de descargar todas las cargas superficiales de la muestra a través de dicha punta, e) la recogida de la señal de corriente generada producida por el contacto de la punta con la superficie de la muestra sin cargas superficiales, f) el envío de ¡a señal de corriente generada a la unidad de medición con el fin de transformar la corriente generada en una seña! de voltaje que comprende obtener información nanoescala sobre la topografía de la muestra y / o sus propiedades ferroeiéctricas y/o piezoeléctricos, g) el envío de la señal de tensión a la unidad de medición, y h) representar visuaimente, a través de la interfaz gráfica, la topografía de la superficie de la muestra y / o sus propiedades ferroeiéctricas y/o piezoeléctricos.

En particular, cuando la muestra es una muestra ferroeiéctrica y/o piezoeléctrico el paso d) comprende ia siguiente etapa:

- mover la punta a través de la superficie de ia muestra mientras se aplica, a través de la punta, una carga mecánica predeterminada con el fin de generar una señal de topografía eléctrica que comprende ios desplazamientos de la sonda producido por las diferentes formas de la superficie de la muestra.

En particular, cuando la muestra es una muestra ferroeléctrico el paso d) comprende la siguiente etapa:

- mover la punta a través de la superficie de ia muestra mientras se aplica, a través de la punta, una carga mecánica predeterminada con el fin de generar una señal de corriente que comprende una señal mapa corriente eléctrica relacionada con la ferroelectricidad de la muestra y que es proporcional a la predeterminada mecánico carga.

En particular, cuando la muestra es una muestra ferroeléctrica el paso d) comprende la siguiente etapa:

- mover la punta a través de la superficie de la muestra mientras se aplica, a través de la punta, una carga mecánica predeterminada con el fin de: - obtener una señal de topografía que comprende los desplazamientos de la sonda, y

- la adquisición de la señal de corriente generada que comprende una señal de corriente eléctrica mapa relacionado con la ferroelectricidad de la muestra y que es proporcional a la carga mecánica predeterminada.

En particular, cuando la muestra es una muestra piezoeléctrico el paso d) comprende la siguiente etapa: - colocando la punta en al menos un punto de la muestra piezoeléctrico, y

- aplicar en el mismo lugar, a través de la punta, una carga mecánica variable que puede variar de 1 nN a 5 IM, con el fin de recoger la señal de corriente generada que comprende una señal de corriente eléctrica generada por la carga piezoeléctrica de la muestra y que es proporcional a la carga mecánica variable.

En particular, cuando la muestra es una muestra ferroeléctrica y/o piezoeléctrica el paso d) comprende la siguiente etapa: - mover la punta a través de la superficie de la muestra ferroeléctrica y / o piezoeléctrico de una izquierda a un punto derecho, mientras que la aplicación, a través de la punta, una carga mecánica predeterminada con el fin de recoger la señal de corriente generada que comprende una señal de corriente de traza generada por el efecto piezoeléctrico de forma medida de izquierda a derecha de ia muestra, y que es proporciona! a la carga mecánica predeterminada,

- mover la punta a través de la superficie de la muestra ferroelécfrica y/o piezoeléctrico desde la derecha hasta el punto de izquierda, mientras se aplica, a través de ia punta, una carga mecánica predeterminada con el fin de recoger la señal de corriente generada que comprende una señal de corriente de retorno generada por el efecto piezoeléctrico de forma medida de derecha a izquierda de la muestra, y que es proporcional a la carga mecánica predeterminada,

- extracción de un perfil de la línea del mapa actual de ia señal de rastreo, y / o la señal de corriente de retorno, en contra de la distancia recorrida por la punta,

- obtener un perfil de ia señal de corriente generada eléctrica en función del tiempo a través del uso de la velocidad de punta,

- ia obtención de una carga generada por la integración de ia señal de corriente eléctrica antes mencionada, y

- calcular ia constante piezoeléctrica de ia muestra a través de ia división de ia carga generada entre la carga mecánica predeterminada aplicada por la punta.

Preferiblemente, cuando ia sonda está compuesta por un microscopio de fuerza atómica, el microscopio de fuerza atómica se establezca en contacto con el modo de operación,

Por lo tanto este microscopio de fuerza piezoeléctrico directo y el métodoque mapea las muestras ferroeiéctricas y/o piezoeléctricos, es capaz de medir el efecto piezoeléctrico directo de la sonda que puede estar compuesta por el AF o ia nanoindentador, a través de ia carga generada por el piezo material. Dado que tanto ia punta y ia muestra han compartido lo expuesto, el de carga medida es construir por el efecto piezoeléctrico directo que proporciona una clara visión, la información piezoeléctrico libre de artefactos. La carga generada a partir efecto piezoeléctrico se ha demostrado ser lineal con la fuerza aplicada. Esta es una relación clave con el fin de distinguir completamente la generación de carga piezoeléctrica de otros fenómenos físicos posibles.

Medíante este dispositivo y método, como opuesto de los antecedentes de la invención, es posible obtener la topografía de la superficie de la muestra ferroeiéctrica así como cuantitativamente determinar su coeficiente piezoeléctrico o constante sin otros fenómenos físicos,

DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS

Para complementar la descripción que ha realizado y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características del invento, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica del mismo, se acompaña un conjunto de dibujos como parte integrante de dicha descripción, en el que, con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:

Figura 1 ,~ Muestra una representación esquemática de la presente invención.

Figura 2a.- Muestra un esquema más detallado de la muestra, la punta y ios medios amplificadores.

Las Figuras 2B a 2d.- mostrar varias modelo físico de la interacción entre la punta y la muestra. Figura 3a.- Muestra una gráfica de la salida de señal DPFM vs tiempo, donde una resistencia 40 GQ prueba se conecta ai amplificador electrónico, mientras que el sesgo de la muestra se incrementa de una manera paso a paso se registra la señal procedente del amplificador. Figura 3b. - Muestra un gráfico de la salida DPFM vs corriente calculado (FA), en donde se obtiene la constante de calibración experimental.

Figura 3c- Muestra una gráfica de ios medios amplificadores (5) vs voltaje de salida Aplicada Bias obtiene cambiando la polarización aplicada a través de un 600 segundos, 600 puntos, curva.

Figura 4a.- Muestra un mapa corriente generada piezoeiéctrico que se obtiene cuando las exploraciones de punta de izquierda a derecha-trace (DPFM-Si) de la muestra.

Figura 4b.- Muestra un mapa corriente generada piezo-obtienen cuando las exploraciones de punta de derecha a izquierda de retrazo (DPFM-So) de la muestra.

La figura muestra una imagen 4c- fase PFM de la muestra.

Figura 4d.- Muestra una imagen de amplitud PFM de la misma muestra, que se obtiene simultáneamente con señales DPFM.

Figura 5a.- muestra una imagen de la topografía de la muestra.

Figura 5b.- muestra una imagen de la fricción de la muestra, que se obtiene al mismo tiempo que la topografía y las imágenes de la figura 4a, 4b, 4c y 4d.

Figura 6a.- Muestra una gráfica de la DPFM-Si y perfiles DPFM-So vs Distancia (m), que se obtiene extrayendo un perfil único de las imágenes representan en la Figura 4a y 4b.

Figura 6b.- Muestra una gráfica de ios perfiles de fase DPFM-Si y la PFM vs Distancia (m), obtenido a partir de imágenes figuras 4a y 4c.

Figura 6c- Muestra una gráfica de los perfiles de amplitud DPFM-Si y la PFM vs Distancia (m), obtenido a partir de imágenes figuras 4a y 4d.

Figura 7a.- Muestra una DPFM-Si de la muestra obtenida en diferentes fuerzas aplicadas. Figura 7b. - Muestra una DPFM-So de la muestra, obtenido en diferentes fuerzas aplicadas. Figura 7c- Muestra un gráfico de ¡a carga vs Fuerza barrido espectroscopia obtenida mediante la integración de los perfiles de la figura 7a.

Figura 7d.~ Muestra un gráfico de los perfiles actuales extraídos de la figura 7a a diferentes fuerzas aplicadas.

Figura 8a.- Muestra una imagen DPFM-Asi obtenida mediante zoom digital de la figura 7b.

Figura 8b.- Muestra la figura 8a estadísticamente tratada

Figura 8c- muestra una imagen SEM de la punta se utiliza a lo largo de las mediciones de la muestra.

Figura 9a. - Muestra el piezopower generada calculada a partir de DPFM-Si.

Figura 9b.~ Muestra el piezopower generado calcula a partir de imágenes DPFM- So.

Las figuras 9c y 9d.- Mostrar perfiles seleccionados al azar de las figuras 9a y 9b, respectivamente, con el fin de ver las diferencias entre la generación de potencia piezoeléctrica en las barreras de dominio y en un único dominio.

Figura 10a.- Muestra la imagen DPFM-Si de una región ampliada de la muestra grabada con el fin de integrar plenamente la carga generada.

Figura 10b.- Muestra la imagen DPFM-Así que de una región ampliada de la muestra grabada con el fin de integrar plenamente la carga generada. Las figuras 10c y 10d.~ muestran los perfiles resultantes representados en las figuras 10a y 10b, respectivamente.

Figura 10e.- Muestra la gráfica de la espectroscopia de barrido actual-vs-Force realizado en la configuración de dominio para arriba, donde las diferentes tasas de barrido Fuerza de haber sido aplicado.

Figura 10f.~ Muestra el gráfico de barrido actual vs espectroscopia de fuerza para un dominio Up (arriba) y un dominio de Down (abajo),

Figura 1 1 a.- Muestra una imagen DPF!V1-Si de la muestra adquirida a diferente velocidad punta propuesto de 0,65, 1 ,3 y 2,6 m / s.

Figura 1 1 b.- Muestra una imagen DPFM-So de la muestra adquirida a velocidades diferentes propuestas de 0,65, 1 ,3 y 2,6 m / s.

Figura 1 1 c- muestra un gráfico actual vs Tiempo extraído de la figura 1 1 a, que corresponde a la corriente generada durante el escaneado en los diferentes plazos de envío propone.

Figura 1 1 d.~ Muestra un gráfico de la carga recogida (FC) vs Velocidad de escaneado (m / s) para cada una de las velocidades propuestas.

Las Figuras 12a y 12b.- Mostrar imágenes de microscopía óptica de la punta usada, que corresponde a la vista lateral y superior, respectivamente.

Figura 12c- muestra un gráfico de deflexión vs distancia obtenida a través de acercarse y retraer la punta a la superficie. Figura 13a.- Muestra una imagen de fase de la PFM obtenido en una muestra ferroeléctrica pregrabado 400 BiFeOS nm de espesor (BFO).

Figura 13b.- Muestra una imagen DPFM-Si de la muestra ferroeléctrica pregrabado 400 BiFeOS nm de espesor (BFO). Figura 13c- Muestra una imagen DPFIVl-So de la muestra ferroeiéctrica pregrabado 400 BiFeOS nm de espesor (BFO). Figura 13d.- Muestra una media de perfil de la zona de punto-línea de cuadrados A y B de las figuras 13b y 13c, en el que ambos perfiles fueron grabados a un ángulo de dirección de escanear a 45°,

EJEMPLO DE REALIZACIÓN DE LA INVENCIÓN

Una forma de realización preferente de la presente invención comprende, como se muestra en la figura 1 y la figura 2a, un microscopio de fuerza piezoeiécfrico directo (1 ) que a su vez comprende un AFM (2) con el modo de exploración de contacto, con una sonda que comprende una punta (3) conectado a una unidad de medición (4) a través de un medio amplificador (5). Por otra parte, la punta (3) tiene un extremo afilado que durante las mediciones que se pondrá en contacto con la superficie de una muestra (9),

El AFM (2) comprende ai menos un generador de láser de frijol (2a) que se proyectan un grano de láser a un espejo (2b). El espejo (2b) refleja el grano de láser a la superficie superior de la punta (3). El (3) posición de la punta durante la medición varía según la forma física de la superficie de la muestra (9). Por otra parte, la punta (3) refleja el haz de láser a un fotodetector (2c) y su reflejo también varía según la forma física de la superficie de la muestra (9).

El haz reflejado se introduce en un tubo de escáner piezo (2d) con el fin de mantener una fuerza constante aplicada a través de las mediciones. Al mantener el haz reflejado en la misma posición y el registro de los movimientos del tubo de escáner piezo la topografía de la superficie de la muestra puede ser representada.

Además, ios medios de amplificación (5) comprenden:

- un amplificador de transimpedancia (6) que comprende dos entradas y una salida, en el que una entrada está conectada a una conexión eléctrica suelo y la otra entrada está conectada a la punta (3) de la AFIV1 (2),

- un amplificador de primera tensión (7) que comprende dos entradas y una salida, en el que una entrada está conectada a una conexión eléctrica suelo y la otra entrada está conectada a la salida del amplificador de transimpedancia (6), y

- un segundo amplificador de tensión (8) que comprende dos entradas y una salida, en el que una entrada está conectada a una conexión eléctrica suelo y la otra entrada está conectada a la salida del primer amplificador de tensión (7).

En particular, en esta realización ios tres amplificadores (6, 7, 8) son amplificadores operacionales. La amplificación se divide en dos etapas, una primera etapa comprende el amplificador de transimpedancia (6) y la segunda etapa comprende el primer y el segundo amplificador de tensión (7, 8). El amplificador de transimpedancia (6) está configurado con una resistencia de realimentación de 1 ΤΩ que produce una ganancia de corriente a voltaje de - 1 x1012 V / A. El primero y el amplificador de segunda tensión (7, 8) añade una ganancia adicional de 72,25 que, siguiendo la teoría de amplificador estándar, la ganancia final del ambas etapas concatenados es la multiplicación de cada ganancia del amplificador, que se traduce en una ganancia de -72 , 25 x 1 ,012 V / A.

MONTAJE EXPERIMENTAL

A lo largo de la configuración experimental el término "traza" significa la imagen de una imagen obtenida por el movimiento de la punta (3) de izquierda a derecha, y se ha definido como "DPFM~Si" o señal de entrada. Además, el término "retraza", se refiere a una imagen obtenida al desandar el camino anterior mediante la señal de corriente tras ser procesado por ios medios amplificadores (5), y se define como el movimiento de la punta (3) de derecha a izquierda en el superficie de la muestra (9), o en condiciones de "DPFfvl regular" o "salida de señal". En la configuración experimental se ha utilizado el microscopio de fuerza piezoeléctrico directo (1 ). En este montaje experimental, a pesar de que el cálculo ganancia teórica es preciso, de forma experimental, calibramos el amplificador medios (5) dos veces con una resistencia de prueba conocida de 40 ± 0,4 GQ dando una ganancia experimental de -16,9 ± 1 ,0 x 1 G ' ² V/A.

En particular, el primer proceso de calibración se realizó mediante el registro de la tensión de salida del amplificador vs Tiempo mientras que la polarización aplicada a la resistencia de prueba se incrementó en pasos de 1 mV.

Los resultados de este proceso de calibración se muestran en la figura 3a. De estos datos, el valor medio de medios amplificadores se obtuvo (5) de tensión de salida para cada paso aplica el sesgo, y se representó frente a la corriente calculado, véase la figura 3b. El uso de un ajuste lineal, encontramos el primer valor de los medios amplificadores (5) constantes de calibración, como -16,9 ± 1 ,0 x 1 G ¹² V/A con el error estándar de 0,000457 V/fA, Un segundo experimento de calibración se realizó mediante el registro de los medios amplificadores (5) vs voltaje de salida aplicado, véase la figura 3c. La curva se realizó en 600 segundos obtuvieron 600 puntos que utilizamos para llevar a cabo un ajuste lineal, línea de lectura, en la figura 3c. El ajuste lineal nos dan la segunda constante de calibración, que es 0,0165 V / fA con el error estándar de 0,000104 V / fA. El valor final de ios medios de amplificadores (5), o sea la constante de calibración, se encuentra calculando la media de cada valor medio, lo que nos da un valor de -0,0169 V/fA con un error estándar de 0,000172 V / fa. Para tal error, hay que sumar un error adicional 5% que proviene de la incertidumbre en la resistencia de prueba utilizado. El error final se encuentra como 0,00101 V/fA.

La corriente de fuga que pasa a través del amplificador de transimpedancia (6) induce un error, lo que representará la cantidad de carga perdida durante la medición. Dicha corriente de fuga debe ser tan bajo como 0, 1 fa, con el fin de completar los requisitos necesarios para medir la piezocarga generada. Una propiedad intrínseca de ia forma de realización preferida es que tanto ia punta (3) y de nuevo a ia superficie de la muestra (9) están conectados a tierra, lo que permite ia medición de las películas ferroeléctricas de fuga elevadas,

En esta realización preferida, la carga generada por ia muestra piezoeiéctrica (9) está grabado con la punta (3), La física subyacente a la corriente generada se representa en ia figura 2b, 2c y 2d. Dos casos diferentes se consideran, cuando la punta (3) escanea de izquierda a derecha (traza) y de derecha a izquierda (retraza). Mientras que en la exploración de rastreo, corno se muestra en ia figura 2b, la punta (3) en movimiento crea una zona tensa en el lado derecho de la punta (3) de vértice, mientras que el área no deformada se induce en su lado izquierdo. Si se escanea hasta polarización de dominio, una carga positiva (+ Q) se generará en ia región tensa lo que implica una corriente que fluye a positivo. Sin embargo, el área en el lado izquierdo de la punta (3) vértice está siendo sin tensión y se crea una carga de signo opuesto (Q). Sumando las cargas generadas tensas y sin tensión, se puede concluir que genera ia corriente durante ia exploración de un solo dominios ferroeléctrico es cero, debido a que los procesos de generación de carga tensas y sin tensión se compensan.

Sin embargo, en las paredes de dominio, ia situación es completamente diferente. Una vez que ia punta (3) de vértice está situado en ia pared de dominio, la región tensa, que ahora tiene una baja polarización, generará una carga negativa (-Q). La región de polarización no deformada hasta mantendrá sin cambios, generando una carga negativa (Q). En este punto, se concluye que se genera una carga negativa, que, si se mide en un momento dado, provocará una corriente negativa que fluye a través de ia punta (3). En este caso, los actuales corresponde a la punta de medición (3) cargar ia polarización hacia abajo y la descarga de la polarización hacia arriba.

Después de la explicación, un proceso contrario se produce cuando la punta (3) escanea de derecha a izquierda, corno se muestra en ia figura 2c. Si la punta (3) de vértice se encuentra una pared de dominio, la región no deformada se encuentra en el estado de polarización hacia abajo, y por lo tanto, (+ Q) se genera una carga positiva. Al mismo tiempo, la región tensa, que está en el estado de polarización de hasta, generará una carga positiva (+ Q). Por último, una carga positiva se genera en las paredes de dominio y por lo tanto una corriente se puede medir. Una vez más, si la punta (3) escanea un único dominio en esta dirección no se generará ningún cargo como las regiones tensas y sin tensión generarán señales de carga opuesta.

Experimentos de espectroscopia también se pueden realizar, como se muestra en la Figura 2D, como la punta (3) ejerciendo una fuerza genera una carga positiva (+ Q), si se carga una arriba de dominio, o una carga negativa (-Q) si un dominio abajo está cargado. Por el contrario, una punta (3) cesar una fuerza genera una carga negativa (-Q) si un dominios se descarga, o una carga positiva (+ Q) si se descarga un dominio hacia abajo. A medida que se está grabando actual, el momento de fuerza es crucial, ya que las corrientes de lectura se incrementa con el aumento de la tasa vigente. Utilizamos el formalismo para la muestra de generación de carga que obliga con la carga generada en el interior de la estructura del material.

A través de la realización preferida mencionada anteriormente y la explicación física propuesta, hemos sido capaces de realizar la primera cartografía de la piezoelectricidad en la nanoescala. Con el fin de realizar ios experimentos, una sonda comercial con referencia RMN-25PT200H se ha utilizado.

La punta (3) está hecho de un alambre de platino sólido que consiste en un cantilever ultra-rígido, con constante de resorte de 250 N / m. Dicha punta (3) asegura que, incluso mientras se aplica una carga alta, la punta (3) la naturaleza de conductividad se conserva, y está sometido más que una disminución en la resolución. Con el fin de probar el nuevo modo, escaneamos la muestra (9) que es un periódicamente polarizado litio niobato (PPLN) la cual es una muestra típica para ios experimentos de la PFÍV1.

En particular, la muestra (9) se compone de un cristal de espesor que se polariza periódicamente y está disponible comerciaimente. Este material ha sido ampliamente estudiado, siendo su constante piezoeléctrico d33 en el intervalo de 6 a 16 pC/N. Antes de comenzar ia medición, la muestra (9) fue escaneado previamente con la punta conductora (3), con ei fin de cumplir con sus cargas de detección de superficie y disminuir sus efectos. La señal de salida de los medios amplificadores (5) se registró en la traza (se muestra en la figura 4a) y retraza (se muestra en la figura 4b) exploraciones realizadas. Las imágenes se compone de un 256x128 pixeies marcos, 15 μιτι x 30 μηπ obtenida a una velocidad de 0,01 In / s (0,66 μηι / s) y con una fuerza de carga de 234 μΝ. Esta velocidad particularmente baja se utiliza con ei fin de evitar posibles desguace carga cribado superficie que puede interferir con ia carga recogida.

A partir de las imágenes obtenidas, se encuentra que la corriente registrada se crea en las paredes de dominio como en conformidad con ei modelo físico propuesto. Un pico de corriente de 15 fA se genera en las paredes de dominio, mientras que su signo dependerá de la punta (3) exploración dirección, de izquierda a derecha o de derecha a izquierda. Con los parámetros de formación de imágenes descrito, el ancho de banda necesario para grabar actual es 5 Hz, que está de acuerdo con lo que ios medios amplificadores (5) pueden realizar.

Además, ei rendimiento del método DPFM es posible combinar con ei método de ia PFM, tanto realizarse de forma simultánea. Con ei fin de hacerlo, la parte posterior de ia muestra (9) se conecta a un generador de corriente alterna a menudo comprendida en ei AF1V1 (2), por lo que una señal de voltaje de corriente alterna se aplica a ia superficie inferior de la muestra (9) el mantenimiento de un DC acoplado suelo. El resultado es una imagen de fase de la PFM como se muestra en una imagen de amplitud PFM como se muestra en la figura 4d así como en ia figura 4c.

Un completo estudio de la dinámica de generación electromecánicos y piezoeléctricas de la muestra (9) se puede obtener a través de ia adquisición simultánea del DPFM-Si sean, el DPFM-scan Así, ia fase de la PFM y la amplitud de la PFM esto cuatro imágenes se muestran ia figura 4.

Por otra parte, de imagen estándar de ia topografía y la fricción de la imagen, obtenida de la operación en modo de contacto se registró, como se muestra en la figura 5a, la topografía y la figura 5b, la fricción, son imágenes de la topografía y de fricción estándar correspondientes a ios marcos obtenidos para la figura 4 obtenido a partir de la operación en modo de contacto estándar. Se ve que la imagen fricción revela una parte de una muestra (9) con diferentes fuerzas laterales detectadas por la punta (3), que son electromecánico acoplado imagen amplitud PFM a como se muestra en la figura 4d.

Además, a partir de los perfiles mostrados en la figura 6a es posible ver que la corriente registrada por el amplificador de transimpedancia (6) es mayoría recogido en las regiones paredes de dominio, mientras que en las regiones de dominio único hay una pequeña seña! de fondo, un fondo que es cerca de un orden de magnitud menor en comparación con la parte superior valor picos. A partir de los perfiles, ios mejores picos representan que se genera una carga positiva, mientras que los picos de fondo representan que se crea una carga negativa. Los picos delimitan posición dominios, ios cuales tienen un valor de ± 15 fA.

Las variaciones obtenidas en las zonas de dominio único (áreas entre picos) pueden ser causados por varios fenómenos, del ruido de Johnson, a la superficie de detección cargos. Por otra parte, los picos de DPFM-Si y DPFM-So no coinciden debido a la histéresis del AFM (2) tubo escáner piezo (2d), la histéresis que cambia a la carga aplicada. También hemos comparado ios perfiles de amplitud de fase de la PFM y PFM con perfiles de señal DPFM-Si, que se representan en la Figura 6b y la figura 6c. Hay un cambio ligeramente a la derecha en la señal de DPFM-Si, en comparación con la fase de la PFM y PFM señal de amplitud. Este efecto se puede explicar debido a la anchura de banda bajo específico de la Hz amplificador de transimpedancia (6) 5, lo que provoca un retraso en su señal de salida. Con tal modo, se puede obtener una comprensión completa del comportamiento electromecánico y la piezoelectricidad de una muestra ferroeiéctrica dada.

Con el fin de investigar exhaustivamente las que la señal de corriente registrada a partir de los medios amplificadores (5) está relacionado con la piezoelectricidad, hemos desarrollado una serie completa de experimentos relacionados con la dinámica de generación de carga piezoeléctrica. La carga generada a partir efecto piezoeléctrico se ha demostrado ser lineal con la fuerza aplicada. Esta es una relación clave con el fin de distinguir completamente la generación de carga piezoeléctrica de otros fenómenos físicos posibles. La relación entre la carga actual y aplicado fue probado a través de volver a analizar la muestra (9) mediante la aplicación de diferentes cargas. Los resultados son DPFIVl-Si y las imágenes DPFM-Así que se trazan en la figura 7a y la Figura 7b, respectivamente. De abajo a la imagen superior, una fuerza de carga baja de 9 μΝ se incrementó en un paso, paso a, en este caso, cada paso es 45μΝ, forma hasta una fuerza máxima de 234 μΝ. La punta de velocidad (3) se mantuvo constante a lo largo de toda la imagen a una velocidad de 0,55 μηη/s. Por esta Figuras 7a y 7b se puede observar que en la carga más baja de 9 μΙΜ, no hay ningún cargo recogida por los medios amplificadores (5). La falta de corriente se explica como el amplificador de transimpedancia (6) no es capaz de leer una pequeña corriente tai, que, en el caso de un piezoeléctrico genera actual, sería entre 0, 1 -0,3 fA para tai fuerza aplicada.

Esta zona es especialmente interesante para concluir la influencia de detección de carga superficial en el actual registrada. Antes de todas las imágenes DPFIVl, la muestra (9) fue escaneada con la misma punta (3), en una punta (3) La velocidad 100 veces más rápido, con el fin de cumplir plenamente con la muestra (9) de la superficie de carga de cribado superficie. El área escaneada con 9 μΝ confirma que la superficie de cribado cargos no juega un papel importante en la carga recogida.

Si se aumenta la fuerza, la corriente registrada por ios medios amplificadores (5) aumenta, así, ya que se debe esperar de un piezoeléctrico genera carga. Más importante, la anchura de la línea actual genera en las paredes de dominio no aumenta sustancialmente con la carga aplicada. El tamaño de esta línea no está relacionado con el grosor de las paredes de dominio, sino a un efecto de convolución causada por la punta (3).

Además, el tamaño de la punta (3) ha sido estudiado mediante el análisis de la figura 7a. A enfocado en ¡a región de la figura 7b se muestra en la figura 8a, donde se digitalizan esta misma área, con el fin de estimar ia anchura media de la línea actual, véase la figura 8b. A través de este método, podernos medir la punta (3) tamaño. Se encontró que el espesor medio de línea es 297 nm, lo que resulta en una punta (3) que tiene un radio aproximado de 148,5 nm. Más importante que ia punta exacta (3) radio es la evolución de ia fuerza aplicada. De la figura 8b, podemos ver que la línea actual aumenta ligeramente con ia carga aplicada. El aumento del grosor de la línea se debe en parte a ia punta (3) ia degradación, sino también para hertzianas proceso de nanoindentación. Punta (3) de material, el platino, y la muestra (9), niobato de litio, tienen módulo de elasticidad similares, 168 GPa y 170 GPa, respectivamente. Con el fin de revelar la punta (3) la degradación después de todas las imágenes, se realizó imágenes de SEM de la punta (3) con el fin de comprobar su punta (3) de radio, que se muestra en la figura 8c.

Con el fin de elucidar si la carga generada es proporcional a la fuerza se han analizado los valores de corriente de pico para marcos DPF -So DPFIVl-Si y, para cada carga aplicada. Los valores de corriente máximos y mínimos encontrados fueron multiplicados por ia constante de tiempo específico de un píxeí, que es 0,39 s, por lo que la mayor parte de la carga piezoeiéctrica es totalmente integrado. Por último, una relación entre la carga recogida función de la carga aplicada se encontró, que se representa en la figura 7c. Un ajuste lineal se utiliza tanto para la carga positiva y negativa generada confirmando la relación lineal entre la carga generada y la fuerza aplicada con R de 0,99 y -0,93 de Pearson para cada ajuste lineal. A partir de ia pendiente de esta ajuste lineal, una aproximación de ia constante d33 del material piezoeíéctrico se puede encontrar con un valor de 8,2 pC / N.

El valor obtenido es una aproximación subestimada, ya que hay una parte de ia corriente generada que no se está considerando, ya que sólo el pico de corriente está integrada. La forma del perfil actual de cada carga aplicada también fue analizado, que se representa en la figura 7d. Los perfiles proporcionan información sobre la dinámica de la generación de carga a escala nanométrica corno la punta (3) pasa a lo largo de la pared de dominio. Se ha encontrado que la corriente piezoeiéctrica tiene una forma de función de gauss-como, en el que el área debajo de la curva de Gauss es la carga generada piezo. A partir de ios perfiles, se concluye que la variable dominante en el aumento de la carga generada está relacionada con el pico máximo de corriente, en comparación con la anchura de la forma de la curva de Gauss-sim llares. Esto está de acuerdo con el hecho de que la punta (3) no aumenta significativamente su punta (3) de radio con la carga aplicada. Una vez que el origen de la carga generada se ha demostrado ser el efecto piezoeiéctrico directo, ahora podemos realizar un ¡ñapeo de la generación piezopower a nanoescala con imágenes de las figuras 4a, 4b, 4c y 4d.

Debe ser avisado de que la energía eléctrica generada por el efecto piezoeiéctrico directo se puede estimar mediante el uso de la ley de Ohm y el valor de resistencia de reaiímentación, como se indica mediante la expresión:

P = ¡ ² * R _f

Donde Rf es el amplificador de transimpedancia (8) resistencia de reaiímentación de 1 .0 ¹² Ω y ! es la corriente registrada por el amplificador de transimpedancia (6). Dicha aproximación se puede realizar si la impedancia de entrada de la etapa de amplificación de voltaje es lo suficientemente alta, que en nuestro caso es 6,6 x 10 ⁶ Ω. A través de esta ecuación podemos encontrar la piezopotencia generadoa en el marco DPFM-Si (figura 9a) y DPFM-So (figura 9b). Ambos perfiles aleatorios obtenidos de cada una de las imágenes se muestran en la Figura 9c y la Figura 9d donde se muestra una clara diferencia entre la energía eléctrica generada en las paredes de dominio y dentro de los dominios.

La obtención de ios valores cuantitativos de ios materiales piezoeléctricos y ferroeiéctricos través de un método sencillo y fiable es un gran objetivo perseguido en la comunidad científica. Con el fin de probar si el método puede ser cuantitativa, se realizó un zoom de imagen de una pared de dominio, registrando tanto las señales DPFM-So-Si y DPFM, véase la figura 10a y la figura 10b. Las imágenes se realizaron con una punta (3) velocidad de 0,22 μηπ /s, y una carga aplicada de 234 μΝ. El zoom de las imágenes eran lo suficientemente precisas para integrar completamente la corriente generada. Con el fin de reducir el ruido térmico, se obtuvo el perfil medio media para el número total de líneas que componen la imagen para los dos casos, véase la figura 10c y la figura 10d. El perfil resultante se corresponde con el piezoeléctrico generado carga vs distancia (m) que se puede convertir en la carga en función del tiempo mediante el uso de la punta (3) valor de velocidad. Con este tipo de perfiles experimentales, véase la figura 10c y 10d, se puede realizar un ajuste de Gauss- amp de las curvas obtenidas para estimar el área bajo la curva. Hemos encontrado que la carga piezoeiéctrica generada es 5,7 ± 0,4 fC para DPFM~Si y 6,5 ± 0,5 fC para ios perfiles DPFM-So. Con el fin de ver si la carga recogida es una función de la punta (3) la velocidad se estudió la evolución de la carga registrada punta (3) velocidad frente.

En particular, la carga de recogida de ios medios amplificadores (5) se registró como una función de la punta (3) velocidad. Con el fin de realizar las mediciones, escaneamos la muestra (9), el mantenimiento de una fuerza constante a lo largo de las mediciones. Sin embargo, la punta (3) la velocidad fue variando, desde 0,65 μηι/s a 2,6 μιτι/s, como se muestra en la figura 1 1 a y la figura 1 1 b, en la que el DPFM-Si y las imágenes DPFM-So se realizaron a las diferentes velocidades de exploración. Con el fin de ver si la carga de recogida se mantiene constante, se extrajeron los perfiles de las dos imágenes, a fin de perfiles de corrientes vs- tiempo obtenidos, como los que mostraron en la figura 1 1 c. Los picos se ajustaron utilizando un amplificador de Gauss-como función, y el área debajo de la guarnición se representó frente a la (3) velocidad de la punta, ver figura 9d. Se ha encontrado que dentro de velocidad de menos de 2,6 μιη/ s la carga recogida no es dependiente de la punta (3) velocidad. También se encontró que los valores obtenidos son todos dentro de las barras de error entre ellos, por lo que no puede realizar ninguna correlación sobre el cargo grabado y la velocidad utilizada para realizar las imágenes. La carga medida corresponde a un mecanismo de carga y descarga, y por lo tanto para encontrar el de carga piezoeiéctrica debemos dividir esta carga por un factor de dos.

Con el fin de calibrar la fuerza exacta aplicada a la muestra (9) que mide las dimensiones específicas de ¡a voladizo utilizada en las mediciones en e manuscrito. Desde la punta (3) dimensiones, se utilizó la siguiente fórmula, quí fue proporcionada el fabricante de la punta (3):

Dónde: E es el módulo de Young de platino (168 000 000 000 N / m2) W es el ancho voladizo medido (m) L es la longitud del voladizo (m) t es el espesor del voladizo que se calcula como sigue: t = ^(m) Donde r es el radio del alambre que se utiliza para producir el voladizo, 0.0000125m

El voladizo se analizó a través de un microscopio óptico, las imágenes se pueden ver en la figura 12a, la vista lateral y la Figura 12b, vista desde arriba. El uso de las unidades de medición y con las fórmulas anteriores, encontramos la constante K exacta del voladizo, que es de 184 N / m. El valor nominal de resorte proporcionado por el fabricante era 250 ± 100 N / m. Mediante la realización de los cálculos y las mediciones anteriores, el error de dicho valor puede reducirse a ser de ± 7 N / m. Hemos supuesto un error de medición para las imágenes de microscopía óptica de ± 1 m de longitud para el error ei, y el error eL ancho, e _w . El error de espesor se calcula como: Por la propagación de errores, podemos utilizar la siguiente fórmula para calcular el error de la constante de muelle en voladizo:

3e _L EWt

Error __ ³ 3e _t _t_ ² EW

se encuentra a continuación, el valor final de la constante de resorte en voladizo que ser 184 ± 7 N / m.

La sensibilidad de desviación específica del voladizo utilizado se encuentra realizando varias vigor vs curvas de distancia como la que se mostraron en la Figura 12c. A partir de la parte lineal, una constante de la sensibilidad de desviación se obtiene a partir de un ajuste lineal y de la señal, lo cual por lo que la deflexión específica está en tensión unidades- se puede convertir en unidades de nm. Con tai ajuste lineal, se encontró que la constante de calibración es 401 nm / V y 403 nm / V para la aproximación y retraiga curvas respectivamente. El error para tales accesorios lineales no se considera ya que su ± 3 nm, que representa el error de menos de 1 %. La constante de muelle del voladizo utilizado sigue siendo el mismo para todas las mediciones, ya que es exactamente la misma sonda. Sin embargo, la deflexión frente a la curva distancia tiene que ser realizada cada vez que el voladizo se coloca en el soporte. Figura 12c sólo muestra un ejemplo de la curva se usa para calibrar la sensibilidad de desviación.

La fuerza ejercida exacta se calculó utilizando una curva Fuerza-vs-Disfancia, y con tal sensibilidad de deflexión y la constante de muelle en voladizo, se obtuvo la fuerza aplicada. Para disminuir el error fuerza aplicada, hemos calculado la constante de fuerza exacta de la sonda utilizada en el experimento, a través del uso de una fórmula proporcionada por la punta (3) fabricante y las dimensiones reales de la voladizo. Tras los cálculos, se encontró que la carga aplicada es 234 μΝ, que dió una constante piezoeléctrica de 12, 1 pC / N y 13,8 pC / N, respectivamente. Esto está de acuerdo con el valor encontrado en la bibliografía, donde la constante d33 es del orden de 6 a 16 pC / N. De hecho, hemos evaluado el error que se corresponde con el método propuesto. Se encontró que el error de la fuerza para ser de ± 9 μΝ, causada principalmente por la obtención de la constante de muelle exacta del voladizo usado. El error de medición de carga se calcula como la suma del error estadístico, el error creado a partir del amplificador de transimpedancia (6) de corriente de fuga y el error obtenido de la calibración eléctrica. El error total es de ± 0,7 fC para DPFM~Si y ± 0,9 fC para perfiles DPF -So. Resumiendo todos ios errores, se encontró que la constante piezoeléctrico d33 de la muestra (9) es 12, 1 ± 3, 1 pC / N y 13,8 ± 3,9 pC / N para DPFIVl-Si y DPFM-So respectivamente. Como estamos cruzando el mismo dominio exacto, podemos usar las dos cantidades para adquirir la constante d33 final del material por ser 12,9 ± 2,4 pC / N ai ser el error standard. Eventos de espectroscopia han sido probados con el fin de elucidar si el método también se podría emplear no sólo para formación de imágenes, sino también como una herramienta de caracterizar la respuesta piezoeiéctrica de cualquier material piezoeléctrico. A tal efecto, la punta (3) se colocó en el medio de un dominio ferroeiéctrico y una curva de fuerza~vs-Distancia se realizó. La curva comienza con una fuerza de carga de 5 μΝ y se incrementa a un valor máximo de 258 μΝ para volver a la carga inicial 5 μΙΜ. El actual registrada desde el amplificador de transimpedancia (6) se midió para diferentes tasas de fuerza aplicada, véase la figura 10e. A medida que aumenta la tasa de fuerza / tiempo, la corriente aumenta grabadas, así que confirma su relación directa. Se obtuvieron diferentes eventos de espectroscopia, véase la figura 10f; la parte superior que corresponde a una espectroscopia por hasta área de dominio y la parte inferior para el área de dominio hacia abajo. Se ha encontrado que para el caso de dominio arriba, una curva de carga generará una corriente positiva; sin embargo, la señal de corriente es lo contrario en el caso de un dominio de polarización hacia abajo. Las curvas de espectroscopia se iniciaron con la punta (3) en contacto con la superficie y una carga aplicada de 5 μΝ, de lo contrario la lectura actual será generado por los efectos electrostáticos, donde la punta (3) pasa de aire a la muestra (9) superficie . Para ambas curvas se empleó una relación de fuerza / momento de 53,2 μΝ / s. La facíibilidad de! método se ha demostrado con éxito en e! caso de un crista! ferroeléctrico de espesor con una constante de bajo intermedio piezoeléctrico d33. Con e! fin de probar la capacidad de uso de la metodología propuesta a 400 nm de espesor BFO capa ferroeléctrica sobre platino, disponible comerciaimente, fue probada usando DPFM. La muestra (9) se escaneó previamente usando PFM con el fin de grabar un patrón en su superficie el patrón se muestra la imagen de fase de la PFM de la figura 13a, donde se aplicaron voltajes de CC de +45 V CC y -45 VCC al contacto con el fondo de en la muestra (9) con el fin de sondear los dominios. La misma zona fue explorada usando el modo norma! de la PFM con el fin de ver si ios dominios pueden ser leídos. Una vez registrado, DPFM-Si y las imágenes DPFM-So se llevaron a cabo, que se muestran en la figura 13b y la figura 13c. Se encuentra que la corriente generada sólo está presente en las paredes de dominio, sin embargo con un parámetros de análisis similares, se encontró que la corriente de pico es alrededor de 25 fA. BFO es un ferroeléctrico caracterizado bien conocido que tiene un módulo de Young de 170 GPa y una carga pantalla superficie de 80 mu c / cm 40. Estos valores son ios mismos para la primera muestra de prueba (9), un PPLN29. Sin embargo, la constante piezoeléctrica se encuentra de forma diferente, como PPLN es del orden de 6 a 16 pC / N, BFO tiene una constante d33 conocida de entre 16 a 60 p C/N ⁴⁰ . Estas diferencias en las constantes de d33 medidos se pueden usar para explicar la diferente cantidad de corriente que se registra entre PPLN y BFO. Con el fin de descartar artefactos de formación de imágenes, el mismo patrón se vuelve a leer en el modo DPFM pero la rotación de la dirección de exploración, que hace girar ios motivos de la imagen también.

En la imagen de amplitud de la PFM en particular, en la imagen topografía, la figura 14a, y, la figura 14b, donde obtuvo mediante el uso de la PFM con el fin de grabar el modelo propuesto en la muestra BFO (9). Con e! fin de descartar totalmente artefactos relacionados con la dirección de exploración, rotamos la dirección de exploración de 45°, la imagen resultante DPFtvl-Así DPFM-Si y se representan gráficamente en la figura 14C y la figura 14d. A partir de este experimento se puede concluir que la dinámica de generación de carga gira, así como con la dirección de exploración, como debe ser de una carga generada piezc A partir de estos experimentos, se puede concluir que la corriente de lectura no es causa de posibles artefactos electrónicos relacionados con la dirección de exploración. Por lo tanto, se encontró que la carga generada tiene su valor máximo en la punta (3) pasa de una zona polarizada completo a la dirección de polarización opuesta. El cuantitatividad del modo se probó de nuevo con el fin de proporcionar el valor d33 de la muestra BFO (9). El mismo procedimiento como se ha explicado para la figura 10c y la figura 10d se emplearon para la figura 13b y la figura 13c. El área de cuadrado en las figuras 13b y 13c se usaron para obtener un promedio de las lineas que componen cuadrados resultantes en el perfil medio de la figura 13d. La parte superior corresponde a la Un cuadrado y la parte inferior corresponde al cuadrado B, perfiles que luego son equipado con un ajuste de la curva de Gauss-amplificador, rojo y líneas azules respectivamente. Los valores obtenidos para las curvas de ajuste son 24, 1 ± 1 ,7 fC y -26,6 ± 3,4 fC, que, dividido por la fuerza aplicada, nos dio una constante d33 de 44, 1 ± 6,9 pC N y 48,7 ± 12,7 pC/N para DPFM-Si y DPFM-So perfiles, los que, en promedio, nos dan un valor de d33 final de 46,4 ± 7,2 pC/N.