Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
DEVICE, METHOD AND PRESSURIZED REACTOR FOR THE TREATMENT OF SOLIDS WITH LIQUEFIED GASES UNDER PRESSURE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1999/047250
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for the treatment of solids with liquefied gases, especially liquefied ammonia, under pressure. According to said method the solid to be treated is placed into a pressurized reactor (10) at ambient pressure, after which the liquefied gas is fed to the pressurized reactor (10) under pressure. After a set period the resulting mixture of liquefied gas and solid is explosively released into an expansion tank (14). At least two reactors are operated at cyclic intervals. The invention also relates to a device for treating solids with liquefied gases under pressure. Said device comprises at least two parallel pressurized reactors for alternately receiving a solid and a liquefied gas. Each reactor has inlet and outlet openings fitted with locking elements (11, 12) for the solid and at least one inlet opening (13) for the liquefied gas, at least one expansion tank (14) which is connected to the corresponding pressurized reactors (10) and conveyance means (18) for supplying the solid and liquefied gas.

Inventors:
KARSTENS TIES (DE)
Application Number:
PCT/EP1999/001517
Publication Date:
September 23, 1999
Filing Date:
March 09, 1999
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
RHODIA ACETOW AKTIENGESELLSCHA (DE)
KARSTENS TIES (DE)
International Classes:
B01J3/00; B01J3/02; B01J19/20; C08B1/00; D21C3/02; D21C7/00; (IPC1-7): B01J3/00; B01J3/02
Foreign References:
DE19611416A11996-09-26
DE19628277A11998-01-15
US5237824A1993-08-24
DE1051624B1959-02-26
US5171592A1992-12-15
US4356196A1982-10-26
US4136207A1979-01-23
Attorney, Agent or Firm:
Hagemann, Heinrich (Braun & Held Postfach 86 03 29 München, DE)
Download PDF:
Claims:
Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen, insbesondere mit verflüssigtem Ammoniak, unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß der zu behandelnde Feststoff bei Umgebungsdruck in einen Druckreaktor (10) eingebracht wird, im Anschluß daran dem Druckreaktor das flüssige Gas unter Druck zugeführt wird und das so entstandene Gemisch flüssiges Gas/Feststoff nach einer vorgegebenen Verweilzeit explosionsartig in einen Expansionsbehälter (14) entspannt wird, wobei mindestens zwei Reaktoren zeitlich getaktet betrieben werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dal3 das bei der explosionsartigen Entspannung freigesetzte Gas zurückgewonnen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff mit Hilfe von Dosierschnecken in den Druckreaktor (10) eingebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dal3 der Feststoff durch eine pneumatisch arbeitende Fördereinrichtung in den Druckreaktor (10) eingebracht wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu behandelnde Feststoff im Druckreaktor aktiv mit dem verflüssigten Gas vermischt wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Öffnen und Verschließen der Reaktoren automatisch gesteuert wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß f3 die Zuführung des Feststoffes und/oder des verflüssigten Gases automatisch gesteuert wird.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusammen mit dem verflüssigten Gas unter Druck ein darin gelöster oder dispergierter, fester oder flüssiger Zusatzstoff in den Reaktor eingebracht wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Gas vor dem Eintreten in den Reaktor (10) mit dem festen oder flüssigen Zusatzstoff vermischt wird.
10. Vorrichtung zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen, insbesondere mit verflüssigtem Ammoniak, unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung mindestens zwei parallel angeordnete Druckreaktoren (10) zur alternierenden Aufnahme eines Feststoffes und eines verflüssigten Gases, die jeweils mit Absperrorganen (11,12) versehene Eintrittsbzw. Austrittsöffnungen für den Feststoff sowie jeweils mindestens eine Eintrittsöffnung (13) für das verflüssigte Gas aufweisen, mindestens einen Expansionsbehälter (14), der mit den jeweiligen Druckreaktoren (10) verbunden ist, und Fördermittel zum Zuführen des Feststoffes sowie des verflüssigten Gases aufweist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Absperrorgane (11,12) der Druckreaktoren (10) als Kugelventile ausgebildet sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckreaktoren (10) als senkrecht stehende Rohrzylinder ausgebildet sind.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördermittel für den Feststoff Förderschnecken umfassen.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördermittel für den Feststoff pneumatische Förderer umfassen.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zur Steuerung des Einbringens des Feststoffes und/oder des verflüssigten Gases vorgesehen sind.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zur Steuerung der getakteten Betätigung der Absperrorgane (11,12) der Druckreaktoren (10) vorgesehen sind.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckreaktoren (10) mit einer externen Heizung ausgestattet sind.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktoren (10) jeweils mehrere Eintrittsöffnungen (13) für das flüssige Gas aufweisen.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckreaktoren (10) als Mischer ausgebildet sind.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Absperrorgan (11) am Einlaß jedes Druckreaktors (10) als Schleusensystem ausgebildet ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckreaktor eine Verdichtereinrichtung hat, die den Feststoff, insbesondere Zellstoff, im Druckreaktor zusammenpreßt.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtereinrichtung einen Verdichterkolben (39 ; 84) hat, der in einer zylinderförmigen Reaktorkammer (34,50 ; 81) bewegbar ist und den Feststoff zusammenpreßt.
23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben (39) einen oder mehrere Kanäle (41) hat, die sich fuiddurchgängig von einer Unterseite zu einer Oberseite des Verdichterkolbens (39) erstrecken.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktorkammer (34,50) eine Verdichterkammer (34) und eine Reaktionskammer (50) aufweist, die durch eine Absperreinrichtung (53) voneinander trennbar sind, wobei in der Verdichterkammer der Feststoff verdichtet wird und in der Reaktionskammer Flüssigkeit, insbesondere flüssiger Ammoniak, unter Druck zugeführt wird, während die Absperreinrichtung geschlossen ist.
25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben die verdichtete Feststoffmenge von der Verdichterkammer in die Reaktionskammer bei geöffneter Absperreinrichtung bewegt.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das Fördermittel, insbesondere Treibgas oder Druckluft, zum Fördern des Feststoffes in die Reaktorkammer aus der Reaktorkammer wieder entfernbar ist.
27. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckreaktor (80) einen Zyklon (83) hat, dem eingangsseitig der Feststoff mit Fördermittel zuführbar ist und der ausgangsseitig den Feststoff in die Reaktorkammer (81) und das Fördermittel einem Fördermittelauslaß (87) zuführt.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 22 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben in einer Position (E) seines möglichen Kolbenhubs arretierbar ist.
29. Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben (84) in der arretierbaren Position einen Reaktionsbereich der Reaktorkammer begrenzt.
30. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 29, gekennzeichnet durch eine Feststoffzuführeinrichtung, die den Feststoff einem Druckreaktor oder einer Gruppe von Druckreaktoren zuführt, wobei die Feststoffzuführeinrichtung einen Förderpropeller hat.
31. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 29, gekennzeichnet, durch eine Aufbereitungsvorrichtung für den Feststoff, die den Feststoff aufbereitet, bevor er dem Druckreaktor oder den Druckreaktoren zugeführt wird.
32. Vorrichtung nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufbereitungseinrichtung eine Heizeinrichtung hat, die den Feststoff erwärmt.
33. Vorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß ein WärmeträgerFluid dem Feststoff zugeführt wird, das die Heizeinrichtung erwärmt.
34. Vorrichtung nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß das WärmeträgerFluid flüssiges oder gasförmiges Ammoniak ist.
35. Vorrichtung nach Anspruch 33 oder 34, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung das Ammoniak auf eine Temperatur von circa 100 °C erwärmt.
36. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 33 bis 35, dadurch gekennzeichnet, daß das WärmeträgerFluid in einem Heizkreislauf zirkuliert.
37. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 32 bis 36, gekennzeichnet durch eine Förderschnecke zum Fördern des Feststoffes, wobei der Feststoff in der Förderschnecke erwärmt wird.
38. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 33 bis 37, gekennzeichnet durch einen Silo für den Feststoff, wobei der Feststoff in dem Silo erwärmt wird.
39. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 38, gekennzeichet durch eine Zerkleinerungseinrichtung für den Feststoff.
40. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 39, gekennzeichnet durch eine Siebeinrichtung für den Feststoff.
41. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druckreaktor während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt wird, daß anschließend während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet wird, daß dann während einer Reaktionsphase verflüssigtes Gas dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt wird, wobei ein Flüssiggas/FeststoffGemisch erzeugt wird, und daß dann das Flüssiggas/FeststoffGemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert wird.
42. Verfahren nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß noch vor der Reaktionsphase die Befüllphase und die nachfolgende Verdichtungsphase des Feststoffes in dem Druckreaktor einmal oder mehrmals wiederholt werden, bis ein vorgegebener Verdichtungsgrad und/oder Füllstand des Feststoffs im Druckreaktor erreicht wird.
43. Verfahren nach Anspruch 41 oder Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß während der Verdichtungsphase ein Verdichtungshub oder mehrere aufeinanderfolgende Verdichtungshübe eines Verdichterkolbens des Druckreaktors ausgeführt werden.
44. Verfahren nach einem der Ansprüche 41 bis 43, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Druckreaktoren gleichzeitig versetzt in den vorstehend genannten Phasen betrieben werden.
45. Druckreaktor zur Behandlung eines Feststoffs, insbesondere Zellstoff, mit einem Gas oder einer Flüssigkeit, insbesondere flüssigem Ammoniak, unter Druck, gekennzeichnet durch eine Verdichtereinrichtung, die den in den Druckreaktor eingefüllten Feststoff zusammenpreßt, um ihn zu verdichten.
46. Druckreaktor nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdichtereinrichtung einen Verdichterkolben (39 ; 84) hat, der in einer zylinderförmigen Reaktorkammer (34,50 ; 81) bewegbar ist und den Feststoff zusammenpreßt.
47. Druckreaktor nach Anspruch 46, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben (39) einen oder mehrere Kanäle (41) hat, die sich fuiddurchgängig von einer Unterseite zu einer Oberseite des Verdichterkolbens (39) erstrecken.
48. Druckreaktor nach einem der Ansprüche 45 bis 47, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktorkammer (34,50) eine Verdichterkammer (34) und eine Reaktionskammer (50) aufweist, die von einer Absperreinrichtung (53) voneinander trennbar sind, wobei in der Verdichterkammer der Feststoff verdichtet wird und in der Reaktionskammer Flüssigkeit, insbesondere flüssiger Ammoniak, unter Druck zugeführt wird, während die Absperreinrichtung geschlossen ist.
49. Druckreaktor nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben die verdichtete Feststoffmenge von der Verdichterkammer in die Reaktionskammer bei geöffneter Absperreinrichtung bewegt.
50. Druckreaktor nach einem der Ansprüche 45 bis 49, dadurch gekennzeichnet, daß ein Fördermittel, insbesondere Treibgas oder Druckluft, zum Fördern des Feststoffes in die Reaktorkammer aus der Reaktorkammer wieder entfernbar ist.
51. Druckreaktor nach Anspruch 50, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckreaktor (80) einen Zyklon (83) hat, dem eingangsseitig der Feststoff mit Fördermittel zuführbar ist und der ausgangsseitig den Feststoff in die Reaktorkammer (81) und das Fördermittel einem Fördermittelauslaß (87) zuführt.
52. Druckreaktor nach einem der Ansprüche 45 bis 51, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben in einer Position (E) seines möglichen Kolbenhubs anhaltbar und/oder arretierbar ist.
53. Druckreaktor nach Anspruch 52, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdichterkolben (84) in der Position, in der er anhaltbar und/oder arretierbar ist, einen Reaktionsbereich der Reaktorkammer begrenzt.
54. Druckreaktor nach einem der Ansprüche 45 bis 53, gekennzeichnet durch eine Sensoreinrichtung, die einen Füllstand des Feststoffes im Druchreaktor und/oder einen Verdichtungsgrad oder eine Dichte des Feststoffes in dem Druckreaktor erfaßt.
55. Verfahren zur Behandlung eines Feststoffs, insbesondere Zellstoff, mit einem Gas oder einer Flüssigkeit, insbesondere flüssigem Ammoniak, unter Druck, wobei : ein Druckreaktor während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt wird, anschließend während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet wird, dann während einer Reaktionsphase das Gas oder die Flüssigkeit dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt wird, wobei ein Flüssigkeit/FeststoffGemisch oder Gas/FeststoffGemisch erzeugt wird, und dann das Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert wird.
56. Verfahren nach Anspruch 55, dadurch gekennzeichnet, daß noch vor der Reaktionsphase die Befüllphase und die nachfolgende Verdichtungsphase des Feststoffes in dem Druckreaktor einmal oder mehrmals wiederholt werden, bis ein vorgegebener Verdichtungsgrad und/oder Füllstand des Feststoffs im Druckreaktor erreicht wird.
57. Verfahren nach Anspruch 55 oder Anspruch 56, dadurch gekennzeichnet, daß während der Verdichtungsphase ein Verdichtungshub oder mehrere aufeinanderfolgende Verdichtungshübe eines Verdichterkolbens des Druckreaktors ausgeführt werden.
58. Verfahren nach einem der Ansprüche 55 bis 57, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Druckreaktoren gleichzeitig versetzt in mehreren der vorstehend genannten Phasen betrieben werden.
Description:
Vorrichtung, Verfahren und Druckreaktor zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen unter Druck Die Erfindung betrifft ein Verfahren, eine Vorrichtung und einen Druckreaktor zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen, insbesondere mit verflüssigtem Ammoniak, unter Druck.

Ein gattungsgemäßes Verfahren geht beispielsweise aus der WO 96/3 04 11 hervor. Bei dem bekannten Verfahren werden Polysaccharide mit flüssigem Ammoniak unter Druck in Kontakt gebracht. Bei der anschließenden Entspannung wird das dem System Polysaccharid/flüssiges Ammoniak zur Verfügung stehende Volumen unter Senken des Druckes um mindestens 5 bar explosionsartig vergrößert. Hierdurch läßt sich eine erhöhte Zugänglichkeit und Reaktivität der behandelten Polysaccharide erreichen.

Um eine möglichst hohe Ausbeute an behandelten Feststoffen in kurzer Zeit zu erzielen, werden derartige Verfahren vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt. Bei der kontinuierlichen Verfahrensführung sind jedoch geeignete Vorkehrungen zum Einbringen des Feststoffes in den Druckbehälter zu treffen.

Aus der DE-27 14 993 ist ein Verfahren zum Einbringen von faserigem Lignosecellulose- Rohmaterial in einen unter Druck stehenden Behälter bekannt. Hierbei wird das Rohmaterial vor dem Eintritt in den Druckbehälter auf eine Dichte von mindestens 0,72 Gramm/cm3 vorverdichtet und dann durch eine Förderschnecke in den Behälter eingebracht. Das vorverdichtete Rohmaterial wirkt somit als Pfropfen, der beim Passieren der Einlaßöffnung des Druckbehälters diese abdichtet, so daß der Druck im Behälter aufrechterhalten werden kann. Hierdurch ist es möglich, dem Behälter kontinuierlich Cellulose zuzuführen.

Dieses kontinuierliche Verfahren bedingt jedoch einen hohen apparativen Aufwand auf der Zufuhrseite. Darüber hinaus kann durch den hohen Druck, der zum Verdichten der Cellulose auf diese ausübt werden muß, eine nachteilige Veränderung der inhärenten Eigenschaften der Cellulose bewirkt werden.

Weiter erfordert das bekannte Verfahren eine Verweilzeit (ca. 4 Minuten) der Cellu-lose im Druckbehälter, die insbesondere für die Behandlung mit flüssigem Ammoniak unter Druck, ganz besonders unter hohem Druck, unnötig lang ist, da bekanntlich flüssiger Ammoniak innerhalb einer Zeitspanne von einigen Sekunden bis zu einer Minute in Feststoffe eindiffundiert und sich dabei gleichmäßig verteilt.

Auch ist eine zuverlässige und ausreichende Abdichtung der Vorrichtung beim Betrieb mit flüssigem Ammoniak unter Drücken von bis zu 40 bar, insbesondere am Ort der Durchführungen der Antriebswellen für den Druckbehälter und für den Schnecken-förderer im Austrittsteil unter dem Druckbehälter, problematisch. Die Abdichtung des Druckreaktors nach außen erfolgt, wie oben ausgeführt, durch den zu behandelnden Stoff selbst. Dies gelingt möglicherweise bei sehr feuchten, plastisch verformbaren Feststoffen, wie z. B. Holzschnipseln, auf zufriedenstellende Weise. Bei Zellstoff, Guarsplits, d. h. harten, kleinen linsenförmigen Samen, sowie bei Mineralien, z. B. Zeolithen oder Silikaten, als Feststoff ist eine Abdichtung jedoch kaum möglich.

Schließlich liegt die kleinstmögliche Baugröße der Vorrichtung zur Durchführung des bekannten Verfahrens bei einer Durchsatzmenge von etwa 400 Tonnen pro Jahr, was für bestimmte Anwendungsgebiete viel zu groß ist.

Aus der US 5 171 592 ist ein Verfahren bekannt, bei dem die zu behandelnde Biomasse mittels einer Feststoffpumpe gegen ein großes Ventil gedrückt wird, um das Material zu verdichten und die enthaltene Luft auszupressen, bevor das Ventil ge-öffnet wird, um die Biomasse in den Reaktor einzubringen. Der Reaktor ist auf der Reaktorinnenwand und auf einem rotierenden Werkzeug mit fingerartigen Zähnen ausgestattet. Die Zähne weisen

Löcher auf, um flüssigen Ammoniak in den Reaktor zu dosieren. Der Reaktoraustritt ist mit einem Ventil versehen, durch das die mit Ammoniak behandelte Biomasse explosionsartig in einen Auffangbehälter entweichen kann. Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist somit relativ komplex und für Verfahren, die unter hohem Druck ausgeführt werden, nicht geeignet, da sich rotierende Maschinenteile im Bereich des hohen Drucks befinden, was eine erhöhte Verschleiß-und Störanfälligkeit der bekannten Vorrichtung bedingt.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem die geschilderten Nachteile des Standes der Technik vermieden werden, wobei gleichzeitig der behandelte Feststoff nahezu kontinuierlich erhalten werden soll. Der Erfindung liegt außerdem die Aufgabe zugrunde, eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung bzw. einen zugehörigen Druckreaktor bereitzustellen, die sich durch eine hohe Verfügbarkeit und einen geringen Wartungsaufwand auszeichnen.

Diese Aufgaben werden durch das Verfahren zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen, insbesondere mit verflüssigtem Ammoniak, unter Druck gemäß Anspruch 1, durch die Vorrichtung nach Anspruch 10 bzw. durch den Druckreaktor nach Anspruch 45 oder das Verfahren nach Anspruch 55 gelöst.

Demzufolge wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der zu behandelnde Feststoff bei Umgebungsdruck in einen Druckreaktor eingebracht, im Anschluß daran dem Druckreaktor das flüssige Gas unter Druck zugeführt und das so entstandene Gemisch flüssiges Gas/Feststoff nach einer vorgegebenen Verweilzeit explosionsartig in einen Expansionsbehälter entspannt, wobei mindestens zwei Reaktoren zeitlich getaktet betrieben werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, einem in beliebiger Form vorliegenden Feststoff flüssiges Gas unter Druck zuzuführen und ihn für eine vorgegebene Zeit mit dem flüssigen Gas unter Druck zu behandeln, ohne daß es zu einem Druckabfall

kommt und ohne daß der zu behandelnde Stoff selbst für Abdichtungsfunktionen zur Aufrechterhaltung des Druckes herangezogen wird. Aus diesem Grund muß der zu behandelnde Feststoff zu Beginn des Verfahrens nicht so stark verdichtet werden, daß seine innere Struktur bzw. Morphologie verändert bzw. beeinträchtigt wird. Somit wird eine rasche und gleichmäßige Diffusion des flüssigen Gases unter Druck im zu behandelnden Feststoff gewährleistet.

Der zu behandelnde Feststoff kann dabei zu Beginn des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere nach einer vorangegangenen Aufbereitung im Sinne einer Zerteilung bzw. Zerkleinerung, bis zu einem gewünschten Schüttgewicht bzw. bis zu einem bestimmten Kompaktierungsgrad vorverdichtet werden. Auf diese Weise kann die Ausbeute an behandeltem Feststoff pro Raum-und Zeiteinheit den jeweiligen Anforderungen, beispielsweise bezüglich der Apparategröße, angepaßt werden. Hier-bei ist jedoch darauf zu achten, daß der Verdichtungsdruck so niedrig gehalten wird, daß keine Veränderung der inhärenten Feststoffeigenschaften eintritt.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Behandlung von Zellstoff, Stärke, Gelatine, Guar oder Woodchips und ganz allgemein von polysaccharidhaltigen Stoffen, aber auch zur Behandlung von Mineralien wie Silikaten und Zeolithen sowie von thermoplastischen Polymeren angewendet werden. Ammoniak hat sich aufgrund seiner besonders guten Diffusionseigenschaften für die Verwendung als Flüssiggas hervorragend bewährt Durch den zeitlich getakteten Betrieb von mindestens zwei Druckreaktoren läßt sich eine quasi-kontinuierliche Behandlung des Feststoffes erreichen, so daß nahezu un-unterbrochen Ausgangsmaterial für die Weiterverarbeitung bereitgestellt wird.

Vorzugsweise wird das bei der explosionsartigen Entspannung freigesetzte Gas zu- rückgewonnen. Das zurückgewonnene Gas läßt sich anschließend in flüssiger Form erneut dem Prozeß zufiihren. Hierdurch wird eine besonders ökonomische Verfahrens-weise ermöglicht, da insgesamt nur ein geringer Teil des eingesetzten Gases, der beispielsweise

durch unvermeidliche Diffusion bzw. Verdampfung in die Umgebung entweicht, ersetzt werden muß.

Der Feststoff kann mit Hilfe von Dosierschnecken in den Druckreaktor eingebracht werden.

Durch den Einsatz dieses bekannten, technisch ausgereiften Fördermittels läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders zuverlässig ausführen.

Alternativ dazu kann der Feststoff auch durch eine pneumatisch arbeitende Fördereinrichtung in den Druckreaktor eingebracht werden. Mit dieser Maßnahme läßt sich eine besonders rasche und gezielte Zuführung des zu behandelnden Feststoffes erreichen.

Vorzugsweise wird der zu behandelnde Feststoff im Druckreaktor aktiv mit dem verflüssigten Gas vermischt. Dies hat den Vorteil, daß das verflüssigte Gas noch tiefer in den Feststoff eindringt und sich noch homogener in diesem verteilt. Zudem läßt sich durch diese zusätzliche Maßnahme die Verweilzeit der Mischung flüssiges Gas/Feststoff im Reaktor verkürzen und somit die Durchsatzmenge pro Druckreaktor erhöhen. Diese Vorkehrung ist insbesondere dann angebracht, wenn das verflüssigte Gas nur mäßig gute Diffusionseigenschaften aufweist oder wenn eine besonders hohe Aktivierung des zu behandelnden Feststoffes erwünscht wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Öffnen und Verschließen der Reaktoren und/oder die Zuführung des Feststoffes und/oder des verflüssigten Gases automatisch gesteuert. Durch die Kombination der genannten Maßnahmen läßt sich praktisch der gesamte Verfahrensablauf automatisieren, so daß von der Bedienungs-person lediglich Überwachungs-und gegebenenfalls Wartungsaufgaben an der Vorrichtung vorgenommen werden müssen.

Wenn dies gewünscht wird, kann zusammen mit dem verflüssigten Gas unter Druck ein darin gelöster oder dispergierter, fester oder flüssiger Zusatzstoff in den Reaktor eingebracht werden. Auf diese Weise lassen sich dem Feststoff gleichzeitig mit der

Behandlung mit dem verflüssigten Gas weiter Stoffe zuführen, beispielsweise um seine Aktivierung weiter zu steigern. Geeigneterweise wird in diesem Fall Ammoniak als Flüssiggas eingesetzt, da sich in diesem zahlreiche Zusatzstoffe gut lösen lassen.

Das verflüssigte Gas wird vorzugsweise vor dem Eintreten in den Reaktor mit dem festen oder flüssigen Zusatzstoff vermischt. Hierdurch läßt sich eine homogene Lösung oder Dispersion aus dem Zusatzstoff und dem verflüssigen Gas herstellen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Behandlung von Feststoffen mit verflüssigten Gasen unter Druck weist mindestens zwei parallel angeordnete Druckreaktoren zur alternierenden Aufnahme eines Feststoffes und eines verflüssigten Gases, die jeweils mit Absperrorganen versehene Eintritts-bzw. Austrittsöffnungen für den Feststoff sowie jeweils mindestens eine Eintrittsöffnung für das verflüssigte Gas aufweisen, mindestens einen Expansionsbehälter, der mit den jeweiligen Druckreaktoren verbunden ist, und Fördermittel zum Zuführen des Feststoffes sowie des verflüssigten Gases auf.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich ein quasi-kontinuierlicher Betrieb bei der Behandlung eines Feststoffes mit flüssigem Gas unter Druck verwirklichen. Das Innere des Reaktors kann durch die Absperrorgane auf einfache Weise gegen die Umgebung abgedichtet werden, so daß keine komplexen bau-oder verfahrens-technischen Vorkehrungen für das Aufrechterhalten des Druckes während der Durch-führung des Verfahrens erforderlich sind.

Die Absperrorgane der Druckreaktoren sind vorzugsweise als Kugelventile ausgebildet.

Diese haben den Vorteil, technisch ausgereift und erprobt zu sein. Sie können über viele Millionen Zyklen hinweg verwendet werden, ohne daß Materialermüdungserscheinungen auftreten. Somit müssen die Ventile bei einer angenommenen Zykluszeit von 1 Minute und 8000 Betriebsstunden pro Jahr mehrere Jahre lang nicht ausgewechselt werden. Auch sind Spezialventile aus Keramik oder mit gehärteten Oberflächen im Handel erhältlich, die besonders hohen Belastungen standhalten.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die Druckreaktoren als senkrecht stehende Rohrzylinder ausgebildet. Auf diese Weise wird die Befüllung mit zerkleinerten und rieselfähigen Feststoffen erleichtert, da die Schwerkraft hier das Einbringen des Feststoffes unterstützt. Diese Rohrzylinder sind besonders einfach herzustellen, und ihre Anzahl kann in Abhängigkeit von der für die zu behandelnden Feststoffe optimalen Verweilzeit ausgewählt werden. Die Taktfrequenz, und damit die Anzahl der zu verwendenden Rohrzylinder, richtet sich somit nach der Fülldauer jedes Rohrzylinders. Bei einer vorgesehenen Fülldauer von etwa einer Minute kann z. B. mit acht Zylindern, die jeweils ein Fassungsvermögen von 8 kg aufweisen, ein Durchsatz von 2,4 Tonnen/Stunde erreicht werden. Um Materialverluste bei der Befüllung zu vermeiden, kann der Einlaß des Reaktors nach oben trichterförmig erweitert sein.

Je nachdem, ob eine technisch besonders einfache Lösung für die Zuführung des Fest- stoffes gewünscht wird oder ob vor allem eine hohe Zufuhrgeschwindigkeit benötigt wird, kann zwischen Förderschnecken und pneumatischen Förderern als Fördermittel für den Feststoff gewählt werden.

Wie dies bereits erwähnt wurde, können Mittel zur automatischen Steuerung der Prozeßabläufe, insbesondere des Einbringens des Feststoffes und/oder des verflüssigten Gases und/oder der getakteten Betätigung der Absperrorgane des Druckreaktors, vorgesehen sein.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform sind die Druckreaktoren mit einer externen Heizung ausgestattet. Hiedurch kann in Verbindung mit einer geeigneten Regelung eine konstante Temperatur im Inneren jedes Reaktors gewährleistet werden.

Die Reaktoren weisen vorzugsweise jeweils mehrere Öffnungen für die Zuleitung des Flüssiggas auf. Auf diese Weise läßt sich das Flüssiggas besonders fein über den gesamten Reaktorinnenraum und damit über die Feststoffoberfläche verteilen.

Im Hinblick auf eine bessere Verteilung des Flüssiggases über den Feststoff bzw. ins Innere desselben können die Reaktoren auch als Mischer ausgebildet sein. In diesem Fall müssen jedoch für eine sichere Abdichtung der Reaktoren technisch aufwendige Vorkehrungen getroffen werden.

Wie dies nachstehend noch näher erläutert wird, kann das Absperrorgan am Einlaß jedes Druckreaktors als Schleusensystem ausgebildet sein. Hierdurch kann die Dichtheit des Reaktors zusätzlich erhöht bzw. abgesichert werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat bevorzugt eine Verdichtereinrichtung, die den Feststoff, insbesondere Zellstoff, im Druckreaktor zusammenpreßt. Durch das Verdichten des zerkleinerten Zellstoffs im Druckreaktor werden eine höhere Raum/Zeitausbeute und somit vergleichsweise geringere Apparateabmessungen erreicht. Durch das Verdichten des Feststoffes, z. B. des zerkleinerten Zellstoffes, auf einen vorgegeben Preßdruck bzw.

Füllgrad wird vorteilhaft eine Befüllung des Druckreaktors in relativ engen Grenzen erhalten. Ein aufwendiges und teures gravimetrisches Dosiersystem kann deshalb entfallen.

Die Verdichtereinrichtung hat bevorzugt einen Verdichterkolben, der in einer zylinder- förmigen Reaktorkammer (34,50 ; 81) oder Dosierkammer bewegbar ist und den Feststoff zusammenpreßt. Mittels des Kolbens wird eine materialschonende Verdichtung der Feststoffmenge erreicht.

Der Verdichterkolben hat bevorzugt einen oder mehrere Kanäle, die sich fluiddurchgängig von einer Unterseite zu einer Oberseite des Verdichterkolbens erstrecken. Durch die Perforation des Kolbens kann bei der Verdichtung störendes Treibgas aus der Reaktorkammer entweichen und wird ein genau reproduzierbarer Füllgrad des Feststoffs erreicht.

Der Verdichterkolben bewegt die verdichtete Feststoffmenge bevorzugt von einer Verdichterkammer in eine Reaktionskammer des Druckreaktors. Dadurch lassen sich extra Mittel für die Beschickung der Reaktionskammer einsparen.

Der Verdichterkolben ist vorzugsweise in einer Position seines möglichen Kolbenhubs arretierbar oder zumindest anhaltbar, wodurch zusätzliche Abspemnittel zur Trennung zwischen Verdichtung und Reaktionsvorgang eingespart werden. Außerdem können hierdurch unterschiedliche Füllstände und Füllvolumina des Feststoffes in der Reaktorkammer realisiert werden.

Vorzugsweise ist eine Feststoffzuführeinrichtung, die den Feststoff einem Druckreaktor oder einer Gruppe von Druckreaktoren zuführt, wobei die Feststoffzuführeinrichtung einen Förderpropeller hat, wodurch eine kontinuierliche Zuführung von Feststoff sichergestellt ist.

Vorzugsweise ist eine Aufbereitungsvorrichtung für den Feststoff vorgesehen, die den Feststoff aufbereitet, bevor er dem Druckreaktor oder den Druckreaktoren zugeführt wird, wodurch die Reaktionszeit im Druckreaktor vermindert wird. Bevorzugt wird hierzu als Aufbereitungseinrichtung eine Heizeinrichtung verwendet, die den Feststoff erwärmt.

Bevorzugt wird ein Wärmeträger-Fluid dem Feststoff zugeführt, das die Heizeinrichtung erwärmt, wodurch eine homogene Erwärmung des Feststoffes bei der Aufbereitung sichergestellt wird.

Bevorzugt wird als Wärmeträger-Fluid flüssiges oder gasförmiges Ammoniak verwendet, wodurch die Aufnahme von flüssigem Ammoniak im Druckreaktor weiter verbessert wird und noch kürzere Reaktionszeiten erreicht werden.

Bevorzugt erwärmt die Heizeinrichtung das Ammoniak auf eine Temperatur von circa 100 °C, wodurch günstige Verhältnisse für die Ammoniak-Aufnahme im Druckreaktor erzeugt werden.

Bevorzugt zirkuliert das Wärmeträger-Fluid in einem Heizkreislauf, wodurch Energie und Fluidmenge eingespart wird.

Vorzugsweise wird der Feststoff in einer Förderschnecke erwärmt, wodurch eine genaue Einwirkzeit des Wärmeträger-Fluids auf den Feststoff und somit eine konstante und genaue Erwärmung des Feststoffs realisierbar ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt bevorzugt die folgenden Druckreaktorphasen, wobei ein Druckreaktor während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt wird, wobei anschließend während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet wird, wobei dann während einer Reaktionsphase verflüssigtes Gas dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt wird, wobei ein Flüssiggas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und wobei dann das Flüssiggas/Feststoff-Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert wird. Durch den Verdichtungsschritt kann gleichsam eine gleichbleibend genaue und aufwandsparende Dosierung des Feststoffes und ein ökonomischer Betrieb aufgrund einer hohen Raum-/Zeitausbeute erreicht werden, wenn mit Verfahren ohne Komprimierungsschritt verglichen wird.

Als verflüssigtes Gas kann z. B. ein Gemisch aus Ammoniak und Harnstoff dem Zellstoff im Druckreaktor zugeführt werden, um mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. dem erfindungsgemäßen Druckreaktor Cellulosecarbamat herzustellen.

Noch vor der Reaktionsphase können die Befüllphase und die nachfolgende Verdichtungsphase des Feststoffes in dem Druckreaktor einmal oder mehrmals wiederholt

werden, um einen vorgegebenen Verdichtungsgrad und/oder Füllstand des Feststoffs im Druckreaktor zu erreichen.

Während der Verdichtungsphase können ein Verdichtungshub oder mehrere aufeinanderfolgende Verdichtungshübe eines Verdichterkolbens des Druckreaktors ausgeführt werden, um den erwünschten Füllgrad zu erreichen.

Mehrere Druckreaktoren können gleichzeitig versetzt in den vorstehend genannten Phasen betrieben werden, um ein quasi-kontinuierliches Verfahren mit hoher Ausbeute zu erhalten.

Der erfindungsgemäße Druckreaktor zur Behandlung eines Feststoffs, insbesondere Zellstoff, mit einem Gas oder einer Flüssigkeit, insbesondere flüssigem Ammoniak, gegebenenfalls mit Harnstoff, unter Druck, umfaßt eine Verdichtereinrichtung, die den in den Druckreaktor eingefüllten Feststoff zusammenpreßt, um ihn zu verdichten, wodurch die bereits oben stehend erläuterten Vorteile erhalten werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung eines Feststoffs, insbesondere Zellstoff, mit einem Gas oder einer Flüssigkeit, insbesondere flüssigem Ammoniak, unter Druck, wird mit folgenden Schritten durchgeführt. ein Druckreaktor wird während einer Befüllphase mit Feststoff beschickt, anschließend wird während einer Verdichtungsphase der Feststoff im Druckreaktor verdichtet, dann wird während einer Reaktionsphase das Gas oder die Flüssigkeit dem verdichteten Feststoff im Druckreaktor zugeführt, wobei ein Flüssigkeit/Feststoff-Gemisch oder Gas/Feststoff-Gemisch erzeugt wird, und dann wird das Gemisch explosionsartig in einen Expansionsbehälter hinein expandiert.

Weitere vorteilhafte Weiterbildungen der vorliegenden Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Weitere Vorteile, vorteilhafte Weiterbildungen und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsformen in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen ersichtlich. Es zeigen : Figur 1 ein Fließbild des erfindungsgemäßen Verfahrens ; Figur 2 eine schematische Ansicht der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Figur 1, mit einem Druckreaktor mit Dosierwage ; Figur 3 eine Seitenansicht der Vorrichtung von Figur 2 ; Figur 4 eine Draufsicht auf die Vorrichtung von Figur 2 ; Figur 5 eine schematisch Ansicht des erfindungsgemäßen Druckreaktor gemäß einer ersten Ausführungsform zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ; Figur 6 eine schematische Ansicht des Druckreaktors nach Figur 5 zur Erläuterung einer Befüllphase des Druckreaktors ; Figur 7 eine schematische Ansicht des Druckreaktors nach Figur 5 zur Erläuterung einer Verdichtungsphase des Druckreaktors ; Figur 8 eine schematische Ansicht des Druckreaktors nach Figur 5 zur Erläuterung einer Ausstoßphase des Druckreaktors ; Figur 9 eine schematische Ansicht einer Feststoffaufbereitungs-und Feststoffzuführeinrichtung zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ; Figur 10 eine schematische Ansicht einer alternativen Feststoffaufbereitungs-und Feststoffzuführeinrichtung zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ; Figur 11 eine schematisch Ansicht einer Zuführeinrichtung zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ; Figur 12 eine schematische Ansicht einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Druckreaktors zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ; Figur 13 eine schematische und perspektivische Ansicht einer Druckreaktorgruppe mit vier Druckreaktoren gemäß Figur 12 zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ; und

Figur 14 eine schematische Gesamtansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit der Druckreaktorgruppe nach Figur 13.

Wie aus Figur 1 ersichtlich, wird den Druckreaktoren 10 (hier fünf parallele Reaktoren) über ein Fördermittel 22 nacheinander der zu behandelnde Feststoff, beispielsweise Zellstoff, zugeführt. Nach ihrer jeweiligen Befüllung werden die Druckreaktoren 10 an ihrem Eingang verschlossen. Flüssiges Gas, hier flüssiger Ammoniak, wird mittels eines Fördermittels 18 und einer Pumpe 24 einem Mischer 16 zugeführt. Dem Mischer wird hier außerdem über ein Fördermittel 20 ein Zusatzstoff, z. B. Harnstoff, zugeleitet, der mit dem flüssigen Ammoniak vermischt wird. Vom Mischer 16 aus gelangt das NH3/Harnstoff- Gemisch über geeignete Fördermittel zu den Druckreaktoren 10. Nach einer bestimmten Verweilzeit, während der sich das NH3/Hamstoff-Gemisch mit dem in den Druckreaktoren 10 befindlichen Zellstoff vermischt, wird das Absperrorgan 12 am Ausgang jedes Druckreaktors 10 geöffnet, so daß sich das in dem Druckreaktor befindliche NH3/Hamstoff-/Zellstoff-Gemisch explosionsartig in den Entspannungsbehälter 14 entspannt. Das dabei freiwerdende gasförmige NH3 wird zur Rückgewinnung geeigneten Wäschern und Kondensatoren zugeführt. Vom Ausgang des Entspannungsbehälters kann nun der aktivierte Zellstoff abgeführt werden.

Wie man sieht, besteht das Kernstück der Anlage aus den Druckreaktoren 10, welche senkrecht stehend oben und unten je ein Absperrorgan 11 bzw. 12, die beispielsweise als Ventile ausgebildet sein können, aufweisen. Hierdurch wird zum einen die einfache Befüllung mit dem zu behandelnden Feststoff, zum anderen die schnelle Entspannung nach der Behandlung mit dem flüssigen Gas unter Druck ermöglicht. Für die Zuleitung des verflüssigten Gases sind hier jeweils drei Öffnungen 13 vorgesehen, so daß eine gleichmäßige Durchdringung des zu behandelnden Feststoffes gewährleistet ist.

Für den Einsatz in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist jede Art von Absperrorgan, das eine Druckfestigkeit von bis zu ca. 40 bar aufweist, geeignet, z. B. Kugelhähne, Segmentkugelhähne, Klappen, Drehschieber oder ähnliches.

Auch sogenannte Schleusensysteme, d. h. zwei in einem Tandem angeordnete Kugelhähne, können als Absperrorgane verwendet werden. Der erste Kugelhahn steht dabei jeweils mit dem Produkt in Kontakt (und verliert dadurch möglicherweise im Laufe der Zeit seine Druckstabilität), wohingegen der zweite Kugelhahn nicht mit dem Produkt in Berührung kommt und daher eine geringere Leckrate aufweisen sollte. Weiter ist es möglich, den Druckreaktor 10 als Mischer auszubilden. In diesem Fall sind die Absperrorgane am Einlaß und Auslaß so auszulegen, daß durch die Rotation der Mischeinrichtung die Dichtheit des Reaktors nicht gefährdet wird.

Der Druckreaktor 10 ist mit einer (nicht gezeigten) externen Heizung ausgestattet, die eine erhöhte Temperatur im Druckreaktor 10 ermöglicht und darüber hinaus den Temperaturabfall nach der Schnellentspannung in den Expansionsbehälter 14 kom-pensiert.

Die Befüllung des Druckreaktors 10 mit dem Feststoff erfolgt zweckmäßigerweise über Dosierwagen und Dosierschnecken, wobei die Zeitspanne für den Befüllvorgang möglichst kurz zu halten ist. Aufgrund der höheren Förderleistung kann eine technisch aufwendigere, pneumatisch arbeitende Befülleinrichtung mit entsprechenden Weichen zur gezielten Zuführung des Feststoffes bevorzugt werden. Hierbei ist jedoch darauf zu achten, daß eine genaue Dosierung der geförderten Feststoffmenge gewährleistet ist. Zudem muß der Transport des Feststoffes in einen Vorlagebehälter, z. B. durch Schneckenförderer, der Abschluß dieses Vorlagebehälters gegenüber der Atmosphäre und eine Versorgung mit komprimiertem Ammoniakgas zur pneumatischen Förderung sichergestellt sein.

In den Figuren 2 bis 4 sind die Hauptelemente der erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des geschilderten Verfahrens in verschiedenen Ansichten dargestellt.

Die einzelnen Behälter sind in geeigneter Weise auf einer Tragkonstruktion, vorzugsweise aus Stahl, befestigt und umfassen die Druckreaktoren 10 (in den Figuren 2 bis 4 ist nur ein einziger sichtbar), den Expansionsbehälter 14, Wäscher 26 und einen Absorber 28 zur

Rückgewinnung des Ammoniaks. Die Stahlkonstruktion ist zweckmäßigerweise begehbar.

Zusatzaggregate, wie z. B. Pumpen, Kühlerkompres-soren sind unterhalb der Anlage angeordnet. Die Steuerung, Regeleinheiten und der Rechner sind hier nicht gezeigt. Diese Elemente können von der Anlage getrennt, beispielsweise in einem Nebenraum, untergebracht sein. Auf diese Weise muß sich die Bedienungsperson zur Überwachung des Verfahrens nicht in der unmittelbaren Umgebung der Anlage aufhalten und ist so besser vor erhöhter Lärmbelastung geschützt.

Der Expansionsbehälter 14 besteht aus drei miteinander verschraubten Teilen mit hier ca. 900 L Inhalt. In Figur 2 ist rechts oberhalb des Expansionsbehälters 14 die Aufnahme für den Explosionskugelhahn und der daran angebaute Druckreaktor 10 dargestellt. Auf der linken Seite oberhalb des Expansionsbehälters 14 ist ein Gestell befestigt, auf dem eine Zellstoffdosierwage 23 angebracht ist. Der untere Teil des Expansionsbehälters 14 ist zu seinem Ende hin konisch verjüngt. Hier befindet sich eine Absperrklappe zum Ausbringen des Zellstoffes. Ein Schiebersystem mit einer Silikonabdichtung gewährleistet, daß beim Entleeren des behandelten Zellstoffs kein Ammoniak aus dem Expansionsbehälter 14 entweichen kann.

Im oberen Teil des Expansionsbehälters 14 ist ein herausnehmbarer Siebboden vorgesehen, damit kein Zellstoff in den Absorber 28 gelangt. Vor und hinter dem Siebboden ist je ein Druckmeßgerät angebracht, durch welche die Druckdifferenz ermittelt wird. Ein Ansteigen der Druckdifferenz signalisiert der Bedienungsperson eine Verstopfung des Siebes.

Am oberen Ende des Expansionsbehälters 14 sind zwei Rohrstutzen eingefügt, mit denen jeweils eine zum Absorber 28 führende Rohrleitung verbunden ist. Die vom Expansionsbehälter kommenden Rohrleitungen werden über Tauchrohre in das Innere des Absorbers 28 geleitet. Der Absorber weist hier ein Fassungsvermögen von etwa 680 Liter auf und ist in üblicher Weise mit einem Füllstandsschauglas versehen, damit festgestellt werden kann, wieweit die Tauchrohre in das im Absorber befindliche Wasser hineinragen.

Darüber hinaus kann der Absorber 28 eine elektrische Füllstandssonde sowie einen Temperaturfühler aufweisen. Am Boden des Absorbers 28 sind mehrere Auslässe vorgesehen, von denen zwei über eine Pumpe mit einem Durchlaufkühler mit Durchflußmesser verbunden sind, um das Absorber-wasser im Kreis zu fahren und es auf einer Temperatur von etwa 20°C zu halten. Über einen obenliegenden Anschluß kann manuell Frischwasser zugeführt werden, um verbrauchtes Wasser zu ersetzen. Das verbrauchte Wasser wird über einen dritten Stutzen am Boden von Hand abgelassen. Über die zwei oberen nach hinten gerichteten Abluftstutzen des Absorbers ist dieser durch Flanschanschlüsse mit den Wäschern 26, die im vorliegenden Fall einen Rauminhalt von jeweils etwa 40 Liter aufweisen, verbunden.

Die vom Absorber geführte Luft wird in den Wäschern 26 vorgewaschen, bevor sie in die Atmosphäre geleitet wird. Die Wäsche der Abluft erfolgt in bekannter Weise über Sprühdüsen, die über einen Umlaufkühler mit Nachfüllautomatik versorgt werden.

Das für das Verfahren benötigte Gas wird in einem Vorratsbehälter, z. B. einer Ammoniakflasche gelagert, der auf einer Dosierwage angeordnet und mit einem Regelgerät verbunden ist.

Der Reaktor hat im vorliegenden Fall ein Volumen von etwa 1, 2 Liter und wird auf zwei gegenüberliegenden Seiten in der vollen Baulänge mittels eines Wärmetauschers auf eine gewünschte Temperatur geheizt. Wird als flüssiges Gas Ammoniak verwendet, so hat sich eine Reaktortemperatur von etwa 80°C als besonders geeignet erwiesen.

Zusätzlich können ein Chemie-Manometer in der Hauptleitung zur Kontrolle des Druckes des flüssigen Gases, ein Ventil zum Entlüften des Absorbers sowie ein oder mehrere Sicherheitsventile an geeigneter Stelle vorgesehen sein. Für das Einbringen des verflüssigten Gases in den Reaktor 10 werden vorzugsweise Feindosierventile ver-wendet.

Die Zellstoffdosierwage 23 steht über dem Expansionsbehälter 14 und ist mit einem Vorratsbehälter und einer Doppelschnecke ausgerüstet. Sie wird über eine SPS-Steuerung und das bereits erwähnte Regelgerät gesteuert.

Die Kugelhähne, Absperrklappen, Feindosierventile und die übrigen Ventile werden über die SPS-Steuerung, die mit einem Rechner verbunden ist, pneumatisch gesteuert. Sie weisen in üblicher Weise Stellungsmelder für die SPS-Steuerung auf. Der Druck auf die Pneumatikventile wird durch einen Kompressor konstant gehalten. Die Steuerung besteht aus zwei Steuer-und Regelkreisen, der SPS-Steuerung (z. B. Sematic Step 5) und einem Rechner mit Intouch-Software als Benutzeroberfläche. Über die Eingabeeinheit des Rechners erfolgt außerdem die Bedienung der gesamten Anlage. Des weiteren sind geeignete Anzeigeeinrichtungen vorhanden, über die unter anderem alle Alarme angezeigt werden.

Mit der Erfindung wird ein Verfahren und eine dafür geeignete Vorrichtung zur Verfügung gestellt, gemäß dem flüssiges Gas, vorzugsweise flüssiger Ammoniak, unter Druck einem Feststoff gleich in welcher Form zugeführt werden kann. Dieser Feststoff wird mit dem flüssigen Ammoniak unter Druck über eine vorbestimmte Zeitdauer hinweg in Kontakt gehalten, ohne daß es zu einem Druckabfall im Reaktor kommt und ohne daß der zu behandelnde Stoff selbst zur Aufrechterhaltung des Druckes herangezogen werden muß, da der Reaktor bei Umgebungsdruck befüllt wird. Aus diesem Grund wird die Morphologie des zu behandelnden Feststoffes nicht verändert oder beeinträchtigt. Zudem gewährleistet die schnelle und gleichmäßige Diffusion des flüssigen Ammoniaks unter Druck eine homogene Verteilung desselben in dem zu behandelnden Feststoff und somit im Ergebnis eine gleichmäßige Aktivierung des Feststoffes.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die zur Durchführung des Verfahrens angegebene Vorrichtung eignet sich besonders zur Behandlung von Zellstoff, Stärke, Gelatine, Guar oder Holzschnipseln und ganz allgemein von polysaccharidhaltigen Stoffen. Des weiteren

ist beispielsweise eine Anwendung mit Mineralien, wie z. B. Silikaten und Zeolithen, sowie gegebenenfalls thermoplastischen Polymeren als Feststoff möglich.

In der Figur 5 ist schematisch ein erfindungsgemäßer Druckreaktor gemäß einer ersten Ausführungsform zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung gezeigt.

Der Druckreaktor 30 umfaßt eine Verdichtereinrichtung, einen Druckreaktorbehälter 31, mindestens einen Feststoffeinlaß 36 und mindestens einen Fördermittelauslaß 37 für ein Feststoff-Fördermittel und ist zumindest in einen Verdichtungsabschnitt 32 und einen Reaktionsabschnitt 33 funktionsmäßig unterteilt, wobei die beiden Abschnitte mittels einer Trenneinrichtung, z. B. einem Kugelhahn, einer Klappe oder einer Schleuse, voneinander trennbar sind.

Der Druckreaktorbehälter 31 ist von im wesentlicher zylindrischer Form und ist vertikal angeordnet. Im oberen Bereich hat der Druckreaktorbehälter 31 den Verdichtungsabschnitt 32 und im unteren Bereich den Reaktionsabschnitt 33, der sich an den Verdichtungsabschnitt 32 anschließt.

Der Verdichtungsabschnitt 32 umfaßt im wesentlichen eine Verdichtungskammer 34, eine Verdichtereinrichtung 35, den Feststoffeinlaß 36, durch den Feststoff in die Verdichterkammer 34 zuführbar ist, und einen Fördermittelauslaß 37, über den ein Fördermittel, z. B. Gas, Luft oder Stickstoff oder ähnliches mit dem der Feststoff über den Feststoffeinlaß 36 in die Verdichterkammer beschickt wird, aus der Verdichterkammer 34 wieder entfernt wird.

Die Verdichtereinrichtung 35 umfaßt einen Verdichter 38 und eine Verdichter- antriebseinrichtung 42, die mit dem Verdichter 38 gekoppelt ist und den Verdichter 38 antreibt. Der Verdichter 38 verdichtet bzw. komprimiert oder presst den Feststoff, der z. B. als torn pulp, also als relativ grob gerissener Zellstoff vorliegt, in der Verdichterkammer 34 des Druckreaktors 30 zusammen.

Der in der Figur 5 dargestellte Verdichter 38 umfaßt einen Verdichterkolben 39 und eine Verdichterstange 40, die mit dem Verdichterkolben 39 verbunden ist. Der Verdichterkolben 39 paßt vom Durchmesser her zum Querschnitts-Innendurchmesser der Verdichterkammer 34 des Reaktorbehälters 31 und ist vertikal innerhalb der Verdichterkammer 34 und auch bis in eine Reaktionskammer 50 des Reaktionsabschnitts 33 aufwärts und abwärts bewegbar angeordnet. Der Verdichterkolben 39 hat eine Oberseite und eine Unterseite, wobei die Oberseite zum Fördermittelauslaß 37 hinweist und die Unterseite zu einem Expansionsbehälter 89 hinweist. Zwischen der Oberseite und der Unterseite des Verdichterkolbens 39 erstrecken sich mehrere fluid-durchgängige Kanäle, die eine fluid- durchgängige Verbindung für das gasförmige Fördermittel von der Unterseite zur Oberseite des Verdichterkolbens 39 zu dem Fördermittelauslaß 37 bereitstellen.

An der Oberseite des Verdichterkolbens 39 ist die Verdichterstange 40 angebracht, die wiederum von der Verdichterantriebseinrichtung 42 bewegt wird und ihre Bewegung auf dem Verdichterkolben 39 umsetzt. Die Verdichterantriebseinrichtung 42 umfaßt einen Pneumatikzylinder, der mit einem entsprechenden Pneumatiksystem verbunden ist. Die Verdichterantriebseinrichtung 42 kann jedoch auch als hydraulisches System ausgelegt sein, oder als mechanisches von einem Elektromotor angetriebenes System aufgebaut sein.

In der Figur 5 ist der Verdichterkolben 39 in seiner Ausgangsposition bzw. Ruheposition A eingezeichnet, die er im allgemeinen einnimmt, wenn die Verdichterkammer 34 über den Feststoffeinlaß 36 mit Feststoff beschickt wird. Die Ruheposition A des Verdichterkolbens 39 entspricht im allgemeinen der vertikal gesehenen obersten Position, die der Verdichterkolben 39 einnehmen kann An der Verdichterkammer 34 ist eine Sensoreinrichtung 43 angeordnet, die zum Überprüfen eines Verdichtungsgrades bzw. der Dichte des Feststoffes beim Verdichtungsvorgang und/oder des Füllstands des Feststoffes in der Verdichterkammer 34 vorgesehen ist. Die Sensoreinrichtung 43 hat einen oder mehrere Sensoren, die z. B. auf

lichtoptischen oder radioaktiven Prinzipien beruhen. Als Sensor kann z. B. ein ß-Sensor mit entsprechendem Detektor verwendet werden.

Der Feststoffeinlaß 36 ist mit einem Feststoff-Transportsystem bzw. einer Feststoff- Fördereinrichtung durchgängig verbunden, die den Feststoff dem Druckreaktor 30 zuführt Als Feststoff wird hier beispielhaft Zellstoff in der Form des Torn Pulp verwendet. Es kann aber auch Guar Splits oder ein anderer granularer Feststoff oder ein Feststoffgemisch verwendet werden. Die Feststoff-Fördereinrichtung fördert den Zellstoff bzw. Feststoff pneumatisch, also unter Verwendung von Luft oder Stickstoff oder einem ähnlichen Gas als Fördermittel. Das Fördermittel, das beim Befüllen der Verdichterkammer 34 über den Feststoffeinlaß 36 in die Verdichterkammer 34 zusammen mit dem Feststoff gelangt, entweicht über den Fördermittelauslaß 37 aus der Verdichterkammer 34 bzw. dem Druckreaktorinneren. Der Fördermittelauslaß 37 ist hierzu fluid-gängig mit einer Rückführeinrichtung 96 (vgl. Figur 14) gekoppelt, die das Fördermittel, also z. B. Luft, aus dem Inneren bzw. der Reaktorkammer des Druckreaktors 30 wieder in die Zellstoff- Fördereinrichtung zurückführt, um einen geschlossenen Fördermittel-Kreislauf einzurichten.

Zwischen dem Verdichtungsabschnitt 32 und dem Reaktionsabschnitt 33 des Druckreaktors 30 ist eine Absperreinrichtung 53 oder Trenneinrichtung vorgesehen, die in einer geöffneten Stellung eine fluidgängige und feststoffgängige Verbindung zwischen dem Verdichtungsabschnitt 32 und dem Reaktionsabschnitt 33 des Druckreaktors 30 ermöglicht und in einer geschlossenen Stellung den Verdichtungsabschnitt 32 vom Reaktionsabschnitt 33 undurchlässig abtrennt. Die Absperreinrichtung 53 ist in der Figur 5 schematisch als Kugelhahn angedeutet. Sie kann aber auch als klappbare Verschlußeinrichtung oder z. B. als Schleuseinrichtung oder Doppelschleuseinrichtung oder ähnliches ausgelegt sein, um jedenfalls eine sichere Trennung zwischen dem Verdichtungsabschnitt 32 und dem Reaktionsabschnitt 33 herzustellen.

Der Reaktionsabschnitt 33 des Druckreaktors 30 hat eine zylindrische Reaktionskammer 50, deren lichter Innendurchmesser dem Durchmesser der Verdichterkammer 34 entspricht.

In der Wandung der Reaktionskammer 50 sind mehrere Ammoniakeinlässe 51 ausgebildet, durch die flüssiges Ammoniak der Reaktionskammer 50 zuführbar ist. Mehrere Ammoniakeinlässe 51, in der Figur 5 sind konkret drei eingezeichnet, sind vorgesehen, um eine homogene Beschickung der Reaktionskammer 50 bei Zellstoffbefüllung sicherzustellen. In oder an der Wand der Reaktionskammer 50 ist eine Heizeinrichtung 44 angeordnet. Wie gesagt, ist die Reaktionskammer 50 nach oben hin durch den Kugelhahn absperrbar bzw. zugänglich und nach unten hin, also zur Expansionskammer 89 hin, durch eine weitere Absperreinrichtung 54, z. B. einen Kugelhahn, eine Klappschleuse oder ähnliches, absperrbar oder öffenbar, um ein Expandieren des Zellstoff- Ammoniakgemisches der Reaktionskammer 50 in die Expansionskammer bei geöffnetem Kugelhahn zu ermöglichen. Die Reaktionskammer 50 ist damit von der Expansionskammer 89 abgetrennt, wenn die Absperreinrichtung 54 geschlossen ist, oder fluid-gängig bzw. feststoff-gängig mit der Expansionskammer verbunden, wenn die Absperreinrichtung 54 geöffnet ist.

Nachfolgend wird die Funktion des Druckreaktors der Figur 5 anhand der Figuren 6,7 und 8 erläutert, die verschiedene Phasen oder Takte der Druckreaktorfunktion zeigen, um das erfindungsgemäße Verfahren zu beschreiben. So wird in der Figur 6 eine Befüllungsphase gezeigt, bei der der Verdichterkolben 39 in seiner obersten Position innerhalb der Verdichterkammer 34 ist, d. h. in einer Ruheposition A ist. Die Figur 7 zeigt eine typische Verdichtungsphase, bei der der Verdichterkolben 39 die Feststoffmenge in der Verdichterkammer 34 verdichtet bzw. zusammendrückt. Schließlich zeigt die Figur 8 eine Ausstoßphase, bei der nach vollendeter Befüllung und Verdichtung des Feststoffes im Druckreaktor 30 der Verdichterkolben 39 die verdichtete Feststoffmenge von der Verdichterkammer 34 durch die geöffnete Absperreinrichtung 53 in die Reaktionskammer 50 des Druckreaktors 30 schiebt, wobei sich der Verdichterkolben 39 in einer Ausstoßposition C für die verdichtete Feststoffmenge von der Verdichterkammer 34 in die Reaktionskammer 50 befindet.

Wie in der Figur 6 gezeigt ist, befindet sich zu Beginn eines Befiillungsvorgangs des Druckreaktors 30, der Verdichterkolben 39 in seiner Ruheposition A bzw. zurückgezogenen Position A, während die Feststoffzuführeinrichtung über eine geöffnete Zuführklappe 52 und den Feststoffeinlaß 36 die Verdichterkammer 34 des Druckreaktors 30 mit Feststoff, hier Zellstoff in der Form von Tornpulp beschickt, wobei als Fördermittel Druckluft verwendet wird. Die in die Verdichterkammer 34 beim Befüllen gelangte Luft entweicht durch die Kanäle 41 bzw. die Perforation des Verdichterkolbens 39 zu dem oben liegenden Fördermittelauslaß 37 in den Fördermittelkreislauf. Während der Befüllung ist die Absperreinrichtung 53 des Druckreaktors 30 geschlossen. Während der Befüllungsphase werden von einer zentralen Steuereinrichtung ständig die Sensorsignale von der Sensoreinrichtung 43 überwacht. Da die Sensorsignale ein Maß für die Fülldichte bzw.

Dichte oder den Füllgrad des Feststoffs oder des Zellstoffes in der Verdichterkammer 34 sind, kann die zentrale Steuereinrichtung, z. B. ein programmierter Computer, feststellen, wann ein vorgegebener, bestimmter Ausgangsfüllgrad bzw. eine Ausgangsdichte des Feststoffs in der Verdichterkammer 34 gegeben ist. Die Feststoffzuführeinrichtung führt nun solange Feststoff bzw. Zellulose der Verdichterkammer 34 kontinuierlich zu, bis die zentrale Steuereinrichtung einen entsprechenden vorgegebenen Ausgangsfüllgrad feststellt.

Anschließend stoppt die zentrale Steuereinrichtung die Feststoffzuführeinrichtung, schließt die Zuführklappe 52 oder ein entsprechendes Absperrorgan und steuert die Verdichterantriebseinrichtung 42 an, einen Verdichtungshub auszuführen, bei dem die Verdichterstange 40 und damit auch der Verdichterkolben 39 aus der Position A nach unten bzw. abwärts bewegt werden, um den Feststoff in der Verdichterkammer 34 zu verdichten bzw. zusammen zu drücken, wie in der Figur 7 gezeigt ist, wobei der Verdichterkolben z. B. eine Verdichtungsposition B einnimmt. Die Verdichtungsphase wird wiederum von der zentralen Steuereinrichtung aber die Auswertung der Sensorsignale der Sensoreinrichtung 43 überwacht. Stellt die zentrale Steuereinrichtung aufgrund der Sensorsignale von der Sensoreinrichtung 43 fest, daß während des Verdichtungshubs ein Zielfüllgrad bzw. eine

Zielfülldichte, die vorgegeben ist, erreicht wird, hält die Steuereinrichtung die Verdichterantriebseinrichtung 42 an, um die Verdichtungsphase anzuhalten.

Anschließend öffnet die zentrale Steuereinrichtung die Absperreinrichtung 53 bei gleichzeitig geschlossener Absperreinrichtung 54 und steuert wiederum die Antriebseinrichtung 42 für eine Fortsetzung der Abwärtsbewegung des Verdichterkolbens 39 an, um in einer Ausstoßphase die verdichtete Zellstoffmenge in der Verdichterkammer 34 in die Reaktionskammer 50 auszubringen. Dies ist in der Figur 8 gezeigt, wobei während der Ausstoßphase der Verdichterkolben 39 z. B. die eingezeichnete Ausstoßposition C einnimmt. In der Ausstoßphase wird die verdichtete Füllstoffmenge im wesentlichen ohne weitere Verdichtung in die Reaktionskammer 50 durch den Verdichterkolben 39 verbracht.

Hat der Verdichterkolben 39 die Reaktionskammer 50 mit Feststoff befüllt, wartet die zentrale Steuereinrichtung darauf, bis sich der Verdichterkolben 39 wieder in seiner Ruheposition A befindet, was z. B. über Bewegungs-bzw. Wegsensoren an der Verdichterstange 40 überwacht werden kann. Nachdem der Verdichterkolben 39 wieder seine Ruheposition A erreicht hat, schließt nun die zentrale Steuereinrichtung über entsprechende elektrische Signale und Stelleinrichtungen die Absperreinrichtung 53, wodurch die Reaktionskammer 50 hermetisch von der Verdichterkammer 34 abgetrennt wird. Die zentrale Steuereinrichtung läßt nun über die Ammoniakeinlässe 51 flüssiges Ammoniak unter Druck über entsprechende Ventile und Stellglieder in die Reaktionskammer 50 einströmen, wodurch das erwünschte Feststoff/Ammoniak-Gemisch in der Reaktionskammer 50 des Druckreaktors 30 erzeugt wird. Gleichzeitig zur Schließung der Absperreinrichtung 53 steuert die zentrale Steuereinrichtung die Feststoffzuführeinrichtung an und öffnet die Zuführklappe 52, um eine weitere Befüllungsphase der Verdichterkammer 34 einzuleiten. Die Reaktionsphase in der Reaktionskammer 50 und Befüllungsphase der Verdichterkammer 34 werden somit gleichzeitig bzw. parallel ausgeführt. Nach Ablauf der Reaktionsphase wird, wie oben stehend ausführlich erläutert wurde, die Absperreinrichtung 54 geöffnet, wodurch das

Ammoniak/Feststoff-Gemisch aus der Reaktionskammer 50 in die darunter liegende Expansionskammer explosionsartig expandiert.

Wird während der Verdichtungsphase (vgl. Figur 7) nicht der vorgegebene Verdichtungsgrad des Feststoffs in der Verdichterkammer 34 erhalten, was die zentrale Steuereinrichtung durch die Auswertung der Sensorsignale von der Sensoreinrichtung 43 feststellt, wird der Verdichtungskolben 39 zurück in seine Ruheposition A bzw. in seinen oberen Totpunkt gebracht. Der abwärts gerichtete Verdichtungshub wird wiederholt. Wird trotz einmaliger oder mehrmaliger Wiederholung des Verdichtungshubes keiner der vorgegebenen Zielverdichtungsgrade erreicht, wird eine weitere Befüllungsphase, wie zuvor bezüglich der Figur 6 erläutert wurde, durchgeführt. Diese Zwischenbefüllungsphase oder zusätzliche oder ergänzende Befüllungsphase findet z. B. derart statt, daß nur eine relativ geringe Menge von Festsstoff in die Verdichterkammer 34 von der Feststoffzu- führeinrichtung bei geöffneter Klappe 52 zugeführt wird. Diese geringe Füllstoffmenge kann von der zentralen Steuereinrichtung über eine kurzzeitige oder kurzphasige Öffnung der Klappe 52 bei aktiver Feststoffzuführeinrichtung ohne Berücksichtigung der Sensorsignale von der Sensoreinrichtung 43 bewerkstelligt werden. Nach der Zwischenbefüllungsphase leitet die zentrale Steuereinrichtung wieder eine Verdichtungsphase (vgl. Figur 7) ein, um den Zielverdichtungsgrad des eingefüllten Feststoffs zu erhalten. Bei der erneuten Verdichtungsphase können wiederum mehrere Verdichtungshübe des Verdichterkolbens 39 durchgeführt werden, bis der Zielverdichtungsgrad erreicht ist und das Verfahren mit der Ausstoß-und Reaktionsphase fortgesetzt werden kann Sollte trotz ergänzender Verdichtungsphase der Zielverdichtungsgrad des Feststoffs in der Verdichterkammer 34 nicht erreicht werden, fuhrt die zentrale Steuereinrichtung wiederholt ergänzende Befüllungsphasen und Verdichtungsphasen durch, bis der Zielverdichtungsgrad erreicht ist, und das Verfahren mit den oben erläuterten Ausstoß-, Reaktions-und Expansionsphasen fortgesetzt werden kann

Nachfolgend wird eine Feststoff-Zuführeinrichtung mit einer Aufbereitungsstufe für den Feststoff, d. h. im vorliegenden Beispiel für Zellstoff, auf der Basis der Figur 9 beschrieben.

Die in der Figur 9 gezeigte Feststoff-Aufbereitungs-und-Zuführeinrichtung umfaßt im wesentlichen eine Heizstufe mit nachfolgender Zerkleinerungsstufe, wobei in der Heizstufe ein Gas oder eine Flüssigkeit dem Feststoff bzw. Zellstoff zugeführt wird, um den Feststoff bzw. Zellstoff für die weitere Verarbeitung aufzubereiten und den Zellstoff für die Aufnahme im Druckreaktor von ungeheiztem flüssigem Ammoniak reaktiver einzustellen.

Die Heizstufe umfaßt eine Förderschnecke 63, der eingangsseitig über eine Zellenradschleuse 62 aus einem Zellstoff-Vorrat 60 über einen Trichter 61 z. B. Zellstoff oder Hackschnitzel zugeführt wird, wobei der Zellstoff in relativ grober Form vorliegt. Die Heizstufe umfaßt weiterhin eine Heizeinrichtung 73 und eine Pumpe 72, die in einem Heizkreislauf 66 angeordnet sind, in dem sich auch die Förderschnecke 63 zumindest für eine gewisse Teilstrecke befindet. Der Heizkreislauf 66 ist weiterhin über entsprechende Zuführeinrichtungen wie Rohre, Ventile usw. mit einem Ammoniak-Vorrat 74 fluid-gängig verbunden, wobei aus dem Ammoniak-Vorrat 74 flüssiges oder gasförmiges Ammoniak in den Heizkreislauf 66 zuführbar ist. Die Pumpe 72 wälzt das gasförmige bzw. flüssige Ammoniak im Heizkreislauf 66 um. Die Heizeinrichtung 73 heizt das Ammoniak auf eine Temperatur von etwa 100°C auf, das dem Zellstoff in der Förderschnecke 63 zugeführt wird, um den Zellstoff für die weitere Verarbeitung aufzubereiten. Das Ammoniak-Gas bzw. das flüssige Ammoniak wirkt in der Förderschnecke 63 auf den Zellstoff entlang einer Einwirkstrecke während einer vorgegebenen Einwirkzeit ein.

Der Heizstufe folgt die Zerkleinerungsstufe nach, die aus einem Zerkleinerer 64, z. B. einem Shredder oder Crusher für Hackschnitzel und einer nachfolgenden Siebeinrichtung 65 besteht, in der zu grober Feststoff bzw. Zellstoff ausgesiebt wird und über eine Feststoff- Rückführung 71 dem Zerkleinerer 64 eingangsseitig wieder zugeführt wird. Der wie vorgesehen feine Zellstoff passiert die Siebeinrichtung 65 und kann dann über eine weitere Zuführung bzw. weitere Feststoff-Zuführeinrichtung, wie sie weiter unten stehend erläutert

wird, z. B. dem Druckreaktor 30 oder verteilt einer Druckreaktorgruppe, die aus mehreren Druckreaktoren 30 besteht, zugeführt werden.

Durch die Aufbereitung in der Heizstufe wird der Feststoff bzw. Zellstoff für die spätere Aufnahme von flüssigem Ammoniak im Druckreaktor 30 reaktiver eingestellt, wodurch die Verweilzeit oder Taktzeit während der Reaktionsphase von Zellstoff von Ammoniak im Druckreaktor vermindert werden kann und dadurch die Ausbeuterate im Gesamtverfahren erhöht werden kann. Durch die weitere Zerkleinerung des Feststoffs bzw. des Zellstoffs und nachfolgende Siebung in der Zerkleinerungsstufe wird ermöglicht, daß dem Druckreaktor 30 Zellstoff mit verbesserter Homogenität und vergrößerter Reaktionsoberfläche bereitgestellt wird, wodurch die Reaktionsphase in dem Druckreaktor weiter verkürzt wird und dementsprechend die Ausbeuterate des Gesamtverfahrens erhöht wird bzw. die Taktzeiten des quasi kontnuierlichen Herstellungsverfahrens der Erfindung verkürzt werden können.

In der Figur 10 ist eine ergänzte bzw. alternative Ausführungsform der Feststoff- Aufbereitungs-und Zerkleinerungseinrichtung der Figur 9 wiederum schematisch gezeigt. Gleiche Teile und Einrichtungen der Aufbereitungsstufe der Figur 10, wie sie auch in der Ausführung der Figur 9 verwendet werden, sind in der Figur 10 mit den gleichen Bezugszeichen angegeben und werden nachfolgend deshalb nicht genauer erläutert.

Im Unterschied zur Ausführungsform der Figur 9 hat die Aufbereitungseinrichtung der Figur 10 eine zusätzliche Heizstufe mit nachfolgender zusätzlicher Zerkleinerungsstufe, wobei die zusätzliche Heizstufe und zusätzliche Zerkleinerungsstufe in dieser Reihenfolge ausgangsseitig der Siebeinrichtung 65 nachfolgen.

Die zusätzliche Heizstufe umfaßt im wesentlichen wiederum eine Förderschnecke 67 und eine Ammoniak-Zuführeinrichtung 70, die der Förderschnecke 67 vorgeheiztes flüssiges Ammoniak zufiihrt, das in der Förderschnecke 67 wiederum für eine Einwirkzeit über eine

Förderstrecke auf den Zellstoff bzw. Feststoff einwirkt, der von der Förderschnecke 67 weiterbefördert wird.

Der zusätzlichen Heizstufe ist die zusätzliche Zerkleinerungsstufe 68 nachgeschaltet, die im wesentlichen aus z. B. einem weiteren Zerkleinerer besteht, welcher z. B. als Kälte- Zerkleinerer 68 (erhältlich z. B. von der Firma Fryma, Schweiz) ausgelegt sein kann und das den eingangsseitig zugeführten Zellstoff weiter zerkleinert an die Feststoff- Zuführeinrichtung oder das Transportsystem ausgibt oder direkt über eine Absperreinrichtung, z. B. einem Schieber oder einer Klappe 69, dem Druckreaktor 30 zuführt. Die zusätzliche Zerkleinerung dient einer weiteren Größenhomogenisierung des Zellstoffs und Oberflächen-Reaktionsvergrößerung.

In der Figur 12 ist eine weitere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Druckreaktors 80 zur Verwendung in der Vorrichtung gemäß der Erfindung schematisch gezeigt.

Der Druckreaktor 80 besteht aus einem senkrecht bzw. vertikal angeordneten Druckreaktor- Gehäuse mit zylindrischem Querschnitt, das oben verschlossen ist und unten, also zur Expansionskammer 89 hin, mit einer Absperreinrichtung 88, z. B. einem Kugelhahn, versehen ist, die im geöffneten Zustand eine durchgängige Verbindung zwischen einer Reaktorkammer 81 bzw. dem Inneren des Druckreaktors 80 und der Expansionskammer 89 bereitstellt und im geschlossenen Zustand das Innere des Druckreaktors 80 gegenüber der Expansionskammer 89 absperrt.

Das Innere des Druckreaktors 80 ist einkammerig mit der Reaktorkammer 81 ausgelegt.

Der Druckreaktor 80 umfaßt weiterhin eine Verdichtereinrichtung und eine Trenneinrichtung, die den über eine kontinuierlich arbeitende Zuführeinrichtung zugeführten Feststoff bzw. Zellstoff oder Zellstoffpartikel von einem Fördermittel, z. B.

Luft oder Stickstoff, trennt.

Die Verdichtereinrichtung umfaßt einen Verdichterkolben 84, eine Kolbenstange 85, die an einer Oberseite des Verdichterkolbens 84 ansetzt, und eine Antriebseinrichtung (vgl. z. B.

98 in der Figur 14), die mit der Kolbenstange 85 gekoppelt ist, um den Verdichterkolben 84 innerhalb der Reaktorkammer 81 auf-und abwärts zu bewegen und entsprechende Verdichterhübe auszuführen. Der Verdichterkolben 84 paßt umfangsmäßig in den lichten Innendurchmesser der Reaktorkammer 81 des Druckreaktors 80 ein, wenn der Querschnitt des Druckreaktors 80 betrachtet wird. Die Antriebseinrichtung des Verdichterkolbens 84 kann wiederum z. B. pneumatisch ausgelegt sein. Die Feststoff-Zuführeinrichtung ist beispielsweise pneumatisch ausgelegt und als Fördermittel wird dementsprechend Druckluft verwendet.

Die Trenneinrichtung ist als Zyklon 83 ausgelegt, dem eingangsseitig über einem Feststoff- Einlaß 86 der zugeführte Feststoff mit Fördermittel zugeführt wird und dem ausgangsseitig über einem Fördermittelauslaß 87 das Fördermittel wieder entnommen wird. Als Wirbelkammer des Zyklons 83 dient ein Abschnitt der Reaktorkammer 81.

Im unteren Bereich der Reaktorkammer 81 sind mehrere zueinander in der Höhe und radial versetzte Ammoniak-Einlässe 90 ausgebildet. Der untere Bereich der Reaktorkammer 81 dient als Reaktionsbereich 82, in dem der eingefüllte Feststoff bzw. Zellstoff mit dem flüssigen Ammoniak beschickt wird, um das Zellstoff/Ammoniak-Gemisch zu bilden. An dem Druckreaktor 80 ist wiederum eine Sensoreinrichtung angebracht, die den Füllstand und Verdichtungsgrad des Feststoffs in der Reaktorkammer 81 erfaßt und mit einer Steuereinrichtung für den Druckreaktor 80 verbunden ist, die sämtliche Befüllungs-, Verdichtungs-, Reaktions-und Schließ-und Öffnungsvorgänge am Druckreaktor 80 steuert und überwacht.

Die Funktionsweise des Druckreaktors 80 gemäß Figur 12 wird nachfolgend erläutert. Während einer Befüllungsphase des Druckreaktors 80, befindet sich der Verdichterkolben 84 in seiner obersten Position, nämlich seiner Ruheposition D, über die Zuführeinrichtung

und das Zyklon 83 wird die Reaktorkammer 81 des Druckbehälters 80 mit Feststoff befüllt, wobei das Fördermittel über den Fördermittel-Auslaß 87 abgeführt wird.

Ist ein vorgegebener Füllstand von Zellstoff in der Reaktorkammer 81 erreicht, was von einer Sensoreinrichtung (vgl. 43 in Figur 5) und der zentralen Steuereinrichtung überwacht wird, wird von der Steuereinrichtung eine Verdichtungsphase eingeleitet. Während der Verdichtungsphase übt der Verdichterkolben 84, angetrieben von einer pneumatischen Antriebseinrichtung über die Kolbenstange 85, einen abwärts gerichteten Verdichtungshub oder mehrere aufeinanderfolgende Verdichtungshübe aus, bis ein vorgegebener Zielverdichtungsgrad des Zellstoffs in der Reaktorkammer 81 gegeben ist, was wiederum mittels der Sensoreinrichtung von der Steuereinrichtung überwacht und gesteuert wird. Ist der Zielverdichtungsgrad des Zellstoffes erreicht, verbleibt der Verdichterkolben 84 in der ausgelenkten Position, nämlich der Endposition E, des letzten Verdichtungshubes. Der Zellstoff in der Reaktorkammer 81 hat dann z. B. die Füllstandshöhe bzw. zugehörige Volumen V2, wie der Figur 12 zu entnehmen ist. Die Länge des Verdichtungshubs des Verdichtungskolbens 84 kann eingestellt werden, wodurch verschiedene Volumina, z. B. auch V1, realisiert werden können. Ein Reaktionsbereich 82 innerhalb der Reaktorkammer 81 ist dann durch den Verdichterkolben 84 in der Position E, durch die zylindrische Wand des Reaktorgehäuses und durch die geschlossene Absperreinrichtung 88 begrenzt, wobei das Volumen des Reaktionsbereichs 82 dem Volumen entspricht, das der verdichtete Zellstoff bzw. Feststoff nun einnimmt.

Anschließend leitet die zentrale Steuereinrichtung die Reaktionsphase ein, während der flüssiges Ammoniak unter Druck dem Feststoff bzw. Zellstoff in dem Reaktionsbereich 82 über die Ammoniakeinlässe 90 zugeführt wird. Nach Ablauf der Reaktionsphase bzw. der zugeordneten Reaktionszeit öffnet die Steuereinrichtung die Absperreinrichtung 88 und es erfolgt die vorgesehene explosionsartige Explosion des nun im Reaktionsbereich vorliegenden Zellstoff/Ammoniak-Gemisches in die Expansionskammer 89 hinein.

Anschließend schließt die zentrale Steuereinrichtung die Absperreinrichtung 88 wieder und der Verdichterkolben 84 wird in seine Ruheposition D zurückgezogen (Rückkehrphase), wonach ein erneuter Zyklus aus Befüllungsphase, Verdichtungsphase, Reaktionsphase und Expansionsphase ausgeführt wird.

Bei dieser Ausführungsform hat der Verdichterkolben 84 selbst die Funktion, den Reaktionsbereich 82 zu begrenzen bzw. zu verschließen, ohne daß eine zusätzliche Absperreinrichtung erforderlich wäre.

In der Figur 11 ist ein Beispiel für eine in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendbare Zuführeinrichtung schematisch gezeigt. Die gezeigte Zuführeinrichtung hat im wesentlichen eine Förderschnecke 91, die mit einem zugehörigen Antrieb 93 gekoppelt ist, und einen Förderpropeller 94, der eingangsseitig mit dem Förderschneckenbereich und ausgangsseitig mit einem Verteilersystem 95 materialgängig verbunden ist.

Die Förderschnecke hat einen linksgängigen Abschnitt und einen rechtsgängigen Abschnitt und ist mit einem Feststoffvorrat 92 verbunden, aus dem die Förderschnecke 91 Feststoff, z. B. Zellstoff, abfördert. In dem Bereich wo die rechts-und linksgängigen Abschnitte der Förderschnecke 91 aneinander anschließen setzt der Förderpropeller 94 an, um von der Förderschnecke 91 zugeführten Feststoff zu erfassen und dem Verteilersystem 95 zuzuführen, das den beschleunigten Feststoff einem einzelnen oder mehreren Druckreaktoren schließlich zuführt. Die in der Figur 11 gezeigte Feststoffzuführeinrichtung fuhrt kontinuierlich Feststoff den Druckreaktoren zu.

In Alternative zu dem Förderpropeller 94 kann eine Druckgasleitung an der Förderschnecke 91 ansetzen, die ein druckbeaufschlagtes Gas zur Förderschnecke 91 fördert, z. B.

Druckluft, Stickstoff, um einen kontinuierlichen Transport des Feststoffs in das Verteilersystem von der Förderschnecke 91 aus zu ermöglichen, das druckbeaufschlagte Gas wirkt dann als Treibgas und Fördermittel für den Feststoff im Verteilersystem 95 zu dem Druckreaktor.

In der Figur 13 ist beispielhaft eine Druckreaktorgruppe dargestellt, die vier identische Druckreaktoren 80.1,80.2,80.3 und 80.4 des in der Figur 12 gezeigten Typs umfaßt, wobei pro Druckreaktor ein Pneumatikzylinder 98 zum Antreiben des jeweiligen Verdichterkolbens 84 über die Kolbenstange 85 eingezeichnet ist. Die Zyklone 83 der Druckreaktoren 80.1 bis 80.4 sind mit dem Verteilersystem 95 einer Feststoff- Zuführeinrichtung (vgl. 91,92,95,100 der Figur 14) verbunden, wobei die Fördermittel- Auslässe 87 der Zyklone 83 in eine gemeinsamen Fördermittel-Rückführeinrichtung 96, wie in der Figur 14 gezeigt ist, einmünden. Die Ammoniakeinlässe 90 der einzelnen Druckreaktoren 80.1 bis 80.4 sind über ein in Figur 13 dargestelltes Leitungssystem mit einer Ammoniakquelle für flüssiges unter Druck gesetztes Ammoniak verbunden.

Von der zentralen Steuereinrichtung, z. B. einer SPS-Steuereinrichtung, die programmgesteuert die in Figur 13 dargestellte Druckreaktorgruppe und sämtliche in Figur 14 dargestellten Kreisläufe und die Feststoff-bzw. Zellstoffaufbereitung und-zuführung steuert, werden die einzelnen Druckreaktoren 80.1 bis 80.4 entweder einzeln oder gruppenweise, z. B. in Zweiergruppen, versetzt zueinander betrieben und gesteuert, um ein quasi-kontinuierliches Gesamtherstellungsverfahren zu erhalten. So können z. B. in den zwei Druckreaktoren 80.1 und 80.2 die Befüllungs-und Verdichtungsphase durchgeführt werden, während in den beiden hinteren Druckreaktoren 80. 3 und 80.4 die Reaktions-und Expansionsphase durchgeführt wird.

Der Betrieb der Druckreaktorgruppe kann aber phasenversetzt auch erfolgen, wie nachfolgend erläutert wird. Im Anfangszustand werden die entsprechenden Druckreaktoren phasenversetzt erstmalig befüllt Im eingeschwungenen Zustand wird dann in einem ersten Schritt z. B. im Druckreaktor 80.1 die Befüllphase durchgeführt, während gleichzeitig in dem Druckreaktor 80.2 die Verdichtungsphase, im Druckreaktor 80.3 die Reaktionsphase und im Druckreaktor 80.4 die Expansionsphase und Rückkehrphase des Verdichterkolbens 84 ausgeführt werden. Im nächsten, zweiten Schritt werden dann gleichzeitig zueinander, entsprechend den zur Figur

12 erläuterten Druckreaktor-Phasen eines Druckreaktor-Zyklus, im Druckreaktor 80.1 die Verdichtungsphase, im Druckreaktor 80.2 die Reaktionsphase, im Druckreaktor 80.3 die Expansions-und Rückkehrphase und im Druckreaktor 80.4 die Befüllphase durchgeführt.

Im dritten Schritt oder nächsten Takt werden dann wiederum gleichzeitig zueinander im Druckreaktor 80.1 die Reaktionsphase, im Druckreaktor 80.2 die Expansions-und Rückkehrphase, im Druckreaktor 80.3 die Befüllphase und im Druckreaktor 80.4 die Verdichtungsphase durchgeführt. In einem nachfolgenden vierten Schritt werden dann gleichzeitig im Druckreaktor 80.1 die Expansions-und Rückkehrphase, im Druckreaktor 80.2 die Befüllphase, im Druckreaktor 80. 3 die Verdichtungsphase und im Druckreaktor 80.4 die Reaktionsphase durchgeführt.

Damit ist ein vierschrittiger phasenversetzter Gesamtzyklus für die in Figur 13 dargestellte Druckreaktorgruppe abgeschlossen und der nächste Gesamtzyklus der eingeschwungenen Druckreaktorgruppe wird fortgesetzt. Im Anfangszustand werden die entsprechenden Druckreaktoren phasenversetzt erstmalig befüllt.

In der Figur 14 ist das zur Figur 13 passend ausgelegte Versorgungssystem gezeigt, das eine Versorgung mit Feststoff, einen Fördermittelkreislauf 96 und einen Heizmittelkreislauf 66.1 umfaßt.

Die Feststoffversorgung umfaßt einen Vorratsbehälter (Silo) 92, dem eingangsseitig über eine Zellradschleuse 100 Feststoff, z. B. Zellstoff als Torn Pulp oder gemahlener Pulp, zugeführt wird und dem ausgangsseitig über eine weitere Zellradschleuse 100 der im Silo 92 aufbereitete Zellstoff entnommen wird. Die Zellradschleuse 100 übergibt den Zellstoff vom Silo 92 an die Förderschnecke 91 (vgl. z. B. die Figur 11), an deren Ausgang Druckluft als Treibgas und Fördermittel aus dem Fördermittelkreislauf 96 dem von der Förderschnecke 91 aus beförderten Zellstoff zugeführt wird, wodurch der Zellstoff in das Verteilungssystem 95 zu den Druckreaktoren 80.1 bis 80.4 befördert wird. Die Fördermittelauslässe 87 der Zyklone 83 der Druckreaktoren sind fluid-gängig mit einer Fördermittel-Rückführeinrichtung 96 des Fördermittelkreislaufes verbunden, wobei die

Fördermittel-Rückführeinrichtung 96 das rückgeführte Fördermittel einer Kompressoreinrichtung 97 zuführt, die die Druckluft wieder verdichtet und, wie gesagt, in das Verteilersystem 95 zum Fördern des Zellstoffes einspeist. In der Fördermittel- Rückführeinrichtung kann eine Filtereinrichtung verwendet werden, um Feststoffpartikel aus dem Fördermittel-oder Treibgasrückstrom auszufiltem. Um Fördermittelverluste auszugleichen, ist ein Fördermittelvorrat 98 mit dem Fördermittelkreislauf verbunden.

Zur Aufbereitung wird der Zellstoff oder Feststoff in dem Silo 92 mit flüssigem oder gasförmigem Ammoniak in einem Heizkreislauf 66.1 beschickt, wobei im Heizkreislauf 66.1 eine Pumpe 72, die die kreislaufmäßige Rückführung und Einspeisung des Ammoniaks in das Silo 92 aufrecht erhält, und eine Heizeinrichtung 73 vorgesehen sind, die das gasförmige oder flüssige Ammoniak z. B. auf 100°C erwärmt. Durch das relativ große Volumen des Silos 92 ist sichergestellt, daß eine erwünschte Aufbereitungsreaktion bzw. ein erwünschtes Einwirken des erwärmten Ammoniaks auf den Zellstoff im Silo 92 sichergestellt ist, bevor der Feststoff aus dem Silo 92 ausgefördert wird. Mit dem Heizkreislauf 66.1 ist weiterhin eine Ammoniakquelle 74 verbunden, die zum Ausgleichen von Ammoniakverlusten im Heizkreislauf verwendet wird.