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Patent Searching and Data


Title:
DEVICE AND METHOD FOR PRODUCING MICROCRYSTALLINE MATERIALS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2003/026815
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention concerns a method and a device for producing microcrystalline materials, preferably sub-microcrystalline or nanocrystalline, by multiple plastic deformation of a sample of material, the external shape of the sample (1) corresponding, after the first deformation, substantially to that resulting from the last deformation. The inventive method is characterized in that it comprises the following steps: a) deforming by compression the material sample (1) along one first of three substantially mutually normal spatial directions, limits being established, after free expansion of the sample (1), in at least one of the other two directions; b) deforming by compression the material sample (1) along a second of the three substantially mutually normal directions, limits being established, after free expansion of the sample, in at least one of the two other directions; c) proceeding with steps a) and b) until a predetermined microstructure of the material sample (1) is achieved, the individual deformation steps being carried out at temperatures Tv ranging between room temperature and 0.5 Ts, Ts representing the melting point of the material concerned.

Inventors:
PIPPAN REINHARD (AT)
Application Number:
PCT/AT2002/000272
Publication Date:
April 03, 2003
Filing Date:
September 19, 2002
Export Citation:
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Assignee:
OESTERREICHISCHE AKADEMIE DER (AT)
INNOVATIONSAGENTUR GMBH (AT)
PIPPAN REINHARD (AT)
International Classes:
B21C23/01; B21J5/00; C21D7/10; (IPC1-7): B21J5/00; C21D7/10
Foreign References:
US4721537A1988-01-26
EP1044741A22000-10-18
Other References:
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 1998, no. 02 30 January 1998 (1998-01-30)
DATABASE WPI Section PQ Week 199802, Derwent World Patents Index; Class P52, AN 1998-013134, XP002222070
Attorney, Agent or Firm:
Babeluk, Michael (Wien, AT)
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Claims:
PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikrooder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfache plastische Verformung einer Werkstoffprobe, wobei die äußere Form der Werkstoffprobe nach der ers ten Verformung im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung ent spricht, gekennzeichnet durch, folgende Schritte : a. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer ersten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, b. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer zweiten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wo bei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der bei den anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, c. Fortfahren mit den Schritten a bis b bis eine vorher festgelegte Fein struktur der Werkstoffprobe erreicht wird, wobei die einzelnen Verfor mungsschritte bei Temperaturen Tv zwischen Umgebungstemperatur und 0.5 Ts durchgeführt werden, und Ts die Schmelztemperatur des jeweiligen Werkstoffes ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Schritt b eine Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer dritten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen erfolgt, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass pro Verformungsschritt ein Verformungsweg von über 30%, vorzugsweise von 50% bis 60% der Dicke der Werkstoffprobe in Verformungsrichtung durch geführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzielung von Großwinkelkorngrenzen >15° etwa 8 bis 10 Ver formungsschritte durchgeführt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verformung der Werkstoffprobe zumindest ein Druckstempel ver wendet wird, welcher abwechselnd auf unterschiedliche Begrenzungsflä chen der Werkstoffprobe einwirkt, welche Begrenzungsflächen einen Win kel von im Wesentlichen 90° einschließen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Druckstempel verwendet werden deren Achsen aufeinander normal stehen.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass drei Druckstempel verwendet werden deren Achsen aufeinander nor mal stehen.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur plastischen Verformung einer Werkstoffprobe (1), welche in einer druckfesten Form (2) vorliegt, mit zumindest einem auf die Werkstoffprobe (1) einwirkenden Duckstempel (3), dadurch gekennzeichnet, dass die druckfeste Form (2) einen im Wesentlichen quaderförmigen Innenraum aufweist, wobei zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wand flächen (4,5, 6) als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstem pel (3) ausgebildet ist, nach dessen Druckbeaufschlagung sich die Werk stoffprobe (1) im Wesentlichen normal zur Druckrichtung in einen freien Bereich (7) der druckfesten Form (2) ausdehnt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwei an einander angrenzende Wandflächen (5,6) als abwechselnd betätigbare Druckstempel (3) ausgebildet sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass drei je weils aneinander angrenzende Wandflächen als abwechselnd betätigbare Druckstempel (3) ausgebildet sind.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeich net, dass zur Entnahme der Werkstoffprobe (1) zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wandflächen (4) entfernbar oder verschiebbar ausgeführt ist.
Description:
Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung feinkristalliner Werkstoffe Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung feinkri- stalliner, vorzugsweise submikro-oder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfa- che plastische Verformung einer Werkstoffprobe, wobei die äußere Form der Werkstoffprobe nach der ersten Verformung im Wesentlichen jener nach der letzten Verformung entspricht.

Submikro-oder nanokristalline Werkstoffe, insbesondere aus Metallen, Legierun- gen, bzw. intermetallischen Verbindungen, sind für ein breites Anwendungsgebiet bestens geeignet und weisen insbesondere eine sehr hohe Festigkeit auf. Solche Werkstoffe werden seit den 80-er Jahren z. B. auf pulvermetallurgischem Weg hergestellt. Metallische Werkstoffe, die auf solche Art hergestellt werden, weisen jedoch leider eine relativ geringe Duktilität auf.

Seit einiger Zeit sind neue Verfahren bekannt, bei welchen eine Werkstoffprobe einer mehrfachen plastischen Verformung unterzogen wird, wodurch submikro- kristalline bzw. nanokristalline Werkstoffe erzeugt werden können. Diese Werk- stoffe weisen zusätzlich folgende Vorteile auf : - relativ gute Duktilität - superplastische Umformbarkeit bei relativ tiefen Temperaturen - Absenkung der spröd-duktil Übergangstemperatur Aus der Literatur sind dazu im wesentlichen drei Herstellungsverfahren bekannt : 1.) High Pressure Torsion HPT 2. ) Equal Channel Angle Extrusion ECA<BR> 3. ) Cyclic Extrusion Compression Method CEC Eine Übersicht über die ersten beiden Verfahren ist in den Artikeln von V. M.

SEGAL, Material Science and Engineering, A271, 322-333,1999 und V. M.

SEGAL, Material Science and Engineering, A197, 157-164,1995 zu finden. Die dritte Methode wurde durch J. RICHERT, M. RICHERT, Aluminium 62,604, 1986, beschrieben. Die bekannten Verfahren werden anhand der schematischen Abbil- dungen in den Figuren 1 bis 3 näher beschrieben.

Beim HPT-Verfahren gemäß Fig. 1 befindet sich die zu verformende Werkstoff- probe 1 in einer zylindrischen Ausnehmung einer druckfesten Form 2 und wird mit einem Druckstempel 3 mit zylindrischem Querschnitt mit Druck beaufschlagt.

Durch eine Drehbewegung der Form 2 oder des Druckstempels 3 um die gemein- same Achse kommt es zu einer Hochdrucktorsionsverformung der Probe 1, wel- che allerdings sehr inhomogen verläuft, da im Bereich der Drehachse eine gerin- gere Verformung als im Umfangsbereich aufgebracht wird.

Bei dem in Fig. 2 dargestellten ECA-Verfahren ist in einer druckfesten Form 2 ein abgewinkelter Kanal ausgeformt, durch welchen die Werkstoffprobe 1 mit Hilfe eines Stempels 3 durchgepresst wird. Nach der Entnahme der Werkstoffprobe aus dem abgewinkelten Kanal wird diese wieder-wie strichliert angedeutet-an der Seite des Druckstempels 3 in die Form 2 eingebracht, wobei bis zum Errei- chen der gewünschten Feinstruktur weitere gleichartige Verformungsschritte durchgeführt werden können. Im Unterschied zu anderen plastischen Verfor- mungsschritten, wie Walzen oder Schmieden behält bei dieser Art der Verfor- mung die Werkstoffprobe ihre äußere Form im Wesentlichen bei, das heißt, die äußere Form der Werkstoffprobe nach der ersten Verformung entspricht im We- sentlichen jener nach der letzten Verformung, auch wenn viele derartige Verfor- mungsschritte nacheinander durchgeführt werden.

Unterschiedliche Ausführungsvarianten des ECA-Verfahrens sind beispielsweise in der US 6, 209, 379 B1 der US 5,513, 512 A und der US 5,850, 755 A geoffenbart.

Die an erster Stelle genannte US 6,209, 379 Bl beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung plastisch verformter Teile beispielsweise aus einer Aluminiumlegierung. Wie insbesondere aus den Abbildungen, Fig. 5a bis 5c er- sichtlich, wird ein ECA-Verfahren (Equal Channel Angle Extrusion) angewandt, bei welchem in einer druckfesten Form ein im rechten Winkel abgewinkelter Ka- nal mit einem kreisförmigen Querschnitt ausgeformt ist, durch welchen die Werkstoffprobe mit Hilfe eines Stempels durchgepresst wird. Nach der Entnahme der Werkstoffprobe aus dem abgewinkelten Kanal wird diese wieder, wie in Fig. 5b angedeutet, in die druckfeste Form eingebracht, wobei bis zum Erreichen der gewünschten Feinstruktur weitere gleichartige Verformungsschritte durch- geführt werden können. Als Nachteil des ECA-Verfahrens sind die relativ großen Reibkräfte zwischen Form und Werkstoffprobe anzuführen.

In Fig. 3 wird das CEC-Verfahren skizziert, bei welchem die druckfeste Form 2 einen zylindrischen Kanal mit einer Verjüngung aufweist. Die Werkstoffprobe 1 wird mit Hilfe eines ersten Druckstempels 3 durch die zylindrische Verjüngung des Kanals gegen den Druck eines zweiten Druckstempels 3 durchgepresst, wo- bei die Probe einer Kompression mit anschließender Extrusion unterworfen wird.

Danach wird die Bewegungsrichtung der beiden Druckstempel 3 umgekehrt und die Werkstoffprobe 1 wieder durch die zylindrische Verjüngung durchgepresst.

Auch hier bleibt die äußere Form der Werkstoffprobe im Wesentlichen unverän- dert und die zyklische Verformung kann bis zur Erreichung der gewünschten Feinstruktur wiederholt werden.

Nachteilig bei den beiden Verfahren gemäß Fig. 2 und 3 ist die inhomogene Ver- formung in den beiden Endbereichen der Werkstoffprobe 1, sowie der relativ große Kraftaufwand zur Überwindung der Reibkräfte zwischen Form und Werk- stoffprobe.

Weiters ist aus der DE 29 14 254 AI ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Drucksintern bekannt geworden. Das Ausgangsmaterial ist im Gegensatz zur vorliegenden Erfindung keine feste, homogene Werkstoffprobe, sondern eine Masse M aus teilchenförmigem Material, welches durch Aufbringen erster, zweiter und dritter Druckkräfte in aufeinander normal stehenden Richtungen zu einem Endprodukt druckgesintert wird. Dazu sind Mittel zum Erhitzen der Masse M not- wendig, die sich zum Zuführen einer Sinterhitze eignen, z. B. eine Induktions- heizeinheit mit einer die Masse M umgebenden Spule oder eine elektrische Heiz- einheit mit gegenüberliegenden stromleitenden Elektroden. Bei der Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro-oder nanokristalliner Werkstoffe, wäre die Wärmezufuhr kontraproduktiv und würde zu einer Vergröberung des Korn- gefüges führen.

Schließlich ist aus der JP 08-188838 A eine Vorrichtung bekannt, mit welcher eine homogene Partikelverteilung in teilchenverstärkten Aluminiumlegierungen erreicht werden soll. Dazu wird in einer ersten Ausführungsvariante eine Variante des ECA-Verfahren beschrieben, bei welcher zwei abgewinkelte Kanäle in Form eines Kreuzkanals kombiniert werden, wobei allerdings auch hier-wie bei allen ECA-Verfahren-die Probe um mehr oder weniger ausgebildete Kanten (Rich- tungsänderung um 90°) gepresst werden muss, wobei große Reibkräfte entste- hen.

In einer zweiten Ausführungsvariante der 3P 08-188838 A werden jeweils zwei gegenüberliegende Druckstempel verwendet, welche durch ihre konische Form bei der paarweisen Bewegung aneinander gleitend geführt werden und so das Volumen und die Form des Innenraums verändern. Als Nachteil sind neben einer völlig anderen Zielsetzung die hohen Reibkräften der aneinander geführten Druckstempel anzuführen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren zur Herstellung feinkristalliner, vorzugsweise submikro-oder nanokristalliner Werkstoffe durch mehrfache plastische Verformung einer Werkstoffprobe vorzu- schlagen, wobei bei relativ geringem Energieaufwand homogene, submikro-oder nanokristalline Werkstoffe entstehen sollen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch folgende Verfahrensschritte gelöst : a. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer ersten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, b. Druckverformung der Werkstoffprobe entlang einer zweiten von drei im Wesentlichen normal aufeinander stehenden Raumrichtungen, wo- bei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der bei- den anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden, c. Fortfahren mit den Schritten a bis b bis eine vorher festgelegte Fein- struktur der Werkstoffprobe erreicht wird, wobei die einzelnen Verfor- mungsschritte bei Temperaturen Tv zwischen Umgebungstemperatur und 0.5 Ts durchgeführt werden, und Ts die Schmelztemperatur des jeweiligen Werkstoffes ist.

Zur Durchführung des Verfahrens weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine druckfeste Form mit einem im wesentlichen quader-oder würfelförmigen Innen- raum auf, wobei zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wandflächen als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstempel ausgebildet ist, nach dessen Druckbeaufschlagung sich die Werkstoffprobe im Wesentlichen normal zur Druckrichtung in einen freien Bereich der druckfesten Form ausdehnt. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen auf der Hand. Es wird jeweils die gesamte Werkstoffprobe in den Verformungsprozess einbezogen, so dass eine äußerst homogene Verformung erzielt werden kann. Weiters kann sich die Probe bei jeder Druckverformung in die auf die Richtung der Druckeinwirkung normal stehenden Raumrichtungen im wesentlichen ungehindert bis zu einer Grenzfläche ausdehnen, so dass Reibungsverluste weitgehend vermieden werden können.

Durch mehrfache plastische Verformung kann z. B. die Festigkeit von rekristalli- siertem Reinkupfer von ca. 60 MPa auf 500 MPa gesteigert werden, ohne deutli- che Einbußen in der Bruchdehnung. Intermetallische Ni3A1-Werkstoffe sind relativ spröde. Durch eine derartige Behandlung können sie eine beachtliche Duktilität erlangen. Rekristallisiertes Reinchrom hat eine Sprödduktil-Übergangstemperatur von etwa 300°C. In einem durch mehrfache plastische Verformung hergestellten submikrokristallinen Reinchrom liegt die Spröd-Übergangstemperatur unter Raumtemperatur.

Erfindungsgemäß ist es auch möglich, dass nach dem Schritt b eine Druckver- formung der Werkstoffprobe entlang einer dritten von drei im Wesentlichen nor- mal aufeinander stehenden Raumrichtungen erfolgt, wobei nach einer freien Ausdehnung der Probe in zumindest eine der beiden anderen Raumrichtungen Grenzen gesetzt werden.

Vom besonderen Vorteil ist es, wenn pro Verformungsschritt ein Verformungsweg von über 30 %, vorzugsweise von 50 bis 60 % der Dicke der Werkstoffprobe in Verformungsrichtung durchgeführt wird. Zur Erzielung eines Gefüges mit Sub- mikrometerkörnung sowie von Großwinkeikorngrenzen > 15° (Verkippung der Nachbarkörner) sind etwa 8 bis 10 Verformungsschritte notwendig. Mit zuneh- mender Zyklenzahl nimmt die Korngröße weiter ab und die Missorientierung (Verkippung) der Nachbarkörner zu.

Erfindungsgemäß wird zur Verformung der Werkstoffprobe zumindest ein Druckstempel verwendet, welcher abwechselnd auf unterschiedliche Begren- zungsflächen der Werkstoffprobe einwirkt, welche Begrenzungsfiächen einen Winkel von im Wesentlichen 90° einschließen.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von schematischen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen die Fig. 1 bis 3 bereits eingangs beschriebene Vorrichtungen zur Herstellung feinkristalliner Werkstoffe gemäß Stand der Technik, die Fig. 4a bis 4c eine erste Ausführungsvariante einer Vorrichtung zur Herstel- lung feinkristalliner Werkstoffe in den Arbeitsstellungen a bis c sowie die Fig. 5 und 6 Ausführungsvarianten der erfindungsgemäßen Vorrichtung-ge- mäß Fig. 4a bis 4c.

Die einfachste Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in den Fig. 4a bis 4c dargestellt. Die Werkstoffprobe 1, welche im wesentlichen ei- nem Quader entspricht, weist zueinander parallele Deckflächen A, B und C auf, und ist einem im Wesentlichen quader-oder würfelförmigen Innenraum einer druckfesten Form 2 angeordnet. Die einzelnen Wandflächen der druckfesten Form 2 sind mit 4 (Bodenfläche), 5 (Deckfläche) und 6 (Seitenflächen) gekenn- zeichnet. Im dargestellten Beispiel ist eine der Wandflächen 4 bis 6, nämlich die Deckfläche 5, als in Richtung des Innenraumes beweglicher Druckstempel 3 mit einem rechteckigen oder quadratischen Querschnitt ausgebildet.

Zur Durchführung des Verfahrens wird die Werkstoffprobe 1 zunächst wie in Fig.

4a dargestellt in die druckfeste Form 2 eingesetzt, wobei die Deckfläche A der Probe am Druckstempel 3 anliegt. Danach erfolgt gemäß Fig. 4b eine Druckver- formung der Probe, wobei der Druckstempel 3 im dargestellten Beispiel einen Verformungsweg von etwa 50 % der Dicke bzw. Höhe der Werkstoffprobe in Verformungsrichtung zurücklegt. Die Probe dehnt sich normal zur Druckrichtung in den freien Bereich 7 der druckfesten Form 2 aus, bis die Ausdehnung durch die Seitenflächen 6 begrenzt wird. Dadurch entsteht wieder eine Werkstoffprobe gleicher oder sehr ähnlicher äußerer Form wie in Fig. 4a mit den Begrenzungsflä- chen A bis C. Schließlich wird die Probe gedreht und für die nächste Verformung gemäß Fig. 4c in die Form 2 eingesetzt. Es ist allerdings auch möglich, die Werk- stoffprobe in Fig. 4c zusätzlich um die Achse a zu drehen, um den Druckstempel 3 im nächsten Verformungsschritt auf die Fläche C einwirken zu lassen. Das führt zu einer homogeneren Verformung der Werkstoffprobe da in zyklischer Weise nacheinander die Druckeinleitung über die Flächen A, B und C der Werkstoff- probe erfolgt.

Bei den Ausführungsvarianten gemäß Fig. 5 und 6 werden zwei bzw. drei Druckstempel 3 verwendet, deren Achsen aufeinander normal stehen. So kann beispielsweise in der Ausführungsvariante gemäß Fig. 5 jeweils einer der beiden Druckstempel 3 festgehalten werden, und somit einen Teil der druckfesten Form 2 bilden, während der andere Druckstempel 3 die Werkstoffprobe 1 verformt.

Der Manipulationsaufwand wird dadurch verringert, da die Werkstoffprobe 1 nicht nach jeder Verformung aus der Form 2 entnommen, gedreht und wieder einge- setzt werden muss. Bei den Ausführungen gemäß Fig. 5 und 6 sind jeweils zwei bzw. drei aneinander angrenzende Wandflächen als abwechselnd betätigbare Druckstempel 3 ausgebildet. Bei der Ausführung gemäß Fig. 6 sind die Führungs- elemente für die drei Druckstempel 3 nur strichliert angedeutet, die Werkstoff- probe wird durch die zyklisch betätigbaren Druckstempel 3 verdeckt.

Weiters kann zur leichteren Entnahme der Werkstoffprobe nach dem Abschluss der zyklischen Verformung zumindest eine der den Innenraum begrenzenden Wandflächen (z. B. die Bodenfläche 4 in der Ausführung gemäß Fig. 4a bis 4c) entfernbar oder verschiebbar ausgeführt sein.