Beschreibung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Feststoffpartikeln aus flüssigen Ausgangssubstanzen mit mindestens Vorlagebehältern für die flüssigen Ausgangssubstanzen, einem Reaktor, dem durch Reaktion der flüssigen Ausgangssubstanzen eine Feststoffpartikel enthaltende Suspension gebildet wird und mindestens einen Filtrationsapparat zur Abtrennung der Feststoffpartikel aus der Suspension. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Feststoffpartikeln aus flüssigen Ausgangssubstanzen in einer solchen Vorrichtung.

Feststoffpartikel werden aus unterschiedlichen Materialien und mit unterschiedlichen Partikelgrößen hergestellt und gegebenenfalls nach weiteren Bearbeitungsschritten zu Flächen- oder Volumenkörpern umgeformt und genutzt. Typische Anwendungen solcher aus Feststoffpartikeln hergestellten Körpern in der chemischen Verfahrenstechnik sind Katalysatoren für die heterogene Katalyse, feste Elektrolyte (Solid-Oxide-Ceramics) für Brennstoffzellen oder Elektrolyseure, funktionalisierte Filtermaterialien, elektrisch aktive Katalysatormaterialien für die Elektrochemie oder für die Speicherung von Energie oder die Pigmentpartikelsynthese.

Die Feststoffpartikel werden dabei durch unterschiedliche Verfahren hergestellt. Übliche Verfahren für die Herstellung von Feststoffpartikeln aus Lösungen sind zum Beispiel Fällungsreaktionen, Sprühtrocknung oder Kristallisation. Hierbei bieten die Zusammensetzung der eingesetzten Lösung und die Wahl der Prozessgrößen, insbesondere Temperatur, pH-Wert oder Leitfähigkeit, sowie geeignete Inline-Messmethoden, zum Beispiel zur Partikelgrößenverteilung, eine Vielfalt an Einflussmöglichkeiten auf die Eigenschaften der Feststoffe.

Die Produktausbeute und damit die Rentabilität des Prozesses ist wesentlich davon abhängig, wie hoch der Feststoffanteil in der Lösung aufkonzentriert werden kann. Feststoffe unterscheiden sich in ihrer Dichte von der Dichte der Lösung, wobei dies eine Eigenschaft ist, die zur Abtrennung aus der Lösung nach der Herstellung der Feststoffe in der Lösung genutzt wird. Feststoffe mit einer geringeren Dichte als die Lösung werden aufschwimmen und können durch Flotation aus der Lösung abgetrennt werden, Feststoffe mit einer größeren Dichte können durch Sedimentation, Filtration oder durch Zentrifugieren abgetrennt werden. Feststoffe mit einer höheren Dichte können durch Begasung aufgrund von Blasenanhaftung zur Flotation gezwungen werden, wobei dies auch ein unerwünschter Effekt sein kann, zum Beispiel wenn sich Blasen während der Reaktion bilden. Im letzteren Falle ist eine Blasentrennung vor der Feststoffabtrennung erforderlich.

Soll mit dem Abtrennen der Lösung auch gleichzeitig die Reaktion gestoppt werden, reicht eine alleinige Sedimentation gefolgt von einem Ablaufen der Flüssigkeit nicht aus, da Teile der Lösung noch in Zwischenräumen des Feststoffs verbleiben und sich die Reaktion dort fortsetzt. Feststoffe mit hoher Dichte oder hoher Dichtedifferenz zur Lösung neigen auch vor der eigentlichen Filtration zu unerwünschter Sedimentation, insbesondere in Bereichen, in denen sich die Strömung der feststoffhaltigen Lösung verlangsamt oder ganz zum Stillstand kommt. Eine sich ablagernde sedimentierte Lösung erfordert hohe Scherkräfte an der Grenzfläche zwischen Feststoffsediment und Lösung, die sich nur durch aktive Strömungsbewegung, beispielsweise durch eine Düse oder durch einen Rührer, aufbringen lassen. In Rohrleitungen oder in Ventilen und insbesondere in Behälterablassventilen werden die erforderlichen Scherraten nicht erreicht.

Bei der Herstellung von Katalysatormaterialien oder auch Speichermaterialien werden häufig schwermetallhaltige, toxische Lösungen zu schwermetallhaltigen toxischen Feststoffen verarbeitet. Im Gegensatz zu toxischen Lösungen können Feststoffe insbesondere nach Sedimentation oder auch durch Antrocknung an Wänden, beispielsweise bei leerlaufenden Rohrleitungen oder Menisken oberhalb von trockenliegenden Behälterinnenwänden, nicht einfach durch Spülen abgereinigt werden. Anhaftungen müssen in der Regel vom Betreiberpersonal mit Schutzausrüstung entfernt werden. Sowohl in der Produktion als auch in der Versuchstechnik ist diese Vorgehensweise sehr ressourcenbindend und zeitlich aufwendig. Nach jeder neuen Charge oder jedem neuen Versuch muss die Anlage vollständig von Anhaftungen befreit werden, damit die nachfolgende Charge oder der nachfolgende Versuch keine Verschleppung durch den Vorgänger erleidet.

Laborübliche Abschottungsapparaturen wie Gloveboxen eignen sich schlecht für kontinuierliche Produktionsprozesse durch die Schleusenprozedur sowie die eingeschränkte Apparatezugänglichkeit. Komplette Reinräume behindern die Anlagenbedienung durch den notwendigen Vollschutzanzug.

Katalysatormaterialien oder Speichermaterialien, die aus schwermetallhaltigen, toxischen Lösungen hergestellt werden, sind zum Beispiel auch pulverförmige oxidische Materialien, deren Herstellung eine große wirtschaftliche und technische Bedeutung hat. Die Entwicklung und Optimierung der technischen Prozessbedingungen ist von großem Interesse, da in der Entwicklung und Verbesserung von Hochleistungsmaterialien eine Lösung für zahlreiche Herausforderungen der Gegenwart gesehen wird, um neue Technologien zu finden, mit deren Hilfe Ressourcen besser geschont werden können als mit den bereits existierenden Technologien.

In der WO-A 2015/040005 wird die Herstellung von Elektrodenmaterialien auf der Basis von Mischmetalloxiden offenbart, die Nickel, Cobalt, Mangan und auch Lithium enthalten. Darüber hinaus enthalten die Materialien auch Lithium und Eisenphosphat zusammen mit einem zweiwertigen Metall. Zur Herstellung der Elektrodenmaterialien werden die Ausgangskomponenten zunächst in einem Fällungsreaktor vereinigt. Die dabei entstehende Suspension wird anschließend in einem Sprühtrockner zugeführt, in dem der Feststoff aus der Suspension abgetrennt wird.

Aus WO-A 2014/180743 und WO-A 2016/071219 sind Verfahren zur Herstellung von Über- gangsmetall-Mischoxiden bekannt, bei denen jeweils zunächst als Vorstufe sphärische Partikel von Übergangsmetallhydroxiden hergestellt werden, bei denen zumindest eine wässrige Lösung eines Alkalimetall(hydrogen)carbonats oder Alkalimetallhydroxids, und mindestens zwei wässrige Lösungen von Übergangsmetallsalzen einem Reaktor zugeführt werden, in dem gemischte Übergangsmetallcarbonate, Übergangsmetallhydroxide oder Übergangsmetallcarbonathydroxide gefällt werden und die gefällten Partikel anschließend abgetrennt werden.

Weitere Verfahren zur Herstellung von partikelhaltigen Lösungen sind zum Beispiel auch aus der WO-A 97/41954, der WO-A 2017/045817 oder der US 3,124,418 bekannt, wobei die WO-A 97/41954 ein Verfahren zur Herstellung von monodispersem Silicasol aus einer geothermalen Sole beschreibt, die WO-A 2017/05817 ein Verfahren zur Herstellung von Lithium-Nickel- Mangan-basierten Übergangsmetalloxidpartikeln und die US 3,124,418 die Herstellung eines Aluminiumoxid-basierten Katalysatormaterials. Ein Verfahren zur Herstellung von Cobaltcarbonat ist aus der CN-A 101376529 bekannt, ein Verfahren zur Herstellung von Hexaaluminat durch ein Sol-Gel-Verfahren aus der EP-A 1 390 298 oder ein Verfahren zur Herstellung von Lithiumcarbonat aus der CN-A 106276988.

Bei allen Verfahren werden toxische Lösungen eingesetzt und/oder toxische Feststoffe erhalten, mit denen ein Kontakt vermieden werden muss und die gegebenenfalls auch toxische oder ätzende Dämpfe freisetzen, die nicht eingeatmet werden dürfen.

Daher war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Feststoffpartikeln aus flüssigen Ausgangssubstanzen bereitzustellen, mit der auch toxische Ausgangssubstanzen verarbeitet und/oder toxische Feststoffe hergestellt werden können, die auch kontinuierlich betrieben werden kann und bei der während des Betriebs und auch zur Reinigung ein Kontakt mit den eingesetzten Substanzen weitgehend vermieden werden kann.

Diese Aufgabe wird gelöst mit einer Vorrichtung zur Herstellung von Feststoffpartikeln aus flüssigen Ausgangssubstanzen, umfassend: mindestens zwei Vorlagebehälter für die flüssigen Ausgangssubstanzen, mindestens einen Reaktor, in dem durch Reaktion der flüssigen Ausgangssubstanzen eine Feststoffpartikel enthaltende Suspension gebildet wird oder Feststoffe an Seedingflächen oder Seedingkörpern abgeschieden werden und bei Bildung einer Suspension mindestens einen Filtrationsapparat zur Abtrennung der Feststoffpartikel aus der Suspension, wobei die Vorlagebehälter jeweils über Fluidverbindungen mit dem Reaktor verbunden sind und in den Fluidverbindungen Pumpen aufgenommen sind, mit denen Flüssigkeit aus dem jeweiligen Vorlagebehälter in den Reaktor gefördert werden kann und der Reaktor so mit dem Filtrationsapparat verbunden ist, dass die im Reaktor entstehende Suspension in den Fitrationsapparat strömen kann und wobei alle Anlagenkomponenten der Vorrichtung in einem abgeschlossenen Gehäuse positioniert sind. Da das Partikelwachstum wesentlich von der Zahl der bereits gebildeten Partikel abhängt, kann es zur Beschleunigung der Partikelbildung sinnvoll sein, in mindestens einen der Vorlagebehälter Partikel als sogenanntes Seeding (Keimbildner) einzubringen an denen der sich bildende Feststoff aufwachsen kann. Die Seedingpartikel können aus dem aufwachsenden Feststoff bestehen oder aus einem anderen Feststoff, der dann auch als Trägermaterial für das aufwachsende Material angesehen werden kann. Dieser Vorlagebehälter sollte dazu über Vorrichtungen verfügen, um Sedimentation der Partikel zu verhindern.

Alternativ können auch Bauteile als Seedingflächen oder Seedingkörper in den Reaktor eingesetzt werden, so dass auf diesen ein gewünschtes Aufwachsen von Schichtabfolgen entsteht. Körper können die Größe üblicher Schüttungskörper aufweisen also beispielsweise einen mittleren hydraulischen Durchmesser von 0,5 bis 10 mm. Sollen die Körper als Filterkuchen entnommen werden, ist die Größe begrenzt auf eine solche, die noch eine hydraulische Förderung in Rohrleitungen zulassen.

Seedingflächen oder Seedingkörper können abhängig vom Einsatz der Vorrichtung zum Beispiel Größenordnungen aufweisen, die Elektrodenflächen wie sie im Labormaßstab üblich sind und in Elektrolysezellen oder Brennstoffzellen für Laboruntersuchungen genutzt werden. Typische Flächen für solche Laboranwendungen sind zum Beispiel 1 cm ² bis 100 cm ² . Neben dem Einsatz im Labormaßstab kann die erfindungsgemäße Vorrichtung jedoch auch in der industriellen Produktion eingesetzt werden. In diesem Fall können die Seedingflächen oder Oberflächen der Seedingkörper üblicherweise eine Größe von bis zu 1 m ² , vorzugsweise von bis zu 0,5 m ² aufweisen. Für den Einsatz in noch größeren Stacks können die Flächen jedoch auch noch größer sein. Seedingflächen oder Seedingkörper müssen im Gegensatz zu einer Suspension direkt dem Reaktor entnommen werden. Übliche Reaktoren können mit Strombrechern in der Nähe der Reaktorinnenwand bestückt werden. Diese lassen sich auch in abgewandelter Form als Seedingflächen nutzen. Auch hier ist die Größe begrenzt durch die Reaktorinnenwand und die Möglichkeit diese mit Flächen zu bestücken. Die Filtration am Ende des Prozesses dient dann nur noch dazu, sich nicht abgelagerte ausgefällte Feststoffe aus dem ausgeschleusten Filtrat zu entfernen.

Das Aufwachsen kann elektrochemisch unterstützt werden durch Anlegen eines Potentials am als Kathode geschalteten Blech in einem leitfähigen Elektrolyten ähnlich wie in der Galvanik. Die Schichtdicke kann mit dem Faraday-Gesetz abgeschätzt werden und ist proportional zur Stromstärke. Wachstum erfolgt auch hier beginnend an Kristallkeimen auf der Oberfläche. Auch Partikel können so behandelt werden. Geeignete Geometrien für Seedingflächen oder Seedingkörper, auf deren Oberfläche die Kristallkeime wachsen entsprechen zum Beispiel der Geometrie von Berty-Reaktoren.

Durch die Positionierung aller Anlagenkomponenten, das heißt den Vorlagebehältern, den mindestens einen Reaktor, den mindestens einen Filtrationsapparat sowie die Fluidverbindungen und die Pumpen in einem abgeschlossenen Gehäuse wird verhindert, dass während der Durch- führung des Verfahrens Ausgangssubstanzen und bei der Reaktion erzeugte Produkte und Nebenprodukte an die Umwelt gelangen können.

Gelöst wird die Aufgabe weiterhin durch ein Verfahren zur Herstellung von Feststoffpartikeln aus flüssigen Ausgangssubstanzen in einer solchen Vorrichtung, umfassend:

(a) Vorlegen jeweils einer flüssigen Ausgangssubstanz in jedem der Vorlagebehälter;

(b) kontinuierliche gravimetrische Dosierung der flüssigen Ausgangssubstanzen in den mindestens einen Reaktor;

(c) Reaktion der flüssigen Ausgangssubstanzen unter Bildung einer Suspension, die die Feststoffpartikel als Produkt enthält oder unter Bildung von Feststoffpartikeln, die auf einer Seedingfläche oder einem Seedingkörper abgeschieden werden;

(d) Abtrennen der Feststoffpartikel aus der Suspension in dem Filtrationsapparat und Entnehmen des Filterkorbs mit den darin enthaltenen Feststoffpartikeln oder Entnahme der Seedingfläche oder des Seedingkörpers mit darauf abgeschiedenen Feststoffpartikeln.

Um Kontakt mit eingesetzten Ausgangssubstanzen zu verhindern, sind die Vorlagebehälter vorzugsweise jeweils über einen Zulauf befüllbar, wobei jeder Zulauf eine geeignete Schnittstelle an dem Gehäuse aufweist, an den ein Vorratsbehälter mit der Ausgangssubstanz für den entsprechenden Vorlagebehälter angeschlossen werden kann.

Zur Befüllung der Vorlagebehälter sind diese vorzugsweise mit einer Vakuumpumpe verbunden, so dass über den mit dem Vorratsbehälter verbundenen Zulauf durch Anlegen eines Unterdrucks flüssige Ausgangssubstanz in den Vorlagebehälter gesaugt werden kann. Da sich der Vorlagebehälter innerhalb des abgeschlossenen Gehäuses befindet wird auf diese Weise ein möglicher Kontakt mit den Ausgangssubstanzen verhindert. Durch das Anlegen eines Unterdrucks ist zudem nicht notwendig, eine Pumpe in der Zuleitung einzusetzen, durch die die Ausgangssubstanzen gefördert werden und die zumindest zu Wartungszwecken geöffnet werden muss, wobei ein Kontakt mit den durch die Pumpe geförderten Ausgangssubstanzen nicht verhindert werden kann.

Um die Ausgangssubstanz mit einem möglichst konstanten Unterdrück in den Vorlagebehälter saugen zu können, ist es weiterhin vorteilhaft, wenn die Zuleitung am Kopf in den Vorlagebehälter mündet. Auf diese Weise ist es nicht erforderlich, den einzustellenden Unterdrück an die Flüssigkeitssäule im Vorlagebehälter anzupassen. Vielmehr wird unabhängig vom Flüssigkeitsstand im Vorlagebehälter bei gleichbleibendem Unterdrück weitere Ausgangssubstanz aus dem Vorratsbehälter durch die Zuleitung in den Vorlagebehälter gesaugt. Die eingesetzte Vakuumpumpe, um den Unterdrück zu erzeugen, befindet sich dabei vorzugsweise ebenfalls im abgeschlossenen Gehäuse und kann über eine Bedieneinheit außerhalb des abgeschlossenen Gehäuses bedient werden. Aus den Vorlagebehältern werden die einzelnen Ausgangssubstanzen in den mindestens einen Reaktor geleitet. Die Dosierung der Ausgangssubstanzen kann dabei zum Beispiel volumetrisch oder gravimetrisch erfolgen. Für eine volumetrische Dosierung können beispielsweise Durchflussmesser in der Verbindungsleitung vom Vorlagebehälter in den Reaktor eingebracht werden. Alternativ oder zusätzlich ist es auch möglich, die Ausgangssubstanzen über die Förderleistung der Pumpen einzustellen.

Bevorzugt ist jedoch eine gravimetrische Dosierung, wobei hierzu die Vorlagebehälter an Wägezellen hängen. Zur Dosierung wird die Massenabnahme des Vorlagebehälters erfasst. Sobald die gewünschte Menge an Ausgangssubstanz in den Reaktor eingeleitet worden ist, wird die Entnahme aus dem Vorlagebehälter gestoppt. Alternativ ist auch eine kontinuierliche Entnahme möglich, wobei hierzu die Massenabnahme des Vorlagebehälters kontinuierlich erfasst wird und die Fördermenge der Pumpe in den Reaktor über die Massenabnahme des Vorlagebehälters gesteuert wird.

Insbesondere bei einer gravimetrischen Dosierung der Ausgangssubstanzen werden diese vorzugsweise dann wieder aufgefüllt, wenn gerade keine Ausgangssubstanz aus dem Vorlagebehälter entnommen wird. Aus diesem Grund werden die Vorlagebehälter vorzugsweise so groß dimensioniert, dass eine gewünschte Charge des Produkts mit den in den Vorlagebehältern vorgelegten Ausgangssubstanzen hergestellt werden kann und während der Produktion keine Ausgangssubstanzen nachgefüllt werden müssen.

Die Verbindungsleitungen von den Vorlagebehältern in den Reaktor sind vorzugsweise Schläuche, wobei diese jeweils an der Verbindungsstelle am Auslass des Vorlagebehälters eine Schlauchspirale aufweisen, um den Einfluss von Vibrationen auf die Gewichtsmessung zu reduzieren und so die Genauigkeit der Dosierung zu erhöhen.

In dem mindestens einen Reaktor reagieren die flüssigen Ausgangssubstanzen zu den Feststoffpartikeln, so dass eine die Feststoffpartikel enthaltende Suspension entsteht. Die Reaktion kann dabei in nur einem Reaktor oder auch in mehreren Reaktoren durchgeführt werden. Wenn mehrere Reaktoren eingesetzt werden, so können diese parallel geschaltet werden, so dass gleichzeitig in mehreren Reaktoren die Reaktion stattfindet oder alternativ auch als Reaktorkaskade, so dass die Reaktion in einem ersten Reaktor startet und das erzeugte Reaktionsgemisch in einen weiteren Reaktor übergeleitet wird, in dem die Reaktion fortgesetzt wird. Dies wird wiederholt, bis das Reaktionsgemisch in den letzten Reaktor eingeleitet wurde. Der Einsatz einer Reaktorkaskade ermöglicht zum Beispiel auch eine gezielte Zugabe der Ausgangssubstanzen, wenn es beispielsweise gewünscht ist, nacheinander unterschiedliche Ausgangssubstanzen zuzuführen. Hierbei kann in jedem Reaktor eine andere Ausgangssubstanz oder eine andere Mischung an Ausgangssubstanzen zugegeben werden. Hierdurch ist eine kontinuierliche Herstellung der Feststoffpartikel möglich. Es ist jedoch auch möglich, eine solche gestaffelte Zufuhr der Ausgangssubstanzen bei nur einem Reaktor durch zuführen, wobei in diesem Fall die Reaktion batchweise erfolgt, da erst nach Zugabe der letzten Ausgangssubstanz die Feststoffpartikel entnommen werden können und eine kontinuierliche Betriebsweise hierdurch nicht möglich ist.

Durch eine gestaffelte Zufuhr der Ausgangssubstanzen ist es zum Beispiel möglich, geschichtete Feststoffpartikel, wie sie beispielsweise in der WO-A 2014/180743 beschrieben sind, herzustellen.

Um zu verhindern, dass im Reaktor gebildete Feststoffpartikel ausfallen, ist es bevorzugt, wenn als Reaktor ein Rührkessel eingesetzt wird. Besonders bevorzugt ist der Reaktor ein kontinuierlicher Rührkesselreaktor (CSTR). Wenn mehrere Reaktoren als Reaktorkaskade eingesetzt werden ist es bevorzugt, wenn alle in der Reaktorkaskade eingesetzten Reaktoren kontinuierliche Rührkesselreaktoren sind. Durch die Verwendung des Rührkessels kann die im Reaktor entstehende Suspension kontinuierlich gerührt werden, wobei durch die Bewegung der Suspension verhindert wird, dass Feststoff partikel ausfallen und sich ein Belag an der Reaktorwandung bildet.

Zur Erhöhung des Feststoffanteils und gegebenenfalls zur Entfernung von bei der Reaktion erzeugten unerwünschten flüssigen Nebenprodukten kann es vorteilhaft sein, wenn während der Reaktion, wie beispielsweise in der WO-A 2014/180743 beschrieben, Flüssigkeit aus dem Reaktor abgezogen wird.

Um die Feststoffpartikel als Produkt zu erhalten, ist es notwendig, diese aus der Suspension abzutrennen. Hierzu kann jede, dem Fachmann bekannte Fest-Flüssig-Trennung eingesetzt werden, beispielsweise eine Filtration oder Zentrifugation. Bevorzugt wird zur Fest-Flüssig- Trennung eine Filtration eingesetzt. Hierzu wird die Suspension in einen Filtrationsapparat eingeleitet, in dem sich die Feststoffpartikel als Filterkuchen auf einem Filter sammeln und die Flüssigkeit der Suspension durch den Filter abgezogen wird.

Um die Entnahme des das Produkt enthaltenden Filterkuchens zu erleichtern, ist es bevorzugt, wenn der Filtrationsapparat einen Filterkorb aufweist, in dem sich die Feststoffpartikel als Filterkuchen sammeln und der aus dem abgeschlossenen Gehäuse entnehmbar ist. Hierbei kann die Entnahme des Filterkorbs entweder manuell über eine Schleuse im abgeschlossenen Gehäuse oder auch automatisiert erfolgen. So ist es zum Beispiel möglich, den Filterkorb in Form einer Schublade zu gestalten, die während des Betriebs abgedichtet im Gehäuse sitzt und zur Entnahme aus dem Gehäuse herausgezogen werden kann. Der die Feststoffpartikel enthaltende Filterkuchen kann dann einer Weiterverarbeitung, beispielsweise einer Trocknung, zugeführt werden. Um die Produktion nur kurz zu unterbrechen ist es bevorzugt, wenn der Filterkuchen samt Filterkorb der Weiterverarbeitung zugeführt wird und ein neuer, sauberer Filterkorb in den Filtrationsapparat eingesetzt wird. Während die nachfolgende Charge filtriert wird kann dann der Filterkuchen aus dem Filterkorb entfernt werden und der Filterkorb gereinigt werden, um diesen anschließend wieder einsetzen zu können. Alternativ ist es auch möglich, einen Probenwechsler einzusetzen, der den Filterkorb aufnimmt. Um nach der Aufnahme eines Filterkorbs in den Probenwechsler das Verfahren weiter betreiben zu können ist es weiter bevorzugt, wenn im Probenwechsler leere Filterkörbe enthalten sind, so dass direkt nach der Entnahme eines die Feststoffpartikel enthaltenden Filterkorbs ein leerer Filterkorb in den Filtrationsapparat eingesetzt werden kann. Dies lässt sich dann so oft wiederholen, bis alle leeren Filterkörbe genutzt wurden und der Probenwechsler nur noch volle Filterkörbe enthält. Die die Feststoffpartikel enthaltenden Filterkörbe oder der gesamte Probenwechsler können dann beispielsweise über einer Schleuse aus dem Gehäuse entnommen werden und der Probenwechsler kann mit leeren Filterkörben bestückt werden.

Wenn ein Probenwechsler eingesetzt wird, kann dieser alternativ auch so gestaltet sein, dass dieser einen Entnahmebereich außerhalb des Gehäuses umfasst, so dass die mit Feststoffpartikeln gefüllten Filterkörbe automatisch durch eine geeignete Schleuse in den außerhalb des Gehäuses liegenden Entnahmebereich transportiert werden. Hier können die gefüllten Filterkörbe entnommen werden und durch leere Filterkörbe ersetzt werden, die dann über die gleiche Schleuse oder eine weitere Schleuse in das Gehäuse transportiert werden. Ein geeigneter Probenwechsler umfasst beispielsweise ein Karussell, das die Filterkörbe aufnimmt. In diesem Fall kann entweder das gesamte Karussell in dem Gehäuse positioniert sein, wobei dann das Karussell jeweils entnommen wird, wenn dieses mit mit Feststoffpartikeln gefüllten Filterkörben bestückt ist, danach die gefüllten Filterkörbe entnommen werden und durch leere Filterkörbe ersetzt werden und anschließend das Karussell wieder eingesetzt wird. Alternativ und bevorzugt ist es auch möglich, das Karussell so zu gestalten, dass dieses einen Entnahmebereich außerhalb des Gehäuses umfasst, so dass die mit Feststoff parti kein gefüllten Filterkörbe durch eine Schleuse aus dem Gehäuse transportiert und vom Karussell entnommen werden können, leere Filterkörbe außerhalb des Gehäuses auf das Karussell gesetzt werden können und diese durch eine zweite Schleuse wieder in das Gehäuse bewegt werden, so dass diese dann später in den Filtrationsapparat eingesetzt werden können.

Der Filterkorb ist dabei vorzugsweise so aufgebaut, dass der Boden des Filterkorbs den Filter bildet und die Seitenwandungen des Filterkorbs undurchlässig sind. Als Filter wird dabei besonders bevorzugt eine Sinterfritte eingesetzt.

Damit bei der Entnahme des Filterkorbs ein Kontakt mit dem darin enthaltenen Filterkuchen verhindert wird, ist es weiterhin vorteilhaft, wenn der Filterkorb einen Deckel aufweist, der sich beim Einschieben des Filterkorbs in den Filtrationsapparat automatisch öffnet und bei der Entnahme des Filterkorbs aus dem Filtrationsautomaten automatisch schließt.

Die für die Filtration erforderliche Druckdifferenz wird vorzugsweise erzeugt, indem der Filtrationsapparat mit einer Vakuumpumpe verbunden ist. Die Vakuumpumpe wird dabei auf der Saugseite des Filterkorbs angeschlossen, so dass die Suspension in Richtung des Filterkorbs und das Filtrat durch den Filterkorb gesaugt wird. Besonders bevorzugt ist es hierbei, wenn sowohl für die Erzeugung der Druckdifferenz für die Filtration als auch für das Einsaugen der Aus- gangssubstanzen aus den Vorratsbehältern in die Vorlagebehälter nur eine Vakuumpumpe eingesetzt wird. Hierzu wird die Vakuumpumpe zum Beispiel über ein Mehrwegeventil mit den Vorlagebehältern und dem Filtrationsapparat verbunden und je nach gewünschtem Vorgang, das heißt Durchführen der Filtration oder Zufuhr von Ausgangssubstanz wird das Mehrwegeventil entsprechend geschaltet. Dies hat den Vorteil, dass nur eine Pumpe eingesetzt werden muss und so die Anzahl der zu wartenden Anlagenteile reduziert werden kann. Selbstverständlich ist alternativ jedoch auch möglich, mehrere Vakuumpumpen zu nutzen, beispielsweise eine für die Erzeugung der Druckdifferenz für die Filtration und eine zum Einsaugen der Ausgangssubstanzen in die Vorlagebehälter oder auch eine separate für jeden einzelnen Vorlagebehälter.

Der Filterkuchen kann direkt aus dem Filtrationsapparat entnommen werden oder kann vor der Entnahme mit einer Spülflüssigkeit gespült werden, um noch anhaftende Reaktanden, die zu einer unerwünschten Nachreaktion führen können, oder andere flüssige Verunreinigungen an den Feststoff parti kein zu entfernen. Um alle Feststoffpartikel mit der Spülflüssigkeit zu erreichen, ist es bevorzugt, den Filterkuchen zum Spülen aufzuwirbeln. Hierzu ist vorzugsweise ein Rührelement im Filtrationsapparat aufgenommen. Um eine gleichmäßige Durchmischung der Feststoffpartikel des Filterkuchens mit der Spülflüssigkeit zu erreichen, weist das Rührelement vorzugsweise einen Schrägblattrührer auf, der im Filterkorb positioniert ist. Hierbei ist es besonders bevorzugt, wenn die Rührerblätter des Schrägblattrührer nur einen sehr geringen Abstand zum Boden des Filterkorbs aufweisen oder sogar mit dem Boden des Filterkorbs Kontakt haben. Der Abstand zwischen den Rührerblättern und dem Schrägblattrührer liegt vorzugsweise im Bereich von 0 bis 10 mm, mehr bevorzugt im Bereich von 0,5 bis 5 mm und insbesondere im Bereich von 1 bis 2 mm. Zusätzlich zu dem Schrägblattrührer im Bereich des Filterkorbs weist der Rührer vorzugsweise ein weiteres Rührelement, zum Beispiel in Form eines Ankerrührers auf, das oberhalb des Schrägblattrührers angeordnet ist.

Zum Spülen des Filterkuchens wird der Rührer in Bewegung gesetzt, so dass der Filterkuchen aufwirbelt und die Feststoffpartikel mit der Spülflüssigkeit in Kontakt kommen. Nach einer vorgegebenen Spülzeit wird wieder eine Druckdifferenz, insbesondere durch Anlegen eines Unterdrucks auf der Filtratseite, erzeugt und so die Spülflüssigkeit durch den Filter abgesaugt. Es bildet sich ein neuer Filterkuchen aus den gereinigten Feststoffpartikeln, der dann als Produkt aus dem Filtrationsapparat entnommen werden kann. Wenn ein einzelner Spülgang nicht ausreicht ist es möglich, weitere Spülgange durchzuführen, bevor der Filterkuchen aus dem Filtrationsapparat entnommen wird.

Da der Filterkuchen das Produkt enthält und regelmäßig aus dem Filtrationsapparat entnommen werden muss, ist es notwendig, die Filtration für die Entnahme des Filterkuchens und, sofern der Filterkuchen vor der Entnahme gespült wird, auch für das Spülen, regelmäßig zu unterbrechen. Insbesondere bei einer kontinuierlich durchgeführten Reaktion ist es daher bevorzugt, wenn zwischen dem mindestens einen Reaktor und dem Filtrationsapparat ein Pufferbehälter angeordnet ist, so dass die Suspension aus dem Reaktor zunächst in den Pufferbehälter geleitet wird und aus dem Pufferbehälter in den Filtrationsapparat. Sofern eine Reaktion durchgeführt wird, bei der eine Nachreaktion erforderlich ist oder die Partikel vor dem Abtrennen aus der Suspension noch altern müssen, kann der Pufferbehälter auch zur Durchführung dieser Prozesse genutzt werden.

Damit die Feststoffpartikel nicht aus der Suspension ausfallen und sich an den Wandungen des Pufferbehälters anlagern und einen unerwünschten Belag bilden, ist es bevorzugt, wenn der Pufferbehälter einen Rührer umfasst, mit dem die Suspension in Bewegung gehalten werden kann. Als Rührer wird dabei besonders bevorzugt ein axial fördernder Rührer, beispielsweise ein Schrägblattrührer eingesetzt.

Um Pumpen zur Förderung der Suspension einzusparen und insbesondere auch zu verhindern, dass Feststoffpartikel durch Scherkräfte, die in der Pumpe auftreten, zerstört werden, ist es bevorzugt, wenn der mindestens eine Reaktor, der Pufferbehälter und der Filtrationsapparat so übereinander angeordnet sind, dass die Suspension schwerkraftgetrieben aus dem Reaktor in den Pufferbehälter und weiter aus dem Pufferbehälter in den Filtrationsapparat strömen kann und so keine Pumpen zur Förderung der Suspension benötigt werden.

Da eine Sedimentation von Feststoffpartikeln und damit die Bildung von Ablagerungen im laufenden Betrieb nicht vollständig vermieden werden kann, ist es notwendig, die Komponenten der Vorrichtung, in denen sich Ablagerungen bilden können, nach Beendigung einer Charge zu reinigen. Durch die Reinigung nach Beendigung einer Charge wird zudem sichergestellt, dass keine Rückstände aus der Produktion der vorhergehenden Charge in eine nachfolgende Charge verschleppt werden und damit das Produkt verfälschen. Dies ist insbesondere dann erforderlich, wenn die Vorrichtung zur Untersuchung von Reaktionen eingesetzt wird oder wenn mit der Vorrichtung verschiedene Feststoffpartikel in aufeinanderfolgenden Reaktionen hergestellt werden sollen. Da insbesondere Feinstäube bei der manuellen Entfernung von Ablagerungen lungengängig sind und so bei der Reinigung zu einer Gesundheitsgefährdung von mit der Reinigung beauftragtem Personal führen können, ist es bevorzugt, wenn der mindestens eine Reaktor, gegebenenfalls der Pufferbehälter und der Filtrationsapparat Spüldüsen umfasst, mit denen Antrocknungen an Innenwänden verhindert werden können. Mit den Spüldüsen kann eine Spülflüssigkeit an die Innenwände gesprüht werden, mit der Anhaftungen abgespült werden können. Zudem erlaubt der Einsatz von Spüldüsen auch, dass die Wandungen der Apparate während des Betriebs feucht gehalten werden, indem zum Beispiel Lösungsmittel, das auch in den Ausgangssubstanzen enthalten ist, gegen die Wandungen gesprüht wird. Auf diese Weise kann verhindert werden, dass sich am Flüssigmeniskus an der Flüssigkeitsgrenzfläche Ablagerungen an den Wandungen der Apparate bildet.

Wenn die Wandungen der Apparate nach einer Charge gereinigt werden sollen, ist es vorteilhaft, wenn die Spülflüssigkeit mit Druck aus den Spüldüsen gegen die Wandungen gespritzt wird. Um alle Stellen der Wandungen zu erreichen, ist es dabei weiterhin von Vorteil, wenn die Spüldüsen axial beweglich sind und so innerhalb des zu reinigenden Apparats von oben nach unten und zurück bewegt werden können. Weiterhin ist es bevorzugt, wenn als Spüldüsen rotierende Düsen eingesetzt werden. Der gesamte Spülprozess wird dabei vorzugsweise vollauto- matisch durchgeführt, so dass es nicht notwendig ist, Bedienpersonal direkt an den Apparaten einzusetzen.

Zur Vermeidung der Bildung von Ablagerungen durch Sedimentation von Feststoffpartikeln in den einzelnen Apparaten ist es weiterhin bevorzugt, wenn am Ablauf des mindestens einen Reaktors und gegebenenfalls des Pufferbehälters Wirbeldüsen angeordnet sind, mit denen eine Scherkraft in die Suspension eingebracht werden kann. Der Einsatz der Wirbeldüsen erlaubt es, dass Feststoffpartikel in dem Behälter nach unten absinken können, so dass die Suspension im Bereich des vorzugsweise am Boden des Behälters angeordneten Ablaufs verdickt wird, durch die erzeugten Wirbel werden die Partikel jedoch in Bewegung gehalten, so dass sich diese nicht am Boden und an den Wandungen des jeweiligen Apparats anlagern.

Neben dem Besprühen der Wandungen mit einer Spülflüssigkeit ist es auch möglich, die Behälter mit einer Spülflüssigkeit zu fluten und diese in den Behältern zu bewegen, beispielsweise durch Rühren oder durch Einsatz der Wirbeldüsen. Die Spülflüssigkeit wird dann durch den Filtrationsapparat abgezogen und kann analysiert werden, um den Reinigungsfortschritt festzustellen. Die Spülflüssigkeit durch den Filtrationsapparat abzuziehen bietet den weiteren Vorteil, dass abgespülter Feststoff als Filterkuchen im Filterkorb gesammelt wird und, sofern dieser nicht verunreinigt ist und die erforderlichen Spezifikationen erfüllt ebenfalls noch als Produkt gewonnen werden kann. Andererseits kann selbst dann, wenn der abgereinigte Feststoff nicht mehr genutzt werden kann die Spülflüssigkeit für einen weiteren Spülgang genutzt werden.

Um weiterhin den Reinigungsfortschritt zu erfassen ohne direkt in die Anlagenkomponenten zu schauen, ist es bevorzugt, wenn Sensoren umfasst sind, mit denen die Reinigung überwacht werden kann. Geeignete Sensoren zur Überwachung der Reinigung sind zum Beispiel die Messung der Leitfähigkeit des ablaufenden Filtrats oder der Einsatz von Kameras, mit denen Bilder der gereinigten Oberflächen aufgenommen werden und die mit einer geeigneten Bilderfassung ausgewertet werden oder alternativ auch von Bedienpersonal überwacht werden.

Durch den Einsatz der Spüldüsen und Wirbeldüsen in Verbindung mit den Sensoren zur Überwachung der Reinigung ist es möglich, die Anlage über einen längeren Zeitraum zu betreiben und auch mehrere unterschiedliche Reaktionen durchzuführen ohne das Gehäuse öffnen zu müssen, so dass eine Exposition des Bedienpersonals mit den im Verfahren eingesetzten oder erzeugten Stoffen vermieden wird.

Zur Vermeidung von Folgeprozessen zur notwendigen Erhöhung der Prozessausbeute und damit einhergehenden zusätzlichen kontaminationsträchtigen Schnittstellen mit Zusatzapparaten, ist es bevorzugt, wenn die Prozessführung in der Vorrichtung zur Herstellung von Feststoffpartikeln intensiviert wird. Dies kann insbesondere durch eine gezielte Ausnutzung der Sedimentation in den Behältern, beispielsweise dem Reaktor oder dem Pufferbehälter, erfolgen, indem die Scherrate durch aktive Strömungsbewegung, beispielsweise durch Rühren oder den Einsatz von Wirbeldüsen, so eingestellt wird, dass eine feste Sedimentation ohne Teilchenbewegung verhindert wird aber eine lose Sedimentation mit Teilchenbewegung möglich ist. Auf diese Weise können Differenzgeschwindigkeiten zwischen der Lösung und den Feststoffpartikeln erzeugt werden, die die Feststoffpartikel in Schwebe halten, wobei hierdurch die Verweilzeit der Feststoffpartikel getrennt von der Verweilzeit der Lösung, in der sich die Feststoffpartikel bewegen, eingestellt werden kann. Damit lässt sich auch der Aufbau der Feststoffpartikel gezielt beeinflussen und der Feststoffanteil in der Lösung und damit die Prozessausbeute erhöhen. Auch sind Schichtabfolgen auf den Feststoffpartikeln möglich durch abschnittsweises Dosieren der unterschiedlichen Ausgangssubstanzen.

Die Partikelgröße und die Partikelgrößenverteilung, die beispielsweise durch eine Größenverteilungssummenkurve charakterisiert werden kann, kann in einem Feedbackloop eingestellt werden. Dazu werden die Feststoffpartikel zum Beispiel direkt im Reaktor mit einer Sonde vermessen oder in einer Durchflusszelle in einem Reaktorumlauf oder an einer Stelle nach dem Reaktor, und die Ausgangssubstanzen, der pH-Wert, die Temperatur und/oder die Rührerdrehzahl werden entsprechend nachgeregelt.

Um zu verhindern, dass durch das Rühren der Reaktorinhalt überhitzt, ist es weiterhin bevorzugt, wenn das Drehmoment am Rührerantrieb gemessen wird. Dieses liefert ein Indiz für die eingebrachte Rührenergie, die nicht überschritten werden darf.

Zur Erfassung des Reaktionsfortschritts ist es bevorzugt, in regelmäßigen Abständen Proben zu entnehmen. Hierzu ist es zum Beispiel möglich, am Reaktorauslass und/oder am Auslass des Pufferbehälters ein Ventil vorzusehen, das so geschaltet werden kann, dass ein zugeordnetes Probengefäß befüllt wird. Anschließend wird das Ventil wieder geschlossen. Beim kontinuierlich arbeitenden Reaktor, dem daher auch kontinuierlich Produkt entnommen wird, ist das Ventil am Auslass vorzugsweise so eingerichtet, dass dieses im Betrieb die Verbindung zum Pufferbehälter oder, wenn kein Pufferbehälter eingesetzt wird, zum Filtrationsapparat öffnet und zu zur Probennahme diese Verbindung mit dem Ventil kurzzeitig geschlossen wird und eine Verbindung zu einem Probengefäß geöffnet wird. Sobald die gewünschte Probenmenge entnommen ist, wird das Ventil wieder so umgeschaltet, dass die Verbindung zum Probengefäß geschlossen ist und die Verbindung zum Pufferbehälter oder zum Filtrationsapparat geöffnet.

Entsprechend kann auch ein Ventil am Auslass des Pufferbehälters vorgesehen sein, mit dem entweder die Verbindung zum Filtrationsapparat geöffnet werden kann oder die Verbindung zu einem Probengefäß.

Um auch mehrere Proben entnehmen zu können, ohne jedes Mal das Gehäuse zu öffnen oder das Probengefäß für die Probenentnahme durch eine Schleuse einzuführen, ist es bevorzugt, wenn ein Probenwechsler für die Probenentnahme eingesetzt wird. Dieser ist vorzugsweise so aufgebaut, wie vorstehend für den Probenwechsler für die Filterkörbe beschrieben. Besonders bevorzugt ist der Probenwechsler auch hier ein Karussell, das entweder komplett nach Befüllen sämtlicher Probengefäße aus dem Gehäuse entnommen werden kann oder das insbesondere einen Entnahmebereich außerhalb des Gehäuses umfasst, so dass gefüllte Probengefäße mit dem Karussell durch eine erste Schleuse aus dem Gehäuse transportiert werden und leere Probengefäße durch eine weitere Schleuse wieder in Gehäuse transportiert werden können, so dass eine regelmäßige Probennahme ohne Öffnung des Gehäuses möglich ist und auch mehr Proben genommen werden können als das Karussell Plätze für Probengefäße aufweist.

Unabhängig davon, ob ein Ventil zur Probennahme am Reaktor oder am Filtrationsapparat vorgesehen ist, ist dieses vorzugsweise immer auch so schaltbar, dass der Auslass aus dem Reaktor oder dem Pufferbehälter geschlossen werden kann. Auch wenn keine Probennahme vorgesehen ist, ist vorzugsweise ein Ventil oder ein Hahn umfasst, mit dem der Auslass aus dem Reaktor und dem Pufferbehälter geschlossen werden kann.

Um zu verhindern, dass das Ventil oder der Hahn zum Schließen des Auslasses aus dem Reaktor oder dem Pufferbehälter durch sedimentierte Festkörper verstopfen, ist es weiterhin vorteilhaft, eine Spüldüse vorzusehen, mit der das Ventil oder der Hahn gespült werden können. Das Spülen wird dabei jedes Mal dann durchgeführt, wenn der Reaktor oder der Pufferbehälter vollständig geleert sind, um zu vermeiden, dass für das Spülen eingesetzte Spüllösung in die Suspension gelangt. Wenn als Spüllösung die Flüssigphase der Suspension genutzt werden kann, ist es bei Bedarf auch möglich, zu spülen, wenn der Reaktor oder der Pufferbehälter nicht vollständig geleert sind, da in diesem Fall keine unerwünschten Komponenten in die Suspension gelangen können.

Um einen Kontakt mit den Proben zu vermeiden ist es weiterhin bevorzugt, wenn diese auch automatisiert ausgewertet werden können, wobei die Auswertung hier vorzugsweise ebenfalls innerhalb des Gehäuses erfolgt. Alternativ wird die Probennahme so gestaltet, dass die Probengefäße nach Aufnahme der Probe automatisch geschlossen werden und dann über eine geeignete Schleuse aus dem Gehäuse zur Analyse entnommen werden können.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren werden vorzugsweise für die Herstellung von Katalysatormaterialien oder Elektrodenmaterialien eingesetzt. Bei diesen kommen häufig Säuren oder Laugen als Ausgangssubstanzen zum Einsatz und auch die hergestellten Feststoff partikel sind häufig toxisch.

Aufgrund der Aggressivität von eingesetzten Säuren oder Laugen ist es notwendig, die Anlagenkomponenten, die mit diesen in Kontakt kommen, aus einem inerten Material zu fertigen oder mit einem solchen Material zu beschichten. So werden insbesondere die Vorlagebehälter, der Reaktor und Verbindungsleitungen aus einem Material, das gegenüber den flüssigen Ausgangssubstanzen und bei der Herstellung der Feststoffpartikel gebildeten Substanzen chemisch inert ist, gefertigt sind oder mit einem solchen Material beschichtet sind.

Insbesondere bei Einsatz starker Laugen wie Alkalimetallhydroxid oder bei Einsatz von Lösungen von Übergangsmetallsalzen wie beispielsweise bei der Herstellung von sphärischen Partikeln der Übergansmetallcarbonate, Übergangsmetallhydroxide oder Übergangsmetallcarbonathydroxiden wie in der WO-A 2014/18743 beschrieben, können keine Komponenten aus einem Metall eingesetzt werden, da dieses von den Ausgangssubstanzen zersetzt wird und aus den Komponenten gelöste Metalle zu einer unerwünschten Verunreinigung des Produkts führen können.

Um solche Beschädigungen der Anlagenkomponenten zu verhindern, werden die Vorlagebehälter, der mindestens eine Reaktor und der Pufferbehälter vorzugsweise aus Glas gefertigt. Alternativ zur Fertigung aus Glas ist es auch möglich, die Behälter aus einem gegenüber den Ausgangssubstanzen inerten Kunststoff zu fertigen oder aus Stahl oder Edelstahl zu fertigen und mit einer Beschichtung aus einem gegenüber den Ausgangssubstanzen inerten Material zu beschichten, beispielsweise einem geeigneten Kunststoff oder auch Email. Bevorzugt ist es jedoch, die Behälter aus Glas zu fertigen. Die Verbindungsleitungen sind vorzugsweise Rohrleitungen oder Schläuche aus einem gegenüber den eingesetzten Ausgangssubstanzen inerten Kunststoff, beispielsweise aus Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyetheretherketon (PEEK) Polypropylen (PP), Polyethylen (PE) oder Mischungen daraus und besonders bevorzugt aus PTFE.

Pumpen die zur Förderung der Ausgangssubstanzen oder auch zu Förderung der die Feststoffpartikel enthaltenden Suspension oder von Zwischenprodukten eingesetzt werden, sind vorzugsweise Schlauchpumpen oder Membranpumpen, wobei die Schläuche der Schlauchpumpe beziehungsweise die Membran der Membranpumpe ebenfalls aus gegenüber den eingesetzten Ausgangsmaterialien inerten Polymeren gefertigt sind. Hierbei können die gleichen Polymere eingesetzt werden wie vorstehend für die Verbindungsleitungen beschrieben.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Figuren dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.

Es zeigen:

Figur 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Feststoffpartikeln;

Figur 2 einen Pufferbehälter, wie er in der Vorrichtung zur Herstellung von Feststoffpartikeln eingesetzt wird;

Figur 3 einen Filtrationsapparat, wie er in der Vorrichtung zur Herstellung von Feststoffpartikeln eingesetzt wird;

Figur 4 einen im Filtrationsapparat eingesetzten Rührer.

Eine Vorrichtung 1 zur Herstellung von Feststoffpartikeln aus flüssigen Ausgangssubstanzen umfasst mehrere Vorlagebehälter 3.1 , 3.2, in denen die flüssigen Ausgangssubstanzen vorgelegt werden, wobei in jedem Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 eine Ausgangssubstanz vorgehalten wird, so dass die Anzahl der Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 von der Anzahl der flüssigen Ausgangssubstanzen abhängig ist. Die Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 können jeweils über eine Verbindungsleitung 5.1 , 5.2 mit einem Vorratsbehälter 7.1 , 7.2, in dem die jeweilige Ausgangssubstanz bevorratet ist, verbunden werden. Zum Befüllen wird an die Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 ein Unterdrück angelegt, durch den die jeweilige Ausgangssubstanz aus dem Vorratsbehälter 7.1 , 7.2 in den Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 gefördert wird. Um den Unterdrück an die Vorratsbehälter 7.1 , 7.2 anzulegen, sind diese mit einer Vakuumpumpe 9 verbunden. Zur individuellen Befüllung der Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 ist ein Ventil 11 vorgesehen, das so geschaltet werden kann, dass jeweils nur an den Vorlagebehälter 3.1 , 3.2, der befüllt werden soll, der Unterdrück angelegt wird. Wenn mehrere Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 befüllt werden sollen, so erfolgt dies vorzugsweise nacheinander, so dass jeweils immer nur ein Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 befüllt wird. Hierdurch kann eine Vakuumpumpe 9 mit einer geringeren Förderleistung genutzt werden. Zudem ist auf diese Weise eine präzisere Befüllung der Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 möglich.

Um die Ausgangssubstanz mit einem über die gesamte Befülldauer gleichbleibenden Unterdrück in den Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 einsaugen zu können und nicht mit zunehmender Füllhöhe im Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 auch den durch die Flüssigkeitssäule aufgebauten hydrostatischen Druck überwinden zu müssen, münden die Verbindungsleitungen 5.1 , 5.2 jeweils im oberen Bereich, vorzugsweise oberhalb der maximal vorgegebenen Füllhöhe, in den Vorlagebehälter 3.1 , 3.2.

Aus den Vorlagebehältern 3.1 , 3.2 werden die Ausgangssubstanzen in einen Reaktor 13 gefördert. Im Reaktor 13 reagieren die flüssigen Ausgangssubstanzen zu Feststoffpartikeln, so dass sich im Reaktor 13 eine Suspension bildet.

Zur genauen Dosierung der Ausgangssubstanzen ist jeder Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 an einer Wägezelle 15.1 , 15.2 aufgehängt. Die Wägezellen 15.1 , 15.2 erlauben eine gravimetrische Dosierung der flüssigen Ausgangssubstanzen in den Reaktor 13. Abhängig von der Reaktion, die im Reaktor durchgeführt wird und damit abhängig von den herzustellenden Feststoffpartikeln können die einzelnen Ausgangssubstanzen individuell geregelt in den Reaktor 13 eingeleitet werden. Die Regelung erfolgt dabei vorzugsweise automatisiert mit einer geeigneten Regeleinrichtung, zum Beispiel einer auf einem Computer 17 laufenden Regelungssoftware.

Um zu verhindern, dass im Reaktor 13 Feststoffpartikel aus der Suspension sedimentieren, und um gleichzeitig eine homogene Mischung der flüssigen Ausgangssubstanzen zu erhalten, weist der Reaktor vorzugsweise eine Mischeinrichtung, beispielsweise einen Rührer 19 auf. Besonders bevorzugt ist der Reaktor 13 ein kontinuierlicher Rührkesselreaktor (CSTR) oder eine Reaktorkaskade aus mehreren hintereinandergeschalteten Reaktoren, wobei auch in diesem Fall vorzugsweise jeder Reaktor der Reaktorkaskade ein CSTR ist.

Bei kontinuierlichem Betrieb des Reaktors 13 wird die im Reaktor erzeugte Suspension kontinuierlich über eine Ablaufleitung 21 abgezogen und in einen Pufferbehälter 23 geleitet. Aus dem Pufferbehälter 23 wird die Suspension dann einem Filtrationsapparat 25 zugeführt, in dem die Feststoffpartikel aus der Suspension abgetrennt werden. Wenn die Filtration batchweise durch- geführt wird, dient der Pufferbehälter 23 insbesondere auch als Zwischenspeicher für die kontinuierlich zugeführte Suspension, die dann batchweise aus dem Pufferbehälter 23 entnommen und dem Filtrationsapparat 25 zugeführt wird. Alternativ oder zusätzlich kann der Pufferbehälter 23 auch eingesetzt werden, um den Feststoffpartikeln ausreichend Zeit für eine Nachreaktion zu geben, zum Beispiel wenn die Reaktion langsam abläuft und die Verweilzeit im Reaktor 13 nicht ausreichend ist, um eine vollständige Umsetzung der Ausgangssubstanzen zu erreichen.

Um zu verhindern, dass Feststoffpartikel im Pufferbehälter 23 sedimentieren und einen unerwünschten Belag bilden, umfasst der Pufferbehälter 23 einen Rührer 27, mit dem die Suspension gerührt wird und die Feststoffpartikel in Bewegung in der Flüssigphase gehalten werden.

Zur Kontrolle des Reaktionsfortschritts und Analyse der hergestellten Feststoffpartikel ist es bevorzugt, wenn, wie hier dargestellt, eine Probenleitung 29 aus der Ablaufleitung 21 abzweigt. Über die Probenleitung 29 können Proben entnommen werden und einer Analyseeinheit 31 zugeführt werden. Hierbei ist es besonders bevorzugt, wenn die Probenleitung 29 mit einem Ventil an die Ablaufleitung 21 angeschlossen ist, wobei das Ventil im normalen Betrieb die Probenleitung 29 verschließt und die Ablaufleitung öffnet und zur Entnahme einer Probe die Ablaufleitung 21 verschließt und die Probenleitung 29 öffnet. In dieser Ventilstellung wird eine Probe entnommen und anschließend wird das Ventil wieder so geschaltet, dass die Ablaufleitung 21 geöffnet und die Probenleitung 29 geschlossen ist. Für die Entnahme einer weiteren Probe wird dann wieder entsprechend kurzzeitig umgeschaltet.

Die einzelnen über die Probenleitung 29 entnommenen Proben werden vorzugsweise jeweils in ein Probengefäß 33 eingeleitet, wobei für jede Probe ein neues Probengefäß 33 genutzt wird. Hierzu befinden sich die Probengefäße 33 zum Beispiel auf einem Karussell 35, das nach Entnahme einer Probe einen Schritt weiterdreht und das nächste, leere Probengefäß 33 unter die Probenleitung 29 positioniert.

Die in den Probengefäßen 33 enthaltenen Proben können entweder automatisiert ausgewertet werden oder es wird die Halterung mit den gefüllten Probengefäßen 33 entnommen und durch eine neue Halterung mit Probengefäßen 33 ersetzt, sobald alle Probengefäße 33 befüllt sind. Die Analyse der in den Probengefäßen 33 enthaltenen Proben kann in diesem Fall auch an einer separaten Analyseeinheit durchgeführt werden.

Im Filtrationsapparat 25 werden die Feststoffpartikel aus der Suspension abgetrennt. Hierzu wird eine Druckdifferenz angelegt, indem die Filtratseite mit einer Vakuumpumpe 37 verbunden wird. Hierbei ist es besonders vorteilhaft, wenn die Vorrichtung 1 nur eine Vakuumpumpe umfasst, wobei die eine Vakuumpumpe sowohl zur Erzeugung der Druckdifferenz für die Filtration als auch für die Erzeugung des Unterdrucks in den Vorlagebehältern 3.1 , 3.2 genutzt wird. Hierzu wird die Filtratseite des Filtrationsapparats 25 nicht wie hier dargestellt mit einer separaten Vakuumpumpe 37 verbunden sondern über das Ventil 11 an die Vakuumpumpe 9. Das Ventil 11 lässt sich dann so schalten, dass entweder an einen der Vorlagebehälter 3.1 , 3.2 ein Unterdrück angelegt wird oder an der Filtratseite des Filtrationsapparats 25. Durch den angelegten Unterdrück wird die Flüssigphase der Suspension durch einen Filter im Filtrationsapparat 25 gesaugt, so dass sich die Feststoffpartikel als Filterkuchen auf dem Filter sammeln und die Flüssigphase als Filtrat entnommen werden kann. Zur Entnahme der Feststoffpartikel als Filterkuchen ist es bevorzugt, wenn der Filter als Boden eines Filterkorbs ausgebildet ist und der Filterkorb mitsamt dem Filterkuchen aus dem Filtrationsapparat entnommen werden kann.

Um Rückstände Flüssigphase von den Feststoffpartikeln zu entfernen, ist es vorteilhaft, wenn der Filterkuchen vor Entnahme aus dem Filtrationsapparat gewaschen werden kann. Hierzu wird der Filterkuchen mit einer Spülflüssigkeit durchmischt, die nach dem Spülvorgang wieder als Filtrat entnommen werden kann. Um die Feststoffpartikel des Filterkuchens mit der Spülflüssigkeit zu durchmischen, weist der Filtrationsapparat vorzugsweise ebenfalls einen Rührer 39 auf. Die Spülflüssigkeit ist dabei vorzugsweise, wie hier dargestellt, in einem Vorratsbehälter 40 aufgenommen.

Um zu verhindern, dass Bedienpersonal mit toxischen Ausgangssubstanzen oder toxischem Produkt in Kontakt kommt, sind alle Komponenten der Vorrichtung 1 bis auf die Vorratsbehälter 7.1 , 7.2 und den Computer 17 im Inneren eines abgeschlossenen Gehäuses 41 angeordnet.

Um bei Bedarf an die im Gehäuse 41 angeordneten Komponenten zu gelangen, zum Beispiel, wenn ein Austausch oder eine Wartung erforderlich ist, weist das Gehäuse 41 vorzugsweise einen Zugang auf, der gas- und flüssigkeitsdicht verschließbar ist.

Die über die Vakuumpumpen 9, 37 aus dem Prozess entfernten Gase und gegebenenfalls weitere im Prozess entstehende Abgase können vorzugsweise über einen Abgasauslass 43 am Gehäuse 41 entnommen werden, wobei der Abgasauslass 43 mit einer Abgasreinigung verbunden wird, um zu verhindern, dass gasförmige Gefahrstoffe, die aus dem Gehäuse 41 abgezogen werden, an die Umwelt gelangen können.

Um zu verhindern, dass sich an den Behältern, in denen sich Suspension befindet, das heißt, dem Reaktor 13, dem Pufferbehälter 23 und dem Filtrationsapparat 25 unerwünschte Ablagerungen bilden, weisen diese Behälter vorzugsweise jeweils mindestens eine Spüldüse auf, die oberhalb des maximalen Flüssigkeitsstands angeordnet ist, und über die eine Spülflüssigkeit an die Wandungen der Behälter gesprüht werden kann, um auf diesen einen Flüssigkeitsfilm zu bilden und so zu verhindern, dass sich Feststoffpartikel an der Grenzfläche der Flüssigkeit im jeweiligen Behälter ablagern. Weiterhin ist es bevorzugt, wenn neben den Rührern 19, 27, 39 auch Wirbeldüsen umfasst sind, mit denen die Flüssigkeit in den Behältern in Bewegung gehalten werden kann, um Ablagerungen zu vermeiden.

Wenn eine Charge beendet ist, ist es weiterhin bevorzugt, wenn die Anlagenkomponenten automatisch gereinigt werden können, hierzu kann beispielsweise über die Spüldüsen Flüssigkeit unter Druck an die Innenwandungen der Behälter gesprüht werden, um mögliche Ablagerungen zu entfernen. Weiterhin ist es auch möglich, die Behälter mit einer Spülflüssigkeit zu fluten und diese zu bewegen, beispielsweise mittels der Rührer 19, 27, 39 oder mit Hilfe von Wirbeldüsen und auf diese Weise mögliche Ablagerungen abzuspülen. Der gesamte Spülvorgang wird dabei vollautomatisch durchgeführt, um zu verhindern, dass Bedienpersonal mit im Verfahren eingesetzten Komponenten in Kontakt kommen kann.

Nach Beendigung des Spülvorgangs kann dann eine neue Charge gestartet werden.

Wenn für die Reinigung der Anlagenkomponenten die gleiche Spülflüssigkeit genutzt werden kann wie zur Reinigung des Filterkuchens, wird diese vorzugsweise ebenfalls dem Vorratsbehälter 40 entnommen, der hierzu nicht nur mit dem Filterapparat sondern auch mit dem Reaktor 13 verbunden ist.

Figur 2 zeigt einen Pufferbehälter 23, wie er in der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung eingesetzt werden kann.

Über einen Zulauf 43 wird die Suspension aus dem Reaktor 13 in den Pufferbehälter 23 eingeleitet. Im Pufferbehälter 23 wird die Suspension mit dem Rührer 27 in Bewegung gehalten, um zu verhindern, dass Feststoffpartikel aus der Suspension ausfallen und einen unerwünschten Belag an den Innenwandungen 45 des Pufferbehälters 23 bilden. Hierzu kann jeder geeignete Rührer eingesetzt werden, wobei der Rührer besonders bevorzugt ein axial fördernder Rührer ist. Besonders geeignet sind axial wirkende Schrägblattrührer.

Am Boden des Pufferbehälters 23 befindet sich ein Auslass 47, durch den die Suspension aus dem Pufferbehälter 23 entnommen und dem Filtrationsapparat 25 zugeführt werden kann. Am Auslass 47 mündet vorzugsweise eine Spülleitung 49, durch die von unten Spülflüssigkeit in den Pufferbehälter 23 eingeleitet werden kann, um diesen nach Beendigung einer Charge spülen zu können. Alternativ oder zusätzlich zu der Spülleitung 49 kann auch eine Probenleitung aus dem Auslass 47 abzweigen. Über die Probenleitung können Proben entnommen werden, um die aus dem Pufferbehälter 23 entnommene Suspension zu analysieren, bevor diese dem Filtrationsapparat 25 zugeführt wird.

Figur 3 zeigt einen Fitrationsapparat 25, wie er in der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 zur Herstellung von Feststoff parti kein eingesetzt werden kann.

Der Filtrationsapparat 25 wird über eine Zulaufleitung 51 mit der zu trennenden Suspension befüllt. Hierbei ist die Zulaufleitung 51 im Allgemeinen die Leitung, die mit dem Auslass 47 des Pufferbehälters 23 verbunden ist, so dass die Suspension aus dem Pufferbehälter 23 in den Filtrationsapparat 25 geleitet werden kann. Der Filtrationsapparat 25 kann kontinuierlich oder batchweise betrieben werden, wobei ein Batchbetrieb bevorzugt ist. Hierzu wird der Filtrationsapparat 25 mit der Suspension befüllt und auf der Filtratseite, das heißt unterhalb eines Filters 53 wird ein Unterdrück angelegt. Hierzu ist die Filtratseite mit der Vakuumpumpe 37 verbunden. Durch das Anlegen des Unterdrucks wird eine Druckdifferenz erzeugt, durch die die Flüssigphase der Suspension durch den Filter 53 gezogen wird. Die in der Suspension enthaltenen Feststoffpartikel sammeln sich dabei auf dem Filter 53 und bilden einen Filterkuchen. Die Flüssigphase wird als Filtrat über einen Auslass 55 aus dem Filtrationsapparat entnommen und kann einer Aufarbeitung zugeführt werden, wenn eine sinnvolle Aufarbeitung des Filtrats möglich ist. Alternativ kann das Filtrat auch einer geeigneten Entsorgung zugeführt werden.

Sobald die Flüssigphase der Suspension als Filtrat abgezogen worden ist, bleibt ein feuchter Filterkuchen, der noch Reste der Flüssigphase enthält, auf dem Filter 53 zurück. Da die Flüssigphase noch Ausgangssubstanzen und insbesondere noch Edukte enthalten kann, ist es notwendig, die als Filterkuchen zurückbleibenden Feststoffpartikel zu spülen, um die Reste der Flüssigphase zu entfernen. Hierzu wird der Auslass 55 nachdem das gesamte Filtrat abgezogen wurde mit einem Ventil 57 verschlossen. Über eine Spülleitung 59 wird dann eine Spülflüssigkeit in den Filtrationsapparat 25 eingeleitet. Mit Hilfe des Rührers wird der sich auf dem Filter 53 gebildete Filterkuchen wieder aufgewirbelt, so dass alle Feststoffpartikel mit der Spülflüssigkeit in Kontakt kommen und so die restliche Flüssigphase der Suspension abgewaschen werden kann. Nach einer vorgegebenen Rührzeit wird das Rühren wieder beendet und das Ventil 57 so geschaltet, dass wieder ein Unterdrück auf der Filtratseite angelegt werden kann. Hierdurch wird die Spülflüssigkeit als Filtrat abgezogen und es verbleiben die gespülten Feststoffpartikel als gereinigter Filterkuchen auf dem Filter 53 zurück. Sofern es nicht möglich ist, die gesamte Flüssigphase der Suspension in einem Spülgang von den Feststoffpartikeln abzuspülen, kann der Spülvorgang einmal oder mehrfach wiederholt werden.

Zur Feststellung des Spülfortschritts und insbesondere um zu untersuchen, ob noch Ausgangssubstanzen mit der Spülflüssigkeit abgewaschen wird und somit noch Ausgangssubstanz an den Feststoff parti kein anhaften muss, ist es weiterhin bevorzugt, wenn die Spülflüssigkeit nach Beendigung eines Spülzyklusses auf Rückstände der Ausgangssubstanzen analysiert wird. Hierzu wird vorzugsweise eine Sonde am Auslauf 55 der Spülflüssigkeit aus dem Filtrationsapparat 25 platziert, mit der die Spülflüssigkeit auf Rückstände analysiert werden kann. Geeignete Sonden sind beispielsweise Sonden zur Leitfähigkeitsmessung in der Spülflüssigkeit. Eine geringe Leitfähigkeit ist dann ein Hinweis auf eine geringe Beladung mit Metallsalzen. Sobald keine Rückstände mehr gefunden werden, sind die Feststoffpartikel ausreichend gereinigt und können aus dem Filtrationsapparat 25 entnommen werden. Hierzu ist es besonders bevorzugt, wenn der Filter 53 ein Boden eines Filterkorbs 58 ist, der mitsamt dem auf dem Filter 53 gebildeten Filterkuchen entnommen werden kann. Die Wände des Filterkorbs 58 sind dabei vorzugsweise undurchlässig und nur der Boden des Filterkorbs 58 wirkt als Filter 53.

Unabhängig davon, ob die Filtration kontinuierlich oder batchweise durchgeführt wird, ist es weiterhin bevorzugt, wenn die Filtration so lange beziehungsweise so oft wiederholt wird, bis der Filterkuchen eine gewünschte Höhe erreicht hat. Bei einer kontinuierlichen Filtration wird hierzu so lange Suspension zugeführt, bis der Filterkuchen die gewünschte Höhe erreicht hat, bei einer batchweisen Filtration wird nach dem Abziehen der Flüssigphase eines Batches erneut Suspension zugeführt, die Flüssigphase abgezogen und dies so oft wiederholt, bis der Filterkuchen die gewünschte Höhe erreicht hat. Wenn der Filterkuchen gespült werden soll, wird dieser auch bei batchweiser Filtration vorzugsweise erst dann gespült, wenn der Filterkuchen die gewünschte Höhe erreicht hat, da sonst die bereits gereinigten Feststoffpartikel der vorhergehenden Filtrationen wieder mit der Flüssigphase verunreinigt werden.

Um festzustellen, ob der Filterkuchen die gewünschte Höhe erreicht hat, ist vorzugsweise ein unterer Füllstandssensor 61 vorgesehen, der so angeordnet ist, dass mit diesem die gewünschte Höhe des Filterkuchens erfasst werden kann. Weiterhin ist es bevorzugt, wenn ein zweiter Füllstandssensor 63 umfasst ist, mit dem der gewünschte Füllstand der Suspension oder der Spülflüssigkeit erfasst werden kann, wenn der Filtrationsapparat 25 mit der Suspension oder der Spülflüssigkeit gefüllt wird. Mit einem oberen Füllstandssensor 65 kann der maximal zulässige Füllstand erfasst werden, um zu verhindern, dass der Filtrationsapparat überfüllt wird. Wahlweise kann der untere Füllstandssensor 61 auch genutzt werden, um ein unteres Niveau der abgesaugten Reinigungsflüssigkeit einzustellen. Damit kann ein zu frühes Trocknen des Filterkuchens zwischen den Reinigungsschritten verhindert werden.

Nach Abschluss der Filtration einer Charge oder, wenn sich Verunreinigungen am Filtrationsapparat 25 gebildet haben, wird dieser vorzugsweise gereinigt. Hierzu ist eine Zuleitung 67 für eine Reinigungsflüssigkeit vorgesehen. Mit dieser kann der Filtrationsapparat zur Reinigung geflutet werden. Für die Reinigung wird der Filtrationsapparat 67 vorzugsweise bis zur maximalen Füllhöhe, die mit dem oberen Füllstandssensor 65 erfasst wird, befüllt. Anschließend wird die Reinigungsflüssigkeit im Filtrationsapparat mit Hilfe des Rührers 39 und gegebenenfalls hier nicht dargestellten Wirbeldüsen in Bewegung versetzt, so dass mit den erzeugten Scherkräften die Verunreinigungen von den Wandungen des Filtrationsapparats 25 abgewaschen werden. Feste Verunreinigungen werden dann im Filterkorb aufgefangen und können, sofern es sich um noch nutzbares Produkt handelt, weiterbearbeitet und als Produkt genutzt werden. Alternativ werden die festen Verunreinigungen mit dem Filterkorb entnommen und entsorgt.

Für die Reinigung des Filterkuchens ist es erforderlich, den Filterkuchen vollständig aufzuwirbeln, damit die Spülflüssigkeit alle Feststoffpartikel des Filterkuchens umströmen und spülen kann. Hierzu wird vorzugsweise ein Rührer 39 eingesetzt, wie er in Figur 4 dargestellt ist.

Der Rührer 39 weist vorzugsweise am unteren Ende mit einem Winkel zur Horizontalen angestellte Rührerblätter 69 auf, so dass der untere Teil des Rührers 39 ein Schrägblattrührer ist. Bei im Filtrationsapparat 25 montiertem Rührer befinden sich die Rührerblätter 69 vorzugsweise mit nur einem geringen Abstand oberhalb des Filters 53 oder berühren den Filter 53 sogar. Hierdurch werden die Feststoffpartikel, die sich direkt auf dem Filter 53 befinden vom Filter abgekratzt und können so ebenfalls gleichmäßig mit der Spülflüssigkeit umspült und gereinigt werden. Für eine gleichmäßige Durchmischung der Feststoffpartikel mit der Spülflüssigkeit befindet sich oberhalb der den Schrägblattrührer bildenden Rührerblätter 69 noch ein weiteres Rührelement 71 , das wie hier dargestellt vorzugsweise ein Ankerrührer ist. Mit diesem wird eine gleichmäßige Durchmischung der Feststoffpartikel mit der Spülflüssigkeit erreicht.

Nach Beendigung des Spülschritts wird der Rührer wieder angehalten, damit eine Filtration erfolgen kann. Sobald die Feststoffpartikel gereinigt sind und der Filterkorb 58 mit dem Filterkuchen aus dem Filtrationsapparat 25 entnommen werden soll, wird der Rührer nach oben bewegt, wenn der Filterkorb 58 seitlich aus dem Filtrationsapparat 25 entnommen werden soll. Bei einer Entnah- me des Filterkorbs 58 nach unten aus dem Filtrationsapparat 25 ist es nicht notwendig, den

Rührer axial zu bewegen.