Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Produktion von Siliziumkarbid, insbesondere zur Produktion von Siliziumkarbidpulver.

Siliziumkarbid ist wegen seiner hohen Härte, seiner Wärmeleitfähigkeit und seiner besonderen Halbleiter- Eigenschaften für viele Anwendungen ein attraktiver Werkstoff. Viele dieser Eigenschaften werden jedoch durch Verunreinigungen beeinträchtigt. Vor allem zur Weiterverarbeitung in der Halbleiterindustrie wird hochreines Siliziumkarbid benötigt.

Siliziumkarbid wird typischerweise mittels carbothermaler Reaktionen in einem Reaktor (Ofen) bei hohen Temperaturen aus einem Si- und C-haltigen Präkursor erzeugt. Beispiele für den Präkursor sind Pulver oder Granulate aus Si02 und kohlenstoffhaltigen Bestandteilen .

Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid ist der Acheson-Prozess , in dem das Siliziumkarbid chargenweise aus Siliziumdioxid in Form von Quarzsand und aus Kohlenstoff in Form von Koks im elektrischen Widerstandsofen bei Temperaturen von mehr als 2000 °C gewonnen wird.

EP 0476422 Al offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumkarbid aus Siliziumdioxid-Pulver und Ruß unter Argon im Tiegel- oder Drehrohrofen bei Temperaturen von 1200 bis 2000°C über eine Dauer von einer Stunde. Diese Verfahren sind Batch-Prozesse , in denen das SiC j eweils chargenweise aus einer zuvor in den Reaktor geladenen Menge Präkursor produziert wird . Für die industrielle Herstellung von SiC sind Batch-Prozesse j edoch unbefriedigend, weil die Menge in einer Charge begrenzt ist . Das Nachladen des Präkursors ist zeitaufwändig und aufgrund des Abkühlens und Wiederaufhei zens des Reaktors mit einem Energieverlust verbunden und erschwert eine präzise Kontrolle der Prozessparameter über die gesamte Produktions zeit .

Zudem ist das in bekannter Weise hergestellte Sili ziumkarbid für viele Anwendungen beispielsweise in der Elektronik- oder Halbleiterherstellung nicht rein genug und muss vor der Weiterverarbeitung mit hohem Aufwand gereinigt werden .

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde , eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Produktion von Sili ziumkarbid zu schaf fen, die ef fi zienter als der Stand der Technik sind .

Die Lösung dieser Aufgabe gelingt mit einer Vorrichtung und einem Verfahren zur Produktion von Sili ziumkarbid nach den beiliegenden Patentansprüchen .

Die Erfindung erlaubt eine kontinuierliche Produktion von Sili ziumkarbid in einem Reaktor, in dem der Präkursor zu Sili ziumkarbid trans formiert wird, während er den Rektor fallend durchquert . Dabei kommen Präkursor und Sili ziumkarbid kaum in Kontakt mit der Reaktorwand . Daher kommt es praktisch zu keiner Kontamination des produzierten Sili ziumkarbids im Reaktor . Auch die verhältnismäßig kurze Aufenthalts zeit beim Fall durch den Reaktor limitiert die Aufnahme von Fremdstoffen durch den Präkursor und das produzierte Siliziumkarbid. Die Erfindung eignet sich hervorragend zur effizienten Produktion von hochreinem Siliziumkarbid.

Die Aufenthaltsdauer beim Fall durch den Reaktor ist gut geeignet, um nano- oder mikroskaligen Präkursor in nano- oder mikrokristallines Siliziumkarbidpulver zu transformieren. Nanoskalig bzw. mikroskalig bezieht sich hier auf die Größe der Primärteilchen im Präkursor, d.h. eine Teilchengrößen im Bereich von 5 bis 1000 nm, typisch etwa 20 bis 200 oder bis 1000 nm bzw. eine Teilchengrößen im Bereich von 1 bis 1000 pm, typisch etwa 1 oder 20 bis 200 pm.

Die Eigenschaften der Erfindung lassen sich mit horizontalen Drehrohröfen wie im Stand der Technik nicht erzielen. Die für hochqualitatives Siliziumkarbid geforderte Reinheit würde ein Drehrohr aus hochreinem Siliziumkarbid erfordern, um die Aufnahme anderer Materialien in das Produkt zu vermeiden, was technisch kaum zu realisieren und teuer wäre. Der Ofenraum sollte bei der Produktion hochreinen Siliziumkarbids mit Inertgas gefüllt und gegen die Außenatmosphäre abgeschlossen sein. Bei Drehrohröfen ist es jedoch schwierig, die beweglichen Teile auch bei Temperaturen von etwa 1800°C bis 2000°C abzudichten. Eine Abdichtung der beweglichen Teile, die noch das Ein- und Ausschleusen des Präkursors zulässt, wäre technisch kaum möglich. Zudem sind die Durchlaufzeiten des Präkursors durch übliche Drehrohröfen für die Siliziumkarbidproduktion zu lang. Alle diese Probleme treten mit der Erfindung nicht auf. Bevorzugte Aus führungsbeispiele der Erfindung werden im

Folgenden anhand der Zeichnung erläutert . Darin zeigt :

Figur 1 eine Vorrichtung zur Produktion von Sili ziumkarbid nach den Aus führungsbeispielen .

Im Folgenden gebrauchte Richtungs- und Orientierungsangaben wie „oben" und „unten" beziehen sich auf die Orientierung der Vorrichtung bei bestimmungsgemäß em Gebrauch unter Anwendung des Verfahrens zur Produktion von Sili ziumkarbid .

Die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung zur Produktion von Sili ziumkarbid umfasst einen Ofen als behei zbaren Reaktor 1 . Der Reaktor 1 umfasst einen Mantel 2 , der einen Innenraum 3 umgibt und am oberen Ende des Innenraums 3 auf der Oberseite des Reaktors 1 eine Zuführöf fnung 4 und am unteren Ende des Innenraums 3 auf der Unterseite des Reaktors 1 eine Austrittsöf fnung 5 aufweist . Der Mantel 2 ist im vorliegenden Beispiel im Wesentlichen als vertikales Rohr ausgestaltet . Zuführöf fnung 4 und Austrittsöf fnung 5 liegen im Wesentlichen in vertikaler Richtung übereinander . Der Innenraum 3 ist vorzugsweise mit einem Inertgas , beispielsweise Argon gefüllt .

Oberhalb der Zuführöf fnung 4 ist eine Zuführeinrichtung 6 zum Zuführen eines Präkursors 7 durch die Zuführöf fnung 4 in den Innenraum 3 angeordnet . In dieser Anordnung rieselt der Präkursor aufgrund der Schwerkraft durch die Zuführöf fnung 4 in den Innenraum 3 . Die Zuführöf fnung 4 ist mit einem Teiler 8 zum Aufteilen des Stroms des zugeführten Präkursors 7 in mehrere parallele Ströme und damit zum Verteilen auf einen großen Teil der Querschnitts fläche des Innenraums 3 versehen, ohne den Präkursor 7 j edoch unnötig gegen den Mantel 2 zu leiten . Der Präkursor 7 ist Si- und C-haltig und wird typischerweise als Pulver oder Granulat bereitgestellt , beispielsweise als SiCp-Pulver mit kohlenstof fhaltigen Bestandteilen wie Graphit oder Ruß . Geeignet ist ein nano- oder mikroskaliger Präkursor, also ein Präkursor mit nanoskaligen Partikeln einer Primärteilchengrößen im Bereich von 5 bis 1000 nm, typisch etwa 20 bis 200 oder bis 1000 nm oder mit mikroskaligen Partikeln einer Primärteilchengrößen im Bereich von 1 bis 1000 pm, typisch etwa 1 oder 20 bis 200 pm . Der Präkursor soll eine der benötigten Reinheit des zu produzierenden Sili ziumkarbids entsprechende Reinheit aufweisen .

Unterhalb der Austrittsöf fnung 5 ist eine Auf fangeinrichtung 9 für im Reaktor 1 aus dem Präkursor 7 produziertes Sili ziumkarbid 10 angeordnet , das aufgrund der Schwerkraft durch die Austrittsöf fnung 5 aus dem Innenraum 3 austritt . Die Auf f angeinrichtung 9 kann ein Behälter oder eine als Rampe oder Förderband gestaltete Abführeinrichtung für das Sili ziumkarbid 10 sein .

Da der Reaktor 1 statisch ist , kann er auf einfache Weise so abgedichtet sein, dass die Außenatmosphäre nicht in den Inertgas-gefüllten Innenraum 3 dringt , beispielsweise durch eine Abdichtung zwischen Zuführöf fnung 4 und Zuführeinrichtung 6 sowie zwischen Austrittsöf fnung 5 und Auf fangeinrichtung 9 oder durch eine Hülle um den Reaktor 1 (nicht dargestellt ) .

Der Reaktor 1 ist behei zt und der Mantel 2 weist zu diesem Zweck eine oder mehrere Hei zeinrichtungen 11 , 12 auf . Vorzugsweise sind eine obere erste Hei zeinrichtung 11 zum Hei zen einer oberen ersten Hei z zone 13 des Innenraums 3 auf eine erste Temperatur und eine untere zweite Hei zeinrich- tung 12 zum Heizen einer unteren zweiten Heizzone 14 des Innenraums 3 auf eine zweite Temperatur vorgesehen. Im Betrieb liegt die erste Temperatur im Bereich von etwa 1600 bis 1900°C, vorzugsweise etwa 1800°C und die zweite Temperatur ist niedriger als die erste und liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 1500 bis 1700°C.

Somit wird der von der Zuführöffnung 4 aus durch den Innenraum sinkende Präkursor zunächst der ersten Temperatur in der ersten Heizzone 13 ausgesetzt, wodurch die carbothermalen Reaktionen in Gang gesetzt und Zwischenprodukte gebildet werden, die bei der zweiten Temperatur in der zweiten Heizzone 14 zu Siliziumkarbid 10 reagieren, das aus der Austrittsöffnung 5 austritt. Die Teilchen des Präkursors 7 werden so zu nano- oder mikrokristallinen Teilchen aus Siliziumkarbid 10 transformiert. Das Siliziumkarbid 10 wird als Pulver von der Auffangeinrichtung 9 auf genommen.

Der Transport der Teilchen des Präkursors 7 und des Siliziumkarbids 10 von der Zuführöffnung 4 durch den Innenraum 3 zur Austrittsöffnung 5 geschieht im Wesentlichen im freien Fall unter Schwerkraft. Die Teilchengröße des Präkursors und die Längen der ersten Zone 13 und der zweiten Zone 14 in vertikaler Richtung sind so gewählt, dass die Sinkgeschwindigkeit der Teilchen für eine Verweildauer, d.h. Aufheizzeit von etwa 100 bis 200 ms, vorzugsweise etwa 150 ms in der ersten Heizzone 13 und für eine gesamte Verweildauer von etwa 300 bis 1000 ms, vorzugsweise etwa 400 ms in beiden Heizzonen 13, 14 bzw. dem gesamten Innenraum 3 sorgt.

Optional können Prallplatten 15 vorhanden sein, die wie im dargestellten Beispiel ausgehend vom Mantel 2 abwärts geneigt in die erste und/oder die zweite Hei z zone 13 , 14 des Innenraums 3 ragen und den Fall der Teilchen des Präkursors 7 und/oder des Sili ziumkarbids 10 unterbrechen und so die Verweildauer der Teilchen in den Zonen 13 , 14 gegenüber einem durchgängig freien Fall verlängern . Der Neigungswinkel der Prallplatten 15 kann einstellbar sein, um die Verweildauer einzustellen . Die Verweildauer kann auch dadurch eingestellt werden, dass das Inertgas im Innenraum 3 zur Verlängerung der Verweildauer aufwärts und zur Verkürzung der Verweildauer abwärts strömen gelassen wird, beispielsweise durch Umwäl zen des Inertgases in einem geschlossenen Kreislauf , der durch den Innenraum 3 und eine die Zuführ- und die Austrittsöf fnung 4 , 5 außerhalb des Reaktors 1 miteinander verbindende Rückführleitung (nicht dargestellt ) führt .

Innerhalb der Hei z zonen 13 , 14 erfolgt der Transport des Präkursors 7 und des Sili ziumkarbids 10 im freien Fall weitgehend ohne Kontakt zum Mantel 2 und daher weitgehend berührungslos , abgesehen gegebenenfalls vom Kontakt mit etwa vorgesehenen Prallplatten 15 . Daher nehmen Präkursor 7 und Sili ziumkarbid 10 keine Verunreinigungen auf und das produzierte Sili ziumkarbid 10 kann hochrein sein, entsprechend der Reinheit des eingesetzten Präkursors . Mantel 2 und etwa vorgesehene Prallplatten 15 sind vorzugsweise aus Sili ziumkarbid gefertigt oder zum Innenraum 3 hin mit Sili ziumkarbid beschichtet , um keine Fremdstof fe in das produzierte Sili ziumkarbid 10 einzutragen .

Die Vorrichtung ist sehr robust , da sie kaum bewegliche Teile aufweist . Im Betrieb erlaubt die Vorrichtung ein effizientes kontinuierliches Produktionsverfahren für das Siliziumkarbid 10. Dabei wird mittels der Zuführeinrichtung 6 fortlaufend bzw. kontinuierlich Präkursor 7 durch die Zuführöffnung 4 zugeführt, der wie beschrieben durch den beheizten Innenraum 3, also insbesondere die erste und die zweite Heizzone 13, 14 fällt und dabei zu Siliziumkarbid 10 transformiert wird, das durch die Austrittsöffnung 5 herausfällt und ebenso kontinuierlich von der Auffangeinrichtung 9 aufgefangen wird.