Zur Herstellung von Metallpulvern kommt unter anderem die Technik der Gas- oder Wasserverdüsung zum Einsatz (siehe z. B. : H. W. Bergmann, G. Groß, J.

Vetter in : gas aktuell, 36, S. 4 (1988). Dabei wird in einer Verdüsungskammer ein flüssiger Metallstrahl durch einen mit hoher Geschwindigkeit auftreffenden Gas- oder Flüssigkeitsstrahl zerstäubt. Die hierdurch erzeugten feinen Schmelz- tröpfchen erstarren rasch und treffen im Bodenbereich des Verdüsungsraumes in Form kleiner fester Teilchen auf. Die Gasverdüsung wird mit Luft oder Inertgasen, wie Stickstoff, Argon oder Helium, durchgeführt. Um Teilchen einer definierten Größenordnung zu erhalten, wird das Pulver anschließend gesiebt und/oder gefiltert. Die Verdüsung mittels einer Flüssigkeit als Zerstäubermedium weist gegenüber der Gasverdüsung den Vorteil einer höheren Abschreck- Geschwindigkeit der zerstäubten Teilchen auf, wodurch metallurgische Ausscheidungsprozesse, die während der Abkühlung der Teilchen ablaufen, unterdrückt werden können. Die Wasser-Verdüsung weist aber den Nachteil auf, dass die erzeugten Teilchen in aufwändiger Weise vom Wasser getrennt werden müssen, und es besteht die Gefahr, dass das zerstäubte Metall durch Oxide verunreinigt wird. Besonders vorteilhaft ist das Verdüsen schmelzflüssiger Metalle mit flüssigem Stickstoff. Dazu trifft flüssiger Stickstoff mit einem Druck von 600 bar auf einen flüssigen Metallstrahl und zerstäubt diesen in winzige Tröpfchen, die sofort abkühlen und zu Pulver erstarren. Diese Technik ermöglicht das Herstellen von Legierungen aus stark übersättigten Mischkristallen. Die Versorgung mit Schmelze erfolgt bei den vorbekannten Verdüsungsverfahren über einen oder mehrere Schmelztiegel, die nach Aufschmelzen des Werkstoffes jeweils mit den Verdüsungsraum verbunden werden und hierdurch eine chargenweise Verdüsung des Werkstoffes ermöglichen.

Ein ähnliches, zur Herstellung eines Metalloxidpolvers eingesetztes Verfahren ist aus der EP 0 467 194 A1 bekannt. Dabei wird ein flüssiger Metallstrahl mit einem

unter hohem Druck von 5-100 bar stehenden Sauerstoffstrom beaufschlagt, wodurch einerseits die Schmelze zerstäubt und andererseits das Metall oxidiert wird.

Die vorbekannten Verfahren haben den Nachteil, dass die resultierenden Pulver in Größe, Form und Zusammensetzung recht inhomogen sind. Die Inhomogenität rührt zum einen daher, dass die physikalischern und chemischen Eigenschaften der Schmelzen von verschiedenen, mit dem Verdüsungsraum verbundenen Schmeiztiegeln-und auch der Schmelze eines einzelnen Tiegels im Verlauf eines Schmeizvorgangs-mehr oder weniger stark variieren. Zudem ist die Verdüsung von nichtmetallischen Schmelzen, insbesondere von Gläsern, nicht oder nur mit einem unzureichenden Ergebnis möglich, da sich diese Stoffe nach dem Austritt aus dem Schmelzofen sehr rasch verfestigen. Derartige Materialien werden daher meist in sehr aufwändiger Weise durch mechanische Behandlung im festen Zustand pulverisiert. So werden etwa Glaspulver durch Zerreiben von Glasfasern hergestellt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit, eine Vorrichtung sowie ein Verfahren um Pulverisieren von Werkstoffen zu schaffen, durch die/das die -Homogenität der erzeugten Pulver verbessert wird.

Gelöst ist diese Aufgabe durch eine Vorrichtung zum Pulverisieren von Werkstoffen mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie durch ein Verfahren zum Pulverisieren von Werkstoffen mit den Merkmalen des Patentanspruchs 6.

Erfindungsgemäß ist eine Vorrichtung zum Pulverisieren von Werkstoffen mit einer Schmelzvorrichtung und einer in einer Verdüsungskammer aufgenommenen Zerstäubervorrichtung zum Verdüsen eines aus der Schmelzvorrichtung zugeführten geschmolzenen Werkstoffes mittels eines Zerstäubermediums versehen, wobei die Schmelzvorrichtung einen kontinuierlich betreibbaren Schmelzofen umfasst. Durch die kontinuierliche Zuführung des flüssigen Werkstoffes in die Verdüsungskammer werden die aus dem Stand der Technik bekannten Inhomogenitäten deutlich reduziert.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist der Schmelzofen der Schmeizvorrichtung ein Schmeizaggregat zum Aufschmelzen des Werkstoffs und eine von diesem räumlich abgetrennte, jedoch thermisch verbundenen Brennkammer auf, wobei über eine Längserstreckung des Schmeizaggregats ein vorbestimmtes Temperaturprofil einstellbar ist.

Ein derartiger Schmelzofen ist aus der WO 97/05440 vorbekannt. Die dort beschriebene Vorrichtung umfasst ein Schmeizaggregat in Form einer senkrecht angeordneten Röhre, die mit einem gasdichten und feuerfesten Mantel versehen ist. Das-üblicherweise keramische-Material, aus dem der Mantel der Röhre gefertigt ist, bestimmt sich je nach dem einzuschmeizenden Rohmaterial und ist derart gewählt, dass Reaktionen zwischen dem Mantelmaterial und dem einzuschmelzenden Rohmaterial auf ein Minimum reduziert werden. Die Röhre weist in ihrer oberen Stirnseite eine Zugabeöffnung auf, in der das Rohmaterial zugegeben wird. In einem unteren Bereich ist eine Austrittsöffnung zum Abführen der Schmelze vorgesehen. Das Schmeizaggregat ist konzentrisch in einem isolierten Stahlbehälter aufgenommen. Der ringförmige Zwischenraum zwischen der Isolierung des Behälters und der Keramikröhre bildet den Verbrennungsraum, in dem die für den Schmeizprozess erforderliche Hitze durch Verbrennen eines Gases, bevorzugt Erdgas, erzeugt wird. Das einzuschmeizende Material wird somit indirekt befeuert. Die beim Verbrennungsprozess entstehenden Abgase werden über eine vom Verbrennungsraum abgehende Abgasleitung abgeführt und kommen nicht mit der Schmelze oder dem Rohmaterial in Berührung.

Insofern weist die dem Schmelzaggregat entnommene Schmelze gegenüber der Schmelze konventioneller Wannenschmeizprozesse einen deutlich verringerten Anteil an anorganischen Verunreinigungen auf, wodurch die Homogenität des erzeugten Pulvers weiter verbessert wird.

Vorteilhafterweise weist der Schmelzofen eine in die Verdüsungskammer einmündende Austrittsöffnung für den aufgeschmolzenen Werkstoff auf, die mit einer Heizeinrichtung versehen ist. Mit einer solchen Anordnung wird eine Abkühlung der Schmelze vor der eigentlichen Verdüsung verhindert, und es ist

auch eine Verdüsung von schnell sich verfestigenden Werkstoffen, wie Glas, möglich.

In einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung ist das der Zerstäubervorrichtung zugeführte Zerstäubermedium in Druck und/oder Temperatur einstellbar. Die Variation des Drucks führt zu unterschiedlichen Formen der erzeugten Teilchen, die Wahl der Temperatur beeinflusst insbesondere die Größe der Teilchen.

Eine besonders vorteilhafte Zerstäubervorrichtung umfasst eine oder mehrere Düsen, die auf den in der Verdüsungskammer-beispielsweise in Form eines flüssigen Materialstrahls vorliegenden-flüssigen Werkstoffs gerichtet sind.

Die Aufgabe der Erfindung wird auch mit einem Verfahren zum Pulverisieren von Werkstoffen mit den Merkmalen des Patentanspruchs 6 gelöst.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Pulverisieren von Werkstoffen wird der Werkstoff in einer Schmeizvorrichtung zu einer Schmelze aufgeschmolzen und anschließend der geschmolzene Werkstoff durch Beaufschlagen mit einem Zerstäubermedium zerstäubt, wobei der Werkstoff kontinuierlich der Schmelzvorrichtung zugegeben, aufgeschmolzen und der Verdüsungskammer zugeführt wird. Hierdurch wird gegenüber Verfahren nach dem Stande der Technik eine höhere Homogenität des erzeugten Pulvers erreicht.

In einer bevorzugten Ausgestaltung wird kontinuierlich und/oder in vorbestimmten Zeitabständen die Zähigkeit und/oder die Temperatur der Schmelze beim Austreten aus dem Schmelzofen überwacht und entsprechend der gemessenen Parameter die Temperatur der Schmelze in der Schmelzvorrichtung und/oder der Druck oder die Temperatur des Zerstäubermediums eingestellt.

In einer weiterführenden Ausgestaltung ist der Werkstoff beim Aufschmelzen in einem Schmelzaggregat der Schmelzvorrichtung aufgenommen. Entlang der Längserstreckung des Schmelzaggregats wird durch gezielte Zugabe von Brennstoff und Sauerstoff innerhalb einer dem Schmeizaggregat zugeordneten

Brennkammer ein vorgegebenes Temperaturprofil eingestellt, das für den jeweiligen Werkstoff bzw. das jeweilige Pulver optimale Bedingungen erzeugt. In Abhängigkeit von den jeweiligen Erfordernissen kann das Temperaturprofil flexibel und schnell verändert und entsprechend angepasst werden.

Die Zerstäubervorrichtung ist zweckmäßigerweise mit Gas, Flüssigkeit und/oder Flüssiggas betreibbar. Beim Einsatz mit Gas kommt insbesondere Argon, Stickstoff oder Helium als-inerte-Zerstäubermedien in Betracht ; als flüssiges Zerstäubermedium kann beispielsweise Wasser verwendet werden. Bei Verwendung von Flüssiggas als Zerstäubermedium empfiehlt sich flüssiger Stickstoff, der sich durch gute Kühleigenschaften auszeichnet und zugleich ein Inertgas ist.

Besonders vorteilhaft ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und/oder des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Glaspulver. Die Verdüsung von Glas kann-bei Wahl geeigneter Parameter in der Schmelzvorrichtung und/oder der Zerstäubungsvorrichtung-zur Herstellung von zumindest annähernd sphärischen Glasteilchen genutzt werden, die zudem hinsichtlich ihrer Zusammensetzung und Größe sehr homogen sind. Derartige Glasteilchen sind besonders vorteilhaft beispielsweise bei reflektierenden Oberflächen oder Farben einsetzbar.

Anhand der Zeichnung soll nachfolgend ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert werden. Die einzige Zeichnung (Fig. 1) zeigt schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Pulverisieren von Werkstoffen, insbesondere von Glas, im Querschnitt.

Der in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung 1 umfaßt einen Schmelzofen 2 zum Einschmelzen von Glas, der jedoch grundsätzlich auch zum Einschmelzen anderer, metallischer oder nichtmetallischer Werkstoffe geeignet ist, sowie eine Verdüsungseinrichtung 3.

Der Schmelzofen 2 umfasst ein im wesentlichen rohrförmiges, vertikal betriebenes Schmeizaggregat 4, das konzentrisch im Innern einer im wesentlichen

zylinderförmigen Brennkammer 5 aufgenommen ist. An seiner oberen Stirnseite ist das Schmeizaggregat 4 mit einer Zugabeöffnung 6 zum Zuführen von zu schmelzenden Werkstoffen versehen. Um einen kontinuierlichen Betrieb des Schmeizofens 2 zu ermöglichen, ist der Zugabeöffnung 6 eine Schleusenanordnung 7 vorgesetzt. Durch die Schleusenanordnung 7 kann laufend neues Rohmaterial 17 zugeführt werden, ohne dass die thermischen oder chemischen Verhältnisse innerhalb des Schmeizaggregats 4 durch eindringende Außenluft u. dergl. nachhaltig gestört werden.

An ihrem unteren Abschnitt weist das Schmelzaggregat 4 eine Austrittsöffnung zum Ablassen der im Schmelzaggregat 4 entstehenden Schmelze auf. An der Austrittsöffnung ist eine Austrittsdüse 8 aus einem gut wärmeleitfähigen und chemisch reaktionsträgen Material, wie etwa Platin, angeordnet, die mit einer Heizeinrichtung 9 thermisch verbunden ist. Durch Heizen der Austrittsdüse 8zwird sichergestellt, dass sich der innerhalb der Austrittsdüse 8 befindliche Werkstoff in einem für die anschließende Zerstäubung hinreichend flüssigen Zustand befindet.

Die Wandung 11 des Schmeizaggregats 4 besteht aus einem hitzebeständigen und gasdichten, beispielsweise keramischen oder metallischen Material. Das dabei eingesetzte Material bestimmt sich nach der Art und der Zusammensetzung des einzuschmelzenden Stoffe ; insbesondere soll das Material der Wandung 11 so beschaffen sein, dass es mit der im Innern des Schmeizaggregats 4 entstehenden Schmelze möglichst keine Reaktion eingeht.

Die Wandung 13 der Brennkammer 5 ist zumindest an ihren Zylindermantelflächen und an ihrer oberen Stirnseite außenseitig mit einer Isolierschicht 12 versehen. Durch die Wandung 13 ist eine Brennstoffzuführung 14 für gasförmigen Brennstoff, beispielsweise Erdgas, sowie eine Vielzahl von Injektionsdüsen 15 für Sauerstoff hindurchgeführt. Die lnjektionsdüsen 15 sind ringsum in gleichmäßigen Winkelabständen und in mehreren Reihen übereinander beabstandet angeordnet. Zum Ableiten des bei der Verbrennung entstehenden Abgases ist eine Gasableitung 16 vorgesehen. Der durch die Brennstoffzuführung 14 eingeleitete Brennstoff wird mit dem durch die Injektionsdüsen 15 zugegebenen Sauerstoff verbrannt. Die aus den

Injektionsdüsen 15 einer Reihe zugeführte Sauerstoffmenge ist dabei jeweils separat einstellbar, wobei insgesamt eine den stöchiometrischen Verhältnissen entsprechende Sauerstoffmenge zugeführt wird. Diese Vorgehensweise ermöglicht die Einstellung eines für den Schmelzprozess vorteilhaften Temperaturprofils über die Höhe des Schmeizaggregats 4.

Die Verdüsungsvorrichtung 3 umfasst eine Verdüsungskammer 22, innerhalb der eine Zerstäubervorrichtung 23 mit mehreren konzentrisch um die Längsachse der Verdüsungskammer 22 angeordneten Gasdüsen angeordnet ist. Die Gasdüsen sind über eine Zuleitung 24 mit einer hier nicht gezeigten Gasversorgung strömungsverbunden. Der durch die Zuleitung 24 strömende Gasstrom kann mittels einer Heizeinrichtung 25 temperiert werden. Im unteren Bereich weist die Verdüsungsvorrichtung 3 einen Auffangtrichter 26 auf, der in hier nicht gezeigter Weise mit einem Filter, einem Sieb oder einer sonstigen Einrichtung zur Klassierung der erzeugten festen Partikel verbunden ist.

Beim Betrieb der Vorrichtung 1 wird dem Schmeizaggregat 4 kontinuierlich ein Werkstoff als Rohmaterial 17 über die Schleuse 7 zugeführt, das durch die in der Brennkammer 5 erzeugte Wärme bis zur Höhe eines Schmelzspiegels 19 aufgeschmolzen wird. Idealerweise liegt der Schmelzspiegel bei etwa 2/3 der Gesamthöhe des Schmeizaggregats 4. Der durch den Raum zwischen Zugabeöffnung 6 und Schmelzspiegel 19 definierte Kopfraum 18 ist dabei ganz oder teilweise mit Rohmaterial 17 gefüllt, das sich im Zustand des Aufschmelzens befindet, also noch feste Bestandteile aufweist.

Der aufgeschmolzene Werkstoff wird der Verdüsungsvorrichtung 3 zugeführt und verlässt die Austrittsdüse 8 in Form eines flüssigen Materialstromes, der ungefähr entlang der Längsachse der Verdüsungskammer 22 nach unten fällt. Im Bereich der Zerstäubungsvorrichtung 23 wird der Materialstrom mit einem den konzentrisch angeordneten Gasdüsen der Zerstäubungsvorrichtung 23 entströmenden Gasstrom beaufschlagt und dadurch in kleine Flüssigkeitsteilchen zerstäubt. Durch die fast völlig abgeschlossene Verdüsungskammer 22 wird gewährleistet, dass der Zerstäubungsprozess weitestgehend von Außeneinflüssen

freigehalten wird. Insbesondere bei der Zerstäubung von Metallen empfiehlt sich zudem der Einsatz eines Inertgases.

Die im weiteren Verlauf allmählich nach unten sinkenden Flüssigkeitsteilchen verfestigen sich und werden vom Auffangtrichter 26 in Form kleiner fester Partikel aufgefangen. Vom Auffangtrichter 26 werden die Partikel einem hier nicht gezeigten und weiter nicht interessierenden Verfahren zu Klassierung unterzogen, um Partikel einer gleichmäßigen Größenordnung zu erhalten. Um zu gewährleisten, dass sich der Werkstoff zum Zeitpunkt der Zerstäubung noch in einem hinreichen flüssigen Zustand befindet, erweist es sich als sinnvoll, die Zerstäubungsvorrichtung 23 räumlich in unmittelbarer Nähe zur Austrittsöffnung 8 anzuordnen.

Die Zähigkeit und Temperatur der aus der Austrittsöffnung 8 tretenden Schmelze wird laufend mittels einer Messeinrichtung 27 gemessen und in Abhängigkeit dieser Parameter sowohl das Temperaturprofil entlang dem Schmelzaggregat, als auch die Temperatur und/oder der Druck des der Zerstäubungsvorrichtung 23 zugeführten Gases eingestellt, um die zur Pulverherstellung optimalen Bedingungen zu erhalten. Das hierfür geeignete Temperaturprofil wird vor Aufnahme der Produktion in Testreihe empirisch festgestellt.

Im Unterschied zu auf herkömmlichem, mechanischem Wege hergestellten Pulvern, insbesondere Glaspulvern, weisen die so erzeugten Partikel im wesentlichen Sphärenform auf.

Bezugszeichenliste 1. Vorrichtung 2. Schmetzofen 3. Verdüsungsvorrichtung 4. Schmelzaggregat 5. Brennkammer 6.Zugabeöffnung 7. Schleusenanordnung 8. Austrittsöffnung 9. Heizeinrichtung 10.- 11. Wandung (des Schmeizaggregats) 12. Isolierschicht 13. Wandung (der Brennkammer) 14. Brennstoffzuführung 15. injektionsdüse 16. Gasableitung 17. Rohmaterial 18. Kopfraum 19. Schmelzspiegel 20.- 21.- 22. Verdüsungskammer 23. Zerstäubungsvorrichtung 24. Zuleitung 25. Heizeinrichtung 26. Auffangtrichter 27.Messeinrichtung