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Title:
DEVICE AND METHOD FOR SIMULTANEOUSLY TESTING THE ACTION OF LIQUIDS (E.G. DETERGENTS OR ANTI-CORROSIVE AGENTS ON SURFACE STRUCTURES (E.G. TEXTILES OR SHEET METAL) AND USE OF SAID DEVICE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2003/069322
Kind Code:
A2
Abstract:
The invention relates to a device for simultaneously testing the action of liquids on one or more surface structures (5). Said device comprises at least one continuous element (2) with a plurality of chambers, a cover (1) for closing said chambers and a drive for displacing the element (2). The invention is characterised in that the liquids in the chambers can be heated uniformly at a rate of more than 1 °C/s.

Inventors:
BLUM HELMUT (DE)
BUETFERING LUDGER (DE)
KRAEMER ROLAND (DE)
MUELLER HELMUT (DE)
SABELA EDMUND (DE)
Application Number:
PCT/EP2003/001156
Publication Date:
August 21, 2003
Filing Date:
February 06, 2003
Export Citation:
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Assignee:
HENKEL KGAA (DE)
BLUM HELMUT (DE)
BUETFERING LUDGER (DE)
KRAEMER ROLAND (DE)
MUELLER HELMUT (DE)
SABELA EDMUND (DE)
International Classes:
B01J19/00; B01L3/00; B01L7/00; G01N17/00; (IPC1-7): G01N25/00
Domestic Patent References:
WO2001096018A22001-12-20
WO1999034011A21999-07-08
WO2000037658A22000-06-29
WO2001032858A12001-05-10
WO2002042740A12002-05-30
WO2001032320A12001-05-10
Foreign References:
EP1132000A12001-09-12
EP0542422A11993-05-19
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Claims:
Patentansprüche
1. Vorrichtung zum gleichzeitigen Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf ein oder mehrere Flächengebilde (5) umfassend mindestens ein zusammenhängendes Element (2) mit einer Vielzahl von Kammern, eine Abdeckung (1) zum Verschließen dieser Kammern und einen Antrieb zum Bewegen des Elements (2), dadurch gekennzeichnet, daß eine gleichmäßige Erwärmung der Flüssigkeiten in den Kammern mit mehr als 1°C/s erreicht werden kann.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung (1) aus einem Element (1) besteht, wobei das Element gegebenenfalls eine Vielzahl von Kammern umfaßt und mit dem Element (2) lösbar verbunden werden kann.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung in einem Arbeitsschritt geschlossen oder geöffnet werden kann.
4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden aufeinanderlegbaren Elemente (1,2) eine oder mehrere korrespondierende Vertiefungen (3,4) aufweisen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß alle Vertiefungen der beiden aufeinanderlegbaren Elemente (1,2) als korrespondierende Vertiefungen ausgebildet sind.
6. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (1) bzw. (2) mindestens 6 Vertiefungen aufweisen.
7. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (1) bzw. (2) mindestens 25 Vertiefungen aufweisen.
8. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (1) bzw. (2) mindestens 50 Vertiefungen aufweisen.
9. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Flächengebilde (5) zwischen dem Element (2) und der Abdeckung (1) im Bereich der Vertiefungen (3,4) anzuordnen ist.
10. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Kammern ein Volumen von weniger als 100 ml aufweisen.
11. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung ein Gerät zum Aufheizen umfaßt.
12. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung ein Mikrowellengerät zum Aufheizen umfaßt.
13. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (1,2) bzw. Platten aus einem nichtmetallischen Werkstoff und insbesondere aus Kunststoff bestehen.
14. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (1,2) bzw. Platten aus einem mit Mikrowellenstrahlung aufheizbaren Werkstoff bestehen.
15. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zur Messung der Temperatur innerhalb mindestens einer Kammer (3,4) vorgesehen ist.
16. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckung (1) das Flächengebilde (5) ist.
17. Verfahren zum gleichzeitigen Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf Flächengebilde (5) unter Verwendung der Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Flächengebilde (5) auf einem Element (2) anordnet und im Bereich der Vertiefungen (4) die Einwirkung von Flüssigkeiten analysiert.
18. Verfahren zum gleichzeitigen Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf Flächengebilde (5) unter Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man das oder die Flächengebilde (5) zwischen den Elementen (1,2) anordnet und im Bereich der Vertiefungen (3,4) die Einwirkung von Flüssigkeiten analysiert.
19. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16 zum Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf Flächengebilde (5) im Rahmen von Wasch, Färbeoder Korrosionstests.
20. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16 zum MassenScreening (High Throughput Screening), insbesondere im Rahmen der kombinatorischen Chemie.
Description:
Vorrichtung und Verfahren zum gleichzeitigen Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf Flächengebilde sowie Verwendung der Vorrichtung Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum gleichzeitigen Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf ein oder mehrere Flächengebilde. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf ein oder mehrere Flächengebilde, sowie die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Die anwendungstechnische Prüfung von Wasch-oder Färbemitteln, sowie von korrosionsinhibierenden Oberflächenbeschichtungen wird bekanntlich entsprechend den tatsächlichen Anforderungen durchgeführt. Da solche praxisorientierten Versuche wegen der Notwendigkeit einer statistischen Auswertung immer umfangreiche Serienversuche mit hohem Arbeits-, Material-, Kosten-und Zeitaufwand benötigen, ist es erforderlich, für orientierende Vorprüfungen und für erste Entwicklungsarbeiten spezielle Labormethoden anzuwenden. Dabei versucht man, sich möglichst nah an die Praxisbedingungen anzulehnen. Die Ergebnisse solcher Methoden vermitteln in der Regel sehr nützliche Hinweise bezüglich des Gebrauchswerts. Zur Durchführung werden meist eigens dafür entwickelte Laborgeräte und-maschinen benutzt, in denen auch kleine Wirkstoffmengen geprüft werden können.

Für Waschversuche ist ein derartiges Gerät unter dem Markennamen "Launderometer"der Fa. Atlas Elektric bekannt. In einem Gehäuse sind an einer Welle verschließbare Behälter befestigt, in denen jeweils eine Probe der Waschflotte und eine Probe des verschmutzten Textils eingebracht werden können. Zur Durchführung des Tests wird die Welle gedreht, so daß sich die Waschflotte bewegt, und die Behälter werden von außen geheizt. Zur Durchführung des Versuchs ist mindestens eine Temperatur von 30 bis 40 °C innerhalb dieser Behälter erforderlich, die durch eine Heizung von außen erreicht wird. Die Behälter, die typischerweise ein Volumen von 100 bis 200 ml haben, benötigen jedoch eine relativ lange Zeit zur Aufheizung, so daß die Versuche entsprechend lange dauern. Nachteilig ist auch die kleine Zahl solcher Behälter.

Dies führt zusammen mit der langen Aufheizzeit zu einem nur geringen Durchsatz von Proben pro Zeiteinheit. Ein weiterer Nachteil ist außerdem die fehlende Möglichkeit, die mit dem beschriebenen Testgerät durchgeführten Versuche zu automatisieren und in eine Einheit zum automatischen Prüfen der Waschergebnisse zu integrieren.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu entwickeln, die einen hohen Durchsatz von Proben pro Zeiteinheit und eine Integration in ein automatisiertes Testsystem mit gleichzeitiger automatischer Bewertung der Versuchsergebnisse ermöglicht.

Schließlich soll das große Potential der kombinatorischen Chemie auch für die Entwicklung neuer Rezepturen erschlossen werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Vorrichtung derart gestaltet ist, daß eine Erwärmung von Flüssigkeiten innerhalb der Kammern der Vorrichtung mit mehr als 1° C/s erreicht werden kann.

Gegenstand der Erfindung ist daher eine Vorrichtung zum gleichzeitigen Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf ein oder mehrere Flächengebilde die mindestens ein zusammenhängendes Element mit einer Vielzahl von Kammern, eine Abdeckung zum Verschließen dieser Kammern und einen Antrieb zum Bewegen des Elements umfaßt und die dadurch gekennzeichnet ist, daß eine gleichmäßige Erwärmung der Flüssigkeiten in den Kammern mit mehr als 1°C/s erreicht werden kann.

Diese Eigenschaft kann durch ein oder mehrere technische Merkmale der Vorrichtung erreicht werden. Zum einen kann durch eine Miniaturisierung die gesamte Flüssigkeitsmenge innerhalb der Kammern reduziert werden. Für diese geringere Flüssigkeitsmenge ist eine geringere Aufheizleistung erforderlich, so daß bei gleichem Energieeintrag eine stärkere Erwärmung möglich ist. Im Falle von Strahlungswärme, wie beispielsweise durch einen Heizschrank oder einem Temperierbad, besitzt die Verringerung der Kammergröße einen weiteren Vorteil.

Durch das steigende Verhältnis von Kammerwandoberfläche zu Flüssigkeitsmenge steigt die Austauschfläche mit der Umgebung an, was sich in einem erhöhten Wärmeeintrag in die Kammern wiederspiegelt. Dieser Effekt tritt besonders in Erscheinung, wenn die Vorrichtung, insbesondere die Kammerwände aus einem mikrowellenerhitzbaren Material gefertigt ist. In diesem Falle wird die Flüssigkeit indirekt über die sich erwärmenden Kammerwände und - sofern die Flüssigkeit Mikrowellen absorbiert-direkt durch die Mikrowellenstrahlung erhitzt. Durch diese besonders schnelle Erwärmung ist ein stark erhöhter Probendurchsatz möglich. Außerdem lassen sich mit dieser Vorrichtung ebenfalls Versuche durchführen, bei denen eine lange Aufheizphase das Versuchsergebnis verfälscht. So zerfällt bei langsamen Erwärmen einer Bleichlösung ein Teil des Oxidationsmittels bereits vor Erreichen der gewünschten Temperatur, wodurch eine exakte Bestimmung kaum möglich ist.

In einer vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht die Abdeckung aus einem Element, das gegebenenfalls eine Vielzahl von Kammern umfaßt und mit dem Element lösbar verbunden werden kann. Dies ist von Vorteil, da durch den lösbaren Verbund der beiden Elemente eine einfache und schnelle Handhabung gewährleistet ist.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung können die Kammern in nur einem Arbeitsschritt geschlossen oder geöffnet werden. Dies ist besonders vorteilhaft, weil dadurch eine erhebliche Zeitersparnis bei der Probenhandhabung erreicht wird.

Es läßt sich nahezu eine beliebige Zahl von Kammern in der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorsehen, wodurch der Probendurchsatz entsprechend erhöht werden kann. Die so gebildeten Kammern können durch Auf-und Zuklappen der Platten in einem einzigen Arbeitsschritt geöffnet oder verschlossen werden, welcher für den Einsatz von Robotern zur Automatisierung des Testverfahrens geeignet ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zum Testen von Waschmittelrezepturen oder Einzelkomponenten bezüglich verschmutzter Textilien, aber auch zum Testen von Blechen und deren Beschichtung, z. B. zur Überprüfung des Korrosionsverhaltens und zum Testen anderer Flächengebilde eingesetzt werden.

Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße Vorrichtung ebenfalls bei Färbeversuchen z. B. für Textilien oder Haare Anwendung finden.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weisen die beiden aufeinanderlegbaren Elemente eine oder mehrere korrespondierende Erfindungen auf. Dies ist besonders vorteilhaft, da damit die Vorrichtung an verschiedenartige Anforderungen angepaßt werden kann. So können Flächengebilde teils einseitig und zweiseitig mit Flüssigleiten in Kontakt gebracht werden.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weisen beide aufeinanderlegbaren Elemente korrespondierende Vertiefungen auf. Dazu ist es besonders vorteilhaft, das Flächengebilde zwischen den Elementen im Bereich der Vertiefungen anzuordnen. Die zu prüfende Flüssigkeit benetzt dann das Flächengebilde von beiden Seiten, was besonders vorteilhaft bei Flächengebilden ist, die nahezu durchlässig für die Flüssigkeit ist, wie z. B. Textilgewebe. Außerdem ist ein besonders einfaches, automatisierbares Einlegen des zu prüfenden Flächengebildes möglich. Zur Erhöhung des Flüssigkeitsaustauschs zwischen den durch die das Flächengebilde unterteilten Kammersegmenten kann es von Vorteil sein, ein kleines Loch im Flächengebilde im benetzten Bereich anzubringen. Dieses Loch sollte allerdings die Oberfläche des Flächengebildes nicht wesentlich reduzieren.

Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt darin begründet, eine Vielzahl von Versuchen parallel durchzuführen. Für die Realisierung solcher Parallelversuche weist die Vorrichtung in den Elementen mindestens 6, vorzugsweise mehr als 25 und ganz besonders bevorzugt mehr als 50 Vertiefungen auf. Es sind auch Vorrichtungen mit einer größeren Anzahl an Vertiefungen denkbar, wobei lediglich der Platzbedarf für die Vorrichtung als limitierend angesehen werden kann. So ist es ebenfalls denkbar, daß 2 solcher Vorrichtungen spiegelverkehrt aufeinander befestigt werden, wodurch eine Verdopplung der Kapazität erreicht werden kann, ohne gleichzeitig den Platzbedarf wesentlich zu erhöhen. Der Querschnitt der Vertiefungen kann eine weitgehend runde Form, eine viereckige insbesondere quadratische Form oder eine tiangulare Form aufweisen. Es kann ebenfalls von Vorteil sein, Vertiefungen mit 6, 7, 8 oder mehr Ecken einzusetzen. So bietet ein wabenförmiger Aufbau Vorteile bei der mechanischen Stabilität, bzw. eine Reduzierung der Wanddicke bei gleichbleibender Stabilität.

Es liegt ebenfalls im Rahmen der Erfindung, wenn sich auf einer Platte verschiedenartige Vertiefungen befinden. Die Vertiefungen können sich in ihrer Form und/oder Größe unterscheiden.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das Flächengebilde zwischen dem Element und der Abdeckung im Bereich der Vertiefungen angeordnet. Bei diesem Aufbau kann das Flächengebilde das zu untersuchende Substrat selbst darstellen, oder als an einer möglichen Reaktion unbeteiligter mechanischer Träger fungieren. Im zuletzt genannten Fall kann bevorzugt so verfahren werden, daß auf einer Trägerplatte einzelne Metallproben in Form von Plättchen befestigt sind. Die Trägerplatte sollte aus einem Material gefertigt sein, daß unter den geplanten Versuchsbedingungen keine Reaktion zeigt. Werden Metallplättchen aus unterschiedlichen Materialien untersucht, so sollte die Trägerplatte aus einem elektrisch isolierenden Material bestehen, um eine Ausbildung von Lokalelementen zwischen den einzelnen Zellen zu unterbinden, die zu einer Verfälschung der Versuchsergebnisse führen kann. Zur einfacheren Handhabung ist es von Vorteil, wenn der Durchmesser der einzelnen Metallplättchen geringer ist als der Durchmesser der einzelnen Kammern. Dieser Aufbau hat den besonderen Vorteil, daß nicht nur die Einwirkung verschiedener korrosiver Flüssigkeiten auf einen Werkstoff untersucht werden kann, sondern daß gleichzeitig die Untersuchung unterschiedlicher Werkstoffe bzw. unterschiedlich beschichteter Werkstoffe durchführbar ist, wodurch sehr viel Zeit eingespart werden kann.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind die Kammern so gestaltet, daß sie ein Volumen von weniger als 100 ml aufweisen. Dieses geringe Kammervolumen hat den Vorteil, daß eine geringere Menge an Chemikalien eingesetzt werden muß, wodurch weniger Kosten für die Chemikalien als auch für die Entsorgung entstehen. Außerdem bewirkt eine Reduzierung des Kammervolumens eine höhere Aufheizrate, wie bereits weiter oben beschrieben wurde. Gleichzeitig reduziert eine geringere Kammergröße den Platzbedarf für jedes Einzelexperiment. Damit können mehr Versuche bei gleichbleibendem Platzbedarf parallel durchgeführt werden. Es ist ebenfalls möglich, Kammern mit Volumina kleiner als 50 mi oder auch kleiner als 10 ml zu realisieren.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung umfaßt die Vorrichtung ein Gerät zum Aufheizen. Dabei kann es sich beispielsweise um einen Laborheizschrank handeln oder auch um ein Heiz-bzw.

Temperierbad.

Besonders bevorzugt ist es, wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung ein Mikrowellengerät zum Aufheizen umfaßt. Dies hat den Vorteil, daß durch dieses Gerät eine besonders schnelle Aufheizung der sich in der Vorrichtung befindenden Flüssigkeiten möglich ist.

Zum besonders schnellen Aufheizen der zu prüfenden Flüssigkeiten ist es von Vorteil, wenn die Elemente bzw. Platten aus einem nichtmetallischen Werkstoff und insbesondere aus Kunststoff bestehen. Die Platten lassen sich auf diese Weise innerhalb eines Mikrowellengerätes anordnen, welches für die Temperierung der zu prüfenden Flüssigkeiten sorgt. Der Antrieb zum Bewegen der Platten sollte in diesem Fall außerhalb des Mikrowellengerätes angeordnet und über eine Welle mit den im Mikrowellengerät angeordneten Platten verbunden sein.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Elemente bzw. Platten aus einem mit Mikrowellenstrahlung aufheizbaren Werkstoff bestehen. In diesem Fall wird die Aufheizung auf die gewünschte Temperatur besonders schnell erreicht und die gewünschte Temperatur wird besonders lange und zuverlässig gehalten. Ein derartiger Werkstoff kann z. B. ein mit Graphit dotierter PTFE-Kunststoff sein, der unter dem Markennamen"Weflon"bekannt ist.

Vorzugsweise ist außerdem eine Vorrichtung zur Messung der Temperatur innerhalb mindestens einer Kammer vorgesehen. Damit ist eine Kontrolle der Temperatur innerhalb der Kammer gewährleistet. Wenn zur Temperaturmessung ein elektronischer Temperaturfühler (z. B. ein Thermoelement oder ein temperaturabhängiger Widerstand) eingesetzt wird, so besteht die Möglichkeit, das vom Temperaturfühler ausgegebene Meßsignal zur Steuerung der Heizleistung heranzuziehen.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Abdeckung das Flächengebilde. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn der Einfluß von Flüssigkeiten auf ein einzelnes, insbesondere planes und flüssigkeitsundurchlässiges Substrat getestet werden soll. Dadurch reduziert sich der Aufwand bei der Handhabung, da lediglich ein Element und das Flächengebilde aufeinander gebracht werden müssen. Anwendung findet dieser Aufbau z. B. bei Korrosionsuntersuchungen an metallischen Werkstoffen (siehe auch 2. Ausführungsbeispiel).

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum gleichzeitigen Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf Flächengebilde unter Verwendung der genannten erfindungsgemäßen Vorrichtung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Flächengebilde auf einem Element anordnet und die Einwirkung der Flüssigkeiten auf die Flächengebilde im Bereich der Vertiefungen analysiert.

Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zum gleichzeitigen Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf Flächengebilde unter Verwendung der genannten erfindungsgemäßen Vorrichtung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Flächengebilde zwischen den Elementen anordnet und im Bereich der Vertiefungen die Einwirkung von Flüssigkeiten analysiert. Die Einwirkung auf die Flächengebilde kann beispielsweise durch optische Auswertemethoden während oder nach der Einwirkzeit bestimmt werden. Soll die fortschreitende Einwirkung während der Versuchsdauer beobachtet werden, so ist vorzugsweise mindestens eines der beiden Elemente aus einem transparenten Werkstoff zu wählen oder im Bereich der Vertiefungen bzw. am Boden der Kammern mit transparenten Werkstoffen auszurüsten. Als transparente Werkstoffe kommen Glas oder diverse transparente Kunststoffe wie z. B. Plexiglas0 in Frage. Die optische Analyse erfolgt dann über eine Digitalkamera, die vorzugsweise alle Flächengebilde optisch in einem Bild erfaßt. Mit Hilfe eines Computers läßt sich anschließend eine fortlaufende Verfärbung der Flächengebilde auswerten. Diese Auswertung kann auch durch Bildreihen"Online"vollzogen werden, wobei durch wiederholte Aufnahmen der chronologischen Versuchsablauf festgehalten wird.

Soll die Auswertung über die oben beschriebene optische Methode erfolgen, so setzt dies eine zeitliche Änderung der Farbe voraus. Beim Testen der Reinigungswirkung von verschiedenen Waschmittel auf mit Rotwein beschmutzter Baumwolle wird eine gute Reinigungswirkung durch eine möglichst vollständige Entfärbung der durch Rotwein hervorgerufenen Verschmutzung indiziert. Im Falle des Testens von Färbemitteln auf Baumwolle oder beim Testen von Haarfarbstoffen werden gute Ergebnisse durch intensive Farben angezeigt.

Schließlich sind beim Testen von korrosionsinhibierenden Schichten wie z. B. auf phosphatierten Stahlblechen, Proben mit geringerer Korrosionsresistenz durch das Auftreten rostiger Sprenkel zu erkennen. Auch der Einsatz von geeigneten Farbindikatoren sind denkbar für den Fall, daß die zu untersuchende Reaktion selbst keine Verfärbung auslöst oder nur schwer zu erkennen ist. So können bei Korrosionsversuchen freiwerdende Metallionen durch geeignete Indikatoren angefärbt werden und so der optischen Messung zugänglich machen.

Außerdem betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Testen der Einwirkung von Flüssigkeiten auf Flächengebilde im Rahmen von Wasch-, Färbe-oder Korrosionstests.

Die Erfindung dient insbesondere dazu, die große Zahl von Verbindungen, die mit Hilfe der kombinatorischen Chemie hergestellt werden, in anwendungsnahen Tests zu prüfen. Daher betrifft die Erfindung auch die Verwendung der genannten erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Massen-Screening (High Throughput Screening), insbesondere im Rahmen der kombinatorischen Chemie.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel anhand von Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen Figur 1 eine Draufsicht auf eine Vorrichtung nach der Erfindung, Figur 2 einen Schnitt entlang der Linie II-II in Figur 1, Figur 3 eine schematische Darstellung eines in der Vorrichtung nach den Figuren 1 und 2 benutzten Testgewebes und Figur 4 eine graphische Darstellung der mit der Vorrichtung erzielten Test- ergebnisse bei einer Waschversuchsreihe.

Figur 5 eine graphische Darstellung der mit der Vorrichtung erzielten Test- ergebnisse zur konzentrationsabhängigen Wirkung eines Inhibitors bei einem Korrosionsversuch.

In allen Zeichnungen haben gleiche Bezugszeichen die gleiche Bedeutung und werden daher gegebenenfalls nur einmal erläutert.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können auf einer Fläche von 200 cm2 25 herkömmliche Waschexperimente simuliert werden. Die Vorrichtung kann automatisiert und in eine Screening-Einheit eines Kombinatorik-Labors mit Robotereinsatz integriert werden. Mit der miniaturisierten Vorrichtung ist ein hoher Durchsatz an Proben in kurzer Zeit möglich.

Das in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellte Kernstück der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht aus zwei Platten 1,2, welche zwei Hälften eines Plexiglaskörpers bilden. In jedem dieser Platten befinden sich 25 Vertiefungen 3,4, wobei die oberen Vertiefungen 3 und die unteren Vertiefungen 4 im zusammengesetzten Zustand fluchtend übereinanderliegen und damit die Kammern bilden, in denen die Experimente durchgeführt werden. Im Ausführungsbeispiel hat jede der Kammern ein Volumen von 16 ml, wobei die obere Vertiefung 3 ein Volumen von 4 ml und die untere Vertiefung 4 ein Volumen von 12 ml aufweist.

Zwischen den beiden Platten 1,2 wird das Flächengebilde 5, welches im Beispiel ein Testgewebe ist, eingespannt.

Beide Platten 1,2 können durch Verschrauben oder vorzugsweise durch Klammern zusammengehalten werden, welche der Deutlichkeit halber in den Figuren nicht dargestellt sind. Außerdem ist es auch zweckmäßig, am Rand der Vertiefungen 3,4 Nuten zur Aufnahme einer Dichtung vorzusehen.

Die Länge und Breite der im Querschnitt im wesentlichen quadratischen Vertiefungen 3,4 beträgt 1,8 cm. Die Platten 1,2 sind nahezu quadratisch mit einer Kantenlänge von etwa 15 cm. Die Gesamthöhe im zusammengebauten Zustand entsprechend Figur 2 beträgt etwa 8 cm.

Zur Drehung sind die Platten 1,2 über eine Welle 6 mit einem in den Zeichnungen nicht dargestellten Motor mit Getriebe verbunden. Diese Welle 6 dient gleichzeitig als Aufhängung.

Während der gesamten Versuchszeit wird die erfindungsgemäße Vorrichtung mit konstanter Geschwindigkeit, im Beispiel 16 U/min, gedreht. Andere Umdrehungs- geschwindigkeiten sind möglich.

Da die Waschversuche bei einer vorgegebenen Temperatur im Bereich von 25 bis 40 °C üblicherweise durchgeführt werden, ist eine Temperierung der Versuchsanordnung zweckmäßig. Dazu kann die Apparatur in einem herkömmlichen Labortrockenschrank gesetzt werden. Die Versuchslösungen können gegebenenfalls vor ihrem Einbringen in die Apparatur vorgeheizt werden.

Die Möglichkeit zur Temperierung ist ebenfalls für Färbeexperimente oder Korrosionstests von Nutzen.

Vorteilhafter, da zeitsparender und kostengünstiger, kann die Temperierung durch Einsatz eines Mikrowellensystems, z. B. eines herkömmlichen Labormikro- wellenschrankes, erfolgen. Damit ist eine sehr schnelle Einstellung der Versuchs- temperatur möglich, so daß in diesem Fall eine vorherige Temperierung der verwendeten Geräte und Lösungen nicht erforderlich ist. Die Temperaturmessung erfolgt vorteilhaft mittels einer Sonde in einer der 25 Kammern 3, 4. Infolge der Anschlußkabel der Temperatursonde wird in diesem Fall die Apparatur nicht mehr kontinuierlich gedreht, sondern nur noch um einen Drehwinkel von 180° hin und her bewegt. Eine weitere vorteilhafte Möglichkeit der Temperaturmessung besteht in der Abnahme der Temperatur durch einen externen Sensor, wobei die Kammer wieder über Kopf gedreht werden kann.

Zur Steigerung der Durchmischung ist es weiterhin möglich und von Vorteil, wenn die durch die Vertiefungen 3 und 4 gebildeten Kammern mit jeweils 5 bis 20, vorzugsweise mit 5 bis 10 Glas-, Metall-oder Kunststoffkugeln beschickt werden.

Dies ist besonders dann von Vorteil, wenn sich in den Kammern viskose Flüssigkeiten befinden, wie z. B. Haarfärbeformulierungen.

Beispiel 1 : Nachfolgend wird ein Beispiel eines Waschmittel-Screenings mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben. Daraus wird die hervorragende Eignung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Durchführen von Waschversuchen deutlich.

Testbedingungen : Temperatur 30 °C Versuchsdauer 20 min.

10,5 ml Waschflotte in jeder der 25 Kammern.

In die unteren Vertiefungen 4 wurden die vorbereiteten und temperierten, die Wasch-bzw. Bleichmittel enthaltenden Waschflotten eingebracht. In einer automatisierten Vorrichtung ist vorgesehen, daß die vorbereiteten Waschflotten von einem Roboter in die Vertiefungen eingebracht werden. Das Testgewebe wurde auf die die Vertiefungen (4) aufweisende Platte aufgelegt und auf das Testgewebe wiederum die andere Platte aufgebracht. Beide Platten 1,2 wurden schließlich miteinander verschraubt und mit dem Antrieb verbunden.

Das mit Tee angeschmutzte Testgewebe (Figur 3) war mit kleinen Löchern versehen, so daß das Gewebe von beiden Seiten mit der Waschlauge durchspült wurde und somit beidseitig stark gebleicht werden konnte.

Die Auswertung der Gewebelappen wurde mit Hilfe eines Scanners und spezieller Software (Bio-Scan) durchgeführt. Dabei wurde das Testgewebe vor Versuchsbeginn und nach erfolgter Bleiche eingescannt und aufgrund der unterschiedlichen optischen Dichten die prozentuale Bleichleistung bestimmt.

Eine andere Möglichkeit ist die Charakterisierung der Bleichleistung mit einem Chromatometer (z. B. "Chroma Meter Cr-200"der Fa. Minolta). Hierbei wird ebenfalls über die Farbdichte die bleichkatalytische Aktivität bestimmt. Die Messung der Farbvektoren ist zudem mit Hilfe eines robotergesteuerten Faseroptikspektrometers automatisiert durchführbar.

Figur 4 zeigt die gegenüber einer Rotweinanschmutzung erzielten Testergebnisse, die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielt wurden. Hier sind die Entfärbungswerte für mit Rotwein (linker Balken), Tee (mittlerer Balken) und Johannisbeersaft (rechter Balken) verschmutztes Testgewebe nach einer Bleiche mit den in der Figur unten aufgeführten Mitteln dargestellt. Eine Differenzierung der Bleichleistung ist deutlich erkennbar.

Beispiel 2 : Im folgenden Beispiel wird die Wirkung eines Korrosionsinhibitors auf die Korrosion von St 04 Stahl in (synthetischem) Meerwasser untersucht. Die Versuche wurden in einer Vorrichtung mit 25 Vertiefungen, angeordnet in einer 5x5 Matrix, durchgeführt. In die Vertiefungen wurde synthetisches Meerwasser von 60°C gegeben und mit 5 unterschiedlichen Konzentrationen eines Korrosionsinhibitors (Lubrizol 9530 T von BASF) versetzt. Es wurden jeweils 5 Vertiefungen in einer Reihe mit der selben Lösung befüllt : Lubrizol 9530 T Bemerkungen Reihe 1 1000 ppm (oben in Fig. 5) Reihe 2 300 ppm Laut Herstellerempf. Maximalwert Reihe 3 200 ppm Reihe 4 150 ppm Reihe5 100 ppm (unten in Fig. 5) Zum Reinigen und Entfetten des Stahlblechs diente ein alkalisches Reinigungsbad (Ridoline 1559 von Henkel). Das Blech wurde für 10 Minuten in das auf 60°C temperierte Reinigungsbad getaucht, danach mit Leitungswasser gespült, mit vollentsalztem Wasser gewaschen und mit Druckluft getrocknet.

Direkt vor dem Einsatz erfolgte eine Reinigung mit ATA flüssig mit nachfolgendem Spülen unter vollentsalztem Wasser.

Das Stahlblech wurde auf das wie oben beschrieben befüllte Element (2) aufgelegt. Die beiden Teile wurden miteinander verschraubt, in einen Laborofen bei 60°C gestellt und mit dem Antrieb verbunden. Anschließend wurde das Stahlblech 3 Stunden bei T=60 °C und bei 60 Umdrehungen/min belassen. Das Stahlblech wurde danach entnommen, vorsichtig mit vollentsalztem Wasser gewaschen, mit Druckluft getrocknet und fotografiert. Fig. 5 zeigt ein solches Blech, bei dem die korrosionsinhibierende Wirkung des Lubrizol 9530 T bis zu einer Konzentration von 300 ppm (2. Reihe von oben) gut an der geringeren Rostbildung erkennen läßt. Höhere Inhibitormengen (1000 ppm, obere Reihe) zeigen kaum noch eine Verbesserung. Somit kann mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung bei geringem Material-, Chemikalien-und Zeitaufwand die optimale Inhibitormenge bestimmt werden.

Bezugszeichenliste Platte, zweites Element (Abdeckung) 2 Platte, erstes Element 3 Vertiefung 4 Vertiefung 5 Flächengebilde 6 Welle