In derartigen Preßvorrichtungen bzw. Pressen wird der pulverförmige Feststoff oder pastöse Stoff unter hohem Druck zu einem mechanisch stabilen Formkörper verpreßt bzw. kompaktiert. Zu diesem Zweck müssen die Preßwerkzeuge so ausgelegt sein, daß sie die hohen Preßkräfte aufnehmen können. Ein typischen Beispiel für derartige Preßvorrichtungen sind Tablettierwerkzeuge, in denen beispielsweise Tabletten für die pharmazeutische Industrie hergestellt werden.

Andere Anwendungsbereiche sind etwa die Herstellung von Tabletten für Wasch-und Spülmaschinen, die Herstellung von gepreßten Lebensmitteln, wie sie für Fertiggerichte oder aber auch für Hunde-und Katzennahrung bekannt ist, und außerdem auch die Herstellung von Hartmetallprodukten oder keramischen Produkten, wo Grünlinge mit derartigen Preßwerkzeugen hergestellt werden.

Ein regelmäßiges Problem bei der Herstellung von gepreßten Produkten aus pulverförmigen oder pastösen Feststoffen mit Hilfe von derartigen formgebenden Preßwerkzeugen besteht darin, daß Teile des zu formenden Rohmaterials am Prägeelements des Preßwerkzeugs oder in der gegenüberliegenden Matrize haften bleiben. Dies verhindert eine fehlerfreie Herstellung des Produktes, da Teile desselben nach dem Herstellungsverfahren fehlen.

Dieses Problem wird besonders evident bei der Herstellung von pharmazeutischen Produkten, bei denen es auf eine exakte Dosierung der im

Produkt enthaltenen Wirkstoffe ankommt, die auf diese Weise nicht mehr gewährleistet werden kann.

Gewünscht wird auch eine genau definierte Oberflächenbeschaffenheit und mechanische Stabilitat der gepreßten Produkte. Die Oberflache soll nach Möglichkeit glatt sein, wobei auch in Betracht gezogen werden kann, sehr konkrete Beschriftungen etwa hinsichtlich Typs oder Marke des fraglichen Produktes während des Prägevorgangs einzubringen. Gerade dann kommt es natürlich ebenfalls wesentlich darauf an, daß keine Störung der Oberflache beim Preßvorgang durch Haftenbleiben von Rohmaterialpartikeln am Preßwerkzeug auftreten kann.

Jede Aufrauhung der Oberfläche der Preßwerkzeuge bewirkt eine verstärkte Neigung zur Haftung des Rohmaterials an den Oberflächen. Die Adhäsionsneigung nimmt dadurch zu. Eine Aufrauhung der Oberfläche tritt automatisch durch Abnutzung und Verschleiß auf.

Zur Verhinderung ist es im Stand der Technik bekannt, die formgebenden Oberflachen mit einer Hartchromschicht oder poliertem Hartstahl zu versehen. Derartige galvanisch aufgebrachte Hartverchromungen sind aber nach wie vor nicht ausreichend verschleißbeständig, schon aufgrund ihrer porösen Struktur.

Ferner tritt das Problem auf, daß eine Übertragung von Chrom auf das Produkt nicht auszuschließen ist.

Es sind daher bereits verschiedene Ansätze entwickelt worden, bei denen durch Zugabe von pulverförmigen oder flüssigen Trennmitteln im Rohmaterial oder durch Bestäubungs-bzw. Sprüheinrichtungen das Anhaften von Rohmaterial am Preßwerkzeug und der Matrize verhindert werden soll. Abgesehen von dem zusätzlichen apparativen Aufwand, den solche Einrichtungen erfordern, werden dabei auch Fremdstoffe in das Produkt eingebracht. Dies ist insbesondere in der Pharma-und Lebensmittelindustrie sehr unerwünscht.

Weitere Versuche zur Verbesserung bestehen darin, die Adhäsionsneigung zwischen Rohmaterial und PreBwerkzeug bzw. Matrize dadurch zu reduzieren, daß Vorverarbeitungsstufen bei der Herstellung des Rohmaterials eingesetzt werden, beispielsweise ein Vakuumgranulierungsverfahren bei der Herstellung von Brausetabletten. Diese Verfahren sind ebenfalls sehr kostenintensiv.

In der DE 296 19 564 U1 wird ein Tablettierwerkzeug mit einer adhäsionshemmenden Beschichtung vorgeschlagen. Die adhäsionshemmende bzw. adhäsionsreduzierende Schicht soll dabei aus einem Metall oder einem Element der vierten Hauptgruppe des Periodensystems oder aus verschiedenen Verbindungen bestehen. Einige der dort vorgeschlagenen Beschichtungen führen jedoch nachweislich nicht zu adhäsionsreduzierenden Wirkungen, ganz im Gegenteil. Durch sie wird die Adhäsion deutlich heraufgesetzt, z. B. bei metallischem Aluminium. Der Fachmann kann dieser Druckschrift daher keine konkreten Anregungen entnehmen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zum Verpressen von fließfähigen Feststoffen vorzuschlagen, die geringere Adhäsionsneigungen gegenüber flief3fahigen Feststoffen beim Pressen besitzt, ohne dabei Fremdstoffe in das fertige Produkt einzutragen.

Fließfähige Feststoffe sind einerseits pulverförmige und/oder rieselfähige Feststoffe und andererseits auch halbfeste pastöse Stoffe.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelost, daß bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung die Beschichtung aus amorphem Kohlenstoff in einem Kohlenstoffnetzwerk, dotiert zumindest mit Wasserstoff, besteht.

Mit einer derartigen Beschichtung werden überraschend die Probleme aus dem Stand der Technik beseitigt. Eine derartige Beschichtung besitzt nämlich einerseits die Eigenschaft, besonders geringe Adhäsionsneigungen gegenüber fließfähigen Feststoffen zu besitzen, andererseits aber auch jene

Verschleißfestigkeit, die erforderlich ist, um eine Aufrauhung der Oberfläche während des Betriebes zu verhindern.

Es wird daher nicht nur ein die Hartverchromung hinsichtlich der Verschleißfestigkeit vollstandig ersetzender Materiaiaustausch vorgenommen, der ein mindestens genauso verschleißfestes Preßwerkzeug schafft, sondern außerdem werden auch noch wesentlich verbesserte Endprodukte, also gepreßte Formkörper, geschaffen.

Es hat sich herausgestellt, daß diese amorphen Kohlenwasserstoffschichten, die in anderem Zusammenhang auch als DCL-Schichten (diamond-like-carbon) bekannt und zum Beispiel in der EP 0 022 285 B1 beschrieben sind, besonders in speziellen modifizierten Formen für den vorliegenden Fall geeignet sind.

Bekannt aus der DE 44 17 235 A1 und der EP 0 625 588 A1 sind amorphe Kohlenwasserstoffschichten dotiert mit Stickstoff oder reinem Sauerstoff, die die Adhäsionsneigung des beschichteten Materials erhöhen, also dem vorliegend angestrebten Zweck zuwiderlaufen. Diskutiert werden auch andere Modifizierungen, wie zum Beispiels Fluor. Eine Modifizierung mit Fluor senkt zwar die Adhäsionsneigung, wäre aber für Preßwerkzeuge aufgrund unzureichender Lebensdauer der Beschichtung und zu geringer Verschleißfestigkeit wenig geeignet. Es war weder vermutet worden noch zu erwarten, daß sich mit modifizierten amorphen Kohienwasserstoffschichten sogar Preßwerkzeuge beschichten lassen, denn beim Verpressen herrschen ganz andere physikalische Kräfte und Randbedingungen als bei eher typischen Fällen, bei denen verringerte Adhäsion gewünscht wird, z. B. bei Schmierungen in Lagern.

Liegt der Schwerpunkt auf der Verschleißbeständigkeit der formgebenden Preßwerkzeuge, so sind reine a-C : H-Schichten geeignet, insbesondere wenn sie 70-95 at% Kohlenstoff enthalten (at% bedeutet hier und im folgenden eine Zusammensetzung nach Anzahl der Atome, also eine stöchiometrische Zahl) und 5-30 at% Wasserstoff.

In Betracht kommt auch eine zusätzliche Dotierung mit Metallen, wie sie in anderem Zusammenhang in der EP 0 087 836 B1 diskutiert wurde. Hier im vorliegenden Fall kommt insbesondere eine Dotierung mit Titan, Wolfram, Chrom, Mangan, Nickel, Tantal, Aluminium, Vanadium, Cobalt, Beryllium, Zirkonium, Hafnium, Niob und/oder Molybdän, wobei hier bevorzugt eine Zusammensetzung aus 50-90 at% Kohlenstoff, 10-40 at% Wasserstoff und 1-50 at% Metallen bevorzugt ist.

Eine derartige a-C : H : Me-Hartstoffschicht wird bevorzugt in einem PVD (physical vapor deposition-) Beschichtungsprozeß aufgebracht. Als Ausgangsverbindung zur Abscheidung von a-C : H : Me wird ein kohlenwasserstoffhaltiges Gas verwendet, dem über verschiedene Zerstäubungsverfahren eine metallische Komponente hinzugefügt wird. Diese Zerstäubungsverfahren sind bevorzugt das DC-Magnetron-Sputtern, die Arc-Technik und das Elektronenstrahiverdampfen. Typische Druckbereiche für diese PVD-Prozesse sind zwischen 0,1 und 100 Pa.

Anstelle der zusätzlichen Dotierung mit Metallen kommt bevorzugt eine Dotierung mit Silizium in Betracht. Dabei ist hier bevorzugt, wenn die Beschichtung sich aus 20-70 at% Kohlenstoff, 5-40 at% Wasserstoff und 1- 40 at% Silizium zusammensetzt.

Für solche Anwendungsfälle, bei denen es ganz besonders auf eine niedrige Adhäsionsneigung ankommt, sind modifizierte Kohlenstoffschichten, bei denen neben einer Dotierung mit Wasserstoff und zusätzlich Silizium außerdem noch eine Modifizierung mit Sauerstoff stattfindet, also a-C : H : Si : O-Schichten. Diese mit Silizium und Sauerstoff dotierten Kohlenwasserstoffschichten reduzieren das Anhaften des Rohmaterials am Preßwerkzeug dramatisch. Damit ergeben sich insbesondere für Tablettenstempel in Tablettiermaschinen zur Herstellung von pharmazeutischen Erzeugnissen erheblich längere Standzeiten. Gerade bei dieser ganz besonders bevorzugten Ausführungsform wird die Gratwanderung von reduzierter Adhäsionsneigung und Verschleißfestigkeit sowie optimaler Lebensdauer in idealer Weise erfüllt. Zu beachten ist dabei auch, daß weniger

Reinigungszyklen notwendig sind, da keine Produktreste mehr an den Stempeln anhaften. Zusätzlich entsteht eine deutlich verbesserte optische Produktqualitat.

Aufwendige Granulierungsverfahren wie im Stand der Technik können unterbleiben. Auch das bisher praktisch unvermeidliche Herstellen von Trenntabletten als Zwischenarbeitsgang kann vermieden werden. Ohne eine Umrüstung der bestehenden Maschinen-abgesehen von den neuen oder überarbeiteten Preßwerkzeugen-kann die Produktivität faktisch verdoppelt werden.

Mit diesen adhäsionshemmenden a-C : H : Si : O-Beschichtungen ist es auch möglich, komplizierte Prägemuster, selbst firmenspezifische Marken, fehlerfrei von der formgebenden Oberflache des Preßwerkzeuges auf das Produkt zu übertragen. Selbst jene auch mit den ohnehin schon unerwünschten Trennmitteln problematisch bleibenden Bereiche können sauber geprägt werden, die zwischen erhabenen Bereiche des Pragestempels zurückgenommen sind, beispielsweise die Innenräume in Buchstaben wie A, B oder R.

Ein weiterer Vorteil ist, daß die Auswerferkräfte bei derartig beschichteten Matrizen deutlich reduziert werden können, die zum Entfernen des Produktes aus der Matrize nach ihrer Herstellung benötigt werden.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Beschichtung Schichtdicken zwischen 0,1 und 10 pm aufweist. Diese Schichtdicken sind hinreichend stabil und andererseits auch noch kostengünstig herzustellen.

Die erfindungsgemäßen Preßwerkzeuge werden im Falle der Hartstoffschichten a-C : H und a-C : H : Si und a-C : H : Si : O bevorzugt in einem PACVD-Prozeß beschichtet. Als Ausgangsverbindungen zur Abscheidung von a-C : H : Si und a- C : H : Si : O werden siliziumhaltige Precursoren verwendet, während zur Abscheidung von a-C : H kohlenwasserstoffhaltige Gase eingesetzt werden.

Die lonisierung der verwendeten Gase erfolgt bevorzugt über eine Hochfrequenzanregung etwa im Bereich vom 13,56 MHz oder über eine Mittelfrequenzanregung mit einer Anregungsfrequenz von 1 bis 1000 kHz.

Typische Druckbereiche für die HF-und MF-Anregung liegen zwischen 0,1 und 2000 Pa.

Dabei setzt sich bevorzugt die a-C : H : Si-Schicht aus 20-70 at% Kohlenstoff, 5-40 at% Wasserstoff und 1-40 at% Silizium zusammen, die a-C : H : Si : O- Schicht aus 10-70 at% Kohlenstoff, 5-40 at% Wasserstoff, 1-40 at% Silizium und 1-40 at% Sauerstoff.

Als Abscheideverfahren können beispielsweise auch die in der EP 0 625 588 A1 beschriebenen Verfahren Verwendung finden, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert : Es zeigt : Figur 1 eine rein schematische und nicht maßstabsgetreue Darstellung eines erfindungsgemäßen Preßwerkzeuges.

Figur 1 zeigt schematisch das erfindungsgemäße Preßwerkzeug. Zu erkennen ist das Gehäuse 5 im Schnitt mit der Matrizenöffnung durchgehend in der Mitte. In die Matrizenöffnung fahren von oben der Oberstempel 10 und von unten der Unterstempel 20 ein. Zwischen Oberstempel 10 und Unterstempel 20 wird das Produkt, beispielsweise die Tablette, durch einen Preßvorgang geformt. Hierzu wird das fließfähige Material, beispielsweise ein pulverförmiger Stoff, in den Zwischenraum 30 eingebracht. Dies kann entweder von der Seite durch eine nicht dargestellte Öffnung erfolgen oder aber vor Einfahren des Oberstempels 10 von oben. Oberstempel 10 und Unterstempel 20 sind ähnlich aufgebaut.

Beide besitzen jeweils einen Kopf 11 bzw. 21 und einen Schaft 12 bzw. 22. An den Schaft 12 schließt sich der formgebende Teil 14 und an den Schaft 22 der formgebende Teil 24 an. Sämtliche Teile sind zylindrisch ausgebildet und gleiten in der ebenfalls zylindrischen Matrizenöffnung.

In den beiden formgebenden Teilen 14 und 24 ist jeweils ein Hohlraum 15 bzw.

25 vorgesehen. Diese beiden Hohiräume gemeinsam bestimmen das Tablettenvolumen und die Tablettenform nach der Herstellung. Sie sind hier gestrichelt angedeutet, können ebenfalls zylindrisch sein, aber auch andere Formgebungsmöglichkeiten sind realisierbar.

Die Oberflachen der Hohiräume 15 bzw. 25 in den formgebenden Teilen 14 bzw. 24 sind die eigentlichen formgebenden Oberflächen, wenn beim Preßvorgang Oberstempel 10 und Unterstempel 20 in die Matrize der

Tablettenpresse gefahren und gegeneinander gedrückt werden. Die seitliche Begrenzung der Tabletten erfolgt dabei in bekannter Weise durch die zylindrische Innenflache der Matrizenöffnung.

Die formgebenden Oberflächen der Hohiräume 15 und 25 und ggf. auch die seitlichen Mantelflachen 16 bzw. 26 an den formgebenden Teilen 14 bzw. 24 sind mit der Beschichtung aus amorphem Kohlenstoff mit Wasserstoffdotierung überzogen. Diese Schicht kann beispielsweise 2,5 pm dick sei.

Diese Beschichtung kann sich auch auf weiteren Bestandteilen von Oberstempel 10 und Unterstempel 20 befinden.

Bezugszeichenliste 5 Gehäuse 10 Oberstempel 11 Kopf<BR> 12 Schaft<BR> 14 ormgebendes Teil 15 Hohlraum 16 Mantelflache 20 Unterstempel 21 Kopf 22 Schaft 24 formgebendes Teil 25 Hohlraum 26 Mantelflache 30 Zwischenraum