Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
DEVICE FOR PRODUCING A DISPERSION, ASSOCIATED ASSEMBLY AND ASSOCIATED METHOD
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/145424
Kind Code:
A1
Abstract:
Device (10) for producing a dispersion (12), associated assembly and associated method. The invention relates to a device (10) for producing a dispersion (12) comprising elements (14) comprising a first phase (16), which are dispersed in a continuous phase (18) immiscible with the first phase (16). The device (10) comprises at least one production nozzle (20, 34) comprising – a first duct (30) intended to convey a first fluid (36) that forms the first phase (16), – a second duct (100, 32), coaxially surrounding part of the first duct (30), able to convey a second fluid (102, 40) that forms the continuous phase (18), and – an outlet (34). The nozzle (20, 34) is able to form, at the outlet (34), a fluid jet (22) comprising the first fluid (36) and the second fluid (102, 40) surrounding the first fluid (36). The production device (10) additionally comprises a fragmentation device (24) for mechanically breaking up the fluid jet (22), positioned in the vicinity of the outlet (34) of the nozzle (20, 34), the fragmentation device (24) comprising a mobile part (50) intended to break up the fluid jet (22) mechanically into a plurality of elements.

Inventors:
PAFUMI YAN ERIC (FR)
GOUTAYER MATHIEU (FR)
Application Number:
PCT/EP2019/051756
Publication Date:
August 01, 2019
Filing Date:
January 24, 2019
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
CAPSUM (FR)
International Classes:
B01F7/00; B01F3/08; B01F15/02
Domestic Patent References:
WO2012120043A22012-09-13
WO2016096995A12016-06-23
WO2015055748A12015-04-23
WO2010063937A12010-06-10
Foreign References:
DE2814217A11978-10-12
EP3144058A12017-03-22
FR1759183A2017-10-02
FR1752208A2017-03-17
FR1558849A1969-01-20
Attorney, Agent or Firm:
COLOMBIE, Damien et al. (FR)
Download PDF:
Claims:
REVENDICATIONS

1.- Dispositif (10) de production d’une dispersion (12) comprenant des éléments (14) comprenant au moins une première phase (16), dispersés dans une phase continue (18) sensiblement immiscible avec la première phase (16), le dispositif (10) comprenant :

- au moins une buse (20) de production comprenant au moins un premier conduit (30) destiné à convoyer un premier fluide (36) propre à constituer la première phase (16), un deuxième conduit (32) entourant, de préférence de manière coaxiale, au moins une partie du premier conduit (30), le deuxième conduit (32) étant propre à convoyer un deuxième fluide (40) propre à constituer la phase continue (18), et une sortie (34), la buse (20) étant propre à former à la sortie (34) un jet fluide (22) comprenant au moins le premier fluide (36) et le deuxième fluide (40) entourant le premier fluide (36), de préférence de manière coaxiale, et

- au moins un dispositif de fragmentation (24) mécanique du jet fluide (22), disposé au voisinage de la sortie (34) de la buse (20), le dispositif de fragmentation (24) comprenant une partie mobile (50) par rapport à la buse (20), destinée à fragmenter mécaniquement le jet fluide (22) en une pluralité d’éléments (14) comprenant le premier fluide (36) dispersés dans la phase continue (18).

2.- Dispositif (10) selon la revendication 1 , dans lequel la buse (20) de production comprend un troisième conduit (100) dont au moins une partie est entourée, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit (30), le troisième conduit (100) étant propre à convoyer un troisième fluide (102) sensiblement immiscible avec le premier fluide (36), le jet fluide (22) comprenant le troisième fluide (102), le premier fluide (36) entourant le troisième fluide (102), de préférence de manière coaxiale, et le deuxième fluide (40) entourant le premier fluide (36), de préférence de manière coaxiale, chaque élément (14) dispersé dans la phase continue (18) comprenant un cœur externe (1 10) formée par le premier fluide (36), et au moins un, de préférence un unique, cœur interne (1 12) formé par le troisième fluide (102) disposé dans le cœur externe (1 10).

3.- Dispositif (10) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel chaque élément (14) comprend une écorce (16A), de préférence formée d’une couche de coacervat, à l’interface entre la première phase (16) et la phase continue (18), et optionnellement en outre à l’interface entre la première phase (16) et le troisième fluide (102).

4.- Dispositif (10) selon la revendication 2, dans lequel la première phase (16) des éléments (14) forme une écorce (16C) formée d’une couche comprenant au moins un agent gélifiant, en particulier choisi parmi un agent gélifiant thermosensible solide à température ambiante et pression atmosphérique, un polysaccharide, en particulier un polyéléctrolyte réactif aux ions multivalents, entre le troisième fluide (102) et la phase continue (18).

5.- Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le dispositif (10) comprend au moins un conduit indépendant (62) destiné à acheminer vers la dispersion (12) un fluide supplémentaire (64) comprenant au moins une solution d’augmentation de viscosité de la phase continue (18).

6.- Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le dispositif (10) comprend au moins un dispositif de chauffage propre à chauffer au moins le premier fluide (36), et optionnellement le deuxième fluide (40) et/ou le troisième fluide (102), au moins dans la buse de production (20).

7.- Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la partie mobile (50) du dispositif de fragmentation (24) comprend un racleur (80) rotatif ou oscillant, muni d’ouvertures (82) successives.

8.- Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel les éléments (14) présentent une forme sensiblement sphérique.

9.- Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90% des éléments (14) présentent un diamètre moyen supérieur ou égal à 10 pm, de préférence supérieur ou égal à 50 pm, en particulier supérieur ou égal à 100 pm, voire supérieur ou égal à 200 pm, mieux supérieur ou égal à 300 pm, et en particulier supérieur ou égal à 400 pm, et mieux supérieur ou égal à 500 pm et/ou les éléments (14) possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée

10.- Dispositif (10) selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, le dispositif (10) comprenant en outre au moins un mélangeur apte à exercer sur les éléments (14) un cisaillement contrôlé homogène, ledit mélangeur comprenant au moins une cellule formée par au moins :

- deux cylindres rotatifs coaxiaux ;

- deux disques rotatifs parallèles ; ou

- deux plaques oscillantes parallèles.

1 1.- Ensemble (75) de production d’une dispersion (12) comprenant une pluralité de dispositifs (10) de production selon l’une quelconque des revendications 1 à 10 et un système de distribution de fluides propre à alimenter chaque dispositif (10) au moins en premier fluide (36) et en deuxième fluide (40) et, optionnellement, en troisième fluide (102), de préférence les sorties (34) des buses (20) débouchant dans une même chambre (26).

12.- Ensemble (75) selon la revendication 1 1 , dans lequel les dispositifs (10) sont disposés selon au moins un cercle centripète, les sorties (34) des buses (20) étant orientées vers un centre du cercle.

13.- Ensemble (75) selon l’une quelconque des revendications 1 1 et 12, dans lequel le dispositif de fragmentation (24) est commun à tous les dispositifs (10).

14.- Ensemble (75) selon les revendications 12 et 13, dans lequel la partie mobile (50) du dispositif de fragmentation (24) commun comporte un racleur (80) rotatif ou oscillant agencé pour parcourir un contour interne (83) du cercle centripète.

15.- Procédé de fabrication d’une dispersion (12) comprenant des éléments (14) comprenant au moins une première phase (16) dispersés dans une phase continue (18), le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :

- fourniture d’un dispositif (10) de production selon l’une quelconque des revendications 1 à 10 et d’au moins un premier fluide (36) et un deuxième fluide (40) sensiblement immiscible avec le premier fluide (36) ;

- écoulements du premier fluide (36) dans le premier conduit (30), le premier fluide (36) formant la première phase (16) et du deuxième fluide (40) dans le deuxième conduit (32) entourant, de préférence de manière coaxiale, le premier conduit (30) ;

- formation d’un jet fluide (22) en sortie (34) de la buse (20), le jet fluide (22), formé par co-extrusion, comprenant au moins le premier fluide (36) et le deuxième fluide (40) entourant le premier fluide (36), de préférence de manière coaxiale ; - déplacement de la partie mobile (50) du dispositif de fragmentation (24) pour fragmenter le jet fluide (22) et obtenir des éléments (14) comprenant au moins le premier fluide (36) dispersés dans le deuxième fluide (40) ; et

- récupération de la dispersion (12).

16.- Procédé selon la revendication 15, comprenant en outre une étape d’écoulement d’un troisième fluide (102) dans un troisième conduit (100), au moins une partie du troisième conduit (100) étant entourée, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit (30), le jet fluide (22) comprenant également le troisième fluide (102), le premier fluide (36) entourant le troisième fluide (102), de préférence de manière coaxiale.

17.- Procédé selon l’une quelconque des revendications 15 à 16, comprenant une étape d’affinage en taille, au cours de laquelle un cisaillement contrôlé et homogène est appliqué aux éléments (14) dans un mélangeur, le mélangeur étant notamment de type Couette, comprenant deux cylindres coaxiaux, un cylindre externe de rayon interne R0 et un cylindre interne de rayon externe R,, le cylindre externe étant fixe et le cylindre interne étant en rotation avec une vitesse angulaire w.

Description:
Dispositif de production d’une dispersion, ensemble et procédé associés

La présente invention concerne un dispositif de production d’une dispersion. L’invention concerne également un ensemble de production comprenant au moins un tel dispositif ainsi qu’un procédé de production d’une dispersion mettant en oeuvre un tel dispositif.

La Demanderesse fabrique et commercialise des dispersions macroscopiques et comportant des éléments visibles à l’œil nu, par exemple de diamètre compris entre 100 pm et 1500 pm, cinétiquement stables et optionnellement monodisperses.

La production d’une dispersion comprenant des éléments dispersés dans une phase continue, par exemple de macro-émulsions, consiste généralement à effectuer un mélange entre au moins deux phases sensiblement immiscibles entre elles, soit directement dans la cuve de fabrication, soit dans un réacteur en ligne.

Néanmoins, de telles méthodes rendent très difficile, voire impossible, d’obtenir une répartition homogène des éléments dispersés dans la phase continue. Il est également difficile d’obtenir des concentrations en phase dispersée importante, ainsi que d’obtenir des éléments dispersés macroscopiques, notamment de taille millimétrique ou supérieure, et/ou de taille homogène. Ces difficultés sont encore augmentées lorsqu’une des phases présente une viscosité élevée, ou lorsqu’on désire obtenir une forte cadence de production.

Il est connu de produire les éléments de la dispersion dans des dispositifs milli- ou micro-fluidiques, comme par exemple celui décrit dans WO2012/120043, afin de contrôler avec précision leurs dimensions et l’homogénéité de leur répartition dans la phase continue. Ces dispositifs peuvent encore être améliorés. En effet, ils ne permettent pas facilement d’obtenir des cadences de production élevée de par leur fonctionnement hydrodynamique, la séparation des éléments suivant un processus de type goutte à goutte (ou dripping en anglais).

Les fluides devant pouvoir s’écouler dans des canaux de très faible section, ces dispositifs milli- ou micro-fluidiques imposent également des limites en termes de viscosité ou tout du moins des adaptations au niveau des matières premières et/ou des dispositifs. Ces inconvénients limitent de facto la galénique et/ou la sensorialité des dispersions susceptibles d’être obtenues et/ou complexifient le procédé de production de dispersion.

Un but de l’invention est de fournir un dispositif de production permettant d'obtenir facilement et avec des rendements de production élevés des éléments dispersés, notamment macroscopiques et le cas échéant monodisperses, et/ou en concentration élevée, même en présence d’au moins une phase de viscosité élevée, tout en maîtrisant aisément les effets du changement d'échelle de production.

Ainsi, l’invention concerne un dispositif de production du type précité, caractérisé en ce que la dispersion comprenant des éléments comprenant au moins une première phase, dispersés dans une phase continue sensiblement immiscible avec la première phase, le dispositif comprenant :

- au moins une buse de production comprenant au moins un premier conduit destiné à convoyer un premier fluide propre à constituer la première phase, un deuxième conduit entourant, de préférence de manière coaxiale, au moins une partie du premier conduit, le deuxième conduit étant propre à convoyer un deuxième fluide propre à constituer la phase continue, et une sortie, la buse étant propre à former à la sortie un jet fluide comprenant au moins le premier fluide et le deuxième fluide entourant le premier fluide, de préférence de manière coaxiale, et

- au moins un dispositif de fragmentation mécanique du jet fluide, disposé au voisinage de la sortie de la buse, le dispositif de fragmentation comprenant une partie mobile par rapport à la buse, destinée à fragmenter mécaniquement le jet fluide en une pluralité d’éléments comprenant le premier fluide dispersés dans la phase continue.

Selon des modes de réalisation particuliers, le dispositif selon l’invention présente l’une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) séparément ou selon toute combinaison techniquement possibles :

- le dispositif de fragmentation mécanique est mobile en regard de la buse ;

- la buse de production comprend un troisième conduit dont au moins une partie est entourée, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit, le troisième conduit étant propre à convoyer un troisième fluide sensiblement immiscible avec le premier fluide, le jet fluide comprenant le troisième fluide, le premier fluide entourant le troisième fluide, de préférence de manière coaxiale, et le deuxième fluide entourant le premier fluide, de préférence de manière coaxiale, chaque élément dispersé dans la phase continue comprenant un cœur externe formée par le premier fluide, et au moins un, de préférence un unique, cœur interne formé par le troisième fluide disposé dans le cœur externe ;

- chaque élément comprend une écorce (ou membrane), de préférence formée d’une couche de coacervat, à l’interface entre la première phase et la phase continue, et optionnellement en outre à l’interface entre la première phase et le troisième fluide lorsque ce troisième fluide est présent ;

- la première phase des éléments forme une écorce formée d’une couche comprenant au moins un agent gélifiant, en particulier choisi parmi un agent gélifiant thermosensible solide à température ambiante et pression atmosphérique, un polysaccharide, en particulier un polyéléctrolyte réactif aux ions multivalents, entre le troisième fluide et la phase continue ;

- le dispositif comprend au moins un conduit indépendant destiné à acheminer vers la dispersion un fluide supplémentaire comprenant au moins une solution d’augmentation de viscosité de la phase continue ;

- le dispositif comprend au moins un dispositif de chauffage propre à chauffer au moins le premier fluide, et optionnellement le deuxième fluide et/ou le troisième fluide, au moins dans la buse de production ;

- le dispositif comprend au moins un dispositif de refroidissement propre à refroidir la dispersion, notamment lorsque le dispositif comprend au moins un dispositif de chauffage tel que décrit ci-dessus ;

- la partie mobile du dispositif de fragmentation comprend un racleur rotatif ou oscillant, muni d’ouvertures successives ;

- les ouvertures successives sont propres à passer successivement en regard de la buse lors du déplacement de la partie mobile par rapport à la buse ;

- les éléments présentent une forme sensiblement sphérique ;

- au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80%, et mieux au moins 90% des éléments présentent un diamètre moyen supérieur ou égal à 10 pm, de préférence supérieur ou égal à 50 pm, en particulier supérieur ou égal à 100 pm, voire supérieur ou égal à 200 pm, mieux supérieur ou égal à 300 pm, en particulier supérieur ou égal à 400 pm, et mieux supérieur ou égal à 500 pm ;

- le premier fluide et/ou le deuxième fluide et/ou, lorsque présent, le troisième fluide, n’est pas un gaz ; et

- le dispositif comprend en outre au moins un mélangeur apte à exercer sur les éléments un cisaillement contrôlé homogène, de préférence ledit mélangeur comprenant au moins une cellule formée par au moins :

- deux cylindres rotatifs coaxiaux ;

- deux disques rotatifs parallèles ; ou

- deux plaques oscillantes parallèles.

Selon un mode de réalisation particulier, afin d’améliorer la monodispersité des éléments, les éléments sont soumis à une étape d’affinage en taille au cours duquel ils sont soumis à un cisaillement capable de les fragmenter en éléments de diamètres homogènes et contrôlés. De préférence, l’étape d’affinage est effectuée dans une cellule à haut cisaillement de type Couette, selon un procédé décrit dans le document EP3144058. L’invention concerne également un ensemble de production d’une dispersion comprenant une pluralité de dispositifs de production tels que décrits plus haut, et un système de distribution de fluides propre à alimenter chaque dispositif au moins en premier fluide et en deuxième fluide et, optionnellement, en troisième fluide, de préférence les sorties des buses débouchant dans une même chambre.

Selon des modes de réalisation particuliers, l’ensemble selon l’invention présente l’une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) séparément ou selon toute combinaison techniquement possibles :

- les dispositifs sont disposés selon au moins un cercle centripète, les sorties des buses étant orientées vers un centre du cercle ;

- les dispositifs sont disposés selon au moins un cercle centrifuge, les sorties des buses étant orientées vers l’extérieur du cercle ;

- les dispositifs sont disposés selon au moins un cercle, les sorties des buses étant parallèles les unes aux autres ;

- le dispositif de fragmentation est commun à tous les dispositifs ;

- la partie mobile du dispositif de fragmentation commun comporte un racleur rotatif ou oscillant agencé pour parcourir un contour interne du cercle centripète ;

- la partie mobile du dispositif de fragmentation commun comporte un racleur rotatif ou oscillant agencé pour parcourir un contour externe du cercle centrifuge ; et

- la partie mobile du dispositif de fragmentation commun comporte un racleur rotatif ou oscillant agencé pour venir en regard des sorties des buses parallèles les unes aux autres.

L’invention concerne en outre un procédé de fabrication d’une dispersion comprenant des éléments comprenant au moins une première phase dispersés dans une phase continue, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :

- fourniture d’un dispositif de production tel que décrit plus haut et d’au moins un premier fluide et un deuxième fluide sensiblement immiscible avec le premier fluide ;

- écoulements du premier fluide dans le premier conduit, le premier fluide formant la première phase et du deuxième fluide dans le deuxième conduit entourant, de préférence de manière coaxiale, le premier conduit ;

- formation d’un jet fluide en sortie de la buse, le jet fluide, formé par co-extrusion, comprenant au moins le premier fluide et le deuxième fluide entourant le premier fluide, de préférence de manière coaxiale ;

- déplacement de la partie mobile du dispositif de fragmentation pour fragmenter le jet fluide et obtenir des éléments comprenant au moins le premier fluide dispersés dans le deuxième fluide ; et - récupération de la dispersion.

Selon des modes de réalisation particuliers, le procédé selon l’invention présente l’une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) séparément ou selon toute combinaison techniquement possibles :

- le procédé comprend une étape d’écoulement d’un troisième fluide dans un troisième conduit, au moins une partie du troisième conduit étant entourée, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit, le jet fluide comprenant également le troisième fluide, le premier fluide entourant le troisième fluide, de préférence de manière coaxiale ; et

- le procédé comprend une étape d’affinage en taille, au cours de laquelle un cisaillement contrôlé et homogène est appliqué aux éléments dans un mélangeur, le mélangeur étant notamment de type Couette, comprenant deux cylindres coaxiaux, un cylindre externe de rayon interne R 0 et un cylindre interne de rayon externe R,, le cylindre externe étant fixe et le cylindre interne étant en rotation avec une vitesse angulaire w.

Selon un mode particulier de réalisation, les phases de la dispersion forment un mélange macroscopiquement inhomogène. Cela est notamment le cas lorsque les éléments dispersés ont un caractère macroscopique.

Dans le cadre de la présente invention, les dispersions susmentionnées peuvent être désignées indifféremment par le terme "émulsions".

Selon un mode de réalisation, les dispersions selon l’invention ne comprennent pas de tensioactif.

L’invention concerne enfin une composition, notamment cosmétique, comprenant au moins une dispersion telle que décrite ci-dessus et, optionnellement, un milieu physiologiquement acceptable.

L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée uniquement à titre d’exemple et faite en référence aux dessins annexés, parmi lesquels :

- la figure 1 est une vue schématique en coupe longitudinale d’un dispositif de production selon l’invention ;

- la figure 2 est une vue schématique en coupe longitudinale d’un deuxième dispositif de production selon l’invention ;

- la figure 3 est une vue en perspective d’un ensemble de production selon l’invention comprenant une pluralité de dispositifs de production ;

- la figure 4 est une vue analogue à la figure 1 d’un dispositif de production selon l’invention ; - la figure 5 est une vue d’un exemple de dispersion selon l’invention où les éléments de la dispersion sont sous forme de gouttes formées par un dispositif selon l’invention ;

- la figure 6 est une vue d’un exemple de dispersion selon l’invention où les éléments de la dispersion sont sous forme de capsules formées par un dispositif selon l’invention.

Température et pression

Sauf indication contraire, dans tout ce qui suit, on considère qu’on se trouve à la température ambiante (par exemple T=25°C ± 2°C) et pression atmosphérique (760 mm de Hg, soit 1 ,013.10 5 Pa ou 1 013 mbar).

Viscosité

La viscosité des dispersions selon l’invention peut varier de façon importante ce qui permet d’obtenir des textures variées.

Selon un mode de réalisation, chacune des phases formant une dispersion selon l’invention et/ou la dispersion selon l’invention a une viscosité allant de 1 mPa.s à 500 000 mPa.s, de préférence de 10 mPa.s à 300 000 mPa.s, mieux de 400 mPa.s à 200 000 mPa.s, en particulier de 1 000 mPa.s à 100 000 mPa.s, et plus particulièrement de 2 000 mPa.s à 150 000 mPa.s, voire de 2 000 mPa.s à 10 000 mPa.s, telle que mesurée à 25°C.

La viscosité est mesurée à température ambiante et à pression ambiante, par la méthode décrite dans WO2016/096995.

En référence à la figure 1 , on décrit un dispositif 10 de production d’une dispersion 12 selon un premier mode de réalisation de l’invention, la dispersion 12 comprenant des éléments 14 comprenant une première phase 16, dispersés dans une phase continue 18.

Dispersion 12

La dispersion 12 est directe (i.e. de type huile-dans-eau) ou inverse (i.e. de type eau-dans-huile). La dispersion 12 obtenue est cinétiquement stable. Par « cinétiquement stable », au sens de la présente invention, on entend par exemple que la dispersion est stable pendant au moins deux semaines, voire un mois, de préférence trois mois, et mieux encore six mois. Par « stable », on entend que la dispersion conserve une homogénéité visuelle satisfaisante, c’est-à-dire sans déphasage ou crémage perceptible à l’œil, l’absence d’opacification de la phase continue, l’absence d’agrégation des éléments entre eux, et notamment l’absence de coalescence ou de mûrissement d’Oswald des éléments entre eux, et l’absence de fuite de matières de la phase dispersée vers la phase continue, ou inversement.

La première phase 16 est aqueuse ou huileuse, de préférence huileuse, et immiscible avec la phase continue 18 à température ambiante et à pression atmosphérique.

Par « immiscible » ou « sensiblement immiscible » au sens de la présente invention, on entend désigner la solubilité d’une première phase (ou fluide) dans une deuxième phase (ou fluide) qui, à température ambiante et à pression atmosphérique, est avantageusement inférieure ou égale à 5 % en masse.

La phase continue 18 est huileuse ou aqueuse, de préférence aqueuse, et notamment de nature différente de la première phase 16.

A titre d’huiles utilisables dans la présente invention, on peut citer celles décrites dans la demande de brevet déposée sous le n° FR1759183 dont le contenu est incorporé par référence.

Les éléments 14 sont avantageusement sensiblement sphériques et de préférence macroscopiques.

De préférence, au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80 %, et mieux au moins 90%, des éléments 14 possèdent un diamètre moyen D supérieur ou égal à 10 pm, de préférence supérieur ou égal à 50 pm, en particulier supérieur ou égal à 100 pm, voire supérieur ou égal à 200 pm, et mieux supérieur ou égal à 300 pm, en particulier supérieur ou égal à 400 pm, et mieux supérieur ou égal à 500 pm. En particulier, au moins 60%, voire au moins 70%, de préférence au moins 80 %, et mieux au moins 90%, des éléments 14 possèdent un diamètre moyen D compris entre 10 pm et 3000 pm, en particulier entre 50 pm et 2500 pm, de préférence entre 100 pm et 2 000 pm, en particulier entre 200 pm et 1500 pm, voire entre 500 pm et 1000 pm.

De préférence, les éléments 14 possédant un diamètre supérieur ou égal à 100 pm, et représentent un volume supérieur ou égal à 60%, voire supérieur ou égal à 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, et mieux supérieur ou égal à 90 % du volume total de la phase dispersée

Les éléments 14 présentent avantageusement une monodispersité apparente (c’est à dire qu’ils sont perçus à l’œil comme des sphères identiques en diamètre). Par « monodispersité apparente », on entend, pour une population d’éléments 14 donnée, un coefficient de variation Cv du diamètre moyen D des éléments 14 compris entre 10% et 30%, et mieux entre 15% et 20%.

Le diamètre moyen D des éléments 14 est par exemple mesuré par analyse d’une photographie d’un lot constitué de N éléments 14, par un logiciel de traitement d’image. Typiquement, selon cette méthode, le diamètre est mesuré en pixel, puis rapporté en pm, en fonction de la dimension du récipient contenant les éléments 14 de la dispersion 12.

De préférence, la valeur de N est choisie supérieure ou égale à 30, de sorte que cette analyse reflète de manière statistiquement significative la distribution de diamètres des éléments de ladite émulsion. N est avantageusement supérieur ou égale à 100, notamment dans le cas où la dispersion est polydispersée.

On mesure le diamètre Di de chaque élément 14, puis on obtient le diamètre moyen

D en calculant la moyenne arithmétique de ces valeurs :

A partir de ces valeurs Di, on peut également obtenir l’écart-type s des diamètres des éléments 14 de la dispersion 12 :

L'écart-type s d’une dispersion reflète la répartition des diamètres Di des éléments

14 de la dispersion 12 autour du diamètre moyen D .

En connaissant le diamètre moyen D et l'écart-type s d’une dispersion gaussienne, on peut déterminer que l’on trouve 95,4% de la population d’éléments 14 dans l’intervalle

D + 2s] et q ue |’ on trouve 68,2% de la population dans

Pour caractériser la monodispersité de la dispersion 12 selon ce mode de l’invention, on peut calculer le coefficient de variation :

Ce paramètre reflète la répartition des diamètres des éléments 14 en fonction du diamètre moyen de ceux-ci. Le coefficient de variation Cv des diamètres des éléments 14 est avantageusement inférieur à 30%, de préférence inférieur à 20%, et mieux inférieur à 10%, voire même inférieur à 5 %.

Alternativement, la monodispersité peut être mise en évidence en plaçant un échantillon d’une dispersion selon l’invention dans un flacon à section circulaire constante. Une agitation douce par rotation de un quart de tour sur une demi-seconde autour de l’axe de symétrie traversant le flacon, suivie d’un repos d’une demi-seconde est effectuée, avant de répéter l’opération en sens inverse, et ce quatre fois de suite.

Les éléments de la phase dispersée s’organisent sous une forme cristalline lorsqu’ils sont monodispersés. Ainsi, ils présentent un empilement suivant un motif se répétant dans les trois dimensions. Il est alors possible d’observer, un empilement régulier qui indique une bonne monodispersité, un empilement irrégulier traduisant la polydispersité de la dispersion 12. Le cas échéant, l’homme du métier saura ajuster la viscosité des phases, en particulier de la phase continue 18, pour une mise en œuvre satisfaisante de cette méthode de caractérisation de la monodispersité.

La dispersion 12 peut avantageusement comprendre une fraction supérieure ou égale à 2%, de préférence supérieure ou égale à 5%, mieux supérieure ou égale à 10 %, en particulier supérieure ou égale à 15 %, mieux supérieure ou égale à 20%, et en particulier supérieure ou égale à 30% en poids de première phase 16, en particulier d’huile(s), par rapport au poids total de la dispersion 12. Au contraire, avec un procédé goutte à goutte de l’art antérieur, la fraction maximale en phase dispersée, en particulier en huile(s), atteignable en dispersion directe est environ 15%.

Ainsi, la dispersion 12 peut avantageusement comprendre une fraction comprise entre 15% et 60 %, de préférence entre 20% et 50 %, en particulier entre 30% et 40 %, en poids de première phase 16, en particulier d’huile(s), par rapport au poids total de la dispersion 12.

Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 1 , chaque élément 14 de la dispersion est formé d’une goutte de première phase 16.

Selon une variante de réalisation, chaque élément 14 de la dispersion peut comprendre au moins une écorce 16A. L’homme du métier saura procéder aux adaptations et/ou ajustements nécessaires pour assurer la formation de cette écorce 16A en tenant compte, notamment, des particularités du dispositif selon l’invention.

Par exemple, l’écorce 16A peut être formée d’une couche de coacervat à l’interface entre la première phase 16 et la phase continue 18. Cette couche de coacervat est avantageusement formée par interaction entre au moins un premier polymère précurseur du coacervat initialement contenu dans la première phase 16 et au moins un deuxième polymère précurseur du coacervat initialement contenu dans la phase continue 18. Ainsi, le premier polymère est un polymère hydrophile et le deuxième polymère précurseur est un polymère lipophile, ou inversement. Un couple « premier polymère précurseur du coacervat / deuxième polymère précurseur du coacervat » est notamment un couple « carbomère / amodiméthicone ». Des exemples d’éléments de ce type sont décrits dans WO2012120043, dont le contenu est incorporé par référence.

Un dispositif selon l’invention est en outre avantageux en ce qu’il permet de former une dispersion 12 en s’affranchissant de la mise en œuvre d’un liquide intermédiaire généralement mis en œuvre pour retarder la migration d’un des deux polymères impliqués dans la réaction de coacervation vers l’interface entre la phase dispersée 16 et la phase continue 18 et ce, sans encrassement de la buse.

Selon une deuxième variante (non représentée), chaque élément 14 de la dispersion 12 comprend au moins un premier agent gélifiant dans la première phase 16 et optionnellement au moins un deuxième agent gélifiant dans la phase continue 18. En d’autres termes, les éléments 14 de la dispersion 12 selon cette deuxième variante présente une stabilité cinétique et une résistance mécanique améliorées malgré l’absence d’écorce. La première phase 16 et/ou la phase continue 18 sont par exemple gélifiées. Des exemples d’agents gélifiants hydrophiles ou lipophiles sont décrits dans la demande déposée sous le n° FR1752208, dont le contenu est incorporé par référence.

Selon une troisième variante de réalisation (non représentée), la dispersion 12 comprend au moins un premier agent gélifiant dans la première phase 16 et optionnellement au moins un deuxième agent gélifiant dans la phase continue 18, chaque élément 14 comprenant en outre une écorce, en particulier formée d’une couche de coacervat à l’interface entre la première phase 16 et la phase continue 18 par interaction entre au moins un premier polymère initialement contenu dans la première phase 16 et au moins un deuxième polymère initialement contenu dans la phase continue 18. Cette variante est avantageuse en ce qu’elle conduit à une stabilité cinétique encore améliorée de la dispersion 12.

Dispositif de production 10

Le dispositif 10 comprend une buse 20 de production propre à former un jet fluide 22, un dispositif de fragmentation 24 mécanique destiné à fragmenter mécaniquement le jet fluide 22 et de préférence une chambre 26 destinée à contenir et évacuer la dispersion 12.

La buse 20 comprend au moins un premier conduit 30, un second conduit 32 et une sortie 34, définis dans un bâti 35 portant la buse 20.

Par l’expression « jet fluide », on entend l’écoulement de plusieurs fluides en régime laminaire selon une direction commune, et notamment un écoulement dans lequel les fluides s’écoulent en formant des couches cylindriques successives, de préférence concentriques, disposées l’une autour de l’autre.

Le premier conduit 30 et le deuxième conduit 32 comprennent chacun une succession d’au moins un segment de conduit sensiblement cylindrique dans le bâti 35.

Le premier conduit 30 est destiné à convoyer un premier fluide 36, propre à former la première phase 16, depuis un premier canal 38 d’alimentation en premier fluide 36. Le premier conduit 30 débouche dans le deuxième conduit 32, par exemple à la moitié de la longueur du deuxième conduit 32. Le segment du premier conduit 30 débouchant dans le second conduit s’étend selon un axe d’écoulement X-X’.

Selon un mode de réalisation particulier (non représenté), le deuxième conduit 32 et le premier conduit 30 débouchent à la sortie 34 de la buse 20 sur un même plan.

Le deuxième conduit 32 est destiné à convoyer un deuxième fluide 40, propre à former la phase continue 18, depuis un deuxième canal 42 d’alimentation en deuxième fluide 40. Le deuxième conduit 32 débouche à la sortie 34 de la buse 20, et entoure, de préférence de manière coaxiale, une partie du premier conduit 30 sur une partie de la longueur du deuxième conduit 32.

Le segment du deuxième conduit 32 débouchant à la sortie 34 s’étend selon l’axe d’écoulement X-X’.

La buse 20 est ainsi propre à former le jet fluide 22 par coextrusion au niveau de la sortie 34, le deuxième fluide 40 entourant, de préférence de manière coaxiale, le premier fluide 36 dans le jet fluide 22. Le jet fluide 22 s’écoule au voisinage de la sortie 34 selon une direction sensiblement parallèle à l’axe d’écoulement X-X’.

L’homme du métier saura procéder aux ajustements nécessaires, notamment au niveau des débits en premier fluide 36 et en deuxième fluide 40 pour assurer la formation du jet fluide en sortie 34 de la buse 20.

La sortie 34 est une ouverture dans le bâti 35, de préférence débouchant dans la chambre 26. L’ouverture 34 s’inscrit dans un plan d’ouverture sensiblement orthogonal à l’axe d’écoulement X-X’. Le dispositif de fragmentation mécanique 24 est disposé au voisinage de la sortie 34 de la buse 20, et comprend une partie mobile 50 par rapport à la buse 34 et un actionneur (non-représenté) destiné à mettre en mouvement la partie mobile 50.

La partie mobile 50 est propre à fractionner le jet fluide 22 de manière mécanique, c’est-à-dire que le déplacement de la partie mobile 50 coupe le jet fluide 22, de préférence régulièrement, pour le diviser mécaniquement. Le fractionnement du jet fluide 22 a lieu en une seule fois, et sur une très courte durée, ce qui permet de maîtriser l’action mécanique de fragmentation ainsi que la taille des éléments 14.

La partie mobile 50 présente des ouvertures 52 traversantes selon l’axe d’écoulement X-X’, avantageusement régulièrement espacées les unes des autres.

Selon un mode de réalisation particulier, les ouvertures 52 traversantes présentent des tailles et/ou des surfaces différentes les unes des autres. Ce mode de réalisation particulier permet par exemple de former des dispersions selon l’invention comprenant au moins deux populations d’éléments dispersées de tailles différentes, ce qui peut impacter le visuel et/ou la sensorialité et/ou l’homogénéité de l’effet, notamment cosmétique, recherchés.

Par exemple, la partie mobile 50 a la forme d’une grille plane ou cylindrique, comportant une alternance de barreaux ou de fils, notamment métalliques, et d’ouvertures 52.

Chaque ouverture 52 présente avantageusement une étendue transversale sensiblement égale à une étendue transversale de l’ouverture 34, dans un plan orthogonal à l’axe d’écoulement X-X’. Ainsi, l’ouverture 52 est adaptée pour permettre l’écoulement du jet fluide 22 lorsqu’elle se trouve en regard de la sortie 34.

L’actionneur est destiné à mettre en mouvement la partie mobile 50 selon une direction sensiblement transversale au sens d’écoulement du jet fluide 22 à travers la sortie 34. L’actionneur comprend par exemple un moteur électrique et un système de bielle-manivelle.

La partie mobile 50 est ainsi mobile au moins entre une position fermée, dans laquelle la sortie 34 n’est pas en regard d’une des ouvertures 52 et la partie mobile 50 est sensiblement dans l’axe X-X’ d’écoulement du jet fluide 22, et une position ouverte, dans laquelle la sortie 34 est en regard d’une des ouvertures 52 et la partie mobile 50 permet l’écoulement du jet fluide 22 sans fractionnement de ce dernier.

L’actionneur est configuré pour déplacer la partie mobile 50 entre la position ouverte et la position fermée à une fréquence prédéterminée, de façon à fragmenter le jet fluide 22 et ainsi former la dispersion 12 selon l’invention. La vitesse (ou fréquence) de déplacement de la partie mobile 50 entre la position ouverte et la position fermée, les dimensions de la partie mobile 50 et/ou de l’ouverture 52, l’espacement entre la partie mobile 50 et l’ouverture 52 et/ou les débits imposés au premier fluide 36 et au deuxième fluide 40 déterminent la taille des éléments 14.

Selon un mode de réalisation préféré, les élément 14 sont monophasiques et comprennent uniquement le premier fluide 36, et optionnellement une écorce 16A telle que susmentionnée.

Le volume des éléments 14 dépend de la fréquence de déplacement de la partie mobile 50, des dimensions de la partie mobile 50 et/ou de l’ouverture 52, de l’espacement entre la partie mobile 50 et l’ouverture 52 et/ou des débits imposés au premier fluide 36 et au deuxième fluide 40, et donc au jet fluide 22. En particulier, le rapport volumique des éléments 14 et de la phase continue 18 dépend du rapport des débits du premier fluide 36 et du deuxième fluide 40 à la sortie 34 de la buse 20.

Les ajustements au niveau de ces différents paramètres dépendent des connaissances générales de l’homme du métier. En d’autres termes, l’homme du métier saura procéder aux ajustements nécessaires pour former des éléments 14 de la taille souhaitée, voire fabriquer une dispersion selon l’invention comprenant au moins deux populations d’éléments dispersés de tailles différentes.

La chambre 26 est destinée à recevoir la dispersion 12 issue de la fragmentation du jet fluide 22 et à évacuer la dispersion 12 pour distribution.

Selon une première variante (représentée en figure 1 ), la chambre 26 est située directement au niveau de la sortie 34 de la buse 20, de sorte que la buse 20 débouche directement dans le réceptacle 26 à travers le dispositif de fragmentation 24.

Selon un mode de réalisation non représenté, le dispositif 10 comprend en outre au moins un mélangeur dans laquelle la dispersion 12 est injectée, propre à exercer un cisaillement contrôlé et homogène sur les éléments 14. Le mélangeur comprend au moins une cellule de cisaillement.

Le mélangeur est propre à améliorer la monodispersité des éléments 14, les éléments 14 étant soumis au cisaillement capable de les fragmenter en éléments 14 de diamètres homogènes et contrôlés, comme décrit plus en détails dans EP3144058. Selon ce mode de réalisation, la dispersion 12 obtenue comprend des éléments 14 dotés d’une homogénéité de taille améliorée.

La cellule de cisaillement est avantageusement une cellule de type Couette, comprenant au moins deux cylindres rotatifs coaxiaux. Les cylindres comprennent par exemple un cylindre externe présentant un rayon interne Ro et un cylindre interne présentant un rayon externe Ri, avec Ro > Ri. Le cylindre externe est par exemple fixe, et le cylindre interne est par exemple animé d’un mouvement de rotation à vitesse angulaire constante w. La dispersion 12 est disposée entre le cylindre externe et le cylindre interne, et cisaillée par le mouvement différentiel des deux cylindres.

En variante, la cellule de cisaillement comprend deux disques rotatifs parallèles, ou bien deux plaques oscillantes parallèles.

Autres modes de réalisation du dispositif 10

Selon un mode de réalisation représenté sur la figure 2, le dispositif 10 comprend en outre au moins un conduit indépendant 62 propre à convoyer au niveau de la dispersion 12 au moins un fluide supplémentaire 64 depuis un canal indépendant 66 d’alimentation en fluide supplémentaire 64 comprenant au moins une solution d’augmentation de la viscosité de la phase continue 18. Le deuxième fluide 40 est donc miscible avec le fluide supplémentaire 64. Une telle solution d’augmentation de la viscosité est par exemple une solution contenant une base, notamment un hydroxyde d’alcalin, tel que l’hydroxyde de sodium, et est notamment décrite dans WO2015055748 dont le contenu est incorporé par référence.

Selon un autre mode de réalisation représenté sur la figure 3, la partie mobile du dispositif de fragmentation 24 comprend un racleur 80 rotatif mobile en rotation autour d’un axe central Z-Z’ à une vitesse angulaire constante.

Le racleur 80 est par exemple un rotor à axe creux, sensiblement circulaire et présente des ouvertures 82 orientées radialement, débouchant sur un contour externe 84 du racleur 80. Les ouvertures 82 débouchent dans la partie centrale évidée du racleur 80. Avantageusement, les ouvertures 82 sont régulièrement espacées le long du contour externe 84.

Le contour externe 84 s’étend au voisinage de la sortie 34, et est orthogonal à l’axe d’écoulement X-X’, de sorte que le contour externe est sensiblement tangent au plan de l’ouverture 34.

Le dispositif de fragmentation 24 est ainsi mobile par rotation autour de l’axe central Z-Z’ entre la position d’ouverture dans laquelle une des ouvertures 82 est en regard de la sortie 34 et la position de fermeture, comme décrit plus haut.

L’actionneur est par exemple un moteur électrique propre à entraîner le racleur rotatif en rotation autour de l’axe central Z-Z’. La fréquence de passage de la position fermée à la position ouverte dépend alors de la vitesse angulaire de rotation du racleur 80 et de l’écart angulaire séparant deux ouvertures 82 successives.

En variante, le racleur 80 est animé d’un mouvement oscillant plutôt que rotatif, de préférence à vitesse angulaire constante.

Selon un autre mode de réalisation illustré sur la figure 4, le dispositif 10 comprend une buse 20 comprenant le premier conduit 30 et le deuxième conduit 32 ainsi qu’un troisième conduit 100. Au moins une partie du troisième conduit 100 est entourée, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit 30. Le troisième conduit 100 est propre à acheminer un troisième fluide 102, et fourni par un troisième canal 104 d’alimentation en troisième fluide 102.

Selon une variante (non représentée), le premier conduit 30 et le troisième conduit 100, voire en outre le deuxième conduit 32, débouchent sur un même plan, notamment à la sortie 34 de la buse 20.

Le jet fluide 22 comprend alors le premier fluide 36, le deuxième fluide 40 entourant le premier fluide 36, de préférence de manière coaxiale, et le troisième fluide 102 entouré par le premier fluide 36, de préférence de manière coaxiale, le jet fluide 22 étant formé par co-extrusion. Chacun des éléments 14 formé après fragmentation du jet fluide 22 comprend alors, au moins temporairement, un cœur externe 1 10 formé par le premier fluide 36, et au moins un, de préférence un unique, cœur interne 1 12 formé par le troisième fluide 102, disposé dans le cœur externe 1 10.

En effet, selon une première variante, le troisième fluide 102 et le premier fluide 36 sont sensiblement miscibles. Cette variante est avantageuse en ce qu’elle autorise l’encapsulation au sein d’une même phase de matières premières non compatibles entre elles, voire de nature à impacter le bon fonctionnement du dispositif 10.

Par « miscible » ou « sensiblement miscible » au sens de la présente invention, on entend désigner la solubilité d’une première phase (ou fluide) dans une deuxième phase (ou fluide) qui, à température ambiante et à pression atmosphérique, est avantageusement supérieure à 5 % en masse.

Ainsi, à titre illustratif de cette première variante, dans le cas où les éléments 14 comprennent une écorce de coacervat 16A, le troisième fluide 102 comprend de hautes teneurs en huiles végétales et le premier fluide 36 comprend au moins un polymère cationique lipophile précurseur du coarcervat, notamment une amodiméthicone, tel que décrit précédemment, dans une huile connue pour être un bon solvant du polymère cationique. Ainsi, toute éventuelle incompatibilité entre ledit polymère cationique et l’huile végétale intervient postérieurement à la formation de l’écorce de coacervat. Plus généralement, le troisième fluide 102 et le premier fluide 36 comprennent chacun des actifs aptes à réagir entre eux ; ainsi, ces actifs régissent ensembles postérieurement à la formation des éléments 14.

Ceci permet de former des éléments 14 monophasiques.

Selon une deuxième variante, le troisième fluide 102 et le premier fluide 36 sont sensiblement immiscibles. La dispersion 12 est ainsi multiple, notamment double, et en particulier de type eau-dans-huile-dans-eau, huile-dans-eau-dans-huile ou huile-dans- huile-dans-eau. Ceci permet de former des éléments 14 diphasiques.

Selon un premier exemple, les éléments 14 diphasiques forment des gouttes dotées d’un cœur multicomposante, c’est-à-dire comprenant un cœur interne 1 12 formé par le troisième fluide 102 et d’un cœur externe 1 10 formé du premier fluide 36 entourant complètement le cœur interne 1 12. Optionnellement, ces gouttes comprennent une écorce, notamment de coacervat, telle que décrite précédemment à l’interface entre le premier fluide 36 et la phase continue 18, voire en outre entre le premier fluide 36 et le troisième fluide 102. Une telle goutte est illustrée sur la figure 5.

Selon un deuxième exemple (non représenté) dans lequel les éléments 14 sont diphasiques, la dispersion 12 est telle que la première phase 16 comprend au moins un premier agent gélifiant et optionnellement la phase continue 18 comprend au moins un deuxième agent gélifiant. En d’autres termes, les éléments 14 diphasiques selon cette deuxième variante présentent une stabilité cinétique et une résistance mécanique améliorées malgré l’absence d’écorce et la gélification du cœur externe 1 10 permet de prévenir le crémage ou la sédimentation du cœur interne 1 12. Des exemples d’agents gélifiant sont décrits dans la demande déposée sous le n° FR1752208 dont le contenu est incorporé par référence.

Selon un troisième exemple, les éléments 14 forment des gouttes reposant sur une combinaison des premier et deuxième exemples ci-dessus.

Selon un quatrième exemple, les éléments 14 forment des capsules comprenant un cœur 1 13 formé par le troisième fluide 102 et une écorce 16C formée par le premier fluide 36 disposée autour du cœur 1 13. Une telle capsule est illustrée sur la figure 6.

L’écorce peut être réalisée à partir d’au moins un agent gélifiant.

Un tel agent gélifiant peut être par exemple choisi parmi un agent gélifiant thermosensible solide à température ambiante et pression atmosphérique, tel que par exemple l’agar, et/ou être choisi parmi un polysaccharide, en particulier un polyéléctrolyte réactif aux ions multivalents, tel que par exemple un alginate.

La gélification du polyélectrolyte impose la présence dans le deuxième fluide 40 d’au moins un réactif propre à réagir avec le polyélectrolyte pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié. Un tel réactif est typiquement une solution comprenant des ions multivalents tels que des ions d'un métal alcalino-terreux choisis par exemple parmi les ions calcium, les ions baryum, les ions magnésium, et leurs mélanges. Des exemples d’agents gélifiant, notamment thermosensibles, de polysaccharides, en particulier de polyélectrolytes réactifs aux ions multivalents, et de réactifs propres à réagir avec le polyélectrolyte pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié sont décrits dans WO2010063937.

De préférence, lorsque le deuxième fluide 40 comprend au moins un réactif propre à réagir avec le polyélectrolyte présent en premier fluide 36 pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié, le premier fluide 36 et/ou le deuxième fluide 40 comprend en outre au moins retardateur de gélification, tel que par exemple un pyrophosphate de tétrasodium.

Selon un autre mode de réalisation non représenté, le dispositif 10 comprend en outre au moins un dispositif de chauffage propre à chauffer au moins le premier fluide 36 et/ou le deuxième fluide 40, par exemple au niveau du canal 38 d’alimentation en premier fluide 36 et/ou du canal 42 d’alimentation en deuxième fluide 40 et/ou dans la buse 20. Le dispositif de chauffage est par exemple disposé au voisinage du premier conduit 30 et/ou du deuxième conduit 32, et notamment entoure le premier conduit 30 et/ou le deuxième conduit 32, de préférence de manière coaxiale. Selon une première variante, le dispositif de chauffage comprend par exemple une résistance chauffante et un générateur électrique, et est propre à chauffer le premier fluide 36 et/ou le deuxième fluide 40 par effet Joule. Selon une deuxième variante, le dispositif de chauffage comprend par exemple un échangeur thermique.

En variante, le dispositif de chauffage est propre à chauffer le troisième fluide 102, et est disposé au voisinage du troisième canal 104 d’alimentation en troisième fluide 102 et/ou du troisième conduit 100, ou bien encore est propre à chauffer à la fois le premier fluide 36, le deuxième fluide 40 et le troisième fluide 102 et situé au voisinage du premier conduit 30, du deuxième conduit 32 et du troisième conduit 100.

Ensemble de production 75 En référence à la figure 3, on décrit un ensemble de production 75 comprenant une pluralité de dispositifs de production 10 selon le premier mode de réalisation précédemment décrit.

Les dispositifs de production 10 sont agencés autour d’au moins un cercle centripète, avec leurs axes d’écoulement X-X’ respectifs convergeant vers le centre du cercle. Dans l’exemple représenté en figure 3, les dispositifs de production 10 sont agencés selon un cercle centripète, dont le centre est situé sur l’axe central Z-Z’.

Selon un mode de réalisation non représenté, les dispositifs de production 10 sont agencés selon au moins deux cercles centripètes superposés, dont les centres sont alignés le long de l’axe central Z-Z’. Un tel mode de réalisation est avantageux en ce qu’il permet d’augmenter facilement les rendements de production en dispersion 12 selon l’invention, le cas échéant sans multiplier les conduits 38, 42 et optionnellement 104 d’alimentation, respectivement, en fluides 36, 40 et 102.

Les sorties 34 des dispositifs 10 débouchent dans la même chambre 26 partagé, destinée à recevoir la dispersion 12 produite par chacun des dispositifs 10.

L’ensemble de production 75 comprend un système de distribution de fluides propre à alimenter chaque dispositif de production 10 en premier fluide 36 en deuxième fluide 40, et optionnellement en troisième fluide 102, par l’intermédiaire respectivement des premiers canaux 38, des deuxièmes canaux 42 et optionnellement des troisièmes canaux 104.

Avantageusement, les dispositifs 10 partagent un même premier canal 38 et un même deuxième canal 42 et optionnellement un même troisième canal 104, le premier canal 38 et le deuxième canal 42 et optionnellement le troisième canal 104 étant sensiblement circulaires et concentriques avec le cercle centripète.

Avantageusement, chaque premier canal 38 débouche dans le(s) premier(s) conduit(s) 30 et chaque deuxième canal 42 débouche dans le(s) deuxième(s) conduit(s) 32, voire chaque troisième canal 104 débouche dans le(s) troisième(s) conduit(s) 100 à travers au moins une perte de charge, par exemple formée par une portion de canal à section réduite. La perte de charge provoque un ralentissement de l’écoulement du premier fluide 36, respectivement du deuxième fluide 40, voire du troisième fluide 102 en amont de la buse 20.

Les portions de canal présentent une section dans un plan transverse au sens d’écoulement du premier fluide 36, respectivement du deuxième fluide 40, voire du troisième fluide 102, d’aire plus faible que les sections transverses du premier canal 38 et du premier conduit 30, respectivement du deuxième canal 42 et du deuxième conduit 32, voire du troisième canal 104 et du troisième conduit 100. Grâce à la perte de charge produite, il est possible de réguler l’écoulement du premier fluide 36, respectivement du deuxième fluide 40, voire du troisième fluide 102 en aval de la perte de charge et d’homogénéiser ainsi le(s) fluide(s) injecté(s) dans les dispositifs 10 de production.

Le système de distribution de fluide comprend par exemple une première pompe connectée fluidiquement au premier canal 38 et à un réservoir de premier fluide 36. La première pompe est propre à faire circuler le premier fluide 36 dans le premier canal 38 et à alimenter les dispositifs 10 en premier fluide 36 avec débit prédéterminé.

Le système de distribution de fluide comprend également une deuxième pompe reliée fluidiquement au deuxième canal 42 et à un réservoir de deuxième fluide 40. La deuxième pompe est propre à faire circuler le deuxième fluide 40 dans le deuxième canal 42 et à alimenter les dispositifs 10 en deuxième fluide 40 à débit prédéterminé, égal ou non au débit du premier fluide 36.

Optionnellement, le système de distribution de fluide comprend également une troisième pompe reliée fluidiquement au troisième canal 104 et à un réservoir de troisième fluide 102. La troisième pompe est propre à faire circuler le troisième fluide 102 dans le troisième canal 104 et à alimenter les dispositifs 10 en troisième fluide 102 à débit prédéterminé, égal ou non au débit du premier fluide 36 et/ou du deuxième fluide 40.

Les dispositifs 10 partagent avantageusement le même dispositif de fragmentation, qui comprend un racleur rotatif 80 comme décrit plus haut. Le racleur rotatif 80 est agencé pour parcourir un contour interne 83 du cercle centripète et ainsi être sensiblement tangent au plan d’ouverture de chacune des sorties 34 des dispositifs 10. Le contour interne 83 du cercle centripète et le contour externe 84 du racleur 80 sont avantageusement séparés d’une distance inférieure ou égale à 1 mm, de préférence inférieure ou égale à 0,5 mm, et mieux inférieure ou égale à 0,2 mm.

Les ouvertures 82 du racleur rotatif 80 sont avantageusement régulièrement espacées angulairement, le racleur rotatif est donc adapté pour fragmenter les jets fluides 22 formés par chacune des buses 20 à une même fréquence prédéterminée et ainsi former les éléments 14 de manière identique à la sortie 34 de chacune des buses 20.

Les ouvertures 82 du racleur rotatif 80 peuvent également présenter des tailles et/ou des surfaces différentes les unes des autres, le racleur rotatif étant alors adapté pour former au moins deux populations d’éléments 14 de tailles différentes.

Selon une variante de réalisation, les dispositifs 10 partagent avantageusement le même dispositif de fragmentation, qui comprend un racleur oscillant 80. Selon une variante (non représentée), les dispositifs de production 10 de l’ensemble 75 sont agencés autour d’au moins un cercle centrifuge, avec leurs axes d’écoulement X-X’ respectifs divergeant depuis le centre du cercle.

Les sorties 34 des dispositifs 10 sont orientées vers l’extérieur du cercle centrifuge et débouchent dans la même chambre 26 partagée, sensiblement annulaire, disposée autour des dispositifs de production 10.

Le système de distribution de fluides est tel que décrit plus haut, le premier canal 38, le deuxième canal 42 et optionnellement le troisième canal 104 de distribution de fluides étant disposé intérieurement par rapport aux dispositifs de production 10, par exemple au voisinage de l’axe central Z-Z’.

Le racleur 80 rotatif ou oscillant est partagé entre les dispositifs 10 et agencé pour parcourir un contour externe du cercle centrifuge. Un contour interne du racleur 80 est ainsi sensiblement tangent aux sorties 34 des dispositifs 10, comme décrit plus haut.

Selon une deuxième variante (non représentée), les sorties 34 des buses 20 sont agencées sensiblement parallèles les unes aux autres, et sensiblement parallèles à l’axe central Z-Z’. Le racleur 80 rotatif ou oscillant est agencé pour venir en regard des sorties des buses 20 parallèles les unes aux autres.

Le racleur 80 présente par exemple la forme d’un disque rotatif autour de l’axe central Z-Z’, présentant des ouvertures 52 traversantes au voisinage de sa périphérie, agencées pour venir en regard des sorties 34 et débouchant dans la chambre 26. Le racleur 80 présente une épaisseur supérieure ou égale à 5 mm, en particulier supérieure ou égale à 10 mm, voire même supérieure ou égale à 20 mm, et de préférence inférieure ou égale à 200 mm, avantageusement inférieure ou égale à 100 mm.

Ainsi, la ou les ouverture(s) 52 peuvent ainsi avoir la forme d’un tunnel, par exemple circulaire ou oblongue, ce qui constitue un environnement propice à la réalisation des phénomènes de stabilisation des éléments dispersés dans des conditions douces, notamment lorsque l’écorce est formée d’une couche de coacervat comme décrit précédemment, permettant ensuite à la dispersion de mieux résister aux perturbations et/ou phénomènes de cisaillements susceptibles d’intervenir au niveau de la chambre 26.

Le dispositif de fragmentation 24 selon cette deuxième variante de réalisation peut en outre comprendre avantageusement au moins un système de refroidissement. Un tel système de refroidissement « intégré » et continu présente des performances de refroidissement améliorées et une optimisation de l’espace par rapport à un système de refroidissement classique disposé au mieux au niveau de la chambre 26.

Procédé de production Un procédé de production de la dispersion 12 mettant en oeuvre le dispositif 10 représenté sur la figure 1 va maintenant être décrit. Le procédé de production comprend une étape préliminaire de fourniture du dispositif de production 10, ainsi que d’un premier fluide 36 et d’un deuxième fluide 40 sensiblement immiscible avec le premier fluide 36.

Avantageusement, le premier fluide 36 est fourni par l’intermédiaire d’un premier canal 38 d’alimentation en premier fluide 36 relié fluidiquement à un premier conduit 30 et le deuxième fluide 40 est fourni par l’intermédiaire d’un deuxième canal 42 d’alimentation en deuxième fluide 40 relié fluidiquement à un deuxième conduit 32 d’une buse 20 du dispositif 10.

Le procédé comprend au moins une étape d’écoulement, en direction d’une sortie 34 de la buse 20 selon une direction d’écoulement X-X’, du premier fluide 36 dans un premier conduit 30 et du deuxième fluide 40 dans un deuxième conduit 32, ledit deuxième conduit 32 entourant, de préférence de manière coaxiale, au moins une partie du premier conduit 30.

Le procédé comprend ensuite une étape de formation d’un jet fluide 22 en sortie 34 de la buse 20, le jet fluide 22 étant formé par co-extrusion et comprenant le premier fluide 36 et le deuxième fluide 40 entourant le premier fluide 36, de préférence de manière coaxiale.

Avantageusement, le jet fluide 22 s’écoule selon la direction d’écoulement X-X’, et de manière transverse à un plan d’ouverture de la sortie 34.

Le procédé comprend une étape de déplacement d’une partie mobile 50 d’un dispositif de fragmentation 24 du dispositif de production 10, pour fragmenter le jet fluide 22 et obtenir une dispersion 12 selon l’invention.

Avantageusement, la partie mobile 50 est déplacée selon une direction sensiblement orthogonale à la direction d’écoulement X-X’, et sensiblement tangentiellement au plan d’ouverture de la sortie 34.

Avantageusement, la partie mobile 50 est déplacée par un actionneur de façon à former les éléments 14 à une fréquence prédéterminée fixe. Les éléments 14 sont alors sensiblement identiques les unes aux autres, de sorte que la dispersion 12 obtenue est monodisperse.

Avantageusement, la partie mobile 50 est un racleur rotatif 80, le déplacement de la partie mobile 50 est alors une rotation autour d’un axe central Z-Z’ à une vitesse angulaire constante. En variante, la partie mobile 50 est un racleur animé d’un mouvement oscillant plutôt que rotatif à vitesse angulaire constante. Un contour externe 84 du racleur rotatif s’étend alors au voisinage de la sortie 34, de manière sensiblement tangente au plan d’ouverture de la sortie 34.

Le procédé comprend enfin une étape de récupération de la dispersion 12 comprenant les éléments 14 dispersées dans la phase continue 18.

Dans un autre mode de réalisation, le procédé comprend l’étape d’écoulement des premier fluide 36 et deuxième fluide 40 telle que décrite plus haut, ainsi que d’un troisième fluide 102 dans un troisième conduit 100 entouré au moins en partie, de préférence de manière coaxiale, par au moins une partie du premier conduit 30.

Selon une première variante, le troisième fluide 102 est sensiblement miscible avec le premier fluide 36.

Selon une deuxième variante, le troisième fluide 102 est sensiblement immiscible avec le premier fluide 36.

Le jet fluide 22 ainsi formé par co-extrusion comprend le premier fluide 36, le deuxième fluide 40 et le troisième fluide 102, dans lequel le deuxième fluide 40 entoure le premier fluide 36, de préférence de manière coaxiale, et le premier fluide 36 entoure le troisième fluide 102, de préférence de manière coaxiale.

Dans la dispersion 12 ainsi obtenue et selon le caractère miscible ou immiscible des premier fluide 36 et troisième fluide 102 entre eux, les éléments 14 sont monophasiques ou diphasiques.

Dans un autre mode de réalisation, le procédé comprend en outre une étape d’affinage en taille, au cours de laquelle un cisaillement contrôlé et homogène est appliqué aux éléments 14 dans un mélangeur, le mélangeur étant notamment tel que décrit précédemment.

Dans un autre mode de réalisation, le procédé comprend en outre une étape de filtration de la dispersion 12 pour récolter uniquement les éléments 14.

Composés et actifs additionnels

Une dispersion 12 selon l’invention, en particulier la phase dispersée 16 (premier fluide 36) et/ou la phase continue 18 (deuxième fluide 40) et/ou le troisième fluide 102, peu(ven)t en outre comprendre au moins un composé additionnel différent des polymères précurseurs du coacervat, des agents gélifiant et des polysaccharides susmentionnés.

Une dispersion 12 selon l’invention, en particulier la phase dispersée 16 (premier fluide 36) et/ou la phase continue 18 (deuxième fluide 40) et/ou le troisième fluide 102, peu(ven)t en outre comprendre des poudres, des paillettes, des agents colorants, notamment choisis parmi les agents colorants hydrosolubles ou non, liposolubles ou non, organiques ou inorganiques, les pigments, les matériaux à effet optique, les cristaux liquides, et leurs mélanges, des agents particulaires insolubles dans la phase grasse, des élastomères de silicone émulsionnants et/ou non émulsionnants, des conservateurs, des humectants, des stabilisateurs, des chélateurs, des émollients, des agents modificateurs choisis parmi les agents de pH, de force osmotique et/ou des modificateurs d’indice de réfraction etc... ou tout additif cosmétique usuel, et leurs mélanges.

Une dispersion 12 selon l’invention, en particulier la phase dispersée 16 (premier fluide 36) et/ou la phase continue 18 (deuxième fluide 40) et/ou le troisième fluide 102, peu(ven)t en outre comprendre au moins un actif, notamment biologique ou cosmétique, de préférence choisi parmi les agents hydratants, les agents cicatrisants, les agents dépigmentants, les filtres UV, les agents desquamants, les agents antioxydants, les actifs stimulant la synthèse des macromoléculaires dermiques et/ou épidermiques, les agents dermodécontractants, les agents anti-transpirants, les agents apaisants, les agents anti âge, les agents parfumants et leurs mélanges. De tels actifs sont notamment décrits dans FR 1 558 849, dont le contenu est incorporé par référence.

Bien entendu, l’homme du métier veillera à choisir les éventuels composé(s) additionnel(s) susmentionnés et/ou leurs quantités respectives de telle manière que le dispositif et/ou les propriétés avantageuses d’une dispersion selon l’invention ne soient pas ou substantiellement pas altérées par l’adjonction envisagée. En particulier, la nature et/ou la quantité du/des composé(s) additionnel(s) dépend(ent) de la nature aqueuse ou huileuse (ou grasse) de la phase considérée de la dispersion selon l’invention. Ces ajustements relèvent des compétences de l’homme du métier.

Utilisations

Une dispersion selon l’invention peut être une composition topique, et donc non orale, ou une composition alimentaire.

De manière préférée, une dispersion selon l'invention est directement utilisable, à l'issue des procédés de préparation précités, à titre de composition, notamment cosmétique.

Les dispersions selon l’invention peuvent comprendre, outre les ingrédients susmentionnés, au moins un milieu physiologiquement acceptable.

Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par "milieu physiologiquement acceptable", un milieu approprié aux applications cosmétiques, et convenant notamment à l’application d’une composition de l’invention sur une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau.

Le milieu physiologiquement acceptable est généralement adapté à la nature du support sur lequel doit être appliquée la composition, ainsi qu’à l’aspect sous lequel la composition doit être conditionnée.

Selon un mode de réalisation, le milieu physiologiquement acceptable est figuré directement par la phase continue telle que décrite ci-dessus.

Les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être par exemple une crème, une émulsion, une lotion, un sérum, un gel et une huile pour la peau (mains, visage, pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte) une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires (teintures capillaires et décolorants), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), un produit de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produit destiné à être appliqué sur les lèvres , un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides. En particulier, les compositions cosmétiques de l’invention peuvent être un sérum anti-âge, un sérum jeunesse, un sérum hydratant ou une eau parfumée.

La présente invention concerne également un procédé non thérapeutique de traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment la peau et/ou les cheveux, et plus particulièrement la peau, comprenant une étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une composition ou d’au moins une couche d’une composition cosmétique susmentionnée.

Dans toute la description, l’expression « comprenant un » doit être comprise comme étant synonyme de « comprenant au moins un », sauf si le contraire est spécifié.

Les expressions « compris entre ... et ... », « compris de ... à ... » et « allant de ... à ... » doivent se comprendre bornes incluses, sauf si le contraire est spécifié.