La présente invention concerne un dispositif radial pour la séparation ou la réaction de fluides, par exemple dans un procédé de séparation, tel qu’un procédé de séparation en lit mobile simulé, notamment des xylènes, ou dans un procédé réactionnel, tel qu’un procédé de reformage catalytique.

Technique antérieure

Les technologies actuelles de séparation en lit mobile simulé (parfois en abrégé dans la suite du texte LMS ou SMB pour « Simulated Moving Bed » selon la terminologie anglo-saxonne) utilisent des unités qui comportent un certain nombre de points communs :

- une succession de dispositifs de séparation (nommé également adsorbeurs) comprenant chacun une chambre d’adsorption disposée entre un canal de distribution et un canal de collecte, ladite chambre d’adsorption comprenant un lit d’adsorbant au sein duquel s’écoule un fluide,

- des systèmes d’injection, notamment de la charge et de désorbant, et de soutirage, notamment des effluents produits appelés extrait et raffinât,

- des systèmes de collecte et redistribution, dits zones inter-lits, pour passer d’un lit au lit suivant.

Toutefois, lorsque nous avons examiné la technologie de séparation en LMS dans des lits d’adsorbants radiaux, nous avons observé que l’adsorbant solide se tasse au cours du temps dans le lit d’adsorbant ce qui a pour effet de créer un espace d’écoulement démuni d’adsorbants solides et de diminuer ainsi les rendements et la pureté des produits séparés.

La technologie actuelle des dispositifs réactionnels radiaux, tels que les réacteurs radiaux de reformage catalytique, utilise un textile étanche disposé dans la chambre d’adsorption et collé à la surface du lit par une surpression, pour suivre la surface du solide. Ainsi, la création d’un espace d’écoulement démuni d’adsorbants solides dans la chambre d’adsorption est évitée lors du tassement du solide, qui se produit au cours du temps. En revanche, l’utilisation d’un textile étanche est difficile à appliquer à la mise en oeuvre radiale des dispositifs de séparation en LMS car le bouchage avec le textile étanche d’une partie de la chambre d’adsorption, entre le canal de distribution et le canal de collecte, peut générer une chambre stagnante des fluides (dite volume « mort ») qui nuit aux performances du procédé de séparation, ainsi qu’une perturbation du système de distribution et collecte des fluides, cette perturbation hydrodynamique déséquilibrant les flux et nuisant également aux performances du procédé.

Résumé de l’invention

Selon un premier aspect, la présente invention concerne un dispositif pour la séparation (e.g. en lit mobile simulé) ou la réaction (e.g. de reformage catalytique) radiale muni d’une enceinte cylindrique comprenant :

- une paroi latérale,

- une paroi supérieure,

- une paroi inférieure,

- au moins une entrée de fluide à séparer,

- au moins un canal de distribution vertical,

- au moins une sortie de fluide,

- au moins un canal de collecte vertical,

- une chambre d’adsorption adaptée pour contenir un lit d’adsorbants (solides), la chambre d’adsorption étant disposée entre le canal de distribution et le canal de collecte et s’étendant de la paroi supérieure à la paroi inférieure,

- au moins une grille de distribution disposée entre le canal de distribution et la chambre d’adsorption, et

- au moins une grille de collecte disposée entre le canal de collecte et la chambre d’adsorption, dans lequel

- la chambre d’adsorption présente une hauteur de chargement supérieure à la hauteur du canal de distribution et la hauteur du canal de collecte, et

- la paroi supérieure comprend au moins une entrée de solvant de lavage. Avantageusement, le dispositif selon la présente invention permet de conserver les surfaces de distribution et de collecte, notamment au niveau de l’extrémité supérieure la chambre d’adsorption, constantes au cours du temps malgré les phénomènes de tassement des lits d’adsorbant au cours du temps. Ainsi, le dispositif selon la présente invention permet également de conserver un haut niveau de performances de séparation du système.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur de chargement est au moins 1 % supérieure à la hauteur du canal de distribution et la hauteur du canal de collecte.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur de chargement est entre 1 et 10% supérieure à la hauteur du canal de distribution et la hauteur du canal de collecte.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur de chargement est entre 1 ,5 et 7% supérieure à la hauteur du canal de distribution et la hauteur du canal de collecte.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, ladite au moins une entrée de solvant de lavage est adaptée pour fournir un débit de solvant de lavage de sorte que le ratio de débit du solvant de lavage par rapport au débit du fluide soit compris entre 0,001 et 0,15.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, ladite au moins une entrée de solvant de lavage comprend une pluralité d’orifices de solvant de lavage répartis sur la section du solide adsorbant complémentaire, et/ou une plaque perforée, et/ou un plateau distributeur.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le dispositif comprend en outre une paroi centrale parallèle à la paroi latérale.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le canal de distribution et le canal de collecte sont adaptés pour un écoulement fluidique descendant ou ascendant.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le canal de distribution est central et le canal de collecte est périphérique, ou le canal de distribution est périphérique et le canal de collecte est central.

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la limite basse de la chambre d’adsorption correspond aux limites basses du canal de distribution et du canal de collecte.

Selon un deuxième aspect, la présente invention concerne une colonne comprenant au moins 1 dispositif selon le premier aspect. Selon un troisième aspect, la présente invention concerne un procédé de séparation ou de réaction utilisant une pluralité de dispositifs selon le premier aspect ou plusieurs colonnes selon le deuxième aspect, procédé dans lequel :

- on introduit un fluide dans le canal de distribution, on distribue le fluide dans la chambre d’adsorption, et on collecte dans le canal de collecte, et

- on introduit un solvant de lavage dans la chambre d’adsorption et on collecte le solvant de lavage dans le canal de collecte avec le fluide.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention selon les aspects précités, apparaîtront à la lecture de la description ci-après et d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après.

Liste des figures

La figure 1 montre une vue en coupe axisymétrique selon l’axe vertical Z d’un dispositif pour la séparation radiale en LMS de référence.

La figure 2 montre une vue en coupe axisymétrique selon l’axe vertical Z du dispositif selon la figure 1 , dans lequel un textile étanche est ajouté pour boucher la partie supérieure de la chambre d’adsorption après tassement des adsorbants solides formant le lit d’adsorbant.

La figure 3 montre une vue en coupe axisymétrique selon l’axe vertical Z d’un dispositif pour la séparation radiale en LMS selon un mode de réalisation de l’invention, dans lequel une hauteur complémentaire de solide adsorbant est ajoutée dans la partie supérieure de la chambre d’adsorption.

La figure 4 montre une vue en coupe axisymétrique selon l’axe vertical Z du dispositif selon la figure 3, dans lequel la hauteur complémentaire de solide adsorbant a comblé le tassement des adsorbants solides en s’écoulant par gravité.

Description des modes de réalisation

La présente invention peut se définir comme un dispositif (e.g. réacteur) radial pour la séparation (e.g. en LMS) de composés (e.g. xylènes) ou la réaction (e.g. reformage catalytique) de composés (e.g. naphta). Ledit dispositif radial peut notamment être disposé (e.g. en série) au sein d’une ou plusieurs colonnes, notamment pour la séparation en LMS des xylènes (e.g. paraxylène), la ou les colonnes étant divisée(s) en N dispositifs radiaux et comprenant N lits d’adsorbant, les N lits d’adsorbant étant séparés par 2N zones inter-lits ( i.e N zones de distributions et N zones de collecte). Préférablement, le nombre N est compris entre 4 et 24, et préférentiellement compris entre 8 et 15 ; très préférablement entre 8 et 12.

En référence à la figure 1 , un dispositif pour la séparation radiale en LMS de référence comprend une enceinte cylindrique munie d’une paroi latérale 1 cylindrique, une paroi supérieure 2, une paroi inférieure 3 et optionnellement une paroi centrale 4 parallèle à la paroi latérale 2, i.e., disposée verticalement pour renforcer la solidité de l’enceinte. L’enceinte comprend en outre :

- au moins une entrée de fluide à séparer 5, appelée ci-après entrée supérieure, adjacente à la paroi supérieure 2 ;

- au moins un canal de distribution 6 vertical, e.g. s’étendant de l’entrée supérieure 5 à la paroi inférieure 3 ;

- au moins une sortie de fluide 7, appelée ci-après sortie inférieure, adjacente à la paroi inférieure 3 ; et

- au moins un canal de collecte 8 vertical, e.g. s’étendant vers le haut depuis la sortie inférieure 7 sur une hauteur sensiblement (±10%, préférablement ±5%) égale à la hauteur du canal de distribution 6.

L’enceinte comprend en outre une chambre d’adsorption 9 (e.g. de forme tubulaire cylindrique) disposée entre le canal de distribution 6 et le canal de collecte 8, s’étendant de la paroi supérieure 2 à la paroi inférieure 3, et adaptée pour contenir un lit d’adsorbant 10 sur une hauteur de canal H1 correspondant à la hauteur du canal de distribution 6 et du canal de collecte 8. Le dispositif comprend en outre au moins une grille de distribution 11 , ou tout autre moyen connu de l’Homme de Métier pour la distribution liquide, tel qu’une plaque perforée, disposée entre le canal de distribution 6 et la chambre d’adsorption 9 et au moins une grille de collecte 12 disposée entre le canal de collecte 8 et la chambre d’adsorption 9, lesdites grilles de distribution et de collecte 11 et 12 permettant le passage de fluide entre les canaux de distribution et de collecte 6 et 8 et la chambre d’adsorption 9. Dans cet exemple de la figure 1 , l’écoulement fluidique dans le dispositif est descendant, i.e., le fluide arrive dans le dispositif par l’entrée supérieure 5 et sort du dispositif par la sortie inférieure 7. En revanche, l’écoulement fluidique peut être ascendant d’une entrée inférieure vers une sortie supérieure. De plus dans cet exemple de la figure 1 , l’écoulement fluidique radial dans la chambre d’adsorption 9 s’effectue vers l’extérieur, i.e., de l’entrée supérieure 5 centrale vers la sortie inférieure 7 latérale. En revanche, l’écoulement fluidique radial dans la chambre d’adsorption

9 peut s’effectuer vers l’intérieur, i.e., d’une entrée supérieure/inférieure périphérique vers une sortie inférieure/supérieure centrale. Il est également entendu que le dispositif radial selon la présente demande peut être tourné à 90°, c’est-à-dire comprenant des canaux de distribution et de collecte 7 et 8 horizontaux.

Comme montré dans la figure 1 , en fonctionnement normal, le lit d’adsorbant 10 remplit complètement (e.g. à au moins 99%) la chambre d’adsorption 9. En référence à la figure 2, lorsque les adsorbants solides (particules) formant le lit d’adsorbant 10 se tassent de la hauteur de canal H1 à une hauteur H2, inférieure à la hauteur de canal H1 , pendant le fonctionnement du dispositif, une solution connue de l’homme du métier est d’ajouter un textile étanche 13 dans la chambre d’adsorption 9 afin de boucher la partie supérieure 14 de la chambre d’adsorption 9 et ainsi empêcher un écoulement de fluide au travers d’une zone non- pourvue d’adsorbant. En revanche, la présence du textile étanche 13 sur la partie supérieure 14 de la chambre d’adsorption 9 provoque la rétention de fluides qui nuit aux performances du procédé de séparation. Dans cet exemple, on observe notamment un volume stagnant en haut du canal de collecte 8, et une modification de l’hydrodynamique dans le canal de distribution 6 avec une réduction de la section ouverte au passage du liquide vers le lit d’adsorbant 10, ce qui nuit aux performances.

En référence à la figure 3, le dispositif pour la séparation radiale en LMS selon la présente invention comprend les mêmes éléments référencés de 1 à 12 du dispositif de référence. En outre dans le dispositif selon la présente invention, la chambre d’adsorption 9 présente une hauteur de chargement H3, de la paroi supérieure 2 à la paroi inférieure 3, supérieure à la hauteur du canal de distribution 6 et du canal de collecte 8. Ainsi, la partie supérieure 14 de la chambre d’adsorption 9 est adaptée pour contenir une hauteur complémentaire de solide adsorbant 15 de sorte que le lit d’adsorbant 10 présente une hauteur de chargement H3 au moins 1%, préférablement au moins 3%, très préférablement au moins 5 % supérieure à la hauteur du canal de distribution 6 et du canal de collecte 8. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le lit d’adsorbant présente une hauteur de chargement entre 1 et 10%, préférablement entre 1 ,5 et 7%, supérieure à la hauteur du canal de distribution et du canal de collecte.

En référence à la figure 4, lorsque la chambre d’adsorption 9 est chargée d’un lit d’adsorbant

10 avec une hauteur de charge H3 supérieure à la hauteur de canal H1 de celle du canal de distribution 6 et du canal de collecte 8, et s’il se produit un tassement du solide dans lit d’adsorbant 10 en fonctionnement, une partie de la hauteur complémentaire de solide adsorbant 15 suit avantageusement ledit tassement en s’écoulant par gravité, et permet ainsi de conserver une hauteur de tassement H4 au moins supérieure ou égale à la hauteur de canal H1. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur de charge H3 est adaptée pour que la hauteur de tassement H4 soit au moins 1 ,0 fois, préférablement 1 ,02 fois, très préférablement 1 ,04 fois, supérieure à la hauteur de canal H1 .

Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la limite basse de la chambre d’adsorption 9 (e.g. correspondant à la position de la paroi inférieure 3), correspond également aux limites basses du canal de distribution 6 et du canal de collecte 8. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la limite haute de la chambre d’adsorption 9 (e.g. correspondant à la position de la paroi supérieure 2), est au moins 1 ,01 fois, préférablement 1 ,05 fois, très préférablement 1 ,10 fois plus haute que la limite haute du canal de distribution 6 et du canal de collecte 8.

En référence aux figures 3 et 4, le dispositif selon la présente invention comprend en outre au moins une entrée de solvant de lavage 16 disposée sur la paroi supérieure 2 de l’enceinte. L’entrée de solvant de lavage 16 permet notamment l’introduction d’un solvant de lavage dans la chambre d’adsorption 9 afin de laver la hauteur complémentaire de solide adsorbant 15 et limiter un écoulement du fluide dans la hauteur complémentaire de solide adsorbant 15. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le solvant de lavage est un composé utilisé comme désorbant dans le procédé de séparation en LMS. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le solvant de lavage est choisi parmi le toluène et le 1 ,4-diéthylbenzene. Selon un ou plusieurs modes de réalisation le ratio de débit du solvant de lavage par rapport au débit du fluide est compris entre 0,001 et 0,15, préférablement compris entre 0,005 et 0,10, très préférablement compris entre 0,01 et 0,08.

Avantageusement, la hauteur complémentaire de solide adsorbant 15 est balayée par un flux descendant de solvant de lavage permettant de limiter les perturbations hydrodynamiques qui pourraient être générées par la circulation du fluide dans le volume (dit zone retard) correspondant à la hauteur complémentaire de solide adsorbant 15 et qui générerait de la dispersion hydrodynamique.

Exemples

Une colonne A de référence pour la séparation en LMS est constituée de 15 dispositifs de référence tels que représentés sur la figure 1 , comprenant 15 lits d’adsorbant disposés en série, et étant séparés par 30 zones inter-lits. Chaque lit présente un volume de 29,4 m ³ et une porosité de lit de 32,8 %. Les performances atteintes par la colonne A sont une pureté en paraxylène (PX) de 99,7 %, un rendement en paraxylène de 97,7 %, et une productivité de 93,4 kg/h/m ³ .

Une colonne B de référence pour la séparation en LMS est constituée de 15 dispositifs de référence tels que représentés sur la figure 2, comprenant 15 lits d’adsorbant disposés en série, et étant séparés par 30 zones inter-lits. Chaque lit présente un volume de 29,4 m ³ et une porosité de lit de 32,8 %. Dans la colonne B, l’adsorbant solide subit dans les 15 lits un tassement de 8 % volumique en fonctionnement qui est comblé au moyen d’un textile étanche disposé dans la chambre d’adsorption et collé à la surface du lit par une surpression. En modifiant les réglages de l’unité pour atteindre les mêmes niveaux de pureté (99,7 %) et de rendement (97,7 %) en paraxylène que la colonne A de référence, la productivité du système est abaissée à 72,3 kg/h/m ³ , soit une perte de 22,5 %.

Une colonne C selon l’invention pour la séparation en LMS est constituée de 15 dispositifs selon l’invention tels que représentés sur la figure 3, comprenant 15 lits d’adsorbant disposés en série, et étant séparés par 30 zones inter-lits. Chaque lit présente un volume de 29,4 m ³ et une porosité de lit de 32,8 %. Dans la colonne C, l’adsorbant solide subit dans les 15 lits un tassement de 8 % volumique en fonctionnement qui est comblé au moyen d’une hauteur complémentaire de solide adsorbant 15 de 10,0 % disposée au niveau de la partie supérieure 14 de la chambre d’adsorption 9. Un volume complémentaire de 2,9 m ³ de solide adsorbant est ainsi obtenu dans chaque lit d’adsorbant, chacun de ces volumes complémentaires étant balayé par un flux descendant de solvant de lavage correspondant à 4 % de celui du débit de tourne-en-rond ( i.e débit global qui circule dans l’unité, ou « pump-around » selon la terminologie anglo-saxonne). En modifiant les réglages de l’unité pour atteindre les mêmes niveaux de pureté (99,7 %) et de rendement (97,7 %) en paraxylène que la colonne A de référence, la productivité du système est abaissée à 83,4 kg/h/m ³ , soit une perte de seulement