TEIXEIRA DUARTE MARCELO (BR)
NEGRIN NAPOLES KAREL (BR)
TEIXEIRA DUARTE MARCELO (BR)
NEGRIN NAPOLES KAREL (BR)
EP0754945A1 | 1997-01-22 | |||
CN102103089B | 2013-06-12 | |||
CN2835995Y | 2006-11-08 | |||
DE3645005A1 | 1988-12-29 | |||
CN102253164A | 2011-11-23 |
REIVINDICAÇÕES 1) "T fTULADOR DIGITAL", instrumento para análise química, particularmente aplicável à determinação quantitativa de espécies químicas por volumetria, dotado de reservatório de solução títulante, bureta volumétrica, vaso de reação e meios de transferência controlada da dita solução, caracterizado pelo fato de apresentar sensor de imagem para leitura do nível da coluna líquida contida na dita bureta 2) ÍST iTULADOR DIGITAL", instrumento para análise química, particularmente aplicável à determinação quantitativa de espécies químicas por volumetria, caracterizado pelo fato de apresentar, conforme reivindicação 1 , bomba para transferência da dita solução títulante entre o reservatório e a bureta. 3) SÍT ITULADOR DIGITAL", instrumento para análise química, particularmente aplicável ã determinação quantitativa de espécies químicas por volumetria, caracterizado pelo fato de apresentar, conforme reivindicação 1 , válvula eietromecânica para controle da transferência, da dita solução títulante da bureta para o vaso de reação. 4) -"TITULADOR DIGITAL",, instrumento para análise química, particularmente aplicável à determinação quantitativa de espécies químicas por volumetria, caracterizado pelo fato de apresentar, conforme reivindicação 1 , meio comunicante para troca de atmosfera interna entre a bureta e o reservatório, 5) ÍST ITULADO DIGITAL", instrumento para análise química, particularmente aplicável à determinação quantitativa de espécies químicas por volumetria, caracterizado pelo fato de apresentar, conforme reivindicação 1 , meio de saturação com vapor de solvente do ar externo admitido no reservatório. |
(001) Diz respeito este pedido de Patente de Invenção a um titulador digital » para análise química quantitativa, entre outras aplicações, que utiliza o conceito inovador de leitura de posição do menisco num tubo vertical por um sensor de imagem (CIS) [1], e associa as vantagens tradicionais dos tituladores automáticos às características inovadoras de um instrumento que pode ser utilizado sem as complexidades mecânicas daqueles. Os sensores CIS são usados em scanners, eletrografos, leitores de códigos de barras e dispositivos de identificação óptica. Destacam-se pela alta resolução, pequeno tamanho, baixo consumo de energia e portabilidade. Consistem, tipicamente, de arranjos lineares de detectores, dotados de lentes focalizadoras e iluminação por LED de várias cores, e contêm todos os elementos ópticos num módulo funcional.
(002) Titulação [2] é uma técnica de quantificação de uma espécie química em solução pela adição de um reagente (titulante), de concentração conhecida, em reação de estequiometria conhecida e reprodutível. A técnica é empregada na análise de ácidos, bases, oxidantes, redutores, íons metálicos, proteínas e outros. A indústria a utiliza no controle de matérias primas, processos, produtos e efluentes líquidos. As vantagens são muitas e, em diversas aplicações, não há alternativa viável em praticidade, rapidez e custo. Destacam-se a precisão, melhor que a da maioria dos métodos instrumentais, o fato de dispensar calibração frequente, o baixo custo por análise, e a possibilidade de automação e de calibração ou validação de análises de rotina feitas por outros meios.
(003) A quantificação do procedimento é uma relação díreta entre volumes e moiaridades, c a . v a - c b . v b sendo C a a concentração molar da solução A, V a o volume da solução A, C a concentração molar da solução B e ¥ b o volume da solução B.
(004) A adição de titulante é concluída quando detectado o fina! da reação (ponto fina!) e sempre é usado um meio de detecção, químico ou instrumental, que acuse o ponto finai tão próximo quanto possível da proporção estequiométrica da reação (ponto de equivalência).
(005) Uma titulação pode ser conduzid diretamente ao ponto final, ou em intervalos, de modo a gerar uma curva de valores da propriedade monitorada contra o volume consumido de titulante. O gráfico permite a identificação do ponto de equivalência por procedimentos matemáticos, como derivadas [3] ou extrapolação [4].
(006) A titulação instrumental [5] é comum em centros analíticos, com diferentes graus de automação, em análises de rotina ou pesquisa. Suas principais vantagens são precisão, exatidão e versatilidade, e as desvantagens dos instrumentos atuais são o custos inicial e de manutenção, pelo uso de componentes mecânicos complexos. O tipo mais comum utiliza um pistão acionado por motor eíétrico de alta precisão para impulsionar o titulante, e o volume consumido corresponde ao deslocamento volumétrico do pistão. Modelo volumétrico alternativo [8] expele o titulante por compressão de cartucho plástico por fuso rotativo. As bombas peristãftscas são convenientes para impulsionar a solução, mas são menos precisas que as de pistão [7], Versões gravimétricas [8,9] utilizam sensores de massa, como celas de carga ou strain gages, para medir o consumo d titulante. Os sensores usuais são eletrodos poíenciométricos, celas eíetrométiicas e ceias ópticas.
(007) Os tituiadores atuais têm faixas de desempenho e preço diferenciadas, contemplando recursos de software e hardware. Um item comum à maioria é a bureta volumétrica, para cuja precisão contribui a estrutura mecânica, mais ou menos complexa, de controle do volume de íituiante transferido ao vaso de reação. O uso de motores precisos e vedações eficientes das partes móveis ê crítico quanto ao desempenho e responde por íração significativa dos custos iniciai e de manutenção.
(008) A Figura 1 mostra uma construção preferenciai do titulador digitai proposto. O instrumento detecta a posição do menisco num tubo transparente vertical po sensor de imagem (GfS), com alta resolução. É composto pelo dito tubo transparente vertical (bureta) (1), que contém o titulante, monitorado por sensor de imagem (2), paralelo ao tubo. Um reservatório de tttulante (3) se comunica com a bureta, com transferência por bomba (4), de onde é feita a liberação, controlada por válvula eletromecânica (5), ao frasco de reação (S), onde um sensor (7) coteía e transmite informações sobre o andament da mesma ao computador (8). Os dados analíticos são armazenados, processados e exibidos ao usuário numa tela e/ou impressos. Uma comunicação entre a extremidade superior do tubo e o topo do reservatório transfere a atmosfera interna saturada reciprocamente, conforme a variação de pressão causada pelo movimento do menisco, sem troca gasosa com a atmosfera, evitando a evaporação de solvente e consequente alteração da concentração do titulante. Com a mesma finalidade, o ar admitido da atmosfera para o reservatório passa por frasco de saturação (9), contendo solvente puro. Uma PCI (10) comanda as operações, assistidas pelo computador, e um agitador (11) homogeniza o titulado. (009) A adoção de sensor de imagem como sistema de leitura elimina as partes móveis determinantes da acurada do instrumento, enquanto a bomba e a válvula utilizadas apenas transferem o titulante, sendo de complexidade mecânica e custo baixos. A bureta volumétrica resultante elimina os procedimentos de aferição e manutenção mecânicas vinculados à acurácia. O sensor CIS tem baixo custo e longa vida útil.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CONSULTADAS
1. Kuroda, T., EssmM te fes ofim&ge Semors,, C C Press; Boca Raion (FL), 2014.
2. Harvey, D.T.-, Modem Analytscai 1 Chemistry, 1 st ed., McGraw-Hill: New York, 1999, p. 273.
3. Cárter K.N., Huff, R.B., Second derivative curves and end-point
determination, 1 Chem. Educ, 1979, 56 (1 ), 26.
4. Gran, G, Anaiyst, 77, 881 (1952).
5. Oe me, F, Richter, . instrumental Títration Techníques. Verlag:
Heideíberg, 1987.
8. Hach G.C., Digitai Títration Device, US Patent 086062 A, Aprií 25, 1978, Hach Chemical Co.
7. Hoffmann, W., Computer controiíed títration with piston burette or
peristaltic pump ~ a comparsson, Freseníus' Journal ofAnalytical Chemistry, 1998, 356 (3-4), pp 303-305.
8. Zimmerii, F.H., Automatic gravi etrie títrator for batch operation, US Patent 3447906 A, Juoe 3, 1969, Rohm & Haas.
9. Skoog, D. A., West, D. M., Hoiler, F. J., Fundamentais of
Anaiyticai Chemistry, B tn Edition, Saunders: Philadefphía, 1992;
pages 94, 113-114, 809-810, 841-842.