技术领域 本发明涉及一种用于生产海绵钛的蒸馏设备,� �其涉及一种操作筒单 , 节能的用于生产海绵钛的蒸馏设备。

背景技术

高品质海绵钛是的主要技术路线： 包括 1、 研究制备高纯镁的工艺和设 备，使精镁达到生产高品质海绵钛的要求； 2、研究制备精四氯化钛深度提 纯的工艺和设备，使精四氯化钛达到生产高品 质海绵钛的要求； 3、研究提 高真空系统真空度及还原蒸馏设备密封性的工 艺方法； 4、研究还原蒸馏和 成品破碎工艺及设备， 生产出符合要求的高品质海绵钛。

目前， 国内外的海绵钛生产工艺主要是： 采用金属热还原法， 尤其是 指利用金属还原剂（R)与金属氧化物或氯化物� ��M X)的反应制备金属 M。 已 经实现工业化生产的钛冶金方法为镁热还原法 （Krol l 法）和钠热还原法 (Hunter法）。 因为 Hunter法比 Krol 1法生产成本高， 所以目前在工业中 广泛应用的方法只有 Kro l l法。 在克罗尔（Krol l)法中的主要工艺过程为： 镁锭经除氧化膜与杂质之后， 置于反应器中加热熔化， 再通入四氯化钛 (TiCl ₄ ) , 反应生成的钛颗粒沉积， 生成的液态氯化镁通过渣口及时排出。 反应温度通常保持在 800 ~ 900 °C , 反应时间在几小时至几天之间。 最终产 物中残留的金属镁与氯化镁可用盐酸清洗除去 ， 也可在 900 °C下空蒸馏除 去， 并保持钛的高纯度。 克罗尔法的缺点是成本较高， 生产周期较长， 并 且污染环境， 限制了进一步的应用和推广。 目前， 该工艺并没有根本的改 变， 仍然是间歇式生产， 未能实现生产的连续化， 并且也没有相应的改进 设备研发， 不利于海绵钛制造技术的进一步发展。 发明内容

为了解决现有技术中成本高、 污染严重、 生产周期长的缺点， 本发明 提供了一种工艺化生产海绵钛的方法：

方案 1 : 氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：

所涉及到的方程式： 3K ₂ TiF ₆ +4Al = 3Ti+6KF+4AlF ₃

方案 2: 氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛： 所涉及到的方程式： K ₂ TiF ₆ +2Mg=Ti+2MgF ₂ +2KF

方案 3: 氟钛酸钾用铝 -镁热还原制备方法

所涉及到的化学方程式：

3K ₂ TiF ₆ +4Al = 3Ti+6KF+4AlF ₃

K ₂ TiF ₆ +2Mg=Ti+2MgF ₂ +2KF

由于原料中， 氟钛酸钾、 铝、 镁都为固体， 因此， 与传统的生产工艺会 不相同，因此，本发明提供了一种专门用于生 产海绵钛的蒸馏设备，包括： 加热炉和用于盛冷凝物的反应器， 所述加热炉上方设置有加热炉盖， 所述 反应器上方设置有反应器盖， 所述加热炉盖和反应器盖之间用管道相连； 所述管道上设置有电阻丝； 所述加热炉盖和反应器盖上方各设置有升降装 置； 所述加热器盖上方设置有抽真空管； 所述管道的两端与所述加热炉盖 和反应器盖之间分别设置有第一金属垫圏和第 二金属垫圏。

本发明采用以上技术方案，其优点在于，管道 上密密麻麻设置有电阻丝， 尤其是在管道的拐弯处设置有电阻丝， 使在蒸馏过程中， 蒸馏的产品不会 在管道内凝固而造成堵塞， 提高了蒸馏的效率， 本设备免去了传统方法中 的真空蒸馏的冷却， 省时省电， 再加上反应器和加热炉上各设置有升降装 置，使操作筒单， 大大节省了劳动力，并且，产品在蒸馏前不与 空气接触， 避免了海绵钛与氧接触的可能， 提高了产品的品质。

优选的， 所述第一金属垫圏的软化点为 900 °C , 熔点为 1000 °C ; 所述第 二金属垫圏的软化点为 1100 °C , 熔点为 1200 °C。

进一步采用以上技术特征， 其优点在于， 本发明中的蒸馏设备中， 加热 炉中的温度一般为 850 °C_950 °C , 反应器中的温度一般为 1000 °C , 采用以 上金属垫圏， 可以进一步保证蒸馏过程中的密封性， 提高蒸馏的速度。

优选的， 所述反应器内壁设置有金属坩埚， 以及用于冷却的水冷套。 优选的，所述反应器盖上还设置有用于与所述 反应器固定连接的紧锁机 构， 以及， 提供所述紧锁机构动力的锁紧气缸。

本发明进一步采用以上技术特征，其优点在于 ，进一步保证了反应器在 完全密封的条件下进行， 进一步提高了蒸馏的效率。

优选的，所述升降装置包括与所述反应器盖相 连的垂直升降结构，所述 垂直升降结构下方设置有用于提供功力的升降 液压缸， 和用于调节所述升 降液压缸的液压转向马达。

优选的， 所述加热炉盖上设置有第一热电偶和保温材料 。 优选的， 所述管道上下两侧设置有金属密封圏。

优选的，所述升降液压缸上方用于控制所述升 降装置运动的触摸屏和电 控箱。

优选的， 所述电控箱下方设置有回转支承。

优选的， 所述管道上依次设置有第二热电偶、 保温层和加热丝。

本发明的有益效果是： 本发明采用以上技术方案，采用本发明中的生 产 设置， 能够保证生产的正常进行， 有效保证海绵钛的产品品质。 采用金属 垫圏实现了高温的搅拌且不需要冷凝，解决了 蒸馏管堵塞的问题。

与现有技术相比， 本发明中的设备成本低、 生产过程中环保无害， 且采 用该设备的海绵钛的蒸馏产率几乎可以达到 100%,从根本上解决了生产海 绵钛的蒸馏设备的问题。

附图说明

图 1为本发明中生产海绵钛蒸馏设备的一种实施� �的结构示意图。

具体实施方式

下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细 说明：

一种用于生产海绵钛的蒸馏设备， 包括： 加热炉 1 0和用于盛冷凝物的 反应器 20 ,所述加热炉 10上方设置有加热炉盖 11 ,所述反应器 20上方设 置有反应器盖 21 , 所述加热炉盖 1 1和反应器盖 21之间用管道 40相连； 所述管道 40上设置有电阻丝 43; 所述加热炉盖 11和反应器盖 21上方各 设置有升降装置 30; 所述反应器盖 21上方设置有抽真空管 22 ; 所述管道 40的两端与所述加热炉盖 1 1和反应器盖 21之间分别设置有第一金属垫圏 和第二金属垫圏 25。

所述反应器 20内壁设置有金属坩埚 26 , 以及用于冷却的水冷套 27。所 述加热炉盖 11上设置有第一热电偶 1 3和保温材料 12。

所述反应器盖 21上还设置有用于与所述反应器 20固定连接的紧锁机构 24 , 以及， 提供所述紧锁机构 24动力的锁紧气缸 23。

所述升降装置 30包括与所述加热炉盖 11或反应器盖 21相连的垂直升 降结构 31 , 所述垂直升降结构 31下方设置有用于提供功力的升降液压缸 35 , 和用于调节所述升降液压缸 35的液压转向马达 32。

所述管道 40上下两侧设置有金属密封圏 44。 所述升降液压缸 35上方用于控制所述升降装置 30运动的触摸屏 33和 电控箱 34

所述电控箱 34下方设置有回转支承 36

所述管道 40上设置有第二热电偶 41和保温层 42

方案 1 : 氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：

所涉及到的方程式： 3K ₂ TiF ₆ +4Al = 3Ti+6KF+4AlF ₃

实施例 1 :

真空条件下， 将 36克和 240克的氟钛酸钾在 800 °C下进行反应； 在真空状态下， 在加热炉中 1000 °C蒸馏； 将反应生成的 KF和 A1F ₃ 通 过管道进入反应器内；

保持真空状态，冷却后得到海绵钛 50. 22克；产物中含钛量为 90. 8%, 还原率为 95%

实施例 2: 真空条件下， 将 40克铝和 240克的氟钛酸钾在 800 °C下进 行反应；

在真空状态下， 在加热炉中 1000 °C蒸馏； 将反应生成的 KF和 A1F ₃ 通 过管道进入反应器内；

保持真空状态， 冷却后得到海绵钛 48. 39克； 产物中含钛量为 97%, 还原率为 97. 8%

实施例 3: 真空条件下， 将 44克铝和 240克的氟钛酸钾在 800 °C下进 行反应；

在真空状态下， 在加热炉中 1000 °C蒸馏； 将反应生成的 KF和 A1F ₃ 通 过管道进入反应器内；

保持真空状态，冷却后得到海绵钛 48. 29克；产物中含钛量为 98. 6%, 还原率为 99. 2%

表 1 : 蒸馏试验数据

实施 原料加入量， g 理论 Ti 实得海绵 产物含 还原 例 K ₂ TiF ₆ Al 里 钛 Ti量， ％ 率， ％

g 产物， g

1 240 36 48 50. 22 90. 8 95

2 240 40 48 97 97. 8

3 240 44 48 48. 29 98. 6 99. 2 还原率（％ ) = (实得海绵钛产物 X产物含 Ti量 ) /理论 Ti量 方案 2 : 氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：

所涉及到的方程式：

K ₂ TiF ₆ +2Mg=Ti+2MgF ₂ +2KF

实施例 4:

真空通氩气的条件下，将 48克镁和 240克的氟钛酸钾在 750 °C下进行 反应；

真空状态下， 在加热炉中 1100 °C蒸馏； 将反应生成 KF、 MgF ₂ 和 Mg通 过管道进入反应器内；

保持真空状态，冷却后得到海绵钛 48. 93克；产物中含钛量为 87. 5%, 还原率为 89. 2%。

实施例 5 :

真空通氩气的条件下，将 24克镁和 240克的氟钛酸钾在 750 °C下进行 反应；

真空状态下， 在加热炉中 1100 °C蒸馏； 将反应生成 KF、 A1F ₃ 、 MgF ₂ 、 Mg通过管道进入反应器内；

保持真空状态，冷却后得到海绵钛 23. 90克；产物中含钛量为 92. 5%, 还原率为 92. 1%。

实施例 6 :真空通氩气的条件下，将 12克镁和 240克氟钛酸钾在 750 °C 下进行反应；

真空状态下， 在加热炉中 1100 °C蒸馏； 将反应生成 KF、 MgF ₂ 和 Mg通 过管道进入反应器内；

保持真空状态，冷却后得到海绵钛 11. 89克；产物中含钛量为 99. 2%, 还原率为 98. 3%。

实施例 7:真空通氩气的条件下，将 6克镁和 240克的氟钛酸钾在 750 °C 下进行反应；

真空状态下， 在加热炉中 1100 °C蒸馏； 将反应生成 KF、 MgF ₂ 和 Mg通 过管道进入反应器内；

保持真空状态， 冷却后得到海绵钛 6. 33克； 产物中含钛量为 91. 6%, 还原率为 96. 7%。 表 2: 蒸馏试验数据

方案 3: 氟钛酸钾用铝 -镁热还原制备方法

所涉及到的化学方程式：

3K ₂ TiF ₆ +4Al = 3Ti+6KF+4AlF ₃

K ₂ TiF ₆ +2Mg=Ti+2MgF ₂ +2KF

实施例 10: 真空通氩气的条件下， 将 36克铝、 36克镁和 240克氟钛 酸钾在 800 °C下进行反应；

真空状态下， 在加热炉中 1100 °C蒸馏； 将反应生成的 KF、 A1F ₃ 、 MgF ₂ 和 Mg通过管道进入反应器内；

保持真空状态，冷却后得到海绵钛 45. 12克；产物中含钛量为 96. 5%, 还原率为 90. 7%。

实施例 11 : 真空通氩气的条件下， 将 36克铝、 18克镁和 240克氟钛 酸钾在 800 °C下进行反应；

真空状态下， 在加热炉中 1100 °C蒸馏； 将反应生成的 KF、 A1F ₃ 、 MgF ₂ 和 Mg通过管道进入反应器内；

保持真空状态， 冷却后得到海绵钛 45. 45克； 产物中含钛量为 98%, 还原率为 92. 8%。

实施例 12: 真空通氩气的条件下， 将 36克铝、 9克镁和 240克氟钛 酸钾在 800 °C下进行反应；

真空状态下， 在加热炉中 1100 °C蒸馏； 将反应生成的 KF、 A1F ₃ 、 MgF ₂ 和 Mg通过管道进入反应器内；

保持真空状态， 冷却后得到海绵钛 47. 9克； 产物中含钛量为 99. 5%, 还原率为 99. 3%。

实施例 13: 真空通氩气的条件下， 将 36克铝、 2克镁， 以及 144克辞 混合， 再与 240克氟钛酸钾在 800 °C下进行反应；

真空状态下，在加热炉中 11 00 °C蒸馏； 将反应生成的 KF AlF ₃ MgF ₂ Mg通过管道进入反应器内；

保持真空状态， 冷却后得到海绵钛 48. 29克； 产物中含钛量为 98. 9%, 还原率为 99. 5%

表 3: 蒸馏试验数据

由上可知， 采用本发明中的海绵钛蒸馏设备， 所得到的海绵钛的还原 率和生产率都得到了 4艮大的提高。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明 所作的进一步详细说明, 不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明 。 对于本发明所属技术领域 的普通技术人员来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干筒 单推演或替换， 都应当视为属于本发明的保护范围。