Eine Vielzahl an Polymeren wird heute im grosstechnischen Massstab hergestellt und verarbeitet. Viele Polymere fallen dabei als Polymerschmelzen an, die zur weiteren Verwendung, Bearbeitung, Lagerung oder zum Transport in eine feste Form überführt werden müssen. Dabei hat sich die Herstellung von Granulaten als besonders geeignet erwiesen. Je nach Viskosität der Polymerschmelzen kommen verschiedene Granuliermethoden zum Einsatz, wobei sich vor allem für niederviskose Polymerschmelzen ein Vertropfungsprozess eignet.

Verfahren und Anlagen zur Herstellung von Polymerpartikeln mittels Vertropfung sind im Stand der Technik bekannt.

WO 03/054063 (Culbert, Christel..) beschreibt das Vertropfen einer Polymerschmelze durch eine Fallstrecke in einen Aufnahmebereich, in dem die Partikel verwirbelt werden und so zu einer Austrittsöffnung geführt werden, um anschliessend weiter behandelt zu werden. Im grosstechnischen Massstab kann es aber notwendig sein, mehrere Vertrop- fungseinrichtungen parallel zu betreiben. Das beschriebene Verfahren weist aber den Nachteil auf, dass der Durchmesser des Aufnahmebereichs mit dem Durchmesser der Fallstrecke gekoppelt ist, und dass bei der Verwendung mehrerer Vertropfungseinrich- tungen entweder mehrere Aufnahmebereiche oder ein sehr grosser gemeinsamer Aufnahmebereich zur Verfügung gestellt werden muss. Da die zur Verwirbelung benötigte Gasmenge direkt proportional zum Durchmesser des Aufnahmebereiches ist, müssen entsprechend grosse Gasmengen zugeführt und wieder weggeführt werden, was zu einem insgesamt unwirtschaftlichen Betrieb führt.

Ausserdem geht WO 03/054063 immer nur von der Verwendung einer Vertropfungsein- richtung aus. Wie die Zufuhr der Schmelze und die Wegfuhr der Partikel aufzubauen sind, um eine gleichmässige Produktqualität beim Einsatz mehrerer Vertropfungsein- richtungen zu erreichen, wird nicht beschrieben.

WO 01/81450 (Matthaei, Locker...), WO 02/18113 (Geier, Jürgens) sowie WO 00/24809 (Geier, Jürgens) beschreiben ebenfalls Verfahren zur Vertropfung einer Polymerschmelze, wobei die Partikel im Fallturm zur Erreichung einer Kristallisation mit einem Gasgegenstrom beaufschlagt werden. Die beschriebenen Verfahren weisen aber den Nachteil auf, dass bei der Verwendung mehrerer Vertropfungseinrichtungen entweder mehrere Fallstrecken oder eine sehr grosse gemeinsame Fallstrecke zur Verfügung gestellt werden muss. Da die benötigte Gasmenge direkt proportional zum Durchmesser der Fallstrecke ist müssen entsprechend grosse Gasmengen zugeführt und wieder weggeführt werden, was zu einem insgesamt unwirtschaftlichen Betrieb führt.

Auch diese Anmeldungen beschreiben jeweils nur die Verwendung einer Vertropfungs- einrichtung. Wie die Zufuhr der Schmelze und die Wegfuhr der Partikel aufzubauen sind, um eine gleichmässige Produktqualität beim Einsatz mehrerer Vertropfungseinrichtungen zu erreichen, wird nicht beschrieben.

Aufgabe

Demgegenüber ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Apparatur und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, die es erlaubt, mehrere Vertropfungseinrichtungen aneinander zu reihen, dabei die Wirtschaftlichkeit zu verbessern und die Gleichmässig- keit des Produktes zu gewährleisten.

Die Aufgabe wird gemäss Anspruch 1 durch eine Anlage zur Herstellung von Polymerpartikeln gelöst, welche aufweist:

> zumindest einen Reaktor zur Polymerschmelzeherstellung,

> zwei oder mehrere Tropftürme,

> zwei oder mehrere Tropfdüsen, die den jeweiligen Tropftürmen zugeordnet sind,

> zumindest eine Schmelzeleitung, die den zumindest einen Reaktor mit den zwei oder mehreren Tropfdüsen verbindet,

> zwei oder mehrere Förderleitungen, die jeweils einem der Tropftürme zugeordnet sind,

dadurch gekennzeichnet, dass die zwei oder mehreren Förderleitungen zusammengeführt werden.

Daraus ergibt sich der Vorteil, dass grosse Mengen an Polymerpartikeln hergestellt werden können, ohne dafür übermässig grosse Vertropfungseinrichtungen errichten zu müssen. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass einzelne Tropftürme zur Wartung abgestellt werden können, ohne dafür den kontinuierlichen Prozess der Polymerschmelzeherstellung unterbrechen zu müssen, oder grosse Pufferkapazitäten für zwischenzeitlich produziertes Material zur Verfügung stellen zu müssen.

Gemäss einer vorteilhaften Ausführung der erfindungsgemässen Anlage handelt es sich bei den Förderleitungen um Förderrohre. Bevorzugterweise haben die Förderrohre einen Durchmesser im Vergleich zum Durchmesser der Tropftürme im Verhältnis von kleiner als 1 : 2, insbesondere von kleiner als 1 : 5. Durch die Verwendung von Förderrohren, können die Polykondensatpartikel rasch und Platz sparend zusammengeführt werden, wobei auch die Förderung auf ein höheres Niveau möglich ist.

Gemäss einer alternativen Ausführung der erfindungsgemässen Anlage handelt es sich bei den Förderleitungen um Förderrinnen. Optional können an den Förderrinnen Elemente zur Schwingungsgebung (Vibratoren) angebracht sein. Der Vorteil bei der Verwendung von Förderrinnen besteht darin, dass die Polymerpartikel auf eine grosse Fläche verteilt gefördert werden können. Durch eine Vibration lässt sich die Agglomeratbil- dung von Polymerpartikeln vermindern. Auch mittels Förderrinnen ist eine Förderung auf ein höheres Niveau möglich.

Eine vorteilhafte Ausführung der erfindungsgemässen Anlage, sieht vor, dass die Förderleitungen, insbesondere die Förderrinnen in mehrere Stufen unterteilt werden, was eine Behandlung der Polymerpartikel schon in der Förderleitung, bei möglichst engem Verweilzeitspektrum erlaubt.

Gemäss einer vorteilhaften Ausführung der erfindungsgemässen Anlage werden zwei oder mehrere Förderleitungen in einer weiteren Förderleitung zusammengeführt, wor-

aus sich der Vorteil ergibt, dass sich die Partikel mittels nur einer Leitung zu einem weiteren Prozessschritt fördern lassen.

Gemäss einer alternativen Ausführung der erfindungsgemässen Anlage werden zwei oder mehrere Förderleitungen in einem Apparat, wie z.B. einem Kristallisator, einem Klassiersieb, einem Vorratsbehälter oder einem Behandlungsbehälter (Reaktor) zusammengeführt.

In beiden Fällen ergibt sich die Möglichkeit, Polymerpartikel aus mehreren Vertrop- fungseinrichtungen gemeinsam in einem Apparat weiterzubehandeln, womit der entsprechende Behandlungsschritt nicht mehr jedem einzelnen Tropfturm zugeordnet sein muss.

Gemäss einer bevorzugten Ausführung der erfindungsgemässen Anlage, sind die Tropfdüsen dem oberen Bereich der Tropftürme zugeordnet, die Förderleitungen dem unteren Bereich der Tropftürme zugeordnet und dazwischen befinden sich eine oder mehrere Öffnungen zur Zufuhr eines Kühlmediums. Hieraus ergibt sich der Vorteil, dass ein Kühlmedium nicht von unten an den Polykondensatpartikeln vorbei, oder von oben an der Tropfdüse vorbei geführt werden muss.

Eine weitere bevorzugte Ausführung der erfindungsgemässen Anlage sieht vor, dass die zumindest eine Schmelzeleitung Abzeigungen aufweist, die mit zumindest einer oder mehreren Tropfdüsen verbunden sind. Bevorzugterweise ist die Schmelzeleitung an beiden Enden mit zumindest einem Reaktor zur Schmelzeherstellung verbunden und über Abzweigungen mit zwei oder mehreren Tropfdüsen verbunden.

Daraus ergibt sich der Vorteil, dass eine Menge an Polymerschmelze im Kreis geführt werden kann und über die Abzweigungen nur eine benötigte Schmelzemenge den jeweiligen Tropfdüsen zugeführt werden kann. Wird die im Kreislauf geführte Menge ausreichend gross gewählt, so ist die Verweilzeit zum Erreichen der ersten Abzweigung nur unwesentlich kleiner als die Verweilzeit bis zum Erreichen der letzten Abzweigung, was in vielen Fällen zum Erreichen einer konstanten und einheitlichen Produktqualität wichtig ist.

Eine ebenfalls bevorzugte Ausführung der erfindungsgemässen Anlage sieht vor, dass zwei oder mehrere Schmelzeleitungen die zwei oder mehreren Tropfdüsen mit zumindest einem der Reaktoren zur Schmelzeherstellung verbinden. Hieraus ergibt sich der Vorteil, dass über jede Schmelzeleitung eine gewünschte Menge an Polymerschmelze gefördert werden kann, ohne die Zufuhr durch die anderen Schmelzeleitungen zu beeinflussen.

Weitere bevorzugte Ausführungen der erfindungsgemässen Anlage sehen vor, dass zwischen den Tropfdüsen und dem zumindest einen Reaktor zur Schmelzeherstellung Schmelzepumpen oder Schmelzefilter angeordnet sind.

Eine Ausführung der erfindungsgemässen Anlage sieht vor, dass sich in den Tropftürmen eine oder mehrere Öffnungen zur Wegfuhr des Kühlmediums befinden. Diese können bevorzugterweise mit einer Vorrichtung zur Ausnutzung oder Rückgewinnung der im Kühlmedium gespeicherten Prozessenergie, wie z.B. einem Wärmetauscher oder einer Dampfturbine, verbunden sein. Der Vorteil liegt hier bei der Möglichkeit, die Energieeffizienz der gesamten Anlage zu verbessern.

Eine Ausführung der erfindungsgemässen Anlage sieht vor, dass die Tropfdüsen jeweils ein Düsensystem umfassen, bestehend zumindest aus einer Düsenplatte, zumindest einem von der Düsenplatte beabstandeten Element zur Schwingungsübertragung und zumindest einer in den Zwischenraum mündenden Schmelzezufuhröffnung.

Bevorzugterweise umfasst jeweils ein Düsensystem ein Düsenpaket, bestehend zumindest aus einem Düsentopf, einer Düsenplatte, zumindest einem Element zur Schwingungsübertragung und, zwischen der Düsenplatte und dem Element zur Schwingungsübertragung, zumindest eine Schmelzezufuhröffnung.

Daraus ergibt sich der Vorteil eines kompakten Aufbaus und einer einfachen und raschen Austauschbarkeit ganzer Düsenpakete.

Weiterhin bevorzugt ist eine Anordnung, bei der zumindest ein Düsenpaket in einen Düsenbalken integriert ist.

Eine weitere Ausführung der erfindungsgemässen Anlage sieht vor, dass das zumindest eine Element zur Schwingungsübertragung mit zumindest einem schwingungsge- benden Element verbunden ist, wobei die Verbindung bevorzugterweise trennbar ist.

Weiterhin bevorzugt ist, wenn das zumindest eine schwingungsgebende Element relativ zum Düsensystem bewegbar gelagert ist. Auch durch diese Massnahmen vereinfacht sich die Wartung oder der Austausch eines Düsenpaktes, ohne dass dazu das ganze Düsensystem ausgetauscht werden muss.

Die Aufgabe wird gemäss Anspruch 38 auch durch ein Verfahren zur Herstellung von Polymerpartikeln gelöst, welches die folgenden Schritte aufweist:

> Herstellen einer Polymerschmelze in zumindest einem Reaktor,

> Fördern der Polymerschmelze durch zumindest eine Schmelzeleitung, ausgehend von dem zumindest einen Reaktor, zu zwei oder mehreren Tropfdüsen,

> Formen von Polymerpartikeln aus der Polymerschmelze durch gleichzeitiges Ver- tropfen durch zwei oder mehrere Tropfdüsen,

> Verfestigen der Polymerschmelze in zwei oder mehreren Tropftürmen, die den jeweiligen Tropfdüsen zugeordnet sind,

> Fördern der Polymerpartikel durch zwei oder mehrere Förderleitungen, die jeweils einem der Tropftürme zugeordnet sind,

dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerpartikel aus den zwei oder mehreren Förderleitungen zusammengeführt werden.

Besonders vorteilhaft ist das Verfahren, wenn es sich bei der Polymerschmelze um eine Polykondensatschmelze handelt, da sich besonders Polykondensate niedriger Viskosität zum Vertropfen eignen und sich durch die Möglichkeit der Kristallisation im Tropfturm energetische Vorteile ergeben.

Weiterhin vorteilhaft ist das Verfahren, wenn zum Abkühlen der Polymerschmelze ein flüssiges Kühlmedium verwendet wird, da sich durch die benötigte Verdampfungswärme mit wenig Kühlmedium grosse Mengen an Polymerschmelze abkühlen lassen. Gleichzeitig kann ein Schutzfilm des Kühlmediums auf der Oberfläche der Tropftürme das Anhaften von Polymerschmelze verhindern.

Beschreibung

Geeignete Polymere sind Polymere, die flüssig vorliegen, oder sich durch Erwärmen verflüssigen lassen. Insbesondere sind dies thermoplastische Polymere, wie z.B. Polyo- lefine, Polystyrol oder Polykondensate, wie Polyester, Polycarbonat oder Polyamid. Verwendbar sind aber auch die noch nicht ausgehärtete Form von vernetzenden Polymeren, wie Duromere oder Elastomere, sowie Polymer / Lösungsmittel Gemische.

Reaktoren zur Polymerschmelzeherstellung sind im Stand der Technik ausreichend beschrieben. Grundsätzlich kommen Polymerisationsreaktoren in Frage, in denen Polymere in flüssiger Phase hergestellt werden, wie z.B. Rührkessel, Käfigreaktoren oder Scheibenreaktoren, oder Apparaturen, in denen zuvor hergestellte Polymere aufgeschmolzen werden, wie z.B. Extruder oder Kneter. In den Reaktoren zur Polymerschmelzeherstellung werden verschiedene Parameter geregelt, die einen Einfluss auf die Qualität der Polymerschmelze haben. Z.B. können Druck und Temperatur in den Reaktoren, sowie die Menge und Zusammensetzung einzelner zugeführter Komponenten geregelt werden. So wird z.B. in Reaktoren zur Polykondensatschmelzeherstellung der Polymerisationsgrad durch den vorherrschenden Unterdruck beeinflusst.

Als Tropfdüsen werden Düsensysteme bezeichnet, aus denen eine Flüssigkeit, insbesondere eine Polymerschmelze, durch eine Vielzahl an Öffnungen unter Bildung einer Vielzahl an einzelnen Flüssigkeitstropfen im wesentlichen nach unten austritt. Zur Verbesserung der Tropfenbildung kann die Düse oder die darin enthaltene Flüssigkeit mit einer Schwingung angeregt werden.

Das Düsensystem besteht zumindest aus den Komponenten Düsenkörper, Düsenplatte und Element zur Schwingungsübertragung.

Der Düsenkörper ummantelt einen Raum, in den die Polymerschmelze eingetragen wird und durch den die Polymerschmelze zur Düsenplatte hin gelenkt wird. Der Düsenkörper weist zumindest eine Öffnung für die Zufuhr von Polymerschmelze auf. Um eine gleichmässige Durchströmung des Düsenkörpers zu erreichen, können auch mehrere Öffnungen zur Zufuhr der Polymerschmelze vorgesehen sein. Der Düsenkörper kann individuell aufgebaut sein, oder in einen Düsenbalken integriert sein. Derartige Düsenbalken sind z.B. in der Spinntechnik bekannt und werden dort als Spinnbalken bezeichnet. Ein derartiger Aufbau ist beschrieben in der Literaturstelle „Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry; Fibers, 3 General Production Technology; VCH Verlagsgesellschaft", die in die vorliegende Anmeldung mit eingeschlossen wird. Der Düsenkörper wird üblicherweise von oben (top loading) oder von unten (bottom loading) im Düsenbalken eingesetzt. Denkbar ist aber auch eine seitlicher Einschub.

Der Düsenkörper kann als Düsentopf ausgebildet sein, in den weitere Bestandteile des Düsensystems eingebaut oder integriert werden, woraus ein Düsenpaket gebildet wird. Insbesondere die Düsenplatte und die Zufuhröffnung für die Polymerschmelze, aber auch Schmelzefilter und Verteilerplatten können in den Düsentopf eingebaut oder integriert sein. Erfindungsgemäss kann auch das Element zur Schwingungsübertragung in den Düsentopf eingebaut oder integriert werden. Dabei liegt bevorzugterweise das Element zur Schwingungsgebung oberhalb der Düsenplatte und die Öffnung zur Schmelzezufuhr befindet sich zwischen diesen beiden Elementen. Die einzelnen Elemente können z.B. eingelegt, eingepresst, eingespannt oder eingeschraubt werden, oder fest mit dem Düsenkörper verbunden sein. Der Einbau der Elemente in den Düsentopf kann direkt oder indirekt mittels Haltevorrichtungen erfolgen.

Der Düsenkörper kann direkt mit einer oder mehreren Zufuhrleitungen für Polymerschmelze verbunden sein, oder mit zumindest einer Öffnung im Düsenbalken verbunden sein, durch die die Polymerschmelze zugeführt wird.

Der Düsenkörper ist bevorzugterweise temperierbar, insbesondere beheizbar, wobei die Temperierung direkt im Düsenkörper vorgenommen werden kann oder indirekt von

aussen erfolgen kann. Die indirekte Temperierung kann über den Düsenbalken erfolgen.

Der Einbau der Düsenkörper in den Düsenbalken erfolgt z.B. analog der aus der Spinntechnik bekannten Art.

Die Düsenplatte weist eine Vielzahl an Löchern auf, durch die die Polymerschmelze austritt. Üblicherweise ist die Düsenplatte im wesentlichen rund, kann aber auch mehreckig, insbesondere rechteckig sein. Bei runden Düsenplatten sind die Düsenlöcher bevorzugterweise auf einer oder mehreren Ringbahnen angeordnet. Die einzelnen Löcher sind bevorzugterweise rund, können aber auch andere Querschnitte aufweisen, wie z.B. länglich, oval, sternförmig. Typische Lochdurchmesser sind 0.1 mm bis 5mm, insbesondere 0.3 bis 1mm. Die Lochlänge entspricht der Düsenplattendicke, wobei das Loch zunächst auf der Eintrittsseite einen grosseren Durchmesser aufweisen kann und sich in einem Übergangsbereich konisch zur Austrittsseite, zur eigentlichen Kapillare hin verengt. Wird eine starre Düsenplatte verwendet, ist die Lochlänge typischerweise zwischen 5mm und 100mm, insbesondere zwischen 10mm und 50mm. Bei der Verwendung flexibler Düsenplatten ist die Lochlänge typischerweise zwischen 0.1 mm und 5mm. Auf der Austrittsseite kann die Lochkante scharf oder abgerundet sein. Die Kapillare weist üblicherweise ein L : D Verhältnis von 1 : 1 bis 1 : 10 auf.

Die Düsenplatte kann individuell mit dem Düsenkörper verbunden sein, oder einen Bestandteil eines Düsenpaketes darstellen. Bei einer individuellen Anbringung ist wiederum eine Montage von oben (top loading), eine Montage von unten (bottom loading) oder ein seitlicher Einschub denkbar. Aufbau und Fertigung einer Düsenplatte sind grundsätzlich auch aus der Spinntechnik bekannt und können grossteils für eine Düsenplatte einer Vertropfungsanlage übertragen werden. Die Düsenplatte kann auf der Austrittsseite beschichtet sein, um z.B. ein Anhaften von Polymerbestandteilen zu verhindern, oder zumindest die Reinigung zu vereinfachen. Während die Düsenplatte üblicherweise aus Metall besteht, kann zur Beschichtung z.B. ein keramisches Material verwendet werden.

Das Element zur Schwingungsübertragung ist z.B. eine bewegliche Membran. Es wird mit dem Düsenkörper so verbunden, dass ein Schmelzeaustritt zwischen Düsenkörper und dem Element zur Schwingungsübertragung verhindert wird. Dies erfolgt z.B. durch einen Spannring, in dem das Element zur Schwingungsübertragung eingespannt wird. Alternativ kann das Element zur Schwingungsübertragung auch direkt mit dem Düsenkörper verbunden werden. Zur Montage können auch Dichtungsringe verwendet werden. Bevorzugterweise soll das Element zur Schwingungsübertragung im Wesentlichen parallel zur Düsenplatte angebracht sein. Andere Ausrichtungen, wie z.B. ein konischer Verlauf, sind aber auch denkbar.

Das Element zur Schwingungsübertragung ist mit einem schwingungsgebenden Element verbunden. Dazu soll bevorzugterweise eine starre Verbindung verwendet werden, um eine möglichst vollständige Kraftübertragung zu gewährleisten. Eine zumindest leicht flexible Verbindung wird dann verwendet, wenn eine Dämpfung zwischen dem Element zur Schwingungsübertragung und dem schwingungsgebenden Element erreicht werden soll.

Zur verbesserten Wartung eines Düsensystems ist es von Vorteil, wenn die Verbindung zwischen dem Element zur Schwingungsübertragung und dem schwingungsgebenden Element trennbar ist, um z.B. einen Düsenkörper mit dem Element zur Schwingungsübertragung oder ein ganzes Düsenpaket austauschen zu können, ohne das schwin- gungsgebende Element austauschen zu müssen.

Als trennbare Verbindung kommen z.B. Schraubverbindungen, Steckverbindungen, Klemmverbindungen u.dgl. in Frage.

Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn das schwingungsgebende Element beweglich gelagert ist, so dass es bei Arbeiten am Düsenkörper oder Düsenpaket z.B. durch Verschieben, Kippen oder Schwenken aus dem Weg geräumt werden kann.

Für die Erzeugung einer Vielzahl kleiner Partikel muss eine hohe Schwingungsfrequenz erzeugt werden. Typisch sind Frequenzen von 50 bis 5000 Hertz, insbesondere von 200 bis 1000 Hertz.

Die Schwingungsanregung erfolgt z.B. elektromagnetisch, piezoelektrisch oder durch Elektrostriktion.

Ein Düsensystem kann mehrere Elemente zur Schwingungsübertragung und/oder mehrere schwingungsgebende Elemente aufweisen.

Ein Möglichkeit bietet die Verwendung von Piezokristallen zur Schwingungsanregung, was eine Zuordnung eines schwingungsgebenden Elements zu einem Düsenloch erlaubt.

Alternativ kann die Verbindung zwischen dem Element zur Schwingungsübertragung und dem schwingungsgebenden Element auch durch ein Rohr oder einen Schlauch erfolgen, wodurch die Schwingungsübertragung hydraulisch erfolgen kann.

Eine weiter Alternative stellt eine Anordnung dar, in der das Element zur Schwingungsübertragung direkt mit dem schwingungsgebenden Element verbunden ist. Dadurch kann auch das schwingungsgebende Element zu einem Bestandteil eines Düsenpaketes werden. Vorteilhaft ist dann eine trennbare Verbindung zwischen dem schwingungsgebenden Element und der zugehörigen Energiequelle.

Eine Ausführung der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass die Düsenplatte als bewegliche Membran mit Durchtrittslöchern für die Polymerschmelze ausgebildet ist. Die bewegliche Düsenplatte ist dazu entweder direkt mit einem schwingungsgebenden Element verbunden, oder mit einem Element zur Schwingungsübertragung verbunden, wobei das Element zur Schwingungsübertragung dann mit einem schwingungsgebenden Element verbunden ist

Als Tropftürme werden Ummantelungsseinrichtungen bezeichnet, die die Schmelzetropfen durchfallen und worin sich üblicherweise die Schmelzetropfen verfestigen. Die Tropftürme können z.B. aus einem selbst tragenden, vertikalen Rohr oder aus einem aufgehängten, flexiblen Schlauch bestehen. Sie können mit einer Isolationsschicht und/oder einem temperierten Mantel versehen sein.

Erfindungsgemäss werden pro Reaktor zwei oder mehrere Tropftürme parallel angeordnet. Dabei ist jedem Tropfturm zumindest eine Tropfdüse zugeordnet. Es können jedoch auch mehrere Tropfdüsen einem Tropfturm zugeordnet sein.

Die Tropftürme sind je nach verlangter Durchsatzleistung und den darin vorherrschenden Prozessbedingungen 0.5m bis 100m, insbesondere 3m bis 30m, hoch und haben einen Durchmesser von 0,1 m bis 10m, insbesondere 0.5m bis 3m.

Die Tropftürme können eine oder mehrere Zufuhröffnungen und Wegfuhröffnungen aufweisen. Durch die Zufuhröffnungen können z.B. Kühl- oder Heizmedien zugegeben werden oder Gasströme, mit denen sich die Fallgeschwindigkeit oder die Temperatur der Tropfen regulieren lässt. Durch die Wegführöffnungen lassen sich zugeführte Medien oder aus den Polymertropfen austretende Substanzen, wie z.B. Monomere, Lösemittel oder Treibmittel, aus den Tropftürmen wegführen. Zuführleitungen und Wegführleitungen befinden sich üblicherweise unterhalb der Tropfdüsen. Ist eine Anordnung oberhalb der Tropfdüsen vorgesehen, so müssen diese genügend gegen die allfällige Kühlwirkung der vorbeiströmenden Medien geschützt werden, was z.B. durch Isolation oder Leitbleche erreicht werden kann. Die relative Anordnung der Zufuhrleitungen und * ^■• der Wegfuhrleitungen ist nicht festgelegt, diese müssen aber so angeordnet sein, dass unnötig starke Turbulenzen im Tropfturm vermieden werden. Die Leitungen können nur von einer Seite oder radial verteilt in den Tropfturm münden. Eine Zufuhrleitung kann sich über, unter oder gegenüber einer Wegführleitung befinden, woraus sich ein Gleichstrom, Gegenstrom oder Kreuzstrom ergibt. Durch tangentiales Einblasen kann eine Rotation erzeugt werden.

Die Zufuhrleitungen und/oder Wegfuhrleitungen mehrerer Tropftürme können zusam- mengefasst werden, wobei sich die Mengenverteilung z.B. durch Klappen oder Ventile regeln lässt.

Als Kühl- oder Heizmedien können entsprechend temperierte Gase, wie Stickstoff, Luft, CO ₂ , Wasserdampf oder Gasgemische sowie Flüssigkeiten oder Gas / Flüssigkeitsgemische verwendet werden. Insbesondere verdampfende Flüssigkeiten mit einem Siedepunkt unter der Schmelzetemperatur der Polymerschmelze eignen sich als Kühlme-

dien. Wird eine verdampfende Kühlflüssigkeit eingesetzt, mit der die Polymerpartikel auf eine Temperatur unterhalb ihres Siedepunktes abgekühlt werden, so muss mit einem Anteil an Kühlflüssigkeit gerechnet werden, der zusammen mit den Polymerpartikeln aus den Tropftürmen austritt. Ebenso besteht die Möglichkeit, Kühlflüssigkeiten an der Oberfläche der Tropftürme kondensieren zu lassen, womit ein Anhaften von Polymerpartikeln an der Tropfturmoberfläche verhindert werden kann. Auch zum Anfahren einer Vertropfungseinrichtung kann es von Vorteil sein, durch einen Flüssigkeitsfilm zu verhindern, dass thermisch geschädigtes Anfahrprodukt an den Wänden der Tropftürme, insbesondere an ihren konischen Auslaufteilen anhaftet.

Bei der Vertropfung einer Polyesterschmelze eignen sich z.B. Wasser und/oder Ethy- lenglykol.

Zur Verbesserung der Energieeffizienz des Prozesses kann es von Vorteil sein, wenn die in einem austretenden, aufgewärmten Kühlmedium gespeicherte Energie mittels einer Energierückgewinnung, z.B. mittels eines Wärmetauschers oder einer Dampfturbine, zumindest teilweise zurück gewonnen wird. Dazu kann es notwendig sein, die aufgewärmten Kühlmedien weiter zu erwärmen oder zu verdichten.

Weiter ist es in vielen Fällen von Vorteil, wenn Gasströme sowie Heiz- oder Kühlmedien zumindest teilweise im Kreislauf geführt werden, wobei häufig eine Reinigungsstufe, wie z.B. eine Filtration, eine Kondensation, eine Verbrennung, ein Waschen oder eine Adsorption, dazwischengeschaltet sein muss.

Als Vertropfungseinrichtung wird ein Tropfturm zusammen mit zumindest einer zugehörigen Tropfdüse sowie den zugehörigen Zufuhr- und Wegfuhrleitungen für die Polymer- schmelze, Kühlmedien, Prozessgase und Polymerpartikel bezeichnet.

Weitere Bestandteile einer Vertropfungseinrichtung können z.B. Einrichtungen zur Überwachung der Bedingungen in der Vertropfungseinrichtung oder der Qualität der erzeugten Polymerpartikel sein, wie z.B. Messinstrumente, Schaugläser, Beleuchtungsquellen. Als Beleuchtungsquelle eignet sich z.B. ein Stroboskop, dessen Frequenz auf die Frequenz der erzeugten Tropfen abgestimmt ist.

Schmelzeleitungen verbinden den Reaktor zur Polymerschmelzeherstellung mit den Tropfdüsen, wobei zwei oder mehrere Tropfdüsen mit einem Reaktor verbunden werden. Die Schmelzeleitungen können optional temperiert werden. Die Schmelzeleitungen können Öffnungen aufweisen, durch die Additive eingeführt oder weitere Schmelzen zugeführt werden können. Zur Verbesserung der Homogenität der Polymerschmelze können die Schmelzeleitungen aktive oder passive Mischelemente, wie statische Mischer, enthalten.

Um den Transport der Polymerschmelze durch die Schmelzeleitung zu gewährleisten, können eine oder mehrere Fördereinrichtungen, wie z.B. Zahnradpumpen oder Schneckenpressen, zwischen dem Reaktor und den Tropfdüsen angeordnet sein. Zur Abtrennung allfälliger fester Verunreinigungen können ein oder mehrere Schmelzefilter zwischen dem Reaktor und den Tropfdüsen angeordnet sein.

In vielen Fällen ist es zur Ereichung einer gleichmässigen Qualität in mehreren parallel betriebenen Vertropfungseinrichtungen notwendig, die Prozessbedingungen in den jeweiligen Schmelzeleitungen konstant zu halten, wobei sich vor allem Verweilzeit, Tem-. peratur und Schergeschwindigkeit in den Vertropfungseinheiten nicht wesentlich unterscheiden sollten.

Dies kann z.B. durch eine sternförmige Anordnung der Schmelzeleitungen vom Reaktor zu den Tropfdüsen erreicht werden. Dabei können je nach Anzahl Tropfdüsen folgender Anordnungen verwendet werden:

> bei zwei oder mehr Tropfdüsen: vom Reaktor ausgehend eine Schmelzeleitung zu jeder Tropfdüse. Diese Anordnung wird bevorzugt bei zwei bis fünf Tropfdüsen angewandt.

> bei drei oder mehr Tropfdüsen: vom Reaktor ausgehend zumindest zwei Schmelzeleitungen, wobei sich zumindest eine Schmelzeleitung zu zwei Tropfdüsen verzweigt. Diese Anordnung wird bevorzugt bei vier, sechs, acht usw. Tropfdüsen angewandt.

> bei vier oder mehr Tropfdüsen: vom Reaktor ausgehend zumindest drei Schmelzeleitungen, wobei sich zumindest eine Schmelzeleitung zu drei Tropfdüsen verzweigt. Diese Anordnung wird bevorzugt bei sechs, neun, zwölf usw. Tropfdüsen angewandt.

Eine weitere Möglichkeit bietet eine sternförmige Aufteilung, aus zumindest einer, vom Reaktor wegführenden Hauptleitung, wobei ebenfalls die oben beschriebenen Sternanordnungen bevorzugt sind.

Eine weitere Möglichkeit bietet der Aufbau zumindest einer Ringleitung, von der zwei oder mehrere Tropfdüsen über Abzweigungen gespeist werden.

Um bei einer Ringleitung eine möglichst gleichmässige Verweilzeitverteilung von der ersten Abzweigungsleitung bis zur letzten Abzweigungsleitung zu erreichen ist es von Vorteil, wenn der Durchsatz durch die Ringleitung zumindest das Doppelte, insbesondere zumindest das Dreifache, der Summe der Durchsätze durch alle Abzweigungsleitungen beträgt. Dementsprechend soll der Querschnitt der Ringleitung grösser sein, insbesondere doppelt so gross sein, als die Summe aller Querschnitte der Abzweigungslek tungen.

Um jede einzelne Tropfd.üse oder jede Gruppe an Tropfdüsen regeln und bei Bedarf abstellen und warten zu können, ist es von Vorteil, wenn in jeder Schmelzeleitung zu jeder Tropfdüse oder Tropfdüsengruppe eine separate Regel- und Absperrvorrichtung enthalten ist. Als Regel- und Absperrvorrichtung kann z.B. eine Schmelzefördervorrichtung (Zahnradpumpe) oder ein Regelventil verwendet werden.

In Abhängigkeit von der Summe aller Schmelzeströme zu den Tropfdüsen muss eine Regelung zu Prozessparametem im Reaktor zur Polymerschmelzeherstellung erfolgen. Dabei muss vor allem die Menge der zugeführten Komponenten geregelt werden. Weitere Parameter, die einen Einfluss auf die Qualität der Polymerschmelze haben, können ebenfalls aufgrund der Summe aller Schmelzeströme zu den Tropfdüsen geregelt werden. So kann z.B. in einem Reaktor zur Polykondenstatschmelzeherstellung der vor-

herrschende Unterdruck geregelt werden, um den Polymerisationsgrad konstant zu halten.

Da sich eine Polymerschmelze bei einem Stillstand in einer Schmelzeleitung negativ verändern kann, ist es von Vorteil, wenn sich vor jeder Tropfdüse eine Ablassöffnung befindet, die beim Anfahren nach einem Stillstand geöffnet werden kann.

Als Förderleitungen werden Leitungen bezeichnet, durch die die festen Polymerpartikel aus den Tropftürmen weggeführt werden. Jedem Tropfturm ist zumindest eine Förderleitung zugeordnet.

Erfindungsgemäss werden jeweils zwei oder mehrere Förderleitungen zusammengeführt.

Gemäss einem Unteranspruch werden zwei oder mehrere Förderleitungen in einer weitern Förderleitung zusammengefasst. Gemäss einem weiteren Unteranspruch werden zwei oder mehrere Förderleitungen in einem Apparat, wie z.B. einem Kristallisator, einem Klassiersieb, einem Vorratsbehälter oder einem Behandlungsbehälter (Reaktor)*-. zusammengeführt. Der Behandlungsbehälter kann auch dazu benutzt werden, um überschüssiges Kühlmedium von den Polymerpartikeln abzutrennen, was z.B. mittels eines Pralltrockners, eines Zentrifugaitrockners, eines Lochbleches oder Siebes oder thermisch erfolgen kann.

Bei den Förderleitungen kann es sich z.B. um Förderrohre oder Förderrinnen handeln.

Die Förderrohre haben je nach verlangter Durchsatzleistung einen Durchmesser von 25mm bis 2m, insbesondere 0.1 m bis 0.5m. Der Durchmesser der Förderrohre ist zumindest kleiner als 1/2, insbesondere kleiner als 1/5 des Durchmessers der zugeordneten Tropftürme. Der Durchmesser der Förderrohre kann über die Länge des Förderrohres verändert, insbesondere reduziert werden. Werden mehrere Förderrohre zusammengeführt, so kann das Sammelrohr wiederum einen grosseren Durchmesser aufweisen.

Die Polymerpartikel fliessen von der Eintrittsöffnung zur Austrittsöffnung der Förderrohre z.B. durch ein angelegtes Gefälle, einen Strom eines Fördermediums (Fördergas oder Förderflüssigkeit) oder durch eine mechanische Transportvorrichtung, wie einer Förderschnecke, wobei eine Förderschnecke mit durchbrochenen oder durchgehenden Schneckenflügeln ausgerüstet sein kann. Es können auch mehrere Förderschnecken nebeneinander angeordnet sein, wobei eine dicht kämmende oder nicht dicht kämmende Anordnung denkbar ist.

Als Förderrinnen werden nach oben offene oder geschlossene, üblicherweise mit rechteckigem Querschnitt ausgebildete Leitungen bezeichnet, durch die das Produkt z.B. durch ein angelegtes Gefälle, durch eine mechanische Transportvorrichtung, wie ein Förderband, oder durch Vibration bewegt wird.

Die Förderrinnen können eine geringere, gleiche oder grossere Breite aufweisen, als der Durchmesser des zugeordneten Tropfturmes.

Die Verwendung von Förderrinnen und Förderrohren kann kombiniert werden.

Die Förderleitungen können temperiert, insbesondere beheizt werden.

Die Förderleitungen, insbesondere die Förderrinnen, können in mehrere Stufen unterteilt werden, was z.B. durch quer zur Flussrichtung eingebaute Stauelemente oder durch die Anordnung mehrerer Förderrinnen hintereinander erreicht werden kann.

Die Förderleitungen können Löcher aufweisen, durch die z.B. überschüssige Kühlflüssigkeiten, kleine Partikel (Unterkorn), nicht aber die spezifikationsgemässen Polymerpartikel austreten können. Insbesondere bei Förderrinnen kann ein Gas durch die Öffnungen geführt werden, das z.B. zur Trocknung und/oder Fluidisation der Polymerpartikel dient. Die Lochgrösse liegt entsprechend der Polymerpartikelgrösse zwischen 2/3 und 1/20 der durchschnittlichen Partikelgrösse, was Lochgrössen von typischerweise 0.05mm bis 3mm ergibt. Die Löcher können auch so ausgebildet sein, dass einzelne Partikel mit spezifikationsgemässer Grosse, nicht jedoch Agglomerate oder übergrosse Partikel (Überkorn) durchtreten können. Die Lochgrösse liegt entsprechend der PoIy-

merpartikelgrösse zwischen 1.1 und 3 der durchschnittlichen Partikelgrösse, was Loch- grössen von typischerweise 0.3mm bis 15mm ergibt.

Ist der Durchmesser oder die Breite der Förderleitungen geringer als der Durchmesser der Tropftürme, so werden die Förderleitungen mittels konischer Übergangsstücke mit den Tropftürmen verbunden. Auch die konischen Übergangsstücke können Löcher aufweisen, durch die z.B. überschüssige Kühlflüssigkeiten oder ein Behandlungsgas, nicht aber die Polymerpartikel austreten können.

Zum Schliessen einzelner Förderleitungen können Sperrvorrichtungen, wie z.B. Klappen, Schieber oder Schleusen (Zellradschleusen) in den Förderleitungen angeordnet sein.

Zum Abscheiden von ungewünschtem Produkt, z.B. Anfahrprodukt, kann es von Vorteil sein, wenn sich in jeder Förderleitung eine Verzweigung, z.B. eine Rohrweiche oder dergleichen, befindet.

Als Polymerpartikel werden die verfestigten Polymerschmelzetropfen bezeichnet. Die-- Polymerpartikel haben üblicherweise eine tropfenförmige, kugelförmige oder kugelähnliche Form. Sie haben üblicherweise eine durchschnittliche Partikelgrösse von 0.2mm bis 5mm, insbesondere 0.5mm bis 2mm.

Beispielhafte Ausführungen der erfindungsgemässen Apparatur sind in den Figuren 1 bis 6 dargestellt.

Figur 1 zeigt einen Teil der Apparatur. Dargestellt ist der Teil zum Zusammenführen der Polymerpartikel, bestehend aus sieben Tropftürmen (1a - 1g), sieben konischen Übergängen (sichtbar 2a - 2e) und sieben Förderrohren (3a - 3g). Die Förderrohre werden in einem gemeinsamen Fallrohr 4 zusammengeführt. Beispielhaft ist in einer Förderiei- tung (3e) eine Anfahrklappe (110) dargestellt. Analog dazu kann sich eine Anfahrklappe in jeder der Förderleitungen (3a - 3g) befinden.

Beispielhaft sind im Tropfturm (1 e) die zugehörige Tropfdüse (5e), sowie Zufuhrleitungen für Wasser als Kühlmedium (6e) und Wegfuhrleitungen für entstandenen Wasserdampf (8e) dargestellt. Analog kann eine Wasserverteilung zu den anderen Tropftürmen über einen Verteiler (7) erfolgen und ein Zusammenführen der Wegfuhrleitungen über eine Sammelleitung (9) erfolgen.

Figur 2 zeigt einen Teil der Apparatur. Dargestellt ist der Teil zum Verteilen der Polymerschmelze vom Reaktor (10) durch vier Schmelzeleitungen (11a - d) zu vier Tropfdüsen (12a - d). Es handelt sich um eine sternförmige Anordnung.

Figur 2a zeigt eine Aufsicht und Figur 2b zeigt eine Seitenansicht des Anlageteils.

Figur 2b zeigt beispielhaft in der Leitung (11c) eine Schmelzepumpe (13c), ein Schmelzefilter (14c) und ein Anfahrventil (15c). Analog dazu können sich diese Apparaturen auch in den anderen Schmelzeleitungen befinden.

Figur 3a zeigt eine weitere mögliche sternförmige Anordnung der Schmelzeleitungen (21a - f) vom Reaktor (20) zu den Tropfdüsen (nicht dargestellt).

Figur 3b zeigt eine Anordnung mit einer Hauptleitung (51) vom Reaktor (50) zu vier Schmelzeleitungen (52a - d), die zu den Tropfdüsen (nicht dargestellt) führen.

In der Hauptleitung befindet sich eine Schmelzepumpe (53) und in den Schmelzeleitungen zu den Tropfdüsen befinden sich Schmelzepumpen (54a - d). Auch hier können sich jeweils in der Hauptleitung und/oder in den Schmelzeleitungen zu den Tropfdüsen Schmelzefilter und Anfahrventile (nicht dargestellt) befinden. Die Drehzahlsignale der einzelnen Pumpen werden in einem Regelgerät (55) aufeinander abgestimmt und optional auch zur Regelung von Prozessparametern im Reaktor (50) und allfälligen mit dem Reaktor verbundenen Vorstufen verwendet.

Es bestehen verschiedene Möglichkeiten zur Anordnung und Regelung der Schmelzepumpen:

> Die Verteilerpumpen (54a - d) bestimmen die Schmelzeströme zu den einzelnen Tropfdüsen und die Hauptpumpe (53) muss die entsprechende Schmelzemenge aus dem Reaktor (50) fördern.

> Bevorzugterweise werden dabei die Förderleistungen der Verteilerpumpen konstant gehalten (master) und die Hauptpumpe wird angepasst (slave), was z.B. über eine Druckregelung vor den Verteilerpumpen erfolgen kann.

> Wird bei der oben beschriebenen Anordnung eine Verteilerpumpe (z.B. 54d) aus einer Schmelzeleitung (z.B. 52d) weggelassen, so bestimmt die Hauptpumpe (53) den Schmelzefluss durch diese Leitung (52d).

Werden bei der oben beschriebenen Anordnung mehrere Verteilerpumpen (54a-d) aus mehreren Schmelzeleitungen (52a - d) weggelassen, so bestimmt die Hauptpumpe (53) den Schmelzefluss durch diese Leitung (52a - d), wobei die Schmelzeströme zu den einzelnen Tropfdüsen über Ventile (nicht dargestellt) geregelt werden.

Figur 4 zeigt einen Teil der Apparatur. Dargestellt ist der Teil zum Verteilen der Polymerschmelze vom Reaktor (30) durch eine Hauptschmelzeleitung (31 ) und durch fünf Abzweig-Leitungen (32a - e) zu fünf Tropfdüsen (33a - e). Die Hauptleitung wird über eine Rückführleitung (39) in den Reaktor (30) zurückgeführt. Es handelt sich um eine Anordnung mit einer Ringleitung.

In der Hauptleitung (31 ) befinden sich eine Schmelzepumpe (34) und ein Schmelzefilter (35).

Beispielhaft sind in der Leitung (32e) eine Schmelzepumpe (36e), ein Schmelzefilter (37e) und ein Anfahrventil (38e) dargestellt. Analog dazu können sich diese Apparaturen auch in den anderen Schmelzeleitungen befinden.

Figur 5 zeigt einen Teil der Apparatur. Dargestellt ist der Teil zur Energierückgewinnung.

Wasserdampf aus der Sammelleitung (9) wird über eine Leitung (43) in einen Wärmetauscher (42) geführt. Optional befindet sich vor dem Wärmetauscher ein ^" Verdichter

(41 ). Eine Leitung (44) führt aus dem Wärmetauscher weg, wobei optional über eine weitere Leitung (47) ein geschlossener Kreislauf erzeugt werden kann. Allfällig notwendige Apparaturen zur Reinigung des im Kreislauf geführten Kühlmittels (nicht dargestellt), können dazwischen angeordnet sein. Mit dem Wärmetauscher (42) ist eine Eintrittsleitung (45) und eine Austrittsleitung (46) für ein anderes Prozessmedium (Gas oder Flüssigkeit) verbunden.

Auf diesem Weg kann z.B. ein Prozessgas, das zur thermischen Nachbehandlung der Polymerpartikel verwendet wird, aufgeheizt werden.

Figur 6 zeigt einen Querschnitt durch einen Düsenbalken (60) mit einer runden Aussparung und einer Schmelzezufuhröffnung (61 ). Darin eingesetzt befindet sich ein rundes Düsenpaket (62) bestehend aus einem Düsentopf (63), einer eingefügten Düsenplatte (64) mit einem Düsenlochkranz (65), optional einem Siebpaket (66) und einer Spannvorrichtung (67), in die eine bewegliche Membran (68) eingespannt ist. Mit der Spannvorrichtung werden das Filterpaket und die Düsenplatte in den Düsentopf gepresst, z.B. mittels eines Gewindes oder einer Verschraubung (nicht gezeigt). Im Düsentopf (63) befindet sich in Übereinstimmung mit der Schmelzezufuhröffnung (61 ) eine Einlassöffnung (69) für die Polymerschmelze. An der Membran (68) ist ein Verbindungsstab (70) angebracht, der mittels einer Kupplung (71 ) mit einem schwingungsgebenden Element (72) verbunden ist. Das schwingungsgebende Element wird von einem drehbaren Haltegestell (73) abgestützt.