Aus EP-A-0 203 598 ist eine Einrichtung zum Mischen und/oder Zerkleinern bekannt. Aus EP-A-0 753 306 ist es be- kannt, diese Einrichtung zur Trocknung von Pflanzenextrak- ten einzusetzen. Die in diesem Dokument beschriebene Ein- richtung ist über das Mischen/Zerkleinern hinaus als Vaku- umkontakttrockner zum Einsatz in der Pharmawirkstoff (API)- und der Chemie-bzw. Feinchemie-Herstellung ausgeführt und besitzt einen horizontal angeordneten, beheizten Zylinder mit einem darin um eine horizontale Achse rotierenden, be- heizten Rührer Bei den zu trocknenden Produkten handelt es sich zum über- wiegenden Teil um Produkte der pharmazeutischen Wirkstoff- industrie und der Feinchemie, die neben Wasser meist orga- nische Lösungsmittel enthalten, die zu entfernen oder unter einen vorgegebenen Restfeuchtegehalt zu trocknen sind.

Alle bisher bekannten Trockner und Verfahren sind dadurch gekennzeichnet, dass zunächst meist relativ lange Trock- nungszeiten auftreten. Das Produktspektrum, d. h. die Pro- dukteigenschaften, müssen dabei in einem relativ engen Be- reich liegen, also stark standardisiert sein, um dabei überhaupt reproduzierbar in akzeptablen Zeiten trocknen zu können. Einige Produkte, wie beispielsweise Flüssigkeiten

(Lösungen oder Suspensionen) sind nicht oder nur unzurei- chend und nach Anpassungen (Umbauten) zu trocknen.

Zumeist stammen die Nassprodukte, die in den Trockner zur Trocknung eingefüllt werden, aus Zentrifugen oder Filter- nutschen. Die Feuchtegehalte dieser Nassprodukte können stark schwanken, auch bei gleichem Produkt. Es sind Feucht- ebereiche von 20-50 Gew. % Feuchte oder mehr möglich. Dieser weite Schwankungsbereich erschwert es in konventionellen Verfahren erheblich, ähnliche oder annähernd gleiche Trock- nungszeiten für gleiches Gut zu erzielen.

Physikalische Eigenschaften der Produkte (Viskosität, Ag- gregatzustand fest oder flüssig, Schrumpfung), die sich im Verlauf der Trocknung ergeben oder ändern, kommen hinzu und machen eine vollständige Durchführung der Trocknung auf die gewünschte Endfeuchte in bisher bekannten Systemen oftmals unmöglich oder verlängern die Trocknungszeiten extrem.

An die Trockenprodukte (Fertigprodukte) werden weitere, schwierig zu erfüllende Anforderungen gestellt. Dazu gehö- ren eine möglichst gleichförmige Korngrösse und Kornvertei- lung (enges Grössenspektrum), um die Produkte reproduzier- bar und standardisierbar machen zu können.

Dies sind Anforderungen, die bisher nur unzureichend er- füllt wurden. Oft ist ein hoher Zusatzaufwand (Nachtrock- nung, Mahlung, Granulierung) erforderlich, um diese Anfor- derungen zu erreichen.

Ein weiteres wichtiges und oftmals unabdingbares Kriterium bei der Herstellung von aktiven Wirkstoffen und feinchemi- schen Produkten ist die Reproduzierbarkeit der Trocknungs- ergebnisse. Damit ist das Erreichen nahezu identischer

Trocknungszeiten für gleiches Produkt gemeint, das aber in der Gesamtheit aus mehreren Batchtrocknungen auf gleichem Apparat stammt. Zu diesen Eigenschaften zählen u. a. End- feuchte, Farbe und Feinheit des Gutes sowie Erhaltung der chemisch-pharmazeutischen Wirksamkeit. Indirekte Eigen- schaften sind dabei Trocknungszeit und Energieverbrauch.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, welches die vorgenannten Schwierigkeiten nicht aufweist bzw. gegenüber bisherigen Trocknungsverfahren deutlich reduziert und insbesondere die Bearbeitung unter- schiedlichster Ausgangsprodukte im Sinne des Erzielens ein- ander ähnlicher, kurzer und reproduzierbarer Trocknungszei- ten bei gleichbleibender Produktqualität ermöglicht.

Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung dadurch gelöst, dass der Verlauf der Produkttemperatur, das Vakuum und die momentane Verdampfungsleistung kontinuierlich gemessen und aufgrund der Messwerte geregelt werden.

Das Verfahren mit der dafür geeigneten Einrichtung dienen dazu, Vakuumtrocknungen effektiver durchzuführen und ermög- licht es insbesondere, sehr verschiedenartige Produkte so gleichmässig zu mischen und zu verteilen, dass ein stets gleichförmiger Wärmeeintrag in das Produkt erzielt wird.

Dadurch wird eine Vakuumsteuerung ermöglicht, die eine zu jedem Zeitpunkt kontrollierbare und gleichmässige Abdamp- fung von Lösungsmittel oder auch Lösungsmittelgemischen er- laubt. Dies wiederum vermindert mechanische Belastungen auf Produkt und Maschine und erweitert gleichzeitig damit den Einsatz der Einrichtung auf bisher schwierig zu trocknende Produkte wie Suspensionen, Lösungen und klumpige Produkte.

Eine dem Prozessfortschritt automatisch anpassbare Steue- rung ermöglicht es, verschiedene Trocknungsparameter so als Kriterium einzusetzen, dass der Prozess zu jeder Zeit be- herrschbar und steuerbar bleibt. Die Parameter liefern zu- dem Kriterien für Weiterschaltbedingungen der Steuerung, wodurch der Prozess kontinuierlich so voran gebracht werden kann, dass ein effektiver Prozessablauf erreicht wird und welcher dann auch automatisiert werden kann durch eine Selbstregelung.

Im folgenden wird anhand der beiliegenden Zeichnungen ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Es zeigen Fig. 1 eine Frontansicht eines Trockners bestehend aus Kesselzylinder, aufgesetztem Filterge- häuse und Austragsventil Fig. 2 eine Seitenansicht der Anlage Fig. 3 eine perspektivische Ansicht des Rührers mit Zerhacker, Stator und Eindüsungsleitung als wichtigsten Bauteilen.

Fig. 4 eine schematische Schnittdarstellung entlang der Linie A-A in Fig. 3 Fig. 5 eine typische Trocknungsverlaufskurve mit Kondensatmengenverlauf, Produkttemperatur- verlauf, Heiztemperaturverlauf und Vakuum- verlauf.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kommt ein an sich bekannter sog. IUT-Trockner zum Einsatz. Dieser besitzt einen mit horizontaler Achse angeordneten ausge-

drehten Kesselzylinder 1. Der Zylinder ist zur Beheizung doppelwandig ähnlich ausgeführt mit aufgeschweissten Heiz- kanälen zur Kanalisierung des Heizmediums vollflächig über die gesamte Zylinderfläche. Je nach Grösse der Maschine wird das Heizmedium getrennt in bis zu 3 zu Kammern zusam- mengeführten Heizkanaleinheiten zugeführt. Damit ist eine vollkommen gleichmässige Beheizung möglich ohne erhebliche Zwischenabkühlung des Heizmediums beim Durchströmen der Ka- näle. Darüber hinaus ist die Rückwand beheizt sowie die Tü- re.

Der Kesselzylinder ist mit einem Produkteintragsystem und einem Staubfilter 2 ausgerüstet, welches üblicherweise wie- derum an einen Kondensator zur Lösungsmittelrückgewinnung mit darauf folgender Vakuumpumpe angeschlossen ist. Im Kes- selzylinder ist ein Rührer 3 angeordnet, der als geschlos- senes Hohlprofil mit eingeschobener Antriebswelle ausgebil- det und ebenfalls beheizt ist. Die Antriebswelle des Rüh- rers ist ebenfalls horizontal und koaxial mit der Kessel- achse angeordnet. Dadurch, dass der Kesselzylinder ausge- dreht ist, ist ein sehr geringer Abstand zwischen Rührer und Wand von 1-5 mm je nach Baugrösse der Maschine möglich.

Die Flügelseiten an der Zylinderwand sowie Front-und Rück- seite sind keilförmig gebaut, um in Drehrichtung ein Abhe- ben des Produktes von der Zylinderwand, der Rückwand und der Fronttüre zu gewährleisten. Somit wird sichergestellt, dass praktisch keine oder nur eine sehr dünne Produkt- schicht an der Wand aufgebaut werden kann, die den Wärme- eintrag nur wenig beeinflusst. So ist zu jedem Zeitpunkt des Prozesses stets ein ausreichender Wärmeeintrag sicher- gestellt.

Der Rührer besitzt auf einer Flügelseite ein weiteres Rühr- organ (Zerhacker) 4, das mit wesentlich höherer Drehzahl

als der Rührer angetrieben wird. Dieser sog. Zerhacker wird unabhängig vom Rührer mit 40-400 mal höheren Drehzahlen an- getrieben. Wenn also der Rührer im Drehzahlbereich bis 20 min~1 arbeitet, erreicht der Zerhacker bis zu 800 min-1 und mehr. Da der Zerhacker auf dem Rührer montiert ist, läuft er ständig mit dem Rührer um und kommt so immer zu dem zu bearbeitenden Produkt resp. läuft mit dem Rührer durch das Produkt. Der Zerhacker ist drehrichtungsunabhängig, d. h. er kann mit gleicher Drehrichtung wie der Rührer laufen oder auch während des Trocknungsprozesses auf Gegendrehsinn um- geschaltet werden. Die Flügel des Zerhackers besitzen Mes- ser-und Flachform.

Optional kann auf der Zerhackerseite des Rührers ein Kamm 5 - ein sog. Stator-auf dem Rührerflügel angeschraubt sein, durch den das Gut hindurchgezogen wird. Die Flügel des Sta- tors weisen Messer-bzw. Flachform wie der Zerhacker auf.

Dies kommt je nach Drehrichtung des Zerhackers zur Geltung.

Damit kann in vielen Fällen schwieriges Gut durch Hämmern und/oder Schneiden zerkleinert und damit während der Trock- nung oftmals auch, falls gefordert, eine Mahlung des Gutes erreicht werden.

Des weiteren ist der Rührer mit einem umlaufenden Eindü- sungssystem 6 ausgerüstet. Dabei handelt es sich um eine mit Düsen versehene Leitung die hinter dem Zerhacker auf dem Rührflügel angebracht ist und mit dem Rührer umläuft.

Charakteristisch für die Eindüsungsleitung sind je nach Ma- schinengrösse drei bis sieben Düsen, durch die drei ver- schiedene Medienarten zugeführt werden können, nämlich Flüssigkeiten, Gase oder Dampf. Damit sind Benetzung (Gra- nulierung), Befeuchtung und Restfeuchteaustrag mittels Ga- sen als Schleppgasen zur Erzielung niedrigster Endfeuchten möglich.

Mit dieser Anordnung sind sowohl Produktaufwirbelung als auch Produkteinzug möglich. Phasenänderungen (flüssig/fest) wie auch Klumpenbildung kann damit frühzeitig effektiv be- gegnet bzw. diese verhindert werden. Dadurch wird über den gesamten Prozess ein für die Verdampfung gleichmässiger Produktzustand aufrechterhalten. Verbunden mit den extrem geringen Wandabständen (1-5 mm je nach Maschinengrösse) er- gibt sich ein gleichmässiger Wärmeeintrag in das Gut, aus dem kurze Trocknungszeiten resultieren. Der Wärmeeintrag setzt sich dabei aus dem Übergang Wand zu Haufwerk, Wärme- transport im Haufwerk und Übertragung zwischen den Einzel- partikeln zusammen. Durch die Zerhackerwirkung wird ein gleichmässig feines Gut hergestellt.

Die so ausgerüstete Einrichtung ist in der Lage, ein weites Spektrum unterschiedlichster Produkte zu trocknen, nämlich von rieselfähigen Produkten über solche, die Klumpen ent- halten bis zu Flüssigkeiten (Lösungen oder Suspensionen).

Die Kombination aus Rührer, Zerhacker, Stator und Eindüsung ermöglicht es, die Maschine den sich während des Trock- nungsvorgangs ändernden Produkteigenschaften dynamisch so anzupassen, dass jederzeit eine gleichmässige Verdampfung und damit kurze Trocknungszeit erreicht wird.

Die Trocknungen werden mit der beschriebenen Einrichtung im Chargenbetrieb durchgeführt, wobei das Produkt in den Zy- linder eingefüllt wird und anschliessend Rührer, Heizung und Vakuum gestartet werden. Der Prozessablauf ist dann da- durch gekennzeichnet, dass zunächst relativ viel Lösungs- mittel abgedampft wird und die Trocknung schliesslich aus dem Produktinneren erfolgt mit entsprechender Verlängerung der Trocknungszeit. Schliesslich wird die gewünschte End- feuchte im Gut erreicht und das Produkt kann nach Abkühlung

und Druckentlastung durch ein in der Fronttüre befindliches Auslassventil entladen werden.

Das Zusammenspiel der Komponenten Trockner, Vakuumsystem mit Kondensation und Heizung/Kühlung erfolgt gemäss einer Steuerung, die es erlaubt, die üblichen Prozessschritte Be- füllen, Aufheizen, Verdampfen und Trocknen, Abkühlen, Pro- duktaustrag optimal zu kombinieren. Kriterien sind dabei die Veränderungen der Produkteigenschaften, welche die Steuerung indirekt erfasst, verarbeitet und Einstellungen anpasst.

Steuerungskriterien sind dabei : Verlauf der Produkttempera- tur, Verlauf des Vakuums bzw. der Verdampfung, Destillat- menge sowie Heiz/Kühltemperaturen. Produkttemperatur und Destillatmenge stellen dabei die Schlüsselgrössen dar, die den Prozessfortschritt bestimmen und die der Steuerung Kenngrössen für die automatische Anpassung liefern. Die An- passung erfolgt dabei über das Vakuum, zu geringem Teil auch über die Heiztemperatur. Die Drehzahlen von Rührer und Zerhacker sowie dessen Drehrichtung sind dabei Hilfsgrös- sen, die ebenfalls berücksichtigt werden. Als statisch- mechanische weitere Hilfsgrössen kommen die Abstände der Messer von Stator und Zerhacker hinzu, die durch entspre- chende Auswahl bereits vor der Trocknung gegeben sind.

Anhand der in Fig. 4 gezeigten Trocknungsverlaufskurven ei- ner Vitaminvorstufe wird die Einstellung der Parameter dar- gestellt, die in der Steuerung verarbeitet werden.

Dieser Trocknungsverlauf ist typisch für die genannten Pro- duktgattungen aktive Wirkstoffe (API = active pharmaceuti- cal ingredients, z. B. Antibiotika, Antihistaminika etc.) und Feinchemikalien, sowie Zwischenprodukte, welcher mit-

tels der genannten Einrichtung und der angewendeten Steue- rungskriterien erreicht wird.

Auf der Abszisse ist die Trocknungszeit in min, auf der linken Ordinate sind Vakuum (mbar) und Temperaturen (Heiz- temperatur, Produkttemperatur, Brüdentemperatur) darge- stellt. Schliesslich zeigt die rechte Ordinate die absolut abgedampfte Lösungsmittelmenge in Liter an.

Charakteristisch sind der Produkttemperaturverlauf, der keinen Abfall bzw. nur sehr geringe Abfälle (max. 3-5 °C) während der Trocknung zeigt, sowie das in Stufen einregu- lierte Vakuum. Die Lösungsmittelkurve zeigt einen gleich- mässigen, ansteigenden Verlauf, welcher typisch ist bei entsprechender Steuerung.

Das Verfahren zur effektiven Steuerung lässt sich in vier bis ca. zehn Hauptschritte unterteilen, wobei sich von Schritt zu Schritt Weiterschaltkriterien definieren lassen.

Die Zahl der Schritte ist von der Art des Produktes, dem Lösungsmittel und dessen Verdampfungscharakteristik (Dampf- druckkurve) abhängig.

Nach dem Einfüllen wird zunächst die Heizung auf die maxi- mal für das Produkt noch zulässige Temperatur eingestellt, d. h. der Sollwert wird auf diesen Wert gesetzt und die Auf- heizung beginnt. Rührer und Zerhacker laufen bei mittleren Drehzahlen, der Zerhacker zumeist im Uhrzeigersinn. Damit ist eine gute Mischwirkung sichergestellt. Gleichzeitig wird das Vakuum aus Sicherheitsgründen entsprechend der Dampfdruckkurve der meist leichtflüchtigen Lösungsmittel auf ca. 500-300 mbar eingestellt. Dabei ist sicherzustel- len, dass noch keine Verdampfung stattfindet, die zu einer Absenkung der Produkttemperatur führen würde.

Wenn die Produkttemperatur schliesslich etwa 30 °C (+-2°C) erreicht hat und damit Energie in das Produkt eingetragen wurde, kann der nächste Verfahrensschritt gestartet werden, d. h. der Beginn der Verdampfung und des eigentlichen Trock- nungsvorgangs. Das Vakuum wird auf einen Wert unterhalb des Siedepunktes des leichtestflüchtigen Lösungsmittels einge- stellt, meist unter 300 mbar. Damit entsteht eine gleich- mässige Lösungsmittelverdampfung aus dem Produkt, besonders solange freie Oberflächenfeuchte entsprechend dem ersten Trocknungsabschnitt vorliegt. Die Steuerung sorgt nun durch Einstellung des Vakuums dafür, dass die Produkttemperatur nicht oder nur leicht absinkt-nur dann ist sicherge- stellt, dass im Produkt-speziell bei grossen Füllvolumina - keine Rückkondensation von Lösungsmittel erfolgt. Diese würde zu Verklumpungen führen. Weiterhin wird durch Halten des Vakuums eine zu schnelle Verdampfung an der Gutso- berfläche mit Schrumpfung des Gutes bzw. der Poren verhin- dert. Bei Schrumpfung der Poren würde der Flüssigkeits- transport im Stofftransport kontrollierten zweiten Trock- nungsabschnitt massiv behindert, was zu sehr langen Trock- nungszeiten führt.

Sollte trotzdem die Produkttemperatur unter eine gewisse Grenze absinken, passt die Steuerung das Vakuum im Sinne einer Verschlechterung an, um die Verdampfung zu verringern und den offenen Porenzustand des Gutes aufrecht zu erhalten bzw. eine zu schnelle Schrumpfung des Gutes zu verhindern.

Dieser Zustand konstanten Vakuums wird so lange beibehal- ten, wie zum einen eine konstante Verdampfungsleistung auf- rechterhalten wird und zum anderen die Produkttemperatur konstant bleibt bzw. der Anstieg gewisse Grenzen nicht überschreitet.

Bei Abfallen der Verdampfungsleistung beginnt der mehrstu- fige Ablauf der eigentlichen Trocknung bis zum Endprodukt (Trockenprodukt). Das Vakuum wird schrittweise um 20-30 mbar (Schritte von 10 mbar sind auch möglich und sinnvoll je nach Produkt) erhöht. Die Kriterien bis zum Schrittende sind dann wieder wie beim zweiten Schritt die Verdampfungs- leistung und die Produkttemperatur. Schliesslich wird im letzten Schritt mit höchst möglichem Vakuum gefahren (typi- scherweise ca. 3-5 mbar), bis die geforderte Endfeuchte er- reicht ist.

Für die meisten Produkte liegt die geforderte Endfeuchte im Bereich 0. 5%-1. 5%. Hierbei hat sich als verwendbares Kri- terium auch die Produkttemperatur erwiesen, die-wenn das Gut trocken ist-gleich dem Ist-Wert der Mantel- Heiztemperatur ist ; vorausgesetzt es wurde eine Heiztempe- ratur gewählt, die der maximal zulässigen Produkttemperatur entspricht.

Abschliessend erfolgen die Abkühlung und die Entleerung des Produktes.

Die Einrichtung stellt mit ihrem ausgezeichneten Wärmeüber- gang infolge effektiver Beheizung (Spezialkanäle, Mehrfach- zuführung des Mediums) und der Mischwirkung (Rührer, Zerha- cker, optional mit Stator) die Voraussetzung dar, die ge- nannten Kriterien Produkttemperatur, Vakuum und Verdamp- fungsleistung effektiv anwenden zu können. Diese Anwendbar- keit hat sich als auf nahezu alle Arten von Produkten über- tragbar gezeigt.

Einschränkungen gibt es nur von Produkten, die einen drit- ten Trocknungsabschnitt aufweisen, also alle die Kristall- feuchte und chemisch gebundenes Wasser aufweisen. Hier ist

allein die Höhe der Temperatur und die Einwirkungszeit massgebend. Nur in geringem Umfang wirken sich dabei Mi- schung und Vakuum aus.