ROSSBERG, Andreas (Albert-Gersbach-Allee 5, Bad Säckingen, 79713, DE)
HEGNER, Frank (Chrischonastrasse 41, Lörrach, 79540, DE)
ROSSBERG, Andreas (Albert-Gersbach-Allee 5, Bad Säckingen, 79713, DE)
| Ansprüche
1. 1. Elastischer Keramikkörper, umfassend einen Basiskörper (11), der einen elastischen keramischen Werkstoff aufweist, und eine Deckschicht (17), die zumindest einen Abschnitt einer Oberfläche des
Basiskörpers (11)bedeckt, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschicht (17) ein anderes Material aufweist als der Basiskörper, und die Deckschicht mikrokristallines AI 2 O 3 (Korund) umfasst.
2. 2. Keramikkörper nach Anspruch 1 , wobei das Material der Deckschicht sich von dem Material des Basiskörpers hinsichtlich der Struktur ihres Gefüges und/oder hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung unterscheidet.
3. 3. Keramikkörper nach Anspruch 1 oder 2, wobei das mikrokristalline AI 2 O 3 einen mittleren Kristalldurchmesser D m , von nicht mehr als 1 μm, vorzugsweise nicht mehr als 0,7 μm weiter bevorzugt nicht mehr als 0,5 und besonders bevorzugt nicht mehr als 0,35 μm aufweist.
4. 4. Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das mikrokristalline AI 2 O 3 einen maximalen Kristalldurchmesser D 1 , von nicht mehr als 1 ,5 μm, bevorzugt nicht mehr als etwa 1 μm aufweist.
5. 5. Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Deckschicht eine Schichtdicke von nicht weniger als 1 μm, vorzugsweise nicht weniger als 2 μm aufweist.
6. 6. Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Schichtdicke der Deckschicht wesentlich kleiner ist als die Materialstärke des Basiskörpers.
7. 7. Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Schichtdicke der Deckschicht nicht mehr 10 μm, bevorzugt nicht mehr als 6 μm und besonders bevorzugt nicht mehr als 4 μm beträgt.
8. 8. Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Deckschicht in einem Sol-Gel-Verfahren oder Sol-Suspensions-Verfahren präpariert ist.
9. 9. Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Basiskörper Korund aufweist.
10. 10. Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Basiskörper Zirkoniumdioxid in der tetragonalen Phase aufweist.
11. 11. Keramikkörper nach AnspruchiO, wobei das Zirkoniumdioxid als TZP mit Beimengungen anderer Oxide vorliegt.
12. 12. Keramikkörper nach Anspruch 11 , wobei die Beimengungen Y 2 O 3 , CeO 2 , CaO, MgO, Sc 2 O 3 , SiO 2 , TiO 2 , AI 2 O 3 , HfO 2 , oder YbO 3 oder Mischungen dieser Oxide umfassen.
13. 13. Drucksensor, umfassend eine scheibenförmige Messmembran, welche als elastischer Keramikkörper gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche ausgebildet ist; und mindestens einen Membranträgerkörper (12), an dem die Messmembran mit ihrem Randbereich entlang einer umlaufenden Fügestelle (13) unter Bildung einer Messkammer zwischen dem Membranträgerkörper und der Messmembran druckdicht verbunden ist.
14. 14. Drucksensor nach Anspruch 13, wobei die Messmembran einen scheibenförmigen Basiskörper (11) aufweist, und zumindest eine Oberfläche des Basiskörpers, eine Deckschicht (17) aufweist, die aus mikrokristallinem Korund besteht.
15. 15. Drucksensor nach Anspruch 13 oder 14, wobei der Basiskörper der Messmembran kann, gemäß der obigen Ausführung TZP oder Korund aufweist.
16. 16. Drucksensor nach einem der Ansprüche 13 bis 15, wobei der Membranträgerkörper (12) und der Basiskörper (12) im wesentlichen den gleichen Werkstoff aufweisen.
17. 17. Drucksensor nach einem der Ansprüche 13 bis 16, wobei die Fügestelle (13) Glas oder ein Aktivhartlot aufweist.
18. 18. Drucksensor nach einem der Ansprüche 13 bis 17, wobei der Drucksensor ein Absolutdrucksensor, ein Relativdrucksensor oder ein Differenzdrucksensor ist. |
Beschreibung
Elastischer Keramikkörper und Drucksensor mit einem elastischen Keramikkörper
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft einen elastischen Keramikkörper insbesondere einen Drucksensor mit einem elastischen Keramikkörper.
[0002] Ein gattungsgemäßer elastischer Körper kann beliebige Körper umfassen, die unter Einwirkung einer Kraft oder eines Drucks eine reversible Auslenkung aus ihrer Gleichgewichtslage aufweisen. Ein Beispiel für einen solchen Körper ist die keramische Messmembran eines Drucksensors. Ein Drucksensor mit einer solchen Messmembranen ist beispielsweise in der deutschen Offenlegungsschrift DE 39 12 217 offenbart. Die genannten Drucksensoren finden häufig in der Prozessmesstechnik Verwendung, wobei die Messmembranen nicht selten mit korrosiven Messmedien beaufschlagt werden. Die Messmembran gemäß der DE 39 12 217 umfasst als Basismaterial eine Aluminiumoxidkeramik oder Silizium, wobei zumindest die medienseitige Oberfläche der Messmembran eine Schutzschicht aus Siliziumkarbid aufweist, um die Korrosionsbeständigkeit der Trennmembran zu erhöhen. Diese Schutzschicht ist mittels einer plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung (PECVD nach dem englischen plasma-enhanced chemical vapor-deposition) präpariert. Insoweit, als die Oberflächen des Basismaterials jedoch eine erhebliche Rauhigkeit aufweisen, haben die mittels PECVD präparierten SiC-Schichten auf diesen Substraten eine verhältnismäßig große Defektdichte, so dass sie zwar eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit gegenüber unbeschichteten Membranen aufweisen aber im Ergebnis doch noch zu wünschen übrig lassen.
[0003] Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen elastischen Keramikkörper und einen Drucksensor mit einem solchen Körper bereitzustellen, der eine gegenüber dem Stand der Technik weiter verbesserte Korrosionsbeständigkeit aufweist.
[0004] Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch den elastischen
Keramikkörper gemäß des unabhängigen Patentanspruchs 1 und den Drucksensor gemäß des unabhängigen Patentanspruchs 13.
[0005] Der erfindungsgemäße elastische Keramikkörper umfasst einen
Basiskörper, der einen elastischen keramischen Werkstoff aufweist, und mindestens eine Deckschicht, die zumindest einen Abschnitt einer Oberfläche des Basiskörpers bedeckt, dadurch gekennzeichnet, dass
[0006] die Deckschicht ein anderes Material aufweist als der Basiskörper, und die Deckschicht mikrokristallines AI 2 O 3 (Korund) umfasst, bzw. im Wesentlichen daraus besteht.
[0007] Das Material der Deckschicht kann sich von dem Material des
Basiskörpers beispielsweise hinsichtlich der Gefügestruktur und/oder hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung unterscheiden.
[0008] Das mikrokristalline AI 2 O 3 weist in einer derzeit bevorzugten
Ausgestaltung einen mittleren Kristalldurchmesser D m , von nicht mehr als 1 μm, vorzugsweise nicht mehr als 0,7 μm weiter bevorzugt nicht mehr als 0,5 und besonders bevorzugt nicht mehr als 0,35 μm auf, wobei D m definiert ist als
[0010] und die Dj die Durchmesser der jeweils sichtbaren N Mikrokristalle in einem beliebigen Schnittbild durch die Deckschicht sind.
[0011] Das mikrokristalline AI 2 O 3 weist in einer derzeit bevorzugten
Ausgestaltung einen maximalen Kristalldurchmesser D 1 , von nicht mehr als 1 ,5 μm, weiter bevorzugt nicht mehr als etwa 1 μm auf.
[0012] Gemäß einer derzeit bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist die
Deckschicht hinreichend dicht und weist eine ausreichende Schichtdicke auf, um eine Korrosion des Basiskörpers zu verlangsamen bzw. zu verhindern.
[0013] In einer Weiterbildung der Erfindung weist die Deckschicht eine
Schichtdicke von nicht weniger als 1 μm, vorzugsweise nicht weniger als 2 μm auf.
[0014] Weiterhin ist es derzeit bevorzugt, dass die mechanischen Eigenschaften des elastischen Körpers im Wesentlichen durch den Basiskörper bestimmt sind. Zudem ist es bei unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Materials der Deckschicht und des Materials des Basiskörpers vorteilhaft, wenn die Deckschicht im Wesentlichen dem Verhalten des
Basiskörpers folgt und nicht ein von dem Basiskörper unabhängiges Ausdehnungsverhalten zeigt. Aus beiden Gründen ist es erforderlich, dass die Schichtdicke der Deckschicht wesentlich kleiner ist als die Materialstärke des Basiskörpers. In einer derzeit bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung beträgt die Schichtdicke der Deckschicht nicht mehr 10 μm, weiter bevorzugt nicht mehr als 6 μm und besonders bevorzugt nicht mehr als 4 μm.
[0015] Die Deckschicht ist vorzugsweise in einem Sol-Gel-Verfahren oder Sol-Suspensions-Verfahren präpariert. Hierzu erfolgt ausgehend von Vorstufen, die dem Fachmann geläufig sind, die Herstellung von Solen, welche einzeln (im Sol-Gel-Verfahren) oder gemischt mit einer Korund-Suspension (im Sol-Suspensions-Verfahren) zur Beschichtung des Basiskörpers geeignet sind. Die solchermaßen vorbereiteten Beschichtungsmedien werden dann in geeigneter Weise auf die zu beschichtenden Oberflächenabschnitte des Basiskörpers aufgebracht.
[0016] Insbesondere bei einer vollständigen Beschichtung der Oberflächen des Basiskörpers, kann das Beschichtungsmedium durch Tauchen aufgebracht werden. Die Beschichtung einer einzelnen planaren Oberfläche kann durch Aufschleudern erfolgen.
[0017] An die Beschichtung schließen sich Wärmebehandlungen zur Trocknung, beispielsweise bei 100°C bis 150°C, und zum Ausbrand von Hilfsstoffen, beispielsweise bei etwa 500°C bis 600°C an. Anschließend kann das Deckschichtmaterial bei höheren Temperaturen zu einer geschlossenen Korund-Deckschicht gesintert werden.
[0018] In einer ersten Weiterbildung der Erfindung weist der Basiskörper ebenfalls Korund auf, wobei als Material für den Basiskörper Korund geringerer Reinheit und mit größeren Kristalldomänen in verwendet werden kann.
[0019] In einer zweiten Weiterbildung der Erfindung weist der Basiskörper
Zirkoniumdioxid (ZrO 2 ) in der tetragonalen Phase auf. Zirkoniumdioxid in der tetragonalen Phase weist sehr attraktive Eigenschaften für die Verwendung in elastischen Keramikkörpern auf. Es hat einerseits ein kleineres Elastizitätsmodul als Korund und verfügt andererseits über eine
höhere Biegebruchfestigkeit. Insoweit ermöglicht ein Verformungskörper, der dieses Material aufweist, den Bau von Kraft- oder Drucksensoren, die erstens empfindlicher sind und zweitens überlasten besser standhalten.
[0020] Die tetragonale Phase von reinem Zirkoniumdioxid ist jedoch metastabil, so dass Beimengungen anderer Oxide erforderlich zum Stabilisieren der tetragonalen Phase sind. Diese Beimengungen können beispielsweise Y 2 O3, CeO 2 , CaO, MgO, Sc 2 O 3 , SiO 2 , TiO 2 , AI 2 O 3 , HfO 2 , oder YbO 3 oder Mischungen dieser Oxide umfassen. In der tetragonalen Phase stabilisierte Zirconiumoxidkeramiken (TZP nach dem Englischen Tetragonal Zirconia Polycrystal) können die genannten Beimengungen in einigen wenigen Mol-% bis zu einigen 10 Mol-% enthalten sein. So enthält beispielsweise die so genannte 3Y-TZP Keramik eine Beimengung etwa 3 Mol-% Y 2 O 3 als Stabilisator, während mit CeO 2 stabilisiertes TZP beispielsweise 12 - 20 Mol-% CeO 2 aufweist.
[0021] TZP ist als Werkstoff bisher insbesondere in der Zahnmedizin von
Interesse. Marcel Schweiger gibt in dem Artikel „Zirkoniumoxid, Hochfeste und Bruchzähe Strukturkeramik" (ästhetische Zahnmedizin 5, (2004) S. 248 - 257) einen überblick über einige TZP-Varianten.
[0022] Wenngleich die in dem beschriebenen Artikel genannten TZP-Varianten für zahntechnische Anwendungen geeignet sein mögen, so ist ein Einsatz in der Prozessmesstechnik nicht ohne weiteres möglich, da dort die Werkstoffe höheren Temperaturen und korrosiven Medien ausgesetzt werden, so dass eine Korrosion bzw. hydrothermale Zersetzung der ungeschützten Oberflächen zu befürchten ist. Der erfindungsgemäße elastische Keramikkörper weist jedoch eine Deckschicht aus mikrokristallinem Korund auf, so dass das TZP des Basiskörpers durch die Deckschicht geschützt ist.
[0023] Ein erfindungsgemäßer Drucksensor umfasst beispielsweise eine scheibenförmige Messmembran, welche als erfindungsgmäßer Keramikkörper gestaltet ist. Sie weist einen scheibenförmigen Basiskörper auf, wobei zumindest eine Oberfläche des Basiskörpers eine Deckschicht aufweist, die aus mikrokristallinem Korund besteht. In einer Weiterbildung der Erfindung sind sämtliche Oberflächen des Basiskörpers mit einer
Deckschicht aus mikrokristallinem Korund beschichtet.
[0024] Der Basiskörper der Messmembran kann gemäß der obigen Ausführung beispielsweise TZP oder Korund enthalten.
[0025] Der erfindungsgemäße Drucksensor umfasst weiterhin mindestens einen Membranträgerkörper, an dem die Messmembran mit ihrem Randbereich entlang einer umlaufenden Fügestelle unter Bildung einer Messkammer zwischen dem Membranträgerkörper und der Messmembran druckdicht verbunden ist.
[0026] Die Fügestelle kann beispielsweise Glas oder ein Aktivhartlot aufweisen.
[0027] Der Wärmeausdehnungskoeffizient des Materials des
Membranträgerkörpers entspricht vorzugsweise jenem des Materials des Basiskörpers. In einer derzeit bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weisen der Membranträgerkörper und der Basiskörper im Wesentlichen den gleichen Werkstoff auf.
[0028] Der Drucksensor kann ein Absolutdrucksensor, ein Relativdrucksensor oder ein Differenzdrucksensor sein, wobei der Differenzdrucksensor ein so genannter Einkammerdifferenzdrucksensor mit zwei Messmembranen sein kann, die entweder über eine zwischen ihnen eingeschlossene Flüssigkeit in einer Messkammer bzw. über einen Stößel, der sich durch die eine Messkammer erstreckt, gekoppelt sind, oder ein Zweikammersensor mit nur einer Messmembran aufweist, die den Innenraum des Sensors in zwei Messkammern teilt.
[0029] Zur Wandlung der druckabhängigen Verformung der Messmembran in ein Signal kommen alle dem Fachmann geläufigen Prinzipien in Frage, insbesondere eine kapazitive Wandlung mit mindestens einer Elektrode auf der Messmembran, eine (piezo-)resistive Wandlung mit verformungsabhängigen Widerstandselementen auf der Messmembran, oder Frequenzwandlungen mit einem Oszillator auf der Messmembran, wobei der Oszillator eine verformungsabhängige Eigenfrequenz aufweist. Bei einem Einkammerdifferenzdrucksensor, kann eine jede der Messmembranen eines der genannten Wandlerelemente aufweisen. Einzelheiten zur Wandlung sind dem Fachmann geläufig und brauchen hier nicht näher beschrieben zu werden.
[0030] Der erfindungsgemäße Drucksensor wird nun anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert. Es zeigt:
[0031] Fig. 1 : Einen Längsschnitt durch einen erfindungsgemäßen Drucksensor.
[0032] Der erfindungsgemäße Drucksensor 10 umfasst einen scheibenförmigen Basiskörper 11 , der entlang seines Umfangs druckdicht mit einem zylinderförmigen Membranträgerkörper 12 mit einer umlaufenden Fügestelle 13 verbunden ist. Die Fügestelle 13 ist in einem Hochvakuumprozess mittels eines ringförmigen Aktivhartlotformteils gebildet. Der Basiskörper 11 und der Membranträgerkörper 12 umfassen konventionell gesintertes Korund mit 96% Reinheit.
[0033] Der Basiskörper 11 , der Membranträgerkörper 12 und die Fügestelle 13 begrenzen eine Messkammer 14, wobei an den einander zugewandten Oberflächen des Basiskörpers 11 und des Membranträgerkörpers 12 in der Messkammer eine erste Elektrode 15 und eine zweite Elektrode aufgebracht sind. Die Elektroden können beispielsweise Ta aufweisen. Auf seiner der Messkammer 14 abgewandten Oberfläche weist der Basiskörper eine Deckschicht 17 aus mikrokristallinem Korund mit einer Schichtdicke von etwa 4 μm und einer mittleren Kristallgröße von etwa 0,4 μm auf. Die Deckschicht wird präpariert, bevor die Ta-Elektrode aufgebracht wird und der Basiskörper mit dem Membranträgerkörper gefügt wird.
[0034] Der Basiskörper 11 und die Deckschicht 17 bilden zusammen die Messmembran des Drucksensors, welche ein Beispiel eines erfindungsgemäßen elastischen Keramikkörpers ist.
[0035] Die Deckschicht wird mittels eines Sol-Gel-Verfahrens präpariert. Nach dem Aufschleudern eines Beschichtungsmediums erfolgt die Trocknung bei 120°C, anschließend der Ausbrand von Hilfsstoffen bei etwa 550°C. Schließlich kann das Deckschichtmaterial bei höheren Temperaturen zu einer geschlossenen mikrokristallinen Korund-Deckschicht gesintert werden.