技术领域

本发明涉及一种钕铁硼磁体的表面防护方法， 尤其是涉及一种钕铁硼磁体的电镀与 气相沉积复合防护方法。

背景技术

钕铁硼磁体具有优异的磁性能和很高的性价比 ， 广泛应用于电子、 电机和通信等技 术领域； 但是钕铁硼磁体的性质非常活泼， 很容易被腐蚀， 从而导致生锈、 粉化或者失 去磁性等问题， 极大地限制了钕铁硼磁体的使用寿命和应用领 域。

目前， 主要通过对钕铁硼磁体的表面进行电镀处理来 提高其防腐蚀性能。 虽然电镀 镀层在一定程度上隔离了钕铁硼磁体与外界环 境的接触， 提高了钕铁硼磁体的耐腐蚀 性， 但是由于电镀工艺的局限性， 存在以下问题： 一、 电镀镀层或多或少都存在孔隙， 而外界环境可以通过这些孔隙与钕铁硼磁体接 触， 从而腐蚀钕铁硼磁体； 二、 钕铁硼磁 体本身表面具有微孔结构， 直接对钕铁硼磁体进行电镀处理时， 电镀药液会通过微孔结 构渗入钕铁硼磁体内部对钕铁硼磁体造成损伤 ， 引起磁性能的下降。 为了确保钕铁硼磁 体的磁性能满足设计要求， 目前主要通过在生产钕铁硼磁体的材料配方中 添加镝、 铽等 重稀土金属或战略金属钴， 以此提高钕铁硼磁体的耐腐蚀性能， 抵御电镀药液的腐蚀。 由此， 耗费了我国≤贵的镝、 铽等重稀土金属或战略金属钴， 造成了资源的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可以节 约重稀土金属和战略金属钴等稀有 资源， 且耐腐蚀性强的钕铁硼磁体的电镀与气相沉积 复合防护方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为 ： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积 复合防护方法， 包括以下步骤：

①将钕铁硼磁体进行预处理；

②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ；

③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行表面电 镀处理。

所述的步骤②中的气相沉积膜层的厚度至少为 。 所述的步骤③中电镀镀层的厚度为 5〜35 ;/ _W 。 所述的步骤①中的预处理包括除油、 除锈和活化处理。

确 H末 所述的步骤②中的气相沉积处理过程是镀镍、 镀铜、 镀钛、 镀镍铁、 镀铁、 镀铝、 镀锌、 镀银、 镀不锈钢和镀铬或它们中至少两种的复合。

所述的步骤③中的电镀处理过程是电镀镍、电 镀锌和电镀铜或它们中至少两种的复 合。 与现有技术相比， 本发明的优点在于通过先对钕铁硼磁体进行气 相沉积处理， 在钕 铁硼磁体的表面形成气相沉积膜层，气相沉积 膜层将钕铁硼磁体本身表面具有的微孔结 构封闭住且不会对钕铁硼磁体造成损伤而引起 磁性能的下降， 由此在生产钕铁硼磁体的 材料配方中可以少添加或不添加镝、 铽等重稀土金属或战略金属钴， 节约了稀有资源， 而且在气相沉积膜层上再进行电镀处理，气相 沉积膜层一方面可以阻挡了电镀药液对钕 铁硼磁体的腐蚀路径， 另一方面也可以克服电镀镀层的孔隙缺陷， 使外部环境无法通过 电镀镀层的孔隙与钕铁硼磁体接触； 气相沉积膜层和电镀镀层对钕铁硼磁体形成双 重防 护， 提高了钕铁硼磁体的耐腐蚀性， 经测试， 采用本发明的方法处理的钕铁硼磁体相对 于现有的钕铁硼磁体， 其耐高温高湿试验经受时间提高了 2-6倍， 耐腐蚀性很强， 使用 寿命长， 运行可靠性高， 应用领域广； 由于气相沉积膜层的存在， 电镀镀层的厚度可以较薄， 为 5〜35 / ， 较薄的电镀 镀层， 既可以缩短电镀时间， 又可以节约电镀阳极材料及电镀液， 同时减少电镀重金属 废液的排放， 经济环保。

具体实施方式 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例一： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方 法， 包括以下步骤：

①将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为:

① -1在温度为 50〜70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油）， 时间为 5〜15 分钟；

① -2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗� ��

① -3采用浓度为 5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1〜3分钟 （除锈）；

① -4进行两次纯水洗；

① -5进行超声波水洗；

①- 6进行纯水洗； ① -7 采用浓度为 15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30秒；

①- 8进行纯水洗， 预处理完成；

②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用镍膜， 靶 功率为 300W, 气压为 0. 2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 l〜5 / m _;

③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀 处理： 在气相沉积膜层表面电镀镍， 电 镀镀层厚度为 10〜25 ， 电镀温度为 55°C， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液 主要由浓度为 330g/l的硫酸镍、 浓度为 50g/l的氯化镍、 浓度为 40 g/l的硼酸、 浓度 为 0. 08g/l的十二垸基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH值为 3. 5。

对釆用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅 进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进 行压力容器试验 （PCT) 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼 磁体的经受时间为 240小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 72小时。

实施例二： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方 法， 包括以下歩骤： ①将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为-

① -1在温度为 50〜70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油）， 时间为 5〜15 分钟；

① -2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗� ��

① -3采用浓度为 5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1〜3分钟 （除锈）；

① -4进行两次纯水洗 ；

①- 5进行超声波水洗；

① -6进行纯水洗；

①- 7 采用浓度为 15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30秒；

① -8进行纯水洗， 预处理完成；

②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用铝膜， 靶 功率为 300W， 气压为 0. 2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 l〜5 m；

③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀 处理： 在气相沉积膜层表面电镀镍， 电 镀镀层厚度为 5〜15 / , 电镀温度为 55°C， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液 主要 ώ浓度为 330g/l的硫酸镍、 浓度为 50g/l的氯化镍、 浓度为 40 g/l的硼酸、 浓度 为 0. 08g/l的十二垸基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH值为 3. 8。

对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅 进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进 行压力容器试验 （PCT) 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼 磁体的经受时间为 216小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 36小时。

实施例三： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方 法， 包括以下步骤- ①将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为：

① -1在温度为 50〜70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油）， 时间为 5〜15 分钟；

① -2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗� ��

① -3采用浓度为 5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1〜3分钟 （除锈）；

① -4进行两次纯水洗 ；

① -5进行超声波水洗；

① -6进行纯水洗；

①- 7 采用浓度为 15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30秒；

①- 8进行纯水洗， 预处理完成；

②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用钛膜， 靶 功率为 300W， 气压为 0. 2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 l〜5 m _;

③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀 处理： 在气相沉积膜层表面电镀镍， 电 镀镀层厚度为 8〜20 ， 电镀温度为 55°C， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液 主要由浓度为 330g/l的硫酸镍、 浓度为 50g/l的氯化镍、 浓度为 40 g/l的硼酸、 浓度 为 0. 08g/l的十二烷基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH值为 4. 0。

对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅 进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进 行压力容器试验 （PCT) 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼 磁体的经受时间为 144小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 48小时。

实施例四： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方 法， 包括以下歩骤： ①将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为：

① -1在温度为 50〜70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油）， 时间为 5〜15 分钟；

① -2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗� ��

① -3采用浓度为 5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1〜3分钟 （除锈）；

①- 4进行两次纯水洗 ；

① -5进行超声波水洗；

①- 6进行纯水洗；

① -7 采用浓度为 15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30秒；

① -8进行纯水洗， 预处理完成；

②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用不锈钢膜， 靶功率为 300W， 气压为 0. 2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 1〜5 //« _;

③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀 处理： 在气相沉积膜层表面电鍍镍， 电 镀镀层厚度为 10〜25 / ， 电镀温度为 55°C， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液 主要由浓度为 330g/l的硫酸镍、 浓度为 50g/l的氯化镍、 浓度为 40 g/1的硼酸、 浓度 为 0. 08g/l的十二垸基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH值为 3. 5。

对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅 进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进 行压力容器试验 （PCT) 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼 磁体的经受时间为 144小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 72小时。

实施例五： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方 法， 包括以下歩骤： ①将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为-

①- 1在温度为 50〜70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油）， 时间为 5〜15 分钟；

① -2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗� ��

① -3采用浓度为 5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1〜3分钟 （除锈）；

① -4进行两次纯水洗 ； ①- 5进行超声波水洗；

①- 6进行纯水洗；

① -7 采用浓度为 15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30秒；

①- 8进行纯水洗， 预处理完成；

②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用镍铁膜， 靶功率为 300W, 气压为 0. 2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 1〜5 / _{W ;}

③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀 处理： 在气相沉积膜层表面电镀镍， 电 镀镀层厚度为 8-20；m， 电镀温度为 55 °C， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液主 要 ώ浓度为 330g/l的硫酸镍、 浓度为 50g/l的氯化镍、 浓度为 40 g/l的硼酸、 浓度为

0. 08 _g /i的十二垸基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 ra值为 3. 5。

对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅 进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进 行压力容器试验 （PCT ) 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼 磁体的经受时间为 168小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 48小时。

实施例六： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方 法， 包括以下歩骤： ①将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为：

①- 1在温度为 50〜70°C条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油）， 时间为 5〜15 分钟；

① -2对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗� ��

①- 3采用浓度为 5%硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1〜3分钟 （除锈）；

①- 4进行两次纯水洗 ；

① -5进行超声波水洗；

① -6进行纯水洗；

①- 7 采用浓度为 15g/L的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30秒；

① -8进行纯水洗， 预处理完成；

②将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用铜膜， 靶 功率为 300W, 气压为 0. 2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 1〜5 / _{W ;} ③将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处 理： 在钕铁硼磁体表面电镀镍， 电镀 的镀层厚度为 17-35 m， 电镀温度为 55°C， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液 主要由浓度为 330g/l的硫酸镍、 浓度为 50g/l的氯化镍、 浓度为 40 g/l的硼酸、 浓度 为 0. 08g/l的十二烷基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH值为 3. 5。

对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅 进行电镀处理的钕铁硼磁体分别进 行压力容器试验 （PCT) 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼 磁体的经受时间为 360小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 96小时。

上述所有实施例中， 钕铁硼磁体的材料配方均不添加镝、 铽等重稀土金属或战略金 属钴。

每个实施例中， 采用该实施例的方法进行处理的钕铁硼磁体样 品 （实施例样品）和 仅采用本实施例中的电镀方法进行处理的钕铁 硼磁体样品 （实施例对比样品） 各选 20 只测得其中的磁通最大值、 最小值和平均值， 并选择未经过表面处理的钕铁硼磁体样品 20只测得其中的磁通最大值、最小值和平均值� ��然后分别得出各实施例样品和各实施例 对比样品相对于未经过表面处理的钕铁硼磁体 样品的磁衰减， 磁衰减表示各实施例样品 和各实施例对比样品的平均磁通衰减率，磁通 测试结果如表一所示，其中磁通单位为 10— ³ mvb:

表一： 磁通测试表

磁性

样品

最大磁通 最小磁通 平均磁通 磁衰减 未经过表面处理的 365 355 361

钕铁硼磁体样品

实施例一样品 363 342 355 1.66% 实施例一对比样品 340 331 335 7.20% 实施例二样品 362 342 356 1.39% 实施例二对比样品 338 331 335 7.20% 实施例三样品 365 345 358 0.83% 实施例三对比样品 343 330 336 6.93% 实施例四样品 361 341 354 1.94% 实施例四对比样品 340 330 334 7.48% 实施例五样品 363 340 355 1.66% 实施例五对比样品 345 333 337 6.65% 实施例六样品 364 344 357 1 .1 1 % 实施例六对比样品 340 335 337 6.65% 从表一中我们可以看出， 按照本发明的方法对烧结钕铁硼磁体进行表面 复合防护处 理后， 烧结钕铁硼磁体的磁衰减很小， 基本保持该烧结钕铁硼磁体未经表面防护处理 前 的磁性能。 本发明的表面复合防护方法对烧结钕铁硼磁体 的损伤很小， 其相对于仅通过 电镀处理的表面防护处理方法， 显著的减少了对烧结钕铁硼磁体的损伤； 因此可以节省 镝、 铽等重稀土金属和战略金属钴等稀有原料。

本发明中， 气相沉积处理过程可以是镀镍、 镀铜、 镀钛、 镀镍铁、 镀铁、 镀铝、 镀 锌、 镀银、 镀不锈钢和镀铬或它们中至少两种的复合。 电镀处理过程也可以是电镀镍、 电镀锌和电镀铜或它们中至少两种的复合。