Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
ENGRAVING DEVICE AND METHOD FOR CREATING AND MEASURING STRESS CORROSION CRACKING ON A FLAT COATING TEST SPECIMEN
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/101435
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for carrying out a test and measuring method on a flat test specimen (1), wherein a mechanical load is introduced into a test specimen surface (2) by means of a rotating engraving head (3) of an engraving device (4), wherein the engraving head (3) penetrates with a defined contact pressure at least into a layer system (5) applied to the test specimen (1), wherein the rotating engraving head (3) is moved along the test specimen surface (2) and relative to the test specimen (1) in order to create at least one engraving (6) on the test specimen surface (2) by plastic deformations and/or brittle chipping of the layer system (5), and wherein the at least one engraving (6) introduced into the test specimen surface (2) is measured using a photo-optical method in order to evaluate layer adhesion of the layer system (5) to the main body (11). The invention also relates to an engraving device (4) for carrying out such a method.

Inventors:
BRAAK RICHARD (DE)
MAY ULRICH (DE)
Application Number:
PCT/EP2018/077986
Publication Date:
May 31, 2019
Filing Date:
October 15, 2018
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
BOSCH GMBH ROBERT (DE)
International Classes:
G01N19/04; B44B3/00
Foreign References:
US20170182837A12017-06-29
GB2296788A1996-07-10
US4561814A1985-12-31
Other References:
N.X. RANDALL ET AL: "The effect of intrinsic parameters on the critical load as measured with the scratch test method", SURFACE AND COATINGS TECHNOLOGY, vol. 137, no. 2-3, 1 March 2001 (2001-03-01), AMSTERDAM, NL, pages 146 - 151, XP055541169, ISSN: 0257-8972, DOI: 10.1016/S0257-8972(00)01097-5
WARCHOLINSKI B ET AL: "Multilayer coatings on tools for woodworking", WEAR, ELSEVIER SEQUOIA, LAUSANNE, CH, vol. 271, no. 11, 20 May 2011 (2011-05-20), pages 2812 - 2820, XP028257995, ISSN: 0043-1648, [retrieved on 20110612], DOI: 10.1016/J.WEAR.2011.05.048
Download PDF:
Claims:
Ansprüche

1. Verfahren zur Erzeugung und Messung von Spannungsrisskorrosion an einem flächigen beschichteten Prüfkörper (1), der einen Grundkörper (11) mit einer Grundkör peroberfläche (9) und ein hierauf aufgebrachtes Schichtsystem (5) mit einer an die Grundkörperoberfläche (9) angrenzende Grenzfläche (14) aufweist, umfassend folgen de Schritte:

- Einbringen einer mechanischen Belastung in eine Prüfkörperoberfläche (2) mit tels eines rotierbaren Gravierkopfs (3) einer Graviervorrichtung (4), wobei der Gravierkopf (3) mit einer konstanten Anpresskraft und einer konstanten Rotati onsgeschwindigkeit zumindest teilweise in das Schichtsystem (5) eindringt;

- Bewegen des rotierenden Gravierkopfs (3) entlang der Prüfkörperoberfläche (2) und relativ zum Prüfkörper (1) mit einer konstanten Verfahrgeschwindigkeit, zum Erzeugen zumindest einer Gravur (6) durch plastische Verformungen und/oder sprödes Ausbrechen des Schichtsystems (5) auf der Prüfkörperoberfläche (2);

- Messung der zumindest einen in die Prüfkörperoberfläche (2) eingebrachten Gravur (6) durch ein lichtoptisches Verfahren zum Auswerten der Schichthaftung des Schichtsystems (5) auf dem Grundkörper (11).

2. Verfahren nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, dass die Anpresskraft und die Rotationsgeschwindigkeit des Gravierkopfs (3) mittels einer Steuereinheit (7) überwacht und gesteuert werden.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, das Verfahren ferner aufweisend folgende Schritte:

- Zumindest teilweises Bedecken der Prüfkörperoberfläche (2) mit einem korrosi ven Medium zur Beschleunigung einer Spannungsrisskorrosion des Prüfkörpers (1) durch lokale Enthaftungen zwischen dem Schichtsystem (5) und dem Grund körper (11) des Prüfkörpers (1); - Messung der zumindest einen in die Prüfkörperoberfläche (2) eingebrachten Gravur (6) nach der Beschleunigung der Spannungsrisskorrosion durch ein licht optisches Verfahren zum Auswerten der Schichthaftung des Schichtsystems (5) auf dem Grundkörper (11).

4. Graviervorrichtung (4) zur Durchführung eines Verfahrens zur Erzeugung und Messung von Spannungsrisskorrosion an einem flächigen Prüfkörper (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, umfassend einen dreidimensional verfahrbaren Probentisch (10) zur Aufnahme des Prüfkörpers (1) und einen rotierbaren Gravierkopf (3), der dazu vorgesehen ist, den Prüfkörper (1) mit einer definierten Anpresskraft und einer definier ten Rotationsgeschwindigkeit zu belasten und eine Gravur (6) in eine

Prüfkörperoberfläche (2) zu erzeugen.

5. Graviervorrichtung (4) nach Anspruch 4,

dadurch gekennzeichnet, dass der Gravierkopf (3) eine Diamantbeschichtung auf weist.

6. Graviervorrichtung (4) nach einem der Ansprüche 4 oder 5,

dadurch gekennzeichnet, dass der Gravierkopf (3) kugelförmig ausgebildet ist.

7. Graviervorrichtung (4) nach einem der Ansprüche 4 oder 5,

dadurch gekennzeichnet, dass der Gravierkopf (3) scheibenförmig ausgebildet ist.

8. Graviervorrichtung (4) nach einem der Ansprüche 4 bis 7,

dadurch gekennzeichnet, dass ein Lichtmikroskop (12) zur lichtoptischen Messung und Auswertung der zumindest einen in die Prüfkörperoberfläche (2) eingebrachten Gravur (6) vorgesehen ist.

9. Verwendung der Graviervorrichtung (4) nach einem der Ansprüche 4 bis 8 zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3.

Description:
Beschreibung

Titel

Graviervorrichtung und Verfahren zur Erzeugung und Messung von Spannungsrisskor rosion an einem flächigen beschichteten Prüfkörper

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung und Messung von Spannungs risskorrosion an einem flächigen hierauf aufgebrachtes Schichtsystem mit einer an die Grundkörperoberfläche angrenzende Grenzfläche aufweist. Ferner betrifft die Erfin dung eine Graviervorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens.

Stand der Technik

Aus dem allgemeinen Stand der Technik sind Verfahren zur Messung einer Schichthaf tung auf einem Erzeugnis mit einer Beschichtung bekannt, wobei die Beschichtung aus Substratmaterialien mit dünnen Beschichtungen besteht. Bei der Beschichtung kann es sich um eine Beschichtung eines Werkzeuges oder einer Komponente eines mechanischen Systems mit dem Ziel des Verschleißschutzes handeln. Darüber hinaus können derartige Beschichtungen als Korrosionsschutzbeschichtungen oder dekorative Beschichtungen ausgebildet sein, wobei die Beschichtung mittels eines Spritz- oder Lackierverfahrens, oder mittels eines galvanischen oder Plasmabeschichtungsverfah rens auf das Erzeugnis aufgebracht sind. Als Messverfahren zur Messung der Schichthaftung der Beschichtung sind beispielsweise die Messung der Schichthaftung mittels Rockwell Indentation gemäß VDI-Richtlinie 3198, der Scratchtest nach

DIN EN 1071-3 oder der Taber-Abraser-Test bekannt. Mittels der Messverfahren zur Messung der Schichthaftung wird eine mechanische Belastung auf die Schicht- Substrat-Grenzfläche erzeugt, um ein Ablösen der Beschichtung bei ungenügender Schichtqualität zu provozieren. Die Stelle mechanischer Belastung wird mit

lichtoptischen Verfahren begutachtet und das visuelle Erscheinungsbild der Enthaftung mit einem Vergleichskatalog subjektiv bewertet. Ausgehend von dem vorstehend genannten Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Graviervorrichtung und ein Verfahren zur Erzeu gung und Messung von Spannungsrisskorrosion an einem flächigen beschichteten Prüfkörper weiterzuentwickeln, und insbesondere eine einfache flächige Prüfung eines Prüfkörpers hinsichtlich Spannungsrisskorrosion bereitzustellen. Die Aufgabe wird ge löst durch den Gegenstand der Ansprüche 1 und 4. Bevorzugte Ausführungsformen sind den abhängigen Ansprüchen zu entnehmen.

Offenbarung der Erfindung

Gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Erzeugung und Messung von Span nungsrisskorrosion an einem flächigen beschichteten Prüfkörper, der einen Grundkör per mit einer Grundkörperoberfläche und ein Schichtsystem mit einer an die Grundkör peroberfläche angrenzende Grenzfläche aufweist, wird eine mechanische Belastung in eine Prüfkörperoberfläche mittels eines rotierbaren Gravierkopfs einer Graviervorrich tung eingebracht, wobei der Gravierkopf mit einer konstanten Anpresskraft und einer konstanten Rotationsgeschwindigkeit zumindest teilweise in das Schichtsystem ein dringt. Anschließend wird der rotierende Gravierkopf mit einer konstanten Verfahrge schwindigkeit entlang der Prüfkörperoberfläche und relativ zum Prüfkörper bewegt und zumindest eine Gravur durch plastische Verformungen und/oder sprödes Ausbrechen des Schichtsystems auf der Prüfkörperoberfläche erzeugt. Danach wird die zumindest eine in die Prüfkörperoberfläche eingebrachte Gravur durch ein lichtoptisches Verfah ren gemessen, um eine Schichthaftung des Schichtsystems auf dem Grundkörper aus zuwerten. Zunächst wird mit anderen Worten der Gravierkopf durch eine Antriebsein heit in eine Rotation mit vorzugsweise konstanter Rotationsgeschwindigkeit versetzt und anschließend mit einer konstanten Anpresskraft auf die Prüfkörperoberfläche ge drückt. Nachfolgend wird der Gravierkopf mit einer konstanten Verfahrgeschwindigkeit über die Prüfkörperoberfläche geführt, wodurch eine Gravur im Prüfkörper entsteht. Al ternativ kann auch der Probentisch, auf dem der Prüfkörper fixiert ist, verlagert werden. Vorzugsweise ist der Probentisch in diesem Fall dreidimensional positionierbar, um den Prüfkörper in Richtung des rotierenden Gravierkopfs sowie in eine beliebige Richtung in Tischebene zu verfahren, um die zumindest eine Gravur zu erzeugen. Vorzugsweise werden die Anpresskraft und die Rotationsgeschwindigkeit des Gravier kopfs sowie die Verfahrgeschwindigkeit des Probentisches beziehungsweise des Gra vierkopfes mittels einer Steuereinheit überwacht und gesteuert. Mittels der Steuerein heit können somit eine oder mehrere Gravuren auf einer vergleichsweise großen Flä che der Prüfkörperoberfläche erzeugt werden, um in einem Nachgang mittels lichtopti scher Verfahren die Schichthaftung des Schichtsystems in der Grenzfläche zwischen der Grundkörperoberfläche und dem Schichtsystem zu ermitteln. Die Anpresskraft ist derart groß gewählt, dass der Grundkörper mindestens teilweise freigelegt wird, jedoch zu große plastische Verformungen vermieden werden. Die maximale mechanische Spannung liegt vorteilhafterweise in Grenzflächennähe zwischen dem Schichtsystem und dem Grundkörper vor. Vorzugsweise liegt die Anpresskraft in einem Bereich zwi schen 0,1 und 5 N. Die Rotationsgeschwindigkeit des Gravierkopfes liegt bevorzugt bei mindestens 5.000 und maximal 30.000 Umdrehungen pro Minute. Die Verfahrge schwindigkeit des Gravierkopfes beziehungsweise des Probentisches ist abhängig von der Schichtdicke des Schichtsystems, wobei die Verfahrgeschwindigkeit mit steigender Schichtdicke abnimmt. Alternativ kann mit steigender Schichtdicke auch ein größerer Gravierkopf eingesetzt werden. Die Verfahrgeschwindigkeit liegt vorzugsweise zwi schen 1 und 10 cm/s.

Mit anderen Worten kann mittels dieses Verfahrens durch großflächige Analysen der Prüfkörperoberfläche eine Enthaftung des Schichtsystems vom Grundkörper analysiert werden. Vorteilhaft ist dabei, dass eine flächige Prüfung des Prüfkörpers im Hinblick auf Spannungsrisskorrosion und Enthaftung mit geringem Aufwand durchgeführt wer den kann, wobei darüber hinaus nur geringe Anforderungen an die Prüfkörpergeomet rie gestellt werden. Mithin ist die Prüfkörperoberfläche eben ausgebildet.

Ferner kann das Verfahren zur Erzeugung und Messung von Spannungsrisskorrosion durch geeignete Anpassung der Graviervorrichtung bei hohen und/oder tiefen Tempe raturen durchgeführt werden. Mit anderen Worten kann mittels einer solchen Gravier vorrichtung die Messung einer Hoch- und Tieftemperaturhaftung des Schichtsystems durchgeführt werden.

Das Schichtsystem ist vorzugsweise einschichtig ausgebildet, wobei auch mehrschich tige Schichtsysteme, beispielsweise bestehend aus einer wasserstoffhaltigen amor- phen Kohlenstoffschicht (a-C:H) und einer Titan-Zwischenschicht, denkbar sind. Die Ti tan-Zwischenschicht dient dabei insbesondere als Haftvermittlerschicht und ist zwi schen dem Grundkörper, der vorzugsweise ein Stahlwerkstoff ist, und der Kohlenstoff schicht angeordnet.

Durch die Belastung der Prüfkörperoberfläche kommt es zu einer gezielten Überlast im Schichtsystem, die zu einem Schaden infolge Schichtzerrüttung und Enthaftung führt. Derartige Schäden führen zu einer hohen Anfälligkeit gegenüber Spannungsrisskorro sion. Die Spannungsrisskorrosion zeigt sich bevorzugt bei spröden Beschichtungen metallischer Bauteile, insbesondere bei Dünnschichten. Die Krafteinleitung erfolgt da bei insbesondere in Grenzflächennähe zwischen dem Grundkörper und dem Schicht system. Mithin wird durch die Belastung eine lokale Überlastung, das heißt eine plasti sche Verformung der Prüfkörperoberfläche in Kombination mit großen Scherkräften am Prüfkörper erzeugt. Dabei kommt es zu schichtinternen Brüchen, die auch Schicht-in- Schicht- Enthaftungen genannt werden, und schlussendlich zur Enthaftung des Schichtsystems vom Grundkörper führen. Die Hafteigenschaften des Schichtsystems oder der Beschichtung sind abhängig von der chemischen Beständigkeit des Schicht systems. Bei mehrschichtigen Beschichtungen sind die Hafteigenschaften insbesonde re abhängig von der chemischen Beständigkeit der Grenzfläche der Haftvermittler schicht und der Deckschicht.

Gemäß einer die Erfindung weiter verbessernden Maßnahme wird vorgeschlagen, dass die Prüfkörperoberfläche zumindest teilweise mit einem korrosiven Medium zur Beschleunigung einer Spannungsrisskorrosion des Prüfkörpers durch lokale Enthaf tungen zwischen dem Schichtsystem und dem Grundkörper des Prüfkörpers bedeckt wird. Danach wird die zumindest eine in die Prüfkörperoberfläche eingebrachte Gravur nach der Beschleunigung der Spannungsrisskorrosion mittels des korrosiven Mediums durch ein lichtoptisches Verfahren gemessen und die Schichthaftung des Schichtsys tems auf dem Grundkörper ausgewertet. Mit anderen Worten wird die Prüfkörperober fläche insbesondere nach Erzeugung der Gravuren dem korrosiven Medium ausge setzt. Dabei kann der Prüfkörper in einen separaten Behälter eingelegt werden, der das korrosive Medium aufweist und für eine bestimmte Dauer mit bestimmten Ver suchsparametern, wie beispielsweise Temperatur des Mediums oder aber stehendes oder bewegliches korrosives Medium, gelagert wird. Je länger der Prüfkörper dem kor- rosiven Medium ausgesetzt wird, desto stärker ist der hervorgerufene Effekt der Span nungsrisskorrosion. Das korrosive Medium eignet sich daher insbesondere, um eine Schädigung des Prüfkörpers aufgrund Spannungsrisskorrosion, das heißt eine Delami- nation des Schichtsystems zu beschleunigen. Dadurch kann der Prüfkörper anwen dungsbezogen untersucht werden. Als korrosives Medium eignen sich insbesondere ein Kraftstoff oder Harnstoff, eine Körperflüssigkeit oder Wasser. Ferner sind auch Säuren oder Laugen als korrosives Medium geeignet.

Neben der Messung der Enthaftung können mittels des beschriebenen Verfahrens wei tere Schichteigenschaften des Schichtsystems, wie beispielsweise die Sprödheit des Schichtsystems analysiert und charakterisiert werden.

Eine erfindungsgemäße Graviervorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zur Erzeugung und Messung von Spannungsrisskorrosion an einem flächigen Prüfkörper umfasst einen dreidimensional verfahrbaren Probentisch zur Aufnahme des Prüfkör pers und einen rotierbaren Gravierkopf, der dazu vorgesehen ist, einen Prüfkörper mit einer definierten Anpresskraft und einer definierten Rotationsgeschwindigkeit zu belas ten. Mithin wird der Gravierkopf über die Prüfkörperoberfläche geführt, um zumindest eine Gravur auf dem Prüfkörper zu erzeugen. Alternativ kann auch der Gravierkopf dreidimensional verfahrbar ausgebildet sein, um den Prüfkörper mit der Anpresskraft zu beaufschlagen und um über die Prüfkörperoberfläche geführt zu werden. Der Prüf körper ist dabei ortsfest am unbeweglichen Probentisch angeordnet. Die Graviervor richtung wird insbesondere zur Durchführung des zuvor beschriebenen Verfahrens zur Erzeugung und Messung von Spannungsrisskorrosion an einem flächigen Prüfkörper verwendet.

Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel weist der Gravierkopf eine Diamant beschichtung auf. Somit weist der Gravierkopf eine höhere Härte auf als der Prüfkörper und ist daher insbesondere dazu geeignet, die zumindest eine Gravur auf der Prüfkör peroberfläche zu erzeugen. Vorzugsweise ist der Gravierkopf kugelförmig ausgebildet, wobei der Gravierkopf auch scheibenförmig ausgebildet sein kann.

Die Erfindung schließt die technische Lehre ein, dass ein Lichtmikroskop zur lichtopti schen Messung und Auswertung der zumindest einen in die Prüfkörperoberfläche eingebrachten Gravur vorgesehen ist. Vorzugsweise ermöglicht das Lichtmikroskop ei ne 30-fache bis 300-fache Vergrößerung. So können bereits unmittelbar nach dem Er zeugen der zumindest einen Gravur Haftungsinformationen des Schichtsystems ge wonnen werden.

Im Folgenden ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beiden Figuren näher erläutert. Hierbei zeigt

Fig. 1 eine vereinfachte schematische Ansicht einer erfindungsgemäßen Gravier vorrichtung vor einem Gravierprozess, und

Fig. 2 eine schematische Detailschnittdarstellung eines Prüfkörpers während des

Gravierprozesses.

Ausführliche Beschreibung der Zeichnung

Gemäß Figur 1 umfasst eine Graviervorrichtung 4 zur Durchführung eines Verfahrens zur Erzeugung und Messung von Spannungsrisskorrosion einen dreidimensional ver fahrbaren Probentisch 10 zur Aufnahme eines flächigen beschichteten Prüfkörpers 1 sowie einen rotierbaren Gravierkopf 3. Der Gravierkopf 3 weist eine Diamantbeschich tung auf und ist vorliegend kugelförmig ausgebildet. Alternativ kann der Gravierkopf 3 auch scheibenförmig ausgebildet sein. Vorliegend ist die Graviervorrichtung 4 unmittel bar vor dem Verfahren zur Erzeugung und Messung von Spannungsrisskorrosion am Prüfkörper 1 dargestellt. Der Gravierkopf 3 ist mittels einer Antriebseinheit 8 antreibbar und dazu vorgesehen, den Prüfkörper 1 mit einer konstanten Anpresskraft und einer konstanten Rotationsgeschwindigkeit zu belasten. Ferner weist die Graviervorrichtung 4 ein Lichtmikroskop 12 zur lichtoptischen Auswertung zumindest einer in die

Prüfkörperoberfläche 2 eingebrachten und in Figur 2 dargestellten Gravur 6. In einem ersten Schritt wird der Probentisch 10 entgegen dem rotierenden Gravierkopf 3 verla gert, bis die erforderliche Anpresskraft eingestellt ist.

Nach Figur 2 wird die Gravur 6 in einem nachfolgenden Schritt durch ein Bewegen des Gravierkopfes 3 in einer Gravierrichtung 13 relativ zum Prüfkörper 1 in eine Prüfkörperoberfläche 2 erzeugt. Der Probentisch 10 wird dabei mit einer konstanten Verfahrgeschwindigkeit relativ zum Prüfkörper 1 bewegt. Alternativ kann auch der Gra vierkopf 3 mit einer konstanten Verfahrgeschwindigkeit relativ zum Prüfkörper 1 verfah ren werden, wobei der Prüfkörper 1 in diesem Fall ortsfest am unbeweglichen Proben tisch 10 festgelegt ist. Der Prüfkörper 1 besteht im Wesentlichen aus einem Grundkör per 11 und weist ein Schichtsystem 5 auf der Grundkörperoberfläche 9 auf. Das Schichtsystem 5 ist vorliegend einschichtig ausgebildet. Es ist aber auch ein mehr schichtiges Schichtsystem 5 denkbar. Der Gravierkopf 3 leitet die Anpresskraft insbe sondere in eine Grenzfläche 14 zwischen dem Grundkörper 11 und dem Schichtsys tem 5 ein. Alternativ kann der Gravierkopf 3 leitet die Anpresskraft auch in Grenzflä chennähe zwischen dem Grundkörper 11 und dem Schichtsystem 5 einleiten. Mit an deren Worten erfolgt die Krafteinleitung im Bereich der Grundkörperoberfläche 9. Die erzeugte Gravur 6 kann anschließend mittels des Lichtmikroskops 12 gemäß Figur 1 untersucht und hinsichtlich einer Schichthaftung des Schichtsystems 5 beziehungswei se einer Enthaftung des Schichtsystems 5 vom Prüfkörper 1 analysiert und ausgewer tet werden.

Darüber hinaus kann in einem weiteren Schritt ein korrosives Medium auf den Prüfkör per 1 aufgebracht werden, um die Spannungsrisskorrosion im Schichtsystem 5 anzu regen und den Korrosionsprozess zur Messung der Enthaftung des Schichtsystems 5 zu beschleunigen. Der Korrosionsprozess ist dabei insbesondere abhängig von der Dauer und der Temperatur des korrosiven Mediums. Das Lichtmikroskop 12 gemäß Fi gur 1 kann ebenfalls eingesetzt werden, um die Gravur 6 des Prüfkörpers 1 nach ei nem Korrosionsprozesses mittels des korrosiven Mediums zu untersuchen. Die Größe und Häufigkeit der mittels des Lichtmikroskops 12 erkennbaren Enthaftungen auf der Prüfkörperoberfläche 2 geben Aufschluss über die Hafteigenschaften des Schichtsys tems 5. Außerdem ist möglich die Geschwindigkeit eines etwaigen Delaminationsfort- schritts, also eines Enthaftungsfortschritts durch einen Vergleich von Delaminations- fronten zu entsprechenden Zeitpunkten in Abhängigkeit der Zeitskala der Spannungs risskorrosion bestimmt werden. Ferner kann die Geschwindigkeit der Enthaftung in Ab hängigkeit des korrosiven Medium ermittelt werden. Mithin korreliert die Delaminati- onsgeschwindigkeit mit der Geschwindigkeit der Spannungsrisskorrosion entlang der Grenzfläche 14.