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Title:
ENVIRONMENT-FRIENDLY POST-TREATMENT METHOD FOR FRIEDEL-CRAFTS REACTION
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/020255
Kind Code:
A1
Abstract:
Disclosed is an environment-friendly post-treatment method for Friedel-Crafts reaction, which mainly comprises the following steps: 1. Alkylation or acylation reaction on aromatic ring is facilitated by using Lewis acid. 2. The reaction solution is adsorbed by non-metallic mineral adsorbent over a suitable period of time. 3. The adsorbent (lewis acid catalyst is adsorbed in it) and the reaction solution are separated. 4. The refined product is obtained by recovering the solvent from the reaction solution. The method of the invention can effectively remove the Lewis acid in the Friedel-Crafts reaction by using the non-metallic mineral adsorbent. The method is simple, practical, low-cost, environment-friendly, and easy for industrialization.

Inventors:
HUO, Yadong (Baoyan, DantuZhenjiang, Jiangsu 5, 212125, CN)
霍亚东 (中国江苏省镇江市丹徒区宝堰镇, Jiangsu 5, 212125, CN)
TAO, Xiaochun (Box310, 130 Meilong Road, Shanghai 7, 200237, CN)
陶晓春 (中国上海市梅陇路130号310信箱, Shanghai 7, 200237, CN)
ZHANG, Guoxian (Baoyan, DantuZhenjiang, Jiangsu 5, 212125, CN)
张国宪 (中国江苏省镇江市丹徒区宝堰镇, Jiangsu 5, 212125, CN)
SUN, Jie (Baoyan, DantuZhenjiang, Jiangsu 5, 212125, CN)
Application Number:
CN2009/074668
Publication Date:
February 24, 2011
Filing Date:
October 28, 2009
Export Citation:
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Assignee:
ZHENGJIANG HAITONG CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD (Baoyan, DantuZhenjiang, Jiangsu 5, 212125, CN)
镇江市海通化工有限公司 (中国江苏省镇江市丹徒区宝堰镇, Jiangsu 5, 212125, CN)
EAST CHINA UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY (130 Meilong Road, Shanghai 7, 200237, CN)
华东理工大学 (中国上海市梅陇路130号, Shanghai 7, 200237, CN)
HUO, Yadong (Baoyan, DantuZhenjiang, Jiangsu 5, 212125, CN)
霍亚东 (中国江苏省镇江市丹徒区宝堰镇, Jiangsu 5, 212125, CN)
TAO, Xiaochun (Box310, 130 Meilong Road, Shanghai 7, 200237, CN)
陶晓春 (中国上海市梅陇路130号310信箱, Shanghai 7, 200237, CN)
ZHANG, Guoxian (Baoyan, DantuZhenjiang, Jiangsu 5, 212125, CN)
International Classes:
C07C7/12; C07C2/88; C07C17/32; C07C17/389; C07C45/46; C07C45/79; C07C15/02; C07C15/16; C07C25/18; C07C49/78; C07C49/786
Foreign References:
CN101633594A2010-01-27
CN101058587A2007-10-24
Attorney, Agent or Firm:
NANJING JINGWEI PATENT & TRADEMARK AGENCY CO., LTD (12th Fl. -B, No.179 Zhongshan Road Gulo, Nanjing Jiangsu 5, 210005, CN)
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Claims:
要 求 1. 林保的 反 她理方法 其特 在于 包含下列步驟 路 易斯 促迸 的 基化或 基化反 反 非金 吸附 吸附 尚 同 萬吸附 反 催化 路易斯 吸附 吸附 反 回收 得到 。

2. 要求 1 的一 林保的 反 她理方法 其特 在于 的非金 吸附 土、 凹凸 、 活性 土、 土、 高 土、 沸石中的一 或者西神以上的混合物。

要求 1 的一 林保的 反 她理方法 其特 在于 的非金 吸附 粉末狀及不定型的顆粒狀或 加工成型的球 狀、 柱狀、 片狀。

4. 要求 1 的一 林保的 反 她理方法 其特 在于 的路易斯 吸附 的垂 比 0.5 30

5. 要求4 的一 林保的 反 她理方法 其特 在于 的路易斯 吸附 的垂 比 1 0.5 15

6. 要求 1 的一 林保的 反 她理方法 其特 在于 的吸附反 在 下 。

7. 要求 1 的一 林保的 反 她理方法 其特 在于 的吸附反 將吸附 裝成固定 反 或 化 反 的形式 反 反 方式 。

8. 要求 1 的一 林保的 反 她理方法 其特 在于 的吸附反 溫 。

度 0 60C。

9. 要求 1 的一 林保的 反 她理方法 其特 在于 的吸附反 同 10 50分仰。

Description:
的 反 她理方法 木領域

本 涉及 林保的 反 她理方法 休 涉及 反 催化 路易斯酸的吸附除去方法。 背景 木

F ede a 反 杯弓 或 在路易斯 作用下生 成 或 的反 反 是合成各 取代 的垂 方法之一 在 精細化 的合成上和 此化工原料 各中都 得 。 反 中常 用的路易斯 AC3 TC FeC z C 等。路易斯酸的使用 她 麻 煩 的方法是加入 路易斯 生成金 化物的 萬于 例如AC 生 成 AC4 溶解于水 而反 留在有 中 而 到 萬的目的。 的她理方法 勢必合 生大量的酸性 水 朱門 污染。 內容

本 的目的是提供 林保的 反 她理方法。 非金 的吸附 除去 反 路易斯 催化 。

本 明通 以下 木方案予以

林保的 反 她理方法包含下列步驟 路易斯 AC3 TC FeC z C 等促迸 的 基化或 基化的 反 在反 中加入 或多 非金 的吸附 吸附反 一段 同 去除吸附了 路易斯 催化 的吸附 她 的物料回收 可百接 得到 口口。

本 用的非金 的吸附 下 中的一 或西神以上的混合 物 土、 陶土、 活性 土、 高 土、 土、 凹凸 、 沸石、 、 、 石灰岩、 灰岩 其中以 土、 活性 土、 高 土、 土、 凹 凸 、 沸石 吸附 力不定型的顆粒狀、 粉末狀、 球狀、 柱狀或片 狀。

本 用的路易斯 吸附 的垂 比 1 0.5 30 較佳的垂 比 1 0.5 15

本 的較佳吸附反 溫度 0 60C 較佳吸附反 同 10 50分 - - 。

本 的吸附反 豬 吸附 反 萬 吸附 吸附催化 路易斯 可用作 路建 材料等。 吸附她 的反 回收

可以百接 得到。 本 所用的 及吸附 可得。

本 的 效果在于 本 了非金 的吸附 使得 反 得的吸附 除去反 中的路易斯 方法 、 、 成本低、 林保、 于 此化生 。 本 明通 吸附 除去 反 的催化 路易斯 不 克服了 有 反 她 中 生 大量 水 境的污染同 而且 方便 成本低 甚至可以 利用 到 境的目的。 休 方式

下面 本 一步 其目的 在于 好理解本 的內容 因此 之 不限制本 的保 固。

1

在一介 好 、 的 和溫度 以及 漏斗 的 10 的 中 投入 850 在 下 水 氣化 369 。 。 降溫至5C 在此溫度下 1 加溫度不 1 C

在此溫度下保溫反 小 。 反 完成 向反 內加 549 10 沖洗2 收集 他用。合井 液及 回收 得 。 收集 167 9C/760 g 得 休 94.59 含量99.6 相 GC

2

在一介 好 、 的 和溫度 以及 漏斗 的5 的 中 投入 300 在 下 氣化 26 1 降 。 。

溫至 1 C 在此溫度下 40 加溫度不 1 C

至 60C 在此溫度下保溫反 1.5 小 。 反 完成 降至室溫 向反 內加凹凸 10 沖洗2 收集 他用。

。 合井 液及 回收 得 。 收集 70 75 C / g 得 休 389 含量98.5 GC 在一介 好 、 的 和溫度 以及 漏斗 的20 的 中 投入 1550 在 下 水 氣化 309 。

至60C 在此溫度下 12- 1249 一小 內 。

。 。

在65C保溫反 2 h 。 將反 降溫 反 降溫至30C 活性 609 10 沖洗2 收集 他用。 合井 。 液及 回收 得 12- 苯乙 。 收集 132 135 C 。

/ g 即 得白色固休 12- 苯乙 186.5g .p. 51-53 C 含量 99.6% GC)

4

向配有回流 溫度 以及 漏斗的 中加入400 。

的 下投入84. g的 水 氣化 。 在20C 30.69的

之有氣化氧 休放出。 欲滴 在 1 小 內 。 之 至 回流 反 的 行排出的氣化氧 休逐漸減少 氣化氧 休停止排除 。

反 。 將反 降至30C 加入 土 土混合物1709 15 沖洗 2 收集 他用。 合 回收 得苯乙啊 。 收集88 89C/ 6 g 得 休苯乙 啊259 含量98.4 GC

5

向配有回流 溫度 以及 漏斗的 5 中加 入350 的 下投入909的元水 氣化 。 室溫 569苯甲

同30 。 回流 至元氣化氧 休放出。 反 。

。 將反 降至 50C 加入高 1809 30

沖洗 2 收集 他用。 合井 液及 回收 得 苯甲啊 。 收集 165-170C/ 3 g 得白色 休 苯甲啊409 .p. 48-5 °C 含量99.0% GC) 在一介 好 、 的 和溫度 以及 漏斗 的 10 的 中 投入 5 在 下 水氣化 409 。

之 至75C 在此溫度下 1 和489 的混合物

在此溫度下保溫反 8 小 。 反 完成 降至室溫向反 內加沸 石809 0 沖洗2 收集 他用。 合井 液及 回收 得 苯甲 。 收集 148 15 C/ 2 g 得 休 苯甲 42.59 含量98.5 GC 7

在一介 好 、 器和溫度 以及 漏斗的 50 的 中 投入 27009 在 下 水 氣化 609 至60 。

C 在此溫度下 1 2489 1 小 內 。 在 。 。

65C保溫反 2 h 。 再降溫至30C 得到反 。 將反 以 10毫升的速度 一介預先裝有909 土 充滿 的5

化 反 同 在反 氮 反 保溫在 40C 反

完成 2 。收集所有反 流出 縮回收 得 12- 苯乙 。 收集 132 135C/ g 即 得白色固休 12- 苯乙 3709 含量99.7%

8

在一介 好 、 器和溫度 以及 漏斗的 50 的 中 投入 27009 在 下 水 氣化 609 至60 。

C 在此溫度下 1 2489 1 小 內 。 在 。 。

65C保溫反 2 。 再降溫至30C 得到反 。 將反 以 10毫升的速度 一介預先裝有4509 土 充滿 的 5 。

固定 反 反 保溫在40C 反 完成 2 h 。 收集所有反 流出 縮回收 得 12- 苯乙 。 收集 132 135C/ g 即 得白色固休12- 苯乙 49 含量99.6% 本方法中固定 反 可以 她 5 上 反 。

g

在一介 好 、 的 和溫度 以及 漏斗 的 的 中 投入 7489 在 下 水 氣化 369 。 。 降溫至5C 在此溫度下 849 加溫度不 1 C

在此溫度下保溫反 小 。 得到反 。 將反 以

10毫升的速度 一介預先裝有3809活性 土 充滿 的5 固定 。

反 反 保溫在40C 反 完成 。 收集 所有反 流出 縮回收 得 。 收集 167 169C/760 g 得 休 949 含量99.6 GO 。 本方法中 固定 反 可以 她 7 上 反 。

10

1 相同的反 反 完成 向反 內加 549 10 沖洗2 收集 他用。合 下 水509 10 分出有 在 下逐漸向水 中加氧氧化 溶液 溶液中沒有氧氧化 。

11

本 1的 比例 1相同的反 反 完 成 向反 內逐漸 水509 10 催化 水解

分出有 在 下逐漸向水 中加氧氧化 溶液 溶液中逐漸 大量 的氧氧化 。