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Title:
EQUIPMENT FOR LARGE-SCALE CONTINUOUS PREPARATION OF TWO-DIMENSIONAL NANOMETER THIN FILM
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2013/149572
Kind Code:
A1
Abstract:
Disclosed is equipment for the large-scale continuous preparation of a two-dimensional nanometer thin film, which comprises a feeding chamber, a thin film preparation chamber, a balancing chamber, a chemical vapour deposition chamber, a discharging chamber, etc. A valve is arranged between every two chambers, and a sample is continuously transmitted between the chambers through a transmission device which is arranged in the whole system; the chamber is provided therein with a sample processing device, a heating device, a physical vapour deposition system and/or a chemical vapour deposition system, etc.; each chamber is connected to a gas connection port and is connected to a vacuum system; and the whole equipment is provided with an automation control system to control the ON/OFF of the valve between every two chambers, sample transmission, gas flow control, vacuum pumping, etc. The device can be applied to prepare two-dimensional nanometer thin films of graphene, transition metal chalcogenide, silicene, germanene or boron nitride, etc. The equipment has a simple structure and reliable operation, can conduct the large-scale continuous preparation of uniform high-quality two-dimensional nanometer thin films of graphene, metal chalcogenide, silicene, germanene or boron nitride, etc., and is suitable for the industrial preparation of two-dimensional nanometer thin films.

Inventors:
XU MINGSHENG (CN)
Application Number:
PCT/CN2013/073573
Publication Date:
October 10, 2013
Filing Date:
April 01, 2013
Export Citation:
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Assignee:
XU MINGSHENG (CN)
International Classes:
C23C16/54; C23C14/56; C23C28/00
Foreign References:
TW558780B2003-10-21
CN102051581A2011-05-11
CN1622858A2005-06-01
CN102650046A2012-08-29
CN102634769A2012-08-15
CN102618827A2012-08-01
CN102634776A2012-08-15
CN102732834A2012-10-17
CN202558924U2012-11-28
CN202576544U2012-12-05
CN202558935U2012-11-28
CN202558936U2012-11-28
CN202626285U2012-12-26
JP2004190082A2004-07-08
Attorney, Agent or Firm:
ZHEJIANG HANGZHOU JINTONG PATENT AGENCY CO., LTD. (CN)
浙江杭州金通专利事务所有限公司 (CN)
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Claims:
权 利 要 求 书

1. 规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 包括进料腔室 、 第一薄膜制备腔室和出料腔室, 其特征 在于:

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室均设有样品传送装置;

所述的进料腔室设有与大气相通的阀门, 进料腔室与第一薄膜制备腔室之间设有阀门, 第 一薄膜制备腔室与出料腔室之间设有阀门, 出料腔室设有与大气相通的阀门;

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室中至少有一个腔室设有加热装置; 所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室分别连接独立的抽真空装置; 所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室中的至少一个腔室设有一个或多个气体连 接口。

2. 根据权利要求 1所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室中的至少一个腔室设有化学气相沉积系统。

3. 根据权利要求 1所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室中的至少一个腔室设有物理气相沉积系统。

4. 根据权利要求 1所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的进料腔室、 第一薄膜制制备腔室和出料腔室中的至少一个腔室的温度控制在 20〜1600°C。

5. 规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 包括进料腔室、 第一薄膜制备腔室、 第一平衡腔室和化 学气相沉积腔室, 其特征在于:

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室、 第一平衡腔室和化学气相沉积腔室均设有样品传送 装置;

所述的进料腔室设有与大气相通的阀门, 进料腔室与第一薄膜制备腔室之间设有阀门, 第 一薄膜制备腔室与第一平衡腔室之间设有阀门, 第一平衡腔室与化学气相沉积腔室之间设有阀 门, 化学气相沉积腔室设有与大气相通的阀门;

所述的第一薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统;

所述的化学气相沉积腔室设有加热装置和气体连接口;

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室、 第一平衡腔室、 化学气相沉积腔室均设有抽真空装 置。

6. 根据权利要求 5所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和第一平衡腔室中的至少一个腔室设有气体连接口。

7. 根据权利要求 5所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的进料腔室和 第一薄膜制备腔室中的至少一个腔室设有样品处理装置。

8. 规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 包括在生产线上依次设置有进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二处理腔室和出料腔室, 其特征在于: 进料腔室设有与大气相通的阀门, 进料腔室与第一处理腔室之间设有阀门, 第一处理腔室 与第一平衡腔室之间设有阀门, 第一平衡腔室与第一薄膜制备腔室之间设有阀门, 第一薄膜制 备腔室与第二平衡腔室之间设有阀门, 第二平衡腔室与第二处理腔室之间设有阀门, 第二处理 腔室与出料腔室之间设有阀门, 出料腔室设有与大气相通的阀门;

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二处理 腔室和出料腔室均设有样品传送装置;

进料腔室、 第一处理腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二处理腔室和出料腔室中的至少一个腔 室设有加热装置;

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二处理 腔室和出料腔室中的至少一个腔室设有一个或多个气体连接口;

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二处理 腔室和出料腔室分别连接独立的抽真空装置。

9. 根据权利要求 8所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的第一处理腔 室、 第一薄膜制备腔室和第二处理腔室中的至少一个腔室设有化学气相沉积系统。

10. 根据权利要求 8所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的第一处理腔 室、 第一薄膜制备腔室和第二处理腔室中的至少一个腔室设有物理气相沉积系统。

11. 规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 依次设有进料腔室、 第一处理腔室、 第一 平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二薄膜制备腔室、 第三平衡腔室、 化学气相 沉积腔室和出料腔室, 其中:

进料腔室设有与大气相通的阀门,进料腔室与第一处理腔室之间设有阀门,第一处理腔室与 第一平衡腔室之间设有阀门, 第一平衡腔室与第一薄膜制备腔室 之间设有阀门, 第一薄膜制备 腔室与第二平衡腔室之间设有阀门, 第二平衡腔室 与第二薄膜制备腔室之间设有阀门, 第二薄 膜制备腔室与第三平衡腔室之间设有阀门, 第三平衡腔室与化学气相沉积腔室之间设有阀门, 化学气相沉积腔室与出料腔室之间设有阀门, 出料腔室设有与大气相通的阀门;

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二薄膜 制备腔室、 第三平衡腔室、 化学气相沉积腔室和出料腔室的腔室内均设有样品传送装置; 进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二薄膜 制备腔室、 第三平衡腔室、 化学气相沉积腔室和出料腔室中的至少一个的腔室设有抽真空装置; 第一薄膜制备腔室和第二薄膜制备腔室的至少一个的腔室内设有物理气相沉积系统; 进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二薄膜制备 腔室、 第三平衡腔室、 化学气相沉积腔室和出料腔室中的至少一个腔室设有一个或二个以上的 气体连接口;

化学气相沉积腔室的腔室内设有加热装置。

12. 根据权利要求 11所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的第一处理腔 室、 第一薄膜制备腔室和第二薄膜制备腔室中的至少一个腔室内设有加热装置。

13. 根据权利要求 11所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的第一处理腔 室内设有样品处理装置。

14. 根据权利要求 5或 11所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备,所述的化学气相沉积腔室中 还设有等离子体增强化学气相沉积系统、 微波等离子体化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气 相沉积系统、 电感耦合等离子体化学气相沉积系统中的任意一种或二种以上的组合。

15. 根据权利要求 3、 5、 10或 11所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述 的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合。

16. 根据权利要求 1-15任一项所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 组成所述 装备的各腔室中的至少一个腔室的腔壁设有冷却系统; 作为优选, 所述的进料腔室、 第一处理 腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二薄膜制备腔室、 第三平衡腔室、 化学气相沉积腔室中的至少一 个腔室的腔壁设有冷却系统。

17. 根据权利要求 1-15任一项所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 组成所述 装备的各腔室中的的至少一个腔室内设有热屏蔽系统; 作为优选, 所述的所述的进料腔室、 第 一处理腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二薄膜制备腔室、 第三平衡腔室、 化学气相沉积腔室中的 至少一个腔室内设有热屏蔽系统。

18. 根据权利要求 1-15任一项所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的装 备还设有控制系统, 所述的控制系统包括样品传送控制系统、 气路控制系统、 真空控制系统、 阀门控制系统或温度控制系统中的任意一种或二种以上的组合。

19. 根据权利要求 1-15任一项所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的样 品传送装置包括滚轮、 传送带和皮带轮中的任意一种或二种以上的组合。

20. 根据权利要求 1-15任一项所述的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 所述的二 维纳米薄膜包括石墨烯、 金属硫族化合物、 硅稀、 锗稀或氮化硼。

Description:
规模化连续制备二维纳米薄膜的装备 技术领域

本发明涉及一种新材料的制备装备, 特别是涉及规模化连续制备石墨烯、 金属硫族化物、 硅烯、 锗烯、 氮 化硼等新型二维纳米材料的装备。 背景技术

石墨烯 (graphene)是如蜂窝状的单一碳原子层, 其厚度为 0.334 nm, 具有卓越的二维电学、 光学、 热学、 力 学性能以及化学稳定性, 石墨烯在超快光电子器件、 洁净能源、 传感器等方面具有广泛的应用前景。 电子在石 墨烯中传输速度是硅的 150倍, IBM等著名公司已经制备速度可达太赫兹的超快 速光电子器件, 美国加州大学 利用石墨烯研制成光学调制解调器, 有望将网速提高 1万倍; 全球每年半导体晶硅的需求量在 2500吨左右, 石 墨烯如果替代十分之一的晶硅制成高端集成电 路如射频电路, 市场容量至少在 5000亿元以上。 因为石墨烯只有 2.3%光吸收, 这使石墨烯可用于制备光电子器件如显示器件 、 太阳能电池、 触摸面板等的柔性透明电极, 从而 取代成本昂贵、 资源稀少、 不可自由折叠的由铟为主要成分的 ITO透明导电膜; 据报道, 2011年全球 ITO导电 玻璃的需求量在 8500万 -9500万片, 这样, 石墨烯的替代空间巨大。 由于石墨烯独特的电子传输特性, 作为传 感器, 它具有单分子的敏感性; 如果基于石墨烯的基因电子测序技术能够实现 , 人类全基因谱图测定的测序成 本将由目前的约 10万美元 /人而大大降低到约 1000美元 /人, 从而有助于生物医学的创新, 有助于实现个性化的 医疗保健。 经过这几年的快速发展, 石墨烯产品已经出现在触摸屏应用上。 因此, 石墨烯良好的商业价值和广 阔的市场已经展现曙光, 石墨烯材料的产业化将是对材料、 信息、 能源工业的一次革命性变革!

除了石墨烯外, 类石墨烯 (graphene-like)的新型二维纳米材料也具有其独特 的光电子性能, 具有广泛的应用 前景。 类石墨烯的新型二维纳米材料包括层状的金属 硫族化物 (metal chalcogenides ) , 硅烯 (sili Cene )、 锗烯 (germanene)、 氮化硼 (boron nitride)等。

然而,目前还没有规模化连续制备石墨烯等二 维纳米薄膜的装置,化学气相沉积法 (CVD)以及碳偏析 (surface segregation)法是大面积制备二维纳米薄膜的技术 方法, 采用这两种方法制备二维纳米薄膜的设备基本 上都是石 英管高温炉 [Science 324, 1312-1314 (2009); Nature Nanotechnology 5, 574 (2010); Nano Lett. 11, 297-303 (2011)]。 基于石英管的高温炉仅具备在已有金属催化层 上合成二维纳米薄膜的单一功能, 即不能先后连续对衬底的表面 进行处理, 在衬底上制备合成二维纳米薄膜所需的催化层 和之后的二维纳米薄膜的合成。 并且, 采用石英管式 炉合成的二维纳米薄膜存在许多结构缺陷, 导致制备薄膜的电子传输性能较差, 石英管式炉已经严重制约了二 维纳米薄膜如石墨烯薄膜的应用, 不适合规模化连续制备如石墨烯等二维纳米薄 膜。

为了实现二维纳米薄膜的规模化连续制备, 即包括衬底的处理、 催化层的制备、 二维薄膜的制备等连续过 程, 各腔室在二维纳米薄膜的制备过程中应该承担 专有的独特的功能角色。 由于石墨烯等二维薄膜的结构特征 以及制备工艺技术的要求, 传统的其它行业的设备不能胜任高质量石墨烯 薄膜的连续化可控制备; 比如由于高 温对合成石墨烯等薄膜所需的衬底 /催化层的机械性能等的影响, 卷-对-卷 (roll-to-roll)的设备不可能制备高品质 的石墨烯薄膜 [Applied Physics Letters 98, 133106 (2011)]; 由于生产工艺技术的差别, 目前用于制备 ITO导电玻 璃的生产工艺设备不适合制备石墨烯等二维薄 膜; 至今, 国际上还没有为高质量的石墨烯薄膜的规模化 连续制 备的研制过专项装备。 发明内容

针对现有技术的不足, 本发明提供一种能够规模化连续制备二维纳米 薄膜如石墨烯、 金属硫族化合物、 硅 烯、 锗烯或氮化硼等的装备。 为了能够实现二维纳米薄膜的连续化制备, 该装备设有耐高温的样品传送装置; 为了达到连续制备过程中的平衡与稳定, 作为优选在特定的腔室与腔室之间设有过渡的 平衡腔室, 平衡腔室对 二维纳米薄膜的整个制备过程具有稳定作用; 薄膜制备腔室和化学气相沉积腔室的功能主要 用于制备薄膜以及 对制备的薄膜进行适当的处理, 所述的薄膜包括催化层、 二维薄膜的前驱体以及二维薄膜等; 处理腔室的功能 主要用于优化衬底、 催化层、 二维薄膜的前驱体以及二维薄膜等的结构, 从而能够制备出高质量的二维薄膜; 该装备具有结构简单、 操作简单、 安全性好等特点, 采用该设备制备二维纳米薄膜的工艺简单、 成本较低、 制 备出的薄膜具有优良的结构和性能。

所述的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统 、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光 沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合 。 所述的化学气相沉积系统包括由腔室、 气体和加热器构成的化学气相沉积系统(即热 化学气相沉积系统) 、 等离子体增强化学气相沉积系统、 微波等离子体化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统、 电感耦合 等离子体化学气相沉积系统中的任意一种或二 种以上的组合。

根据制备二维薄膜的工艺的不同, 比如衬底、 催化层以及合成二维薄膜的源材料的不同, 可以选择不同的 装置组合方式或者装备而实现二维薄膜的连续 制备。

为了各个实施例的简单、 清楚的说明, 本说明书对各种名称术语进行了统一化。

依据二维薄膜的制备工艺条件的不同, 本发明采用的技术方案如下:

一种规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 包括进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室。 第一薄膜制备 腔室也可称为样品制备腔室。

所述的进料腔室、第一薄膜制备腔室和出料腔 室均设有样品传送装置, 样品通过样品传送装置可以从进料 腔室传传输到第一薄膜制备腔室, 从第一薄膜制备腔室传输到出料腔室, 以便实现二维纳米薄膜的连续制备; 所述的样品传送装置包括滚轮、 皮带轮和传送带中的任意一种或二种以上的组 合。

所述的进料腔室设有与大气相通的阀门, 进料腔室与第一薄膜制备腔室之间设有阀门, 第一薄膜制备腔室 与出料腔室之间设有阀门, 出料腔室设有与大气相通的阀门。

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室中至少有一个腔 室设有加热装置; 加热装置可以是电阻丝 加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等。

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室分别设有独立的 抽真空装置, 每一抽真空装置包括各种真 空泵、真空管道、真空阀门、真空计等,通过 抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在常压 至 1.0x 10— 1Q Pa之间。

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室中的至少一个腔 室设有一个或多个气体连接口, 气体连接 口可以是一种气体的连接口, 气体连接口也可以与混气盒连接, 气体连接口连接气路; 混气盒的入口至少并联 有两个或以上的气路, 可使两种或以上的气体同时进入混气盒; 每一个气路都设有质量流量计和电磁截止阀等 , 从而可以独立精确控制气体的流量; 通入的气体可以选自惰性气体如氩气或氮气, 还原性气体如氢气, 氧化性 气体如氧气, 合成二维纳米薄膜所需的气态的前驱体如 CH 4 , C 2 H 4 , C 2 H 2 , NH 3 , B 3 N 3 H 6 或乙醇的蒸汽等。

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室中的至少一个腔 室设有化学气相沉积系统, 包括等离子体 增强化学气相沉积系统和微波等离子化学气相 沉积系统等; 进料腔室、 第一薄膜制备腔室或出料腔室中的任何 一个腔室均可以与加热装置和气体连接口构成 化学气相沉积系统, 这种化学气相沉积系统一般可以称为热化学 气相沉积系统。

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室中的至少一个腔 室设有物理气相沉积系统, 所述的物理气 相沉积系统为溅射靶薄膜沉积系统、 电子枪沉积系统、 离子枪沉积系统、 离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的 任意一种或二种以上的组合。

进料腔室、 第一薄膜制备腔室或出料腔室中的任何一个腔 室都可以既包括化学气相沉积系统, 又包括物理 气相沉积系统。

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室或出料腔室中的至少一个腔 室的温度控制在 20〜1600°C ;

作为优选, 为了将热量集中在样品处, 并减少向不需要热的地方传递, 所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔 室和出料腔室中的至少一个腔室的腔壁设有热 屏蔽系统;

作为优选, 为了使设备安全稳定运转, 所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和出料腔室中的至少一个腔 室 的腔壁设有冷却系统, 冷却系统可以是双层水冷系统。

作为优选, 腔室内设有热屏蔽系统的腔室, 同时此腔室的腔壁设有冷却系统。

作为优选, 本发明的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备 还可以设有控制系统, 所述的控制系统包括样品 传输控制系统、 气路控制系统、 真空控制系统、 阀门控制系统或温度控制系统中的任意一种或 二种以上的组合。

本发明的设备可用于生长包括石墨烯、 金属硫族化合物、 硅稀、 锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜, 依据所合 成的二维纳米薄膜的不同, 可以适当选择制备所需的固体、 液体或气体等前驱体。

作为优选, 进料腔室作为表面处理腔室, 第一薄膜制备腔室作为衬底、 催化层和二维纳米薄膜的制备腔室, 出料腔室作为降温腔室或二维纳米薄膜的再处 理腔室; 进料腔室设有等离子表面处理器, 第一薄膜制备腔室设 有薄膜沉积系统。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程包括 : 将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料或催化层 放置在载料 台架上, 由样品传送装置经进料腔室传输到第一薄膜制 备腔室, 在第一薄膜制备腔室利用物理气相沉积或化学 气相沉积方法制备二维纳米薄膜, 然后将制备好的二维纳米薄膜由样品传送装置 送到出料腔室。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程还包括: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底或催化层放置 在载料台架上由 样品传送装置传输到进料腔室, 在一定的气氛环境下, 衬底材料或催化层先在进料腔室进行预处理, 然后由样 品传送装置将衬底或催化层传输到第一薄膜制 备腔室; 在第一薄膜制备腔室里利用物理气相沉积或化 学气相沉 积方法制备催化层、 碳膜或者二维纳米薄膜; 薄膜制备后可以由样品传送装置送到出料腔室 进行热处理或进行 表面优化处理。

依据二维薄膜的制备工艺条件的不同, 本发明采用的技术方案还可以如下:

一种规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 包括进料腔室、 第一薄膜制备腔室、 第一平衡腔室和化学气相 沉积腔室。 为了统一名称术语, 薄膜制备腔室被称之为第一薄膜制备腔室, 平衡腔室被称之为第一平衡腔室, 平衡腔室在样品传送过程中可以起到过渡、 稳定、 平衡样品的功能; 在功能上, 化学气相沉积腔室也可称之为 薄膜制备腔室。

所述的进料腔室、第一薄膜制备腔室、第一平 衡腔室和化学气相沉积腔室的各腔室内和腔室 之间均设有样 品传送装置, 样品通过样品传送装置可以从进料腔室连续传 输到第一薄膜制备腔室, 从第一薄膜制备腔室连续 传输到第一平衡腔室, 从第一平衡腔室连续传输到化学气相沉积腔室 , 以便实现二维纳米薄膜的连续制备; 所 述的样品传送装置包括滚轮、 皮带轮和传送带等中的任意一种或二种以上的 组合。

所述的进料腔室设有与大气相通的阀门, 进料腔室与第一薄膜制备腔室之间设有阀门, 第一薄膜制备腔室 与第一平衡腔室之间设有阀门, 第一平衡腔室与化学气相沉积腔室之间设有阀 门, 化学气相沉积腔室设有与大 气相通的阀门。

通过样品传送装置与阀门将进料腔室、 第一薄膜制备腔室、 第一平衡腔室和化学气相沉积腔室连接成一个 整体。

所述第一薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统 , 所述的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统 、 溅射沉积 系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统等中的任意一种或二种以上的组 合。

所述的化学气相沉积腔室设有加热装置和气体 连接口;

所述的化学气相沉积腔室、 加热装置与气体连接口可以构成一个简单的化 学气相沉积系统;

作为优选, 化学气相沉积腔室还设有等离子体增强化学气 相沉积系统、 微波等离子体化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统等中的任意一种 或二种以上的组合; 由于化学气相沉积腔室设有与大气相通的阀 门, 因此化学气相沉积腔室也具有出料腔室的功能 。

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和第一平衡腔室中的至少一 个腔室设有气体连接口; 作为优选, 进料 腔室、 第一薄膜制备腔室和第一平衡腔室均设有气体 连接口;

所述的气体连接口可以是一种气体的连接口, 也可以连接混气盒, 混气盒的入口至少并联有两个或两个以 上的气路, 可使两种或两种以上的气体同时进入混气盒; 作为优选, 每一个气路独立连接有质量流量计、 电磁 截止阀等计量和流量调节装置, 从而可以独立精确控制每一种气体的流量。

所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室、 第一平衡腔室、 化学气相沉积腔室均设有抽真空装置, 每一抽真空 装置包括各种真空泵、 真空管道、 真空阀门、 真空计等, 通过抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在 常压至 1.0x 10— 1() Pa之间。

所述的进料腔室和第一薄膜制备腔室中的至少 一个腔室设有样品处理装置; 作为优选, 进料腔室和第一薄 膜制备腔室均设有样品处理装置;

所述的样品处理装置采用等离子表面处理器、 对气体离子化的线圏或加热装置等能够实现对 样品进行改性 的装置, 所述的对气体离子化的线圏可在真空高频条件 下实现气体的离子化; 加热装置采用电阻加热装置、 红 外加热装置、 激光加热装置等能实现对样品加热的装置。

作为优选, 进料腔室、 第一薄膜制备腔室和化学气相沉积腔室内的温 度可以控制在 20〜2000°C ;

为了将热量集中在样品处, 减少不必要的热传递, 所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和化学气相沉积腔 室中的至少一个腔室内设有隔热屏蔽系统; 作为优选, 只有当有高温 (如高于 40CTC ) 存在的腔室内设有隔热 屏蔽系统。

为了使设备安全稳定运行, 所述的进料腔室、 第一薄膜制备腔室和化学气相沉积腔室中的至 少一个腔室的 腔壁设有冷却系统, 冷却系统可以是双层水冷系统等; 作为优选, 只有当有高温 (如高 40CTC ) 存在的腔室的 腔壁设有冷却系统。

作为优选, 本发明的规模化连续制备二维纳米薄膜的装备 还设有控制系统, 所述的控制系统包括样品传输 控制系统、 气路控制系统、 真空控制系统、 阀门控制系统或温度控制系统中的任意一种或 二种以上的组合。

作为优选, 进料腔室作为衬底和 /或催化层处理的腔室, 第一薄膜制备腔室作为制备二维纳米薄膜或催 化层 等薄膜的腔室, 化学气相沉积腔室作为降温腔室或制备二维纳 米薄膜或二维纳米薄膜再处理的腔室。 本发明的设备可用于生长包括石墨烯、 金属硫族化合物、 硅稀、 锗烯或氮化硼等在内的各种二维纳米薄膜, 依据所合成的二维纳米薄膜的不同, 可以适当选择制备所需的固体、 液体或气体等前驱体。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程包括: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底和 /或催化层放置在载料台架上由 样品传送装置传输到进料腔室, 在一定的气氛环境下, 衬底材料和 /或催化层在进料腔室进行预处理, 然后由样 品传送装置将衬底和 /或催化层传输到第一薄膜制备腔室; 在第一薄膜制备腔室里利用物理气相沉积系统 制备二 维纳米薄膜或催化层薄膜; 二维薄膜制备也可以在化学气相沉积腔室中制 备, 然后传到大气中而完成制备。

依据二维薄膜的制备工艺条件的不同, 本发明采用的技术方案还可以如下:

一种规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 在生产线上依次设置有进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二处理腔室和出料腔室。 为了统一名称术语, 在这将薄 膜制备腔室称为第一薄膜制备腔室。

其中: 进料腔室设有与大气相通的阀门, 进料腔室与第一处理腔室之间设有阀门, 第一处理腔室与第一平 衡腔室之间设有阀门, 第一平衡腔室与第一薄膜制备腔室之间设有阀 门, 第一薄膜制备腔室与第二平衡腔室之 间设有阀门, 第二平衡腔室与第二处理腔室之间设有阀门, 第二处理腔室与出料腔室之间设有阀门, 出料腔室 设有与大气相通的阀门;

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二处理腔室和出料腔室 之间均设有样品传送装置, 样品通过样品传送装置从大气传送到进料腔室 , 从进料腔室传送到第一处理腔室, 从第一处理腔室传送到第一平衡腔室, 从第一平衡腔室传送到第一薄膜制备腔室, 从第一薄膜制备腔室传送到 第二平衡腔室, 从第二平衡腔室传送到第二处理腔室, 从第二处理腔室传送到出料腔室, 从出料腔室传送到大 气, 以便实现二维纳米薄膜的连续制备; 所述的样品传送装置包括滚轮、 皮带轮和传送带中的任意一种或二种 以上的组合。 平衡腔室在样品传送过程中可以起到过渡、 稳定、 平衡样品的功能。

进料腔室、 第一处理腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二处理腔室和出料腔室中的至少一个腔室的 设有加热装 置, 以便达到一定的温度如 20〜2000°C ; 加热装置可以是电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等。

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二处理腔室和出料腔室 中的至少一个腔室设有一个或多个气体连接口 ; 气体连接口可以是一种气体的连接口, 气体连接口也可以与混 气盒连接; 混气盒的入口至少并联有两个或以上的气路, 可使两种或以上的气体同时进入混气盒; 采用质量流 量计和电磁截止阀等, 使每一个气路都可以精确控制气体的流量; 通入的气体可以选自惰性气体如 Ar和 N 2 , 还原性气体如 H 2 ,氧化性气体如 0 2 ,合成二维纳米薄膜所需的气体如 CH 4 , C 2 H 4 , C 2 H 2 , NH 3 , B 3 N 3 H 6 或乙醇的蒸 汽等。

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二处理腔室和出料腔室 分别连接独立的抽真空装置, 每一抽真空装置包括各种真空泵、 真空管道、 真空阀门、 真空计等, 通过抽真空 装置可以使各腔室的真空度在常压至 l.Ox 10- 10 Pa之间。

为更好地实现本发明的目的, 所述第一处理腔室、 第一薄膜制备腔室和第二处理腔室中的至少一 个腔室设 有物理气相沉积系统, 所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积 系统、 电子枪沉积系统、 离子枪沉积系统、 离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种 或二种以上的组合。

为更好地实现本发明的目的, 所述第一处理腔室、 第一薄膜制备腔室和第二处理腔室中的至少一 个腔室设 有化学气相沉积系统, 包括等离子体增强化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化 学 气相沉积系统等; 任何一个腔室 (包括第一处理腔室、第一薄膜制备腔室或第 处理腔室)、加热装置和气体连接 口均可以构成一种化学气相沉积系统, 这种化学气相沉积系统一般可以称为热化学气 相沉积系统。

也可以在同一个腔室 (第一薄膜制备腔室或第二处理腔室)中既包括 化学气相沉积系统又包括有物理气相 沉积系统。

在第一薄膜制备腔室或第二处理腔室可以制备 各种薄膜, 比如用于合成二维纳米薄膜如石墨烯薄膜所需 的 衬底材料、 催化层材料、 碳薄膜、 制备二维纳米薄膜所需的前驱体以及二维纳米 薄膜等。

作为优选, 为了将热量集中在样品处, 并减少向不需要热的地方的热传递, 所述的第一处理腔室、 第一薄 膜制备腔室和第二处理腔室中的至少一个腔室 的腔壁设有热屏蔽系统;

作为优选, 为了使设备安全稳定运转, 所述的第一处理腔室、 第一薄膜制备腔室和第二处理腔室中的至少 一个腔室的腔壁设有冷却系统, 冷却系统可以是双层水冷系统。

作为优选, 腔室内设有热屏蔽系统的腔室, 同时此腔室的腔壁设有冷却系统。

作为优选, 第一处理腔室内设有样品表面处理器, 表面处理器可以是等离子体表面处理器、 热处理器等。 作为优选, 本发明的连续制备二维纳米薄膜的装备还可以 设有控制系统, 所述的控制系统包括样品传输控 制系统、 气路控制系统、 真空控制系统、 阀门控制系统或温度控制系统中的任意一种或 二种以上的组合。 本发明的设备可用于制备包括石墨烯、 金属硫族化合物、 硅烯、 锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜。

作为优选, 第一处理腔室作为衬底表面处理腔室, 第一薄膜制备腔室作为催化层或二维纳米薄膜 的制备腔 室, 第二处理腔室作为降温腔室、 二维纳米薄膜制备或二维纳米薄膜再处理腔室 。

制备二维纳米薄膜如石墨烯薄膜的基本过程包 括但不局限于此:

利用自动化控制系统,将合成二维纳米薄膜如 石墨烯薄膜所需的衬底材料或催化层材料放置 在载料台架上, 并从进料腔室由样品传送装置通过进料腔室与 第一处理腔室的阀门进入第一处理腔室; 在一定的气氛环境下, 衬底材料或催化层材料先在第一处理腔室进行 表面处理, 然后通过第一平衡腔室由样品传送装置将衬底 或催化 层材料传输到第一薄膜制备腔室; 在第一薄膜制备腔室里利用物理沉积方法或化 学气相沉积方法制备二维纳米 薄膜所需的催化层、 碳膜等; 然后由样品传送装置送到第二平衡腔室再传送 到第二处理腔室, 在一定的气氛下, 二维纳米薄膜在第二处理腔室制备; 最后, 制备的二维纳米薄膜由样品传送装置送到出料 腔室。 依据各腔室的 功能, 二维纳米薄膜或在第一薄膜制备腔室中制备, 或在第二处理腔室内形成。

依据二维薄膜的制备工艺条件的不同, 本发明采用的技术方案还可以如下:

一种规模化连续制备二维纳米薄膜的装备, 其特征在于: 依次设有进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔 室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二薄膜制备腔室、 第三平衡腔室、 化学气相沉积腔室和出料腔室; 为了统一名称术语, 在这将处理腔室称为第一处理腔室; 在功能上, 化学气相沉积腔室也可称之为薄膜制备腔 室。

其中: 进料腔室设有与大气相通的阀门, 进料腔室与第一处理腔室之间设有阀门, 第一处理腔室与第一平 衡腔室之间设有阀门, 第一平衡腔室与第一薄膜制备腔室之间设有阀 门, 第一薄膜制备腔室与第二平衡腔室之 间设有阀门, 第二平衡腔室与第二薄膜制备腔室之间设有阀 门, 第二薄膜制备腔室与第三平衡腔室之间设有阀 门, 第三平衡腔室与化学气相沉积腔室之间设有阀 门, 化学气相沉积腔室与出料腔室之间设有阀门, 出料腔室 设有与大气相通的阀门。

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二薄膜制备腔室、 第三 平衡腔室、 化学气相沉积腔室和出料腔室的腔室内均设有 样品传送装置; 样品通过样品传送装置传送到进料腔 室, 从进料腔室传送到第一处理腔室, 从第一处理腔室传送到第一平衡腔室, 从第一平衡腔室传送到第一薄膜 制备腔室, 从第一薄膜制备腔室传送到第二平衡腔室, 从第二平衡腔室传送到第二薄膜制备腔室, 从第二薄膜 制备腔室传送到第三平衡腔室, 从第三平衡腔室传送到化学气相沉积腔室, 从化学气相沉积腔室传送到出料腔 室, 以便实现二维纳米薄膜的连续制备。进料腔室 的基本功能是实现样品装载并进入二维纳米薄 膜的制备装置, 第一处理腔室实现对衬底或催化层的预处理, 第一薄膜制备腔室和第二薄膜制备腔室可以用 于制备合成二维纳 米材料所需的衬底、 催化层、 二维纳米薄膜的前驱体或者二维纳米薄膜, 化学气相沉积腔室可以用来制备二维 纳米薄膜, 平衡腔室在样品传送过程中可以起到过渡、 稳定、 平衡样品的功能。

所述的样品传送装置包括滚轮、 皮带轮和传送带等中的任意一种或二种以上的 组合。

整套设备通过样品传送装置与阀门将进料腔室 、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二 平衡腔室、 第二薄膜制备腔室、 第三平衡腔室、 化学气相沉积腔室和出料腔室连接成一个整体 。

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二薄膜制备腔室、 第三 平衡腔室、 化学气相沉积腔室和出料腔室中的至少一个腔 室设有抽真空装置, 抽真空装置包括各种真空泵、 真 空管道、 真空阀门、 真空计等, 通过抽真空装置可以使各腔室的真空度在常压 至 1.0x 10— 1Q Pa之间。

作为优选, 进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二薄膜制备 腔室、 第三平衡腔室、 化学气相沉积腔室和出料腔室都设有独立的抽 真空装置, 每一抽真空装置包括各种真空 泵、 真空管道、 真空阀门、 真空计等, 通过抽真空装置可以使各腔室的真空度在常压 至 1.0x l0— 1Q Pa之间。

第一薄膜制备腔室和第二薄膜制备腔室中的至 少一个的腔室内设有物理气相沉积系统, 用于制备合成二维 纳米材料所需的衬底、 催化层、 二维纳米薄膜的前驱体或者二维纳米薄膜; 所述的物理气相沉积系统包括离子 束沉积系统、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种 或二种以上的组合。

化学气相沉积腔室的腔室内设有加热装置, 以便达到一定的温度如 20~2000°C ; 加热装置可以是电阻加热 装置、 红外加热装置、 激光加热装置等。

进料腔室、 第一处理腔室、 第一平衡腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二平衡腔室、 第二薄膜制备腔室、 第三 平衡腔室、 化学气相沉积腔室和出料腔室中的至少一个腔 室设有一个或二个以上的气体连接口。

所述的气体连接口可以是一种气体的连接口, 气体连接口也可以与混气盒连接; 混气盒的入口至少并联有 两个或两个以上的气路, 可使两种或两种以上的气体同时进入混气盒; 作为优选, 每一个气路独立连接有质量 流量计、 电磁截止阀等计量和流量调节装置, 以便达到独立精确控制每一种气体的流量。

通入的气体可以选自惰性气体如 Ar和 N 2 , 还原性气体如 H 2 , 氧化性气体如 0 2 , 合成二维纳米薄膜所需的 气体如 CH 4 , C 2 H 4 , C 2 H 2 , NH 3 , B 3 N 3 H 6 或乙醇的蒸汽等, 依据所合成的二维薄膜的不同, 可以适当选择不同的气 体。

化学气相沉积腔室、 加热装置与气体连接口可构成一个化学气相沉 积系统; 还可以在化学气相沉积腔室中 设有化学气相沉积系统, 所述的化学气相沉积系统为等离子体增强化学 气相沉积系统、 微波等离子体化学气相 沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统、 电感耦合等离子体化学气相沉积系统中的任意 一种或二种以上的组 合.

第一薄膜制备腔室、 第二薄膜制备腔室或第一处理腔室可分别与加 热装置和气体连接口结合构成一种化学 气相沉积系统;

作为优选, 在第一薄膜制备腔室、 第二薄膜制备腔室、 第一处理腔室或化学气相沉积腔室中既设有化 学气 相沉积系统又设有物理气相沉积系统。

作为优选, 所述的第一处理腔室、 第一薄膜制备腔室和第二薄膜制备腔室中的至 少一个腔室内设有加热装 置, 以便达到一定的温度如 20〜2000°C ; 加热装置可以是电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等。

作为优选, 所述第一处理腔室设有样品处理装置, 所述的样品处理装置为等离子样品处理装置、 对气体离 子化的线圏或加热装置等能够实现对样品进行 改性的装置, 所述的对气体离子化的线圏可在真空高频条件 下实 现气体的离子化; 加热装置为电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等能实现对样品加热的装置。

作为优选, 为了将热量集中在样品处, 并减少向不需要热的地方的热传递, 所述的第一处理腔室、 第一薄 膜制备腔室、 第二薄膜制备腔室和化学气相沉积腔室中的至 少一个腔室内设有隔热屏蔽系统; 作为优选, 只有 当有高温 (如高于 400 °C ) 存在的腔室内设有隔热屏蔽系统。

作为优选, 为了使设备安全稳定运转, 所述的第一处理腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二薄膜制备腔室和化 学气相沉积腔室中的至少一个腔室的腔壁设有 冷却系统; 作为优选, 只有当有高温 (如高于 40CTC ) 存在的腔 室的腔壁设有冷却系统。

作为优选, 所述的第一处理腔室、 第一薄膜制备腔室、 第二薄膜制备腔室和化学气相沉积腔室的中的 至少 一个腔室的腔室内既设有隔热屏蔽系统的腔室 , 腔壁也设有冷却系统。

作为优选, 整套装备还设有控制系统, 以实现对设备或工艺的控制, 所述的控制系统包括样品传送控制系 统、 气路控制系统、 真空控制系统、 阀门控制系统或温度控制系统中的任意一种或 二种以上的组合。

本发明的装置可规模化连续制备二维纳米薄膜 , 所述的二维纳米薄膜包括石墨烯、 金属硫族化物、 硅稀、 锗烯或氮化硼薄膜等。

作为优选,第一处理腔室作为衬底和 /或催化层的表面处理腔室,第一薄膜制备腔 作为催化层的制备腔室, 第二薄膜制备腔室作为在衬底和 /或催化层上制备二维纳米薄膜所需的前驱体 制备腔室, 化学气相沉积腔室作 为将前驱体进行处理而形成二维纳米薄膜的腔 室。

在制备二维纳米薄膜时, 由于所选用的衬底、 催化层以及工艺等方面的差异, 本发明装备的各腔室承担的 功能随制备工艺条件的不同而有所变化, 在不同的制备工艺条件中可能同时承担多种功 能, 也可能不承担特定 的功能。

设置于各腔室内或与各腔室相连接的部件如阀 门、 气体连接口、 样品处理器、 加热器、 物理气相沉积系统、 化学气相沉积系统、 隔热屏蔽系统、 冷却系统等可以依据制备二维纳米薄膜的具体 工艺的不同而设置于各腔室 的不同位置, 并且可以根据具体工艺的有选择性地选取相关 部件。

二维纳米材料的前驱体是指含有组成二维纳米 材料的元素或含有组成二维纳米材料的元素的 化合物, 以制 备石墨烯为例, 前驱体包括无定型碳、 非晶碳膜、 碳靶材、 含碳元素的聚合物等; 以合成 MoS 2 为例, 前驱体包 括 MoS 2 靶材、 Mo靶材、 硫粉等。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程包括 但不局限于此:

将合成二维纳米薄膜所需的衬底和 /或催化层放置在载料台架上, 并从进料腔室由样品传送装置传送到第一 处理腔室; 在一定的气氛环境下, 衬底和 /或催化层在第一处理腔室进行处理, 然后通过第一平衡腔室由样品传 送装置将衬底和 /或催化层传输到第一薄膜制备腔室; 在第一薄膜制备腔室里利用物理气相沉积方法 或化学气相 沉积方法制备二维纳米薄膜生长所需的催化层 等; 然后经过第二平衡腔室, 由样品传送装置送到第二薄膜制备 腔室, 在一定的气氛下, 在衬底和 /或催化层上制备二维纳米薄膜。 二维纳米薄膜在第二薄膜制备腔室制备后, 经第三平衡腔室、 化学气相沉积腔室以及出料腔室而传送出二维 纳米薄膜制备装置。 制备二维纳米薄膜的基本过程也可以是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底和 /或催化层放置在载料台架上, 并从进料腔室由样品传送装置传送到第一处理 腔室; 在一定的气氛环境下, 衬底和 /或催化层在处理腔室进行处 理, 然后通过第一平衡腔室由样品传送装置将衬底 和 /或催化层传输到第一薄膜制备腔室; 在第一薄膜制备腔室 里利用物理气相沉积方法或化学气相沉积方法 制备二维纳米薄膜生长所需的催化层等;然后 经过第二平衡腔室, 由样品传送装置送到第二薄膜制备腔室, 在一定的气氛下, 在衬底和 /或催化层上制备二维纳米薄膜生长所需的 前驱体; 前驱体制备后, 由样品传送装置经第三平衡腔室传送到化学气 相沉积腔室制备二维纳米薄膜; 二维纳 米薄膜制备后经出料腔室传送出二维纳米薄膜 制备装置。

为了实现对各腔室的设备或工艺的控制, 整套装备还设有控制系统, 所述的控制系统包括样品传送控制系 统、 气路控制系统、 真空控制系统、 阀门控制系统或温度控制系统中的任意一种或 二种以上的组合。

本发明的装置适合于所有二维纳米薄膜的规模 化连续制备, 所述的二维纳米薄膜包括石墨烯、 金属硫族化 物、 硅烯、 锗烯或氮化硼薄膜等, 依据所制备的二维纳米薄膜的不同, 可以适当选择制备二维纳米薄膜所需的 固体、 液体或气体等。

制备二维薄膜必须满足一定的条件: 比如需要较高的温度如 400° C以上, 必须一定的催化层如制备石墨烯 薄膜是需要如 Ni, Cu等过渡金属作为催化剂及对催化层的晶体结 进行优化,必须控制制备腔室的气氛与真空 度等; 连续化制备二维薄膜的装备必须满足这些条件 或者达到这些功能, 是一种一体化的装备。 而现有的工艺 设备不能够满足这些基本条件, 因此不能够用来连续化制备高质量的二维薄膜 ; 本发明的装备中的各腔室与装 置的组合能够满足连续化制备二维薄膜的不同 的工艺技术要求, 能够实现高质量的二维薄膜的连续化制备。

与现有技术相比, 本发明的有益效果是: 整个装备设有可耐高温的样品传送装置, 具有规模化连续制备二 维纳米薄膜的特点, 各个腔室在整个二维纳米薄膜制备过程中承担 其独特的功能。 比如: 进料腔室的基本功能 是实现样品装载并进入二维纳米薄膜的制备装 置, 处理腔室实现对衬底或催化层的预处理, 薄膜制备腔室可以 用于制备合成二维纳米材料所需的衬底、 催化层、 二维纳米薄膜的前驱体或者二维纳米薄膜, 化学气相沉积腔 室可以用来制备二维纳米薄膜, 平衡腔室在样品传送过程中可以起到过渡、 稳定、 平衡样品的功能。 本发明的 装置可以大面积、 规模化连续制备如石墨烯、 金属硫族化物、 硅烯、 锗烯或氮化硼薄膜等二维纳米薄膜, 适合 于工业化应用, 有助于实现二维纳米薄膜技术的产业化。

附图说明:

图 1是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 第一薄膜制备腔室设有 加热装置;

图 2是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 第一薄膜制备腔室和出 料腔室均设有加热装置, 出料腔室设有热屏蔽系统和冷却系统, 出料腔室设有一个混气盒连接口;

图 3是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有表面处理 器, 第一薄膜制备腔室设有气相沉积系统、 加热装置、 热屏蔽系统和冷却系统, 出料腔室设有加热装置; 图 4是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有表面处理 器和加热装置, 第一薄膜制备腔室设有气相沉积系统、 加热装置、 热屏蔽系统和冷却系统, 出料腔室设有加热 装置;

图 5是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有表面处理 器和加热装置, 第一薄膜制备腔室设有气相沉积系统、 加热装置、 热屏蔽系统和冷却系统, 出料腔室设有表面 处理器、 加热装置和冷却系统。

图 6是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图;

图 7是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有样品处理 装置, 第一薄膜制备腔室设有样品处理装置和冷却系 统, 化学气相沉积腔室设有化学气相沉积系统、 隔热屏蔽 系统和冷却系统;

图 8是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有样品处理 装置和隔热屏蔽系统, 第一薄膜制备腔室设有隔热屏蔽系统、 冷却系统、 混气盒连接口和样品处理装置, 化学 气相沉积腔室设有化学气相沉积系统、 隔热屏蔽系统和混气盒连接口。

图 9是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有表面处理 器和加热装置, 第一处理腔室设有加热装置和气体混气盒接口 , 第一薄膜制备腔室设有加热装置和隔热屏蔽装 置, 第二处理腔室设有加热装置、 隔热屏蔽装置、 冷却装置和气体混气盒接口;

图 10是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有表面处理 器, 第一处理腔室设有加热装置、 隔热屏蔽装置和冷却装置, 第一薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统、 加热 装置和气体混气盒连接口, 第二处理腔室设有加热装置、 隔热屏蔽装置、 冷却装置和气体混气盒连接口, 出了 腔室设有表面处理器;

图 11是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有表面处理 器, 第一处理腔室设有加热装置、 隔热屏蔽装置和冷却装置, 第一薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统、 加热 装置、 隔热屏蔽装置、 冷却装置和气体混气盒连接口, 第二处理腔室设有加热装置、 隔热屏蔽装置、 冷却装置 和气体混气盒连接口;

图 12是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有表面处理 器, 第一处理腔室设有加热装置, 第一薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统、 加热装置和气体混气盒连接口, 第二处理腔室设有加热装置、 隔热屏蔽装置、 冷却装置和气体混气盒连接口, 出料腔室设有表面处理器; 图 13是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 进料腔室设有表面处理 器, 第一处理腔室设有加热装置, 第一薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统、 加热装置、 隔热屏蔽装置、 冷却 装置和气体混气盒连接口, 第二处理腔室设有加热装置和气体混气盒连接 口。

图 14是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 第一处理腔室设有加热 装置、 隔热屏蔽系统和冷却系统, 第一薄膜制备腔室设有加热装置和物理气相沉 积系统, 第二薄膜制备腔室设 有加热装置和物理气相沉积系统, 化学气相沉积腔室设有样品处理装置、 加热装置、 隔热屏蔽系统、 冷却系统 和气体混气盒接口;

图 15是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 第一处理腔室设有加热 装置和样品处理装置, 第一薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统、 加热装置、 隔热屏蔽系统和混气盒连接口, 第二薄膜制备腔室设有加热装置和物理气相沉 积系统, 化学气相沉积腔室设有化学气相沉积系统、 加热装置、 隔热屏蔽系统、 冷却系统和混气盒接口;

图 16是本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄 装备的整体结构示意图, 其中, 第一处理腔室设有样品 处理装置, 第一薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统和加 热装置, 第二薄膜制备腔室设有加热装置、 隔热屏蔽 系统、 冷却系统和物理气相沉积系统, 化学气相沉积腔室设有样品处理装置、 加热装置、 隔热屏蔽系统、 冷却 系统和混气盒接口, 出料腔室设有样品处理装置;

图中所示:

进料腔室 1、 第一处理腔室 2、 第一平衡腔室 3、 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5、 第二薄膜制备腔 室 6、 第三平衡腔室 7、 化学气相沉积腔室 8、 第二处理腔室 201、 出料腔室 9;

阀门 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 18、 19;

抽真空装置 20、 21、 22、 23、 24、 25、 26、 27、 28;

载料台架 29;

样品传送装置 30;

物理气相沉积系统 33、 34、 35、 36;

化学气相沉积系统 38、 39;

加热装置 40、 41、 42、 43、 44;

样品处理装置 50、 51、 52;

气体连接口 60、 61、 62、 63、 64、 65、 66、 67、 68、 69、 70、 71、 72、 73、 74、 75、 76、 78、 79、 80; 混气盒 85、 86、 87;

冷却系统 90、 91、 92;

隔热屏蔽系统 96、 97、 98、 99;

气相沉积系统 101、 102。

具体实施方式

为了更清楚地理解本发明和本发明所产生的技 术效果, 下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

实施例 1

参见图 1, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括: 进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4, 出 料腔室 9; 整套设备在进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4和出料腔室 9均设有传送样品的滚轮 30; 进料腔室 1 设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 11, 第一薄膜制备腔室 4与出料腔 室 9之间设有阀门 12, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 13 ; 通过滚轮与阀门将进料腔室 1、 第一薄膜制备腔 室 4和出料腔室 9连接成一个整体。

第一薄膜制备腔室 4内设有第二加热装置 40。 进料腔室 1设有抽真空装置 20, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 21, 出料腔室 9设有抽真空装置 22。 进料腔室 1设有一个气体连接口 60, 第一薄膜制备腔室 4设有两个气体连接口 61、 62, 出料腔室 9设有一 个气体连接口 63。 为了精确控制气体的流量, 每个气体连接口连有质量流量计而控制各气体 的流量, 每个质量 流量计的两端各设有一个电磁截止阀, 电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接 口相连接。

第一薄膜制备腔室 4、 第二加热装置 40和气体连接口 61、 62构成了一个化学气相沉积系统, 这种化学气 相沉积系统一般可称为热化学气相沉积系统。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料和 /或催化层材料放置在载料台 架 29上, 由滚轮 30经进料腔室 1传输到第一薄膜制备腔室 4, 在第一薄膜制备腔室 4利用化学气相沉积方法 制备二维纳米薄膜, 样品制备后由滚轮 30送到出料腔室 9。

实施例 2

参见图 2, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括: 进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4, 出料 腔室 9; 整套设备在进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4和出料腔室 9均设有传送样品的皮带轮 30; 进料腔室 1 设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 11, 第一薄膜制备腔室 4与出料腔 室 9之间设有阀门 12, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 13; 通过皮带轮与阀门将进料腔室 1, 第一薄膜制备 腔室 4和出料腔室 9连接成一个整体。

第一薄膜制备腔室 4内设有第二加热装置 40, 出料腔室 9设有第三加热装置 41。

由于出料腔室 9的腔室的温度可能会高达数百度甚至上千度 为了提高对热量的利用, 腔室内设有热屏蔽 系统 96、 并且腔壁设有冷却系统 90以防腔壁过热。

进料腔室 1设有抽真空装置 20, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 21, 出料腔室 9设有抽真空装置 22。 进料腔室 1设有一个气体连接口 60, 第一薄膜制备腔室 4设有一个气体连接口 61, 出料腔室 9设有一个 气体连接口 68连接一个混气盒 85, 混气盒 85的入口并联两个气体连接口 66、 67; 每个气体连接口连有质量流 量计而控制各气体的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀 , 电磁截止阀和质量流量计通过管路 与混气盒或气体连接口相连接, 从而可以精确控制气体的流量。

出料腔室 9、第三加热装置 41和气体连接口 63以及混气盒 85构成一个化学气相沉积系统,这种化学气相 沉积系统一般可称为热化学气相沉积系统。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料和 /或催化层材料放置在载料台 架 29上, 由皮带轮 30经进料腔室 1传输到第一薄膜制备腔室 4, 衬底 /催化层在第一薄膜制备腔室 4进行热处 理, 然后由皮带轮 30传送到出料腔室 9, 利用化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜, 二维纳米薄膜制备后由皮 带轮样品传送装置传送到出料腔室 9外。

实施例 3

参见图 3, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括: 进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4, 出料 腔室 9; 整套设备在进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4和出料腔室 9均设有传送样品的滚轮 30; 进料腔室 1设 有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 11, 第一薄膜制备腔室 4与出料腔室 9之间设有阀门 12, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 13; 通过滚轮与阀门将进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4和出料腔室 9连接成一个整体。

进料腔室 1内设有第一表面处理器 50, 第一薄膜制备腔室 4内设有第二加热装置 40, 出料腔室 9设有第三 加热装置 41。

第一薄膜制备腔室 4设有两个气相沉积系统: 第一气相沉积系统 101和第二气相沉积系统 102, 可以是物理 气相系统和化学气相沉积系统的任意组合。

所述的第一气相沉积系统或第二气相沉积系统 为物理气相沉积系统, 包括溅射靶薄膜沉积系统、 电子枪沉积 系统、 离子枪沉积系统、 离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种 或二种以上的组合; 第一气相沉积系统 或第二气相沉积系统也可以是化学气相沉积系 统, 包括等离子体增强化学气相沉积系统和微波等 离子化学气相 沉积系统中的任意一种或二种以上的组合。

由于第一薄膜制备腔室 4的温度可能会高达数百度甚至上千度, 这样为了将热量集中在所需的地方, 并减 少向不需要热的地方传递, 第一薄膜制备腔室内设有热屏蔽系统 96, 同时腔壁设有冷却系统 90, 冷却系统可以 是双层水冷系统。

进料腔室 1设有抽真空装置 20, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 21, 出料腔室 9设有抽真空装置 22。 进料腔室 1设有一个气体连接口 60, 出料腔室 9设有一个气体连接口 63; 第一薄膜制备腔室 4设有两个 气体连接口, 其中一个连接口为 61, 另一个连接口 68与混气盒 85相连, 混气盒 85的入口并联三个气体连接 口 62、 64和 65; 为了精确控制气体的流量, 每个气体连接口连有质量流量计而控制各气体 的流量, 每个质量 流量计的两端各设有一个电磁截止阀, 电磁截止阀和质量流量计通过管路与混气盒或 气体连接口相连接。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载 料台架 29 上由滚轮 30传输到进料腔室 1, 在一定的气氛环境下, 衬底材料在进料腔室 1进行预处理, 然后由滚轮 30将衬底材料传 输到第一薄膜制备腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4内的第一气相沉积系统 101 中利用物理气相沉积方法如电子 枪沉积制备催化层, 然后在第二气相沉积系统 102中利用另一种物理气相沉积方法如离子注入 法往催化层中注 入二维纳米材料的前驱体, 之后被传送到出料腔室 9; 在出料腔室 9, 对注入有二维纳米材料的前驱体的样品进 行处理而形成二维纳米薄膜。

实施例 4

参见图 4, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括: 进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4, 出料 腔室 9; 整套设备在进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4和出料腔室 9均设有传送样品的滚轮 30; 进料腔室 1设 有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 11, 第一薄膜制备腔室 4与出料腔室 9之间设有阀门 12, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 13; 通过滚轮与阀门将进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4和出料腔室 9连接成一个整体。

进料腔室 1内设有第一表面处理器 50和第一加热装置 42, 第一薄膜制备腔室 4内设有第二加热装置 40, 出 料腔室 9设有第三加热装置 41。

第一薄膜制备腔室 4设有第一气相沉积系统 101,所述的第一气相沉积系统为物理气相沉积 系统或 /和化学气 相沉积系统, 所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积 系统、 电子枪沉积系统、 离子枪沉积系统、 离子注 入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种 以上的组合; 所述的化学气相沉积系统包括等离子体增强化 学气 相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统等 ; 物理气相沉积系统与化学气相沉积系统可以任 意组合。

由于第一薄膜制备腔室 4的温度可能会高达数百度甚至上千度, 这样为了将热量集中在所需的地方, 并减 少向不需要热的地方传递, 第一薄膜制备腔室内设有热屏蔽系统 96, 同时腔壁设有冷却系统 90, 冷却系统可以 是双层水冷系统。

进料腔室 1设有抽真空装置 20, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 21, 出料腔室 9设有抽真空装置 22。 进料腔室 1设有一个气体连接口 60, 出料腔室 9设有一个气体连接口 63, 第一薄膜制备腔室 4设有两个 气体连接口 61、 62, 每个气体连接口连有质量流量计而控制各气体 的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个 电磁截止阀, 电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接 口相连接。

出料腔室 9、 出料腔室加热装置 41以及气体连接口 63构成化学气相沉积系统。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载 料台架 29 上由滚轮 30传输到进料腔室 1, 在一定的气氛环境下与温度下, 衬底材料在进料腔室 1进行预处理, 然后由滚轮 30将衬 底材料传输到第一薄膜制备腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4内利用物理气相沉积方法或 /和化学气相沉积方法制 备催化层, 然后传送到出料腔室 9, 在出料腔室 9采用化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜。

实施例 5

参见图 5, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括: 进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4, 出料 腔室 9; 整套设备在进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4和出料腔室 9均设有样品传送带 30; 进料腔室 1设有与 大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 11, 第一薄膜制备腔室 4与出料腔室 9之 间设有阀门 12, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 13; 通过传送带与阀门将进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4 和出料腔室 9连接成一个整体。

进料腔室 1内设有第一表面处理器 50和第一加热装置 42, 第一薄膜制备腔室 4内设有第二加热装置 40, 出料腔室 9设有第二表面处理器 51和第三加热装置 41。

第一薄膜制备腔室 4设有第一气相沉积系统 101, 所述的第一气相沉积系统为物理气相沉积系统 或 /和化学 气相沉积系统, 所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积 系统、 电子枪沉积系统、 离子枪沉积系统、 离子 注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二 种以上的组合; 所述的化学气相沉积系统包括等离子体增强化 学 气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统 等; 物理气相沉积系统与化学气相沉积系统可以任 意组合。

第一薄膜制备腔室 4内设有热屏蔽系统 96以减少热量向不需要的地方传递, 腔壁设有冷却系统 90以免腔 壁过热。

由于高温的存在, 出料腔室 9设有冷却系统 90。

进料腔室 1设有抽真空装置 20, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 21, 出料腔室 9设有抽真空装置 22。 进料腔室 1设有一个气体连接口 60, 出料腔室 9设有一个气体连接口 63; 第一薄膜制备腔室 4设有两个 气体连接口, 其中一个连接口为 61, 另一个连接口 68与混气盒 85相连, 混气盒 85的入口并联三个气体连接 口 62、 64和 65; 为了精确控制气体的流量, 每个气体连接口连有质量流量计而控制各气体 的流量, 每个质量 流量计的两端各设有一个电磁截止阀, 电磁截止阀和质量流量计通过管路与混气盒或 气体连接口相连接。

进料腔室 1、 加热装置 42与气体连接口 60构成化学气相沉积系统; 出料腔室 9、 加热装置 41与气体连接 口 63构成化学气相沉积系统。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程是:将合成 二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载料台架 29上由传送带 30传输到进料腔室 1, 在一定的气氛环境与温度下, 衬底材料在进料腔室 1进行预处理, 然后由传送带 30将衬 底材料传输到第一薄膜制备腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4内利用物理气相沉积方法或 /和化学气相沉积方法制 备催化层, 然后采用化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜 ; 制备好的二维纳米薄膜被样品传送装置传送到 出料 腔室 9, 在出料腔室 9可以对其进行表面处理。

实施例 6

参见图 6, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括: 进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4, 第 一平衡腔室 3, 化学气相沉积腔室 8; 整套设备在进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4、 第一平衡腔室 3和化学气 相沉积腔室 8的各腔室内和腔室之间均设有样品传送装置 30; 所述的样品传送装置包括滚轮、 皮带轮和传送带 中的任意一种或二种以上的组合; 进料腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一薄膜制备腔室 4之 间设有阀门 11, 第一薄膜制备腔室 4与第一平衡腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与化学气相沉积腔室 8之间设有阀门 13, 化学气相沉积腔室 8设有与大气相通的阀门 14; 通过样品传送装置与阀门将进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4、 第一平衡腔室 3和化学气相沉积腔室 8连接成一个整体。

进料腔室 1设有抽真空装置 21, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 22, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 23, 化学气相沉积腔室 8设有抽真空装置 24; 每一抽真空装置包括各种真空泵、 真空管道、 真空阀门、 真空计 等, 通过抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在 常压至 1.0x 10— 1Q Pa之间。

第一薄膜制备腔室 4内设有样品处理器装置 51, 样品处理装置可以为等离子体表面处理器、 对气体离子化 的线圏或加热装置等能够实现对样品进行改性 的装置, 在本例中样品处理器装置 51为加热装置, 加热装置采用 电阻加热器、 红外加热器和激光加热器等能够实现对样品进 行加热的装置; 第一薄膜制备腔室 4内还设有物理 气相沉积系统 33, 所述的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统 、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉 积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合 。

化学气相沉积腔室 8设有加热装置 40, 加热装置采用电阻加热器、 红外加热器和激光加热器等能够实现对 样品进行加热的装置。

进料腔室 1设有气体连接口 60, 第一薄膜制备腔室 4设有气体连接口 61和 62, 第一平衡腔室 3设有气体 连接口 63, 化学气相沉积腔室 8设有气体连接口 64和 75、 气体连接口 75连接混气盒 85、 混气盒 85连接两个 气体连接口 66和 67; 每一气路都独立设有质量流量计、 电磁截止阀等计量和流量调节装置, 从而精确控制气 体的流量, 比如每一气体连接口联有质量流量计而控制各 气体的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁 截止阀, 电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接 口相连接。

化学气相沉积腔室 8、 加热装置 40与气体连接口 64和 /或 75构成了一个化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4、 样品处理装置 51与气体连接口 61和 /或 62也可以构成一个化学气相沉积系统。 连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底和 /或放置在载料台架 29上, 由样 品传送装置 30传送到进料腔室 1, 然后传输到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的温度下, 在第一薄膜制备腔室 4 利用物理气相沉积系统如电子束沉积系统 33在衬底和 /或催化层上制备催化层, 之后经过第一平衡腔室 3而传 送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉积腔室 8采用化学气相沉积系统制备二维纳米薄膜, 二维薄膜制备后, 通过阀门 14传到大气而完成二维薄膜的连续制备的一个 程。

实施例 7

参见图 7, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括: 进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4, 第 一平衡腔室 3, 化学气相沉积腔室 8; 整套设备在进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4、 第一平衡腔室 3和化学气 相沉积腔室 8的各腔室内和腔室之间均设有样品传送装置 30; 所述的样品传送装置包括滚轮、 皮带轮和传送带 中的任意一种或二种以上的组合; 进料腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一薄膜制备腔室 4之 间设有阀门 11, 第一薄膜制备腔室 4与第一平衡腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与化学气相沉积腔室 8之间设有阀门 13, 化学气相沉积腔室 8设有与大气相通的阀门 14; 通过样品传送装置与阀门将进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4、 第一平衡腔室 3和化学气相沉积腔室 8连接成一个整体。

进料腔室 1设有抽真空装置 21, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 22, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 23, 化学气相沉积腔室 8设有抽真空装置 24; 每一抽真空装置包括各种真空泵、 真空管道、 真空阀门、 真空计 等, 通过抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在 常压至 1.0x 10— 1Q Pa之间。

进料腔室 1设有样品处理装置 50, 样品处理装置可以为等离子体表面处理器、 气体离子化线圏构成的表面 处理器和加热装置等能够对样品进行改性的装 置, 加热装置采用电阻加热器、 红外加热器和激光加热器等能够 对样品进行加热的装置。

第一薄膜制备腔室 4内设有样品处理器装置 51, 样品处理装置可以为等离子体表面处理器、 对气体离子化 的线圏或加热装置等能够对样品进行改性的装 置, 在此样品处理器装置 51为加热装置, 加热装置采用电阻加热 器、 红外加热器和激光加热器等能够对样品进行加 热的装置; 第一薄膜制备腔室 4内还设有物理气相沉积系统 33和 34, 所述的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统 、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合 ; 第一薄膜制备腔室 4内还设有冷却系统 90。

化学气相沉积腔室 8设有加热装置 40, 加热装置采用电阻加热器、 红外加热器和激光加热器等能够对样品 进行加热的装置; 化学气相沉积腔室 8还设有化学气相沉积系统 38, 所述的化学气相沉积系统包括等离子体增 强化学气相沉积系统、 微波等离子体化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统中的任意一种或 二种以 上的组合; 化学气相沉积腔室 8还设有隔热屏蔽系统 96和冷却系统 91, 冷却系统可以是双层水冷系统等。

进料腔室 1设有气体连接口 60, 第一薄膜制备腔室 4设有气体连接口 61和 62, 第一平衡腔室 3设有气体 连接口 63, 化学气相沉积腔室 8设有气体连接口 64和 75、 气体连接口 75连接混气盒 85、 混气盒 85连接两个 气体连接口 66和 67; 每一气路都独立设有质量流量计、 电磁截止阀等计量和流量调节装置, 从而精确控制气 体的流量, 比如每一气体连接口联有质量流量计而控制各 气体的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁 截止阀, 电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接 口相连接。

除了另设的化学气相沉积系统 38以外, 化学气相沉积腔室 8、 加热装置 40与气体连接口 64和 /或 75也可 以构成一个简单的化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4、 样品处理装置 51与气体连接口 61和 /或 62也可以构成一个化学气相沉积系统。 连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底和 /或催化层放置在载料台架 29上, 由样品传送装置 30传送到进料腔室 1 ; 在进料腔室 1利用样品处理装置 50对样品的表面进行处理, 表面处理 后传输到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的温度下, 在第一薄膜制备腔室 4利用物理气相沉积系统如热蒸镀沉积 系统 33在衬底和 /或催化层上制备催化层, 之后采用物理气相沉积系统如离子注入沉积系 统 34将制备二维纳米 薄膜所需的前驱体注入到催化层中, 然后经过第一平衡腔室 3而传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉积 腔室 8采用热处理将二维纳米薄膜的前驱体转化为 维纳米薄膜, 二维薄膜制备后, 通过阀门 14传到大气而完 成二维薄膜的连续制备的一个流程。 二维纳米材料的前驱体为含有组成二维纳米材 料的元素的化合物, 以合成 石墨烯为例, 前驱体包括无定型碳、 非晶碳膜、 含碳元素的聚合物等; 以合成 MoS 2 为例, 前驱体包括 MoS 2 粉 末、 Mo粉末等。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程还可以是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底和 /或催化层放置在载料台架 29上, 由样品传送装置 30传送到进料腔室 1 ; 在进料腔室 1利用样品处理装置 50对样品的表面进行处理, 表 面处理后传输到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的温度下, 在第一薄膜制备腔室 4利用物理气相沉积系统如激光 沉积系统 33在衬底和 /或催化层上制备催化层, 然后经过第一平衡腔室 3而传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学 气相沉积腔室 8采用化学气相沉积系统如微波等离子化学气 沉积技术制备二维纳米薄膜, 二维薄膜制备后, 通过阀门 14传到大气而完成二维薄膜的连续制备的一个 程。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程也可以是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台 架 29上, 由 样品传送装置 30传送到进料腔室 1 ; 在进料腔室 1利用样品处理装置 50对样品的表面进行处理, 表面处理后 传输到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的温度下, 在第一薄膜制备腔室 4利用物理气相沉积系统如溅射沉积系统 33和 34在衬底和 /或催化层上制备催化层, 然后经过第一平衡腔室 3而传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气 相沉积腔室 8采用化学气相沉积系统如气溶胶辅助化学气 沉积技术制备二维纳米薄膜, 二维薄膜制备后, 通 过阀门 14传到大气而完成二维薄膜的连续制备的一个 程。

实施例 8

参见图 8, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括: 进料腔室 1, 第一薄膜制备腔室 4, 第 一平衡腔室 3, 化学气相沉积腔室 8; 整套设备在进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4、 第一平衡腔室 3和化学气 相沉积腔室 8的各腔室内和腔室之间均设有样品传送装置 30; 所述的样品传送装置包括滚轮、 皮带轮和传送带 中的任意一种或二种以上的组合; 进料腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一薄膜制备腔室 4之 间设有阀门 11, 第一薄膜制备腔室 4与第一平衡腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与化学气相沉积腔室 8之间设有阀门 13, 化学气相沉积腔室 8设有与大气相通的阀门 14; 通过样品传送装置与阀门将进料腔室 1、 第一薄膜制备腔室 4、 第一平衡腔室 3和化学气相沉积腔室 8连接成一个整体。

进料腔室 1设有抽真空装置 21, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 22, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 23 , 化学气相沉积腔室 8设有抽真空装置 24; 每一抽真空装置包括各种真空泵、 真空管道、 真空阀门、 真空计 等, 通过抽真空装置可以使各腔室的真空度保持在 常压至 1.0x 10— 1Q Pa之间。

进料腔室 1设有样品处理装置 50和隔热屏蔽系统 98, 样品处理装置可以为等离子体表面处理器、 气体离 子化线圏表面处理器和加热装置等能够实现对 样品进行改性的装置, 加热装置采用电阻加热器、 红外加热器和 激光加热器等能够实现对样品进行加热的装置 。

第一薄膜制备腔室 4内设有样品处理器装置 51, 样品处理装置可以为等离子体表面处理器、 对气体离子化 的线圏或加热装置等能够实现对样品进行改性 的装置, 在此样品处理器装置 51为加热装置, 加热装置采用电阻 加热器、 红外加热器和激光加热器等能够实现对样品进 行加热的装置; 第一薄膜制备腔室 4内设有物理气相沉 积系统 33和 34, 所述的物理气相沉积系统包括离子束沉积系统 、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉 积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合 ; 第一薄膜制备腔室 4内设有冷却系统 90和隔热屏蔽系统 97。

化学气相沉积腔室 8设有加热装置 40, 加热装置采用电阻加热器、 红外加热器和激光加热器等能够实现对 样品进行加热的装置; 化学气相沉积腔室 8内设有化学气相沉积系统 38和 39, 所述的化学气相沉积系统包括 离子增强化学气相沉积系统、 微波等离子体化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统中的任意一种或 二种以上的组合; 化学气相沉积腔室 8内设有隔热屏蔽系统 96。

进料腔室 1设有气体连接口 60, 第一薄膜制备腔室 4设有气体连接口 61和 76、 76连接混气盒 86、 混气盒 86连接两个气体连接口 69和 70, 第一平衡腔室 3设有气体连接口 63, 化学气相沉积腔室 8设有气体连接口 64 和 75、 气体连接口 75连接混气盒 85、 混气盒 85连接三个气体连接口 66、 67和 68 ; 每一气路都独立设有质量 流量计、 电磁截止阀等计量和流量调节装置, 从而精确控制气体的流量, 比如每一气体连接口联有质量流量计 而控制各气体的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀 , 电磁截止阀和质量流量计通过管路与气 体连接口相连接。

化学气相沉积腔室 8、 加热装置 40与气体连接口 64和 /或 75也可以构成一个化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4、 样品处理装置 51与气体连接口 61和 /或 76也可以构成一个化学气相沉积系统。 连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台 架 29上, 由样品传送 装置 30传送到进料腔室 1 ; 在进料腔室 1利用样品处理装置 50对样品的表面进行处理, 表面处理后传输到第 一薄膜制备腔室 4; 在一定的温度下, 在第一薄膜制备腔室 4利用物理沉积系统如热蒸镀沉积系统 33在衬底上 制备第一种催化层, 之后采用物理沉积系统如溅射沉积系统 34制备第二种催化层, 然后经过第一平衡腔室 3而 传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉积腔室 8采用化学气相沉积系统 38和 39制备二维纳米薄膜, 二维 薄膜制备后, 通过阀门 14传到大气而完成二维薄膜的连续制备的一个 程。 在此实施例中, 第一种催化层和第 二种催化层也可以同时沉积而达到共混。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程还可以是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底和 /或放置在载料台架 29上, 由样品传送装置 30传送到进料腔室 1 ; 在进料腔室 1利用样品处理装置 50对样品的表面进行处理, 表面处理 后传输到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的温度下, 在第一薄膜制备腔室 4利用物理沉积系统如激光沉积系统 33 在衬底和 /或催化层上制备催化层, 然后采用物理沉积系统如离子束沉积系统 34将合成二维纳米薄膜所需的前 驱体沉积在催化层上; 沉积后, 经过第一平衡腔室 3而传送到化学气相沉积腔室 8, 在一定的环境下, 在化学 气相沉积腔室 8将二维纳米薄膜的前驱体转化为二维纳米薄 , 二维薄膜制备后, 通过阀门 14传到大气而完成 二维薄膜的连续制备的一个流程。 二维纳米材料的前驱体为含有组成二维纳米材 料的元素的化合物, 以合成石 墨烯为例, 前驱体包括甲烷、 乙烯、 乙醇等含碳元素的聚合物等。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程也可以是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台 架 29上, 由 样品传送装置 30传送到进料腔室 1 ; 在进料腔室 1利用样品处理装置 50对样品的表面进行处理, 表面处理后 传输到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的温度下, 在第一薄膜制备腔室 4利用物理沉积系统如溅射沉积系统 33和 34在衬底和 /或催化层上制备催化层, 然后经过第一平衡腔室 3而传送到化学气相沉积腔室 8 ; 在化学气相沉积 腔室 8采用化学气相沉积系统如气溶胶辅助化学气 沉积技术制备二维纳米薄膜, 二维薄膜制备后, 通过阀门 14传到大气而完成二维薄膜的连续制备的一个 程。

实施例 9

参见图 9, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括在生产线上依次设置有进料腔室 1, 第一处 理腔室 2, 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9; 进料腔 室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一处理腔室 2之间设有阀门 11, 第一处理腔室 2与第一平衡腔 室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 13, 第一薄膜制备腔室 4与第二平 衡腔室 5之间设有阀门 14, 第二平衡腔室 5与第二处理腔室 201之间设有阀门 15, 第二处理腔室 201与出料腔 室 9之间设有阀门 16, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 17; 整套设备在进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第一 平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9均设有传送样品的滚轮传 送装置 30; 整套设备通过滚轮传送装置与阀门将进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制备 腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9连接成一个整体。

进料腔室 1设有抽真空装置 21, 第一处理腔室 2设有抽真空装置 22, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 23, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 24, 第二平衡腔室 5设有抽真空装置 25, 第二处理腔室 201设有抽真空装 置 26, 出料腔室 9设有抽真空装置 27。

进料腔室 1设有气体连接口 61, 第一处理腔室 2设有两个气体连接口 62和 80、气体连接口 80连接混气盒 86、 混气盒 86连接两个气体连接口 76和 77, 第一平衡腔室 3设有气体连接口 64, 第一薄膜制备腔室 4设有气 体连接口 78, 第二平衡腔室 5设有气体连接口 68, 第二处理腔室 201设有两个气体连接口 69和 79、 气体连接 口 79连接混气盒 85、 混气盒 85连接三个气体连接口 71、 72和 73, 出料腔室 9设有气体连接口 74; 每一气路 都可以精确控制气体的流量, 为此包括质量流量计和电磁截止阀等, 每一气体连接口联有质量流量计而控制个 气体的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀 , 电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接 口 相连接。

进料腔室 1设有表面处理器 50和加热装置 40, 第一处理腔室 2设有加热装置 41, 第一薄膜制备腔室 4设 有加热装置 42和隔热屏蔽装置 97,第二处理腔室 201设有加热装置 43和 44、冷却装置 90和隔热屏蔽装置 96。

第一处理腔室 2、 加热装置 41与气体连接口 62和 /或 80构成了一个化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4、 加热装置 42与气体连接口 78构成了一个化学气相沉积系统。

第二处理腔室 201、 加热装置 43和 /或 44、 与气体连接口 69和 /或 79构成了一个化学气相沉积系统。 连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底材料 /催化层放置在载料台架 29上, 由滚轮传送装置 30传送到经进料腔室 1 ; 在一定的温度下, 衬底材料 /催化层在进料腔室 1 内采用表面处理器 50进行表面处理, 之后经过第一处理腔室 2和第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的气氛环 境下, 衬底 /催化层在第一薄膜制备腔室 4进行热处理, 之后经第二平衡腔室 5被传送到第二处理腔室 201 ; 于 第二处理腔室 201采用微波等离子化学气相沉积系统在衬底 /催化层上制备二维纳米薄膜, 二维纳米薄膜制备后 经出料腔室 9被传送出设备, 完成二维纳米薄膜的制备。

实施例 10

参见图 10, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括在生产线上依次设置有进料腔室 1, 第一 处理腔室 2, 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9; 进料 腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一处理腔室 2之间设有阀门 11, 第一处理腔室 2与第一平衡 腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 13, 第一薄膜制备腔室 4与第二 平衡腔室 5之间设有阀门 14, 第二平衡腔室 5与第二处理腔室 201之间设有阀门 15, 第二处理腔室 201与出料 腔室 9之间设有阀门 16, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 17; 整套设备在进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第 一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9均设有传送样品的滚轮 传送装置 30; 整套设备通过滚轮传送装置与阀门将进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制 备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9连接成一个整体。

进料腔室 1设有抽真空装置 21, 第一处理腔室 2设有抽真空装置 22, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 23, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 24, 第二平衡腔室 5设有抽真空装置 25, 第二处理腔室 201设有抽真空装 置 26, 出料腔室 9设有抽真空装置 27。

进料腔室 1设有气体连接口 61, 第一处理腔室 2设有两个气体连接口 62和 63, 第一平衡腔室 3设有气体 连接口 64, 第一薄膜制备腔室 4设有气体连接口 80、 气体连接口 80连接混气盒 86、 混气盒 86连接两个气体 连接口 66和 67, 第二平衡腔室 5设有气体连接口 68, 第二处理腔室 201设有两个气体连接口 69和 79、 气体 连接口 79连接混气盒 85、 混气盒 85连接三个气体连接口 71、 72和 73, 出料腔室 9设有两个气体连接口 74和 75; 气体连接口连接气路, 每一气路都可以精确控制气体的流量, 为此包括质量流量计和电磁截止阀等, 每一 气体连接口联有质量流量计而控制个气体的流 量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀 , 电磁截止阀 和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。 进料腔室 1设有表面处理器 50, 第一处理腔室 2设有加热装置 41、 冷却装置 91和隔热屏蔽装置 98, 第一 薄膜制备腔室 4设有加热装置 42和物理气相沉积系统 33和 34, 第二处理腔室 201设有加热装置 43和 44、 冷 却装置 90和隔热屏蔽装置 96, 出料腔室 9设有表面处理器 51。

第一处理腔室 2、 加热装置 41与气体连接口 62和 /或 63构成了一个化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4、 加热装置 42与气体连接口 80构成了一个化学气相沉积系统。

第二处理腔室 201、 加热装置 43和 /或 44、 与气体连接口 69和 /或 79构成了一个化学气相沉积系统。 所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积 系统、 电子枪沉积系统、 离子枪沉积系统、 离子注入沉积系 统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组 合; 化学气相沉积系统, 包括等离子体增强化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化 学气相沉积系统等。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载 料台架 29上, 由滚轮 传送装置 30传送到经进料腔室 1 ; 衬底材料在进料腔室 1 内采用表面处理器 50进行表面处理, 之后被传送到 第一处理腔室 2进行热处理, 然后经第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的气氛环境和温度 下, 采用物理气相沉积系统如溅射靶薄膜沉积系统 33和 34在衬底表面制备催化层薄膜; 催化层制备后, 经第 二平衡腔室 5被传送到第二处理腔室 201 ; 于第二处理腔室 201采用等离子增强化学气相沉积系统在衬底 /催化 层上制备二维纳米薄膜, 二维纳米薄膜制备后经出料腔室 9被传送出设备, 完成二维纳米薄膜的制备。

实施例 11

参见图 11, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括在生产线上依次设置有进料腔室 1, 第一 处理腔室 2, 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9; 进料 腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一处理腔室 2之间设有阀门 11, 第一处理腔室 2与第一平衡 腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 13, 第一薄膜制备腔室 4与第二 平衡腔室 5之间设有阀门 14, 第二平衡腔室 5与第二处理腔室 201之间设有阀门 15, 第二处理腔室 201与出料 腔室 9之间设有阀门 16, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 17; 整套设备在进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第 一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9均设有传送样品的滚轮 传送装置 30; 整套设备通过滚轮传送装置与阀门将进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制 备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9连接成一个整体。

进料腔室 1设有抽真空装置 21, 第一处理腔室 2设有抽真空装置 22, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 23, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 24, 第二平衡腔室 5设有抽真空装置 25, 第二处理腔室 201设有抽真空装 置 26, 出料腔室 9设有抽真空装置 27。

进料腔室 1设有气体连接口 61, 第一处理腔室 2设有气体连接口 62, 第一平衡腔室 3设有气体连接口 64, 第一薄膜制备腔室 4设有两个气体连接口 80和 78、 气体连接口 80连接混气盒 86、 混气盒 86连接两个气体连 接口 66和 67, 第二平衡腔室 5设有气体连接口 68, 第二处理腔室 201设有两个气体连接口 69和 79、 气体连 接口 79连接混气盒 85、 混气盒 85连接两个气体连接口 71和 72, 出料腔室 9设有气体连接口 74; 气体连接口 连接气路, 每一气路都可以精确控制气体的流量, 为此包括质量流量计和电磁截止阀等, 每一气体连接口联有 质量流量计而控制个气体的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀 , 电磁截止阀和质量流量计通 过管路与气体连接口相连接。

进料腔室 1设有表面处理器 50, 第一处理腔室 2设有加热装置 41、 冷却装置 91和隔热屏蔽装置 98, 第一 薄膜制备腔室 4设有加热装置 42和物理气相沉积系统 33和 34、 冷却装置 92和隔热屏蔽装置 97, 第二处理腔 室 201设有加热装置 43、 冷却装置 90和隔热屏蔽装置 96。

第一处理腔室 2、 加热装置 41与气体连接口 62构成了一个化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4、 加热装置 42与气体连接口 80和 /或 78构成了一个化学气相沉积系统。

第二处理腔室 201、 加热装置 43、 与气体连接口 69和 /或 79构成了一个化学气相沉积系统。

所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积 系统、 电子枪沉积系统、 离子枪沉积系统、 离子注入沉积系 统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组 合; 化学气相沉积系统, 包括等离子体增强化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化 学气相沉积系统等。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载 料台架 29上, 由滚轮 传送装置 30传送到经进料腔室 1 ; 衬底材料在进料腔室 1 内采用表面处理器 50进行表面处理, 之后被传送到 第一处理腔室 2进行热处理, 然后经第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的气氛环境和温度 下, 采用物理气相沉积系统如电子枪沉积系统 33在衬底上制备催化层, 然后再采用物理气相沉积系统如离子注 入器 34将二维纳米材料的前驱体注入到催化层, 之后, 经第二平衡腔室 5被传送到第二处理腔室 201 ; 于第二 处理腔室 201对在催化层中注入有二维纳米材料的前驱体 的样品进行处理, 热处理后, 将样品传送到出料腔室 9进行冷却而完成二维纳米薄膜的制备。

实施例 12

参见图 12, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括在生产线上依次设置有进料腔室 1, 第一 处理腔室 2, 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9; 进料 腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一处理腔室 2之间设有阀门 11, 第一处理腔室 2与第一平衡 腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 13, 第一薄膜制备腔室 4与第二 平衡腔室 5之间设有阀门 14, 第二平衡腔室 5与第二处理腔室 201之间设有阀门 15, 第二处理腔室 201与出料 腔室 9之间设有阀门 16, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 17; 整套设备在进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第 一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9均设有传送样品的传送 带传送装置 30; 整套设备通过传送带传送装置与阀门将进料腔 室 1, 第一处理腔室 2, 第一平衡腔室 3, 第一薄 膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9连接成一个整体。

进料腔室 1设有抽真空装置 21, 第一处理腔室 2设有抽真空装置 22, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 23, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 24, 第二平衡腔室 5设有抽真空装置 25, 第二处理腔室 201设有抽真空装 置 26, 出料腔室 9设有抽真空装置 27。

进料腔室 1设有气体连接口 61, 第一处理腔室 2设有两个气体连接口 62和 63, 第一平衡腔室 3设有气体 连接口 64, 第一薄膜制备腔室 4设有气体连接口 80、 气体连接口 80连接有混气盒 86、 混气盒 86设有两个气 体连接口 66和 67, 第二平衡腔室 5设有气体连接口 68, 第二处理腔室 201设有两个气体连接口 69和 79、 气 体连接口 79连接混气盒 85、 混气盒 85连接三个气体连接口 71、 72和 73, 出料腔室 9设有气体连接口 74; 每 一气路都可以精确控制气体的流量, 为此包括质量流量计和电磁截止阀等, 每一气体连接口联有质量流量计而 控制个气体的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀 , 电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体 连接口相连接。

进料腔室 1设有表面处理器 50, 第一处理腔室 2设有加热装置 41, 第一薄膜制备腔室 4设有物理气相沉积 系统 33和加热装置 42, 第二处理腔室 201设有加热装置 43和 44、 冷却装置 90和隔热屏蔽装置 96, 出料腔室 9设有表面处理器 51。

第一处理腔室 2、 加热装置 41与气体连接口 62和 /或 63构成了一个化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4、 加热装置 42与气体连接口 80构成了一个化学气相沉积系统。

第二处理腔室 201、 加热装置 43和 /或 44、 与气体连接口 69和 /或 79构成了一个化学气相沉积系统。 所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积 系统、 电子枪沉积系统、 离子枪沉积系统、 离子注入器沉积 系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的 组合; 化学气相沉积系统, 包括等离子体增强化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化 学气相沉积系统等。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载 料台架 29上, 由传送 带传送装置 30传送到进料腔室 1 ; 衬底材料在进料腔室 1 内采用表面处理器 50进行表面处理, 之后经过第一 处理腔室 2和第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的气氛环境下, 衬底在第一薄膜制备腔室 4 进行热处理, 之后经第二平衡腔室 5被传送到第二处理腔室 201 ; 于第二处理腔室 201采用化学气相沉积系统 在衬底上制备二维纳米薄膜, 二维纳米薄膜制备后被传送带出料腔室 9; 在出料腔室 9, 再对制备的二维纳米薄 膜进行表面改性处理, 处理后被传送出设备, 完成二维纳米薄膜的制备。

实施例 13

参见图 13, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备包括在生产线上依次设置有进料腔室 1, 第一 处理腔室 2, 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9; 进料 腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一处理腔室 2之间设有阀门 11, 第一处理腔室 2与第一平衡 腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 13, 第一薄膜制备腔室 4与第二 平衡腔室 5之间设有阀门 14, 第二平衡腔室 5与第二处理腔室 201之间设有阀门 15, 第二处理腔室 201与出料 腔室 9之间设有阀门 16, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 17; 整套设备在进料腔室 1, 第一平衡腔室 3, 第 二平衡腔室 5和出料腔室 9均设有传送样品的皮带轮传送装置 30; 第一处理腔室 2, 第一薄膜制备腔室 4和第 二处理腔室 201设有滚轮传送装置 30; 整套设备通过样品传送装置与阀门将进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第 一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4, 第二平衡腔室 5, 第二处理腔室 201和出料腔室 9连接成一个整体。

进料腔室 1设有抽真空装置 21, 第一处理腔室 2设有抽真空装置 22, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 23, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 24, 第二平衡腔室 5设有抽真空装置 25, 第二处理腔室 201设有抽真空装 置 26, 出料腔室 9设有抽真空装置 27。

进料腔室 1设有气体连接口 61, 第一处理腔室 2设有气体连接口 62和 63, 第一平衡腔室 3设有气体连接 口 64, 第一薄膜制备腔室 4设有两个气体连接口 80和 78、 气体连接口 80连接混气盒 86、 混气盒 86连接两个 气体连接口 66和 67, 第二平衡腔室 5设有气体连接口 68, 第二处理腔室 201设有两个气体连接口 69和 79、 气体连接口 79连接混气盒 85、混气盒 85连接两个气体连接口 71和 72, 出料腔室 9设有两个气体连接口 74和 75; 每一气路都可以精确控制气体的流量, 为此包括质量流量计和电磁截止阀等, 每一气体连接口联有质量流 量计而控制个气体的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀 , 电磁截止阀和质量流量计通过管路 与气体连接口相连接。

进料腔室 1设有表面处理器 50, 第一处理腔室 2设有加热装置 41, 第一薄膜制备腔室 4设有加热装置 42 和物理气相沉积系统 33和 34、 冷却装置 92和隔热屏蔽装置 97, 第二处理腔室 201设有加热装置 44。

第一处理腔室 2、 加热装置 41、 与气体连接口 62和 /或 63构成了一个化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4、 加热装置 42、 与气体连接口 80和 /或 78构成了一个化学气相沉积系统。

第二处理腔室 201、 加热装置 44、 与气体连接口 69和 /或 79构成了一个化学气相沉积系统。

所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积 系统、 电子枪沉积系统、 离子枪沉积系统、 离子注入沉积系 统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组 合; 化学气相沉积系统, 包括等离子体增强化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化 学气相沉积系统等。

连续制备二维纳米薄膜的基本过程是: 将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载 料台架 29上, 由传皮 带轮传送装置 30传送到经进料腔室 1 ; 衬底材料在进料腔室 1 内采用表面处理器 50进行表面处理, 之后被传 送到第一处理腔室 2进行热处理, 热处理后, 由滚轮传送装置 30传送到第一平衡腔室 3, 之后, 经第一平衡腔 室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在一定的气氛环境和温度下, 采用物理气相沉积系统如热蒸镀系统 33在衬 底上制备催化层, 然后再采用物理气相沉积系统如离子枪沉积系 统 34 将二维纳米材料的前驱体离化在催化层 上, 之后, 经第二平衡腔室 5被传送到第二处理腔室 201 ; 于第二处理腔室 201对在催化层上沉积有二维纳米 材料的前驱体的样品进行处理, 热处理后, 将样品传送到出料腔室 9进行冷却而完成二维纳米薄膜的制备。 实施例 14

参见图 14, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备依次设有进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第一 平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5、 第二薄膜制备腔室 6、 第三平衡腔室 7、 化学气相沉积腔 室 8和出料腔室 9; 进料腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一处理腔室 2之间设有阀门 11, 第 一处理腔室 2与第一平衡腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 13, 第 一薄膜制备腔室 4与第二平衡腔室 5之间设有阀门 14,第二平衡腔室 5与第二薄膜制备腔室 6之间设有阀门 15, 第二薄膜制备腔室 6与第三平衡腔室 7之间设有阀门 16, 第三平衡腔室 7与化学气相沉积腔室 8之间设有阀门 17, 化学气相沉积腔室 8与出料腔室 9之间设有阀门 18, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 19; 整套设备在进 料腔室 1、 第一处理腔室 2、 第一平衡腔室 3、 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5、 第二薄膜制备腔室 6、 第 三平衡腔室 7、 化学气相沉积腔室 8和出料腔室 9的腔室内均设有传送样品送装置 30; 所述的样品传送装置 30 包括滚轮、 皮带轮和传送带等中的任意一种或二种以上的 组合; 整套设备通过样品传送装置与阀门将进料腔室 1、 第一处理腔室 2、 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5、 第二薄膜制备腔室 6、 第三平衡 腔室 7、 化学气相沉积腔室 8和出料腔室 9连接成一个整体。

第一处理腔室 2设有加热装置 40, 加热装置可以是电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等, 温度 可以在 20〜2000°C之间调节; 还设有隔热屏蔽系统 96和冷却系统 90。

第一处理腔室 2、 加热装置 40与气体连接口 61或 62可以构成一个热化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4设有物理气相沉积系统 33和加热装置 41 ; 物理气相沉积系统包括离子束沉积系统、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种以上的 组合; 加热装置可以是电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等, 温度可以在 20〜2000°C之间调节。 第 一薄膜制备腔室 4、 加热装置 41和气体连接口 64可以构成一个热化学气相沉积系统。

第二薄膜制备腔室 6设有物理气相沉积系统 34和加热装置 42; 物理气相沉积系统包括离子束沉积系统、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种以上的 组合; 加热装置可以是电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等, 温度可以在 20〜2000°C之间调节。 第 二薄膜制备腔室 6、 加热装置 42和气体连接口 66可以构成一个热化学气相沉积系统。

化学气相沉积腔室 8设有样品处理装置 51、 加热装置 43、 冷却系统 91和隔热屏蔽系统 97; 所述的样品处 理装置 51可以为等离子样品处理装置、对气体离子化 线圏或加热装置等能够实现对样品进行改性 装置, 所 述的对气体离子化的线圏可在真空高频条件下 实现气体的离子化; 加热装置可以是电阻加热装置、 红外加热装 置、 激光加热装置等, 温度可以在 20〜2000°C之间调节。

进料腔室 1设有气体连接口 60, 第一处理腔室 2设有两个气体连接口 61和 62, 第一平衡腔室 3设有气体 连接口 63, 第一薄膜制备腔室 4设有气体连接口 64, 第二平衡腔室 5设有气体连接口 65, 第二薄膜制备腔室 6 设有气体连接口 66, 第三平衡腔室 7设有气体连接口 67, 化学气相沉积腔室设有气体连接口 68和 69、 气体连 接口 69连接混气盒 87、 混气盒 87连接三个气体连接口 76、 77和 78, 出料腔室连接有两个气体连接口 70和 71; 每一气路都可以精确控制气体的流量, 可包括质量流量计和电磁截止阀等计量和流量 调节装置, 每一气体 连接口联有质量流量计而控制各气体的流量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀 , 电磁截止阀和质 量流量计通过管路与气体连接口相连接。

化学气相沉积腔室 8、 加热装置 43与气体连接口 68和 /或 69可以构成一个热化学气相沉积系统。

化学气相沉积腔室 8还可以设有等离子体增强化学气相沉积系统 微波等离子体化学气相沉积系统、 气溶 胶辅助化学气相沉积系统、 电感耦合等离子体化学气相沉积系统中的任意 一种或二种以上的组合。

进料腔室 1设有抽真空装置 20, 第一处理腔室 2设有抽真空装置 21, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 22, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 23, 第二平衡腔室 5设有抽真空装置 24, 第二薄膜制备腔室 6设有抽真空 装置 25, 第三平衡腔室 7设有抽真空装置 26, 化学气相沉积腔室 8设有抽真空装置 27, 出料腔室 9设有抽真 空装置 28。 每一独立的抽真空装置包括各种真空泵、 真空管道、 真空阀门、 真空计等, 通过抽真空装置可以使 各腔室的真空度在常压至 1.0x l0— 1Q Pa之间。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程可以 是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底 /催化层放置在载料台架 29上, 由样品传送装置 30传送经过进料腔室 1到达第一处理腔室 2; 衬底 /催化层在第一处理腔室 2内采用加 热装置 40进行热处理, 之后经过第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4利用物 理气相沉积系统 33如溅射沉积系统将二维纳米薄膜的前驱体 (precursor)沉积在衬底 /催化层上, 然后由样品传送 装置 30经第二平衡腔室 5、 第二薄膜沉积腔室 6和第三平衡腔室 7传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉 积腔室 8内于一定的气氛环境下, 采用化学气相沉积系统将二维纳米材料的前驱 体转化为二维纳米薄膜; 最后, 制备的二维纳米薄膜经由出料腔室 9传送出制备装置, 从而完成二维纳米薄膜的连续制备。

二维纳米材料的前驱体是指含有组成二维纳米 材料的元素或含有组成二维纳米材料的元素的 化合物, 以制 备石墨烯为例, 前驱体包括无定型碳、 非晶碳膜、 含碳元素的聚合物等; 以制备 MoS 2 为例, 前驱体包括 MoS 2 靶材、 Mo靶材等。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程也可 以是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底 /催化层放置在载料台 架 29上, 由样品传送装置 30传送经过进料腔室 1到达第一处理腔室 2·' 衬底 /催化层在第一处理腔室 2内采用 加热装置 40进行热处理后, 由样品传送装置 30经第二平衡腔室 5、 第二薄膜沉积腔室 6和第三平衡腔室 7传 送到化学气相沉积腔室 8 ; 在化学气相沉积腔室 8 内采用化学气相沉积系统制备二维纳米薄膜; 最后, 制备的 二维纳米薄膜经由出料腔室 9传送出制备装置, 从而完成二维纳米薄膜的连续制备。

实施例 15

参见图 15, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备依次设有进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第一 平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5、 第二薄膜制备腔室 6、 第三平衡腔室 7、 化学气相沉积腔 室 8和出料腔室 9; 进料腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与第一处理腔室 2之间设有阀门 11, 第 一处理腔室 2与第一平衡腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 13, 第 一薄膜制备腔室 4与第二平衡腔室 5之间设有阀门 14,第二平衡腔室 5与第二薄膜制备腔室 6之间设有阀门 15, 第二薄膜制备腔室 6与第三平衡腔室 7之间设有阀门 16, 第三平衡腔室 7与化学气相沉积腔室 8之间设有阀门 17, 化学气相沉积腔室 8与出料腔室 9之间设有阀门 18, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 19; 整套设备在进 料腔室 1、 第一处理腔室 2、 第一平衡腔室 3、 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5、 第二薄膜制备腔室 6、 第 三平衡腔室 7、化学气相沉积腔室 8和出料腔室 9的腔室内均设有样品传送装置 30; 所述的样品传送装置 30包 括滚轮、 皮带轮和传送带等中的任意一种或二种以上的 组合; 整套设备通过样品传送装置与阀门将进料腔室 1、 第一处理腔室 2、 第一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5、 第二薄膜制备腔室 6、 第三平衡腔 室 7、 化学气相沉积腔室 8和出料腔室 9连接成一个整体。

第一处理腔室 2设有样品处理装置 50和加热装置 40; 样品处理装置可以是等离子处理器、 对气体离子化 的线圏和加热装置等; 加热装置可以是电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等, 温度可以在 20〜2000 °C之间调节。

第一处理腔室 2、 加热装置 40与气体连接口 61或 62可以构成一个热化学气相沉积系统。 第一薄膜制备腔室 4设有物理气相沉积系统 33和 35、加热装置 41和隔热屏蔽系统 98; 所述的物理气相沉 积系统包括离子束沉积系统、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系 统中的任意一种或二种以上的组合; 加热装置 41可以是电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等, 温度 可以在 20〜2000°C之间调节。 第一薄膜制备腔室 4、 加热装置 41和气体连接口 64可以构成一个热化学气相沉 积系统。

第二薄膜制备腔室 6设有物理气相沉积系统装置 34和加热装置 42; 物理气相沉积系统 34包括离子束沉积 系统、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种 以上的组合; 加热装置 42可以是电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置等, 温度可以在 20〜2000°C之 间调节。 第二薄膜制备腔室 6、 加热装置 42和气体连接口 66可以构成一个热化学气相沉积系统。

化学气相沉积腔室 8设有化学气相沉积系统 38、 加热装置 43、 冷却系统 91和隔热屏蔽系统 97; 所述的化 学气相沉积系统 38包括等离子体增强化学气相沉积系统、微波 离子体化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学 相沉积系统、 电感耦合等离子体化学气相沉积系统中的任意 一种或二种以上的组合。

出料腔室 9设有样品处理装置 52, 样品处理装置可以是等离子处理器、 对气体离化的线圏和加热装置等。 进料腔室 1设有气体连接口 60, 第一处理腔室 2设有两个气体连接口 61和 62, 第一平衡腔室 3设有气体 连接口 63, 第一薄膜制备腔室 4设有气体连接口 64、 气体连接口 64连接混气盒 85、 混气盒 85连接两个气体 连接口 72和 73, 第二平衡腔室 5设有气体连接口 65, 第二薄膜制备腔室 6设有气体连接口 66、 气体连接口 66 连接混气盒 86、 混气盒 86连接两个气体连接口 74和 75, 第三平衡腔室 7设有气体连接口 67, 化学气相沉积 腔室设有气体连接口 68和 69、 气体连接口 69连接混气盒 87、 混气盒 87连接三个气体连接口 76、 77和 78, 出料腔室连接有两个气体连接口 70和 71 ; 每一气路都可以精确控制气体的流量, 可包括质量流量计和电磁截 止阀等计量和流量调节装置, 每一气体连接口联有质量流量计而控制各气体 的流量, 每个质量流量计的两端各 设有一个电磁截止阀, 电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接 口相连接。

化学气相沉积腔室 8、 加热装置 43与气体连接口 68和 /或 69可以构成一个化学气相沉积系统。

进料腔室 1设有抽真空装置 20, 第一处理腔室 2设有抽真空装置 21, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 22, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 23, 第二平衡腔室 5设有抽真空装置 24, 第二薄膜制备腔室 6设有抽真空 装置 25, 第三平衡腔室 7设有抽真空装置 26, 化学气相沉积腔室 8设有抽真空装置 27, 出料腔室 9设有抽真 空装置 28。 每一独立的抽真空装置包括各种真空泵、 真空管道、 真空阀门、 真空计等, 通过抽真空装置可以使 各腔室的真空度在常压至 1.0x 10- 1Q Pa之间。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程可以 是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台 架 29上, 衬底由样品传送装置 30传送经过进料腔室 1到达第一处理腔室 2; 在一定温度下, 衬底在第一处理腔室 2内进 行预处理, 之后经过第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4利用物理气相沉积 系统 33和 35如电子束沉积系统将催化层制备在衬底上, 然后经过第二平衡腔室 5, 被传送到第二薄膜沉积腔 室 6; 在第二薄膜制备腔室 6, 利用物理气相沉积系统 34如离子束沉积系统将二维纳米薄膜的前驱体 化在催 化层上, 然后经过第三平衡腔室 7, 被传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉积腔室 8, 对样品进行处理而 形成二维纳米薄膜; 最后, 制备的二维纳米薄膜经由出料腔室 9传送出制备装置, 从而完成二维纳米薄膜的连 续制备。

二维纳米材料的前驱体是指含有组成二维纳米 材料的元素或含有组成二维纳米材料的元素的 化合物, 以制 备石墨烯为例, 前驱体包括甲烷、 乙醇等; 以制备 MoS 2 为例, 前驱体包括 H 2 S等。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程也可 以是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台 架 29 上, 衬底由样品传送装置 30传送经过进料腔室 1到达第一处理腔室 2; 在一定温度下, 衬底在第一处理腔室 2 内进行预处理, 之后经过第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4分别利用物理 气相沉积系统 33和 35如电子束沉积系统和溅射沉积系统将两种不 的催化层材料同时沉积在衬底上, 然后经 过第二平衡腔室 5, 被传送到第二薄膜沉积腔室 6; 在第二薄膜制备腔室 6, 利用物理气相沉积系统 34如热蒸 镀沉积系统将二维纳米薄膜的前驱体沉积到催 化层上,然后经过第三平衡腔室 7,被传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉积腔室 8, 对样品进行处理而形成二维纳米薄膜; 最后, 制备的二维纳米薄膜经由出料腔室 9传 送出制备装置, 从而完成二维纳米薄膜的连续制备。

二维纳米材料的前驱体是指含有组成二维纳米 材料的元素或含有组成二维纳米材料的元素的 化合物, 以制 备石墨烯为例, 前驱体包括石墨粉、 炭黑等; 以制备 MoS 2 为例, 前驱体包括 MoS 2 粉等。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程还可 以是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台 架 29 上, 衬底由样品传送装置 30传送经过进料腔室 1到达第一处理腔室 2; 在一定温度下, 衬底在第一处理腔室 2 内进行预处理, 之后经过第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4利用物理气相 沉积系统 33和 35 如电子束沉积系统在衬底上制备第一种催化层 , 然后经过第二平衡腔室 5, 被传送到第二薄 膜沉积腔室 6; 在第二薄膜制备腔室 6, 利用物理气相沉积系统 34如溅射沉积系统将第二种催化层沉积在第一 种催化层之上, 然后经过第三平衡腔室 7, 被传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉积腔室 8, 利用化学气 相沉积系统 38如等离子增强化学气相沉积系统在催化层上 备二维纳米薄膜; 最后, 制备的二维纳米薄膜经由 出料腔室 9传送出制备装置, 从而完成二维纳米薄膜的连续制备。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程还可 以是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底 /催化层放置在载料台 架 29上, 由样品传送装置 30传送先后经过进料腔室 1、 第一处理腔室 2和第一平衡腔室 3到达第一薄膜制备 腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4对衬底 /催化层进行表面处理, 然后经过第二平衡腔室 5、 第二薄膜沉积腔室 6 和第三平衡腔室 7, 由样品传送装置 30传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉积腔室 8, 利用化学气相沉 积系统 38如微波等离子化学气相沉积系统制备二维纳 薄膜; 最后, 制备的二维纳米薄膜经由出料腔室 9传到 大气, 从而完成二维纳米薄膜的连续制备。

实施例 16

参见图 16, 本发明的一种规模化连续制备二维纳米薄膜装 备依次设有进料腔室 1, 第一处理腔室 2, 第一 平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5、 第二薄膜制备腔室 6、 第三平衡腔室 7、 化学气相沉积腔 室 8和出料腔室 9; 进料腔室 1设有与大气相通的阀门 10, 进料腔室 1与处理腔室 2之间设有阀门 11, 第一处 理腔室 2与第一平衡腔室 3之间设有阀门 12, 第一平衡腔室 3与第一薄膜制备腔室 4之间设有阀门 13, 第一薄 膜制备腔室 4与第二平衡腔室 5之间设有阀门 14, 第二平衡腔室 5与第二薄膜制备腔室 6之间设有阀门 15, 第 二薄膜制备腔室 6与第三平衡腔室 7之间设有阀门 16,第三平衡腔室 7与化学气相沉积腔室 8之间设有阀门 17, 化学气相沉积腔室 8与出料腔室 9之间设有阀门 18, 出料腔室 9设有与大气相通的阀门 19; 整套设备在进料腔 室 1、 第一处理腔室 2、 第一平衡腔室 3、 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5、 第二薄膜制备腔室 6、 第三平 衡腔室 7、化学气相沉积腔室 8和出料腔室 9的腔室内均设有样品传送装置 30; 所述的样品传送装置 30包括滚 轮、 皮带轮和传送带等中的任意一种或二种以上的 组合; 整套设备通过样品传送装置与阀门将进料腔室 1、 第 一处理腔室 2、第一平衡腔室 3, 第一薄膜制备腔室 4、第二平衡腔室 5、第二薄膜制备腔室 6、第三平衡腔室 7、 化学气相沉积腔室 8和出料腔室 9连接成一个整体。

第一处理腔室 2设有样品处理装置 50; 样品处理装置可以是等离子处理器、 对气体离子化的线圏和加热装 置等。

第一处理腔室 2、 样品处理装置 50与气体连接口 61或 62可以构成一个热化学气相沉积系统。

第一薄膜制备腔室 4设有物理气相沉积系统装置 33和加热装置 41 ; 物理气相沉积系统包括离子束沉积系 统、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种以 上的组合; 加热装置可以是电阻加热装置、 红外加热装置、激光加热装置等, 温度可以在 20〜2000°C之间调节。 第一薄膜制备腔室 4、 加热装置 41和气体连接口 64可以构成一个热化学气相沉积系统。

第二薄膜制备腔室 6设有物理气相沉积系统装置 34和 36、 加热装置 42、 冷却系统 92和隔热屏蔽系统 99; 物理气相沉积系统包括离子束沉积系统、 溅射沉积系统、 电子束沉积系统、 热蒸镀沉积系统、 激光沉积系统、 离子注入系统中的任意一种或二种以上的组合 ; 加热装置可以是电阻加热装置、 红外加热装置、 激光加热装置 等, 温度可以在 20〜2000°C之间调节。 第二薄膜制备腔室 6、 加热装置 42和气体连接口 74或 75可以构成一个 热化学气相沉积系统。

化学气相沉积腔室 8设有样品处理装置 51、 加热装置 43、 冷却系统 91和隔热屏蔽系统 97; 化学气相沉积 腔室 8、 加热装置 43和气体连接口 68或 69构成一个热化学气相沉积系统; 化学气相沉积腔室 8还可以设有等 离子体增强化学气相沉积系统、 微波等离子体化学气相沉积系统、 气溶胶辅助化学气相沉积系统、 电感耦合等 离子体化学气相沉积系统中的任意一种或二种 以上的组合。

出料腔室 9设有样品处理装置 52,样品处理装置可以是等离子处理器、对气 离子化的线圏和加热装置等。 进料腔室 1设有气体连接口 60, 第一处理腔室 2设有两个气体连接口 61和 62, 第一平衡腔室 3设有气体 连接口 63, 第一薄膜制备腔室 4设有气体连接口 64, 第二平衡腔室 5设有气体连接口 65, 第二薄膜制备腔室 6 设有气体连接口 74和 75, 第三平衡腔室 7设有气体连接口 67, 化学气相沉积腔室设有气体连接口 68和 69、 气体连接口 69连接混气盒 87、 混气盒 87连接三个气体连接口 76、 77和 78, 出料腔室连接有两个气体连接口 70和 71 ; 每一气路都可以精确控制气体的流量, 可包括质量流量计和电磁截止阀等计量和流量 调节装置, 每一 气体连接口联有质量流量计而控制各气体的流 量, 每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀 , 电磁截止阀 和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。 化学气相沉积腔室 8、 加热装置 43与气体连接口 68和 /或 69可以构成一个化学气相沉积系统。 进料腔室 1设有抽真空装置 20, 第一处理腔室 2设有抽真空装置 21, 第一平衡腔室 3设有抽真空装置 22, 第一薄膜制备腔室 4设有抽真空装置 23, 第二平衡腔室 5设有抽真空装置 24, 第二薄膜制备腔室 6设有抽真空 装置 25, 第三平衡腔室 7设有抽真空装置 26, 化学气相沉积腔室 8设有抽真空装置 27, 出料腔室 9设有抽真 空装置 28。 每一独立的抽真空装置包括各种真空泵、 真空管道、 真空阀门、 真空计等, 通过抽真空装置可以使 各腔室的真空度在常压至 1.0x l0— 1Q Pa之间。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程可以 是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底放置在载料台 架 29上, 经过进料腔室 1, 衬底传送到达第一处理腔室 2; 衬底在第一处理腔室 2内进行预处理, 之后经过第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4利用物理气相沉积系统 33如电子束沉积系统将催化层 制备在衬底上, 然后经过第二平衡腔室 5, 被传送到第二薄膜沉积腔室 6; 在第二薄膜制备腔室 6, 利用物理气 相沉积系统 34和 36如溅射沉积系统将二维纳米薄膜的前驱体沉 在催化层上, 然后经过第三平衡腔室 7, 被 传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉积腔室 8, 采用化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜; 最后, 制备的 二维纳米薄膜经由出料腔室 9传送出制备装置, 从而完成二维纳米薄膜的连续制备。

二维纳米材料的前驱体是指含有组成二维纳米 材料的元素或含有组成二维纳米材料的元素的 化合物, 以制 备石墨烯为例, 前驱体包括石墨粉、 炭黑等; 以制备 MoS 2 为例, 前驱体包括 MoS 2 粉等。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程也可 以是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底和 /或催化层放置在载 料台架 29上, 经过进料腔室 1, 衬底和 /或催化层传送到达第一处理腔室 2; 衬底和 /或催化层在第一处理腔室 2 内进行预处理, 之后经过第一平衡腔室 3被传送到第一薄膜制备腔室 4; 在第一薄膜制备腔室 4利用物理气相 沉积系统 33 如电子束沉积系统将二维纳米材料的一种前驱 体沉积在衬底和 /或催化层上, 然后经过第二平衡腔 室 5, 被传送到第二薄膜沉积腔室 6; 在第二薄膜制备腔室 6, 利用物理气相沉积系统 34和 36如热蒸镀沉积系 统将另一种二维纳米薄膜的前驱体沉积到衬底 和 /或催化层上, 然后经过第三平衡腔室 7, 被传送到化学气相沉 积腔室 8; 在化学气相沉积腔室 8, 对样品进行处理而形成二维纳米薄膜; 最后, 制备的二维纳米薄膜经由出料 腔室 9传送出制备装置, 从而完成二维纳米薄膜的连续制备。

二维纳米材料的前驱体是指含有组成二维纳米 材料的元素或含有组成二维纳米材料的元素的 化合物, 以制 备石墨烯为例, 前驱体包括石墨粉、 炭黑等; 以制备 MoS 2 为例, 前驱体包括 MoS 2 粉等。

规模化连续制备二维纳米薄膜的基本过程还可 以是: 将制备二维纳米薄膜所需的衬底和 /或催化层放置在载 料台架 29上, 经过进料腔室 1, 衬底和 /或催化层传送到达第一处理腔室 2; 衬底和 /或催化层在第一处理腔室 2 内进行预处理, 之后先后经过第一平衡腔室 3、 第一薄膜制备腔室 4、 第二平衡腔室 5, 被传送到第二薄膜沉积 腔室 6; 在第二薄膜制备腔室 6, 利用物理气相沉积系统 34和 36如离子注入沉积系统将二维纳米薄膜的前驱 沉积注入到衬底和 /或催化层中, 然后经过第三平衡腔室 7, 被传送到化学气相沉积腔室 8; 在化学气相沉积腔 室 8, 对样品进行处理而形成二维纳米薄膜; 最后, 制备的二维纳米薄膜经由出料腔室 9传到大气, 从而完成 二维纳米薄膜的连续制备。

二维纳米材料的前驱体是指含有组成二维纳米 材料的元素或含有组成二维纳米材料的元素的 化合物, 以制 备石墨烯为例, 前驱体包括石墨粉、 炭黑等; 以制备 MoS 2 为例, 前驱体包括 MoS 2 粉等。

虽然已经明确展示且参考本发明的示范性实施 例描述了本发明, 但所属领域的技术人员将了解, 可在不脱 离有所附权利要求书界定的本发明的精神和范 围的情况下, 对本文作各种形式上和细节上的改变。