Appareillage de mesure de température sans contact d'échantillons de matériaux placés sous vide

L'invention concerne un appareillage de mesure de température sans contact d'échantillons placés dans une enceinte sous vide. Elle trouve une application particulière, bien que non exhaustive, pour le test de matériaux destinés aux missions spatiales, et plus particulièrement encore aux missions spatiales à l'intérieur du système solaire ou similaires. Les matériaux sont alors soumis à des températures beaucoup plus élevées que lors des missions spatiales en orbite terrestre. On peut citer à titre d'exemples non limitatifs les missions "BepiColombo" et "Venus Express".

Pour fixer les idées, on se placera dans ce qui suit dans ce cadre d'application préférée de l'invention, sans que sa portée en soit limitée de quelque manière que ce soit.

Dans ce cadre d'application, il est bien connu que la température est un facteur important de dégradation des matériaux.

Pour prévoir le comportement des matériaux utilisés, notamment leur stabilité dans le temps lorsqu'ils sont soumis à des températures élevées, il est d'usage d'effectuer des tests préalables en laboratoire consistant à les soumettre à un cycle thermique, selon des profils prédéfinis de variations de température, dans un environnement pré-établi simulant au mieux les conditions environnementales agressives rencontrées lors des missions spatiales précitées : exposition aux rayonnements UV, VUV, EUV, aux rayons X ou encore à des particules élémentaires : électrons ou protons, et cela sous vide poussé. Pour ce faire, des échantillons de matériaux sont généralement disposés sur des supports, par exemple des plaques dans une enceinte où règne un vide poussé et sont soumis à des cycles programmés de mise en température.

Lors des tests réalisés sur des matériaux échantillons, la mesure précise de leurs températures, éventuellement en différents points de leur surface, est donc d'une importance primordiale.

Or ces températures dépendent de nombreux facteurs et paramètres, tels que les contacts thermiques avec leurs supports, la source de chaleur utilisée, l'absorption de particules énergétiques, etc. En outre, les mesures

peuvent être faussées par l'environnement ou présenter des artefacts de diverses natures.

Ces paramètres sont particulièrement critiques lorsque les tests sont réalisés sur des échantillons de matériaux de faible épaisseur, tels que des films. Or les tests réalisés sur de tels échantillons sont très intéressants, car représentatifs de situations réelles courantes : dépôts de surface, peintures, textures, etc. L'épaisseur de ces films est typiquement comprise dans la gamme 7 à 50 μm. Dans ce dernier cas, il est clair que la qualité du contact thermique entre le film de matériau échantillon et son support constitue une inconnue majeure lors du processus de test, d'autant plus que ce contact thermique varie fortement d'un échantillon à l'autre.

L'exactitude des mesures acquises dépend également du type de l'appareil de mesure utilisé et de sa précision.

Il s'ensuit que la température atteinte par les échantillons de matériaux ne pouvait jusqu'à présent être mesurée qu'avec une précision relative, incompatible avec les nécessités inhérentes aux applications visées par l'invention.

Pour résoudre les problèmes de précision de mesure de température atteinte par les échantillons de matériaux on a proposé d'utiliser des thermistances de faibles dimensions. Ces thermistances étaient mises en contact avec l'échantillon de matériau, soit indirectement par l'intermédiaire du support de l'échantillon de matériau, soit directement à l'aide d'une bride, ou encore par l'intermédiaire d'un écran approprié.

L'expérience a démontré que ces procédés de mesure ne donnaient pas de résultats satisfaisants.

On a également proposé d'utiliser une caméra sensible au rayonnement infrarouge, ce qui permettait une mesure sans contact au travers d'une fenêtre en matériau transparent pour ces longueurs d'onde. La fenêtre était disposée sur une paroi de l'enceinte sous vide de l'appareillage de test. Une source de rayonnement ultraviolet (UV) était utilisée pour irradier et échauffer les échantillons de matériaux. Cette source était disposée à

l'extérieur de l'enceinte sous vide et illuminait les échantillons de matériaux au travers d'une fenêtre en matériau transparent aux UV.

Un avantage supplémentaire est que ce procédé permet d'obtenir une image en deux dimensions de l'échantillon de matériau soumis au test. Cependant, là encore les résultats obtenus ne se sont pas révélés entièrement satisfaisants pour les raisons suivantes :

- il n'est pas possible de cartographier les surfaces d'échantillons de matériaux à coefficients émissifs thermiques distincts lors d'un seul balayage de la caméra ; - il n'est pas possible d'obtenir une focalisation individuelle sur des échantillons de matériaux distincts ; et

- une rétro-réflexion importante du rayonnement produit par la source UV et sa fenêtre de transmission a été constatée, ce qui fausse la mesure.

On a également proposé dans l'art connu des procédés et dispositifs de mesure de température sans contact de matériaux mettant en œuvre des pyromètres extérieurs à l'enceinte de test. La mesure s'effectue, comme dans le cas d'une caméra infrarouge, au travers d'une fenêtre en matériau transparent pour les longueurs d'onde infrarouges, le chemin optique du rayonnement étant éventuellement dévié par un miroir avant d'atteindre le pyromètre.

Ces procédés ont été développés essentiellement pour résoudre des phénomènes de pollution produits par les matériaux sous test lors de la mesure de leur température.

En particulier, lorsque l'on dépose de fines couches de matériaux en fusion sous vide, il est nécessaire d'éviter le dépôt de vapeurs de matériau sur Ia fenêtre de mesure.

A titre d'exemple, les brevets US 5 076 707 (Deutsche

Forschungsanstalt fur Luft und Raumfahrt e.V.), US 5 106 201 (Deutsche

Forschungsanstalt fur Luft und Raumfahrt e.V.) et US 5 209 570 (Deutsche Forschungsanstalt fur Luft und Raumfahrt e.V.), enseignent tous trois des dispositions diverses permettant d'éviter ou de limiter fortement la

contamination de la fenêtre de mesure par des molécules du matériau déposé sous vide.

La demande de brevet français FR 2 716 533 (YVON et al.) enseigne une installation de mesure mettant également en œuvre un pyromètre pour la mesure de la température atteinte par plusieurs parties d'une coulée de verre fondu, notamment avant (amont) et après (aval) coupure à l'aide de ciseaux. Les articles de verres coupés, appelés "gobs" ou paraisons, tombent à grande vitesse. Il est nécessaire, notamment, d'effectuer très rapidement des mesures répétitives et séquentielles sur les deux parties, amont et aval, pour comparer leurs températures respectives, tout en évitant des salissures sur l'objectif du pyromètre. Pour ce faire, un miroir mobile, mu par un moteur, est placé sur le chemin optique du rayonnement infrarouge et permet une visée alternative des parties aval et amont de la coulée.

Les dispositifs rappelés ci-dessus, développés pour répondre à des besoins spécifiques, ne sont cependant pas transposables tels quels dans le domaine d'application de l'invention. En particulier, ils ne permettent pas de résoudre tous les besoins qui se font sentir, notamment celui de la mesure avec une grande précision de la température atteinte par une pluralité d'échantillons de matériaux distincts, en particulier constitués de films de très faibles épaisseurs, placés dans une enceinte sous vide, et sur chacun de ces échantillons de matériaux, ni de réaliser la cartographie de températures de leur surface.

Pour résoudre ce problème spécifique, on a tenté d'associer au pyromètre de mesure un émetteur laser qui génère un faisceau de pilotage, faisceau permettant d'aligner l'axe de visée du pyromètre sur un l'échantillon de matériau particulier. Cependant, il a été constaté que cette disposition conduit à une procédure nécessitant un nombre important d'opérations manuelles qui, de plus, sont longues et compliquées.

Les procédés de l'art connu ne permettent pas non plus d'éliminer, ou pour le moins de réduire très significativement, l'influence indésirable de l'environnement.

L'invention vise donc à pallier les inconvénients des dispositifs de l'art connu, et dont certains viennent d'être rappelés et à remplir les besoins qui se font sentir dans le domaine des tests thermiques de matériaux destinés aux missions spatiales. L'invention se fixe pour but un appareillage de mesure de température sans contact d'une pluralité d'échantillons de matériaux placés dans une enceinte où règne un vide élevé et exposés à une source d'énergie qui en élève la température, lesdits matériaux pouvant exhiber des propriétés thermooptiques, notamment des coefficients d'émissivité thermiques, distincts. Pour ce faire, selon une première caractéristique, le système de mesure de température comprend un pyromètre associé à un dispositif de balayage en deux dimensions.

Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le dispositif de balayage comprend un miroir, à haut pouvoir de réflexion des longueurs d'ondes de l'infrarouge, et un organe de mise en rotation du miroir suivant deux axes orthogonaux. Le miroir est placé sur le chemin optique allant du pyromètre aux échantillons, idéalement de telle sorte que le point focal du pyromètre soit sur la surface des échantillons. Cette disposition permet une focalisation sur la surface d'un échantillon de matériau déterminé, sur une zone de faible surface. Cette disposition permet également le balayage séquentiel, non seulement d'une pluralité d'échantillons de matériaux, avantageusement de matériaux exhibant des coefficients émissifs distincts. Elle permet aussi de réaliser une cartographie détaillée et précise de la surface entière de chacun des échantillons de matériaux à tester. Enfin, il doit être noté qu'une cartographie de surface de température en deux dimensions est non seulement possible pour la surface des échantillons, mais aussi pour les surfaces d'un vaisseau spatial ou de composants, par exemple, lors d'un essai d'équilibre thermique.

Dans un mode de réalisation préféré encore, le dispositif de balayage comprend en outre un organe permettant un mouvement de translation suivant les trois axes d'un trièdre orthonormé, l'un compris dans un plan arbitrairement

dénommé horizontal, l'autre dans un plan vertical, ce qui augmente son degré de liberté.

Dans un mode de réalisation préféré encore, lorsque les échantillons de matériaux à tester sont constitués par des film de faibles épaisseurs, la face des supports en contact avec ces échantillons présente une surface courbe convexe, de sorte que les films peuvent être plaqués fermement contre le support. Il s'ensuit que l'on peut obtenir un contact thermique de très bonne qualité. Par cette disposition avantageuse, Ie risque de détachement des échantillons que l'on constate sur des supports plans est ainsi évité. L'appareillage de mesure conforme à l'invention présente de nombreux avantages et parmi lesquels, les suivants : il permet la mesure sans contact d'échantillons de matériaux à deux dimensions ; il permet la mesure d'une zone de très grande dimension à l'intérieur de l'enceinte sous vide ;

- il permet la mesure en élévation d'échantillons épais ou d'un vaisseau spatial et de composants configurés en trois dimensions ; il permet des mesures sans manipulation de la source d'irradiation, par exemple à UV, ce qui autorise des mesures dans un état d'équilibre complet ; il permet des mesures multiples sur chaque échantillon de la température d'échantillons, or des mesures multiples sur les échantillons déterminent l'homogénéité de la température de surface d'échantillon ; il permet des mesures fréquentes, or des mesures fréquentes sur chaque échantillon déterminent et assurent une stabilité de température en fonction du temps ; il permet des mesures sur des matériaux distincts présentant des coefficients d'émissivité thermique différents ; il autorise l'exposition des échantillons à une température constante pendant le processus permettant, par exemple, de compenser des dégradations du fonctionnement de la source d'irradiation (fluctuations

énergétiques), ce grâce à une boucle de rétroaction agissant sur cette source ; et grâce aux petites dimensions permises pour le dispositif de balayage, la source d'irradiation peut être disposée très près des échantillons de matériaux et de ce fait une accélération du processus d'échauffement peut être obtenu.

L'invention a donc pour objet principal un appareillage de mesure sans contact de la température d'au moins un échantillon de matériau placé dans une enceinte sous vide, caractérisé en ce que chaque échantillon de matériau est disposé sur un support disposé à l'intérieur de ladite enceinte et en contact thermique avec ce support, en ce qu'il comprend une source d'énergie rayonnante extérieure à ladite enceinte illuminant chaque échantillon, au travers d'une fenêtre, disposée sur une paroi de la dite enceinte, en matériau transparent au dit rayonnement, de manière à soumettre chaque échantillon à un cycle thermique prédéterminé, en ce qu'il comprend au moins un organe de mesure de température thermo-optique par l'intermédiaire d'un rayonnement infrarouge émis par chaque échantillon et traversant une paroi de ladite enceinte par une fenêtre en matériau transparent au rayonnement infrarouge, en ce que chaque organe de mesure de température est associé à un module de balayage de faisceau comprenant un miroir mobile disposé sur le chemin optique dudit rayonnement infrarouge et deux organes motorisés imprimant au dit miroir mobile des mouvements de rotation suivant deux axes orthogonaux, de manière à dévier ledit rayonnement infrarouge et obtenir un balayage en deux dimensions de chaque échantillon à l'aide d'une tache de mesure focalisée sur sa surface.

L'invention va maintenant être décrite de façon plus détaillée en se référant aux dessins annexés, parmi lesquels : la figure 1 illustre schématiquement un exemple de configuration d'un appareillage de mesure sans contact selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; la figure 2 illustre schématiquement un exemple de réalisation d'un organe support d'échantillons de matériaux, intégré dans

l'appareillage de mesure de la figure 1 et plus particulièrement destiné à des échantillons de matériaux se présentant sous la forme de films de faible épaisseur ; la figure 3 illustre très schématiquement une cartographie thermique en fausses couleurs de la surface des échantillons de matériaux disposés sur l'organe support de la figure 2 ; la figure 4 illustre schématiquement la configuration d'un dispositif de balayage selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; les figures 5 et 6 sont des exemples de courbes illustrant des étapes préliminaires de calibrage de l'appareillage de mesure à la pression ambiante ; et les figures 7 et 8 sont des exemples de courbes illustrant des étapes préliminaires de validation des mesures en conditions environnementales de test Dans ce qui suit, sans en limiter en quoi que ce soit la portée, on se placera ci-après dans le cadre de l'application préférée de l'invention, sauf mention contraire, c'est-à-dire dans le cas d'un appareillage de mesure de température d'échantillons de matériaux, placés dans une enceinte où règne un vide élevé et soumis à des tests environnementaux simulant une mission spatiale pendant laquelle ces échantillons de matériaux sont soumis à des températures élevées. On considérera plus particulièrement le cas d'échantillons de matériaux constitués de films de très faibles épaisseurs, clinquant ou similaires.

On va maintenant décrire un exemple de réalisation d'un appareillage de mesure sans contact selon un mode de réalisation préféré de l'invention par référence aux figures 1 à 4. Dans ces figures, les éléments communs portent les mêmes références et ne seront re-décrits qu'en tant que de besoin.

La figure 1 illustre schématiquement, dans sa globalité, un exemple de configuration d'un appareillage de mesure sans contact. Sous la référence générale 1 , on a représenté l'appareillage de mesure proprement dit.

Le corps principal de l'appareillage de mesure 1 comprend essentiellement une enceinte 12 dans laquelle règne un vide poussé. Les organes permettant d'obtenir cet état sont bien connus de l'homme de métier et il n'est pas nécessaire de les décrire plus avant. Les échantillons de matériaux soumis à un test d'environnement, notamment à une élévation de température, sont représentés sous la référence générale 2 et sont disposés à l'intérieur de l'enceinte 12, sur un support 11 , dont un exemple sera détaillé ci-après par référence à la figure 2.

Dans l'exemple décrit sur la figure 1 , la source d'irradiation 6 est constituée par une lampe émettant un rayonnement ultraviolet R _w (ci-après dénommé UV pour simplifier la description). Cependant d'autres sources d'énergie pourraient être utilisées, étant entendu que les matériaux, dans un environnement spatial réel peuvent être exposés, comme il a été indiqué, à divers rayonnements énergétiques : UV, VUV, EUV, rayons X, particules, etc. Le faisceau UV émis par la lampe UV 6 traverse une fenêtre 4 en matériau transparent pour ces longueurs d'onde. La lampe UV 6 est disposée dans un boîtier approprié 7.

Selon une première caractéristique importante de l'invention, l'instrument de mesure sans contact de la température proprement dit comprend deux éléments principaux : un pyromètre 8 et un module de balayage à deux dimensions 9. Le module de balayage 9 comporte deux étages motorisé permettant entraînant en rotation un miroir 90 (voir figure 4), enduit d'or, suivant deux axes orthogonaux X et Z : rotations dans le plan X, Y (appelé arbitrairement plan de rotation horizontal) et dans le plan V, Z (plan de rotation vertical). Le miroir 90 réfléchit (typiquement à 99%) le rayonnement infrarouge R _ir (ci-après dénommé IR pour simplifier la description). Le miroir 90 est placé sur le chemin optique allant du pyromètre 8 aux échantillons 2, idéalement de telle sorte que le point focal du pyromètre 8 soit sur la surface des échantillons 2. Le faisceau R _ir traverse la paroi de l'enceinte 12 par une fenêtre 5 en matériau transparent au rayonnement IR. De façon plus générale, la fenêtre 5

est au moins transparente dans le domaine des longueurs pour lesquelles le détecteur du pyromètre 9 est sensible.

Le rayonnement IR est dévié en fonction de l'inclinaison du miroir autour des axes précités X et Z. De cette façon, on obtient une focalisation sur des zones de petites dimensions des échantillons de matériaux 2, ce qui permet de balayer à volonté le secteur entier de ces échantillons à l'intérieur de l'enceinte 12. La résolution spatiale est définie par la tache de mesure du pyromètre 8 sur la surface des échantillons de matériaux 2 et l'incrément angulaire des étages de mise en rotation du dispositif de balayage 9. L'aire couverte par le rayonnement R _uv de la source UV 6 et le balayage de mesure du pyromètre 8 est référencé 3 sur la figure 1.

Un autre sous-ensemble important de l'appareillage de mesure 1 est constitué avantageusement par un système de traitement automatique de données à programme enregistré 10 (ci-après dénommé unité centrale ou UC pour simplifier la description). Cette UC comprend diverses interfaces électriques et informatiques qui pilotent, de manière connue en soi, les différents composants de l'appareillage de mesure 1 , en particulier l'énergie délivrée par la lampe UV 6 et les mouvements imprimés au miroir 90 par le module de balayage 9. Il reçoit également des signaux de mesure en provenance du pyromètre et d'organes auxiliaires de mesure de température, telle une ou plusieurs thermistances 13, dont la fonction sera précisée ci-après. Les signaux de commande et/ou de mesure transite par des liaisons appropriées, sous les références générales 100 à 102.

De nouveau, et en soi, ces dispositions sont bien connues de l'homme de métier et il n'est pas nécessaire de les décrire plus avant. L ¹ UC 10 peut d'ailleurs être constitué à base d'un micro-ordinateur du commerce, seul le programme de pilotage des composants de l'appareillage de mesure 1 devant, a priori, être spécifique, mais sa conception, également à la portée de l'Homme de Métier, n'entre pas directement dans le cadre de la présente invention. La tache de mesure est définie par le chemin optique caractéristique du pyromètre 8 et par la distance entre la surface mesurée (surface des échantillons 2) et le pyromètre 8.

-Dans un mode de réalisation expérimental, plusieurs types de pyromètre ont été testés. Pour fixer les idées, les caractéristiques principales de deux d'entre eux sont récapitulées dans le TABLEAU I placé en fin de la présente description. Le pyromètre "Type I" est un modèle "IN5 plus, optique 300" et le modèle "Type II" un modèle "IPE 140, optique 3PE", tous deux vendus par la Société IMPAC.

Le diamètre de tache 0 dépend de l'éloignement δx de l'objet mesuré, en l'occurrence la surface des échantillons 2. Pour fixer les idées, des longueurs minimale et maximale du chemin optique à l'intérieur de l'enceinte 12 sont égales, typiquement, à 440 et 590 millimètres respectivement.

On peut constater à l'examen du TABLEAU I que les dimensions de mesure de tache dépendent du pyromètre utilisé et éventuellement du système optique. Le choix du pyromètre définit la température la plus basse mesurable. Aussi de grands échantillons (de quelques cm ² ) ont été mesurés de façon appropriée à des températures d'échantillon plus basses avec le pyromètre "Type I". Des balayages à haute résolution sur des petits secteurs d'échantillonnage (quelques mm ² ) ont été enregistrés pour des échantillons à température élevée avec le deuxième pyromètre.

La figure 2 illustre schématiquement un exemple de réalisation de support 11 selon un mode de réalisation préféré de ce support, plus particulièrement destiné à des échantillons de matériaux (référence générale 2) de faible épaisseur, films, clinquants ou similaires.

Selon ce mode de réalisation, un cadre support unique 2 présente une face externe 200 incurvée, de forme convexe. Les échantillons de matériaux sont constitués de films de faibles épaisseurs, 20 à 25 respectivement, et sont plaqués contre cette face convexe 200.

L'appareillage 2 peut comporter plusieurs cadres supports superposés (seul le support 2 est visible sur la figure 2).

Les échantillons, 20 à 25, sont maintenus en partie supérieure par des plaques étroites, 26 à 31 , elles-mêmes maintenues assujetties au support 2 par des paires de vis ou organes similaires, 260 à 310, respectivement.

En partie basse, les échantillons, 20 à 25, sont glissés entre la surface 200 du support 2 et un profilé horizontal 32. Les parties inférieures de ces échantillons, 20 à 25, en dessous du profilé 32, sont coincées entre des paires de barres étroites formant poids, 33 à 38, respectivement, par exemple à l'aide de paires de vis ou organes similaires, 330 à 380. Ces poids, 33 à 38, ne sont pas mécaniquement liés au support 2.

Cette disposition permet plaquer fermement les films, 20 à 25, sur la face externe 200 du support 2. En effet, les poids, 33 à 38 exercent des forces sur les films (par gravité), f ₀ à f ₅ , les entraînant vers le bas et les obligeant à épouser strictement la forme convexe de la surface 200 du support 2.

Le profilé 32 n'étant pas lié aux échantillons, 20 à 25, permet un mouvement de translation libre de leurs extrémités et des poids, 33 à 38. De cette façon, les dilatations ou les constrictions (fonctions des différents coefficients thermiques) des échantillons, 20 à 25, dus aux élévations de température, sont compensés. Il s'ensuit, qu'en dépit des variations corrélatives de dimensions des échantillons, 20 à25, ceux-ci restent strictement maintenus contre la paroi 200 du support 2, et conservent la forme convexe de ce support 2.

Les échantillons peuvent être en matériaux distincts, présentant des propriétés thermo-optiques également distinctes les unes des autre, notamment en ce qui concerne le coefficient d'émissivité thermique.

On doit également bien comprendre que l'appareillage de mesure reste compatible avec la mesure de température d'échantillons de matériaux épais.

Comme il a été précédemment indiqué, le cadre 11 peut comprendre plusieurs supports. De façon avantageuse, et à titre d'exemple non exhaustif, le cadre 11 pourrait comprendre trois supports : un support supérieur 2 tel qu'illustré par al figure 2 et deux autres (non représentés) : un support inférieur du m ^λ me type que le support supérieur (c'est-à-dire à surface incurvée) et un support intermédiaire à surface plane, plus particulièrement destiné à accueillir les échantillons épais précités, étant entendu que pour ce type d'échantillons,

un bon contact thermique peut être obtenu de façon plus aisé du fait de leur plus grande rigidité.

Une image 2' en fausses couleurs de la cartographie thermique des échantillons 20 à 25 de la figure 2, obtenue par un balayage de toute leur surface, est illustrée très schématiquement par la figure 3. Les images thermiques correspondantes des échantillons individuels, 20 à 25, sont référencées 20' à 25', respectivement. Cette cartographie générée par I ¹ UC 10 et transmis à un périphérique (non représenté) : imprimante ou écran de visualisation. Pour fixer les idées, on a représenté, sur la figure 3, trois gammes de températures croissantes, référencées 7 ^" i (de l'ordre de 200 ⁰ C) à T ₃ (de l'ordre de 290 ⁰ C, dans l'exemple décrit). Toujours pour fixer les idées, la largeur des échantillons rectangulaires, 20 à 25, est typiquement L = 20 mm (voir figure 2).

On a réalisé deux trous de perforation (non représentés) sur l'un des échantillons, de diamètres 1 ,5 mm. L'expérience montre qu'ils peuvent être mis en évidence sur l'image thermique 2' lorsqu'on balaie cet échantillon particulier. En outre, les vis de maintien supérieur, 201 à 251 (figure 2) ont, dans l'exemple décrit, une largeur de 2 mm. L'expérience montre qu'elles sont clairement discernables sur l'image 2'. Par conséquent, on peut conclure qu'avec le pyromètre particulier utilisé pour l'expérience une résolution spatiale de quelques mm ² est réalisable. Cependant, la résolution spatiale pour des mesures correctes de la température est en réalité limitée à la taille de tache de mesure. Celle-ci, avec les hypothèses retenues a un diamètre approximatif de 4 millimètres pour le pyromètre précité. La figure 4 illustre de façon très schématique la configuration du module de balayage 9, dans un mode de réalisation préféré.

Le module de balayage 9 comprend deux étages de rotation, 92 et 93, imprimant au miroir 90 les deux mouvements de rotations précédemment décrits, autour des axes orthogonaux X et 2 (rotations dans le plan vertical Z,Y et le plan horizontal X,Y). Le miroir est disposé sur un support 91 entraîné par l'étage de rotation 92 (rotation Z, Y).

Selon une caractéristique avantageuse de ce mode de réalisation préféré, le module de balayage 9 est muni de trois étages supplémentaires, 94, 95 et 96, respectivement. Ces trois étages impriment au miroir 90 des mouvements de translation suivant les axes respectifs, X, Y et Z, d'un trièdre orthonormé XYZ. Cette disposition permet d'augmenter le degré de liberté du module de balayage 9.

Les deux étages de rotation, 92 et 93, sont à commande automatisée, par l'intermédiaire de l'unité centrale 10 (figurel ), et permettent un mouvement de balayage en deux dimensions. A priori, les trois étages de translation, 94 à 96, sont à commande manuelle, mais rien n'interdit d'avoir recours à une commande automatisée.

La fonction de ces derniers étages est d'aligner le miroir 90 par référence au pyromètre 8 et la fenêtre de vue 5 (figure 1 ). A priori, il s'agit d'une procédure d'alignement unique qui n'est pas réitérée lors du mouvement de balayage.

Les différents étages sont reliés mécaniquement entre eux par des plaques ou des équerres de liaison, non expressément référencées. Les différents composants du module 9 sont rendus solidaires d'un support 97, lui- même assujetti à l'enceinte 12 (figure 1 ). Les différents étages de rotation et de translation, 94 à 96, peuvent être réalisés à base de moteurs classiques, par exemple des moteurs pas à pas (non représentés). Ces moteurs sont commandés, via la liaison 101 (figure l ) par I ¹ UC 10, en boucle ouverte ou fermée, c'est-à-dire avec rétroaction par comparaison à des signaux de consigne. Ces différents aspects sont bien connus de l'Homme de Métier et il n'est pas nécessaire de les décrire plus avant.

Pour fixer les idées, dans l'exemple décrit, l'incrément de mouvement minimal des deux étages de rotation, 92 et 93, est typiquement de 50 μrad (soit approximativement 0,003°). Pour une longueur de chemin optique maximale à l'intérieur de l'enceinte 12 de 590 mm, cet incrément angulaire correspond à une résolution spatiale de 0,03 millimètre. Toujours dans les hypothèses précédemment retenues, si l'incrément angulaire est comparé à la

tache de mesure du pyromètre 8, on peut conclure que celui-ci (the spot size) constitue le facteur principal de limitation de la résolution spatiale.

Le temps de balayage augmente quadratiquement avec une résolution plus fine. Des balayages typiques ont été exécutés avec un incrément angulaire de 0,2° et ont nécessité approximativement 2 heures (sur une surface témoin de 25x20 centimètres). Un balayage à plus haute résolution a été enregistré en deux jours avec un incrément de 0,05°. Lorsque le balayage complet du secteur d'échantillonnage est réalisé, différents secteurs individuels d'échantillonnage peuvent être choisis pour des balayages complémentaires. Cette caractéristique avantageuse de l'invention permet de tenir compte des coefficients d'émissivité de différents échantillons et réduit considérablement l'intervalle de balayage.

Un autre avantage important inhérent à l'utilisation du module de balayage 9 est sa taille. En raison des faibles dimensions de ce module de balayage 9 comparées à celles des pyromètres utilisés 8, les sources de rayonnement 6 peuvent être placées plus près de l'installation de test et par là le processus de mesure peut être sensiblement accéléré..

Avant utilisation effective, on doit procéder à des étapes préliminaires de calibrage de l'appareillage de mesure 1 conforme à l'invention sous un environnement ambiant. On va maintenant décrire ces étapes par référence aux graphiques des figures 5 et 6.

La température d'un échantillon particulier, par exemple 20 (figure 2), a été mesurée à l'aide d'un pyromètre 8 (figure 1 ) du "type I" précité. Les mesures de températures ont été comparées avec celles délivrées par une thermistance 13 (figure 1) du type S651PD de la société MINCO (Marque déposée). La thermistance 13 a été collée sur le dos de l'échantillon 20 avec une couche mince d'adhésif conducteur de type RTVS692 mis sur le marché par la Société Wacker, ainsi qu'une bande d'aluminium assujettie au dos avec un adhésif de type Y966, mis sur le marché par 3M Company. L'échantillon 20 était un film de Kapton HN (marque déposée de DuPont) d'épaisseur 25 μm recouvert d'une couche déposée sous vide d'aluminium sur sa face arrière. Le coefficient d'émissivité thermique de cet échantillon était de 0,64. Ce coefficient

a été mesuré à l'aide d'un réflectomètre infrarouge Gier-Dunkle (marque déposée), modèle DB100, selon la norme ECSS-Q70-09. Ce coefficient d'émissivité thermique doit être corrigé avec le coefficient de transmission thermique en infrarouge de la fenêtre d'observation 5 (figure 1), dans l'exemple décrit réalisée en séléniure de zinc. Ce facteur de correction est 0,71. Le coefficient d'émissivité thermique corrigé utilisé est dans ce cas donné par la formule : 0,64 x 0,71 = 0,45. L'échantillon 20 a été fixé sur une plaque support chaude, comme dans l'installation décrite sur la figure 2. Le point de réglage de la plaque chaude a été modifié avec des incréments de 25 ⁰ C (figure 5 : courbe Ci) et les signaux de mesure de température (courbe C ₃ ) délivrés par la thermistance 13 ont été comparés aux signaux de mesure (courbe C ₂ ) délivrés par le pyromètre 8. Le calibrage a été effectué avec une purge continue de gaz d'azote sec. Le système d'acquisition a été vérifié avec un calibreur de processus multifonctionnel Fluke (marque déposée), de type 725. On a pu mettre en évidence un décalage mesuré de +0,3 ⁰ C, décalage constant sur la gamme de 0 à 300 ⁰ C. La thermistance 13, pour sa part, à été calibré, de façon classique, en mesurant la température de la glace fondante et de l'eau bouillante. Ces mesures n'ont montré aucun décalage comparé à un thermomètre de mercure. Le graphique de la figure 5 illustre donc le profil des variations de température pendant le processus de calibrage (abscisse graduée en minutes et ordonnée en ⁰ C). Ce graphique montre l'augmentation dans le temps, par paliers, des points de réglage de la température de la plaque chaude (courbe C ₁ ). à mesure que la température de la plaque chaude augmente, les températures de l'échantillon de Kapton mesurées par la thermistance 13 (courbe C ₃ ) et le de pyromètre 8 (courbe C ₂ ) suivent cet échauffement.

Sur le graphique de la figure 6, la température équilibrée de l'échantillon de Kapton mesuré par le pyromètre 8 (ordonnée graduée en ⁰ C) est comparée à la température mesurée par le thermistance (abscisse graduée en ⁰ C). Le décalage de 0,3 °C qui a été mesuré avec le calibreur de Fluke a été pris en considération pour les mesures fournies par la thermistance 13.

La courbe C ₆ est une courbe idéale représentée par la fonction y = x, avec y et x les variables d'ordonnée et d'abscisse, respectivement. La courbe C ₅ est la courbe réelle des points de mesure du pyromètre 8, représentée (dans l'exemple décrit) par la fonction y = 1 ,1x -8,2. A partir de la formule qui représente l'ajustement de courbe, on peut dériver la formule suivante de calibrage :

Tcorrigee ⁼ 0,9 * T _pyro + 7,5 (1)

T _c omgée étant la température corrigée et T _pyro la valeur mesurée par le pyromètre 8. On va maintenant détailler la validation de l'appareillage de mesure de température conforme à l'invention en conditions environnementales de test réel, pour le moins simulant au mieux un environnement spatial rencontré lors des missions spatiales par références aux graphiques des figures 7 et 8.

Le graphique de la figure 7 illustre la validation de température mesurée dans les conditions environnementales précitées. La courbe C ₇ est la courbe de température mesurée par le pyromètre 8, la courbe C ₈ la courbe de calibrage et la courbe C ₉ une courbe théorique représentant la fonction linéaire y = x comme précédemment (avec y et x variables d'ordonnée et abscisse respectivement). La courbe do du graphique de la figure 8 illustre la différence des mesures en température du pyromètre 8 par rapport aux données de calibration.

Comme il a été indiqué, l'appareillage de mesure sans contact de température 1 conforme à l'invention est destiné à être mis en œuvre pour des tests environnementaux. Ces tests visent à étudier les effets de dégradation du rayonnement électromagnétique (UV, VUV, EUV, etc.) et/ou des particules (e, p+) sur des matériaux lors des missions spatiales, à température élevée. L'exemple de réalisation décrite concerne plus particulièrement des tests sous rayonnement UV ₁ mais on doit bien comprendre que les tests ne sont pas limités à cette seule partie de rayonnement spatial. D'autres sources d'énergie peuvent être mises en œuvre.

à cette fin des échantillons de divers matériaux (figure 2 : 20 à 25) sont placés sur le support de l'appareillage de test (figure 2 : 2) et irradiés avec une lampe UV de forte intensité. Cet essai est réalisé dans des conditions sous vide élevé à l'intérieur de l'enceinte 12 (figure 1). Cette dernière est entourée d'une monture froide (non représentée) qui est purgée avec de l'azote liquide. On s'attend à ce que le rayonnement thermique des organes environnants (chauds) influence les mesures effectuées par le pyromètre 8 en raison de la réflexion infrarouge des échantillons dans la gamme spectrale du pyromètre. Cette influence est étudiée lors d'étapes préliminaires de validations comme précisé ci-après.

Pour ces étapes de validation de mesure, on utilise l'appareillage mesure de température 1 qui a été utilisé pour les étapes précédentes de calibrage, mais dans des conditions de test environnemental réelles. Ces conditions comprennent un vide élevé (pression < 10 ^'6 mbar, soit <10 ^"6 hPa). La température de l'ensemble monture froide est fixée à -170 ⁰ C et la lampe UV 6 de forte intensité alimentée par une tension de défaut de 220 V. Dans ces conditions l'évolution de la température de l'échantillon de Kapton sur la plaque support chaude a été mesurée avec la thermistance 13 et avec le pyromètre 8 à quatre points de réglage différents. Ces mesures sont portées sur le graphique de la figure 7. Un ajustement de courbe de ces mesures, courbe interpolée linéaire C ₇ , est comparé à la courbe d'étalonnage du graphique de la figure 6 : courbe C ₅ (courbe référencée C ₈ sur la figure 7). Les températures mesurées par le pyromètre 8 devraient être corrigées en tenant compte de la relation (1 ). La soustraction des températures mesurées par la thermistance 13 est effectuée dans le décalage de température ("offset") comme indiqué sur le graphique Ci ₀ de la figure 8. Ce graphique met en évidence la contribution du rayonnement de l'environnement réfléchi par l'échantillon testé sur la mesure de la température effectuée par le pyromètre 8. On peut constater que ce décalage est de +30 ⁰ C approximativement pour une température ambiante d'échantillon et diminue avec l'augmentation de la température de l'échantillon. à températures élevées d'échantillon un rayonnement IR suffisant est émis par

l'échantillon, de sorte que Ia réflexion relative de l'environnement devient négligeable.

Les courbes qui viennent d'être détaillées ne s'appliquent naturellement qu'à l'appareillage de mesure de température précisément décrit et en tenant compte des paramètres et valeurs numériques pris pour exemple. Dans conditions de test différentes, II y aura lieu naturellement de calibrer et valider les mesures en tenant compte d'autres conditions d'environnement, d'échantillons de matériaux de caractéristiques thermo-optiques différentes, etc. Ces paramètres n'ont été précisés que pour mieux illustrer les caractéristiques importantes de l'invention. De façon plus générale, les courbes de calibrage dépendent de la réflexion en rayonnement infrarouge IR de l'échantillon sous test, qui dépend elle-même du matériel, de sa localisation sur le support et des conditions thermiques des paramètres environnants. La source principale de rayonnement IR environnant est la chaleur produite par la lampe UV dans l'exemple décrit.

Il doit être clair également que l'utilisation de pyromètres d'un autre type, de caractéristiques plus performantes (entre autres en ce qui concerne la taille de la tache et la réponse spectrale), peut permettre un calibrage plus précis. Enfin, on peut également considérer un appareillage muni de deux pyromètres de balayage au lieu d'un seul, comme il a été supposé dans les exemples de réalisation explicitement décrits, pyromètres permettant des mesures sous des angles différents. Un tel appareillage permet de compenser des réflexions infrarouges provenant de la surface à mesurer. Avec de telles dispositions, on peut s'attendre à ce que la précision de la mesure soit largement améliorée.

A la lecture qui précède, on constate aisément que l'invention atteint bien les buts qu'elle s'est fixée.

L'appareillage de mesure sans contact conforme à l'invention présente de nombreux avantages qui ont été rappelés dans le préambule de la présente description. Sans les répéter entièrement, il permet notamment des mesures en deux dimensions sur l'ensemble des échantillons de l'enceinte de test, de

façon répétée si nécessaire. Il permet d'établir une cartographie thermique de la surface de ces échantillon, avec une grande résolution et une grande précision. Cette caractéristique avantageuse permet également d'éviter l'apparition de radiations thermique parasites puisque la tache de focalisation du pyromètre, lors du balayage de la surface des échantillons, peut être de très faible dimension.

Lorsque les échantillons de matériaux sont de faible ou très faible épaisseur (films ou similaires), dans une variante préférée, le support de ces échantillons est bombé, ce qui permet un contacts thermique de très bonne qualité et évite tout risque de décollement.

Il doit être clair cependant que l'invention n'est pas limitée aux seuls exemples de réalisations explicitement décrits, notamment en relation avec les figures 1 à 8.

Notamment, comme il a été indiqué, le type de source d'énergie rayonnante (lampe UV dans l'exemple décrit) peut être remplacée par un autre type pour effectuer des tests dans une autre partie du spectre.

Les valeurs numériques et les exemples de matériaux n'ont été donnés que pour mieux illustrer les caractéristiques principales de l'invention et ne procède que d'un choix technologique à la portée de l'Homme de Métier. L'invention n'est pas limitée non plus aux seules applications explicitement décrites, à savoir le test de matériaux destinés aux missions spatiales. Elle peut être mise en œuvre toutes les fois que l'on doit réaliser des mesures de température d'échantillons avec une grande précision.

TABLEAU I