L'invention concerne un perfectionnement dans l'extrac¬ tion par solvants organiques des substances insecticides à partir de plantes.

Le traitement des plantes, qui contiennent des substances insecticides, par différents solvants organiques, a fait l'objet de nombreux travaux dans le passé ; les seuls sol¬ vants qui aient donné des résultats industriels sont des hydrocarbures chlorés, en particulier le chlorure de é _ thylène et le chloroforme qui dissolvent de grandes quan¬ tités de substances insecticides. insi, un des plus impor¬ tants produits, la roténone, s'extrait aisément, notam¬ ment du derris à l'aide de ces solvants, dans lesquels elle est soluble à raison de respectivement 58,2 et 73,4 g dans 100 ml de solvant. Cependant, elle n'est pas stable dans de telles solutions et il n'est pratiquement pas pos¬ sible de l'obtenir pure. D'autre part, s'il est possible d'effectuer une extraction aux solvants chlorés dans une usine où toutes les précautions sanitaires requises sont prises, on ne peut pas utiliser l'insecticide en solution, dans ces solvants malsains, pour des pulvérisations de surfaces ou objets infestés par les insectes. La question d'extraction des insecticides au moyen d'un solvant abso¬ lument inoffensif, permettant d'obtenir l'insecticide à 1* état de pureté voulue, reste donc posée.

La présente invention comble cette lacune de l'art anté¬ rieur. Elle permet d'extraire des plantes les matières in¬ secticides y contenues, au moyen de liquides tout à fait inoffensifs, tant pour l'homme que pour les animaux. Ce nouveau procédé rend également possible l'obtention de l'insecticide, et en particulier de la roténone, à l'état

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fortement concentré.

L'invention est basée sur la constatation inattendue que des esters d'acides aliphatiqués, de masse moléculaire suffisamment grande, permettent de dissoudre la substance insecticide, en particulier de roténone.

Cette constatation est d'autant plus surprenante qu'il est connu, depuis assez longtemps, que des corps gras, no- tamment des huiles de graines de coton ou d'olives, autre¬ ment dit des esters glycériques de différents acides gras, sont de mauvais solvants de la roténone. Il est donc éton¬ nant de constater que des esters d'alkyles, par exemple de butyle, hexyle, octyle, etc., des acides gras, tels que laurique, oléique, ou stéarique, dissolvent de la roténone.

Le procédé suivant l'invention, qui consiste à traiter une plante sèche, renfermant un principe ^' insecticide, par un solvant organique de façon à extraire l'insecticide et sé- parer la solution obtenue des résidus de la plante, est caractérisé en ce que le solvant employé est un ester ali- phatique renfermant au moins 12 atomes de carbone et de _ _ préférence 18 à 36 atomes de carbone.

Les solvants préférés suivant 1*invention sont des esters des acides aliphatiqués en C _g à C _3Q , ou mieux en C _g à C _2Q d'alkyle ou alkényle ayant 1 à 16 atomes de carbone.

Ainsi peut-on employer avantageusement des esters tels que caprylates, caprates (décanoates) , undécanoates, lau- rates, myristates, palmitates, oléates, ricinoléates, lino- léates, linolénates, stéarates, arachidates, lignocéates, cérotates, cétoléates, érucitates, etc., de éthyle, éthyle, propyle, isopropyle, butyle, amyle, hexyle, octyle, iso- octyle, nonyle, lauryle, oléyle, ou autres.

Le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre de dif¬ férentes manières. On peut se servir de. l'ester défini plus haut pour traiter la poudre sèche de la plante ren¬ fermant la substance insecticide. Cependant, les esters en question étant plus ou moins visqueux, alors que la masse de poudre à traiter est assez volumineuse par rap¬ port à la quantité de solvant utilisé, le travail devient plus facile si l'on dilue le milieu d'extraction avec un solvant plus léger, en particulier un hydrocarbure chloré.

Un autre mode, fort avantageux, consiste à effectuer une première extraction à la manière classique, avec des sol¬ vants chlorés, de façon à obtenir un extrait enrichi, ou ce que l'on appelle couramment une "résine" pouvant titrer par exemple environ 40% de roténone, et soumettre cette dernière à l'extraction avec les esters suivant l'inven¬ tion. On peut arriver, de cette manière, à des produits - très concentrés, à savoir de plus de 90% de roténone ou d' autres insecticides.

Les solvants suivant la présente invention sont également utiles comme adjuvants de solvants connus, dont ils amé¬ liorent l'action. Ainsi, peut-on, selon une variante de l' invention, effectuer l'extraction d'un insecticide à partir d'une plante au moyen d'un mélange de phtalate de dialkyle, avec un ou plusieurs des esters d'acides aliphatiqués défi¬ nis plus haut. On peut, par exemple, employer des mélanges de 10 à 70% d'un phtalate avec respectivement 90 à 30% d' ester.

Des mélanges ternaires de solvants, comprenant des esters suivant la présente invention, avec des phtalates et des solvants chlorés connus en soi, conduisent à des rendements d'extraction élevés, alors que l'élimination finale du composé chloré est aisée.

Lorsqu'on ne désire pas la préparation d'une poudre de roténone, de téphrosine, de déguéline, de toxicarol, de pyrèthre ou autres, pure, mais seulement une solution utilisable directement, les solutions suivant l'invention conviennent parfaitement, puisque les esters, surtout ceux des acides gras, sont tout à fait inoffensifs et présentent une tension de vapeur très élevée. D'ailleurs, ces solutions, _qui peuvent être dosées à différentes con¬ centrâtions,par exemple entre 5 et 40%, peuvent également être émulsionnées avec de l'eau, l'émulsion étant utili¬ sée à l'application voulue.

Le procédé de 1'invention est applicable aux diff rentes plantes renfermant des insecticides, notamment aux rési- nés, feuilles ou graines des espèces telles que

Lonchocarpus Nicou (appelé Cubé ou Barbasco)

Lonchocarpus Urucu

Milletia ferruginéa (AOF)

Milletia pachycarpa (Malaisie) Munduléa suberosa (Afrique)

Pachyrhyzus tuberosus

Pachyrhyzus tephrosia

Piscidia erythrina

L'invention est illustrée non limitativement par les exem¬ ples qui suivent.

EXEMPLE 1

Dans un ballon de 250 ml muni d'un agitateur, on introduit 100 g de poudre de derris finement broyée ; on lui ajoute 25 g de stéarate d*octyle et l'on verse dans le mélange lentement 160 g de chlorure de méthylène.

Après une demi heure d'agitation à 45°C, la poudre traitée

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est séparée du liquide par filtration et lavée sur filtre avec 50 g de chlorure de méthylène. Le liquide obtenu, comprenant celui de lavage, est introduit dans un ballon à réfrigérant descendant où l'on fait distiller le chlo- 5 rure de méthylène pour le récupérer.

On recueille 39 g d'un liquide, visqueux, renfermant 36% de substances roténoniques extraites et 64% de stéarate d'octyle. La teneur en roténone de ce produit est de 14%. 10 En diluant ce produit avec son volume de stéarate d'octyle, on obtient une solution à 7% de roténone, qui peut être utilisée directement comme composition insecticide.

Une fraction.du produit visqueux est émulsionnée en pré- 15. sence d'un agent tensioactif avec 10 fois son volume d' eau pour servir à des pulvérisations sur des plantes en vue de la protection contre les insectes.

EXEMPLE 2 0

Les opérations de l'exemple 1 sont répétées avec du stéa¬ rate de butyle à la place du stéarate d'octyle. Les mêmes résultats sont obtenus.

5 EXEMPLE 3

Dans une préparation semblable à celle de l'exemple 1, on utilise 25 g de laurate d'hexyle au lieu du stéarate d'oc- tyle. 0

Les 38 g de produit obtenu titrent 13,6% de roténone.

EXEMPLE 4

5 En opérant comme dans l'exemple 1, on emploie du caprate

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de lauryle à la place du stéarate d*octyle. Des résul¬ tats similaires sont obtenus.

EXEMPLE ^' 5

1 kg d'extrait roténonique commercial, à 40% de roténone, connu sous 1ia dénomination de "résine", est dissous dans

1 kg de laurate de butyle à chaud.

A la solution obtenue on ajoute 10% de lauryl. sulfonate de sodium en tant qu'émulsifiant, ce qui permet d'obtenir, par dilution avec de l'eau, une émulsion stable à 4% de ro¬ ténone, convenant au traitement direct des plantes par pul¬ vérisation. •

EXEMPLE 6

A 200 g de derris, réduit en poudre fine, on ajoute 25 g de stéarate d'octyle et 350 g de chloroforme ; le mélange est agité pendant 15 minutes à la température ordinaire. Après filtration du mélange, le résidu est lavé sur filtre avec 75 g de chloroforme.

Du filtrat obtenu, on chasse le chloroforme par distilla- tion à 74° pour le récupérer. La solution restante, dans le stéarate d'octyle, est additionnée de 60g d'alcool mé- thylique, sous agitation ; il en résulte la précipitation de cristaux de roténone que l'on sépare par filtration et on lave avec une nouvelle portion de 50 g d'alcool.

Après séchage des cristaux ainsi obtenus, on constate que ce produit est constitué par de la roténone stable à l'air et à la lumière, contrairement au produit de l'art anté¬ rieur, qui était instable.

EXEMPLE 7

Les opérations de l'exemple 6 sont répétées avec de l'o- léate de propyle à la place du stéarate d'octyle, et l'on obtient encore de la roténone. stable.

EXEMPLE 8

1 kg de poudre d'herba piretri est broyé avec 1 litre de caprilate d'isoamyle et chauffé à 70°C pendant 1 h. Le mélange est ensuite dilué avec 1 1 d'acétate d'éthylène glycol et le liquide est séparé de la poudre par centrifu- gation.

Le liquide séparé est émulsionné dans 6 1 d'eau en pré¬ sence d'un nonyl-phényl-polyoxyéthyléné en tant que ten- sioactif. L'émulsion constitue un excellent insecticide pulvérisable sans aucun danger pour les animaux à sang chaud.

EXEMPLE 9

Le mode opératoire de l'exemple 1 est répété avec, en plus, 15 g d'ortho-phtalate diméthylique, la quantité de chlorure/de méthylène étant réduite à 145 g.

La suite des opérations étant celle de l'exemple 1 , on obtient une solution à 7,8 % de roténones.

EXEMPLE 10

Dans la formulation de l'exemple 6, les 25 g de stéarate d'octyle sont accompagnés de 20 g de phtalate diethylique. L'extraction est plus rapide.

EXEMPLE 1 1

1 kg d'extrait roténonique commercial à 40% de roténone est dissous dans un mélange solvant constitué par 300 g d'oléate de méthyle

300 g d'orthophtalate de di-idopropyle 400 g de dichloro-1 ,2-éthane

Le dichloro-éthane est ensuite éliminé par distillation et le liquide obtenu titre 66% de roténone.

EXEMPLE 12

Un extrait insecticide est préparé selon la technique de l'exemple 6, à partir de 200 g de poudre fine des racines et feuilles de Lonchocarpus Urucu.

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