Domaine technique La présente invention concerne une tête d'extrusion destinée à être fixée en aval d'un ensemble fourreau/vis d'une extrudeuse, ainsi que son utilisation pour la préparation de matière plastique ou de mélange maître. La tête d'extrusion selon la présente invention permet l'introduction et le mélange d'additifs à un polymère ou autre charge, après l'étape de fusion dudit polymère ou charge. Arrière-plan technologique

Les matières plastiques sont des matériaux peu coûteux et durables, qui peuvent être utilisés pour fabriquer une grande variété de produits du quotidien. Aussi, la production de matières plastiques a augmenté de façon spectaculaire au cours des dernières décennies. La majorité de ces plastiques est utilisée pour des applications à usage unique (sacs de caisse, sacs de collecte de déchets fermentescibles, emballages, films de paillage, etc.), ou pour des produits de courte durée d'utilisation, destinés à être jetés dans l'année de fabrication. En raison de la durée de vie des polymères impliqués, des quantités importantes de matières plastiques s'accumulent à travers le monde dans les sites d'enfouissement et dans la nature. Cette accumulation de déchets plastiques génère de plus en plus de problèmes environnementaux. Afin de réduire ces problèmes environnementaux, des matériaux plastiques présentant un taux de dégradation plus élevé ont été développés. On peut notamment citer comme exemple les plastiques biodégradables qu'ils soient biosourcés ou non. Les plastiques biosourcés sont obtenus à partir de ressources renouvelables, et notamment végétale, animale, résiduelle ou algale, mais ne sont pas nécessairement biodégradables. Inversement, les plastiques biodégradables ne sont pas nécessairement obtenus à partir de ressources renouvelables. Bien qu'améliorée, la dégradation de ces plastiques ne donne pas entière satisfaction. En effet, leur dégradation dépend des facteurs environnementaux locaux, comme les niveaux d'exposition à la lumière ultraviolette, la température, la présence de micro-organismes appropriés, etc., qui ne sont pas toujours contrôlables.

Récemment, une nouvelle matière plastique a été développée, qui intègre dans sa masse des entités biologiques aptes à dégrader tout ou partie des polymères constitutifs. Un procédé d'obtention d'une telle matière plastique est proposé dans la demande WO2013/093355. Cette solution permet de produire des produits plastiques, et plus particulièrement destinés à des usages uniques ou de courte durée d'utilisation, dont la dégradabilité est contrôlée et rendue moins dépendantes des facteurs environnementaux.

La nature même des entités biologiques, notamment les microorganismes et les enzymes, impose que le procédé de préparation préserve l'activité de dégradation de ces entités biologiques. Il est donc nécessaire notamment de contrôler précisément la température tout au long du procédé.

Plus généralement, dans le domaine de la plasturgie, il est connu d'ajouter des additifs aux polymères au cours du procédé de fabrication d'une matière plastique, afin de lui conférer des propriétés particulières. Par exemple, il est connu d'ajouter des pigments, plastifiants, lubrifiants, etc. Certains des additifs ajoutés peuvent cependant présenter une mauvaise résistance au cisaillement et/ou aux élévations de températures et de pression, qui sont cependant des phénomènes nécessaires pour permettre la fusion du polymère et la plastification de la matière. Ces exigences antinomiques imposent bien souvent une prise en compte seulement partielle, ce qui peut conduire au final à l'obtention d'une matière plastique de mauvaise qualité ou de qualité inférieure à celle souhaitée initialement.

Il existe donc un besoin en des moyens pour préparer une matière plastique à partir de polymères et additifs variés permettant de préserver ou maintenir à un niveau acceptable les propriétés de chacun des composés dans ladite matière plastique. Description de l'invention

Dans ce contexte, les inventeurs ont mis au point un dispositif destiné à être fixé en sortie d'un cylindre à vis d'une extrudeuse, et qui permet l'introduction d'un ou plusieurs composés additionnels dans la masse d'un matériau déjà fondu tel qu'un polymère, c'est-à-dire après que ledit matériau a été monté en température. La température peut ainsi être nettement abaissée dans ledit dispositif, comparativement à la température dans le cylindre à vis amont. En outre, les forces de cisaillement y sont quasiment nulles. Le dispositif selon l'invention permet par ailleurs d'homogénéiser l'ensemble matériau fondu et composés additionnels, afin d'obtenir une masse de matériau dans laquelle les composés sont régulièrement dispersés. La masse fondue peut alors être mise en forme de manière classique dans une filière. Contrairement aux dispositifs et procédés de l'état de la technique, dans lesquels les composés additionnels sont tous ajoutés au niveau du cylindre à vis, le dispositif selon l'invention permet de retarder leur introduction et d'attendre des conditions de température, pression et cisaillement moins extrêmes. Le dispositif selon l'invention peut avantageusement être utilisé pour incorporer des enzymes ou des microorganismes dans un polymère fondu. Ledit polymère peut ensuite être utilisé de manière classique pour préparer de la matière plastique dans la structure de laquelle ces enzymes/microorganismes seront inclus. Alternativement, le dispositif selon l'invention peut être utilisé pour préparer un mélange maître, à partir d'un polymère et/ou d'une charge. Le ou les composés additionnels peuvent ainsi être introduits en grandes quantités en aval de l'étape d'élévation de la température. La mise en forme ultérieure dans la filière peut par exemple permettre de former des pastilles de mélange maître.

L'invention a donc pour objet une tête d'extrusion destinée à être disposée entre un ensemble vis/fourreau et une filière d'extrudeuse, caractérisée en ce qu'elle comporte un corps creux amont dans lequel est ménagée une goulotte d'alimentation pour amener un élément depuis l'extérieur vers l'intérieur dudit corps creux amont et un corps creux aval comprenant des éléments mélangeurs.

Les adjectifs amont et aval s'entendent d'une manière générale par rapport au sens d'écoulement d'un flux à travers la pièce considérée, lors d'une utilisation telle que préconisée par l'invention.

Avantageusement, les corps creux amont et aval sont accolés, préférentiellement de manière étanche, de manière à permettre le passage de matière du corps creux amont dans le corps creux aval, sans perte de matière. Par exemple, une extrémité avale du corps creux amont peut être accolée et solidarisée à une extrémité amont du corps creux aval. Dans un mode de réalisation particulier, les corps creux amont et aval forment une même pièce monobloc. Dans un mode de réalisation, les corps creux amont et aval s'étendent dans le prolongement longitudinal l'un de l'autre. Dans un autre mode de réalisation, les corps creux amont et aval forment un coude. Dans tous les cas, la lumière des corps creux ménage un canal continu, de manière à permettre le passage d'un flux de matière d'un bout à l'autre desdits corps creux. Selon l'invention, la goulotte d'alimentation permet d'amener un élément, ou composé, depuis l'extérieur du dispositif jusqu'à l'intérieur du corps creux amont, et préférentiellement jusqu'au centre dudit corps creux. Par exemple, la goulotte d'alimentation comporte un tuyau traversant l'épaisseur de la paroi du corps creux amont et débouche dans la lumière dudit corps creux. Avantageusement, la goulotte d'alimentation s'étend à l'intérieur du corps creux amont pour déboucher dans la partie médiane du canal. La partie médiane, ou centre du corps creux /canal, s'entend par rapport à une coupe transversale dudit corps creux. Avantageusement, la goulotte d'alimentation est équipée d'une pompe ou de tout autre élément permettant l'entrée sous pression des éléments ou composés externes, jusque dans la lumière du corps creux amont

Dans un mode de réalisation, le corps creux amont contient une pièce fixe s'étendant transversalement dans le corps creux amont, la goulotte d'alimentation traversant au moins partiellement ladite pièce fixe, de manière à déboucher en aval de ladite pièce fixe.

La pièce fixe s'étend transversalement dans la lumière du corps creux amont, de telle manière qu'elle forme un obstacle à l'écoulement d'un flux dans le canal en obstruant au moins partiellement le passage. Le débit au-delà de ladite pièce fixe est ainsi réduit de manière transitoire. La goulotte d'alimentation débouche dans une portion du corps creux au niveau de laquelle le flux de matière est réduit. Cela favorise la bonne incorporation des composés entrant par la goulotte d'alimentation dans ledit flux.

Dans un mode de réalisation, la pièce fixe comprend au moins un orifice traversant. La pièce fixe obstrue entièrement le passage à l'exception dudit au moins un orifice, forçant toute matière transitant par ledit corps creux à passer par ledit au moins un orifice.

Avantageusement, la forme de la pièce fixe peut s'adapter aux dimensions du canal du corps creux amont. Par exemple, si le canal ménagé dans le corps creux amont a une section circulaire, la pièce fixe peut également avoir une section circulaire de diamètre sensiblement égale au diamètre dudit canal. Le ou les orifices traversant sont préférentiellement ménagés à la périphérie de la pièce fixe, de manière à contraindre le flux de matière le long des parois du canal. Ainsi, les composés introduits par la goulotte d'alimentation dans la partie médiane du canal débouchent au-delà de la pièce fixe, au cœur du flux de matière.

Le corps creux aval, adjacent au corps creux amont, contient des éléments mélangeurs destinés à brasser le flux de matière arrivant du corps creux amont et ainsi homogénéiser l'ensemble flux de matière/composés introduits.

Avantageusement, les éléments mélangeurs consistent en des éléments statiques et comportent au moins une grille fixe, bloquée en rotation et en translation dans le corps creux aval, ladite au moins une grille s'étendant transversalement dans le corps creux aval. Ainsi, le flux de matière passe au travers des trous de la ou des grilles. Dans un mode de réalisation particulier, les éléments mélangeurs statiques comportent deux, trois, ou plus grilles fixes à lames disposées en quinconce, de manière à brasser la matière les traversant.

Le flux de matière au sortir de la tête d' extrusion selon l'invention peut ensuite être aisément mis en forme, de manière classique.

Avantageusement, les dimensions de la tête d'extrusion selon l'invention sont telles que ladite tête peut être intégrée dans une extrudeuse classique, et notamment dans une extrudeuse comprenant un ensemble vis/fourreau et une filière.

L'invention a donc également pour objet une extrudeuse comprenant successivement un ensemble vis/fourreau, une tête d'extrusion telle que décrite ci-dessus et une filière. Dans un exemple de réalisation, l'extrudeuse est une extrudeuse mono-vis. Dans un autre exemple de réalisation, l'extrudeuse est une extrudeuse bi-vis.

L'invention concerne également un procédé d'extrusion d'une matière plastique au moyen d'une telle extrudeuse, comprenant les étapes consistant à :

(a) alimenter l'ensemble vis/fourreau en polymère ;

(b) amener le polymère à travers l'ensemble vis/fourreau vers la tête d'extrusion ; (c) introduire un composé au niveau de la tête d'extrusion au moyen de la goulotte d'alimentation, de manière à ce que les éléments mélangeurs statiques avals mélangent ledit composé au polymère ;

(d) récupérer la matière plastique enrichie en composé en sortie de filière. Selon l'invention, le polymère utilisé peut éventuellement avoir été préalablement additivité. Il est également possible d'utiliser un mélange de polymères.

De manière alternative, l'extrudeuse selon l'invention peut être utilisée pour réaliser un mélange maître. L'invention a donc également pour objet un procédé de préparation d'un mélange maître au moyen d'une telle extrudeuse, comprenant les étapes consistant à : (a') alimenter l'ensemble fourreau/vis en matériau support ;

(b') amener le matériau support à travers l'ensemble fourreau/vis vers la tête d'extrusion ;

(c') introduire un composé au niveau de la tête d'extrusion au moyen de la goulotte d'alimentation, de manière à ce que les éléments mélangeurs statiques avals mélangent ledit composé au matériau support ; (d') récupérer le mélange maître enrichi en composé.

Le matériau support peut notamment être constitué d'un polymère ou mélange de polymères, et/ou d'une charge, etc. Avantageusement, les additifs représentent au moins 30% en poids du mélange maître final. Avantageusement, le mélange maître est un mélange maître solide, qui est récupéré en sortie de filière sous forme de granules ou de pastilles. Dans le contexte de l'invention, on utilise de manière interchangeable les termes « additif », « composé » et « composé additionnel », pour désigner un composé chimique ou biologique susceptible d'améliorer ou plus généralement de modifier les propriétés naturelles d'un matériau auquel il est ajouté. De manière non limitative, on peut citer les entités biologiques, et notamment les enzymes, microorganismes et/ou spores, présentant une activité de dégradation d'un polymère, les agents antimicrobiens/biostabilisants, les antioxydants, les agents antistatiques, les pigments et autres colorants, les diluants, les parfums, les agents anti-UV, les charges ignifugeantes, les plastifiants, les lubrifiants, etc. L'additif peut être utilisé à raison de 0.001 à 90% en poids par rapport au poids total matériau plus additif.

Selon le procédé de l'invention, l'additif peut être introduit sous forme liquide ou solide dans la tête d'extrusion. Par exemple, il est possible d'introduire une formulation d'enzymes, sous forme liquide. Les formulations d'enzymes peuvent par exemple contenir un ou plusieurs enzymes et un composé permettant leur stabilisation et/ou solubilisation, tel que le sorbitol, les dextrines (par exemple maltodextrine et/ou cyclodextrine). Il est également possible d'introduire simultanément plusieurs additifs, éventuellement formulés ensembles.

Avantageusement, l'additif comporte au moins une entité biologique apte à dégrader le polymère, ladite entité biologique étant préférentiellement une enzyme ou un microorganisme. Dans ce cas, la température dans la tête d'extrusion est préférentiellement maintenue en-dessous de 300°C, plus préférentiellement en-dessous de 250°C, encore plus préférentiellement en- dessous de 200°C. Préférentiellement, la ou les entités biologiques sont choisies parmi les enzymes et microorganismes aptes à dégrader au moins partiellement un polymère. Le procédé d'extrusion selon l'invention peut être utilisé pour la réalisation de matière plastique à partir de polymère(s) thermoplastique(s).

Par « polymère thermoplastique », on entend dans le contexte de l'invention un polymère qui fond lorsqu'on le chauffe et qui peut être mis et remis en forme à l'état fondu.

Préférentiellement, le polymère thermoplastique est choisi parmi : les homo- et copolymères d'oléfines tels que les copolymères acrylonitrile-butadiène- styrène, le polyéthylène, le polypropylène, le polybutadiène et le polybutylène ; les homo- et copolymères acryliques et les poly(méth)acrylates d'alkyles tels que le poly(méthacrylate de méthyle) ; les homo- et copolyamides ou nylons ; les polycarbonates ; les polyesters aliphatiques et/ou aromatiques, tels que l'acide polylactique (PLA), les polyhydroxyalcanoates (PHAs), le poly(butylène succinate) (PBS), le poly(butylène succinate-coadipate) (PBSA) ou la poly-P-caprolactone (pCAPA), le poly(éthylène téréphthalate) (PET), le poly(triméthylène téréphthalate) (PTT), le poly(butylène téréphthalate) (PBT) ou le poly(butylène-adipate-terephthalate) (PBAT) ; les polyéthers tels que le poly(phénylène éther) et le poly(oxyméthylène) ; le polystyrène ; les copolymères de styrène et d'anhydride maléique ; le poly(chlorure de vinyle) ; les polymères fluorés tels que le poly(fluorure de vinylidène), le polytétrafluoréthylène et le polychlorotrifluoroéthylène ; les caoutchoucs naturels ou synthétiques ; les polyuréthanes thermoplastiques ; la polyétheréthercétone ; le polyétherimide ; la polysulfone ; le poly(sulfure de phénylène) ; l'acétate de cellulose ; et leurs mélanges. Avantageusement, la température dans ensemble vis/fourreau est maintenue à une température à laquelle le polymère ou le matériau support est à l'état fondu ou partiellement fondu. Dans un mode de réalisation mettant en œuvre un polymère thermoplastique, tout ou partie de l'ensemble vis/fourreau est préférentiellement maintenu à la température de fusion du polymère, de manière à favoriser le passage du polymère de l'état solide à un état au moins partiellement fondu.

Avantageusement, la température dans la tête d' extrusion est inférieure à la température dans l'ensemble vis/fourreau. Il est alors préférable, en fonction de la nature du ou des polymères impliqués, que le temps de séjour dans la tête d'extrusion soit strictement inférieur au temps de séjour dans l'ensemble vis/fourreau. Dans un mode de réalisation particulier la pression dans la tête d'extrusion est inférieure à la pression dans l'ensemble fourreau/vis. Cela permet notamment de favoriser le mélange dans ladite tête d'extrusion.

Le procédé selon l'invention permet d'obtenir une matière plastique ou plus généralement un matériau enrichi en additif (s), et notamment en entités biologiques. En fonction de la forme de la filière en sortie de tête d'extrusion, on peut de manière classique réaliser toute sorte d' articles en plastique. L'invention a également pour objet une telle matière plastique et de tels articles en plastique.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit et à l'examen des figures qui l'accompagnent. Celles-ci sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l'invention.

Description des figures

Figure 1 : Représentation schématique en coupe longitudinale d'une tête d'extrusion selon l'invention ; Figure 2 : Représentation en coupe longitudinale d'un exemple de réalisation d'une pièce fixe munie d'une goulotte d'alimentation destinée à être logée dans une tête d'extrusion selon de l'invention ;

Figure 3 : Représentation en coupe transversale selon l'axe A- A de la pièce de la figure 2 ; Description détaillée d'un exemple de réalisation

Sur la figure 1 est représenté, en coupe longitudinale, un exemple de réalisation d'une tête d'extrusion 10 selon l'invention. La tête d'extrusion 10 comporte un corps creux amont 11 et un corps creux aval 12. Une extrémité amont 13 du corps amont 11 est fixée de manière étanche, par exemple par vis, à un ensemble vis/fourreau (non représenté), tandis qu'une extrémité aval 14 du corps aval 12 est fixée de manière étanche, par exemple par vis, à une filière 15. Une extrémité aval 16 du corps creux amont 11 est quant à elle fixée de manière étanche à une extrémité amont 17 du corps creux aval 12. D'une manière générale, chaque partie de la tête d'extrusion 10 est préférentiellement étanche sur une surface de contact avec une partie adjacente. Une goulotte d'alimentation 19 est ménagée dans une paroi du corps creux amont 11 de manière à déboucher dans une lumière dudit corps creux 11. Plus précisément, une pièce fixe 21 s'étend transversalement dans la lumière dudit corps creux 11 de manière à obstruer le passage. La goulotte d'alimentation 19 traverse une épaisseur de la pièce fixe 21 de manière à déboucher dans la partie médiane du corps creux 11. Ainsi, le canal 20 ménagé par les lumières des pièces creuses 11, 12 accolées est partiellement obstrué par la pièce fixe 21.

Avantageusement, la pièce fixe 21 a une forme aérodynamique, sans variations de section brutales, pour faciliter l'écoulement de matière et éviter toute stagnation. Dans l'exemple représenté aux figures 1-3, la pièce fixe a une forme proéminente, qui s'étend partiellement dans la lumière du corps creux amont 11. La goulotte d'alimentation 19 est coudée de manière à suivre la forme de ladite pièce fixe 21 et déboucher hors de ladite pièce 21. Une portion amont de la pièce fixe 21 est profilée de manière à réduire la lumière du canal 20 et la circonscrire autour de la paroi 23 interne du canal 20. La partie aval de la pièce fixe 21, quant à elle, a une forme profilée inverse, de manière à élargir progressivement le volume disponible. Ladite pièce fixe 21 est montée fixe en rotation de manière à permettre son placement et son maintien dans le canal 20. Bien entendu, toute autre forme de pièce fixe 21 peut être envisagée.

Comme cela est représenté plus en détail aux figures 2 et 3, des orifices traversants 22 sont ménagés dans la pièce fixe 21 de manière à permettre le passage d'un flux de matière à travers le canal 20, et plus particulièrement depuis l'extrémité amont 13 du corps creux amont 11 jusqu'à l'extrémité aval 14 du corps creux aval 12. Dans l'exemple représenté à la figure 3, trois orifices traversants 22 en forme d'arc de cercle sont ménagés sur tout un périmètre de la pièce fixe 21. Ainsi, un flux de matière en provenance de l'ensemble vis/fourreau amont est contraint de passer par lesdits orifices 22 pour rejoindre le corps creux aval 12. La position des orifices traversant 22 est telle que la matière est contenue contre la paroi interne 23 du canal 20, tandis que tout élément externe introduit dans ledit canal 20 par la goulotte d'alimentation 19 débouche, lui, au centre dudit canal 20 (figure 1). Ainsi, un élément externe, et notamment un additif, peut être introduit par la goulotte d'alimentation 19 pour être enveloppé dans le flux de matière traversant le canal 20 au-delà de la pièce fixe 21. Avantageusement, les additifs ou autres éléments externes, sont introduits par la goulotte d'alimentation sous forme liquide. Il est également possible d'introduire des éléments sous forme solide. Dans un tel cas, on privilégiera avantageusement une goulotte d'alimentation de forme droite, c'est-à-dire non coudée, pour faciliter l'écoulement. Avantageusement, la goulotte d'alimentation est équipée d'une pompe ou de tout autre élément permettant l'entrée sous pression des additifs ou autres composés externes.

Comme cela est visible sur la figure 1, le corps creux aval 12 est muni d'éléments mélangeurs statiques constitué d'un ensemble de grilles à lames 24 fixes, qui s'étendent transversalement dans la lumière 25 dudit corps creux aval 12. Plus précisément, dans l'exemple représenté à la figure 1, huit grilles à lames fixes sont montées en quinconce. Bien entendu, un nombre inférieur ou supérieur de grilles peut être envisagé, notamment en fonction de la nature du flux de matière destiné à transiter par la tête d'extrusion 10.

La tête d'extrusion 10 selon l'invention est avantageusement munie d'un ou plusieurs orifices de dégazage. De tels orifices de dégazage permettent notamment d'extraire l'humidité, l'air, les gaz, les vapeurs d'additifs, etc. de la matière traversant la tête d'extrusion. Dans l'exemple représenté à la figure 1, l'extrémité aval 16 du corps creux amont 11 est munie d'un premier orifice de dégazage 26, et le corps creux aval 12 est muni d'un second orifice de dégazage 27.

Un exemple particulier d'utilisation d'une extrudeuse munie de la tête d'extrusion selon l'invention va maintenant être décrit à titre purement illustratif. Des granules de polymère sont introduits dans une extrudeuse bi-vis munie de la tête d'extrusion 10 disposée entre l'ensemble vis/fourreau et la filière. La vis malaxe, compresse, cisaille, chauffe et transporte la matière fluidifiée le long du fourreau, en direction de la tête d'extrusion 10. La température au sein de l'ensemble vis/fourreau est telle que le polymère est dans un état fondu ou au moins partiellement fondu. Arrivé dans le corps amont 11, la température et la pression sont diminuées. Le flux de matière est contraint contre la paroi interne 23 du canal 20 par la portion amont de la pièce fixe 21, pour passer à travers les orifices 22. Le débit de matière est alors ralenti. Un additif, tel qu'une formulation d'enzymes, est introduit avantageusement sous pression sous forme d'une solution, par la goulotte d'alimentation 19. La solution débouche au centre du canal 20, tandis que le flux de matière débouchant des orifices 22 se réparti à nouveau dans l'ensemble du volume du canal 20. Ainsi, les enzymes sont intégrées au cœur du flux de matière. L'ensemble débouche alors au niveau des grilles fixes 24. Le flux de matière additivé en enzymes passe au travers de l'ensemble de grilles fixes 24, de sorte qu'il est à nouveau brassé et malaxé. La répartition des enzymes au sein de la matière est ainsi homogénéisée. Au sortir de l'ensemble de grilles fixes 24, le flux de matière additivé débouche dans une filière 15 pour être mis en forme selon les besoins.

La tête d'extrusion selon l'invention peut être adaptée sur toute sorte d'extrudeuse, et notamment à toute sorte de filière aval. Il est ainsi possible d'utiliser la tête d'extrusion de l'invention pour l'extrusion-formage, l'extrusion-calandrage et l'extrusion-thermoformage, l'extrusion-gonflage, Γ extrusion- soufflage, le filage, l'extrusion en filière plate, etc.