以下、本発明の第一実施形態をより具体的 に開示した実施例を示すが、本発明はこれら 実施例のみに限定されるものではない。

以下の実施例及び比較例では、上記実施形 態による方法及び従来の方法によりハニカム 構造体を製造し、得られたハニカム構造体を 対象として性能試験を行うことによりハニカ ム構造体の性能の変化を観察した。

(実施例1)
(1)図3に示した焼成炉20を作製し、断熱層23と� ��て、内側の層をカーボン部材からなる層(呉 羽化学工業(株)社製FR200/OS 密度:0.16g/cm ³  厚さ:100mm)、外層をカーボン繊維層(密度:0.1g /cm ³  厚さ:25mm)とし、常圧のアルゴン雰囲気中、� ��ッフル内の最高温度2200℃とする条件で、セ ラミック焼成体を製造した。
なお、断熱材層を構成する部材は、いずれも 不純物濃度が0.1重量%以下であり、断熱材層23 に設けられた炭素製の止め具27も、不純物濃� ��が0.1重量%以下であった。

(2)すなわち、平均粒径10μmのα型炭化珪素� �末60重量%と、平均粒径0.5μmのα型炭化珪素粉 末40重量%とを湿式混合し、得られた混合物100 重量部に対して、有機バインダ(メチルセル� �ース)を5重量部、水を10重量部加えて混練し� ��次に、上記混練物に可塑剤と潤滑剤とを少� ��加えてさらに混練して湿潤混合物とし、押� ��成形を行い、生成形体を作製した。

(3)次に、上記生成形体を、マイクロ波乾燥機 を用いて乾燥させ、上記生成形体と同様の組 成のペーストを所定の貫通孔に充填した後、 再び乾燥機を用いて乾燥させ、その後、400℃ で脱脂し、上記焼成炉を用い、常圧のアルゴ ン雰囲気下2200℃、3時間で焼成を行うことに� ��り、図4に示したような形状で、その大きさ が34mm×34mm×300mmで、セルの数が31個/cm ² 、セル壁の厚さが0.3mmの炭化珪素焼結体から� ��るセラミック焼成体を製造した。

(4)この焼成炉20を用いるセラミック焼成体� ��製造工程を2500時間連続して行ったところ、 焼成炉の下側に配置された止め具27を含む3本 の止め具27が酸化され、特に下側の止め具27� �関し、ボルト27aが損傷し、2つに切断されて� ��まった。そして、内側にあったボルト27aの� ��部とナット27bは、内側から引き抜くことが� ��きたが、外側のボルト27aの一部とナット27b� ��、断熱層23に留まったままであった。

(5)そこで、図1に示した断熱層用止め具10を 用い、ストッパー12を含む先端部分で、外側� ��ボルト27aの一部とナット27bを断熱層23から� �し出し、これらを完全に排除した。その後� �この断熱層用止め具10を用いて、断熱層23を� ��熱層取付囲み部材29にしっかりと固定した� �

(6)この後、このようにして配設した断熱層 用止め具10を3本備えた焼成炉を用い、セラミ ック焼成体の製造工程を2000時間連続して行� �、セラミック焼成体40を製造した。

(7)この後、上述した方法を用い、図6に示し� �炭化珪素からなるセラミック焼成体40が接着 剤層33を介して複数個結束されてセラミック� ��ロック35を構成し、このセラミックブロッ� �35の周囲にシール材層34が形成されたハニカ� ��構造体30を製造した。
製造されたハニカム構造体30は、いずれの時� ��に製造されたものも設計通りの性能を有す� ��ものであった。

(比較例1)
実施例1で(4)の工程までを行い、止め具が破� �されているのを発見した後、止め具27を交換 する代わりに、止め具27を構成するナット27a� ��先端を削り、釘形状にした後、このナット2 7aを断熱層23に対して斜めに打ち込み、断熱� �23を仮固定し、実施例1と同様の条件で、セ� �ミック焼成体の製造工程を2500時間連続して� ��い、セラミック焼成体40を製造した。
その後、実施例1の(7)と同様にして、ハニカ� �構造体30を製造した。セラミック焼成体の製 造を終了した後、断熱層を観察したところ、 断熱層全体に変形がみられた。
なお、製造されたハニカム構造体は、製造し た時期により特性のばらつきが大きくなり、 性能が変化していた。焼成炉における製造対 象である成形体周囲の温度等の微妙な変化に 起因するものと思われる。

(第二実施形態)
図7(a)は、本発明に係る断熱層用止め具の第� �実施形態を模式的に示す正面図であり、図7( b)は、本発明に係る断熱層用止め具の第二実� ��形態をさらに変形した形態を模式的に示す� ��面図である。
図7(a)に示すように、本実施形態に係る断熱� �用止め具50は、主に軸棒部51と軸棒部11の先� �に設けられたストッパー52(52a、52b)とからな� ��。具体的には、軸棒部51の先端に有底円筒� �状のストッパー支持部材53が配設、固定され るとともに、このストッパー支持部材53の底� ��近傍に支持ピン54を挿通させるための貫通� �53aが形成され、この貫通孔53aに支持ピン54が 回転可能に挿通されている。そして、支持ピ ン54には、半円筒形状の2個のストッパー52a、 52bの端部が回転可能に固定されるとともに、 ストッパー支持部材53とストッパー52a、52bと� ��間にバネ55a、55bが取り付けられている。

すなわち、第一実施形態では、1個の長い� �トッパー12が用いられていたが、第二実施形 態では、ストッパーが2個に分割され、2個の� ��トッパー52a、52bを軸棒部51に沿って折り畳� �ことにより、直線状(実線で示す状態)とする ことが可能な状態となっている。また、スト ッパー支持部材53とストッパー52a、52bとの間� ��バネ55a、55bが取り付けられているので、ス� ��ッパー52a、52bを折り畳む力が作用しない場� ��には、ストッパー52a、52bが軸棒部11に略垂� �な方向に拡がった状態(一点鎖線で示す状態) となる。なお、ストッパー52a、52bは、軸棒部 11に略垂直な方向に拡がった状態となった際� ��は、中央部付近で2つのストッパー52a、52bが 重なった状態となるため、それ以上は拡がら ず、2つのストッパー52a、52bは略平行な状態� �保つ。

断熱層用止め具50は、このような構成とな� ��ているため、止め具用貫通孔230に差し込む� ��、2個のストッパー52a、52bを折り畳む力が作 用し、直線状となるが、2個のストッパー52a� �52bが止め具用貫通孔230を通過すると、バネ55 a、55bの力により、ストッパー52a、52bが軸棒� �11に略垂直な方向に拡がった状態、すなわち 、略T字形状を示す状態となる。

断熱層用止め具50の軸棒部51は、カーボン� �であり、この軸棒部51には、両端にねじが螺 刻されており、同じくカーボン製のナット15( 図4参照)及びストッパー支持部材53を螺着す� �ことができるようになっている。

また、ストッパー52、ストッパー支持部材5 3及び支持ピン54は、断熱層23に取り付けた際� ��断熱層23の外側に位置し、焼成により発生� �る腐食性のガス等に直接接触することはな� �、酸化等の劣化が生じにくいので、SUS、チ� �ン、アルミニウム等の金属により構成する� �とができる。

この断熱層用止め具50の動作は、第一実施� ��態の場合と同様であり、図4(a)~(c)に示すよ� �に、断熱層用止め具50の全体を直線状とした 後、断熱層23に形成された止め具用貫通孔230� ��挿入し、止め具用貫通孔230の内部に損傷し� ��止め具27の一部が残留している場合には、� �熱層用止め具50を用いて断熱層23から止め具2 7の残部を取り除く。

次に、ストッパー52a、52bが断熱層23を通過� ��るように、軸棒部51を移動させ、続いて、� �ネ55a、55bの力により断熱層用止め具50の全体 がT字形状になるように、ストッパー52a、52b� �拡げて略水平状態とし、ナット15をねじ込む ことにより断熱層23を断熱層用止め具50でし� �かり固定することができる。

この断熱層用止め具50を備えた状態とした� ��成炉を用いることにより、修理前と同様に� ��セラミック成形体を焼成することができ、� ��れによりセラミック焼成体を得ることがで� ��る。また、このセラミック焼成体を複数個� ��束させることによりハニカム構造体を得る� ��とができる。

上述したように、図7(b)は、本発明に係る� �熱層用止め具の第二実施形態をさらに変形� �た形態を示している。すなわち、この断熱� �用止め具60では、図7(b)に示すように、バネ55 a、55bの代わりに軸棒部51の上側から内部を通 ってストッパー52a、52bの両端付近に金属製の ワイヤ56a、56bが取り付けられており、ストッ パー52a、52bを畳んだ状態(実線で示す状態)で� ��め具用貫通孔230を通過させた後、ワイヤ56a� ��56bを引っ張ることにより、ストッパー52a、5 2bが軸棒部51に略垂直な方向に拡がった状態(� ��点鎖線で示す状態)、すなわち、略T字形状� �示す状態とすることができる。なお、スト� �パー52a、52bは、軸棒部11に略垂直な方向に拡 がった状態となった際には、中央部付近で2� �のストッパー52a、52bが重なった状態となる� �め、それ以上は拡がらず、2つのストッパー5 2a、52bは略平行な状態を保つ。

第二実施形態に係る断熱層用止め具、該断熱 層用止め具を備えた焼成炉及び該焼成炉を用 いたハニカム構造体の製造方法の作用効果に ついて説明する。
(1)本実施形態に係る断熱層用止め具において は、断熱層に設けられた止め具用貫通孔に挿 通される際には、直線状であり、その先端部 が上記断熱層を挿通した後、ストッパーが稼 動してT字形状になり、ナットで締め付ける� �とにより上記断熱層を固定する部材として� �能する。

従って、本発明の断熱層用止め具を用いる と、断熱層等の焼成炉内の設備を解体せずに 修理することができ、焼成炉の生産効率を低 下させずにセラミック成形体の焼成を効率良 く行うことができる。

また、止め具用貫通孔の内部に止め具の一 部が残留している場合であっても、断熱層か ら止め具の一部を取り除くことができるため 、焼成炉内の設備を解体せずに容易に修理を 行うことができる。

(2)本実施形態に係る焼成炉においては、上 記止め具のうち少なくとも一の止め具として 、図7(a)、(b)に示した断熱層用止め具50、60が� ��いられているので、止め具を取り替える修� ��を行った後であっても、断熱層を正常に固� ��された状態とすることができ、修理前と同� ��にセラミック成形体の焼成を問題なく行う� ��とができ、品質に優れたセラミック焼成体� ��製造することができる。

(3)本実施形態に係るハニカム構造体の製造 方法においては、断熱層用止め具50を備えた� ��成炉を用いるので、止め具を取り替える修� ��を行った後であっても、修理前と同様にセ� ��ミック成形体の焼成を問題なく行うことが� ��き、品質に優れたセラミック焼成体を製造� ��ることができ、このセラミック焼成体を用� ��て性能に優れたハニカム構造体を得ること� ��できる。

(他の実施形態)
本発明の断熱層用止め具を構成するストッパ ーは、上記断熱層に設けられた止め具用貫通 孔に挿通する際には、直線状であり、その先 端部が上記止め具用貫通孔を挿通した後、ス トッパーが軸棒部に略垂直な方向に拡がり、 上記断熱層を固定する部材として機能するも のであれば、その形状は特に限定されるもの でない。従って、上記ストッパーは、第一実 施形態に記載のように、半円筒形状の1本の� �材であってもよく、第二実施形態に記載の� �うに2本の部材からなるものであってもよく� ��3本、4本又はそれ以上の部材からなるもの� �あってもよい。

ストッパーが4本の部材からなる場合には� �例えば、図7(a)、(b)に示した半円筒状の部材� ��変わりに、円筒を該円筒の軸を含むように4 等分に分割した形状の部材を用いるほかは、 図7(a)、(b)に示したストッパーと同様に構成� �れたストッパーを用い、断熱層用止め具を� �線状とする場合には、これらが軸棒部を取� �囲むように折り畳まれ、断熱層を通過した� �には、傘が開くように各ストッパーが軸棒� �に垂直に拡がるように構成されたものが挙� �られる。

上記実施形態では、断熱層用止め具の軸棒部 は、カーボン製であったが、上記断熱層用止 め具の軸棒部は、焼成の対象となるセラミッ ク成形体に主に含まれるセラミック粉末と同 じ材料からなるものであってもよい。
本発明において、焼成の対象となるセラミッ ク成形体中に主に含まれるセラミック粉末は 、上記セラミック焼成体を得るために用いら れるものであり、上記セラミック焼成体とし ては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ 素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラ ミック、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化 チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等 の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア 、コージュライト、ムライト、シリカ等の酸 化物セラミック等を挙げることができる。
セラミック粉末が上記セラミックからなる場 合には、断熱層用止め具の軸棒部も、同じ材 料からなるものであってもよい。

このような材料からなる軸棒部を用いた場 合には、上記セラミック成形体を焼成する際 に、該セラミック成形体に他の不純物等が混 入するおそれがなく、特性のばらつきが小さ い品質に優れたセラミック焼成体を製造する ことができるからである。

上記実施形態では、ストッパーは、金属に より構成されていたが、上記ストッパーは、 カーボンから構成されていてもよく、上述し た窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸 化物セラミック等のセラミック等により構成 されていてもよい。

上記断熱層用止め具を用いて断熱層を固定 した際には、ストッパー、ストッパー支持部 材及び支持ピンは、断熱層よりも外側に存在 するので、温度が低下しており、焼成により 発生したガスも断熱層の外側に到達すること はなく、カーボン、金属、又は、セラミック からなるストッパー、ストッパー支持部材及 び支持ピンを用いても、長期に亘って断熱層 を固定することができるからである。特に耐 熱性に優れる窒化物セラミック、炭化物セラ ミック等であれば、強度も高く、ストッパー 等として好適に使用することができる。

本発明の焼成炉で焼成することにより得ら れる焼成体は、特に限定されるものではなく 、上述したように、例えば、窒化物セラミッ ク、炭化物セラミック等が挙げられるが、本 発明の焼成炉は、非酸化物系セラミック部材 の製造、特に、炭化珪素等の非酸化物系セラ ミック焼成体の製造に適している。

また、上記焼成体は、炭化珪素に金属ケイ 素を配合したケイ素含有セラミック、ケイ素 やケイ酸塩化合物で結合されたセラミックに より構成されていてもよい。金属珪素を添加 する際には、全重量に対して0~45重量%となる� ��うに添加することが望ましい。

本発明の焼成炉で用いられる断熱層は、一層 でもよいし、多層でもよい。上記断熱層には 、カーボン繊維層又はカーボン部材からなる 層を用いることができる。上記カーボン繊維 層は、カーボンフェルト、カーボンクロスと いったカーボン繊維を用いて抄造又は織られ たものからなり、カーボン繊維同士が無機接 着剤等により接着されていてもよい。カーボ ン繊維層の密度は、0.05~5g/cm ³ が好ましい。また、カーボン繊維層の厚さは 、1~100mmが望ましい。

カーボン部材からなる層の材料は特に限定さ れるものではなく、例えばカーボン繊維を圧 縮成形等により板状にしたものを用いること ができるが、その密度は、0.1~5g/cm ³ が好ましい。また、カーボン部材からなる層 の厚さは、5~100mmが望ましい。最外層には、� �ーボン繊維層を設けることが望ましい。
本発明の断熱層用止め具は、従来から用いら れている止め具と併用してもよい。

本発明で用いられる断熱層を構成する炭素 材料、本発明で用いられる断熱層用止め具を 構成する炭素材料、及び、従来から用いられ ている止め具を構成する炭素材料は、高純度 のものが望ましい。例えば、炭素材料中の不 純物濃度は、0.1重量%以下が望ましく、0.01重� ��%以下がより望ましい。

焼成炉10の雰囲気は、不活性ガス雰囲気が� ��ましく、アルゴン、窒素等の雰囲気が望ま� ��い。

なお、本発明の焼成炉において、焼成に用 いる発熱体は、炭素部材に外部電源を接続し 、直接、電流を流すことによりによって発熱 させ、被加熱物を加熱するものに限らず、誘 導加熱方式によりヒータの役割を果たす発熱 体であってもよい。すなわち、ヒータ兼マッ フルの役割を果たす炭素部材を被加熱物の近 くに配置し、例えば、炭素部材の直ぐ外側に 断熱層を配置するとともに、その外側にコイ ルを配設し、コイルに交流電流を流すことに より、炭素部材に渦電流を発生させ、炭素部 材の温度を上昇させ、被加熱物を加熱する方 式のものであってもよい。

本発明において、焼成用治具内には、複数 のハニカム成形体を収容してもよく、焼成用 治具を多段に積層してもよい。

上記方法により得られる本発明のハニカム 構造体の形状は、円柱状に限定されるわけで はなく、楕円柱状のような断面が扁平形状で ある柱状、角柱状であってもよい。

上記方法により得られる本発明のハニカム 構造体は、必ずしもセルの端部が目封じされ ていなくてもよく、目封じされていない場合 には、例えば、排気ガス中のHC、CO、NOx等の� �害成分を浄化するための排気ガス浄化用触� �を担持させることが可能な触媒担持体とし� �使用することができる。

上記排気ガス浄化用触媒としては特に限定 されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウ ム等の貴金属を挙げることができる。これら の貴金属は単独で用いてもよく、2種以上併� �してもよい。