La présente invention a pour objet un procédé de cristallisation de matières grasses, en particulier de graisses lauriques et d'acides gras lauriques ou non pour leur fractionnement ultérieur notamment par filtrage sous pression.

Dans le domaine des matières grasses alimen¬ taires, la partie qui concerne la substitution totale ou partielle du beurre de cacao fait l'objet de nombreuses recherches, ceci étant dû principalement au prix élevé du beurre de cacao, dont la caractéristique principale réside dans sa capacité de fusion totale à la tempéra¬ ture du corps humain alors qu'il reste suffisamment solide et manipulable en dessous de celle-ci. L'utilisa¬ tion principale du beurre de cacao est la confiserie et la chocolaterie, mais le marché des excipients en pharmacologie n'est pas négligeable.

Les produits de substitution du beurre de cacao sont classés en deux grandes catégories, suivant qu'ils sont de type laurique ou non, c'est-à-dire selon qu'ils sont produits ou non à partir de graisses riches en acides gras lauriques.

L'invention concerne en particulier les produits de substitution de type laurique et en particu¬ lier aux graisses, plutôt qu'aux huiles, étant donné que les caractéristiques physiques des produits en question rangent généralement ceux-ci dans la catégorie des graisses. Toutefois, l'invention concerne également la production d'acides gras fractionnés de type laurique ou

non qui puissent substituer à moindre coût les acides gras distillés.

La graisse la plus utilisée pour la fabrica¬ tion d'un substitut de type laurique est sans conteste la graisse de palmiste, qui est extraite de l'amande de la noix de palme. D'autres graisses exotiques comme l'huile de coco, la graisse de karité, les graisses provenant des amandes de cuphea, de babassu, de mangue ou de sal peuvent également être utilisées. En ce qui concerne la graisse de palmiste, pour obtenir, à partir de celle-ci, un produit semblable au beurre de cacao, la graisse de palmiste est fraction¬ née pour en retirer une partie solide. A partir d'une graisse de palmiste dont l'indice d'iode est environ de 17 à 19, le but du fractionnement est d'obtenir une partie solide dont l'indice d'iode ne dépasse pas 7. Dans ce domaine, l'utilisation de l'indice d'iode, c'est-à-dire de la mesure du degré d'insaturation de la graisse, est assez répandue car il se fait rapidement et donne une bonne approximation de la qualité des pro¬ duits. D'autres analyses relatives à la composition des produits et à leur comportement physique sont utilisées pour une définition plus pointue.

Pour ce faire, les procédés de fractionne- ment des matières grasses actuellement utilisés sont de quatre types différents, à savoir :

Procédé suivant lequel la matière grasse est addi¬ tionnée d'un solvant, en général de l'acétone. Ensuite, le miscella est réfrigéré par convection ou évaporation jusqu'à germination et croissance de cristaux au sein du miscella. Après stabilisation de ces cristaux par tempérage, ceux-ci sont séparés de la partie fluide par filtration, décantation ou autre procédé de séparation. - Procédé suivant lequel la matière grasse est cris¬ tallisée sans solvant par refroidissement pour être

ensuite additionnée d'un agent tensioactif qui permet la séparation par centrifugation de la partie cristallisée, ce procédé étant connu sous le nom de procédé Lanza. - Procédé suivant lequel la matière grasse est cris¬ tallisée et solidifiée dans des plateaux placés en chambre froide ou véhiculés dans des tunnels de réfrigération, les plaques de matière grasse solidi¬ fiée étant alors introduites dans des sacs filtrants qui sont ensuite empilés dans la cage d'une presse hydraulique. Grâce à la haute pression disponible, la partie molle de la matière grasse est exsudée jusqu'à ce que la qualité de sa partie dure restant dans la presse est celle voulue. L'empilement des sacs filtrants est alors défait et les gâteaux constitués par la partie dure susdite sont alors débâtis.

Procédé suivant lequel la matière grasse est par¬ tiellement solidifiée dans une cuve de cristallisa- tion jusqu'au point où la matière grasse se trouve à la limite des possibilités du pompage, en état de surfusion. Elle est alors introduite par pompage dans les chambres d'un filtre-presse équipé de plateaux à parois réfrigérées, munis de membranes. Après introduction de la matière grasse dans le filtre, celle-ci y est laissée le temps nécessaire à sa solidification et à la stabilisation de la phase cristalline. Ensuite, une pression importante, de 25 à 70 bars suivant les cas, est appliquée sur la face arrière de chaque membrane afin d'exsuder la partie fluide de la matière grasse. La pression est ensuite relâchée et le filtre est ouvert pour débâtir les gâteaux de matière solide.

De ces quatre procédés connus, c'est le dernier qui se développe le plus, compte tenu du fait que les coûts des trois premiers procédés sont élevés,

à savoir : coûts énergétiques occasionnés par la récupé¬ ration du solvant et coût de remplacement du solvant perdu pour le premier procédé; coûts de l'agent ten¬ sioactif et coûts des pertes de matière grasse pour le second procédé et coût de la main d'oeuvre pour le troisième procédé.

Toutefois, avec le quatrième procédé connu précité, malgré les avantages qu'il présente par rapport aux trois premiers procédés, on rencontre également des difficultés au niveau du contrôle de la cristallisation de la matière grasse et au niveau du transfert de la masse cristallisée dans le filtre pour en remplir toutes les chambres et pour éviter des cassures de plateaux par compression sur des chambres de filtre vides ou partiel- lement vides.

L'invention a pour but d'apporter une solution simple et efficace aux difficultés précitées qui se présentent lors de la mise en oeuvre du quatrième procédé susdit. A cet effet, le procédé suivant l'invention, consiste à fondre la matière grasse, à diviser la masse fondue en billes les plus homogènes possibles et de dimensions les plus régulières possibles, à introduire ces billes dans une solution aqueuse préalablement réfrigérée à une température inférieure à celle du point de fusion de la matière grasse, à ajuster la concentra¬ tion de matière grasse par rapport à la solution aqueuse en fonction de la capacité de celle-ci à absorber la quantité de chaleur nécessaire à la solidification des billes de matière grasse, à régler le débit d'introduc¬ tion desdites billes dans la solution précitée pour que chaque bille de matière grasse soit soumise instanta¬ nément à un échange thermique billes/solution aqueuse qui provoque rapidement la solidification de la surface des billes et progressivement de toute leur masse, à maintenir les billes de matière grasse en suspension

dans ladite solution aqueuse, à ajuster la température du mélange billes/solution pour permettre la stabilisa¬ tion de la cristallisation de chaque bille, à maintenir ladite température du mélange jusqu'à la stabilisation complète de la cristallisation susdite, à transférer ensuite le mélange billes/solution à l'endroit de filtrage dont les surfaces en contact avec ledit mélange sont maintenues à une température proche de celle de ce dernier, à séparer sous faible pression les billes de matière grasse de la solution aqueuse et à extraire enfin desdites billes de matière grasse, sous forte pression, la partie liquide de la matière grasse.

L'invention a également pour objet une installation pour la mise en oeuvre du procédé susdit. Suivant l'invention, cette installation comprend une enceinte à cristalliser raccordée à une source de matière grasse fondue, à une source de solu¬ tion aqueuse agencée pour que la température de la solution soit réglable et à un filtre-presse, équipé de plateaux dont les parois sont agencées pour pouvoir être portées à une température déterminée, des moyens dispo¬ sés dans l'enceinte, à proximité de l'endroit où la matière grasse fondue est introduite dans celle-ci, et agencés pour diviser cette matière grasse en billes, des moyens agencés pour régler le débit d'introduction de la matière grasse fondue dans l'enceinte et la concentra¬ tion des billes de matière grasse dans la solution aqueuse, des moyens agencés dans l'enceinte pour mainte¬ nir les billes de matière grasse en suspension dans la solution aqueuse, des moyens prévus dans l'enceinte, connectés à une source externe de fluide réfrigérant, qui sont agencés pour maintenir la température du mélange billes de matière grasse/solution aqueuse à une valeur déterminée et des moyens agencés pour permettre le transfert du mélange susdit de l'enceinte ou filtre.

D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description des dessins annexés au présent mémoire et qui, à titre d'exemples non limitatifs, illustrent le procédé suivant l'inven- tion et représentent l'installation pour la mise en oeuvre de ce procédé.

La figure 1 est une vue très schématique qui illustre le procédé et montre l'installation suivant l'invention. La figure 2 est une vue schématique, en élévation et avec brisures partielles, de l'enceinte de cristallisation de l'installation susdite.

Les figures 3, 4 et 5 sont des vues de détail, en perspective et avec brisures partielles, montrant des variantes de l'enceinte de cristallisation représentée à la figure 2.

Les figures 6, 7, 8 et 9 sont des vues schématiques, en élévation et en coupe, d'un élément de filtre de l'installation suivant l'invention, la figure 6 montrant cet élément vide et en attente de son alimen¬ tation en mélange billes de graisse/solution aqueuse susdit, la figure 7 montrant cette alimentation tandis que les figures 8 et 9 montrent respectivement la compaction dudit mélange et la décharge des gâteaux de matière solide.

Dans les différentes figures, les mêmes notations de référence désignent des éléments identiques ou analogues.

On notera tout d'abord, dans le cadre de la présente invention que l'expression "matière grasse" a une signification aussi large que possible et comprendra par conséquent aussi bien les graisses contenant des acides gras que les acides gras en tant que tels, que ces graisses et acides gras soient de nature laurique ou non. Toutefois, le procédé de l'invention, ainsi qu'on l'a précisé précédemment, convient particulièrement bien

au traitement des graisses lauriques et des acides gras lauriques ou non.

Le procédé suivant l'invention et illustré aux dessins est plus particulièrement destiné à la cristallisation de graisses de type laurique, dans une solution aqueuse, en vue de leur fractionnement ulté¬ rieur par filtrage sous pression, avec récupération de cette solution aqueuse lors du filtrage. Ce procédé consiste tout d'abord, en 1, à fondre les graisses et à diviser, en 2, la masse de graisse fondue 3 en billes 4 les plus régulières possibles que l'on introduit dans une solution aqueuse 5 préalablement réfrigérée à une température inférieure à celle du point de fusion de la graisse. On ajuste la concentration des billes de graisse par rapport à la solution aqueuse, en fonction de la capacité de celle-ci à absorber la quantité de chaleur nécessaire à la solidification des billes de graisse et on règle, en 6, le débit d'introduction des billes 4 dans la solution 5 pour que chaque bille de graisse soit soumise instantanément à un échange thermi¬ que billes/solution aqueuse qui provoque rapidement la solidification de la surface des billes et progressive¬ ment de toute leur masse. On maintient les billes de graisse en suspension, en 7, dans la solution aqueuse et on ajuste la température du mélange billes/solution 8 pour permettre la stabilisation de la cristallisation de chaque bille et on maintient cette température du mélange, en 7, jusqu'à la stabilisation complète de la cristallisation susdite. On transfère ensuite le mélange billes/solution, par exemple par pompage 9, à l'endroit de filtrage 10 dont les surfaces en contact avec ledit mélange sont maintenues à une température proche de celle de ce dernier. On sépare tout d'abord, sous faible pression, les billes de graisse de la solution aqueuse et ensuite on extrait enfin desdites billes de graisse, sous forte pression, la partie liquide de la graisse.

Dans le procédé illustré à la figure 1, la cristallisation deε billes de graisse 4 s'effectue en discontinu en introduisant, en 7 et pour former le mélange billes/solution aqueuse, un volume donné de billes de graisse dans un volume donné de solution aqueuse, qui est préparée en 11 et où elle est recyclée après filtrage dudit mélange. Après formation dudit mélange, celui-ci est maintenu, comme exposé ci-dessus, en 7 jusqu'à cristallisation complète des billes de graisse. Ce n'est que lorsque cette cristallisation est stabilisée que le mélange est transféré à l'endroit de filtrage.

Suivant l'invention, on pourrait également prévoir de cristalliser les billes de graisse du mélange susdit en continu et ce, en faisant circuler la solution aqueuse réfrigérée à contre-courant par rapport au flux des billes de graisse jusqu'à la stabilisation de la cristallisation desdites billes, qui sont maintenues en suspension dans la solution aqueuse. Un moyen avantageux pour ce faire serait d'introduire la graisse fondue au bas d'une colonne verticale, au travers d'un dispositif de division de la graisse en billes tel qu'illustré par l'une des figures 2, 3, 4 ou 5. La colonne verticale est alors parcourue par un flux de la solution aqueuse, allant du haut vers le bas de la colonne, de façon continue ou puisée. Les billes formées et progressive¬ ment solidifiées sont alors animées d'un mouvement ascensionnel dû à leur poids spécifique inférieur à celui de la solution. Le mélange billes/solution s'é- coule ensuite par débordement dans le haut de la colonne dans une enceinte de stabilisation. Lorsque la cristal¬ lisation est stabilisée, on dirige le mélange billes/so¬ lution aqueuse vers une batterie de filtres où les filtres sont remplis et actionnés un à un pour que la solution aqueuse soit séparée, par pression, des billes

de graisse, ces dernières étant ensuite mises sous pression pour que leur partie liquide soit exsudée.

Dans le procédé illustré à la figure 1, on introduit en 7, c'est-à-dire dans un cristalliseur, une quantité de solution aqueuse qui est déterminée par la concentration désirée du mélange formé par cette solu¬ tion et les billes de graisse 4 qui y seront introdui¬ tes, la température de la solution aqueuse étant, préalablement à cette introduction, ajustée à une température inférieure à celle du point de fusion de la graisse. Pour de la graisse de palmiste, la température de la solution aqueuse sera comprise entre 5° et 27°C et de préférence entre 8° et 20°C. La graisse est intro¬ duite dans cette solution aqueuse sous forme de billes homogènes dont le diamètre est compris entre 0,1 et 5 mm, mais qui est de préférence situé entre 1 et 3 mm. La concentration précitée des billes de graisse par rapport à la solution aqueuse sera de 10 à 70 %, et de préférence comprise, pour de la graisse de palmiste, entre 20 et 50 %. On maintient les billes de graisse en suspension dans la solution aqueuse, par un mouvement d'agitation, jusqu'à la fin de l'introduction desdites billes dans cette solution. Le mélange billes/solution aqueuse constitué, on maintient alors sa température entre 10° et 23°C, et de préférence entre 17° et 20°C, de façon à stabiliser la cristallisation de chaque bille du mélange. Ce maintien du mélange à température s'ef¬ fectue en contrôlant de façon précise la température dudit mélange via celle d'un liquide de refroidissement 12 et dure entre 2 et 24 heures, et de préférence, pour de la graisse de palmiste, de 4 à 10 heures. Lorsque le mélange billes/solution aqueuse a été maintenu le temps voulu à température, il peut aisément être transféré soit par pompage, comme montré à la figure 1, soit par différence de pression, dans le filtre 10, qui sera décrit ci-après, préalablement amené à une température

proche de celle du mélange; filtre dans lequel la solution aqueuse sera tout d'abord séparée du mélange à une pression comprise entre 1 à 4 bars pour être recy¬ clée en 11, la partie liquide des billes de graisse étant alors exsudée à une pression comprise entre 15 à 70 bars et de préférence, pour de la graisse de palmis¬ te, de 20 à 40 bars.

Comme solution aqueuse, on peut utiliser simplement de l'eau, mais pour éviter, d'une part, la saponification intempestive des acides gras libres contenus dans la graisse et, d'autre part, l'aggloméra¬ tion des billes de graisses entre elles, on prévoit une solution aqueuse contenant un acide et un agent ten¬ sioactif. On dose cet acide dans la solution avant d'y introduire les billes de graisse, de manière à obtenir un pH situé entre 6,8 et 7,0 et on maintient cette acidité faible de ladite solution. On préférera, pour son effet antioxydant, l'acide citrique, bien qu'il n'y ait aucun inconvénient à utiliser d'autres acides plus économiques. En ce qui concerne l'agent tensioactif, on choisira avantageusement, pour de la graisse de palmis¬ te, un emulsifiant du type anionique, cationique ou zwitterionique ou non ionique.

Suivant l'invention, et comme montré aux dessins, l'installation pour la mise en oeuvre du procédé susdit comprend une enceinte à cristalliser 13 raccordée à une source 14 de graisses fondues, à une source 15' de solution aqueuse agencée pour que la température de la solution soit réglable et à un filtre- presse 10 équipé de plateaux dont les parois sont agencées pour pouvoir être portées à une température déterminée. Des moyens 15 sont disposés dans l'enceinte 13, à proximité de l'endroit 16 où la graisse fondue est introduite dans celle-ci, et sont agencés pour diviser cette graisse en billes 4. Des moyens 6 sont agencés pour régler, d'une part, le débit d'introduction de la

graisse fondue dans l'enceinte 13 et, d'autre part, la concentration des billes de graisse dans la solution aqueuse. Des moyens 17 sont agencés dans l'enceinte 13 pour maintenir les billes de graisse en suspension dans la solution aqueuse, tandis que des moyens 18 sont prévus dans l'enceinte et connectés à une source externe 12 de fluide réfrigérant pour maintenir la température du mélange billes de graisse/solution aqueuse à une valeur déterminée, des moyens 19 étant agencés pour assurer le transfert dudit mélange de l'enceinte 13 dans le filtre 10 dont les parois sont tempérées par un fluide réfrigérant contenu dans un réservoir 20 et mis en circulation par une pompe 21. Des moyens 22 sont en outre prévus pour recycler la solution aqueuse, séparée des billes de graisse dans le filtre, vers la source 15' de solution aqueuse.

Bien que l'on puisse utiliser n'importe quel type d'enceinte à cristalliser, il est avantageux d'employer une enceinte à cristalliser 13 représentée aux figures 1 et 2 et qui est du type cuve cylindrique, d'axe vertical et à paroi isolée 22, dans laquelle l'introduction de la graisse fondue s'effectue, en 16, à la base, cette cuve comprenant, sur une partie impor¬ tante de sa hauteur, d'une part, un échangeur de chaleur 23 coaxial à la cuve qui constitue les moyens 18 susdits pour maintenir la température du mélange billes de graisse/solution aqueuse à une valeur déterminée et, d'autre part, un agitateur 24 formé par un arbre monté sur la cuve pour que son axe de son arbre 25 soit confondu avec l'axe de la cuve. Des pales 26, de préfé¬ rence orientables, sont régulièrement réparties suivant le sens de la longueur de l'arbre et suivant des plans passant par l'axe de cet arbre, ledit agitateur consti¬ tuant les moyens 17 précités pour maintenir les billes de graisse en suspension dans la solution aqueuse. Les moyens 15 précités, agencés pour diviser la graisse

fondue en billes, sont constitués, dans l'enceinte 13, montrée aux figures 1 et 2, par une plaque régulièrement perforée 27 qui est fixée, par son pourtour, dans la partie inférieure de la cuve à la paroi interne de cette dernière, cette plaque 27 qui est plane et perpendicu¬ laire à l'axe de la cuve pourrait également, suivant l'invention, être bombée, soit convexe soit concave, les dimensions des perforations 28 étant choisies en fonc¬ tion du volume désiré pour les billes 4. Le liquide de refroidissement, qui circule dans l'échangeur de chaleur 23 est constamment contrôlé en température, comme en débit par la pompe 29. Ce liquide sera le plus souvent de l'eau ou, lorsque la température l'exige, un mélange d'eau et de propylène glycol. Comme montré aux figures 3 et 4, les moyens

15 précités, agencés pour diviser la graisse fondue en billes, peuvent également être du type cloche, circu¬ laire ou longitudinale, disposés sur une plaque 30 fixée à l'intérieur de la cuve perpendiculairement à son axe et pourvue d'une ouverture centrale 31. Un conduit 32, ouvert à ses deux extrémités, est fixé sur le pourtour de cette ouverture 31 de manière à s'étendre au-dessus de ladite plaque 30, une cloche 33, fixée également à ladite plaque, coiffant le conduit 32 de manière à ce qu'un espace 34 subsiste entre l'extrémité supérieure 35 dudit conduit et la cloche 33, cette dernière présentant des perforations régulières 36, sur tout son pourtour, dans sa zone comprise entre le niveau de la plaque 30 et celui de la partie supérieure du conduit 32. Comme montré à la figure 5, ces moyens 15 pourraient également être constitués par une plaque plane 30 fixée à l'inté¬ rieur de la cuve perpendiculairement à son axe et présentant des ouvertures allongées 36 parallèles. Chacune de ces ouvertures 36 est coiffée par une boîte 37 de section en U dont les hauteurs des ailes 38 et 39 sont inégales, cette boîte étant fixée à la face supé-

rieure de la plaque 30 par le bord libre 40 de son aile 38 de plus grande longueur tandis que le bord libre 41 de son aile 39 de longueur moindre présente des échan- crures 42 régulièrement réparties sur toute sa longueur. Cette boîte 37 comprend, entre les deux ailes 38 et 39 du U et parallèlement à celles-ci, une cloison verticale plane 43 fixée à la plaque précitée et disposée entre l'ouverture allongée 36 susdite et l'aile du U 39 de plus faible hauteur, la hauteur de cette cloison 43 étant telle qu'un espace 44 subsiste entre son bord supérieur 45 et l'âme 46 du U.

Le filtre 10 dont un élément est schématisé aux figures 6 à 9 est un filtre-presse à plateaux chambrés connu en soi, chaque chambre 47 d'un élément du filtre étant muni d'une membrane souple 48, derrière laquelle en 49, il est possible d'introduire un fluide sous pression.

Les séquences des opérations du filtre sont les suivantes : - Alimentation du filtre en mélange billes de grais¬ se/solution aqueuse, en 50 (Figure 7) , filtration de la masse des billes de graisse en suspension, puis montée à une pression de 1 à 4 bars pour extraire la solution aqueuse qui est immédiatement récupérée, en 51, pour être réutilisée en 11.

Compaction de chaque chambre 47 en portant l'arrière de chaque membrane 48 à une pression comprise entre 15 à 70 bars, pendant laquelle la partie liquide de la graisse est exsudée, en 52, et laisse dans chaque chambre 47 un gâteau de produit 56 à point de fusion élevé (Figure 8) .

Soufflage des conduits 53 d'alimentation en mélange billes/solution aqueuse.

Soufflage des conduits 54 de sortie du filtrat. - Evacuation du circuit 55 de mise sous pression des membranes 48.

Débâtissage des gâteaux 56 (Figure 9) . Fermeture du filtre et préparation de celui-ci au transfert d'une nouvelle quantité du mélange susdit, après un éventuel cycle de lavage. II doit être entendu que l'invention n'est nullement limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des modifications peuvent être apportées à ces dernières sans sortir du cadre du présent brevet.

Bien entendu toute matière grasse autre qu'une graisse laurique pourrait être traitée de la même façon ou d'une façon sensiblement similaire au procédé illustré. C'est ainsi que l'utilisation de la solution aqueuse composée d'eau et d'acide pour éviter la saponi¬ fication des acides gras libres de la graisse ne se conçoit évidemment que dans le cas du traitement d'une graisse.