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Patent Searching and Data


Title:
FATTY ACID ALKYL ESTER SULFONATE METAL SALT FLAKES AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2009/148047
Kind Code:
A1
Abstract:
Provided are fatty acid alkyl ester sulfonate metal salt flakes having an average of the average two axis diameters of 1.0 to 30.0 mm, an average thickness of 0.5 to 5.0 mm and an average elongation of 1.0 to 59.0 which are obtained by preparing molten salts of a fatty acid alkyl ester sulfonate metal salt mixture containing 90% by mass or more of alkyl ester sulfonate metal salts of a C16 fatty acid and a C18 fatty acid in total and having a moisture content of 1.0 to 5.0%, cooling the molten matters to give a plate-shaped solid material, rotating a rotational axis provided with a grinder bar radially outward on the outer peripheral face thereof at a tip peripheral speed of 0.3 to 3.5 m/s and thus bringing the plate-shaped solid material as described above into contact with the grinder bar to thereby grind the plate-shaped solid material into flakes.  These flakes have excellent handling properties and good constant mass-to-charge properties.

Inventors:
MATSUBARA MASAHIKO (JP)
GOTOU HIROSHI (JP)
MASUI HIROYUKI (JP)
ITAKURA KENSUKE (JP)
NEGISHI DAISUKE (JP)
ABE YUTAKA (JP)
Application Number:
PCT/JP2009/060052
Publication Date:
December 10, 2009
Filing Date:
June 02, 2009
Export Citation:
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Assignee:
LION CORP (JP)
MATSUBARA MASAHIKO (JP)
GOTO HIROSHI (JP)
MASUI HIROYUKI (JP)
ITAKURA KENSUKE (JP)
NEGISHI DAISUKE (JP)
ABE YUTAKA (JP)
International Classes:
C07C309/17; C07C303/32; C11D1/28
Foreign References:
JPH10298159A1998-11-10
JPH08170093A1996-07-02
JP2008050411A2008-03-06
JP2003138298A2003-05-14
JP2003516467A2003-05-13
Attorney, Agent or Firm:
KUMAKURA Yoshio et al. (JP)
Sadao Kumakura (JP)
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Claims:
 平均二軸平均径が1.0~30.0mm、平均厚さが0.5~5.0mm、平均長短度が1.0~59.0である脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩フレーク。
 JIS K 7215-1986に準じて測定されるデュロメータD硬さが20~75である請求項1記載の脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩フレーク。
 前記脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩フレークが、脂肪酸残基の炭素数が16である脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩と、脂肪酸残基の炭素数が18である脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩とを、質量比にして、100:0~40:60で含有する混合物である請求項1又は2記載の脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩フレーク。
 (i) 脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩混合物の溶融物であって、前記混合物が脂肪酸残基の炭素数が16である脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩と、脂肪酸残基の炭素数が18である脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩とを、前記混合物の総量を100質量%としたときに、合計90質量%以上含有し、前記溶融物が1.0~5.0質量%の水分量を有する前記溶融物を準備する工程、
 (ii) 工程(i)で得られた溶融物を板状に成形すると同時に冷却し、板状の固形物を得る工程、
 (iii) その外周面上に径方向外方に向かって、最短長さが前記板状固形物の平均厚さの1/0.3倍以上である解砕棒が配置されている回転軸を、先端周速度0.3~3.5m/sで回転させ、工程(ii)で得られた板状固形物を該解砕棒に接触させることにより板状固形物をフレーク状に解砕する工程、
を含む、平均二軸平均径が1.0~30.0mm、平均厚さが0.5~5.0mm、平均長短度が1.0~59.0である脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩フレークの製造方法。
 工程(iii)において、前記板状固形物を、先端周速度の0.005~0.6倍の速度で搬送することにより、解砕棒に接触させることを特徴とする請求項4記載の製造方法。
 工程(iii)において、先端周速度0.3~3.5m/sで回転する第一の回転軸と、先端周速度0.3~3.5m/sで回転する第二の回転軸とに前記板状固形物を接触させることを特徴とする請求項4又は5記載の製造方法。
 工程(iii)において、工程(ii)で得られた板状固形物を第一の回転軸と第二の回転軸とに接触させる請求項4~6のいずれか1項記載の製造方法。
 第一の回転軸が、直径50mm、長さ580mmの円筒状回転軸1本と、その外周面上に備えられた解砕棒20本とからなり、解砕棒は、直径14mm、長さ60mmの円筒形状を有し、径方向外方に向かって延びるようにその一端が回転軸に取付けられており、解砕棒は、回転軸の外周面上で回転方向に90°間隔で配置されて解砕棒列を構成しており、第一及び第五解砕棒列は、回転軸の一端から65mm付近に配置され、第一解砕棒列に隣接する第二解砕棒列、第二解砕棒列に隣接する第三解砕棒列、第三解砕棒列に隣接する第四解砕棒列はそれぞれ、第一解砕棒列と第五解砕棒列との間に、回転軸の長手方向に略等間隔に配置され、更に隣接する解砕棒列において各解砕棒は回転方向に45°ずれるように配置されているものである請求項7記載の製造方法。
 第二の回転軸が、直径110mm、長さ580mmの円筒状回転軸1本と、その外周面上に備えられた解砕棒81本とからなり、解砕棒は、直径9mm、長さ20mmの円筒形状を有し、径方向外方に向かって延びるようにその一端が回転軸に取付けられており、解砕棒は、回転軸の外周面上で回転方向に120°間隔で配置されて解砕棒列を構成しており、回転軸の一端から30mm付近に配置された第一解砕棒列と、それに隣接する第二解砕棒列とから構成される第一の対において、第一解砕棒列と第二解砕棒列とが回転方向に60°ずつ解砕棒がずれて配置されており、第二解砕棒列に隣接する第三解砕棒列と、それに隣接する第四解砕棒列とから構成される第二の対においても、第一の対と同様に、第三解砕棒列と第四解砕棒列とが回転方向に60°ずつ解砕棒列がずれて配置されており、第一解砕棒列の解砕棒と第三解砕棒列の解砕棒とは回転方向に5°ずつずれて配置されており、第五解砕棒列から第27解砕棒列についても同様に、奇数列と偶数列とで対を形成し、各対における奇数列は、隣接する対の奇数列と5°ずつずれるように回転方向に配置されているものである請求項7又は8記載の製造方法。
 前記混合物が、脂肪酸残基の炭素数が16である脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩と、脂肪酸残基の炭素数が18である脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属塩とを、質量比にして、100:0~40:60で含有する、請求項4~9のいずれか1項記載の製造方法。
 a)JIS K 7215-1986に準じて測定されるデュロメータD硬さが20~75であって、かつフレークの厚みが1mm超5mm以下であるα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩フレーク:99質量%以下、及び
 b)粒径が1410μm未満のα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粉体:1質量%以上
からなることを特徴とするα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有固形物。
 a)JIS K 7215-1986に準じて測定されるデュロメータD硬さが20~75であって、かつフレークの厚みが1mm超5mm以下であるα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩フレーク:90~99質量%、及び
 b)粒径が1410μm未満のα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粉体:1~10質量%
からなることを特徴とするα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有固形物。
 内袋付きフレキシブルコンテナに充填されてなる請求項11又は12記載のα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有固形物。
 内袋が、厚さ0.03~0.15mmの合成樹脂で構成されている請求項13記載のα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有固形物。
 フレークの長径及び短径が6~100mmである請求項11~14記載のα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有固形物。
 α-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の濃縮物をベルト式クーラーを用いて冷却し、得られた板状固形物を解砕機を用いて100~400rpmの角速度で解砕することにより、JIS K 7215-1986に準じて測定されるデュロメータD硬さが20~75であって、かつフレークの厚みが1mm超5mm以下であるα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩フレークを得る工程;
 前記フレークと、粒径が1410μm未満のα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩粉体とを混合する工程
を含む、請求項11記載のα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩固形物の製造方法。
 前記濃縮物中の水分量が1.0~14.0質量%である請求項16記載の製造方法。
 前記濃縮物中のα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の含有量が、40~95質量%である請求項16又は17記載の製造方法。
Description:
脂肪酸アルキルエステルスルホ ート金属塩フレーク及びその製造方法

 本発明は、ハンドリング性及び定量充填性 優れ、発塵を抑制した脂肪酸アルキルエス ルスルホナート金属塩フレーク及びその製 方法に関する。
 本発明は、貯蔵ないし輸送用容器として内 付きフレキシブルコンテナに収納しても、 の内袋の破損を抑制することができるα-ス ホ脂肪酸アルキルエステル塩固形物に関す 。

 脂肪酸アルキルスルホナート金属塩は、α- ルホ脂肪酸アルキルエステル塩又はα-SF塩 も呼ばれ、衣料用粉末洗剤を製造するのに く用いられている。
 α-SF塩から粉末洗剤組成物を製造する場合 ペースト状のα-SF塩をビルダー等と混合する ことにより洗剤スラリーを調製し、次いで噴 霧乾燥するのが一般的である。ペースト状の α-SF塩を製造した場所から遠く離れた場所で 剤スラリーを調製することがある。その場 、ペースト状のα-SF塩を輸送するとコスト 高くなってしまうので、一般に、粉末状や レーク状にし、コンテナ等の定量容器に充 して輸送している。
 しかし、粉末状のα-SF塩は、ハンドリング が良好で定量充填性に優れるが、発塵し易 という問題がある。一方、フレーク状のα-SF 塩は、発塵しにくいが、密に充填するには不 適当な形状のフレークが多くなると定量容器 中に空隙が多くなり、所定量充填できなくな るという問題がある。
 これまでに、粉末状及びフレーク状のα-SF の製造方法としては、特定粒径の無機粉体 特定量混合することにより、良好な流動性 び固化防止を達成したものがある(特許文献1 )。
 上記フレーク状のα-SF塩は、これまでドラ フレーカーで製造されてきたが(例えば、特 文献1参照)、ドラムフレーカーでは製造能 が低く、ドラムフレーカーから「かきとる 時にα-SF塩が剥がれ落ちてロスが出るなどの 不具合があった。そこで、ドラムフレーカー に替えてベルトクーラーで製造したところ、 製造能力と歩留まりを改善することができた 。
 ところが、貯蔵・輸送するために、ベルト ーラーで製造したフレークをフレキシブル ンテナに充填すると、防湿目的で備えられ いる内袋を破いてしまうことが判った。ド ムフレーカーで製造されるフレークもベル クーラーで製造されるフレークも、鋭利な を有しているが、ドラムフレーカーで製造 れるフレークの厚み(0.3~1mm)では強度が低く 来問題とならなかったのに対し、ベルトク ラーで製造されるフレークはより厚いため 、強度が高くなってしまい、内袋を破損さ るという新たな問題を発生させることがわ った。石鹸チップやフレーク状の石鹸の輸 の際、内袋付きフレキシブルコンテナやバ クコンテナで輸送されることはあったが、 のような問題は起こっていない。

国際公開04/111166パンフレット

 本発明の第一の目的は、ハンドリング性及 定量充填性に優れ、発塵を抑制した脂肪酸 ルキルエステルスルホナート金属塩フレー 及びその製造方法を提供することである。
 本発明の第二の目的は、貯蔵ないし輸送等 目的で内袋付きフレキシブルコンテナに収 しても、その内袋の破損を抑制することが きるα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩固 物を提供することである。

 本発明者らが鋭意検討した結果、α-SF塩フ ークの平均二軸平均径、平均厚さ及び平均 短度をそれぞれ特定範囲に規定することに り、本発明の第一の目的を達成出来ること 見出した。
 すなわち、本発明は、第一の態様として、 均二軸平均径が1.0~30.0mm、平均厚さが0.5~5.0mm 、平均長短度が1.0~59.0である脂肪酸アルキル ステルスルホナート金属塩フレークを提供 る。

 本発明はまた、(i) 脂肪酸アルキルエステ スルホナート金属塩混合物の溶融物であっ 、前記混合物が脂肪酸残基の炭素数が16であ る脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属 塩と、脂肪酸残基の炭素数が18である脂肪酸 ルキルエステルスルホナート金属塩とを、 記混合物の総量を100質量%としたときに、合 計90質量%以上含有し、前記溶融物が1.0~5.0質 %の水分量を有する前記溶融物を準備する工 、
 (ii) 工程(i)で得られた溶融物を板状に成形 ると同時に冷却し、板状の固形物を得る工 、
 (iii) その外周面上に径方向外方に向かって 、最短長さが前記板状固形物の平均厚さの1/0 .3倍以上である解砕棒が配置されている回転 を、先端周速度0.3~3.5m/sで回転させ、工程(ii )で得られた板状固形物を該解砕棒に接触さ ることにより板状固形物をフレーク状に解 する工程、
を含む、平均二軸平均径が1.0~30.0mm、平均厚 が0.5~5.0mm、平均長短度が1.0~59.0である脂肪酸 アルキルエステルスルホナート金属塩フレー クの製造方法を提供する。

 本発明者らが鋭意検討した結果、フレーク 大きさと硬さとを特定し、そこに少量のα- ルホ脂肪酸アルキルエステル塩粉体を添加 ると、粉体が下部に集まって内袋下部を保 する結果、α-スルホ脂肪酸アルキルエステ 塩フレーク特有の問題を解決できることを 出した。
 すなわち、本発明は、第二の態様として、a )JIS K 7215-1986に準じて測定されるデュロメー タD硬さが20~75であって、かつフレークの厚み が1mm超5mm以下であるα-スルホ脂肪酸アルキル エステル塩フレーク:99質量%以下、及びb)粒径 が1410μm未満のα-スルホ脂肪酸アルキルエス ル塩粉体:1質量%以上からなることを特徴と るα-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有 形物を提供する。
 本発明はまた、α-スルホ脂肪酸アルキルエ テル塩の濃縮物をベルト式クーラーを用い 冷却し、得られた板状固形物を解砕機を用 て100~400rpmの角速度で解砕することにより、 JIS K 7215-1986に準じて測定されるデュロメー D硬さが20~75であって、かつフレークの厚み 1mm超5mm以下であるα-スルホ脂肪酸アルキル ステル塩フレークを得る工程;
 前記フレークと、粒径が1410μm未満のα-スル ホ脂肪酸アルキルエステル塩粉体とを混合す る工程
を含む、上記α-スルホ脂肪酸アルキルエステ ル塩固形物の製造方法を提供する。

 本発明によれば、ハンドリング性及び定量 填性に優れたα-SF塩フレークを提供するこ ができる。本発明のフレークは、容器中に に充填できることから、フレーク同士又は レークと容器内壁との接触によって微粉が 生するのを防止できる。その結果、作業効 を向上させることができるし、換気装置も 要である。本発明のフレークはまた、長期 存後も固化しにくい。
 本発明によれば、フレキシブルコンテナの 袋の破損を防止することができる。

 まず、本発明の第1の態様について説明する 。
〔脂肪酸アルキルエステルスルホナート金属 塩ペースト〕
 本発明において使用するα-スルホ脂肪酸ア キルエステル塩としては以下の式(I)で表さ るものを使用することができる。

 式(I)中、R1は炭素数10~18、好ましくは14~16の 鎖又は分岐、好ましくは直鎖アルキル又は ルケニル基であり、
 R2は炭素数1~4、好ましくは炭素数1~3、より ましくは炭素数1の直鎖又は分岐、好ましく 直鎖アルキル又はアルケニル基であり、
 Mはアルカリ金属又はアルカリ土類金属イオ ンであり、好ましくはアルカリ金属イオン、 より好ましくはナトリウム又はカリウムイオ ンであり、
 Xはアルカリ金属イオンの場合1、アルカリ 類金属イオンの場合1/2である。
 上記式(I)においてR1が炭素数14~16の直鎖もし くは分岐鎖状のアルキル基またはアルケニル 基であり、R2がメチル基であり、Mがナトリウ ムである化合物であるのが特に好ましい。

 本発明のα-SF塩フレークは、(i)上記α-SF塩混 合物の溶融物を準備し、(ii)得られた溶融物 冷却し、板状の固形物を得、(iii)径外方向に 向かって延びる解砕棒を備えた回転軸を先端 周速度0.3~3.5m/sで回転させ、前記板状固形物 該解砕棒に接触させることにより板状固形 をフレーク状に解砕することにより製造す ことができる。
〔工程(i)〕
 本発明の製造方法において、α-SF塩は二種 上の混合物として使用する。混合物は、上 (I)においてR1=C14(脂肪酸残基の炭素数が16)の のと、R1=C16(脂肪酸残基の炭素数が18)のもの とを含み、それらの総量が、混合物の重量を 基準として90重量%以上である混合物である。 前記混合物は、R1=C14であるα-SF塩及びR1=C16で るα-SF塩以外のα-SF塩を含有することもでき る。R1=C14であるα-SF塩の量とR1=C16であるα-SF との合計量が、前記混合物の全量を基準と て90重量%未満のとき、R1=C14及びR1=C16以外の 分の割合が高くなり、その結果、α-SF塩の結 晶強度が緩くなってα-SF塩フレークに弾力性 生じることがある。これにより、解砕し難 なるため二軸平均径が大きくなり、定量充 性が低下してしまう。
 混合物中、上式(I)においてR1=C14のものと、R 1=C16のものとの割合は、質量比にして、100:0~4 0:60であるのが好ましく、90:10~50:50であるのが より好ましい。如何なる理論にも拘束される ものではないが、C14/C16の割合は、フレーク 硬さや結晶性に影響を与えるものと推測さ る。

 α-SF塩混合物は、α-SF塩のほか、水分、未反 応物、α-SFのジ金属塩や無機硫酸塩等の副生 を含むことがあるが、α-SF塩混合物に含ま る水分は、1.0~5.0質量%であり、1.5~4.5質量%で るのが好ましい。水分が5.0質量%を上回ると 、混合物中の水分の割合が高くなるため、解 砕棒に接触させても解砕が困難となり、その 結果、得られるα-SF塩フレークの流動性およ 定量充填性が低下する。水分が1.0質量%を下 回ると、混合物中の水分の割合が低くなるた め、フレーク状にしたときに発塵する恐れが ある。α-SF塩の含有量は、80~90質量%であるの 好ましく、83~87質量%であるのがより好まし 。α-SF塩の含有量が80質量%を下回ると、α-SF 塩フレークの流動性および定量充填性が低下 することがあるが、水分が本発明で規定する 範囲内であればこのような問題は生じない。 α-SF塩の含有量が90質量%より高い場合、発塵 易くなるが、水分が本発明で規定する範囲 であればこのような問題は生じない。
 なお、本明細書において、α-SF塩混合物中 α-SF塩の含有量は、後述の実施例におけるα- SF塩溶融物についてのアニオン界面活性剤濃 の算出方法の記載([アニオン界面活性剤濃 (α-スルホ脂肪酸メチルエステルナトリウム とα-スルホ脂肪酸ジナトリウム塩(di-Na塩)と の合計濃度)]の欄)と、di-Na塩濃度の算出方法 記載([アニオン界面活性剤中のdi-Na塩の割合 ]の欄)に準じて算出することができる。
 また、水分はカールフィッシャー法により 定することができる(測定方法は後述の実施 例に記載と同様)。

 本発明の製造方法において用いるα-SF塩混 物は、公知の方法で製造することもできる 、市販品を使用することもできる。例えば 原料の脂肪酸アルキルエステルをSO3等のス ホン化ガスと接触させ、得られたSO3二分子 加物をメタノール等の低級アルコールでエ テル化し、次いで水酸化ナトリウム等のア カリ剤により中和し、必要により過酸化水 等の漂白剤で漂白し、得られたペースト状 α-SF塩を、例えば薄膜蒸発機(例えば、桜製 所製のエバオレータ、神鋼パンテック(株)製 のエクセバ、(株)日立製作所製のコントロ、 レストラ社製のWiped Film Evaporator)等を使用 て加熱することにより、得ることができる α-SF塩混合物中の水分量は、加熱温度及び 間を制御することにより調節することがで る。加熱温度は、α-SF塩混合物に含まれるα- SFを構成する脂肪酸残基の炭素数に主に依存 るが、通常100~150℃、好ましくは110~140℃で う。加熱時間は、通常0.15秒~10分、好ましく 0.3秒~10分である。溶融は、薄膜蒸発機等の ャケット部にスチーム等の熱媒を使用して うことができる。
 このようにして得られたα-SF塩混合物を、 旦冷却し、固形状とした後、再び加熱して 融物を得てもよいし、一旦冷却することな 溶融状態のまま次の工程(ii)に供してもよい

〔工程(ii)〕
 溶融物を板状に成形しながら冷却するには 通常、ベルト型冷却機(例えば、日本ベルテ ィング株式会社製のダブル・ベルト・クーラ ーやNR型ダブル・ベルト・クーラー、サンド ック株式会社製ダブルベルト冷却システム) やドラム型冷却機(例えば、カツラギ工業株 会社製のドラムフレーカー、三菱マテリア テクノ株式会社製のドラムフレーカーFL)を 用する。ハンドリングの観点からベルト型 却機が好ましく、さらに、冷却効率の観点 ら、上下に二枚の金属板が備えられており 下側の金属板上にα-SF塩溶融物を広げて冷却 するタイプのベルト型冷却機が好ましい。冷 却は、溶融物が固化するまで行えばよい。具 体的にはα-SF塩混合物の融点以下まで冷却す ばよいが、工程(iii)における解砕処理を考 すると、40℃以下に冷却することが好ましい 。冷却速度は特に限定されないが、生産性を 高めるためには短時間で、例えば10秒~1分で α-SF塩混合物の融点以下まで冷却することが 好ましい。なお、融点は、示差走査作熱量分 析計(DSC)により測定することができる。
 板状固形物の厚さは特に限定されないが、 率的に本発明のα-SF塩フレークを得るには 続く工程で接触させる解砕棒の長さを考慮 て決定するのが良い。具体的には、前記板 固形物の厚さが、解砕棒の長さの0.30倍以下 あるのが好ましく、0.28倍以下であるのがよ り好ましい。尚、複数の解砕棒が回転軸上に 配置されている場合、解砕棒の長さは全て同 じでなくてもよいが、それらの長さが異なる 場合、最短長さの解砕棒の長さを基準として 板状固形物の厚さを決定する。厚みは、例え ばベルト式ベルトクーラーの投入プーリー間 のクリアランスを設定することにより制御す ることができる。

〔工程(iii)〕
 このようにして得られた板状固形物を、解 棒の先端周速度が上記範囲で回転する解砕 に接触させる。
 先端周速度は0.3~3.5m/s、好ましくは1.0~3.0m/s ある。0.3m/sより低い場合は、解砕力が弱く その結果、得られるα-SF塩フレークの流動性 および定量充填性が低下する。3.5m/sより高い 場合は、解砕力が大きく、その結果、発塵し 易くなる。
 回転軸は円筒形状をしており、通常、その 径は40~60mm、その回転軸方向の長さは550~650mm である。回転軸はSUS等の材料で構成されてい るのが、腐食防止の観点から都合がよい。
 解砕棒の長さは、板状固形物の厚みとの関 で決定することができるが、例えば、板状 形物の厚みが1~3mmの場合、10mm以上であるの 好ましく、15mm~100mmであるのがより好ましい 。10mm未満のとき、解砕力が弱く、流動性お び定量充填性が低下することがある。複数 解砕棒が回転軸上に配置されている場合、 砕棒の長さは全て同じでなくてもよいが、 短の長さが板状固形物の平均厚さの3倍以上 ある必要があり、3.5倍以上であるのが好ま い。一方、最長の長さは板状固形物の平均 さの12倍以上であるのが好ましく、20~200倍 あるのがより好ましい。

 解砕棒は、円筒状回転軸の外周面に対して 直に取付けられていても良いし、斜めに取 けられていてもよい。複数本の解砕棒が回 軸外周面に取り付けられて列をなし、複数 列が配置されているのがよい。
 解砕棒の先端は平面でも尖っていてもよい 解砕棒の断面形状は円形、四角形、三角形 もよい。解砕棒は、SUS等の材料で構成され いるのが、腐食防止の観点から都合がよい
 回転軸は単数でも複数でも良いが、複数の 転軸を用いると、効率的な解砕が可能にな ので好ましい。特に、第一の回転軸(「プレ ローター」と称することもある)で粗く解砕 、続いて第二の回転軸(「ピンローター」と することもある)で細かく解砕すると、過不 足のない解砕強度を与えることができるので 好ましい。

 更に特に、第一の回転軸が、直径50mm、長 さ580mmの円筒状回転軸1本と、その外周面上に 備えられた解砕棒20本とからなり、解砕棒は 直径14mm、長さ60mmの円筒形状を有し、径方 外方に向かって延びるようにその一端が回 軸に取付けられており、解砕棒は、回転軸 外周面上で回転方向に90°間隔で配置されて 砕棒列を構成しており(すなわち、各解砕棒 列は4本の解砕棒からなる)、第一及び第五解 棒列は、回転軸の一端から65mm付近に配置さ れ、第一解砕棒列に隣接する第二解砕棒列、 第二解砕棒列に隣接する第三解砕棒列、第三 解砕棒列に隣接する第四解砕棒列はそれぞれ 、第一解砕棒列と第五解砕棒列との間に、回 転軸の長手方向に略等間隔に配置され、更に 隣接する解砕棒列において各解砕棒は回転方 向に45°ずれるように配置されているものが ましい。

 第二の回転軸は、直径110mm、長さ580mmの円筒 状回転軸1本と、その外周面上に備えられた 砕棒81本とからなり、解砕棒は、直径9mm、長 さ20mmの円筒形状を有し、径方向外方に向か て延びるようにその一端が回転軸に取付け れており、解砕棒は、回転軸の外周面上で 転方向に120°間隔で配置されて解砕棒列を構 成しており(すなわち、各解砕棒列は3本の解 棒からなる)、回転軸の一端から30mm付近に 置された第一解砕棒列と、それに隣接する 二解砕棒列とから構成される第一の対にお て、第一解砕棒列と第二解砕棒列とが回転 向に60°ずつ解砕棒がずれて配置されており 第二解砕棒列に隣接する第三解砕棒列と、 れに隣接する第四解砕棒列とから構成され 第二の対においても、第一の対と同様に、 三解砕棒列と第四解砕棒列とが回転方向に6 0°ずつ解砕棒列がずれて配置されており、第 一解砕棒列の解砕棒と第三解砕棒列の解砕棒 とは回転方向に5°ずつずれて配置されており 、第五解砕棒列から第27解砕棒列についても 様に、奇数列と偶数列とで対を形成し、各 における奇数列は、隣接する対の奇数列と5 °ずつずれるように回転方向に配置されてい ものが好ましい。
 このような、第一の回転軸と第二の回転軸 を備えた解砕機としては、例えば日本ベル ィング社製クラッシャーを使用することが きる。

 前記板状固形物を解砕棒に接触させるには 板状固形物を一定速度で搬送し、軸を固定 た回転軸を回転させながら接触させること より行うこともできるし、固定した板状固 物上で回転軸を回転させながら移動させる とにより行うこともできる。板状固形物を 定速度で搬送し、軸を固定した回転軸を回 させながら接触させるのが好ましい。搬送 度は、先端周速度の0.005~0.6倍が好ましく、0 .01~0.5倍がより好ましい。
 接触は、最短長さの解砕棒の先端が、板状 形物の厚さの1/4程度まで、好ましくは1/2程 まで到達するような距離に設置した回転軸 回転させることにより行うのが好ましい。

 本発明のα-SF塩フレークは、平均二軸平均 が1.0~30.0mm、平均厚さが0.5~5.0mm、平均長短度 1.0~59.0である。本発明で使用する「平均二 平均径」、「平均厚さ」及び「平均長短度 なる用語はそれぞれ、以下のように定義さ る。
<平均二軸平均径>
 平均二軸平均径Rとは、二軸平均径rの当該 ンプルの質量基準分布での平均値をいう。 こで、二軸平均径rは、短径bと長径lより下 (1)より求められる。
      二軸平均径r=(短径b+長径l)/2    ・ ・(1)
 式(1)中、長径lは、当該サンプルを鉛直方向 に垂直な方向からデジタル画像解析式粒子径 分布測定装置(例えば、株式会社堀場製作所 、CAMSIZER)を使用して1500~2000枚の写真を撮影 、一画像につき64方向から平行線間距離(Feret 径)を測定した中の最大径であり、短径bは、 径に直交する方向の最大径である。
 平均二軸平均径Rは、1.0mm~30.0mmの範囲であり 、1.5mm~25.0mmの範囲であることが好ましく、特 に好ましくは2.0mm~20.0mmである。平均二軸平均 径Rが1.0mm未満であると、充填時に発塵する場 合がある。平均二軸平均径Rが30.0mmを超える 、定量充填性が低下する場合がある。

<平均厚さ>
 平均厚さTとは、厚さtの当該サンプルの質 基準分布での平均値をいう。ここで、厚さt 、Heywoodの定義に従い、1個のフレークがも とも安定した状態で水平面上に静止されて るとき、水平面に平行で、かつフレークの 面に接する平行面間の最大距離のことをい (H. Heywood, Chemistry and Industry, Feb.13, 1937, p .149-154)。厚さtは、ノギスにより測定するこ ができる。
 平均厚さTは、0.5mm~5mmの範囲であり、1.0mm~4.5 mmの範囲であることが好ましく、特に好まし は1.5mm~4.0mmである。平均厚さTが0.5mm未満で ると、外力によって破壊されやすくなり、 填時に発塵する場合がある。平均厚さTが5.0m mを超えると、定量充填性が低下する場合が る。

<平均長短度>
 平均長短度Dとは、長短度dの当該サンプル 質量基準分布での平均値をいう。ここで、 短度dは、上記短径bと長径lより下式(2)より められる。
          長短度d=長径l/短径b    ・・ ・(2)
 平均長短度Dは、1.0~59.0の範囲であり、1.0~50. 0の範囲であることが好ましく、特に好まし は1.0~20.0である。1.0未満の平均長短度Dは、 実的に取り得ない数字である。平均長短度D 59.0を超えると、外力によって破壊されやす くなり、充填時に発塵する場合がある。

 α-SF塩フレークの平均二軸平均径、平均 さ及び平均長短度を測定するにあたり試料 採取するには、JIS M 8100-1992に規定される「 粉塊混合物-サンプリング方法通則」に基づ て行うことができる。サンプリングの種類 、容器サンプリングでも、ベルトサンプリ グでも良い。測定は、周囲環境下で行って よいが、測定中にフレークが固化するのを 止するには、例えば気温25℃、湿度40%の条件 下において行うのがよい。

 フレークの硬さは、20~75であるのが好ま く、20~70であるのがより好ましい。フレーク の硬さがこのような範囲にあると、解砕が可 能であると共にフレキシブルコンテナの破損 を防止できるので好ましい。なお、フレーク の硬さは、JIS K7215-1986のプラスチックのデュ ロメータ硬さ試験方法のD硬さをいい、JIS K72 15-1986の試験温度に準拠し、測定するフレー の厚みは約6mm(6mmより厚みが小さい場合は何 か重ねて約6mmの厚さとする)、気温23±2℃、 対湿度50±5%RHの条件下で測定することがで る。

 次に、本発明の第2の態様について説明する 。
〔α-SF塩フレーク〕
 α-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有フ ークは、通常、シート状のα-SF塩を解砕機 用いて解砕することにより得られる。解砕 の種類や解砕条件を問わず、得られるフレ クに角ができることは避けられないが、α-SF 塩フレークが硬いほど、角が鋭利になること が判った。デュロメータを用いてα-スルホ脂 肪酸アルキルエステル塩含有フレークの硬さ を測定したところ、α-スルホ脂肪酸アルキル エステル塩含有フレークの角の鋭利さに高い 相関があった。他方、フレークの厚みはフレ ークの硬さに影響を与えるので、本発明では 、フレークの硬さと厚さとを規定した。

 本発明における硬さとは、デュロメータ(タ イプD)(例えば、西東京精密株式会社製、ゴム 硬度計 WR-105D)を用いて、くぼみ深さに対応 て変化する試験荷重を試料に負荷し、生じ くぼみ深さから求められる値である。本発 におけるデュロメータD硬さ(HDD)は、JIS K 721 5-1986に準じて測定することができる。尚、フ レークは、何枚か重ねて約6~10mmの厚さとし、 測定が可能な大きさのフレークを選び、気温 23±2℃、相対湿度50±5%RHの条件下でHDDを測定 る。
 本発明のフレークは、HDDが20~75、好ましく 20~70、より好ましくは23~70、更に好ましくは2 5~70、更に特に好ましくは30~70である。HDDが20 満の場合、α-SF塩粉体がα-SF塩フレークの表 面に付着してしまい、本発明の効果を得られ ない場合がある。また、HDDが75を超える範囲 α-SF塩フレークは、極端に水分を除く等が 要であり、製造するのが困難である。

 本発明におけるフレーク厚さとは、フレー を水平面上に置き、安定状態で水平面上に 止させ、水平面に平行で、かつフレークの 面に接する平行面間の最大距離を指し、ノ スを用いて測定することができる。
 本発明のフレークは、厚さが1mmを超え5mm以 の薄片である。好ましくは1.5~5mm、より好ま しくは2.0~4.5mm、更に好ましくは2.0~4.0mmである 。フレーク厚さが1mm以下の場合、フレーク自 体の強度が低くなり、内袋破損の問題は起こ らない。フレーク厚さが5mmを超えると、ベル トクーラー等での冷却が困難になる。

 本発明のフレークは、公知の方法により 造したα-SF塩濃縮物を、ベルト式クーラー( えば、日本ベルティング製、ダブルベルト ベルトクーラー)を用いて冷却し、付属の解 砕機を用いて100~400rpmの角速度で解砕するこ により製造することができる。硬さは、α-SF 塩ペーストから濃縮物を得るときの濃縮時間 を調節して濃縮物の水分量を増減することに より制御することができる。濃縮物の水分量 が1.0~14.0%であるのが好ましく、1.0~10.0%である のがより好ましい。濃縮物には、水分の他、 α-SF塩、無機硫酸塩やα-スルホ脂肪酸のジ金 塩等の副生物や未反応物も含まれるが、濃 物中のα-SF塩は、40~95%であるのが好ましく 50~90%であるのがより好ましい。厚みは、例 ばベルト式ベルトクーラーの投入プーリー のクリアランスを設定することにより制御 ることができる。

 本発明のフレークは任意の範囲の長径及び 径をとり得るが、長径及び短径ともに、6~20 0mmであるのが好ましく、6~150mmであるのがよ 好ましく、6~100mmであるのが更に好ましい。 レークの長径及び短径がこのような範囲に ると、固化性の観点や、商品価値の観点か 好ましい。なお、フレークの長径及び短径 、Heywoodの定義により求められる値である。 本明細書におけるフレークの長径及び短径は 、ノギスを用いて測定することができ、5枚 フレークの平均値である。
 上記長径及び短径を有するフレークは、目 き1410μmの篩と目開き3350μmの篩とを順に積 重ねたものを用いて解砕したフレークを分 し、目開き3350μmの篩上に残ったものを採取 ることにより容易に得ることができる。な 、篩はJIS試験用ふるい(JIS Z 8801-1:2006)を用 、目開きは公称値である。

〔α-SF塩粉体〕
 所定大きさの粉体を所定量上記フレークと 存させると、フレキシブルコンテナの底に 体が溜まり、内袋破損を防止することがで る。
 ここで、粉体は粒径が1410μm未満であり、好 ましくは1190μm以下、より好ましくは1000μm以 である。1410μm以上だと、内袋破損防止効果 が弱くなる。
 粒径1410μm未満の粉体は、既述の分級操作に おいて目開き1410μmの篩を通過したものを採 することにより容易に得ることができる。

〔α-SF塩固形物〕
 本発明の固形物は、上記α-SF塩フレークと 上記α-SF塩粉体とが所定量混合されたもので ある。
 本発明の固形物は、フレークを99質量%以下 粉体を1質量%以上含有する。好ましくはフ ークを90~99質量%、粉体を1~10質量%含有する。 より好ましくはフレークを92~98質量%、粉体を 2~8質量%、更に好ましくはフレークを93~97質量 %、粉体を3~7質量%、更により好ましくはフレ クを94~97質量%、粉体を3~6質量%含有する。フ レークの量が90質量%未満であり、粉体の量が 10質量%を超えても、内袋破損防止効果は向上 しない。フレーク量が99質量%を超え、粉体の 量が1質量%未満の場合、内袋破損防止作用が くなる。

 本発明の固形物は、通常、内袋付きフレキ ブルコンテナに充填されてなる。特に、内 が厚さ0.03~0.15mmの合成樹脂で構成されてい フレキシブルコンテナが好ましい。ここで フレキシブルコンテナは、JIS Z 1651:2008に準 拠したフレキシブルコンテナであり、フレキ シブルコンテナの底面積は0.3~3.0m 2 を有するものであり、好ましくは0.6~2.5m 2 を有し、より好ましくは0.7~2.0m2を有するもの である。該範囲の下限値以上であることによ り輸送効率が向上する。一方、上限値以下で あることにより、ハンドリング性が向上する 。
 フレキシブルコンテナの高さは0.5~3.0mを有 るものであり、好ましくは0.6~2.0mを有し、よ り好ましくは0.7~1.5mを有するものである。該 囲の下限値以上であることにより輸送効率 向上する。一方、上限値以下であることに り、ハンドリング性が向上する。
 また、フレキシブルコンテナの透湿度とし は0~30(g/m2/24h)が好ましい。該範囲であるこ により、フレキシブルコンテナ内の気密性 向上する。
 内袋の厚さは、0.03~0.15mmであるのが好まし 、0.05~0.153mmであるのがより好ましい。0.03mm 満だと破れやすく、0.153mmを超えると高価に るため経済的でない。なお、内袋の厚さは マイクロメータ(例えば、株式会社ミツトヨ 製、デジマチック標準外側マイクロメータ) 測定することができる。

 内袋を構成する材料は、合成樹脂であるの 好ましい。具体的には、ポリエチレン(高密 度又は低密度)、ポリプロピレン、ポリオレ ィン、ポリスチレン、ポリアミド・ナイロ 、エチレン・ビニル・アルコール、セロフ ン、ポリ・ビニル・アルコール、アモルフ ス・ポリエチレンテレフタラート、ポリア ド、ポリアクリロニトリル、ポリカーボネ ト、アイオノマー、クリスタライズド、ポ 塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、エチレ 酢酸ビニル、ユリア樹脂、フェノール樹脂 メラミン樹脂、ポリメチルペンテン、ポリ テン、ブタジエン樹脂、エチレン・テトラ クロドデセン・コポリマー、AS樹脂(アクリ ニトリル・スチレン樹脂)、ABS樹脂(アクリロ ニトリル・ブタジェン・スチレン樹脂)、ポ フェニレンエーテル、フッ素樹脂、ポリメ クリルスチレン、メタクリル樹脂、ポリア タール、ポリブチレンテレフタレート、ポ アリルサルホン、ポリアリレート、ヒドロ シ安息香酸ポリエステル、ポリエーテルイ ド、ポリシクロへキシレンジメチレンテレ タレート、ポリエチレンナフタレート、ポ エステルカーボネート、ポリ乳酸、ポリ酢 ビニル、不飽和ポリエステル等があげられ 。このうち、汎用性、経済性の観点から、 リ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピ ンが好ましく、特にポリエチレンが好まし 。
 本発明の固形物を収納するためのフレキシ ルコンテナの内袋は、上記合成樹脂からシ トないしフィルムを形成し、所定大きさに たものが好適である。合成樹脂から糸を形 し、その糸を織って作ったものは、本発明 固定物を収納するには防湿効果の点で適さ い。
また、上記合成樹脂に帯電防止剤を成型時に 内部に練り込みシートないしフィルムを形成 し、内袋としたものや、シートないしフィル ム表面に帯電防止剤を塗布したものでも粉塵 爆発抑制の観点から好適である。ここでいう 帯電防止剤としては、界面活性剤を主成分と する薬剤に限らない。非界面活性剤ポリマー でも良い。また、カーボンブラック・金属粉 を分散させた導電性シートないしフィルムや 、化学構造の工夫により導電性を向上させた 導電性シートないしフィルムでも好適である 。

 本発明の第一の態様を以下の実施例により 細に説明する。
〔参考例1-1〕
<脂肪酸メチルエステルスルホナート金属 (MES)の調製>
 攪拌機付きの容量1kLの反応装置に、脂肪酸 チルエステル混合物(ミリスチン酸メチル( イオン(株)製、商品名:パステルM-14)と、パル ミチン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パ テルM-16)と、ステアリン酸メチル(ライオン( )製、商品名:パステルM-180)を表1-1~表3-1に示 質量比になるように予め混合した混合物)330 kgを注入し、撹拌しながら、着色抑制剤とし 無水硫酸ナトリウムを前記脂肪酸メチルエ テル混合物に対して5質量%投入した後、攪 を継続しながら、反応温度80℃で、窒素ガス で4容量%に希釈したSO3ガス(スルホン化ガス)11 0kg(前記脂肪酸メチルエステル混合物に対し 1.2倍モル)をバブリングしながら3時間かけて 等速で吹き込んだ。80℃に保ちながら30分間 成を行った。
 その後、低級アルコールとしてメタノール 14kg供給し、エステル化を行った。エステル 化温度は80℃、熟成時間は30分であった。
 更に、反応装置から抜き出したエステル化 を、ラインミキサーを用いて当量の水酸化 トリウム水溶液を添加することにより連続 に中和した。
 ついで、この中和物を漂白剤混合ラインに 入し、35%過酸化水素水を純分換算で、AI(有 成分:α-スルホ脂肪酸アルキルエステル塩) 対して純分で1~2%を供給、混合し、80℃に保 漂白を行い、ペースト状のα-SFナトリウム塩 を得た。

〔実施例1-1〕
工程(i)
 上述で得られたα-SFナトリウム塩ペースト 真空薄膜蒸発機(伝熱面:4m2、内径:40cm、Ballest ra社製)に200kg/hrで導入し、内壁加熱温度100~160 ℃、真空度0.01~0.03MPaにて濃縮し、α-SFナトリ ム塩の溶融物(α-SF塩溶融物)を得た。得られ た溶融物の温度は100~130℃であった。
 なお、得られたα-SF塩溶融物の組成は、以 のようにして測定した。結果は表1-1~表3-1に したとおりである。なお、特に記載の無い り、「%」は「質量%」を表す。
[水分]
 カールフィシャー水分計(京都電子工業(株) 、モデル:MKC-210、Method:2、撹拌速度:4)を用い て、サンプル量:約0.05gで測定した。

[アニオン界面活性剤濃度(α-スルホ脂肪酸メ ルエステルナトリウム塩とα-スルホ脂肪酸 ナトリウム塩(di-Na塩)との合計濃度)]
 溶融物0.3gを200mLメスフラスコに正確に量り り、イオン交換水(蒸留水)を標線まで加え 超音波で溶解させた。溶解後、約25℃まで冷 却し、この中から5mLをホールピペットで滴定 瓶にとり、MB指示薬(メチレンブルー)25mLとク ロホルム15mLを加え、更に0.004mol/L塩化ベン トニウム溶液を5mL加えた後、0.002mol/Lアルキ ベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液で滴定 た。滴定は、その都度滴定瓶に栓をして激 く振とうした後静置し、白色板を背景とし 両層が同一色調になった点を終点とした。 様に空試験(溶融物を使用しない以外は上記 と同じ試験)を行い、滴定量の差から濃度を 出した。

[アニオン界面活性剤中のdi-Na塩の割合]
 di-Na塩の標準品0.02,0.05,0.1gを200mLメスフラス に正確に量りとり、水約50mLとエタノール約 50mLを加えて超音波を用いて溶解させた。
溶解後、約25℃まで冷却し、メタノールを標 まで正確に加え、これを標準液とした。
 この標準液約2mLを、0.45μmのクロマトディス クを用いて濾過後、下記測定条件の高速液体 クロマトグラフ分析を行い、ピーク面積から 検量線を作成した。
(高速液体クロマトグラフ分析測定条件)
  ・ 装置:LC-6A(島津製作所製)
  ・ カラム:Nucleosil 5SB(ジーエルサイエン 社製)
  ・ カラム温度:40℃
  ・ 検出器:示差屈折率検出器RID-6A(島津製 所製)
  ・ 移動相:0.7%過塩素酸ナトリウムのH2O/CH3 OH=1/4(体積比)溶液
  ・ 流量:1.0mL/min.
  ・ 注入量:100μL

 次に、溶融物1.5gを200mLメスフラスコに正確 量りとり、水約50mLとエタノール約50mLを加 て超音波を用いて溶解させた。溶解後、約25 ℃まで冷却し、メタノールを標線まで正確に 加え、これを試験溶液とした。
 試験溶液約2mLを、0.45μmのクロマトディスク を用いて濾過後、上記と同じ測定条件の高速 液体クロマトグラフ分析を行い、上記で作成 した検量線を用いて、試料溶液中のdi-Na塩濃 を求めた。
 算出したdi-Na塩濃度と、上記で求めたアニ ン界面活性剤濃度とから、α-SF塩溶融物中の α-スルホ脂肪酸メチルエステルナトリウム塩 とdi-Na塩の割合(質量%)を算出した。

[硫酸ナトリウム濃度およびメチル硫酸ナト ウム濃度(質量%)]
 メチル硫酸ナトリウム及び硫酸ナトリウム 標準品をそれぞれ0.02,0.04,0.1,0.2gずつ、200mL スフラスコに正確に量りとり、イオン交換 (蒸留水)を標線まで加え、超音波を用いて溶 解させた。溶解後、約25℃まで冷却し、これ 標準液とした。この標準液約2mLを、0.45μmの クロマトディスクを用いて濾過後、下記測定 条件のイオンクロマトグラフ分析を行い、メ チル硫酸ナトリウム及び硫酸ナトリウム標準 液のピーク面積から検量線を作成した。
 (イオンクロマトグラフ分析測定条件)
 ・ 装置:DX-500(日本ダイオネックス社製).
 ・ 検出器:電気伝導度検出器CD-20(日本ダイ ネックス社製).
 ・ ポンプ:IP-25(日本ダイオネックス社製).
 ・ オーブン:LC-25(日本ダイオネックス社製) .
 ・ インテグレータ:C-R6A(島津製作所製).
 ・ 分離カラム:AS-12A(日本ダイオネックス社 製).
 ・ ガードカラム:AG-12A(日本ダイオネックス 社製).
 ・ 溶離液:2.5mM Na2CO3/2.5mM NaOH/5%(体積)アセ ニトリル水溶液.
 ・ 溶離液流量:1.3mL/min.
 ・ 再生液:純水.
 ・ カラム温度:30℃.
 ・ ループ容量:25μL.

 次に、溶融物0.3gを200mLメスフラスコに正確 量り、イオン交換水(蒸留水)を標線まで加 、超音波を用いて溶解させる。溶解後、約25 ℃まで冷却し、これを試験溶液とした。
 試験溶液約2mLを、0.45μmのクロマトディスク を用いて濾過後、上記と同じ測定条件のイオ ンクロマトグラフで分析し、上記で作成した 検量線を用いて、試料溶液中のメチル硫酸ナ トリウム濃度及び硫酸ナトリウム濃度を求め 、α-SF塩溶融物中のメチル硫酸ナトリウム濃 及び硫酸ナトリウム濃度(質量%)を算出した

[メタノール濃度および未反応メチルエステ 濃度(質量%)]
 常法に従ってガスクロマトグラフ分析を行 、メタノールおよび未反応メチルエステル 試験品と標準品のピーク面積の比からα-SF 溶融物中のメタノール濃度および未反応メ ルエステル濃度を算出した。

工程(ii)
 ついで、(i)で得られた溶融物を上下2枚の金 属板を有するベルト型冷却機(ベルト速度:2~12 m/min、冷却水温度:0~35℃、溶融物投入口クリ ランス:2.5mm、(株)日本ベルティング社製)を いて、20~30℃まで冷却し、厚さ2.5 mmの板状 形物を得た。

工程(iii)
 工程(ii)で得られた板状固形物を0.08m/sの速 で搬送し、先端周速度1.1m/s(300rpm)で回転して いる第一及び第二回転軸に接触させることに より板状固形物を解砕し、α-SF塩ナトリウム レークを得た。また、スクリーンは設置せ 、冷風等も流さなかった。
 なお、第一の回転軸は、直径50mm、長さ580mm 円筒状回転軸1本と、その外周面上に備えら れた解砕棒20本とからなり、解砕棒は、直径1 4mm、長さ60mmの円筒形状を有し、径方向外方 向かって延びるようにその一端が回転軸に 付けられており、解砕棒は、回転軸の外周 上で回転方向に90°間隔で配置されて解砕棒 を構成しており(すなわち、各解砕棒列は4 の解砕棒からなる)、第一及び第五解砕棒列 、回転軸の一端から65mm付近に配置され、第 一解砕棒列に隣接する第二解砕棒列、第二解 砕棒列に隣接する第三解砕棒列、第三解砕棒 列に隣接する第四解砕棒列はそれぞれ、第一 解砕棒列と第五解砕棒列との間に、回転軸の 長手方向に略等間隔に配置され、更に隣接す る解砕棒列において各解砕棒は回転方向に45 ずれるように配置されている。
 第一の回転軸は、解砕棒の先端が、板状固 物の厚さの1/4程度に到達する距離に設置し 。

 第二の回転軸は、直径110mm、長さ580mmの円筒 状回転軸1本と、その外周面上に備えられた 砕棒81本とからなり、解砕棒は、直径9mm、長 さ20mmの円筒形状を有し、径方向外方に向か て延びるようにその一端が回転軸に取付け れており、解砕棒は、回転軸の外周面上で 転方向に120°間隔で配置されて解砕棒列を構 成しており(すなわち、各解砕棒列は3本の解 棒からなる)、回転軸の一端から30mm付近に 置された第一解砕棒列と、それに隣接する 二解砕棒列とから構成される第一の対にお て、第一解砕棒列と第二解砕棒列とが回転 向に60°ずつ解砕棒がずれて配置されており 第二解砕棒列に隣接する第三解砕棒列と、 れに隣接する第四解砕棒列とから構成され 第二の対においても、第一の対と同様に、 三解砕棒列と第四解砕棒列とが回転方向に6 0°ずつ解砕棒列がずれて配置されており、第 一解砕棒列の解砕棒と第三解砕棒列の解砕棒 とは回転方向に5°ずつずれて配置されており 、第五解砕棒列から第27解砕棒列についても 様に、奇数列と偶数列とで対を形成し、各 における奇数列は、隣接する対の奇数列と5 °ずつずれるように回転方向に配置されてい 。
 第一および第二の回転軸に備えられた解砕 の長さのうち最短の長さを、解砕棒最短長 と呼ぶ。
 第二の回転軸は、解砕棒の先端が、板状固 物の厚さの1/4程度に到達する距離に設置し 。

 得られたフレークの平均二軸平均径R、平均 厚さT及び平均長短度Dを、以下のようにして 定した。
 先ず、JIS M 8100-1992に従い、容器サンプリ グにてフレークを採取した。
 平均二軸平均径R及び平均長短度Dは、デジ ル画像解析式粒子径分布測定装置「CAMSIZER」 (株式会社堀場製作所製)を用い、1500~2000枚の 像を撮影し、長径d及び短径lを求めること より求めた。測定は、気温25℃、湿度40%の条 件下において、フレーク200~300gを電磁フィー ーで連続的に測定部へ供給しながら行った
 平均厚さTは、平均二軸平均径R及び平均長 度Dを測定するのに用いたフレークを用い、 フレークの厚さtをノギスを使用して測定す ることにより求めた。

〔実施例2-1~10-1、比較例1-1~6-1〕
 原料の脂肪酸メチルエステル混合物中各成 の混合比率、水分、解砕棒の先端周速度、 均厚さと解砕棒最短長さの比(T/解砕棒最短 さ[-]と記載)を表1-1~表3-1に記載したように 更した以外は実施例1-1と同様にしてα-SF塩フ レークを得た。
〔実施例11-1、比較例7-1〕
 工程(ii)において、ベルト型冷却機に替えて ドラム型冷却機(メインドラムφ1000mm、フィー ドロールφ800mm、冷却水温度5~10℃、メインド ムおよびフィードロール回転速度1~3rpm。カ ラギ工業社製)を用い、メインドラムとフィ ードロール間のクリアランスをそれぞれ0.5mm よび0.4mmとし、20~30℃まで冷却して板状フレ ークを得たこと以外は実施例3-1と同様にして α-SF塩フレークを得た。
〔実施例12-1、比較例8-1〕
 溶融物投入口クリアランスを調整してフレ ク厚さTを表2-1および表3-1に記載したように 変更した以外は実施例3-1と同様にしてα-SF塩 レークを得た。

〔評価方法〕
 上述した実施例及び比較例で得られたα-SF フレークの安息角、嵩密度及び発塵性を以 のようにして評価した。結果を表1-1~3-1に示 。
<安息角測定(流動性)>
 得られたα-SF塩フレークを直ちにポリエチ ン製の内袋を装備した縦900mm、横570mmの封筒 の紙袋に10kg採取し、安息角を図1に示した 造の測定容器を用いて下記測定法により紙 への採取終了後1分後に測定した。
 測定容器21は、図1(a)に示されているように 厚さ3mmの透明なアクリル板で形成され上端 開口した直方体形状を備え、内部に、幅100m m、奥行き200mm、深さ200mmの内部空間Sが形成さ れている。
 測定容器21の前壁22を構成するアクリル板の 下方部分22aは、上端から20mmの位置に取付け れた蝶番24を中心に矢印A方向に回動して、 定容器21の内部空間Sを前方に向かって開放 せることができるように構成されている。 た、測定容器21の一方の側壁26を形成する透 アクリル板には、前方下端の角(隅)28を中心 とした分度器様の角度目盛り30が放射状に印 されている。

(測定法)
 容器上部50mmの高さから0.06L/sの流速で温度25 ℃、相対湿度40%の雰囲気条件の条件下で、測 定容器21の上端からα-SF塩フレークPを測定容 21の内部空間Sに導入して、内部空間Sの上端 までα-SF塩フレークPを充填した。
 充填後、上面が水平な高さ100mmの台の上に 開閉可能な側面部が突き出るようにアクリ 容器を静かに設置し、前壁22を構成するアク リル板の下方部分22aを、0.5πrad/sで矢印A方向 90度(図1(b)中、α度)回動させ、測定容器21の 部空間Sを前方に向かって徐々に開放し、こ の開放部22bを通して内部空間Sに充填されて るα-SF塩フレークPの一部を流出させた。流 が停止したとき、内部空間Sに残存したα-SF フレークPは、図1(b)に示されているように、 表面P1が、測定容器21の側壁26の前方下側の角 (隅)28から斜め上方に向かって斜面した状態 なる。この状態で、測定容器21の内部空間S 残存するα-SF塩フレークPの表面P1の傾斜角β 、角度目盛り30を用いて読み取った。上述 操作を3回繰り返し該角度の平均値を安息角 した。この測定結果を以下の評価基準に基 いて評価した。
〈評価基準〉
    ◎ :60°未満
    ○ :60°以上70°未満
    △ :70°以上75°未満
    × :75°以上

<嵩密度測定(定量充填性)>
 容量が3リットルの円筒形カップにα-SF塩フ ークをすりきり一杯に充填し、充填したフ ークの重量を測定した。この測定を10回行 、測定値の最大値と最小値との差を算出し 以下の基準で評価した。
〈評価基準〉
    ◎ :上下限の差が0.05kg/L以下
    ○ :上下限の差が0.05kg/L超~0.10kg/L以下
    △ :上下限の差が0.10kg/L超~0.15kg/L以下
    × :上下限の差が0.15kg/Lより大きい

<発塵性テスト>
 粉塵計(柴田科学(株)製、P-5型)を密閉容器上 部に設置した装置を用いて評価を行った。図 2に粉塵計の概略図を示す。気温25℃、相対湿 度40%の環境下において、α-SF塩フレークを計 スプーンで30~40g秤り取り、投入口シャッタ を閉じた状態で装置上部の投入口ホッパー 入れた。投入口シャッターを一気に開いて レークを装置内の受け皿に落下させ、同時 粉塵計の計測スイッチを入れ、1分間静置後 の粉塵計の数値(cpm)を読み取り、発塵性の数 とした。以下の基準で評価した。
〈評価基準〉
    ◎ :800cpm以下
    ○ :801cpm以上1400cpm以下
    △ ;1401cpm以上2000cpm以下
    × :2001cpm以上

 本発明の第二の態様の実施例を以下に示す
〔α-SF塩フレークA-1及びα-SF塩粉体A-1の調製
<α-SF塩ペーストAの調製>
 表Aに示すように原料として、パルミチン酸 メチル(ライオン(株)製、商品名:パステルM-16) と、ステアリン酸メチル(ライオン(株)製、商 品名:パステルM-180)とを準備した。パルミチ 酸メチルとステアリン酸メチルとを、炭素 長比が9:1(質量比)となるように混合した。
 攪拌機を備えた容量1kLの反応装置に、前記 肪酸メチルエステル混合物330kgを注入し、 拌しながら、着色抑制剤として、無水硫酸 トリウムを脂肪酸メチルエステルの5質量%と なる量で投入した後、攪拌を継続しながら、 反応温度80℃で、窒素ガスで4容量%に希釈し SO 3 ガス(スルホン化ガス)110kg(原料メチルエステ に対して1.2倍モル)をバブリングしながら3 間かけて等速で吹き込んだ。更に80℃に保ち ながら30分間熟成を行った。
 エステル化槽に移送後、メタノール14kgを供 給し、80℃においてエステル化反応を行った 更に80℃に保ちながら30分間熟成を行った。
 更に、反応装置から抜き出したエステル化 を、ラインミキサーを用いて当量の水酸化 トリウム水溶液を添加することにより連続 に中和した。
 ついで、この中和物を漂白剤混合ラインに 入し、35%過酸化水素水を純分換算で、AI(有 成分:α-スルホ脂肪酸アルキルエステル金属 塩)に対して純分で1~2%となる量で供給し、80 に保ちながら混合することにより漂白し、α -SF塩ペーストAを得た。単位は、特に記載の い場合、質量%である。

<α-SF塩濃縮物A-1の調製>
 温度70℃のα-SF塩濃縮物A 10kgを、回転巻上 翼を装備したサイクロンドライヤーSD-650B-H ((株)オカドラ製、伝熱面積1.0m 2 )に投入し、周速4.7m/sの撹拌を開始した。ジ ケットにはゲージ圧0.2MPaのスチームを通し 50分間の乾燥操作を行うことで水分が0.4質量 %であるα-SF塩濃縮物A-1を得た。α-SF塩濃縮物A -1の組成は表Bに示すとおりである。なお、濃 縮物の組成は、以下のようにして測定した:

[アニオン界面活性剤濃度(α-スルホ脂肪酸メ ルエステルナトリウム塩とα-スルホ脂肪酸 ナトリウム塩(di-Na塩)との合計濃度)]
 濃縮物0.3gを200mLメスフラスコに正確に量り り、イオン交換水(蒸留水)を標線まで加え 超音波で溶解させた。溶解後、約25℃まで冷 却し、この中から5mLをホールピペットで滴定 瓶にとり、MB指示薬(メチレンブルー)25mLとク ロホルム15mLを加え、更に0.004mol/L塩化ベン トニウム溶液を5mL加えた後、0.002mol/Lアルキ ベンゼンスルホン酸ナトリウム溶液で滴定 た。滴定は、その都度滴定瓶に栓をして激 く振とうした後静置し、白色板を背景とし 両層が同一色調になった点を終点とした。 様に空試験(濃縮物を使用しない以外は上記 と同じ試験)を行い、滴定量の差から濃度を 出した。

[アニオン界面活性剤中のdi-Na塩の割合]
 di-Na塩の標準品0.02,0.05,0.1gを200mLメスフラス に正確に量りとり、水約50mLとエタノール約 50mLを加えて超音波を用いて溶解させた。溶 後、約25℃まで冷却し、メタノールを標線ま で正確に加え、これを標準液とした。
 この標準液約2mLを、0.45μmのクロマトディス クを用いて濾過後、下記測定条件の高速液体 クロマトグラフ分析を行い、ピーク面積から 検量線を作成した。
(高速液体クロマトグラフ分析測定条件)
  ・ 装置:LC-6A(島津製作所製)
  ・ カラム:Nucleosil 5SB(ジーエルサイエン 社製)
  ・ カラム温度:40℃
  ・ 検出器:示差屈折率検出器RID-6A(島津製 所製)
  ・ 移動相:0.7%過塩素酸ナトリウムのH 2 O/CH 3 OH=1/4(体積比)溶液
  ・ 流量:1.0mL/min.
  ・ 注入量:100μL
 次に、濃縮物1.5gを200mLメスフラスコに正確 量りとり、水約50mLとエタノール約50mLを加 て超音波を用いて溶解させた。溶解後、約25 ℃まで冷却し、メタノールを標線まで正確に 加え、これを試験溶液とした。
 試験溶液約2mLを、0.45μmのクロマトディスク を用いて濾過後、上記と同じ測定条件の高速 液体クロマトグラフ分析を行い、上記で作成 した検量線を用いて、試料溶液中のdi-Na塩濃 を求めた。
 算出したdi-Na塩濃度と、上記で求めたアニ ン界面活性剤濃度とから、α-SF塩濃縮物中の α-スルホ脂肪酸メチルエステルナトリウム塩 とdi-Na塩の割合(質量%)を算出した。

[硫酸ナトリウム濃度およびメチル硫酸ナト ウム濃度(質量%)]
 メチル硫酸ナトリウム及び硫酸ナトリウム 標準品をそれぞれ0.02,0.04,0.1,0.2gずつ、200mL スフラスコに正確に量りとり、イオン交換 (蒸留水)を標線まで加え、超音波を用いて溶 解させた。溶解後、約25℃まで冷却し、これ 標準液とした。この標準液約2mLを、0.45μmの クロマトディスクを用いて濾過後、下記測定 条件のイオンクロマトグラフ分析を行い、メ チル硫酸ナトリウム及び硫酸ナトリウム標準 液のピーク面積から検量線を作成した。
 (イオンクロマトグラフ分析測定条件)
 ・ 装置:DX-500(日本ダイオネックス社製).
 ・ 検出器:電気伝導度検出器CD-20(日本ダイ ネックス社製).
 ・ ポンプ:IP-25(日本ダイオネックス社製).
 ・ オーブン:LC-25(日本ダイオネックス社製) .
 ・ インテグレータ:C-R6A(島津製作所製).
 ・ 分離カラム:AS-12A(日本ダイオネックス社 製).
 ・ ガードカラム:AG-12A(日本ダイオネックス 社製).
 ・ 溶離液:2.5mM Na2CO3/2.5mM NaOH/5%(体積)アセ ニトリル水溶液.
 ・ 溶離液流量:1.3mL/min.
 ・ 再生液:純水.
 ・ カラム温度:30℃.
 ・ ループ容量:25μL.
 次に、濃縮物0.3gを200mLメスフラスコに正確 量り、イオン交換水(蒸留水)を標線まで加 、超音波を用いて溶解させる。溶解後、約25 ℃まで冷却し、これを試験溶液とした。
 試験溶液約2mLを、0.45μmのクロマトディスク を用いて濾過後、上記と同じ測定条件のイオ ンクロマトグラフで分析し、上記で作成した 検量線を用いて、試料溶液中のメチル硫酸ナ トリウム濃度及び硫酸ナトリウム濃度を求め 、α-SF塩濃縮物中のメチル硫酸ナトリウム濃 及び硫酸ナトリウム濃度(質量%)を算出した
[メタノール濃度および未反応メチルエステ 濃度(質量%)]
 常法に従ってガスクロマトグラフ分析を行 、メタノールおよび未反応メチルエステル 試験品と標準品のピーク面積の比からα-SF 濃縮物中のメタノール濃度および未反応メ ルエステル濃度を算出した。

<α-SF塩フレークA-1(比較品)及びα-SF塩粉体A- 1(比較品)の調製>
 投入プーリー間のクリアランスを3mmに設定 たダブルベルト式ベルトクーラー(日本ベル ティング(株)製、NR3-Lo.クーラー)に、上で得 れたα-SF塩濃縮物A-1を流量222kg/hで連続的に 給して冷却し、厚さ約3mmのシート状のα-SF塩 を得た。この時、ベルト移動速度を6m/minとし 、冷却水の流量を上ベルト側1500L/h(ベルト裏 上に向流方式で流下して冷却)、下ベルト側 1800L/h(ベルト裏面に噴霧して冷却)とし、冷却 水供給温度を5℃とした。
 得られたシート状のα-SF塩を、ベルトクー ーの排出プーリー付近に設置された付属の 砕機にて200rpmの回転数で解砕した。
 次いで、解砕されたα-SF塩を、気温25℃、相 対湿度60%RHの条件下で分級した。分級は、受 皿と、目開き1410μmの篩と、目開き3350μmの とを、順に積み重ね、解砕されたα-SF塩を、 最上部の3350μmの篩の上から入れ、蓋をして( )ダルトン製 振動ふるい701C型 カートリッ 式(振動数:1495c/min)を用いて振動させること より行った。目開き3350μmの篩上に残ったも のをα-SF塩フレークA-1(長径6~200mm、短径6~200mm) とし、1410μmの篩を通過し受け皿上に残った のをα-SF塩粉体A-1とした。

〔α-SF塩フレークA-2及びα-SF塩粉体A-2の調製
 上記α-SF塩濃縮物A-1の調製において、乾燥 間を50分から30分に変更することにより濃縮 の水分を1.5質量%にした以外は同様に操作し 、α-SF塩濃縮物A-2を得た。α-SF塩濃縮物A-2の 成は表Bに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物A-2を用い、α-SF塩フレークA-1及 びα-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、α-SF フレークA-2及びα-SF塩粉体A-2を得た。

〔α-SF塩フレークA-3及びα-SF塩粉体A-3の調製
 上記α-SF塩濃縮物A-1の調製において、乾燥 間を50分から25分に変更することにより濃縮 の水分を3.0質量%にした以外は同様に操作し 、α-SF塩濃縮物A-3を得た。α-SF塩濃縮物A-3の 成は表Bに示すとおりである。α-SF塩濃縮物A- 3を用い、α-SF塩フレークA-1及びα-SF塩粉体A-1 得たのと同様にして、α-SF塩フレークA-3及 α-SF塩粉体A-3を得た。

〔α-SF塩フレークA-4及びα-SF塩粉体A-4の調製
 上記α-SF塩濃縮物A-1の調製において、乾燥 間を50分から20分に変更することにより濃縮 の水分を7.5質量%にした以外は同様に操作し 、α-SF塩濃縮物A-4を得た。α-SF塩濃縮物A-4の 成は表Bに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物A-4を用い、α-SF塩フレークA-1及 びα-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、α-SF フレークA-4及びα-SF塩粉体A-4を得た。

〔α-SF塩フレークA-5及びα-SF塩粉体A-5の調製
 上記α-SF塩濃縮物A-1の調製において、乾燥 間を50分から17分に変更することにより濃縮 の水分を9.0質量%にした以外は同様に操作し 、α-SF塩濃縮物A-5を得た。α-SF塩濃縮物A-5の 成は表Cに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物A-5を用い、α-SF塩フレークA-1及 びα-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、α-SF フレークA-5及びα-SF塩粉体A-5を得た。

〔α-SF塩フレークA-6及びα-SF塩粉体A-6の調製
 上記α-SF塩濃縮物A-5を用い、α-SF塩フレーク A-1及びα-SF塩粉体A-1を得たのと投入プーリー のクリアランスを3mmに設定した以外は同様 して、フレーク厚さが5mmのα-SF塩フレークA- 6及びα-SF塩粉体A-6を得た。

〔α-SF塩シートA-7(比較品)の調製〕
 上記α-SF塩濃縮物A-1の調製において、乾燥 間を50分から11分に変更することにより濃縮 の水分を15.0質量%にした以外は同様に操作 、α-SF塩濃縮物A-7を得た。α-SF塩濃縮物A-7の 成は表Cに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物A-7を用い、α-SF塩フレークA-1及 びα-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、シー 状のα-SF塩を得た。ベルトクーラーの排出 ーリー付近に設置された付属の解砕機に供 たところ、解砕機に巻きついてしまいフレ ク形状(薄片形状)物を得られなかった。そこ で、解砕機に供する前のシート状のα-SF塩を α-SF塩シートA-7とした。

〔α-SF塩シートA-8(比較品)の調製〕
 上記α-SF塩濃縮物A-1の調製において、乾燥 間を50分から9分に変更することにより濃縮 の水分を17.0質量%にした以外は同様に操作し 、α-SF塩濃縮物A-8を得た。α-SF塩濃縮物A-8の 成は表Cに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物A-8を用い、α-SF塩フレークA-1及 びα-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、シー 状のα-SF塩を得た。ベルトクーラーの排出 ーリー付近に設置された付属の解砕機に供 たところ、解砕機に巻きついてしまいフレ ク形状(薄片形状)物を得られなかった。そこ で、解砕機に供する前のシート状のα-SF塩を α-SF塩シートA-8とした。

〔α-SF塩シートA-9(比較品)の調製〕
 上記α-SF塩濃縮物A-1の調製において、乾燥 間を50分から5分に変更することにより濃縮 の水分を20.0質量%にした以外は同様に操作し 、α-SF塩濃縮物A-9を得た。α-SF塩濃縮物A-9の 成は表Cに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物A-9を用い、α-SF塩フレークA-1及 びα-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、シー 状のα-SF塩を得た。ベルトクーラーの排出 ーリー付近に設置された付属の解砕機に供 たところ、解砕機に巻きついてしまいフレ ク形状(薄片形状)物を得られなかった。そこ で、解砕機に供する前のシート状のα-SF塩を α-SF塩シートA-9とした。

〔α-SF塩フレークB及びα-SF塩粉体Bの調製〕
 上記α-SF塩ペーストA-1の調製において、原 として用いたパルミチン酸メチルとステア ン酸メチルとの比率を表Aに記載の通りに変 し、α-SF塩ペーストBを得た。
 次いで、上記α-SF塩濃縮物A-1の調製におい 、α-SF塩ペーストAに替えてα-SF塩ペーストB 用い、乾燥時間を50分から27分に変更するこ により濃縮物の水分を2.0質量%にした以外は 同様に操作し、α-SF塩濃縮物Bを得た。α-SF塩 縮物Bの組成は表Dに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物Bを用い、α-SF塩フレークA-1及 α-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、α-SF塩 レークB及びα-SF塩粉体Bを得た。

〔α-SF塩フレークC及びα-SF塩粉体Cの調製〕
 上記α-SF塩ペーストA-1の調製において、原 として用いたパルミチン酸メチルとステア ン酸メチルとの比率を表Aに記載の通りに変 し、α-SF塩ペーストCを得た。
 次いで、上記α-SF塩濃縮物A-1の調製におい 、α-SF塩ペーストAに替えてα-SF塩ペーストC 用い、乾燥時間を50分から27分に変更するこ により濃縮物の水分を2.0質量%にした以外は 同様に操作し、α-SF塩濃縮物Cを得た。α-SF塩 縮物Cの組成は表Dに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物Cを用い、α-SF塩フレークA-1及 α-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、α-SF塩 レークC及びα-SF塩粉体Cを得た。

〔α-SF塩フレークD及びα-SF塩粉体Dの調製〕
 上記α-SF塩濃縮物A-1の調製で、原料として パルミチン酸メチルとステアリン酸メチル の混合物に替えて、ミリスチン酸メチル(ラ オン(株)製、商品名:パステルM-14)とパルミ ン酸メチル(ライオン(株)製、商品名:パステ M-16)とを、質量比で18:82で混合した混合物を 用い、α-SF塩ペーストDを得た。
 次いで、上記α-SF塩濃縮物A-1の調製におい 、α-SF塩ペーストAに替えてα-SF塩ペーストD 用い、乾燥時間を50分から27分に変更するこ により濃縮物の水分を2.0質量%にした以外は 同様に操作し、α-SF塩濃縮物Dを得た。α-SF塩 縮物Dの組成は表Dに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物Dを用い、α-SF塩フレークA-1及 α-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、α-SF塩 レークD及びα-SF塩粉体Dを得た。

〔α-SF塩フレークE及びα-SF塩粉体Eの調製〕
 上記α-SF塩ペーストA-1の調製において、原 として用いたパルミチン酸メチルとステア ン酸メチルとの比率を表Aに記載の通りに変 し、α-SF塩ペーストEを得た。
 次いで、上記α-SF塩濃縮物A-1の調製におい 、α-SF塩ペーストAに替えてα-SF塩ペーストE 用い、乾燥時間を50分から27分に変更するこ により濃縮物の水分を2.0質量%にした以外は 同様に操作し、α-SF塩濃縮物Eを得た。α-SF塩 縮物Eの組成は表Dに示すとおりである。
 α-SF塩濃縮物Eを用い、α-SF塩フレークA-1及 α-SF塩粉体A-1を得たのと同様にして、α-SF塩 レークE及びα-SF塩粉体Eを得た。

 得られたフレークA-1~A-6、B、C、D及びEと 体A-1~A-6、B、C、D及びEとを所定量混合して第 二の態様の実施例及び比較例のα-SF塩固形物 した。それら実施例及び比較例のα-SF塩固 物に含まれるフレークのデュロメータD硬さ 厚さ及び水分並びに固形物を充填したとき フレキシブルコンテナ内袋の破損具合を以 のようにして測定した。結果を表1-2~表6-2に 示す。同様にして、α-SF塩シートA-7、A-8及びA -9のデュロメータD硬さ、厚さ及び水分を測定 した。結果を表7-2に示す。

〔評価方法〕
<フレーク硬さの測定方法>
 JIS K7215-1986のプラスチックのデュロメータ さ試験方法のD硬さに準拠して測定した。測 定はJIS K7215-1986の試験温度に準拠し、気温23 2℃、相対湿度50±5%RHの条件下で行った。
 具体的には以下のようにして行った。即ち タイプDデュロメータ(西東京精密株式会社 、ゴム硬度計 WR-105D)の圧子が垂直になるよ に保持した。厚み約2~5mmであって、Heywoodの 義に基づく長径と短径の平均がそれぞれ50mm 以上であるフレークを、水平な硬い滑らかな 台の上に重ねて約6mm以上の厚さとなるように 2~3枚重ねて置いた。デュロメータ圧子の加圧 基準面を、フレーク表面に平行を保ちながら 、衝撃を伴うことなく速やかに、フレークの 縁から6mm以上の位置のフレーク表面に約5kgf 押し付け、加圧基準面と試料とを密着させ 密着させてから1秒以内に指示装置の指針の 大指示値を読み取った。硬さを測定するフ ークを変更せずにこの操作を5回繰り返し、 平均値をフレーク硬さとした。

<フレーク厚さの測定方法>
 フレークを水平面上に置き、安定状態で水 面上に静止させ、水平面に平行で、かつフ ークの表面に接する平行面間の最大距離を ギスで測定した。5枚のフレークの平均をフ レーク厚さとした。

<フレークの平均二軸平均径R及び平均長短 Dの測定>
 得られたフレークの平均二軸平均径R及び平 均長短度Dを、第一の態様の実施例について 載したのと同様にして測定した。

<濃縮物中水分の測定方法>
 カールフィッシャー水分計(京都電子工業( )製、モデル:MKC-210、Method:2、撹拌速度:4)によ り測定した。サンプル量は約0.05gとした。

<フレキシブルコンテナ内袋の破れ試験>
 α-SF塩フレークA-1~A-6、B、C、D、Eそれぞれ650 kgを、ポリエチレン製内袋付きフレキシブル ンテナ(森下化学工業(株)製、モリコンSWBN-11 0-039(底面積0.950m 2 、高さ1.10m))に300kg/hの能力のベルトコンベア 用いて充填し、それと同時にα-SF塩粉体A-1~A -6、B、C、D及びEをテーブルフィーダーを用い て該フレキシブルコンテナに充填した。ポリ エチレン製内袋としては、厚さは0.05mm又は0.1 5mmのものを用いた。フレーク及び粉体の充填 が完了した時点でフレキシブルコンテナの内 袋底部外側に破損が無いことをいったんフレ コン内のものを全て排出し目視にて確認した 。また、排出時に内袋が破れることはない。
 フォークリフト(日本輸送機(株)製、型式:FB1 4P-50、最大荷重1350kg)のフォーク部をフレキシ ブルコンテナ上部の吊りベルトに掛け、該フ レキシブルコンテナの底を地面から1mの距離 で1m/sで吊り上げた後に1m/sで地面に下ろし 。この一連の上下運動を繰り返した。吊り げた後に地面に下ろす動作で1回とし、5回お きに、フレキシブルコンテナの内袋の底部及 び下方部の外側に破損が存在するかを、いっ たんフレコン内のものを全て排出し目視で確 認し、以下の基準で評価した。結果を表1-2~ 7-2に併記する。
[評価基準]
     ◎:200回以上でも破れない。
     ○:100回以上、200回未満で破れる。
     △:25回以上、100回未満で破れる。
     ×:25回未満で破れる。

実施例で用いた安息角測定容器の概略 を示す。 実施例で用いた粉塵計の概略図を示す

21 測定容器
30 角度目盛り
P α-SF塩フレーク
β 傾斜角