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Title:
FERMENTED MOLASSES COMPOSITION, AND USES THEREOF
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2023/131764
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a composition comprising fermented molasses and at least one colloidal filler having a density of greater than or equal to 1.8 at 20°C. The invention also relates to the use of fermented molasses as a dispersant for a colloidal filler in a dispersion, preferably in a drilling fluid, in a detergent composition or in a pigment paste. The invention also relates to the use of a fermented molasses composition for forming a coating on a surface, wherein the composition comprises at least 35% by weight of dry matter of fermented molasses relative to the total weight of the composition.

Inventors:
LEBRUN XAVIER (FR)
Application Number:
PCT/FR2023/050026
Publication Date:
July 13, 2023
Filing Date:
January 09, 2023
Export Citation:
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Assignee:
LESAFFRE & CIE (FR)
International Classes:
C09D199/00; C09D17/00; C09K8/08; C11D3/12; C11D3/382
Domestic Patent References:
WO1991005832A11991-05-02
Foreign References:
EP0495856A11992-07-29
GB2380502A2003-04-09
Other References:
ZHANG SHUHANG ET AL: "Microbial production of value-added bioproducts and enzymes from molasses, a by-product of sugar industry", FOOD CHEMISTRY, ELSEVIER LTD, NL, vol. 346, 24 December 2020 (2020-12-24), XP086469847, ISSN: 0308-8146, [retrieved on 20201224], DOI: 10.1016/J.FOODCHEM.2020.128860
Attorney, Agent or Firm:
BANDPAY & GREUTER (FR)
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Claims:
34

Revendications Composition comprenant une mélasse fermentée et au moins une charge colloïdale ayant une densité supérieure ou égale à 1 ,8 à 20°C. Composition selon la revendication 1 , dans laquelle la mélasse fermentée est une mélasse fermentée de betterave et/ou une mélasse fermentée de canne. Composition selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la mélasse fermentée est une mélasse fermentée de canne. Composition selon l’une des revendications 1 à 3, dans laquelle la charge colloïdale est choisie dans le groupe constitué de la baryte, du carbonate de calcium, du noir de carbone, des pigments, du sulfate de calcium, de l’oxyde de fer, du dioxyde de titane, des poudres de noyau de fruits, du kaolin, des particules de silice colloïdale, du talc, des argiles, de la chaux, de l’oxyde de magnésium, de l’oxyde d’aluminium, des parois de levure, et des combinaisons de ceux-ci. Composition selon l’une des revendications 1 à 4, dans laquelle l’au moins une charge colloïdale a une densité supérieure ou égale à 2,5 à 20°C. Composition selon l’une des revendications 1 à 5, dans laquelle l’au moins une charge colloïdale a une densité supérieure ou égale à 4 à 20°C. Composition selon l’une des revendications 1 à 6, comprenant de 35 à 80 % en poids, de préférence de 60 à 80 % en poids, de mélasse fermentée, par rapport au poids total de la composition. Composition selon l’une des revendications 1 à 7, comprenant de 20 à 65 % en poids, de préférence de 20 à 40 % en poids, de 35 charge colloïdale ayant une densité supérieure ou égale à 1 ,8, par rapport au poids total de la composition. Composition selon l’une des revendications 1 à 8, comprenant une teneur en eau de 20 à 70 % en poids, de préférence de 30 à 50 % en poids, par rapport au poids total de la composition. Composition selon l’une des revendications 1 à 9, dans laquelle la mélasse fermentée comprend une teneur en matière sèche de 50 à 90 % en poids, de préférence de 50 à 65 % en poids. Composition selon l’une des revendications 1 à 10, comprenant en outre au moins une saumure, de préférence comprenant une salinité de 100 à 350 g/L. Composition selon l’une des revendications 1 à 11 , ayant un pH de 2 à 12,5, de préférence de 8 à 12,5. Composition selon l’une des revendications 1 à 12, qui est une boue de forage. Composition selon l’une des revendications 1 à 12, qui est une composition détergente. Composition selon l’une des revendications 1 à 12, qui est une pâte pigmentaire. Utilisation d’une mélasse fermentée en tant que dispersant d’une charge colloïdale dans une dispersion, de préférence dans une boue de forage, dans une composition détergente ou dans une pâte pigmentaire. Utilisation d’une composition de mélasse fermentée pour former un revêtement sur une surface, dans laquelle la composition comprend au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée par rapport au poids total de la composition. Utilisation selon la revendication 17, dans laquelle le revêtement est un film réducteur de perméabilité à une substance, la substance étant de préférence choisie dans le groupe constitué de l’eau, des gaz, des graisses et des combinaisons de ceux-ci. Utilisation selon la revendication 17 ou 18, dans laquelle la mélasse fermentée est une mélasse fermentée de betterave et/ou une mélasse fermentée de canne. Utilisation selon l’une des revendications 17 à 19, dans laquelle la quantité de matière sèche de mélasse fermentée, par rapport au poids total de la composition de mélasse fermentée, est de 40 à 90 % en poids, de préférence de 50 à 65 % en poids. Utilisation selon l’une des revendications 17 à 20, dans laquelle la composition de mélasse fermentée a une teneur en eau supérieure ou égale à 10 % en poids, de préférence de 10 à 60 % en poids, plus préférentiellement de 35 à 50 % en poids, par rapport au poids total de la composition. Utilisation selon l’une des revendications 17 à 21 , dans laquelle la composition de mélasse fermentée comprend de 20 à 40 % en poids d’au moins une charge colloïdale, de préférence choisie dans le groupe constitué de la baryte, du carbonate de calcium, du noir de carbone, des pigments, du sulfate de calcium, de l’oxyde de fer, du dioxyde de titane, des poudres de noyau de fruits, du kaolin, des particules de silice colloïdale, du talc, des argiles, de la chaux, de l’oxyde de magnésium, de l’oxyde d’aluminium, des parois de levure, et des combinaisons de ceux- ci, plus préférentiellement la charge colloïdale est de la baryte. Utilisation selon l’une des revendications 17 à 21 , dans laquelle la composition de mélasse fermentée consiste en la matière sèche de mélasse fermentée et de l’eau. Utilisation selon l’une des revendications 17 à 23, dans laquelle la composition de mélasse fermentée a un pH de 2 à 13, de préférence de 5 à 11 . Utilisation selon l’une des revendications 17 à 24, dans laquelle la surface est la surface d’une roche de formation souterraine. Utilisation selon l’une des revendications 17 à 24, dans laquelle la surface est en liant hydraulique, de préférence en ciment. Utilisation selon l’une des revendications 17 à 24, dans laquelle la surface est en un matériau comprenant des fibres de cellulose, tel que le papier ou le carton, en textile tissé et/ou en textile non- tissé. Objet recouvert au moins en partie d’un revêtement comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée.

Description:
COMPOSITION DE MELASSE FERMENTEE, ET UTILISATIONS

Domaine de l’invention

La présente invention concerne des compositions comprenant une mélasse fermentée et une charge colloïdale, utilisables notamment en tant que boue de forage, ainsi qu’une nouvelle utilisation de la mélasse fermentée en tant que dispersant.

La présente invention concerne également une nouvelle utilisation de la mélasse fermentée en tant que revêtement d’une surface, notamment pour réduire sa perméabilité aux fluides, aux gaz et/ou aux graisses.

Arrière-plan technique

Les boues de forage aqueuses, employées pour forer des puits dans une formation rocheuse, utilisent généralement des tensioactifs dérivés de l’industrie du pétrole pour stabiliser des dispersions colloïdales de baryte. Ces dispersions permettent d’augmenter la densité de l’eau donc la pression lors de forages profonds pour l’extraction du pétrole ou pour la géothermie.

Cependant, de telles boues de forages présentent une empreinte environnementale importante et leur utilisation résulte en le rejet de substances toxiques dans l’environnement directe du forage.

La mélasse est un coproduit issu de la fabrication du sucre, classiquement à partir de la betterave et de la canne en sucrerie, ou des sucres roux en raffinerie. Le processus de fabrication du sucre, que celui-ci soit fait à partir de canne ou de betterave, aboutit après l’étape de cristallisation à l’obtention du sucre d’une part et de la mélasse d’autre part.

Bien qu’utilisée pour en extraire la glycine bétaïne, qui, après estérification, est utilisée en tant qu’agent tensioactif, la mélasse de betterave est, comme la mélasse de canne, plus généralement employée pour l’alimentation animale, en mélange avec de la paille ou d’autres aliments cellulosiques, mais également comme liant dans les rations complètes animales, ou encore pour favoriser chez l’animal l’ingestion d’aliments peu appétibles. En alternative de I alimentation animale, la mêlasse est egalement utilisée par les industriels pour la production de produits dits « nobles » via des processus de fermentation. En effet, par l’intermédiaire des mécanismes de fermentation dont disposent certains micro-organismes, la mélasse peut servir de substrat et permet notamment l’obtention de levure boulangère, d’alcool éthylique, d’acides citrique et glutamique, de lysine ou encore d’antibiotiques.

En contrepartie, l’utilisation de la mélasse via les processus de fermentation génère de grandes quantités de résidus liquides de fermentation. Ces résidus liquides de fermentation correspondent à la mélasse dite fermentée.

Ayant été appauvrie en constituants par les micro-organismes, la mélasse fermentée est globalement considérée comme un résidu de fermentation présentant un faible intérêt, et se retrouve principalement valorisée dans le domaine de l’agriculture en tant qu’engrais d’épandage.

Le document EP 0495856 concerne des fluides de forage aqueux comprenant un extrait de substance naturelle ayant une proportion élevée de monosaccharides et/ou oligosaccharides, notamment un extrait de canne à sucre, un extrait de betterave et/ou un extrait de grain malté, destinés à limiter le gonflement ou la désintégration de la roche forée au contact du fluide de forage aqueux, notamment pour les formations de schiste. Les extraits de canne à sucre et de betterave peuvent en particulier être des mélasses de canne, des mélasses de betterave ou des solides de mélasse condensés.

Le document GB 2380502 concerne des fluides de forage comprenant des solides de mélasse désucrée et un glucoside d'alkyle pour améliorer la stabilité du forage, en particulier quand la roche forée comprend du schiste.

Il existe un réel besoin de fournir des dispersions d’une charge solide dans un milieu liquide qui soient stables et respectueuses de l’environnement, tout en restant économiques.

Par ailleurs, dans le domaine des boues de forage, employées pour forer des puits dans une formation rocheuse, il est commun d’ajouter dans les boues des agents de control de perte de fluide (ou « fluid loss control agent » ou « filtration reducer » en anglais) afin d’éviter la pénétration de filtrats de boue de forage dans la formation rocheuse.

Il existe également un réel besoin de fournir une composition à la fois économique, respectueuse de l’environnement et simple à préparer possédant des propriétés colmatantes et/ou filmogènes et utilisables dans diverses applications. Resume de rinvention

L’invention concerne en premier lieu une composition comprenant une mélasse fermentée et au moins une charge colloïdale ayant une densité supérieure ou égale à 1 ,8 à 20°C.

Dans des modes de réalisation, la mélasse fermentée est une mélasse fermentée de betterave et/ou une mélasse fermentée de canne.

Dans des modes de réalisation, la mélasse fermentée est une mélasse fermentée de canne.

Dans des modes de réalisation, la charge colloïdale est choisie dans le groupe constitué de la baryte, du carbonate de calcium, du noir de carbone, des pigments, du sulfate de calcium, de l’oxyde de fer, du dioxyde de titane, des poudres de noyau de fruits, du kaolin, des particules de silice colloïdale, du talc, des argiles, de la chaux, de l’oxyde de magnésium, de l’oxyde d’aluminium, des parois de levure, et des combinaisons de ceux-ci.

Dans des modes de réalisation, l’au moins une charge colloïdale a une densité supérieure ou égale à 2,5 à 20°C.

Dans des modes de réalisation, l’au moins une charge colloïdale a une densité supérieure ou égale à 4 à 20°C.

Dans des modes de réalisation, la composition comprend de 35 à 80 % en poids, de préférence de 60 à 80 % en poids, de mélasse fermentée, par rapport au poids total de la composition.

Dans des modes de réalisation, la composition comprend de 20 à 65 % en poids, de préférence de 20 à 40 % en poids, de charge colloïdale ayant une densité supérieure ou égale à 1 ,8, par rapport au poids total de la composition.

Dans des modes de réalisation, la composition comprend une teneur en eau de 20 à 70 % en poids, de préférence de 30 à 50 % en poids, par rapport au poids total de la composition.

Dans des modes de réalisation, la mélasse fermentée comprend une teneur en matière sèche de 50 à 90 % en poids, de préférence de 50 à 65 % en poids.

Dans des modes de réalisation, la composition comprend en outre au moins une saumure, de préférence comprenant une salinité de 100 à 350 g/L.

Dans des modes de réalisation, la composition a un pH de 2 à 12,5, de préférence de 8 à 12,5.

Dans des modes de réalisation, la composition est une boue de forage. Dans des modes de realisation, la composition est une composition détergente.

Dans des modes de réalisation, la composition est une pâte pigmentaire.

L’invention concerne également l’utilisation d’une mélasse fermentée en tant que dispersant d’une charge colloïdale dans une dispersion, de préférence dans une boue de forage, dans une composition détergente ou dans une pâte pigmentaire.

La présente invention selon ce premier objet permet de répondre au besoin exprimé ci-dessus. Elle fournit plus particulièrement une composition à la fois économique, non toxique et respectueuse de l’environnement, dans laquelle une charge peut être dispersée de manière stable. De telles compositions peuvent notamment être utiles comme boues de forage, crèmes détergentes ou pâtes pigmentaires.

Cela est accompli grâce à l’utilisation de mélasse fermentée dans la composition. Il a été découvert de façon surprenante que la mélasse fermentée a intrinsèquement des propriétés tensioactives permettant, lorsqu’elle est mélangée avec une charge solide d’une certaine densité, de former une dispersion, la mélasse fermentée pouvant jouer le rôle à la fois du milieu aqueux de la dispersion et du tensioactif. De plus, pour certaines applications, telles que les applications de boues de forage, la mélasse fermentée peut en outre remplacer les agents viscosants.

L’invention concerne en second lieu l’utilisation d’une composition de mélasse fermentée pour former un revêtement sur une surface, dans laquelle la composition comprend au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée par rapport au poids total de la composition.

Dans des modes de réalisation, le revêtement est un film réducteur de perméabilité à une substance, la substance étant de préférence choisie dans le groupe constitué de l’eau, des gaz, des graisses et des combinaisons de ceux-ci.

Dans des modes de réalisation, la mélasse fermentée est une mélasse fermentée de betterave et/ou une mélasse fermentée de canne.

Dans des modes de réalisation, la quantité de matière sèche de mélasse fermentée, par rapport au poids total de la composition de mélasse fermentée, est de 40 à 90 % en poids, de préférence de 50 à 65 % en poids.

Dans des modes de réalisation, la composition de mélasse fermentée a une teneur en eau supérieure ou égale à 10 % en poids, de préférence de 10 à 60 % en poids, plus préférentiellement de 35 à 50 % en poids, par rapport au poids total de la composition.

Dans des modes de réalisation, la composition de mélasse fermentée comprend de 20 à 40 % en poids d’au moins une charge colloïdale, de préférence choisie dans le groupe constitué de la baryte, du carbonate de calcium, du noir de carbone, des pigments, du sulfate de calcium, de l’oxyde de fer, du dioxyde de titane, des poudres de noyau de fruits, du kaolin, des particules de silice colloïdale, du talc, des argiles, de la chaux, de l’oxyde de magnésium, de l’oxyde d’aluminium, des parois de levure, et des combinaisons de ceux-ci, plus préférentiellement la charge colloïdale est de la baryte.

Dans des modes de réalisation, la composition de mélasse fermentée consiste en la matière sèche de mélasse fermentée et de l’eau.

Dans des modes de réalisation, la composition de mélasse fermentée a un pH de 2 à 13, de préférence de 5 à 11 .

Dans des modes de réalisation, la surface est la surface d’une roche de formation souterraine.

Dans des modes de réalisation, la surface est en liant hydraulique, de préférence en ciment.

Dans des modes de réalisation, la surface est en un matériau comprenant des fibres de cellulose, tel que le papier ou le carton, en textile tissé et/ou en textile non-tissé.

L’invention concerne également un objet recouvert au moins en partie d’un revêtement comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée.

La présente invention selon ce second objet permet de répondre au besoin exprimé ci-dessus. Elle fournit plus particulièrement une composition utilisable pour la formation d’un revêtement sur diverses surfaces, en particulier pour réduire la perméabilité de ladite surfaces aux fluides, gaz et/ou graisses, qui est non toxique et respectueuse de l’environnement tout en restant économique et simple de préparation et d’utilisation.

Cela est accompli grâce à l’utilisation d’une mélasse fermentée dans la composition de manière à ce que ladite composition ait une certaine quantité de matière sèche de mélasse fermentée. Il a été découvert de façon surprenante qu’une telle mélasse fermentée possède de bonnes propriétés colmatantes et filmogènes. En outre, dans des modes de réalisation avantageux, la mélasse fermentée peut être utilisée directement, telle quelle, sans nécessiter, notamment, d’étape de formulation à partir de divers additifs, ce qui simplifie la preparation de la composition de revetement et permet une réduction de la consommation d’énergie nécessaire à celle-ci. De plus, comparée à l’utilisation de polymères synthétiques comme agents colmatants ou de control de perte de fluide, l’utilisation de mélasse fermentée est plus respectueuse de l’environnement.

Brève description des figures

La figure 1 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour une composition de mélasse fermentée de canne pure à 60°C telle que décrite dans l’exemple 2 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 2 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour une composition de mélasse fermentée de canne comprenant 20 % en poids de baryte à 40°C telle que décrite dans l’exemple 2 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 3 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour une composition de mélasse fermentée de canne comprenant 20 % en poids de baryte à 60°C telle que décrite dans l’exemple 2 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 4 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour une composition de mélasse fermentée de canne comprenant 30 % en poids de baryte à 40°C telle que décrite dans l’exemple 2 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 5 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour une composition de mélasse fermentée de canne comprenant 30 % en poids de baryte à 60°C telle que décrite dans l’exemple 2 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 6 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour une composition de mélasse fermentée de canne comprenant 40 % en poids de baryte à 40°C telle que décrite dans l’exemple 2 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 7 représente le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière en fonction du temps (en heures), à la hauteur du tube de mesure comprise entre 33 et 42mm, pour la composition de mélasse fermentée de canne comprenant 20 % en poids de baryte à 40°C (courbe A, symboles X), la composition de mélasse fermentée de canne comprenant 20 % en poids de baryte à 60°C (courbe B, symboles ♦), la composition de mélasse fermentée de canne comprenant 30 % en poids de baryte à 40°C (courbe C, symboles À), la composition de mélasse fermentée de canne comprenant 30 % en poids de baryte à 60°C (courbe D, symboles ■) et la composition de mélasse fermentée de canne comprenant 40 % en poids de baryte à 40°C (courbe E en pointillés).

La figure 8 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour l’échantillon régénéré de mélasse fermentée de canne comprenant 30 % en poids de baryte à 40°C tel que décrit dans l’exemple 2 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 9 représente le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière en fonction du temps (en heures), à la hauteur du tube de mesure comprise entre 33 et 42 mm, pour la première composition de mélasse fermentée de canne comprenant 30 % en poids de baryte à 40°C (courbe F, symboles À), pour le deuxième échantillon à 30 % de baryte à 40°C (courbe G, en pointillés) et pour l’échantillon régénéré à 40°C (courbe H) tels que décrits dans l’exemple 2 ci- dessous.

La figure 10 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 19h10, pour la dispersion n°1 telle que décrite dans l’exemple 3 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 11 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 19h10, pour la dispersion n°2 telle que décrite dans l’exemple 3 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière. La figure 12 représente le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière en fonction du temps (en heures), à la hauteur du tube de mesure comprise entre 33 et 42 mm, pour la dispersion n°1 (courbe I) et pour la dispersion n°2 (courbe J, grise foncée, symboles LU) telles que décrites dans l’exemple 3 ci- dessous, ainsi que pour la première composition de mélasse fermentée de canne comprenant 30 % en poids de baryte à 40°C (courbe K, symboles À) et pour le deuxième échantillon à 30 % de baryte à 40°C (courbe L, en pointillés) tels que décrits dans l’exemple 2 ci-dessous.

La figure 13 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour la composition initiale (avant vieillissement) de mélasse fermentée de canne comprenant 40 % en poids de baryte à 60°C, telle que décrite dans l’exemple 4 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 14 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 23h, pour la composition de mélasse fermentée de canne comprenant 40 % en poids de baryte à 60°C, après vieillissement à 4°C pendant 48h, telle que décrite dans l’exemple 4 ci- dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 15 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour la composition de mélasse fermentée de canne comprenant 40 % en poids de baryte à 60°C, après vieillissement à 8°C pendant 48h, telle que décrite dans l’exemple 4 ci- dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

La figure 16 représente les spectres de rétrodiffusion de la lumière enregistrés à différentes durées, entre 0 et 24h, pour la composition de mélasse fermentée de canne comprenant 40 % en poids de baryte à 60°C, après vieillissement à 120°C pendant 48h, telle que décrite dans l’exemple 4 ci-dessous. En abscisse, figure la hauteur du tube contenant la composition (en mm) et en ordonnées figure le pourcentage de rétrodiffusion de la lumière.

Description détaillée

L’invention est maintenant décrite plus en détail et de façon non limitative dans la description qui suit.

Dans le présent texte, sauf indication expresse différente, tous les pourcentages (%) indiqués sont des pourcentages en poids. Dans le present texte, les quantités indiquées pour une espece donnée peuvent s’appliquer à cette espèce selon toutes ses définitions (telles que mentionnées dans le présent texte), y compris les définitions plus restreintes.

Composition avec charge colloïdale

Selon un premier objet, l’invention concerne une composition comprenant une mélasse fermentée et au moins une charge colloïdale.

De manière particulièrement préférée, la composition selon l’invention est une dispersion (ou suspension colloïdale), c’est-à-dire une suspension de la charge colloïdale dispersée dans une phase liquide. Au sens de la présente invention, on entend par « suspension colloïdale » ou « dispersion » la dispersion de particules de charge réparties uniformément dans le milieu continu (la phase liquide). La répartition uniforme peut être vérifiée par une observation microscopique. De manière préférée, la répartition des particules dans la dispersion est uniforme lorsque la distribution des tailles de particule, en volume, est unimodale, et plus particulièrement lorsqu’elle est selon une fonction gaussienne. La distribution de taille de particule peut être déterminée par granulométrie par diffraction laser. De préférence, les particules de charge colloïdale ont une taille inférieure ou égale à 10 pm, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 pm. La taille des particules peut être mesurée par diffusion dynamique de la lumière. De préférence, la composition selon l’invention est une dispersion aqueuse.

Dans le présent texte, par « mélasse fermentée », on entend une mélasse fermentée n’ayant pas subi de procédé d’estérification (par exemple en vue d’estérifier la glycine bétaïne présente dans la mélasse fermentée de betterave).

Comme précédemment mentionné, la mélasse fermentée est un coproduit de la mélasse obtenu après fermentation de cette dernière par des bactéries, des levures ou des champignons, ladite fermentation permettant par exemple d’obtenir des produits dits « nobles » tels que la levure boulangère, l’alcool éthylique, l’acide citrique ou encore l’acide glutamique.

La mélasse fermentée utilisée dans l’invention peut être une mélasse fermentée de betterave ou une mélasse fermentée de canne. La mélasse fermentée utilisée dans l’invention peut alternativement être un mélange de mélasse fermentée de betterave et de mélasse fermentée de canne. Par exemple le mélange peut comprendre de 1 à 25 % en poids de mélasse fermentée de betterave et de 75 à 99 % en poids de mélasse fermentée de canne, ou de 25 à 50 % en poids de mélasse fermentée de betterave et de 50 à 75 % en poids de mélasse fermentée de canne, ou de 50 à 75 % en poids de mélasse fermentée de betterave et de 25 à 50 % en poids de mélasse fermentée de canne, ou de 75 à 99 % en poids de mélasse fermentée de betterave et de 1 à 25 % en poids de mélasse fermentée de canne.

De manière plus préférée, la mélasse fermentée utilisée est une mélasse fermentée de canne. L’utilisation de mélasse fermentée de canne permet l’obtention d’une dispersion avec une meilleure stabilité cinétique que l’utilisation de mélasse fermentée de betterave.

De manière avantageuse, la mélasse fermentée est obtenue par la fermentation de la mélasse par des levures.

De préférence, la mélasse fermentée incorporée dans la composition selon l’invention comprend une teneur en matière sèche de 50 à 90 % en poids, de préférence de 50 à 65 % en poids, plus préférentiellement de 52 à 56 % en poids. En particulier, la mélasse fermentée peut comprendre de 50 à 52 % en poids, ou de 52 à 56 % en poids, ou de 56 à 58 % en poids, ou de 58 à 60 % en poids, ou de 60 à 62 % en poids, ou de 62 à 65% en poids, ou de 65 à 70 % en poids, ou de 70 à 75 % en poids, ou de 75 à 80 % en poids, ou de 80 à 85 % en poids, ou de 85 à 90 % en poids, de matière sèche. De préférence, le reste de la mélasse fermentée est de l’eau (la mélasse fermentée incorporée dans la composition peut ainsi comprendre de 10 à 50 % en poids d’eau, de préférence de 35 à 50 % en poids d’eau, plus préférentiellement de 44 à 48 % en poids d’eau).

La mélasse fermentée récupérée à l’issu du bain fermentaire contient généralement de 5 à 10 % en poids de matière sèche (et donc de 90 à 95 % en poids d’eau). La mélasse fermentée telle que récupérée après le procédé de fermentation peut subir une concentration, afin de réduire la quantité d’eau, ou une dilution, de préférence par de l’eau, par exemple pour atteindre une teneur en matière sèche dans une des gammes mentionnées ci-dessus.

La mélasse fermentée incorporée dans la composition peut être une mélasse fermentée déminéralisée. La déminéralisation peut par exemple consister en une précipitation des sels de sulfate de potassium (K2SO4), sulfate de sodium (Na2SO4), sulfate de magnésium (MgSO4) et sulfate de calcium (CaSCU) par ajout d’acide sulfurique. De manière avantageuse, la déminéralisation permet d’augmenter la proportion de la matière organique au sein de la mélasse fermentée et d’augmenter la proportion des molécules tensioactives de la mélasse par rapport à la matière sèche totale dans la mélasse fermentée. La mêlasse fermentee incorporée dans la composition peut etre une mélasse fermentée dépotassifiée, par exemple via une acidification par une solution d’acide sulfurique suivie d’une neutralisation à l’ammoniaque.

Alternativement, la mélasse fermentée utilisée pour la préparation de la composition peut être une mélasse fermentée dite « brute », c’est-à-dire qu’elle n’a été soumise à aucun traitement chimique ou physicochimique (la mélasse fermentée brute pouvant cependant avoir été concentrée ou diluée).

La mélasse fermentée peut être définie par sa répartition en matières azotées et par son aminogramme. La mélasse fermentée selon l’invention peut ainsi présenter une répartition des matières azotées comme ci-après :

- azote des acides aminés totaux déterminés par la méthode de Kjeldahl : 25 % à 100 % en poids l’azote total,

- azote de bétaïne : 0 % à 50 % en poids de l’azote total,

- azote ammoniacal : 0 % à 30 % en poids de l’azote total.

Plus particulièrement, la mélasse fermentée selon l’invention peut présenter une répartition des matières azotées comme ci-après, notamment lorsqu’il s’agit d’une mélasse fermentée de betterave :

- azote des acides aminés totaux déterminés par la méthode de Kjeldahl : 25 % à 50 % en poids l’azote total,

- azote de bétaïne : 40 % à 50 % en poids de l’azote total,

- azote ammoniacal : 2 % à 3 % en poids de l’azote total.

Alternativement, la mélasse fermentée selon l’invention peut présenter une répartition des matières azotées comme ci-après, en particulier lorsqu’il s’agit d’une mélasse fermentée de canne :

- azote des acides aminés totaux déterminés par la méthode de Kjeldahl : 70 % à 100 % en poids l’azote total,

- azote ammoniacal : 0 % à 30 % en poids de l’azote total.

Concernant l’aminogramme des protides de la mélasse fermentée selon l’invention, les teneurs moyennes en acides aminés peuvent être les suivantes (les plages des teneurs sont données en g/kg de matière sèche de la mélasse fermentée):

- acide aspartique : 6 - 8 ;

- thréonine : 0,5 - 3 ;

- serine acide glutamique : 115 - 130 ;

- proline : 3 - 4 ;

- glycine : 4 - 5 ;

- alanine : 2,5 - 3,5 ;

- valine : 2,5 - 3,5 ; - methionine et cysteine : 0,5 - 3 ;

- isoleucine : 1 ,5 - 2,5 ;

- tyrosine : 2 - 3,5 ;

- leucine : 3 - 4,5 ;

- phénylalanine : 1 - 2 ;

- lysine : 0,5 - 2,5 ;

- histidine : 0,5 - 2 ; et

- arginine : 0,2 - 1 .

La mélasse fermentée présente une faible teneur en sucres, ces derniers ayant été consommés par les micro-organismes lors du procédé de fermentation. Par « faible teneur en sucres », on entend que la teneur en sucres est inférieure ou égale à 5 % en poids, ou inférieure ou égale à 4 % en poids, ou inférieure ou égale à 3 % en poids, ou inférieure ou égale à 2 % en poids, et de préférence, inférieure ou égale à 1 % en poids, par rapport à la masse totale de l’extrait sec de mélasse fermentée. Plus préférentiellement, la mélasse fermentée selon l’invention est exempte de sucres.

La mélasse fermentée selon l’invention peut avoir une densité à 20°C de 1 ,10 à 1 ,50, de préférence de 1 ,20 à 1 ,40, plus particulièrement de 1 ,25 à 1 ,35. La densité de la mélasse fermentée peut être déterminée à l’aide d’un densimètre DMA® 4500M de la société Anton Paar à la température de 20°C sur un échantillon de 2 mL.

La mélasse fermentée selon l’invention peut avoir une viscosité à 20°C de 50 à 6000 mPA.s, de préférence de 500 à 5000 mPA.s, de préférence encore de 1000 à 4000 mPA.s. La viscosité peut être mesurée à l’aide d’un viscosimètre Brookfield à la température de 20°C et à un taux de cisaillement de 20 s’ 1 .

La mélasse fermentée incorporée dans la composition selon l’invention peut avoir un pH de 2 à 12.

La composition selon l’invention comprend au moins une charge colloïdale. Par « charge colloïdale », on entend toute substance solide sous forme de particules. Dans le présent texte, les termes « charge colloïdale » et « charge » ont le même sens et sont utilisés interchangeablement. Cette charge colloïdale a une densité supérieure ou égale à 1 ,8 à 20°C. Dans le cadre de la présente invention, la densité de la charge doit s’entendre comme étant la densité tassée. La densité de la charge peut être déterminée à la température de 20°C selon la norme ISO 787- 11 .

La charge colloïdale peut être minérale ou organique.

De préférence, la charge colloïdale est une charge minérale. La charge colloïdale peut etre un agent de densite, un pigment, un agent détergent, un agent abrasif ou exfoliant, un principe actif, ou des combinaisons de ceux-ci.

Avantageusement, la charge colloïdale est choisie dans le groupe constitué de la baryte (BaSCU) (densité à 20°C de 4,5), du carbonate de calcium (CaCOs) (densité à 20°C de 2,7), du noir de carbone (densité à 20°C de 1 ,8 à 2,1 ) et autres pigments, du sulfate de calcium (densité à 20°C de 2,9), de l’oxyde de fer, du dioxyde de titane (densité de 3, 8-4, 3), de la poudre de noyau de fruits (telle que la poudre de noyau d’abricot), du kaolin, des particules de silice colloïdale, du talc, des argiles, de la chaux, de l’oxyde de magnésium (ou magnésie), de l’oxyde d’aluminium, des parois de levure, et des combinaison de ceux-ci.

La présence, dans la composition, d’une charge, et plus particulièrement d’un agent de densité, tel que la baryte, permet d’augmenter la densité de la composition. L’utilisation d’un agent de densité est particulièrement utile lorsque la composition est une boue de forage.

Dans des variantes avantageuses, la charge colloïdale a une densité à 20°C supérieure ou égale à 2,5. Dans d’autres variantes avantageuses, la charge colloïdale a une densité à 20°C supérieure ou égale à 4. La charge colloïdale peut avoir une densité supérieure ou égale à 2, ou supérieure ou égale à 2,7, ou supérieure ou égale à 2,8, ou supérieure ou égale à 3, ou supérieure ou égale à 3,2, ou supérieure ou égale à 3,5 ou supérieure ou égale à 4,5. En particulier, la charge peut avoir une densité à 20°C de 1 ,8 à 2, ou de 2 à 2,5, ou de 2,5 à 3, ou de 3 à 3,5 ou de 3,5 à 4, ou de 4 à 4,5, ou de 4,5 à 5, ou de 5 à 6.

La composition selon l’invention peut comprendre une charge consistant en une charge colloïdale telle que décrite ci-dessus, selon toutes ses définitions, par exemple en une charge colloïdale ayant une densité supérieure ou égale à 1 ,8 à 20°C, ou supérieure ou égale à 2,5 à 20°C, ou supérieure ou égale à 4 à 20°C. En d’autres termes, dans ces modes de réalisation, la composition selon l’invention est dépourvue de charge colloïdale ne répondant pas à cette définition (par exemple dépourvue de charge colloïdale ayant une densité inférieure à 1 ,8 à 20°C, ou de charge colloïdale ayant une densité inférieure à 2,5, ou de charge colloïdale ayant une densité inférieure à 4).

De manière avantageuse, la quantité de mélasse fermentée dans la composition selon l’invention est de 5 à 95 % en poids, de préférence de 35 à 80 % en poids, de préférence de 40 à 80 % en poids, de préférence encore de 55 à 80 % en poids, de préférence encore de 60 à 80 % en poids, de préférence encore de 65 à 75 % en poids, plus préférentiellement de 68 à 72 % en poids, par rapport au poids total de la composition. Alternativement, la quantité de mélasse fermentée dans la composition selon l’invention peut avantageusement être de 5 à 15 % en poids, de préférence de 5 à 10 % en poids, par rapport au poids total de la composition. Dans des modes de réalisation, la quantité de mélasse fermentée dans la composition peut valoir de 5 à 10 % en poids, ou de 10 à 15 % en poids, ou de 15 à 20 % en poids, ou de 20 à 25 % en poids, ou de 25 à 30 % en poids, ou de 30 à 35 % en poids, ou de 35 à 40 % en poids, ou de 40 à 45 % en poids, ou de 45 à 50 % en poids, ou de 50 à 55 % en poids, ou de 55 à 60 % en poids, ou de 60 à 65 % en poids, ou de 65 à 68 % en poids, ou de 68 à 70 % en poids, ou de 70 à 72 % en poids, ou de 72 à 75 % en poids, ou de 75 à 80 % en poids, ou de 80 à 85 % en poids, ou de 85 à 90 % en poids, ou de 90 à 95 % en poids, par rapport au poids total de de la composition.

De préférence, la composition comprend une quantité de charge colloïdale ayant une densité à 20°C supérieure ou égale à 1 ,8 de 5 à 95 % en poids, de préférence encore de 20 à 65 % en poids, plus préférentiellement encore de 20 à 60 % en poids, préférentiellement encore de 20 à 45 % en poids, préférentiellement encore de 20 à 40 % en poids, plus préférentiellement de 25 à 35 % en poids, encore plus préférentiellement de 28 à 32 % en poids, par rapport au poids total de la composition. Alternativement, la composition peut comprendre une quantité de charge colloïdale ayant une densité à 20°C supérieure ou égale à 1 ,8 de 40 à 95 % en poids, par exemple de 40 à 50 % en poids, ou de 90 à 95 % en poids. Dans des modes de réalisation, la composition peut comprendre, par rapport au poids total de la composition, de 5 à 10 % en poids, ou de 10 à 15 % en poids, ou de 15 à 20 % en poids, ou de 20 à 25% en poids, ou de 25 à 28 % en poids, ou de 28 à 30 % en poids, ou de 30 à 32 % en poids, ou de 32 à 35 % en poids, ou de 35 à 40 % en poids, ou de 40 à 45 % en poids, ou de 45 à 50 % en poids, ou de 50 à 55 % en poids, ou de 55 à 60 % en poids, ou de 60 à 65 % en poids, ou de 65 à 70 % en poids, ou de 70 à 75 % en poids, ou de 75 à 80 % en poids, ou de 80 à 85 % en poids, ou de 85 à 90 % en poids, ou de 90 à 95 % en poids, de charge colloïdale. Ces quantités peuvent s’appliquer à la charge selon l’invention selon toutes ses définitions (telles que mentionnées dans le présent texte), y compris des définitions plus restreintes.

De préférence, la composition comprend au moins 5 % en poids, plus préférentiellement au moins 10 % en poids, encore plus préférentiellement au moins 12 % en poids, plus particulièrement au moins 15 % en poids, d’eau, par rapport au poids total de la composition. Par exemple, la composition peut comprendre de 20 à 70 % en poids, de préférence de 30 à 50 % en poids, de préférence encore de 35 à 45 % en poids, d’eau, par rapport au poids total de la composition. Dans des modes de réalisation, la composition peut comprendre, par rapport au poids total de la composition, de 5 à 10 % en poids, ou de 10 à 15 % en poids, ou de 15 à 20 % en poids, ou de 20 à 25 % en poids en poids, ou de 25 à 30 % en poids, ou de 30 à 35 % en poids, ou de 35 à 40 % en poids, ou de 40 à 45 % en poids, ou de 45 à 50 % en poids, ou de 50 à 55 % en poids, ou de 55 à 60 % en poids, ou de 60 à 65 % en poids, ou de 65 à 70 % en poids, d’eau.

La composition peut comprendre une teneur en matière sèche de 30 à 80 % en poids, de préférence de 50 à 70 % en poids, de préférence encore de 55 à 65 % en poids, par rapport au poids total de la composition.

De préférence, la composition comprend une quantité de matière sèche de mélasse fermentée de 30 à 70 % en poids, plus préférentiellement de 45 à 60 % en poids, par rapport au poids total de la composition. La composition selon l’invention peut comprendre une quantité de matière sèche de mélasse fermentée de 30 à 35 % en poids, ou de 35 à 40 % en poids, ou de 40 à 45 % en poids, ou de 45 à 50 % en poids, ou de 50 à 55 % en poids, ou de 55 à 60 % en poids, ou de 60 à 65 % en poids, ou de 65 à 70 % en poids, par rapport au poids total de la composition.

La composition selon l’invention peut comprendre au moins une saumure. Par « saumure », on entend une solution aqueuse comprenant au moins un sel. De manière avantageuse, la saumure a une salinité supérieure ou égale à 100 g/L, par exemple de 100 à 350 g/L, et plus préférentiellement supérieure ou égale à 200 g/L (par exemple de 200 à 350 g/L). La salinité de la saumure est définie ici comme la concentration totale des sels inorganiques dissous dans la solution aqueuse, de préférence dans l’eau, tels que par exemple NaCI, CaCl2, MgCl2, et/ou tout autre sel inorganique. La salinité peut être mesurée à l’aide d’une sonde de conductivité et est exprimée en g/L du total des solides dissous.

L’incorporation dans la composition d’une saumure permet de diminuer la densité de la composition. L’incorporation d’une saumure peut être plus particulièrement utile lorsque la composition est une boue de forage, elle permet d’ajuster la densité de la boue en fonction de la formation dans laquelle le forage a lieu. Avantageusement, la saumure est introduite dans la composition selon l’invention en une quantité de 0 à 40 % en poids, de préférence de 10 à 30 % en poids, par rapport au poids total de la composition. En particulier, la composition peut comprendre de 0 à 5 % en poids, ou de 5 à 10 % en poids, ou de 10 à 15 % en poids, ou de 15 à 20 % en poids, ou de 20 à 25 % en poids en poids, ou de 25 à 30 % en poids, ou de 30 à 35 % en poids, ou de 35 à 40 % en poids, de saumure, par rapport au poids total de la composition.

D’autres solutions aqueuses peuvent également être présentes dans la composition selon l’invention.

La composition peut consister en la mélasse fermentée et l’au moins une charge colloïdale ayant une densité à 20°C supérieure ou égale à 1 ,8 (ou une charge colloïdale selon l’invention ayant une définition plus restreinte, telle que décrite dans le présent texte). Alternativement, la composition peut consister en la mélasse fermentée, l’au moins une charge colloïdale ayant une densité à 20°C supérieure ou égale à 1 ,8 (ou une charge colloïdale selon l’invention ayant une définition plus restreinte, telle que décrite dans le présent texte) et au moins une saumure.

Encore alternativement, la composition peut comprendre un ou plusieurs autres tensioactifs, par exemple choisis dans le groupe constitué des sorbitans et de leurs dérivés, des alkyl polyglucosides, des sucro esters, des esters de glycine betaine, des rhamnolipides, des surfactins, des sophorolipides, des glycolipides, des pectines de betterave, des phospholipides, des lécithines, des amines quaternaires et de leurs dérivés, des amines grasses et des amides, du chitosan et de ses dérivés, et des savons et de leurs dérivés. Ces tensioactifs peuvent être présents dans la composition en une quantité de 0 à 10 % en poids, de préférence de 0 à 2 % en poids.

De manière avantageuse, la composition est dépourvue de tensioactifs autres que la mélasse fermentée, en particulier elle est dépourvue de tensioactifs tels que mentionnés ci-dessus.

La composition peut comprendre un ou plusieurs additifs, en particulier un ou plusieurs hydrocolloïdes tels que les gommes de xanthane, les celluloses et dérivés cellulosiques, les pectines, les alginates et/ou les amidons.

La composition a avantageusement un pH allant de 2 à 12,5, de préférence de 8 à 12,5. La composition peut avoir un pH de 2 à 3, ou de 3 à 4, ou de 4 à 5, ou de 5 à 6, ou de 6 à 7, ou de 7 à 8, ou de 8 à 9, ou de 9 à 10, ou de 10 à 11 , ou de 11 à 12, ou de 12 à 12,5. La composition selon I invention a de preference une densite a 20 C de 1 à 2,5, de préférence encore de 1 ,2 à 1 ,8. La densité de la composition peut être mesurée comme indiqué ci-dessus pour la mélasse fermentée.

La composition selon l’invention peut être préparée par le mélange de la mélasse fermentée avec au moins une charge colloïdale et éventuellement les autres constituants de la composition (tels qu’au moins une saumure, une ou plusieurs autres solutions aqueuses, d’autres tensioactifs et/ou les additifs). Le mélange peut être effectué en une étape (les constituants étant tous ajoutés dans le mélange simultanément) ou en plusieurs étapes (un prémélange de certains constituants étant d’abord réalisé avant l’ajout d’autres constituants). De préférence, la charge colloïdale est ajoutée dans la mélasse fermentée, plus préférentiellement sous agitation.

Le mélange de la mélasse fermentée et de la charge colloïdale (et optionnellement des autres constituants de la composition) peut être effectué à l’aide d’un système d’agitation à pale défloculeuse, d’un mélangeur à haut cisaillement, ou de tout autre système d’agitation mécanique.

Le mélange peut être effectué pendant une durée de 1 min à 1 h, de préférence de 2 à 30 min, plus préférentiellement de 3 à 15 min.

La composition selon l’invention peut être préparée à la température ambiante (c’est-à-dire entre 15 et 30°C). Alternativement, la mélasse fermentée, la charge, ou les deux peuvent être chauffés jusqu’à la température de 60°C préalablement à leur mélange. Plus particulièrement, le mélange des constituants de la composition selon l’invention peut avantageusement être effectué à une température de 20 à 60°C.

La composition selon l’invention peut être utilisée dans tout type d’application.

La composition selon l’invention peut avantageusement être une boue de forage. Dans ces modes de réalisation, la charge colloïdale a de préférence une densité à 20°C supérieure ou égale à 2,5 et la charge colloïdale est de préférence la baryte. La mélasse fermentée est de préférence une mélasse fermentée de canne.

La densité de la boue de forage peut être variée en fonction du réservoir et/ou de la profondeur du forage, par exemple, en ajustant la quantité de charge colloïdale et/ou de saumure ajoutée dans la mélasse fermentée.

La composition selon l’invention peut être utilisée dans un grand nombre d’autres industries ou secteurs, par exemple dans l’industrie des détergents et produits d’entretien, ou dans l’industrie des colorants. Ainsi, la composition selon I invention peut etre une composition détergente. Dans ces modes de réalisation, la charge colloïdale a de préférence une densité à 20°C supérieure ou égale à 2,5 et la charge colloïdale est de préférence choisi parmi le carbonate de calcium, les poudres de noyau de fruits, telle que la poudre de noyau d’abricot ou des combinaisons de ceux-ci.

Alternativement, la composition selon l’invention peut être une pâte pigmentaire. Dans ces modes de réalisation, la charge colloïdale a de préférence une densité à 20°C supérieure ou égale à 1 ,8 et la charge colloïdale est de préférence le noir de carbone.

L’invention concerne également l’utilisation d’une composition telle que décrite ci-dessus, en tant que boue de forage, ou que composition détergente, ou que pâte pigmentaire, ou pour la préparation d’une boue de forage, ou d’une composition détergente, ou d’une pâte pigmentaire.

L’invention concerne également l’utilisation d’une mélasse fermentée en tant que dispersant. De préférence, la mélasse fermentée est utilisée en tant que dispersant d’une charge dans une dispersion. Plus préférentiellement, la charge peut être une charge telle que décrite ci-dessus, et en particulier peut avoir une densité à 20°C supérieure ou égale à 1 ,8. Alternativement, la charge peut avoir une densité à 20°C inférieure à 1 ,8. La mélasse fermentée et la dispersion peuvent être telles que décrites ci-dessus.

De manière avantageuse, la dispersion dans laquelle la mélasse fermentée selon l’invention est utilisée est une boue de forage, ou une composition détergente, ou une pâte pigmentaire.

Composition de mélasse fermentée pour former un revêtement

Selon un second objet, l’invention concerne l’utilisation d’une composition de mélasse fermentée pour former un revêtement sur une surface. Ainsi, l’invention concerne une composition de mélasse fermentée, c’est-à-dire une composition comprenant (ou consistant essentiellement en, ou consistant en) une mélasse fermentée. La composition selon l’invention est avantageusement une composition aqueuse (c’est-à-dire contenant de l’eau).

Le terme « mélasse fermentée » désigne de manière classique la composition liquide aqueuse de mélasse fermentée mais dans le contexte de cet objet de la présente invention, il peut également faire référence à la matière sèche de mélasse fermentée.

La mélasse fermentée utilisée dans l’invention peut être une mélasse fermentée de betterave ou une mélasse fermentée de canne. La mélasse fermentee utilisée dans I invention peut alternativement etre un melange de mélasse fermentée de betterave et de mélasse fermentée de canne. Par exemple le mélange peut comprendre de 1 à 25 % en poids de mélasse fermentée de betterave et de 75 à 99 % en poids de mélasse fermentée de canne, ou de 25 à 50 % en poids de mélasse fermentée de betterave et de 50 à 75 % en poids de mélasse fermentée de canne, ou de 50 à 75 % en poids de mélasse fermentée de betterave et de 25 à 50 % en poids de mélasse fermentée de canne, ou de 75 à 99 % en poids de mélasse fermentée de betterave et de 1 à 25 % en poids de mélasse fermentée de canne. De manière préférée, la mélasse fermentée est une mélasse fermentée de canne.

De manière avantageuse, la mélasse fermentée est obtenue par la fermentation de la mélasse par des levures.

La mélasse fermentée peut être une mélasse fermentée déminéralisée et/ou une mélasse fermentée dépotassifiée, ou une mélasse fermentée dite « brute », en particulier telles que décrites ci-dessus dans la section « Composition avec charge colloïdale ».

La mélasse fermentée selon l’invention peut présenter une répartition en matières azotées et un aminogramme comme décrits ci-dessus dans la section « Composition avec charge colloïdale ».

La mélasse fermentée présente une faible teneur en sucres, en particulier telle que décrite ci-dessus dans la section « Composition avec charge colloïdale ».

La composition selon l’invention comprend une teneur en matière sèche de mélasse fermentée supérieure ou égale à 35 % en poids, par rapport au poids total de la composition. De préférence, la quantité de matière sèche de mélasse fermentée dans la composition vaut de 40 à 90 % en poids, de préférence encore de 45 à 75 % en poids, plus préférentiellement de 50 à 65 % en poids, par rapport au poids total de la composition. La composition selon l’invention peut comprendre une quantité en matière sèche de mélasse fermentée (par rapport au poids total de la composition) valant de 35 à 40 % en poids, ou de 40 à 45 % en poids, ou de 45 à 50 % en poids, ou de 50 à 55 % en poids, ou de 55 à 60 % en poids, ou de 60 à 65 % en poids, ou de 65 à 70 % en poids, ou de 70 à 75 % en poids, ou de 75 à 80 % en poids, ou de 80 à 85 % en poids, ou de 85 à 90 % en poids.

La composition selon l’invention comprend avantageusement de l’eau, en une teneur inférieure à 65 % en poids par rapport au poids total de la composition, et plus préférentiellement en une teneur en eau de 10 à 60 % en poids, encore plus préférentiellement de 35 à 50 % en poids, par rapport au poids total de la composition. En particulier, la teneur en eau de la composition peut valoir de 10 à 15 % en poids, ou de 15 à 20 % en poids, ou de 20 à 25 % en poids en poids, ou de 25 à 30 % en poids, ou de 30 à 35 % en poids, ou de 35 à 40 % en poids, ou de 40 à 45 % en poids, ou de 45 à 50 % en poids, ou de 50 à 55 % en poids, ou de 55 à 60 % en poids, ou de 60 à inférieur à 65 % en poids, par rapport au poids total de la composition.

Dans des modes de réalisation, la composition selon l’invention peut comprendre au moins une charge colloïdale. De préférence, la charge colloïdale a une densité à 20°C supérieure ou égale à 1 ,8, de préférence encore supérieure ou égale à 2,5, plus préférentiellement supérieure ou égale à 4. La charge colloïdale est avantageusement telle que décrite ci-dessus dans la section « Composition avec charge colloïdale ».

Lorsque la composition comprend au moins une charge colloïdale, celle-ci est de préférence présente en une quantité allant de 15 à 65 % en poids, de préférence encore de 15 à 60 % en poids, de préférence encore de 20 à 40 % en poids, plus préférentiellement de 25 à 35 % en poids, par rapport au poids total de la composition ; par exemple elle est présente en une quantité de 15 à 20 % en poids, ou de 20 à 25 % en poids, ou de 25 à 30 % en poids, ou de 30 à 35 % en poids, ou de 35 à 40 % en poids, ou de 40 à 45 % en poids, ou de 45 à 50 % en poids, ou de 50 à 55 % en poids, ou de 55 à 60 % en poids, ou de 60 à 65 % en poids.

Dans les modes de réalisation dans lesquels la composition comprend une ou plusieurs charges colloïdales, la composition comprend avantageusement une teneur en eau de 10 à 45 % en poids, de préférence de 20 à 40 % en poids, par rapport au poids total de la composition.

La composition selon l’invention peut comprendre des sels inorganiques tels que par exemple NaCI, CaCl2 et/ou MgCl2. Ces sels inorganiques peuvent par exemple être apportés par l’incorporation d’une saumure dans la composition de mélasse fermentée pour sa préparation.

La composition peut comprendre un ou plusieurs tensioactifs, en particulier tels que décrits ci-dessus dans la section « Composition avec charge colloïdale ». Ces tensioactifs peuvent être présents dans la composition en une quantité de 0 à 10 % en poids, de préférence de 0 à 2 % en poids. Alternativement, et avantageusement, la composition est dépourvue de tensioactifs tels que mentionnés ci-dessus.

La composition peut comprendre un ou plusieurs autres additifs, en particulier un ou plusieurs hydrocolloïdes, tels que les gommes de xanthane, les celluloses, les pectines, les alginates et/ou les amidons. De manière avantageuse, la composition selon I invention est dépourvue des additifs mentionnés ci-dessus.

La composition peut comprendre un ou plusieurs autres agents de contrôle de perte de fluide ajoutés en plus de la mélasse fermentée, tels que les dérivés cellulosiques, en particulier la carboxyméthylcellulose et/ou la cellulose polyanionique, les amidons et/ou des polymères synthétiques. De préférence cependant, la composition est dépourvue d’agents de contrôle de perte de fluide autres que la matière sèche de mélasse fermentée.

Dans des modes de réalisation, la composition consiste essentiellement en, ou consiste en, la mélasse fermentée, c’est-à-dire en de la matière sèche de mélasse fermentée et d’eau.

La composition a de préférence un pH allant de 2 à 13, de préférence encore de 5 à 11 . La composition peut avoir un pH de 2 à 3, ou de 3 à 4, ou de 4 à 5, ou de 5 à 6, ou de 6 à 7, ou de 7 à 8, ou de 8 à 9, ou de 9 à 10, ou de 10 à 11 , ou de 11 à 12, ou de 12 à 13.

La composition selon l’invention a de préférence une densité à 20°C de 1 à 2,5, de préférence encore de 1 ,2 à 1 ,8.

La mélasse fermentée incorporée dans la composition selon l’invention (et qui peut dans des modes de réalisation consister en la composition) comprend de préférence une teneur en matière sèche de 50 à 90 % en poids, de préférence de 50 à 65 % en poids, plus préférentiellement de 52 à 56 % en poids. En particulier, la mélasse fermentée peut comprendre de 50 à 52 % en poids, ou de 52 à 56 % en poids, ou de 56 à 58 % en poids, ou de 58 à 60 % en poids, ou de 60 à 62 % en poids, ou de 62 à 65% en poids, ou de 65 à 70 % en poids, ou de 70 à 75 % en poids, ou de 75 à 80 % en poids, ou de 80 à 85 % en poids, ou de 85 à 90 % en poids, de matière sèche. De préférence, le reste de la mélasse fermentée est de l’eau (la mélasse fermentée incorporée dans la composition peut ainsi comprendre de 10 à 50 % en poids d’eau, de préférence de 35 à 50 % en poids d’eau, plus préférentiellement de 44 à 48 % en poids d’eau).

La mélasse fermentée telle que récupérée après le procédé de fermentation peut subir une concentration, afin de réduire la quantité d’eau, ou une dilution, de préférence par de l’eau, par exemple pour atteindre une teneur en matière sèche dans une des gammes mentionnées ci-dessus.

Dans d’autres modes de réalisation, la composition selon l’invention peut être préparée à partir de matière sèche de mélasse fermentée, plus particulièrement sous forme de poudre. La matière sèche est alors de preference melangee avec une solution aqueuse, en particulier de I eau, et éventuellement avec d’autres constituants de la composition.

On peut préparer la composition en y incorporant au moins une saumure. De manière avantageuse, la saumure a une salinité supérieure ou égale à 100 g/L, par exemple de 100 à 350 g/L, et plus préférentiellement supérieure ou égale à 200 g/L (par exemple de 200 à 350 g/L).

D’autres solutions aqueuses peuvent également être incorporées dans la composition selon l’invention.

Lorsque la composition comprend d’autres constituants que la mélasse fermentée, tels qu’une ou plusieurs charges colloïdales, une saumure, une ou plusieurs autres solutions aqueuses, d’autres tensioactifs ou agents de contrôle de perte de fluide et/ou les additifs, elle peut être préparée par le mélange de la mélasse fermentée avec les autres constituants de la composition. Le mélange peut être effectué en une étape (les constituants étant tous ajoutés dans le mélange simultanément) ou en plusieurs étapes (un prémélange de certains constituants étant d’abord réalisé avant l’ajout d’autres constituants). Lorsque la composition comprend une charge colloïdale, celle- ci est de préférence ajoutée dans la mélasse fermentée, plus préférentiellement sous agitation. Le mélange de la mélasse fermentée et des autres constituants de la composition peut être effectué à l’aide d’un système d’agitation à pale défloculeuse, d’un mélangeur à haut cisaillement, ou de tout autre système d’agitation mécanique. Le mélange peut être effectué pendant une durée de 1 min à 1 h, de préférence de 2 à 30 min, plus préférentiellement de 3 à 15 min. La composition selon l’invention peut être préparée à la température ambiante (c’est-à-dire entre 15 et 30°C). Alternativement, la mélasse fermentée, ou un ou plusieurs des autres constituants (par exemple la charge), ou tous les constituants, peuvent être chauffés jusqu’à la température de 60°C préalablement à leur mélange. Plus particulièrement, le mélange des constituants de la composition selon l’invention peut avantageusement être effectué à une température de 20 à 60°C.

Selon cet objet de l’invention, la composition est utilisée pour former un revêtement sur une surface. La surface peut être revêtue en tout ou partie.

Le revêtement peut avoir une épaisseur de 0,1 mm à 30 cm, par exemple de 0,1 à 1 mm, ou de 1 à 50 mm, ou de 50 à 100 mm, ou de 100 à 500 mm, ou de 500 mm à 1 cm, ou 1 à 5 cm, ou de 5 à 10 cm, ou de 10 à 15 cm, ou de 15 à 20 cm ou de 20 à 30 cm.

De manière particulièrement préférée, le revêtement est un film réducteur de perméabilité à une substance, en particulier à l’eau, aux gaz et/ou aux graisses. L aptitude a réduire la perméabilité a une substance est déterminée en mesurant la perméabilité à ladite substance d’un substrat recouvert du revêtement selon une méthode appropriée, en mesurant la perméabilité à ladite substance du substrat dépourvu du revêtement selon la même méthode, et en comparant ces deux valeurs. Si la perméabilité du substrat recouvert du revêtement est inférieure à celle du substrat seul, le revêtement réduit la perméabilité à ladite substance.

De manière avantageuse, le revêtement est un film réducteur de perméabilité à l’eau. La perméabilité à l’eau peut être mesurée par une méthode adaptée au substrat sur lequel le revêtement est déposé, comme bien connu de l’homme du métier. En particulier, lorsque le substrat est un papier ou un carton, la perméabilité à l’eau peut être déterminée par la méthode de Cobb (norme ISO 535:2014) ; lorsque le substrat est un sol, la perméabilité à l’eau peut être déterminée par un essai dit « double anneau », par exemple selon la norme NF X30-418. De préférence, le revêtement a une perméabilité à l’eau inférieure ou égale à 10 g d’eau/m 2 , de préférence inférieure ou égale à 8 g d’eau/m 2 , de préférence encore inférieure ou égale à 5 g d’eau/m 2 . Dans des modes de réalisation, le revêtement est un revêtement imperméable ou essentiellement imperméable à l’eau.

Le revêtement peut être un film réducteur de la perméabilité aux gaz, et en particulier, réducteur de la perméabilité à la vapeur d’eau. La perméabilité à la vapeur d’eau peut être mesurée selon la norme ASTM E96 / E96M. De préférence, le revêtement est un film dont la perméabilité à la vapeur d’eau (ou MVTR pour « moisture vapor transmission rate ») à 23°C, pour un taux d’humidité relative de 50 %, est inférieure ou égale à 100 g/m 2 /24 h, de préférence encore inférieure ou égale à 50 g/m 2 /24 h. Le revêtement peut être un film barrière aux gaz.

Le revêtement peut avantageusement être un film réducteur de perméabilité aux graisses. La perméabilité aux graisses peut être mesurée selon la méthode TAPPI/Kit Test selon la norme ISO 16532-2 :2007. Avantageusement, le revêtement a une perméabilité aux graisses mesurée selon la méthode TAPPI/Kit Test inférieure ou égale à 10. Le revêtement peut être un film barrière aux graisses.

La surface revêtue par la composition de mélasse fermentée peut être tout type de surface, et notamment tout type de surface dont on veut réduire la perméabilité à une substance, en particulier la perméabilité à l’eau, aux gaz et/ou aux graisses. Dans des modes de realisation, la surface couverte du revetement peut être une surface rocheuse, et plus particulièrement une surface de roches de formation souterraine. Ainsi, la composition selon l’invention est notamment utile dans le domaine de l’extraction des hydrocarbures, pour former un revêtement sur la paroi rocheuse d’un puits, afin de limiter, voire d’empêcher, l’infiltration des fluides des boues de forages aqueuses à travers la paroi rocheuse. De manière avantageuse, la composition peut être utilisée en tant que boue de forage, la composition formant un revêtement sur la paroi rocheuse lors de son utilisation comme boue de forage. Alternativement, la composition peut être utilisée en tant que produit colmatant dans des puits présentant déjà des pertes de fluide, c’est-à-dire pour réduire les pertes de fluide lors d’utilisations ultérieures de boues de forage.

Alternativement, la surface revêtue de la composition de mélasse fermentée peut être la surface d’un liant hydraulique, plus particulièrement un liant hydraulique dit « frais » (c’est-à-dire non durci). Le liant hydraulique peut être tout type de liant hydraulique, par exemple un ciment. Les liants hydrauliques sont des liants qui durcissent en s’hydratant, c’est-à-dire par réaction avec l’eau. L’utilisation d’une composition selon l’invention pour recouvrir la surface d’un liant hydraulique frais permet de réduire la déshydratation du liant hydraulique pendant l’étape de durcissement, et ainsi de conserver dans le liant assez d’eau pour une hydratation (et donc un durcissement) suffisante de celui-ci.

Alternativement, la surface peut être en un matériau comprenant des fibres de cellulose, par exemple du papier ou du carton, en textile tissé et/ou en textile non-tissé, tel que du cuir. Le revêtement permet notamment de réduire la perméabilité à l’eau dudit matériau, voire de le rendre imperméable à l’eau.

Le revêtement peut être appliqué de manière connue de l’homme du métier, selon l’application à laquelle il est destiné. Dans des modes de réalisation, la composition de mélasse fermentée peut être appliquée sur la surface par pulvérisation, trempage/immersion, enduction par tout outil adapté ou par tout autre moyen approprié.

Le revêtement peut être appliqué à température ambiante ou à une température plus élevée, en particulier à une température comprise entre 15 et 120°C.

Une fois la composition appliquée en revêtement sur la surface, au moins une partie de l’eau de la composition peut être éliminée, par exemple par évaporation, écoulement ou tout autre moyen. L invention concerne egalement un procédé de revetement d une surface comprenant les étapes suivantes :

- la fourniture d’une composition de mélasse fermentée comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée ; et

- l’application de ladite composition sur la surface.

Les caractéristiques décrites ci-dessus en relation avec l’utilisation de la composition pour le revêtement d’une surface peuvent s’appliquer de la même façon au procédé de revêtement.

Selon un autre aspect, l’invention concerne l’utilisation d’une composition comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée pour former un film réduisant la perméabilité à une substance, de préférence réduisant la perméabilité à l’eau, aux gaz (en particulier à la vapeur d’eau) et/ou aux graisses, de préférence sur une surface, plus préférentiellement par la formation d’un revêtement sur ladite surface.

Selon un autre aspect, l’invention concerne l’utilisation d’une composition comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée pour réduire la perméabilité à une substance (notamment l’eau, les gaz et/ou les graisses) d’une surface, de préférence par la formation d’un revêtement sur ladite surface. La réduction de perméabilité à une substance peut être déterminée comme indiqué ci-dessus.

Selon un autre aspect, l’invention concerne l’utilisation d’une composition comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée pour réduire la perméabilité à l’eau d’une surface, de préférence par la formation d’un revêtement sur ladite surface.

Selon un autre aspect, l’invention concerne l’utilisation d’une composition comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée pour réduire la perméabilité aux gaz (en particulier à la vapeur d’eau) d’une surface, de préférence par la formation d’un revêtement sur ladite surface.

Selon un autre aspect, l’invention concerne l’utilisation d’une composition comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée pour réduire la perméabilité aux graisses d’une surface, de préférence par la formation d’un revêtement sur ladite surface.

Selon un autre aspect, l’invention concerne l’utilisation de mélasse fermentée comme agent réducteur de perméabilité dans une composition, ladite composition comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mêlasse fermentee. Au sens de la presente invention, I expression « agent réducteur de perméabilité dans une composition » signifie de préférence que, lorsque la composition, à la température de 60°C, est filtrée selon la norme API RP 13B, pendant 30 min, sous une pression de 0,6-0, 7 MPa sur une membrane en esters de cellulose ayant une taille de pore entre 1 et 10 pm, la masse de filtrat obtenu est inférieure ou égale à 12 g.

Selon un autre aspect, l’invention concerne une boue de forage consistant essentiellement en, ou consistant en, une mélasse fermentée comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche. L’invention concerne également l’utilisation d’une composition consistant essentiellement en, ou consistant en, une mélasse fermentée comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche, en tant que boue de forage.

Selon un autre aspect, l’invention concerne un objet recouvert au moins en partie d’un revêtement (ou film) comprenant au moins 35 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée. Le revêtement peut comprendre au moins 40 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée, ou au moins 50 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée, ou au moins 60 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée, ou au moins 70 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée, ou au moins 80 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée, ou au moins 90 % en poids de matière sèche de mélasse fermentée, ou être constitué de matière sèche de mélasse fermentée. Le revêtement a de préférence une épaisseur de 0,1 mm à 30 cm. L’objet recouvert du revêtement peut être en particulier une feuille de papier, une feuille de carton, un objet en liant hydraulique, une paroi de formation souterraine, un panneau d’isolation, en particulier en bois, un textile tissé, un textile non-tissé, un filtre tissé ou un filtre non-tissé.

Ce qui a été décrit ci-dessus en relation avec l’utilisation de la composition pour le revêtement d’une surface peut s’appliquer aux autres aspects de l’invention décrits dans la présente section.

Exemples

Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter.

Exemple 1 - Mesure de la densité

Trois dispersions comprenant différentes quantités de baryte ont été préparées de la manière suivante : une quantité appropriée de poudre de baryte a été ajoutée à une quantité de 25 g de mélasse fermentée sous agitation magnétique (a l aide d un barreau magnétique), a 1200 tr/min, pendant 3 minutes, à température ambiante. La mélasse fermentée utilisée est une mélasse fermentée de canne comprenant environ 55 % en poids de matière sèche. Aucun autre composé n’a été ajouté dans les compositions. Les quantités de baryte introduites dans la mélasse fermentée sont telles que les compositions comprennent respectivement 20 % en poids de baryte, 30 % en poids de baryte et 40 % en poids de baryte.

Une composition comparative ne comprenant pas de baryte (et donc comprenant uniquement de la mélasse fermentée) a également été préparée.

La densité de ces compositions a été mesurée à l’aide d’un densimètre DMA® 4500M de la société Anton Paar à la température de 60°C sur un échantillon de 2 mL.

Les résultats sont présentés dans le tableau ci-dessous :

[Table 1]

Exemple 2 - Mesure de la turbidité

Des mesures de turbidité ont été effectuées sur les dispersions de baryte dans la mélasse fermentée pour détecter l’étendue de la sédimentation des particules de baryte sur une période de 24h. Ces mesures ont été réalisées avec un appareil Turbiscan® Lab utilisant la diffusion multiple statique de la lumière. La tête de l’appareil se déplace le long de la hauteur de la cellule de mesure et enregistre la transmission de la lumière pour les échantillons transparents et la rétrodiffusion de la lumière pour les échantillons opaques. L’appareil reçoit des signaux toutes les 40 pm et à différentes périodes de temps. Les échantillons sont stockés dans des chambres thermiques. Le crémage et la sédimentation peuvent être évalués en visualisant les signaux du TURBISCAN® Lab. Une sédimentation résulte en une diminution de la rétrodiffusion en haut du tube contenant l’échantillon puisque qu’une clarification a lieu, et en une augmentation de la rétrodiffusion de la lumière en bas du tube en raison des particules qui ont sédimentées. La situation inverse est observée en cas de crémage (le signal de rétrodiffusion augmente en haut du tube a cause du cremage et diminue en bas du tube en raison de la clarification).

Les dispersions de mélasse fermentée de canne comprenant différentes proportions de baryte, et la dispersion comparative comprenant uniquement de la mélasse fermentée de canne, telles que décrites dans l’exemple 1 ci-dessus, ont été stockées dans des tubes dans le Turbiscan® Lab pendant 24h à 40°C (pour les dispersions comprenant 20, 30 ou 40 % de baryte) et 60°C (pour les dispersions comprenant 20 ou 30 % de baryte), les tubes étant régulièrement scannés. Les échantillons sont opaques et aucune transmission de la lumière n’a pu être détectée. Ainsi, les mesures ont été limitées à la lumière rétrodiffusée.

Les spectres (à l’exception de ceux pour la mélasse fermentée pure à 40°C) obtenus après différentes périodes de temps, jusqu’à une durée de 24h, sont montrés dans les figure 1, figure 2, figure 3, figure 4, figure 5 et figure 6.

La mélasse fermentée pure est stable à 40°C et à 60°C, aucun changement dans la rétrodiffusion n’ayant été observé. Dans les dispersions comprenant de la baryte, on observe une augmentation significative de la diffusion de la lumière tout le long du tube, indiquant que les particules solides de baryte ont été bien dispersées dans la mélasse fermentée. Ces particules ont légèrement sédimenté, conduisant à une clarification en haut du tube. Cependant, aucune augmentation de rétrodiffusion n’a été observée au bas des tubes, ce qui signifie qu’aucune séparation de phase n’a eu lieu. Les particules de baryte sont restées globalement bien dispersées.

La vitesse de clarification, pour chacune des compositions testées (à l’exception des compositions de mélasse fermentée pure), est montrée en figure 7.

On constate que la clarification est plus rapide à 60°C qu’à 40°C.

On observe également que, à 40°C, les dispersions sont plus stables lorsque la quantité de baryte augmente.

Un deuxième échantillon comprenant 30 % en poids de baryte et 70 % en poids de mélasse fermentée de canne (appelé « deuxième échantillon à 30 % de baryte ») a été préparé de la même manière que le premier échantillon comprenant 30 % en poids de baryte décrit ci-dessus et a été stocké à 40°C pendant 24h. Ce deuxième échantillon à 30 % de baryte a été de nouveau soumis, après clarification, à une agitation telle qu’appliquée initialement et la rétrodiffusion de la lumière de cet échantillon, appelé « échantillon régénéré », a ete mesurée a 40 C pendant 24h. Les spectres de l’échantillon régénéré sont montrés en figure 8.

La vitesse de clarification (à 40°C) du deuxième échantillon à 30 % de baryte et de l’échantillon régénéré ont également été mesurées et les résultats sont présentés en figure 9. On constate que la courbe du deuxième échantillon à 30 % de baryte se superpose à celle du premier échantillon comprenant 30 % en poids de baryte. En outre, la courbe de vitesse de clarification de l’échantillon régénéré est presque superposée à celle du deuxième échantillon à 30 % de baryte (à partir duquel l’échantillon régénéré a été préparé).

Dans l’échantillon régénéré, la baryte, qui avait préalablement légèrement sédimenté, s’est bien dispersée, ce qui confirme les bonnes propriétés de dispersion de la mélasse fermentée de canne.

Exemple 3 - Dispersions avec saumure

La compatibilité des mélanges de baryte et mélasse fermentée avec une saumure consistant en de l’eau distillée comprenant 300 g/L de CaCl2, a été évaluée.

Pour cela, la saumure a été introduite dans une dispersion comprenant 30 % en poids de baryte dans la mélasse fermentée de canne, en une quantité de 20 % en poids de la composition totale. L’introduction de la saumure dans la dispersion a été effectuée à température ambiante et sous agitation magnétique. Un échantillon de cette dispersion (dispersion n°1 ) a été ajusté à un pH de 7 et un autre échantillon (dispersion n°2) a été ajusté à un pH de 10. Pour préparer la dispersion n°2, une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium a été ajoutée à la mélasse fermentée jusqu’à l’obtention d’un pH de 10.

La densité des dispersions n°1 et n°2 a été déterminée comme indiqué dans l’exemple 1 mais aux températures de 20°C, 40°C et 60°C, et les résultats sont présentés dans le tableau ci-dessous.

[Table 2]

La turbidité de ces dispersions a également été mesurée à 40°C par un appareil Turbiscan® Lab de la manière indiquée dans l’exemple 2 ci-dessus

Les spectres obtenus après différentes périodes de temps, jusqu’à une durée de 19h10, sont montrés dans la figure 10 et la figure 11. Aucune separation de phase n a ete observee pour les deux dispersions n°1 (à pH 7) et à dispersion n°2 (à pH 10), les dispersions sont relativement stables.

On constate que la dispersion n°2 à pH 10 présente une meilleure stabilité que la dispersion n°1 à pH 7, les propriétés dispersantes de la mélasse fermentée sont améliorées à pH 10 par rapport à pH 7.

La vitesse de clarification des dispersions n°1 et n°2 est illustrée en figure 12.

L’indice de stabilité Turbiscan® (Turbiscan® Stability Index ou TSI) est un paramètre utilisé par les formulateurs pour caractériser la stabilité d’une formulation. Il s’agit d’un nombre sans dimension qui est le résultat de la somme de tous les phénomènes de déstabilisation ayant lieu dans l’échantillon pouvant être mesurés par un changement notable de l’intensité du signal en rétrodiffusion ou transmission le long de la hauteur de l’échantillon. Cet indice est obtenu par le turbidimètre Turbiscan® Lab. Plus le TSI est faible, plus l’échantillon est stable.

Le TSI a été déterminé pour chacun des produits décrits ci-dessus et les résultats sont présentés dans le tableau ci-dessous.

[Table 3]

Exemple 4 - Stabilité thermique

Cinq dispersions comprenant 60 % en poids de baryte ont été préparées de la manière indiquée dans l’exemple 1 , excepté que le pH de la mélasse fermentée utilisée pour préparer les dispersions a préalablement été ajusté à 10 par l’ajout de granules d’hydroxyde de sodium dans la mélasse fermentée sous agitation.

Ces cinq dispersions ont été vieillies pendant 48h à la température de 4°C, 5°C, 8°C, 100°C et 120°C respectivement, de la manière qui suit :

- vieillissement à 4°C : en conditions statiques, dans une chambre froide ;

- vieillissement à 5°C, à 100°C et à 120°C : en conditions dynamiques (100 s -1 ), dans une cellule sous pression de rhéomètre ;

- vieillissement à 8°C : en conditions statiques, dans un réfrigérateur. Pour les expériences de vieillissement à hautes températures (100°C et 120°C), la cellule a été mise sous une pression de 35 bars sous diazote afin d’éviter l’évaporation de l’eau et pour mimer les conditions d’opération des forages.

La densité des dispersions vieillies à 5°C, 8°C, 100°C et 120°C, ainsi que la densité de la dispersion avant vieillissement, ont été mesurées par la pesée d’un volume précis de dispersion. Les résultats sont présentes dans le tableau ci-dessous :

[Table 4]

On constate que les densités des dispersions restent relativement constantes après vieillissement à basses et hautes températures.

La turbidité des dispersions vieillies à 4°C, 8°C et 120°C et de la dispersion initiale (avant vieillissement) a également été mesurée à 60°C par un appareil Turbiscan® Lab de la manière indiquée dans l’exemple 2 ci- dessus.

Les spectres obtenus après différentes périodes de temps, jusqu’à une durée de 24h, sont montrés dans la figure 13, la figure 14, la figure 15, et la figure 16.

On n’observe aucun changement dans la rétrodiffusion de la lumière entre la dispersion initiale et les dispersions vieillies, que ce soit à basse ou haute température : les dispersions n’ont pas sédimenté, elles présentent une bonne stabilité thermique.

Exemple 5

Les propriétés de filtration d’une mélasse fermentée de canne comprenant environ 55 % en poids de matière sèche ont été testées selon le protocole décrit dans la norme API RP 13B. Un volume de mélasse fermentée, préchauffé à 60°C, a été filtré dans une cellule de filtration de la société Ofite sous une pression de 0,6-0, 7 MPa pendant 30 minutes. Le filtre est une membrane en esters de cellulose. Deux filtres ayant une taille de pore différente ont été utilisés : un filtre ayant une taille de pore de 1 ,2 pm et un filtre ayant une taille de pore de 7-10 pm.

Les filtrats récupérés à l’issus du test (c’est-à-dire les fluides passant la membrane) ont été quantifiés et les gâteaux de filtration (ou « cakes » en anglais) ont été observés par microscopie optique. Quel que soit le filtre utilise, la quantité de filtrats obtenus est faible. Avec le filtre de taille de pore 1 ,2 pm, 10,6 g de filtrats ont été collectés, tandis qu’avec le filtre de taille de pore 7-10 pm, seulement 1 ,1 g de filtrats a été obtenu.

L’observation des gâteaux au microscope optique a permis de constater que les gâteaux sont enrichis en particules solides (notamment de cellulose).

Ces résultats démontrent que la mélasse fermentée possède une bonne aptitude au colmatage et à la formation de film de perméabilité réduite.

Exemple 6

Une dispersion comprenant 30 % en poids de baryte et 70 % en poids de mélasse fermentée a été préparée de la manière suivante : une quantité de 20,6 g en poids sec de poudre de baryte a été ajoutée à une quantité de 48 g de mélasse fermentée sous agitation magnétique (à l’aide d’un barreau magnétique), à 1200 tr/min, pendant 3 minutes, à température ambiante. La mélasse fermentée utilisée est une mélasse fermentée de canne comprenant environ 55 % en poids de matière sèche. Aucun autre composé n’a été ajouté dans la composition.

Les propriétés de filtration de cette composition ont été évaluées de la manière décrite dans l’exemple 5 ci-dessus.

Lorsque le filtre ayant une taille de pore de 1 ,2 pm a été utilisé, aucun filtrat n’a été récupéré. Avec le filtre de taille de pore 7-10 pm, seules des traces de filtrats ont été collectées.

Les gâteaux formés sur les filtres, observés en microscopie optique, sont enrichis en particules solides, en particulier de baryte et de cellulose provenant de la mélasse fermentée.

Ces résultats montrent que les compositions comprenant une charge telle que la baryte ont encore de meilleurs propriétés colmatantes et imperméabilisantes que les compositions comprenant la mélasse fermentée seule.

Ces résultats suggèrent également qu’une telle composition utilisée en tant que boue de forage permettrait de minimiser ou même d’empêcher les pertes de fluide à travers les parois des formations souterraines.