Schicht versehen ist, die eine optische Reflexion von Strahlung im Wellenlän genbereich von 200 nm bis 10000 nm verhindert. Ferner weist der Wafer zu mindest bereichsweise Filterlöcher mit einem Durchmesser von 1 pm bis 5 mm auf. Mit dem erfindungsgemäßen Filtersubstrat sind eine Filterung von Mikropartikeln sowie eine anschließende optische Charakterisierung der Mik ropartikel auf dem Filtersubstrat mit einer sehr hohen Messqualität möglich. Zudem betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Filtersubstrats sowie die Verwendung des erfindungsge mäßen Filtersubstrats.

Mikroplastikpartikel in wässrigen Systemen bzw. deren Charakterisierung mit optischen spektralen Verfahren sind von großer Bedeutung für die Umwelt analytik, die Gesundheit und den Arbeitsschutz. Der Eintrag von Mikroplastik, d.h. Plastikpartikeln oder Fasern mit Größen von wenigen Mikrometern bis zu 5 mm in der längsten Dimension, in Wasser führt letztendlich zum Transport in natürliche Ökosysteme und dort zur Anreicherung (Browne et al., „Accumulation of microplastic on shorelines worldwide: sources and sinks", Environmental Science & technology 45.21 (2011), 9175-9179; van

Cauwenberghe et al.,„Microplastic pollution in deep-sea Sediments", Envi ronmental Pollution 182 (2013), 495-499).

Längerfristige Auswirkungen für Ökosysteme und Populationen in diesen Öko systemen sind noch unklar und zu großen Teilen noch nicht erforscht. Einer der Gründe hierfür ist der Mangel an harmonisierten Verfahren, in diesem Falle insbesondere geeigneten Filtersystemen für eine repräsentative, repro duzierbare und effiziente Probenentnahme und nachfolgende schnelle Analy tik der organischen Partikelmaterialien. Für eine eindeutige Identifikation der chemischen Zusammensetzung zur Identifikation der Quellen und Senken der Mikropartikel müssen die erforderlichen Filtersysteme eine größenselektive Filterfunktion erfüllen, große Volumen filtern können und letztlich durch die große Anzahl natürlich vorkommender Partikel in ihrer Funktion nicht beein trächtigt werden. Weiterhin erfordert die optische Partikelanalytik mit spekt ralen Verfahren eine breitbandige Transparenz der Filtersubstrate bis in den nahen/mittleren Infrarotbereich (FTIR) und/oder eine breitbandig reduzierte Substrat-Reflexion (Raman, Fluoreszenz-Spektroskopie). Zur Reduktion der störenden, anorganischen und organischen Begleitorganik des Filterkuchens sind physiko-chemische Aufarbeitungsschritte notwendig (u.a. Dichtesepara tion mit verschiedenen gesättigten Salzlösungen oder oxidative Behandlung mit H2O2)· Die Anwendung verschiedener Behandlungsschritte darf die Funk tionalität des Filtermaterials nicht beeinträchtigen. Dies muss auch durch die Anwendung von Hygienisierungsschritten gewährleistet werden.

Gemäß dem bisherigen Stand der Technik werden überwiegend Partikel grö- ßer als 300 mih aus wässrigen Systemen mit Neuston-Netzen entnommen und nach der Entnahme auf einen Probenhalter übertragen, um optisch-spektrale Analysen durchzuführen. Diese Verfahren sind etabliert im marinen

Beprobungsbereich, sind jedoch auf limnische Fließgewässer/turbulente Strömungen nicht übertragbar. Hier wird in der Regel mit aktiven Pumpsys temen gearbeitet.

Für Partikelgrößen kleiner als 500 pm kommen fraktionierte Filtrationen mit verschiedenen Filtern auf Kunststoffbasis (u.a. Acetat, Teflon), gewebten oder gesinterten Metallmaterialien oder anorganischen Fasern- oder Porenfiltern (Aluminiumoxid, Glasfasern) zum Einsatz. Durch die Problematik des vollstän digen Übertrages der Proben aus den Filtermaterialien auf optische Proben halter wäre eine Analytik direkt auf dem Filter vorteilhaft. Außerdem würde eine direkte Detektion (auch z.B. nach den physiko-chemischen Aufberei tungsschritten) die Problematik der Probenkontamination minimieren. Die aufgeführten Materialen sind problematisch hinsichtlich stören

der/überlegenerer Untergrundsignale oder mangelnder optischer Transpa renz.

Ausgehend hiervon war es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Filter substrat anzugeben, mit dem sowohl eine Filterung von Mikropartikeln als auch eine anschließende optische Charakterisierung der abgefilterten Mikro partikel auf dem Filtersubstrat mit einer sehr hohen Messqualität möglich ist.

Diese Aufgabe wird bezüglich eines Filtersubstrats mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und bezüglich eines Verfahrens zur Herstellung des Filter substrats mit den Merkmalen des Patentanspruchs 8 gelöst. In Patentan spruch 13 werden Verwendungsmöglichkeiten des beschichteten Polymer- Substrats angegeben. Die jeweilig abhängigen Patentansprüche stellen dabei vorteilhafte Weiterbildungen dar.

Erfindungsgemäß wird somit ein Filtersubstrat zur Filterung und optischen Charakterisierung von Mikropartikeln angegeben. Das Filtersubstrat umfasst einen Wafer mit einer Dicke von mindestens 100 pm und einem Transmissi onsgrad von mindestens 10 % für Strahlung im Wellenlängenbereich von 2500 nm bis 15000 nm. Zudem ist die Oberfläche der Vorderseite und/oder die Oberfläche der Rückseite des Wafers vollständig oder bereichsweise mit einer Antireflex-Schicht versehen, die eine optische Reflexion von Strahlung im Wel lenlängenbereich von 200 nm bis 10000 nm verhindert. Ferner weist der Wa fer zumindest bereichsweise Filterlöcher mit einem Durchmesser von 1 pm bis 5 mm auf.

Unter Mikropartikeln werden Partikel mit einem Durchmesser von 1 pm bis 5000 pm verstanden.

Der Transmissionsgrad kann gemäß DIN 5036-3 oder gemäß CIE 130-1998 bestimmt werden.

Durch die im Wafer befindlichen Filterlöcher kann dieser als Filtersubstrat verwendet werden, da das zu filternde Medium (flüssig oder gasförmig) durch die Filterlöcher gespült wird, während im zu filternden Medium befindliche Mikropartikel am Wafer hängenbleiben. Die Filterlöcher können z.B. mittels Laserbohren in den Wafer eingebracht sein. Hierdurch können variable Loch durchmesser und variable Lochgeometrien erhalten werden. Das Filtersub strat ist daher besonders geeignet für den Einsatz in Kaskadenfiltersystemen für Probennahmevolumina von bis zu mehreren Litern Medium (Flüssigkeit oder Gas).

Die Filterlöcher verlaufen jeweils von der Vorderseite des Filtersubstrats bzw. des Wafers bis zur Rückseite des Filtersubstrats bzw. des Wafers. Mit anderen Worten verlaufen die Filterlöcher jeweils komplett durch den Wafer bzw. das Filtersubstrat, sodass das zu filternde Medium (Flüssigkeit oder Gas) den Filter durch die Filterlöcher passieren kann. Die Filterlöcher, die in einem Bereich des Wafers verlaufen, dessen Oberflächen mit der Antireflex-Schicht versehen sind, verlaufen auch durch die Antireflex-Schicht. Die Filterlöcher liegen also frei und werden von der Antireflex-Schicht nicht verdeckt. Mit anderen Wor ten ist die Antireflex-Schicht nicht über den Filterlöchern angeordnet.

Das Filtersubstrat kann zum Filtern der Mikropartikel beispielsweise in eine geeignete Halterung eingesetzt werden. Zusätzlich kann der Wafer durch eine ebenfalls in die Halterung eingesetzte Verstärkungsstruktur mechanisch ge stützt werden. Bei dieser Verstärkungsstruktur kann es sich z.B. um eine grobmaschig durchbrochene Unterlage, z.B. aus Metall oder spezifischem Kunststoff, handeln.

Bei einem Wafer handelt es sich gemäß allgemeiner Definition um eine dünne Scheibe beliebiger Form. Beispielsweise kann der Wafer eine kreisförmige oder quadratische Grundform aufweisen. Vorzugsweise weist der Wafer eine kreisförmige Grundform auf. Der Durchmesser des Wafers kann z.B. 10 mm bis 1000 mm betragen. Durch eine Mindestdicke von 100 pm weist der Wafer eine ausreichende Stabilität auf, um als Filtersubstrat für die Filterung von Mikropartikeln verwendet werden zu können.

Wafer werden normalerweise als Substrat für elektronische Bauelemente in der Halbleitertechnik verwendet. In der vorliegenden Erfindung dient ein sol cher Wafer hingegen als Filtersubstrat. Wafer sind in geeigneten Dicken und Materialien verfügbar, sodass die Anforderungen an die Stabilität sowie an die optische Transparenz des Filtersubtrats ohne Weiteres erfüllt werden können. Zudem können Wafer auf einfache Weise (z.B. mittels Laserbohren) mit Filter löchern versehen werden. Auch das Aufträgen einer Antireflex-Schicht ist möglich (z.B. durch Einbringen einer Nanostrukturierung oder Aufbringen ei ner nanostrukturierten Beschichtung). Ein Wafer ist somit hervorragend als Grundelement des erfindungsgemäßen Filtersubstrats geeignet.

Aufgrund des hohen Transmissionsgrades im Wellenlängenbereich von 2500 nm bis 15000 nm und aufgrund der Antireflex-Schicht eignet sich das Filter substrat nicht nur zur Filterung der Mikropartikel sondern auch als Substrat zur optischen Charakterisierung der Mikropartikel, wobei eine sehr hohe Messqualität erreicht wird. Durch den hohen Transmissionsgrad wird dabei gewährleistet, dass eine ausreichende Menge an Strahlung durch das Substrat transmittieren kann, um eine sehr gute Messqualität bei Transmissionsmes sungen (wie z.B. FTIR) zu gewährleisten. Die Antireflex-Schicht verhindert die optische Reflexion von Strahlung im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 10000 nm. Auf diese Weise wird das Signal-Rausch-Verhältnis bei Reflexions messungen (wie z.B. Raman-Messungen) deutlich verbessert, was zu einer sehr guten Messqualität bei diesen Messungen führt. Mit dem erfindungsge mäßen Substrat kann somit eine optische Charakterisierung der Mikropartikel mit sehr hoher Messqualität durchgeführt werden. Vorzugsweise können hierbei sowohl Transmissionsmessungen als auch Reflexionsmessungen mit angewandt werden, wobei in beiden Fällen eine sehr hohe Messqualität er reicht werden kann.

Besonders vorteilhaft ist dabei, dass das erfindungsgemäße Filtersubstrat so wohl zur Filterung als auch zur optischen Charakterisierung der Mikropartikel verwendet werden kann. Mit anderen Worten kann die optische Charakteri sierung direkt auf dem Filtersubstrat erfolgen, sodass ein Übertrag vom Filter substrat auf einen optischen Probenhalter nicht mehr notwendig ist. Bei ei nem solchen Übertrag auftretende Probleme können somit vermieden wer den.

Insgesamt betrachtet ermöglicht das erfindungsgemäße Filtersubstrat somit sowohl eine Filterung von Mikropartikeln als auch eine anschließende opti sche Charakterisierung der Mikropartikel auf dem Filtersubstrat mit einer sehr hohen Messqualität.

Die Oberfläche der Vorderseite und/oder der Rückseite des Wafers kann voll ständig oder lediglich bereichsweise mit einer Antireflex-Schicht versehen sein.

Ist die Oberfläche der Vorderseite und/oder der Rückseite des Wafers ledig lich bereichsweise mit einer Antireflex-Schicht versehen, dann weist das Fil- tersubtrat zumindest einen Bereich ohne Antireflex-Schicht, an welchem Transmissionsmessungen (z.B. FTIR) durchgeführt werden können, und min destens einen Bereich mit einer Antireflex-Schicht auf, an welchem Reflexi onsmessungen (z.B. Raman) durchgeführt werden können. Diese Ausfüh rungsform ist besonders vorteilhaft, da so auf einfache Weise sowohl Trans missionsmessungen als auch Reflexionsmessungen mit sehr hoher Messquali tät durchgeführt werden können.

Ist die Oberfläche der Vorderseite und/oder der Rückseite des Wafers voll ständig mit einer Antireflex-Schicht versehen, bedeutet dies, dass auf der ge samten Oberfläche der Vorderseite und/oder der Rückseite des Wafers eine Antireflex-Schicht angeordnet ist. Hierbei ist jedoch zu beachten, dass der Bereich über den Filterlöchern nicht zur Oberfläche des Wafers gehört. In der Folge ist also auch für den Fall, dass die Oberfläche der Vorderseite und/oder der Rückseite des Wafers vollständig mit einer Antireflex-Schicht versehen ist, die Antireflex-Schicht nicht über den Filterlöchern angeordnet. Auch hier lie gen die Filterlöcher also frei und werden von der Antireflex-Schicht nicht ver deckt.

Ist die Oberfläche der Vorderseite und/oder der Rückseite des Wafers voll ständig mit einer Antireflex-Schicht versehen, können in jedem Bereich des Wafers Reflexionsmessungen (z.B. Raman) mit sehr hoher Messqualität durchgeführt werden. Prinzipiell ist hier auch die Durchführung von Transmis sionsmessungen (z.B. FTIR) möglich. Um bei solchen Transmissionsmessungen eine sehr hohe Messqualität zu erreichen, sollte die Antireflex-Schicht jedoch einen Transmissionsgrad von mindestens 10 % für Strahlung in einzelnen Ab schnitten aus dem Wellenlängenbereich von 2500 nm bis 15000 nm aufwei sen. Um dies zu erreichen könnte die Antireflex-Schicht beispielsweise als spektraler Filter gestaltet sein, der sowohl die Reflexion als auch die Transmis sion nur in ausgewählten Wellenlängenbereichen beeinflusst.

Vorzugweise verhindert die Antireflex-Schicht die optische Reflexion von min destens 90 %, bevorzugt von mindestens 99 %, besonders bevorzugt von mehr als 99 %, der auf sie treffenden Strahlung im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 10000 nm.

Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Filtersubstrats zeichnet sich dadurch aus, dass es sich bei der Antireflex-Schicht um eine in die Oberfläche des Wafers eingebrachte Nanostrukturierung oder um eine auf die Oberfläche des Wafers aufgebrachte nanostrukturierte Beschichtung han delt. Solche Nanostrukturierungen und nanostrukturierten Beschichtungen eignen sich besonders gut als Antireflex-Schichten, da im gewünschten Wel lenlängenbereich keine Strahlung oder nahezu keine Strahlung reflektiert wird. Bei der Nanostrukturierung kann es sich um eine lokale Nanostrukturie rung handeln, die z.B. mittels Plasmaätzen eingebracht ist. Bei der nanostruk turierten Beschichtung kann es sich z.B. um die Beschichtung Nano Black ^® von ACKTAR handeln.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist der Wafer eine Dicke größer als 100 pm, bevorzugt größer als 250 pm, besonders bevorzugt größer als 500 pm, aufweist. Eine höhere Dicke des Wafers führt zu einer höheren Stabilität des Filtersubstrats. Es kann dann z.B. bei noch stärkeren Strömun gen zum Filtern eingesetzt werden.

Weiterhin ist es bevorzugt, wenn das Filtersubstrat eine Verstärkungsstruktur zur mechanischen Stabilisierung des Wafers aufweist. Bei dieser Verstär kungsstruktur kann es sich z.B. um eine grobmaschig durchbrochene Unterla ge, z.B. aus Metall oder spezifischem Kunststoff, handeln. Durch die Verstär kungsstruktur wird der Wafer gestützt und somit noch besser stabilisiert. Die Verstärkungsstruktur kann zusammen mit dem Filtersubstrat in eine geeigne te Halterung eingesetzt sein. Durch die bessere mechanische Stabilisierung aufgrund der Verstärkungsstruktur kann das Filtersubstrat bei noch stärkeren Strömungen, also z.B. in Gewässern mit stärkerer Strömung, verwendet wer den.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Filtersub strats ist dadurch gekennzeichnet, dass der Wafer ein Silicium-Wafer ist. Die ser weist vorzugsweise einen Dotierungsgrad von maximal 10 ¹⁸ Atomen/cm ³ , besonders bevorzugt von maximal 10 ¹⁷ Atomen/cm ³ . Silicium-Wafer weisen einerseits eine hohe mechanische Stabilität und andererseits eine hohe opti sche Transparenz im für FTIR-Mikroskopie relevanten Bereich von 4000 bis 600 cm ¹ auf. Zudem sind Silicium-Wafer stabil gegenüber angemessenen Ste rilisationsverfahren, wobei keine Beeinflussung durch die Anwendung von gesättigten Salzlösungen (u.a. ZnCI ₂ , NaCI, CaCI ₂ ) bzw. oxidativen Behandlun gen mit H ₂ 0 ₂ stattfindet. Silicium-Wafer sind daher besonders geeignet als Grundelement des erfindungsgemäßen Filtersubstrats. Durch einen niedrigen Dotierungsgrad kann die optische Transparenz bzw. der Transmissionsgrad des Wafers erhöht werden, wodurch sich die Messqualität bei Transmissi onsmessungen noch weiter erhöht.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Fil tersubstrats beträgt die Anzahl der Filterlöcher mindestens 100, bevorzugt mindestens 10000, besonders bevorzugt mindestens 1000000. Durch eine solch hohe Anzahl von Filterlöchern kann eine besonders effektive und schnel le Filterung erreicht werden. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform zeichnet sich dadurch aus, dass die Filterlöcher

mittels Laserbohren eingebracht sind, und/oder

- jeweils einen geraden Kanal bilden, der senkrecht zur Vorderseite und zur Rückseite des Wafers verläuft, und/oder

einen Durchmesser von 1 miti bis 4000 miti, bevorzugt von 1 miti bis 2500 miti, besonders bevorzugt von 1 miti bis 1000 miti, ganz beson ders bevorzugt von 1 miti bis 500 miti, haben, und/oder zumindest bereichsweise mit einer Dichte von 1 Filterloch pro cm ² bis 1000000 Filterlöchern pro cm ² , bevorzugt mit einer Dichte von 100 Filterlöchern pro cm ² bis 10000 Filterlöchern pro cm ² , im Fil tersubstrat angeordnet sind, und/oder

alle den gleichen Durchmesser und/oder die gleiche Geometrie aufweisen.

Die Filterlöcher können alle den gleichen Durchmesser und/oder die gleiche Geometrie aufweisen. Alternativ können die Filterlöcher aber auch verschie dene Durchmesser und/oder verschiedene Geometrien aufweisen. Auch kön nen die Bereiche mit Filterlöchern auf dem Wafer in Unterbereiche unterteilt sind, welche sich durch die Dichte von Filterlöchern pro cm ² voneinander un terscheiden. Es kann also Bereiche mit einer hohen Dichte und Bereiche mit einer niedrigen Dichte von Filterlöchern pro cm ² auf dem Wafer geben.

Die Filterlöcher können mittels Laserbohren in den Wafer eingebracht sein. Hierdurch können variable Lochdurchmesser und variable Lochgeometrien erhalten werden. Das Laserbohren ermöglicht die einfache und kostengünsti ge Herstellung von variablen Filterlöchern > 1 pm in variabler Anordnung und Geometrie, sowie mit akzeptablen Filterflächen und mechanischer Stabilität. Das Filtersubstrat ist daher besonders geeignet für den Einsatz in Kaskadenfil tersystemen für Probennahmevolumina von bis zu mehreren Litern Medium (Flüssigkeit oder Gas). Mittels Laserbohren hergestellte Filterlöcher im Wafer weisen charakteristische Schäden aufgrund des Laserabtrags auf. Die mittels Laserbohren hergestellten Filterlöcher im Wafer unterscheiden sich somit von auf andere Weise hergestellten Filterlöchern. Die Herstellung der Filterlöcher mittels Laserbohren lässt sich durch Mikroanalysen belegen.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Filtersubstrats gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem in einen Wafer mit einer Dicke von 100 pm und einem Transmissionsgrad von mindestens 10 % für Strahlung im Wellenlängenbereich von 2500 nm bis 15000 nm zumindest bereichsweise Filterlöcher mit einem Durchmesser von 1 pm bis 5 mm eingebracht werden, und die Oberfläche der Vorderseite und/oder die Oberfläche der Rückseite des Wafers vollständig oder bereichs weise mit einer Antireflex-Schicht versehen wird, die eine optische Reflexion von Strahlung im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 10000 nm verhindert.

Das Verfahren umfasst somit zwei Hauptschritte, nämlich einerseits das Ver sehen der Oberfläche des Wafers mit der Antireflex-Schicht und andererseits das Einbringen der Filterlöcher in den Wafer. Diese beiden Schritte können in beliebiger Reihenfolge erfolgen. Beispielsweise kann zunächst der Wafer mit der Antireflex-Schicht versehen werden, wobei dann anschließend die Filter löcher in den Wafer eingebracht werden. Die Filterlöcher werden in diesem Fall dann so eingebracht, dass sie durch die gesamte Dicke des Wafers bzw. des Filtersubstrats einschließlich der Antireflex-Schicht - falls diese im Bereich des jeweiligen Filterlochs vorhanden ist - verlaufen. Alternativ können auch zunächst die Filterlöcher in den Wafer eingebracht werden, wobei dann an schließend der Wafer mit der Antireflex-Schicht versehen wird. Das Aufbrin gen der Antireflex-Schicht erfolgt in diesem Fall dann so, dass die Filterlöcher freiliegen und nicht durch die Antireflex-Schicht verdeckt werden.

Gemäß einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens er folgt das Einbringen der Filterlöcher mittels Laserbohren. Das Laserbohren ermöglicht die einfache und kostengünstige Herstellung von variablen Filter löchern > 1 pm in variabler Anordnung und Geometrie, sowie mit akzeptablen Filterflächen und mechanischer Stabilität. Das Filtersubstrat ist daher beson ders geeignet für den Einsatz in Kaskadenfiltersystemen für

Probennahmevolumina von bis zu mehreren Litern Medium (Flüssigkeit oder Gas). Weiterhin ist es bevorzugt, dass die Vorderseite und/oder die Rückseite des Wafers dadurch mit der Antireflex-Schicht versehen wird, dass eine Nano- strukturierung in die Oberfläche des Wafers eingebracht wird oder eine nano- strukturierte Beschichtung auf die Oberfläche des Wafers aufgebracht wird.

Beispielsweise wird zunächst eine strukturierte Beschichtung auf die Oberflä che des Wafers aufgebracht, wobei dann anschließend die Filterlöcher in den Wafer eingebracht werden. Die Filterlöcher werden in diesem Fall dann so eingebracht, dass sie durch die gesamte Dicke des Wafers bzw. des Filtersub strats einschließlich der Antireflex-Schicht - falls diese im Bereich des jeweili gen Filterlochs vorhanden ist - verlaufen.

Gemäß einem alternativen Beispiel werden zunächst die Filterlöcher in den Wafer eingebracht, wobei dann anschließend eine Nanostrukturierung in die Oberfläche des Wafers eingebracht wird. Das Aufbringen der Antireflex- Schicht erfolgt somit so, dass die Filterlöcher freiliegen und nicht durch die Antireflex-Schicht verdeckt werden.

Vorzugsweise erfolgt das Erzeugen der Antireflex-Schicht vor oder nach dem Einbringen der Filterlöcher.

Eine weitere bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist da durch gekennzeichnet, dass der Wafer mit einer Verstärkungsstruktur zu sei ner mechanischen Verstärkung versehen wird. Besonders bevorzugt werden der Wafer und die Verstärkungsstruktur in eine gemeinsame Halterung einge setzt. Bei der Verstärkungsstruktur kann es sich z.B. um eine grobmaschig durchbrochene Unterlage, z.B. aus Metall oder spezifischem Kunststoff, han deln.

Ferner betrifft die vorliegende Anmeldung auch die Verwendung des erfin dungsgemäßen Filtersubstrats zum Filtern von Mikropartikeln und zur an schließenden optischen Charakterisierung der Mikropartikel auf dem Filter substrat mittels Transmissionsspektroskopie, bevorzugt IR-Spektroskopie, z.B. FTIR-Spektroskopie, und/oder Reflexionsspektroskopie, bevorzugt Raman- Spektroskopie. Das erfindungsgemäße Filtersubstrat findet Anwendung in Kaskadenfiltersys temen für die umweltanalytische Überwachung der Eintragswege von Mikro plastik in fließenden Gewässern. Hier besteht ein enger Bezug zum Einsatz in den entsprechenden Analytikgeräten (IR, Raman, chemometrische Datenaus wertung). Diese Anwendung eröffnet eine Vielzahl von weiterführenden Ein satzfeldern in der Forschung und Entwicklung zu Mikropartikeln in der Um welt (Wasser, Luft) und in industriellen Prozessen. Der Einsatz in der Industrie ergibt sich bei der Überwachung und Probenentnahme spezieller Prozess schritte.

Anhand des nachfolgenden Beispiels sowie der nachfolgenden Figur soll die vorliegende Erfindung näher erläutert werden, ohne diese auf die hier gezeig ten spezifischen Ausführungsformen und Parameter zu beschränken.

Ausführungsbeispiele

In Figur 1 ist ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Filtersub strats sowie dessen Verwendung schematisch dargestellt. Das Filtersubstrat umfasst einen Wafer 1 mit einer Dicke von mindestens 100 pm und einem Transmissionsgrad von mindestens 10 % für Strahlung im Wellenlängenbe reich von 2500 nm bis 15000 nm. Bei dem Wafer 1 handelt es sich um einen Silicium-Wafer, weicher einen Dotierungsgrad von maximal 10 ¹⁷ Atomen/cm ³ aufweist. Die Oberfläche der Vorderseite des Wafers 1 ist bereichsweise mit einer Antireflex-Schicht 2 versehen, die eine optische Reflexion von Strahlung im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 10000 nm verhindert. Es handelt sich hierbei um eine Antireflex-Schicht, die die optische Reflexion von mehr als 99 % der auf sie treffenden Strahlung im Wellenlängenbereich von 200 nm bis 10000 nm verhindert. Der Wafer 1 weist zumindest bereichsweise Filterlöcher 3 mit einem Durchmesser von 1 pm bis 5 mm auf. Die Filterlöcher 3 sind mit tels Laserbohren eingebracht und bilden jeweils einen geraden Kanal, der senkrecht zur Vorderseite und zur Rückseite des Wafers 1 verläuft.

Während dem Filtervorgang kann das zu filternde Medium 4 (Flüssigkeit oder Gas) die Filterlöcher 3 passieren, wobei die im Medium enthaltenen Mikro partikel 5 auf der Vorderseite des Filtersubstrats hängen bleiben. Nach dem Filtervorgang kann direkt auf dem Filtersubstrat die optische Cha rakterisierung der Mikropartikel erfolgen, wobei die Mikropartikel 5 mit Licht 6 bestrahlt werden. In dem Bereich bzw. den Bereichen des Filtersubstrats ohne Antireflex-Schicht (Bereich A) kann die optische Charakterisierung mit tels Transmissionsmessung (z.B. FTIR) erfolgen. Aufgrund des hohen Transmis sionsgrades des Wafers kann ein Großteil des Lichts durch den Wafer trans- mittieren. Das transmittierte Licht 7 kann dann analysiert werden. Aus dem hohen Transmissionsgrad des Wafers resultiert eine sehr gute Messqualität.

In dem Bereich bzw. den Bereichen des Filtersubstrats mit Antireflex-Schicht 2 (Bereich B) kann die optische Charakterisierung zusätzlich auch mittels Refle xionsmessungen (z.B. Raman) erfolgen. Das einfallende Licht 6 trifft auf die Mikropartikel 5 und wird reflektiert. Das reflektierte Licht 8 kann dann analy siert werden. Aufgrund der Antireflex-Schicht 2 wird ein sehr gutes Signal- Rausch-Verhältnis erhalten, woraus eine sehr gute Messqualität resultiert.

In Figur 2 ist ein zweites Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Filter substrats sowie dessen Verwendung schematisch dargestellt. Dieses zweite Ausführungsbeispiel unterscheidet sich vom zuvor beschriebenen ersten Aus führungsbeispiel lediglich darin, dass die Oberfläche der Vorderseite des Wa fers 1 vollständig mit der Antireflex-Schicht 2 versehen ist. Ansonsten sind die Filtersubstrate beider Ausführungsbeispiele identisch.

Dadurch, dass die die gesamte Oberfläche der Vorderseite des Filtersubstrats mit der Antireflex-Schicht 2 versehen ist, kann die optische Charakterisierung an jeder Stelle des Wafers 1 bzw. des Filtersubstrats mittels Reflexionsmes sungen (z.B. Raman) erfolgen. Das einfallende Licht 6 trifft auf die Mikroparti kel 5 und wird reflektiert. Das reflektierte Licht 8 kann dann analysiert wer den. Aufgrund der Antireflex-Schicht 2 wird ein sehr gutes Signal-Rausch- Verhältnis erhalten, woraus eine sehr gute Messqualität resultiert.

Zusätzlich kann die optische Charakterisierung prinzipiell auch mittels Trans missionsmessung (z.B. FTIR) erfolgen (in Figur 2 nicht dargestellt). Um auch bei diesen Transmissionsmessungen eine sehr hohe Messqualität zu errei chen, sollte die Antireflex-Schicht jedoch einen Transmissionsgrad von min destens 10 % für Strahlung im Wellenlängenbereich von 2500 nm bis 15000 nm aufweisen.

Im Folgenden wird eine beispielhafte Variante des erfindungsgemäßen Ver fahrens zur Herstellung des erfindungsgemäßen Filtersubstrats beschrieben.

Es wurden zunächst Si-Filtersubstrate (Dicke 150 pm) durch Laserbohren in polierten Silicium-Wafern hergestellt. Es wurde ein Laserprozess mit folgen den Parametern eingesetzt: Wellenlänge 532 nm, Pulsdauer 8 ns, Repetitions rate 50 kHz, Leistung 3 W. Abhängig von den geforderten Filtereigenschaften (Partikelgröße und Durchfluss) lassen sich mit einem ns-Laser variable Loch strukturen mit Durchmessern im Bereich von einigen Millimetern bis ca. 50 pm realisieren (siehe Figur 3). Kleinere Filterlöcher wurden bereits mit Ultra kurzpulslasern und/oder elektrochemischen Ätzprozessen erzeugt.

In diesem Zusammenhang zeigt Figur 3 in a) ein Auflichtmikroskopiebild eines Si-Filters für die Partikelgrößenklasse 3000 pm (alle Partikel größer 3000 pm werden in diesem Filter gesammelt). In b) ist ein Durchlichtmikroskopiebild eines Filters für die Partikelgrößenklasse 30 pm gezeigt.

Zudem kann auf den Silicium-Wafern eine Antireflexschicht in einfacher Weise durch Sputterdepositionsverfahren hergestellt werden. Beispielsweise wird eine SiN _x -Schicht abgeschieden mit der optischen Schichtdicke l/4, die durch Interferenz zu einer verringerten Reflexion im Bereich der Wellenlänge l führt. Optional breitbandige Antireflexschichten können durch eine Nano- strukturierung (Black-Silicon) mit Plasma-Ätzprozessen erzeugt werden. Die Schichtdeposition kann vor oder nach dem Einbringen der Filterlöcher in den Si-Wafer erfolgen. Die Prozessabfolge Schichtdeposition/Laserbohrren hängt von der erforderlichen Präzision der Lochdurchmesser und dem jeweiligen Depositionsprozess ab. Bei konformalen Depositionsverfahren und kleinen Lochdurchmessern führt eine Antireflexschichtherstellung zu präziseren Lochgeometrien.