本発明の金属微粒子は、還元作用を示さ� ��い有機溶剤中に分散させた金属化合物にレ� ��ザー光を攪拌下で照射して製造され、中心� ��が金属で表皮部が金属酸化物のコア/シェル 構造を有することを特徴とする。得られる金 属微粒子の特性は、金属化合物の種類、金属 化合物の粒径、金属化合物の量、有機溶剤の 種類、レーザー光の波長、レーザー光の出力 、レーザー光の照射時間、温度、金属化合物 の攪拌状態、有機溶剤中に導入する気体バブ リングガスの種類、バブリングガスの量、添 加物などの諸条件を適宜選択することによっ て制御できる。

 金属微粒子の原料である金属化合物とし� ��は、金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物� ��金属塩が挙げられる。これらを単独で用い� ��も、複数種用いてもよい。金属化合物の量� ��特に制限されない。原料である金属化合物� ��分散させる有機溶剤には還元性を示さない� ��機溶剤であるアセトン等のケトン系溶剤を� ��いることが好ましい。レーザーの波長に制� ��はないが、金属微粒子の生成効率が高くな� ��波長を用いるのが好ましく、その波長は原� ��の金属化合物の種類により異なる。金属微� ��子の生成効率を考慮すると、レーザーの出� ��は高い方が好ましく、3600J以下(200mJ/pulse以� �、パルス幅10ns、10Hz、ビーム径10mm、30分間)� �レーザー光を照射しても金属微粒子を得る� �とができない。8000J以上(440mJ/pulse以上、パル ス幅10ns、10Hz、ビーム径10mm、30分間)のレーザ ー光を照射する場合、レーザーの照射時間に 制限はないが、照射時間が長いほど金属微粒 子の生成量は多くなる。金属化合物を分散さ せた有機溶剤の温度は特に制限されない。こ の分散液はレーザー光照射中攪拌されている ことが好ましい。攪拌方法はマグネチックス ターラーや攪拌羽根等の一般的な方法が用い られる。また、必要であれば気泡を発生させ て攪拌してもよい。さらに、分散液を循環さ せることにより、原料である金属化合物が繰 り返しレーザー光の照射を受けることもでき る。そして、金属微粒子の平均粒径や粒子形 状等を制御するための添加物を用いてもよい 。その種類、量は特に制限されず、金属微粒 子の種類、目的とする金属微粒子の平均粒径 や形状等に合致させるように適宜選択される 。

 次に、本発明に係る金属微粒子の製造方� ��について説明する。はじめに、本発明を実� ��するために重要な条件である、原料、レー� ��ー光及び還元作用を示さない有機溶剤につ� ��て一般的な説明を加える。

A.原料
 原料は金属化合物であって、例えば、金属� ��化物、金属硫化物、金属窒化物、金属塩を� ��いることができる。金属化合物の中でも、� ��移金属化合物が好ましく、例えば、遷移金� ��酸化物、遷移金属硫化物、遷移金属窒化物� ��遷移金属塩が好適に用いられる。
 具体的には、酸化銅・亜酸化銅・酸化銀・� ��化ニッケル・酸化コバルト・酸化ネオジウ� ��・酸化タンタル・酸化モリブデン・硫化銀� ��硫化銅・硫化コバルト・硫化タンタル・オ� ��チル酸銅・オクチル酸銀・塩化銅・塩化銀� ��塩化ロジウム、酸化ルテニウム、塩化パラ� ��ウム、窒化タンタル、その他の金属化合物� ��用いることができる。

 金属化合物は、形状面からは粉体である� ��とが好ましい。既述のように、例えば箔状� ��あるとナノサイズの粒子の生成効率が低く� ��るためである。

 本発明において、原料の大きさは重要で� ��る。同じエネルギー密度のレーザー光を照� ��する場合でも、原料の金属化合物粉体の粒� ��が小さいほど粒径の小さな金属微粒子が効� ��よく得られる。金属化合物の大きさは、用� ��る金属化合物の種類によって一概にはいえ� ��いが、一般に、1~30μm程度の大きさであるこ とが、分散性の点からも好ましい。

B.レーザー光
 次に重要なものはレーザー光である。レー� ��ー光の波長は金属化合物の吸収係数がなる� ��く大きくなるような波長とすることが好ま� ��いが、ナノサイズの金属微粒子の結晶成長� ��抑制するためには、熱線としての効果が低� ��短波長のレーザー光を使用することが好ま� ��い。

 例えば、レーザー光は、Nd:YAGレーザー、� ��キシマレーザー、半導体レーザー、色素レ� ��ザーなどを用いることができる。また、高� ��ネルギーのレーザーを同じ条件で多くの金� ��化合物に照射するためにはパルス照射が好� ��しい。

C.有機溶剤 (分散媒)
 有機溶剤は金属化合物を分散させるための� ��散媒であるが、本発明においては還元性を� ��さない有機溶剤を用いることから、中心部� ��金属で表皮部が金属酸化物のコア/シェル構 造を有する金属微粒子を得ることができるた め、分散媒中で凝集させることが少ない。ま た、応用面では、金属微粒子に特別な保護層 を設ける必要がないので、電子回路装置等に 利用する際に容易に分離できるために好まし い。

 金属化合物の分散媒に用いる有機溶剤とし� ��は、アセトン、メチルエチルケトン、γ-ブ� ��ロラクトン、シクロヘキサノンなどのケト� ��系溶剤を使用することがナノサイズの金属� ��粒子を得る際には好ましいが、ジメチルア� ��トアミド、N-メチルピロリドン、プロピレ� �グリコールモノエチルエーテルなどの極性� �剤やトルエン、テトラデカンなどの炭化水� �系溶剤を用いることができる。還元性を示� �有機溶剤を用いると金属微粒子の表層シェ� �を形成する酸化皮膜を還元し、金属が露出� �ることにより、凝集体を形成するために、� �属微粒子の分散安定性を損なうことになる� �
 なお、有機溶剤は、一種を単独で用いても� ��2種以上を混合して用いてもよい。

 以上のような原料および装置を用いて、� ��発明の金属微粒子および金属微粒子分散液� ��、次のようにして製造される。

 まず、還元作用を示さない有機溶剤である� ��トン系溶剤中に原料となる金属化合物の粉� ��を分散させる。次に、この有機溶剤中の金� ��化合物に攪拌下でレーザー光を照射する。� ��属化合物がレーザー光のエネルギーを効率� ��く吸収し、原子レベルに粉砕されると同時� ��、ケトン系溶剤で冷却されてナノサイズ(平 均粒径が1nm乃至500nmの範囲)の金属微粒子が生 成し、生成した金属微粒子がケトン系溶剤中 に安定的に分散される。得られる金属微粒子 は、中心部が金属で表皮部が金属酸化物から なるコア/シェル構造を有し、界面活性剤等� �金属微粒子の保護層を形成するための添加� �を配合することなく、凝集・沈降が認めら� �ない。また、原子レベルに粉砕された金属� �分が冷却される前に結合すると、サブミク� �ンサイズの高い結晶性を示す金属微粒子が� �成し、ケトン系溶剤中に分散されずに沈降� �分として回収される。
 なお、本発明において、平均粒径とは、ベ� ��クマンコールター社製サブミクロン粒子ア� ��ライザーN5型(商品名)を用いて25℃で測定し� ��得られた強度分布から求められるものをい� ��。