本发明涉及一种液流强化浸没式固定床反应器 。

背景技术

在化工，石化，制药，食品等工业中，经常用 到化学反应器以合成新的产品。 化学反应器的种类很多， 按其操作方式可分为间歇操作反应器、连续操 作反应器 和半连续操作反应器； 按流体流动及混合方式可分为平推流反应器、 理想混合反 应器和非理想反应器。 目前大多数化学反应过程采用固定床反应器、 搅拌釜式反 应器、流化床反应器， 还有采用喷射反应器等等。而固定床反应器由 于结构简单 和催化剂固定容易被广泛接受。但是， 传统固定床反应器的传热性能较差、操作 过程中催化剂难以更换、 生产效率较低、 副反应难以控制、 反应速率较低、 反 应时间长和生产成本高等问题； 而在强化喷射反应器工作时， 由于液流的强制作 用， 使得催化剂与催化剂之间， 催化剂与反应器内件之间发生强烈的碰撞， 容易 导致固体催化剂颗粒尤其是像磺酸型离子交换 树脂之类的催化剂颗粒发生破碎， 从而逐步失去活性， 影响其使用寿命。 发明内容

本发明的目的是解决上述传统固定床反应器和 喷射反应器性能方面存在的 不足，提出一种新型的液流强化浸没式固定床 反应器， 该新型反应器系统处理包 括液-固 （液相为反应物料， 固相为催化剂）、 气-液-固 （气液相为反应物， 固相 为催化剂） 和液-液-固 （两个液相为反应物料， 固相为催化剂） 两相或三相组成 的反应系统。

本发明的技术方案如下：

一种液流强化浸没式固定床反应器， 它有一个筒状罐 R-l， 筒状罐 R-1内置 有同轴的、 封闭的、 装填有固体催化剂的圆柱环状反应器 T-l， 如图 1所示， 圆 柱环状反应器 T-1的内、外侧壁由两层开孔的不锈钢薄板组成 ， 外层不锈钢板厚 3-10mm , 上面布满孔径为 3-8mm 的小孔， 内层接触催化剂的不锈钢板厚 0.1-3mm， 上面布满孔径为 0.1-2mm的小孔， 并且内层不锈钢板在圆周方向成波 浪状， 峰顶与峰谷的距离为 2-10mm， 优选的为 3-8mm， 圆柱环状反应器 T-1的 顶部和底部由圆形的盲板密封， 固体催化剂装填在圆柱环状反应器 T-1的内、外 侧壁之间， 筒状罐 R-1上部有反应原料导入管 1， 底部有物料导出管 2， 物料导 出管 2与液体循环泵 P-1连接， 液体循环泵 P-1的液体出口管经阀门 V-l、 流量 计 L-1和换热器 E-1与循环液体流出管 M-1相连， 循环液体流出管 M-1在轴心 位置通过筒状罐 R-1插入圆柱环状反应器 T-l， 使液体循环泵 P-1打出的液体注 入到圆柱环状反应器 T-1的中空处， 然后流过圆柱环状反应器 T-1的催化剂层， 流至筒状罐 R-1中， 使液态反应物料形成循环。

上述的液流强化浸没式固定床反应器，所述的 圆柱环状反应器 T-1通过吊耳 和螺栓与筒状罐 R-1罐壁连接。 圆柱环状反应器 T-1可从筒状罐 R-1中拆卸。

上述的液流强化浸没式固定床反应器，所述的 圆柱环状反应器 T-1的内侧壁 与外侧壁的距离为 10-1000mm， 优选的为 30-50mm。

上述的液流强化浸没式固定床反应器，所述的 圆柱环状反应器 T-1的顶部盲 板可以通过法兰连接， 拆卸法兰后可往 T-1中填加固体催化剂； 圆柱环状反应器 T-1的底部盲板可以通过法兰连接或焊接。

上述的液流强化浸没式固定床反应器， 所述的圆柱环状反应器 T-1的内、外 侧壁的外层开孔面为 85%-95%， 该层不锈钢板起支撑内层波浪状不锈钢片的作 用， 内层波浪形不锈钢板开孔面为 75-90%， 且其开孔面积小于外侧钢板的开孔 面积， 其作用为阻挡固体催化剂颗粒外漏。

上述的液流强化浸没式固定床反应器， 当用于气、 液、 固三相反应介质时， 可以将循环液体流出管改成液体锥形变口流出 管 M-2，， 如图 2所示， 在液体锥 形变口流出管 M-2 的锥形变口的下方管上开有对称的两个圆孔， 圆孔可以将周 围气体及物料的蒸汽吸入液体锥形变口流出管 M-2 的管中， 并进入圆柱环状反 应器反应主体。 本发明的液流强化浸没式固定床反应器是如此 运行的：

当本液流强化浸没式固定床反应器处理液 -固、液-液-固两相或三相反应的体 系时， 其流程如附图 1所示， 液体原料通过管道 1进入并充满反应器 R-1时， 开 启循环泵 P-l开始循环， 物料通过流量计 L-l， 由换热器 E-1进行加热， 然后由 液体流出管 M-1进入催化剂圆柱环 T-1主体中， 液体流出管 M-1的作用是将物 料不断输入圆柱环状反应器 T-1的内部的空腔中，使得内部空腔产生一定的 液体 压力， 从而使反应物料不断通过催化剂床层沿径向自 内而外强制流动， 并在通过 催化剂床层时发生化学反应。发生反应后流出 催化剂床层的物料进入反应器内壁 与催化剂床层所在的圆柱环外壁形成的环形空 间内，再次被循环泵吸入进入下一 个反应循环，如此反复。从统计角度看，在反 应器中反应物料的平均停留时间内， 反应物将被多次（几十次甚至上百次）强制通 过催化剂床层， 从而比普通固定催 化床的反应物自由式流动在反应速度方面得到 大幅强化。而由于催化剂被紧紧固 定在圆柱环内， 同时又浸没在反应物之中，所以催化剂不存在 碰撞摩擦等损坏现 象， 因此催化剂的使用寿命也与普通固定床的催化 剂相同。所以此种新型反应器 既具有固定床反应器和喷射反应器的优点， 又克服了它们各自的缺点，可谓是一 种升级换代型的高效节能反应器。

该反应器既可以间歇操作， 也可以连续操作。在连续操作时， 只要不断向反 应器中加入反应物料， 同时不断通过循环泵将反应后的产物输送出去 ， 并保持反 应器内物料应有的停留时间和液位即可。

当反应进行到一定时间后， 反应物料通过阀门 V-6开始出料， 进入到后续工 段。

本发明的优点：

( 1 ) 采用本发明的液流强化浸没式固定床反应器， 内嵌的催化剂圆柱环中填充 固体催化剂， 使得催化剂免受碰撞而破碎， 有效提高了催化剂的使用寿命。

(2) 圆柱环催化剂床层两侧的两层开孔钢板壁面分 别采用不同的孔径， 既能防 止催化剂进入到液体中， 又能增加机械强度， 防止液体的压力使得圆柱环变形。

(3 ) 圆柱环催化剂床层中贴近催化剂的开孔钢板为 波浪状， 如图五所示， 其增 大了表面积， 使得液体流经丝网的阻力减小。

(4) 采用本发明的液流强化浸没式固定床反应器， 强制循环体系中物料不断循 环且物料在反应器中通过圆柱环的两侧流出， 使得整个体系内混合的很均匀，避 免了传统固定床容易产生飞温的缺点。

( 5 ) 本发明的液流强化浸没式固定床反应器中， 圆柱环与反应器壁通过螺丝固 定， 因此可拆卸， 更换催化剂方便。 附图说明 图 1为用于液、 固两相或液、液、 固三相反应的液流强化浸没式固定床反应 器示意图， 其中： R-1为筒状罐， T-1为圆柱环状反应器， M-1为循环液体流出 管， L-1为液体流量计， P-1为液体循环泵， E-1为换热器， V-l、 V-2、 V-3为 阀门， 1、 2、 3、 4、 5为管道。

图 2为图 1的 A-A'俯视图。

图 3为圆柱环状反应器 T-1的侧壁内层不锈钢板示意图。

图 4为圆柱环状反应器 T-1的侧壁两层不锈钢板俯视示意图。

图 5为圆柱环状反应器 T-1的侧壁外层不锈钢板示意图。

图 6为用于气、液、 固三相反应的液流强化浸没式固定床反应器示 意图， 其 中： R-2为筒状罐， T-2为圆柱环状反应器， M-2为液体锥形变口流出管， L-2 为液体流量计， P-2为液体循环泵， E-21为换热器， V-4、 V-5、 V-6为阀门， 6、 7、 8、 9、 10为管道。 具体实施方式

实施例 1 (液一液一固三相反应体系） 二氢月桂烯、 水和丙酮溶剂按质量比为 1 : 1： 2， 混合后由管道 1进入液流 强化浸没式固定床反应器 （如图 1所示） 的筒状罐 R-l， 筒状罐体积为 100m ³ ， 高径比为 2: 1， 催化剂填满圆柱环状反应器 T-l， 固体催化剂为 Amberlyst 15 (美 国罗门哈斯公司生产） ， 圆柱环状反应器 T-1的外环直径为 3 .6m, 内环直径为 2.4m, 圆柱环状反应器 T-1的高度为 7.2m， 圆柱环状反应器 T-1侧壁外层不锈钢 板厚度为 10mm， 其上开孔的直径为 8mm， 开孔面为 95%， 圆柱环状反应器 T-1 侧壁内层不锈钢板的厚度为 2mm， 其上开孔直径为 1.2mm， 开孔面为 90%， 内 层不锈钢板在圆周方向成波浪状， 峰顶与峰谷的距离为 10mm， 圆柱环状反应器 T-1的内侧壁与外侧壁的距离为 600mm， 开启循环泵 P-1开始循环， 物料经过阀 门 V-l、 流量计和换热器 E-l， 由液体流出管 M-1喷射入封闭的圆柱环状反应器 T-1的中空处， 圆柱环状反应器 T-1中空处内的液体透过催化剂床层进入反应器 的筒状罐 R-1内。 当循环反应进行 3小时后， 打开阀门 V-3开始出料， 物料进入 到后续工段， 与此同步， 从管道 1开始补充新鲜物料， 从而保证整个系统物料守 恒。 本水合过程二氢月桂烯的转化率可达到 29%， 选择性可达到 80%以上。 实施例 2 (液一液一固三相反应体系） 所用反应器和操作方法与实施例 1类似， 二氢月桂烯、水和乙醇溶剂按质量 比为 1 : 1： 2， 反应温度 105 °C， 固体催化剂为 Amberlyst 35 (美国罗门哈斯公 司生产） 。 筒状罐 R-1体积为 6m ³ ， 高径比为 2: 1， 圆柱环状反应器 T-1的外环 直径为 1.2m， 内环直径为 lm， 圆柱环状反应器 T-1的高度为 2.4m， 圆柱环状反 应器 T-1的侧壁外层不锈钢板厚度为 5mm， 其上开孔的直径为 8mm， 开孔面为 90%, 圆柱环状反应器 T-1侧壁内层不锈钢板的厚度为 1.5mm， 其上开孔直径为 0.8mm, 开孔面为 85%， 内层不锈钢板在圆周方向成波浪状， 峰顶与峰谷的距离 为 2mm。 圆柱环状反应器 T-1的内侧壁与外侧壁的距离为 100mm。 该过程二氢 月桂烯的转化率可达到 33.5%， 选择性可达到 70%以上。 实施例 3 (液一液一固反应体系） 所用反应器和操作方法与实施例 1类似， 醋酸与正丁醇的摩尔比为 2: 1， 反应温度为 85 °C， 固体催化剂为 Amberlyst 15 (美国罗门哈斯公司生产） ， 筒状 罐 R-1体积为 3m ³ ， 高径比为 2: 1， 圆柱环状反应器 T-1的外环直径为 lm， 内环 直径为 0.9m， 圆柱环状反应器 T-1的高度为 2m， 圆柱环状反应器 T-1侧壁外层 不锈钢板厚度为 10mm， 其上开孔的直径为 8mm， 开孔面为 90%， 圆柱环状反 应器 T-1侧壁内层不锈钢板的厚度为 0.5mm， 其上开孔直径为 0.5mm， 开孔面为 75%, 内层不锈钢板在圆周方向成波浪状， 峰顶与峰谷的距离为 6mm。 圆柱环 状反应器 T-1的内侧壁与外侧壁的距离为 50mm。 反应两小时。 该过程正丁醇的 转化率可达到 85%左右， 选择性可达到 100%。 实施例 4 (液一液一固反应体系） 所用反应器和操作方法与实施例 1类似， 醋酸与正丁醇的摩尔比为 1 : 1， 反应温度为 80°C， 固体催化剂为 NKC-9 (南开大学催化剂厂生产）， 筒状罐 R-1 为 50m ³ ，高径比为 2: 1，圆柱环状反应器 T-1的外环直径为 2.8，内环直径为 2.2m， 圆柱环状反应器 T-1 的高度为 5.6m， 圆柱环状反应器 T-1侧壁外层挡板厚度为 3mm, 其上开孔的直径为 6mm， 开孔面为 95%， 圆柱环状反应器 T-1侧壁内层 不锈钢板的厚度为 2mm， 其上开孔直径为 2mm， 开孔面为 85%， 内层不锈钢板 在圆周方向成波浪状， 峰顶与峰谷的距离为 8mm。 圆柱环状反应器 T-1 的内侧 壁与外侧壁的距离为 300mm。 反应两小时。 该过程正丁醇的转化率可达到 80% 左右， 选择性可达到 100%。 实施例 5 (气一液一固三相反应体系） 醋酸与丁烯按摩尔比为 1 : 1.1， 醋酸通过管道 6进入液流强化浸没式固定床 反应器（如图 2所示）筒状罐 R-2中， 丁烯由管道 7经气体分布器 S-1进入到筒 状罐 R-2内， 反应温度 110°C， 压力为 0.8MPa (表压）， 催化剂填满圆柱环状反 应器 T-2， 固体催化剂为 KC-9 (南开大学催化剂厂生产） ， 筒状罐 R-2体积为 100m ³ ,高径比为 2: 1，圆柱环状反应器 T-2的外环直径为 3.6m，内环直径为 2.4m， 圆柱环状反应器 T-2的高度为 7.2m，圆柱环状反应器 T-2的侧壁外层不锈钢板厚 度为 10mm， 其上开孔的直径为 8mm， 开孔面为 95%， 圆柱环状反应器 T-2侧壁 内层不锈钢板的厚度为 2mm， 其上开孔直径为 lmm， 开孔面为 90%， 内层不锈 钢板在圆周方向成波浪状， 峰顶与峰谷的距离为 8mm。 圆柱环状反应器 T-2的 内侧壁与外侧壁的距离为 600mm，开启循环泵 P-2开始循环，物料经过阀门 V-4、 流量计和换热器 E-2， 由液体锥形变口流出管 M-2喷射入封闭的圆柱环状反应器 T-2的中空处， 同时， 将丁烯吸入， 圆柱环状反应器 T-2内的液体透过催化剂床 层进入反应器 R-2内。 当循环反应进行 3小时后， 打开阀门 V-6开始出料， 物料 进入到后续工段， 与此同步， 从管道 1开始补充新鲜物料， 从而保证整个系统物 料守恒。 该过程醋酸的转化率可达到 77.4%。 实施例 6 (气一液一固三相反应系统） 所用反应器和操作方法与实施例 5类似， 醋酸与丁烯的摩尔比为 1 : 1.2， 反 应温度 115 °C， 压力为 l .OMPa (表压）， 所采用的催化剂为 D-72 (催化剂量占醋 酸质量的 15%)， 筒状罐 R-2体积为 80m ³ ， 高径比为 2: 1， 圆柱环状反应器 T-2 的外环直径为 3.4m， 内环直径为 2.8m， 圆柱环状反应器 T-2的高度为 6.8m， 圆 柱环状反应器 T-2侧壁外层不锈钢板厚度为 10mm， 其上开孔的直径为 8mm， 开 孔面为 95%， 圆柱环状反应器 T-2侧壁内层不锈钢板的厚度为 lmm， 其上开孔 直径为 0.8mm， 开孔面为 80%， 内层不锈钢板在圆周方向成波浪状， 峰顶与峰 谷的距离为 6mm。 圆柱环状反应器 T-2的内侧壁与外侧壁的距离为 30mm， 该过 程醋酸的转化率可达到 76.7%。