以下、本発明の実施の形態を図面に基づき� ��明する。
 図1から図3は本発明の実施形態を示し、図1� ��本発明の凍結乾燥装置の概略構成図、図2は この凍結乾燥装置に接続された解砕・整粒装 置と粉末充填装置の概略構成図、図3は凍結� �燥の際の、竪型チューブの要部の横断平面� �である。

 図1に示すように、この凍結乾燥装置(1)は 円筒状の竪型チューブ(2)を備えており、この 竪型チューブ(2)の上部に気密室(3)が形成して ある。この竪型チューブ(2)は特定の寸法に限 定されないが、例えば内径は200mm以上に、好� ��しくは300~600mmに、より好ましくは400~600mmに� ��成される。またこの竪型チューブ(2)の高さ� ��500~4000mmに、好ましくは1000~3000mmに形成され� ��。

 上記の気密室(3)内には噴霧装置(4)が配置� ��てある。この噴霧装置(4)は、給液装置(5)の� ��製水タンク(6)と給液タンク(7)とに給液路(8)� ��介して接続してある。この給液タンク(7)内� ��は、例えば医薬品の水溶液など、液状の被� ��燥材料が収容してある。上記の給液路(8)に� ��給液バルブ(9)が付設してあり、この給液バ� ��ブ(9)と上記の精製水タンク(6)の取出しバル� ��(6a)とを開くことにより、精製水が上記の噴 霧装置(4)へ供給されて上記の気密室(3)内に散 布され、給液バルブ(9)と上記の給液タンク(7) の取出しバルブ(7a)とを開くことにより、上� �の被乾燥材料(47)が上記の噴霧装置(4)へ供給� ��れて上記の気密室(3)内に散布される。

 上記の竪型チューブ(2)の内周面には凍結� ��(2a)が形成してあり、一方、この竪型チュー ブ(2)の周囲には、外部加熱装置を兼用する冷 凍装置(10)が配設してある。この冷凍装置(10)� ��より、上記の凍結面(2a)が、例えば上記の被 乾燥材料(47)の凍結温度より低い所定温度に� �御される。上記の気密室(3)は減圧路(11)を介� ��て減圧装置(12)に接続してあり、この減圧路 (11)に減圧路開閉弁(13)が配設してある。この� ��圧路開閉弁(13)を開いて上記の減圧装置(12)� �駆動すると、上記の竪型チューブ(2)内が真� �状態にされる。

 上記の竪型チューブ(2)内には、その中心� ��心に沿って内部加熱装置(41)が配置してある 。この内部加熱装置(41)は内外二重管構造で� �内部に熱媒流路(42)が形成してある。またこ� ��内部加熱装置(41)の外周面には、縦長で円筒 状の輻射面(43)が、前記の凍結面(2a)に対面さ� ��て形成してある。この輻射面(43)は、上記の 熱媒流路(42)に温水や熱水、あるいは加熱蒸� �などの熱媒を流通させることで加熱され、� �れによりこの輻射面(43)から上記の凍結面(2a) に対して輻射熱が放出される。上記の熱媒流 路(42)は、竪型チューブ(2)の外側に配置した� �度制御装置(44)に接続されており、竪型チュ� ��ブ(2)内に配置した温度センサ(45)からの検出 温度などに基づいて、この熱媒流路(42)を流� �る熱媒が所定温度に制御される。

 上記の竪型チューブ(2)の下端部には上下方� ��のガイド筒(14)が接続してある。このガイド 筒(14)は上部の大径部(14a)と、中間部の下方ほ ど小径となる縮径部(14b)と、下部の細径部(14c )とからなる。上記の大径部(14a)の内部には粗 砕装置(15)の回転刃(16)が配置してあり、モー� ��(17)によりこの回転刃(16)が回動される。ま� �上記の細径部(14c)には第1開閉弁(18)が付設し� ��ある。
 なお、上記の縮径部(14b)の内面は、粗砕物� �滞留しない程度に傾斜させてあればよいが� �垂直に近いほど上下長さが長くなるので、� �えば水平面に対し60~80度、より好ましくは70~ 80度に設定される。

 上記の第1開閉弁(18)の上方には液回収路(1 9)が分岐してあり、この液回収路(19)に第2開� �弁(20)と回収ポンプ(21)が付設してある。この 液回収路(19)は、前記の給液タンク(7)に接続� �てあり、上記の竪型チューブ(2)内を流下し� �余剰の被乾燥材料が、上記の回収ポンプ(21)� ��より液回収路(19)を経てこの給液タンク(7)へ 戻される。

 図2に示すように、上記のガイド筒(14)の下� �は、解砕・整粒装置(22)の上蓋(23)に接続して ある。この解砕・整粒装置(22)は、解砕用モ� �タ(24)で回動される解砕アーム(25)が内部に配 置してあり、下部に所定メッシュのスクリー ン(26)が付設してある。
 なお、上記の上蓋(23)には3本のガイド筒(14� �)が接続してあり、各ガイド筒(14)の上部には それぞれ竪型チューブ(2)が接続してある。た だし本発明でこの上蓋(23)に接続される竪型� �ューブ(2)は、凍結乾燥速度と、後述の粉末� �填装置による充填速度とのバランスなどを� �慮して設定され、1本や2本でもよく、或いは 4本以上であってもよい。

 上記の解砕・整粒装置(22)の取出口(27)の� �方には粉末充填装置(28)が配置してあり、こ� ��粉末充填装置(28)の上蓋(29)に開口した投入� �(30)と上記の取出口(27)が、第2ガイド筒(31)を� ��して接続してある。この粉末充填装置(28)の ファンネル(32)内には、上下方向にオーガス� �リュウ(33)が配置してあり、このオーガスク� ��ュウ(33)に撹拌アーム(34)が付設してある。� �記のオーガスクリュウ(33)は、支持アーム(35) を介して支持台(36)に支持されており、図示� �ない伝動機構により間欠回転駆動される。� �記のファンネル(32)は、上記の支持アーム(35) とその下方の補助アーム(37)とに支持されて� �る。このファンネル(32)の下部には計量部(38) が付設してあり、この計量部(38)の下方にバ� �アルなどの所定の容器(39)の搬入搬出部(40)が 設けてある。

 次に、上記の凍結乾燥装置(1)の操作手順に� ��いて説明する。
 最初に、上記の竪型チューブ(2)の凍結面(2a) を上記の冷凍装置(10)で氷点下に冷却してお� �、上記の減圧路開閉弁(13)と第1開閉弁(18)と� �閉じた状態で、上記の精製水タンク(6)の取� �しバルブ(6a)と給液バルブ(9)とを開く。これ� ��より、精製水が上記の噴霧装置(4)へ供給さ� ��て上記の気密室(3)内に散布され、上記の凍� ��面(2a)に沿って流下して氷結し、図3に示す� �うに、いわゆるアイスライニング(46)が形成� ��れる。

 上記のアイスライニング(46)の厚みが1~2mm程� ��となるように所定量の精製水を供給したの� ��、上記の精製水タンク(6)の取出しバルブ(6a) を閉じて前記の給液タンク(7)の取出しバルブ (7a)を開く。これにより、この給液タンク(7)� �ら液状の被乾燥材料(47)が上記の噴霧装置(4)� ��供給されて上記の気密室(3)内に散布され、� ��記の凍結面(2a)上のアイスライニング(46)に� �って流下し、図3に示すように、被乾燥材料( 47)がアイスライニング(46)上でパイプ状に凍� �する。このとき、竪型チューブ(2)内を下端� �で流下した余剰の被乾燥材料は、前記の回� �ポンプ(21)により、上記の第2開閉弁(20)から� �回収路(19)を経て、上記の給液タンク(7)へ回� ��される。
 なお、上記の精製水やこの被乾燥材料(47)は 、上記の内部加熱装置(41)へかからないよう� �、上記の噴霧装置(4)から気密室(3)の内面に� �けて散布される。

 上記の被乾燥材料を所定量供給し終わる� ��、上記の取出しバルブ(7a)と給液バルブ(9)を 閉じて噴霧装置(4)からの散布を停止する。そ して竪型チューブ(2)の下端へ流下した余剰の 被乾燥材料が液回収路(19)から給液タンク(7)� �回収されたのち、上記の第2開閉弁(20)を閉じ る。その後、前記の減圧路開閉弁(13)を開い� �前記の減圧装置(12)を駆動し、上記の竪型チ� ��ーブ(2)内を所定の真空度に維持する。これ� ��より、上記の被乾燥材料に含まれる凍結水� ��が昇華し、その水蒸気は減圧路(11)から排出 されて図示しないコールドトラップに捕集さ れる。

 一方、上記の内部加熱装置(41)内に所定温 度の熱媒が流通され、図3に示すように、上� �の輻射面(43)から輻射熱が放出される。この� ��射面(43)は上記の凍結面(2a)に対面している� �で、上記の輻射熱はこの凍結面(2a)上に凍結� ��た被乾燥材料(47)の、減圧された空間に臨む 内周面側へ供給される。このとき、上記の輻 射面(43)は円筒状に形成してあるので、この� �射面(43)から被乾燥材料(47)へほぼ均等に輻射 熱が供給される。

 また、上記の冷凍装置(10)が外部加熱装置 に切替えられて、この冷凍装置(10)の冷媒が� �えば30℃などの所定温度に加温され、この冷 凍装置(10)から竪型チューブ(2)の周壁凍結面(2 a)へ伝導熱が供給される。上記の凍結水分の� ��華により被乾燥材料から奪われた昇華熱は� ��上記の輻射熱とこの伝導熱とにより素早く� ��給され、これにより被乾燥材料に含まれる� ��結水分が引き続き昇華して、被乾燥材料が� ��結乾燥され、例えば含有水分量が0.1~5重量%� ��される。その後、昇華する水分が少なくな� ��と奪われる昇華熱も少なくなるので、被乾� ��材料の品温が上昇していくが、この品温を� ��例えば40℃以下など、被乾燥材料の品質に� �影響が生じない温度以下に保持して減圧下� �加熱することにより、結合水などこの被乾� �材料に残留している水分が気化され、この� �乾燥材料の含有水分量が、例えば0.1重量%以� ��となるまで十分に乾燥される。なお、この� ��乾燥材料の乾燥後の含有水分量は例示であ� ��、本発明の乾燥により得られる被乾燥材料� ��含有水分量は、被乾燥材料の種類などに応� ��て任意に設定される。

 なお、上記の内部加熱装置(41)は、大形に 形成すると、上記の輻射面(43)が被乾燥材料(4 7)に近接するうえ、この輻射面(43)を広くして 輻射熱を多く放射でき、上記の昇華熱を素早 く補給できる。しかも、竪型チューブ(2)内の 空間が狭くなるので、上記の減圧装置(12)に� �りこの竪型チューブ(2)内を容易に真空状態� �して維持することができ、好ましい。

 上記の凍結乾燥が終了すると、竪型チュ� ��ブ(2)の内周面に形成されていた前記のアイ� ��ライニング(46)も昇華し消失しているので、 上記の凍結乾燥物(47)は、下部のモータ駆動� �よる振動や、故意に付与された振動によっ� �、竪型チューブ(2)の内周面から剥離して前� �のガイド筒(14)内を落下し、前記の粗砕装置( 15)の回転刃(16)に受け止められる。

 次いで、上記の減圧装置(12)を停止して減 圧路開閉弁(13)を閉じ、さらにガイド筒(14)に� ��設された前記の第1開閉弁(18)を開いて、竪� �チューブ(2)内やガイド筒(14)内を大気圧に戻� ��。そして上記のモータ(17)を駆動して回転刃 (16)を回転させ、上記の凍結乾燥物(47)に衝撃� ��加えて粗砕する。このとき、凍結乾燥物(47) はガイド筒(14)の下部の細径部(14c)を通過でき る程度に粗砕されればよく、過剰に細かく粉 砕する必要はない。

 上記の回転刃(16)で粗砕された粗砕物は、 上記の縮径部(14b)と細径部(14c)とを順に通過� �て前記の解砕・整粒装置(22)へ重力の作用で� ��内され、前記の解砕アーム(25)で細かく解砕 されるとともに、前記のスクリーン(26)を透� �することで所定の粒度に整粒される。

 上記の解砕・整粒装置(22)で整粒された粒 状体は、前記の第2ガイド筒(31)内を重力の作� ��で案内されて、前記の粉末充填装置(28)のフ ァンネル(32)内へ投入される。この粒状体は� �のファンネル(32)内で撹拌アーム(34)により撹 拌されるとともに、ファンネル(32)下端の計� �部(38)でオーガスクリュウ(33)の回転に応じた 所定量が計量され、この計量部(38)から下方� �送り出されて所定の容器(39)内へ充填される� ��

 なお、上記の実施形態では、凍結乾燥装� ��の下方に解砕・整粒装置(22)と粉末充填装置 (28)とを順に配置したので、凍結乾燥から粉� �充填までを一連に処理することができる。� �かし本発明では凍結乾燥装置の下方に、こ� �らの粉末充填装置や解砕・整粒装置を接続� �ないものであってもよい。例えば粉末充填� �置を省略した場合、解砕・整粒装置の第2ガ� ��ド筒の下方にバルク缶などの回収容器が配� ��され、解砕・整粒された粉末がこの回収容� ��に収容されて、例えば別に設けた粉末充填� ��程などへ搬送される。また、この解砕整粒� ��置を省略した場合には、凍結乾燥装置のガ� ��ド筒の下方に回収容器が配置され、凍結乾� ��後に粗砕された粗砕物がこの回収容器に収� ��されて次の工程へ搬送される。

 上記の実施形態で説明した凍結乾燥装置� ��、本発明の技術的思想を具体化するために� ��示したものであり、竪型チューブや内部加� ��手段、給液手段、噴霧装置、冷凍手段、減� ��手段、液回収路、粗砕手段、その他の部材� ��構造や形状、配置等は、この実施形態のも� ��に限定するものではなく、本発明の特許請� ��の範囲内において種々の変更を加え得るも� ��であり、また、上記の被乾燥材料の凍結厚� ��なども特定の寸法に限定されないことはい� ��までもない。

 例えば上記の実施形態では、被乾燥材料� ��凍結面へ供給するに先立って、精製水によ� ��アイスライニングを形成したので、凍結乾� ��が完了すると凍結乾燥物が竪型チューブの� ��周面から剥離して落下する。しかし本発明� ��は、被乾燥材料の凍結乾燥物が竪型チュー� ��の内周面から容易に剥離する場合は、上記� ��精製水による氷層の形成を省略することも� ��能である。

 また上記の実施形態では二重管構造の内� ��加熱装置を用いたが、本発明では螺旋状の� ��媒流路を用いてもよく、さらには電気ヒー� ��など流体以外の熱源を用いることも可能で� ��る。また、上記の輻射面の形状は円筒状の� ��のが好ましいが、これに限定されないこと� ��いうまでもない。

 さらに上記の実施形態では上記の冷凍手� ��を外部加熱装置に兼用したが、本発明では� ��凍手段とは別に外部加熱装置を備えてもよ� ��、内部加熱手段から十分に昇華熱を補給で� ��る場合は、この外部加熱手段を省略するこ� ��も可能である。

 また上記の各実施形態や変形例では、凍結� ��燥した被乾燥材料をガイド筒で案内して粗� ��したが、例えば竪型チューブの下部にジェ� ��トノズルを組み込んで、噴出されるエアー� ��より粗砕してもく、或いは他の粉砕装置を� ��み込んでもよい。
 また上記の実施形態では凍結乾燥装置の下� ��に解砕・整粒装置や混合・供給装置、粉末� ��填装置などを配置して接続したが、本発明� ��凍結乾燥装置は解砕・整粒手段のみを接続� ��てもよく、或いはこれらの接続を省略して� ��よい。この場合は、粗砕物や整粒された粉� ��体をバルク缶等で搬送することが可能であ� ��。