EBERHARDT JUERGEN (DE)
MUELLER-HASKY MARTIN (DE)
SCHADT ARNE (AT)
EBERHARDT JUERGEN (DE)
MUELLER-HASKY MARTIN (DE)
| WO2002100840A2 | 2002-12-19 | |||
| WO2006119815A1 | 2006-11-16 |
| DE102005023041A1 | 2006-11-16 | |||
| US3700672A | 1972-10-24 | |||
| DE1542406A1 | 1970-04-02 | |||
| DE10229101A1 | 2003-07-17 | |||
| US3746322A | 1973-07-17 | |||
| US1964357A | 1934-06-26 |
Patentansprüche:
1. Gaswäscher, in dem ein wenigstens einen sublimierten Stoff enthaltender Gasstrom mit einem wenigstens einen thermisch umwandelbaren Stoff enthaltenden eine niedrigere Temperatur als der Gasstrom aufweisenden Flüssigkeits- bzw. Schmelzestrom in Kontakt gebracht wird, gekennzeichnet durch wenigstens einen im Oberteil des Gaswäschers (10) angeordneten Lochboden (38) mit mehreren jeweils von einem Staurand (40) umgebenen Löchern (39), oberhalb des Lochbodens angeordnete Zuläufe (8, 27) für den Gasstrom und den Flüssigkeits- bzw. Schmelzestrom, einem in der Kontaktstrecke unterhalb des Lochbodens befindlichen Wärmeübertrager (29) und im Unterteil angeordnete Abläufe (42, 43) für den gereinigten Gasstrom und den Flüssigkeits- bzw. Schmelzestrom.
2. Gaswäscher nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Zulauf (8) für den Gasstrom und der Zulauf (27) für den Flüssigkeits- bzw. Schmelzestrom gegeneinander gerichtet angeordnet sind.
3. Gasstromwäscher nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der die Löcher (39) umgebende Staurand (40) die Form eines Konus oder des oberen Abschnitts eines Rotationshyperboloids besitzt und auf der Unterseite des Lochbodens (38) die Löcher von einem einen Rand in Form eines Gegenkonus oder eines Gegenabschnitts des Rotationshyperboloids umgeben sind.
4. Verwendung des Gasstromwäschers nach einem der Ansprüche 1 bis 3 für eine Vorrichtung zum Herstellen von C 3 N 3 (NH 2 )S aus CO(NH 2 J 2 , bestehend aus einem Wirbelschichtreaktor (6) zum Umsetzen von CO(NH 2 ) 2 in Gegenwart eines Katalysators bei einer Temperatur von 380 bis 420° C und einem Druck von höchstens 10 bar[a] zu einem sublimiertes C 3 H 3 (NH 2 ) 3 enthaltenden Synthesegas, einem Wärmeübertrager (20) zum Abkühlen des Synthesegases auf eine Temperatur von 210 bis 300° C, einem Gasfilter (21) zum Entfernen von im Synthesegas enthaltenen Nebenprodukten der katalytischen Umsetzung, wie Meiern und Melam, staubförmigen Katalysatorpartikeln und staubförmigen inerten Stoffpartikeln, einem Kristallisator (16) für die Resublimierung des sublimierten C 3 N 3 (CH 2 ) 3 unter Abkühlung des Synthesegases auf eine Temperatur von 150 bis 250° C, vorzugsweise 190 bis 210° C, einem Abscheider (25) zum Entfernen der resublimierten C 3 N 3 (NH 2 ) 3 -Kristalle aus dem Synthesegas und einem Gaswäscher (10) zum Entfernen der in dem Synthesegasrest enthaltenen Komponenten CO 2 , NH 3 , HNCO und ggf. der Spuren von sublimiertem C 3 N 3 (NH 2 )3 mittels eine niedrigere Temperatur als der Synthesegasrest aufweisender CO(NH 2 ) 2 -Schmelze.
5. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die eine Temperatur von 120 bis 150° C, vorzugsweise 135 bis 145° C besitzende CO(NH 2 ) 2 -Schmelze und der eine Temperatur von 190 bis 210° C besitzende Synthesegasrest in gegeneinander gerichteten Strömen auf die Lochplatte des Gaswäschers fließen, das über die Löcher der Lochplatte abfließende eine Temperatur von 155 bis 175° C besitzende Gemisch aus CO(NH 2 ) 2 -Schmelze und Synthesegasrest unterhalb der Lochplatte auf eine Temperatur von 130 bis 150 abgekühlt wird und das gereinigte NH 3 und CO 2 enthaltende Gasgemisch und die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze getrennt voneinander aus dem Gaswäscher geleitet werden. |
GASWäSCHER UND VERWENDUNG DES GASWäSCHERS IN DER MELAMINPRODUKTION
Die Erfindung betrifft einen Gaswäscher, in dem ein wenigstens einen sublimierten Stoff enthaltender Gasstrom mit einem wenigstens einen thermisch umwandelbaren Stoff enthaltenden, eine niedrigere Temperatur als der Gastrom aufweisenden Flüssigkeits- bzw. Schmelzestrom in Kontakt gebracht wird, die Verwendung des Gaswäschers in einer Vorrichtung zum Herstellen von C 3 N 3 (NH 2 )S aus CO(NH 2 J 2 und ein Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung zum Herstellen von C 3 N 3 (NH 2 ) 3 aus CO(NH 2 J 2 .
C 3 N 3 (NH 2 J 3 ist ein durch Trimerisierung von CO(NH 2 J 2 gewonnenes wichtiges Zwischenprodukt für die Herstellung von Duroplasten, Leimen, Klebstoffen etc. Die Salze von C 3 N 3 (NH 2 J 3 haben mit anorganischen und organischen Säuren als Flammschutzmittel und als Beschleuniger für Aminoplastharze Bedeutung erlangt. Ausgehend von CO(NH 2 J 2 lässt sich C 3 N 3 (NH 2 J 3 sowohl nach dem Hochdruck-Verfahren in Gegenwart eines handelsüblichen Katalysators, wie Aluminiumsilikate, Aluminiumoxid oder Kieselgel bei einem Druck von mindestens 80 bar[a] als auch nach dem Niederdruck-Verfahren in Gegenwart eines der vorgenannten Katalysatoren bei einem Druck von höchstens 10 bar[a] und bei einer Temperatur von 380 bis 410° C in einer Wirbelschicht gemäß der Reaktionsgleichung
6 CO(NH 2 J 2 → C 3 N 3 (NH 2 J 3 + 6 NH 3 + 3 CO 2
herstellen, wobei NH 3 oder eine Mischung aus CO 2 und NH 3 als Wirbelgas eingesetzt wird. Da die Reaktion endotherm verläuft, müssen größere Wärmemengen von außen dem Prozess zugeführt werden. Bezogen auf die eingesetzte Menge CO(NH 2 J 2 beträgt die Ausbeute an C 3 N 3 (NH 2 J 3 in aller Regel 90 bis 95 %.
In der WO-A-2006/119815 ist ein einstufiges Verfahren zum Herstellen von C 3 N 3 (NH 2 J 3 beschrieben, bei dem geschmolzener CO(NH 2 J 2 in einer Wirbelschicht bei einer Temperatur von 395 bis 400° C und nahezu Atmosphärendruck in Gegenwart eines Katalysators zu
Synthesegas, enthaltend sublimiertes C 3 N 3 (NH 2 )3, NH 3 und CO 2 und Spuren von Nebenprodukten, wie die polycyclischen Verbindungen Melam und Meiern, umgesetzt wird. Anschließend wird das Synthesegas gekühlt, dann zum Entfernen der Nebenprodukte und der Katalysatorpartikeln gefiltert und danach einem Kristallisator zugeführt, in dem das Synthesegas auf eine Temperatur von 190 bis 210° C gekühlt wird. Durch das Kühlen des Synthesegases wird das sublimierte C 3 N 3 (NH 2 ) 3 zu annähernd 98 % resublimiert und die gebildeten C 3 N 3 (NH 2 ) 3 -Kristalle in einem nachgeschalteten Abscheider von dem Synthesegas getrennt und aus dem Prozess ausgeleitet. Der im wesentlichen CO 2 , NH 3 , HNCO und eine geringe Menge an sublimiertem C 3 N 3 (NH 2 ) 3 enthaltende Synthesegasrest wird dem Kopf eines Gaswäschers aufgegeben und in diesem mit eine Temperatur von 130 bis 145° C besitzender in den Gaswäschers gesprühter CO(NH 2 ) 2 -Schmelze auf eine Temperatur von 190 bis 220° C abgekühlt, so dass das in dem Synthesegasrest enthaltende C 3 N 3 (NH 2 ) 3 resublimiert und HNCO in Gegenwart von NH 3 zu CO(NH 2 ) 2 umgesetzt wird. Das resublimierte C 3 N 3 (NH 2 ) 3 , die gewaschenen Gase NH 3 und CO 2 und die CO(NH 2 ) 2 werden aus dem Gaswäscher getrennt ausgeleitet und die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze in den Prozess rückgeführt. Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass sich im Oberteil des Gaswäschers auf grund der relativ geringen Durchmischung von CO(NH 2 ) 2 und Synthesegasrest resublimiertes C 3 N 3 (NH 2 ) 3 an den Einbauten niederschlägt und von dort nur unter Anwendung mechanischer Hilfsmittel entfernt werden kann. Darüber hinaus besteht die Tendenz, dass sich Umsetzungsprodukte des Harnstoffs, wie Cyanursäure, Biruet, Triuret etc. an schwer zugänglichen Stellen des Gaswäschers ablagern.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Gaswäscher bereitzustellen, in dem ein wenigstens einen sublimierten Stoff enthaltender Gasstrom mit einem wenigstens einen thermisch umwandelbaren Stoff enthaltenden, eine niedrigere Temperatur als der Gastrom aufweisenden Flüssigkeits- bzw. Schmelzestrom bereits zum Anfang des Kontakts zwischen den beiden Strömen innig mischbar sind.
Gelöst ist diese Aufgabe durch wenigstens einen im Oberteil des Gaswäschers angeordneten Lochboden mit mehreren jeweils von einem Staurand umgebenen Löchern, oberhalb des Lochbodens angeordneten Zuläufen für den Gasstrom und den Flüssigkeitsbzw. Schmelzestrom, einem in der Kontaktstrecke, in der der Gasstrom mit dem Flüssigkeitsbzw. Schmelzestrom in Berührung kommt, unterhalb des Lochbodens angeordneten Wärmeübertrager und im Unterteil des Gaswäschers getrennt angeordnete Abläufe für die gereinigten Gase und den Flüssigkeits- bzw. Schmelzestrom.
Die über entsprechende Zuläufe auf die Lochplatte geleiteten Flüssigkeits- bzw. Schmelzestrom und Gasstrom werden zunächst durch die die Löcher umgebenden Stauränder am unmittelbaren Abströmen über die Löcher der Lochplatte gehindert. Durch den sich bildenden Stau beginnen sich Flüssigkeits- bzw. Schmelzestrom und Gasstrom zu mischen. Die Mischwirkung wird dadurch verbessert, dass die Zuläufe für den Flüssigkeitsbzw. Schmelzestrom und den Gasstrom gegeneinander gerichtet in dem Gaswäscher angeordnet sind. Sobald das Gemisch den Scheitel der Stauränder übersteigt, wird durch das über die Stauränder und die Löcher abfallende Gemisch ein Unterdruck und eine Erhöhung der Fließgeschwindigkeit erzeugt mit der Folge, dass eine verstärkte Berührung von Gas und Flüssigkeit bzw. Schmelze stattfindet.
Eine sehr intensive und innige Berührung von Gas und Flüssigkeit bzw. Schmelze wird dann erreicht, wenn nach einem besonderen Merkmal der Erfindung der die Löcher umgebende Staurand die Form eines Konus oder des oberen Abschnitts eines Rotationsparaboloids besitzt und auf der Unterseite des Lochbodens jeweils ein die Löcher umgebender Rand in Form eines Gegenkonus oder Gegenabschnitts des Rotationsparaboloids angebracht ist. Durch die beiden gegeneinander gerichteten Konen bzw. Abschnitte des Rotationsparaboloids, die sich beim engsten Querschnitt, d.h. in den Löchern der Lochplatte vereinen, werden ein größerer Unterdruck und eine Erhöhung der Fließgeschwindigkeit des aus Gas und Flüssigkeit bzw. Schmelze gebildeten Gemisches an der engsten Stelle erzielt. An der engsten Stelle ist der Staudruck maximal und der statische Druck minimal. Die Strömungsgeschwindigkeit des Gemisches steigt beim Durchströmen des Zulaufkonus bzw. des Zulaufabschnitts des Rotationsparaboloids an, gleichzeitig sinkt der Druck im Ablaufkonus bzw. im Ablaufabschnitt des Rotationsparaboloids. Durch die entstehenden Strömungsverhältnis wird ein homogenes Gemisch aus Gas und Flüssigkeit bzw. Schmelze erzeugt.
Der erfindungsgemäß gestaltete Gaswäscher ist insbesondere für die Verwendung in einer Vorrichtung zum Herstellen von C 3 N 3 (NH 2 ) S aus CO(NH 2 ) 2 geeignet. Die Vorrichtung besteht aus einem Wirbelschichtreaktor zum Umsetzen von CO(NH 2 ) 2 in Gegenwart eines handelsüblichen Katalysators bei einer Temperatur von 380 bis 420° C und einem Druck von höchstens 10 bar[a] zu einem summiertes C 3 H 3 (NH 2 ) 3 sowie NH 3 , CO 2 und HNCO enthaltenden Synthesegas, einem Wärmeübertrager zum Abkühlen des Synthesegases auf eine Temperatur von 210 bis 300° C, einem Gasfilter zum Entfernen von in dem Synthesegas enthaltenen staubförmigen Katalysatorpartikeln und Nebenprodukten der katalytischen Umsetzung, wie Meiern und Melam, einem Kristallisator für die Resublimierung des sublimierten C 3 N 3 (NH 2 J 3 unter Abkühlung des Synthesegases auf eine Temperatur von
180 bis 210° C 1 einem Abscheider zum Entfernen der durch die Resublimierung gebildeten C 3 N 3 (CH 2 ) 3 -Kristalle aus dem Synthesegas, einem Gaswäscher zum Entfernen der in dem Synthesegasrest enthaltenen Gaskomponenten CO 2 , NH 3 , HNCO sowie ggf. von in Spuren vorhandenen sublimierten C 3 N 3 (NH 2 ) 3 und getrennte Abläufe für das gereinigte NH 3 und CO 2 enthaltende Gasgemisch sowie die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze aus dem Gaswäscher. Die in den Gaswäscher eingeleitete CO(NH 2 ) 2 -Schmelze und der zugeführte Synthesegasrest werden durch den gemäß der Erfindung gestalteten Gaswäscher so intensiv und innig miteinander gemischt, dass sich weder in dem Synthesegasrest ggf. in Spuren vorhandenes sublimiertes C 3 N 3 (NH 2 ) 3 in resublimierter Form noch Umsetzungsprodukte des CO(NH 2 ) 2 an Einbauten des Gaswäschers oder an unzugänglichen Stellen des Gaswäschers niederschlagen. Die eine Temperatur von 120 bis 150° C, vorzugsweise 135 bis 145° C besitzende CO(NH 2 J 2 - Schmelze und der eine Temperatur von 190 bis 210° C aufweisende Synthesegasrest fließen in gegeneinander gerichteten Strömen auf die Lochplatte und vermischen sich auf der Lochplatte zu einem heterogenen Gemisch, das mit einer Mischtemperatur von 155 bis 175° C durch die Löcher der Lochplatte in den darunter liegenden Abschnitt des Gaswäschers unter Bildung eines homogenen Gemisches aus CO(NH 2 ) 2 -Schmelze und Synthesegasrest abfließt. Das homogene Gemisch wird auf dem Kontaktweg unterhalb der Lochplatte auf eine Temperatur von 130 bis 150° C abgekühlt.
Die Erfindung wird durch ein Ausführungsbeispiel und ein in der Zeichnung wiedergegebenes Grundfließschema sowie einen schematischen Längsschnitt eines Gaswäschers näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Grundfließschema eines Niederdruck-Verfahrens zum Herstellen von C 3 N 3 (NH 2 J 3 Fig. 2 einen schematischen Längsschnitt durch einen Gaswäscher für die Verwendung in der Vorrichtung zum Herstellen von C 3 N 3 (NH 2 ) 3 nach Fig. 1
Gemäß Fig. 1 wird aus dem über Leitung (1) mit CO(NH 2 ) 2 -Schmelze befüllten Vorratsbehälter (2) CO(NH 2 ) 2 -Schmelze mit einer Temperatur von 135 bis 145° C abgezogen und durch Leitung (3) über die Pumpe (4) und durch Leitung (5) zum einen Teil dem Wirbelschichtreaktor (6), in dem als Katalysator, beispielweise AI 2 O 3 , eingesetzt ist, aufgegeben. Unmittelbar vor dem Eintritt der CO(NH 2 ) 2 -Schmelze in den Wirbelschichtreaktor (6) wird in die in Leitung (5) strömende CO(NH 2 ) 2 -Schmelze durch Leitung (7) zugeführtes NH 3 eingespeist, um ein Versprühen der CO(NH 2 ) 2 -Schmelze unmittelbar nach deren Eintritt in den Wirbelschichtreaktor (6) mit der Folge eines sofortigen Verdampfens der CO(NH 2 ) 2 -Schmelze zu erreichen. Der andere Teil der als Waschmittel dienenden CO(NH 2 ) 2 -Schmelze strömt im Kreislauf durch Leitung (8) über den
Wärmeübertrager (9), in dem die Schmelze auf eine Temperatur von 120 bis 130° C gekühlt wird, über den im Kopf befindlichen Zulauf in den Gaswäscher (10). Aus dem Unterteil des Gaswäschers (10) wird über Leitung (11) ein NH 3 und CO 2 enthaltendes eine Temperatur von 120 bis 150° C besitzendes Gasgemisch abgezogen und zu einem Teil durch Leitung (12) über den Kompressor (13) und den für die Vorwärmung auf eine Temperatur von 380 bis 420° C dienenden Wärmeübertrager (14) als Wirbelgas in den unteren Teil des Wirbelschichtreaktor (6) geleitet und zum andern Teil durch Leitung (15) als Kühlgas dem Kristallisator (16) aufgegeben. Dabei besteht die Möglichkeit aus Leitung (15) durch Leitung (17) NH 2 und CO 2 enthaltendes Gasgemisch aus dem Prozess abzuziehen. Im unteren Abschnitt des Wirbelschichtreaktors (6) befindet sich ein Wärmeübertrager (18), mit dem für die katalytische Umsetzung zusätzlich erforderliche Wärme in die Wirbelschicht eingebracht werden kann. Die Temperatur der Wirbelschicht beträgt 380 bis 420° C. Das infolge der katalytischen Umsetzung im Wirbelschichtreaktor (6) sublimierte C 3 N 3 (NH 2 ) 3 strömt zusammen mit dem Wirbelgas und dem bei der katalytischen Umsetzung neu gebildeten NH 3 und CO 2 durch Leitung (19) über den Wärmeübertrager (20), in dem das Gasgemisch auf eine Temperatur von 210 bis 300° C gekühlt wird, so dass die bei der katalytischen Umsetzung im Wirbelschichtreaktor (6) entstandenen Nebenprodukte, wie Meiern und Melam, kondensieren. Die Nebenprodukte und die in dem Gasgemisch enthaltenen mitgerissenen staubförmigen Katalysatorpartikel werden in dem nachgeschalteten Gasfilter (21) abgetrennt und durch Leitung (22) aus dem Prozess geleitet. Durch Leitung (23) wird das von Nebenprodukten der katalytischen Umsetzung und mitgerissenen staubförmigen Katalysatorpartikeln gereinigte Gasgemisch in den Kristallisator (16), in dem das Gasgemisch mittels dem durch Leitung (15) zugeführten NH 3 und CO 2 enthaltenden Gasgemisch auf eine Temperatur von 150 bis 250° C 1 vorzugsweise 190 bis 210° C, abgekühlt wird, geleitet. Das als Folge der Kühlung in Kristallform resublimierte C 3 N 3 (NH 2 ) 3 wird zusammen mit NH 3 und CO 2 durch Leitung (24) einem Abscheider (25), vorzugsweise einem Gaszyklon, aufgegeben, in dem die resublimierten C 3 N 3 (NH 2 ) 3 -Kristalle abgeschieden und durch Leitung (26) aus dem Prozess geleitet wird. Der Synthesegasrest, der NH 3 , CO 2 , HNCO sowie ggf. Spuren von sublimiertem C 3 N 3 (NH 2 ) 3 enthält, wird aus dem Abscheider (25) durch Leitung (27) über den Kompressor (28) dem im Kopf des Gaswäschers (10) angebrachten Zulauf aufgegeben. In dem Gaswäscher (10) wird der Synthesegasrest mit eine Temperatur von 120 bis 130° CO(NH 2 ) 2 -Schmelze gewaschen und gleichzeitig auf eine Temperatur von 130 bis 150° C gekühlt, indem die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze über einen im Mittelabschnitt des Gaswäschers (10) angeordneten Wärmeübertrager geleitet wird. Die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze sammelt sich im Sumpf des Gaswäschers (10) und wird über Leitungen (30, 31) jeweils einem Tropfenabscheider (32, 33) zugeführt, in dem die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze und das abgeschiedene NH 3 und CO 2 enthaltende Gasgemisch voneinander getrennt
werden. Die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze wird aus den Tropfenabscheidern (32,33) durch Leitungen (34, 35) in den Vorratsbehälter (2) für die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze abgegeben. Das in den Tropfenabscheidern (32, 33) abgetrennte NH 3 und CO 2 enthaltende Gasgemisch wird durch Leitungen (36, 37) in Leitung (11) eingespeist und teilweise als Wirbelgas durch Leitung (12) dem Wirbelschichtreaktor (6) und teilweise durch Leitung (15) als Kühlgas dem Kristallisator (16) zugeführt. Die Anordnung eines Wärmeübertragers in Leitung (8) ist nicht zwingend erforderlich, so dass die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze aus dem Vorratsbehälter (2) ohne Zwischenkühlung dem Gaswäscher zugeführt werden kann.
Bei dem in Fig. 2 im Längsschnitt schematisch dargestellten Gaswäscher (10) ist im Oberteil ein Lochboden (38) mit mehreren Löchern (39) angeordnet, die auf der Oberseite des Lochbodens (38) mit jeweils von einem die Form des oberen Abschnitts eines Rotationsparaboloids aufweisenden Staurands (40) und auf der Unterseite von einem die Form des Gegenabschnitts des Rotationsparaboloids aufweisenden Rands (41) umgeben sind. Oberhalb des Lochbodens (38) sind in der Wand des Gaswäschers (10) einander gegenüberliegend der Zulauf der Leitung (27) für den Synthesegasrest und der Zulauf der Leitung (8) für die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze angebracht. Im Sumpf des Gaswäschers (10) sammelt sich die CO(NH 2 ) 2 -Schmelze, wird von dort über Leitung (42) abgezogen und in den Prozess rückgeführt. Das gereinigte NH 3 und CO 2 enthaltende Gasgemisch verlässt den Gaswäscher (10) über einen oberhalb des Sumpfs angeordnet Ablauf (43) und wird teilweise als Wirbelgas durch Leitung (12) in den Wirbelschichtreaktor (6) und teilweise zur Kühlung durch Leitung (15) in den Kristallisator (16) geleitet.
Ausführungsbeispiel:
Aus dem Vorratsbehälter (2) für die CO(CH 2 ) 2 -Schmelze werden 22 t/h CO(CH 2 ) 2 -Schmelze mit einer Temperatur von 128° C durch Leitung (3) über die Pumpe (4) und Leitung (5) in den Wirbelschichtreaktor (6) geleitet, wobei in die in Leitung (5) strömende CO(NH 2 ) 2 -Schmelze über Leitung (7) zugeführtes NH 3 eingespeist wird. Die Umsetzung des dampfförmigen CO(NH 2 J 2 zu C 3 N 3 (NH 2 ) 3 erfolgt in Gegenwart AI 2 O 3 bei einer Temperatur von 400° C und einem Druck von 3 bar(a). Das durch Leitung (11) zuströmende NH 3 und CO 2 enthaltende Gasgemisch wird zu einem Teil über den Kompressor (13) und den der Vorwärmung des Gasgemisches dienenden Wärmeübertrager (14) durch Leitung (12) als Wirbelgas in den Wirbelschichtreaktor (6) eingeleitet. Die für die katalytische Umsetzung zusätzlich benötigte Wärme wird über den Wärmeübertrager (18) in die Wirbelschicht eingetragen. Das in dem Wirbelschichtreaktor (6) gebildete sublimiertes C 3 N 3 (NH 2 ) 3 , NH 3 , CO 2 , HNCO, Nebenprodukte der katalytischen Umsetzung, staubförmige Katalysatorpartikel und staubförmige inerte Stoffpartikel enthaltende Synthesegas verlässt den Wirbelschichtreaktor
(6) über Leitung (19) und wird in dem Wärmeübertrager (20) auf eine Temperatur von 255° C gekühlt. In dem nachfolgenden Gasfilter (21) werden die bei der Kühlung kondensierten Nebenprodukte der katalytischen Umsetzung sowie staubförmigen Katalysatorpartikel und staubförmige inerte Stoffpartikel aus dem Synthesegas entfernt und über Leitung (22) aus dem Gasfilter (21) geleitet. Das Synthesegas fließt über Leitung (23) in den Kristallisator (16) und wird in diesem mit dem eine Temperatur von 125° C aufweisendem NH 3 und CO 2 enthaltenden Gasgemisch gemischt und dabei auf eine Temperatur von 200° C gekühlt, so dass C 3 N 3 (NH 2 ) 3 in Kristallform resublimiert. Die C 3 N 3 (NH 2 ) 3 -Kristalle werden zusammen mit NH 3 , CO 2 und HNCO über Leitung (24) einem Gaszyklon (25) aufgegeben, in dem die C 3 N 3 (NH 2 ) 3 -Kristalle von dem Synthesegas abgetrennt und über Leitung (26) aus dem Prozess geleitet werden. Der NH 3 , CO 2 , HNCO und ggf. Spuren von sublimiertem C 3 N 3 (CH 2 J 3 enthaltende eine Temperatur von 206° C besitzende Synthesegasrest wird über Leitung (27) und den Kompressor (28) dem Kopf des Gaswäschers (10) aufgegeben und in diesem mit eine Temperatur von 128° C besitzender über Leitung (8) dem Kopf des Gaswäschers (10) auf gleicher Höhe wie der Synthesegasrest in einer Menge von 1460 t/h zugeführter CO(NH 2 ) 2 -Schmelze gewaschen. Die sich Im Sumpf des Gaswäschers (10) sammelnde CO(NH 2 ) 2 -Schmelze wird nach der Abtrennung der Komponenten NH 3 und CO 2 in den Vorratsbehälter (2) geleitet und von diesem aus in den Prozess rückgeführt.