HOFFMANN VOLKER (DE)
GEISLER PETER (DE)
WETZIG KLAUS (DE)
WILKEN LUDGER (DE)
HOFFMANN VOLKER (DE)
GEISLER PETER (DE)
EP0614210A1 | 1994-09-07 |
1. | Glimmentladungsquelle für die Elementanalytik an festen Werkstoffproben mittels optischer Glimmentladungs Spektroskopie (GDOES) oder Glimmentladungs Massenspektroskopie (GDMS) oder SekundärNeutralteilchen Massenspektroskopie (SNMS), wobei auf der Werkstoffprobe zwischen dieser und einer Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt und diese spektrometrisch ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet, dass an oder in der Anode (1) oder mit der Anode elektrisch verbundenen Bauteilen ein Stromwandlerbauelement zur Erfassung des zwischen der Glimmentladung (7) und der Spannungsquelle (6 ; 11) fließenden Stromes angeordnet ist. |
2. | Glimmentladungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stromwandlerbauelement eine Spule (9) ist. |
3. | Glimmentladungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stromwandlerbauelement eine Hallsonde ist. |
4. | Glimmentladungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stromwandlerbauelement ein ohmscher Widerstand (12) ist, der in den Stutzen (5) der Anode (1) eingefügt und mit einem Strommesser verbunden ist. |
5. | Glimmentladungsquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle der Anwendung einer HF Spannungsquelle (6) das Stromwandlerbauelement mit einer HFAbschirmung (10) umgeben ist. |
Stand der Technik Bei den bekannten Glimmentladungsquellen wird auf der Werkstoffprobe zwischen dieser und einer Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt und diese spektrometrisch ausgewertet (EP 0 636 877 ; DE 41 00 980 ; V. Hoffmann ; H.-J. Uhlemann ; F.
Präßler ; K. Wetzig ; Fresenius J. Anal. Chem. (1996) 355 : 826- . 830).
Bei den mit Gleichspannung betriebenen Glimmentladungsquellen (DC-GD) wird der Strom in der Regel in der Spannungsquelle gemessen. Bei Anwendung der mit einer HF-Spannung betriebenen Glimmentladungsquellen (RF-GD) wird die zur Quelle oder zum Anpassungsnetzwerk laufende und von der Quelle reflektierte Leistung gemessen oder es werden der hochfrequente Strom und die hochfrequente Spannung gemessen.
Die bekannte Strommessung hat den Nachteil, dass der Plasmastrom Tpl von einem großen Blindstrom Tbl = Tblan + Tblka überlagert wird. Da außerdem in die gekannten Glimmentladungsquellen eine Wasserkühlung integriert ist, fließt auf Grund der endlichen Leitfähigkeit des Wassers ein Teil des Stromes TWiWa gegen Masse. Dadurch wird von den Meßvorrichtungen in nachteiliger Weise auch der über die Wasserkühlung abfließende Strom miterfasst und so der für die Spektroskopie allein maßgebende Plasmastrom Tpj. verfälscht.
Darstellung der Erfindung Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Glimmentladungsquelle für die Elementanalyse an festen Werkstoffproben, bei der zwischen der Werkstoffprobe und einer Anode mittels einer angeschlossenen elektrischen Spannungsquelle eine Glimmentladung erzeugt wird, so zu gestalten, das der Blindstrom Tb1 minimiert und der über das Kühlwasser fließende Strom T,,. wa nicht mit gemessen wird.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung mit der in den Patent- ansprüchen beschriebenen Glimmentladungsquelle gelöst.
Erfindungsgemäß ist an oder in der Anode oder den mit der Anode elektrisch verbundenen Bauteilen ein Stromwandlerbauelement zur Erfassung des zwischenn der Glimmentladung und der Spannungsquelle fließenden Stromes angeordnet.
Gemäß zweckmäßiger Ausgestaltungen der Erfindung kann das Stromwandlerbauelement eine Spule oder ein Hallsonde sein.
Das Stromwandlerbauelement kann auch ein ohmscher Widerstand sein, der in den Stutzen der Anode eingefügt und mit einem Strommesser verbunden ist.
Im Falle der Anwendung einer HF-Spannungsquelle ist das Stromwandlerbauelement vorteilhaft mit einer HF-Abschirmung umgeben.
Die erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle zeichnet sich gegenüber den bekannten Quellen dadurch aus, dass die Strommessung in die Quelle integriert ist, da der im Bereich der auf Generatormasse liegenden Anode fließende Strom in ein Messsignal umgewandelt wird. Dadurch wird nur der in die Glimmentladung beziehungsweise das Plasma eingespeiste Strom gemessen und so für unterschiedliche Werkstoffproben reproduzierbare Bedingungen gewährleistet und damit die Qualität der spektrometrischen Ergebnisse wesentlich verbessert.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen Nachstehend ist die Erfindung anhand von Beispielen und zugehöriger Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 : das Funktionsschema einer mit HF betriebenen herkömmlichen Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung, Fig. 2 : eine erfindungsgemäße mit HF betriebene Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung mit einer integrierten Induktionsspule, Fig. 3 : eine erfindungsgemäße mit Gleichspannung betriebene Glimmentladungsquelle in Schnittdarstellung mit einem integrierten ohmschen Widerstand.
Die in Fig. 1 dargestellte herkömmliche Glimmentladungsquelle für die GD-OES ist mit und einer Anode 1 und zwei
Kathodenplatten 2 ; 3 aufgebaut, wobei zwischen den Kathodenplatten 2 ; 3 eine zu untersuchende Werkstoffprobe 4 eingespannt ist. Die Kathodenplatten 2 ; 3 sind mit Kühlkanälen ausgestattet, durch die Wasser als Kühlmittel strömt. Die Anode 1 weist einen Anodenstutzen 5 auf, der unter Bildung eines Zwischenraums über der Werkstoffprobe 4 mündet.
An die Anode 1 und Kathodenplatten 2 ; 3 ist ein HF- Spannungsquelle 6 angeschlossen. Dadurch wird zwischen der Werkstoffprobe 4 und dem Ende des Anodenstutzens 5 eine Glimmentladung 6 aufrechterhalten, mit der die Werkstoffprobe 4 an ihrer Oberfläche mittels Sputtern abgetragen wird. Die Glimmentladung 6, in der die von der Werkstoffprobe 4 gesputterten chemischen Elemente eingetragen werden, wird dann mittels OES analysiert.
Bei dieser Glimmentladungsquelle erfolgt die Strommessung in bekannter Weise in der Zuleitung 8 in bekannter Weise mittels eines Stromwandlers, verbunden mit der bereits aufgezeigten Verfälschung des Messwertes durch den mitgemessenen Blindstrom Tbl und den über das Kühlwasser abfließenden Strom <BR> <BR> va<BR> lwi Wege zur Ausführung der Erfindung Beispiel 1 Das in Fig. 2 dargestellte erste Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Glimmentladungsquelle unterscheidet sich von der herkömmlichen Quelle dadurch, dass um den Anodenstutzen 5 eine Induktionsspule 7 angeordnet ist. Die Induktionsspule 9 ist mit einer HF-Abschirmung 10 umgeben.
Mit der Induktionsspule 9 wird so in angestrebter Weise nur der von der Glimmentladung an der Oberfläche des
Anodenstutzens 5 zur Spannungsquelle 6 fließende HF-Strom induktiv erfasst.
Beispiel 2 Bei diesem Ausführungsbeispiel, das eine von einer Gleichspannungsquelle 11 gespeiste erfindungsgemäße Glimmentladungsquelle betrifft, ist in den Anodenstutzen 5 ein ohmscher Widerstand 12 eingefügt. Dieser ist mit einem Strommesser verbunden. Auch bei dieser Glimmentladungsquelle wird nur der von der Glimmentladung zur Spannungsquelle fließende Strom erfasst.
Next Patent: IMPROVED ELECTROSPRAY AND OTHER LC/MS INTERFACES