TITRE : GOMME POUR PAPIER A CIGARETTE, PAPIER A CIGARETTE ET PROCEDE DE REALISATION

DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION

[0001] Le domaine technique de l’invention est celui des papiers à cigarettes à rouler et plus particulièrement le filet d’adhésif servant à coller le papier à cigarette par réactivation par léchage, également appelé gomme servant à coller le papier à cigarette, son procédé de fabrication et le papier à cigarette obtenu.

ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION

[0002] Afin d’améliorer l’expérience des fumeurs, l'introduction de produits récréatifs dans les cigarettes a été développé. Ces produits récréatifs sont introduits dans le papier lui-même. Il a aussi été envisagé de l’introduire dans le filet de gomme des papiers à rouler.

[0003] Cependant, ces produits récréatifs tels que les cannabinoïdes et en particulier le cannabidiol ou CBD, ne sont solubles ou miscibles que dans l’huile or le papier à rouler et la gomme sont réalisés à partir de solutions aqueuses. L’eau et l’huile ne sont pas miscibles d’où la difficulté de réaliser ces papiers à rouler enrichis en cannabinoïdes.

[0004] D’autre part, le taux de cannabinoïdes autorisé est limité selon les pays pour les utilisations non pharmaceutiques, il est important de pouvoir réguler de façon maîtrisée et facilement l'apport en CBD pour une feuille à rouler.

[0005] Pour répondre à ces difficultés il a été proposé de déposer le produit récréatif sur le papier avec un agent fixateur, cependant la quantité de produit déposé est limitée.

[0006] On a aussi infusé le papier avec des cannabinoïdes obtenus à partir d'un extrait d'huile de la plante de cannabis. Comme l'extrait de cannabis contenant des cannabinoïdes est une huile qui n'est pas miscible dans l'eau, un émulsifiant doit être utilisé pour permettre aux cannabinoïdes de se disperser uniformément dans la fabrication du papier. Ces émulsions sont des additifs qui complexifient la formulation du papier et la rend moins naturelle. [0007] L’introduction de cannabinoïdes dans la gomme bien qu’envisagée n’a jamais été décrite techniquement.

[0008] Toutes ces solutions présentent les inconvénients suivants : les cannabinoïdes ou l’huile peuvent laisser apparaitre des taches sur la feuille de papier si sa proportion est trop importante dans la gomme, les cannabinoïdes ou l’huile peuvent dégrader les propriétés adhésives de la gomme, les cannabinoïdes ou l’huile modifient les propriétés physico-chimiques comme les propriétés rhéologiques de la gomme, ce qui peut impacter la fabrication et la mise en oeuvre de celle-ci, la stabilité dans le temps des propriétés de la gomme peut varier en fonction de la quantité de cannabinoïdes ou d’huile introduits, la quantité de produit récréatif introduite est limitée.

RESUME DE L’INVENTION

[0009] L’invention offre une solution aux problèmes évoqués précédemment, en permettant l’introduction de cannabinoïdes dans une solution adhésive. Les cannabinoïdes utilisés peuvent, par exemple être choisis pur ou mélangés parmi les cannabinoïdes suivants : le cannabidiol (CBD, 2-[(1 R,6R)-6-lsopropényl-3-méthyl-3-cyclohexén-1 - yl]-5-pentyl-1 ,3-benzènediol, C21H30O2, numéro CAS 13956-29-1 ), le Cannabigerol (CBG, 2-[(2E)-3,7-Diméthyl-2,6-octadién-1 -yl]-5-pentyl- 1 ,3-benzènediol, C21 H32O2, numéro CAS 25654-31 -3), le Cannabichromene (CBC, C21 H30O2, 2-Méthyl-2-(4-méthyl-3-pentén-1 - yl)-7-pentyl-2H-chromén-5-ol, numéro CAS 20675-51 -8), le cannabielsoin (CBE, C21 H30O3, 6-Methyl-3-pentyl-9-(prop-1 -en-2-yl)- 5a,6,7,8,9,9a-hexahydrodibenzo[b,d]furan-1 ,6-diol, numéro CAS 52025- 76-0) le cannabinol (CBN, 6,6,9-triméthyl-3-pentyl-6H-benzo[c]chromén-1 -ol, numéro CAS 521 -35-7).

[0010] La solution adhésive peut être réalisée à base de composés végétaux naturels, des polyoses plus ou moins ramifiés, des exsudats de plantes, des extraits de graines, de fruits, de céréales, éventuellement en mélange entre eux à des taux mesurables. Ils pourront être choisis parmi les exsudats de plantes suivants:

- gomme arabique monomères constitutifs Galactose-Arabinose-Rhamnose- acide Glucuronique,

- gomme ghatti Arabinose-galactose-mannose-xylose-acide glucuronique,

- gomme karaya monomères constitutifs rhamnose-galactose-acide galacturonique,

- les extraits de fruits, gomme pectines monomères constitutifs acide galacturonique-rhamnose-galactose-arabinose-xylose,

- les extraits de graines; gomme guar à base de galactose et mannose, la gomme carouge constituée de galactose-mannose,

- les extraits d’algues Agar, alginates et carraghènanes;

- les céréales et tubercules, amidons de blé, maïs, sorgho, de pomme de terre, monomère constitutif le glucose.

[0011] Un premier aspect de l’invention concerne une gomme d’origine végétale, pour papier à cigarette à rouler comprenant un pourcentage d’extrait sec défini, ladite gomme est caractérisée en ce qu’elle comprend un mélange de cannabinoïdes et d’huile alimentaire, l’huile alimentaire étant présente dans le mélange dans une proportion p telle que 0% < p < 80% massique du mélange. Les cannabinoïdes n’étant solubles que dans l’huile et la gomme étant destinée à être portée à la bouche puisqu’elle doit être ré-activable par léchage une fois enduite, fumée et avalée, il est nécessaire d’utiliser un minimum de l’huile et qu’elle soit alimentaire. La gomme peut, par exemple, être de la gomme arabique initialement sous forme solide, mise en solution essentiellement dans de l‘eau avec incorporation de divers additifs possibles. Ce polysaccharide fortement ramifié est comestible et la solution mucilagineuse obtenue à fort extrait sec est utilisée ici pour ses propriétés adhésives, elle est destinée à l’enduction par zone du papier à cigarette à rouler, la solution mucilagineuse est prête à l’emploi.

[0012] Dans toute la suite de la description les pourcentages indiqués sont des pourcentages massiques des composés concernés dans la formulation prête à l’emploi. L’extrait sec (ES) correspond à la matière restante quand on a supprimé toute l’eau de la préparation. [0013] Avantageusement, la quantité maximum d’huile alimentaire dans la gomme est limitée à 20% massique de l’extrait sec de la gomme, de préférence inférieure à 16% massique de l’extrait sec de la gomme. Avec cette proportion, les risques de déphasage de l’huile dans la gomme dans le temps sont maitrisés.

[0014] Selon un premier mode de réalisation, le cannabinoïde est du CBD cristallisé et l’huile alimentaire est présente dans le mélange avec une proportion p telle que 20 < p <80% massique du mélange. Ce CBD cristallisé est pur à 99% ce qui permet d’optimiser la quantité de CBD introduit dans la gomme.

[0015] Selon un deuxième mode de réalisation, un extrait brut apolaire de cannabis - nommé ici CBD à large spectre - a été utilisé avec ou sans huile et l’huile alimentaire est présente dans le mélange avec une proportion p telle que 0% < p < 20% massique du mélange. Le CBD à large spectre pourra être issu d’un extrait brut de cannabis au CO2 supercritique puis partiellement raffiné selon la législation nationale. Le CBD à large spectre nécessite moins d’huile, voire quasiment pas d’huile, et est donc plus facile à incorporer dans la gomme. Le CBD à large spectre est exempt de THC (Tétrahydrocannabinol).

[0016] Avantageusement, l’huile alimentaire est de l’huile de chanvre. L’huile de chanvre présente l’avantage de contenir peu d’acides gras saturés qui sont peu fluides et beaucoup d’acides gras polyinsaturés qui sont très fluides, elle est donc naturellement très fluide à 20°C, ce qui présente un avantage certain pour disperser l'huile contenant les cannabinoïdes dans le jus de gomme. Il est en effet important que l’huile ne soit pas solide à température ambiante.

[0017] D'autres huiles peuvent être sélectionnées parmi les suivantes: toutes les huiles végétales à usage alimentaire, telles que l'huile d'olive, de colza, de pépins de raisin, de tournesol, qui sont relativement fluides ou éventuellement de palme, de coco qui sont plus visqueuses selon les besoins en production et/ou la disponibilité sur le marché.

[0018] Avantageusement, l’extrait sec comprend un exsudât de plantes, de préférence un exsudât d’acacia ou gomme arabique.

[0019] Selon une première option, cet exsudât d’acacia est composé de préférence de 70% à 30%"de variété Sénégal et de 30% à 70% de variété Seyal. La composition à 70% de variété Sénégal et 30% de variété Seyal permet d’obtenir les meilleurs résultats dans son aptitude au passage sur machine et en adhésivité à un cout maitrisé. Il est possible de limiter les coûts en allant jusqu’à 70% de variété Seyal dans la gomme arabique en déposant plus de gomme sur le papier, car l’acacia Sénégal, de meilleure qualité, est plus cher que l’acacia Seyal.

[0020] Selon une deuxième option, la gomme arabique est composée de 100% de variété Seyal. Le cout est ainsi réduit.

[0021] Selon une troisième option, la gomme arabique est composée de 100% de variété Sénégal. Les résultats sont ainsi les meilleurs.

[0022] Un deuxième aspect de l’invention concerne un papier à cigarette à rouler comprenant de la gomme avec au moins une des caractéristiques précédentes. La cigarette obtenue en roulant le papier à cigarette ainsi gommé permet au fumeur de profiter de l’arôme du cannabis à la fois lorsqu’il lèche le papier pour activer l’adhésivité et pendant qu’il fume.

[0023] Selon une première variante, la gomme est sous forme d’un filet. La largeur du filet de gomme peut être comprise entre 3mm et 15mm, de préférence entre 5mm et 10mm. La quantité de gomme adhésive par réactivation déposée peut varier entre 30 et 60 mg/m sur 5mm de large. Il est ainsi possible de faire varier la quantité de cannabinoïde dans le papier gommé.

[0024] Selon une deuxième variante, la gomme est sous la forme d’une impression. La gomme est déposée grâce à un procédé d’impression, ce qui permet de lui donner toute forme désirée. La zone d’enduction peut être faite par filet longitudinal ou transversal, continu ou discontinu, ou soit forme de motifs répartis sur plus de 30 % de la surface de la feuille du papier à cigarette permet encore d’augmenter la quantité de cannabinoïdes sur un même papier gommé.

[0025] Un troisième aspect de l’invention concerne un procédé de réalisation d’une gomme avec au moins l’une des caractéristiques précédentes, obtenue à partir d’un jus de gomme et comprenant les étapes suivantes : introduction d’un mélange de cannabinoïdes et d’huile alimentaire, l’huile alimentaire étant présente dans le mélange avec une proportion p telle que 0% < p < 80% massique, incorporation dans de l’eau d’additifs dissolution et mise en solution d’extrait sec dans l’eau. [0026] L’incorporation de l’huile avant ou après l’incorporation de la poudre de gomme arabique dans l‘eau n’a que peu d’impact sur la stabilité de la gomme. La stabilité semble cependant légèrement meilleure lorsque les cannabinoïdes sont incorporés avant la poudre de gomme. La dissolution des extraits secs ainsi que l’introduction de l’huile se fait en agitant le mélange environ 30mn sous vide dans un réacteur.

[0027] Avantageusement, le CBD à large spectre avec ou sans huile est chauffé jusqu’à 70°C avant introduction dans le jus de gomme. Le CBD à large spectre est chauffé jusqu’à 70°C en présence ou absence d’huile avant introduction dans le réacteur. Ainsi le CBD à large spectre est plus fluide et s’incorpore plus facilement au jus de gomme.

[0028] Avantageusement, la gomme est agitée et chauffée jusqu’à 70°C jusqu’à dilution complète du cannabinoïde pour une incorporation homogène. Le chauffage du jus de gomme facilite l’incorporation du mélange enrichi en cannabinoïde dans le jus de gomme.

[0029] Avantageusement, le jus de gomme ayant une viscosité dynamique à 22°C comprise entre 65 secondes et 1 15 secondes, de préférence entre 85 et 92 secondes. Cette viscosité dynamique est mesurée avec une coupe de viscosité Afnor T30,014 ; cette coupe est une coupe d'écoulement utilisée pour déterminer le temps d'écoulement d’un volume de liquide au travers d’un orifice calibré et est mesurée en secondes d’écoulement. Dans la présente invention, la coupe a un diamètre de 50mm et une hauteur de 44mm avec un orifice de diamètre 5,8mm. L’augmentation de la teneur en huile diminue la viscosité alors que l’augmentation de la teneur de l’extrait sec l’augmente, l’équilibre entre ces deux composants permet d’obtenir la viscosité recherchée pour le procédé donné.

[0030] Avantageusement, le jus de gomme comprend entre 37% et 45% d’extrait sec. Ce pourcentage permet d’obtenir la viscosité recherchée. Pour le CBD cristallisé, l’ES du jus de gomme sera de préférence 41 ,0% et pour le CBD à large spectre l’ES du jus de gomme sera de préférence 40,7%.

[0031] Avantageusement, la quantité d’exsudat est supérieure à 75% massique dans l’ES. Cette quantité est nécessaire pour garantir un bon collage du papier. [0032] Les différents aspects de l’invention seront mieux compris à la lecture de la description qui suit et à l’examen des figures qui l’accompagnent.

BREVE DESCRIPTION DES FIGURES

[0033] Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l’invention.

[0034] [Fig. 1 ] est une vue d’un papier à cigarette à rouler,

[0035] [Fig. 2] est un abaque du temps d’écoulement d’un liquide pour un volume donnée dans des conditions déterminées de température et de pression appelé viscosité dynamique d’un jus gomme en fonction de la quantité d’extrait sec (ES),

[0036] [Fig. 3] montre l’évolution de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction du pourcentage d’extrait sec en présence de 9.1 1 % d’huile,

[0037] [Fig. 4] montre l’évolution de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction de la température avec un extrait sec avec une portion d’huile constante à 9,1 1% dans l’extrait sec,

[0038] [Fig. 5] illustre la variation de la viscosité dynamique du jus de gomme en fonction de la quantité d’extrait sec et son évolution dans le temps,

[0039] [Fig. 6] montre l’évolution de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction du pourcentage d’extrait sec à proportion d’huile constante dans l’ES,

[0040] [Fig. 7] illustre la variation de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction de différents types de composés dissous dans l’huile à 41 % d’ES et 9,1 1 % d’huile dans l’ES,

[0041] [Fig. 8] illustre la variation de la viscosité dynamique du jus de gomme en fonction de la quantité d’huile à pourcentage d’extrait sec constant à 43%,

[0042] [Fig. 9] montre la stabilité du jus de gomme à ES fixe et à teneur en huile croissante,

[0043] [Fig. 10] est un tableau montrant les différents modes d’introduction du CBD à large spectre, [0044] [Fig. 1 1 ] montre l’évolution de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction de la température d’introduction du CBD à large spectre dans le jus de gomme et de la température de malaxage,

[0045] [Fig. 12] représente la viscosité dynamique de l’huile en fonction de la température d’introduction du CBD à large spectre dans le jus de gomme et de la température de malaxage du robot,

[0046] [Fig. 13] montre la dépose de la gomme sur le papier et son séchage dans le four,

[0047] [Fig. 14] est une vue de dessus du four et des rouleaux de papier,

[0048] [Fig. 15] est un tableau montrant les résultats du gommage du papier selon différents modes d’introduction du CBD en cristaux et du CBD à large spectre dans la préparation adhésive,

[0049] [Fig. 16] est un graphique illustrant l’évolution de la viscosité des différents mélanges de gomme.

DESCRIPTION DETAILLEE

[0050] Les différents essais ont été réalisés avec du CBD mais les structures chimiques des différents cannabinoïdes sont relativement proches les unes des autres faisant que les propriétés physicochimiques sont également proches. Tous les cannabinoïdes sont très apolaires donc très peu solubles dans l'eau. Les comportements de ces cannabinoïdes sont très proches de ceux observés et mesurés pour le CBD.

[0051] La gomme est d’abord réalisée sous la forme d’une solution mucilagineuse nommé ici, jus de gomme, qui est déposé sur le papier à cigarette à rouler, puis séchée. La gomme une fois séchée doit être suffisamment souple pour ne pas craquer et devenir collante par réactivation humide de la salive pour réaliser la cigarette. Le papier à rouler 1 , illustré figure 1 , montre un filet de gomme 2 déposé sur toute la longueur d’un des bords du papier à rouler 1 .

[0052] Le jus de gomme selon l’invention est composé d’eau, d’un agent humectant tel que du sorbitol, éventuellement du caramel qualité E150 (a), un polysaccharide ramifié comme de la gomme arabique seul ou en mélange avec d’autres gommes végétales naturelles exsudats de plantes, extraits de fruits, de graines ou d’algues, de céréales ou de tubercules, d’un cannabinoïde. et éventuellement d’huile végétale Les différents composants sont solubilisés dans l’eau ou en suspension dans l’eau. Le sorbitol permet de garder une certaine élasticité à la gomme pour éviter qu’elle se craquelle après le séchage du jus de gomme, et il améliore l’adhérence. Le caramel ou E150 est un colorant, utilisé ici pour donner du contraste au filet de gomme par rapport à la feuille et distinguer la localisation du filet adhésif. La gomme arabique est, pour des proportions > à 30% de Sénégal, un adhésif naturel très puissant. L’huile permet de faciliter la dispersion ou l’incorporation du cannabinoïde dans le jus de gomme.

[0053] L’extrait sec est donc composé de toutes les matières solides contenues dans le jus de gomme.

[0054] Le jus de gomme est déposé sur le papier par la buse d’une gommeuse afin de déposer un filet de gomme d’une largeur constante sur le papier à rouler. Il est possible de choisir cette largeur entre 5 et 15mm, il est également possible de déposer plusieurs filets de gommes. Le filet étant relativement étroit il est nécessaire que le jus de gomme ait une certaine viscosité pour passer à travers la buse avec un débit adaptée pour une fabrication industrielle. Il est également important que le jus de gomme devienne stable donc un stockage d’au moins 24h est nécessaire et qu’il reste stable dans le temps afin qu’il puisse être stocké au moins 72h avant son utilisation. Il est connu que ces préparations, réalisées avec des polymères à longues chaines plus ou moins ramifiés et en réseau, sont encombrantes et très polydispersées, et elles nécessitent 24 heures de réorganisation avant d’être mis en production et avoir un comportement rhéologique stable sur la machine. Ce phénomène est potentiellement accentué par l’ajout de CBD et d’huile.

[0055] Des mesures de viscosité dynamique du jus de gomme ont été réalisées en fonction du pourcentage d’extrait sec, de la quantité d’huile et l’évolution dans le temps, avec pour objectif une viscosité dynamique comprise entre 80s et 95s à 22°C.

[0056] L’abaque de la figure 2 a été réalisé avec un jus de gomme standard composée d’eau, de poudre d’acacia constituée de 70% de variété Sénégal et 30% de variété Seyal, du sorbitol et du caramel. [0057] On peut voir sur cet abaque qu’à l’instant to où l’on réalise le jus de gomme, la courbe to représentant la viscosité dynamique augmente avec le pourcentage d’extrait sec (ES). La variation de la viscosité a été mesurée dans le temps à 24h (t24), 48h (t48), 72h (t72) et à 86h (tse). On constate un fort changement de viscosité dans le temps entre to et t24. Ainsi à partir de 24h après la réalisation de la gomme les mesures fluctuent faiblement. La viscosité a diminué (courbe t24) et continue à diminuer à 48h (courbe t4s) pour ré-augmenter à 72h (courbe t72) et enfin redescendre au bout de 86h (courbe tse). On peut voir sur cet abaque que l’augmentation de 1 % d’extrait sec entraine une augmentation de la viscosité dynamique de 15s. L’objectif de viscosité dynamique est fixé entre 80s et 95s. L’objectif de viscosité dynamique est défini pour que le jus de gomme puisse être passé sur une gommeuse et avoir une quantité de matière sèche de gomme stable/définie sur le produit fini (feuille de papier à rouler).

[0058] Le débit de jus délivré par la gommeuse est indexé sur la vitesse de défilement du papier. Le jus de gomme doit être suffisamment fluide pour passer dans les tuyaux d'approvisionnement de la gommeuse mais pas trop fluide pour ne pas trop mouiller le papier, car l'humidité fragilise le papier ce qui peut engendrer de potentielles casses lors du gommage (pose de la gomme sur le papier) et afin que la gomme soit sèche en sortie de four de séchage. En effet, comme le papier est réenroulé en sortie du four de séchage, si la gomme est toujours humide en sortie de gommeuse, la bobine produite sera collée et ne pourra pas être déroulée pour les étapes suivantes de fabrication des carnets.

[0059] La figure 3 montre l’évolution dans le temps de la viscosité en fonction de taux d’ES avec un pourcentage d’huile stable à 9,1 1 %. On a mesuré l’évolution dans le temps de la viscosité en fonction du pourcentage d’extrait sec entre 39% et 43%, avec une quantité d’huile fixe à 9,1 1 % afin d’établir une règle à appliquer quand on augmente le pourcentage d’extrait sec de 1 %. La mesure a été faite à 0, 3 et 9 jours. Les résultats à 0 jour (courbe To) ne sont pas homogènes, par contre à 3 jours (courbe T3) et à 9 jours (courbe Tg), la courbe est pratiquement droite et permet de déduire que, là également, une variation de 1 % d’extrait sec augmente la viscosité d’environ 15s entre 39% et 43% d’ES.

[0060] La figure 4 montre la variation de la viscosité en fonction de la température à partir de la mesure de deux jus identiques mais fabriqués en incorporant l’huile avant la poudre d’acacia A1 ou après la poudre A2. On peut constater qu’il n’y a pas de différence significative, la baisse de la viscosité a une pente constante quasi identique avec une moyenne A3. On peut en déduire qu’une variation de +1 °C de la température entraine une variation de -2,5s de la viscosité dynamique et inversement une variation de -1 °C de la température entraine une variation de +2, 5s de la viscosité dynamique.

[0061] La figure 8 montre la variation dans le temps de la viscosité du jus de gomme en fonction de la quantité d’huile avec un pourcentage d’extrait sec constant de 43% afin d’évaluer sa stabilité. Ces mesures ont été faite afin de vérifier s’il était possible d’augmenter significativement la teneur en huile dans le jus de gomme et donc la quantité de poudre de CBD solubilisé et cela sur 8 jours. La proportion d’huile dans la gomme a varié entre 9,1 1 % et 44,44% :

La courbe H1 correspond à une proportion d’huile de 9,1 1 %,

La courbe H2 correspond à une proportion d’huile de 16,7%,

La courbe H3 correspond à une proportion d’huile de 28,62%,

La courbe H4 correspond à une proportion d’huile de 44,5%,

[0062] On peut ainsi constater que les jus sont stables sur 8 jours après au moins 24h. Cependant, un déphasage a été observé sur les jus de gomme à 28% (H3) dès +24h, il a donc été réhomogénéisé. Le jus à 44% (H4) a totalement déphasé, est très peu adhésif. Ici, le pourcentage d’huile limite est donc inférieur à 28% de l’extrait sec.

[0063] La figure 9 illustre la variation de la viscosité en fonction du pourcentage d’huile dans le jus et son évolution dans le temps à 0 (dO), 3 (d3) et 8 jours (d8). On constate que la viscosité diminue quand la quantité d’huile augmente, mais qu’à partir de 25% d’huile (référence L3) la viscosité de l’huile n’est plus linéaire et qu’à partir de 28% d’huile (référence L4), le jus commence à déphaser. La limite de proportion d’huile dans la préparation est donc de 25%, préférentiellement inférieur à 20% de l’ES.

[0064] On peut voir figure 6 l’évolution dans le temps des mesures de viscosité dynamique de jus à pourcentage d’huile constant à 9,11 % avec un taux d’ES variable de 39 à 43%. En faisant varier le pourcentage d’extrait sec pour une quantité d’huile donnée de 9,11 % et on mesure l’évolution de la viscosité cinétique dans le temps. Les mesures ont été réalisées avec les produits ES1 , ES2, ES3, ES4 et ES5 ci-dessous. On constate que le jus de gomme de l’ensemble de ces produits est assez stable dans le temps après 24h et de façon prévisible, la viscosité dynamique augmente avec le pourcentage d’extrait sec. Le pourcentage d’ES à 41 % a été retenu car il a la viscosité recherchée.

[0065] Des mesures avec 40% à 43% d’extrait sec et 9,11 % à 28,62% d’huile ont été réalisées, corrigées et sont visibles sur la figure 5. Les mesures ont été faites avec les compositions suivantes :

ES1 : 43% d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES2 : 42% d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES3 : 41 % d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES4 : 40% d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES5 : 39% d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES6 : 43% d’extrait sec et 16,69% d’huile, ES7 : 43% d’extrait sec et 28,62% d’huile, ES8 : 41 % d’extrait sec et 9.1 1 % d’huile.

[0066] Les mesures ES1 , ES2, ES4, ES5 et ES8 ont ensuite été corrigées pour une simulation à 41 % d’extrait sec. Ainsi la mesure ES1 a été corrigée en retirant 30s, la mesure ES2 en retirant 15s, la mesure ES4 en ajoutant 15s, la mesure ES5 en ajoutant 30s. La mesure ES8 a été calculée à partir de mesures de la viscosité de deux jus : un à 42% d’ES et l’autre à 39% d’ES chacun corrigés pour être rapportés à 41 % d’ES ; chaque point de mesure de ces jus permet la réalisation d’une courbe à 41 % d’ES, donc avec une perte de viscosité de 15 secondes par rapport aux résultats mesurés pour le jus dont l'ES était de 42% et gain de 30 secondes pour le jus dont l'ES était de 39%. Enfin la mesure de ES7 a été corrigée en ajoutant 30 secondes aux valeurs donc pour cibler un ES de 45%. Cela permet de comparer l’évolution dans le temps de la viscosité cinétique des différentes concentrations d’extrait sec. On constate qu’il y a peu de dispersion, la viscosité cinétique dynamique reste comprise entre 80s et 95s.

[0067] La composition ES1 qui a une viscosité trop importante, n’est pas retenue.

[0068] Quand on augmente la quantité d’huile de 9,1 1 % à 16,69% il faut augmenter la quantité d’extrait sec pour garder la même viscosité, son pourcentage passe donc à 43%. Les résultats des mesures correspondent à la courbe ES6. On voit que la viscosité reste dans la plage de l’objectif. [0069] Cependant, quand la quantité d’huile est à 28,62% avec un pourcentage d’extrait sec à 43%, la courbe ES7 baisse trop, la viscosité est trop faible, puisqu’au bout de 7 jours elle sort du minimum l’objectif et le jus de gomme se déphase progressivement, c’est à dire que l’eau et l’huile se séparent en deux phases. La quantité d’huile est donc trop importante.

[0070] La figure 7 illustre l’évolution dans le temps de six jus de gomme aux valeurs extrapolées de 41 % d’ES et 9,11 % d’huile, les résultats de ces courbes ont été recalculés pour un ES cible de 41 % d’ES et 9,1 1 % d’huile, puis moyennés. T rois types de jus de gomme ont servis pour les essais :

J0 : deux avec de l’huile seule (un avec ES = 39% et un avec ES = 42%), J1 : deux avec de l’huile et de la poudre de CBD (un avec ES = 39% et un avec ES = 42%)et,

J2 : deux avec de l’huile et du menthol (un avec ES = 39% et un avec ES = 42%).

[0071] Cette figure permet de voir l’influence du CBD sur la viscosité dynamique du jus de gomme. La courbe J0 correspond à un jus de gomme avec de l’huile sans CBD, la courbe J1 à un jus de gomme avec de l’huile avec du CBD cristallisé et J2 à un jus de gomme avec de l’huile avec du menthol. Le menthol a été choisi pour sa similarité avec le CBD en termes de groupements hydroxy et méthyls, de terpènes et un même ratio de nombre de carbone et d’oxygène dans la formule brute. On peut remarquer qu’il y a une similitude entre les courbes J0 et J1 à partir du 1 ^er jour. L’introduction du CBD cristallisé dans l’huile n’a que peu d’influence sur la viscosité dynamique de la gomme. Le CBD est dissout dans l’huile en la chauffant et en la mélangeant le mélange sous agitation jusqu’à disparition des cristaux.

[0072] D’autres essais ont été réalisés avec du CBD à large spectre sans huile réalisé à partir d’extrait de chanvre contenant approximativement 85% de CBD et d’autres terpènes capables d’apporter une odeur et une saveur particulière. Le CBD à large spectre sans huile peut, par exemple, être obtenu à partir de l’extraction de chanvre par du CO2 super critique puis semi-purifiés. Ce CBD à large spectre sans huile se présente sous forme solide à température ambiante, il est donc nécessaire de le chauffer pour pouvoir l’introduire dans la gomme. C’est à 60°C que ce CBD à large spectre devient liquide. L’objectif étant de rechercher les meilleurs compromis pour dégager une formulation permettant d’atteindre une viscosité satisfaisante sur 10 jours.

[0073] Le tableau de la figure 10 montre les différents procédés d’introduction de CBD à large spectre utilisés :

51 mélange sans CBD à large spectre sans huile, avec un mélange fait à 30°C et la mesure de l’ES était de 41 %,

52 mélange sans CBD à large spectre sans huile, avec un mélange fait à 60°C et la mesure de l’ES était de 43%,

53 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60°C et introduit avec un mélange fait à 30°C et la mesure de l’ES était de 40%,

54 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60°C et introduit avec un mélange fait à 60°C et la mesure de l’ES était de 41 %,

55 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60°C et introduit avec un mélange fait à 60°C et la mesure de l’ES était de 43%,

56 mélange avec CBD à large spectre sans huile, non chauffé à 20°C et introduit avec un mélange non chauffé à 20°C et la mesure de l’ES était de 43%,

57 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60°C et introduit avec un mélange fait à 30°C et la mesure de l’ES était de 42%,

58 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 70°C et introduit avec un mélange fait à 70°C et la mesure de l’ES était de 41 ,5%,

59 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 40°C et introduit avec un mélange fait à 60°C et la mesure de l’ES était de 41 %,

S10 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 40°C et introduit avec un mélange fait à 40°C et la mesure de l’ES était de 41 %.

[0074] Ces procédés ont donné les résultats suivants :

51 rien de particulier,

52 : le jus a énormément moussé.

53 : le jus a énormément moussé et un dépôt en surface au 5ème jour est apparu.

54 : Le jus a énormément moussé et un pédicule est apparu en surface. 55 : Le jus a énormément moussé et un pédicule est apparu en surface à 5 jours.

56 : Le CBD à large spectre sans huile est très solide donc une incorporation de copeaux a été faite. Après 30 min de malaxage le CBD à large spectre sans huile n’est toujours pas incorporé. Il a été remis sous agitation en chauffant à 60°C, mais après le retour à la température ambiante on constate la présence d’huile en surface et de points huileux dans la préparation mucilagineuse.

57 : Le CBD à large spectre sans huile s’est rapidement refroidit et des boulettes ont été observées dans le jus de gomme.

58 : Le jus a énormément moussé et le mélange est homogène.

59 : Le jus a énormément moussé et le CBD à large spectre sans huile à 40°C, ne se liquéfie pas dans le mélange à 60°C.

S10 : Le jus a énormément moussé et le CBD à large spectre sans huile à 40°C, reste sur la pale du mélangeur et on constate présence de morceaux.

[0075] Les résultats des viscosités sont visibles sur les graphiques 1 1 et 12. On peut constater que les viscosités sont assez stables sur 9 jours, qu’elles sont comprises entre 66 et 105 s avec une moyenne à 88 secondes et qu’il y a une légère hausse de la viscosité dans le temps.

[0076] On constate que les meilleurs résultats sont obtenus en préchauffant le CBD à large spectre sans huile à 60°C avant l’incorporation dans le jus de gomme pour l’introduire à cette température et en faisant le mélange à 60°C.

[0077] Nous allons maintenant décrire la dépose du jus de gomme sur le papier selon un procédé avec un filet continu. Mais d’autres procédés sont possibles, tel que le procédé flexographie dont le pré-dosage est réalisé avec un anilox avec des caractéristiques de gravure très particulières qui sont adaptées à la quantité humide à véhiculer sur le papier. L’anilox est utilisé pour fournir une quantité mesurée d’encre ou de produit au cliché flexographique. On pourra ainsi déposer cette préparation sur maximum 30 % de la feuille, des clichés, des motifs discrets, des dessins, des lignes continues ou non. [0078] Comme visible figure 13, le papier 1 est disposé en rouleau 10, il est déroulé puis des buses 30 d’une gommeuse 3 déposent le jus de gomme en filet 2 sur le papier qui est ensuite passé dans un four 4 où le jus de gomme est séché. Après, le papier 1 est découpé, par des couteaux 5, en bandes 12 au centre du filet de gomme 2 puis enroulé sur des bobines 11 . Le papier 1 sera ensuite découpé en rectangles pour constituer des feuilles de papier à rouler.

[0079] Le gommage s’effectue avec la gommeuse 3 à vitesse constante et à une température de four 4 constante. La quantité exprimée classiquement en équivalent gomme sèche déposée va de 36mg par mètre linéaire pour 5mm de large à 50mg par mètre linéaire pour 5mm de large. Pour augmenter la quantité de gomme déposée de 36mg/m à 50mg/m, on augmente le débit des buses 30 et/ou on diminue la vitesse de gommage d’un certain pourcentage par rapport à la vitesse à plus faible dépose.

[0080] Des essais de dépose de gomme sur du papier a été réalisé avec un mélange de CBD cristallisé et avec un CBD à large spectre.

[0081] La quantité de CBD incorporée dans la formulation puis déposée sur le papier reste inférieure ou égale à 4,62% massique de l’ES dans ces essais. Mais si on incorpore 9% d'huile comprenant 20% de CBD, dans l’ES, on obtiendra 1 ,8% massique de CBD dans l’ES, avec 16% d'huile comprenant 20% de CBD, dans l’ES, on arrive à 3,2% massique de CBD dans l’ES, et avec 25% d'huile comprenant 20% de CBD, dans l’ES, le taux de CBD est de 5% massique dans ES. Selon la législation nationale le cannabinoïde ne contiendra pas de THC.

[0082] Un tableau récapitulatif présentant les conditions de fabrication des gommes et les résultats des essais de gommage est présenté en figure 15. Rien de particulier n’a été constaté pour le mélange avec CBD cristallisé solubilisé dans l’huile. Par contre pour le CBD à large spectre des chandelles ou filaments durs se sont formés entre le papier au droit de l’organe d’enduction, cette matière s’est ensuite accumulée en stalagmites à la sortie des buses lorsque que l’extrait sec de la préparation adhésive est trop important ou quand la température du CBD à large spectre est inférieur à 60°C dans le procédé de fabrication du jus de gomme. Ainsi, l’extrait sec des jus de gomme est de préférence de 40,8% mais ne doit pas dépasser 41 ,7% si l’huile de chanvre n’est pas utilisée comme additif. Des essais ont été réalisés en présence et absence d’huile de chanvre dans le jus de gomme. En effet la présence d’huile a permis de diminuer le phénomène de formation des chandelles.

[0083] La mesure du jus S15 qui est un jus classique ne contient pas de CBD et on peut constater que son chauffage lors de sa fabrication ne modifie pas les qualités de ce dernier.

[0084] En effet, on peut voir sur le tableau de la figure 15 montrant les résultats d’essais sur douze jus P1 , P2 et S11 à S20, que le jus S11 réalisé à moins de 60°C crée des chandelles et que les jus S12 et S20 en créent également en partie et leur pourcentage d’extrait sec mesuré est supérieur à 41 ,7%. Il est à noter que l’ajout de 5% d’huile n’est pas suffisant pour faire totalement disparaitre les chandelles (S12) et des cristaux sont également apparus.

[0085] Les jus P1 et P2 ont, tous les deux, été réalisés avec de de l’huile enrichie en CBD dans une proportion de 22% de CBD et 78% d’huile. Pour P1 , il y a 1 1 ,6% de l’huile enrichie précédente avec un ES de 41 ,20% mesuré, soit 2.5% de CBD dans l’ES. Pour P2, il y a 21 .3% d’huile enrichie avec un ES de 41 ,20% mesuré, soit 4.6% de CBD dans l’ES.

[0086] On peut voir que les jus S16 et S17 avec un pourcentage d’extrait sec supérieur à 41 ,7% contiennent 10% d’huile, ce qui permet le gommage sans l’apparition de chandelles. Bien que le jus S17 ait été homogénéisé avant le gommage et pas le S16, aucune différence n’a été constatée lors du gommage.

[0087] On constate également l’apparition de cristaux dans les jus S13 et S14 contenant respectivement un ratio d’huile de 20% et 50% dans le mélange CBD large spectre/huile soit respectivement une proportion de 0,74% et 2,96% de l’ES. La présence de ces cristaux s’explique par une température d’incorporation du CBD à large spectre dans la gomme à une température inférieure à 60°C. Pour que la quantité de gomme déposée soit régulière et homogène il est nécessaire que le jus soit dépourvu de matières en suspensions, car ces dernières pourraient endommager la pompe d’acheminement du jus de gomme, boucher les tuyaux de faible diamètre présents entre la pompe et les buses. Il est donc nécessaire de chauffer le CBD à large spectre à 60°C préalablement à son incorporation dans le réacteur de fabrication des jus en présence de tous les additifs. La quantité d’huile de chanvre dans l’ES est comprise entre 0% et 3% à 60°C minimum pour l’incorporation du CBD à large spectre contre plus de 9% d’huile de chanvre à température ambiante pour l’incorporation de CBD cristallisé avec dans les deux cas une même quantité résiduelle de CBD dans la gomme (2,52% de l’ES).

[0088] Le CBD à large spectre est difficile à intégrer au jus de gomme mais il apparait beaucoup plus approprié de mélanger préalablement le CBD à large spectre aux additifs que sont le sorbitol et éventuellement le caramel et l’huile. La structure tridimensionnelle de la gomme est plus capable d’emprisonner le CBD à large spectre. Il apparait que pour un pourcentage d’ES fort, des chandelles/remontées apparaissent alors que pour des ES plus faibles (donc pour une plus faible quantité de gomme ajoutée comparée à l’abondance des autres additifs, CBD à large spectre compris) ces chandelles disparaissent. Des analyses réalisées au spectromètre Infra-rouge de ces chandelles ont montrées qu’elles sont essentiellement composées de CBD. Enfin, il sera aussi possible d’augmenter la quantité de CBD à large spectre incorporée en augmentant aussi la quantité d’huile dans l’ES de 3% vers 20%. Inversement, il est aussi possible de diminuer la quantité d’huile utilisée pour solubiliser le CBD cristallisé en chauffant l’huile enrichie ainsi que le réacteur de préparation du jus de gomme par double enveloppe.

[0089] Le graphique de la figure 16 montre les résultats d’essais réalisés avec différents mélanges de gomme:

G1 : mélange de CBD à large spectre, 100% de gomme arabique, 40,6% d’ES mesuré, 40,5% d’ES calculé, à 70°C et sans caramel ;

G2 : mélange de protéines de chanvre sans CBD avec protéines de chanvre, 100% de gomme arabique, 40,7% d’ES mesuré, 40,5% d’ES calculé, à 23°C ;

G3 : mélange de protéines de chanvre sans CBD avec protéines de chanvre, 100% de gomme arabique, 40 ,8% d’ES mesuré, 41 % d’ES calculé, à 23°C

G4 : mélange sans CBD, 98% de gomme arabique et 2% de Karaya, 40 ,8% d’ES mesuré, 37,5% d’ES calculé, à 23°C

G5 : mélange sans CBD, 80% de gomme arabique et 20% de Cargill Icoat, 41% d’ES mesuré, 37 ,5% d’ES calculé, à 30°C [0090] Les protéines de chanvre sont sous forme de fines particules insolubles dans le mélange, sont visibles dans la gomme et servent à lui donner un aspect particulier. La quantité de protéines de chanvre est de préférence < 3% de l’ ES.

[0091] On peut constater sur la figure 16 qu’à 7 jours la viscosité dynamique reste entre 85 et 92 pour toutes les compositions G1 à G5.

[0092] On constate qu’aux niveaux d’incorporation des composés de la préparation tels que décrits dans la présente demande, l’adhésivité de la gomme n’est pas impactée par l’ajout de cannabinoïdes.