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Title:
GRAPHENE MATERIAL AND SENSOR FOR DETECTING GAS COMPONENT
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/100674
Kind Code:
A9
Abstract:
Disclosed are a graphene material and a sensor for detecting gas components. The sensor comprises a first graphene layer and a second graphene layer which are overlapped. The first graphene layer is obtained by a chemical vapor deposition method, and the second graphene layer is obtained by repeating the chemical vapor deposition method on the first graphene layer. The first graphene layer and the second graphene layer are combined through vacuum and high-temperature treatments to obtain a graphene material with band gaps thereon. The graphene layer and the sensor for detecting gas components have the following beneficial effects: the sensitivity thereof is relatively high and desorption is relatively easy.

Inventors:
GAO ZHIHUI (CN)
FANG RUIYANG (CN)
LI HUI (CN)
LIN WEIHAO (CN)
HE WEI (CN)
LI LING (CN)
Application Number:
PCT/CN2018/087650
Publication Date:
November 21, 2019
Filing Date:
May 21, 2018
Export Citation:
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Assignee:
UNIV SHENZHEN (CN)
International Classes:
G01N27/12
Attorney, Agent or Firm:
SZ KINDWALF INTELLECTUAL PROPERTY FIRM (CN)
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Claims:
权利要求书

[权利耍求 1】 一种石墨烯材料. 其特征在 T . 包括重叠在一起的第一石墨烯层 和第二石墨烯层; 所述第一石墨烯层通过化学气相沉淀法得到. 所述第二石墨烯层是在所述第一石墨烯层上再次通过化学气相沉 淀法得到的. 所述第一石墨烯层和第二石墨烯层通过真空和髙温 处理后结合而得到其上存在带隙的石墨烯材料。

[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的石墨烯材料, 其特征在于, 其制备方法包括

: 以 m箔为衬底, 使月化学气相沉淀法制备并取得附着在所述衬 底上的第一石 M烯层, 并对其旋涂 PMMA , 形成支撑膜: 利用氧 化还原反应去涂所述衬底. 使得所述第一石墨烯层仅一面附着在 所述支撑膜上; 在去离子水 *将所 第一石墨烯层的无支 膜一 面放置在经过处理的传感器基底表面. 使二者接触并经过加热处 理使得所述石墨烯层结合在所述基体表面; 去掉所述支撑膜 . 并 清洁所 第一石墨烯层表面; 重复上述步骤. 得到另一带有支撑 膜的第二石墨烯层, 并将其无支撑膜一面在去离子水中放; 1到已 经过上述步骤处理的传感器基体表面的第一石墨烯层上: 再次云 狳所述支撑膜. 并经过真空加热处理使得两个石墨烯层结合在一 起, 得到由上 两次生成并转移覆盖在所 传感器基底上的、 存 在带隙的石墨烯材料 =

[权利要求 3] 根据权利要求 1所述的石墨烯材料, 其特征在 T , 所述真空加热处 理包括将所述基体在真空环境下放置在 200度的加热设备中加热 2 小时: 由先后生成的两个石墨烯层结合而得的所 石墨烯材料总

AMENDED SHEET ( IPEA/CN ) 厚度为 0.8-1.2nm=

L权利要求 4] 一种用干检测气体成分的传感器, 其特征在干, 包括基底和设置 在所述基底表面的、 连续的、 具有带隙的石墨烯层; 所述基底包 括设置在半导体材料上的电极层, 所述电极层包括至少两个相互 隔离的电极; 所述石墨烯层覆盖在所述电极层和由于所述电极的 隔离而露出的基底表面上; 所述石墨烯层包括重叠在一起的第一

更正页 (细则第 91条) ISA/CN 石墨烯层和第二石墨烯层; 所述第一石墨烯层通过化学气相沉淀 法得到, 所述第二石墨烯层是在所述第一石墨烯层上再次通过化 学气相沉淀法得到的; 通过真空和高温处理使得所述第一石墨烯 层和第二石墨烯层组合而得到具有带隙的所述石墨烯层。

[权利要求 51 根据权利要求 4所述的传感器. 其特征在于, 所述石墨烯层通过所 述真空和高温处理而吸附在所述基底表面; 所述石墨烯层的厚度 包括 0.8-1.2nm。

[权利要求 6j 根据权利要求 5所述的传感器, 其特征在于, 所述基底包括硅衬底 层、 氧化硅层和电极层; 所述氧化硅层设置在所述硅衬底层上, 所述电极层设置在所述氧化硅层上; 所述电极层包括两个分别设 置在所述氧化硅层表面的铬电极, 两个所述电极分别设置在所述 氧化硅层表面上相对的两个侧边上 ^

[权利要求 71 根据权利要求 6所述的传感器. 其特征在于, 两个所述电极分别为 具有多个叉指的梳状电极, 一个电极的相邻两个叉指之间设置有 另一个电极的一个叉指。

[权利要求 81 根据权利要求 7所述的传感器, 其特征在于, 一个电极上的多个叉 指的长度相同或不相同。

[权利要求 91 根据权利要求 8所述的传感器, 其特征在于, 所述两个电极的叉指 之间或叉指与另一个电极之间的距离包括 0.05-0.1毫米; 所述氧化 娃层厚度为 300nm , 娃衬底层厚度为 500um。

[权利要求 10】 根据权利要求 9所述的传感器, 其特征在于, 还包括一个设置在所 述陶瓷基底底部的加热单元, 所述加热单元工作时加热所述陶瓷 基底, 从而使得所述石墨烯层温度升高. 使吸附在所述石墨烯层

AMENDED SHEET ( IPEA/CN )

上的杂质分子的解吸附过程加快。

更正页 (细则第 91条) ISA/CN

Description:
一种石墨烯材料及用于捡测气体成分的传感器 技术领域

[0001] 本发明涉及石墨烯材料, 更具体地说, 涉及一种石墨烯材料及用于检测气体成 分的传感器。

背景技术

[0002] 在现有技术中, 检测气体成分的传感器通常包括一对或更多的 暴露在待检测气 体中的电极, 在检测时, 电极上施加一定的电压或电流, 当气体中带有指定的 成分 (例如, N0 2 ) 时, 这些成分 (例如, NO 2 ) 会附着在上述电极上以及电 极之间, 于是带来上述电极上电压或电流状态的一些细 微的变化, 将这些变化 取得、 放大、 处理后, 就能够判断出气体中的相应成分。 在上述过程中, 电压 或电流的改变是微小的。 因此, 对于上述传感器的改进的一个方面, 就是改变 上述电极之间的导电特性, 使得该传感器在具有特定成分的气体环境中时 , 其 导电特性的改变较大。 近几年关于石墨烯气敏探测方向的研究越来越 多, 研究 表明石墨烯对某些物质, 例如二氧化氮气体, 的探测灵敏度较高, 具有用于高 灵敏气体传感的潜力。 在现有技术中, 由于石墨烯制备工艺上的限制, 几乎所 有的使用石墨烯的传感器上都是单层的石墨烯 。 这种设置虽然在一定程度上解 决了灵敏度的问题, 但是也存在一定缺陷, 即其存在解吸附气体分子时间长, 影响其作为传感器的应用。 主要原因是因为某种物质或杂质的分子吸附到 石墨 烯表面是以化学吸附的形式, 其解吸附较为困难, 需要达到一定的条件才可加 快解吸附过程。 因此, 在现有技术中, 普遍存在气体传感器的检测灵敏度较低 、 解吸附较为困难的情况。

发明概述

技术问题

问题的解决方案

技术解决方案

[0003] 本发明要解决的技术问题在于, 针对现有技术的上述灵敏度较低、 解除吸附较 为困难的缺陷, 提供一种灵敏度较高、 解吸附较为容易的一种石墨烯材料及用 于检测气体成分的传感器。

[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是: 构造一种石墨烯材料, 包括重叠 在一起的第一石墨稀层和第二石墨稀层; 所述第一石墨稀层通过化学气相沉淀 法得到, 所述第二石墨烯层是在所述第一石墨烯层上再 次通过化学气相沉淀法 得到的, 所述第一石墨烯层和第二石墨烯层通过真空和 高温处理后结合而得到 其上存在带隙的石墨烯材料。

[0005] 更进一步地, 其制备方法包括: 以铜箔为衬底, 使用化学气相沉淀法制备并取 得附着在所述衬底上的第一石墨烯层, 并对其旋涂 PMMA 形成支撑膜; 利用 氧化还原反应去除所述衬底, 使得所述第一石墨烯层仅一面附着在所述支撑 膜 上; 在去离子水中将所述第一石墨烯层的无支撑膜 一面放置在经过处理的传感 器基底表面, 使二者接触并经过加热处理使得所述石墨烯层 结合在所述基体表 面; 去掉所述支撑膜, 并清洁所述第一石墨烯层表面; 重复上述步骤, 得到另 一带有支撑膜的第二石墨烯层, 并将其无支撑膜一面在去离子水中放置到已经 过上述步骤处理的传感器基体表面的第一石墨 烯层上; 再次去除所述支撑膜, 并经过真空加热处理使得两个石墨烯层结合在 一起, 得到由上述两次生成并转 移覆盖在所述传感器基底上的、 存在带隙的石墨烯材料。

[0006] 更进一步地, 所述真空加热处理包括将所述基体在真空环境 下放置在 200度的 加热设备中加热 2小时; 由先后生成的两个石墨烯层结合而得的所述石 墨烯材料 总厚度为 0.8-1.2nm。

[0007] 本发明还涉及一种用于检测气体成分的传感器 , 包括基底和设置在所述基底表 面的、 连续的、 具有带隙的石墨烯层; 所述基底包括设置在半导体材料上的电 极层, 所述电极层包括至少两个相互隔离的电极; 所述石墨烯层覆盖在所述电 极层和由于所述电极的隔离而露出的基底表面 上; 所述石墨烯层包括重叠在一 起的第一石墨烯层和第二石墨烯层; 所述第一石墨烯层通过化学气相沉淀法得 到, 所述第二石墨烯层是在所述第一石墨烯层上再 次通过化学气相沉淀法得到 的; 通过真空和高温处理使得所述第一石墨烯层和 第二石墨烯层组合而得到具 有带隙的所述石墨烯层。 [0008] 更进一步地, 所述石墨烯层通过所述真空和高温处理而吸附 在所述基底表面; 所述石墨烯层的厚度包括 0.8- 1.2nm

[0009] 更进一步地, 所述基底包括硅衬底层、 氧化硅层和电极层; 所述氧化硅层设置 在所述硅衬底层上, 所述电极层设置在所述氧化硅层上; 所述电极层包括两个 分别设置在所述氧化硅层表面的铬电极, 两个所述电极分别设置在所述氧化硅 层表面上相对的两个侧边上。

[0010] 更进一步地, 两个所述电极分别为具有多个叉指的梳状电极 , 一个电极的相邻 两个叉指之间设置有另一个电极的一个叉指。

[0011] 更进一步地, 一个电极上的多个叉指的长度相同或不相同。

[0012] 更进一步地, 所述两个电极的叉指之间或叉指与另一个电极 之间的距离包括 0.0 5-0.1毫米; 所述氧化硅层厚度为 300nm 硅衬底层厚度为 500um

[0013] 更进一步地, 还包括一个设置在所述陶瓷基底底部的加热单 元, 所述加热单元 工作时加热所述陶瓷基底, 从而使得所述石墨烯层温度升高, 使吸附在所述石 墨烯层上的杂质分子的解吸附过程加快。

发明的有益效果

有益效果

[0014] 实施本发明的一种石墨烯材料及用于检测气体 成分的传感器, 具有以下有益效 果: 由于在传感器的电极上覆盖了两层先后形成的 石墨烯, 而且该两层石墨烯 通过真空和高温方式组合为一层厚度较厚的石 墨烯层, 使得该传感器在检测气 体时, 气体中的特定成分将会被吸附在上述石墨烯层 上, 显著改善电极之间的 导电特性; 同时, 吸附在石墨烯层上的气体成分 (例如, NO 2 ) 由于石墨烯层 的厚度较厚, 且由两次形成的石墨烯层结合后存在带隙, 不仅使得其灵敏度较 高, 也能够较为容易清除 (即较易解吸附) , 便于该传感器的再次测量。 因此 , 其灵敏度较高、 解吸附处理较为容易。

对附图的简要说明

附图说明

[0015] 图 1是本发明一种石墨烯材料及用于检测气体成 的传感器实施例中该石墨烯 材料的制备流程图; [0016] 图 2是所述实施例中该传感器的侧面结构示意图

[0017] 图 3是所述实施例中传感器的电极结构示意图。

发明实施例

本发明的实施方式

[0018] 下面将结合附图对本发明实施例作进一步说明 。

[0019] 如图 1所示, 在本发明的一种石墨烯材料及用于检测气体成 分的传感器实施例 , 该石墨烯材料由两次先后生成的石墨烯层融合 而得, 不仅厚度较厚, 且具有 带隙。 得到该石墨烯材料的方法包括如下步骤:

[0020] 步骤 S11制作以铜箔为衬底的石墨烯层, 并在其上形成支撑膜: 在本实施例中 , 最后得到的石墨烯层较普通的石墨烯层的厚度 更厚且其间存在带隙, 而采用 本实施例中方法生成其石墨烯层的传感器, 其对某些特殊的包含在空气中的杂 质的吸附能力有较大的提高, 同时其解吸附的时间要求较短, 从而使得该传感 器的灵敏度较高, 两次测量之间的间隔较短, 效率较高。 从制备方法上来讲, 在本实施例中, 采用的是逐步制备的方法, 即先分别制备一层通常厚度的石墨 烯层 (第一石墨烯层) , 将其从衬底上分离后再将其经过处理和传感器 的基底 结合, 然后再次制备另外一个通常厚度的石墨烯层 (第二石墨烯层) , 再次将 其和衬底分离后放置在上述已经结合在传感器 基底上的石墨烯层 (第一石墨烯 层) 上, 使其附着在前一个石墨烯层的表面, 然后在采取处理措施, 使得两层 位置重叠的石墨烯层融合, 形成一个用于或附着在传感器基底上的、 较厚的、 具有带隙的石墨烯层, 得到石墨烯材料。 这样得到的石墨烯层在传感器的应用 上来讲, 其吸附能力没有被削弱, 但是其解吸附能力就能够得到增加, 从而使 其更加适合于传感器用途。 在本步骤中, 首先是制备一个通常厚度的石墨烯层 , 以铜箔为衬底, 使用化学气相沉淀法制备并取得附着在所述衬 底上的石墨烯 层, 并对其旋涂 PMMA, 形成支撑膜; 即铜箔既作为衬底, 也作为催化剂, 利 用化学气相沉积法 (CVD) 在上述铜箔上生长石墨烯, 得到包括衬底的石墨烯 片, 然后在该石墨烯片上旋涂 PMMA (聚甲基丙烯酸甲酯) , 溶剂为苯甲醚, 旋涂的 PMMA的厚度约为 1。 当旋涂的聚甲基丙烯酸甲酯干燥后, 形成支撑膜。 此时, 形成的石墨烯层的两面均被覆盖, 一面是作为衬底的铜箔, 一面是旋涂 的支撑膜。 在本实施例中, 一般来讲, 铜箔厚度为 20, 单层石墨烯厚度为 0.23n

[0021] 步骤 S12取出支撑膜及附着在其上的石墨烯层: 在本步骤中, 首先对取得的已 经生成石墨烯 (第一石墨烯层) 及上述支撑膜的材料进行尺寸上述的处理, 包 括将带有衬底的石墨烯层 (第一石墨烯层) 裁剪为适当的形状或尺寸, 例如, 5 mm的正方形或相当尺寸的长方形等等, 尺寸的处理主要是要使其适合于传感器 的使用, 与传感器基底上的电极所占面积相适配, 至少不能小于传感器电极所 占面积。 在得到合适的尺寸后, 需要去除多余的石墨烯和支撑膜, 在此处, 多 余的石墨烯和支撑膜是指在石墨烯层生成和支 撑膜旋涂过程中, 在作为衬底的 铜箔背面 (不希望或未计划生成石墨烯材料的一面) 生成的石墨烯和旋涂在该 背面上的支撑膜, 这些石墨烯和支撑膜会在后续的处理过程中会 对正面的材料 (即希望得到的材料或材料层) 带来不利的影响, 因此需要事先将其去除。 在 本实施例中, 可以使用工具对所述铜箔背面进行打磨, 将在所述铜箔背面生成 的石墨烯和旋涂在所述铜箔背面的支撑膜除掉 。 这些工具主要是打磨工具, 例 如砂纸或砂轮等等。 在进行上述材料处理后, 还需要利用氧化还原反应去除所 述衬底, 使得所述石墨烯层仅一面附着在所述支撑膜上 ; 即将所述去除掉石墨 烯和支撑膜的铜箔背面放入三氯化铁溶液中, 使得作为衬底的铜箔与三氯化铁 反应, 即使得所述三氯化铁溶液三价铁原子氧化作为 衬底的铜箔中的铜, 仅留 下附着在所述支撑膜上述的石墨烯层。

[0022] 步骤 S13将石墨烯层放置在经过处理的传感器基底上 , 并使石墨烯层与所述基 底结合: 由于上述步骤中是采用置换法将所述衬底去掉 而仅仅保留附着在支撑 膜上的石墨烯层 (单层石墨烯, 第一石墨烯层) , 因此, 当所述衬底被腐蚀后 , 需要采用大量的去离子水对保留下来的石墨烯 层进行清洗, 使得其中不在含 有三氯化铁溶液或其他杂质, 为此, 可以在采用在操作容器中多次使用去离子 水对三氯化铁溶液进行置换的方式, 对保留下来的石墨烯层进行清洁, 例如, 置换 3-5次, 太多或太少的置换次数对石墨烯的质量会带来 不好的影响。 当完成 上述清洁过程后, 在去离子水中将所述石墨烯层的无支撑膜一面 放置在经过处 理的传感器基底表面, 使二者接触, 使得该带有支撑膜的石墨烯层牢固地放置 在上述基底的表面, 并覆盖上述基底上设置的梳状电极。 然后, 取出该带有石 墨烯层 (单层石墨烯) 的传感器基底, 将其放入加热设备, 经过加热处理使得 所述石墨烯层结合在所述基体表面; 在本实施例中, 上述加热处理包括将该器 件放入维持温度为 125度的加热设备, 加热维持时间为至少 30分钟。 此外, 在本 实施例中, 对于所述传感器基底的处理包括将已经设置有 梳状电极的传感器基 底放置在酒精中至少 30分钟, 并保持其在 250度的加热设备中维持 3个小时以上 。 这样的处理步骤实际上是事先对上述传感器基 底进行的。

[0023] 步骤 S14去掉所述石墨烯层上的支撑膜, 并清洁其表面: 在本步骤中, 由于上 述石墨烯层已经结合在上述传感器基底的表面 并覆盖设置在该传感器基底上的 梳状电极, 同时, 为了后续的步骤操作方便, 在本步骤中, 需要去掉所述支撑 膜, 并清洁所述石墨烯层表面; 具体包括将带有所述石墨烯层的传感器基底放 入丙酮溶液中静置设定时间, 所述设定时间至少为 30分钟, 使得上述设置在石 墨烯表面的支撑膜被所述丙酮溶液溶解, 并清洁所述石墨烯层的、 溶解掉所述 支撑膜的表面。 所述清洁处理包括将上述支撑膜已经被溶解后 的传感器基底放 入加热设备, 在 250度的加热设备中保持 2个小时。

[0024] 步骤 S15重复上述步骤, 得到另外一个附着在支撑膜上的石墨烯层, 并将其放 置在前述步骤得到的石墨烯层上: 在本步骤中, 重复上述步骤 S11-S12, 得到另 一带有支撑膜的石墨烯层 (单层石墨烯, 第二石墨烯层) , 并将其无支撑膜一 面在去离子水中放置到已经过上述步骤处理的 传感器基体表面的石墨烯层上; 换句话说, 上述放置的步骤基本上是和步骤 S13相同的, 不同之处仅仅是将步骤 S13中的传感器基底上是没有设置有石墨烯层, 而在本步骤中, 该传感器基底上 已经在上述步骤中被设置有石墨烯层 (第一石墨烯层) , 本步骤中就是将在本 步骤中得到的另一带有支撑膜的石墨烯层 (第二石墨烯层) 的没有支撑膜一面 , 放置在上述传感器基底上已经设置的石墨烯层 的表面 (该石墨烯层的另一面 或背面已经结合在上述传感器基底的表面上) , 然后进行和步骤 S13中相同的加 热处理, 使得先后两次放置的两层石墨稀层固定在一起 。

[0025] 步骤 S16进行真空加热处理, 使得两层石墨烯层融合在一起: 在本步骤中, 由 于先后两次设置在传感器基底上的石墨烯层叠 加在一起, 且在其后一次设置的 石墨烯层 (第二石墨烯层) 的表面上仍然带有支撑膜, 所以需要再次去除所述 支撑膜, 同样, 采用丙酮溶液对上述支撑膜进行溶解。 但由于两层石墨烯的存 在, 使得此时溶解上述支撑膜的反应速度更慢, 更为困难, 因此, 在本步骤中 , 将上述传感器基底放置在保持温度为 50度的丙酮溶液中, 并至少放置 3小时, 使得上述支撑膜能够完全溶解。 之后, 经过真空加热处理使得两层石墨烯结合 在一起, 将所述带有两层石墨烯的传感器基体在真空环 境下放置在 200度的加热 设备中加热 2小时, 使得两层石墨烯之间的微小隔消失, 融合为一个厚度较厚的 第一石墨稀层。 在本实施例中, 得到的第一石墨稀总厚度为 0.8-1.2nm。 此时, 由于上述第一石墨烯层是先后两次生成的单层 石墨烯转移、 覆盖并结合而得到 的, 可以将其视为一个即不同于单层石墨烯, 也不同于简单叠加的两个单层石 墨烯的二维材料层。 在某种意义上来看, 其可以被视为一种新的材料层, 这种 材料层由于其生成的方式特殊, 该材料存在带隙, 使得其电性能被改变, 既不 同于单层的石墨烯, 也不同于简单叠加的两个单层石墨烯, 从而使得使用这种 材料层的传感器的灵敏度更高, 解吸附时间更短。 具体的测量结果显示, 除了 检测灵敏度更高外, 在特定浓度下, 其响应度提高了近十倍, 解吸附时间加快 了将近四倍。 但是, 也不是单纯的多次叠加单层石墨烯就能改善上 述性能, 例 如, 三个或四个单层石墨烯的叠加就不会出现上述 效果或者对上述性能的改善 并不理想。 从这个意义上看, 在本实施例中, 实际上是使用上述方法得到了第 一石墨烯层, 一种不同于单层石墨烯的新的二维材料, 改善了传感器的性能。 这种改善, 和其中存在的能量带隙有直接的关系。

[0026] 在实际操作时, 首先将基底浸泡在酒精中超过 30分钟, 取出后放入干燥箱, 以 250摄氏度烘烤 3小时, 以此将基底表面清洗干净, 基底表面如有杂质, 杂质会 严重影响该区域的石墨烯质量; 在以铜箔为衬底且作为催化剂、 利用化学气相 沉积法 (CVD) 生长的石墨烯片上旋涂 PMMA (聚甲基丙烯酸甲酯) , 溶剂为 苯甲醚, 旋涂约 1厚。 铜箔厚度为 20, 单层石墨烯厚度为 0.34nm; 待 PMMA干燥 成膜后将其裁剪为长宽分别为 5mmx5mm的正方形, 用砂纸将铜箔背面多余的 P MMA和石墨烯擦拭掉 (因 CVD法制备的石墨烯会在铜正反面均生长出石墨 烯)

, 以保证在腐蚀铜片过程中, 背面的石墨烯不会吸附到正面的石墨烯, 影响最 终双层石墨烯质量; 将旋涂有 PMMA的金属铜箔放入 FeCl ^g液中, 无 PMMA 层的那一面与 FeCl 3 溶液接触; 30分钟后, 铜箔被腐蚀掉, 仅剩由 PMMA作为支 撑层的石墨烯薄膜; 然后, 用去离子水把 FeCl 3 溶液置换掉, 反复置换五次, 将 由 PMMA作为支撑层的石墨烯薄膜下的铜箔和 FeCl 3 溶液清洗; 将基底放入去离 子水中, 小心的使由 PMMA /石墨烯层构成的薄膜紧贴在基底 (传感器基底) 上 , 放入 125度的干燥箱干燥 30分钟, 以保证石墨烯贴附在基底上; 将上述器件 ( 传感器基底) 放入丙酮溶液中, 静置 30分钟。 溶解掉 PMMA层, 单层石墨烯即 转移到上述传感器基底上。 然后将得到的器件放入 250度的干燥箱内以烘烤 2小 时, 保证上述单层石墨烯上无杂质。

[0027] 重复上述步骤, 在上述单层石墨烯 (第一石墨烯层) 的表面上再转移一层石墨 稀 (第二石墨稀层) 。 由于在双层石墨稀上的 PMMA薄膜比单层的更难溶解, 因此, 此时将该器件放入温度为 50度的丙酮 10溶液中 3小时, 充分溶解掉其表面 上的 PMMA, 最后, 将得到的带有两层石墨烯的器件放入 200度的干燥箱内, 在 真空环境下烘烤 3小时, 消除掉两层石墨烯间的十几个纳米的空隙, 使两个单层 的石墨烯组合为第一石墨烯层。 同时, 第一石墨烯层会因为高温和真空的原因 , 与基底牢牢吸附在一起, 消除了接触电阻, 降低气敏元件的电阻, 提高元件 性能。

[0028] 在本实施例中, 上述制备方法所需设备较为通用, 无需特殊设备, 制备方法简 单, 制备的石墨烯材料质量较高, 为连续大面积的某种意义上的双层石墨烯 ( 不同于简单叠加的双层石墨烯) 。 所使用的制备方法同样适用于其他 CVD法生 长的单层二维材料。 由于制备的第一石墨烯层难免有所缺陷和杂质 , 因此传感 器使用分散的梳状电极的结构, 能够有效调节双层石墨烯因为缺陷带来的性能 损失, 提高石墨烯气敏传感元件的探测性能, 使其在石墨烯气体传感器技术与 应用领域具有竞争力。

[0029] 如图 2和图 3所示, 在本发明的一种用于检测气体成分的传感器实 施例中, 该传 感器包括基底 1和设置在所述基底 1表面的、 连续的石墨烯层 2; 所述基底 1包括 设置在半导体材料上的电极层 13 , 所述电极层 13包括至少两个相互隔离的电极 (3、 4) , 电极的形状请参见图 3 ; 所述石墨烯层 2覆盖在所述电极层 13和由于 所述电极的隔离而露出的基底 1表面上。 在本实施例中, 上述电极层 13并不是布 满整个基底 1的表面的, 由于两个电极 (3、 4) 之间是隔离的、 不相连的, 所以 对于电极层 13而言, 其两个电极 (3、 4) 之间必然后有一定的空间没有被电极 覆盖, 这些位置将会直接裸露出设置在电极层 13下方的基体 1的表面。 而在本实 施例中, 上述石墨烯层 2既覆盖在电极上, 也覆盖在上述空出的位置上。 换句话 说, 上述石墨烯层 2是连续的。

[0030] 在本实施例中, 所述石墨稀层包括重叠在一起的第一石墨稀层 (图中未示出) 和第二石墨烯层 (图中未示出) ; 所述第一石墨烯层通过化学气相沉淀法得到 , 所述第二石墨烯层是在所述第一石墨烯层上再 次通过化学气相沉淀法得到并 通过真空和高温处理使得所述第一石墨烯层和 第二石墨烯层组合而得到所述石 墨烯层。 具体来讲, 首先是制备得到上述第一石墨烯层, 然后在上述第一石墨 烯层的基础上制备第二石墨烯层 (即以第一石墨烯层作为基体的一部分制备第 二石墨烯层) , 之后将得到的双层石墨烯薄膜放置在上述基底 1上, 对放置在一 起的该基底 1和石墨烯薄膜进行真空和高温处理, 使得两层石墨烯薄膜组合为一 层, 同时, 使得该第一石墨烯层 (其在底部与上述基底 1接触) 附着在上述基底 1上, 形成上述石墨烯层 2。 因此, 所述石墨烯层 2也是通过上述的真空和高温处 理步骤而吸附在所述基底表面的。 在本实施例中, 上述石墨稀层 2由于是两层组 合而得的, 因此其厚度较厚, 所述石墨烯层 2的厚度在 0.8-3nm之间。 这样的厚度 不仅使得气体中的指定成分 (例如, NO 2 ) 较易吸附在上述石墨烯层 2上, 从而 大幅度改变电极之间的导电特性, 同时, 也使得清除吸附在上述石墨烯层 2上的 指定成分 (例如, NO 2 ) 变得较为容易, 即较为容易进行解吸附。 值得一提的 是, 二维材料包括石墨烯, 单层和多层不仅仅在厚度上有差别, 其某些物理特 性差别也很大, 从某种意义上讲, 多层材料和单层材料甚至可以被理解为两种 物质。 因此, 上述双层的石墨烯的特性与单层石墨烯有所不 同, 具有解吸附时 间缩短等特性。

[0031] 如图 2所示, 在本实施例中, 所述基底 1包括硅衬底层 11、 氧化硅层 12和电极层 13; 所述氧化硅层 12设置在所述硅衬底层 11上, 所述电极层 13设置在所述氧化 硅层 12上。 所述电极层 13包括两个分别设置在所述氧化硅层 12表面的铬电极, 两个所述电极 (3、 4) 分别设置在所述氧化硅层 12表面上相对的两个侧边上, 请参见图 3。 在图 3中, 两个所述电极 (3、 4) 分别为具有多个叉指 (31、 41) 的梳状电极, 一个电极的相邻两个叉指 (例如, 两个叉指 31) 之间设置有另一 个电极的一个叉指 (例如, 叉指 41) 。 在本实施例中, 一个电极上的多个叉指 的长度相同或不相同; 所述两个电极的叉指之间或叉指与另一个电极 之间的距 离包括 0.05-0.1毫米。

[0032] 此外, 在本实施例中, 所述氧化硅层 12的厚度为 300nm, 硅衬底层 11的厚度为 500um。

[0033] 在本实施中, 一些情况, 上述传感器的基底上还设置有加热单元, 设置在所述 陶瓷基底底部的加热单元, 所述加热单元工作时加热所述陶瓷基底, 从而使得 所述石墨烯层温度升高, 使吸附在所述石墨烯层上的杂质分子的解吸附 过程加 快。 该加热单元可以和该传感器的其他部分供用电 源, 也可以单独供电。 该传 感器可以使分布在上述基底上的电阻丝, 利用其通电发热的特性加热基底。

[0034] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方 式, 其描述较为具体和详细, 但 并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制 。 应当指出的是, 对于本领域的 普通技术人员来说, 在不脱离本发明构思的前提下, 还可以做出若干变形和改 进, 这些都属于本发明的保护范围。 因此, 本发明专利的保护范围应以所附权 利要求为准。