HANDTENSIOMETER MIT AUTOMATISCHER REGELUNG VON BLASENLEBENSDAUER DURCH MESSEN UND REGELN DES GASVOLUMENSTROMS

Beschreibung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Handtensiometer zum Messen der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten oder der Stoffkonzent- ration in einer Flüssigkeit nach einem Blasendruckverfahren mit automatisch geregelter Blasenlebensdauer, aufweisend ein Gehäuse mit mindestens einer daran befestigten Messkapillare sowie gegebenenfalls weiterer Sensoren und enthaltend Bedien- und Anzeigemittel, eine Stromversorgung, eine Gasquelle für die Erzeugung von Blasen an mindestens einer Messkapillare, Mittel zum Einstellen von Blasenlebensdauern, Mittel zum

Messen und Regeln des in die Messkapillare (n) eingeleiteten Gasvolumenstroms, sowie eine Elektronik/ Prozessoreinheit für die Steuerung aller internen Abläufe und eine Speicherung von Daten.

Die Blasenlebensdauer, welche sich bei bestimmter Oberflächenspannung und Dimensionierung des pneumatischen Systems aus dem durch die Messkapillare geleiteten Gasvolumenstrom ergibt, ist, wie die Temperatur der Probe, ein signifikanter Parameter des Oberflächenspannungsmesswertes. Die Begriffe Blasenlebensdauer und Oberflächenalter werden in der Praxis synonym verwendet und definieren die Zeit vom Minimum bis zum Maximum des Druckes in der Blase. Der Begriff Blasenfrequenz bzw. Blasenrate gibt die Anzahl der aus der Messkapillare austretenden Blasen pro Zeiteinheit an. Sie wird im Zusammenhang mit Blasendrucktensiometern nur noch aus Kompatibilitätsgründen oder bei weniger genauen Messungen verwendet, da

das Reziproke der Blasenfrequenz neben der Blasenlebensdauer die sogenannte Totzeit enthält.

Stand der Technik

Am Markt erhältliche Handtensiometer sind auf Grund ihrer Baugröße im Vergleich zu stationären Labormessgeräten mit einer beschränkten Anzahl funktionsbestimmender Komponenten ausgestattet .

Am Markt ist ein Handtensiometer, das aus nur einem Gehäuse besteht und auf Grund seiner Ausrüstung mit einer manuellen Einstellmöglichkeit des elektrischen Betriebsstromes der integrierten Luftpumpe befähigt ist, Blasen mit verschiedenen Blasenlebensdauern zu erzeugen. Die eingestellte Blasenlebensdauer bzw. Blasenfrequenz wird jedoch vermittels des Handtensiometers nicht geregelt und variiert daher mit der Zeit innerhalb einer kontinuierlichen Messung durch Drift des Geräteverhaltens, z.B. durch Erwärmung der Pumpe. Ein ver- lässliches Erreichen eines Sollwertes der Blasenlebensdauer und damit ein erreichbarer Messfehler des Wertes der dynamischen Oberflächenspannung obliegt dem Anwender.

Mit einem Handtensiometer der Anmelderin wurde erstmals in einem handgehaltenen Blasendrucktensiometer mittels automatisch arbeitender Vorrichtungen die Regelung der Blasenlebensdauer nach einem Sollwert realisiert (DE 203 18 463 Ul) . Dieses Handtensiometer zum Messen der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten oder der Stoffkonzentration in einer Flüssig- keit nach einem Blasendruckverfahren mit automatisch geregelter Blasenlebensdauer weist auf ein Gehäuse mit mindestens einer daran befestigten Messkapillare sowie gegebenenfalls weitere Sensoren und enthält Bedien- und Anzeigemittel, eine

Stromversorgung, eine Gasquelle für die Erzeugung von Blasen an mindestens einer Messkapillare, Mittel zum Einstellen von Blasenlebensdauern (Blasenfrequenz) , sowie eine Elektronik/ Prozessoreinheit für die Steuerung aller internen Abläufe und eine Speicherung von Daten, wobei Mittel zum automatischen Regeln der Blasenlebensdauer bzw. Blasenfrequenz oder einer Abfolge veränderlicher Blasenraten nach einem oder mehreren Sollwert (en) vorgesehen sind.

Ferner wird in DE 196 36 644 Cl ein nach einem Blasendruckverfahren arbeitendes Handtensiometer zum Messen der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten beschrieben, das einerseits ein Gehäuse mit mindestens einer darin befestigten Messkapillare sowie gegebenenfalls weitere Sensoren aufweist sowie Bedienmittel und Anzeigemittel, eine Stromversorgung, eine Gasquelle für die Erzeugung von Blasen an der Messkapillare, Mittel zum Steuern des in die Messkapillare eingeleiteten Gasvolumenstroms für die Erzeugung des Blasenaustritts mit fester wählbarer Frequenz oder mit automatischem Frequenz- durchlauf, sowie eine Elektronik/Prozessoreinheit für die Steuerung aller internen Abläufe und Speicherung von Daten und das andererseits Messergebnisse wie Blasenfrequenz, Temperatur usw. zusammen mit Datum/Uhrzeit speichert, also einen Datenspeicher aufweist, und in verschiedenen Betriebsmodi, darunter zwei Messmodi, betreibbar ist.

Kritik am Stand der Technik

Die vorgenannten Handtensiometer sind noch verbesserungswür- dig wie auch weitere bekannt gewordene Handtensiometer.

So arbeitet die Regelung des Handtensiometers nach DE 203 18 4643 Ul nur in gewissen Grenzen ausreichend schnell, weil

lediglich nach jeder abgeschlossenen Blasendetektion ein Eingangswert für die Regelung vorliegt und als Störeinfluss die Bauelemente zur Volumenstromerzeugung einer gewissen Drift unterliegen und nachgestellt werden müssen oder die Oberflächenspannung der Probe veränderlich ist. Daher benötigt es eine längere Zeit, Blasenlebensdauern von > Is oder sogar mehrere Sollwerte der Blasenlebensdauer oder eine definierte Abfolge von verschiedenen Blasenlebensdauern einzuregeln.

Die Bedienung miniaturisierter Handtensiometer wird mangels ausreichender geeigneter Außenfläche mit nur wenigen Tasten realisiert. Das Abrufen von Messfunktionen ist daher über Menüebenen realisiert, was die Bedienung für Ungeübte unübersichtlich macht. Mehrere vordefinierte Messmodi zur

Ausführung ausschließlich mittels eines Handtensiometers sind nicht bekannt .

In Handtensiometern werden Messwerte üblicherweise in einem Speicher abgelegt, der eine Identifizierung der Messung lediglich an Hand des Datums oder der Speicherplatznummer erlaubt. Der Zugriff auf einen solcherart organisierten Speicher ist unübersichtlich und fördert Verwechslungen.

Handtensiometer geben Daten über eine PC-Schnittstelle aus.

Die direkte Kommunikation mit externer Peripherie wie Dosiereinrichtungen oder mit einer SPS ist nicht möglich.

Veränderungen der Messstrecke, wie z.B. des Verhaltens der Messkapillare, führen zu einer Dejustierung eines Handtensiometers. Das Verhalten eines Handtensiometers kann ermittelt werden, wenn eine Messung in einer Flüssigkeit mit bekannter Oberflächenspannung durchgeführt wird. Diese Messwerte können

gleichfalls für eine Kalibrierung verwendet werden. Eine Justierung ist aber nicht in jedem Falle angezeigt oder erwünscht. Soll also nur bedarfsweise justiert werden, müssen folglich zwei Messungen ausgeführt werden, die erste zum Ermitteln des Messverhaltens ("Kalibrierung") und die zweite zur eigentliche Justierung. Für zwei solche Vorgänge wird die entsprechende Zeit benötigt.

Weitere Handhabungsnachteile sind in einer kabelgebundenen Kommunikation zu sehen.

Werden mehrere Proben gemessen oder werden z.B. in Fertigungsanlagen mit mehreren Reinigungsbädern mehrere Messstellen aufgesucht und die erhaltenen Messwerte im Gerätespeicher abgelegt, kann trotz der Sortierung nach der Art der Messung dennoch ein Verwechseln der Proben auftreten.

Aufgabe der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein handgeführtes Blasendrucktensiometer zu entwickeln, das, ausgehend vom gattungsgemäßen Handtensiometer nach DE 203 18 463 Ul, die aufgeführten Nachteile weitgehend vermeidet. Insbesondere soll eine schnellere Regelung der Blasenlebensdauer nach einem Sollwert erfolgen und eine verbesserte Bedienung und Ablesbarkeit ebenso zur Schnelligkeit einer Messung und zur verbesserten Nutzung der Messdaten beitragen wie ein verwechselungsfreier Zugriff auf interne Speicherinhalte, eine direkte Kommunikation mit externer Peripherie, wie Dosierein- richtungen oder einer SPS, und eine lediglich bedarfsweise Kalibrierung .

Lösung der Aufgabe

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst, wobei weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung bezüglich verbesserter Eigenschaften eines

Handtensiometers in den abhängigen Ansprüchen angegeben sind. Der unabhängige Anspruch 12 gibt ferner ein Verfahren zum Messen einer Oberflächenspannung oder einer Stoffkonzentrati- on mit einem Handtensiometer an.

Ausführungsbeispiel

Anhand eines Ausführungsbeispiels soll die Erfindung mitsamt ihren Vorteilen näher beschrieben werden.

Hierzu zeigt :

Fig. 1 die Bedienseite eines Handtensiometers zur Messung der Oberflächenspannung oder Stoffkonzentrationen,

Fig. 2 ein Blockschaltbild des pneumatischen Systems zum Messen des Volumenstroms und

Fig. 3 Drucksignale in Abhängigkeit der sich bildenden Blase an der Kapillare eines Blasendrucktensiome- ters .

Gemäß Fig. 1 ist die Bedienung eines vollkommen autark benutzbaren Handtensiometers für den Anwender übersichtlich und ohne komplizierte Menüs angelegt, wodurch Messdauer erheblich reduziert werden kann. Hierzu ist vorgesehen, mittels Direkt - zugriffstasten verschiedene vordefinierte Messabläufe abzurufen. Besonders vorteilhaft für verschiedene Aufgabenstellun-

gen sind z.B. die Messung lediglich eines Messwertes für die Oberflächenspannung einer Messflüssigkeit oder Stoffkonzent- ration in einer Flüssigkeit, wofür ein Messmodus "Einzelmesswert" über eine entsprechend gekennzeichnete Taste 17 aufge- rufen werden kann. Dieser Modus gestattet einen besonders einfachen Vergleich des Messwertes mit einem Sollwert, ggf. mit automatischer Ausgabe der Abweichung. In gleicher Art lässt sich ein Messmodus "Online" zur kontinuierlichen Messung bei einer bestimmten Blasenlebensdauer mit einer weite- ren Taste 19 und ein Messmodus "Auto" zur Messung bei einer Abfolge verschiedener Blasenlebensdauern mit einer dritten Taste 18 abrufen.

Zur einfacheren Handhabung sind weiterhin für letztgenannten Messmodus "Auto" Abfolgen verschiedener Stützstellendichte der einzustellenden Blasenlebensdauern im Handtensiometer vordefiniert und können ausgewählt werden. Beispielhaft sind einer Vorgabe ["niedrig"] 10 Messwerte zugeordnet und einer weiteren Vorgabe ["hoch"] 50 Messwerte zugeordnet, jeweils bei verschiedenen Blasenlebensdauern.

Um eine Messung der Probentemperatur schon vor dem Beginn einer Oberflächenspannungsmessung ohne umständliches Starten dieser sowie von jedem beliebigen Zustand des Handtensiome- ters aus zu ermöglichen, ist eine zusätzliche Direktwahltaste 20 ["Temperatur"] zur schnellen Ermittelung eines Temperatur- Messwertes vorgesehen, der von einem am Gehäuse 1 des Hand- tensiometers angebrachten Temperaturfühler 2 aufgenommen wird.

Mit einer weiteren Taste 21 ["Reinigen"] wird auf Knopfdruck eine Reinigungsprozedur einer am Gehäuse 1 auswechselbar

befestigten Messkapillare 3 unter erhöhtem Volumenstrom gestartet .

Die Verwendung einer zusätzlichen optischen Signaleinrich- tung, z. B. einer hellen LED-Leuchte 4 oder eines herkömmlichen Leuchtmittels gestattet es, wirksam und schnell auf Betriebszustände des Handtensiometers aufmerksam zu machen.

In einer weiteren Ausgestaltung des Handtensiometers ist ein hinterleuchtetes Display 5 vorgesehen, z.B. mittels sehr flacher und stromsparender EL-Folien.

Um den Messdatenspeicher übersichtlich nutzbar zu gestalten, ist dieser vorteilhaft passend zu den verschiedenen Arten der Messung in wenigstens zwei Bereiche unterteilt. So kann ein Bereich "Einzelmesswert" zur Speicherung von Messungen mit lediglich einem Messwert dienen, ein Bereich "Online" zur Speicherung von Messreihen mit konstant geregelter Blasenlebensdauer sowie ein Bereich "Auto" zur Speicherung von Mes- sungen mit Abfolgen verschiedener Blasenlebensdauern oder

Blasenfrequenzen. Sowohl für das Speichern als auch das Auslesen ist dann der bereichsweise Zugriff auf den Speicher möglich.

Für eine direkte Kommunikation des Handtensiometers mit externer Peripherie wie Dosiereinrichtungen, einer SPS oder mit einem Protokolldrucker, ist das Handtensiometer zusätzlich zur PC-Schnittstelle oder auch ohne PC-Schnittstelle mit einer oder mehreren uni- oder bidirektionalen Prozessschnitt- stellen zu peripheren Geräten ausgestattet, die geeignet sind, auch ohne PC ausschließlich mit dem Handtensiometer gesteuert zu werden, z.B. nicht näher dargestellte Schaltausgänge, Stromschnittstellen, RS232, Profibus o.a.. Besonders

vorteilhaft können die Schnittstellen drahtlos ausgeführt sein. Weiterhin können die Schnittstellen so ausgestattet sein, dass das Handtensiometer aus der Ferne bedienbar ist, z.B. mittels einfacher Kontakte z.B. zum Starten der einzel- nen Messmodi . Damit sind z.B. Reinigungsanlagen oder Versuchsstände im Labor mit Handtensiometern einfach zu automatisieren, ohne dass der Anwender den PC in seine Prozesssteuerung einbeziehen muss.

Die Justierung des Handtensiometers wird an Hand einer einzigen Messung einer Flüssigkeit mit bekannter Oberflächenspannung derart ausgeführt, dass zunächst nur die Kalibrierdaten ermittelt und qualitativ, z.B. "Justierung nicht erforderlich", "Justierung erforderlich", oder quantitativ, z.B. "2% Abweichung", " 0 , 5mN/m Abweichung", ausgegeben werden. Zum Starten der Kalibrierung dient gleichfalls die Taste 21 ["Reinigen"], welche dazu ein zweites Mal betätigt wird. Danach können die Kalibrierdaten durch den Anwender beurteilt und durch Auswahl entweder zur Neujustierung des Handtensio- meters verwendet oder verworfen werden, womit die bisherige Justierung bestehen bleibt. Die manuelle Auswahl der Verwendung oder des Verwurfs der Kalibrierdaten kann natürlich auch automatisch durch das Handtensiometer nach vordefinierten Vorgaben erfolgen.

Mit der Taste 23 ["Speichern"] kann auf Knopfdruck eine Messung gespeichert werden und mit der Taste 22 ["Auslesen"] kann auf Knopfdruck der Speicherinhalt des Datenspeichers ausgelesen werden.

Außerdem verfügt das Handtensiometer noch über eine EIN/AUS- Taste 6 und drei Tasten 7, 8, 9 unterhalb des Displays 5, deren Funktion softwaremäßig vorgegeben wird.

Um das Handtensiometer für längere Messungen sicher an einem

Stativ anzubringen und nicht zeitaufwändig in der Hand halten zu müssen, ist eine nicht näher dargestellte partiell umhüllende Schale mit dem Stativ verstellbar verbunden, in die von oben bis in die Nähe des Schwerpunktes oder diesen erreichend das Handtensiometer eingeführt werden kann und auf Messposition gehalten wird. Diese Schale kann mit Kontakten versehen sein, die einfach durch Einstecken des Handtensiometers in den Halter die Verbindung des Handtensiometers mit Schnitt- stellen- und Netzadapterkabeln herstellen.

Anhand der Fig. 2 soll die automatische Regelung der Blasenlebensdauer oder eine Abfolge dieser nach einem oder mehreren vorgebbaren oder fest eingestellten Sollwert (en) durch Messen und Einstellen eines Gasvolumenstromes näher erläutert werden.

Das pneumatische System besteht aus einer Gasquelle 10, beispielsweise einer pneumatischen Pumpe, einem Pufferspeicher 11, der konstante Gasdruckverhältnisse schafft, einem VoIu- menstromdurchflussmesser, beispielsweise bestehend aus einem parallel zu einem pneumatischen Widerstand 12 liegenden Differenzdruckmesser 13, einem Ventil 14, das vom Handtensiometer intern gestellt wird und einer Systemvolumenanordnung aus einer Systemvolumenkammer 15, an die ein Drucksensor oder Differenzdrucksensor 16 zum Messen des Blasendrucks angeschlossen ist, und der mit der Systemvolumenkammer 15 in Verbindung stehenden Messkapillare 3.

Zur Beschleunigung der automatischen Regelung der Blasenlebensdauer ist erfindungsgemäß vorgesehen, eine stetige Führungsgröße für die Regelung der Blasenlebensdauer zu erhalten, unabhängig z.B. vom Druck der Gasquelle 10, der tatsäch-

liehen Einstellung des Ventils 14 oder von der Oberflächenspannung der Flüssigkeit.

Um eine bestimmte Blasenlebensdauer zu erzeugen, muss in das pneumatische System 15, 3 ein bestimmter Gasvolumenstrom eingeleitet werden. Liegt zu mindestens einer Blasenlebensdauer der benötigte Gasvolumenstrom vor, ist es möglich, durch Einleiten eines zur Blasenlebensdauer umgekehrt proportionalen Gasvolumenstroms eine beliebige Blasenlebensdauer hinreichend genau mit wenigen Blasen und damit schnell einzustellen. Wegen der veränderlichen Messbedingungen ist hierzu der Gasvolumenstrom über das Ventil 14 konstant nachzuregeln.

Das erfindungsgemäße Handtensiometer enthält daher in dem Gehäuse 1 einen Sensor 13 zum Messen des Volumenstroms (z.B. in der Art eines Differenzdrucksensors 13 über einem pneumatischen Widerstand 12 oder ausgeführt als handelsüblicher Strömungssensor ohne pneumatischen Widerstand, sowie Mittel zum Regeln dieses Volumenstroms auf einen mit der einzure- gelnden Sollblasenlebensdauer korrelierenden vorausberechneten Wert z.B. in Form des softwaremäßig gestellten Ventils 14. Gleichwirkend sind auch eine regelbare Pumpe oder ein gepulst schaltendes Ventil mit anschließender Glättung des Gasvolumenstroms .

Um ein Verwechseln mehrerer Messwerte zu vermeiden, ist es nützlich, mit den Datensätzen bei der Ablage in den Speicher eine Bezeichnung zu speichern, die die Probe oder den Messort der Probe charakterisiert (z.B. Badl , Bad2 , ...). Anhand dieser Information kann der gewünschte Datensatz schneller und sicherer aufgefunden werden. Die Eingabe wird vereinfacht, wenn die Identität durch Transponder oder Barcodeleser automatisch eingegeben wird.

In Fig. 3 ist das Drucksignal bei einer Blasendruckmethode mit den Größen Maximaldruck p _ma χ/ Minimaldruck p _m i _n , hydrostatischer Druck P _h , Blasenlebensdauer (=Oberflächenalter) tii _fe und Totzeit t _tot dargestellt. Zustand A) zeigt die Bildung einer neuen Blase nach dem Abriss einer vorherigen Blase,

Zustand B) eine zur Halbkugel ausgebildete Blase und Zustand C) eine kugelförmig aufgeblähte Blase kurz vor dem Blasenab- riss. Man erkennt, dass mit einer Auswölbung der Blase an der Messkapillare bis zur Halbkugel der Druck in der Blase und damit im Messsystem auf einen maximalen Wert p _max steigt und anschließend mit fortschreitendem Aufblähen bis zum Blasenab- riss von der Kapillare wieder auf ein Druckminimum p _m i _n sinkt. Die in der Zeit tnf _e bis zum Erreichen des Druckmaximums p _ma χ erfolgende Belegung mit Tensiden bestimmt den Wert des mit der dynamischen Oberflächenspannung korrelierenden Druckmaximums P _max - Die verbleibende Zeit eines Blasenbildungszyklus ist die Totzeit t _to t.