Titre de l'invention : Revêtement thermosensible photoluminescent à émissivité contrôlée

[0001] La présente invention concerne le domaine technique des revêtements thermo

sensibles et plus particulièrement des revêtements thermosensibles utilisés dans des ap plications de marquage thermique entre +600 °C et +1670 °C sur des pièces mé caniques, des structures ou tout autre élément ou pièce soumis à températures comprises entre -150°C et +2000°C. Plus particulièrement, la présente invention concerne un matériau thermosensible se présentant sous la forme d’un revêtement dont la photoluminescence évolue de façon irréversible selon la température d’exposition, et dans une moindre mesure selon le temps d’exposition à cette température. Ce re vêtement thermosensible présente par ailleurs une émissivité contrôlée.

[0002] La présente invention appartient au domaine des matériaux fonctionnels pour le

contrôle santé des structures au cours d’utilisations en conditions réelles de produits et la cartographie thermique de pièces ou structures dans les phases de développements de nouveaux produits soumis à de très hautes températures c’est-à-dire à des tem pératures entre +600°C et + 2000 °C.

[0003] La présente invention vise à cartographier thermiquement des pièces exposées à de très hautes températures, c’est-à-dire à des températures comprises entre + 600 °C et + 1670°C, et à détecter des zones de surchauffe appelées également en anglais « hot spot » de structures ou de pièces mécaniques comme les barrières thermiques ou les pièces de structures soumises à ces très hautes températures

[0004] Il n’existe pas à ce jour de revêtements thermosensibles opérationnels sous hauts flux thermiques quel que soit l’environnement gazeux, ou même sous vide, soit pour de très hautes températures, c’est-à-dire entre +600 °C et +1670 °C, présentant par ailleurs une émissivité contrôlée.

[0005] On connaît du document FR3051193 Al des peintures ou revêtements thermo

sensibles composés d’une matrice comportant des pigments à transition de spins qui permettent de déterminer le dépassement d’un seuil ou d’une pluralité de seuils de tem pérature dans une gamme de températures inférieures à +200°C et préférentiellement comprises entre +50°C et +180°C, avec une précision inférieure à 10°C par un changement de couleur de la surface exposée.

[0006] D’autres solutions existent utilisant des pigments inorganiques thermosensibles pour des températures d’expositions entre +250°C et +1200 °C, comme les solutions décrites dans la demande de brevet WO 2009/083729 Al. Néanmoins, ces solutions ne permettent pas d’atteindre de très hautes températures, de +1200°C à +1670 °C, et ces solutions ne présentent pas par ailleurs une émissivité contrôlée, utilisées afin d’éviter tout phénomènes de surchauffes induits par le revêtement lui-même sur la structure re couverte. De plus, ces solutions ne permettent pas d’obtenir de mesures fines des tem pératures d’exposition des structures car seuls des isothermes sont accessibles.

[0007] L’invention a pour but de remédier à tout ou partie des inconvénients précités et notamment à fournir un revêtement thermosensible configuré pour permettre la car tographie thermique continue des pièces revêtues préalablement dudit revêtement ther mosensible dans une gamme de températures comprises entre +600°C et +1670°C.

[0008] À cet effet, l’invention a pour objet un revêtement thermosensible présentant sous une excitation électromagnétique une luminescence détectable, ledit revêtement ther mosensible comprenant au moins une matrice réalisée au moins à partir d’un liant céramique, au moins un premier composant photoluminescent thermosensible et au moins un deuxième composant photoluminescent thermosensible ou non thermo sensible et préférentiellement non thermosensible , ledit revêtement thermosensible présentant une évolution continue de sa photoluminescence dans la gamme de tem pérature de +600 °C à +1670 °C. L’invention permet de cartographier thermiquement à température ambiante et après exposition en température, des pièces revêtues préa lablement par le revêtement thermosensible selon l’invention dans une gamme de tem pératures comprises entre +600 °C et +1670 °C, et ce, quel que soit les conditions envi ronnementales, c’est-à-dire quel que soit l'environnement gazeux, la pression (sous vide, à pression atmosphérique, sous conditions plasma), les hauts flux thermiques. L’association des composants photoluminescents avec le liant céramique comme matrice du revêtement permet de préserver les éléments thermosensibles de toute in teraction et diffusion chimique avec l’environnement gazeux extérieur et ses fluc tuations (pression, mélange, plasma...). En outre, le liant céramique permet d’assurer la transmission du signal de photoluminescence sans le perturber optiquement. En outre, l’application d’un tel revêtement partiellement ou totalement sur une structure de type protection thermique, permet d’introduire un marquage thermique intelligent à la structure ainsi fonctionnalisée, et ce dans l’optique de détecter des surchauffes de la pièce portant cette structure et de simplifier les opérations de maintenance de la pièce.

[0009] Selon une caractéristique de l'invention, le liant céramique de la matrice du re

vêtement est composé notamment d’aluminosilicates et de silicates de sodium, ce qui permet d’assurer une tenue globale et une bonne homogénéisation des composants présents dans le revêtement à hautes températures.

[0010] Par exemple, le liant céramique peut être le produit de la société COTRONICS com mercialisé sous la référence « Resbond 793 » ou le produit de la société AREMCO commercialisé sous la référence « 644-S ».

[0011] Selon une caractéristique de l'invention, le liant céramique de la matrice du re- vêtement est optiquement transparent dans le spectre du visible.

[0012] Selon une caractéristique de l'invention, chaque composant peut se présenter sous la forme de poudre.

[0013] Selon une caractéristique de l'invention, le revêtement peut comprendre un agent thixotrope afin de réaliser une solution liquide globale plus facile à mettre en œuvre.

[0014] Selon une caractéristique de l'invention, l’agent thixotrope représente de 5 à 6 % du revêtement en volume.

[0015] Préférentiellement, l’agent thixotrope peut être par exemple un produit de la marque Laponite commercialisé sous la référence « RDS » ou un produit de la société

Crayvallac commercialisé sous la référence « LA 350 » dont le fournisseur est la société Chimilab Essor. Cet agent permet également d’éviter les problèmes de dé cantation des composants dans le liant.

[0016] Selon une caractéristique de l'invention, le revêtement comprend au moins un

troisième composant comprenant au moins des particules à forte émissivité non photo luminescentes. Ainsi, l’émissivité du revêtement est contrôlée de façon optimisée selon le besoin d’une forte ou faible émissivité globale. Ce contrôle d’émissivité est particu lièrement avantageux pour des applications dans le domaine spatial selon que l’on souhaite une forte réflectance (engins spatiaux soumis au rayonnement solaire comme les satellites) ou au contraire une forte émissivité (engins spatiaux pour les phases de ré-entrée atmosphérique comme les lanceurs réutilisables).

[0017] Selon une caractéristique de l'invention, le premier composant comprend de l'oxyde d'aluminium pré-dopé au chrome de composition chimique A1 ₂ 0 ₃ : Cr ³⁺ , dont la lumi nescence initiale a été modifiée par un traitement thermochimique. Avantageusement, le premier composant se présente sous la forme d’une poudre de grains d’oxyde d’aluminium pré-dopés au chrome.

[0018] Préférentiellement, le premier composant est du corindon blanc micronisé, qui peut être par exemple celui référencé et commercialisé par la société EYRAUD sous la référence EK 1200.

[0019] Dans la présente invention, le pré-dopage du premier composant consiste à :

- Imprégner à sec des particules d’alumines (corindon blanc micronisé) à l'aide d'une solution de nitrate ou une solution de chlorate de chrome, afin d’obtenir une poudre d’oxyde d’aluminium dite ainsi pré-dopée.

- Traiter thermiquement entre 600°C et 1000°C ladite poudre obtenue, préféren tiellement le traitement thermique est réalisé dans un four à air chaud.

Avantageusement, le traitement thermique de la poudre permet d’éliminer au mieux les résidus de nitrates ou chlorates.

[0020] Dans la présente invention, on distingue le pré-dopage du premier composant d’un dopage classique car l’élément ion Cr ³⁺ est seulement positionné préférentiellement en surface des particules d’alumines et l’ion Cr ³⁺ ne diffusera dans les lacunes Al ³⁺ du réseau d’Al ₂ 0 ₃ qu’essentiellement sous l’effet de la température d’exposition. Le réseau d’alumine est constitué d’ion Al ³⁺ et d’ions O ²

[0021] Dans la présente invention, les termes « corindon micronisé » désignent des

particules d’alumines.

[0022] La sensibilité de photoluminescence du premier composant prétraité thermiquement est optimisée par l’introduction de la quantité optimale d’ion Chrome Cr ³⁺ dans l’environnement du réseau d’alumine, sachant que la quantité de lacunes d’ions Al ³⁺ dans le réseau d’alumine à combler est limitée.

[0023] Avantageusement, la sensibilité de photoluminescence du premier composant est optimisée pour des valeurs inférieures à 5 % moles de l’élément chrome introduites dans la matrice d’alumine alpha (corindon blanc micronisé).

[0024] Selon une caractéristique de l'invention, le revêtement thermosensible présente un ratio volumique entre le premier composant photoluminescent thermosensible et le deuxième composant photoluminescent thermosensible ou non thermosensible et pré férentiellement non thermosensible compris entre 70/100 et 90/100 en volume du premier composant et entre 30/100 et 10/100 en volume du deuxième composant.

[0025] Selon une caractéristique de l'invention, le deuxième composant est préféren

tiellement un oxyde d’yttrium dopé à l’Europium (Y ₂ 0 ₃ : Eu ³⁺ ). Avantageusement, le deuxième composant ne présentera aucune évolution de sa photoluminescence en fonction de la température. Cette caractéristique est notamment due à la taille des ions Eu ³⁺ qui comblent les lacunes Y ³⁺ du réseau Y ₂ 0 ₃ En effet, les ions Eu ³⁺ sont de taille conséquente, ce qui engendre une diffusion difficile sous l’effet de la température. Par exemple, les sociétés Merck-Sigma Aldrich, Rhodia, ou encore la société OSRAM produisent de façon commerciale de telles poudres micronisées d’oxyde d’yttrium dopée à l’Europium et de composition chimique Y ₂ 0 ₃ : Eu ³⁺ .

[0026] Selon une caractéristique de l'invention, le revêtement comprend au moins un

troisième composant comprenant au moins des particules à forte émissivité non photo luminescentes. Ainsi, l’émissivité du revêtement est contrôlée de façon optimisée selon le besoin d’une forte ou faible émissivité globale. Ce contrôle d’émissivité est particu lièrement avantageux pour des applications dans le domaine spatial selon que l’on souhaite une forte réflectance (engins spatiaux soumis au rayonnement solaire) ou au contraire une forte émissivité (engins spatiaux réutilisables pour les phases de ré-entrée atmosphérique).

[0027] Selon une caractéristique de l'invention, le troisième composant est un élément

contaminant, préférentiellement à base de particules de Carbone. Avantageusement, la présence d’un élément contaminant dans le revêtement permet de contrôler les valeurs d’émissivité dudit revêtement. [0028] Selon une caractéristique de l'invention, le troisième composant peut comprendre des particules de Carbure de silicium (SiC).

[0029] Selon une caractéristique de l'invention, le troisième composant représente, en

volume, une valeur comprise entre 0 à 30%. Si la valeur est proche de 0%, on considère que le revêtement est à forte réflectance et si la valeur est proche de 30 %, on considère le revêtement comme un revêtement à forte émissivité. Avantageusement, le troisième composant présente une proportion comprise entre 10 et 15 % de carbone ou de Carbure de Silicium, soit 1,9 à 2,3 g/cm3 en poids, soit 20 à 30 % en volume sur le volume global du revêtement.

[0030] Selon une caractéristique de l'invention, le revêtement présente une épaisseur

comprise entre 1 pm et 500 pm, préférentiellement entre 1 et 200 pm. Ainsi, pour une épaisseur de revêtement thermosensible selon l’invention, comprise entre 1 pm et 200 pm, la mesure de photoluminescence pour une température d’exposition donnée et une durée d’exposition donnée est conditionnée en partie par le volume excité par les UVA.

[0031] L’invention a également pour objet une utilisation revêtement thermosensible selon l’invention, comme peinture applicable sur une pièce ou structure plane ou tridimen sionnelle.

[0032] Dans la présente invention, on entend par peinture un produit liquide ou en pou- drecomposé de pigments thermochromes, d’éléments contaminants et d'un liant, utilisé pour recouvrir une surface. L’utilisation d’un agent thixotrope en complément des pigments, des éléments contaminants et du liant dans la présente invention permet une meilleure utilisation de la peinture en assurant le contrôle de sa viscosité et la bonne dispersion entre les pigments et le liant. La peinture sera appliquée par des moyens de projection sous air comprimé préférentiellement, mais la peinture pourra aussi être appliquée en co-projection avec des particules abrasives par exemple afin de préparer les surfaces à revêtir.

[0033] L’invention a également pour objet une barrière thermique comprenant au moins un revêtement thermosensible selon l’invention et au moins une pièce ou une structure, plane ou tridimensionnelle, ledit revêtement thermosensible étant appliqué sur au moins une portion de la pièce ou la structure.

[0034] L’invention a également pour objet un procédé de cartographie thermique d’au moins une pièce ou structure revêtue d’un revêtement thermosensible selon l’invention, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :

- Excitation par UVA de longueur d’onde comprise entre 315 nm et 400 nm proche du visible ou par une lampe dans le spectre du visible,

- Acquisition de données de photoluminescence provenant du premier

composant et/ou du second composant du revêtement appliqué, préféren- tiellement par un capteur photographique associé à un filtre interférentiel pour le premier composant et/ou un filtre interférentiel pour le deuxième composant, par mesure du rayonnement électromagnétique du premier composant et/ou du rayonnement électromagnétique du deuxième composant, et conversion dudit rayonnement électromagnétique en un signal électrique analogique,

- Représentation du signal électrique analogique, obtenu lors de l’étape de

conversion, en au moins une image,

- Traitement de chaque image obtenue en étape de représentation, le traitement consistant à faire correspondre l’intensité de chaque pixel de chaque image en une température maximale atteinte.

[0035] Avantageusement, la cartographie thermique de pièces ou structures revêtues d’un re vêtement est avantageuse puisque ledit revêtement garde en mémoire la température maximale atteinte.

[0036] Avantageusement, les informations de photoluminescence sont restituées sous forme d’intensités différentes en fonction des températures atteintes dans chaque zone de la pièce ou la structure revêtue du revêtement selon l’invention, ceci étant possible car l’intensité est proportionnelle à la température vue par le revêtement.

[0037] Avantageusement, la cartographie thermique est réalisée à température ambiante.

[0038] Selon une caractéristique de l'invention, les étapes d’acquisition, de conversion et de représentation sont réalisées par un système de lecture comprenant préférentiellement une caméra numérique à dispositif de transfert de charge (CCD) couplée à un capteur photographique, préférentiellement un capteur à dispositif de transfert de charge.

[0039] Selon une caractéristique de l'invention, l’étape de traitement est réalisée par un

logiciel de traitement d’images configuré pour convertir les données de photolumi nescence en données de températures maximales atteintes lors des étapes de solli citations thermiques.

[0040] Préférentiellement, le capteur photographique présente une bonne sensibilité dans le spectre visible et notamment dans le rouge, entre 600 nm et 750 nm.

[0041] Selon une caractéristique de l'invention, le capteur photographique est un capteur à dispositif de transfert de charge, appelé également CCD (Charge-coupled device).

Alternativement, le capteur photographique est un capteur CMOS (Complementary Metal-Oxide-Semiconductor).

[0042] Un exemple de filtre interférentiel utilisé pour le suivi de photoluminescence du premier composant du revêtement selon l’invention peut être un filtre interférentiel commercialisé par la société Trioptics France. Dans cet exemple de filtre interférentiel, le filtre interférentiel a une bande passante centrée sur la longueur d’onde à 694 nm avec une largeur à mi-hauteur FWHM = 10+/- 2 nm. Dans cet exemple de filtre inter- férentiel, la transmission optique du filtre interférentiel est supérieure à 70 %. Dans cet exemple de filtre interférentiel, le filtre interférentiel présente un diamètre de 12,5 mm, configuré pour s’adapter sur un objectif optique intégré d’une caméra à dispositif de transfert de charge.

[0043] Un exemple de filtre interférentiel utilisé pour le suivi de photoluminescence du second composant du revêtement selon l’invention peut être un filtre interférentiel commercialisé par la société EO Edmund optics. Dans cet exemple de filtre inter férentiel, le filtre interférentiel a une bande passante centrée sur la longueur d’onde à 610 nm avec une largeur à mi-hauteur FWHM = 10+/- 2 nm. Dans cet exemple de filtre interférentiel, la transmission optique du filtre interférentiel est supérieure à 45 %. Dans cet exemple de filtre interférentiel, le filtre interférentiel présente un diamètre de 12,5 mm, configuré pour s’adapter sur un objectif optique intégré d’une caméra à dispositif de transfert de charge

[0044] Selon une caractéristique de l'invention, le procédé de cartographie comprend une étape de collecte d’information portant sur l’épaisseur du revêtement thermosensible. Cette étape de collecte d’information portant sur l’épaisseur est directement liée à la valeur d’intensité de photoluminescence I ₂ provenant du second composant du re vêtement.

[0045] Dans l’étape de traitement de chaque image, on réalisera préférentiellement le suivi de la valeur du ratio de l’intensité de photoluminescence provenant du premier composant thermosensible h par l’intensité de photoluminescence provenant du second composant non thermosensible I ₂ , soit I, / I ₂ .

[0046] Selon une caractéristique de l'invention, le procédé de cartographie comprend une étape préalable de calibration consistant à exposer un ou des coupons étalon sur lesquels le revêtement thermosensible selon l’invention est appliqué, à différentes tem pératures selon un cycle thermique représentatif d’un cycle thermique réel de la ou des pièces revêtues du revêtement thermique, que l’on souhaite cartographier.

[0047] Avantageusement, le ou les coupons-étalon établis pour différentes températures maximales atteintes au cours du cycle thermique permettent d’établir des courbes d’évolution de la photoluminescence du revêtement thermosensible selon l’invention : photoluminescence = f(T°).

[0048] Selon une caractéristique de l'invention, l’exposition du ou des coupons étalons est réalisée préférentiellement dans un four de calibration.

[0049] Selon une caractéristique de l'invention, l’étape de traitement est basée sur l’étape préalable de calibration, par comparaison des données de calibration avec les données acquises.

[0050] Selon une caractéristique de l'invention, la cartographie issue du procédé selon

l’invention peut être obtenue pour des pièces planes, en deux dimensions, ou structures préalablement revêtues par le revêtement thermosensible selon l’invention.

[0051] Selon une caractéristique de l'invention, la cartographie issue du procédé selon

l’invention peut être obtenue pour des pièces complexes, en trois dimensions, ou structures préalablement revêtues par le revêtement thermosensible selon l’invention.

[0052] Avantageusement, pour des pièces complexes, le principe de réalisation est de

coupler un bras de mesure tridimensionnel à une à une fibre UV et de synchroniser la prise de mesure des coordonnées dans l’espace X, Y et Z de la surface des pièces en trois dimensions et les acquisitions de la photoluminescence par le système de lecture, préférentiellement une caméra à dispositif de transfert de charge.

[0053] En outre, pour des pièces complexes, la source UVA utilisée provient préféren

tiellement d’une fibre optique couplée à un bras tridimensionnel.

[0054] L’invention a également pour objet un second moyen de cartographie via des

mesures de durée de vie du signal de photoluminescence d’au moins une pièce ou structure revêtue d’un revêtement thermosensible selon l’invention, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes :

- Excitation par source LED ou laser pulsé dans le spectre UV ou visible.

- Acquisition d’information de durée de vie de photoluminescence provenant du premier composant du revêtement appliqué, préférentiellement par un capteur photo graphique ou un photomultiplicateur (PM) associé à un filtre interférentiel, le système d’acquisition étant synchroniser avec la source d’excitation.

- Conversion de la durée de vie du rayonnement électromagnétique du premier composant en un signal électrique analogique.

- Représentation du signal électrique analogique, obtenu lors de l’étape de conversion, en au moins une image,

- Traitement de chaque image obtenue en étape de représentation, le traitement consistant à faire correspondre le temps de vie de photoluminescence de chaque pixel de chaque image en une température.

[0055] Dans le cas de cartographie thermique réalisée par des mesures temporelles,

c’est-à-dire via des informations de durée de vie de photoluminescence, le capteur pho tographique de la caméra ou du photomultiplicateur (PM) devra couvrir des temps de réponses allant de 0,1 ps à plusieurs ms.

Brève description des dessins

[0056] L'invention sera mieux comprise, grâce à la description ci-après, qui se rapporte à des exemples de réalisation selon la présente invention, donnés à titre d’exemples non li mitatifs et expliqués avec référence aux figures schématiques annexées. Les figures schématiques annexées sont listées ci-dessous :

- La figure 1 [fig.l] est la figure de l’abrégé présentant un schéma de principe de l’invention dans sa globalité.

- La figure 2 [Fig.2] est un graphique représentant l’évolution de la photolumi nescence du premier composant,

- La figure 3 [Fig.3] est un graphique représentant l’évolution de la photolumi nescence du premier composant comparativement à l’évolution de la photolu minescence du deuxième composant,

- La figure 4 [Fig.4] est un graphique illustrant le phénomène d’influence de l’épaisseur du revêtement thermosensible sur la mesure de photoluminescence pour des épaisseurs du revêtement comprises entre 1 pm et 200 pm.

- La figure 5 A [Fig.5A] est une illustration du test à la flamme sur une

maquette d’engin spatial réutilisable recouvert du revêtement selon l’invention.

- La figure 5B [Fig.5B] est une illustration de l’analyse après le test à la flamme sur une maquette d’engin spatial réutilisable recouvert du revêtement selon l’invention.

- La figure 6 [Fig.6] est une illustration des équipements nécessaires pour

procéder à la cartographie thermique de pièces complexes ou structures selon l’invention.

DESCRIPTION DETAILLEE DES FIGURES

[0057] Plus particulièrement, la figure 2 [fig.2] et la figure 3 [Fig.3] représentent l’évolution de la photoluminescence à 695 nm du premier composant sous irradiation UVA avec la diffusion du dopant chrome dans les grains de corindon blanc micronisé (alumine alpha), activée à différentes températures comparativement à l’évolution de la photolu minescence du deuxième composant à 609 nm de grains d’oxyde d’Yttrium dopée à l’Europium (Y203 : Eu3+).

[0058] La figure 3 [fig.3] présente la photoluminescence de revêtements selon l’invention après expositions à de très hautes températures dans la gamme de +800°C à +1400 °C. Plus précisément, la figure 2 présente l’intensité de photoluminescence en unités ar bitraires (u.a), à température ambiante de revêtements selon l’invention, d’une part du premier composant à 695 nm (points en formes de losange noir plein) et d’autre part du deuxième composant à 609 nm (point en forme d’étoile), et ce pour des durées d’exposition aux températures maximums atteintes de 5 minutes.

[0059] En figure 4 [fig.4], est illustrée la photoluminescence du premier composant à 695 nm et du deuxième composant à 609 nm pour plusieurs épaisseurs de revêtements selon l’invention suite à une exposition en température de +1300 °C pour une durée de 5 minutes. Le graphique présente l’intensité du signal de photoluminescence du re vêtement sur la plage de longueur d’onde de 500 nm à 900 nm pour trois différentes valeurs d’épaisseurs de revêtement comprises entre 1 et 200 pm selon l’invention. L’intensité du signal de photoluminescence centrée sur la longueur d’onde à 694 nm correspondant au premier composant thermosensible s’accroît de manière très signi ficative avec les valeurs d’épaisseurs de revêtements croissants. Pour des valeurs d’épaisseurs de revêtements similaires, on voit que l’intensité du signal de photolumi nescence centrée sur la longueur d’onde à 609 nm correspondant au second composant non thermosensible n’évolue pratiquement pas.

[0060] La figure 5 A [fig.5A] décrit un test à la flamme (1) sur une maquette d’engin spatial réutilisable (2) recouverte du revêtement selon l’invention. Ce test permet de re produire les conditions de températures extrêmes rencontrées lors d’une ré-entrée at mosphérique.

[0061] La figure 5 B [fig.5B] décrit une analyse après test à la flamme sur une configuration de pièce plane (2D). Cette analyse est réalisée par l’intermédiaire d’une caméra CCD (3) couplée à une source UVA (4). L’intensité de photoluminescence de la maquette d’engin spatial réutilisable (6) recouvert du revêtement selon l’invention est recueillie sur la caméra CCD à travers une optique contenant les deux filtres interférentiels, non visibles sur la figure. La configuration décrite dans la figure 4B permet de réaliser des cartographies thermiques sur des pièces ou structures planes. L’image en intensité de photoluminescence apparaît sur l’écran d’affichage (5).

[0062] La figure 6 [fig.6] décrit des équipements nécessaires pour procéder à la cartographie thermique de pièces complexes ou structures tridimensionnelles. Un bras de mesure 3D (10) est couplée à une fibre optique (9) directement reliée à la source UVA (8) via une pièce d’assemblage mécanique (12) qui rend solidaire la fibre et le pointeur du bras de mesure 3D. La caméra CCD (11) est équipée de deux filtres interférentiels solidaires de l’optique de la caméra, et non visibles sur la figure. L’image en intensité de photo luminescence pour la zone sélectionnée sur la maquette d’engin spatial réutilisable (13) recouverte du revêtement selon l’invention apparaît sur l’écran d’affichage (7).

PARTIE EXPERIMENTALE

[0063] Des expérimentations ont été réalisées avec des revêtements thermosensibles selon l’invention appliqués sur différentes pièces ou structures.

[0064] Exemple 1 - Revêtement thermosensible selon l’invention déposé sur un divergent de lanceur spatial en matériau métallique (support Inconel - Alliage base Nickel) puis testé lors d’un tir en conditions réelles sur le site de Snecma Vemon.

[0065] Le revêtement thermosensible selon l’invention a été utilisé au cours d’une campagne de 24 essais sur un divergent en matériau Inconel (alliage base Nickel) de lanceur spatial (Ariane 5).

[0066] Les procédures utilisées et préparation du revêtement thermosensible sont par ordre chronologique:

- Préparation du revêtement et mise en solution liquide selon le tableau de com- position suivant :

[Tableaux 1]

[Table 1] Composition du revêtement selon l’exemple 1

- Préparation préalable de surfaces métalliques du divergent en Inconel avant dépôt par nettoyage à l’acétone puis sablage des surfaces afin d’obtenir une surface non oxydée et rugueuse propice à une meilleure accroche du re vêtement thermosensible.

- Dépôt par spray coating (projection par pistolet pneumatique) entre 0,3 et 1, 5 Bars de pression pour réalisation de revêtements thermosensibles d’épaisseur moyenne de 50 pm après séchage.

- Séchage des revêtements thermosensibles de 2 heures à +300 °C.

[0067] Les acquisitions d’images de photoluminescence sont réalisées après test en tem pérature, c’est-à-dire après le tir en conditions réelles d’un lancement d’une fusée ARIANE 5.

[0068] Les conditions environnementales lors des tirs en configuration réelle sont les

suivantes :

- Flux thermique = 10 MW/m ²

- Durée du tir : 10 minutes

- Environnement gazeux : H ₂ / H ₂ 0 - ambiance réductrice -

[0069] Le principe est que la peinture garde en mémoire la température maximum atteinte.

Puis, sous excitation UVA, cette information est restituée sous forme d’intensités dif férentes en fonction des températures atteintes dans chaque zone.

[0070] Une fois les images prises, il faut traiter chaque image avec un logiciel, qui re

transmet l’intensité de chaque pixel en température : l’intensité étant proportionnelle à la température maximum atteinte par le revêtement thermosensible. Des courbes d’étalonnage du revêtement thermosensible sont préalablement réalisées à cet effet.

[0071] Les cartographies thermiques pour des surfaces préalablement revêtues de re

vêtements thermosensibles photoluminescents sont réalisées à température ambiante après les tirs à très hautes températures selon la procédure décrite précédemment pour des configurations planes (2D).

[0072] Exemple 2 - Revêtement thermosensible selon l’invention déposé sur une protection thermique d’engin spatial réutilisable - TPS (Thermal Protective System) - matériaux supports en PM2000 et C/SiC (CMC). [0073] Le revêtement thermosensible a été utilisé dans le cadre d’un projet européen de protection thermique‘intelligente’ métallique en PM200 (smart Thermal protection Systems ) utilisée sur des engins spatiaux. Les conditions d’essais sont similaires aux conditions réelles qu’une protection thermique rencontre lors de la ré-entrée atmo sphérique de navettes spatiales ou de lanceurs réutilisables.

[0074] De la même façon des surfaces de bouclier thermique en matériau composite C/SiC, appelé encore shingle, ont été revêtues du revêtement thermosensible selon l’invention, avant d’être testées sur un banc d’essai chez ASTRIUM : le banc SIMOUN.

[0075] Les procédures utilisées et préparation du revêtement thermosensible sont par ordre chronologique:

- Préparation du revêtement et mise en solution liquide selon le tableau de com position suivant :

[Tableaux2]

[Table 2] Composition du revêtement selon l’exemple 2

- Préparation préalable de surfaces métalliques PM200 avant dépôt par

nettoyage à l’acétone puis sablage des surfaces afin d’obtenir une surface non oxydée et rugueuse propice à une meilleure accroche du revêtement thermo sensible. Pour les surfaces en C/SiC, aucun sablage préalable des surfaces n’est effectué.

- Dépôt par spray coating (projection par pistolet pneumatique) entre 0,3 et 1, 5 Bars de pression pour réalisation de revêtements thermosensibles d’épaisseur moyenne de 50 pm après séchage.

- Séchage des revêtements thermosensibles de 2 heures à +300 °C.

[0076] Les acquisitions d’images de photoluminescence sont réalisées après test en tem

pérature, c’est-à-dire après un essai sous hauts flux thermiques similaire aux conditions réelles d’une ré-entrée atmosphérique

[0077] Les conditions environnementales lors des tirs en configuration réelle sont les

suivantes :

- Flux thermique = 1 MW/m ²

- Durée du tir : 10 à 13 minutes

- Environnement gazeux : P=1 mBar à 1000 mBar et sous plasma

[0078] Le principe est que la peinture garde en mémoire la température maximum atteinte.

Puis, sous excitation UVA, cette information est restituée sous forme d’intensités dif- férentes en fonction des températures atteintes dans chaque zone.

[0079] Une fois les images prises, il faut traiter chaque image avec un logiciel, qui re

transmet l’intensité de chaque pixel en température : l’intensité étant proportionnelle à la température maximum atteinte par le revêtement thermosensible. Des courbes d’étalonnage du revêtement thermosensible sont préalablement réalisées à cet effet.

[0080] Les cartographies thermiques pour des surfaces préalablement revêtues de re

vêtements thermosensibles photoluminescents sont réalisées à température ambiante après les tirs à très hautes températures selon la procédure décrite précédemment pour des configurations planes (2D).

[0081] Exemple 3 - Revêtement thermosensible selon l’invention déposé à l’intérieur d’une section de statoréacteur - matériaux supports en Zircone Yttriée (Zr02 - Y203 (8%) sur un banc d’essai à l’ONERA

[0082] Le revêtement thermosensible selon l’invention a été utilisé dans le cadre d’essai en conditions réelles d’un statoréacteur dont les sections internes sont recouvertes d’une protection thermique en Zircone yttriée (Zr02 - Y203 8%).

[0083] Les procédures utilisées et préparation du revêtement thermosensible sont par ordre chronologique:

- Préparation du revêtement et mise en solution liquide selon le tableau de com position suivant :

[Tableaux3]

[Table 3] Composition du revêtement selon l’exemple 3

- Préparation préalable de surfaces par nettoyage à l’acétone.

- Dépôt par spray coating (projection par pistolet pneumatique) entre 0,3 et 1, 5 Bars de pression pour réalisation de revêtements thermosensibles d’épaisseur moyenne de 50 pm après séchage.

- Séchage des revêtements thermosensibles de 2 heures à +300 °C.

[0084] Les acquisitions d’images de photoluminescence sont réalisées après test en tem pérature, c’est-à-dire après un essai sous hauts flux thermiques similaire aux conditions réelles d’utilisation des statoréacteurs

[0085] Les conditions environnementales lors des tirs en configuration réelle sont les

suivantes :

- Llux thermique = 3,5 MW/m ²

- Durée du tir : 18 secondes - Environnement gazeux : inconnu

[0086] Le principe est que la peinture garde en mémoire la température maximum atteinte.

Puis, sous excitation UVA, cette information est restituée sous forme d’intensités dif férentes en fonction des températures atteintes dans chaque zone.

[0087] Une fois les images prises, il faut traiter chaque image avec un logiciel, qui re

transmet l’intensité de chaque pixel en température : l’intensité étant proportionnelle à la température maximum atteinte par le revêtement thermosensible. Des courbes d’étalonnage du revêtement thermosensible sont préalablement réalisées à cet effet.

[0088] Les cartographies thermiques pour des surfaces préalablement revêtues de re

vêtements thermosensibles photoluminescents sont réalisées à température ambiante après les tirs à très hautes températures selon la procédure décrite précédemment pour des configurations planes (2D).

[0089] Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits et re présentés aux figures annexées et aux exemples décrits. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant du domaine de protection de l'invention.