Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Materialien sowie ein Verfahren zur thermischen Behandlung von Materialien, das mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt wird. Die Materialien befinden sich in räumlich eingegrenzten Arealen. Das in einem Areal eingegrenzte Material, welches zusätzlich eine Materialeigenschaft besitzt, soll im Weiteren als Probe bezeichnet werden. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Proben simultan auf unterschiedlichen Temperaturniveaus wärmebehandelt, um die Materialeigenschaft gezielt zu beeinflussen. Ein Ziel ist es, hierbei zu untersuchen, ob die Wärmebehandlung zu einer Effizienzsteigerung von gewünschten Materialeigenschaften führt und diese dann gezielt zu optimieren. Basierend auf der Erfindung lassen sich Messdaten bei der Durchführung der thermischen Behandlung von Materialien mit einer hohen Genauigkeit erfassen, wobei dabei von Bedeutung ist, dass die Vorrichtung zur Wärmebehandlung und das Verfahren bei hohen Temperaturen betrieben werden. Vorzugsweise wird das Verfahren bei einer Temperatur > 773,15 K (> 500°C) betrieben. Neben der sehr hohen Genauigkeit hinsichtlich der Behandlungstemperatur der Proben bietet das Verfahren auch die Möglichkeit, die Messdaten während der Durchführung des Verfahrens in Beziehung zueinander zu setzen und auch die Möglichkeit die Messdaten mit Leistungsdaten zu vergleichen, die bei nachgeschalteten Charakterisierungen der Materialien bestimmt werden. Ein Aspekt bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist auch, wie die Temperatur eine Probe ermittelt wird, wenn die Anzahl der Temperaturmessstellen von der Anzahl der Proben abweicht.

Hintergrund der Erfindung

Sowohl im Laborbetrieb als auch bei Produktionsprozessen gehört der Einsatz von Hochtempe- raturöfen zur thermischen Behandlung von Materialien zum Stand der Technik. Nachfolgend werden einige Beispiele aus dem Stand der Technik dargestellt.

In der DE 103 48 811 A1 wird ein Muffelofen zur thermischen Behandlung von Materialien beschrieben. Bei der gleichzeitigen thermischen Behandlung von Materialien im Muffelofen kann das Problem auftreten, dass in den einzelnen Materialproben flüchtige Stoffe freigesetzt werden, die sich in den anderen Substanzen abscheiden und dadurch eine unkontrollierte Kontamination verursachen können. Um eine Kontamination zu verhindern, sind die Proben auf einer gemeinsamen Lochplatte angeordnet, die mit Abstandshaltern über dem Boden im Innenraum des Ofens positioniert ist. Auf der Oberseite der Lochplatte sind hitzebeständige Platten angeordnet, die den Ofeninnenraum in einzelne Kammern unterteilen. Die Materialien werden in den unterschiedlichen Kammern angeordnet. Der Ofen weist mindestens einen Kanal auf, der außerhalb des Ofens angeordnet ist und eine Verbindung zum Innenraum des Ofens bildet, wobei der Kanal mit einem Gebläse verbunden ist. Durch den Kanal wird Luft aus dem Innenraum des Ofens abgesaugt werden. Sofern flüchtige Stoffe freigesetzt werden, werden diese durch die Absaugung aus dem Ofenraum entfernt.

In der DE 10 2011 077 005 B4 wird ein Durchlaufofen zur thermischen Behandlung von Substraten beschrieben, der mit einem Messsystem zur Erfassung von Messdaten ausgestattet ist. Der Durchlaufofen weist an zwei gegenüberliegenden Seiten Öffnungen auf, die eine Eingangsseite und Ausgangsseite darstellen. Auf der Bodenseite des Innenraums ist ein Trägersystem angeordnet, das durch den Ofen verläuft und die Beförderung von Substraten durch den Ofenraum ermöglicht. Das Messsystem zur Erfassung von Messdaten kann entweder an der Eingangsseite oder der Ausgangsseite des Ofens positioniert sein. Das Messsystem ist mit einem Messsensor ausgestattet, der an der Spitze des Messsystems angeordnet ist. Der Messsensor ist mit einem beweglichen Antrieb verbunden und kann im Innenraum des Ofens an unterschiedlichen Stellen positioniert werden, um dort die Messwerte aufzuzeichnen. In dem Bereich zwischen dem Gestänge des Messsensors und der Sensorspitze ist eine Abschirmung vorgesehen, die den Antrieb vor der thermischen Strahlung schützt, die aus dem Innenraum des Ofens austritt. Darüber hinaus ist die Sensorspitze an einer teleskopartigen Verlängerung befestigt, so dass die Sensorspitze auch in Richtung des Ofeninnenraums an unterschiedlichen Stellen positioniert werden kann.

Ein anderer Ansatz zur thermischen Behandlung von Materialien wird in der US 10 562 098 B2 beschrieben, die ein Verfahren zur Hochdurchsatzsynthese von Multikomponenten-materialien auf der Basis von Mikrosystemen beschreibt. Die Materialien werden in die unterschiedlichen Positionen von wabenförmigen Behältnissen eingebracht, die dann durch Mikrowellenstrahlung behandelt werden. Mittels der Mikrowellenstrahlung können sehr schnelle Aufheizraten erzielt werden.

In der EP 3 256 804 B1 wird ein Sinterofen zur Behandlung von Dentalbauteilen offenbart.

In der EP 752 568 B1 wird ein elektrischer Ofen und seine Verwendung offenbart.

Die DE 103 61 099 B3 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Analyse einer Probenplatte, auf der mindestens zwei Proben angeordnet sind. Für jede der Proben im Prozess wird ein Impedanzspektrum gemessen. Als Antwort auf das gemessene Impedanzspektrum wird eine jedem Schaltkreis entsprechende Struktur bestimmt, die mindestens ein elektronisches Gerät umfasst. Eine Fehlerminimierungsrechnung zur Bestimmung von Startwerten für die Komponenten des jeweiligen Schaltkreisäquivalents. Bei der Fehlerminimierung mindestens einer der Proben wird ein theoretisches Impedanzspektrum anhand des gemessenen Impedanzspektrums der Probe berücksichtigt und Anfangswerte für die Heizelemente und Heizelemente- Fit-Werte für das errechnete Schaltnetzäquivalent ermittelt. Dann wird eine Validierung für die berechneten Werte ermittelt, und eine theoretische Impedanzspektrumanalyse bestimmt, indem mindestens einer der Geräteanpassungswerte für den Parameter mit einem Referenzwert verglichen wird. Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Analysieren einer Probenplatte nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren zum Analysieren eines näher definierten Probenplattentyps.

Die DE 10 2012 101717 A1 offenbart ein Verfahren zum Behandeln mindestens eines Substrats in einer Prozesskammer eines Reaktorgehäuses, und zwar mittels Metallorganischer-Gaspha- senabscheidung beziehungsweise MOCVD-Verfahren. Bei dem Verfahren werden mehrere Substrate beheizt, die auf einem Suszeptor angeordnet sind. Die Beheizung erfolgt über eine Flächenheizung mit mehreren Heizelementen, die unterhalb des Suszeptors angeordnet sind. Die Vorrichtung weist optische Temperaturmesssensoren auf, die außerhalb der Prozesskammer angeordnet sind, wobei die Messsensoren die Temperaturen der Oberflächenzonen messen werden. Die ermittelten Messwerte werden einer Regeleinrichtung zugeführt, mit der die Heizleistung der Heizelemente geregelt wird.

In der CN 203 132 346 U wird ein Herdwagenofen zum Kalzinieren von Quarzkeramikartikeln offenbart. Der Ofenraum umfasst auf beiden Seiten eine relative Wand und eine Ofenkrone, wobei die Seitenwand mit der Ofenkrone eine Einheit bildet und zum Abhalten und Aufstellen umschließt, dadurch gekennzeichnet, dass: der Herdwagenofen ferner umfasst: der Temperaturerfassungsmechanismus eine Vielzahl von Temperaturerfassungseinheiten umfasst, und die Temperaturerfassungseinheiten in einer Matrixform angeordnet sind und die zwei Seitenwände durchdringen und sich zu den Innenseiten der beiden Seitenwände hin erstrecken; die Feuerlochmechanismen umfassen Feuerlöcher mit der gleichen Anzahl wie die Temperaturerfassungseinheiten, die Feuerlöcher sind in einer Matrixform angeordnet und in den beiden Seitenwänden angeordnet.

Die RO 132 883 A0 offenbart eine Anordnung von Temperatursensoren zur Charakterisierung der Homogenität der Lebensmittelerwärmung. Hierdurch lässt sich die Leistungseigenschaft ei- nes Mikrowellenofens oder eines Ofens zum gleichmäßigen Erhitzen von Speisen charakterisieren. Gemäß der Erfindung besteht die Anordnung von Temperatursensoren aus einer Vielzahl von Temperatursensoren, die jeweils einen Wandler umfassen, der in einem metallischen Eindringkopf montiert ist. Die Temperatursensoren sind matrixförmig in einer Halterungsplatte fixiert. Die einzelnen Temperatursensoren weisen jeweils einen Eindringkopf auf. Der Eindringkopf, der für den Eintritt in die erwärmten Lebensmittel ausgelegt ist, weist eine Spitze mit einer beweglichen Schneidevorrichtung auf, die unter einem gegebenen Winkel zugespitzt ist. Für die Messung wird ein zu erwärmendes Gargut aus dem Ofen herausgenommen. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Anordnung lässt sich die Temperatur an unterschiedlichen Positionen innerhalb des Garguts zeitgleich an zuvor ausgewählten Positionen messen.

Die DE 10 2011 109332 A1 offenbart eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Behandlung mindestens einer Laborprobe mittels eines Laborgeräts und ein Computerprogrammprodukt zur Durchführung des Verfahrens. Die Erfindung betrifft ein Laborgerät zum Behandeln von Laborproben, insbesondere ein Laborgerät zum Mischen und/oder Temperieren einer flüssigen Probe in einem medizinischen, biologischen oder biochemischen Labor. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Behandlung solcher Laborproben.

Die EP 3 539 660 A1 offenbart eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Lagerung von Proben bei einer Zieltemperatur. Insbesondere betrifft die EP 3 539 660 A1 einen Inkubator zur Lagerung von Zellkulturen.

Die DE 101 43 517 A1 offenbart eine Vorrichtung und ein Verfahren, bei dem eine Grundplatte mit Matrixanordnung vorgesehen ist, über der eine Thermokamera angeordnet ist. Dabei beschreibt die DE 101 43 517 A1 eine Vorrichtung zur Analyse eines fluiden Mediums, welches über mindestens einen Mikrosensor geleitet wird. Bei der Analyse werden die Eigenschaftsänderungen mittels eines thermographischen Detektors überwacht, der so angeordnet ist, dass der Fokus des Detektors über den Mikrosensoren angeordnet ist. In der DE 101 43 517 A1 wird offenbart, dass Aluminiumoxidformkörper mit unterschiedlichen Metallsalzen imprägniert werden, wobei insgesamt 94 unterschiedliche imprägnierte Formkörper hergestellt werden. Die imprägnierten Formkörper werden in den Löchern einer Reaktorplatte angeordnete, wobei die Reaktorplatte 96 Löcher aufweist, die matrixförmig angeordnet sind. Über die Formkörper werden unterschiedliche Gasmischungen geleitet, wobei die thermischen Eigenschaften der Probenformkörper mittels der Infrarotthermokamera beobachtet werden. Eine der Aufgaben, die der Erfindung zugrunde liegt, ist es eine Vorrichtung und ein Verfahren zur thermischen Behandlung von Materialien bereitzustellen, die die es möglich macht, die thermische Behandlung zu überwachen. Gleichzeitig soll das erfindungsgemäße Verfahren nach Möglichkeit auch automatisch ablaufen.

Zusammenfassung der Erfindung

Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Materialien sowie auch ein Verfahren zur thermischen Behandlung von Materialien gemäß den unabhängigen Ansprüchen, weitere Ausführungsformen der Erfindung werden in den anhängigen Ansprüchen verkörpert.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, dass eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Materialien bereitgestellt wird, die einen temperierbaren Innenraum, eine Sensormatrix, ein Positioniersystem zur Aufnahme von Behältnissen, eine Vielzahl von Behältnissen sowie eine Mess- und Regeleinheit umfasst, wobei die Sensormatrix eine Vielzahl von Temperaturfühlern umfasst, die an unterschiedlichen Punkten innerhalb des temperierbaren Innenraumes der Vorrichtung angeordnet sind und die Anzahl der Temperaturfühler > 4 ist, vorzugsweise ist die Anzahl der Temperaturfühler > 6, weiter vorzugsweise ist die Anzahl der Temperaturfühler > 8. Der Begriff Temperaturfühler bezieht sich auf einen Wandler, der die Temperatur erfasst und in ein elektrisches Signal umwandelt. Die Signalverarbeitung und Speicherung erfolgt mittels Datenverarbeitungs- und Speichertechnik.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist vorteilhaft bei der Durchführung von Screenings. Das bedeutet, dass die Vorrichtung so ausgestaltet ist, dass eine große Anzahl von Proben gleichzeitig wärmebehandelt wird. In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Positioniervorrichtung eine Anzahl von Aufnahmepositionen auf, die im Bereich von 4 bis 256 liegt, bevorzugt liegt die Anzahl der Aufnahmepositionen im Bereich von 9 bis 128, insbesondere bevorzugt im Bereich von 16 bis 96.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Wärmebehandlung ist als verschließbare Vorrichtung ausgelegt. Eine verschließbare Vorrichtung weist zumindest eine thermisch isolierte Tür auf, die mit einem Klapp- oder Schiebemechanismus ausgestattet ist. Der Schiebemechanismus umfasst zum Beispiel Schiebeelemente. Vorzugsweise bezieht sich Die Erfindung bezieht sich auf eine verschließbare Vorrichtung zur Wärmebehandlung. Vorzugsweise wird die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Wärmebehandlung für die thermische Behandlung bei hohen Temperaturen eingesetzt und die Abschirmung des Innenraums der Vorrichtung zur Wärmebehandlung gegenüber dem Außenraum kann aufgrund der verschließbaren Tür äußere Störeinflüsse besser ausschließen als in einer Durchlaufvorrichtung.

Bevorzugt ist, dass die Temperaturfühler in einer symmetrischen Gruppe oder zumindest teilweise in einer ebenen Fläche angeordnet sind, vorzugsweise sind Temperaturfühler in einer rechteckigen Gruppe im Raum angeordnet, darüber hinaus bevorzugt sind die Temperaturfühler in einer kubischen Gruppe angeordnet, weiter bevorzugt sind die Temperaturfühler in einer ebenen Fläche angeordnet, und darüber hinaus bevorzugt sind die Temperaturfühler unterhalb des Positioniersystems angeordnet. Die Das Temperatur-Mapping weist eine höhere Genauigkeit auf, wenn die räumlichen Punkte im Innenraum gleichmäßig erfasst werden. In Bezug auf die Temperaturfühler ist zu sagen, dass es sich vorzugweise um Ni/Cr/Ni oder Pt-Thermoelemente handelt. Im Weiteren wird die räumliche Anordnung der Temperaturfühler als Sensormatrix bezeichnet. Vorzugsweise befinden sich die Temperaturfühler in einer regelmäßigen Anordnung im Raum, insbesondere vorzugsweise in einer ebenen Anordnung. Die Position der Temperaturfühler kann durch die Angabe eines Spalten- und eines Zeilenindex eindeutig angegeben werden.

Zur Dimensionierung der Vorrichtung zur Wärmebehandlung ist festzustellen, dass dieser durch die Maße des Innenraums charakterisiert wird. Die Breite des Innenraums liegt vorzugsweise im Bereich von 10 bis 100 cm, darüber hinaus bevorzugt im Bereich von 20 bis 80 cm; vorzugsweise liegt die Höhe des Innenraums in einem Bereich von 5 bis 50 cm, darüber hinaus bevorzugt in einem Bereich von 10 bis 40 cm; die Tiefe des Innenraums liegt vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 100 cm, weiter vorzugsweise in einem Bereich von 20 bis 80 cm.

In einer bevorzugten Ausführung betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung die einen temperierbaren Innenraum umfasst, wobei die Vorrichtung verschließbar ist und zumindest eine thermisch isolierte Tür aufweist, die mit einem Klapp- oder Schiebemechanismus ausgestattet ist, wobei der temperierbare Innenraum eine Breite im Bereich von 20 bis 80 cm, eine Höhe im Bereich von 10 bis 40 cm und eine Tiefe im Bereich von 20 bis 80 cm aufweist.

Eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Materialien, die den temperierbaren Innenraum aufweist, wird in der Beschreibung auch als Ofen bezeichnet. Eine derartige Vorrichtung wird auch als Laborofen bezeichnet. Im Allgemeinen weist eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Materialien ein oder mehrere Heizleiterelemente, zumindest einen Temperaturfühler und einen Temperaturregler auf. Die Vorrichtungselemente sind miteinander verbunden. Mittels des Temperaturfühlers wird die Ist-Temperatur ermittelt. Mittels des Temperaturreglers lässt sich eine Soll-Temperatur vorgeben, wobei der Temperaturregler so ausgelegt ist, dass dieser Heizleiterelemente mit elektrischer Leistung beaufschlagt, die zur Temperierung des temperierbaren Innenraums auf eine vorgegebene Zieltemperatur benötigt wird. Ein Ofen wird aus einem kastenförmigen Gehäuse gebildet, das Wandflächen sowie eine Boden- und eine Deckenfläche aufweist. Die Flächen lassen sich in denjenigen Flächen unterteilen, die mit dem Außenraum der Vorrichtung in Kontakt stehen und denjenigen Flächen, die mit dem temperierbaren Innenraum der Vorrichtung in Kontakt stehen. Das Gehäuse ist so aufgebaut, dass die Innenwandflächen sowie der Boden- und die Deckenfläche des temperierbaren Innenraum mit Heizleiterelementen ausgestattet sind, wobei im Bereich zwischen den Innenwänden und Außenwänden auch eine oder mehrere Schichten mit Isolationsmaterial angeordnet sind. In Bezug auf die Heizleiterelemente ist festzustellen, dass diese so angeordnet sind, dass eine Mehrzahl von Flächen des temperierbaren Innenraums mit Heizleiterelemente zeitgleich zu temperieren, so dass mehrere Wandflächen zusammen mit Boden und Deckenflächen mit einem oder mehreren Heizleiterelementen in Verbindung stehen.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht ein Vorteil gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtungen, bei denen die Temperaturerfassung durch Messinstrumente erfolgt, die außerhalb der Ofenkammer angeordnet sind. Im Fall von einer Wärmekamera oder optischen Sensoren in Form von Pyrosensoren müssen sich in der Deckenfläche der Vorrichtung strahlungsdurchlässige Fenster befinden. Die Herstellung einer Vorrichtung mit Außentemperaturmessung in Verbindung mit strahlungsdurchlässigen Fenstern ist mit einem sehr hohen Aufwand verbunden. An denjenigen Stellen, an denen die strahlungsdurchlässigen Fenster angebracht sind, können keine Heizleiter befestigt werden. Dadurch ist der Wärmeeintrag im Bereich der Deckenfläche geringer, was bei hohen Temperaturen zu Störungen führen kann, da ein horizontaler Temperaturgradient im temperierbaren Innenraum auftreten kann. Ein extremer oder maximaler horizontaler Temperaturgradient ist dann gegeben, wenn die Temperierung einer Reaktionskammer lediglich über die Bodenfläche einer Kammer erfolgt, wie dies beispielsweise im Fall von MOCVD-Apparaturen der Fall ist, die zur Beschichtung von Substratoberflächen eingesetzt werden.

Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist auch, dass die Temperaturfühler nicht in den Behältnissen mit den Materialproben angeordnet werden müssen, was einen erheblichen technischen Aufwand darstellt, da ansonsten jedes einzelne Probenmaterial respektive Probenbehältnis mit einem Temperaturfühler kontaktiert werden müsste. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung müssen auch keine Suszeptorscheiben in eine Drehbewegung versetzt werden, um eine gleichmäßige Temperierung der Oberfläche zu erreichen. Sensormatrix und das Positioniersystem respektive Probenbehältnisse bilden eine unabhängige Anordnung, die im temperierbaren Innenraum angeordnet sind und die variabel und flexibel sind. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die Sensormatrix und das Positioniersystem respektive Probenbehältnisse entkoppelt sind. Defekte Temperaturfühler lassen sich einfach austauschen. Das Positioniersystem lässt sich mit Behältnissen bestücken, die unterschiedliche Dimensionen aufweisen und die austauschbar sind. Beziehungsweise kann bei einem Positioniersystem, das als Tablett mit Mulden einer bestimmten Größe ausgebildet ist, gegen ein anderes Positioniersystem getauscht werden.

Das Positioniersystem (13) umfasst ein Tablett mit Mulden oder um ein Tablett mit Markierungen. Das Tablett kann mit Behältnissen bestückt werden. Die Mulden oder die Behältnisse weisen einen Innendurchmesser auf, der im Bereich von 1 - 10 cm liegt; die Fläche des Positioniersystems umfasst ein Maßsystem, wodurch die Flächenbereiche oder Flächenpunkte des Positioniersystems auffindbar und identifizierbar sind. Denkbar sind auch Ausführungsformen bei denen die Behältnisse in den Mulden des Positioniersystems 13 angeordnet werden können oder die Materialien zur Behandlung direkt in die Mulden eingebracht werden können.

Das Positioniersystem ist geeignet, um im temperierbaren Innenraum der Vorrichtung angeordnet zu werden, und zwar mit einem oder mehreren Elementen aus der Gruppe Halterung, Schiene, Auflage, Klötze.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Wärmebehandlung umfasst eine Mess- und Regeleinheit, die eine elektrische Steuereinrichtung mit einer Datenbank aufweist, vorzugsweise eine Datenverarbeitungseinrichtung, weiter vorzugsweise einen Computerprozessor, wobei in der Datenbank die Angaben hinterlegt sind, die die Eigenschaften des Positioniersystems beschreiben und welche ausgewählt sind aus der Gruppe Gesamtfläche (Dimensionierung) des Positioniersystems, Muldenposition und Muldendurchmesser, Position und Durchmesser einzelner Behältnisse, Identifikator-Nummern einzelner Behältnisse; weiterhin weist die Steuereinrichtung eine Verbindung zu den einzelnen Temperaturfühlern der Sensormatrix auf.

Somit weist die erfindungsgemäße Vorrichtung auch die Vorteile einer verbesserten Handhabbarkeit und eine verbesserte Genauigkeit auf im Vergleich zu Vorrichtungen, die aus dem Stand der Technik bekannt sind.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Vorrichtung zur Wärmebehandlung mit einem oder mehreren zusätzlichen Temperierungselementen ausgestattet, welches eine gezielte Be- heizung oder ein gezieltes Kühlen eines Teils des Innenraums ermöglicht. In einer weiter bevorzugten Ausführungsform ist das zusätzliche Temperierungselement ein Element, um einen Teil des Innenraums gezielt zu Kühlen. In einer noch weiter bevorzugten Ausführungsform umfasst das zusätzlichen Temperierungselement ein Kühlfluid, das ausgewählt ist aus der Gruppe Gase oder Flüssigkeiten, wobei als Gase reaktionsträge Gase bevorzugt werden. Geeignete Flüssigkeiten können beispielsweise Silikonöl oder Wasser sein. Darüber hinaus kann das zusätzliche Temperierungselement in einer Ausführungsform vorliegen, bei dem eine Flüssigkeit angewendet wird, die auf dem Weg durch den Kühler verdampft, und beim Verdampfen Energie aufnimmt.

Die Ausstattung mit einem oder mehreren zusätzlichen Temperierungselementen bedeutet auch, dass diese zusätzlichen Temperierungselementen mit einem separaten Temperaturregler ausgestattet sind, wobei das oder die zusätzlichen Temperierungselemente unabhängig von denjenigen Temperierungselementen geregelt werden, die den temperierbaren Innenraum bei einer vorgegebenen Zieltemperatur temperieren.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Vorrichtung zur Wärmebehandlung eine Tür beziehungsweise eine Klapptür auf, wobei es weiter bevorzugt ist, dass die zusätzlichen Temperierungselemente in der Tür der Vorrichtung zur Wärmebehandlung angeordnet sind. Beispielsweise können in der Tür der Vorrichtung zur Wärmebehandlung ein Temperierungselement in Form von Temperierungsleitungen enthalten sein, durch die ein Temperierungsfluid geleitet wird. Beispielsweise kann die mit Temperierungsleitungen ausgestattete Tür mit Wasser als Temperierungsfluid gekühlt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Temperierungselement, das in der Tür angeordnet ist, zur Kühlung ausgestaltet. Vorzugsweise ist die Tür mit Dichtungselementen ausgestattet, die durch das Temperierungselement gekühlt werden können. Dichtungselemente sind von Bedeutung, um die Gasatmosphäre im Innenraum der Vorrichtung zu kontrollieren.

Der mit dem zusätzlichen Temperierungselement erzielte Effekt besteht darin, dass dem Innenraum der Vorrichtung zur Wärmebehandlung ein Temperaturgradient aufgeprägt wird, der sich über den Bereich vom Temperierungselement zu einem dem Temperierungselement gegenüberliegenden erstreckt. Beispielsweise kann das zusätzliche Temperierungselement so konfiguriert werden, dass der T emperaturgradient einen Wert aufweist, der im Bereich von 10 bis 100 K liegt, weiter vorzugsweise liegt der Wert im Bereich von 20 bis 95 K. Der Temperaturgradient gibt die relative Temperaturdifferenz an, der im Innenraum der Vorrichtung zur Wärmebehandlung zwischen dem Temperierungselement und dem gegenüberliegenden Punkt vorliegt. Dabei ist es gleichzeitig bevorzugt, dass die Temperatur der Vorrichtung zur Wärmebehandlung größer gleich 573,15 K ist, weiter vorzugsweise größer gleich 773,15 K.

Das zusätzliche Temperierungselement kann stabförmig oder flächenförmig ausgestaltet sein, wobei es bevorzugt ist, dass das Temperierungselement eine parallele Orientierung in Bezug auf die Sensormatrix aufweist, wobei es auch bevorzugt ist, dass das Temperierungselement in einer seitlichen Anordnung positioniert ist, sofern dieses stabförmig ausgeformt ist. Es ist anzumerken, dass die Kombination von dem zusätzlichen Temperierungselement und die Sensormatrix zur genauen räumlichen Erfassung der Temperaturwerte innerhalb der Behandlungszonen einen Synergieeffekt bewirken, der es ermöglicht, dass die Vorrichtung und das Verfahren mit einer hohen Flexibilität eingesetzt werden können in Bezug auf die hohe Genauigkeit bei der thermische Behandlung und einem kontrollierten Erreichen von thermischen Unterschieden bei der Behandlung der individuelle Proben, die sich an unterschiedlichen Positionen befinden. Die seitliche Positionierung des zusätzlichen Temperierungselementes ist von Vorteil, da eine Montage des zusätzlichen Temperierungselementes im Seitenbereich aus technischer Sicht einfach durchführbar ist und da das Feld des Temperaturgradienten in Bezug auf die Grundfläche der Vorrichtung von der einen Seite zur gegenüberliegenden Seite verläuft.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine oder mehrere Sauglanzen und ein Analysegerät auf, wobei die Sauglanzen durch Leitungen mit dem Analysegerät verbunden sind und wobei die Endpunkte der Sauglanzen im Innenraum der Vorrichtung angeordnet sind; vorzugsweise weisen die Sauglanzen eine Kapillarspitze, weiter vorzugsweise sind die Sauglanzen nicht beweglich und aus einem hochtemperaturbeständigen Material. Das Analysegerät dient der Charakterisierung des Gasstromes, der mittels der Sauglanzen aus den Bereichen des Innenraums der Vorrichtung zum Analysegerät transferiert wird. Beispielsweise kann es sich bei dem Analysegerät um ein Massenspektrometer, einen Gaschromatographen oder ein FTIR-Spektrometer handeln. Vorzugsweise sind die Endpunkte der Sauglanzen in der Nähe der unterschiedlichen Behältnisse positioniert, wobei es weiter bevorzugt ist, dass die Anzahl der Sauglanzen in etwa der Anzahl der Probenbehältnissen entspricht. Dadurch kann die Gasatmosphäre in der direkten räumlichen Nähe zu dem Material charakterisiert werden und die Daten zur Analyse der Gaszusammensetzung mit der Wärmebehandlung der jeweiligen Proben in eine Beziehung gesetzt werden. Dem Fachmann ist klar, dass der Begriff Analysegerät auch eine Gruppe von mehreren Analysegeräten bedeuten kann. In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Verbindungen der Sauglanzen mit dem Analysegerät ein oder mehrerer Multiportventile auf, wobei es weiter bevorzugt ist, dass das Analysengerät und die Multiportventile mit der Programmsteuerung der Vorrichtung gekoppelt sind und durch diese zumindest teilweise automatisch betrieben werden. Hierbei handelt es sich um eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung und zur online-analytischen Charakterisierung des Wärmebehandlungsprozesses. Somit bietet die Vorrichtung zur Wärmebehandlung nicht nur die Vorteile, der Flexibilität und der Genauigkeit, dass eine große Anzahl von Proben bei unterschiedlichen Temperaturen thermisch behandelt werden, sondern auch den Vorteil, dass der Prozess der thermischen Behandlung durch analytische Charakterisierung der Gasatmosphäre lokal in Bezug auf einzelne Proben überwacht wird.

In einer weiteren Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Materialien in Kombination mit der online-analytischen Charakterisierung der Behandlung von einer Schutzeinhausung umgeben, die mit einem Inertgas gefüllt werden kann, so dass die Vorrichtung zur Wärmebehandlung unter Ausschluss von Sauerstoff betrieben werden kann. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Schutzeinhausung in der Form ausgestaltet, dass die Ofenkammer durch Metallwände gebildet wird und die Tür mit Dichtmitteln versehen ist, so dass ein unkontrollierter Austritt oder Eintritt von Gas unterbunden wird.

Darüber hinaus können auf dem Positioniersystem Separationswände angeordnet sein, die einzelne Fächer bilden, in denen die Behältnisse positioniert werden. Die Separationswände, die die einzelnen Fächer ausbilden, verhindern den Austausch der Gasatmosphäre zwischen den einzelnen Behältnissen. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Enden der einzelnen Sauglanzen jeweils in den Fächern angeordnet, so dass die mittels der Sauglanze entnommene Gasatmosphäre nicht durch die Gasatmosphäre der benachbarten Probenbehältnisse kontaminiert wird. Weiter vorzugsweise kann der Gasstrom im Ofen ausgetauscht werden. Beispielsweise kann Gas über den Bodenbereich des Innenraums der Vorrichtung zugeführt und über den Deckenbereich des Innenraums abgeführt werden. Die Separationswände sind aus einem Material, das temperaturbeständig ist. Ausführungen zur Abschirmung von Proben in Innenraum einer Vorrichtung zur Wärmebehandlung sind in der DE 10348 811 A1 gegeben.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Materialien, wobei die Materialien in Teilmengen untersucht werden, denen jeweils eine individuelle Kennung zugewiesen wird und wobei eine einzelne Teilmenge an Material dann auch als einzelnen Probe bezeichnet wird. Den Proben kann jeweils ein Identifikator zugeordnet werden, so dass eine Unterscheidung zwischen den unterschiedlichen Proben möglich ist. Das Positioniersystem, das der Aufnahme der Proben dient, ist an die Dimensionierung des jeweils vorliegenden Innenraums der Vorrichtung zur Wärmebehandlung angepasst. In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Behältnisse in der Aufnahme des Positioniersystem eine Toleranz auf, die kleiner gleich 10% ist, weiter vorzugsweise ist die Toleranz kleiner 5%, darüber hinaus bevorzugt ist die Toleranz kleiner gleich 2,5%. Beispielsweise bedeutet dies, dass ein einzelnes Behältnis, das einen Durchmesser im Bereich von 20 bis 40 mm aufweist, eine Toleranz aufweist, die insgesamt 1 mm beträgt. Falls es sich um ein Behältnis handelt, dass einen Durchmesser von 20 mm aufweist, so liegt hier die Toleranz bei 5 %. Falls das Behältnis einen Durchmesser von 40 mm aufweist, so liegt die Toleranz hier im Bereich von 2,5%. Somit ist eine genaue räumliche Positionierung der Behältnisse innerhalb des Positioniersystems möglich. Gleichzeitig lässt sich das Positioniersystem auch mit einer hohen Genauigkeit im Innenraum Vorrichtung zur Wärmebehandlung anordnen. Vorzugsweise liegt die Genauigkeit, mit der das Positioniersystem im Innenraum der Vorrichtung zur Wärmebehandlung angeordnet wird, höher als 20 mm, weiter vorzugsweise ist die Genauigkeit höher als 10 mm, darüber hinaus bevorzugt ist die Genauigkeit höher als 5 mm.

Vorzugsweise befindet sich im Innenraum der Vorrichtung zur Wärmebehandlung eine Halterung zur Aufnahme des Positioniersystems.

Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung ist dadurch gegeben, dass innerhalb der Vorrichtung zur Wärmebehandlung eine Mehrzahl von Temperaturfühlern angeordnet sind. Die Temperaturfühler und damit die Temperaturmessstellen sind dabei bevorzugt in Reihen und Spalten unterhalb des Positioniersystems angeordnet. Aus dieser Form der Anordnung der Messtellen, ergibt sich eine Matrixanordnung. Über die Angabe von Zeile und Spalte wird damit ein Temperaturfühler eindeutig adressiert. Die Sensormatrix umfasst mindestens 2x1 , das bedeutet insgesamt zwei Temperaturfühler. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Sensormatrix in Teilen der Halterung integriert. Beispielsweise in Form von zylinderförmigen Stangen, die in dem Innenraum der Vorrichtung, vorzugsweise unterhalb des Positioniersystems, angeordnet sind. Die zylinderförmigen Stangen bieten einen mechanischen Schutz für die Temperaturfühler.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Wärmebehandlung umfasst auch eine Mess- und Regeleinrichtung, mit der das Verfahren durchgeführt wird. Somit bezieht sich die Erfindung auch auf ein Verfahren zur thermischen Behandlung von Materialien in einer Vorrichtung zur Wärmebehandlung. In einer Ausführungsform wird das Verfahren in der Weise durchgeführt, dass die unterschiedlichen Materialien bei einheitlichen thermischen Bedingungen behandelt werden. Das wird dadurch erreicht, dass das erfindungsgemäße Verfahren ohne das Anlegen eines Temperaturgradienten im Innenraum der Vorrichtung zur Wärmebehandlung durchgeführt wird. Mittels der Sensormatrix wird das Temperaturfeld innerhalb des Innenraums der Vorrichtung zur Wärmebehandlung erfasst. Da die Temperaturfühler vorzugsweise in einer ebenen Fläche angeordnet sind, wird das Temperaturfeld für einen zweidimensionalen Bereich räumlich bestimmt, das sich unterhalb des Positioniersystems befindet. In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Sensormatrix mehr als vier Temperaturfühler auf, vorzugsweise bilden die Temperaturfühler eine Matrix, die ausgewählt ist aus der Gruppe 3x3 Temperaturfühler, 4x4 Temperaturfühler, 2x3 Temperaturfühler, 2x4 Temperaturfühler, 2x5 Temperaturfühler, 3x5 Temperaturfühler. Die Erfassung des Temperaturfelds sieht weiterhin vor, dass die Messwerte von jedem einzelnen Temperaturfühler auch in Abhängigkeit von der Zeit registriert werden. Bei der Erfassung der Messwerte der einzelnen Temperaturfühler handelt es sich um ein Mapping, und zwar sowohl hinsichtlich des Orts als auch hinsichtlich des zeitlichen Verlaufs. In einem weiteren Schritt werden die einzelnen Messwerte eines Zeitpunkts von benachbarten Temperaturfühler in eine Beziehung miteinander gesetzt, wobei den räumlichen Bereichen, die zwischen benachbarten Temperaturfühler liegen, ein Temperaturwert zugeordnet wird, der aus dem In-Be- ziehung-Setzen resultiert.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Materialien in einer Vorrichtung, die eine der hier beschriebenen Ausführungen aufweist und die mit einer Datenbank zur Erfassung und Analyse von Verfahrensparametern verbunden ist, wobei das Verfahren die nachfolgenden Schritte umfasst:

- Einbringung der Materialien in Behältnisse;

- Positionierung der befüllten Behältnisse in den Aufnahmepositionen des Positioniersystem;

- Überführung des mit Behältnissen bestückten Positioniersystems in der thermischen Behandlungszone der Vorrichtung;

- Lagerung des Positioniersystems in der thermischen Behandlungszone;

- Erfassung von Versuchsparametern, wobei Informationen zu den einzelnen Materialien in Form von Proben-identifikationsnummern und deren räumlicher Anordnung in Bezug auf die jeweilige Aufnahmepositionen innerhalb des Positioniersystems umfasst sind; wobei bei der Lagerung des Positioniersystems beziehungsweise der Proben in der Behandlungszone mittels der Sensormatrix Messdaten zur Temperatur der einzelnen Temperaturfühler als Funktion der Zeit registriert werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Wärmebehandlung von Materialien die nachfolgenden Schritte:

- Hinterlegen von Angaben zu den Positionen der einzelnen Temperaturfühler innerhalb des temperierbaren Innenraums in der Datenbank; - Hinterlegen von Angaben zum Positioniersystem in der Datenbank, wobei diese Angaben die Position der einzelnen Fläche des Positioniersystems und die Dimension der einzelnen Behältnisse umfassen;

- Lagerung des Positioniersystems in der thermischen Behandlungszone bei einer Temperierung des Innenraums bei einer Temperatur im Bereich von 473,15 bis 2073,15 K (200 bis 1800°C) für eine ausgewählte Zeitdauer, wobei die Temperierung des Innenraums mittels einer einzelnen Regeleinheit in der Weise durchgeführt wird, dass die Vorrichtung bei einer einheitlichen Zieltemperatur in Bezug auf die Oberfläche des Positioniersystems temperiert wird;

- Registrierung der Temperaturmesswerte, die mittels der einzelnen Temperaturfühler bestimmt werden, in der Datenbank zusammen mit Positionsangabe und Zeitangabe während der Durchführung der Temperierung;

- Zuordnung der lokalen Temperaturmesswerte zu den einzelnen Behältnissen, deren Flächenbereich mit den lokalen Temperaturfühlern überlappt oder bei denen die Temperaturfühler in der Nähe liegen, wobei bei der Zuordnung eine Anpassung der Temperaturmesswerte erfolgt wenn benachbarte Temperaturmesswerte einen Temperaturunterschied aufweisen, und die den Behältnissen zugeordneten Temperaturmesswerte werden den in den Behältnissen enthaltenen Materialien zugeordnet, wobei die Werte in der Datenbank unter einer Identifizierungsnummer abgelegt werden, die für das jeweilige Behältnis und das darin angeordnete Material charakteristisch ist.

Vorzugsweise wird die Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 473,15 bis 2073,15 K durchgeführt, weiter vorzugsweise wird die Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 773, 15 bis 1773, 15 K durchgeführt, darüber hinaus bevorzugt wird die Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 873,15 bis 1473,15 K durchgeführt. Das Verfahren ist bei Temperaturen im Bereich von mehr als 873,15 K besonders vorteilhaft, da es bei Vorrichtungen zur Wärmebehandlung, die die oben genannte Dimensionierung aufweisen, schwieriger ist die thermischen Bedingungen genau zu kontrollieren als bei Temperaturen < 873,15 K.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei Temperaturen > 500°C durchgeführt, was bedeutet, dass die Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Materialien so ausgelegt ist, dass diese bei Temperaturen > 500°C betrieben wird. Vorzugsweise betrifft die Erfindung eine zur Wärmebehandlung von Materialien, die bei Temperaturen > 500°C betrieben wird. Weiter vorzugsweise betrifft die Erfindung eine Vorrichtung, bei der die Flächen des temperierbaren Innenraum mit keramischen Platten ausgestattet sind. Bei der Sensormatrix handelt es sich um eine räumliche Anordnung der Temperaturfühler in dem temperierbaren Innenraum der Vorrichtung, wobei sich die Temperaturfühler vorzugsweise in einer regelmäßigen Anordnung oder in einer ebenen Anordnung befinden. Die Position eines Temperaturfühlers kann durch die Angabe eines Spalten- und eines Zeilenindex eindeutig angegeben werden.

Bei dem Positioniersystem handelt es sich um eine Ablageplatte oder eine Halterung, die vorzugsweise als eine Fläche ausgestaltet ist, wobei das Positioniersystem im temperierbaren Innenraum der Vorrichtung angeordnet ist. Da die Dimensionen des temperierbaren Innenraums angegeben werden, lässt sich anhand dieser Angabe auch die Fläche des Positioniersystems ableiten, das im temperierbaren Innenraum angeordnet ist, wobei die Fläche des Positioniersystems vorzugsweise im Bereich von 400 - 6400 cm ² (beziehungsweise 0,04 - 0,64 m ² oder 4 - 64 dm ² ) liegt.

Bei der Sensormatrix handelt es sich vorzugsweise um eine räumliche Anordnung von Temperaturfühlern, vorzugsweise in einer Ebene oder in einem Bereich unterhalb des Positioniersystems. Vorzugweise sind die Temperaturfühler in Metallrohren angeordnet, die einen mechanischen Schutz bieten. Vorzugsweise sind die Metallrohre so angeordnet, dass diese im temperierbaren Innenraum gut zugänglich sind und einfach austauschbar sind. Grund ist, dass es sich bei den Temperaturfühlern um empfindliche Gegenstände handelt, die einer Abnutzungserscheinungen aufweisen. Ein besonders vorteilhafter Aspekt der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Flexibilität beim Austausch der einzelnen Temperaturfühler der Sensormatrix, da diese gut zugänglich im temperierbaren Innenraum angeordnet sind. In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Sensormatrix beziehungsweise die Temperaturfühler einen Abstand zum Positioniersystem auf, der 50 mm ist, vorzugsweise ist der Abstand von Sensormatrix beziehungsweise die Temperaturfühler zum Positioniersystem 20 mm, darüber hinaus bevorzugt ist der Abstand von der Sensor-matrix beziehungsweise den Temperaturfühlern zum Positioniersystem ^ 10 mm, noch weiter bevorzugt ist ein Abstand von der Sensormatrix beziehungsweise den Temperaturfühlern zum Positioniersystem ^ 10 mm, noch mehr bevorzugt

5 mm.

Bei dem Verfahren ist es bevorzugt, dass die mittels der Sensormatrix ermittelten Messdaten in eine Beziehung gesetzt werden, wobei die Werte im Zwischenraum zwischen benachbarten Temperaturfühlern rechnerisch bestimmt werden, die ermittelten Messdaten der Temperaturfühler werden den Aufnahmepositionen und den in den Aufnahmepositionen angeordneten Behältnissen zugeordnet. Dieses Verfahren ist besonders vorteilhaft, da das Positionierelement austauschbar ist und gegen ein Positionierelement mit einer unterschiedlichen Anzahl an Aufnahmeeinheiten ausgewechselt werden kann. Dagegen ist es nicht notwendig, die Anzahl der Temperaturfühler anzupassen, da die thermischen Werte aufgrund von Datenbasis und Abgleich mit hoher Genauigkeit ermittelt werden können.

Auf der Basis der Messwerte und der berechneten Zwischenwerten lässt sich das Temperaturfeld mit einer hohen Temperaturgenauigkeit im Innenraum der Vorrichtung zur Wärmebehandlung als Funktion der thermischen Behandlungsorts ausgedrückt durch die Koordinaten der Matrix bestimmen. Die Aufzeichnung der Temperatur und der Bestimmung der Zwischenwerte zwischen den einzelnen Temperaturfühler wird in der Programmsteuerung registriert. Dadurch steht auch die Information über den zeitlichen Temperaturverlauf an dem die einzelnen Probenmaterialien zur Verfügung, an den betreffenden Positionen ausgesetzt waren. Die einzelnen Temperaturwerte auf der Fläche des Temperaturfelds werden denjenigen Materialien zugeordnet, die in der direkten Nähe in den Behältnissen positioniert sind. Daraus folgt, dass den einzelnen Materialien die Behandlungstemperaturen mit einer sehr hohen Genauigkeit zugeordnet werden können.

Bei der thermischen Behandlung von unterschiedlichen Materialien unter Bedingungen, die nicht wärmegleich sind, wird in dem Innenraum der Vorrichtung zur Wärmebehandlung mittels des zusätzlichen Temperierungselements ein Temperaturgradient generiert, der sich in der Ebene der Sensormatrix erstreckt. Auf der Basis des Temperaturgradienten wird ein Temperaturfeld erzeugt, dass eine Verteilung von unterschiedlichen Temperaturzonen aufweist.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die thermische Behandlungszone der Vorrichtung mittels des zusätzlichen Temperierungselement geheizt oder gekühlt, vorzugsweise wird die thermischen Behandlungszone mittels des zusätzlichen Temperierungselements gekühlt, wobei die Messdaten der einzelnen Temperaturfühler Temperaturabweichungen < 5K (< 5°C) aufweisen, weiter vorzugsweise weisen die Messdaten der einzelnen Sensoren Temperaturabweichungen < 1 K (< 1°C) auf.

Das Verfahren zur Behandlung der Materialien unter Bedingungen, die nicht wärmegleich sind, erfolgt in analoger Weise zum Behandeln der Materialien die wärmegleich sind. Bei nicht wär- megleichen Bedingungen wird die Temperatur des Temperaturfelds bestimmt und den einzelnen in den Behältnissen angeordneten Probenmaterialien ein Temperaturwert zugeordnet, der Bestimmung der gemessenen und der berechneten Temperaturwerte liegt.

Ein Vorteil bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass eine vorgegebene Anzahl von Materialien zeitgleich auf unterschiedlichen Temperaturniveaus behandelt werden kann. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Temperierung von Materialien beschleunigt werden, da die Temperierung zeitgleich bedeutet, dass nicht mehrere Vorrichtungen parallel betrieben werden müssen oder die Abarbeitung in mehreren Durchläufen erfolgen muss. Bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann Energie eingespart werden, aufgrund der verbesserten Effizienz. Klar ist auch, dass das erfindungsgemäße Verfahren zur Temperierung von Materialien auf Labormaßstab begrenzt ist.

In einem weiteren Verfahrensschritt wird das Verfahren dadurch verbessert, dass das Temperaturfeld des Ofens mittels der Sensormatrix unter einem gegebenen Satz von Parametern vermessen wird. Anschließend berechnet das Mess- und Regelprogramm die Temperatur beziehungsweise den zeitlichen Verlauf der Temperatur an der Position aller Behältnisse, sowie auch der darin enthaltenen Proben, für den Fall, dass die Behältnisse mit Proben beladen sind.

Somit ist es auf der Basis des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, die Genauigkeit bei der Temperatur der Wärmebehandlung der einzelnen Behältnisse und der darin enthaltenen Materialien in einer sehr genauen und reproduzierbaren Art und Weise zu erfassen. Die erfassten Messwerte werden in der Programmsteuerung abgespeichert, Die Abspeicherung von Messwerten sieht es auch vor, dass dem Benutzer Werte für die Genauigkeit von der Durchführung von thermischen Behandlungen angezeigt werden, die auf der Basis von Vergleichswerten basieren.

Auf der Grundlage eines Optimierungsalgorithmus ist die Vorrichtung und das Verfahren in der Lage, dem Benutzer Verfahrensinformationen zur Genauigkeit des Verfahrens bereitzustellen, die in der Datenbank registriert werden, oder die Vorrichtung und das Verfahren können dem Benutzer Parameter vorschlagen, die zu einer Verbesserung der Genauigkeit bei der Durchführung der thermischen Behandlung führen. Beispielsweise kann die verbesserte Genauigkeit dadurch erzielt werden, dass für einen bestimmten Parameterraum in Bezug auf Wärmebehandlung von Materialien diejenigen Positionen innerhalb des Positioniersystems ermittelt werden, die eine hohe Genauigkeit aufweisen und die geeigneten Durchmesser von Behältnissen, um eine gewünschte Genauigkeit zu erzielen. Vorzugsweise ist der Durchmesser eines einzelnen Behältnisses klein im Verhältnis zum Temperaturgradient, der durch dieses Behältnis läuft, wobei Temperaturgradient und Durchmesser der Behältnisse auswählbar sind. Beispielsweise kann der Temperaturgradient im Bereich von 0,5 bis 2 K/cm liegen. In Richtung des Gradienten steigt die Temperatur entlang des Streckenabschnitts in der Ebene der Ofenfläche, in der die Behältnisse mit den Proben positioniert werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass mittels Sensormatrix im Innenraum der Vorrichtung ein Temperaturfeld mit hoher Genauigkeit erfasst wird. In Bezug auf die Durchführung des Verfahrens ist Synergieeffekt gegeben, der darauf basiert, dass das erfindungsgemäße Verfahren eine Einbindung von Kalibrierdaten umfasst oder eine Einbindung von Versuchsdaten, die als Kalibrierdaten verwendet werden, oder sowohl Kalibrierdaten als auch Versuchsdaten.

Vorrichtung zur Wärmebehandlung ist durch einen Betriebsbereich gekennzeichnet, der durch Leistungseigenschaft von Heizelementen und Regelelektronik festgelegt ist. Aus dem Betriebsbereich resultieren das Minimum und das Maximum an Temperaturwerten, die in der thermischen Behandlungszone erreicht werden. Zur Durchführung der Kalibrierung wird der Innenraum der Vorrichtung beziehungsweise die thermische Behandlungszone bei unterschiedlichen Temperaturwerten (die nachfolgend auch als Einstellwerte oder Sollwerte bezeichnet werden) gelagert, die den Bereich zwischen Minimum und Maximum der Temperaturwerte abdecken, wobei dann jeweils die örtliche Temperatur mittels der Temperaturfühler als Funktion des jeweils gewählten Einstellwert aufgezeichnet wird. Beispielsweise kann eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung durch einen Betriebsbereich von 773,15 bis 1273,15 K (500 °C bis 1000°C) gekennzeichnet sein, so werden in dem Betriebsbereich insgesamt bei elf vorgegebenen Sollwerttemperaturen jeweils im Abstand von 50 K Temperaturdaten von der Programmsteuerung aufgezeichnet und in der dazugehörigen Datenbank abgespeichert. Vorzugsweise ist der Abstand der Einstellwerte für die Aufzeichnung der Temperaturdaten bei der Durchführung der Kalibrierung < 50 K, insbesondere < 20 K, weiter insbesondere < 10 K, darüber hinaus bevorzugt < 5 K.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Vorrichtung zur Wärmebehandlung auch ein zusätzliches Temperierungs-element mit dem sich ein thermisches Gradientenfeld beziehungsweise ein Temperaturgradient innerhalb der thermischen Behandlungszone erzeugen lässt. Die Begriffe thermisches Gradientenfeld beziehungsweise Temperaturgradient werden hier synonym verwendet. In einer bevorzugten Ausführungsform wird Kalibrierung in Gegenwart eines thermisches Gradientenfelds durchgeführt. Die Größe beziehungsweise der Bereich des thermischen Gradientenfelds hängt von der individuellen Konfiguration der Vorrichtung ab, die durch die jeweilige Sollwerttemperatur und Leistungseigenschaften des zusätzlichen Temperierungselementes gegeben sind. Vorzugsweise weist das thermische Gradientenfeld über die Behandlungszone einen Wert auf, der > 10 K ist, insbesondere > 25 K, weiter insbesondere

> 50 K, noch weiter bevorzugt > 60 K.

Das zusätzliche Temperierungselement ist in keiner Weise festgelegt, was die konkrete Ausgestaltung betrifft. Vorzugsweise ist das zusätzliche Temperierungselement durch einen einfachen Aufbau und Robustheit gekennzeichnet. Ein einfacher Aufbau ist dadurch gekennzeichnet, dass die Regeldynamik nur gering ist. In Bezug auf das zusätzliche Temperierungselement ist festzustellen, dass das zusätzliche Temperierungselement eine Flüssigkeitskühlung umfassen kann.

Vorzugsweise umfasst das Verfahren die Aufzeichnung von Kalibrierdaten in Gegenwart eines Temperaturgradienten. Beispielsweise wird das zusätzliche Temperierungselement mit einer definierten Kühlleistung betrieben und gleichzeitig die Sollwerttemperatur auf unterschiedliche Temperaturen des Betriebsbereichs der Vorrichtung eingestellt, um die entsprechenden lokalen Temperaturdaten mit der Sensormatrix mit der Programmsteuerung aufzuzeichnen und in der Datenbank abzuspeichern.

Bei der Durchführung des Verfahrens können auch während der thermischen Behandlung von Proben thermische Messdaten von der Programmsteuerung aufgenommen und in der Datenbank gespeichert werden, die dann als Kalibrierdaten verwendet werden. Die Unterscheidung zwischen dem Begriff Messdaten und Kalibrierdaten ist, dass die Erfassung der Kalibrierdaten mit einer höheren Systematik durchgeführt wird, wobei der gesamte Betriebsbereich für sämtliche Temperaturen eingestellt wird. Die Erfassung von Messdaten kann in einem engeren Temperaturbereich erfolgen, der nur Temperaturen in einem ausgewählten Betriebsbereich betrifft. Prinzipiell werden die Temperaturmessdaten bei den unterschiedlichen vorgegebenen Parametern mit hoher Genauigkeit erfasst und in der Datenbank abgespeichert.

Vorzugsweise umfasst das Verfahren einen Optimierungsalgorithmus und, eine Programmsteuerung, die eine Auswahl an Parametern aus der Gruppe Anzahl an Proben, die einer thermischen Behandlung zu unterziehen sind, die Menge an Proben, sowie den (absoluten) Wert der Ziel-Temperatur bei dem die thermische Behandlung durchzuführen ist und die Größe der Genauigkeit, wobei die Genauigkeit durch AK beziehungsweise Delta in Kelvin gegeben ist. In einer weiteren Ausführungsform umfasst das Verfahren auch die Vorgabe des Temperaturbereichs, sofern die Proben gleichzeitig in einem thermischen Gradientenfeld bei unterschiedlichen Temperaturen behandelt werden sollen. Die Programmsteuerung analysiert die in der Datenbank enthaltenen Messdaten und bestimmt mittels des Optimierungsalgorithmus diejenigen experimentellen Parameter, die für die Durchführung des Verfahrens erforderlich sind, um vom Benutzer ausgewählten Parameter zu implementieren.

Die zum Erreichen der gewünschten Genauigkeit auszuwählenden Positionen und die dafür nötige Einstelltemperatur des Ofens kann durch den Optimierungsalgorithmus für beliebige (auch zuvor nicht verwendete) Positionen (Konfigurationen) vorhergesagt werden.

Auch kann die Genauigkeit verbessert werden, indem geeignete Einstelltemperaturen des Temperier-Systems beziehungsweise des zusätzlichen Temperierungselementes vorgeschlagen werden. Der Vorschlag kann durch die Bereitstellung einer Auswahl erfolgen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Programmsteuerung so ausgestaltet, dass diese eine Auswahl bereitstellt, durch die die Genauigkeit durch einen Benutzer vorgegeben werden kann oder die Programmsteuerung kann dem Benutzer Vorschläge machen. Das Temperier-System umfasst die Einstellung der Temperatur der Vorrichtung sowie auch die Einstellung der Temperatur beziehungsweise der erforderlichen Kühlleistung des zusätzlichen Temperierungselementes.

Die Vorhersage ist dabei nicht von der Anzahl und Positionen zuvor festgelegter Behältnisse abhängig, sondern kann durch geeignetes In-Beziehung-Setzen auf andere Anordnungen und Größen von Behältnissen ausgedehnt werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren nachfolgende Schritte: Positionieren der Proben an einer Position, die aus den Daten der Datenbank oder aus den Messwerten der Sensormatrix ermittelt wurden, um eine einzelne Probe oder eine Mehrzahl von Proben bei einer gewünschten Temperatur thermisch zu behandeln.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren die nachfolgenden Schritte: Zeitlich gestaffeltes Positionieren der Proben an mehreren Positionen, die aus den Daten der Datenbank oder aus den Messwerten der Sensormatrix ermittelt wurden, um eine einzelne Probe oder eine Mehrzahl von Proben bei einer gewünschten Temperatur und einem zeitlich gestaffelten Temperaturverlauf thermisch zu behandeln.

Vorzugsweise werden die mittels der Sensormatrix ermittelten Messdaten in eine Beziehung gesetzt, wobei die Werte im Zwischenraum zwischen benachbarten Temperaturfühlern rechnerisch bestimmt werden und die ermittelten Messdaten der Temperaturfühler den Aufnahmepositionen und den in den Aufnahmepositionen angeordneten Behältnissen zugeordnet werden. Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in dem Arbeitsablaufplan dargestellt, der in Figur 10 gezeigt wird. Somit betrifft die Erfindung auch einen Arbeitsablaufplan, der in Kombination mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt wird, wobei es bevorzugt ist, dass der Arbeitsablauf in die Programmsteuerung integriert ist.

Das Verfahren kann eine Datenbank umfassen, in der feste und variable Strukturparameter der Vorrichtung enthalten sind. Zu den festen Strukturparametern gehören die Größe der Fläche des Positioniersystems, die Anzahl der Temperaturfühler auf der Sensormatrix, die in der Ebene des Positioniersystems angeordnet sind, die Position der einzelnen Temperaturfühler, eventuell ein zusätzliches Temperierungselement. Die Fläche des Positioniersystems ist einem Koordinatensystem zugeordnet, wobei die Fläche in einzelne Flächenelemente eingeteilt ist und die Position der einzelnen Flächenelemente in der Datenbank hinterlegt sind. Beispielsweise in der Form von Indexnummern für Zeilen und Spalten. Zu den variablen Strukturparametern gehören die Größe der einzelnen Behältnisse, die Menge an Probenmaterial, welches in einem einzelnen Behältnis während der thermischen Behandlung gelagert wird. Darüber hinaus kann die Datenbank Prozessdaten umfassen, wobei es sich bei den Prozessdaten um Temperaturwerte handelt, die bei vorgegebenen Betriebsparametern generiert und gemessen wurden.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird dem Benutzer eine Auswahl an Prozessparametern von der Programmsteuerung bereitgestellt und der Benutzer kann die vom Benutzer gewünschten Prozessparameter auswählen. Vorzugsweise erfolgt die Bereitstellung der Prozessparameter mittels eines Grafischen-User-Interface. In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens bietet die Auswahlmöglichkeit auch an, dass der Benutzer eine Konfiguration für die Durchführung des Verfahrens zur thermischen Behandlung von Materialien vorgegeben kann.

Ein bevorzugter Aspekt des Verfahrens ist, dass das Bewerten weiterhin auch den Vergleich mit Daten oder Informationen umfasst, die aus einer Datenbasis entnommen werden, die nicht innerhalb der Durchführung des Verfahrens oder bei einer früheren Durchführung des Verfahrens erzielt wurden, in einer weiter bevorzugten Ausführungsform wird das Bewerten unter Einbeziehen eins Computersystems durchgeführt, das mit einem intelligenten Suchsystem ausgestattet ist, das bei der Bewertung eigenständige Analysenvorschläge zur Optimierung von Materialien vorschlägt. Vorzugsweise umfasst die Vorrichtung ein Computerprogramm zur Durchführung eines Verfahrens, welches auch mit einer relationalen Datenbank verknüpft ist. Vorzugsweise umfasst das Verfahren auch ein Programm, das einen Algorithmus aufweist, der in der Lage ist, die gesammelten Daten zu vergleichen, wobei es bevorzugt ist, dass die Vorrichtung und das Verfahren in eine digitale Infrastruktur des Benutzers integriert sind.

In Bezug auf die Optimierung der Genauigkeit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist auch be- rücksichtigt, dass die Platte des Positioniersystems aus einem Material aufgebaut ist, das eine mittlere Wärmeleitfähigkeit aufweist. Vorzugsweise umfasst das Stahl 50 Wnr’K' ¹ , Eisen 117 Wnr ¹ K’ ¹ , Korund- Keramik 49 Wnr ¹ K’ ¹ mit einer Wärmeleitfähigkeit von 40-100 Wnr’K' ¹ .

In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Vorrichtung und das Verfahren zur Herstel- lung von Materialien aus der Gruppe Katalysatoren, Batteriematerialien, Hochleistungskeramiken, anorganische Halbleitermaterialien genutzt wird.

In Bezug auf die Behältnisse ist festzustellen, dass es sich um Tiegel oder Gefäße handelt, die aus Metall oder Keramik gefertigt sind beziehungsweise Metall oder Keramik als Bestandteil umfassen. Ebenso können auch Metall und Keramik umfasst sein.

Diese und andere Merkmale werden anhand der folgenden Figurenbeschreibung erläutert.

Kurze Beschreibung der Figuren

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Wärmebehandlung in einer Ausführungsform mit einer Klapptür 21 , die mit Verschlusselementen ausgestattet ist, wobei eine Sensormatrix 3 im Innenraum des Ofenraums angeordnete ist;

Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung eines Positioniersystems 13, das mit sechsunddreißig Behältnissen 15 bestückt ist, die in Form von einer 6x6-Matrix angeordnet sind; unterhalb des Positioniersystems sind mehrere Temperaturfühler 4, 4‘, 4“ abgebildet;

Fig. 3 zeigt eine schematische Darstellung, bei der das mit Behältnissen bestückte Positioniersystem im Innenraum einer Vorrichtung zur Wärmebehandlung angeordnet ist;

Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung eines Bereichs einer Vorrichtung zur Wärmebehandlung, wobei der Innenraum und die Anbauten dargestellt sind;

Figur 5 zeigt eine schematische Darstellung des Verfahrens, bei dem die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer Computersteuerung und Datenbank verbunden ist und in einen Prozessablauf integriert ist. Die Prozessparameter bei der Kalibrierung und bei der Durchführung des Verfahrens werden in der Datenbank registriert und dem Benutzer als in einem Optimierungskreislauf bei weiteren Verfahrensdurchführungen zur Verfügung gestellt;

Fig. 6. a zeigt eine schematische Darstellung in Form einer Schnittzeichnung, deren Orientierung parallel zur Bodenfläche des Ofeninnenraums verläuft, wobei eine Überlagerung von Positioniersystem mit einer 5x5-Matrix und Sensormatrix mit 4x4 Temperaturfühlern dargestellt wird;

Fig. 6.b zeigt eine schematische Darstellung der Schnittzeichnung, die in Fig. 6. a wiedergegeben ist, wobei jedoch das Positioniersystem mit 6x6 Aufnahmepositionen ausgestattet ist;

Fig. 7. a zeigt eine schematische Darstellung einer Schnittzeichnung des Offeninnenraums analog der Darstellung, die in Fig. 6. a gegeben wird, wobei jedoch ein zusätzliches Temperierungselement 27 enthalten ist, welches seitlich des Positioniersystems 13 angeordnet ist;

Fig. 7.b zeigt eine schematische Darstellung einer Schnittzeichnung des Offeninnenraums analog der Darstellung, die in Fig. 6.b gegeben wird, wobei jedoch ein zusätzliches Temperierungselement 27 enthalten ist, welches seitlich des Positioniersystems angeordnet ist; Fig. 8. a zeigt eine schematische Darstellung eines Temperaturfelds des Offeninnenraums mit den ermittelten/gemessenen Temperaturwerten, die für die einzelnen Felder der 6x5 Matrix bestimmt wurden;

Fig. 8.b zeigt eine schematische Darstellung des Temperaturfeldes des Ofeninnenraums, welche in Fig. 8.b gezeigt wird, wobei in auch die Positionen von Temperaturfühlern beziehungsweise Zwischentemperaturen eingezeichnet sind;

Fig. 9 zeigt eine schematische Darstellung in Form einer dreidimensionalen Darstellung des Temperaturverlaufes in der z-Achse gegenüber den Flächenfeldern des Temperaturfeldes in der x,y-Ebene auf der die Behältnissen mit den Proben positioniert werden;

Fig. 10. a zeigt die Kalibrierkurven für den Innenraum der Vorrichtung an unterschiedlichen Messpunkten: bei der Durchführung der Kalibrierung wurde die Temperatur in Stufen von 20 K erhöht, wobei auf der x-Achse (horizontale Achse) auf neun unterschiedlichen Solltemperaturen, eingestellt über den zentralen Temperaturmesssensor der Vorrichtung, im Bereich von 1003,15 K bis 1163,15 K gestellt wurde; in vertikale Richtung (y-Achse) die gemessene Temperatur für vier unterschiedliche Positionen im Innenraum der Vorrichtung aufgetragen (Temperaturangabe erfolgt in der Einheit von Kelvin);

Fig. 10.b zeigt eine Ausschnitts-Vergrößerung für eine einzelne Position einer der Kalibrierkurven, die in Fig. 10. b gezeigt sind in einem spezifischen Temperaturfenster. (Temperaturangabe erfolgt in der Einheit von Kelvin).

Weitere Merkmale und Vorteile der erfindungsgemäßen Verfahren und der Vorrichtung ergeben sich aus den Figuren und aus der zugehörigen Figurenbeschreibung. Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung anwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen. Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Figuren dargestellt und werden nachfolgend im Detail beschrieben.

Detaillierte Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen

In der Figur 1 ist die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 zur Wärmehandlung in Form eines Hochtemperaturofens 6 dargestellt, der eine Klapptür 21 aufweist, die im geöffneten Zustand ist. Die Temperaturfühler 3 sind in vier Metallstäben beziehungsweise Metallrohren enthalten. Die vier Metallstäbe beziehungsweise Metallrohre sind oberhalb der Grundfläche angeordnet und bilden eine Sensormatrix, die eine flächenförmige Ausrichtung aufweist. Die Metallrohre schützen die Temperaturfühler vor einer Beschädigung. Gleichzeitig weist die Vorrichtung eine zusätzliches Temperierungselement 7 auf, dass parallel zu den Metallstäben angeordnet ist. Im vorliegenden Fall ist das zusätzliche Temperierungselement 7 als Kühlelement ausgestattet, durch welches ein Kühlfluid durchgeleitet wird. Die Versorgungsleitungen für das Kühlmittel und die Temperaturfühler sind im Außenbereich mit den Bezugszeichen 9 und 11 gekennzeichnet.

In der Figur 2 ist die schematische Darstellung eines Positioniersystems 2 mit Behältnissen gezeigt, wobei die Grundplatte mit dem Bezugszeichen 2 und die Behältnisse mit dem Bezugszeichen 15 gekennzeichnet sind. Unterhalb der Grundplatte des Positioniersystems 13 sind die Temperaturfühler 4, 4‘, 4“ gezeigt, die hier eine matrixförmige Anordnung aufweisen, die symmetrisch ist. In Figur 2 ist eine Sensormatrix mit 4x4 Temperaturfühler, somit 16 Temperaturfühler, gezeigt und 6x6 Probenbehältnissen, somit 36 Probenbehältnisse.

In der Figur 3 ist eine Kombination der Elemente aus der Figur 1 und der Figur 2 gezeigt, wobei sich das Positioniersystem 2 in der Wärmebehandlungszone der Ofenkammer befindet. Ebenso wie in der Figur 2 gezeigt, weist die Vorrichtung eine Sensormatrix mit 16 Temperaturfühlern auf und ein Positioniersystem mit 36 Probenbehältnissen.

In Figur 4 ist ein Ausschnitt der Vorrichtung gezeigt, die in Figur 1 dargestellt ist, wobei die Details der Frontseite der Vorrichtung zu erkennen.

In der Figur 6. a und Figur 6. b sind schematische Darstellungen in der Überlagerung von Abbildungen gezeigt, wie die Sensormatrix und Positioniersystem angeordnet sind, wobei in der Figur 6. a jeweils ein Positioniersystem für 25 Probenbehältnisse und in der Figur 6. b ein Positioniersystem von 36 Probenbehältnissen gezeigt ist. In beiden Fällen ist die Vorrichtung mit einer Sensormatrix ausgestattet ist, die symmetrisch ist und die 4x4 Temperaturfühler, somit 16 Temperaturfühler, umfasst.

In der Figur 7. a und Figur 7.b sind die schematischen Darstellungen gegeben, die auch in der Figur 6. a und Figur 6.b gezeigt ist, wobei die Vorrichtungen noch die zusätzlichen Temperierungselemente 27 aufweisen, die den Temperaturgradienten in der Ebene des Positioniersystem ausbilden, was dazu führt, dass die Temperaturzonen für bestimmte Reihen von Probenbehältnissen nahezu identisch sind und die Temperatur der aufeinanderfolgenden Reihen entweder ansteigt oder abfällt. In Figur 7. a ist ein Abfall der Temperatur entlang der Reihen zu erkennen, der dadurch bewirkt wird, dass mittels des zusätzlichen Temperierungselements 27 eine Erwärmung erfolgt, die als Funktion des Abstands von der Wärmequelle abnimmt. In der Figur 8. a und Figur 8.b sind schematische Darstellungen einer Temperaturfühlermatrix mit 5x5 Messstellen oder Temperaturwerten gegeben, die in Verbindung mit einem Temperaturgradienten von 60 K erzielt wurden, wobei die Gesamttemperatur von minimalem und maximalem Temperaturwert im Bereich von 730 K bis 790 K lag. Hervorzuheben ist, dass hier eine Vielzahl von Proben bei ganz unterschiedlichen Temperaturwerten behandelt werden können. Im vorliegenden Fall jeweils fünf Proben bei fünf unterschiedlichen Temperaturwerten. In Figur 8.b ist illustrativ dargestellt, dass die Genauigkeit auch durch das Zusammenspiel der unterschiedlichen Parameter beeinflusst wird. Beispielsweise durch die Anzahl der Temperaturfühler in der Sensormatrix und durch die Größe der jeweiligen Probenbehältnisse. Darüber hinaus spielen auch die Größe des Temperaturgradienten eine Rolle.

Beispiele für die Durchführung eine Kalibrierung der Vorrichtung.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurden Untersuchungen zur Kalibrierung des Innenraums der Vorrichtung durchgefügt, wobei die hier eingesetzte Vorrichtung mit einem Temperierungselement in Form von einer Kühlvorrichtung ausgerüstet war, die im Türbereich der Vorrichtung angeordnet war. Im Innenraum der Vorrichtung war eine Sensormatrix mit 4x4 Temperaturfühler (insgesamt 16 Temperaturfühler) positioniert, die an definierten Punkten in der Ebene des Positioniersystems angeordnet waren. Sensormatrix war mit einem Prozesscomputer verbunden. Das Temperierungselement war an einen mit Wasser betriebenen Kühlthermostat angeschlossen. Der eingesetzte Kühlthermostat war im vorliegenden Fall mit einer eigenen Steuerung ausgestattet. Vorzugsweise ist der Kühlthermostat mit dem Prozesscomputer verbunden. Bei der Durchführung der Kalibrierung wird die Vorrichtung auf unterschiedliche Temperaturstufen eingestellt, wobei gleichzeitig Kühlfluid durch das Temperierungselement geleitet wird, so dass sich ein Temperaturgradient ausbildet, und zwar in Form von Temperaturgefälle in Richtung des Temperierungselements. Bei Kalibrierung wurde der Vorrichtung auf neun unterschiedliche Solltemperaturen gestellt und es wurden die Temperaturen an den sechzehn Temperaturmessfühler aufgezeichnet. Im Beispiel wurde die Solltemperatur jeweils um 20 K erhöht. Kalibrierdaten für den Temperaturbereich von 1003,15 K bis 1163, 15 K sind in der Figur 10. a gezeigt, wobei die Erhöhung der Solltemperatur in der x-Achse zu erkennen ist. In der Figur 10. a sind die Ergebnisse der Messdaten für vier unterschiedliche Positionen im Innenraum der Vorrichtung dargestellt. Eine graphische Darstellung von sämtlichen Temperaturwerten an allen sechzehn Positionen wäre aufgrund der großen Anzahl von Messdaten zu unübersichtlich. Bei der Solltemperatur von 1003,15 K ist der Temperaturgradient innerhalb des Innenraums der Vorrichtung 65 K und bei einer Solltemperatur von 1163,15 K ist der Temperaturgradient innerhalb des Innenraums der Vorrichtung 41 K. In der Figur 10. b ist eine Ausschnitts-Vergrößerung für eine einzelne räumliche Position innerhalb des Innenraums der Vorrichtung für eine Solltem- peratur von 1043,15 K gezeigt. Zu den Grundelementen einer Vorrichtung zur Wärmebehandlung gehören auch Heizleiter, Regler und zumindest ein Basistemperaturmessfühler. Vorzugsweise sind die Grundelemente in die Prozesskontrolle der erfindungsgemäßen Vorrichtung integriert. Der oder die Basistemperaturmessfühler dienen der Regelung der Basistemperatur der Vorrichtung. Je nach Ausgestaltung der Vorrichtung ist der Basistemperaturmessfühler ein Temperaturfühler, welcher ein Temperaturfühler der Sensormatrix bildet. Die Angabe der Solltemperatur bezieht sich hier auf die Temperatur des Basistemperaturmessfühlers, der als zentraler Messsensor für die Einstellung beziehungsweise die Regelung der Heizleiter der Vorrichtung dient. Daher wird der Basistemperaturmessfühler auch als zentraler Temperaturmessfühler bezeichnet.

Durch die Temperaturregelung des Ofens wird ein Regelrauschen von +/-1 K verursacht, d.h. die Temperaturen fluktuieren zeitlich um maximal +/- 1 K. Das Regelrauschen setzt sich auf die einzelnen räumlichen Positionen fort. Dabei konnten Temperaturmesswerte mit einer Präzision von <0,1 K detektiert werden und mit einem statistischen Korrelationskoeffizienten von R>0,99 zum jeweiligen Erwartungswert korreliert werden. Der Erwartungswert errechnet sich dabei aus der Modellierung der Kalibrierdaten.

Beispiele für die Durchführung einer thermischen Behandlung von Proben.

Es wurden in zwei Durchläufen jeweils Probenmaterialien in 25 Behältnissen und in 36 Behältnissen einer thermischen Behandlung unterzogen, wobei die Behältnisse und die darin enthaltenen Proben gleichzeitig unterschiedlichen Temperaturen ausgesetzt wurden. Und zwar in jeweils in unterschiedlichen Läufen für die Probenmaterialien in den 25 Behältnissen und die Probenmaterialien in den 36 Behältnissen. Als Dauer für die die thermische Behandlung wurden 10 Stunden gewählt. Bei den Probenmaterialien handelte es sich um pulverförmige Fällungsprodukte von Mischoxiden, die bei thermischer Behandlung eine Krista II Struktur ausbilden. Es wurden Zusammensetzungen an Mischoxidpulvern ausgewählt, bei denen die Größen der sich ausbildenden Kristallite von der Temperatur der thermischen Behandlung abhängig sind, der die Probenmaterialien unterzogen werden. Nach Abschluss der thermischen Behandlung wurden die Probenmaterialien einer analytischen Charakterisierung unterzogen, bei der die Kristal- litgrößen der einzelnen Proben mittels eines Röntgen-analytischen Verfahrens ermittelt wurde, und zwar mittels Strukturverfeinerung mit der Rietveld-Methode unter Verwendung von Standards. Als Standards dienten sowohl interne Reflexe und als auch Proben, die unabhängig von der Durchführung des hier beschriebenen Verfahrens hergestellt worden waren. Die erzielte Kristallitgrößen zeigen eine Korrelation mit der Zieltemperatur und entsprechenden Referenzproben. Die erzielten Kristallitgrößen zeigen eine Korrelation mit der Zieltemperatur. Eine statistische Auswertung der Daten zeigte, dass die Kristallitgrößen der Proben mit den Messdaten der thermischen Behandlung mit einem von Korrelationskoeffizient R ² > 0,95 korreliert werden konnten.

Das Beispiel illustriert einige der Vorteile der Erfindung: mit wenigen Durchläufen konnten eine große Anzahl von Probenmaterialien simultan bei unterschiedlichen Temperaturen thermisch behandelt werden. Die Genauigkeit bei der Durchführung der thermischen Behandlung konnte sehr präzise kontrolliert werden, wobei die Messdaten von der Prozesskontrolle erfasst wurden und als Information für zukünftige Messungen genutzt werden können. Diese Vorteile sind insbesondere im Bereich der Hochdurchsatzforschung von Interesse, da es hier von Bedeutung ist, eine große Zahl von Proben in effizienter Weise gleichzeitig herzustellen.

Bezugszeichenliste:

1 Vorrichtung zur Wärmebehandlung

2 Positioniersystem mit Behältnissen

3 Sensormatrix

4, 4‘, 4“ Temperaturfühler

5 Steckvorrichtung

6 Gehäuse Vorrichtung zur Wärmebehandlung

7 zusätzliche Temperierungsvorrichtung

9 Versorgungsleitung / Verbindungsleitung zu Temperaturfühlern

11 Versorgungsleitung zur zusätzlichen T emperierungsvorrichtung

13 Positioniersystem

14 Aufnahmeposition für Behältnis

15 Behältnis

21 Klapptür

23 mechanisches Verschlusssystem

25 Mess- und Regeleinrichtung in Form von Computer

27 Füllstandmessvorrichtung

51 Spitze eines Temperaturfühlers

53 Temperatur an Messposition

55 interpolierte Linie, vorliegend linear interpoliert