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Title:
HETEROGENEOUS CATALYTIC TOWER TYPE COLLISION FLOW REACTOR
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/120374
Kind Code:
A1
Abstract:
A heterogeneous catalytic tower type collision flow reactor is a tower reactor, the upper part of which is a plate tower or a packing tower (4), and the lower part of which is a heterogeneous catalytic collision flow reaction kettle (2). The upper part and the lower part of the reactor are partitioned by a fluid channel plate (14) with a plurality of circular holes acting as fluid channel (62). An upper ejector (3) is located on the top of the reaction kettle (2) while a lower ejector (8) is located at the bottom of the reaction kettle (2). A baffle plate (5) in static liquid zone is installed nearby the side wall of the reaction kettle (2) for separating a static liquid zone from the reaction kettle (2). Clearances are formed on the upper end and lower end of the baffle plate (5), from which the materials in the reaction kettle (2) can flow into the static liquid zone without causing turbulence. A reaction material outlet is located on the side wall of the reaction kettle (2) in the static liquid region and a filter (6) is installed before the outlet. In the heterogeneous catalytic tower type collision flow reactor, the liquid ejected downwards and the liquid ejected upwards from the bottom collide mutually to form violent turbulence, which ensures the heterogeneous materials sufficiently contact and enhance efficient contact between the reactants.

Inventors:
ZHANG ZHIBING (CN)
ZHOU ZHENG (CN)
MENG WEIMIN (CN)
GENG JIAO (CN)
LI LEI (CN)
YANG GAODONG (CN)
Application Number:
PCT/CN2011/071708
Publication Date:
October 06, 2011
Filing Date:
March 11, 2011
Export Citation:
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Assignee:
UNIV NANJING (CN)
ZHANG ZHIBING (CN)
ZHOU ZHENG (CN)
MENG WEIMIN (CN)
GENG JIAO (CN)
LI LEI (CN)
YANG GAODONG (CN)
International Classes:
B01J19/26; B01J8/08
Foreign References:
CN101804317A2010-08-18
CN101254444A2008-09-03
US7531142B22009-05-12
CN1037520A1989-11-29
CN1220910A1999-06-30
US4192856A1980-03-11
Attorney, Agent or Firm:
ZHISHI LAW FIRM OF INTELLECTUAL PROPERTY (CN)
南京知识律师事务所 (CN)
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Claims:
权 利 要 求 书

1. 一种多相催化塔式碰撞流反应器, 其特征是: 它是一个塔状的反应器, 它由两 部分组成, 上部分为板式或填料塔(4), 下部分为多相催化碰撞流反应釜(2), 上、 下 两部分以流体通道板(14)分隔,流体通道板(14)上开有多个圆孔,作为流体通道(62), 在多相催化碰撞流反应釜(2)顶部, 有上射流器(3 ), 它将泵入的反应物料向下喷射, 上射流器(3 )上有自吸装置(15 ), 在多相催化碰撞流反应釜 2底部与上射流器 3相对 有下射流器 (8), 它将泵入的反应物料向上喷射, 下射流器 (8 ) 顶部有圆板分布器, 圆板分布器中央有垂直孔道(60), 垂直孔道(60) 四周均匀排布有斜孔道(61 ), 使反 应物料向上、 向外喷射, 在多相催化碰撞流反应釜(2) 的侧壁附近有静液区挡板(5 ), 静液区挡板(5 ) 的两边与多相催化碰撞流反应釜(2) 的侧壁相连并固定, 静液区挡板

( 5 ) 将多相催化碰撞流反应釜 (2) 划出一小区域形成静液区, 静液区挡板 (5 ) 的上 端与多相催化碰撞流反应釜(2)顶部和静液区挡板(5 ) 的下端与多相催化碰撞流反应 釜(2)底部都留有空隙, 使多相催化碰撞流反应釜(2) 内的反应物料能自由地流入静 液区而又不引起湍流, 在静液区内的多相催化碰撞流反应釜 (2 ) 侧壁上有反应物料出 口, 在出口前有过滤器(6), 过滤器上有过滤网, 以阻止固相物料流出多相催化碰撞流 反应釜 (2)。

2. 根据权利要求 1 所述的反应器, 其特征是: 当处理有气相的反应物料时, 将流 体通道板 (14) 置换成集液盘 (55 ), 集液盘 55 为无孔的盲板, 同时, 以管道及阀门 54将板式或填料塔 41的下部、 集液盘 55下部与多相催化碰撞流反应釜 37连通, 使多 相催化碰撞流反应釜 37上方的气体可以进入到板式或填料塔 41中; 以管道 33和阀门 56将板式或填料塔 41的下部与多相催化碰撞流反应釜 37内上射流器 35上部的自吸装 置 52连通, 使板式或填料塔 41下部的反应液进入多相催化碰撞流反应釜 37内上射流 器的自吸装置 52内;以管道 58将多相催化碰撞流反应釜 37内上射流器 35上部的自吸 装置 52与多相催化碰撞反应釜 37连通, 使多相催化碰撞流反应釜 37内未反应完的气 体可以循环反应,并且在多相催化碰撞流反应釜 37底部增加气体入口管道 25和气体分 布器 36。

3. 根据权利要求 1或 2所述的反应器, 其特征是: 所述的下射流器 (8或 39) 的 外形为喇叭状, 其上的圆板分布器的中央有垂直孔 (60), 其周围一圈有辐射状的斜度 为 5—20 ° 的斜孔 (61 )。

4. 根据权利要求 1或 2所述的反应器, 其特征是: 所述的下射流器焊接在多相催 化碰撞流反应釜底部, 或通过法兰与多相催化碰撞流反应釜底部相连。

5. 根据权利要求 1或 2所述的反应器, 其特征是: 所述的静液区挡板与多相催化 碰撞流反应釜底部与顶部都有空隙, 其空隙长度为 5— 20mm。

6. 根据权利要求 1或 2所述的反应器, 其特征是: 所述的静液区挡板可拆卸, 在 多相催化碰撞流反应釜中的固定方式为插槽式或通过螺丝固定。

Description:
一种多相催化塔式碰撞流反应器

发明领域

本发明涉及一种多相催化塔式碰撞流反应器系 统及其核心组件。

背景技术

在化工, 石化, 制药, 食品等工说业中, 经常用到化学反应器以合成新的产品。 化学 反应器的种类很多, 按其操作方式可分为间歇操作反应器、连续操 作反应器和半连续操 作反应器; 按流体流动及混合型式可分为平推流反应器、 理想混合反应器和非理想反应 器。 目前大多数化工合成反应采用管式固定床反应 书器或搅拌釜式反应器。但是, 固定床 反应器的传热性能较差、 操作过程中催化剂难以更换; 而搅拌釜式反应器反应速度较 慢, 难以实现连续操作。 这些反应器普遍存在着生产效率较低, 副反应难以控制, 反应 时间长, 生产成本高等问题。

发明内容

本发明的目的是解决上述反应器性能方面存在 的不足, 提出一种新型的多相催化 塔式碰撞流反应器, 该新型反应器系统处理包括液-液 (反应物料和催化剂均为液相)、 液-固 (液相为反应物料, 固相为催化剂)、 液-液-固 (两个液相为反应物料, 固相为催 化剂)、 液-液-液 (其中两个液相为反应物料, 另一个液相为催化剂)、 气-液-固 (气液 相为反应物, 固相为催化剂) 和气-液-液 (气相和其中一个液相为反应物料, 另一个液 相为催化剂) 两相或三相组成的反应系统。

本发明的技术方案如下:

一种多相催化塔式碰撞流反应器, 它是一个塔状的反应器, 如图 1所示, 它由两部 分组成, 上部分为板式或填料塔 4, 下部分为多相催化碰撞流反应釜 2, 上、 下两部分 以流体通道板 14分隔, 流体通道板 14上开有多个圆孔, 作为流体通道 62, 在多相催 化碰撞流反应釜 2顶部, 有上射流器 3, 它可以将泵入的反应物料向下喷射, 上射流器 3上有自吸装置 15, 多相催化碰撞流反应釜 2内的反应物料可以通过自吸装置 15随上 射流器 3向下喷射的反应物料一并向下喷射,在多相 化碰撞流反应釜 2底部与上射流 器 3相对有下射流器 8, 它可以将泵入的反应物料向上喷射, 下射流器 8顶部有圆板分 布器, 见图 4, 圆板分布器中央有垂直孔道 60, 垂直孔道 60四周均匀排布有斜孔道 61, 使反应物料向上、 向外喷射, 从而使多相催化碰撞流反应釜 2内的反应物料发生激烈碰 撞, 有效地搅拌, 在多相催化碰撞流反应釜 2的侧壁附近有静液区挡板 5, 静液区挡板 5的两边与多相催化碰撞流反应釜 2的侧壁相连并固定, 静液区挡板 5将多相催化碰撞 流反应釜 2划出一小区域形成静液区, 静液区挡板 5的上端与多相催化碰撞流反应釜 2 顶部和静液区挡板 5的下端与多相催化碰撞流反应釜 2底部都留有空隙,使多相催化碰 撞流反应釜 2内的反应物料能自由地流入静液区而又不引 湍流,在静液区内的多相催 化碰撞流反应釜 2侧壁上有反应物料出口, 在出口前有过滤器 6, 过滤器上有过滤网, 以阻止固相物料流出多相催化碰撞流反应釜 2。本多相催化塔式碰撞流反应器适用于处 理没有气相的液-液、 液-固或液 -液-固两相或三相的反应体系。

本发明的多相催化塔式碰撞流反应器是如此运 行的:

本多相催化塔式碰撞流反应器处理无气相反应 的体系时, 其流程如附图 1所示, 液 体原料由管道 1进入板式或填料塔 4 (以下简称塔 4) 中进行预反应, 然后经流体通道 板 14上的流体通道 62进入多相催化碰撞流反应釜 2 (以下简称反应釜 2) 中, 反应釜 2 中的压力可根据需要设计和调节。 当为液-液-固反应系统时, 催化剂为树脂或者其它 不溶于液相的固体催化剂。 催化剂在固体催化剂贮槽 20中与液体物料混合后进入反应 釜 2中; 当为液-液-液反应系统时, 催化剂为液体酸, 液体物料及液体催化剂由管道 1 进入到塔 4进行预反应,然后通过流体通道板 14上的流体通道 62进入反应釜 2中进行 反应。反应釜 2中物料经过静液区挡板 5和过滤器 6过滤, 由于静液区挡板 5的存在使 得该挡板与过滤器 6之间形成一段相对平稳的静液区, 这里没有剧烈的湍动, 因此反应 器 2中的固相催化剂就会沉降, 通过静液区的底部返回反应釜 2, 不会被液流夹带而吸 附到过滤器 6中的丝网上,从而避免了出料口的堵塞现象 液相反应物料则可通过丝网, 经过离心泵 18, 再经过流量计 9和换热器 19从上射流器 3重新回到反应釜 2中进行反 应, 液相反应物料如此循环。 液-液-固或液-液-液三相在反应釜 2内的高度湍流作用下, 反应物分子与催化剂之间保持极为充分的接触 , 将有效地提高反应速度和转化率, 同时 开启阀门 17引一股反应液由反应釜 2的底部经下射流器 8从底部高速射入反应釜 2内, 进行强制循环, 使上行与下行两股物流发生碰撞, 从而有效强化搅拌效果。 同时, 当体 系是液-液-固三相反应时, 可避免部分固体催化剂在反应器 2底部沉积, 以及避免在催 化剂在反应釜 2内分布不均,使催化剂颗粒可均匀地悬浮于 应器 2中并随液流随机运 动; 当体系是液-液-液三相反应时, 整个反应系统物料接触更加充分, 尤其是当两个液 相 (如油水两相) 互不相溶时, 可显著地提高反应转化率。

当反应进行到一定时间后, 开启阀门 12, 引一股液体从顶部进入塔 4中, 再进一 步反应, 转化率可达到更高的水平。 最后塔 4底部的液相通过流体通道板 14上的流体 通道 62回到反应釜 2内继续反应。 当反应系统为液 -液-固时, 由于反应釜 2内流体的 剧烈碰撞可能会使部分催化剂颗粒被磨损或破 碎,其细小颗粒可穿过过滤器 6中丝网而 随液流一起流出反应釜 2外, 并再从塔 4顶部进入塔 4, 这将有效加速反应的进程; 当 反应系统为液 -液液时, 则物料中本身含有催化剂, 由于塔 4的反应作用, 反应转化率 可得以进一步提高。

当反应进行到一定时间后, 反应物料通过阀门 24开始出料, 进入到后续工段。 与 此同步, 从管道 1开始补充新鲜物料, 从而保证整个系统物料守恒。 上述的多相催化塔式碰撞流反应器, 当处理有气相的反应物料时, 可以将流体通道 板 14置换成集液盘 55 (见图 2), 集液盘 55为无孔的盲板。 同时, 以管道及阀门 54将 板式或填料塔 41的下部、 集液盘 55下部与多相催化碰撞流反应釜 37连通, 使多相催 化碰撞流反应釜 37上方的气体可以进入到板式或填料塔 41中;以管道 33和阀门 56将 板式或填料塔 41的下部与多相催化碰撞流反应釜 37内上射流器 35上的自吸装置 52连 通,使板式或填料塔 41下部的反应液进入多相催化碰撞流反应釜 37内上射流器的自吸 装置 52内; 以管道 58将多相催化碰撞流反应釜 37内上射流器 35上部的自吸装置 52 与多相催化碰撞反应釜 37连通,使多相催化碰撞流反应釜 37内未反应完的气体可以循 环反应。 并且在多相催化碰撞流反应釜 37底部增加气体入口管道 25和气体分布器 36。

当多相催化塔式碰撞流反应器处理含气相的反 应物料体系时,多相催化塔式碰撞流 反应器是如此运行的, 其流程如图 2所示:

液体原料由管道 26进入板式或填料塔 41 (以下简称塔 41 )中进行预反应, 然后进 入多相催化碰撞流反应釜 37 (以下简称反应釜 37)中进行反应, 反应釜 37中的压力为 0.2〜1.5MPa (表压), 当为气液.固反应系统时, 催化剂为树脂或者其它不溶于液相的 固体催化剂, 催化剂在固体催化剂贮槽 57中与液体物料混合后进入反应釜 37中; 当为 气液液反应系统时, 催化剂为液体酸, 液体物料及液体催化剂由管道 26进入到塔 41 中进行预反应, 然后再进入反应釜 37进行反应。 气相由管道 25经气体分布器 36进入 到反应釜 37中与液体进行反应。反应釜 37中物料经过静液区挡板 38和过滤器 53过滤, 由于静液区挡板 38的存在使得该挡板与过滤器之间形成一段相 平稳的静液区, 这里 没有剧烈的湍动, 因此反应釜 37中的固相催化剂就会沉降, 通过静液区的底部返回反 应釜 37,不会被高速液流夹带而吸附到过滤器 53中的丝网上,从而避免了堵塞的现象, 液相反应物料则经过离心泵 40, 再经过流量计 42和换热器 51从向上射流器 35重新回 到反应釜 37中, 与上升气体进行反应。 液相反应物料如此循环, 气-液 -固或气-液 -液三 相在反应釜 37内的高度湍流作用下, 反应物分子与反应物分子之间、 反应物分子与催 化剂之间保持极为充分的接触, 将有效地提高反应速度和转化率, 同时开启阀门 48引 一股反应液由反应釜 37的底部经下射流器 39从底部高速射入反应器 37内, 进行强制 循环, 使上行与下行两股物流发生碰撞, 从而进一步强化搅拌效果。 当为气 -液-固三相 反应时, 可避免部分催化剂在反应釜 37底部的沉积及催化剂在反应釜 37内分布不均, 使催化剂颗粒更加均匀地悬浮于反应釜 37 中; 当为气-液-液三相反应时, 则使整个反 应系统接触更加充分。 尤其是当多个液相互不相溶时, 可显著地提高反应转化率。 在反应釜 37中, 未反应完全的气体上升至反应釜 37的液面上方, 通过上射流器 35的自吸装置 52于喷嘴处的低压区通过管路 58被高速运动的流体卷吸到反应釜 37内 并送入反应器主体液相中继续反应。 如此循环不断, 可极有效地提高气体的利用率。 当反应进行到一定时间后, 开启阀门 54, 使得反应釜 37顶部尚未完全反应的气相 从塔式反应器底部进入塔式反应器 41 中, 同时开启阀门 50, 引一股液体物料从塔 41 顶部由管路 45进入塔 41, 与上行的气体再进一步反应, 以进一步提高气体的转化率。 当为气-液-固反应系统时, 这里的反应利用了磨损和破碎后出现的细小催 化剂颗粒, 它 们可穿过过滤器 53 并具有较强的催化活性, 可有效地提高反应进程; 当为气-液 -液反 应系统时, 则液体物料中本身含有催化剂, 由于塔 41的反应作用, 增加了反应时间, 使反应物和气体的转化率更高。 最后极少量的未反应的气体经过换热器 29直接从塔顶 流出, 塔 41底部的液相物料则下降, 通过管道 33至反应釜 37内继续反应。 由于塔 41 的反应作用, 使从顶部管道 59排出的尾气中气体反应物的含量很低。此外 该塔 41可 使混合气中的轻重组分得到一定程度的分离, 因为里面设置的是塔板或填料或两者的组 合。 因此该塔 41不但有效提高了气体的利用率, 增加了整个系统的收率, 而且减轻了 后处理的难度, 简化了工艺, 降低了能耗, 也有助于环境保护。 当反应进行到一定时间后, 液相反应物料通过阀门 31开始出料, 进入到后续工段。 与此同步, 从管道 26开始补充新鲜物料, 从而保证整个系统物料守恒。

上述的多相催化塔式碰撞流反应器, 所述的下射流器 8或 39的外形为喇叭状, 其 剖面图如图 3所示, 液体通过其上的圆板分布器的中间垂直孔 60及其周围一圈辐射状 的斜度为 5— 20 ° 的斜孔 61 (俯视图如图 4所示)从多相催化碰撞流反应釜底部向上和 四周喷射, 这样可有效避免固体催化剂在反应器由于重力 作用向反应器底部沉积, 使其 均匀悬浮而与液体进行充分接触与反应传质; 如果是液体催化剂, 则不会产生死角, 使 得整个反应系统中的流场分布更为理想。

上述的多相催化塔式碰撞流反应器,所述下射 流器可以焊接在多相催化碰撞流反应 釜底部, 也可通过法兰与多相催化碰撞流反应釜底部相 连。

本发明多相催化塔式碰撞流反应器,所述的集 液盘 55是一块经由若干螺丝 64的固 定的盲板, 如图 6所示, 它的作用是将从塔式反应器中流下的液体收集 , 当液层达到一 定厚度时, 打开阀门 56, 通过管路 33由自吸装置 52将集液盘 55上的液体和多相催化 碰撞流反应系统中的未反应气体一道通入反应 器 37中。

上述的多相催化塔式碰撞流反应器,所述的静 液区挡板与多相催化碰撞流反应釜底 部与顶部都有空隙,这样静液区与湍流区中的 物料可以凭藉 "U"型管原理而相互流通。 其空隙长度为 5— 20mm。

上述的多相催化塔式碰撞流反应器, 所述静液区挡板可拆卸, 在多相催化碰撞流反 应釜中的固定方式可以为插槽式, 也可以通过螺丝固定。 本发明的优点:

( 1 ) 采用本发明的多相催化塔式碰撞流反应器, 向下高速喷射的液体与从多相催化碰 撞流反应釜底部向上喷射的液体相互碰撞形成 高度湍流,使多相催化碰撞流反应釜内多 相物质得以充分接触, 强化了反应物分子之间以及反应物分子与催化 剂之间的有效接 触, 使得催化剂在多相催化碰撞流反应釜内被搅拌 得更加剧烈, 分布更加均匀, 这种高 度湍流的柔性搅拌既保护了固体催化剂免于大 量破损, 又加速了反应的进行。

(2) 当多相催化塔式碰撞流反应器处理含气相反应 的物料系统时, 设置了自吸装置, 利用高速喷射的流体产生的负压把多相催化碰 撞流反应釜顶部尚未反应的气体卷吸到 多相催化碰撞流反应釜内, 让其反复进入液相反应主体, 最大限度地弥补气液反应器中 气相停留时间短促的不足; 其次, 自吸装置可以将板式或填料塔中流到集液盘上 液体吸 进上射流器, 再将其射入多相催化碰撞流反应釜中。 有效地提高了原料的反应转化率、 产物的生成速度和反应选择性。 ( 3 ) 多相催化塔式碰撞流反应器的多相催化碰撞流 反应釜中, 在过滤器之前设置了一 块静液区挡板, 利用该挡板与过滤器之间一段距离而形成一段 平稳的静液区, 这里没有 剧烈的湍动, 因此多相催化碰撞流反应釜中的固相催化剂就 会沉降, 在静液区的底部进 入多相催化碰撞流反应釜中,不会被高速液流 夹带而吸附到过滤器中的丝网上从而避免 了出料口的堵塞现象。 因为静液区挡板可拆卸, 所以当反应系统不含固相时, 可以将其 拆除。

(4) 多相催化塔式碰撞流反应器系统中, 在多相催化碰撞流反应器底部设置了一个喇 叭状下射流器, 在该射流器中, 液体通过其圆板分布器中间垂直孔及其周围一 圈辐射状 斜孔从多相催化碰撞流反应器底部向上和四周 喷射;这样如果是固体催化剂就不会在多 相催化碰撞流反应釜底部形成堆积, 使固体催化剂完全悬浮而与液体得到充分接触 , 如 果是液体催化剂, 则不会产生死角, 使得整个反应系统中的湍动程度更加剧烈。

( 5 ) 板式或填料塔的设置, 可使新鲜反应物料先进行预反应, 还可使未反应的气体或 液体进一步转化为产品, 也可使混合气体中的轻重组分获得一定程度分 离。该系统不但 提高了收率, 还能简化后处理工作, 降低能耗和成本, 减轻环境污染。

( 6) 当多相催化塔式碰撞流反应器处理无气相反应 的物料系统时, 板式或填料塔与多 相催化碰撞流反应釜之间连接一个流体通道板 ,它将塔式反应系统与多相催化碰撞流反 应釜互通, 使得板式或填料塔中液体可以进行预反应, 然后直接进入到多相催化碰撞流 反应釜中进行反应。 当多相催化塔式碰撞流反应器处理含气相反应 的物料系统时, 也可 以在板式或填料塔与多相催化碰撞流反应釜之 间连接一个流体通道板,其处理方法与处 理无气相的反应物料体系时相类似,或者在板 式或填料塔与多相催化碰撞流反应釜之间 连接一个集液盘, 其将从板式或填料塔中流下的液体收集, 当液层达到一定厚度时, 打 开通往自吸装置的阀门 56, 通过管路 33 由自吸装置 52可以将集液盘上的液体和多相 催化碰撞流反应釜中的未反应气体一道通入多 相催化碰撞流反应釜 37中。 附图说明 图 1为反应体系中无气相反应物料的多相催化塔 碰撞流反应器, 其中: 1为液体 物料入口, 2为多相催化碰撞流反应釜, 3为上射流器, 4为板式或填料塔, 5为静液区 挡板, 6为过滤器, 8为下射流器, 9一 11为流量计, 14为流体通道板, 15为自吸装置, 18为离心泵, 19为换热器, 20为固体催化剂贮槽, 7、 12、 13、 16、 17、 21— 24为阀 门。 图 2为反应体系中有气相反应物料的多相催化塔 碰撞流反应器, 其中: 25为气 体入口, 26为液体物料入口, 27为液体循环物料出口, 28为产品物料出口, 33为集液 盘到自吸装置管路, 35为上射流器, 36为气体分布器, 37为多相催化碰撞流反应釜, 38为静液区挡板, 39为下射流器, 40为离心泵, 41为板式或填料塔, 42— 44为流量 计, 45为物料进入板式或填料塔顶部管路, 29、 51为换热器, 52为自吸装置, 53为过 滤器, 55为集液盘, 30— 32、 34、 46— 50、 54、 56为阀门, 57为固体催化剂贮槽, 58 为自吸装置与多相催化碰撞流反应釜之间连接 管路, 59为尾气出口。

图 3为下射流器剖面图。

图 4为下射流器顶部的圆板分布器, 其中: 60为垂直孔道, 61为斜孔道。

图 5为流体通道板, 其中: 62为流体通道, 63为螺丝孔。

图 6为集液盘, 其中: 64为螺丝孔。

图 7为静液区挡板。 具体实施方式

实施例 1 (液一液一固三相反应体系) 二氢月桂烯、 水和丙酮溶剂按质量比为 1 : 1: 2, 混合后通过管道 1进入塔式反应 器 4中进行预反应, 然后进入到反应器 2中, 反应器 2体积为 6m 3 , 反应器 2的直径与 高度之比为 1 : 1.5, 塔式反应器 4的直径为反应器 2直径的一半, 高度与反应器 2的高 度相当, 填料型号为 Θ环 4 X 4, 材质为 316L。 打开阀门 21从管道 1中引一股液体物料 到催化剂加料装置 20中与固体催化剂 (催化剂量占液体物料质量的 10%) 混合后进入 反应器 2中。 固体催化剂为 Amberlyst 15 (美国罗门哈斯公司生产) , 反应温度 100°C, 压力 0.5MPa。 反应器 2 内的物料经静液区挡板 5 (此时静液区挡板为插槽式, 上下距 反应器 2底部与顶部的空隙距离为 10mm)和过滤器 6进入离心泵 18, 经液体流量计 9 和换热器 19, 由上射流器 3喷射入反应器 2内。 同时开启阀门 17, 引一股液流经下射 流器 8 (下射流器中圆板分布器上四周斜孔的倾斜角 为 5 ° ) 射入反应器 2内。 当反 应进行 1小时后, 打开阀门 12, 引一股物流进入塔式反应器 4中, 然后液体通过流体 通道板 14上的流体通道 64返回到反应器 2中, 当反应进行 3小时后, 打开阀门 24开 始出料, 物料进入到后续工段, 与此同步, 从管道 1开始补充新鲜物料, 从而保证整个 系统物料守恒。 本水合过程二氢月桂烯的转化率可达到 37%, 选择性可达到 70%以上, 二氢月桂烯醇的年产量可达到 7000吨。 实施例 2 (液一液一固三相反应体系) 与实施例 1操作方法类似, 二氢月桂烯、 水和乙醇溶剂按质量比为 1 : 1: 2, 反应 温度 105°C,反应压力为 0.6MPa,固体催化剂为 Amberlyst 35 (美国罗门哈斯公司生产), 催化剂占液体物料质量的 20%。 此时下射流器中圆板分布器上四周斜孔的倾斜 角度为 10° , 静液区挡板用螺丝固定, 上下距反应器 2底部和顶部的空隙距离为 5mm。 该过 程二氢月桂烯的转化率可达到 33.5%, 选择性可达到 70%以上。 实施例 3 (液一液一固反应体系) 与实施例 1操作方式类似, 醋酸与正丁醇的摩尔比为 2: 1, 反应温度为 85°C, 反 应压力为 0.15MPa, 固体催化剂为 Amberlyst 15 (美国罗门哈斯公司生产)经改性而成, 催化剂占醋酸质量的 10%, 反应两小时。此时下射流器中圆板分布器上四 周斜孔的倾斜 角度为 15 ° ,静液区挡板用螺丝固定,上下距反应器 2底部和顶部的空隙距离为 5mm。 该过程正丁醇的转化率可达到 85%左右, 选择性可达到 100%。

实施例 4 (液一液一液 反应体系) 与实施例 1操作方法类似, 二氢月桂烯、 水和异丙醇溶剂按质量比为 1 : 1: 1, 反 应温度 110°C, 反应压力为 0.8MPa, 催化剂为 10%硫酸溶液 (加入量为 100%H 2 SO 4 占 总物料的 1%) 混合后进入塔式反应器 4预反应, 然后进入反应器 2中进行反应。 此时 下射流器中圆板分布器上四周斜孔的倾斜角度 为 20° 。 该过程的二氢月桂烯转化率可 达到 35%, 选择性可达到 50%以上。 实施例 5 (液一液一液 反应体系) 与实施例 1操作方式类似, 醋酸与正丁醇的摩尔比为 4: 1, 反应温度为 100°C, 催 化剂为 5%硫酸溶液(加入量为 100%H 2 SO 4 占总物料的 0.5%)混合后进入塔式反应器 4 预反应, 然后进入反应器 2中进行反应。此时下射流器中圆板分布器上 周斜孔的倾斜 角度为 15 ° , 该过程正丁醇的转化率可达到 90%, 选择性可达到 100%。 醋酸与丁烯按摩尔比为 1 : 1.1,醋酸通过管道 26进入塔式反应器 41中进行预反应, 然后进入到新型反应器 37中,丁烯由管道 25经气体分布器 35进入到新型反应器 37内, 反应温度 110°C, 压力为 0.8MPa (表压), 打开阀门 30从管道 26中引一股液体物料到 催化剂加料装置 57中与固体催化剂 (催化剂量占醋酸质量的 10%) 混合后进入新型反 应器 37中, 固体催化剂为 Amberlyst 15 (美国罗门哈斯公司生产) 经改性而成, 新型 反应器 37内的物料经静液区挡板 38 (此时静液区挡板为插槽式, 上下距新型反应器 37 底部与顶部的空隙距离为 20mm)和过滤器 53进入离心泵 40,经液体流量计 42和换热 器 51, 由上射流器 35喷射入新型反应器 37内, 同时开启阀门 24, 引一股液流经下射 流器 39(下射流器中圆板分布器上四周斜孔的倾斜角 度为 10° )进入新型反应器 37内。 新型反应器 37上方的气体则通过自吸装置 52由管道 58被卷吸到反应液中, 当反应进 行 0.2 小时后, 打开阀门 54, 未反应完全的气体从塔反应系统底部进入到塔 反应系统 41中, 同时开启阀门 50引一股液体进入塔式反应器 41中, 液体流到集液盘上, 当集 液盘上液层达到一定厚度时, 打开阀门 56通过管路 33由自吸装置 52而吸进反应器 37 中。 当反应进行 0.5小时后, 反应液开始通过阀门 31从管道 28进入到后续工段。 与此 同步, 从管道 26开始补充新鲜物料, 从而保证整个系统物料守恒。 该过程醋酸的转化 率可达到 77.4%反应后尾气中丁烯的含量可降到 0.11%。

实施例 7 (气一液一固三相反应系统) 与实施例 6操作方法类似, 醋酸与丁烯的摩尔比为 1 : 1.2, 反应温度 115 °C, 反应 器 37的压力为 l .OMPa (表压),所采用的催化剂为 D-72 (催化剂量占醋酸质量的 15%), 此时下射流器中圆板分布器上四周斜孔的倾斜 角度为 20° , 静液区挡板用螺丝固定, 上下距新型反应器 37 底部与顶部的空隙距离为 15mm。 该过程醋酸的转化率可达到 76.7%,反应后尾气中丁烯的含量可降到 0.9%。

实施例 8 (气一液一液反应体系) 与实施例 6操作方法类似, 醋酸与丁烯的摩尔比为 1 : 1.2, 反应温度 120°C, 反应 器 37的压力为 1.2MPa (表压), 所采用的液体催化剂为对甲苯磺酸 (催化剂量占醋酸 质量的 7%), 此时下射流器中圆板分布器上四周斜孔的倾斜 角度为 15 ° 。 该过程醋酸 的转化率可达到 72%, 反应后气体中丁烯的含量可降到 1.2%。