本发明属于煤化工领域，具体涉及一种以煤基 油品为原料最大量生 产发动机燃料和化工原料的非均相煤基油品悬 浮床加氢方法。

背景技术

煤基油品是指煤转化过程中产生的油品，包括 煤炭热解及气化副产 中低温煤焦油、 煤炭炼焦副产高温煤焦油、 煤直接液化油、 费托合成油 等。

目前，我国煤基油品常规的加工过程是经过预 处理蒸馏切取组分集 中的各种馏分，再对各种馏分采用物理或化学 方法（如酸碱洗涤、蒸馏、 聚合、 结晶方法）进行处理提取各种化学品， 也有很大一部分作为粗燃 料替代重油直接烧掉。传统的加工方法工艺较 落后， 分离和提纯难度较 大， 不易形成规模， 同时会产生大量污水、 废渣， 污染环境， 另外， 由 于煤基油品硫、 氮化合物含量高， 直接燃烧会产生大量的 S0 _X 和 N0 _X , 造 成严重的环境污染。 因此， 煤基油品的洁净加工和有效利用也变得越加 重要。

利用加氢工艺可有效脱除掉煤基油品中的硫、 氮等杂质， 降低其密 度， 实现轻质化。 与石油重馏分油相比， 煤基油品原料具有杂原子含量 高、 灰分高， 多环芳烃含量高、 胶质、 沥青质含量高等特点， 这使得煤 基油品在采用常规的石油加氢催化剂及工艺过 程时存在反应系统结焦 沉积、 催化剂使用寿命短等问题。

国内外研究机构对煤基油品加氢工艺技术做过 一些研究，但目前还 没有完全成熟。 1985年日本专利 （申请号 85107441 )对煤基油品加氢 工艺及催化剂有详细描述，该日本专利采用加 氢方法加工煤基油品的主 要目的是生产高品质的针状焦， 其使用钼、 镍、 钴等爾和 VIB的金属硫 化物作为活性金属组分。

美国专利 US4855037 介绍了一种加氢处理煤基油品的催化剂和方 法， 加氢处理后的煤基油品用于延迟焦化。 该方法主要是通过改进催化 剂的孔径、 孔分布和金属组分， 并选择合适的工艺条件以提高催化剂的 稳定性，使催化剂在处理煤基油品全馏分或焦 油沥青时可保持长周期运 转， 并提高延迟焦化中生成焦的质量。

国内大多关于煤基油品加氢工艺的专利都是涉 及煤基油品分馏后 的馏分油，采用石油加工领域广泛使用的常规 的馏分油加氢精制或加氢 精制一加氢裂化工艺生产石脑油和柴油产品的 工艺过程， 如中国专利

CN1351130A公开了一种将煤基油品分离后的馏� �油在加氢精制装置中 进行加氢生产柴油的方法； 中国专利 CN1876767A公开了小于 600 °C煤 基油品采用固定床加氢裂化工艺生产汽、 柴油的方法； 中国专利 CN101240192A公开了煤基油品重馏分采用加氢精制 -加氢裂化改质联 合工艺生产柴油的方法。 中国专利 CN101307256A公开了一种单段法煤 基油品加氢改质方法，该方法采用加氢精制的 方法改质煤基油品轻馏分 生产石脑油和柴油产品， 煤基油品重馏分进行调和， 生产燃料油。 中国 专利 CN101307257A公开了一种两段法煤基油品加氢改质 方法生产石脑 油和柴油，该方法对煤基油品分愤后的馏分油 采用一段加氢精制二段加 氢改质的工艺方法生产石脑油和柴油等。 中国专利 CN101074381A公开 了一种全馏分煤基油品采用固定床加氢裂化工 艺生产汽、中间馏分油和 改质的煤沥青的方法。 中国专利 CN1766058A公开了一种将煤基油品全 馏分与均相催化剂水溶性磷钼酸镍混合， 经悬浮床反应器进行加氢后， 小于 370 °C馏分经固定床加氢精制处理生产汽油、 柴油， 同时大于 370 ° 尾油部分循环至悬浮床反应器进一步转化轻质 油、 部分外甩的方法。 这些方法的缺点是没有将煤基油品原料充分利 用。

本申请人在先申请的已授权专利 CN101885982A提供了使煤基油品 原料最大量生产轻质油，大大提高原料的利用 率和催化剂的效率的非均 相催化剂的煤基油品悬浮床加氢方法，但是， 本申请人在该专利的实际 的使用过程中， 发现煤基油品原料的来源工艺过程不同时， 煤基油品原 料需要预处理才可以满足生产需要， 而该专利 CN101885982A的切割方 式显然不够灵活，尤其是当预处理对象粘度较 大时， 会出现无法输送等 现象。

发明内容 料大量灵活的生产轻质油，并提高原料的利用 率和催化剂的效率的非均 相煤基油品悬浮床加氢方法。

本发明提供的非均相催化剂的煤基油品悬浮床 加氢方法，包括下列 步骤：

①煤基油品原料的预处理和蒸馏分离

i煤基油品原料的预处理

将煤基油品原料进行常规脱水和脱除机械杂质 后进行蒸馏分离，或 者直接进行步骤②的煤基油品悬浮床加氢；

i i煤基油品原料蒸馏分离

在实际的使用过程中，发明人发现煤基油品原 料的来源工艺过程不 同时，蒸馏分离的馏分切割温度需要更灵活和 优化才能满足实际生产和 操作的需要， 可根据煤基油品的性质， 煤基油品原料分离为酚油馏分或 石脑油馏分、 柴油馏分和重油馏分， 也就是当煤基油品原料中的酚含量 较低时， 含量低于 3%时， 可将煤基油品原料蒸馏分离为石脑油馏分、 柴油馏分和重油馏分， 也可根据后续加工提质的要求， 将煤基油品原料 蒸馏分离为石脑油 -柴油的混合馏分和重油馏分， 当煤基油品原料中的 酚含量较高时， 含量高于 3%、 石脑油馏分含量较高时， 含量高于 5%时， 可将煤基油品原料蒸馏分离为石脑油馏分、 酚油馏分、 柴油馏分和重油 馏分， 当煤基油品原料中的酚含量较高时， 含量高于 3%、 石脑油馏分 含量较低时， 含量低于 5%时， 可将煤基油品原料蒸馏分离为石脑油 -酚 油混合愤分、 柴油馏分和重油馏分， 如果煤基油品原料油较重或粘度太 高， 可不进行蒸馏分离。 将预处理后的煤基油品采用蒸馏的方法， 通过 控制馏分切割点温度得到石脑油馏分、酚油馏 分、柴油馏分和重油馏分， 其中石脑油馏分的切割温度为 IBP ~ 170 °C馏分， 酚油馏分的终切割点 温度为 210 ~ 260 °C之间的温度， 柴油馏分的终切割点温度为 300 ~ 380 °C之间的温度，剩余的为重油馏分。另外的， 如果石脑油馏分含量很少， 也可以不单独切割石脑油馏分而直接得到酚油 馏分、柴油馏分和重油馏 分， 此时酚油馏分的起始切割点温度则是初馏点（ IBP )。 对于酚油馏分 采用传统煤基油品脱酚方法或其他脱酚方法， 在脱酚单元中进行脱酚处 理， 获得脱酚油和粗酚， 粗酚在粗酚精制单元中进一步精制、 精馏分离 获得酚类化合物 （如苯酚、 甲酚、 二甲酚等）。

优选的， 此处重馏分油为切割点为 160 ~ 360 °C , 本领域技术人员 可以根据实际需要选择。

如果煤基油品原料油较重或粘度太高， 可不进行蒸馏分离， 而直接 进行加氢裂化。

②非均相催化剂的煤基油品悬浮床加氢

i悬浮床催化剂油浆制备

将催化剂、硫化剂和溶剂油混合， 一起加入到带有搅拌设施的催化 剂浆液制备装置中， 于常压、 80°C ~ 200°C温度条件下充分混合均匀制 成催化剂油浆。

所述溶剂油至少包括煤基油品全馏分或重馏分 油、脱除了催化剂的 循环油中的一种或多种， 其用于制备催化剂油浆， 本领域技术人员人员 可以根据需要选择加入的油的种类和加入的油 的量。

所述催化剂为含相、 镍、 钴、 钨或铁的单金属活性组分或复合多金 属活性组分的粒子直径为 1 ~100μηι 的粉状颗粒煤基油品悬浮床加氢 催化剂。

所述疏化剂为在反应条件下可生成疏化氢的物 质，例如疏橫或二甲 基二硫醚等， 硫化剂的加入量应保证系统循环氢的硫化氢含 量不小于 lOOOppm, 催化剂油浆的固体浓度可控制在 20 ~ 45% (重量）， 优先控制 在 25 - 40% (重量）。

ii悬浮床加氢裂化

将步骤②中 i得催化剂油浆与煤基油品全愤分或重馏分油� �含有催 化剂的循环油混和， 经原料泵升压、 混氢升温后进入一个或多个串联的 悬浮床加氢反应器进行加氢裂化反应， 加氢裂化工艺条件为反应温度 320 ~ 480°C, 优选 350 - 450; 反应压力 8 ~25Mpa, 优选 10~19Mpa; 体积空速 0.3 ~ 3. Oh" ¹ , 优选 0.5 ~ 2. Oh" ¹ ; 氢油体积比 500 ~ 2000, 优 选 800 ~ 1500; 催化剂的加入量以控制活性组分的金属总量与 煤基油品 原料重量之比为 0.1: 100至 4: 100, 优选为 0.5: 100至 2: 100。

悬浮床加氢反应器反应流出物经过分离单元（ 分离单元可由两个或 多个分离器组成）分离后得到液固相混合物流 （经两分离器或多个分离 器分离得到含固油）和富氢气体， 富氢气体用作循环氢； 液固相混合物 流作为循环油继续进行加氢裂化反应或经处理 得到循环油，继续进行加 氢裂化反应。

液固相混合物流可采用如下几种方法分离：

( 1 )经常压分馏塔分馏， 塔顶得到轻馏分油 （终切割点温度可为 300 ~ 380°C之间的温度）， 塔底为含有催化剂的常底重油 （或称尾油）， 其中大部分（大约三分之二到五分之四）常底 重油作为循环油直接循环 到悬浮床加氢反应器内进一步进行加氢轻质化 反应， 其余少部分（大约 三分之一到五分之一 )的常底重油进入固液分离系统进行固液分离� � 固 液分离可采用过滤或离心分离或沉降或减压分 馏的形式，分离后得到催 化剂残渣和悬浮床加氢重馏分油，重馏分油或 者作为循环油直接和悬浮 床的反应原料混合， 或者作为催化剂油浆制备的部分溶剂， 循环进入悬 浮床加氢反应器内进一步进行加氢轻质化反应 ，脱出的催化剂外甩或再 生， 或

( 2 ) 悬浮床加氢反应器反应流出物经过分离单元（ 分离单元可由 两个或多个分离器组成）分离后得到轻质油、 含固油（经两分离器或多 个分离器分离得到轻质油或称低分油、含固油 或称高分油）和富氢气体， 富氢气体用作循环氢， 轻质油作为下一步提质加工的原料油之一， 含固 油的大部分（大约三分之二到五分之四）作为 循环油直接环进入悬浮床 加氢反应器内进一步进行加氢轻质化反应， 其余少部分（大约三分之一 到五分之一）的含固油直接采用沉降法或离心 分离或过滤的方式或减压 分愤的方式进行固液的分离，脱固的反应产物 循环进入悬浮床加氢反应 器内进一步进行加氢轻质化反应， 脱出的催化剂外甩或再生。

③提质加工

将上述步骤①至②得到的全部轻质馏分油进行 常规提质加工 ,步骤 ②的常压塔顶得到悬浮床加氢反应产物轻馏分 油和步骤①蒸馏得到的 煤基油品柴油馏分、脱酚油或轻质油馏分一起 作为馏分油提质加工的原 料油， 并加工生产燃料油和化工原料， 其中的石脑油馏分可采用催化重 整或催化重整-芳烃抽提联合工艺生产汽油或� �烃产品， 煤柴馏分可采 用加氢精制或选择性加氢裂化技术生产航空煤 油、 柴油产品。

本发明提供的方法的优点为：

1 )根据煤基油品的性质， 煤基油品原料可分离为酚油馏分或石脑 油馏分、 柴油馏分和重油馏分或轻质馏分和重质馏分， 也可以不经过蒸 馏而将其直接用作氢化裂化， 方案更灵活和优化， 在省去处理步骤的同 时可满足实际生产和操作的需要；

2 )对于较重的煤基油品原料， 可以解决煤基油品的重馏分油的输 送问题， 还可以提高重油悬浮床加氢裂化产物中柴油馏 分的十六烷值， 提高产品的质量， 同时也降低了煤基油品轻质油中杂质如硫、氮 、芳烃、 胶质和沥青质含量，降低了轻质油固定床加氢 精制反应系统的操作可刻 实现发明的最佳方式

本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但 本发明的保护范围并 非限于下列实施例。

实施例 1

选用一种典型煤焦油作为本例煤基油品原料， 经常规脱水、 除机械 杂质预处理后的煤基油品原料的性质如表 1:

表 1 煤基油品原料的性质

将预处理后的煤基油品经蒸馏分离为 IBP~ 260°C、 260 ~ 350°C和 大于 350°C重馏分， 大于 350°C重馏分油做为悬浮床加氢反应器的原料 油进行加氢裂化轻质化反应。

本实施例所用催化剂为一种钼铁复合型悬浮床 加氢催化剂，所用催 化剂包括高活性金属组分钼与低活性金属组分 铁，其中高活性组分金属 钼与低活性组分金属铁的重量比为 1: 500, 催化剂水含量低于 0.5 wt%, 粒子直径为 1-100 μ ηι粉状颗粒。 该催化剂是将铁含量为 58wt%赤铁矿 (主要成份为 Fe ₂ 0 ₃ )粉碎成小于 Ι ΟΟ μ ηι的粉状颗粒， 然后将 10%的钼 酸铵水溶液均勾地喷淋在颗粒上， 喷淋量大约为钼：铁重量比等于 1 : 500 , 经 100 °C下烘干 1小时， 得到含水量小于 0. 5 wt %的粉状颗粒 催化剂，

本实施例的悬浮床加氢工艺过程为：首先将脱 除了催化剂的循环油 和 /或煤基油品大于 350 °C重馏分油的一小部分与催化剂粒度小于 100 μ m 的粉状颗粒钼铁复合型悬浮床加氢催化剂 （且金属相：铁重量比为 1 : 500 )及硫化剂二甲基二硫醚一起在 80 °C的搅拌条件下充分混合均匀 制得催化剂油浆， 控制催化剂油浆的固体浓度在 25wt%左右。 然后催化 剂油浆与其余大部分煤基油品大于 35 (TC重馏分油原料及悬浮床加氢反 应生成物经常压塔分愤后的含有催化剂的循环 油（即约五分之四的常底 重油）混和， 经原料泵升压、 混氢升温后依次进入两个串联的悬浮床加 氢反应器进行加氢裂化反应， 工艺条件如表 2所示， 催化剂的加入量以 控制活性组分的金属与煤基油品原料重量之比 为 0. 8: 100 , 悬浮床反应 器反应流出物经过高温分离器、低温分离器后 得到液固相高低分油混合 物流和富氢气体二部分。 富氢气体用作循环氢。 液固相高低分油混合物 流经常压塔分愤后， 塔顶得到小于 37 CTC轻馏分油， 塔底得到含有催化 剂的常底重油， 其中大部分（大约五分之四）常底重油作为循 环油直接 循环到悬浮床加氢反应器内进一步进行加氢轻 质化反应； 其余小部分 (大约五分之一）的常底重油采用过滤的方法� �行固液分离， 分离后得 到催化剂残渣和悬浮床加氢重馏分油，这部分 重馏分油或者直接和悬浮 床的反应原料混合或者作为催化剂油浆制备的 部分溶剂，循环进入悬浮 床加氢反应器内进一步进行加氢轻质化反应， 脱出的催化剂外甩或再 生。 其所得部分产物产率分布于表 3所示。

本实施例在 1. 0千克原料油 /小时的连续悬浮床试验装置上进行， 表 2 工艺条件

反应温度， °c 4 30

反应氢分压， MPa 17

空速， h— ¹ 1. 0

氩油比， v/v 800

催化剂 （包括再生催化剂）加入量（铁 +钼） /原料 0. 8/ 100 油重量比

常底重油直接循环量 /去减压塔脱固量 4/ 1

硫化剂二甲基石克醚 /原料油 2/ 100

表 3 所得部分产物产率分布

可见， 采用本发明的悬浮床加氢工艺处理煤基油品的 方法， 可使 轻质油产率达到 94. 7wt%。 试验得到的轻质油可采用现有的加工技术进 行提质加工生产燃料油和化工原料。其中的石 脑油馏分可采用催化重整 或催化重整-芳烃抽提联合工艺技术汽油或芳� �产品， 其中的煤柴馏分 可采用加氢精制或选择性加氢裂化技术生产航 空煤油、 柴油产品。

在本发明的另外一个实施例中，使用的为切割 温度在 230 °C的蒸馏 分离重馏分油， 其也具有一定的粘度， 利用上述方法也可以获得类似的 效果， 并且由于选择了较低的切割点， 柴油馏分的质量也提高了。

实施例 2

选用一种重质馏分含量较高的煤基油品作为本 例煤基油品原料，经 常规脱水、 除机械杂质预处理后的煤基油品原料的性质如 表 4 : 该原料 油的重质馏分含量高， 粘度较高， 40 °C粘度是实施例 1原料油的 17倍 多， 考虑到工业装置输送的问题， 物料的粘度太高， 无法实现输送， 该 原料预处理是， 蒸馏分离重馏分油的切割温度宜在 31 0 °C 。

表 4 煤基油品原料的性质

项目 预处理后煤基油品全馏分 密度， kg/m ³ ， 20 °C 1054. 8

运动粘度， 匪 7s， 40 °C

水分， wt % 1. 7

灰分， wt % 0. 1

残炭， wt % 14. 1

本试验将预处理后的煤基油品经蒸馏分离为 IBP ~ 310°C和大于 310°C重馏分， 大于 310°C重馏分油做为悬浮床加氢反应器的原料油 进 行加氢裂化轻质化反应。

本实施例所用催化剂为一种钼铁复合型悬浮床 加氢催化剂，所用催 化剂包括高活性金属组分钼与低活性金属组分 铁，其中高活性组分金属 钼与低活性组分金属铁的重量比为 1: 500, 催化剂水含量低于 0.5 wt%, 粒子直径为 1-100 μηι粉状颗粒。 该催化剂是将铁含量为 58wt%赤铁矿 (主要成份为 Fe ₂ 0 ₃ )粉碎成小于 ΙΟΟμηι的粉状颗粒， 然后将 10%的钼 酸铵水溶液均勾地喷淋在颗粒上， 喷淋量大约为钼：铁重量比等于 1: 500, 经 100°C下烘干 1小时， 得到含水量小于 0.5 wt %的粉状颗粒 催化剂，

本实施例的悬浮床加氢工艺过程为：首先将脱 除了催化剂的循环油 和 /或煤基油品大于 310°C重馏分油的一小部分与催化剂粒度小于 100 μ m 的粉状颗粒钼铁复合型悬浮床加氢催化剂 （且金属相：铁重量比为 1: 500 )及硫化剂二甲基二硫醚一起在 80°C的搅拌条件下充分混合均匀 制得催化剂油浆， 控制催化剂油浆的固体浓度在 25wt%左右。 然后催化 剂油浆与其余大部分煤基油品大于 31 (TC重馏分油原料及悬浮床加氢反 应生成物经常压塔分愤后的含有催化剂的循环 油（即约五分之四的常底 重油）混和， 经原料泵升压、 混氢升温后依次进入两个串联的悬浮床加 氢反应器进行加氢裂化反应， 工艺条件如表 5所示， 催化剂的加入量以 控制活性组分的金属与煤基油品原料重量之比 为 1. 5: 100 , 悬浮床反应 器反应流出物经过高温分离器、低温分离器后 得到液固相高低分油混合 物流和富氢气体二部分。 富氢气体用作循环氢。 液固相高低分油混合物 流经常压塔分愤后， 塔顶得到小于 37 CTC轻馏分油， 塔底得到含有催化 剂的常底重油， 其中大部分（大约五分之四）常底重油作为循 环油直接 循环到悬浮床加氢反应器内进一步进行加氢轻 质化反应； 其余小部分 (大约五分之一）的常底重油采用过滤的方法� �行固液分离， 分离后得 到催化剂残渣和悬浮床加氢重馏分油，这部分 重馏分油或者直接和悬浮 床的反应原料混合或者作为催化剂油浆制备的 部分溶剂，循环进入悬浮 床加氢反应器内进一步进行加氢轻质化反应， 脱出的催化剂外甩或再 生。 其所得部分产物产率分布于表 6所示。

本实施例在 1. 0千克原料油 /小时的连续悬浮床试验装置上进行， 表 5 工艺条件

表 6 所得部分产物产率分布

可见， 采用本发明的悬浮床加氢工艺处理煤基油品的 方法， 可使 轻质油产率达到 93. 7wt%。 试险得到的轻质油可采用现有的加工技术进 行提质加工生产燃料油和化工原料。其中的石 脑油馏分可采用催化重整 或催化重整-芳烃抽提联合工艺技术汽油或芳� �产品， 其中的煤柴馏分 可采用加氢精制或选择性加氢裂化技术生产航 空煤油、 柴油产品。

实施例 3

选用一种重质馏分含量较高的煤基油品作为本 例煤基油品原料，经 常规脱水、 除机械杂质预处理后的煤基油品原料的性质如 表 7 : 该原料 油的重质馏分含量高， 粘度较高， 40 °C粘度是实施例 1原料油的 17倍 多， 考虑到工业装置输送的问题， 物料的粘度太高， 无法实现输送， 该 原料预处理是， 蒸馏分离重馏分油的切割温度宜在 28 0 °C。

表 7煤基油品原料的性质

本试验将预处理后的煤基油品经蒸馏分离为 I BP ~ 280 °C和大于 280 °C重馏分， 大于 280 °C重馏分油做为悬浮床加氢反应器的原料油进 行加氢裂化轻质化反应。

本实施例所用催化剂为一种钼铁复合型悬浮床 加氢催化剂，所用催 化剂包括高活性金属组分钼与低活性金属组分 铁，其中高活性组分金属 钼与低活性组分金属铁的重量比为 1 : 500 , 催化剂水含量低于 0. 5 wt% , 粒子直径为 1-100 μ ηι粉状颗粒。 该催化剂是将铁含量为 58wt%赤铁矿 (主要成份为 Fe ₂ 0 ₃ )粉碎成小于 Ι ΟΟ μ ηι的粉状颗粒， 然后将 10%的钼 酸铵水溶液均勾地喷淋在颗粒上， 喷淋量大约为钼：铁重量比等于 1 : 500 , 经 100 °C下烘干 1小时， 得到含水量小于 0. 5 wt %的粉状颗粒 催化剂，

本实施例的悬浮床加氢工艺过程为：首先将脱 除了催化剂的循环油 和 /或煤基油品大于 280 °C重馏分油的一小部分与催化剂粒度小于 100 μ m 的粉状颗粒钼铁复合型悬浮床加氢催化剂 （且金属相：铁重量比为 1 : 500 )及硫化剂二甲基二硫醚一起在 80 °C的搅拌条件下充分混合均匀 制得催化剂油浆， 控制催化剂油浆的固体浓度在 25wt%左右。 然后催化 剂油浆与其余大部分煤基油品大于 28 (TC重馏分油原料及悬浮床加氢反 应生成物经常压塔分愤后的含有催化剂的循环 油（即约五分之四的常底 重油）混和， 经原料泵升压、 混氢升温后依次进入两个串联的悬浮床加 氢反应器进行加氢裂化反应， 工艺条件如表 8所示， 催化剂的加入量以 控制活性组分的金属与煤基油品原料重量之比 为 2. 0: 100 , 悬浮床反应 器反应流出物经过高温分离器、低温分离器后 得到液固相高低分油混合 物流和富氢气体二部分。 富氢气体用作循环氢。 液固相高低分油混合物 流经常压塔分愤后， 塔顶得到小于 37 CTC轻馏分油， 塔底得到含有催化 剂的常底重油， 其中大部分（大约五分之四）常底重油作为循 环油直接 循环到悬浮床加氢反应器内进一步进行加氢轻 质化反应； 其余小部分

(大约五分之一）的常底重油采用过滤的方� �进行固液分离， 分离后得 到催化剂残渣和悬浮床加氢重馏分油，这部分 重馏分油或者直接和悬浮 床的反应原料混合或者作为催化剂油浆制备的 部分溶剂，循环进入悬浮 床加氢反应器内进一步进行加氢轻质化反应， 脱出的催化剂外甩或再 生。 其所得部分产物产率分布于表 9所示。

本实施例在 1. 0千克原料油 /小时的连续悬浮床试验装置上进行, 表 8 工艺条件

反应温度， °c 460

反应氢分压， MPa 19

空速， h— ¹ 1. 0 氩油比， v/v 1 000 催化剂 （包括再生催化剂 )加入量（铁 +钼 ) /原料 2. 0/ 100 油重量比

常底重油直接循环量 /去减压塔脱固量 4/ 1

硫化剂二甲基石克醚 /原料油 2/ 100

表 9所得部分产物产率分布

可见， 采用本发明的悬浮床加氢工艺处理煤基油品的 方法， 可使 轻质油产率达到 92. 6wt%。 试验得到的轻质油可采用现有的加工技术进 行提质加工生产燃料油和化工原料。其中的石 脑油馏分可采用催化重整 或催化重整-芳烃抽提联合工艺技术汽油或芳� �产品， 其中的煤柴馏分 可采用加氢精制或选择性加氢裂化技术生产航 空煤油、 柴油产品。

实施例 4

选用一种重质馏分含量较高粘度较高的煤基油 品作为本例煤基油 品原料， 经常规脱水、 除机械杂质预处理后的煤基油品原料的性质如 表 10: 该原料油的重质馏分含量高， 粘度较高， 40 °C粘度是实施例 1原料 油的 26倍多， 高达 1528. 5 匪 7s，考虑到工业装置输送的问题， 物料的 粘度太高， 无法实现输送， 本试验考虑全愤分进悬浮床加氢裂化反应系 统， 不进行愤分切割分离。

表 10实施例 4的煤基油品原料的性质

项目 预处理后煤基油品全馏分 密度， kg/m ³ ， 20 °C 1118. . 2

运动粘度， 匪 7s， 40 °C

水分， wt % 2. 9

灰分， wt % 0. 6

残炭， wt % 19. 78

甲苯不溶物， wt % 1. 2 C 86.10

1 H 6.56

元素组成 oo ， wt %, S 0.32

N 1.11

0 (差减法） 5.91

实沸点蒸馏结果， wt %

0.4

12. 6

> 280°C 87.0

本试验将预处理后的煤基油品全馏分油做为悬 浮床加氢反应器的 原料油进行加氢裂化轻质化反应。

本实施例所用催化剂为一种钼铁复合型悬浮床 加氢催化剂，所用催 化剂包括高活性金属组分钼与低活性金属组分 铁，其中高活性组分金属 钼与低活性组分金属铁的重量比为 1: 500, 催化剂水含量低于 0.5 wt%, 粒子直径为 1-100 μηι粉状颗粒。 该催化剂是将铁含量为 58wt%赤铁矿 (主要成份为 Fe ₂ 0 ₃ )粉碎成小于 ΙΟΟμηι的粉状颗粒， 然后将 10%的钼 酸铵水溶液均勾地喷淋在颗粒上， 喷淋量大约为钼：铁重量比等于 1: 500, 经 100°C下烘干 1小时， 得到含水量小于 0.5 wt %的粉状颗粒 催化剂，

本实施例的悬浮床加氢工艺过程为：首先将脱 除了催化剂的循环油 和 /或煤基油品全馏分油的一小部分与催化剂粒� �小于 100 μηι 的粉状 颗粒钼铁复合型悬浮床加氢催化剂 （且金属钼：铁重量比为 1: 500 )及 硫化剂二甲基二硫醚一起在 80 °C的搅拌条件下充分混合均匀制得催化 剂油浆， 控制催化剂油浆的固体浓度在 25wt%左右。 然后催化剂油浆与 其余大部分煤基油品全馏分油原料及悬浮床加 氢反应生成物经常压塔 分愤后的含有催化剂的循环油（即约五分之四 的常底重油）混和， 经原 料泵升压、混氢升温后依次进入两个串联的悬 浮床加氢反应器进行加氢 裂化反应， 工艺条件如表 11所示， 催化剂的加入量以控制活性组分的 金属与煤基油品原料重量之比为 3.0: 100, 悬浮床反应器反应流出物经 过高温分离器、低温分离器后得到液固相高低 分油混合物流和富氢气体 二部分。 富氢气体用作循环氢。 液固相高低分油混合物流经常压塔分愤 后， 塔顶得到小于 37CTC轻馏分油， 塔底得到含有催化剂的常底重油， 其中大部分（大约五分之四）常底重油作为循 环油直接循环到悬浮床加 氢反应器内进一步进行加氢轻质化反应； 其余小部分（大约五分之一） 的常底重油采用过滤的方法进行固液分离，分 离后得到催化剂残渣和悬 浮床加氢重馏分油，这部分重馏分油或者直接 和悬浮床的反应原料混合 或者作为催化剂油浆制备的部分溶剂，循环进 入悬浮床加氢反应器内进 一步进行加氢轻质化反应， 脱出的催化剂外甩或再生。 其所得部分产物 产率分布于表 12所示。

本实施例在 1. 0千克原料油 /小时的连续悬浮床试验装置上进行， 表 11 实施例 4的工艺条件

表 12所得部分产物产率分布

可见， 采用本发明的悬浮床加氢工艺处理煤基油品的 方法， 可使轻 质油产率达到 90. lwt%。 试验得到的轻质油可采用现有的加工技术进行 提质加工生产燃料油和化工原料。其中的石脑 油馏分可采用催化重整或 催化重整-芳烃抽提联合工艺技术汽油或芳烃� �品， 其中的煤柴馏分可 采用加氢精制或选择性加氢裂化技术生产航空 煤油、 柴油产品。 工业应用性

对于较重的煤基油品原料，本发明可以解决煤 基油品的重馏分油的 输送问题， 还可以提高重油悬浮床加氢裂化产物中柴油馏 分的十六烷 值， 提高产品的质量， 同时也降低了煤基油品轻质油中杂质如硫、 氮、 芳烃、胶质和沥青质含量， 降低了轻质油固定床加氢精制反应系统的操 作可刻度。