Hochdruckkapsel für Druckmessungen und Messvorrichtung mit einer

Hochdruckkapsel

Die Erfindung betrifft eine Hochdruckkapsel für Druckmessungen, mit einem Tiegel, der einen Hohlraum zur Aufnahme einer Probe aufweist und der mit einem Verschlussteil zum druckdichten Verschliessen des Hohlraums versehen ist. Die Erfindung betrifft zudem eine Messvorrichtung mit einer Hochdruckkapsel.

Bei der Durchführung von chemischen Reaktionen im industriellen Massstab ist in der Regel eine Risikoanalyse erforderlich. Hierzu muss die Wärmeproduktion durch erwünschte aber auch unerwünschte Reaktionen bekannt sein. Diese Wärmeproduktion kann mit kalorimetrischen Methoden routinemässig gemessen werden. Eine sehr wesentliche Kenngrösse für eine solche Risikoanalyse kann jedoch auch die Druckentwicklung durch Gase oder Dämpfe sein. Im Handel sind Mikrokaloriemeter erhältlich, die neben kalorimetrischen Daten auch Druckdaten registrieren können. Ein solcher Mikrokaloriemeter ist beispielsweise das Calvet-Kalorimeter Setaram C80. Die routinemässige Erfassung des entstehenden Druckes im Bereich bis 200 bar und bis 400°C ist aber aus technischen Gründen wesentlich aufwendiger.

Bei bekannten Systemen zur Messung des Druckes ist ein elektronischer Druckwandler vorgesehen. Dieser befindet sich üblicherweise ausserhalb einer Messzelle und ist mit dieser mittels einer Kapillare verbunden. Zur Verkleinerung des Totvolumens des

Druckmesssystems ist die Kapillare meist mit einer Flüssigkeit, beispielsweise öl oder Quecksilber gefüllt und gegen die Messzelle durch eine dünne Membran abgeschlossen. Nachteilig ist jedoch, dass bei der Zersetzung Gase und Dämpfe entstehen, welche die Membran korrodieren können. Bereits eine geringe Korrosion führt zu Undichtigkeit, weshalb das System Druckaufhehmer-Kapillare-Druckwandler eine begrenzte Lebensdauer besitzt. Zudem steht der Preis solcher Systeme einem routinemässigen Einsatz entgegen. Bei der Messung hochaktiver pharmazeutischer Substanzen muss die Messzelle nach jeder Messung gereinigt werden. Dieser Schritt ist jedoch aufwendig und erfordert zudem das Aufstellen des Kalorimeters in einem speziellen Labor.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Mittel und insbesondere eine Messvorrichtung zu schaffen, welche die genannten Nachteile vermeidet.

Die Aufgabe ist durch eine Hochdruckkapsel gemäss Anspruch 1 gelöst. Bei der erfindungsgemässen Hochdruckkapsel ist der Tiegel mit einer Membran versehen, die zur Druckmessung in einer Messzelle an einen Druckaufnehmer anlegbar ist. Die entsprechende Messvorrichtung weist eine Messzelle und einen Druckaufnehmer auf, der an einen Druckwandler anschliessbar ist oder an diesen angeschlossen ist. Die erfindungsgemässe Hochdruckkapsel und der Druckaufnehmer sind so in die Messzelle einsetzbar, dass die Membran der Hochdruckkapsel und der Druckaufnehmer zur Druckübertragung miteinander wirkverbunden sind. Dadurch ergibt sich der wesentliche Vorteil, dass eine von der Messvorrichtung unabhängige Probenvorbereitung möglich ist. Die Probe wird in den Tiegel gegeben und dieser mit dem Verschlussteil druckdicht verschlossen. Der befüllte Tiegel wird dann in die Messzelle eingesetzt, so dass diese mit dem Druckaufnehmer verbunden ist. Insbesondere ist die Membran der Hochdruckkapsel an eine Membran des Druckaufnehmers angelegt, so dass eine Bewegung der Membran der Hochdruckkapsel auf den Druckaufnehmer übertragbar ist. Nach der Messung kann die Hochdruckkapsel entsorgt werden. Die Hochdruckkapsel bzw. die Messvorrichtung eignet sich beispielsweise und insbesondere für pharmakologisch aktive Substanzen.

Da eine Korrosion vermieden werden kann, kann die Lebensdauer der gesamten Druckmesskette wesentlich verlängert werden. Insbesondere ist die Membran des

Druckaufhehmers vor Korrosion vollständig geschützt. Die Kosten für solche Messungen können dadurch vermindert werden. Vorteilhaft ist zudem, dass die Hochdruckkapsel an sich an beliebigen Orten befüllt und verschlossen werden kann. Da die Hochdruckkapsel nicht mehr geöffnet werden muss, entfällt ein entsprechender Reinigungsvorgang. Die Vorbereitung von Proben kann in speziellen Labors erfolgen, während das Kalorimeter auch ausserhalb des speziellen Labors benutzt werden kann.

Weitere vorteilhafte Merkmale ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen, der nachfolgenden Beschreibung sowie der Zeichnung.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Figur 1 ein schematischer Längsschnitt durch eine erfindungsgemässe Messvorrichtung,

Figur 2 ein Längsschnitt durch eine erfindungsgemässe Hochdruckkapsel und

Figur 3 in stark vergrössertem Massstab ein Schnitt durch den Bereich der Messvorrichtung, indem ein Ende der Hochdruckkapsel am Druckaufnehmer anliegt.

Die in Figur 1 gezeigte Messvorrichtung 25 weist eine Messzelle 6 auf, die ein insbesondere zylindrisches und vorzugsweise kreiszylindrisches Gehäuse 12 besitzt. Das Gehäuse 12 weist eine Ausnehmung 24 auf, die sich von einem ersten Ende A bis zu einem zweiten Ende B erstreckt und in die eine Hochdruckkapsel 1 eingesetzt ist. Mit einem Deckel 13 ist diese Hochdruckkapsel 1 gegen eine Schulter 16 des Gehäuses 12 positioniert. Weiter ist in die Ausnehmung 24 ein Druckaufnehmer 7 eingesetzt, der an einer Schulter 22 anliegt und über eine Kapillare 18 mit einem an sich bekannten Druckwandler 23 verbunden ist.

Die Hochdruckkapsel 1 besteht aus einem Tiegel 2 und einem an diesem unlösbar und druckdicht befestigten Verschlussteil 4. Der Tiegel 2 und der Verschlussteil 4 bestehen

vorzugsweise vollständig aus rostfreiem Stahl. Der Verschlussteil 4 ist vorzugsweise gemäss der CH 695 709 A5 ausgebildet. Grundsätzlich ist hier aber auch ein anderer unlösbarer und druckdichter Verschlussteil denkbar. Der Verschlussteil 4 dichtet einen Hohlraum 3 des Tiegels 2 gegen aussen ab. Gegenüber dem Verschlussteil 4 besitzt der Tiegel 2 eine vorzugsweise angeformte vergleichsweise dünne Membran 5, die gemäss Figur 2 eine Frontseite 10 und eine Rückseite 11 aufweist. Die Membran 5 dient dazu, einen im Hohlraum 3 entstehenden Druck auf den Druckaufhehmer 7 und damit über die Kapillare 18 auf den Druckwandler 23 zu übertragen. Dazu ist vorgesehen, dass gemäss der Figur 3 die Membran 5 des Tiegels 2 mit der Frontseite 10 flächig und unmittelbar an einer Membran 8 des Druckaufnehmers 7 anliegt. Die Hochdruckkapsel 1 und der Druckaufhehmer 7 sind somit an den Schultern 16 und 22 so positioniert, dass die beiden Membranen 5 und 8 flächig aneinander anliegen. Die Membran 5 der Hochdruckkapsel 1 ist so ausgebildet, dass sie einen Innendruck bis wenigstens etwa 200 bar aushält. Da die Membran 5 an der Membran 8 des Druckaufnehmers 7 abgestützt ist, ist ein solcher Innendruck bis 200 bar auch bei einer Temperatur von beispielsweise 300°C im Wesentlichen ohne eine Verformung der Membran 5 möglich.

Nachfolgend wird ein Messvorgang anhand der Figuren 1 bis 3 näher erläutert.

Bei noch nicht aufgebrachtem Verschlussteil 4 wird die zu messende Probe in den Hohlraum 3 des Tiegels 2 eingefüllt. Dies kann wie oben erwähnt in einem speziellen Labor vorgenommen werden. Ein solches Labor ist beispielsweise dann erforderlich, wenn es sich bei der Probe um eine hochaktive pharmazeutische Substanz handelt. Nach dem Befüllen des Tiegels 2 mit der genannten Probe wird der Verschlussteil 4 aufgebracht. Dieser kann eine Scheibe 9 besitzen, wie dies in der CH 695 709 A5 offenbart ist. Die Scheibe 9 kann somit eine Oberfläche aufweisen, welche eine Kaltverschweissung mit dem Tiegel 2 unterstützt. Die verschlossene Hochdruckkapsel 1 wird nun durch eine öffnung 14 des Gehäuses 12 in dieses eingesetzt bis sie an der genannten Schulter 16 anliegt. Nun wird der Deckel 13 mit einem Gewinde 15 in die öffnung 14 eingeschraubt bis ein hülsenförmiger Teil 17 am Verschlussteil 14 anliegt und damit die Hochdruckkapsel 1 an der Schulter 16 exakt positioniert. Durch eine öffnung 21 am zweiten Ende B wird nun der Druckaufnehmer 7 bis zur Anlage an die Schulter 22 in die

Ausnehmung 24 eingesetzt. Mit einer in die öffnung 21 eingeschraubten Gewindehülse 19 wird der Druckaufhehmer 7 positioniert. Dieser ist wie bereits erwähnt über eine Kapillare 18 zur Druckübertragung mit dem Druckwandler 23 verbunden. Zum Einschrauben der Gewindehülse 19 besitzt diese einen sechskantigen Ansatz 20. Die Messzelle 6 kann nun in an sich bekannter Weise in ein Kalorimeter eingesetzt und der Messvorgang durchgeführt werden. Ist die Messung abgeschlossen, so wird der Deckel 13 abgeschraubt und die Hochdruckkapsel 1 entsorgt. Die Messzelle 6 ist nun sofort wieder für eine weitere Messung bereit. Eine Reinigung der Messzelle 6 ist grundsätzlich nicht erforderlich.

ßezugszeichenliste

1 Hochdruckkapsel

2 Tiegel

3 Hohlraum

4 Verschlussteil

5 Membran

6 Messzelle

7 Druckaufhehmer

8 Membran (Druckaufhehmer)

9 Scheibe

10 Frontseite

11 Rückseite

12 Gehäuse

13 Deckel

14 öffnung

15 Gewinde

16 Schulter

17 hülsenförmiger Teil

18 Kapillare

19 Gewindehülse

20 Ansatz

21 öffnung

22 Schulter

23 Druckwandler

24 Ausnehmung

25 Messvorrichtung

A erstes Ende

B zweites Ende