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WO2004078309A1 | 2004-09-16 |
CN2466653Y | 2001-12-19 | |||
CN86203547U | 1987-08-12 | |||
US5024758A | 1991-06-18 |
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权 利 要 求 1、 一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 它包括一框架, 所述框架上 固定或通过轴承连接有一根中空的主轴, 所述主轴上通过轴承安装有一个或两个 转盘, 且所述主轴位于所述转盘的中心; 所述转盘上通过轴承连接有两个以上缠 绕流通管的分离柱, 各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴, 各所述分离柱的 流通管串联连接, 形成一统一的流通管进口和流通管出口; 与所述主轴同心, 在 所述框架上通过轴承连接有一根中空的转轴, 所述转轴的一端与一所述转盘固定 连接, 另一端通过传动机构连接电机; 由外部引入的流通管穿过所述转轴后与所 述分离柱的流通管进口连通, 所述分离柱的流通管出口穿过所述主轴后, 向外部 引出; 在所述转轴与所述分离柱对应设置一对旋转密封连接装置, 和 /或在所述分 离柱与所述主轴上对应设置一对旋转密封连接装置, 和 /或在至少一组串联连接的 两个所述分离柱上对应设置有一对旋转密封连接装置, 和 /或在所述主轴向外部引 出流通管的一端设置一旋转密封连接装置。 2、 如权利要求 1所述的一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 所述旋 转密封连接装置包括通心连接轴和密封圈, 所述通心连接轴至少一端的流通管通 过所述密封圈与所述通心连接轴连通, 且所述密封圈与所述通心连接轴为过渡配 合; 所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。 3、 如权利要求 2所述的一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 所述密 封圈固定连接一连接座, 且所述密封圈通过所述连接座与所述转轴、 分离柱或主 轴固定连接。 4、 一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 它包括一框架, 所述框架的 上固定或通过轴承连接有一根中空的主轴, 所述主轴上通过轴承安装有一个或两 个转盘, 且所述主轴位于所述转盘的中心; 所述转盘上通过轴承连接有一个中空 的缠绕有流通管的分离柱, 各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴; 与所述主 轴同心, 在所述框架上通过轴承连接有一根中空的转轴, 所述转轴的一端与一所 述转盘固定连接, 另一端通过传动机构连接电机; 由外部引入的流通管穿过所述 转轴后与所述分离柱的流通管进口连通, 所述分离柱的流通管出口穿过所述主轴 后, 向外部引出; 在所述转轴与所述分离柱对应设置一对旋转密封连接装置, 和 / 或在所述分离柱与所述主轴上对应设置一对旋转密封连接装置, 和 /或在所述主轴 向外部引出流通管的一端设置一旋转密封连接装置。 5、 如权利要求 4所述的一种高速逆 置, 其特征在于: 所述旋 转密封连接装置包括通心连接轴和密封圈, 所述通心连接轴至少一端的流通管通 过所述密封圈与所述通心连接轴连通, 且所述密封圈与所述通心连接轴为过渡配 合; 所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。 6、 如权利要求 5所述的一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 所述密 封圈固定连接一连接座, 且所述密封圈通过所述连接座与所述转轴、 分离柱或主 轴固定连接。 |
技术领域
本发明涉及一种分离分析仪器, 特别是关于一种无固相载体的连续流液 液分配的高速逆流色谱仪分离装置, 属于色谱分离分析仪器领域。
背景技术
逆流色谱技术是一种应用在分离分析领域中的 无固相载体的液液分配色 谱技术, 其原理是利用溶质分子在两相不相容的溶剂中 的分配系数差异进行 分离。 其中 J-型螺旋管行星式离心机高速逆流色谱仪利用 满流动溶剂的螺 旋管作为分离单元, 在电机的驱动下进行公转的同时, 做同步同向的行星式 自转; 在这种规律变化的离心力场作用下, 流过螺旋管的互不相溶的两相溶 剂形成单向性的两相分布; 当被分离的混合物通过分离单元时, 不同的溶质 分子按照其在两相溶剂中分配系数的大小被顺 序洗脱而实现分离。 逆流色谱 技术是一种重要的分离手段,在天然产物和合 成化合物的分离中被广泛应用。 高速逆流色谱仪的螺旋管分离单元通过液体流 通管和机体外部相连, 溶液则 通过液体流通管流经螺旋管分离单元, 然后流通管导出。
由于高速逆流色谱仪的螺旋管分离单元围绕中 心轴公转的同时进行行星 式自转运动, 不同螺旋管分离单元之间液体流通管之间, 以及螺旋管分离单 元与机体外部的液体流通管之间, 存在相对的旋转运动, 会形成缠绕。 如何 防止引入引出管的相互缠绕是高速逆流色谱仪 的一个核心技术问题。 在传统 的螺旋管行星离心式的高速逆流色谱仪中, 螺旋管分离单元围绕公转轴进行 公转的同时, 是依靠同步同向的行星式自转(J-型螺旋管行 式离心机), 或 者同步异向的行星式自转 (I-型螺旋管行星式离心机) 实现引入引出管的解 绕。 在多分离柱设计当中, 需要引入与螺旋管分离柱进行同步异向旋转的 空 心解绕轴, 实现分离柱之间连接管路的解绕。 这种管路解绕构造增加了机械 复杂程度, 并且反复扭转解绕的软性连接管路也在高速旋 转的磨损下容易产 生渗漏。 另外, 这种解绕设计限制了螺旋管分离柱的公转转速 和自转转速必 须一致, 否则液体流通管就会缠绕而绞断。
发明内容
针对以上问题, 本发明的目的是提供一种高速逆流色谱仪分离 装置, 不 仅解决了具有相对旋转运动的两段流通管之间 的连通和解绕问题, 降低了仪 器机械复杂程度, 而且其分离柱的自转方向和转速与其公转方向 和转速相互 独立, 并且可以自由调节自转转速和公转转速的比例 。
为了实现上述目的, 本发明采取以下技术方案: 一种高速逆流色谱仪分 离装置, 其特征在于: 它包括一框架, 所述框架上固定或通过轴承连接有一 根中空的主轴, 所述主轴上通过轴承安装有一个或两个转盘, 且所述主轴位 于所述转盘的中心; 所述转盘上通过轴承连接有两个以上缠绕流通 管的分离 柱, 各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴, 各所述分离柱的流通管串联 连接, 形成一统一的流通管进口和流通管出口; 与所述主轴同心, 在所述框 架上通过轴承连接有一根中空的转轴, 所述转轴的一端与一所述转盘固定连 接, 另一端通过传动机构连接电机; 由外部引入的流通管穿过所述转轴后与 所述分离柱的流通管进口连通, 所述分离柱的流通管出口穿过所述主轴后, 向外部引出; 在所述转轴与所述分离柱对应设置一对旋转密 封连接装置, 和 / 或在所述分离柱与所述主轴上对应设置一对旋 转密封连接装置,和 /或在至少 一组串联连接的两个所述分离柱上对应设置有 一对旋转密封连接装置, 和 / 或在所述主轴向外部引出流通管的一端设置一 旋转密封连接装置。
所述旋转密封连接装置包括通心连接轴和密封 圈, 所述通心连接轴至少 一端的流通管通过所述密封圈与所述通心连接 轴连通, 且所述密封圈与所述 通心连接轴为过渡配合; 所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。
所述密封圈固定连接一连接座, 且所述密封圈通过所述连接座与所述转 轴、 分离柱或主轴固定连接。
一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 它包括一框架, 所述框架 的上固定或通过轴承连接有一根中空的主轴, 所述主轴上通过轴承安装有一 个或两个转盘, 且所述主轴位于所述转盘的中心; 所述转盘上通过轴承连接 有一个中空的缠绕有流通管的分离柱, 各所述分离柱通过传动机构连接所述 主轴; 与所述主轴同心, 在所述框架上通过轴承连接有一根中空的转轴 , 所 述转轴的一端与一所述转盘固定连接, 另一端通过传动机构连接一电机; 由 外部引入的流通管穿过所述转轴后与所述分离 柱的流通管进口连通, 所述分 离柱的流通管出口穿过所述主轴后, 向外部引出; 在所述转轴与所述分离柱 对应设置一对旋转密封连接装置,和 /或在所述分离柱与所述主轴上对应设置 一对旋转密封连接装置,和 /或在所述主轴向外部引出流通管的一端设置 旋 转密封连接装置。
所述旋转密封连接装置包括通心连接轴和密封 圈, 所述通心连接轴至少 一端的流通管通过所述密封圈与所述通心连接 轴连通, 且所述密封圈与所述 通心连接轴为过渡配合; 所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。
所述密封圈固定连接一连接座, 且所述密封圈通过所述连接座与所述转 轴、 分离柱或主轴固定连接。
本发明由于采取以上技术方案,与已有技术相 比较,其具有以下优点: 1、 本发明通过旋转密封连接装置连接具有相对旋 转运动的两段流通管, 不仅方 便地解决了具有相对旋转运动的两段流通管之 间的连通和解绕问题, 而且避 免了用于流通管解绕的机械结构, 降低了仪器机械复杂程度。 2、 本发明在主 轴上设置旋转密封连接装置, 使得分离柱的自转方向和转速与公转方向和转 速相互独立, 并且可以自由调节自转转速和公转转速的比例 , 进而显著影响 高速逆流色谱仪分离性能。 本发明可以广泛应用于无固相载体的连续流液 液 分配的高速逆流色谱仪中。
附图说明
图 1是本发明实施例 1的示意图
图 2是本发明旋转密封连接装置的结构示意图
图 3是本发明实施例 2的示意图
图 4是本发明实施例 3的示意图
图 5是本发明实施例 4的示意图
图 6是不同自转公转比下三种溶剂体系的固定相 留率变化曲线图 具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描 述。
实施例 1 :
如图 1所示, 本实施例包括一框架 1, 框架 1 上固定有一根中空的主轴 2, 主轴 2上通过轴承安装有两转盘 3 (也可以只安装一个转盘 3, 并不限于 此), 且主轴 1位于转盘 3的中心。转盘 3上通过轴承连接有至少一个缠绕流 通管 4的分离柱 5, 各分离柱 5分别通过一齿轮 6与主轴 2上的齿轮 7啮合, 且各分离柱 5的流通管 4串联连接, 形成统一的流通管进口和流通管出口。 与主轴 2同心, 在框架 1上通过轴承连接有一根中空的法兰轴 8。 法兰轴 8 的一端与转盘 3固定连接, 另一端通过传动机构连接电机(图中未示出) 。 由 外部引入的流通管 4穿过法兰轴 8后与分离柱 5的流通管进口连通, 分离柱 5的流通管出口穿过主轴 2后, 向外部引出。 同时, 在法兰轴 8和分离柱 5 上对应设置一对旋转密封连接装置 9、 9 ' , 此时由外部引入的流通管 4通过 设置在法兰轴 8上的旋转密封连接装置 9与向分离柱 5引入的流通管 4连通, 然后通过设置在分离柱 5上的旋转密封连接装置 9 ' 与分离柱 5的流通管进 口连通, 从而通过旋转密封连接装置 9、 9 ' 连接具有相对旋转运动的两段流 通管 4。
如图 2所示, 旋转密封连接装置 9包括通心连接轴 10、 密封圈 11和连 接座 12, 通心连接轴 10两端的流通管 4分别通过密封圈 11和连接座 12与 通心连接轴 10连通 (也可以仅在一端设置密封圈 11, 并不限于此), 且密封 圈 11与通心连接轴 10为过渡配合, 从而保证通心连接轴 10和密封圈 11相 对旋转的同时流通管 4中的液体不会渗漏。密封圈 11与连接座 12固定连接, 连接座 12与法兰轴 8和分离柱 5的轴孔则为过盈配合。
上述实施例中,密封圈 11也可直接或通过其它方式与法兰轴 8或分离柱 5连接。
实施例 2 :
如图 3所示, 本实施例与实施例 1的差别在于, 在至少一组串联连接的 两个分离柱 5、 5 ' 上对应设置一对旋转密封连接装置 9、 9 ' , 此时缠绕在分 离柱 5上的流通管 4通过设置在分离柱 5上的旋转密封连接装置 9与向分离 柱 5引出的流通管 4连通, 然后通过设置在分离柱 5 ' 上的旋转密封连接装 置 9 ' 和绕在分离柱 5 ' 上的流通管 4连接, 以此类推引向其他的分离柱, 从 而通过旋转密封连接装置 9、 9 ' 连接具有相对旋转运动的两段流通管 4。
上述实施例中, 也可以在法兰轴 8与分离柱 5上对应设置一对旋转密封 连接装置 9。
实施例 3 :
如图 4所示, 本实施例与实施例 1的差别在于, 在分离柱 5和主轴 2上 对应设置一对旋转密封连接装置 9、 9 ' , 此时分离柱 5的流通管出口通过设 置在分离柱 5上的旋转密封连接装置 9与向分离柱 5引出的流通管 4连通, 然后通过设置在主轴 2上的旋转密封连接装置 9' 与向外部引出的流通管 4 连通, 从而通过旋转密封连接装置 9、 9' 连接具有相对旋转运动的两段流通 管 4。
上述实施例中, 也可以在法兰轴 8与分离柱 5上对应设置一对旋转密封 连接装置 9; 同时, 还可以在至少一组串联连接的两个分离柱 5上对应设置 一对旋转密封连接装置 9。
实施例 4:
如图 5所示, 本实施例与实施例 1的差别在于, 主轴 2通过轴承与框架 1连接,且在主轴 2上向外部引出流通管 4的一端设置一旋转密封连接装置 9, 此时主轴 2可以通过传动机构连接电机(图中未示出) 从而使得分离柱 5的 自转方向和转速与公转方向和转速相互独立, 并且可以自由调节自转转速和 公转转速的比例, 进而显著影响高速逆流色谱仪分离性能。 这是由于反应高 速逆流色谱仪分离性能的一个重要指标一溶剂 体系的固定相保留率,随自转 公转比的变化而改变, 而固定相保留率的提高, 则能够直接提高分辨率和制 备通量。
下面通过一个实验来具体说明本实施例装置的 效果, 在该实验中异步高 速逆流色谱仪的分离装置采用双分离柱串联模 式 (300ml*2); 溶剂体系分别 为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水 (1:1:1:1)、 正丁醇-水 (1:1) 和正丁醇 -冰醋 酸-水(4:1:5); 固定相为上相, 流动相为下相, 洗脱模式为反相 (从头至尾 洗脱);流动相流速为 10ml/min,分离柱温度为 25°C,公转角速度为 lOOOrpm, 自转角速度分别为 100rpm、 250rpm、 500rpm、 750rpm、 lOOOrpm, 1250rpm和 1500rpm ; 对应自转公转比 Ratio (Rotation/Revolution)分别为 0.1、 0.25、 0.5、 0.75、 1、 1.25和 1.5。 通过上述实验最终得到在不同自转公转比下三 种溶剂体系的固定相保留率 Sf 变化曲线图 (如图 6所示), 从图中可以直观 看出通过调节自转公转比, 提高了高速逆流色谱仪针对这三种溶剂体系的 固 定相保留率 Sf。
本发明仅以上述实施例进行说明, 各部件的结构、 设置位置、 及其连接 都是可以有所变化的, 在本发明技术方案的基础上, 凡根据本发明原理对个 别部件进行的改进和等同变换, 均不应排除在本发明的保护范围之外。