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Title:
HIGH SPEED COUNTERCURRENT CHROMATOGRAPHY SEPARATION DEVICE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/069317
Kind Code:
A1
Abstract:
A high speed countercurrent chromatography separation device is provided. The device includes a frame (1); a hollow main shaft (2) fixed on the frame (1) or connected to the frame (1) through a bearing; a rotary table (3) installed on the main shaft (2) through bearings; and more than two separation columns (5) which are wound by circulation pipes (4) connected to the rotary table (3) through bearings. Each separation column (5) is connected to the main shaft (2) through transmission mechanism. A hollow rotating shaft (8) is connected to the frame (1) through a bearing and is concentric with the main shaft (2). One end of the rotating shaft (8) is fixed on rotary table (3), and the other end is connected to a motor through the transmission mechanism. A circulation pipe (4) introduced from outside is intercommunicated with the circulation pipes (4) of separation columns (3) after it goes through the rotating shaft (8), then it leads out via the main shaft (2). A pair of rotary sealing joints (9, 9') are installed correspondingly on the rotating shaft (8) and the separation column (5), and/or on the separation column (5) and the main shaft (2), and/or on at least a set of two separation columns connected in series (5). Otherwise, a rotary sealing joint (9) is installed at one end of the circulation pipe (4) leading out via the main shaft (2). This invent can be used widely in high speed countercurrent chromatography without solid-phase carrier for liquid-liquid distribution with continuous flow.

Inventors:
CHEN WEIZHI (CN)
MA LI (CN)
WANG QI (CN)
Application Number:
PCT/CN2010/000583
Publication Date:
June 16, 2011
Filing Date:
April 28, 2010
Export Citation:
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Assignee:
COUNTERCURRENT TECH CO LTD (CN)
CHEN WEIZHI (CN)
MA LI (CN)
WANG QI (CN)
International Classes:
G01N30/42; B01D11/04
Domestic Patent References:
WO2004078309A12004-09-16
Foreign References:
CN2466653Y2001-12-19
CN86203547U1987-08-12
US5024758A1991-06-18
Attorney, Agent or Firm:
JEEKAI & PARTNERS (CN)
北京纪凯知识产权代理有限公司 (CN)
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Claims:
权 利 要 求

1、 一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 它包括一框架, 所述框架上 固定或通过轴承连接有一根中空的主轴, 所述主轴上通过轴承安装有一个或两个 转盘, 且所述主轴位于所述转盘的中心; 所述转盘上通过轴承连接有两个以上缠 绕流通管的分离柱, 各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴, 各所述分离柱的 流通管串联连接, 形成一统一的流通管进口和流通管出口; 与所述主轴同心, 在 所述框架上通过轴承连接有一根中空的转轴, 所述转轴的一端与一所述转盘固定 连接, 另一端通过传动机构连接电机; 由外部引入的流通管穿过所述转轴后与所 述分离柱的流通管进口连通, 所述分离柱的流通管出口穿过所述主轴后, 向外部 引出; 在所述转轴与所述分离柱对应设置一对旋转密封连接装置, 和 /或在所述分 离柱与所述主轴上对应设置一对旋转密封连接装置, 和 /或在至少一组串联连接的 两个所述分离柱上对应设置有一对旋转密封连接装置, 和 /或在所述主轴向外部引 出流通管的一端设置一旋转密封连接装置。

2、 如权利要求 1所述的一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 所述旋 转密封连接装置包括通心连接轴和密封圈, 所述通心连接轴至少一端的流通管通 过所述密封圈与所述通心连接轴连通, 且所述密封圈与所述通心连接轴为过渡配 合; 所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。

3、 如权利要求 2所述的一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 所述密 封圈固定连接一连接座, 且所述密封圈通过所述连接座与所述转轴、 分离柱或主 轴固定连接。

4、 一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 它包括一框架, 所述框架的 上固定或通过轴承连接有一根中空的主轴, 所述主轴上通过轴承安装有一个或两 个转盘, 且所述主轴位于所述转盘的中心; 所述转盘上通过轴承连接有一个中空 的缠绕有流通管的分离柱, 各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴; 与所述主 轴同心, 在所述框架上通过轴承连接有一根中空的转轴, 所述转轴的一端与一所 述转盘固定连接, 另一端通过传动机构连接电机; 由外部引入的流通管穿过所述 转轴后与所述分离柱的流通管进口连通, 所述分离柱的流通管出口穿过所述主轴 后, 向外部引出; 在所述转轴与所述分离柱对应设置一对旋转密封连接装置, 和 / 或在所述分离柱与所述主轴上对应设置一对旋转密封连接装置, 和 /或在所述主轴 向外部引出流通管的一端设置一旋转密封连接装置。

5、 如权利要求 4所述的一种高速逆 置, 其特征在于: 所述旋 转密封连接装置包括通心连接轴和密封圈, 所述通心连接轴至少一端的流通管通 过所述密封圈与所述通心连接轴连通, 且所述密封圈与所述通心连接轴为过渡配 合; 所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。

6、 如权利要求 5所述的一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 所述密 封圈固定连接一连接座, 且所述密封圈通过所述连接座与所述转轴、 分离柱或主 轴固定连接。

Description:
一种高速逆流色谱仪分离装置

技术领域

本发明涉及一种分离分析仪器, 特别是关于一种无固相载体的连续流液 液分配的高速逆流色谱仪分离装置, 属于色谱分离分析仪器领域。

背景技术

逆流色谱技术是一种应用在分离分析领域中的 无固相载体的液液分配色 谱技术, 其原理是利用溶质分子在两相不相容的溶剂中 的分配系数差异进行 分离。 其中 J-型螺旋管行星式离心机高速逆流色谱仪利用 满流动溶剂的螺 旋管作为分离单元, 在电机的驱动下进行公转的同时, 做同步同向的行星式 自转; 在这种规律变化的离心力场作用下, 流过螺旋管的互不相溶的两相溶 剂形成单向性的两相分布; 当被分离的混合物通过分离单元时, 不同的溶质 分子按照其在两相溶剂中分配系数的大小被顺 序洗脱而实现分离。 逆流色谱 技术是一种重要的分离手段,在天然产物和合 成化合物的分离中被广泛应用。 高速逆流色谱仪的螺旋管分离单元通过液体流 通管和机体外部相连, 溶液则 通过液体流通管流经螺旋管分离单元, 然后流通管导出。

由于高速逆流色谱仪的螺旋管分离单元围绕中 心轴公转的同时进行行星 式自转运动, 不同螺旋管分离单元之间液体流通管之间, 以及螺旋管分离单 元与机体外部的液体流通管之间, 存在相对的旋转运动, 会形成缠绕。 如何 防止引入引出管的相互缠绕是高速逆流色谱仪 的一个核心技术问题。 在传统 的螺旋管行星离心式的高速逆流色谱仪中, 螺旋管分离单元围绕公转轴进行 公转的同时, 是依靠同步同向的行星式自转(J-型螺旋管行 式离心机), 或 者同步异向的行星式自转 (I-型螺旋管行星式离心机) 实现引入引出管的解 绕。 在多分离柱设计当中, 需要引入与螺旋管分离柱进行同步异向旋转的 空 心解绕轴, 实现分离柱之间连接管路的解绕。 这种管路解绕构造增加了机械 复杂程度, 并且反复扭转解绕的软性连接管路也在高速旋 转的磨损下容易产 生渗漏。 另外, 这种解绕设计限制了螺旋管分离柱的公转转速 和自转转速必 须一致, 否则液体流通管就会缠绕而绞断。

发明内容

针对以上问题, 本发明的目的是提供一种高速逆流色谱仪分离 装置, 不 仅解决了具有相对旋转运动的两段流通管之间 的连通和解绕问题, 降低了仪 器机械复杂程度, 而且其分离柱的自转方向和转速与其公转方向 和转速相互 独立, 并且可以自由调节自转转速和公转转速的比例 。

为了实现上述目的, 本发明采取以下技术方案: 一种高速逆流色谱仪分 离装置, 其特征在于: 它包括一框架, 所述框架上固定或通过轴承连接有一 根中空的主轴, 所述主轴上通过轴承安装有一个或两个转盘, 且所述主轴位 于所述转盘的中心; 所述转盘上通过轴承连接有两个以上缠绕流通 管的分离 柱, 各所述分离柱通过传动机构连接所述主轴, 各所述分离柱的流通管串联 连接, 形成一统一的流通管进口和流通管出口; 与所述主轴同心, 在所述框 架上通过轴承连接有一根中空的转轴, 所述转轴的一端与一所述转盘固定连 接, 另一端通过传动机构连接电机; 由外部引入的流通管穿过所述转轴后与 所述分离柱的流通管进口连通, 所述分离柱的流通管出口穿过所述主轴后, 向外部引出; 在所述转轴与所述分离柱对应设置一对旋转密 封连接装置, 和 / 或在所述分离柱与所述主轴上对应设置一对旋 转密封连接装置,和 /或在至少 一组串联连接的两个所述分离柱上对应设置有 一对旋转密封连接装置, 和 / 或在所述主轴向外部引出流通管的一端设置一 旋转密封连接装置。

所述旋转密封连接装置包括通心连接轴和密封 圈, 所述通心连接轴至少 一端的流通管通过所述密封圈与所述通心连接 轴连通, 且所述密封圈与所述 通心连接轴为过渡配合; 所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。

所述密封圈固定连接一连接座, 且所述密封圈通过所述连接座与所述转 轴、 分离柱或主轴固定连接。

一种高速逆流色谱仪分离装置, 其特征在于: 它包括一框架, 所述框架 的上固定或通过轴承连接有一根中空的主轴, 所述主轴上通过轴承安装有一 个或两个转盘, 且所述主轴位于所述转盘的中心; 所述转盘上通过轴承连接 有一个中空的缠绕有流通管的分离柱, 各所述分离柱通过传动机构连接所述 主轴; 与所述主轴同心, 在所述框架上通过轴承连接有一根中空的转轴 , 所 述转轴的一端与一所述转盘固定连接, 另一端通过传动机构连接一电机; 由 外部引入的流通管穿过所述转轴后与所述分离 柱的流通管进口连通, 所述分 离柱的流通管出口穿过所述主轴后, 向外部引出; 在所述转轴与所述分离柱 对应设置一对旋转密封连接装置,和 /或在所述分离柱与所述主轴上对应设置 一对旋转密封连接装置,和 /或在所述主轴向外部引出流通管的一端设置 旋 转密封连接装置。

所述旋转密封连接装置包括通心连接轴和密封 圈, 所述通心连接轴至少 一端的流通管通过所述密封圈与所述通心连接 轴连通, 且所述密封圈与所述 通心连接轴为过渡配合; 所述密封圈与所述转轴、 分离柱或主轴固定连接。

所述密封圈固定连接一连接座, 且所述密封圈通过所述连接座与所述转 轴、 分离柱或主轴固定连接。

本发明由于采取以上技术方案,与已有技术相 比较,其具有以下优点: 1、 本发明通过旋转密封连接装置连接具有相对旋 转运动的两段流通管, 不仅方 便地解决了具有相对旋转运动的两段流通管之 间的连通和解绕问题, 而且避 免了用于流通管解绕的机械结构, 降低了仪器机械复杂程度。 2、 本发明在主 轴上设置旋转密封连接装置, 使得分离柱的自转方向和转速与公转方向和转 速相互独立, 并且可以自由调节自转转速和公转转速的比例 , 进而显著影响 高速逆流色谱仪分离性能。 本发明可以广泛应用于无固相载体的连续流液 液 分配的高速逆流色谱仪中。

附图说明

图 1是本发明实施例 1的示意图

图 2是本发明旋转密封连接装置的结构示意图

图 3是本发明实施例 2的示意图

图 4是本发明实施例 3的示意图

图 5是本发明实施例 4的示意图

图 6是不同自转公转比下三种溶剂体系的固定相 留率变化曲线图 具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描 述。

实施例 1 :

如图 1所示, 本实施例包括一框架 1, 框架 1 上固定有一根中空的主轴 2, 主轴 2上通过轴承安装有两转盘 3 (也可以只安装一个转盘 3, 并不限于 此), 且主轴 1位于转盘 3的中心。转盘 3上通过轴承连接有至少一个缠绕流 通管 4的分离柱 5, 各分离柱 5分别通过一齿轮 6与主轴 2上的齿轮 7啮合, 且各分离柱 5的流通管 4串联连接, 形成统一的流通管进口和流通管出口。 与主轴 2同心, 在框架 1上通过轴承连接有一根中空的法兰轴 8。 法兰轴 8 的一端与转盘 3固定连接, 另一端通过传动机构连接电机(图中未示出) 。 由 外部引入的流通管 4穿过法兰轴 8后与分离柱 5的流通管进口连通, 分离柱 5的流通管出口穿过主轴 2后, 向外部引出。 同时, 在法兰轴 8和分离柱 5 上对应设置一对旋转密封连接装置 9、 9 ' , 此时由外部引入的流通管 4通过 设置在法兰轴 8上的旋转密封连接装置 9与向分离柱 5引入的流通管 4连通, 然后通过设置在分离柱 5上的旋转密封连接装置 9 ' 与分离柱 5的流通管进 口连通, 从而通过旋转密封连接装置 9、 9 ' 连接具有相对旋转运动的两段流 通管 4。

如图 2所示, 旋转密封连接装置 9包括通心连接轴 10、 密封圈 11和连 接座 12, 通心连接轴 10两端的流通管 4分别通过密封圈 11和连接座 12与 通心连接轴 10连通 (也可以仅在一端设置密封圈 11, 并不限于此), 且密封 圈 11与通心连接轴 10为过渡配合, 从而保证通心连接轴 10和密封圈 11相 对旋转的同时流通管 4中的液体不会渗漏。密封圈 11与连接座 12固定连接, 连接座 12与法兰轴 8和分离柱 5的轴孔则为过盈配合。

上述实施例中,密封圈 11也可直接或通过其它方式与法兰轴 8或分离柱 5连接。

实施例 2 :

如图 3所示, 本实施例与实施例 1的差别在于, 在至少一组串联连接的 两个分离柱 5、 5 ' 上对应设置一对旋转密封连接装置 9、 9 ' , 此时缠绕在分 离柱 5上的流通管 4通过设置在分离柱 5上的旋转密封连接装置 9与向分离 柱 5引出的流通管 4连通, 然后通过设置在分离柱 5 ' 上的旋转密封连接装 置 9 ' 和绕在分离柱 5 ' 上的流通管 4连接, 以此类推引向其他的分离柱, 从 而通过旋转密封连接装置 9、 9 ' 连接具有相对旋转运动的两段流通管 4。

上述实施例中, 也可以在法兰轴 8与分离柱 5上对应设置一对旋转密封 连接装置 9。

实施例 3 :

如图 4所示, 本实施例与实施例 1的差别在于, 在分离柱 5和主轴 2上 对应设置一对旋转密封连接装置 9、 9 ' , 此时分离柱 5的流通管出口通过设 置在分离柱 5上的旋转密封连接装置 9与向分离柱 5引出的流通管 4连通, 然后通过设置在主轴 2上的旋转密封连接装置 9' 与向外部引出的流通管 4 连通, 从而通过旋转密封连接装置 9、 9' 连接具有相对旋转运动的两段流通 管 4。

上述实施例中, 也可以在法兰轴 8与分离柱 5上对应设置一对旋转密封 连接装置 9; 同时, 还可以在至少一组串联连接的两个分离柱 5上对应设置 一对旋转密封连接装置 9。

实施例 4:

如图 5所示, 本实施例与实施例 1的差别在于, 主轴 2通过轴承与框架 1连接,且在主轴 2上向外部引出流通管 4的一端设置一旋转密封连接装置 9, 此时主轴 2可以通过传动机构连接电机(图中未示出) 从而使得分离柱 5的 自转方向和转速与公转方向和转速相互独立, 并且可以自由调节自转转速和 公转转速的比例, 进而显著影响高速逆流色谱仪分离性能。 这是由于反应高 速逆流色谱仪分离性能的一个重要指标一溶剂 体系的固定相保留率,随自转 公转比的变化而改变, 而固定相保留率的提高, 则能够直接提高分辨率和制 备通量。

下面通过一个实验来具体说明本实施例装置的 效果, 在该实验中异步高 速逆流色谱仪的分离装置采用双分离柱串联模 式 (300ml*2); 溶剂体系分别 为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水 (1:1:1:1)、 正丁醇-水 (1:1) 和正丁醇 -冰醋 酸-水(4:1:5); 固定相为上相, 流动相为下相, 洗脱模式为反相 (从头至尾 洗脱);流动相流速为 10ml/min,分离柱温度为 25°C,公转角速度为 lOOOrpm, 自转角速度分别为 100rpm、 250rpm、 500rpm、 750rpm、 lOOOrpm, 1250rpm和 1500rpm ; 对应自转公转比 Ratio (Rotation/Revolution)分别为 0.1、 0.25、 0.5、 0.75、 1、 1.25和 1.5。 通过上述实验最终得到在不同自转公转比下三 种溶剂体系的固定相保留率 Sf 变化曲线图 (如图 6所示), 从图中可以直观 看出通过调节自转公转比, 提高了高速逆流色谱仪针对这三种溶剂体系的 固 定相保留率 Sf。

本发明仅以上述实施例进行说明, 各部件的结构、 设置位置、 及其连接 都是可以有所变化的, 在本发明技术方案的基础上, 凡根据本发明原理对个 别部件进行的改进和等同变换, 均不应排除在本发明的保护范围之外。