Die vorliegende Erfindung betrifft ein Hochtemperatur-Umformwerkzeug mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1 und ein Verfahren zur Herstellung eines Hochtemperatur-Umformwerkzeugs, sowie eine Verwendung davon.

Als Hochtemperatur-Umformwerkzeuge werden im Rahmen der vorliegenden Anmeldung Umformwerkzeuge zur Formgebung von hochfesten Werkstoffen, wie beispielsweise hochlegierten warmfesten Stähle bezeichnet.

Die Formgebung findet typischerweise bei Temperaturen von über 1000°C statt, was für die vorliegende Anmeldung als Hochtemperatur bezeichnet wird.

Insbesondere zählen zu Hochtemperatur-Umformwerkzeugen im Rahmen dieser Anmeldung:

Lochdome (engl. piercing plugs), wie sie zur Herstellung nahtloser Rohre eingesetzt werden, Stempel, wie sie beispielsweise beim Fließpressen verwendet werden, sowie Matrizen, wie sie beispielsweise beim Strangpressen von Metallen verwendet werden.

Bei einem Einsatz eines Lochdoms wird typischerweise in einem Schrägwalzprozess wie dem Mannesmann-Verfahren ein erwärmter Block (engl. billet) über den Lochdom gezogen.

Der Lochdorn weitet und glättet dabei den Innendurchmesser. Die daraus entstandene dickwandige Luppe wird in nachfolgenden Walzschritten zu einem fertigen Rohr gestreckt.

Beim Fließpressen von Metallen verdrängt der Stempel Material eines Werkstücks, wobei beim Rückwärts-Fließpressen auch Mantel-Abschnitte des Stempels eine Kontur des zu erzeugenden Werkstücks abbilden.

Bei Herstellung von Profilen über Strangpressen wird Material zur Formgebung durch eine gestaltgebende Matrize gepresst.

Das Belastungskollektiv dieser Hochtemperatur-Umformwerkzeuge ist ähnlich.

Die Anforderungen an den Werkstoff des Hochtemperatur-Umformwerkzeugs sind insbesondere eine hohe Warmfestigkeit und eine Beständigkeit gegen thermischen und korrosiven Angriff.

Abhängig vom Werkstoff des umzuformenden Werkstücks werden Rohlinge davon (Blöcke für das Beispiel einer Rohrherstellung) für die Umformung auf Temperaturen bis 1300°C gebracht. Insbesondere bei der Verarbeitung von hochlegierten Stählen sind trotz der hohen Vorwärmung erhebliche Kräfte zur Umformung (Lochen des Blockes für das Beispiel einer Rohrherstellung) erforderlich.

Zusätzlich wirken durch Reibung und die Umformarbeit große mechanische, thermische sowie abrasiv / korrosive Belastungen auf das Hochtemperatur- Umformwerkzeug.

Selbst aus hochwarmfesten Stählen hergestellte Hochtemperatur- Umformwerkzeuge müssen zwischen Umformoperationen rückgekühlt werden, um eine zulässige Einsatztemperatur des Werkstoffs des Hochtemperatur- Umformwerkzeugs nicht zu überschreiten bzw. um eine ausreichend hohe Festigkeit des Hochtemperatur-Umformwerkzeugs im Einsatz zu gewährleisten.

Es ist daher das allgemeine Bestreben der Branche, Hochtemperatur- Umformwerkzeuge aus Werkstoffen weiter gesteigerter Warmfestigkeit einzusetzen.

So wurden neben hochlegierten Stählen auch Legierungen auf Basis von Molybdän zur Herstellung von Hochtemperatur-Umformwerkzeugen vorgeschlagen.

Im Folgenden werden die Anforderungen an den Werkstoff für ein Hochtemperatur-Umformwerkzeug am Beispiel eines Lochdorns näher diskutiert. Die Ausführungen und Schlüsse gelten jedoch auch für andere Hochtemperatur-Umformwerkzeuge. Das Deutsche Patent DE102007037736 B4 beschreibt beispielsweise einen Lochdorn und eine Domstange aus einem Molybdän-Werkstoff, der einen Molybdän-Anteil von 75 Gew.-% oder mehr, bevorzugt von 80 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 85 Gew.-% oder mehr und besonders bevorzugt von 90 Gew.-% oder mehr aufweist. Weiter bevorzugt weist der darin vorgeschlagene Molybdän-Werkstoff einen Titan-Anteil von 0,5 Gew.-% oder mehr, einen Zirconium-Anteil von 0,08 Gew.-% oder mehr und einen Kohlenstoff-Anteil von 0,01 bis 0,04 Gew.-% auf.

Dies entspricht der Legierungsspezifikation der als „TZM“ bekannten Molybdänlegierung. Im Vergleich zu reinem Molybdän ist TZM fester und hat eine höhere Rekristallisationstemperatur sowie eine höhere Kriechfestigkeit. Die höhere Warmfestigkeit der vorgeschlagenen Molybdänlegierung erlaubt die Durchführung mehrerer Lochungen, ohne dass der Lochdorn zwischendurch gekühlt werden muss. Dadurch können die Taktzeiten weiter verringert werden, oder, anders ausgedrückt, mehr Lochungen innerhalb einer bestimmten Zeit erfolgen.

In Versuchen der Anmelderin hat sich gezeigt, dass eine weitere Erhöhung der Warmfestigkeit - wie in der DE102007037736 B4 vorgeschlagen - zwar höhere Betriebstemperaturen des Lochdoms zulässt, dies aber einer Produktqualität abträglich ist. Insbesondere die Innenoberfläche von derart hergestellten Rohren kann eine thermische Schädigung erfahren. Analoges gilt für andere Hochtemperatur-Umformwerkzeuge wie Stempel oder Matrizen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Hochtemperatur- Umformwerkzeug anzugeben. Insbesondere soll das Hochtemperatur- Umformwerkzeug wirtschaftlich darstellbar sein.

Gelöst wird die Aufgabe durch ein Hochtemperatur-Umformwerkzeug mit den Merkmalen von Anspruch 1.

Demnach wird vorgeschlagen, dass das Hochtemperatur-Umformwerkzeug zumindest teilweise aus einer Molybdän-Basislegierung mit einem Anteil von Molybdän von > 90 wt.% besteht, wobei die Molybdän-Basislegierung in einem gepresst-gesinterten Zustand vorliegt und im gepresst-gesinterten Zustand eine Thermoschockbeständigkeit von wenigstens 250 K aufweist, welche Thermoschockbeständigkeit definiert ist als der Quotient von:

ReH a ■ E mit ReH der Streckgrenze bei Raumtemperatur in MPa, a dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten in 1/K [Kelvin ^-1 ] und E dem E-Modul in [MPa],

Die Streckgrenze ReH wird im Zugversuch nach Norm DIN EN ISO 6892-1 ermittelt. Der E-Modul E wird nach DIN EN ISO 6892-1 , Anhang G bestimmt. Der thermische Ausdehnungskoeffizient a wird über Dilatometermessung bestimmt.

Die solchermaßen charakterisierte Molybdän-Basislegierung bildet einen Grundwerkstoff des Hochtemperatur-Umformwerkzeugs.

Bevorzugt besteht das Hochtemperatur-Umformwerkzeug gänzlich aus dieser Molybdän-Basislegierung.

Es sind auch Werkstoffverbunde vorstellbar, in welchen abschnittsweise andere Werkstoffe vorhanden sind. Ferner kann freilich an dem Hochtemperatur- Umformwerkzeug eine Beschichtung ausgebildet sein.

Die Molybdän-Basislegierung ist pulvermetallurgisch dargestellt (kurz: „pulvermetallurgische“ Molybdän-Basislegierung) und weist folglich ein Sintergefüge auf. Ein Sintergefüge unterscheidet sich wesentlich und für den Fachmann unmittelbar erkennbar von einem Gussgefüge. Merkmale eines Sintergefüges, insbesondere des Sintergefüges einer Molybdän-Basislegierung sind unter anderem eine feinere und gleichmäßigere Kornstruktur gegenüber einem Gussgefüge. In der Regel weist ein Gussgefüge weniger Poren auf als ein Sintergefüge. Gegenüber Lunkern in einem Gussgefüge sind die Poren eines Sintergefüges gleichmäßig verteilt.

Auch eine chemische Homogenität ist in der Regel bei einem pulvermetallurgischen Werkstoff besser als bei einem schmelzmetallurgisch hergestellten. Ferner ist insbesondere bei Refraktärmetallen die pulvermetallurgische Route wirtschaftlicher. Dies unter anderem deshalb, weil ein Sintern deutlich unter einer Schmelztemperatur erfolgt. Kann die Streckgrenze ReH nicht bestimmt werden, so ist die 0,2% Dehngrenze Rpo.2 als Ersatzgröße heranzuziehen. Die 0,2% Dehngrenze (das heißt Dehnung mit 0,2 % plastischer Deformation) ist über einen Zugversuch nach DIN EN ISO 6892-1 bestimmbar.

Die so definierte Thermoschockbeständigkeit trägt die Einheit Kelvin [K] und kann als eine Temperaturdifferenz interpretiert werden, die der betreffende Werkstoff ohne Schädigung ertragen kann. Als Schädigung wird hier ein Überschreiten der Streckgrenze gewertet.

Anders ausgedrückt, führt eine Temperaturdifferenz über diesem Wert zu einer dauerhaften, weil plastischen Verformung des Werkstoffs.

Noch günstiger ist, wenn die Thermoschockbeständigkeit über 260 K oder sogar über 275 K liegt. Dann kann der Werkstoff noch größere Temperaturgradienten ertragen.

Ein Hochtemperatur-Umformwerkzeug mit den erfindungsgemäßen Merkmalen hat überaus vorteilhafte technologische Eigenschaften. So lässt sich ein erfindungsgemäßes Hochtemperatur-Umformwerkzeug besonders schroff rückkühlen, ohne Schaden zu nehmen. Es hat sich gezeigt, dass es in der Praxis auf die Eignung eines Hochtemperatur-Umformwerkzeugs für eine intensive Kühlung ankommt, wenn die Anwender kurze Taktzeiten zwischen Umformungen realisieren möchten.

Nach dem Stand der Technik werden Hochtemperatur-Umformwerkzeuge aus einem durch Walzen oder Schmieden gewonnenen Halbzeug dargestellt, wodurch nach dem Stand der Technik ein Umformgefüge vorliegt.

Abweichend davon liegt die Molybdän-Basislegierung erfindungsgemäß in einem gepresst-gesinterten Zustand vor. Ein als gepresst-gesinterter charakterisierter Gefügezustand liegt vor, wenn der Werkstoff im Wesentlichen keine, insbesondere gar keine bildsame Formgebung erfahren hat. „Im Wesentlichen“ unverformt bedeutet hier, dass keine maßgebliche gestalt- und /oder querschnittsverändernde Umformung aufgeprägt wurde. Eine geringfügige oberflächliche Umformung, wie etwa durch einen Dressieroder Kalibrierstich, ein Glattwalzen, ein Kugelstrahlen oder dergleichen ist nicht als maßgebliche gestalt- und /oder querschnittsverändernde Umformung anzusehen.

Vorteilhaft daran ist unter anderem die wirtschaftliche Darstellbarkeit, da eine Massivumformung und eine gegebenenfalls daran anschließende mechanische Bearbeitung entfallen kann.

Bevorzugt ist vorgesehen, dass eine relative Dichte des Grundwerkstoffs des Hochtemperatur-Umformwerkzeugs, also der Molybdän-Basislegierung, zwischen 90% und 97% beträgt, in anderen Worten eine Porosität zischen 3% und 10% vorliegt. Die relative Dichte charakterisiert das Verhältnis der tatsächlichen Dichte eines betrachteten Stoffes durch die Nenndichte des entsprechenden Werkstoffes. Am Beispiel von reinem Molybdän beträgt die Nenndichte 10,22 g/cm3. Weist ein Körper aus Molybdän eine Dichte von nur 9,2 g/cm3 auf, so beträgt die relative Dichte rund 90% bzw. die Porosität 10%. Insbesondere bevorzugt beträgt die relative Dichte zwischen 91 % und 96%, weiter bevorzugt 94% ± 1 %. Zur Bestimmung der relativen Dichte wird die Auftriebsmethode verwendet.

Der im Wesentlichen unverformte Zustand ist also geprägt durch ein Vorhandensein von Poren - in Abweichung von einem umgeformten Zustand, wie etwa durch Walzen oder Schmieden, wo in der Regel eine annähernd 100%ige Dichte vorliegt.

Besonders vorteilhaft für die gegenständliche Anwendung ist die kornwachstumshemmende Wirkung der Poren. Damit wird erreicht, dass das Gefüge bei Einsatz bei hohen Temperaturen nicht oder nur in geringem Maße vergröbert. Eine Kornvergröberung kann sich negativ auf die für die Anwendung relevanten mechanischen Kenngrößen auswirken.

Während der übliche Ansatz im Stand der Technik es ist, eine möglichst hohe Dichte einzustellen, verfolgt vorliegende Erfindung einen anderen Ansatz und lässt Poren zu.

Der gepresst-gesinterte Zustand lässt sich hinsichtlich der Gefügeausbildung unter anderem so beschreiben, dass keine Umformtextur vorhanden ist. Eine Umformtextur markiert eine durch Umformung verursachte bevorzugte kristallographische Orientierung der Körner.

Eine Umformtextur ist beispielsweise durch EBSD-Messungen (von engl. electron backscatter diffraction, Elektronenrückstreubeugung) an metallographischen Schliffen nachweisbar.

Alternativ oder zusätzlich lässt sich der gepresst-gesinterte Gefügezustand durch ein Kornstreckungsverhältnis (engl. grain sapect ratio - GAR) charakterisieren. Das Kornstreckungsverhältnis kann als GAR-Wert ausgedrückt werden, wobei der GAR-Wert das Verhältnis einer Kornlänge zu einer Kornbreite angibt. Ein Kornstreckungsverhältnis von größer 1 bedeutet, dass die Körner eine größere Ausdehnung in einer Längsrichtung aufweisen als quer dazu. In anderen Worten liegen dann gestreckte Körner vor.

Insbesondere bevorzugt liegt beim Hochtemperatur-Umformwerkzeug, genauer gesagt an der das Hochtemperatur-Umformwerkzeug bildenden Molybdän- Basislegierung ein mittleres Kornstreckungsverhältnis mit einem GAR-Wert von kleiner 1 ,5 vor, insbesondere kleiner 1 ,2 vor. Ein Kornstreckungsverhältnis mit einem GAR-Wert von 1 bedeutet eine gleiche Ausdehnung der Körner in einer Längsrichtung wie quer dazu.

Insbesondere bevorzugt liegt beim Hochtemperatur-Umformwerkzeug ein Kornstreckungsverhältnis mit einem GAR-Wert von 1 ± 10% vor, noch günstiger ein GAR-Wert von 1 ± 5% vor.

Eine Umformung - wie etwa ein Schmieden - würde typischerweise ein Kornstreckungsverhältnis mit einem GAR-Wert von > 1 ,5 ergeben.

Der GAR-Wert wird durch Bildanalyse an einer metallographischen Probe bestimmt, indem darin eine mittlere Kornlänge und eine mittlere Kornbreite bestimmt wurden, und der GAR-Wert als Quotient der mittleren Kornlänge durch die mittlere Kornbreite resultiert. Günstig zur Bestimmung der mittleren Kornlänge bzw. der mittleren Kornbreite ist eine Auswertung an wenigstens 10 Körnern. Als Kornlänge wird die Ausdehnung eines Korns in einer Längsrichtung angesehen, als Kornbreite die Ausdehnung des Korns quer dazu.

Vorteile des Vorliegens eines gepresst-gesinterten Zustands sind insbesondere isotrope Gefügeeigenschaften und eine wirtschaftliche Herstellbarkeit. Isotrope Gefügeeigenschaften bedeuten, dass im Gegensatz zu einem Umformgefüge in dem Gefüge eines erfindungsgemäßen Hochtemperatur- Umformwerkzeug in allen Raumrichtungen im Wesentlichen die gleichen Eigenschaften vorliegen. Insbesondere relevant ist dies bei den mechanischen sowie bei thermophysikalischen Eigenschaften.

Die Darstellung des Hochtemperatur-Umformwerkzeugs in einem gepresstgesinterten Zustand ist darüber hinaus günstiger als eine Darstellung durch Umformung, wie etwa Schmieden.

Eine Grundform des Hochtemperatur-Umformwerkzeug kann bereits am Pulverpressling vorgegeben werden, welcher Pulverpressling auch besonders leicht bearbeitbar ist.

Nach dem Sintern muss gar nicht oder nur wenig nachbearbeitet werden, sodass das Hochtemperatur-Umformwerkzeug net-shape oder near-net-shape herstellbar ist. Ein gepresst-gesinterter Zustand beschreibt einen Gefügezustand, wie er sich bei einer Darstellung insbesondere durch ein Pressen-Sintern einstellt, kann aber beispielsweise auch durch eine Darstellung über Heiß-Isostatisches Pressen (HIP) oder Heißpressen eingestellt werden. In der Pulvermetallurgie spricht von man von Pressen-Sintern (kurz: „p/s“), wenn eine Darstellung einer Komponente dadurch erfolgt, indem ein Pulver oder eine Pulvermischung zu einem Grünling verpresst und anschließend gesintert, insbesondere drucklos gesintert wird. Das Pressen der Pulver kann beispielsweise in einem Gesenk oder etwa kalt-isostatisch in einem Gummischlauch erfolgen. Dies ist die einfachste und günstigste Methode zur Einstellung eines gepresst-gesinterten Zustands eines gegenständlichen Hochtemperatur-Umformwerkzeugs.

Entgegen den bisherigen Ansätzen, das Hochtemperatur-Umformwerkzeug hinsichtlich seiner Warmfestigkeit, das heißt einer möglichst hohen Zugfestigkeit bei hohen Temperaturen zu optimieren, verfolgt die vorliegende Erfindung einen anderen Weg. Denn auch wenn ein Hochtemperatur- Umformwerkzeug besonders hohe Einsatztemperaturen erträgt, wird das Verfahren unwirtschaftlich, wenn das erzeugte Werkstück (beispielsweise ein Rohr oder ein Profil) bei der Herstellung eine Schädigung erfährt - wie umfangreiche technologische Versuche der Anmelderin gezeigt haben. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass für eine wirtschaftliche Durchführung des Verfahrens eine intensive Kühlung des Hochtemperatur- Umformwerkzeugs unabdingbar ist. Es ist der überraschende Zugang der Anmelderin, dass der maßgebliche Parameter für eine wirtschaftliche Nutzung der Vorzüge von Molybdän-Basislegierungen das Vermögen ist, eine Temperaturdifferenz ohne Schädigung zu ertragen - und nicht etwa eine weitere Steigerung einer Warmfestigkeit und / oder von Einsatztemperaturen.

Eine Thermoschockbeständigkeit von größer oder gleich 250 K der eingesetzten Molybdän-Basislegierung erlaubt es, das Hochtemperatur- Umformwerkzeug während der oder zwischen den Umformungen intensiv zu kühlen, ohne dass eine Schädigung eintritt. Am Beispiel eines Lochdoms kann zwischen Lochungen und / oder während einer Lochung intensiv gekühlt werden. Damit kann die grundsätzlich günstige Eigenschaft einer hohen Warmfestigkeit von Molybdän-Basislegierungen auch technologisch und wirtschaftlich vorteilhaft ausgenutzt werden.

Bevorzugt besteht das Hochtemperatur-Umformwerkzeug zur Gänze aus der Molybdän-Basislegierung mit den oben definierten Merkmalen.

Es ist auch vorstellbar, das Hochtemperatur-Umformwerkzeug nur teilweise aus der Molybdän-Basislegierung mit den oben definierten Merkmalen auszubilden, beispielsweise in den außen liegenden Bereichen und weiter innen eine konventionelle Molybdänlegierung vorzusehen.

Die Thermoschockbeständigkeit ergibt sich aus dem oben beschriebenen Quotienten, in welchen die Streckgrenze eingeht. Die Streckgrenze ist also nur ein Parameter von mehreren. Bevorzugt ist vorgesehen, dass die Molybdän- Basislegierung eine Streckgrenze ReH bei Raumtemperatur von wenigstens 400 MPa aufweist. Diese Weiterbildung betont den Vorteil eines hohen Niveaus der Streckgrenze ReH bei Raumtemperatur.

Ist die Streckgrenze ReH nicht zugänglich, kann die 0,2% Dehngrenze als Ersatzgröße herangezogen werden. Darüber hinaus hat es sich für die Anwendung von Hochtemperatur- Umformwerkzeugen als überaus günstig erwiesen, wenn das Hochtemperatur- Umformwerkzeug aus einem Werkstoff besteht, der eine Bruchdehnung (in der Regel mit dem Symbol „A“ bezeichnet) im Zugversuch bei Raumtemperatur von wenigstens 8%, bevorzugt größer 10%, weiter bevorzugt größer 15% aufweist. Die Bruchdehnung A wird im Zugversuch nach Norm DIN EN ISO 6892-1 ermittelt.

Diese Eigenschaft bedeutet im Einsatz, dass das Hochtemperatur- Umformwerkzeug selbst bei einer erfahrenen plastischen Dehnung noch Reserven hat, bevor ein Versagen durch Bruch eintritt.

Bevorzugt ist also vorgesehen, dass die Molybdän-Basislegierung, welche erfindungsgemäß in einem gepresst-gesinterten Zustand vorliegt, eine Bruchdehnung von wenigstens 8%, bevorzugt größer 10%, weiter bevorzugt größer 15% aufweist.

Damit werden die Vorteile des gepresst-gesinterten Zustands - wie etwa der Vorteil der Isotropie - noch deutlicher und nutzbarer.

Ferner ist es für die technologischen Eigenschaften vorteilhaft, wenn der Grundwerkstoff des Hochtemperatur-Umformwerkzeugs, also die Molybdän- Basislegierung, eine Rißbruchzähigkeit Kic bei Raumtemperatur von größer oder gleich 10 MPa- m ^1/2 aufweist.

Die Rißbruchzähigkeit Kic drückt das Vermögen eines Werkstoffes aus, rißbehaftet, das heißt nach einer Vorschädigung, mechanische Belastung zu ertragen. Die Rißbruchzähigkeit Kic wird nach ASTM E 399 bestimmt.

Versuche der Anmelderin haben gezeigt, dass für die rauen Einsatzbedingungen eines Hochtemperatur-Umformwerkzeugs diese mechanische Kenngröße ebenfalls relevant ist. Insbesondere bei einem stark rückgekühlten Hochtemperatur-Umformwerkzeug, welches häufig ruckartig und / oder schlagend beansprucht wird, ist eine ausreichend hohe Rißbruchzähigkeit bei Raumtemperatur bedeutend. Bevorzugt ist vorgesehen, dass eine im Biegeversuch ermittelte Spröd-Duktil- Übergangstemperatur der Molybdän-Basislegierung < 60°C beträgt.

Weiter bevorzugt beträgt die Spröd-Duktil-Übergangstemperatur < 50°C, insbesondere < 40°C.

Die Spröd-Duktil-Übergangstemperatur (engl. umgekehrt: ductile brittle transition temperature, DBTT) markiert einen Übergang des Bruchmechanismus in einem Werkstoff von einem Bruchverhalten mit geringer Energieaufnahme und / oder Bruchdehnung (also einem spröden Werkstoffverhalten) zu einem Bruchgeschehen mit großer Energieaufnahme und / oder Bruchdehnung.

Eine tiefe Spröd-Duktil-Übergangstemperatur bedeutet daher ein gutmütiges, weil duktiles Werkstoffverhalten auch bei niedrigen Temperaturen.

Für die Einsatzbedingungen eines Hochtemperatur-Umformwerkzeugs hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn eine Spröd-Duktil- Übergangstemperatur < 60°C beträgt, weiter bevorzugt < 50°C, insbesondere < 40°C beträgt. Dann kann das Hochtemperatur-Umformwerkzeug auch nach unkontrollierter und / oder langer Wasserkühlung eingesetzt werden, ohne dass eine Bruchgefahr gegenüber einem vorgewärmten Zustand wesentlich erhöht ist. Technologisch und wirtschaftlich ist dies von Bedeutung, denn so brauchen Kühlungsbedingungen nicht aufwendig kontrolliert oder gar geregelt oder gesteuert werden.

Zur Bestimmung der Spröd-Duktil-Übergangstemperatur werden 3-Punkt- Biegeversuche an Proben bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt. Eine beim Bruch erlittene Durchbiegung der Probe zu einem Biegewinkel von 20° wird im Rahmen dieser Anmeldung als Festlegung der Spröd-Duktil- Übergangstemperatur herangezogen. In anderen Worten erreicht der für das Hochtemperatur-Umformwerkzeug vorgeschlagene Grundwerkstoff bei 60°C wenigstens einen Biegewinkel von 20°.

Untersuchungen der Anmelderin haben ergeben, dass die gewünschten mechanischen und thermophysikalischen Merkmale beispielsweise erzielt werden durch eine Molybdän-Basislegierung, die einen Molybdänanteil von > 99,0 Gew.%, einen Boranteil „B“ von > 3 ppmw (parts per million „weight“ , also gewichtsbezogene ppm) und einen Kohlenstoffanteil „C“ von > 3 ppmw aufweist.

Die Untersuchungen der Anmelderin haben gezeigt, dass mit einer Mikrodotierung mit Bor und Kohlenstoff in den oben angegebenen Mengen die erfindungsgemäß hohe Thermoschockbeständigkeit in einem gepresstgesinterten Zustand erzielt wird.

Die Molybdän-Basislegierung mit einem Molybdänanteil von > 99,0 Gew.%, einem Boranteil „B“ von > 3 ppmw und einem Kohlenstoffanteil „C“ von > 3 ppmw weist gegenüber herkömmlichem, pulvermetallurgischem, reinem Molybdän (Mo) eine deutlich erhöhte Duktilität sowie eine erhöhte Dehngrenze Rpo,2 auf.

Dies gilt insbesondere im Vergleich zu herkömmlichem Molybdän im unverformten und/oder (vollständig oder teilweise) rekristallisierten Zustand.

Weiter bevorzugt weist die Molybdän-Basislegierung einen Molybdänanteil von > 99,93 Gew.%, einen Boranteil „B“ von > 3 ppmw und einen Kohlenstoffanteil „C“ von > 3 ppmw auf.

Weiter bevorzugt liegt der Gesamtanteil „BuC“ an Kohlenstoff und Bor im Bereich von 15 ppmw < „BuC“ < 50 ppmw, insbesondere im Bereich von 25 ppmw < „BuC“ < 40 ppmw, und ein Sauerstoffanteil „O“ im Bereich von 3 ppmw

< „O“ < 20 ppmw.

Weiter bevorzugt ist vorgesehen, dass die Molybdän-Basislegierung einen Molybdänanteil von > 99,93 Gew.%, einen Boranteil „B“ von > 3 ppmw und einen Kohlenstoffanteil „C“ von > 3 ppmw aufweist, wobei der Gesamtanteil (das heißt die Summe) von Kohlenstoff und Bor „BuC“ im Bereich von 15 ppmw

< „BuC“ < 50 ppmw, insbesondere im Bereich von 25 ppmw < „BuC“ < 40 ppmw, liegt und ein Sauerstoffanteil „O“ im Bereich von 3 ppmw < „O“ < 20 ppmw liegt.

Insbesondere liegt ein maximaler Gehalt an Wolfram (W) < 330 ppmw.

Insbesondere beträgt ein maximaler Anteil an sonstigen Verunreinigungen bei < 300 ppmw. Damit ist zum Ausdruck gebracht, dass eine noch engere Kontrolle der chemischen Zusammensetzung günstig ist für die Ausprägung der bevorzugten mechanisch-technologischen Eigenschaften.

Die Korngrenzenfestigkeit von Molybdän wird durch eine Segregation von Sauerstoff und gegebenenfalls von weiteren Elementen, wie z.B. von Stickstoff und Phosphor, im Bereich der Korngrenzen erniedrigt.

Ohne sich auf eine metallphysikalische Erklärung festzulegen, wird vermutet, dass die ausgezeichneten Eigenschaften der vorgeschlagenen Molybdän- Basislegierung mit hoher Festigkeit bei hoher Duktilität durch die Gehalte an Bor (B) -, Kohlenstoff (C) und, weiter bevorzugt, vergleichsweise niedrige Sauerstoff (0) - Gehalte eingestellt werden.

Zusätzlich günstig ist eine Kombination mit niedrigen Maximalgehalten an sonstigen Verunreinigungen und an Wolfram (W).

Es wurde festgestellt, dass bereits geringe Gehalte an Kohlenstoff und Bor in Kombination zu einer deutlich erhöhten Korngrenzenfestigkeit führen und das (für die hohe Duktilität verantwortliche) Fließverhalten des Werkstoffs günstig beeinflussen, wenn gleichzeitig der Sauerstoffgehalt niedrig und der Gehalt an sonstigen Verunreinigungen (und W) unterhalb der angegebenen Grenzwerte liegen. Insbesondere kann durch den Kohlenstoffanteil der Sauerstoffanteil in der Molybdän-Basislegierung niedrig gehalten werden.

Bei den vorgeschlagenen niedrigen Anteilen an Sauerstoff, an sonstigen Verunreinigungen und an W reicht bereits ein geringer Boranteil in Kombination mit einem vergleichsweise niedrigen Kohlenstoffanteil aus, um die gewünschte hohe Thermoschockbeständigkeit sowie hohe Duktilitäts- und Festigkeitswerte zu erreichen.

In dieser Anmeldung angegebene chemische Zusammensetzungen sind so zu verstehen, dass übliche Verunreinigungen vorhanden sein können. Bei Angaben, die nicht 100% ergeben, ist der Unterschied von üblichen Verunreinigungen gebildet.

Die Anteile der verschiedenen Elemente werden über chemische Analyse bestimmt. Bei der chemischen Analyse werden insbesondere die Anteile der meisten metallischen Elemente (z.B. AI, Hf, Ti, K, Zr, etc.) über das Analyseverfahren ICP-MS (Massenspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma), der Boranteil über das Analyseverfahren ICP-MS (Massenspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma), der Kohlenstoffanteil über Verbrennungsanalyse (Combustion Analysis) und der Sauerstoffanteil über Heißextraktionsanalyse (carrier gas hot extraction) ermittelt.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung betragen der Boranteil und der Kohlenstoffanteil jeweils > 5 ppmw. Bei den gängigen Analyseverfahren sind typischerweise oberhalb von 5 ppmw auch zertifizierte Gehaltsangaben von Bor und Kohlenstoff angebbar. In Bezug auf niedrige Bor- und Kohlenstoffanteile ist anzumerken, dass Bor und Kohlenstoff unterhalb von einem jeweiligen Anteil von 5 ppmw zwar auch eindeutig nachweisbar und deren Anteile quantitativ bestimmbar sind (zumindest sofern der jeweilige Anteil > 2 ppmw ist), jedoch sind die Anteile in diesem Bereich - je nach Analyseverfahren - teilweise nicht mehr als zertifizierter Wert angebbar.

Gemäß einer Weiterbildung liegt der Gesamtanteil „BuC“ an Kohlenstoff und Bor im Bereich von 25 ppmw < „BuC“ < 40 ppmw.

Gemäß einer Weiterbildung liegt der Boranteil „B“ im Bereich von 5 ppmw < „B“ < 45 ppmw, noch bevorzugter im Bereich von 10 ppmw < „B“ < 40 ppmw.

Gemäß einer Weiterbildung liegt der Kohlenstoffanteil „C“ im Bereich von 5 < „C“ < 30 ppmw, noch bevorzugter im Bereich von 15 < „C“ < 20 ppmw.

Bei diesen Weiterbildungen und in besonderer Weise bei den engeren Bereichsangaben sind beide Elemente (B, C) in so hoher und gleichzeitig in so ausreichender Menge in der Molybdän-Basislegierung enthalten, dass ihre vorteilhafte Wechselwirkung deutlich spürbar ist, sich gleichzeitig aber der enthaltene Kohlenstoff und das enthaltene Bor noch nicht nachteilig auswirken. Insbesondere besteht die Wirkung von Kohlenstoff darin, den Sauerstoffanteil in der Molybdän-Basislegierung niedrig zu halten, und von Bor darin, einen ausreichend niedrigen Kohlenstoffanteil zu ermöglichen und gleichzeitig eine hohe Duktilität und eine hohe Festigkeit zu erzielen.

Gemäß einer Weiterbildung liegt der Sauerstoffanteil „0“ im Bereich von 5 < „0“

< 15 ppmw. Nach bisheriger Erkenntnis sammelt sich der Sauerstoff im Bereich der Korngrenzen an (Segregation) und führt zu einer Erniedrigung der Korngrenzenfestigkeit. Dementsprechend ist ein insgesamt niedriger Sauerstoffanteil vorteilhaft. Die Einstellung eines derart niedrigen Sauerstoffanteils gelingt sowohl durch die Verwendung von Ausgangspulvern mit niedrigem Sauerstoffanteil (z.B. < 600 ppmw, insbesondere < 500 ppmw), eine Sinterung im Vakuum, unter Schutzgas (z.B. Argon) oder vorzugsweise in reduzierender Atmosphäre (insbesondere in Wasserstoffatmosphäre oder in einer Atmosphäre mit H2-Teildruck), sowie durch die Vorsehung eines ausreichenden Kohlenstoffanteils in den Ausgangspulvern.

Gemäß einer Weiterbildung beträgt der maximale Anteil an Verunreinigungen durch Zirconium (Zr), Hafnium (Hf), Titan (Ti), Vanadium (V) und Aluminium (AI) in Summe < 50 ppmw. Vorzugsweise ist dabei der Anteil von jedem Element dieser Gruppe (Zr, Hf, Ti, V, AI) jeweils < 15 ppmw. Gemäß einer Weiterbildung beträgt der maximale Anteil an Verunreinigungen durch Silicium (Si), Rhenium (Re) und Kalium (K) in Summe < 20 ppmw. Vorzugsweise ist dabei der Anteil von jedem Element dieser Gruppe (Si, Re, K) jeweils < 10 ppmw, insbesondere

< 8 ppmw. Kalium wird die Wirkung zugeschrieben, dass es die Korngrenzenfestigkeit herabsetzt, weshalb ein möglichst niedriger Anteil anzustreben ist. Zr, Hf, Ti, Si und AI sind Oxidbildner und könnten grundsätzlich eingesetzt werden, um durch Bindung des Sauerstoffs (Sauerstoffgetter) einer Anreicherung von Sauerstoff im Bereich der Korngrenzen entgegenzuwirken und damit wiederum die Korngrenzenfestigkeit zu erhöhen. Teilweise stehen sie jedoch im Verdacht, dass sie - gerade wenn sie in größeren Mengen vorhanden sind - die Duktilität herabsetzen. Re und V wird eine duktilisierende Wirkung zugeschrieben, d.h. sie könnten grundsätzlich zur Erhöhung der Duktilität eingesetzt werden. Jedoch bedingt die Zugabe von Zusätzen (Elemente/Verbindungen), dass sie sich je nach Einsatzbedingung störend auswirken können.

Gemäß einer Weiterbildung weist die Molybdän-Basislegierung einen Gesamtanteil an Molybdän und Wolfram von > 99,97 Gew.% auf. Ein Anteil von Wolfram < 330 ppmw ist für die genannte Anwendung unkritisch und ist typischerweise bereits durch die Mo-Gewinnung und Pulverherstellung bedingt. Insbesondere weist die Molybdän-Basislegierung einen Molybdän-Anteil von > 99,97 Gew.% auf, d.h. sie besteht fast ausschließlich aus Molybdän.

Gemäß einer Weiterbildung liegen der Kohlenstoff und das Bor in Summe zu mindestens 70 Gew.% bezogen auf den Gesamtgehalt an Kohlenstoff und Bor in gelöster Form vor (sie bilden also keine separate Phase aus).

Untersuchungen an der vorgeschlagenen Molybdän-Basislegierung haben gezeigt, dass gegebenenfalls ein kleiner Anteil des Bor als Mo2B-Phase vorliegt, wobei dies in einem niedrigen Ausmaß unkritisch ist. Liegen der Kohlenstoff und das Bor zumindest zu einem hohen Anteil (z.B. > 70 Gew.%, insbesondere > 90 Gew.%) in Lösung, so können sie sich an die Korngrenzen segregieren und die oberhalb erläuterte Wirkung in besonders hohem Maß erfüllen. Vorzugsweise werden die angegebenen Grenzwerte auch durch jedes der Elemente B und C einzeln eingehalten.

Die Merkmale der hohen Thermoschockbeständigkeit der Molybdän-Basis- Legierung im gepresst-gesinterten Zustand lassen sich, wie oben beschrieben, über verschiedene Kombinationen von Mikrodotierungselementen, diskutiert am Beispiel von Kohlenstoff und Bor, erzielen.

Der Maßgabe der Einstellung einer hohen Duktilität durch hohe Korngrenzenfestigkeit folgend, sind auch andere Mikrodotierungselemente und Kombinationen von Mikrodotierungselementen als Kohlenstoff und Bor vorstellbar.

Die Erfindung ist also nicht zwingend auf eine Molybdän-Basis-Legierung mit der diskutierten Legierungsstrategie auf Basis der Mikrodotierungselemente Kohlenstoff und Bor beschränkt. Eine alternative Legierungsstrategie wäre beispielsweise eine Duktilisierung durch Rhenium.

In einem ausgesuchten Beispiel wies die das Hochtemperatur- Umformwerkzeug bildende Molybdän-Basislegierung folgende typische Materialkennwerte am gepresst-gesinterten, also unverformten Material bei Raumtemperatur auf:

Die Dichte der das Hochtemperatur-Umformwerkzeug bildenden Molybdän- Basislegierung betrug hier rund 9,4 g/cm3 entsprechend einer relativen Dichte von rund 92%, mit Dichte von Molybdän von 10,2 g/cm3. Die Gehalte an Kohlenstoff und Bor lagen bei jeweils rund 15 pg/g. Der Gehalt an Molybdän lag bei rund 99,97 wt.%. Typische Verunreinigung ergänzen zu 100%.

Der E-Modul skaliert mit der relativen Dichte und wurde mit rund 305.000 MPa bestimmt.

Der Wärmeausdehnungskoeffizient a der Molybdän-Basislegierung lag bei 5,2 x 10- ⁶ [K- ¹ ].

An dem ausgewählten Bespiel wurde eine Thermoschockbeständigkeit, definiert als der Quotient von:

ReH a ■ E mit ReH der Streckgrenze bei Raumtemperatur in MPa, a dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten in 1/K [Kelvin ^-1 ] und E dem E-Modul in [MPa] bestimmt zu rund 252 K.

Insbesondere ist das Hochtemperatur-Umformwerkzeug als Lochdom ausgebildet. In Versuchen der Anmelderin hat sich gezeigt, dass die Eigenschaften der oben definierten Molybdän-Basislegierung bei einer Anwendung auf einen Lochdorn besonders vorteilhaft zur Geltung kommen. Schutz wird außerdem begehrt für eine Verwendung eines Hochtemperatur- Umformwerkzeugs nach einem der vorangegangenen Ansprüche zur Herstellung von Rohren oder Profilen, insbesondere von hochfesten Metallen, insbesondere von hochlegierten Stählen.

In der industriellen Rohrherstellung hat sich die Anwendung eines Umformwerkzeugs mit den zuvor spezifizierten Eigenschaften besonders bewährt. Insbesondere bei Lochungen von hochlegierten Stählen in einem (Schräg)walzverfahren ist das erfindungsgemäße Eigenschaftsprofil von besonderem Vorteil. Bei der Herstellung von Profilen über ein Strangpressen ist die Verwendung einer Matrize nach einem der vorangegangenen Ansprüche besonders vorteilhaft, denn auch bei dieser Hochtemperatur-Umformung kommt das Eigenschaftsprofil zur Geltung. Bei der Verwendung eines Hochtemperatur- Umformwerkzeugs der Erfindung sind für den Anwender insbesondere die Vorteile der Robustheit wie auch der Wirtschaftlichkeit des Hochtemperatur- Umformwerkzeugs erfahrbar.

Schutz wird auch begehrt für ein Verfahren zur Herstellung des Hochtemperatur-Umformwerkzeugs.

Molybdän-Basislegierungen werden für den industriellen Maßstab typischerweise über pulvermetallurgische Routen zu Komponenten verarbeitet. Schmelzmetallurgie ist für Refraktärmetalle in der Regel nicht praktikabel und/oder unwirtschaftlich.

Meist wird ein Pulver oder eine Pulvermischung zu einem Grünling verpresst, anschließend gesintert und danach durch Walzen, Schmieden und dergleichen zu einem Halbzeug umgeformt. In Abweichung von dieser üblichen Herstellungsroute erfolgt die Herstellung des Hochtemperatur- Umformwerkzeugs erfindungsgemäß ohne oder im Wesentlichen ohne bildsame Formgebung.

Das Verfahren zur Herstellung des Hochtemperatur-Umformwerkzeugs ist gekennzeichnet durch nachfolgende Schritte: a. Pressen einer Pulvermischung aus Molybdänpulver und Bor- und Kohlenstoffhaltigen Pulvern, zu einem Grünling; b. Optional Bearbeiten des Grünlings zum Annähern an eine Endgestalt des Lochdorns; c. Sintern des Grünlings in einer vor Oxidation schützenden Atmosphäre mit einer Verweildauer von mindestens 45 Minuten bei Temperaturen im Bereich von 1 .600 °C - 2.200 °C, um einen Sinterrohling des Hochtemperatur- Umformwerkzeugs zu erhalten; d. Optional Endbearbeitung des Sinterrohlings zum fertigen Hochtemperatur-Umformwerkzeug, hier zum Lochdorn.

Über das oben genannte Verfahren zur Herstellung eines Hochtemperatur- Umformwerkzeugs werden die oberhalb in Bezug auf die Molybdän- Basislegierung erläuterten Vorteile in entsprechender Weise erzielt. Ferner sind entsprechende Weiterbildungen, wie sie oberhalb erläutert wurden, auch bei dem Verfahren möglich.

Für die Darstellung der diskutierten Bor- und/oder Kohlenstoff-mikrodotierten Molybdän-Basislegierung kann es sich bei Bor- und Kohlenstoffhaltigen Pulvern um Molybdänpulver handeln, das einen entsprechenden Bor- und/oder Kohlenstoff-Anteil enthält. Wichtig ist hier, dass das Ausgangspulver, das zum Pressen des Grünlings eingesetzt wird, ausreichende Mengen an Bor und Kohlenstoff enthält und diese Zusätze möglichst gleichmäßig und fein in dem Ausgangspulver verteilt sind.

Insbesondere umfasst der Schritt des Sinterns eine Wärmebehandlung für eine Verweildauer von 45 Minuten bis zu 12 Stunden (h), vorzugsweise von 1-5 h, bei Temperaturen im Bereich von 1 .800 °C - 2.100 °C. Insbesondere wird der Sinterschritt im Vakuum, unter Schutzgas (z.B. Argon) oder vorzugsweise in reduzierender Atmosphäre (insbesondere in Wasserstoffatmosphäre oder in einer Atmosphäre mit H2-Teildruck) durchgeführt.

Wie bereits ausgeführt, ist die Darstellung eines Hochtemperatur- Umformwerkzeugs mit den erfindungsgemäßen Eigenschaften wie der Thermoschockbeständigkeit im gepresst-gesinterten Zustand nicht zwingend auf eine Molybdän-Basis-Legierung mit der diskutierten Legierungsstrategie auf Basis der Mikrodotierungselemente Kohlenstoff und Bor beschränkt. Vielmehr gibt der Verfahrensanspruch einen besonders vorteilhaften und wirtschaftlichen Weg an.

Der Maßgabe der Einstellung einer hohen Duktilität durch hohe Korngrenzenfestigkeit folgend, sind auch andere Mikrodotierungselemente und Kombinationen von Mikrodotierungselementen als Kohlenstoff und Bor oder eine andere Legierungsstrategie vorstellbar.

Weitere Vorteile und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich anhand der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren.

Von den Figuren zeigen:

Fig. 1 : eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels eines

Hochtemperatur-Umformwerkzeugs - Beispiel Lochdom

Fig. 2: eine Seitenansicht eines Lochdoms

Fig. 3: einen Lochdorn im Querschnitt

Fig. 4a, 4b Ansichten eines weiteres Ausführungsbeispiels für ein Hochtemperatur-Umformwerkzeug - Beispiel Matrize

Fig. 5a, 5b Ansichten eines weiteres Ausführungsbeispiels für ein Hochtemperatur-Umformwerkzeug - Beispiel Stempel

Fig. 6 schematisch die Herstellungsroute eines Hochtemperatur- Umformwerkzeugs am Beispiel eines Lochdoms

Fig. 7 ein Diagramm zur Spröd-Duktil-Übergangstemperatur

Fig. 8 eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines Mo- Werkstoffes nach dem Stand der Technik

Fig. 9 eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer Molybdän- Basislegierung eines erfindungsgemäßen Hochtemperatur- Umformwerkzeugs

Figur 1 zeigt schematisch ein erfindungsgemäßes Hochtemperatur- Umformwerkzeug, welches in diesem Ausführungsbeispiel als Lochdorn 1 ausgebildet ist. Der Lochdorn 1 weist einen Spitzenabschnitt 2 und einen hinteren Abschnitt 3 auf. Am hinteren Abschnitt 3 ist der Lochdorn 1 typischerweise von einer Domstange (nicht gezeigt) getragen, wofür eine Aufnahme ausgebildet ist.

Gleiches geht auch Figur 2 hervor, welche den Lochdorn 1 in einer Seitenansicht zeigt. Der Lochdorn 1 ist in dem Ausführungsbeispiel als rotationssym metrisch bezüglich einer Symmetrieachse L ausgeführt.

Figur 3 zeigt den Lochdorn 1 in einem Querschnitt. Hier dargestellt ist eine optionale Einrichtung 4 zur Kühlung und / oder Instrumentierung des Lochdoms 1. In dem Beispiel ist die Einrichtung 4 als Bohrung ausgeführt.

Figuren 4a und 4b zeigen Ansichten eines weiteren Ausführungsbeispiels für ein Hochtemperatur-Umformwerkzeug der Erfindung, hier am Beispiel einer Matrize 1 für die Metallumformung. Figur 4a zeigt dabei eine perspektivische Ansicht, Figur 4b einen Querschnitt.

Matrizen der hier gezeigten Art kommen beispielsweise bei einem Strangpressen von hochlegierten Stählen zur Anwendung. Die Matrize 1 kann natürlich unterschiedliche Formen und insbesondere unterschiedliche Querschnittsgestalten annehmen.

Figuren 5a und 5b zeigen Ansichten eines weiteren Ausführungsbeispiels für ein Hochtemperatur-Umformwerkzeug der Erfindung, hier am Beispiel eines Stempels 1 für die Metallumformung. Figur 5a zeigt dabei eine perspektivische Ansicht, Figur 5b einen Querschnitt. Es kann eine Einrichtung 4 zur Einleitung eines Kühlmediums ausgebildet sein. In dem vorliegenden Beispiel ist die Einrichtung 4 auch als Aufnahme eingerichtet.

Stempel der hier gezeigten Art kommen beispielsweise bei einem Rückwärtsfließpressen von hochlegierten Stählen zur Anwendung. Die Stempel können natürlich auch Formen annehmen, die von der hier gezeigten Form abweichen.

Figur 6 zeigt schematisch die Herstellungsroute für ein erfindungsgemäßes Hochtemperatur-Umformwerkzeug am Beispiel Lochdorn 1 . Im Schritt a) wird eine Pulvermischung aus Molybdänpulver und Bor- und Kohlenstoffhaltigen Pulvern zu einem Grünling G verpresst. Der optionale Schritt b) zeigt ein Bearbeiten des Grünlings G zum Annähern an eine Endgestalt des Lochdoms 1 .

In Schritt c) wird der Grünling G gesintert, um einen Sinterrohling R des Lochdoms 1 zu erhalten.

Nach dem Sintern ist im Schritte d) durch den Sinterrohling R der Lochdorn 1 erhalten. Optional kann eine Bearbeitung des Sinterrohlings R erfolgen.

Figur 7 zeigt ein Diagramm zur Spröd-Duktil-Übergangstemperatur für verschiedene, für Hochtemperatur-Umformwerkzeuge grundsätzlich in Frage kommende Werkstoffe.

Aufgetragen sind Biegewinkel (engl. bending angle) in [°] von Drei-Punkt- Biegeproben als Ordinate über der Temperatur in [°C] als Abszisse. Die Biegewinkel geben an, welche plastische Biegung die Probe bei Brucheintritt erlitten hat.

Dabei markiert die rechte Kurve (punktiert, Legende „Mo“) einen typischen Verlauf des Bruchverhaltens von reinem Molybdän im gepresst-gesinterten Zustand. Man erkennt, dass der Werkstoff erst ab etwa > 140°C ein ausgeprägtes duktiles Verhalten zeigt.

Etwas günstiger ist der Verlauf der mittleren Kurve (strichliert, Legende „TZM“), welche den Verlauf des Spröd-Duktil-Übergangs für TZM im gepresstgesinterten Zustand zeigt. Der Verlauf ist leicht zu tieferen Temperaturen verschoben, was ein etwas gutmütigeres Verhalten kennzeichnet.

Die beiden rechten Verläufe („Mo“ und „TZM“) entsprechen dem Stand der Technik.

Die linke Kurve (durchgezogen, Legende „MoB15“) zeigt einen typischen Verlauf eines Spröd-Duktil-Übergangs für eine Molybdän-Basis-Legierung, wie sie als besonders bevorzugt für ein Hochtemperatur-Umformwerkzeug vorgeschlagen wird und einen Molybdänanteil von > 99,0 Gew.%, einen Boranteil „B“ von > 3 ppmw und einen Kohlenstoffanteil „C“ von > 3 ppmw aufweist.

Die Vorteile werden bereits erzielt, wenn gemäß einer Weiterbildung der Grundwerkstoff des Hochtemperatur-Umformwerkzeugs eine Spröd-Duktil- Übergangstemperatur von < 60°C aufweist. Im vorliegend gezeigten Beispiel liegt die Spröd-Duktil-Übergangstemperatur, definiert durch plastische Biegung von 20° Biegewinkel, sogar deutlich unter 60°C, nämlich bei rund 30°C.

Eingetragen ist ferner eine Hilfslinie bei einem Biegewinkel von 20°. Eine bei Bruch erlittene Durchbiegung der Probe zu einem Biegewinkel von 20° wird im Rahmen dieser Anmeldung als Festlegung der Spröd-Duktil- Übergangstemperatur herangezogen. Bei einer erlittenen plastischen Biegung von > 20° kann für technologische Zwecke von einem duktilen Werkstoffverhalten ausgegangen werden. Als Prüfparameter im Drei-Punkt- Biegeversuch wurden herangezogen: eine Vorkraft von 20 N [Newton], eine Prüfgeschwindigkeit von 10 mm/min, eine Stützweite von 20 mm. Der Radius der Auflagerrollen betrug 1 ,5 mm, ebenso der Radius des Biegestempels. Die Probenabmessungen betrugen 6 x 6 x 35 mm.

Figur 8 zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines Molybdän- Werkstoffes nach dem Stand der Technik. Der Molybdän-Werkstoff liegt in einem rekristallisierten Zustand vor. Die Aufnahme zeigt eine Bruchoberfläche einer bei Raumtemperatur geprüften Zugprobe. Markant ist das Vorliegen eines sogenannten interkristallinen Bruches, das heißt eines Bruches mit vorwiegender Materialtrennung entlang von Korngrenzen. Eines solche Loslösung von Korngrenzen ist über den eingetragenen Pfeil markiert. Bei einem solchen interkristallinen Bruchgeschehen ist eine Duktilität von der Korngrenzenfestigkeit bestimmt.

Figur 9 zeigt eine Bruchfläche einer Molybdän-Basislegierung, wie sie zur Darstellung eines erfindungsgemäßen Lochdoms geeignet und bevorzugt vorgeschlagen ist. Die Legierungsstrategie beruht auf einer Verbesserung der Korngrenzenfestigkeit und wird insbesondere erzielt, wenn die Molybdän- Basislegierung einen Molybdänanteil von > 99,0 Gew.%, einen Boranteil „B“ von > 3 ppmw und einen Kohlenstoffanteil „C“ von > 3 ppmw aufweist. Das Bruchgeschehen ist hier transkristall in, das heißt ein Bruch verläuft durch die Körner. Dieses Bruchgeschehen ist einer wesentlich erhöhten Korngrenzenfestigkeit zuzuschreiben und makroskopisch mit einer wesentlich höheren Duktilität verbunden.