BERNHARDT, Uwe (Weinberg 18d, Bad Ems, 56130, DE)
KLING, Reinhold (Schumannstrasse 19, Gersthofen, 86368, DE)
BERNHARDT, Uwe (Weinberg 18d, Bad Ems, 56130, DE)
| Patentansprüche:
1. Farbmittelzusammensetzung, enthaltend
i) ein oder mehrere fein verteilte Farbmittel und Füllstoffe, ii) ein oder mehrere Metallocen-Polyolefinwachse, sowie iii) optional ein oder mehrere Wachse ausgewählt aus polaren und unpolaren
Polyolefinwachsen und iv) gegebenenfalls ein oder mehrere Homo- und/oder Copolymere des Ethylens und/oder Propylens,
dadurch gekennzeichnet, dass die Metallocen-Polyolefinwachse in einer Menge von wenigstens 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der in der Farbmittelzusammensetzung enthaltenen Wachse und/oder Copolymere, vorliegen, dass die Metallocen-Polyolefinwachse eine Schmelzviskosität, gemessen bei einer Temperatur von 170 0 C, im Bereich von 3000 bis 80 000 mPa-s, vorzugsweise von 3100 bis 35 000 mPa-s, insbesondere von 3200 bis 10 000 mPa-s, besitzen und dass die Farbmittelzusammensetzung ein oder mehrere Farbmittel in einer Menge im Bereich von 40 bis 85 Gew.-% enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Farbmittelzusammensetzung.
2. Farbmittelzusammensetzung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Wachse oder Copolymeren des Ethylens der Komponenten ii), iii) und iv) bei Temperaturen im Bereich von 50 bis 170 0 C schmelzen.
3. Farbmittelzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallocen-Polyolefinwachs einen Tropfpunkt zwischen 80 und 170 0 C besitzt.
4. Farbmittelzusammensetzung nach einem oder nach mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie 7,5 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 8,5 bis 55 Gew.-%, des Metallocen-Polyolefinwachses, bis zu 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 25 Gew.-%, einer oder mehrerer Nicht- Metallocenwachse oder Homo- und/oder Copolymere des Ethylens und/oder Propylens sowie 40 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise 45 bis 80 Gew.-%, eines oder mehrerer Farbmittel und 0 bis 50 Gew.-% üblicher Füllstoffe oder Additive, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Farbmittelzusammensetzung, enthält.
5. Farbmittelzusammensetzung nach einem oder nach mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere Farbmittel aus anorganischen und organischen Farbstoffen oder Pigmenten ausgewählt sind.
6. Farbmittelzusammensetzung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere Farbmittel aus anorganischen Farbstoffen oder Pigmenten ausgewählt sind, z.B. aus zur Pigmentierung geeigneten Metalloxiden, Mischoxiden, Aluminiumsulfaten, Chromaten, Metallpulvern, Perlglanzpigmenten (Glimmer), Leuchtfarben, Titanoxiden, Cadmium-Blei-Pigmenten, Eisenoxiden, Ruß, Silikaten, Nickeltitanaten, Kobaltpigmenten oder Chromoxiden.
7. Farbmittelzusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie 7,5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 12,5 bis 20,5 Gew.-%, Polypropylen- Metallocenwachs, 7,5 bis 20 Gew.-% eines oder mehrere Nicht-Metallocenwachse oder Homo- und/oder Copolymerer des Ethylens und/oder Propylens enthält und 60 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise 70 bis 85 Gew.-%, eines oder mehrerer anorganischer Pigmente und 0,1 bis 50 Gew.-% üblicher Füllstoffe oder Additive.
8. Farbmittelzusammensetzung nach einem oder nach mehreren der
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das oder mehrere organische Farbstoffe oder Pigmente ausgewählt sind aus Azo- oder Disazopigmenten, verlackten Azo- oder Disazopigmenten und polycyclischen Pigmenten, Phthalocyanin-, Chinacridon-, Perylen-, Dioxazin-, Anthrachinon-, Thioindigo-, Diaryl- oder Chinophthalon-Pigmenten.
9. Farbmittelzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie 7,5 bis 42,5 Gew.-% Polypropylen-Metallocenwachs, 0,1 bis 30 Gew.-% einer oder mehrerer Nicht-Metallocenwachse oder Homo- und/oder Copolymere des Ethylens und/oder Propylens enthält, 30 bis 75 Gew.-% eines oder mehrerer organischer Pigmente und 0 bis 50 Gew.-% üblicher Füllstoffe oder Additive.
10. Farbmittelzusammensetzung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass diese als Additive zusätzlich Lichtschutzmittel, wie UV Absorber, Nickel Stabilisatoren, oder HALS Produkte oder Kombinationen dieser Produkte enthält.
11. Farbmittelzusammensetzung nach einem oder nach mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Nicht-Metallocen- Polyolefinwachse ausgewählt sind aus EVA Wachsen und oxidierten Wachsen, die einen Tropfpunkt unter 120 0 C und eine Viskosität von kleiner als 30 000 mPa-s (gemessen bei 140 0 C) besitzen.
12. Farbmittelzusammensetzung nach einem oder nach mehreren der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass eine sehr gute Verträglichkeit mit vielen Polymeren gegeben ist, vorzugsweise mit PE; PP; EVA; PBT; PET; SAN; PS; ABS; PC und mit PVC; Gummi und Mischungen von diesen Polymeren.
13. Verfahren zum Herstellen einer Farbmittelzusammensetzung nach einem oder nach mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass
a) die Einzelkomponenten kalt gemischt werden oder b) die Mischung aus Farbstoffen und Wachs durch mechanisches Mischen auf eine Temperatur von 15 bis 5 K unter den Erweichungspunkt des Metallocen-Polyolefinwachses erhitzt dabei homogenisiert und anschließend auf eine Temperatur von 10 bis 30 0 C abgekühlt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die
Herstellung bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 260 0 C, vorzugsweise von 80 bis 220 0 C, stattfindet.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass das mechanische Mischen in einem Extruder unter Einsatz einer gleichlaufenden Doppelschnecke erfolgt.
16. Verwendung einer Farbmittelzusammensetzung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12 als Darreichungsformen zum Herstellen von gefärbten Kunststoffteilen.
17. Verwendung der Farbmittelzusammensetzung nach Anspruch 10 zur Lichtschutzmodifizierung von Kunststoffen. |
Beschreibung
Hochgefüllte Farbmittelzusammensetzung zum Einfärben und Modifizieren olefinischer wie nichtolefinischer Kunststoffe
Die vorliegende Erfindung betrifft eine hochgefüllte Farbmittelzusammensetzung, mit der die gleichmäßige Dispergierung von Pigmenten in Kunststoffen verbessert wird und mit der gleichzeitig die Kunststoffmatrix vor Licht geschützt werden kann.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung von copolymeren, niedermolekularen Wachsen für das Herstellen von Darreichungsformen, bei denen die Wachse zu einem Großteil mittels Metallocen-Katalysatoren hergestellt werden, einen niederen Tropfpunkt, eine hohe Transparenz und hohe Viskosität aufweisen. Durch die Verwendung dieser Wachse wird die Dispergierung von Pigmenten deutlich verbessert, die Pigmentladung kann erhöht werden, es tritt eine bessere Verträglichkeit zu unterschiedlichen Polymeren ein und auf einen polymeren Träger kann verzichtet werden.
Kunststoffe werden üblicherweise unter Verwendung von Pigmentkonzentraten eingefärbt. Die im Extrusionsverfahren hergestellten Pigmentkonzentrate, weisen Pigmentgehalte im Bereich von 10 bis 75 Gew.-% auf und enthalten einen polymeren Träger sowie verschiedene weitere Additive wie Wachse und andere Dispergiermittel, die den Einarbeitungsprozess unterstützen und für eine möglichst gleichmäßige Verteilung (= Dispergierung) der Pigmente sorgen.
Um mit der Einfärbung gleichzeitig eine Lichtschutz-Modifizierung des Kunststoffes durchzuführen, können der Mischung in einer besonderen Ausführungsform der Erfindung noch Lichtschutzmittel, wie UV Absorber , Nickel Stabilisatoren, oder HALS Produkte oder Kombinationen dieser Produkte in einem höherem Umfang zugegeben
An derartige Pigmentkonzentrate werden hohe Anforderungen gestellt:
Die Pigmente sollten optimal verteilt sein, da ungenügende Dispergierung der Pigmente zu Pigmentagglomeraten und Stippenbildungen im Endprodukt führen kann, was z.B. eine Folie sein kann. Auch können Stippen leicht zur Schwächung der mechanischen Eigenschaften des Endproduktes führen, eine vorzeitige Rissbildung am Endartikel tritt ein.
Für die Herstellung von staubfreien, granulat- und pulverförmigen Pigment- und Farbstoffpräparationen sind zurzeit folgende einstufige oder mehrstufige Verfahren bekannt:
Die Pigment-Trägermaterialvormischungen können durch eine Kalt- oder durch eine Heißmischung erfolgen. Im Anschluss daran kann eine Schmelzemischung in einem geeigneten Extruder oder in Knetern durchgeführt werden. Daran schließt sich eine Granulierung, Vermahlung oder Versprühung an.
Eine Kaltmischung besteht aus geeigneten Polymerträgern, wie Polyethylen, Polypropylen oder Ethylenvinylacetatcopolymer und ähnlichen und zusätzlich weiteren Dispergierhilfsmitteln wie Wachsen, Fettsäurederivaten, Stearaten etc. Der Nachteil dieser Mischungen ist die unzureichende Vorbenetzung der Pigmente durch den Mischprozess, was sich in einer hohen Staubentwicklung bemerkbar macht.
Beim Heißmischprozess enthält der Mischansatz ähnlich wie bei der Kaltmischung Trägermaterialien wie auch Wachse, nur wird hier über den intensiven Eintrag von Friktionsenergie eine Agglomeration der Mischung erreicht und damit Staubfreiheit und eine höhere Schüttdichte erzielt.
In der DE-A-1544 830 wird eine Pigmentzubereitung offenbart, bei der die Pigmentpartikel von einem amorphen Homo- oder Mischpolymerisat aus Propylen, Buten-1 und Hexen-1 oder einem Propylen-Ethylen-Blockpolymerisat umhüllt sind. Bei der Herstellung der Pigmentzubereitung sind Filtrations- und Trocknungsschritte erforderlich.
Die DE-A-12 39 093 beschreibt Trägermaterialien auf Basis einer Mischung aus einem amorphen Ethylen-Propylen-Block-Mischpolymerisat und einem kristallinen Polypropylen für die Herstellung von Pigmentkonzentraten.
Die DE-A-26 52 628 bezieht sich auf die Verwendung von Polypropylenwachsen mit einer Viskosität von 500 bis 5000 mPa-s (17O 0 C) und einem isotaktischen Anteil von 40 bis 90 %.
In der DE-A-195 16 387 wird beschrieben, wie eine hocheffektive Dispergierung durch ein Dispergiermittel erreicht werden kann, das eine Mischung verschiedener Polyolefinkomponenten und spezieller Polyacrylsäureester enthält.
In der JP-A-88/88287 werden Präparationen beschrieben, die aus Pigment, Gleitmittel, Füllstoffen und einem amorphen Polyolefin bestehen.
Die DE-A-26 08 600 betrifft Pigmentkonzentrate zum Einfärben von thermoplastischen Kunststoffen, enthaltend Pigment, Polyolefinwachs, ein Ethylenvinylacetat-Copolymer und kolloidale Kieselsäure.
Die WO 01/64800 betrifft die Verwendung von mittels Metallocenkatalysatoren synthetisierten Polyolefinwachse als Dispergierhilfsmittel für Pigmente in einer Kunststoffmatrix. In den angeführten Beispielen wird ein organischer Pigmentgehalt von 30 % beschrieben.
Alle bisher in der Praxis eingesetzten Pigmentpräparationen für die
Polymereinfärbung enthalten vorzugsweise das einzufärbende Polymer, sowie teilweise unverträgliche Bestandteile. Bei Einsatz in anderen Polymeren sind die bekannten Pigmentpräparationen auf Grund des ungünstigeren Trägermaterials bei gleichem Pigmentanteil farbschwächer und trüber. Spezielle Darreichungsformen sind aufwändiger und können nicht mit den gleichen, hohen Farbmittelkonzentrationen wie nachfolgend beschriebenes Eigenschaftsprofil hergestellt werden.
üblicherweise muss bei der Herstellung von organischen Pigment- Darreichungsformen im zweistufigen Verfahren mit einem Pigmentanteil von 40 Gew.-% und weniger gearbeitet werden, da durch den hohen Pigmentanteil die Strangfestigkeit der produzierten Darreichungsformen gering ist. Stranggranulierung ist bei der Herstellung dieser Darreichungsformen Stand der Technik. Eine Möglichkeit dies zu verbessern, wäre der Einsatz von Polymeren mit einem niederen Schmelzflussindex MFI, was gleichbedeutend ist mit einer höheren Schmelzefestigkeit und daher weniger Strangbruch bedeutet. Polymere, die einen geringeren MFI haben, verteilen sich aber im Endprodukt schlechter, was zur Folge hat, dass Farbunterschiede in Form von Farbschlieren im Endprodukt erkennbar werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, staubfreie Farbmittelzubereitungen für die Polymereinfärbung mit einem möglichst hohen Anteil organischer und anorganischer Pigmente zu beladen, damit die Fertigung von Compounds und die Direkteinfärbung von Piastomeren und Elastomeren ökonomisch und ökologisch vorteilhaft mit einem einheitlichen Trägersystem bewerkstelligt werden kann und so Produkte von hochwertiger Qualität liefert. Auf einen herkömmlichen polymeren Träger soll dabei möglichst verzichtet werden, wodurch zum einen Darreichungsformen mit einem deutlich höheren
Pigmentanteil möglich sind und zum anderen die gefertigten Darreichungsformen in deutlich mehr Polymere mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung als bisher eingesetzt werden können, weil die Verträglichkeit zunimmt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, durch eine
Farbmittelzusammensetzung aus einem Gemisch aus Wachs und Polymer, das ein Metallocenwachs enthält, das ist ein Wachs, das in Gegenwart von Metallocenen als Katalysator hergestellt wird. Die so hergestellte Farbmittelzusammensetzung wird in einem speziellen Extrusionsprozess zu den erfindungsgemäßen Darreichungsformen compoundiert, die Mischung kann alternativ aber auch direkt für die Kunststoffeinfärbung verwendet werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Farbmittelzusammensetzung, enthaltend
i) ein oder mehrere fein verteilte Farbmittel, ii) ein oder mehrere Metallocen-Polyolefinwachse, sowie iii) optional ein oder mehrere Wachse ausgewählt aus polaren und unpolaren
Nicht-Metallocen-Polyolefinwachsen und iv) gegebenenfalls ein oder mehrere Homo- und/oder Copolymere des Ethylens oder Propylens
deren Kennzeichenmerkmale darin zu sehen sind, dass die Metallocen- Polyolefinwachse in einer Menge von wenigstens 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der in der Farbmittelzusammensetzung enthaltenen Wachse und/oder Copolymere, vorliegen, dass die Metallocen-Polyolefinwachse eine Schmelzviskosität, gemessen bei einer Temperatur von 170 0 C, im Bereich von 3000 bis 80 000 mPa s, vorzugsweise von 3100 bis 35 000 mPa-s, insbesondere von 3200 bis 10 000 mPa-s besitzen und dass, die Farbmittelzusammensetzung ein oder mehrere Farbmittel in einer Menge im Bereich von 40 bis 85 Gew.-% enthält, bezogen auf das Gesamtgewicht der Farbmittelzusammensetzung.
Die erfindungsgemäße Farbmittelzusammensetzung zeichnet sich durch einen besonders hohen Farbmittel- und Füllstoffanteil im Bereich von 40 bis 85 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Farbmittelzusammensetzung, aus und dadurch, dass sie mit den Einsatzpolymeren eine sehr gute Verträglichkeit besitzt, wodurch weitestgehend negative Beeinträchtigungen der mechanischen Eigenschaften der Einsatzpolymeren ausgeschlossen werden.
Alle wachsartigen oder polymeren Bestandteile der erfindungsgemäßen Farbmittelzusammensetzung schmelzen bei Temperaturen im Bereich von 50 bis 170 0 C.
Erfindungsgemäß bevorzugte Farbmittelzusammensetzungen enthalten 40 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise 45 bis 80 Gew.-%, eines organischen oder
anorganischen Farbmittels und 7,5 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 8,5 bis 55 Gew.-%, des Metallocen-Polyolefinwachses, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Farbmittelzusammensetzung.
Zusätzlich kann die erfindungsgemäß bevorzugte Farbmittelzusammensetzung noch 0,1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 25 Gew.-%, an funktionellen Anteilen zur Verbesserung der Benetzung und der Kompatibilität in Form von Nicht-Metallocen-Polyolefinwachsen oder Homo- und/oder Copolymeren des Ethylens oder Propylens sowie 0 bis 50 Gew.-% üblicher Füllstoffe oder Additive enthalten.
Ferner können Copolymerwachse aus Propylen und 0,1 bis 50 % Ethylen und/oder 0,1 bis 50 % mindestens eines verzweigten oder unverzweigten 1-Alkens mit 4 bis 20 C-Atomen mit einem Tropfpunkt (Ring/Kugel) zwischen 80 und 170 0 C in der Farbmittelzusammensetzung enthalten sein.
Die in Gegenwart von Metallocen als Katalysator hergestellten Wachse sind weitgehend oder vollkommen amorph und können zusätzlich bei Bedarf polar modifiziert sein.
Als Nicht-Metallocen-Polyolefinwachse sind zum einen besonders Ethylen- Vinylacetat-Copolymer Wachse mit einem Tropfpunkt zwischen 90 und 120 0 C, einem Vinylacetatgehalt von 1 bis 30 % und einer Viskosität von 50 bis 3000 mPa-s, vorzugsweise von 50 bis 1500 mPa-s, bei einer Temperatur von 14O 0 C, zum anderen auch unpolare, aber auch polare Nicht-Metallocen-Wachse mit einem Tropfpunkt im Bereich von 90 bis 120 0 C und einer Viskosität von kleiner als 30 000 mPa-s, vorzugsweise von kleiner als 15 000 mPa-s, bei einer Temperatur von 140 0 C, geeignet.
Als Nicht-Metallocen-Polyolefinwachse kommen Homopolymerisate des Ethylens oder höherer 1-Olefine mit 3 bis 10 C-Atomen oder deren Copolymerisate untereinander in Frage. Bevorzugt weisen die Polyolefinwachse eine
gewichtsmittlere Molmasse M w zwischen 1000 und 20 000 g/mol und eine zahlenmittlere Molmasse M n zwischen 500 und 15 000 g/mol auf.
Weiter können Copolymere des Ethylens vorteilhaft als Verträglichkeitsvermittler in der erfindungsgemäßen Farbmittelzusammensetzung eingesetzt werden. Als Copolymere des Ethylens kommen hier zum Beispiel Ethylen-Methylacrylat- Copolymere, Ethylen-Ethylacrylat-Copolymere, Ethylen-Butylacrylat-Copolymere oder Ethylen-Vinylacetat-Copolymere in Frage. Diese Produkte besitzen typischerweise? einen Comonomeranteil von 10 bis 20 %, sowie einen Schmelzindex bei 190 0 C und 2,16 kg von 1 bis 10 g/10 min. Im weiteren Verlauf der Beschreibung werden sie als "Copolymere des Ethylens" bezeichnet.
Für die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Metallocen- Polyolefinwachse werden Metallocenverbindungen der Formel I eingesetzt.
\ /
M 1 (D R 2 R
Diese Formel umfasst auch Verbindungen der Formel Ia,
und der Formel Ic
In den Formeln I, Ia und Ib ist M 1 ein Metall der Gruppe IVb, Vb oder VIb des Periodensystems, beispielsweise Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, vorzugsweise Titan, Zirkonium, Hafnium.
R 1 und R 2 sind gleich oder verschieden und bedeuten ein Wasserstoffatom, eine C1-C1 0 , vorzugsweise Ci-C 3 -Alkylgruppe, insbesondere Methyl, eine C1-C1 0 -, vorzugsweise Ci-C 3 -Alkoxygruppe, eine C 6 -C 10 , vorzugsweise C 6 -C 8 -Arylgruppe,
eine C 6 -Ci 0 -, vorzugsweise C 6 -C 8 -Aryloxygruppe, eine C 2 -Ci 0 , vorzugsweise C 2 - C 4 -Alkenylgruppe, eine C 7 -C 4 O-, vorzugsweise C 7 -Cio-Arylalkylgruppe, eine C 7 -C 4O -, vorzugsweise C 7 -Ci 2 -Alkylarylgruppe, eine C 8 -C 40 -, vorzugsweise C 8 -Ci 2 - Arylalkenylgruppe oder ein Halogen-, vorzugsweise Chloratom.
R 3 und R 4 sind gleich oder verschieden und bedeuten einen ein- oder mehrkernigen Kohlen Wasserstoff rest, welcher mit dem Zentralatom M 1 eine Sandwichstruktur bilden kann. Bevorzugt sind R 3 und R 4 Cyclopentadienyl, Indenyl, Tetrahydroindenyl, Benzoindenyl oder Fluorenyl, wobei die Grundkörper noch zusätzliche Substituenten tragen oder miteinander verbrückt sein können. Außerdem kann einer der Reste R 3 und R 4 ein substituiertes Stickstoffatom sein, wobei R 24 die Bedeutung von R 17 hat und vorzugsweise Methyl, tert.-Butyl oder Cyclohexyl ist.
R 5 , R 6 , R 7 , R 8 , R 9 und R 10 sind gleich oder verschieden und bedeuten ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, vorzugsweise ein Fluor-, Chlor- oder Bromatom, eine C1-C10-, vorzugsweise Ci-C 4 -Alkylgruppe, eine C 6 -Ci 0 -, vorzugsweise C 6 -C 8 -Arylgruppe, eine C 1 -C 10 -, vorzugsweise Ci-C ß -Alkoxygruppe, einen -NR 1 V, -SR 16 -, -OSiR 1 V, -SiR 1 V oder -PR 16 2 -Rest, worin R 16 eine C 1 -C 10 -, vorzugsweise Ci-C 3 -Alkylgruppe oder C 6 -Ci 0 -, vorzugsweise C 6 -C 8 - Arylgruppe oder im Falle Si oder P enthaltender Reste auch ein Halogenatom, vorzugsweise Chloratom ist oder je zwei benachbarte Reste R 5 , R 6 , R 7 , R 8 , R 9 oder R 10 bilden mit den sie verbindenden C-Atomen einen Ring. Besonders bevorzugte Liganden sind die substituierten Verbindungen der Grundkörper Cyclopentadienyl, Indenyl, Tetrahydroindenyl, Benzoindenyl oder Fluorenyl.
R 13 ist
— = DBDR 117
',
Bromatom, eine C 1 -C 30 -, vorzugsweise C-I-C 4 -AIkVl-, insbesondere Methylgruppe, eine Ci-CiQ-Fluoralkyl-, vorzugsweise CF 3 -Gruppe, eine C 6 -Ci 0 -Fluoraryl-, vorzugsweise Pentafluorphenylgruppe, eine C-6-Ci 0 -, vorzugsweise C 6 -C 8 - Arylgruppe, eine C 1 -C 10 -, vorzugsweise Ci-C 4 -Alkoxy-, insbesondere Methoxygruppe, eine C 2 -Ci 0 , vorzugsweise C 2 -C 4 -Alkenylgruppe, eine C 7 -C 40 -, vorzugsweise C 7 -Ci O -Aralkylgruppe, eine Ce-C 40 -, vorzugsweise C 8 -Ci 2 - Arylalkenylgruppe oder eine C 7 -C 40 , vorzugsweise C 7 -C-i 2 -Alkylarylgruppe bedeuten, oder R 17 und R 18 oder R 17 und R 19 bilden jeweils zusammen mit den sie verbindenden Atomen einen Ring.
M 2 ist Silizium, Germanium oder Zinn, bevorzugt Silizium und Germanium. R 13 ist vorzugsweise =CR 17 R 18 , =SiR 17 R 18 , =GeR 17 R 18 , -O-, -S-, =SO, =PR 17 oder =P(O)R 17 .
R 11 und R 12 sind gleich oder verschieden und haben die für R 17 genannte
Bedeutung, m und n sind gleich oder verschieden und bedeuten null, 1 oder 2, bevorzugt null oder 1 , wobei m plus n null, 1 oder 2, bevorzugt null oder 1 ist.
R 14 und R 15 haben die Bedeutung von R 17 und R 18 .
Beispiele für geeignete Metallocene sind:
Bis(1 ,2,3-thmethylcyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid, Bis(1 ,2,4-trimethylcyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid, Bis(1 ^-dimethylcyclopentadienyOzirkoniumdichlorid,
Bis(1 ,3-dimethylcyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(1-methylindenyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(1-n-butyl-3-methyl-cyclopentadienyl)zirkoniumdichlori d,
Bis(2-methyl-4,6-di-i.propyl-indenyl)zirkoniumdichlorid, Bis(2-methylindenyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(4-methylindenyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(5-methylindenyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(alkylcyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(alkylindenyl)zirkoniumdichlorid, Bis(cyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(indenyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(methylcyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(n-butylcyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid,
Bis(octadecylcyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid, Bis(pentamethylcyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid,
Bis^rimethylsilylcyclopentadienyOzirkoniumdichlorid,
Biscyclopentadienylzirkoniumdibenzyl,
Biscyclopentadienylzirkoniumdimethyl,
Bistetrahydroindenylzirkoniumdichlorid, Dimethylsilyl-θ-fluorenylcyclopentadienylzirkoniumdichlorid ,
Dimethylsilyl-bis-I^.S.δ-trimethylcyclopentadienyOzirkon iumdichlorid,
Dimethylsilyl-bis-i^^-dimethyl-cyclopentadienyOzirkoniumd ichlorid,
Dimethylsilyl-bis-1-(2-methyl-4,5-benzoindenyl)zirkoniumd ichlorid,
Dimethylsilyl-bis-1-(2-methyl-4-ethylindenyl)zirkoniumdic hlorid, Dimethylsilyl-bis-1-(2-methyl-4-i-propylindenyl)zirkoniumdic hlorid,
Dimethylsilyl-bis-1-(2-methyl-4-phenylindenyl)zirkoniumdi chlorid,
Dimethylsilyl-bis-1-(2-methyl-indenyl)zirkoniumdichlorid,
Dimethylsilyl-bis-1-(2-methyltetrahydroindenyl)zirkoniumd ichlorid,
Dimethylsilyl-bis-1-indenylzirkoniumdichlorid, Dimethylsilyl-bis-1 -indenylzirkoniumdimethyl,
Dimethylsilyl-bis-1-tetrahydroindenylzirkoniumdichlorid,
Diphenylmethylen-θ-fluorenylcyclopentadienylzirkoniumdic hlorid,
Diphenylsilyl-bis-1-indenylzirkoniumdichlorid,
Ethylen-bis-1-(2-methyl-4,5-benzoindenyl)zirkoniumdichlor id, Ethylen-bis-1-(2-methyl-4-phenylindenyl)zirkoniumdichlorid, Ethylen-bis-1-(2-methyl-tetrahydroindenyl)zirkoniumdichlorid , Ethylen-bis-1-(4,7-dimethyl-indenyl)zirkoniumdichlorid, Ethylen-bis-1-indenylzirkoniumdichlorid,
Ethylen-bis-1-tetrahydroindenylzirkoniumdichlorid, Indenyl-cyclopentadienyl-zirkoniumdichlorid lsopropyliden(1-indenyl)(cyclopentadienyl)zirkoniumdichlorid , lsopropyliden(9-fluorenyl)(cyclopentadienyl)zirkoniumdichlor id, Phenylmethylsilyl-bis-1-(2-methyl-indenyl)zirkoniumdichlorid , sowie jeweils die Alkyl- oder Aryl-Derivate dieser Metallocendichloride.
Zur Aktivierung der Einzentren-Katalysatorsysteme werden geeignete Cokatalysatoren eingesetzt. Geeignete Cokatalysatoren für Metallocene der Formel I sind aluminiumorganische Verbindungen, insbesondere Alumoxane oder auch aluminiumfreie Systeme wie R 20 x NH 4- χBR 21 4, R 20 χPH 4- χBR 21 4, R 20 3 CBR 21 4 oder BR 21 3 . In diesen Formeln bedeutet x eine Zahl von 1 bis 4, die Reste R 20 sind gleich oder verschieden, bevorzugt gleich, und bedeuten Ci-C 10 -Alkyl oder C 6 -Ci 8 - Aryl oder zwei Reste R 20 bilden zusammen mit dem sie verbindenden Atom einen Ring, und die Reste R 21 sind gleich oder verschieden, bevorzugt gleich, und stehen für Ce-C 1S -ArYl, das durch Alkyl, Haloalkyl oder Fluor substituiert sein kann. Insbesondere steht R 20 für Ethyl, Propyl, Butyl oder Phenyl und R 21 für Phenyl, Pentafluorphenyl, 3,5-Bis-trifluormethylphenyl, Mesityl, XyIyI oder ToIyI.
Zusätzlich ist häufig eine dritte Komponente erforderlich, um einen Schutz vor polaren Katalysator-Giften aufrecht zu erhalten. Hierzu sind aluminiumorganische Verbindung wie z.B. Triethylaluminium, Tributylaluminium und andere sowie Mischungen geeignet.
Je nach Verfahren können auch geträgerte Einzentren-Katalysatoren zur Verwendung kommen. Bevorzugt sind Katalysatorsysteme, bei welchen die Restgehalte von Trägermaterial und Cokatalysator eine Konzentration von 100 ppm im Produkt nicht überschreiten.
Die erfindungsgemäßen Farbmittelzusammensetzungen können zusätzlich Hilfsstoffe wie UV Absorber, Nickel-Stabilisatoren, sterisch gehinderte Amine (HALS-Produkte) und Kombinationen daraus enthalten. Dies betrifft alle Produkte, die im Additiv Handbook Edition Nr. 5 (Ausgabe 2000) Page 114 bis 136 angeführt werden.
Als weitere Hilfsstoffe können Antistatika, ölsäureamid, Glycerin- Fettsäurepartialester, Stearate, PVC Weichmacher, Polyglycerole, Slipmittel, Antioxidantien Anwendung finden, Als Füllstoffe können bei Bedarf Zeolithe, Kieselsäure, Montmorillonite, Bentonite, Silikate, wie Aluminiumsilikate, Natriumsilikat, Calciumsilikate eingesetzt werden.
Als Farbmittel kommen organische und anorganische Farbstoffe und Pigmente in Betracht. Als organische Farbstoffe und Pigmente werden vorzugsweise Azo- oder Disazopigmente, verlackte Azo- oder Disazopigmente oder polycyclische Pigmente, vorzugsweise Phthalocyanin-, Chinacridon-, Perylen-, Dioxazin-, Anthrachinon-, Thioindigo-, Diaryl- oder Chinophthalon-Pigmente verwendet.
Als anorganische Farbstoffe und Pigmente werden zur Pigmentierung geeignete Metalloxide, Mischoxide, Aluminiumsulfate, Chromate, Metallpulver,
Perlglanzpigmente (Glimmer), Leuchtfarben, Titanoxide, Cadmium-Blei-Pigmente, vorzugsweise Eisenoxide, Ruß, Silikate, Nickeltitanate, Kobaltpigmente oder Chromoxide, verwendet.
Der erforderliche Anteil an Metallocenwachsen und gegebenenfalls anderer
Polyolefin wachse bzw. an Homo- und/oder Copolymeren des Ethylens und/oder Propylens ist abhängig von der Oberflächenstruktur und Teilchengröße der verwendeten Farbmittel und soll bevorzugt darauf abgestimmt werden.
Bei Verwendung organischer Farbstoffe und Pigmente ist eine
Farbmittelzusammensetzung, enthaltend 40 bis 85 Gew.-%, insbesondere 45 bis 80 Gew.-%, an organischem Pigment und 15 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 55 Gew.-%, Wachs und gegebenenfalls Homo- und/oder Copolymere des
Ethylens oder Propylens besonders vorteilhaft, wobei die Zusammensetzung insbesondere wie folgt ist: 7,5 bis 42,5 Gew.-% Metallocen-Polyolefinwachs, 0,1 bis 20 Gew.-% Ethylenvinylazetat Wachs, 0,5 bis 20 Gew.-% oxidiertes Wachs oder 0,5 bis 20 Gew.-% Homo- und/oder Copolymere des Ethylens und/oder Propylens sowie gegebenenfalls andere Füllstoffe oder Additive in Mengen von 0 bis 50 Gew.-%.
Bei Verwendung anorganischer Pigmente ist eine Farbmittelzusammensetzung, enthaltend 60 bis 85 Gew.-% an anorganischem Pigment und 15 bis 40 Gew.-% Wachs und gegebenenfalls Homo- und/oder Copolymere des Ethylens und/ oder Propylens besonders vorteilhaft, wobei die Zusammensetzung insbesondere wie folgt ist: 7,5 bis 30 Gew.-% Metallocen-Polyolefinwachs und 7,5 bis 20 Gew.-% andere Olefinwachse oder Homo- und/oder Copolymeren des Ethylens und/oder Propylens sowie 0,1 bis 50 Gew.-% Additive.
Ruße werden zweckmäßigerweise wie organische Formulierungen rezepturiert, um ausdispergierte Präparationen zu erhalten.
Beim Herstellen der erfindungsgemäßen Farbmittelzusammensetzung ist das Vormischen der Einzelkomponenten eine wichtige Voraussetzung bei der Produktherstellung und kann bei Raumtemperatur in einer geeigneten Mischapparatur erfolgen. Sollte die Rezeptur als staubfreie Pulvermischung eingesetzt werden, schließt sich eine Mischphase mit höherer Mischenergie an, wobei zweckmäßiger Weise in einer ersten Phase bis etwa 15 K unter den Erweichungspunkt des Metallocenwachses und in einer zweiten Phase bis etwa 5 K unter den Erweichungspunkt des Metallocen-Polyolefinwachses erhitzt wird. Die erste Phase dauert etwa 3 bis 10 min, vorzugsweise 5 bis 7 min, die zweite Phase dauert etwa 1 bis 5 min, vorzugsweise 2 bis 3 min. An die letzte Mischphase schließt sich eine Kühlmischung an, wobei die Farbmittelzusammensetzung auf ca. 30 0 C abgekühlt wird. Dieser Vorgang dauert normalerweise 3 bis 15 min, vorzugsweise 5 bis 10 Minuten.
Bei der Mischung kann die Wärmeenergie über Friktion, über separate Aufheizung des Mischtroges oder über beide Arten eingebracht werden. Als vorteilhaft wird eine Vortemperierung auf ca. 25°C angesehen. Höhere Ausgangstemperaturen bei der Heißmischung führen zum Verklumpen des Trägers und zur Bildung von Bodenablagerungen. Ein Kühlen des Mischtroges nach der letzten Mischphase auf die Vortemperatur ist ebenfalls vorteilhaft.
Bei der nachfolgenden Kühlmischung können zur Verbesserung der Rieselfähigkeit zusätzlich noch bis zu 0,5 Gew.-% Rieselfähigkeitsverbesserer, bezogen auf die Gesamtmischung, zugegeben werden, um eine Körnung von 0,05 bis 3 mm einer staubarmen Pulvermischung zu erreichen. Spielt die Handlingsform bei nachfolgenden Prozessen keine besondere Rolle, z.B. beim Einsatz der Mischung in einem weiteren intensiven Mischprozess, kann auf die Darreichungsformenherstellung verzichtet werden.
Bei der Batchherstellung auf einer gleichlaufenden Doppelschnecke wird zweckmäßig mit einem auf den hohen Wachsgehalt abgestimmten Schneckenaufbau gearbeitet. Das Temperaturbild ist vorzugsweise niedriger als bisher im der Stand der Technik angegeben. Zur Herstellung der Darreichungsformen wird vorteilhaft eine Unterwassergranulierung eingesetzt.
Der Einsatz dieser Präparationen verbessert deutlich die Granulierfähigkeit bei solchen Pigmentbeladungen, bei Kopfgranulierungen als auch bei der Stranggranulation.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Farbmittelzusammensetzung wird zweckmäßiger Weise ebenfalls mit einem am Anfang stehenden Mischprozess gearbeitet. Zunächst wird eine Mischung aus Farbmittel und Wachs und/oder Homo- und/oder Copolymeren des Ethylens und/oder Propylens hergestellt. Die Mischung erfolgt mit entsprechender Mischtechnik. Das Herstellen von
Mischungen kann jedoch entfallen, wenn man die Einzelkomponenten einer Rezeptur direkt der Extrusionsanlage zuführt. In den meisten Fällen bedeutet das aber eine Qualitätseinbuße des Endproduktes und wird deshalb in der Praxis nur
bei geeigneten Pigmenten durchgeführt. Die besagte Mischung wird dann mittels einer geeigneten Dosiervorrichtung einer Extrusionsanlage zugeführt. In der Regel sind dies Ein- oder Zweischneckenextruder, es finden aber auch kontinuierliche und diskontinuierliche Kneter Verwendung. Die anschließende Granulierung erfolgt über Strang- und Kopfgranulierung, aber auch Versprühung ist möglich.
Um bestimmte Sonderfarbtöne zu erstellen, werden Monopräparationen in einem zweiten Extrusionsgang miteinander oder nur mit Kunststoff verschnitten. Bislang wirkte sich bei der Ausarbeitung von Sonderfarbtönen der hohe Verbrauch an Monobatches nachteilig aus. Ebenfalls Kosten erhöhend war bei der Produktion der zweite Extrusionsprozess, in manchen Fällen sogar ein dritter Extrusionsprozess. Diese Nachteile konnten durch Verwendung der erfindungsgemäßen Farbmittelzusammensetzungen abgestellt werden.
Die erfindungsgemäßen Farbmittelzusammensetzungen können auch zu Compounds sowie zur Direkteinfärbung von Kunststoffen verwendet werden. Unter Compounds versteht man Mischungen von Polymerisaten mit vorstehend genannten Additiven, Füllstoffen und/oder Farbmitteln.
Mit der erfindungsgemäßen Farbmittelzusammensetzung ist es überraschend möglich, unterschiedlichste Polymere wie Polyolefine, Polyvinylchlorid (PVC), Ethylen-Vinylacetat-Copoiymere (EVA), Styrol-Acrylnitril-Copolymere (SAN), Polyvinylchlorid (PVC) Hart & Weich, Poly-ethylenglykol-terephthalat (PET), PoIy- butylenglykol-terephthalat (PBT) und deren Copolyester, Acrylnitril-Butadien- Styrol-Copolymere (ABS), Polycarbonat (PC), Polyethylen-Wachse,
Polypropylenwachse, Amidwachse, Kohlenwasserstoffharze, Montanwachse, aliphatische Wachse, Kautschuk, Butylkautschuk, Paraffin und Bitumen und weiterhin einige Sonderpolymere einzufärben.
Bei den Anwendungen in Kunststoffen wird die erfindungsgemäße
Farbmittelzusammensetzung eingesetzt wie bisherige Mischungen und andere bekannte Darreichungsformen. Die häufig bei organischen Pigmenten übliche
Heißmischung der Gesamtrezeptur für eine bessere Benetzung der Pigmente kann entfallen.
In den folgenden Ausführungsbeispielen wurde jeweils ein Metallocenwachsgemisch, hergestellt aus den Wachsen Metallocen-PP
(Polypropylen) Wachs, Ethylenvinylazetat Wachs und polar bzw. unpolare Nicht- Metallocen-PE (Polyethylen) Wachse und Copolymere des Ethylens mit folgenden Stoffparametern eingesetzt (siehe unten). Der Einsatz der Produkte erfolgt in feinkörnigem Zustand.
Die erfindungsgemäß eingesetzten, in Tabelle 1 aufgeführten Polyolefine a) und b) wurden durch Copolymehsation von Propylen mit Ethylen mit dem Metallocenkatalysator Dimethylsilylbisindenylzirkoniumdichlorid nach dem in EP 0 384 264 angegebenen Verfahren (allgem. Vorschrift, Bsp. 1-16) hergestellt. Die unterschiedlichen Erweichungspunkte und Viskositäten wurden durch
Variation des Ethyleneinsatzes und der Polymerisationstemperatur eingestellt.
Hierbei wurden die Schmelzviskositäten nach DIN 53019 mit einem Rotationsviskosimeter in mPa-s, die Tropfpunkte nach DIN 51801/2 mit einem Tropfpunktgerät nach Ubbelohde und die Erweichungspunkte Ring/Kugel nach DIN EN 1427 bestimmt. Die Dichte wird gemäß ISO 1183 in g/cm 3 und die Molmasse wird mittels Gelpermeationschromatographie bestimmt.
Tabelle 1 : Eingesetzte Metallocenwachse
1) Tropfpunkt
Tabelle 2: Ethylen-Vinylacetat-Copolymer- (EVA-) Wachs:
Tabelle 3: Oxidiertes PE-Wachs a) oder unpolares PE-Wachs b):
Tabelle 4: Copolymer des Ethylens
Der Einsatz erfolgt im feinkörnigen Zustand (gesprüht oder gemahlen). Die erfindungsgemäßen Farbmittelzusammensetzungen wurden wie nachfolgend beschrieben hergestellt:
Als Mischung für die Extrusion:
Mischer: Hentschelmischer, Inhalt 5 Liter
Ansatz: entsprechend den nachstehend aufgeführten Beispielen
Vormischen: Ansatz ca. 4 bis 6 min. bei U = 700 /min
Nachfolgend erfolgte die Extrusion auf einer gleichlaufenden Doppelschnecke mit
nachgeschalteter Unterwasser-Kopfgranulierung oder auf einer
Stranggranulierung.
Granulatgröße im Durchmesser 0,8 bis 2 mm.
Oder für den Einsatz als staubfreie Mischungen:
Mischer: Heiz- Kühlmischkombination, Inhalt 5 Liter
Ansatz: entsprechend den nachstehend aufgeführten Beispielen
Vormischen: Ansatz ca. 2 min bei U = 350/min
Mischstufe 1) und 2) und Kühlphase 1. Phase: U = 3100 min "1 T = 50 bis 60 0 C
Mischzeit: ca. 5 min bis 7 min
2. Phase: U = 1500 min '1 T = 65 bis 85°C
Mischzeit: ca. 2 min bis 3 min
Kühlmischung: auf 20 bis 30 0 C Mischzeit: 5 min bis 10 min bei U = 360 min "1
Der Energieeintrag erfolgte ausschließlich über Friktion. Die so entstandene Mischung hatte eine durchschnittliche Körnungsgröße von kleiner 1 mm.
Herstellungsbeispiele:
In den nachfolgenden Beispielen wurden nach vorstehend beschriebenen Verfahren folgende Farbmittelzusammensetzungen hergestellt. Als Metallocenwachs wurde jeweils eines der Wachse aus Tabelle 1 eingesetzt:
1) 50 Gew.-% Cl. Pigment Blue 15:1 (Cl. Nr. 74 160 Heucoblau 515303),
15 Gew.-% unpolares PE-Wachs und
35 Gew.-% Metallocen PP-Wachs b)
2) 50 Gew.-% Cl. Pigment Blue 15:1 (Cl. Nr. 74 160 Heucoblau 515303), 15 Gew.-% EVA-Wachs und 35 Gew.-% Metallocen PP-Wachs a)
3) 65 Gew.-% Cl. Pigment Blue 15:1 (Cl. Nr. 74 160 Heucoblau 515303), 5 Gew.-% EVA-Wachs und 30 Gew.-% Metallocen PP-Wachs a)
4) 55 Gew.-% Cl. Pigment Blue 15:1 (Cl. Nr. 74 160 Heucoblau 515303), 7,5 Gew.-% EVA-Wachs und 7,5 Gew.-% Oxid. PE-Wachs und 30 Gew.-% Metallocen PP-Wachs b)
5) 50 Gew.-% Cl. Pigment Red 122 (Cl. Nr. 73 915) 7,5 Gew.-% EVA-Wachs und 7,5 Gew.-% Oxid. PE-Wachs und 35 Gew.-% Metallocen PP-Wachs a)
6) 50 Gew.-% Cl. Pigment Red 122 (Cl. Nr. 73 915 12,5 Gew.-% EVA-Wachs und 2,5 Gew.-% Oxid. PE-Wachs und 35 Gew.-% Metallocen PP-Wachs b)
7) 70 Gew.-% Cl. Pigment Brown (Cl. Nr. 77500), 7,5 Gew.-% Copolymer des Ethylens 7,5 Gew.-% oxid. PE Wachs und 15 Gew.-% Metallocen PP-Wachs a)
8) 70 Gew.-% Cl. Pigment Brown 29 (Cl. Nr. 77500), 10 Gew.-% oxid. PE Wachs und 20 Gew.-% Metallocen PP-Wachs a)
9) 70 Gew.-% Pigment Brown 25 (Cl. Nr. 12510) 7,5 Gew.-% Copolymer des Ethylens
7,5 Gew.-% oxid. PE Wachs und 15 Gew.-% Metallocen PP-Wachs a)
10) 70 Gew.-% Pigment Brown 25 (Cl. Nr. 12510) 10 Gew.-% oxid. PE Wachs und 20 Gew.-% Metallocen PP-Wachs a)
11) 60 Gew. -% Pigment Red 48:3 (Cl. Nr. 15865:3) 25 Gew.-% Metallocen PP Wachs a) 15 Gew.-% unpolares PE Wachs
Anwendungsbeispiele:
Die Farbmittelzusammensetzungen gemäß Herstellungsbeispielen 1 bis 11 wurden angebatcht oder als Pulver direkt zur Färbung von Kunststoffen eingesetzt. Sie können in unterschiedlichen Polymeren für deren Einfärbung mit Pigment verwendet werden.
Es wurden folgende Kunststoffe verwendet:
1) Acrylnitril-Butadien-Styrol Copolymer (ABS);
2) Ethylen-Vinylacetat Copolymer (EVA); 3) Polyester: Polyethylenterephthalat (PET), Polybutylenterephthalat (PBT);
4) Polyethylen (HDPE);
5) Polypropylen (PP);
6) Styrol-acrylnitril-Copolymere (SAN);
7) Polystyrol (PS) 8) Polycarbonat (PC)
9) Polyvinylchlorid (PVC) - Hart/Weich
Die Prüfungen erfolgten in Bezug auf Farbstärke (ST 1/3), Filterwert (siehe dazu Tabelle 5), Folienqualität sowie auf mechanische Grunddaten. Bei der Dispergierung wurden sehr gute Qualitäten erreicht, auch die Folienqualität, die kennzeichnend ist für eine gute statistische Pigmentverteilung, war als sehr gut einzuschätzen. Die Auswirkungen auf die mechanischen Kennwerte der eingefärbten Polymere zeigten keine signifikanten Beeinträchtigungen.
Stellenweise worden sogar Verbesserungen festgestellt. Geprüft wurden dabei die Zugfestigkeit, die Zugdehnung, die Reißfestigkeit und die Reißdehnung der Kunststoffe, die jeweils mit einer Menge an Darreichungsformen von 1 ,5 und 0,5 % eingefärbt waren. Die Vergleichswerte bildeten die reinen Polymere ohne Zugabe von Darreichungsformen oder Pigment.
Tabelle 5: Filterwerte
Die besonders niedrigen Filterwerte sind ein Beweis dafür, dass die Verteilung der Additive innerhalb der Polymermatrix durch das erfindungsgemäße Darreichungsformen sehr homogen gelingt und dass es nicht zu Agglomeraten oder sonstigen Inhomogenitäten kommt, die sofort dafür verantwortlich wären, dass die Filter verstopfen und der Filterwert sich erhöht.