Heuser, Jürgen (Minkweg 29a Krefeld, D-47803, DE)
Elsner, Thomas (Haus-Endt-Strasse 205 Düsseldorf, D-40593, DE)
Kords, Christian (Am Oberfeld 39 Krefeld, D-47829, DE)
Heuser, Jürgen (Minkweg 29a Krefeld, D-47803, DE)
Elsner, Thomas (Haus-Endt-Strasse 205 Düsseldorf, D-40593, DE)
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT (Leverkusen, D-51368, DE)
| 1. | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Phasengrenzflächen verfahren, in dem die Polycarbonat enthaltende Lösung mit einer wäßrigen Waschflüssigkeit gewaschen, die Waschflüssigkeit abgetrennt und das Lö sungsmittel abgedampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das nach dem Abtrennen der Waschflüssigkeit erhaltene Gemisch aus organischer PolycarbonatLösung und restlicher Waschflüssigkeit bis zum Erreichen einer klaren Lösung erwärmt und zum Abtrennen von Feststoffen filtriert. |
| 2. | Verfahren zur Reinigung einer Polycarbonat enthaltenden Lösung von Parti keln und Alkalisalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man die organische, das Polymer enthaltende Phase bis zum Erreichen einer klaren Lösung erwärmt und zum Abtrennen von Feststoffen filtriert. |
| 3. | Verfahren nach Anspruch l oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fil tration so ausführt, daß nach der Filtration bei erhöhter Temperatur der Fremdteilchenindex in dem erhaltenen Polycarbonat kleiner als 2,5 104 llm2/g, insbesondere kleiner als 1,8 104 pm2/g ist. |
| 4. | Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Filtration bei erhöhter Temperatur der Natriumgehalt weniger als 50 ppb, ins besondere < 30 ppb, beträgt. |
| 5. | Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polycarbonat granuliert. |
| 6. | Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polycarbonat als Pulver durch Sprühtrocknung gewinnt. |
| 7. | Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das erhaltene Polycarbonat zu einem Formkörper verarbeitet. |
| 8. | Polycarbonat einer Molmasse von 12. 000 bis 400. 000 und einem Fremdteil chenindex von weniger als 2,5 104 pm2/g. |
| 9. | Polycarbonat einer Molmasse von 12. 000 bis 400. 000 und einem Natriumge halt von weniger als 30 ppb. |
| 10. | Formkörper, enthaltend ein Polycarbonat nach einem der Ansprüche 8 oder 9. |
| 11. | Formkörper nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper Teil eines laserlesbaren optischen oder magnetooptischen Datenspeicherme diums ist. |
| 12. | Formkörper nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper eine optische Linse oder ein Prisma ist. |
Formkörper aus Polycarbonaten mit hoher Reinheit werden für optische und magne- tooptische Zwecke, insbesondere in laserlesbaren Datenspeichermedien, eingesetzt.
Da die Speicherkapazität dieser Medien immer weiter erhöht werden soll, steigen auch die Anforderungen an die Reinheit der eingesetzten Polycarbonate.
Zur Herstellung von Polycarbonaten nach dem sogenannten Phasengrenzflächenver- fahren werden Dihydroxydiarylalkane in Form ihrer Alkalisalze mit Phosgen in hete- rogener Phase in Gegenwart von anorganischen Basen wie Natronlauge und einem organischen Lösungsmittel, in dem das Produkt Polycarbonat gut löslich ist, umge- setzt. Während der Reaktion ist die wäßrige Phase in der organischen Phase verteilt und nach der Reaktion wird die organische, Polycarbonat enthaltende Phase mit einer wäßrigen Flüssigkeit gewaschen, wobei unter anderem Elektrolyte entfernt werden sollen, und die Waschflüssigkeit anschließend abgetrennt.
Zum Waschen der Polycarbonat enthaltenden Lösung schlägt die EP 264 885 A2 vor, die wäßrige Waschflüssigkeit mit der Polycarbonatlösung zu verrühren und die wäß- rige Phase durch Zentrifugieren abzutrennen.
Die EP 379 130 Al beschreibt ein optisches Speichermedium, das unter Verwendung eines Polycarbonats mit einem geringen Fremdteilchenanteil hergestellt wurde. Zur Beschreibung der Reinheit des Polycarbonats wird der Fremdteilchenindex herange- zogen, wobei das hier zur Herstellung des Speichermediums verwendete Polycar- bonat einen Fremdteilchenindex von 1 x 10'tml/g aufweist. Damit ein Polycarbonat
dieser Reinheit erhalten wird, schlägt die EP 379 130 Al vor, die Polycarbonatlösung zu filtrieren oder das Polycarbonatgranulat unter Erwärmung mit Aceton zu waschen.
Die EP 380 002 A2 offenbart ein optisches Speichermedium, das unter Verwendung eines Polycarbonats hergestellt wurde, dessen Gehalt an Metallen der Gruppe IA und VIII des Periodensystems der Elemente nicht mehr als jeweils l ppm ist. Zum Erhalt eines derart reinen Materials werden dieselben Reinigungsschritte wie in der EP 379 130 A1 vorgeschlagen. Der aus Polycarbonat hergestellte Formkörper der EP 417 775 A2 enthält in seinem Polycarbonatanteil einen Restnatriumgehalt von nicht mehr als 1 ppm.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Polycarbonate und Copolycarbonate mit einer noch größeren Reinheit in bezug auf den Natriumgehalt und/oder den Partikel- gehalt bereitzustellen, die zur Herstellung von Formkörpern, insbesondere optischer Formkörper, magnetooptischer und optischer Datenspeicher mit besonders hoher Datendichte oder besonders geringer Fehlerhäufigkeit geeignet sind.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Polycarbonat, Copolycarbonat und/oder Poly- estercarbonat einer Molmasse von 12. 000 bis 80. 000 und einem Fremdteilchenindex von kleiner als 2,5 104 pm2/g, insbesondere kleiner als 1,8 104 pm2/g sowie daraus hergestellte Formkörper.
Die erfindungsgemäßen Polymere zeichnen sich durch einen Natriumgehalt von we- niger als 50 ppb, vorzugsweise < 30 ppb aus, gemessen durch Atomabsorptionspek- troskopie.
Gegenstand der Erfindung ist femer ein Verfahren zur Herstellung dieser Polymere.
Ebenso betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reinigung der Polymer enthaltenden Lösung von Partikeln und Alkalisalzen, insbesondere Natriumsalzen, in dem die mit einer Waschflüssigkeit gewaschene organische, das Polymer enthaltende Phase bis
zum Erreichen einer klaren Lösung erwärmt und zum Abtrennen von Feststoffen fil- triert wird.
Die erfindungsgemäßen Polymeren sind Polycarbonate, sowohl Homopolycarbonate als Copolycarbonate und deren Gemische. Die erfindungsgemäßen Polycarbonate können aromatische Polyestercarbonate sein oder Polycarbonate, die im Gemisch mit aromatischen Polyestercarbonaten vorliegen. Der Begriff Polycarbonat wird anschlie- ßend stellvertretend für die zuvor genannten Polymere verwendet.
Das erfindungsgemäße Polycarbonat wird nach dem sogenannten Phasengrenz- flächenverfahren erhalten (H. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates", Polymerreview, Vol. IX S. 33ff, Interscience Publishers, New York 1964), in dem die Polycarbonat enthaltende Lösung anschließend mit einer Waschflüssigkeit ge- waschen, die Waschflüssigkeit abgetrennt und das Lösungsmittel abgedampft wird.
Erfindungsgemäß wird dieses Verfahren dahingehend verändert, daß man das nach der Waschstufe erhaltene Gemisch aus organischer Lösung und restlicher wäßriger Waschflüssigkeit bis zum Erreichen einer klaren Lösung erwärmt und zum Abtren- nen von Feststoffen filtriert.
In den bekannten Verfahren enthält die Lösung des Polycarbonats auch nach dem Waschvorgang noch anorganische Salze und Reste der Waschflüssigkeit, insbeson- dere Wasser. Die restliche Waschflüssigkeit kann in der organischen Phase emulgiert und/oder gelöst, aber auch als reine wässrige Phase vorliegen. Durch die bekannte Waschstufe erfolgt keine vollständige Abtrennung der Elektrolyte aus der Lösung des Polycarbonats. Die restlichen Elektrolyte, insbesondere Alkalisalze, sind nach dem Waschvorgang in der wässrigen Phase gelöst. Diese bleiben nach Abdampfen des Lösungsmittels und Gewinnen des Polycarbonats als verunreinigende Teilchen im Polycarbonat. Erst durch die erfindungsgemäße zwischengeschaltete Filtration bei erhöhter Temperatur wird die Abtrennung restlicher Elektrolytteilchen aus der Poly- carbonatlösung erreicht.
Durch das Erwärmen der die restliche wäßrige Waschflüssigkeit enthaltenden Poly- carbonatlösung wird die Waschflüssigkeit im organischen Lösungsmittel gelöst, wo- bei eine klare Lösung entsteht. Dabei fallen die zuvor gelösten Verunreinigungen, insbesondere die gelösten Alkalisalze, aus und können abfiltriert werden. Das Errei- chen einer klaren Lösung ist also ein wesentlicher Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Üblicherweise wird die Temperatur der nach dem Waschen erhaltenen Polycarbonat- lösung 25 bis 40°C betragen, wobei die Polycarbonatlösung ein milchig trübes Aus- sehen aufweist.
Die zum Erhalt einer klaren Lösung erforderliche Temperatur ist von dem Wasseran- teil in der Polycarbonatlösung abhängig. Bei üblicher Verfahrensweise wird eine Temperaturerhöhung von 5 bis 35°C ausreichen. Eine Temperaturerhöhung um mehr als 35°C kann bei größeren Wasseranteilen erforderlich sein.
Zur Durchführung der erfindungsgemäßen Filtration sind Membranfilter und Sinter- metallfilter als Filtermedien geeignet. Die Porengröße der Filtermaterialien beträgt vorzugsweise 0, 1 bis 1,5 llm, beispielsweise etwa 0, 6 m oder etwa 1, 0 um. Solche Filtermaterialien sind im Handel beispielsweise von den Firmen Pall GmbH, D- 63363 Dreieich, und Krebsböge GmbH, D-42477 Radevormwald, (Typ SIKA-R CU1AS) erhältlich. Durch die erfindungsgemäß zwischengeschaltete Filtration bei erhöhter Temperatur erfolgt eine Teilchenverringerung um mehr als 40%, bezogen auf die Anzahl der Teilchen einer Vergleichsprobe derselben Produktionscharge, die nicht filtriert wurde.
Erfindungsgemäß als Ausgangsverbindungen bevorzugt einzusetzende Verbindungen sind Bisphenole der allgemeinen Formel HO-Z-OH, worin Z ein divalenter organi- scher Rest mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, der eine oder mehrere aromatische Gruppen enthält. Beispiele solcher Verbindungen sind Bisphenole, die zu der Gruppe der Dihydroxydiphenyle, Bis (hydroxyphenyl) alkane, Inganbisphenole, Bis (hydroxy-
phenyl) ether, Bis (hydroxyphenyl) sulfone, Bis (hydroxyphenyl) ketone und a, a'- Bis (hydroxyphenyl) diisopropylbenzole gehören.
Besonders bevorzugte Bisphenole, die zu den vorgenannten Verbindungsgruppen gehören, sind 2, 2-Bis- (4-hydroxyphenyl) -propan (Bisphenol-A), Tetraalkylbis- phenol-A, 4, 4- (meta-Phenylendiisopropyl) diphenol (Bisphenol M), 1,1 -Bis-(4- hydroxyphenyl) -3, 3, 5-trimethylcyclohexanon sowie gegebenenfalls deren Gemische.
Besonders bevorzugte Copolycarbonate sind solche auf der Basis der Monomere Bisphenol-A und l, l-Bis- (4-hydroxyphenyl) -3, 3, 5-trimethylcyclohexan. Die erfin- dungsgemäß einzusetzenden Bisphenolverbindungen werden mit Kohlensäurever- bindungen, insbesondere Phosgen, umgesetzt.
Die erfindungsgemäßen Polyestercarbonate werden durch Umsetzung der bereits genannten Bisphenole, mindestens einer aromatischen Dicarbonsäure und gegeben- falls Kohlensäure erhalten. Geeignete aromatische Dicarbonsäuren sind beispiels- weise Orthophtalsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, 3,3'- oder 4, 4'-Diphenyldi- carbonsäure und Benzophenondicarbonsäuren.
In dem Verfahren verwendete inerte organische Lösungsmittel sind beispielsweise Dichlormethan, die verschiedenen Dichlorethane und Chlorpropanverbindungen, Chlorbenzol und Chlortoluol, vorzugsweise werden Dichlormethan und Gemische aus Dichlormethan und Chlorbenzol eingesetzt.
Die Reaktion kann durch Katalysatoren, wie tertiäre Amine, N-Alkylpiperidine oder Oniumsalze beschleunigt werden. Bevorzugt werden Tributylamin, Triethylamin und N-Ethylpiperidin verwendet. Als Kettenabbruchmittel und Molmassenregler können ein monofunktionelles Phenol, wie Phenol, Cumylphenol, p. -tert. -Butylphenol oder 4- (l, l, 3, 3-Tetramethylbutyl) phenol verwendet werden. Als Verzweiger kann bei- spielsweise Isatinbiscresol eingesetzt werden.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen hochreinen Polycarbonate werden die Bisphenole in wässriger alkalischer Phase, vorzugsweise Natronlauge, gelöst. Die gegebenenfalls zur Herstellung von Copolycarbonaten erforderlichen Kettenab- brecher werden in Mengen von 1, 0 bis 20, 0 Mol % je Mol Bisphenol, in der wässri- gen alkalischen Phase gelöst oder zu dieser in einer inerten organischen Phase in Substanz zugegeben. Anschließend wird Phosgen in den die übrigen Reaktionsbe- standteile enthaltenden Mischer eingeleitet und die Polymerisation durchgeführt.
Ein Teil, bis zu 80 Mol%, vorzugsweise von 20 bis 50 Mol% der Carbonat-Gruppen in den Polycarbonaten können durch aromatische Dicarbonsäureester-Gruppen er- setzt sein.
Die thermoplastischen Polycarbonate haben mittlere Molekulargewichte M (ermit- telt durch Messung der relativen Viskosität bei 25°C in Dichlormethan und einer Konzentration von 0, 5 g Polycarbonat/100 ml Dichlormethan) von 12. 000 bis 400. 000, vorzugsweise von 12. 000 bis 80. 000 und insbesondere von 15. 000 bis 40. 000.
Während der Reaktion wird die wäßrige Phase in der organischen Phase emulgiert.
Dabei entstehen Tröpfchen unterschiedlicher Größe. Nach der Reaktion wird die or- ganische, das Polycarbonat enthaltende Phase, üblicherweise mehrmals mit einer wässrigen Flüssigkeit gewaschen und nach jedem Waschvorgang von der wässrigen Phase soweit wie möglich getrennt. Die Polymerlösung ist nach der Wäsche und Abtrennung der Waschflüssigkeit trüb. Als Waschflüssigkeit werden wäßrige Flüs- sigkeit zur Abtrennung des Katalysators, eine verdünnte Mineralsäure wie HCl oder H3PO4 und zur weiteren Reinigung vollentsalztes Wasser eingesetzt. Die Konzentra- tion von HCI oder H3PO4 in der Waschflüssigkeit kann beispielsweise 0, 5 bis 1, 0 Gew.% betragen. Die organische Phase kann beispielsweise fünfmal gewaschen wer- den und nach dem Abtrennen der letzten Waschflüssigkeit erfolgt die erfindungsge- mäße, zuvor beschriebene Filtration bei erhöhter Temperatur.
Als Phasentrennvorrichtungen zur Abtrennung der Waschflüssigkeit von der organi- schen Phase können grundsätzlich bekannte Trenngefäße, Phasenseparatoren, Zentri- fugen oder Coalescer oder auch Kombinationen dieser Einrichtungen verwendet wer- den.
Zum Erhalt des hochreinen Polycarbonats wird das Lösungsmittel abgedampft. Das Abdampfen kann in mehreren Verdampferstufen erfolgen. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung kann das Lösungsmittel oder ein Teil des Lösungsmittels durch Sprühtrocknung entfernt werden. Das hochreine Poly- carbonat fällt dann als Pulver an. Gleiches gilt für die Gewinnung des hochreinen Polycarbonats durch Fällung aus der organischen Lösung.
Erfindungsgemäße Formkörper aus dem hochreinen Polycarbonat sind insbesondere optische und magnetooptische Datenspeicher wie Mini Disk, Compact Disk oder Digital Versatile Disk, optische Linsen und Prismen, Verscheibungen für Kraftfahr- zeuge und Scheinwerfer, Verscheibungen anderer Art wie für Gewächshäuser, soge- nannte Stegdoppelplatten oder Hohlkammerplatten. Hergestellt werden diese Form- körper durch Spritzgußverfahren, Extrusionsverfahren und Extrusions-Blasformver- fahren unter Verwendung des erfindungsgemäßen Polycarbonats mit dem geeigneten Molekulargewicht.
Der bevorzugte Molekulargewichtsbereich für die Datenträger beträgt 12.000 bis 22.000, für Linsen und Verscheibungen 22. 000 bis 32. 000 und derjenige von Platten und Hohlkammerplatten 28. 000 bis 40. 000. Alle Molekulargewichtsangaben bezie- hen sich auf das Gewichtsmittel der Molmasse.
Die erfindungsgemäßen Formkörper weisen gegebenenfalls eine Oberflächenvergü- tung auf, beispielsweise eine Kratzfestbeschichtung.
Zur Herstellung von optischen Linsen und Folien oder Scheiben für magnetooptische Datenträger werden die erfindungsgemäßen Polycarbonate vorzugsweise mit einem
Molekulargewicht von 12. 000 bis 40. 000 eingesetzt, da sich ein Material mit einer Molmasse in diesem Bereich sehr gut thermoplastisch formen läßt. Die Formkörper können durch Spritzgußverfahren hergestellt werden. Dazu wird das Harz auf Tem- peraturen von 300 bis 400°C geschmolzen und die Form im allgemeinen auf einer Temperatur von 50 bis 140°C gehalten. Unter Verwendung des erfindungsgemäß erhaltenen hochreinen Polycarbonats hergestellte Formkörper sind in den Figuren 1 und 2 dargestellt.
Fig. 1 zeigt den schematischen Aufbau einer Compact Disk wobei 1 einen erfin- dungsgemäßen Polycarbonatformkörper bezeichnet. Die Dicke des Polycarbonat- formkörpers beträgt beispielsweise etwa 1, 2 mm. Im Polycarbonatformkörper sind die Informationen in Form von Vertiefungen gespeichert. Die die Vertiefungen auf- weisende Oberfläche des Polycarbonatformkörpers ist mit einer Aluminiumschicht 2 versehen, auf der eine Schutzschicht 3 aus einem Lack ausgebildet ist.
Fig. 2 zeigt den schematischen Aufbau einer Digital Versatile Disk (DVD) mit zwei Polycarbonatformkörpern 1,1'. Diese besitzen beispielsweise eine Dicke von jeweils etwa 0, 6 mm. Die die Informationen in Form von Vertiefungen tragenden Ober- flächen der beiden Polycarbonatformkörper 1,1' sind mit Metallschichten 2, 2' ver- sehen. Durch eine Klebeschicht 4 werden die beiden mit Metall bedampften Polycar- bonatformkörper verklebt. Lesen und Beschreiben kann von beiden Seiten der Disk erfolgen.
Zur Herstellung beispielsweise eines plattenförmigen Datenspeichermaterials wird der erfindungsgemäße hochreine Polycarbonatkörper in dafür geeigneten, bekannten Kunststoffspritzgießmaschinen hergestellt.
Ein Stamper, der die Informationen, die später auf der Compact Disk gespeichert werden sollen, in Form von kleinen Grübchen oder Vertiefungen enthält, wird zu- nächst in eine Seite einer Kavität des Spritzgießwerkzeugs eingebracht. Polycarbo- nat-Granulatkörner aus einem Granulattrichter werden in die Plastifiziereinheit der
Kunststoffspritzgießmaschine überführt. Dort wird das Granulat durch die Scherwir- kung der drehenden Schnecke und die Heizeinrichtungen am Außenumfang des Pla- stifizierzylinders geschmolzen. Die Schmelze gelangt entlang der drehenden Schnecke und durch eine Rückstromsperre in den Schneckenvorraum und treibt die Schnecke durch die dabei entstehenden Reaktionskräfte zurück. Wenn sich die ge- wünschte Menge Plastifikat vor der Rückstromsperre befindet, wird die Schnecken- rotation und damit die Materialbeförderung gestoppt. Anschließend wird die Schnecke axial nach vome bewegt, die Rückstromsperre schließt sich und schiebt das Plastifikat in die Kavität des Werkzeugs, wo es unter abnehmendem Druck auskühlt.
Die Polycarbonatscheibe besitzt beispielsweise eine Dicke von 0, 5 bis 3mm Nach dem Erstarren des eingespritzten Polycarbonats im Werkzeug wird das Zen- trumsloch der Compact Disk gestanzt, anschließend das Werkzeug geöffnet und die Disk entnommen. Zum Aufbringen der Reflektionsschicht wird die gelochte Disk durch eine Metallisierungsanlage geführt. Die Metalle werden aufgedampft oder auf den Polycarbonatformkörper gesputtert. Geeignete Metalle sind beispielsweise Alu- minium, Gold, Silicium und die Seltenen Erden oder ein Gemisch aus einem Über- gangsmetall wie Eisen oder Cobalt und einem Seltenen Erden Element wie Terbium, Gadolinium, Neodymium oder Disprosium, Nach dem Metallisieren gelangt die Disk zur Belackungseinheit, wo die Schutz- schicht aufgebracht wird. Die Schutzschicht wird aus einem durch Elektronen- strahlen oder UV-Strahlen härtbaren Harz, einem Silicon oder keramischen Material gebildet.
Das folgende Beispiel dient der Erläuterung der Erfindung.
Beispiele Beispiel 1 In einem Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat betrug die Konzentration des Polycarbonats in einem organischen Lösungsmittel etwa 15%. Das organische Lösungsmittel besteht aus Methylenchlorid (Dichlormethan) und Chlorbenzol. Dieser Prozeßstrom wies ein milchig trübes Aussehen auf und wurde einer Grobfiltration zur Abtrennung von Feststoffen einer Teilchengröße von etwa 15 u. m unterzogen.
Ein Teil des aus der Grobfiltration austretenden Prozeßstroms mit einer Temperatur von 25°C wurde zur Polycarbonatgewinnung der Lösungsmitteleindampfung zuge- führt und ein anderer Teil auf etwa 60°C erwärmt und über einen Membrankerzen- filter einer Porengröße von nominal 0, 6 m geleitet.
In gleicher Weise wurde mit einem weiteren Prozeßstrom verfahren, wobei in diesem Fall mittels einer Metallsinterkerze mit einer Porengröße von nominal 1, 0 u. m bei etwa 80°C filtriert wurde. Die Filtrate wurden eingedampft und die Teilchenanzahl im Produkt in der gleichen Weise bestimmt wie bei den nicht filtrierten Produkten.
Die Bestimmung der Teilchenanzahl erfolgte mittels Laser-Streulichtmethode. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle dargestellt, wobei zusätzlich zu der Teil- chenanzahl der Proben in der letzten Zeile der im Stand der Technik verwendete Fremdteilchenindex (Foreign-Substances Index) aufgeführt ist. Die Anzahl der Parti- kel pro Gramm Polymer wurde mit einem Hiac/Royco Modell 346 BCL ermittelt. Probenbezeichnung Basisprobe Filtration über Partikelbereiche ohne Filtration 0,6 µm nom. Membrankerzenfilter 0, 5 - 0,6 µm 14000 7000 0, 6 - 0,7 pm 8100 2700 0, 70- 1, 1 m82002500 1, 1 - 2,5 pm 780 260 2, 5 - 5,0 llm 250 135 5, 0 -10, 0 m'100T05 10,0 - 20,0 pm 10 12 20, 0 - 25,0 pu 0 Fremdteilchenindex [µm²/g] 2,9E+0,4 1,7E+04
Fremdteilchenindex I = #{[[0,5(di+1 + di)]² x (ni - n'j)}/W, worin d ; einen i-ten numeri- schen Wert (µm) zum Teilen eines Bereichs des Teilchendurchmessers bezeichnet, n ; die Anzahl von Fremdteilchen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als di+, und nicht weniger als dj, die in der Lösung ermittelt wurden, n' ; bezeichnet die An- zahl der Fremdteilchen, die zuvor im Lösungsmittel bestimmt wurden und W be- zeichnet des Gewicht (g) des Materials.
Ferner wurde der Natriumgehalt in der Polycarbonatlösung vor der Heißfiltrations- stufe und nach Durchführung der Filtration bei erhöhter Temperatur durch flammlose Atom- Absorptionsspektroskopie ermittelt. Dabei wurden vor der Filtration Natrium- gehalte von 100 bis 150 ppb und hinter der Filtrationsstufe 20 bis 40 ppb gemessen.
Diese Ergebnisse zeigen eine deutliche Verringerung der Teilchenanzahl und des Natriumgehalts bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.