本发明涉及有色金属冶金技术领域， 特别是涉及一种高性能钽靶材的热 锻工艺。 背景技术

钽靶材主要应用于半导体镀膜行业。

物理气相沉积 （PVD )是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一� � 其 目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉 积到硅片或其他的基板上， 并 随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合， 最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。 物理气相沉积是通过溅射机台来完成的， 溅射靶材就是用于上述工艺中的一 个非常重要的关键耗材。 常见的溅射靶材有高纯度 Ta, 还有 Ti、 Al、 Co和 Cu等有色金属。

随着晶片尺寸从 200mm ( 8英寸）增大到 300mm ( 12英寸）， 相应溅射 靶材尺寸必须随之增大才能满足 PVD 镀膜的基本要求， 同时， 线宽从 ( 130~180nm )减小到 90~45nm,基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能� �� 则 溅射靶材也将从超高纯 Al/Ti系转化为超高纯 Cu/Ta系， Ta靶材在半导体溅 射行业的重要性越来越大， 同时需求量也越来越大。

现有技术中， 钽靶材主要是采用冷轧或冷锻工艺获得， 所得靶材厚度方 向的织构组分不均匀， 主要表现在靶材的上下两个层面 （100 )织构占优， 中 间以 （111 ) 织构占优， 这类靶材在使用要求低的机台可以使用， 但在 12"等 高端机台使用时出现的溅射速率不均匀是不能 接受的。 发明内容

本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷 ， 提供一种靶材厚度方向 的织构组分均匀， 最终保证使用时溅射速率均匀的高性能钽靶材 的热锻工艺。

本发明是基于下述原理而设计的：

溅射后硅片上薄膜厚度的均勾性， 对最终产品来说是非常重要， 这取决 于钽靶的内部组织和织构取向， 晶粒均匀细化、 晶粒结晶取向趋近相同的靶 材， 在溅射中会使被溅射的晶粒溅射速率趋近相同 、 溅射原子角度分布轨迹 趋近相同， 这样就会获得薄膜厚度均勾一致的镀层， 同时钽靶的材料使用率 亦得到大幅提高。

为此， 本发明采用如下技术方案：

一种高性能钽靶材的热锻工艺， 其特征在于其工艺步骤为： 首先将钽锭 采用冷锻法进行一次锻造， 随后酸洗、 热处理后采用热锻法进行二次锻造， 再次酸洗和热处理后采用热锻法进行三次锻造 。

上述冷锻法可用本领域已知的冷锻方法进行， 优选采用旋锻法， 锻造加 工率控制在 25%~40%。

上述热锻在本领域已知的热锻工艺条件下完成 ， 特别地， 是指在 800°C -

1200 °C温度条件下， 对靶材坯料进行镦粗拔长。

上述镦粗加工率控制在 55%~80%。

上述拔长时， 锻造送进量 L=0.6 ~ 0.8h, 压下量 A h=0.12 ~ 0.15h, 其中 h 为锻造前坯料的高度。

在本发明的一个实施方案中， 在对靶材坯料进行镦粗拔长前， 首先将其 预热至 200 °C , 然后在其上涂抹 l~3mm厚的玻璃粉。 本发明中所用的玻璃粉 可选择用于热加压的玻璃粉， 例如在 800至 1200°C的范围内可用的那些。 在 一个优选实施方案中选用粒度为 100 目的玻璃粉。 可使用可市售的玻璃粉， 例如北京天力创玻璃科技开发有限公司生产的 型号： 844-7喷涂粉。

在本发明的一个实施方案中， 上述三次锻造后还需酸洗和热处理。

上述酸洗采用混合酸， 例如体积比为 5: 2的 HC1和 HF混合酸液或者体 积比为 5: 3: 2的 HC1、 HF和 H ₂ S0 ₄ 混合酸液， 也可以使用其他合适比例的 混合酸。

上述热处理温度为钽材料熔点的 25%~45%, 保温时间为 60 ~ 120分钟， 例如， 70分钟、 80分钟、 90分钟、 100分钟或 110分钟。

在本发明的一个实施方案中， 上述钽锭采用 Ta含量 > 99.95%, 优选 > 99.99%, 160mm 直径 300mm的铸锭。

本发明对应用于高性能钽靶材的大直径（ 160mm 直径 300mm ) (直径 大于等于 160mm )钽锭通过冷锻结合热锻工艺进行锻造， 并配以合适的热处 理工艺， 得到产品需要的晶粒尺寸和织构组分。 本发明采用冷锻结合热锻， 可以加大锻造加工率， 可有效地启动较多的滑移系， 对铸锭中的柱状晶区、 中心等轴晶区和钽锭边缘附近的细晶区实施有 效破碎， 进而坯料中心部分的 金属流动增大， 中心组织的不均匀程度得到显著改善， 在多方向受力的情况 下， 使其原始铸态粗晶组织得到多方位的充分破碎 ， 这样， 促使锻压板坯获 得晶粒相对均匀的组织，避免了中心部未实施 到有效破碎而对后续遗留下 "晶 带" 组织和粗晶组织等有害组织的存在。 本发明可为高性能钽靶材在厚度方 向获得 ( 110 )织构占优的织构组分提供保证。 利用本发明所生产的锻造坯料 可获得靶材厚度方向 （110 )织构占优， 并且均匀一致， 满足高端溅射基台使 用要求的高性能钽靶材， 与普通钽靶材相比较， 高性能钽靶材不但实现了靶 材厚度方向 （110 )织构占优的织构组分， 而且对织构均匀性也提出更高的要 求， 从而确保了在使用中溅射速率一致。 附图说明

以下将结合附图来说明本发明的技术方案和技 术优势， 在附图中： 图 2示出了根据本发明的技术方案锻造后的金相� �测结果。 具体实施方式

以下将详细描述根据本发明的一个优选实施方 案的高性能钽靶材的热锻 工艺， 该工艺的总体加工方案为：

钽锭→一次锻造→酸洗→热处理→二次锻造→ 酸洗→热处理→三次锻造 →酸洗→热处理

具体方案为：

1、钽锭：直径 > 160mm, 160mm 直径 300mm;化学成分为 Ta > 99.99%。 2、 一次锻造： 冷锻， 采用旋锻法， 对大直径钽锭锻压， 锻造加工率控制 在 25%~40%。

3、 酸洗： HC1 ： HF = 5 ： 2 (体积比）， 酸洗时间控制在 2~5分钟， 此 处理主要是去除表面杂质， 肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

4、 热处理： 热处理温度为钽材料熔点的 25% - 45%, 保温时间为 60分 钟。 5、 二次锻造： 采用热锻法， 首先预热在 200°C , 涂抹玻璃粉， 涂抹厚度 控制在 l~3mm; 然后加热到 800°C~1200°C , 对靶材坯料进行一次镦粗拔长， 镦粗加工率控制在 55%~80%； 拔长时， 锻造送进量 L=0.6 ~ 0.8h, ( h为锻造 前坯料的高度）， 压下量 Ah=0.12 ~ 0.15h, 为获得较为均匀的变形， 在拔长操 作时， 应使前后各遍压缩时的进料位置相互交错开， 为了保证每次压下一致 可控， 采用标准量块做为垫块。

6、 酸洗： HC1 ： HF: H ₂ S0 ₄ = 5 ： 3: 2 (体积比）， 酸洗时间控制在 5~10 分钟， 去除表面杂质， 肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

7、 热处理： 热处理温度为钽材料熔点的 25%~45%,保温时间为 60分钟。 8、三次锻造：热锻：首先预热 200°C ,涂抹玻璃粉，涂抹厚度控制在 l~3mm; 然后加热到 800°C~1200°C , 对靶材坯料进行二次镦粗拔长， 镦粗加工率控制 在 55% ~ 80%; 拔长时， 锻造送进量 L=0.6 ~ 0.8h, ( h为锻造前坯料的高度）， 压下量 A h=0.12 ~ 0.15h, 为获得较为均匀的变形， 在拔长操作时， 应使前后 各遍压缩时的进料位置相互交错开， 为了保证每次压下一致可控， 采用标准 量块做为垫块； 镦粗， 高度根据不同成品尺寸进行调整。

9、 酸洗： HC1 ： HF: H ₂ S0 ₄ = 5 ： 3: 2 (体积比）， 酸洗时间控制在 5~10 分钟， 去除表面杂质， 肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

10、 热处理： 热处理温度为钽材料熔点的 25%~45%, 保温时间为 60分 钟。

图 1示出了根据现有技术的冷锻工艺锻造钽锭之� �进行的金相检测。 图 2示出了根据本发明的锻造工艺锻造钽锭之后� �行的金相检测。 在根 据本发明的实施方案中， 用冷锻结合热锻工艺对钽锭进行锻造， 对锻造后的 坯料进行金相检测， 结果示出于图 2中。

将图 1和图 2的结果进行比较， 由图 1可以看出， 在根据现有技术的方 案锻造后， 锻造坯料的晶粒尺寸不均匀， 有明显的分层现象。 而如图 2所示， 在根据本发明的技术方案锻造后， 锻造坯料的晶粒尺寸均勾一致， 没有明显 的分层现象。

以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普 通技术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润 饰， 这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。