Pigments traités hydrophiles dispersibles dans une composition cosmétique

La présente demande concerne l'incorporation de pigment dans des compositions cosmétiques. Au sens de la présente demande, par « composition cosmétique >>, on entend toute formulation cosmétique destinée à être appliquée sur la peau, sur les cheveux et/ou les ongles. Les formulations peuvent être sous forme de poudre, de solution fluide ou épaissie par des épaississants (gel) ou des gélifiants (stick) aqueux ou gras, d'émulsion eau dans huile ou huile dans eau.

En particulier, l'invention concerne l'incorporation de pigment dans des compositions cosmétiques aqueuses. Au sens de la présente demande, par « composition cosmétique aqueuse >>, on entend une composition cosmétique dont le milieu est un milieu aqueux, c'est-à-dire qu'il comprend de 1 à 95% massique d'eau, notamment de 10 à 70% massique d'eau, par exemple de 20 à 60% massique d'eau, ledit milieu aqueux pouvant être une solution aqueuse fluide ou épaissie ou une émulsion huile dans eau.

De nombreuses compositions cosmétiques comprennent des solides dispersés à l'état divisé, typiquement des pigments. Plus les pigments sont dispersés de façon homogène dans la composition cosmétique, plus la couleur de la composition cosmétique est homogène et intense. La dispersion homogène des pigments dans une composition cosmétique est assurée par une étape de broyage du pigment dans une des phases liquides de la composition cosmétique.

Pour permettre une bonne dispersion de pigment dans des compositions cosmétiques non aqueuses, il a été proposé de traiter les pigments par de la lécithine hydrogénée. La lécithine hydrogénée comporte des mono- et di-ester de phosphate comportant des chaînes grasses. Une fois déposée sur le pigment, la lécithine hydrogénée favorise la dispersion de celui-ci, dans la phase huileuse. L'utilisation de pigments traités par de la lécithine hydrogénée dans une composition cosmétique dont le milieu est huileux permet donc d'obtenir une coloration adéquate sans étape de broyage. Toutefois, les pigments traités par de la lécithine hydrogénée ne sont pas facilement dispersibles dans des compositions aqueuses.

La dispersion de pigments dans des compositions cosmétiques aqueuses est plus délicate et il n'existe à ce jour que très peu de pigments traités facilement dispersibles en milieu aqueux. Un des objectifs de la présente invention est de fournir une solution pour disperser facilement et efficacement un pigment dans une composition cosmétique, notamment une composition cosmétique aqueuse.

A cet effet, la présente invention fournit une composition pigmentaire comprenant, en plus d'un pigment, un additif rendant ce pigment aisément dispersible au sein de compositions cosmétiques aqueuses.

Plus précisément, selon un premier aspect, l'invention a pour objet une composition pigmentaire comprenant, entre autres composants possibles :

- un pigment,

- un additif de formule (I) suivante :

dans laquelle :

- n représente 1 ou 2,

- M représente H ou un cation,

- m représente 1 lorsque M est H et m représente la valence du cation lorsque M est un cation,

- R représente :

- un groupe G choisi parmi un saccharide ou un groupe -[CH ₂ -CHR ₁ -0] _q -R ₂ ou -[CH ₂ -CH(CH ₂ OH)-0] _q -R ₂ où :

- q représente un nombre entier de 1 à 1000,

- pour chaque unité CH ₂ -CHR O, R représente indépendamment H ou un méthyle,

- R ₂ représente H ou un alkyle comprenant de 1 à 3 atomes de carbone, et, - une chaîne hydrocarbonée comprenant de 1 à 500 atomes de carbone substituée par un ou plusieurs groupes G, phosphate (de formule OP0 ₃ (M) _2/m ) et/ou hydroxyle (OH).

Cette composition pigmentaire est adaptée à une introduction dans une composition cosmétique, notamment aqueuse. Elle se présente généralement sous forme de poudre comprenant le pigment et l'additif intimement mélangé, l'additif étant en général adsorbé ou précipité à la surface du pigment. Une composition pigmentaire sous forme de poudre est particulièrement avantageuse par rapport à une composition sous forme liquide (suspension, émulsion ou solution).

Tout d'abord, elle ne comprend pas de phase liquide et est donc plus légère. Les coûts de transport et de stockage, et a fortiori le coût de la composition pigmentaire, sont donc plus faibles.

De plus, elle ne comprend pas de phase liquide à base de solvants, qui peuvent être toxiques ou inflammables.

Enfin, une composition pigmentaire sous forme de poudre peut avantageusement être dispersée quel que soit le milieu de la composition dans laquelle on souhaite la disperser. Au contraire, pour une composition pigmentaire sous forme liquide, il convient de s'assurer que la phase liquide de la composition pigmentaire et celle de la composition dans laquelle on souhaite la disperser sont compatibles et peuvent se mélanger pour former un milieu homogène. De plus, une composition pigmentaire sous forme liquide impose l'introduction d'une quantité de phase liquide qui peut être, soit par sa nature chimique, soit par ses qualités organoleptiques, non souhaitée dans la composition dans laquelle on souhaite la disperser. Ainsi, les possibilités de formulation d'une composition pigmentaire sous forme de poudre sont bien plus larges que celles d'une composition pigmentaire sous forme de liquide.

Il s'avère que les compositions pigmentaires selon l'invention se dispersent très facilement et efficacement en milieu aqueux ou dans la phase aqueuse continue d'une émulsion huile dans eau. Sans vouloir être lié à une théorie particulière, les travaux réalisés par les inventeurs dans le cadre de l'invention permettent d'avancer que le groupe R, hydrophile, de l'additif de formule (I), faciliterait la dispersion de la composition pigmentaire en milieu aqueux.

Par ailleurs, la composition pigmentaire selon l'invention présente avantageusement une capacité de rétention d'eau améliorée par rapport à celle du pigment seul. Ainsi, la composition pigmentaire selon l'invention, et donc la composition cosmétique dans laquelle elle est dispersée, présentent un bon pouvoir hydratant. La capacité de rétention d'eau peut notamment être mise en évidence en suivant la perte de masse en fonction du temps (analyse par thermogravimétrie), directement corrélable avec l'évaporation de l'eau, d'une dispersion aqueuse d'une composition pigmentaire selon l'invention par rapport à celle d'une dispersion aqueuse du pigment seul. Sans vouloir être liés à une théorie particulière, il semble que cette propriété puisse être liée à la présence, dans la formule chimique des additifs de la composition pigmentaire (qui se situent en surface du pigment), de groupes susceptibles d'être engagés dans des liaisons hydrogènes (atome d'oxygène ou groupe hydroxyle par exemple) et donc de former des liaisons hydrogène avec l'eau, ce qui expliquerait la capacité de rétention d'eau accrue.

• Additif de formule (I) La composition pigmentaire comprend un additif de formule (I) telle que définie ci- dessus.

Le groupe -[CH ₂ -CHR ₁ -0] _q -R ₂ avec R représente H correspond à un polyéthylène glycol (PEG). Le groupe -[CH ₂ -CHR ₁ -0] _q -R ₂ avec R représente un méthyle correspond à un polypropylène glycol (PPG). Le groupe-[CH ₂ -CH(CH ₂ OH)-0] _q -R' correspond à un polyglycérol.

Typiquement, q est un nombre entier de 1 à 500, notamment de 1 à 100, de préférence de 1 à 60.

De préférence, n représente 2 et l'additif a la formule (Γ) suivante :

O I I

(M) O— P-OR

1/m |

O(M)

1 ^/m (Ι'),

dans laquelle M, m et R sont tels que définis ci-dessus.

Au sens de la présente demande, une chaîne hydrocarbonée comprend de 1 à 500 atomes de carbone, notamment de 1 à 50, typiquement de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 5 atomes de carbone. Les chaînes hydrocarbonées peuvent être linéaires, ramifiées ou cycliques. Les chaînes hydrocarbonées préférées sont les groupes alkyle (ayant de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, notamment de 1 à 5 atomes de carbone, de préférence de 1 à 3, tels que les groupes méthyle, ethyle, n-propyle et isopropyle), alcényle (ayant de préférence de 2 à 10 atomes de carbone, en particulier de 2 à 6), aryle (ayant de préférence de 6 à 10 atomes de carbone), arylalkyle (ayant de préférence de 7 à 10 atomes de carbone) ou alkylaryle (ayant de préférence de 7 à 10 atomes de carbone). Le groupe vinylique est le groupe alcényle préféré. Le groupe phényle est l'aryle préféré. Un saccharide peut être un mono- ou polysaccharide. Les saccharides préférés sont les mono- ou disaccharide, en particulier les monosaccharides tel que le glucose, le galactose ou le fructose. M peut notamment être un cation inorganique, tel que Ag ³⁺ , Al ³⁺ , Fe ³⁺ , Fe ²⁺ , Ag ²⁺ ,

Zn ²⁺ , Sn ²⁺ , Ca ²⁺ , Ba ²⁺ , Ag ⁺ , Na ⁺ ou un cation organique, tel que un diéthanolammonium (DEA) (H ₃ N ⁺ -(CH ₂ )2-OI-l) ou un ammonium quaternaire.

Les additifs suivants de formule (II), (III) ou (IV) suivantes sont particulièrement adaptés à la mise en œuvre de l'invention :

HO-(CH ₂ CH ₂ -0)— ChL O(M)

^{2 2} q I ² I 1/m

HO-(CH ₂ CH ₂ -0)— C-0-P=0

'q | |

HO-(CH ₂ CH ₂ -0)— CH ₂ O(M)

q ^1/m (ll),

dans laquelle M, m et q sont tels que définis ci-dessus,

(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2 et R représente une chaîne hydrocarbonée isopropyle dont chacun des atomes de carbone est substituée par un groupe G qui représente -[CH ₂ -CHR ₁ -0] _q -R ₂ où R et R ₂ représentent H),

O(M)

I 1/m

HO-CH-CH-CH-0-P=0

2 I ² I

OH C(M)

^1/m (III),

dans laquelle M et m sont tels que définis ci-dessus,

(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente un groupe G de formule -[CH ₂ -CH(CH ₂ OH)-0] _q -R ₂ où q représente 1 et R ₂ représente H),

O(M)

HO—— CH— CH— O— |— [— CH— CH— O— j— P=O ^m

q' I q" I

CH ₃ O(M)

1 /m ₍ | _V)

dans laquelle M et m sont tels que définis ci-dessus et q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 0 à 1000, généralement de 0 à 500, notamment de 0 à 100, de préférence de 0 à 60, tel que la somme de q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 1 à 1000,

(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente un groupe G de formule -[CH ₂ -CHR ₁ -0] _q -R ₂ où q représente la somme de q' et q" et, pour les q" premières unités, Ri représente un méthyle et pour les q' dernières unités, Ri représente H, et R ₂ représente H).

Les additifs de formule (III) (et en particulier de formule < 111 ' ) telle que définie ci- dessous) sont particulièrement avantageux en ce que la composition pigmentaire les comprenant :

1 ) présente une très faible prise d'eau, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption d'eau est faible. Ainsi, il est possible de préparer une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire qui comprend une forte proportion de composition pigmentaire, donc une forte proportion de pigment (donc étant avantageusement très colorée) tout en restant fluide, ce qui est avantageux car des compositions cosmétiques très visqueuses ne sont généralement pas agréables à utiliser.

2) flocule lorsqu'elle est introduite dans une composition cosmétique sous forme d'émulsion eau dans huile comprenant des copolymères acrylates, ce par quoi on obtient une composition cosmétique comprenant la composition pigmentaire encapsulée par les copolymères acrylate. Les copolymères d'acrylate comprennent des unités monomères choisies parmi l'acide acrylique, l'acrylate d'ethyle, le methacylate de methyle, l'acrylate de butyle, ou l'acrylate d'ethyle hexyle Ainsi, la composition cosmétique a la couleur blanche due à l'émulsion, mais lorsqu'elle est frottée, par exemple sur la peau, la composition pigmentaire est libérée des copolymères acrylate et la composition cosmétique prend la couleur de la composition pigmentaire. Une composition cosmétique comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (III) (notamment (III')) a donc la capacité de changer de couleur (composition cosmétique dite « color-changing >>).

Une composition cosmétique comprenant :

- une composition pigmentaire, de préférence sous la forme d'une émulsion eau dans l'huile, comprenant :

- un additif de formule (III) (de préférence < 111 ' ) telle que définie ci-dessous), et

- un pigment, et

- un copolymère acrylate,

est donc un des objets de la présente invention. 3) Présente une très forte prise d'huile, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption des huiles ou graisses est forte. Par conséquent, une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire n'est pas mouillée par le sébum de la peau et est particulièrement adaptée pour être appliquée sur une peau grasse.

Les additifs suivants de formule (V) et (VI) sont également adaptés à la mise en œuvre de l'invention :

(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente un chaîne hydrocarbonée cyclohexyle substituée en positions 2, 3, 4, 5 et 6 par un groupe phosphate de formule OP0 ₃ H ₂ ),

(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente un chaîne hydrocarbonée méthyle liée à un groupe G glucose),

dans lesquelles M et m sont tels que définis ci-dessus. Les additifs de formule (V) (et en particulier de formule (V) telle que définie ci- dessous) sont particulièrement avantageux en ce que la composition pigmentaire les comprenant :

1 ) possède une meilleure affinité pour l'eau que pour l'huile. Cette composition pigmentaire peut donc facilement être introduite dans des compositions cosmétiques aqueuses. En particulier, il est possible d'introduire cette composition pigmentaire dans une composition cosmétique biphasique, comprenant d'une part une phase aqueuse dans laquelle se disperse la composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V) et d'autre part une phase grasse ou huileuse comprenant un pigment traité hydrophobe (obtenu par un traitement connu dans l'état de la technique, par exemple avec un additif lécithine hydrogénée). Ainsi, une composition cosmétique biphasique dont chacun des phases a sa propre couleur est obtenue. Une telle composition cosmétique biphasique peut par exemple être un fond de teint biphasique.

est compatible avec les polymères anioniques de type sodium polyacrylate, carboxymethylcellulose ou gomme xanthane, usuellement utilisés pour formuler des compositions cosmétiques. Or, certains pigments, tels que l'oxyde de fer, ont l'inconvénient d'être incompatibles avec ces polymères. Grâce à l'additif de formule (V), il est possible d'obtenir une composition cosmétique comprenant :

- une composition pigmentaire comprenant :

- un additif de formule (V) (de préférence (V) telle que définie ci-dessous), et

- un pigment, notamment de l'oxyde de fer, et

- un polymère anionique de type sodium polyacrylate, de la carboxymethylcellulose ou de la gomme xanthane.

La composition cosmétique susmentionnée est un des objets de la présente invention, présente une très faible prise d'eau, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption d'eau est faible. Ainsi, il est possible de préparer une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire qui comprend une forte proportion de composition pigmentaire, donc une forte proportion de pigment (donc étant avantageusement très colorée) tout en restant fluide, ce qui est avantageux car des compositions cosmétiques très visqueuses ne sont généralement pas agréables à utiliser.

Présente une très forte prise d'huile, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption des huiles ou graisses est forte. Par conséquent, une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire n'est pas mouillée par le sébum de la peau et est particulièrement adaptée pour être appliquée sur une peau grasse,

présente une taille particulaire très faible lorsqu'elle est dispersée dans un milieu aqueux. Ainsi, non seulement la composition pigmentaire se disperse instantanément lorsqu'elle est introduite dans un milieu aqueux, mais en plus la composition pigmentaire reste longtemps en suspension dans le milieu aqueux. Ces effets sont particulièrement avantageux pour des compositions cosmétiques formulées sous forme de mousse (bains moussants, shampoings, dentifrice ou mousses à raser par exemple). Les additifs suivants sont particulièrement préférés :

le glycereth-26 phosphate, de formule (ΙΓ) suivante :

HO-(CH ₂ CH ₂ -O)— ChL OH

ά ^ά '26 I ² I

HO-(CH ₂ CH ₂ -O) ₂ — ₆ C i -O-P i =O

HO-(CH ₂ CH ₂ -O) 2-6 CH 2 _? OH ^

(qui correspond à un additif de formule (II) dans laquelle M représente H et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Croda ^® ,

le glycérophosphate, de formule < I II') suivante :

ONa

I

HO-CH-CH-CH-0-P=0

² I ² I

OH ONa _{(| | |1)>}

(qui correspond à un additif de formule (III) dans laquelle M représente Na et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Dr Paul Lohman ^® ,

le phosphate PEG-26 PPG-30 de diéthanolammonium de formule (IV) suivante :

(qui correspond à un additif de formule (IV) dans laquelle M représente un cation diéthanolammonium et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Innospec ^® ,

l'acide phytique de formule (V) suivante :

(qui correspond à un additif de formule (V) dans laquelle M représente H et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Nutriscience ^® ,

du phosphate de glucose, de formule (VI') suivante :

(qui correspond à un additif de formule (VI) dans laquelle M représente H et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce. « Le pigment

Le pigment présent dans la composition selon l'invention peut être un pigment organique, inorganique ou de nature hybride organique-inorganique ou une charge minérale. Il s'agit typiquement de pigments inorganiques.

A titre de pigments adaptés à la mise en œuvre de l'invention, on peut notamment citer le dioxyde de titane, le dioxyde de zinc, les oxydes de zirconium ou de cérium, ainsi que les oxydes de fer ou de chrome, le violet de manganèse, le bleu outremer, l'hydrate de chrome et le bleu ferrique, et leurs mélanges. Les pigments minéraux préférés sont les oxydes de fer, notamment l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune, l'oxyde de fer brun, l'oxyde de fer noir, le dioxyde de titane et leurs mélanges.

Dans un mode de réalisation, le pigment est un oxyde de fer, notamment l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune, l'oxyde de fer brun, l'oxyde de fer noir et leurs mélanges.

A titre de charges minérales adaptées à la mise en œuvre de l'invention, on peut notamment citer le talc, le mica, le kaolin, l'alumine, la silice.

Généralement, la composition pigmentaire comprend de 0,01 % à 20% en poids, typiquement de 0,1 à 10% en poids, de préférence de 0,5 à 5% en poids, en particulier de l'ordre de 1 % en poids, d'additif de formule (I) par rapport au poids de l'ensemble pigment / additif de formule (I).

La composition pigmentaire selon l'invention est hydrophile et se disperse facilement en milieux aqueux, même visqueux, et dans la phase aqueuse continue d'une émulsion huile dans l'eau. Les inventeurs ont découvert que l'utilisation de la composition pigmentaire selon l'invention dans une composition cosmétique comprenant un milieu aqueux ou une émulsion huile dans l'eau permet d'obtenir une coloration intense et homogène. La coloration peut par exemple être mesurée par spectrocolorimétrie et/ou spectrophotocolorimétrie.

La composition pigmentaire peut aussi contenir en plus de l'additif de formule (I) et du pigment d'autres additifs tels que des polyacrylates ou acides polyacryliques, des alkosilanes polyethoxylés, des tensio-actifs, des acides carboxyliques comprenant des chaînes d'oxyde d'éthylène, des acides aminés, du chitosan, de la cellulose et de ses dérivés (éther de cellulose, cellulose microcristalline, carboxyméthylcellulose et cellulose méthylique hydroxypropylique (HPMC)), des sucres tels que du galactoarabinane ou de la gomme xanthane, de la silice et de l'alumine.

Selon un deuxième aspect, l'invention a pour objet un procédé de préparation d'une composition pigmentaire telle que définie ci-dessus. Ce procédé comprend les étapes suivantes :

a) le mélange d'un pigment avec un additif tel que défini ci-dessus dans un solvant, b) éventuellement l'acidification à un pH inférieur ou égal à 2 et/ou l'addition d'un sel suite à l'étape a),

c) éventuellement la basification à un pH de 3 à 8 suite à l'étape a) et à l'éventuelle étape b),

d) la filtration du milieu obtenu suite à l'étape a) et aux éventuelles étape b) et c), éventuellement suivie par une ou plusieurs étapes de rinçage, séchage et/ou broyage pour obtenir la composition pigmentaire sous forme d'un solide.

Le solvant est généralement une solution aqueuse, de préférence de l'eau.

Généralement, toutes les étapes du procédé sont réalisées à température ambiante (de l'ordre de 25 °C) et à pression atmosphérique.

L'étape a) peut être réalisée soit en mélangeant le pigment et l'additif simultanément dans le solvant, soit en préparant d'une part un mélange de l'additif dans un solvant (mélange 1 ), d'autre part un mélange du pigment et du solvant (mélange 2), puis en mélangeant ensemble les deux mélanges (mélanges 1 + 2). Aucune différence de qualité de la composition pigmentaire obtenue n'a été observée en faisant varier l'ordre d'addition de l'additif, du pigment et du solvant.

Lors du mélange, l'additif s'adsorbe plus ou moins bien sur le pigment. Or, il est préférable que l'additif s'adsorbe sur le pigment. Ainsi, lorsque l'adsorption est insuffisante, il est avantageux d'ajouter une étape b), c'est-à-dire d'acidifier le mélange obtenu lors de l'étape a) à un pH inférieur ou égal à 2 et/ou d'ajouter un sel au mélange obtenu lors de l'étape a).

Selon l'additif et le milieu aqueux utilisés :

- soit la dispersion d'un pigment et d'un additif de formule (I) dans un milieu aqueux conduit directement à un milieu dont le pH est inférieur ou égal à 2, par exemple lorsque une dispersion d'acide phytique et d'un pigment dans l'eau est préparée, dans ce cas, aucune acidification du mélange obtenu lors de l'étape a) n'est nécessaire,

- soit la dispersion du pigment et de l'additif de formule (I) dans un milieu aqueux conduit à un milieu de pH supérieur à 2. Lorsque l'additif ne s'adsorbe suffisamment sur le pigment, une étape d'acidification du mélange à un pH inférieur ou égal à 2 est ajoutée.

Cette acidification peut être effectuée par ajout d'un acide (par exemple de l'acide chlorhydrique) au milieu, dans des conditions connues de l'homme du métier.

Sans vouloir être lié à une théorie particulière, à un pH inférieur ou égal à 2, le phosphate de l'additif est sous forme acide (M représente H), et l'adsorption de l'additif phosphate sous cette forme sur le pigment est favorisée.

Le procédé peut également comprendre une étape b) d'addition d'un sel au mélange de l'étape a). Ce sel est typiquement un sel susceptible de faire précipiter l'additif selon l'invention. Généralement, le sel est ajouté en quantité stœchiométrique des groupes phosphate de l'additif.

Sans vouloir être lié à une théorie particulière, lors de l'ajout du sel, un échange d'ions aurait lieu entre l'anion initial de l'additif et l'anion du sel, comme illustré sur le schéma suivant :

O O

i(M _initial ) 0} P ^l -(0R) _{3 n +} M _sel C _sel - ( (M _sel ) 0|p-(0R) _{3 n +} M _initial C _sel initial sel

Schéma : Mécanisme postulé : échange d'anion entre l'anion M _in itiai de l'additif (de charge minitial) avec l'anion M _se i (de charge m _se i) du sel ajouté, conduisant à la précipitation de

l'additif de formule :

Le procédé peut également comprendre une étape b) consistant à acidifier le mélange à un pH inférieur ou égal à 2 et à ajouter un sel au mélange, l'acidification et l'ajout d'un sel pouvant être simultanés ou successifs, et dans ce cas l'ajout du sel et l'acidification peuvent être réalisés dans un ordre quelconque lors de l'étape b). Dans ce mode de réalisation, le procédé comprend également une étape c) subséquente de basification à un pH de 3 à 8, de préférence de l'ordre de 5,5. La basification peut être effectuée par ajout d'une base (par exemple de l'hydroxyde de sodium) au milieu, dans des conditions connues de l'homme du métier. Ainsi, le pH avant filtration de la poudre est de l'ordre d'un pH proche de celui de la peau, ce qui convient à une application cosmétique.

Une ou plusieurs étapes d'agitation du milieu peuvent être ajoutées entre les étapes du procédé, typiquement pendant 30 minutes à une heure.

A la fin du procédé de préparation, on obtient une composition pigmentaire, qui correspond à un pigment traité par l'additif de formule (I). L'invention concerne également la composition pigmentaire susceptible d'être obtenue par le procédé défini ci-dessus. Selon un troisième aspect, l'invention a pour objet l'utilisation de la composition pigmentaire ou d'une composition pigmentaire susceptible d'être obtenue selon le procédé susmentionné pour une introduction dans une composition cosmétique, notamment aqueuse (ou pour la préparation d'une composition cosmétique, notamment aqueuse), ainsi qu'une composition cosmétique comprenant la composition pigmentaire.

La composition cosmétique peut par exemple être du mascara, du fond de teint, un ligneur (« eye-liner >> en anglais), un fard à paupière ou à joue, un rouge à lèvre, un brillant à lèvres (« lip-gloss >> en anglais), du savon éventuellement liquide, du shampooing, du conditionneur, du vernis à ongle, de préférence du mascara ou du fond de teint. La composition cosmétique peut se présenter sous forme de lotion monophasique ou biphasique, d'émulsion eau dans l'huile ou huile dans l'eau, de gel, de crème ou de poudre.

Dans un mode de réalisation, la composition cosmétique comprend une composition pigmentaire dont le pigment est de l'oxyde de fer, un séquestrant et un polymère anionique cosmétiquement acceptable.

Les pigments à base d'oxyde de fer ont l'inconvénient d'être incompatibles avec les polymères anioniques. Ainsi, des compositions cosmétiques comprenant un oxyde de fer comme pigment et un polymère anionique sont difficiles à formuler, car l'oxyde de fer s'y disperse mal.

Les inventeurs ont découvert qu'en particulier en présence d'un séquestrant, une composition pigmentaire selon l'invention, comprenant de l'oxyde de fer et un des additifs définis ci-dessus, se disperse très bien dans une composition cosmétique comprenant un polymère anionique cosmétiquement acceptable.

Il est connu qu'un séquestrant aide à disperser l'oxyde de fer dans une composition cosmétique comprenant un polymère anionique cosmétiquement acceptable. Cela étant, dans ce mode de réalisation de l'invention, les inventeurs ont mis en évidence l'existence d'un effet synergique du séquestrant et de l'additif sur la dispersion du pigment oxyde de fer, car la dispersibilité d'une composition pigmentaire comprenant de l'oxyde de fer dans une composition cosmétique comprenant un séquestrant et un polymère anionique va de façon inattendue au-delà de la somme des dispersibilités :

- de l'oxyde de fer dans une composition cosmétique comprenant un séquestrant et un polymère anionique (pas de composition pigmentaire comprenant un additif tel que défini ci-dessus), et

- d'une composition pigmentaire selon l'invention comprenant de l'oxyde de fer dans une composition cosmétique comprenant un polymère anionique et exempte de séquestrant.

Le séquestrant est notamment choisi parmi l'acide phytique, l'acide citrique, l'acide gluconique, l'acide pentétique, l'acide d'éthylène diaminetétraacétique (EDTA), la cyclodextrine, les sels de ceux-ci et un mélange de ceux-ci, de préférence l'acide citrique ou un de ses sels.

Les sels sont de préférence formés avec un métal alcalin ou alcalinoterreux, de préférence alcalin, les sels de sodium ou de potassium étant particulièrement préférés. On peut notamment citer le citrate de potassium ou de sodium, le gluconate de potassium ou de sodium, le pentétate de pentasodium, le sel disodique de l'EDTA, le sel trisodique de l'EDTA ou le sel tétrasodique de l'EDTA comme séquestrant sous forme de sel.

Le polymère anionique cosmétiquement acceptable est typiquement de la gomme de xanthane, de la carboxyméthylcellulose ou un polyacrylate

Selon un quatrième aspect, l'invention a pour objet un procédé de préparation d'une composition cosmétique comprenant un pigment comprenant une étape de dispersion d'une composition pigmentaire telle que définie ci-dessus dans un milieu aqueux.

Avantageusement, en partant de la composition pigmentaire comme produit de départ, le procédé de préparation de la composition cosmétique est généralement exempt d'étape de broyage (« grinding >> en anglais). Il peut donc être mis en œuvre sans broyeur, ce qui est un avantage car un équipement de broyage n'est pas nécessaire et le coût de production de la composition cosmétique est plus faible.

Selon un cinquième aspect, l'invention a pour objet une composition cosmétique susceptible d'être obtenue par ce procédé.

La composition cosmétique comprend typiquement la composition pigmentaire telle que définie ci-dessus et au moins un excipient cosmétiquement acceptable. Les exemples et la figure ci-après illustrent l'invention.

La figure annexée représente le rapport en % de la masse d'une dispersion aqueuse à 40 % à un instant t sur la masse de cette dispersion aqueuse à t = 0 (c'est-à- dire au début du chauffage, la température étant alors de 25 °C) en fonction du temps en minutes, soit pour une dispersion aqueuse à 40 % d'une composition pigmentaire de l'exemple 2 expérience 8 (trait plein), soit pour une dispersion aqueuse à 40 % d'oxyde de fer rouge (trait en pointillés).

EXEMPLES

Les exemples 1 à 4 concernent la préparation de compositions pigmentaires selon l'invention puis leur introduction dans une composition cosmétique de type huile dans l'eau.

Les exemples 5 à 13, 1 5 et 1 6 concernent des compositions cosmétiques selon l'invention comprenant des compositions pigmentaires.

L'exemple 14 concerne l'amélioration de la capacité de rétention d'eau d'une composition pigmentaire par rapport au pigment seul. * Composants de la composition pigmentaire

Quatre additifs de formules (Ι Γ), (Ι Ι Γ), (IV) et (V) ont été utilisés dans les exemples.

Quatre pigments ont été utilisés : les oxydes de fer noir, jaune, rouge, le dioxyde de titane. ^* Fournisseurs des divers composants utilisés

Composant Fournisseur

Additif (II') Croda

Additif (ΙΙΙ') Dr Paul Lohman

Additif (IV) Innospec

Additif (V) Nutriscience

Blanc Covasop W9775 Sensient

Rouge Covasop W3774 Sensient

Oxyde de fer noir Sensient

Oxyde de fer jaune Sensient

Oxyde de fer rouge Sensient

Titanium Dioxide Anatase Sensient

Titanium Dioxide Rutile Sensient

UNIPURE WHITE LC 981 HLC Sensient

UNIPURE RED LC 381 HLC Sensient

AICI ₃ 28% Merck

Zn(CH ₃ COO) ₂ 20% Merck

SnCI ₂ 15% dans I acide chlorydrique 37% Merck

Covathick 2009 Sensient

Natpure SF Sensient

Submica FL Sensient

Covacryl MS1 1 Sensient

Submica M Sensient

DC 2502 cosmetic fluid Dow Corning

Silamer Sensient

Covacryl SJ5 Sensient

Covacryl P12 Sensient

Covalip 25 Sensient

Macamat wax Sensient

Covagloss Sensient

Covabead LH 85 Sensient

Covafluid FS Sensient

Covamat Sensient

Bentone 38 elementis Composant Fournisseur

Additif (ΙΙ') Croda

Additif (ΙΙΙ') Dr Paul Lohman

Additif (IV) Innospec

Additif (V) Nutriscience

Blanc Covasop W9775 Sensient

Rouge Covasop W3774 Sensient

Oxyde de fer noir Sensient

Oxyde de fer jaune Sensient

Oxyde de fer rouge Sensient

Titanium Dioxide Anatase Sensient

Titanium Dioxide Rutile Sensient

AICI ₃ 28% Merck

Zn(CH ₃ COO) ₂ 20% Merck

SnCI ₂ 15% dans I acide chlorydrique 37% Merck

Tableau 1 : Fournisseurs des composants utilisés dans les exemples

I. Préparation de compositions piqmentaires et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau

^* Procédés de préparation des compositions piqmentaires :

Méthode A :

- mélange d'eau et d'additif (mélange 1 ),

- mélange du pigment et d'eau (mélange 2),

- mélange des deux mélanges (mélange 1 + 2),

- ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2,

- agitation une heure,

- ajout de la base jusqu'à pH 5,5,

- agitation 30 minutes,

- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.

Méthode B :

- mélange d'eau, d'additif et de pigment,

- agitation 30 minutes,

- ajout du sel, - agitation 30 minutes,

- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.

Méthode C :

- mélange d'eau, d'additif et de pigment,

- ajout du sel,

- agitation 30 minutes,

- ajout de la base jusqu'à pH 5,5,

- agitation 30 minutes,

- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.

Méthode D :

- mélange d'eau, d'additif et de pigment,

- ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2, - agitation une heure,

- ajout de la base jusqu'à pH 5,5,

- agitation 30 minutes,

- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage. Méthode E :

- mélange d'eau, d'additif et de pigment,

- agitation 1 heure,

- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage. Méthode F :

- mélange d'eau, d'additif et de pigment,

- agitation 1 heure,

- filtration, pas de rinçage, séchage, broyage. Méthode G:

- mélange d'eau, d'additif et de pigment,

- agitation une heure,

- ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2,

- agitation une heure,

- ajout de la base jusqu'à pH 5,5 ,

- agitation 30 minutes, filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.

Méthode H:

- mélange d'eau, d'additif et de pigment,

- agitation une heure,

- ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2,

- agitation une heure,

- ajout de la base jusqu'à pH 5,5 ,

- agitation 30 minutes,

- filtration, rinçage à l'eau, séchage, pas de broyage, obtention du pigment sous forme de granulé.

Méthode I :

- mélange d'eau, d'additif et de pigment,

- agitation une heure,

- ajout de la base jusqu'à pH de 5,5 ,

- agitation 30 minutes,

- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage. ^* Introduction de la composition piqmentaire dans une émulsion huile dans eau

Après préparation de la composition pigmentaire, celle-ci a été introduite dans composition cosmétique aqueuse type émulsion huile dans eau préparée comme suit:

- chauffage d'un mélange A à 70 °C consistant en :

- 48,3% massique une émulsion de base huile dans l'eau BASE O/W 097

(Sensient ^® ),

- 41 ,4% massique d'Huile Minérale Fluide (Sensient ^® ),et

10,3% massique de Polysorbate 60 (Sensient ^® ),

- chauffage d'un mélange B à 70 °C consistant en :

- 0,7% massique de Phenonip (Clariant) (conservateur),

- 99,3% massique d'eau.

- introduction du mélange B dans le mélange A à 70 °C sous agitation, pour obtenir un mélange A / B : 40/60 puis refroidissement de l'émulsion obtenue à température ambiante, - ajout de 5% massique de Blanc Covasop W9775 (Sensient ^® ) ou 3 % massique de Rouge Covasop W3774 (Sensient ^® ) selon le pigment utilisé dans la composition pigmentaire et de 2% massique de composition pigmentaire.

- la préparation ainsi obtenue a été mélangée 2 minutes à la spatule afin d'obtenir une composition cosmétique aqueuse colorée.

L'introduction de la composition pigmentaire dans la composition cosmétique ne comprend aucune étape de broyage.

Le Covasop correspond à une dispersion de pigment dans du propylène glycol. Il permet de dégrader la couleur du mélange [émulsion / composition pigmentaire] pour révéler d'avantage les écarts colorimétriques. Lorsque la composition pigmentaire comprend un pigment oxyde de fer noir, rouge ou jaune, la dispersion utilisée est le Blanc Covasop W9775 (Sensient ^® ) contenant du dioxyde de titane Lorsque la composition pigmentaire comprend du dioxyde de titane, la dispersion utilisée est le Rouge Covasop W3774 contenant de l'oxyde de fer rouge.

^* Test colorimétrique

L'appareillage utilisé est un Minolta Spectrophotometer CM-3300d , et permet de mesurer la couleur dans le référentiel Lab. La mesure de la couleur d'une composition cosmétique aqueuse colorée contenant le pigment traité par rapport à la mesure de la couleur d'une composition cosmétique aqueuse colorée contenant le pigment non traité, appelée référence, permet d'obtenir des écarts de couleur, AL ^* étant la différence de clarté, Aa ^* la différence dans les teintes rouge/vert et Ab ^* la différence dans les teintes jaune/bleu.

Les références utilisées pour le calcul des écarts de couleur ont été préparées en suivant le même protocole que celui décrit ci-dessus dans « Introduction de la composition pigmentaire dans une émulsion huile dans eau >>, sauf que 2% massique de pigment de référence (pigment pur exempt d'additif, ce pigment étant le même que celui utilisé dans la composition pigmentaire) ont été ajoutés au lieu de la composition pigmentaire dans la dernière étape. Exemple 1 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant du Glycereth- 26 phosphate (additif de formule (II')) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau

A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment a) Influence du procédé de préparation de la composition pigmentaire

composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (II')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence). Comme une dispersion de pigment blanc est ajouté à l'émulsion pour atténuer la couleur (cf ci-dessus), ce sont surtout les valeurs de AL ^* (clarté, noir et blanc) qui sont importantes et qui indiquent que l'émulsion obtenue est plus ou moins noire. Un AL ^* négatif est synonyme d'une coloration plus noire que la référence, et d'autant plus noire que la valeur absolue du AL ^* est importante. Plus l'émulsion est noire (couleur noire plus intense), mieux l'oxyde de fer est dispersé dans l'émulsion.

Les résultats illustrés dans le tableau 2 montrent que quel que soit le mode opératoire utilisé pour préparer la composition pigmentaire, la composition pigmentaire se disperse mieux dans une émulsion huile dans eau que le pigment seul non traité (référence).

b) Influence du pourcentage d'additif dans la composition pigmentaire

Tableau 3 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (II')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence).

Les résultats illustrés dans le tableau 3 montrent que l'utilisation d'une composition pigmentaire comprenant de 1 à 6%wt d'additif permet d'obtenir une meilleure dispersion dans une émulsion huile dans eau que le pigment seul (référence). B. Avec d'autres pigments

Tableau 4 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (II')] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant un pigment non traité (référence)

Les résultats du tableau 4 montrent que l'additif utilisé dans la composition pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments.

Exemple 2 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant du sodium glycérophosphate (additif de formule (ΙΙΓ)) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau

A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment

Tableau 5 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans l'eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule < I II')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non additivé (référence).

Les résultats illustrés dans le tableau 5 montrent que cet additif est également efficace pour améliorer la dispersion de la poudre dans une émulsion huile dans eau par rapport au pigment utilisé seul (référence).

B. Avec d'autres pigments

Tableau 6 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (ΙΙΓ)] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant un pigment non traité (référence). Les résultats du tableau 6 montrent que l'additif utilisé dans la composition pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments.

Exemple 3 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant du PEG-26 PPG-30 phosphate DEA (additif de formule (IV)) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau

A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment

Tableau 7 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (IV)] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence) Les résultats illustrés dans le tableau 7 montrent que cet additif est également efficace pour améliorer la dispersion de la poudre dans une émulsion huile dans eau par rapport au pigment utilisé seul (référence).

B. Avec d'autres pigments

composition pigmentaire [pigment / additif de formule (IV)] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant un pigment non traité (référence).

Les résultats du tableau 8 montrent que l'additif utilisé dans la compositi pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments.

Exemple 4 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant de l'acide phytique (additif de formule (V)) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment

Tableau 9 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (V)] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence)

Les résultats illustrés dans le tableau 9 montrent que cet additif est également efficace pour améliorer la dispersion de la poudre dans une émulsion huile dans eau par rapport au pigment utilisé seul (non traité) (référence).

B. Avec d'autres pigments

Tableau 10 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (V)] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant un pigment non traité (référence)

Les résultats du tableau 10 montrent que l'additif utilisé dans la composition pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments. Ainsi, les exemples 1 à 4 démontrent que les compositions pigmentaires selon l'invention se dispersent facilement dans une composition cosmétique de type huile dans l'eau, sans qu'aucune étape de broyage ne soit nécessaire pour incorporer la composition pigmentaire lors de la préparation de la composition cosmétique.

II. Compositions cosmétiques comprenant les compositions piqmentaires

Exemple 5 : fond de teint biphasique (huile minérale / phase aqueuse) comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)

Tableau 1 1 : Composition du fond de teint biphasique

Les compositions pigmentaires contenant l'additif de formule (V) ont été introduites dans l'eau. L'Unipure red LC381 HLC (oxyde de fer rouge hydrophobe) et l'Unipure white LC981 HLC (dioxyde de titane hydrophobe) ont été introduits dans l'huile Minérale. La phase grasse a ensuite été versée sur la phase aqueuse pour former un milieu biophasique. Le fond de teint biphasique obtenu comprend la composition pigmentaire selon l'invention dans la phase aqueuse alors que L'Unipure red LC381 HLC et l'Unipure white LC981 HLC sont dans la phase huileuse. Le fond de teint doit être agité avant emploi.

Cet exemple illustre l'affinité pour l'eau de la composition pigmentaire contenant de l'acide phytique (additif de formule (V)) dans une composition cosmétique de type fond de teint biphasique. Exemple 6 : Fond de teint H/E comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (ΙΙΓ)

Tableau 12 : Composition du fond de teint H/E

Le Covathick 2009 a été dispersé dans la glycérine puis introduit dans l'eau sous agitation, puis les quatre compositions pigmentaires pré-mélangées ont été introduites sans broyage dans la phase aqueuse gélifiée. Le Natpure SF a été introduit dans la phase aqueuse contenant les compositions pigmentaires. La phase aqueuse contenant les compositions pigmentaires a été chauffée à 60 °C et introduite sous agitation dans l'huile de macadamia chauffée à 60 °C. Enfin, le Submica FL a été ajouté à l'émulsion finale.

Cet exemple illustre la compatibilité de la composition pigmentaire contenant du glycérophosphate (additif de formule (III')) avec les polymères anioniques dans une composition cosmétique type émulsion fond de teint huile dans eau Exemple 7 à 9 :

Les exemples 7 à 9 illustrent la propriété de très faible prise d'eau de la composition pigmentaire contenant l'additif de formule (V) dans une composition cosmétique de type mascara, fond de teint et eyeliner

Exemple 7 : Mascara H/E comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)

Tableau 13 : Composition du Mascara H/E

La phase grasse composée de la base RW136 et de la dimethicone a été chauffée à 85 °C. L'eau et le conservateur ont aussi été chauffés à 85 °C, et l'épaississant à base de gomme xanthane a été introduit dans cette phase aqueuse. Cette phase aqueuse a été introduite sous agitation dans la phase grasse. Puis l'eau contenant la triethanolamine a été chauffée à 70 °C et ajoutée au mélange précédant. Le cyclopentasiloxane a ensuite été introduit dans l'émulsion. La composition pigmentaire a ensuite été introduite sans broyage. Puis, le copolymère acrylique a été ajouté à l'émulsion. Exemple 8 : Fond de teint aquarelle comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)

Ingrédients Masse (g)

Composition pigmentaire contenant le dioxide de titane et l'additif de formule 39,74 (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 10

Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer noir et l'additif de formule 1 ,34 (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 1

Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer rouge et l'additif de 2,42 formule (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 9

Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer jaune et l'additif de 10,10 formule (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 8

Composition pigmentaire contenant du Talc et l'additif de formule (V) 17,90

Glycérine 17,90

Eau déminéralisée 10,60

Tableau 14 : Composition du fond de teint aquarelle

Tous les ingrédients ont été mélangés et coulés dans une coupelle. La dispersion a ensuite été séchée à 60 °C . Le fond de teint solide ainsi obtenu s'utilise avec un applicateur humidifié avec de l'eau.

Exemple 9 : Eyeliner blanc comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)

Ingrédients Masse (g)

A Monopropylene glycol 1 ,4

Thickagent LC : Xanthan Gum (and) Hectorite (and) Cellulose 0,7

Eau déminéralisée 22,60

B Eau déminéralisée 15,00

Conservateur 0,30

C Composition pigmentaire contenant le dioxide de titane et l'additif de 30,00

formule (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 10

Glycérine 15,00

D Covacryl MS1 1 : acrylate copolymer 15,00

Tableau 15 : Composition de l'eye-liner blanc Le thickagent LC a été dispersé dans le monopropylène glycol puis introduit sous agitation dans l'eau. Le gel obtenu a été dilué dans la phase B. La composition pigmentaire a été dispersée dans la glycérine puis introduite dans le gel. Le covavryl MS1 1 a été introduit.

Les exemples 7 à 9 ci-dessus illustrent la propriété de très faible prise d'eau de la composition pigmentaire contenant l'additif de formule (V) dans une composition cosmétique de type mascara, fond de teint et eyeliner

Exemple 10 : Composition cosmétique de type "Color changing" E/H comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (ΙΙΓ)

Tableau 16 : Composition de la composition cosmétique type « color changing >> Les ingrédients de la phase A ont été mélangés et chauffés à 80 °C, puis refroidis à 50 °C. Le cyclopentasiloxane a alors été introduit dans le mélange. L'eau, le sel, le propylene glycol et le conservateur ont été mélangés et chauffés à 50°C puis introduits lentement dans la phase grasse sous agitation (vortex). Le Mica, et le dioxyde de titane traité lécithine ont ensuite été introduits dans l'émulsion. Le mélange des trois compositions pigmentaires contenant l'additif (V) a été ajouté dans le mélange eau, glycérine puis on a ajouté le Covacryl SJ5. Cette phase a alors été introduite dans l'émulsion. Le fond de teint a un aspect blanc cassé et la couleur beige se développe lors de l'application sur la peau.

Cet exemple montre que la composition pigmentaire contenant du sodium glycerophosphate (additif de formule (III')) peut être encapsulée et être utilisée dans des compositions cosmétiques type color-changing.

Exemple 11 : Shampoing comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)

Tableau 17 : Composition du shampoing

Le Sodium Laureth Sulfate, la Cocamidopropyl Betaïne, l'eau et le conservateur ont été mélangés et chauffés à 65 °C. Le mélange de Cocamide MIPA (et) Glyceryl Stéarate a été fondu puis introduit dans le mélange précédant. Le Tetrasodium EDTA, puis le Polyquaternium-10 ont été introduits dans le mélange. A température ambiante, le pH a été ajusté avec l'acide citrique. Cet exemple illustre la capacité de la composition pigmentaire contenant l'acide phytique (additif de formule (V)) à former des mousses colorées lorsqu'elle est introduite dans une composition cosmétique type shampooing. Exemple 12 : Fond de teint correcteur aqueux comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)

Tableau 18 : Composition du fond de teint correcteur aqueux

Le conservateur a été introduit dans l'eau déminéralisée, puis les quatre compositions pigmentaires contenant l'additif (V) ont été incorporées sans broyage dans la phase aqueuse. L'épaississant à base de gomme xanthane a été introduit sous agitation, puis Saccaluronate LC, le Serica 5 et le Covabead PMMA2MUSI. Exemple 13 : Fond de teint Cashmere comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (ΙΙΓ)

Tableau 19 : Composition du fond de teint Cashmere

Les quatre compositions pigmentaires ont été dispersées dans l'isononyl isononanoate sous agitation. La phase B a été chauffée à 90 °C jusqu'à ce que les cires soient fondues puis refroidie à 80 °C. La phase A a été incorporée dans la phase B sous agitation jusqu'à l'obtention d'un mélange homogène. La phase C a été introduite dans le mélange gardé à 80°C. Une fois le mélange refroidi à 60 ^, les phases D,E,F et G ont été introduites les unes après les autres sous agitation. Les exemples 12 et 13 illustrent la capacité de la composition pigmentaire contenant l'additif de formule < 111 ') ou (V) à absorber une grande quantité d'huile dans une composition cosmétique de type fond de teint correcteur gel aqueux pour peaux grasses (exemple 12) et fond de teint gel huileux (exemple 13).

Exemple 14 : Amélioration de la capacité de rétention d'eau d'une composition pigmentaire comprenant de l'oxyde de fer rouge par rapport à de l'oxyde de fer rouge

Une dispersion à 40 % dans de l'eau de la composition pigmentaire de l'exemple 2 référence 8 (comprenant de l'oxyde de fer rouge et l'additif de formule (III')) d'une part, et une dispersion à 40 % dans de l'eau d'oxyde de fer rouge d'autre part, ont été portées d'une température initiale de 25°C à une température de 50°C en chauffant à 1 °C/min (température de 50 °C atteinte en 25 min), puis la température de 50 °C a été maintenue. La perte de masse en fonction du temps a été suivie avec un thermogravimètre Perkin Elmer TGA7.

La figure annexée montre que la dispersion à 40 % dans de l'eau de la composition pigmentaire selon l'invention perd moins vite les 40 % d'eau que la dispersion d'oxyde de fer.

Exemple 15 : Dispersion de la composition pigmentaire de l'exemple 2 / expérience 2 dans une composition cosmétique comprenant un séquestrant et un polymère anionique

Tableau 20 : Composition de la composition cosmétique

Le mode opératoire suivant a été suivi : La phase A a été incorporée dans la phase B sous agitation à l'hélice à température ambiante (25°C). L'agitation a été maintenue jusqu'à l'obtention d'un gel homogène. La phase C a été incorporée sous agitation à l'hélice à température ambiante. L'agitation a été maintenue pendant 5 mn à 800t/mn.

L'observation visuelle montre que la dispersion de la composition pigmentaire dans la composition obtenue est excellente. La coloration de la composition est intense et homogène.

L'expérience a été reproduite d'une part en l'absence de citrate de sodium (agent séquestrant), d'autre part en remplaçant la composition pigmentaire de l'expérience n °2 de l'exemple n °2 par de l'oxyde de fer noir.

L'observation visuelle montre que le l'oxyde de fer est beaucoup moins bien réparti dans les compositions obtenues, et que leurs colorations est faibles.

Exemple 16 : Fond de teint comprenant une composition pigmentaire comprenant de l'oxyde de fer, un séquestrant et un polymère anionique

Tableau 20 : Composition du fond de teint La phase B a été dispersée dans la phase A sous forte agitation. La phase C a été ajoutée au mélange obtenu. Un gel de Covathick 2009 a été préparé en dispersant la poudre dans l'eau avec un appareil Rayneri puis en agitant 1 minute à 13500 tours par minute avec un appareil ultraturrax. La phase D a alors été ajoutée au mélange des phases A, B et C. Le mélange obtenu a été chauffé à 60 °C dans un beau ? d'eau. La phase E a alors été ajoutée sous agitation, puis la phase F. Le mélange obtenu a été homogénéisé pendant 5 minutes.